DE102021134466A1 - Method of making the positive electrode of a non-perfused metal-bromine battery - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft das Gebiet der chemischen Stromquellen, insbesondere die nicht-durchströmten Metall-Brom-Batterien, nämlich ein Verfahren zur Herstellung ihrer positiven Elektrode. Das technische Ergebnis besteht darin, die Effizienz der Halogenen-Adsorption zu steigern, durch den Ausschluss der Makro - und Mesoporen, die nicht in der Lage sind, das zu adsorbierende Halogen zuverlässig zu halten, aus dem angegebenen Prozess, um die Selbstentladung der Batterie zu verringern. Die Erfindung besteht darin, dass die positive Elektrode einer nicht-durchströmten Metall-Brom-Batterie zumindest aus einer einzigen Schicht flacher Kohlenstofffolie und mindestens einer Schicht eines porösen elektrisch leitfähigen aktiven Kohlenstoff-Materials gebildet wird, das eine Adsorption von flüssigem Brom während der Elektrolyse von während der Elektrolyse freigesetztem und von in den Poren des aktiven Materials ansammelndem Brom gewährleistet. Dabei sind die Poren des aktiven Materials unterschiedlich groß und zeichnen sich durch das Vorhandensein von Makro-, Meso- und Mikroporen aus und die Materialschichten treten direkt miteinander in Kontakt.The invention relates to the field of chemical current sources, in particular metal-bromine batteries through which no current flows, namely a method for producing their positive electrode. The technical result is to increase the efficiency of halogen adsorption by excluding from the specified process the macro and mesopores, which are not able to reliably hold the halogen to be adsorbed, in order to limit the self-discharge of the battery reduce. The invention consists in that the positive electrode of a non-perfused metal-bromine battery is formed from at least a single layer of flat carbon foil and at least one layer of a porous electrically conductive active carbon material which allows adsorption of liquid bromine during the electrolysis of bromine released during electrolysis and accumulating in the pores of the active material. The pores of the active material are of different sizes and are characterized by the presence of macro, meso and micropores and the material layers come into direct contact with each other.
Description
Die Erfindung betrifft das Gebiet der chemischen Stromquellen, insbesondere von nicht-duchströmten (non-flow) Metall-Brom-Batterien, nämlich ein Verfahren zur Herstellung ihrer positiven Elektrode.The invention relates to the field of chemical current sources, in particular non-flow metal-bromine batteries, namely a method for the production of their positive electrode.
Ein Verfahren zur Herstellung der positiven Elektrode einer nicht-duchströmten Metall-Brom-Batterie durch Bildung mindestens einer Schicht der flachen Kohlenstofffolie und mindestens einer Schicht eines porösen, leitfähigen, aktiven Kohlenstoff-Materials ist bekannt, das eine Adsorption von während der Elektrolyse freigesetztem Brom und von in den Poren des aktiven Materials ansammelndem Brom gewährleistet (
Der Nachteil des bekannten Verfahrens ist die geringe Effizienz der Adsorption von Halogenen, insbesondere Brom, in den Poren des Kohlenstoffmaterials der positiven Batterieelektrode, deren Auflösung in dem Elektrolyten die Selbstentladung der Batterie erhöht.The disadvantage of the known method is the low efficiency of adsorption of halogens, in particular bromine, in the pores of the carbon material of the battery positive electrode, the dissolution of which in the electrolyte increases the self-discharge of the battery.
Eine technische Aufgabe ist die Verringerung oder Beseitigung dieses festgestellten Mangels.A technical task is the reduction or elimination of this identified deficiency.
Das technische Ergebnis besteht darin, die Effizienz der Halogenen-Adsorption zu erhöhen, durch den Ausschluss der Makro - und Mesoporen, die nicht in der Lage sind, das zu adsorbierende Halogen zuverlässig zu halten, aus dem angegebenen Prozess, um die Selbstentladung der Batterie zu verringern.The technical result is to increase the efficiency of halogen adsorption by excluding from the specified process the macro and mesopores, which are not able to reliably hold the halogen to be adsorbed, in order to limit the self-discharge of the battery reduce.
Die technische Aufgabe wird durch die Tatsache gelöst, dass bei der Herstellung einer positiven Elektrode einer nicht-duchströmten Metall-Brom-Batterie durch die Bildung von mindestens einer Schicht von flacher Kohlenstofffolie und mindestens einer Schicht vom porösen, leitfähigen, aktiven Kohlenstoff-Material, das die Adsorption von während der Elektrolyse freigesetztem Brom von in den Poren des aktiven Materials ansammelndem Brom gewährleistet, wobei die Poren des aktiven Materials unterschiedlich groß und durch das Vorhandensein von Makro-, Meso- und Mikroporen gekennzeichnet sind, und die Schichten der Materialien direkt miteinander kontaktieren, so - gemäß der Erfindung - werden die Makro- und Mesoporen-Flächen des aktiven Materials während dessen Vorbereitung zur Montage der Elektrode durch Modifizierung dieser Oberflächen durch Polymere oder Salze, die ein organisches Ion enthalten, durch Adsorption in der Makro- und Mesoporen-Struktur des aktiven Kohlenstoff-Materials durch Einwirkung von aktivem Material in den Lösungen der Polymere oder organischen Salze blockiert, dabei wird das Durchdringen des modifizierenden Materials in die Mikroporen durch die Wahl des Verhältnisses zwischen Mikroporen- und Kettengrößen des modifizierenden Materials gewährleistet, wobei in aktivem Elektrodenmaterial vor der Modifikation seiner Oberfläche werden sauerstoffhaltige funktionelle Gruppen durch die Vorbehandlung in der Hochtemperatur-Wasserstoffofen bei der Temperatur von 750-800°C entfernt.The technical problem is solved by the fact that in the manufacture of a positive electrode of a non-perfused metal-bromine battery by forming at least one layer of flat carbon foil and at least one layer of porous, conductive, active carbon material, the ensures the adsorption of bromine released during electrolysis by bromine accumulating in the pores of the active material, the pores of the active material being of different sizes and characterized by the presence of macro, meso and micropores, and the layers of materials directly contacting each other , so - according to the invention - the macro- and mesopore surfaces of the active material during its preparation for assembly of the electrode by modifying these surfaces by polymers or salts containing an organic ion by adsorption in the macro- and mesopore structure of the carbon active material by Ein action of the active material in the solutions of polymers or organic salts is blocked, while the penetration of the modifying material into the micropores is ensured by the choice of the ratio between micropore and chain sizes of the modifying material, and in the active electrode material before the modification of its surface are oxygenated functional groups removed by pre-treatment in high-temperature hydrogen furnace at the temperature of 750-800°C.
In diesem Fall kann die Modifikation durchgeführt werden, indem das aktive Material in einer Lösung von Polyethylenglykol oder seine funktionalisierten Formen, gefolgt von Trocknen bei einer Temperatur nahe dem Siedepunkt des Lösungsmittels nachbehandelt wird .In this case, the modification can be performed by post-treating the active material in a solution of polyethylene glycol or its functionalized forms, followed by drying at a temperature close to the boiling point of the solvent.
Die Modifikation kann auch erreicht werden durch Verschmelzen des aktiven Materials mit Polypropylenglykol oder seiner funktionalisierten Formen durch direkte Mischung des aktiven Kohlenstoffmaterials und des Polymers, gefolgt von der Lagerung des Gemisches bei der Schmelztemperatur des Polymers oder durch Lagerung des Materials oder der Elektrode in einer Lösung, die die Ionen von alkylsubstituiertem Ammonium enthält, wonach das Material oder die Elektrode in einen Arbeitselektrolyten eingetaucht wird.The modification can also be achieved by fusing the active material with polypropylene glycol or its functionalized forms by direct mixing of the active carbon material and the polymer, followed by storing the mixture at the melting temperature of the polymer or by storing the material or the electrode in a solution. containing the alkyl-substituted ammonium ions, after which the material or electrode is immersed in a working electrolyte.
Oder durch Durchtränken der Elektrode mit einer Lösung, die Ionen von alkylsubstituiertem Imidazolium enthält, wonach die Elektrode in einen Arbeitselektrolyten eingetaucht wird.Or by soaking the electrode in a solution containing ions of alkyl-substituted imidazolium, after which the electrode is immersed in a working electrolyte.
Die beschriebene Elektrode wird in einer Batterie mit einem Elektrolyten auf Basis von Metallbromidsalzen, zum Beispiel Zinkbromid, verwendet. Diese Art von Batterie auf der Basis von Metallbromid mit der adsorbierenden Kohlenstoffelektrode besteht aus einem Behälter 1, gefüllt mit Elektrolyt 2 auf der Grundlage von Metallbromid-Lösung, in die sowohl die Elektrode 3 (Metall-Anode) als auch die Elektrode 4 (Kohlenstoff-Kathode) eingetaucht sind, hergestellt aus elektrisch leitfähigem Material, die eine hohe Adsorptionskapazität gegenüber Brom hat, und der Separator 5, der einen direkten elektrischen Kontakt zwischen den Elektroden 3 und 4 ausschließt. Die positive Elektrode 4 der nicht-duchströmten Metall-Brom-Batterie ist ein „Sandwich“, bestehend aus einer flachen Kohlenstofffolie und einem mit ihr kontaktierenden, porösen, leitfähigen, aktiven Kohlenstoff-Material. Dabei hat das aktive Material ein hohes Volumen an Mikroporen, sowie Makro- und Mesoporen. Zu jeder der Elektroden sind Stromleitungen 6 angeschlossen, die über den Behälter 1 mit dem Elektrolyten 2 hinausgehen, die dazu dienen, die Batterie an einen elektrischen Stromkreis anzuschließen.The electrode described is used in a battery with an electrolyte based on metal bromide salts, for example zinc bromide. This type of battery based on metal bromide with the adsorbing carbon electrode consists of a
Während des Entladens der Batterie dieses Typs wird auf der negativen Elektrode (Anode) Metall und auf der positiven (Kathode) Brom freigesetzt.During discharge of the battery of this type, metal is released on the negative electrode (anode) and bromine on the positive (cathode).
Bei der Batterieentladung gehen Brom und Metall der negativen Elektrode wieder in die Lösung in Form von Ionen über, wobei das Brom die Elektronen aufnimmt und das Metall die Elektronen als Folge des Stromflusses im äußeren Stromkreis abgibt. Der Kohlenstoff hat eine gute elektrische Leitfähigkeit und ist daher für die Herstellung einer Elektrode mit niedrigem elektrischen Widerstand geeignet. Darüber hinaus ist der Kohlenstoff ein chemisch inertes Material, das in einer bromhaltigen Umgebung beständig ist. Die Herstellung der Elektrode 4 aus Kohlenstoff mit einer durch Mikroporen verbesserten Oberfläche ermöglicht es, das während der Elektrolyse freigesetzte Brom in der Elektrode zu akkumulieren, in den Mikroporen zu halten und die Übertragung von Brom auf die negative Elektrode zu verhindern, was zur Selbstentladung der Batterie führen könnte.As the battery discharges, the bromine and metal of the negative electrode return to solution in the form of ions, with the bromine accepting the electrons and the metal releasing the electrons as a result of the current flow in the external circuit. The carbon has good electrical conductivity and is therefore suitable for making an electrode with low electrical resistance. In addition, the carbon is a chemically inert material that is stable in a brominated environment. The manufacture of the
Um die Selbstentladung der Batterie zu reduzieren, ist es notwendig, die Bromretention in der Struktur des Kohlenstoffmaterials der positiven Elektrode zu verbessern. Die Makro- und Mesoporen haben keine spezifischen Adsorptionseigenschaften gegenüber Brom, wodurch die Effizienz der Bromretention im Kohlenstoff reduziert wird. Um die Oberfläche von Makro- und Mesoporen (die immer in Kohlenstoffen vorhanden sind) zu blockieren, wird das Kohlenstoffmaterial der Elektrode 4 in Lösungen von Polymeren oder organischen Salzen gehalten. Die angegebene Aktion ist ein Prozess der Modifikation von Oberflächen der Makro- und Meso-Polymere oder Salze, die ein organisches Ion enthalten, indem sie in die makro- und mesoporöse Struktur des aktiven Kohlenstoffmaterials durch die Lagerung dieses Materials in den Lösungen von Polymeren oder in organischen Salzen adsorbiert werden. Dabei wird verhindert, dass das modifizierende Material in die Mikroporen eindringt, indem das Verhältnis der Größe der Mikroporen und der Größe der Ketten des modifizierenden Materials sowie die Retentionszeit gewählt wird. Um die Effizienz der Modifikation von der Oberfläche des aktiven Materials der Elektrode 4 zu verbessern, werden die sauerstoffhaltigen Funktionsgruppen durch Vorbehandlung in einem Hochtemperatur-Wasserstoffofen bei einer Temperatur von 750-800 °C entfernt.In order to reduce the battery self-discharge, it is necessary to improve the bromine retention in the structure of the positive electrode carbon material. The macro- and mesopores do not have specific adsorption properties to bromine, which reduces the efficiency of bromine retention in carbon. In order to block the surface of macro and mesopores (which are always present in carbons), the carbon material of the
Somit wird die Selbstentladung der Batterie bei Verwendung der beschriebenen Methode der Bearbeitung der positiven Elektrode aufgrund der erhöhten Fähigkeit, Brom in der Elektrode zu halten, deutlich reduziert, da die Oberfläche der Makro- und Mesoporen-Elektrode, die nicht zuverlässig Brom halten kann, aus dem Prozess der Elektrolyse und Bromadsorption ausgeschlossen und die Adsorption gerade in Mikroporen durchgeführt wird, die das Brom sicher vor dessen Übertragung in den Elektrolyten schützen.Thus, when using the described method of processing the positive electrode, the self-discharge of the battery is significantly reduced due to the increased ability to hold bromine in the electrode, since the surface of the macro- and mesopore electrode, which cannot reliably hold bromine, is off excluded from the process of electrolysis and bromine adsorption, and the adsorption is carried out precisely in micropores, which safely protect bromine from its transfer to the electrolyte.
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