DE102023200239A1 - Method for testing the odor behavior of a material sample - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren (100) zur Prüfung des Geruchsverhaltens einer Materialprobe, insbesondere einer Automobil-Innenraumkomponente, bei dem auf Basis eines mittels einer auf die Materialprobe angewendeten Gaschromatographie gewonnenen Zusammensetzungsdatensatzes zumindest zwei insbesondere disjunkte Retentionszeitintervalle definiert werden (Schritt 120), die Konzentrationen (n) der Einzelstoffe, deren Retentionszeiten (tR) in dem jeweiligen Retentionszeitintervall (I1, I2, I3) liegen, zu einer Gesamtkonzentration (n_1, n_2, n_3) des jeweiligen Retentionszeitintervalls (I1, I2, I3) zusammengefasst werden (Schritt 130) und auf Basis der Gesamtkonzentrationen (n_1, n_2, n_3) eine Bewertung für das Geruchsverhalten der Materialprobe ermittelt wird (Schritt 140).The invention relates to a method (100) for testing the odor behavior of a material sample, in particular an automobile interior component, in which at least two, in particular disjoint, retention time intervals are defined on the basis of a composition data set obtained by means of gas chromatography applied to the material sample (step 120), the concentrations (n) of the individual substances whose retention times (tR) lie in the respective retention time interval (I1, I2, I3) are combined to form a total concentration (n_1, n_2, n_3) of the respective retention time interval (I1, I2, I3) (step 130) and an evaluation for the odor behavior of the material sample is determined on the basis of the total concentrations (n_1, n_2, n_3) (step 140).
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Prüfung des Geruchsverhaltens einer Materialprobe.The present invention relates to a method for testing the odor behavior of a material sample.
Unter Geruchsverhalten wird die Neigung von Werkstoffen verstanden - insbesondere nach einer Temperatur- und Klimalagerung mit festgelegter Dauer - flüchtige Bestandteile abzugeben, die einen wahrnehmbaren Geruch aufweisen. Eine Prüfung des Geruchsverhaltens ist insbesondere bei Materialien von Automobil-Innenraumkomponenten notwendig, um zu entscheiden, ob das Material dazu geeignet ist, im Innenraum eines Automobils verbaut zu werden. Ein im Innenraum eines Automobils verbautes Material mit einem zu intensiven Geruchsverhalten kann zu einer starken Geruchsentwicklung im Innenraum führen, der als störend empfunden wird.Odor behavior is the tendency of materials - especially after storage at a specific temperature and climate for a specific period of time - to release volatile components that have a perceptible odor. A test of odor behavior is particularly necessary for materials used in automotive interior components in order to decide whether the material is suitable for use in the interior of a car. A material installed in the interior of a car with an overly intense odor can lead to a strong odor development in the interior, which is perceived as disturbing.
Ein Beispiel für ein solches Verfahren ist die Geruchsprüfung für Automobil-Innenraumkomponenten gemäß der Norm VDA 270. Hierbei werden Materialproben nach einer sieben Tage andauernden Vorkonditionierung einer Geruchsprüfung durch zumindest drei Personen unterzogen. Jede Person nimmt dabei den Geruch der Probe mit ihrem Geruchssinn wahr und bewertet anschließend die Intensität des Geruchs anhand einer Bewertungsskala mit den Noten 1 bis 6. Aus den vergebenen Noten wird ein arithmetischer Mittelwert gebildet, der die endgültige Note für die Probe darstellt. Die Note stellt eine Bewertung dar, anhand derer entschieden werden kann, ob das Material dazu geeignet ist, im Innenraum eines Automobils verbaut zu werden. Zum Zeitpunkt der Einreichung dieser Anmeldung ist das Verfahren gemäß der gültigen Norm VDA 270 die weithin anerkannte und meist angewandte Art und Weise, das Geruchsverhalten von Materialproben von Automobil-Innenraumkomponenten zu bestimmen.An example of such a method is the odor test for automotive interior components according to the VDA 270 standard. After seven days of preconditioning, material samples are subjected to an odor test by at least three people. Each person perceives the odor of the sample with their sense of smell and then rates the intensity of the odor using a rating scale with grades 1 to 6. An arithmetic mean is calculated from the grades awarded, which represents the final grade for the sample. The grade represents an assessment that can be used to decide whether the material is suitable for installation in the interior of an automobile. At the time of filing this application, the method according to the valid VDA 270 standard is the widely recognized and most commonly used way of determining the odor behavior of material samples of automotive interior components.
Das vorbeschriebene Verfahren ist mit vielen Nachteilen verbunden. Zum einen hängt das Ergebnis der Prüfung von der subjektiven Riechwahrnehmung der Prüfpersonen ab, welche z.B. abhängig von der Konstitution der Prüfperson mitunter starken Schwankungen unterliegen kann. Ferner ist die Anzahl der Proben, die hintereinander geprüft werden können, auf eine geringe Anzahl begrenzt, da die Empfindlichkeit des Geruchssinns mit zunehmender Probenanzahl abnimmt. In der Norm VDA 270 wird diesbezüglich empfohlen, nicht mehr als sechs Proben in einem Durchgang zu prüfen und zwischen den Prüfdurchgängen jeweils eine Pause von mindestens zwei Stunden einzulegen. Ferner ist die Skala von 1 bis 6 relativ grob ausgelegt, so dass insbesondere in Grenzfällen Materialproben aufgrund von Rundungen als ungeeignet bewertet werden, die bei einer Verwendung einer feineren Skala und/oder einer objektiveren Geruchserfassungsmethode als noch geeignet bewertet würden. Überdies ist die Zeitdauer des Verfahrens durch die lange Vorkonditionierung von sieben Tagen äußerst lang. Im Falle von auf ihr Geruchsverhalten zu untersuchende Produktionschargen bedeutet dies, dass die gesamte Charge mindestens sieben Tage gelagert werden muss, bevor das Ergebnis einer Materialprobe aus dieser Charge vorliegt und die Charge zur Auslieferung freigegeben werden kann.The method described above has many disadvantages. Firstly, the result of the test depends on the subjective olfactory perception of the test person, which can sometimes fluctuate greatly depending on the constitution of the test person, for example. Furthermore, the number of samples that can be tested in succession is limited to a small number, as the sensitivity of the sense of smell decreases with an increasing number of samples. In this regard, the VDA 270 standard recommends that no more than six samples should be tested in one run and that a break of at least two hours should be taken between each test run. Furthermore, the scale from 1 to 6 is relatively coarse, so that in borderline cases in particular, material samples are assessed as unsuitable due to rounding, even though they would still be assessed as suitable if a finer scale and/or a more objective odor detection method were used. In addition, the duration of the procedure is extremely long due to the long preconditioning period of seven days. In the case of production batches that are to be tested for their odor behavior, this means that the entire batch must be stored for at least seven days before the result of a material sample from this batch is available and the batch can be released for delivery.
Überdies sind aus dem Stand der Technik sogenannte „elektronische Nasen“, d.h. Arrays mit für die Detektion bestimmter Stoffe ausgelegter Gassensoren bekannt. Mit einem solchen System wäre es theoretisch denkbar, eine objektive Prüfung des Geruchsverhaltens einer Materialprobe zu realisieren. Allerdings sind derartige Systeme aufgrund ihres komplizierten Aufbaus teuer und wartungsintensiv. Beispielsweise treten bei elektronischen Nasen häufig Schwankungen in der Messstabilität der Sensoren auf, weshalb entsprechende Gegenmaßnahmen getroffen werden müssen. Auch müssen bei einem solchen System die zu detektierenden Stoffe vorab bekannt sein, damit das Array mit den entsprechenden Gassensoren bestückt werden kann.In addition, so-called "electronic noses" are known from the state of the art, i.e. arrays with gas sensors designed to detect certain substances. With such a system, it would theoretically be possible to carry out an objective test of the odor behavior of a material sample. However, due to their complicated structure, such systems are expensive and require a lot of maintenance. For example, electronic noses often experience fluctuations in the measurement stability of the sensors, which is why appropriate countermeasures must be taken. With such a system, the substances to be detected must also be known in advance so that the array can be equipped with the corresponding gas sensors.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Prüfung des Geruchsverhaltens einer Materialprobe bereitzustellen, dass mit geringem Aufwand und in kurzer Zeit objektive und präzise Prüfergebnisse liefert. Insbesondere soll ein Verfahren bereitgestellt werden, mit dem ein hoher Durchsatz an Proben realisierbar ist. Zumindest sollen die Nachteile des Standes der Technik wenigstens teilweise vermieden werden.The object of the present invention is therefore to provide a method for testing the odor behavior of a material sample that provides objective and precise test results with little effort and in a short time. In particular, a method is to be provided with which a high throughput of samples can be achieved. At least the disadvantages of the prior art are to be at least partially avoided.
Diese Aufgabe wird durch ein computerimplementiertes Verfahren zur Prüfung des Geruchsverhaltens einer Materialprobe mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Bevorzugte Merkmale sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche. Weitere Vorteile und Merkmale sind der allgemeinen Beschreibung sowie den Ausführungsbeispielen zu entnehmen.This object is achieved by a computer-implemented method for testing the odor behavior of a material sample with the features of claim 1. Preferred features are the subject of the dependent claims. Further advantages and features can be found in the general description and the embodiments.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Prüfung des Geruchsverhaltens einer Materialprobe, insbesondere einer Automobil-Innenraumkomponente, weist die folgenden Schritte auf:
- - Empfangen eines Zusammensetzungsdatensatzes, der mittels einer auf die Materialprobe angewendeten Gaschromatographie (GC), insbesondere einer Gaschromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung (GC-MS), gewonnen wurde, wobei der Zusammensetzungsdatensatz Daten über eine jeweilige Konzentration von Einzelstoffen der Materialprobe in Abhängigkeit einer jeweiligen Retentionszeit der Einzelstoffe enthält;
- - Definieren zumindest zweier insbesondere disjunkter Retentionszeitintervalle, wobei in zumindest einem der definierten Retentionszeitintervalle die Retentionszeiten zumindest zweier unterschiedlicher Einzelstoffe liegen;
- - Zusammenfassen der Konzentrationen der Einzelstoffe, deren Retentionszeiten in dem jeweiligen Retentionszeitintervall liegen, zu einer Gesamtkonzentration des jeweiligen Retentionszeitintervalls;
- - Ermitteln einer Bewertung für das Geruchsverhalten der Materialprobe auf Basis der Gesamtkonzentrationen.
- - Receiving a composition data set obtained by means of gas chromatography (GC), in particular gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS), applied to the material sample, wherein the composition data set contains data on a respective concentration of individual substances in the material sample as a function of a respective retention time of the individual substances;
- - defining at least two, in particular disjoint, retention time intervals, wherein the retention times of at least two different individual substances lie in at least one of the defined retention time intervals;
- - summarising the concentrations of the individual substances whose retention times lie within the respective retention time interval to give a total concentration for the respective retention time interval;
- - Determine an assessment of the odor behavior of the material sample based on the total concentrations.
Der Erfindung liegen die folgenden Erkenntnisse zugrunde: Die für das Geruchsverhalten der Materialprobe verantwortlichen Einzelstoffe sind in der Regel ausreichend flüchtig, um mittels einer auf die Materialprobe angewendeten Gaschromatographie nachgewiesen zu werden. Wie stark dabei der Einfluss eines Einzelstoffs auf das Geruchsverhalten der Materialprobe ist, korreliert mit der Retentionszeit dieses Stoffs, d.h. der Gesamtzeit, die der Stoff für das Passieren der Gaschromatographie-Säule benötigt. Es wird nun behauptet, dass es für die Prüfung des Geruchsverhaltens einer Materialprobe vorteilhaft ist, bei der Auswertung des mittels der GC gewonnenen Zusammensetzungsdatensatzes die Einzelstoffe in Abhängigkeit ihrer Retentionszeit zu gruppieren und die Eigenschaften der Gruppe zu betrachten, statt jeden Einzelstoff einzeln zu analysieren. Hierzu werden bestimmte Retentionszeitintervalle definiert und die Konzentrationen jener Einzelstoffe, deren Retentionszeiten in einem gemeinsamen Intervall liegen, zu einer für das Retentionszeitintervall repräsentativen Gesamtkonzentration zusammengefasst. Bei geschickter Wahl geeigneter Retentionszeitintervalle kann mit einer übersichtlichen Anzahl von ermittelten Gesamtkonzentrationen eine aussagekräftige Bewertung des Geruchsverhaltens der Materialprobe erfolgen. Da der Einfluss eines Einzelstoffs auf das Geruchsverhalten der Materialprobe mit dessen Retentionszeit korreliert, gehen in der Regel unterschiedliche Gesamtkonzentrationen auch in unterschiedlichem Maße in die Berechnung der Bewertung ein. So können beispielsweise unterschiedliche Schwellenwerte und/oder Gewichtungsfaktoren für einzelne Gesamtkonzentrationen festgelegt werden.The invention is based on the following findings: The individual substances responsible for the odor behavior of the material sample are generally sufficiently volatile to be detected by means of gas chromatography applied to the material sample. The extent to which an individual substance influences the odor behavior of the material sample correlates with the retention time of this substance, i.e. the total time that the substance requires to pass through the gas chromatography column. It is now claimed that, when testing the odor behavior of a material sample, it is advantageous to group the individual substances according to their retention time when evaluating the composition data set obtained by GC and to consider the properties of the group instead of analyzing each individual substance individually. For this purpose, certain retention time intervals are defined and the concentrations of those individual substances whose retention times lie in a common interval are combined to form a total concentration that is representative of the retention time interval. With a clever choice of suitable retention time intervals, a meaningful assessment of the odor behavior of the material sample can be made with a clear number of determined total concentrations. Since the influence of an individual substance on the odor behavior of the material sample correlates with its retention time, different total concentrations are usually included in the calculation of the assessment to different degrees. For example, different threshold values and/or weighting factors can be set for individual total concentrations.
Jedes Retentionszeitintervall kann durch eine minimale Retentionszeit als untere Grenze und eine maximale Retentionszeit als obere Grenze definiert werden. Beispielsweise können anhand eines in Form eines Gaschromatographie-Spektrums vorliegenden Zusammensetzungsdatensatzes die in dem Spektrum auftretenden Peaks, die in einem der definierten Retentionszeitintervalle liegen, gemeinsam ausgewertet werden, wobei daraus die Gesamtkonzentration des Retentionsintervalls errechnet werden kann. Statt der (Gesamt-)Konzentration kann auch eine äquivalente Größe verwendet werden, die die Menge des jeweiligen Stoffs indiziert. Da für das Geruchsverhalten vorrangig die Gesamtkonzentration in einem bestimmten Retentionszeitintervall von Bedeutung ist, kann auf die Identifikation der Einzelstoffe verzichtet werden. Es kann allerdings auch Vorteile haben, wenn zumindest bestimmte Einzelstoffe identifiziert werden können. Unter Umständen kann auf diese Weise ein negatives Geruchsverhalten auf einen oder mehrere Einzelstoffe zurückgeführt werden. Mithilfe dieser Information können gezielt Modifikationen an der Zusammensetzung des Materials vorgenommen werden, die zu einem besseren Geruchsverhalten führen. Bevorzugt wird daher ein mittels einer Gaschromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung (GC-MS) gewonnener Zusammensetzungsdatensatz verwendet. Hierbei wird als Detektor des Gaschromatographen ein Massenspektrometer verwendet. Alternativ kann statt eines Massenspektrometers auch ein anderer geeigneter Detektor zur Identifikation der Einzelstoffe verwendet werden. Bevorzugt wird ein Zusammensetzungsdatensatz empfangen, der mittels einer Gaschromatographie unter Verwendung zumindest einer unpolaren GC-Säule gewonnen wurde.Each retention time interval can be defined by a minimum retention time as the lower limit and a maximum retention time as the upper limit. For example, using a composition data set in the form of a gas chromatography spectrum, the peaks in the spectrum that occur in one of the defined retention time intervals can be evaluated together, from which the total concentration of the retention interval can be calculated. Instead of the (total) concentration, an equivalent value that indicates the amount of the respective substance can also be used. Since the total concentration in a certain retention time interval is primarily important for the odor behavior, the identification of the individual substances can be dispensed with. However, it can also be advantageous if at least certain individual substances can be identified. In this way, negative odor behavior can sometimes be traced back to one or more individual substances. With the help of this information, targeted modifications can be made to the composition of the material that lead to better odor behavior. Preferably, therefore, a composition data set obtained by means of gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS) is used. A mass spectrometer is used as the detector of the gas chromatograph. Alternatively, instead of a mass spectrometer, another suitable detector can be used to identify the individual substances. Preferably, a composition data set obtained by means of gas chromatography using at least one non-polar GC column is received.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine objektive und präzise Prüfung des Geruchsverhaltens einer Materialprobe, und zwar unabhängig von der Matrix der Probe. Das Verfahren macht sich die Vorteile der bewährten und zeiteffizienten Gaschromatographie zu eigen, mit der z.B. unter Verwendung eines Autosamplers ein hoher Durchsatz an Materialproben realisiert werden kann. Durch die Zusammenfassung von Daten des mittels der Gaschromatographie gewonnene Zusammensetzungsdatensatzes kann dieser in effizienter Weise ausgewertet werden.The method according to the invention enables an objective and precise test of the odor behavior of a material sample, regardless of the matrix of the sample. The method makes use of the advantages of proven and time-efficient gas chromatography, with which a high throughput of material samples can be achieved, for example using an autosampler. By summarizing data from the composition data set obtained by means of gas chromatography, this can be evaluated in an efficient manner.
Bevorzugt weist das Verfahren nach dem Ermitteln der Bewertung für das Geruchsverhalten der Materialprobe auf Basis der Gesamtkonzentrationen noch den folgenden Schritt auf:
- - Erfassen der Bewertung in einem Bewertungsdatensatz.
- - Recording the rating in a rating record.
In einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zum Ermitteln der Bewertung für das Geruchsverhalten der Materialprobe jede Gesamtkonzentration mit einem für das jeweilige Retentionszeitintervall festgelegten Schwellenwert verglichen. Insbesondere wird eine ein negatives Geruchsverhalten der Materialprobe indizierende Bewertung ermittelt, wenn zumindest eine der Gesamtkonzentrationen einen für das jeweilige Retentionszeitintervall festgelegten Schwellenwert überschreitet. Ein negatives Geruchsverhalten der Materialprobe ist dabei insbesondere ein zu intensives Geruchsverhalten, das zu einer als störend empfundenen Geruchsentwicklung in Innenräumen von z.B. Automobilen führen kann. Bevorzugt ist dabei für jedes definierte Retentionszeitintervall ein unterschiedlicher Schwellenwert für die Gesamtkonzentration festgelegt. Damit wird der Erkenntnis Rechnung getragen, dass die Gesamtheit der Einzelstoffe in einem Retentionszeitintervall einen anderen Einfluss auf das Geruchsverhalten der Materialprobe hat als die Gesamtheit der Einzelstoffe eines davon verschiedenen Retentionszeitintervalls. Der jeweilige Schwellenwert kann beispielsweise empirisch ermittelt worden sein. Ein Beispiel für eine mathematische Implementierung für N definierte Retentionszeitintervalle ist das Kriterium
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zum Ermitteln der Bewertung für das Geruchsverhalten der Materialprobe eine insbesondere gewichtete Summe der Gesamtkonzentrationen mit einem festgelegten Schwellenwert verglichen. Insbesondere wird eine ein negatives Geruchsverhalten der Materialprobe indizierende Bewertung ermittelt, wenn die insbesondere gewichtete Summe der Gesamtkonzentrationen einen festgelegten Schwellenwert überschreitet. Bei einer gewichteten Summe werden die jeweiligen Gesamtkonzentrationen jeweils mit einem Gewichtungsfaktor multipliziert und anschließend addiert. Bevorzugt ist für jedes definierte Retentionszeitintervall ein unterschiedlicher Gewichtungsfaktor für die gewichtete Summe zugeordnet. Damit wird der Erkenntnis Rechnung getragen, dass die Gesamtheit der Einzelstoffe in einem Retentionszeitintervall einen anderen Einfluss auf das Geruchsverhalten der Materialprobe hat als die Gesamtheit der Einzelstoffe eines davon verschiedenen Retentionszeitintervalls. Der jeweilige Gewichtungsfaktor kann beispielsweise empirisch ermittelt worden sein. Ein Beispiel für eine mathematische Implementierung für N definierte Retentionszeitintervalle ist das Kriterium
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden ein erstes Retentionszeitintervall, ein zweites Retentionszeitintervall und ein drittes Retentionszeitintervall definiert, wobei die untere Grenze des zweiten Retentionszeitintervalls größer ist als untere Grenze des ersten Retentionszeitintervalls, wobei untere Grenze des dritten Retentionszeitintervalls größer ist als untere Grenze des zweiten Retentionszeitintervalls. Bevorzugt ist auch die obere Grenze des zweiten Retentionszeitintervalls größer ist als obere Grenze des ersten Retentionszeitintervalls, wobei obere Grenze des dritten Retentionszeitintervalls größer ist als obere Grenze des zweiten Retentionszeitintervalls. Mit Vorteil sind die Retentionszeitintervalle disjunkt, insbesondere paarweise disjunkt. Es hat sich überraschenderweise herausgestellt, dass die Auswertung des Zusammensetzungsdatensatzes bereits hervorragende Ergebnisse liefert, wenn drei, insbesondere genau drei, Retentionszeitintervalle mit jeweils unterschiedlicher unterer bzw. oberer Grenze definiert werden. Auf diese Weise kann beispielsweise eine zweckmäßige Einteilung in leichtflüchtige, mittelflüchtige und geringflüchtige Gruppen von Einzelstoffen vorgenommen werden.In a further preferred embodiment of the method according to the invention, a first retention time interval, a second retention time interval and a third retention time interval are defined, the lower limit of the second retention time interval being greater than the lower limit of the first retention time interval, the lower limit of the third retention time interval being greater than the lower limit of the second retention time interval. The upper limit of the second retention time interval is also preferably greater than the upper limit of the first retention time interval, the upper limit of the third retention time interval being greater than the upper limit of the second retention time interval. The retention time intervals are advantageously disjoint, in particular disjoint in pairs. It has surprisingly been found that the evaluation of the composition data set already delivers excellent results if three, in particular exactly three, retention time intervals are defined, each with a different lower or upper limit. In this way, for example, a suitable classification of individual substances into highly volatile, medium volatile and low volatile groups can be carried out.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens
- - weist das erste Retentionszeitintervall eine untere Grenze auf, die einem Retentionsindex von 600 bis 670 entspricht, und eine obere Grenze auf, die einem Retentionsindex von 900 bis 1000 entspricht; und/oder
- - weist das zweite Retentionszeitintervall eine untere Grenze auf, die einem Retentionsindex von 900 bis 1000 entspricht, und eine obere Grenze auf, die einem Retentionsindex von 1300 bis 1400 entspricht; und/oder
- - weist das dritte Retentionszeitintervall eine untere Grenze auf, die einem Retentionsindex von 1300 bis 1400 entspricht, und eine obere Grenze auf, die einem Retentionsindex von 2200 bis 2400 entspricht.
- - the first retention time interval has a lower limit corresponding to a retention index of 600 to 670 and an upper limit corresponding to a retention index of 900 to 1000; and/or
- - the second retention time interval has a lower limit corresponding to a retention index of 900 to 1000 and an upper limit corresponding to a retention index of 1300 to 1400; and/or
- - the third retention time interval has a lower limit corresponding to a retention index of 1300 to 1400 and an upper limit corresponding to a retention index of 2200 to 2400.
Es hat sich überraschenderweise herausgestellt, dass sich bei einer derartigen Definition der Retentionszeitintervalle das kollektive Geruchsverhalten der in den Intervallen gruppierten Einzelstoffe besonders gut mit Modellen in Übereinstimmung gebracht werden kann, die ggf. unter Verwendung von gewichteten Summen anhand von Schwellenwerten bewertet werden können, was die Auswertung einfach gestaltet und hervorragende Analyseergebnisse ermöglicht. In der Gaschromatographie wird der (Kovats-)Retentionsindex verwendet, um Retentionszeiten in systemunabhängige Konstanten umzuwandeln. Für einen beliebigen Gaschromatographen lassen sich die oben genannten Retentionsindizes in an sich bekannter Weise in entsprechende Retentionszeiten des mit dem Gaschromatographen gewonnenen Zusammensetzungsdatensatz umrechnen.Surprisingly, it has been found that with such a definition of the retention time intervals, the collective odor behavior of the individual substances grouped in the intervals can be brought into particularly good agreement with models that can be evaluated using weighted sums based on threshold values, which makes evaluation simple and enables excellent analysis results. In gas chromatography, the (Kovats) retention index is used to convert retention times into system-independent constants. For any gas chromatograph, the above-mentioned retention indices can be converted in a known manner into corresponding retention times of the composition data set obtained with the gas chromatograph.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der für das erste Retentionszeitintervall festgelegte Schwellenwert größer als der für das zweite Retentionszeitintervall festgelegte Schwellenwert und kleiner als der für das dritte Retentionszeitintervall festgelegte Schwellenwert. Damit kann der Erkenntnis Rechnung getragen werden, dass schwerflüchtige Stoffe vom menschlichen Geruchssinn weniger intensiv wahrnehmbar sind als leichtflüchtige Stoffe und mittelflüchtige Stoffe wiederum intensiver wahrnehmbar sind als leichtflüchtige Stoffe.In a further preferred embodiment of the method according to the invention, the threshold value set for the first retention time interval is greater than the threshold value set for the second retention time interval and smaller than the threshold value set for the third retention time interval. This takes into account the knowledge that low-volatility substances are less intensely perceived by the human sense of smell than highly volatile substances and that medium-volatility substances are in turn more intensely perceived than highly volatile substances.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der für die gewichtete Summe des ersten Retentionszeitintervalls zugeordnete Gewichtungsfaktor kleiner als der für die gewichtete Summe des zweiten Retentionszeitintervalls zugeordnete Gewichtungsfaktor und größer als der für die gewichtete Summe des dritten Retentionszeitintervalls zugeordnete Gewichtungsfaktor. Damit kann der Erkenntnis Rechnung getragen werden, dass schwerflüchtige Stoffe vom menschlichen Geruchssinn weniger intensiv wahrnehmbar sind als leichtflüchtige Stoffe und mittelflüchtige Stoffe wiederum intensiver wahrnehmbar sind als leichtflüchtige Stoffe.In a further preferred embodiment of the method according to the invention, the weighting factor assigned to the weighted sum of the first retention time interval is smaller than the weighting factor assigned to the weighted sum of the second retention time interval and larger than the weighting factor assigned to the weighted sum of the third retention time interval. This takes into account the knowledge that low-volatility substances are less intensely perceived by the human sense of smell than high-volatility substances and medium-volatility substances are in turn more intensely perceived than high-volatility substances.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird für die Gesamtkonzentrationen jeweils eine Prognose über den zeitlichen Verlauf der Gesamtkonzentration, insbesondere auf Basis einer konstanten Abklingrate, ermittelt, wobei für einen in der Zukunft liegenden Zeitpunkt für die Gesamtkonzentrationen jeweils eine prognostizierte Gesamtkonzentration ermittelt wird und die Bewertung für das Geruchsverhalten der Materialprobe auf Basis der prognostizierten Gesamtkonzentrationen ermittelt wird. Die prognostizierten Gesamtkonzentrationen können dabei auf die gleiche vorbeschriebene Weise verarbeitet werden, wie die Gesamtkonzentrationen, d.h. insbesondere einzeln mit jeweilen Schwellenwerten und als gewichtete Summe mit einem definierten Schwellenwert verglichen werden. Auf diese Weise kann eine fundierte Vorhersage des Geruchsverhaltens für die Zukunft getroffen werden (z.B. das Geruchsverhalten in sieben Tagen). In der Regel gibt ein neu hergestelltes Material besonders viele Geruchsstoffe ab, verliert allerdings über die Zeit rasch an Geruchsintensität. Durch die Prognose kann diesem Umstand Rechnung getragen werden, so dass es nicht zu einem unnötigen Ausschuss von Materialien kommt, die z.B. nach einer Lagerdauer von wenigen Tagen als geeignet eingestuft würden. Bevorzugt ist dabei für jedes definierte Retentionszeitintervall eine unterschiedliche Abklingrate für die jeweilige Prognose über den zeitlichen Verlauf der Gesamtkonzentration zugeordnet ist. Die jeweilige Abklingrate kann dabei beispielsweise empirisch ermittelt worden sein. Damit wird der Erkenntnis Rechnung getragen, dass die Gesamtheit der Einzelstoffe in einem Retentionszeitintervall ein anderes Verflüchtigungsverhalten hat (z.B. aufgrund unterschiedlicher Siedepunkte der verschieden großen Moleküle) als die Gesamtheit der Einzelstoffe eines davon verschiedenen Retentionszeitintervalls.In a further preferred embodiment of the method according to the invention, a forecast of the temporal course of the total concentration is determined for each of the total concentrations, in particular on the basis of a constant decay rate, whereby a forecast total concentration is determined for each of the total concentrations for a point in time in the future and the evaluation of the odor behavior of the material sample is determined on the basis of the forecast total concentrations. The forecast total concentrations can be processed in the same way as the total concentrations described above, i.e. in particular individually with respective threshold values and as a weighted sum compared with a defined threshold value. In this way, a well-founded forecast of the odor behavior for the future can be made (e.g. the odor behavior in seven days). As a rule, a newly manufactured material gives off a particularly large number of odorous substances, but quickly loses odor intensity over time. The forecast can take this fact into account so that there is no unnecessary waste of materials that would be classified as suitable after a storage period of a few days, for example. Preferably, a different decay rate is assigned to the respective forecast for the time course of the total concentration for each defined retention time interval. The respective decay rate can, for example, have been determined empirically. This takes into account the knowledge that the total of the individual substances in a retention time interval has a different evaporation behavior (e.g. due to different boiling points of the different sized molecules) than the total of the individual substances in a different retention time interval.
Insgesamt wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine in einfacher Weise implementierbare und automatisierbare sowie zuverlässige Lösung für die Bewertung des Geruchsverhaltens von Materialproben, insbesondere für die Automobilindustrie, bereitgestellt.Overall, the method according to the invention provides a simple, implementable, and automatable as well as reliable solution for evaluating the odor behavior of material samples, in particular for the automotive industry.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner ein Computerprogrammprodukt, umfassend Befehle, die bei der Ausführung des Programms durch einen Computer diesen veranlassen, das erfindungsgemäße Verfahren auszuführen.The present invention further relates to a computer program product comprising instructions which, when the program is executed by a computer, cause the computer to carry out the method according to the invention.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner ein Computer, umfassend Mittel zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.The present invention further relates to a computer comprising means for carrying out the method according to the invention.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner ein Verfahren mit den folgenden Schritten
- - Erstellen eines Zusammensetzungsdatensatzes mittels einer auf eine Materialprobe, insbesondere einer Automobil-Innenraumkomponente, angewendeten Gaschromatographie (GC), insbesondere einer Gaschromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung (GC-MS), wobei der Zusammensetzungsdatensatz Daten über eine jeweilige Konzentration von Einzelstoffen der Materialprobe in Abhängigkeit einer jeweiligen Retentionszeit der Einzelstoffe enthält;
- - Durchführen des computerimplementierten Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11 auf Basis des erstellten Zusammensetzungsdatensatzes.
- - Creating a composition data set by means of gas chromatography (GC), in particular gas chromatography with mass spectrometry coupling (GC-MS), applied to a material sample, in particular an automobile interior component, wherein the composition data set contains data on a respective concentration of individual substances in the material sample as a function of a respective retention time of the individual substances;
- - Carrying out the computer-implemented method according to one of claims 1 to 11 on the basis of the created composition data set.
Es wird ausdrücklich darauf hingewiesen, dass die vorstehend erläuterten Ausgestaltungen der Erfindung jeweils für sich oder in einer beliebigen technisch sinnvollen Kombination auch untereinander jeweils mit dem Gegenstand der unabhängigen Ansprüche kombinierbar sind.It is expressly pointed out that the embodiments of the invention explained above can be combined with the subject matter of the independent claims, either individually or in any technically reasonable combination, including with one another.
Abwandlungen und Ausgestaltungen der Erfindung sowie weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung lassen sich der nachfolgenden gegenständlichen Beschreibung und den Zeichnungen entnehmen. In den schematischen Figuren zeigen:
-
1 ein Ablaufschema einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Prüfung des Geruchsverhaltens einer Materialprobe; -
2 einen auf dem Zusammensetzungsdatensatz basierenden Graphen der Konzentration diverser Einzelstoffe in Abhängigkeit der Retentionszeit; und -
3 einen auf den ermittelten Gesamtkonzentrationen basierenden Graphen mit bespielhaften Prognosen eines zeitlichen Verlaufs der Konzentration unter Verwendung intervallspezifischer Abklingraten.
-
1 a flow chart of an embodiment of the method according to the invention for testing the odor behavior of a material sample; -
2 a graph of the concentration of various individual substances as a function of retention time based on the composition data set; and -
3 a graph based on the determined total concentrations with exemplary predictions of a temporal course of the concentration using interval-specific decay rates.
Gleich oder ähnlich wirkende Teile und/oder Entitäten sind - sofern dienlich - mit identischen Bezugsziffern versehen.Parts and/or entities that have the same or similar effect are provided with identical reference numbers where appropriate.
Einzelne technische Merkmale der nachbeschriebenen Ausführungsbeispiele können auch in Kombination mit vorbeschriebenen Ausführungsbeispielen sowie den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche und etwaiger weiterer Ansprüche zu erfindungsgemäßen Gegenständen kombiniert werden.Individual technical features of the embodiments described below can also be combined with previously described embodiments as well as the features of the independent claims and any further claims to form subject matter according to the invention.
Der Schritt 140 enthält in der vorliegenden Ausführungsform mit dem Schritt 141 einen Vergleich jeder Gesamtkonzentration mit einem für das jeweilige Retentionszeitintervall festgelegten Schwellenwert. Ein Beispiel für eine mathematische Implementierung für die gemäß
wobei n_1 die ermittelte Gesamtkonzentration in dem ersten Retentionszeitintervall 11, n_2 die ermittelte Gesamtkonzentration in dem zweiten Retentionszeitintervall 12, n_3 die ermittelte Gesamtkonzentration in dem dritten Retentionszeitintervall I3, SW_1 den intervallspezifischen Schwellenwert für das erste Retentionszeitintervall 11, SW_2 den intervallspezifischen Schwellenwert für das zweite Retentionszeitintervall I2 und SW_3 den intervallspezifischen Schwellenwert für das dritte Retentionszeitintervall I3 darstellt. Das Kriterium ist somit nur dann erfüllt, wenn sämtliche ermittelten Gesamtkonzentrationen n_1, n_2, n_3 kleiner sind als ihre jeweiligen zugeordneten Schwellenwerte SW_1, SW_2, SW_3.In the present embodiment,
where n_1 is the determined total concentration in the first retention time interval 11, n_2 is the determined total concentration in the second
Ferner enthält der Schritt 140 in der vorliegenden Ausführungsform mit dem Schritt 142 einen Vergleich einer gewichteten Summe der Gesamtkonzentrationen mit einem festgelegten Schwellenwert. Ein Beispiel für eine mathematische Implementierung für die gemäß
wobei n_1 die ermittelte Gesamtkonzentration in dem ersten Retentionszeitintervall 11, n_2 die ermittelte Gesamtkonzentration in dem zweiten Retentionszeitintervall 12, n_3 die ermittelte Gesamtkonzentration in dem dritten Retentionszeitintervall I3, F_1 den intervallspezifischen Gewichtungsfaktor für das erste Retentionszeitintervall 11, F_2 den intervallspezifischen Gewichtungsfaktor für das zweite Retentionszeitintervall I2, F_3 den intervallspezifischen Gewichtungsfaktor für das dritte Retentionszeitintervall I3 und SW den Schwellenwert für die gewichtete Summe darstellt.Furthermore, step 140 in the present embodiment includes, together with step 142, a comparison of a weighted sum of the total concentrations with a specified threshold value. An example of a mathematical implementation for the
where n_1 is the determined total concentration in the first retention time interval 11, n_2 is the determined total concentration in the second
Die Schritte 141 und 142 können ersichtlich auch in umgekehrter Reihenfolge durchgeführt werden. Insbesondere wird eine negative Bewertung der Materialprobe ermittelt, wenn zumindest eines der vorgenannten Kriterien der Schritte 141 und 142 nicht erfüllt ist.
Schließlich wird im Schritt 150 die Bewertung in einem Bewertungsdatensatz erfasst bzw. gespeichert.Finally, in
Ergänzend sei darauf hingewiesen, dass „aufweisend“ keine anderen Elemente oder Schritte ausschließt. Auch „ein“ oder „eine“ schließt keine Vielzahl aus. Eine fest definierte Anzahl wird durch Formulierungen wie „genau ein“, „genau zwei“, etc. festgelegt.It should also be noted that “having” does not exclude other elements or steps. “A” or “an” does not exclude a plurality either. A firmly defined number is established by formulations such as “exactly one”, “exactly two”, etc.
Der Schutzbereich der vorliegenden Erfindung ist durch die Patentansprüche gegeben und wird durch die in der Beschreibung erläuterten oder den Figuren gezeigten Merkmale nicht beschränkt.The scope of the present invention is given by the patent claims and is not limited by the features explained in the description or shown in the figures.
Claims (14)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102023200239.6A DE102023200239A1 (en) | 2023-01-12 | 2023-01-12 | Method for testing the odor behavior of a material sample |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102023200239.6A DE102023200239A1 (en) | 2023-01-12 | 2023-01-12 | Method for testing the odor behavior of a material sample |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE102023200239A1 true DE102023200239A1 (en) | 2024-07-18 |
Family
ID=91667873
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE102023200239.6A Pending DE102023200239A1 (en) | 2023-01-12 | 2023-01-12 | Method for testing the odor behavior of a material sample |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE102023200239A1 (en) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20020182739A1 (en) | 1999-04-07 | 2002-12-05 | Sadik Omowunmi A. | Rapid detection of aromas using integrated gas chromatography with multiarray sensors |
-
2023
- 2023-01-12 DE DE102023200239.6A patent/DE102023200239A1/en active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20020182739A1 (en) | 1999-04-07 | 2002-12-05 | Sadik Omowunmi A. | Rapid detection of aromas using integrated gas chromatography with multiarray sensors |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
GSCHWIND; FLORIAN: Neuwa-gengeruch: molekular-sensorische Charakterisierung von Gerüchen und potenziellen Geruchsquellen im Fahrzeugin-nenraum. Diss. der Naturwissen-schaftlichen Fakultät der Fried-rich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg.2022.(nur gutachtlich!) |
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