DE102022119765A1 - Method for real-time analysis and control of the release of volatile compounds in manufacturing, processing or recycling processes, especially in extrusion - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse und ggf. Echtzeitkontrolle oder echtzeitnahen Kontrolle der Freisetzung von flüchtigen Verbindungen in einem Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren von Materialien, wobei die Materialien zur Verarbeitung erwärmt oder aufgeschmolzen und ggf. zusätzlich entgast werden. Das Verfahren beinhaltet die Schritte der Probenentnahme, leiten der Probe aufweisend die flüchtige Verbindungen zu einer Analyseeinrichtung zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse der flüchtigen Verbindungen mit Messen und Analyse der flüchtigen Verbindungen und ggf. steuern und regeln von Parametern des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren zur Maximierung der Freisetzung und Austragung dieser flüchtigen Verbindungen und damit zur Reduktion der verbleibenden volatilen Substanzen im verarbeiteten Material. Darüber hinaus wird eine Vorrichtung bereitgestellt, mit einer Prozesseinheit, insbesondere ein Extruder, zur Materialverarbeitung, umfassend eine Einrichtung zur Probeentnahme von flüchtigen Verbindungen während der Verarbeitung sowie mindestens eine Analyseeinrichtung zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse der flüchtigen Verbindungen und einer Steuereinrichtung der Materialverarbeitung eingerichtet zur Steuerung, Optimierung und Regelung von Parametern der Materialverarbeitung auf Basis von Daten erhalten während der Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse von flüchtigen Verbindungen. Zudem ermöglicht die vorliegende Erfindung eine kontinuierliche Prozessüberwachung zur Qualitätskontrolle und Ausschleusung der erzeugten Materialien oder Rezyklate bei unerwünschter oder zu starker Kontamination der Inputströme.The present invention relates to a method for real-time analysis or near-real-time analysis and, if necessary, real-time control or near-real-time control of the release of volatile compounds in a manufacturing, processing or recycling process of materials, wherein the materials are heated or melted for processing and, if necessary, additionally degassed . The method includes the steps of sampling, directing the sample containing the volatile compounds to an analysis device for real-time or near-real-time analysis of the volatile compounds with measurement and analysis of the volatile compounds and, if necessary, controlling and regulating parameters of the manufacturing, processing or recycling process to maximize the release and removal of these volatile compounds and thus reduce the remaining volatile substances in the processed material. In addition, a device is provided with a process unit, in particular an extruder, for material processing, comprising a device for sampling volatile compounds during processing and at least one analysis device for real-time analysis or near-real-time analysis of the volatile compounds and a control device for material processing set up to control, Optimization and control of material processing parameters based on data obtained during real-time or near-real-time analysis of volatile compounds. In addition, the present invention enables continuous process monitoring for quality control and rejection of the materials or recyclates produced in the event of undesirable or excessive contamination of the input streams.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse und ggf. Echtzeitkontrolle oder echtzeitnahen Kontrolle der Freisetzung von flüchtigen Verbindungen in einem Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren von Materialien, wobei die Materialien zur Verarbeitung erwärmt oder aufgeschmolzen und ggf. zusätzlich entgast werden. Das Verfahren beinhaltet die Schritte der Probenentnahme, leiten der Probe aufweisend die flüchtige Verbindungen zu einer Analyseeinrichtung zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse der flüchtigen Verbindungen mit Messen und Analyse der flüchtigen Verbindungen und ggf. steuern von Parametern des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren zur Maximierung der Freisetzung und Austragung dieser flüchtigen Verbindungen und damit zur Reduktion der verbleibenden volatilen Substanzen im verarbeiteten Material. Darüber hinaus wird eine Vorrichtung bereitgestellt, mit einer Prozesseinheit, insbesondere ein Extruder, zur Materialverarbeitung, umfassend eine Einrichtung zur Probeentnahme von flüchtigen Verbindungen während der Verarbeitung sowie mindestens eine Analyseeinrichtung zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse der flüchtigen Verbindungen und einer Steuereinrichtung der Materialverarbeitung eingerichtet zur Steuerung, Optimierung und Regelung von Parametern der Materialverarbeitung auf Basis von Daten erhalten während der Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse von flüchtigen Verbindungen. Zudem ermöglicht die vorliegende Erfindung eine kontinuierliche Prozessüberwachung zur Qualitätskontrolle und Ausschleusung der erzeugten Materialien oder Rezyklate bei unerwünschter oder zu starker Kontamination der Inputströme.The present invention relates to a method for real-time analysis or near-real-time analysis and, if necessary, real-time control or near-real-time control of the release of volatile compounds in a manufacturing, processing or recycling process of materials, wherein the materials are heated or melted for processing and, if necessary, additionally degassed . The method includes the steps of sampling, directing the sample containing the volatile compounds to an analysis device for real-time or near-real-time analysis of the volatile compounds with measurement and analysis of the volatile compounds and, if necessary, controlling parameters of the manufacturing, processing, or recycling process to maximize the release and removal of these volatile compounds and thus the reduction of the remaining volatile substances in the processed material. In addition, a device is provided with a process unit, in particular an extruder, for material processing, comprising a device for sampling volatile compounds during processing and at least one analysis device for real-time analysis or near-real-time analysis of the volatile compounds and a control device for material processing set up to control, Optimization and control of material processing parameters based on data obtained during real-time or near-real-time analysis of volatile compounds. In addition, the present invention enables continuous process monitoring for quality control and rejection of the materials or recyclates produced in the event of undesirable or excessive contamination of the input streams.
Stand der TechnikState of the art
Bei Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren von Materialien, insbesondere bei Erwärmung oder Aufschmelzen dieser Materialien zur Verbesserung der Materialverarbeitung werden flüchtige Substanzen oder flüchtige Verbindungen freigesetzt. Diese bei der Verarbeitung freigesetzten flüchtigen Verbindungen können unterschiedlichster Art sein. Es kann sich beispielsweise um gesundheitsschädigende oder umweltschädigende Verbindungen handeln als auch um geruchsaktive Substanzen, Rückstände aus der Materialherstellung (z.B. Restmonomere, Katalysatorreste, Restlösemittel, etc), Substanzen in Rezyklaten (Zersetzungsprodukte, Druckfarbenreste, etc), Substanzen die in der Gebrauchsphase aufgenommen wurden (Aromen, Öle, Fette, Treibstoffe) oder ähnliches.Volatile substances or volatile compounds are released during the production, processing or recycling processes of materials, particularly when these materials are heated or melted to improve material processing. These volatile compounds released during processing can be of various types. These can be, for example, compounds that are harmful to health or the environment, as well as odor-active substances, residues from material production (e.g. residual monomers, catalyst residues, residual solvents, etc.), substances in recyclates (decomposition products, printing ink residues, etc.), substances that were absorbed during the use phase ( Flavors, oils, fats, fuels) or similar.
Häufig werden flüchtige Substanzen während der Verarbeitung mit Hilfe von Unterdruck entfernt, z. B. durch Vakuumentgasung.Volatile substances are often removed during processing using negative pressure, e.g. B. by vacuum degassing.
Diese unerwünschten geruchsaktiven Substanzen und flüchtigen Verbindungen müssen möglichst umfassend während des Verarbeitungsprozesses entfernt werden, damit sie nicht zu einem späteren Zeitpunkt aus dem Produkt selbst freigesetzt werden.These undesirable odor-active substances and volatile compounds must be removed as thoroughly as possible during the processing process so that they are not released from the product itself at a later point in time.
Insbesondere bei Extrusion gasen solche Verbindungen aus. In Abhängigkeit von den zu be- oder verarbeitenden Materialien können diese unterschiedlich stark mit den geruchsaktiven Substanzen und flüchtigen Verbindungen, die während des Verfahrens und aber auch nach der Herstellung ausgasen können, belastet sein. Entsprechend ist eine notwendige Qualitätskontrolle hiervon bereits während des Herstellungsverfahrens und des Endprodukts notwendig.Such compounds release gases, particularly during extrusion. Depending on the materials to be processed or processed, these can be contaminated to varying degrees with the odor-active substances and volatile compounds that can outgas during the process and also after production. Accordingly, necessary quality control is necessary during the manufacturing process and the end product.
Die Verfahren insbesondere bei der Qualitätskontrolle an den fertigen Endprodukten leiden dagegen daran, dass hierdurch keine Informationen über den eigentlichen Herstellungsprozess mögliche Kontamination des Inputstroms erhalten werden. Entsprechend kann der Herstellungsablauf weder überwacht noch beeinflusst werden.However, the procedures, particularly in quality control of the finished end products, suffer from the fact that no information is obtained about the actual manufacturing process and possible contamination of the input stream. Accordingly, the manufacturing process can neither be monitored nor influenced.
Es gibt bereits verschiedene Lösungsansätze. Ein Problem ist hier allerdings, dass die Analyse der ausgasenden Emission der Verbindungen über Offlinemethoden erfolgt, d. h., keine zeitnahe Analyse der Emissionen während des Herstellungsverfahrens.There are already various possible solutions. One problem here, however, is that the analysis of the outgassing emissions of the compounds is carried out using offline methods, i.e. i.e., no timely analysis of emissions during the manufacturing process.
Bekannte Offlinemethoden schließen ein die sogenannte Dreiecksprüfung nach
Aus der
Die
Die Verfahren leiden aber alle darunter, dass sie als Offlinemethoden durchgeführt werden und insbesondere bei Extrusionsverfahren lediglich die Analyse des hergestellten Produkts im Nachgang erfolgt, nicht aber eine Echtzeit- oder Onlineanalyse und damit einhergehende Steuerung und Regelung des Verfahrens hin zu optimalen Betriebspunkten, bei denen auch bei variablen Inputströmen jeweils ein Maximum an flüchtigen Verbindungen entfernt wird.However, the processes all suffer from the fact that they are carried out as offline methods and, especially in the case of extrusion processes, only the analysis of the manufactured product takes place afterwards, but not a real-time or online analysis and the associated control and regulation of the process towards optimal operating points, where also With variable input streams, a maximum of volatile compounds is removed.
Das heißt, umweltschädliche und gesundheitsschädliche Substanzen einschließlich geruchsaktiver Substanzen können mit den existierenden Verfahren nur zu einem späteren Zeitpunkt analysiert und werden, sodass eine direkte Beeinflussung der Emission dieser nicht während des Herstellungsverfahrens beeinflusst werden kann. Insbesondere bei modernen Verfahren in denen Rezyklate eingesetzt werden, wie Kunststoffrezyklat oder Kompositrezyklat, stellen diese unangenehmen Gerüche einen großen Nachteil dar und limitieren entsprechend den Einsatz dieser in verschiedenen Branchen. Verfahren zur Reduktion von ausgasenden Substanzen, wie flüchtigen Verbindungen, sind im Stand der Technik bekannt. So wird zur Reduzierung des Geruchs von Kunststoffen Schleppmittel, z. B. in Form von Granulaten oder in fluider Form, z. B. Wasser, Kohlenstoffdioxid, während des Bearbeitungsverfahrens eingespeist. Mithilfe dieser Schleppmittel können die Substanzen aus dem Prozess geschleppt werden, z. B. mit Hilfe entsprechender Unterdruckeinrichtungen. Die Steuerung hiervon, insbesondere die Überprüfung der Effektivität hiervon, erfolgt allerdings, wie oben beschrieben, lediglich durch nachgelagerte Offlineverfahren, die darüber hinaus mit einem hohen Arbeitszeitaufwand verbunden sind. Andere Verfahren zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung während des Extrusionsprozesses begrenzen sich auf die Analyse der Schmelze mittels Nahinfrarotspektroskopie.This means that substances that are harmful to the environment and health, including odor-active substances, can only be analyzed and processed using existing processes at a later point in time, so that a direct influence on their emissions cannot be influenced during the manufacturing process. Especially in modern processes in which recyclates are used, such as plastic recyclate or composite recyclate, these unpleasant odors represent a major disadvantage and accordingly limit their use in various industries. Methods for reducing outgassing substances, such as volatile compounds, are known in the art. To reduce the smell of plastics, entraining agents, e.g. B. in the form of granules or in fluid form, e.g. B. water, carbon dioxide, fed in during the processing process. With the help of these entraining agents, the substances can be dragged out of the process, e.g. B. with the help of appropriate vacuum devices. However, as described above, the control of this, in particular the checking of its effectiveness, is only carried out through downstream offline procedures, which also involve a lot of working time. Other methods for determining the chemical composition during the extrusion process are limited to analyzing the melt using near-infrared spectroscopy.
Es besteht daher Bedarf, Verfahren bereitzustellen, die eine Echtzeit- oder Onlineanalyse der ungewünschten Substanzen im zu bearbeitenden Material und dem daraus hergestellten Produkt, insbesondere während des Verarbeitungsverfahrens erlaubt, um entsprechend Verfahrensparameter zu steuern und zu optimieren. Insbesondere, so dass optimale Prozessfenster oder konkrete Betriebspunkte, gefunden und eingeregelt werden können, bei denen auch bei variablen Inputströmen jeweils ein Maximum an flüchtigen Verbindungen entfernt wird, so dass ein Minimum dieser im Endprodukt verbleibt.There is therefore a need to provide methods that allow real-time or online analysis of the undesirable substances in the material to be processed and the product made from it, in particular during the processing process, in order to control and optimize process parameters accordingly. In particular, so that optimal process windows or specific operating points can be found and adjusted, in which a maximum of volatile compounds is removed, even with variable input streams, so that a minimum of them remains in the end product.
Kurze Beschreibung der ErfindungBrief description of the invention
Die vorliegende Erfindung betrifft geeignete Verfahren zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse und ggf. Echtzeitkontrolle oder echtzeitnahen Kontrolle der Freisetzung von flüchtigen Verbindungen in einem Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren von Materialien, wobei diese Materialien zur Verarbeitung erwärmt und/oder aufgeschmolzen und/oder entgast werden, umfassend die Schritte:
- - Probenentnahme flüchtiger Verbindungen an mindestens einer Position der Prozesseinheit des Verfahrens;
- - Leiten dieser flüchtigen Verbindungen zu einer Analyseeinrichtung zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse der flüchtigen Verbindungen;
- - Messung und Analyse der flüchtigen Verbindungen;
- - ggf. Steuern von Parametern des Verfahrens zur maximalen Entfernung dieser flüchtigen Verbindungen oder zur Minimierung der verbleibenden flüchtigen Verbindungen in dem erhaltenen Produkt des Verfahrens.
- - Sampling of volatile compounds at at least one position of the process unit of the method;
- - Directing these volatile compounds to an analysis device for real-time or near-real-time analysis of the volatile compounds;
- - Measurement and analysis of volatile compounds;
- - if necessary, controlling parameters of the process to maximally remove these volatile compounds or to minimize the remaining volatile compounds in the resulting product of the process.
Ein weiterer Schritt kann ggf. auch das Verwerfen des Produktes sein. Falls der Inputstrom zu viele kritische Substanzen enthält, zeigen sich diese im erfindungsgemäßen Inline-Verfahren direkt. Das Produkt kann damit unmittelbar im Rahmen der online Qualitätskontrolle aussortiert werden. Dagegen erlaubt die nachgelagerte Offline-Analyse des Standes der Technik lediglich eine stichprobenartige Kontrolle, so dass die Erfassung kritischer Substanzen der Statistik der Probenentnahme unterliegen und daher auch untergehen können.Another step may be to discard the product. If the input stream contains too many critical substances, these will show up directly in the inline process according to the invention. The product can therefore be sorted out immediately as part of the online quality control. In contrast, the downstream offline analysis of the state of the art only allows a random check, so that the detection of critical substances is subject to the statistics of sampling and can therefore be lost.
Das erfindungsgemäß Verfahren ist insbesondere geeignet bei der Verarbeitung der Materialien in Form einer Extrusion dieser, z. B. von kunststoffhaltigen Materialien, insbesondere Rezyklaten.The method according to the invention is particularly suitable for processing the materials in the form of an extrusion of these, e.g. B. of plastic-containing materials, especially recyclates.
Das entsprechende Analysesystem für die flüchtigen Verbindungen, im Folgenden auch als Gasanalysesystem bezeichnet, umfasst dabei eine Einrichtung zur Probenentnahme der flüchtigen Verbindungen an mindestens einer Position des Verarbeitungsverfahrens. Darüber hinaus umfasst es eine Analyseeinrichtung, wie einen Gaschromatrographen, wobei die mit Hilfe des Gaschromatographen erhaltenen Informationen ggf. mit Hilfe einer Steuereinrichtung zum Steuern von Parametern und Regeln des Verarbeitungsverfahrens genutzt werden.The corresponding analysis system for the volatile compounds, hereinafter also referred to as a gas analysis system, includes a Device for taking samples of the volatile compounds at at least one position of the processing process. In addition, it includes an analysis device, such as a gas chromatograph, whereby the information obtained with the aid of the gas chromatograph is used, if necessary, with the aid of a control device to control parameters and rules of the processing method.
In einem weiteren Aspekt richtet sich die vorliegende Erfindung auf eine Vorrichtung zur Materialverarbeitung mit einer Prozesseinheit, insbesondere einem Extruder, diese Vorrichtung umfasst neben dem eigentlichen Verarbeitungsraum, z. B. bei einem Extruder die entsprechende Extrusionskammer (Verfahrensteil), mindestens eine Einrichtung zur Probenentnahme flüchtiger Verbindungen während des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens, mindestens eine Analyseeinrichtung zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse der flüchtigen Verbindungen, wobei diese Analyseeinrichtung mit einer Einrichtung zur Probenentnahme leitend verbunden ist; eine Steuereinrichtung des Verarbeitungsverfahrens eingerichtet zur Steuerung und Regelung von Parametern des Verarbeitungsverfahrens auf Basis von Daten erhalten durch die Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse von flüchtigen Verbindungen.In a further aspect, the present invention is directed to a device for material processing with a process unit, in particular an extruder, this device includes, in addition to the actual processing space, e.g. B. in an extruder the corresponding extrusion chamber (process part), at least one device for taking samples of volatile compounds during the manufacturing, processing or recycling process, at least one analysis device for real-time analysis or near-real-time analysis of the volatile compounds, this analysis device having a device for sampling is conductively connected; a control device of the processing method set up to control and regulate parameters of the processing method based on data obtained through the real-time analysis or near-real-time analysis of volatile compounds.
Das heißt, die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst in einer Ausführungsform einen Extruder mit einem erfindungsgemäßen Gasanalysesystem, wie beschrieben.This means that in one embodiment the device according to the invention comprises an extruder with a gas analysis system according to the invention, as described.
Beschreibung der FigurenDescription of the characters
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1 - eine schematische Darstellung der Vorrichtung gemäß einer Ausführungsform.1 - A schematic representation of the device according to one embodiment. -
2 - schematischer Ablauf des Verfahrens mit Hilfe eines Fließdiagramms.2 - Schematic sequence of the process with the help of a flow diagram.
Ausführliche Beschreibung der ErfindungDetailed description of the invention
Die vorliegende Erfindung betrifft in einem ersten Aspekt ein Verfahren zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse und ggf. echtzeitnahen Kontrolle der Freisetzung von flüchtigen Verbindungen in einem Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren von Materialien, wobei diese Materialien zur Verarbeitung erwärmt oder aufgeschmolzen und ggf. zusätzlich entgast werden, umfassend die Schritte:
- - Probenentnahme flüchtiger Verbindungen an mindestens einer Position der Prozesseinheit des Verfahrens;
- - Leiten dieser flüchtigen Verbindungen zu einer Analyseeinrichtung zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse der flüchtigen Verbindungen;
- - Messung und Analyse der flüchtigen Verbindungen;
- - ggf. Steuern und regeln von Parametern des Verfahrens zur Entfernung dieser flüchtigen Verbindungen oder zur Minimierung der verbleibenden flüchtigen Verbindungen dieser in dem erhaltenen Produkt des Verfahrens.
- - Sampling of volatile compounds at at least one position of the process unit of the method;
- - Directing these volatile compounds to an analysis device for real-time or near-real-time analysis of the volatile compounds;
- - Measurement and analysis of volatile compounds;
- - if necessary, control and regulate parameters of the process to remove these volatile compounds or to minimize the remaining volatile compounds of these in the product of the process obtained.
Vorliegend wird unter „Echtzeitanalyse“ verstanden, dass die entnommene Probe über eine leitende Verbindung unmittelbar der Analyseeinrichtung zugeführt wird, und diese dort unmittelbar gemessen und analysiert wird.In the present case, “real-time analysis” means that the sample taken is fed directly to the analysis device via a conductive connection, where it is directly measured and analyzed.
Unter dem Ausdruck „echtzeitnah“ wird verstanden, dass zwischen Probenentnahme und Erhalt der Analyse ein Zeitraum von maximal 20 Minuten, wie maximal 10 Minuten, vorzugsweise auch weniger wie 8 Min, 6 min, 5 min oder weniger, liegt.The term “close to real time” means that there is a period of a maximum of 20 minutes, such as a maximum of 10 minutes, preferably less such as 8 minutes, 6 minutes, 5 minutes or less, between taking the sample and receiving the analysis.
Unter dem Ausdruck „flüchtige Verbindungen“ werden Substanzen und Verbindungen verstanden, die bei Raumtemperatur oder bei Erwärmung oder bei Aufschmelzen bis zur Verarbeitungstemperatur aufgrund ihres niedrigen Dampfdrucks bzw. niedriger Siedetemperatur flüchtig sind, d. h., aus dem Material entgasen. Üblicherweise handelt es sich hierbei um kleine Moleküle, z. B. kurzkettige organische Substanzen. Diese flüchtigen Verbindungen entweichen dabei in fluider Form, d. h., als Eluat, in liquider oder gasförmiger Form.The term “volatile compounds” means substances and compounds that are volatile at room temperature or when heated or melted to the processing temperature due to their low vapor pressure or low boiling temperature, i.e. i.e. degassing from the material. These are usually small molecules, e.g. B. short-chain organic substances. These volatile compounds escape in fluid form, i.e. i.e., as an eluate, in liquid or gaseous form.
Flüchtige Verbindungen umfassend dabei insbesondere leichtflüchtige organische Verbindungen, die bereits aufgrund niedriger Siedetemperaturen niedrigerem Dampfdruck bei geringeren Temperaturen aus dem Material entgasen.Volatile compounds include in particular highly volatile organic compounds which degas from the material at lower temperatures due to low boiling temperatures and lower vapor pressure.
Unter dem Ausdruck „Messung und Analyse“ und insbesondere unter dem Ausdruck „Analyse“ fallen unterschiedliche Formen von erhaltenen Informationen oder Daten.The term “measurement and analysis” and in particular the term “analysis” covers different forms of information or data obtained.
Unter dem Ausdruck „aufschmelzen“ oder „aufgeschmolzen“ wird vorliegend eine Materialbearbeitung verstanden, bei der die Viskosität des Materials durch Zufuhr von Energie durch Wärme oder Strahlung verringert und das Material fließfähiger wird.The term “melting” or “melted” in this case refers to material processing in which the viscosity of the material is reduced by supplying energy through heat or radiation and the material becomes more flowable.
Die Analyse kann einerseits eine Bestimmung der Substanzen an sich sein, d. h., eine Bestimmung der freigesetzten flüchtigen Verbindungen als solche. Die Analyse kann aber auch eine semi-quantitative oder quantitative Analyse der bestimmten freigesetzten Substanzen sein. Dabei kann die Analyse eine vollständige Bestimmung der freigesetzten flüchtigen Verbindungen umfassen. In einer alternativen Ausführungsform kann die Analyse eine Bestimmung von Modellsubstanzen beinhalten, die stellvertretend für eine Substanzgruppe stehen.On the one hand, the analysis can be a determination of the substances themselves, ie a determination of the released volatile compounds as such. The analysis can also be a semi-quantitative or quantitative analysis of the specific released substances. The analysis can provide a complete determination of the released volatile compounds include. In an alternative embodiment, the analysis can include a determination of model substances that represent a group of substances.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt auf Basis des eingesetzten Gasanalysesystems eine schnelle Bestimmung der flüchtigen Verbindungen, um darauf aufbauend die Reduzierung der Freisetzung dieser flüchtigen Verbindungen, insbesondere zu einem späteren Zeitpunkt sicher zu stellen, bzw. ein Verbessern des Entfernens dieser flüchtigen Verbindungen einschließlich geruchsaktiven Substanzen während des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens zu ermöglichen.The method according to the invention allows a rapid determination of the volatile compounds based on the gas analysis system used, in order to ensure the reduction in the release of these volatile compounds, in particular at a later point in time, or to improve the removal of these volatile compounds, including odor-active substances during the To enable manufacturing, processing or recycling processes.
Dieses kann, wie unten näher erläutert, mit Hilfe von Schleppmitteln oder Extraktionsmitteln erfolgen und gesteuert werden.As explained in more detail below, this can be done and controlled with the help of entraining agents or extraction agents.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass aufgrund der Möglichkeit der Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse, die für die Verarbeitung und den Einsatz der hergestellten Produkte negativ beeinflussenden Substanzen, wie unangenehmer Geruch etc., verringert werden können.The method according to the invention is characterized in that, due to the possibility of real-time analysis or near-real-time analysis, the substances that have a negative impact on the processing and use of the manufactured products, such as unpleasant odors, etc., can be reduced.
In einer Ausführungsform ist das erfindungsgemäße Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren von Materialien ein Extrusionsverfahren. Unter dem Ausdruck „Extrusionsverfahren“ werden alle Arten von Extrusionsverfahren verstanden, einschließlich der Compoundierung, dem Recycling oder der Profil-, Folien und Faserherstellung mittels Extrusion. In einer Ausführungsform ist das Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren somit eine Compoundierung, die mit Hilfe eines Extruders aber auch mit anderen bekannten Verfahren durchgeführt werden kann. Compoundieren bedeutet üblicherweise die gezielte Herstellung bestimmter Materialzusammensetzungen durch Beimischung von Zuschlagstoffen mit entsprechender Aufbereitung des Rohstoffes zur Herstellung des gewünschten Produkts aus den entsprechenden Ausgangsmaterialien.In one embodiment, the production, processing or recycling process of materials according to the invention is an extrusion process. The term “extrusion processes” refers to all types of extrusion processes, including compounding, recycling or profile, film and fiber production using extrusion. In one embodiment, the manufacturing, processing or recycling process is therefore a compounding, which can be carried out using an extruder but also using other known processes. Compounding usually means the targeted production of specific material compositions by adding additives with appropriate processing of the raw material to produce the desired product from the corresponding starting materials.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Materialien schließen insbesondere Kunststoffe ein. In einer Ausführungsform sind die zu verarbeitenden Materialien Kunststoffe oder kunststoffenthaltende Zusammensetzungen, wie Komposite. In einer Ausführungsform sind dabei diese Materialien Rezyklate, die entsprechend durch das Verarbeitungsverfahren aufgearbeitet und in neue Produkte umgeformt werden.The materials that can be used according to the invention include, in particular, plastics. In one embodiment, the materials to be processed are plastics or plastic-containing compositions, such as composites. In one embodiment, these materials are recyclates that are processed accordingly using the processing method and converted into new products.
Im Rahmen der Extrusion werden üblicherweise Granulate hergestellt, die dann in entsprechenden Verarbeitungsmaschinen, wie Spritzgussmaschinen, etc., weiterverarbeitet werden. Ein anderes Produkt der Extrusion sind Profile, Fasern, Schäume oder Folien. In einer Ausführungsform wird das erfindungsgemäße Verfahren in einem Verarbeitungsverfahren von kunststoffaufweisenden Materialien in Form einer Extrusion verwendet, um aus Rezyklaten als Zwischenprodukte aufgearbeitetes Granulat zu erhalten.Granules are usually produced during extrusion, which are then further processed in appropriate processing machines, such as injection molding machines, etc. Another product of extrusion are profiles, fibers, foams or films. In one embodiment, the method according to the invention is used in a processing method of plastic-containing materials in the form of extrusion in order to obtain granules processed as intermediate products from recyclates.
In einer Ausführungsform erfolgt die Probenentnahme der flüchtigen Verbindungen in einer Entgasungszone dieses Verarbeitungsverfahrens. Z. B. weisen Extruder mindestens eine Entgasungszone auf, in der flüchtige Verbindungen dem Verfahren entzogen werden. In einer Ausführungsform erfolgt dabei die Probenentnahme in der letzten Entgasungszone des Extruders vor Austritt des Herstellungsprodukts, üblicherweise Extrudate oder Granulate.In one embodiment, the sampling of the volatile compounds takes place in a degassing zone of this processing method. For example, extruders have at least one degassing zone in which volatile compounds are removed from the process. In one embodiment, sampling takes place in the last degassing zone of the extruder before the manufactured product, usually extrudates or granules, exits.
Extrusionseinrichtungen weisen häufig Entgasungszonen zum Entfernen flüchtiger Verbindungen auf. Diese Entgasung erfolgt üblicherweise durch Anliegen von Unterdruck, z. B. durch geeignete Vakuumentgasung oder durch eine atmosphärische Entgasung.Extrusion devices often have degassing zones to remove volatile compounds. This degassing is usually carried out by applying negative pressure, e.g. B. by suitable vacuum degassing or by atmospheric degassing.
Dem Fachmann sind entsprechende Einrichtungen und Verfahren bekannt.Corresponding devices and methods are known to those skilled in the art.
Die Entnahme der flüchtigen Verbindungen als Probe zur Analyse dieser erfolgt dabei in einer Ausführungsform beim Entgasen der in Verarbeitung befindlichen Materialien, z. B. aus dem Extruder.In one embodiment, the volatile compounds are taken as samples for analysis when degassing the materials being processed, e.g. B. from the extruder.
Wie gesagt, Extruder beinhalten meist mehrere Entgasungszonen, um die flüchtigen Bestandteile dem aufgeschmolzenen Material zu entziehen. Die Entgasung wird durch eine Vakuumpumpe gewährleistet und gesteuert.As I said, extruders usually contain several degassing zones to remove the volatile components from the melted material. Degassing is guaranteed and controlled by a vacuum pump.
Entgasungsstellen können gleichzeitig zur Einspeisung von Schleppmitteln oder Extraktionsmitteln genutzt werden. Der Einsatz von Schleppmitteln zum Entfernen dieser flüchtigen Bestandteile aus der Schmelze ist bekannt. Übliche Schleppmittel umfassen dabei N2, CO2 oder auch (feuchte) Luft. Diese nehmen die ausgasenden Substanzen auf und transportieren sie im Schleppmittelstrom hin zur Entgasungs- oder Austrittsöffnung. Als Extraktionsmittel kommen insbesondere überkritisches CO2 (Druck > 73,8 bar und Temperatur > 31,1 °C) oder auch Lösemittel in Betracht. Da diese Extraktionsmittel auch in die Dampfphase übergehen können und dabei die gelösten Substanzen „mitschleppen“ werden die Begriffe und Prozesse der schleppmittelunterstützten und extraktiven Extrusion im Folgenden synonym verwendet.Degassing points can also be used to feed in entraining agents or extraction agents. The use of entraining agents to remove these volatile components from the melt is known. Common entraining agents include N2, CO2 or (moist) air. These absorb the outgassing substances and transport them in the entraining agent flow to the degassing or outlet opening. Particularly suitable extraction agents are supercritical CO2 (pressure > 73.8 bar and temperature > 31.1 °C) or solvents. Since these extractants can also go into the vapor phase and “entrain” the dissolved substances, the terms and processes of entraining agent-assisted and extractive extrusion are used synonymously below.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beinhaltet das Verfahren die Entnahme der flüchtigen Verbindungen direkt oder aufgenommen und enthalten im Schlepp- bzw. Extraktionsmittel und leiten dieser flüchtigen Verbindungen zu der Analyseeinrichtung unter Anlegung von Unterdruck, z. B. mit Hilfe von Vakuum. Die Analyseeinrichtung ist in einer Ausführungsform ein Gaschromatograph mit möglicher anschließender Detektion. In einer Ausführungsform erfolgt die Zufuhr der Probenmenge unter Vakuum zu dem Gaschromatographen und hier mit einem passenden Detektor, z. B. mit einem Flammionisationsdetektor oder mit Hilfe von einem Massenspektrometer.In one embodiment of the present invention, the method includes the removal of the volatile compounds directly or taken up and contained in the entraining or extraction agent and passing these volatile compounds to the analysis device by applying negative pressure, e.g. B. with the help of vacuum. In one embodiment, the analysis device is a gas chromatograph with possible subsequent detection. In one embodiment, the sample quantity is fed under vacuum to the gas chromatograph and here with a suitable detector, e.g. B. with a flame ionization detector or with the help of a mass spectrometer.
Das Verfahren umfasst weiterhin in einer Ausführungsform die Steuerung und Regelung von Parametern des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens auf Basis der in der Analyse bestimmten flüchtigen Verbindungen. Diese erfindungsgemäße Steuerung und Regelung kann dabei die Zufuhr von geeigneten Schleppmitteln und/oder Extraktionsmitteln beinhalten, um die flüchtigen Verbindungen in dem Prozessprodukt zu verringern bzw. die Ausgasung der flüchtigen Verbindungen einschließlich der geruchsaktiven Verbindungen aus dem Material während der Bearbeitung zu erhöhen. Die Steuerung und Optimierung erlaubt dabei die Reduktion des Gehalts an flüchtigen Verbindungen im Material durch die entsprechende Zuleitung von Schleppmitteln und/oder Extraktionsmitteln. Durch die echtzeit- oder echtzeitnahe Analyse wird also praktisch ein Regelkreis geschlossen, der die Optimierung der Prozessparameter zur maximalen Entgasung erlaubt und gleichzeitig auch zur Prozessüberwachung ein Monitoring der volatilen Substanzen während des Herstellungs-, Verarbeitungs- oder Recyclingprozesses ermöglicht. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt zudem die kontinuierliche Überwachung der Extrusions- und Recyclingprozesse. Durch das kontinuierliche Monitoring der Zusammensetzung der entgasenden oder der im Schlepp- oder Extraktionsmittel enthaltenden Substanzen können im Prozess auch zu stark kontaminierte Inputströme erfasst und die daraus erzeugten Materialien/Rezyklate ausgesondert werden.In one embodiment, the method further comprises the control and regulation of parameters of the manufacturing, processing or recycling process based on the volatile compounds determined in the analysis. This control and regulation according to the invention can include the supply of suitable entraining agents and/or extraction agents in order to reduce the volatile compounds in the process product or to increase the outgassing of the volatile compounds, including the odor-active compounds, from the material during processing. The control and optimization allows the content of volatile compounds in the material to be reduced by supplying entraining agents and/or extractants accordingly. The real-time or near-real-time analysis practically closes a control loop that allows the optimization of the process parameters for maximum degassing and at the same time also enables monitoring of the volatile substances during the manufacturing, processing or recycling process for process monitoring. The method according to the invention also allows the continuous monitoring of the extrusion and recycling processes. By continuously monitoring the composition of the degassing substances or the substances contained in the entraining or extracting agent, excessively contaminated input streams can also be detected in the process and the materials/recyclates produced from them can be separated out.
Die Zuleitung der Schleppmittel und/oder Extraktionsmittel kann durch mindestens eine der Entgasungsstellen der Prozesseinheit, insbesondere des Extruders, erfolgen.The entraining agents and/or extraction agents can be supplied through at least one of the degassing points of the process unit, in particular the extruder.
Um insbesondere die Effektivität der Extraktionsmittel und Schleppmittel zu steuern, ist es vorteilhaft die Probenentnahme für die erfindungsgemäße Echtzeitanalyse an der letzten Entgasungszone durchzuführen.In order to control the effectiveness of the extractants and entraining agents in particular, it is advantageous to take samples for the real-time analysis according to the invention at the last degassing zone.
In einer weiteren Ausführungsform werden die Schleppmittel und/oder Extraktionsmittel in den Extruder über eine Öffnung des Extruders z. B. mit Hilfe von entsprechenden Einlassvorrichtungen, üblicherweise entsprechend gesteuerte und regulierte Einlassventile oder Einspritzventile für das Schlepp- oder Extraktionsmittel eingebracht. So können die Schlepp- oder Extraktionsmittel über diese entsprechenden Einlässe in den Extruder eingebracht und an einer zweiten Öffnung wieder entnommen werden. Die Schlepp- oder Extraktionsmittel werden dabei derart in das System des Extruders eingebracht, dass sie sich sowohl in der Schmelze (insbesondere im Falle der Extraktionsmittel wie superkritisches CO2) als auch um die Schmelze herum (insbesondere im Falle eines Schleppmittels wie Luft oder N2) im Leerraum des Extruders befinden, d. h., z. B. die Schmelze entsprechend im Compounderprozess überlagern. Dabei kann in einer Ausführungsform die Strömungsrichtung der entsprechenden Extraktionsmittel oder Schleppmittel gleich der Strömungsrichtung der Schmelze sein. Alternativ kann die Strömungsrichtung (Gleichstrom) auch in entgegengesetzter Richtung der Schmelzefließrichtung (Gegenstrom) liegen. Dabei kann die Strömungsrichtung des Schleppgases oder Extraktionsmittels von der Position der Zuführung und Absaugung abhängen. In einer Ausführungsform können das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung derart ausgebildet sein, dass das eingesetzte Schleppgas oder Extraktionsmittel nach Entnahme aus dem Prozess analysiert und auf flüchtige Bestandteile untersucht wird. Extraktionsmittel und/oder Schleppmittel können auch mehrfach dem System zugeführt werden, dabei können identische oder unterschiedliche Schleppmittel und/oder Extraktionsmittel sowohl an gleichen als auch unterschiedlichen Positionen zugeführt werden.In a further embodiment, the entraining agents and/or extractants are introduced into the extruder via an opening of the extruder, for example. B. with the help of appropriate inlet devices, usually appropriately controlled and regulated inlet valves or injection valves for the entraining or extraction agent are introduced. The entraining or extraction agents can be introduced into the extruder via these corresponding inlets and removed again at a second opening. The entraining or extracting agents are introduced into the extruder system in such a way that they are located both in the melt (particularly in the case of the extracting agents such as supercritical CO2) and around the melt (especially in the case of an entraining agent such as air or N2). The empty space of the extruder is located, i.e. i.e., e.g. B. overlay the melt accordingly in the compounding process. In one embodiment, the flow direction of the corresponding extractants or entraining agents can be the same as the flow direction of the melt. Alternatively, the flow direction (direct current) can also be in the opposite direction to the melt flow direction (countercurrent). The direction of flow of the carrier gas or extraction agent can depend on the position of the supply and suction. In one embodiment, the method according to the invention and the device according to the invention can be designed such that the carrier gas or extraction agent used is analyzed after removal from the process and examined for volatile components. Extracting agents and/or entraining agents can also be supplied to the system multiple times; identical or different entraining agents and/or extracting agents can be supplied at both the same and different positions.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es möglich, unmittelbar und während des laufenden Prozesses mit Hilfe der Extraktionsmittel und/oder Schleppmittel auf Basis der Echtzeitanalyse der flüchtigen Verbindungen in den Verfahrensprozess einzugreifen und entsprechend die Entfernung der flüchtigen Verbindungen gezielt zu optimieren bzw. umgekehrt die im Produkt verbleibenden flüchtigen Verbindungen während des Extrusionsprozesses und in dem Prozessprodukt zu verringern.With the help of the method according to the invention and the device according to the invention, it is possible to intervene in the process process directly and during the ongoing process with the help of the extractants and/or entraining agents based on the real-time analysis of the volatile compounds and to accordingly specifically optimize the removal of the volatile compounds. conversely, to reduce the volatile compounds remaining in the product during the extrusion process and in the process product.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine Echtzeitanalyse der flüchtigen Verbindungen, insbesondere der geruchsaktiven Substanzen während der Verarbeitung, um so effektiv und schnell Verfahrensparameter zu optimieren, zu steuern und zu regeln.The method according to the invention allows real-time analysis of the volatile compounds, in particular the odor-active substances, during processing in order to effectively and quickly optimize, control and regulate process parameters.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine Reduzierung des Arbeits- und Zeitaufwandes und eignet sich insbesondere im Rahmen des Kunststoffrecyclings aber auch bei der Aufarbeitung und Entwicklung von Verbundwerkstoffen bzw. gefüllten Kunststoffen, wie WPC und anderen Cellulosefaser verstärkten Verbundwerkstoffen, die Prozesse zu steuern und zu optimieren.The method according to the invention allows a reduction in the amount of work and time and is particularly suitable in the context of Art material recycling but also in the processing and development of composite materials or filled plastics, such as WPC and other cellulose fiber reinforced composite materials, to control and optimize the processes.
Parameter, die erfindungsgemäß zur Steuerung genutzt werden können, umfassen neben dem Einsatz der Schlepp- und Extraktionsmittel auch Parameter wie Temperatur, Drehzahl, Drücke, Füllgrad, Verweilzeiten und andere Prozessparameter des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens selbst, auch die entsprechenden zugeführten Mengen und Arten der genannten Schlepp- und/oder Extraktionsmittel sowie die mögliche Compoundierung anderer Additive, die entsprechend die spätere ungewünschte Freisetzung der flüchtigen Verbindungen aus dem Prozessprodukt beschränken. Hierzu zählen auch solche Verbindungen wie Geruchsabsorber usw.Parameters that can be used for control according to the invention include, in addition to the use of the entraining and extraction agents, also parameters such as temperature, speed, pressures, degree of filling, residence times and other process parameters of the manufacturing, processing or recycling process itself, as well as the corresponding quantities supplied and types of the mentioned entraining and/or extracting agents as well as the possible compounding of other additives, which accordingly limit the later undesired release of the volatile compounds from the process product. This also includes compounds such as odor absorbers etc.
Die Extraktions- und Schleppmittel können dabei zusätzliche Eigenschaften und Funktionen aufweisen bzw. erfüllen. Solche schließen das Desinfizieren und Sterilisieren während des Verarbeitungsverfahrens ein, aber auch das allgemeine Reinigen oder Entfärben.The extraction and entraining agents can have or fulfill additional properties and functions. These include disinfecting and sterilizing during the processing process, but also general cleaning or discoloration.
In einem weiteren Aspekt richtet sich die vorliegende Erfindung auf eine Vorrichtung zur Materialverarbeitung mit einer Prozesseinheit, insbesondere Extruder, umfassend mindestens eine Einrichtung zur Probenentnahme flüchtiger Verbindungen während der Verarbeitung; mindestens eine Analyseeinrichtung zur Echtzeit- oder echtzeitnahen Analyse der flüchtigen Verbindungen, wobei diese Analyseeinrichtung mit einer Einrichtung zur Probenentnahme leitend verbunden ist; eine Steuereinrichtung des Verarbeitungsverfahrens, eingerichtet zur Steuerung und Regelung von Parametern des Verarbeitungsverfahrens auf Basis von Daten erhalten durch die Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse der Schlepp- und Extraktionsmittel mit den darin enthaltenden flüchtigen Verbindungen.In a further aspect, the present invention is directed to a device for material processing with a processing unit, in particular an extruder, comprising at least one device for sampling volatile compounds during processing; at least one analysis device for real-time or near-real-time analysis of the volatile compounds, this analysis device being conductively connected to a device for sampling; a control device of the processing method, set up to control and regulate parameters of the processing method on the basis of data obtained through real-time analysis or near-real-time analysis of the entraining and extraction agents with the volatile compounds contained therein.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Materialverarbeitung kann insbesondere ein Extruder sein, wobei dieser Extruder eine entsprechende Gasanalyseeinrichtung mit der Einrichtung zur Probenentnahme und der Einrichtung zur Analyse mit entsprechenden Zonenableitungen aufweist. Neben dieser Gasanalyseeinrichtung liegt erfindungsgemäß eine Steuereinrichtung zur Steuerung und Regelung des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens vor. Diese Steuereinheit erlaubt dabei die Prozessparameter der Vorrichtung, z. B. des Extruders, zu optimieren, zu steuern und zu regeln, andererseits ermöglicht diese Steuereinrichtung die Zufuhr von Schleppmitteln oder Extraktionsmitteln an entsprechend vorbestimmten Positionen der Vorrichtung zur Materialverarbeitung, wie dem Extruder.The device according to the invention for material processing can in particular be an extruder, this extruder having a corresponding gas analysis device with the device for sampling and the device for analysis with corresponding zone derivatives. In addition to this gas analysis device, according to the invention there is a control device for controlling and regulating the manufacturing, processing or recycling process. This control unit allows the process parameters of the device, e.g. B. the extruder, to optimize, control and regulate, on the other hand, this control device enables the supply of entraining agents or extractants at correspondingly predetermined positions of the device for material processing, such as the extruder.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst in einer Ausführungsform dabei mindestens eine Analyseeinrichtung zur Echtzeitanalyse der flüchtigen Verbindungen, wobei diese eine Gasdetektionseinheit umfasst. Die Detektionseinheit kann dabei ein Flammionisationsdetektor oder ein Massenspektrometer sein.In one embodiment, the device according to the invention comprises at least one analysis device for real-time analysis of the volatile compounds, which comprises a gas detection unit. The detection unit can be a flame ionization detector or a mass spectrometer.
Die Einrichtung zum Einbringen von Schlepp- und/oder Extraktionsmitteln in die Prozesseinheit, insbesondere den Extruder, kann dabei z. B. mit der Entgasungszone der Einheit, wie dem Extruder, gekoppelt sein. Ebenso ist es möglich, dass das Extraktions- oder Schleppmittel an anderer Stelle im Prozess zugegeben werden als die Einrichtung zur Probennahme. In einer Ausführungsform ist die Einrichtung zur Probenentnahme an der letzten Entgasungszone eines Extruders angeordnet und diese Einrichtung zur Probenentnahme ist leitend mit einem Gaschromatographen verbunden. Weiterhin liegt mindestens eine Vakuumpumpe zum Erzeugen eines Unterdrucks und Probenentnahme und Führen der Probe zur Analyseeinrichtung und ggf. Abziehen flüchtiger Verbindungen aus dem Verarbeitungsprozess im Extruder vor.The device for introducing entraining and/or extraction agents into the process unit, in particular the extruder, can z. B. be coupled to the degassing zone of the unit, such as the extruder. It is also possible that the extraction or entraining agent is added at a different point in the process than the sampling device. In one embodiment, the sampling device is arranged at the last degassing zone of an extruder and this sampling device is conductively connected to a gas chromatograph. Furthermore, there is at least one vacuum pump for generating a negative pressure and taking samples and guiding the sample to the analysis device and, if necessary, removing volatile compounds from the processing process in the extruder.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist insbesondere eine Vorrichtung zur Extrusion von Kunststoffen und/oder Kunststoff- und Kompositrezyklaten.The device according to the invention is in particular a device for extruding plastics and/or plastic and composite recyclates.
Entsprechend werden die Ausgangsstoffe in Form von Flakes, Granulaten, Agglomeraten, Pulver, flächigen Halbzeugen, oder kleineren Bauteilen dem Extruder zugeführt, um entsprechende Granulate aus den Inputströmen zu erhalten.Accordingly, the starting materials are fed to the extruder in the form of flakes, granules, agglomerates, powders, flat semi-finished products, or smaller components in order to obtain corresponding granules from the input streams.
Die Erfindung wird weiterhin unter Bezugnahme auf die Figuren erläutert.The invention is further explained with reference to the figures.
Dem Extruder 1 werden die Ausgangsmaterialien über den Einlass 6 zugeführt. Mögliche Ausgangsmaterialien sind hierbei Kunststoffe und/oder Kunststoff- und Kompositrezyklate, die einer neuen Verwertung zugeführt werden sollen und zur weiteren Verarbeitung zu Granulaten verarbeitet werden. Über die Probeentnahmeeinrichtung 2 können Proben flüchtiger Verbindungen, die z. B. im Rahmen der Entgasung abgezogen werden, über die Leitung 9 dem Gaschromatographen 3 zugeführt werden Dieses erfolgt z. B. mit Hilfe der Vakuumpumpe 4a. In Echtzeit oder echtzeitnah kann mit Hilfe dieses Gaschromatographen und eines entsprechenden Detektors die Zusammensetzung der flüchtigen Verbindungen und ggf. die Mengen dieser analysiert werden. Zum Abführen der Proben wird der Verdampfungsdruck genutzt und/oder ein Unterdruck mittels Vakuumpumpe angelegt. Vakuumpumpe 4b erlaubt ein zusätzliches Abziehen der flüchtigen Verbindungen aus dem Extruder über die Entgasungszonen 5a bis 5d.The starting materials are fed to the extruder 1 via the inlet 6. Possible starting materials here are plastics and/or plastic and composite recyclates, which are to be recycled and processed into granules for further processing. Via the sampling device 2, samples of volatile compounds, e.g. B. are withdrawn as part of the degassing and are fed to the gas chromatograph 3 via line 9. This is done, for example. B. with the help of the vacuum pump 4a. In real time or close to real time, this can be used The composition of the volatile compounds and, if necessary, the quantities of these are analyzed using a gas chromatograph and a corresponding detector. To remove the samples, the evaporation pressure is used and/or a negative pressure is applied using a vacuum pump. Vacuum pump 4b allows additional removal of the volatile compounds from the extruder via the degassing zones 5a to 5d.
Über die Steuerungseinheit 10 können Verfahrensparameter gesteuert werden. Z. B. können Schleppmittel und/oder Extraktionsmittel über die Entgasungsöffnungen 5a bis 5d oder auch über spezielle Einsätze oder Einspritzöffnungen im Extrudergehäuse aus dem Vorratsbehälter 11 dem System zugeführt werden.Process parameters can be controlled via the control unit 10. For example, entraining agents and/or extractants can be supplied to the system from the storage container 11 via the degassing openings 5a to 5d or via special inserts or injection openings in the extruder housing.
Dabei können diese speziellen Einsätze derart sein, dass entsprechende Schlepp- oder Extraktionsmittel entweder in Strömungsrichtung der Schmelze oder gegen die Strömungsrichtung der Schmelze in den Extruder eingebracht werden. So kann z. B. über die Öffnung 5a das Schleppmittel zugeführt und über die Öffnung 5b herausgenommen werden. Es kann erneut ein gleiches oder anderes Schlepp- oder Extraktionsmittel über 5c in das System eingeführt und ggf. über 5d herausgenommen werden. Dadurch ergibt sich auch die Möglichkeit, dass in Abhängigkeit der Analyse der im ersten Schlepp- oder Extraktionsmittel mitgeführten Substanzen ein zweites Schlepp- oder Extraktionsmittel zugeführt wird, das besonders geeignete ist bestimmt Substanzen zu entfernen. Alternativ kann auch das Schlepp- oder Extraktionsmittel über 5c eingebracht werden und ebenfalls über 5b abgezogen werden. Entsprechend sind die Strömungsrichtungen im Extruder mit A dargestellt, die Pfeile B und C zeigen mögliche Strömungsrichtungen des Schlepp- und/oder Extraktionsmittels. Darüber hinaus kann das abgezogene Schlepp- und/oder Extraktionsmittel ebenfalls über die entsprechende Gasleitung zum Chromatographen zur weiteren Analyse geführt werden, z. B. über die beispielhaft eingezeichnete Leitung 9.These special inserts can be such that corresponding entraining or extraction agents are introduced into the extruder either in the flow direction of the melt or against the flow direction of the melt. So can e.g. B. the entraining agent is supplied via the opening 5a and removed via the opening 5b. The same or different entraining or extraction agent can be introduced into the system again via 5c and, if necessary, removed via 5d. This also creates the possibility that, depending on the analysis of the substances carried in the first entraining or extraction agent, a second entraining or extraction agent is supplied, which is particularly suitable for removing certain substances. Alternatively, the entraining or extraction agent can also be introduced via 5c and also withdrawn via 5b. Accordingly, the flow directions in the extruder are shown with A, the arrows B and C show possible flow directions of the entraining and/or extractant. In addition, the withdrawn entraining agent and/or extraction agent can also be led via the corresponding gas line to the chromatograph for further analysis, e.g. B. via the line 9 shown as an example.
Die Öffnungen, z. B. 5a, ..., können dabei sowohl zum Einbringen der Schlepp- und/oder Extraktionsmittel ausgebildet sein als auch zum Entfernen der flüchtigen organischen Verbindungen.The openings, e.g. B. 5a, ..., can be designed both to introduce the entraining and / or extraction agents and to remove the volatile organic compounds.
Die jeweiligen Positionen in der Zeichnung sind nur beispielhaft gewählt und zeigen einen möglichen Verfahrensaufbau. Die Positionen der Zuführung und Abführung der Extraktions- und Schleppmittel als auch der Analyse der ausgasenden, bevorzugt im Extraktions- und Schleppmittel mitgeführten Substanzen, kann auch an unterschiedlichen anderen Stellen erfolgen.The respective positions in the drawing are only chosen as examples and show a possible process structure. The positions of the supply and removal of the extraction and entraining agents as well as the analysis of the outgassing substances, preferably carried in the extraction and entraining agent, can also take place at various other points.
Das hergestellte Granulat 8 verlässt den Extruder über die Extrusionsdüse 7, wobei aufgrund des erfindungsgemäßen Verfahrens diese Granulate möglichst geringe Mengen an geruchsaktiven Substanzen und flüchtigen Verbindungen aufweisen. Gegebenenfalls kann im Rahmen der Qualitätskontrolle hier ein Aussondern belasteter Prozessprodukte erfolgen.The granules 8 produced leave the extruder via the extrusion nozzle 7, and due to the process according to the invention these granules contain the smallest possible amounts of odor-active substances and volatile compounds. If necessary, contaminated process products can be separated out as part of quality control.
Die
Im Schritt 20 wird dabei eine Probe flüchtiger Verbindungen oder der Schlepp- oder Extraktionsmittel, die die flüchtigen Verbindungen enthalten, an der mindestens einen Position des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens entnommen und diese Probe wird zu einer Analyseeinrichtung geleitet, 25.In
In der Analyseeinrichtung wird die Probe dann im nächsten Schritt 30 gemessen und analysiert. Die Analyse kann dabei eine Analyse ausgewählter Modellsubstanzen, z.B. zur Qualitätskontrolle oder Einhalten von Grenzwerten, beinhalten oder eine Analyse sämtlicher Bestandteile der Probe. Die Analyse kann dabei qualitativ, semi-quantitativ oder quantitativ erfolgen. Die gemessenen Daten werden dann z. B. zu einer Auswerteeinheit geleitet, 40, die entsprechend Mengen und/oder Vorhandensein von bestimmten flüchtigen organischen Verbindungen erlaubt oder auch maximiert, um den verbleibenden Rest im Endprodukt (Prozessprodukt) zu minimieren. Die so erhaltenen Informationen oder Daten werden dann zu einer Steuereinheit übermittelt, die ggf. Parameter des Verarbeitungsverfahrens reguliert, 50. Solche Schritte der Regulation können beinhalten, dass Schleppmittel und/oder Extraktionsmittel, im Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens zugeführt wird oder dass die Zuführposition, die Menge und Typ oder Zusammensetzung des Extraktionsmittels sowie die Verweilzeit dessen angepasst wird, 60, z. B. über die entsprechenden Entgasungszonen, um den Verarbeitungsprozess, 70, zu verändern, insbesondere geruchsaktive Substanzen aus dem Verarbeitungsprozess zu entfernen und flüchtige Verbindungen im Prozessprodukt zu verringern. Zudem können die Prozessparameter wie Temperaturen, Drücke, Verweilzeiten, Drehzahl, Füllgrad, etc., optimiert und geregelt werden, so dass ein maximal reines Endprodukt entsteht.The sample is then measured and analyzed in the analysis device in the
Die Erfindung wurde unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert, ohne auf diese beschränkt zu sein. Dem Fachmann sind entsprechende Ausgestaltungen der Verfahren und der einzelnen Einrichtungen der Vorrichtung bekannt, um die Erfindung auszuführen. Dies beinhaltet insbesondere alle kontinuierlichen Verfahren, bei denen ein Extruder bzw. ein Extrusionsprozess eingebunden ist, wie das Recycling, die Compoundierung, die Profilextrusion oder die Folien-, Faser- und Schaumherstellung. Darüber hinaus kann die Erfindung auch in kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Prozessen genutzt werden, die dem Extruder vor- oder nachgeschaltet werden können, wie z.B. die Materialtrocknung oder die Nachkristallisation.The invention was explained in more detail with reference to the figures, without being limited to them. The person skilled in the art is aware of corresponding configurations of the methods and the individual devices of the device in order to carry out the invention. This includes in particular These include all continuous processes that involve an extruder or an extrusion process, such as recycling, compounding, profile extrusion or film, fiber and foam production. In addition, the invention can also be used in continuous or discontinuous processes that can be installed upstream or downstream of the extruder, such as material drying or post-crystallization.
BezugszeichenlisteReference symbol list
- 1 -1 -
- Extruderextruder
- 2 -2 -
- ProbenentnahmeeinrichtungSampling facility
- 3 -3 -
- GaschromatographGas chromatograph
- 4a, 4b,... -4a, 4b,... -
- Vakuumpumpevacuum pump
- 5a, 5b, 5c,... -5a, 5b, 5c,... -
- EntgasungszoneDegassing zone
- 6 -6 -
- Einlassinlet
- 7 -7 -
- Extrusionsdüseextrusion nozzle
- 8 -8th -
- Granulatgranules
- 9 -9 -
- LeitungLine
- 10 -10 -
- SteuerungseinheitControl unit
- 11 -11 -
- Vorratsbehälterstorage container
- 20 -20 -
- ProbeentnahmeSampling
- 25 -25 -
- Leiten der ProbeConducting the sample
- 30 -30 -
- Analyseanalysis
- 40 -40 -
- AuswertungEvaluation
- 50 -50 -
- Steuerungsteering
- 60 -60 -
- Zufuhr von Schlepp- und/oder ExtraktionsmittelnSupply of entraining and/or extraction agents
- 70 -70 -
- verändertes Verfahrenchanged procedure
- A -A-
- Strömungsrichtung der Schmelze im ExtruderFlow direction of the melt in the extruder
- B -B-
- Strömungsrichtung Extraktionsmittel/SchleppmittelFlow direction of extractant/entraining agent
- C -C-
- Strömungsrichtung Schleppmittel/ExtraktionsmittelFlow direction of entraining agent/extractant
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDED IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
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- EP 2760618 B1 [0010]EP 2760618 B1 [0010]
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Zitierte Nicht-PatentliteraturNon-patent literature cited
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- DIN EN ISO12299 [0008]DIN EN ISO12299 [0008]
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|---|---|
| WO2024028493A2 (en) | 2024-02-08 |
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