DE102020104592A1 - Recycling process for mixed fabrics - Google Patents
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Abstract
Verfahren zum Extrahieren von Elastan, Polylactid, Polyurethan und Polyvinylchlorid aus textilen Materialien, die Elastan, Polylactid, Polyurethan oder Polyvinylchlorid enthalten, insbesondere aus textilen Mischgeweben, wobei die zu behandelnden textilen Materialien in einem ersten Schritt bei erhöhter Temperatur mit Cyrene oder 2,5-Dimethylisosorbid als Lösungsmittel extrahiert und in einem zweiten Schritt mit einem weiteren Lösungsmittel gewaschen werden.Process for extracting elastane, polylactide, polyurethane and polyvinyl chloride from textile materials containing elastane, polylactide, polyurethane or polyvinyl chloride, in particular from mixed textile fabrics, the textile materials to be treated in a first step at an elevated temperature with Cyrene or 2.5- Dimethyl isosorbide extracted as a solvent and washed in a second step with a further solvent.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Extrahieren von Elastan, Polylactid, Polyurethan und Polyvinylchlorid aus textilen Materialien, die Elastan, Polylactid, Polyurethan oder Polyvinylchlorid enthalten, mit einem Lösungsmittel. Insbesondere ist dieses Verfahren zum Recyceln von textilen Mischgeweben, die diese Materialien enthalten, geeignet.The invention relates to a method for extracting elastane, polylactide, polyurethane and polyvinyl chloride from textile materials containing elastane, polylactide, polyurethane or polyvinyl chloride with a solvent. This process is particularly suitable for recycling mixed textile fabrics which contain these materials.
Textile Materialien aus Natur- oder Kunstfasern sind häufig Mischgewebe, die mehr als nur eine Art von Fasern enthalten. So werden Textilien häufig mit einem Zusatz von 20 % oder mehr Elastan hergestellt, um ihnen die von den Kunden erwartete Formstabilität und Elastizität zu verleihen. Beispiele hierfür sind Strumpfhosen, Socken, Sportkleidung, Badebekleidung, Miederwaren, aber auch Damen- und Herrenoberbekleidung, insbesondere Hosen. Polylactid wird zunehmend mit Polyester in Mischgeweben verwandt, PVC und Polyurethan vielfach in textilen Materialien als Beschichtungen, beispielsweise in Teppichböden oder Lederimitaten.Textile materials made from natural or synthetic fibers are often mixed fabrics that contain more than one type of fiber. Textiles are often made with an addition of 20% or more elastane in order to give them the dimensional stability and elasticity that customers expect. Examples of this are tights, socks, sportswear, swimwear, corsetry, but also women's and men's outerwear, in particular pants. Polylactide is increasingly being used with polyester in blended fabrics, PVC and polyurethane are often used in textile materials as coatings, for example in carpets or imitation leather.
Nach Gebrauchsende stellt das Recycling von solchen Mischprodukten ein Problem dar. Dies gilt auch für Industrieabfälle, wie Verschnitte der Textilindustrie und fehlerhaft produzierte Ware. Eine Trennung ist zwar grundsätzlich möglich, jedoch sind die hierfür verwandten Lösungs- und Extraktionsverfahren mit der Verwendung toxischer Lösungsmittel verbunden, beispielsweise DMF oder NMP. Dies führt dazu, dass solche Mischprodukte in aller Regel deponiert oder verbrannt werden.After use, the recycling of such mixed products poses a problem. This also applies to industrial waste, such as scraps from the textile industry and incorrectly produced goods. Separation is possible in principle, but the solution and extraction processes used for this purpose are associated with the use of toxic solvents, for example DMF or NMP. As a result, mixed products of this type are usually disposed of or incinerated.
Es besteht daher ein Bedarf an Verfahren, mit denen solche textilen Mischprodukte aufgetrennt werden können, ohne dass toxische Lösungsmittel zum Einsatz kommen, und bei denen die textilen Materialien und das jeweils verwandte Lösungsmittel zurückgewonnen werden kann. There is therefore a need for processes with which such mixed textile products can be separated without the use of toxic solvents, and in which the textile materials and the solvent used in each case can be recovered.
Aufgabe der Erfindung ist damit die Bereitstellung von nicht toxischen Lösungsmitteln für das Recycling von textilen Materialien, die Elastan, Polylactid, Polyurethan oder PVC enthalten.The object of the invention is thus to provide non-toxic solvents for the recycling of textile materials which contain elastane, polylactide, polyurethane or PVC.
Diese Aufgabe wird mit dem eingangs genannten Verfahren gelöst, bei dem die zu behandelnden textilen Materialien in einem ersten Schritt mit Cyrene oder 2,5-Dimethylisosorbid bei erhöhter Temperatur extrahiert werden und in einem zweiten Schritt mit einem weiteren Lösungsmittel gewaschen werden.This object is achieved with the method mentioned at the beginning, in which the textile materials to be treated are extracted in a first step with cyrene or 2,5-dimethyl isosorbide at elevated temperature and washed in a second step with a further solvent.
Erfindungsgemäß werden unter textilen Materialien Gewebe, Membranen, Teppiche und dergleichen verstanden, insbesondere auch beschichtete Gewebe.According to the invention, textile materials are understood to mean fabrics, membranes, carpets and the like, in particular also coated fabrics.
Cyrene, auch bekannt als Dihydrolevoglucosenon oder, chemisch korrekt, (1S,5R)-6,8-Dioxabicyclo [3.2.1]octanon-4-on, ist eine klare farblose bis hellgelbe Flüssigkeit mit einem Siedepunkt von 227 °C. Es ist mit Wasser und anderen polaren Lösungsmitteln mischbar und kann für zahlreiche polare organische Substanzen als Lösungsmittel verwandt werden. Es wurde nun gefunden, dass Elastan, Polylactid, Polyurethan und Polyvinylchlorid in Cyrene gut löslich sind, andere in textilen Produkten verwandte natürliche oder synthetische Fasern dagegen nicht. Insbesondere sind Polyester, Polyamide und Polyacrylate in Cyrene nicht löslich. Die Rückgewinnung von Cyrene aus Extraktionsverfahren ist destillativ unter vermindertem Druck ohne weiteres möglich. Cyrene ist nicht toxisch und biologisch abbaubar.Cyrene, also known as dihydrolevoglucosenone or, chemically correct, (1S, 5R) -6,8-Dioxabicyclo [3.2.1] octanon-4-one, is a clear, colorless to light yellow liquid with a boiling point of 227 ° C. It is miscible with water and other polar solvents and can be used as a solvent for numerous polar organic substances. It has now been found that elastane, polylactide, polyurethane and polyvinyl chloride are readily soluble in Cyrene, whereas other natural or synthetic fibers used in textile products are not. In particular, polyesters, polyamides and polyacrylates are not soluble in Cyrene. The recovery of Cyrene from extraction processes is easily possible by distillation under reduced pressure. Cyrene is non-toxic and biodegradable.
2,5-Dimethylisosorbid, auch DMI oder 1,4:3,6-Dianhydrosorbit-2,5-dimethylether, ist eine klare, farblose Flüssigkeit die sich mit Wasser und zahlreichen organischen Lösungsmitteln mischen lässt. Der Siedepunkt liegt bei 235 °C. Die Verbindung ist nicht toxisch und hat ähnliche Lösungseigenschaften wie Cyrene, ist jedoch biologisch nicht ohne weiteres abbaubar. Elastan, Polylactid, Polyurethan und PVC sind in 2,5-Dimethylisosorbid löslich, übliche natürliche und synthetische Fasern dagegen nicht.2,5-dimethyl isosorbide, also DMI or 1,4: 3,6-dianhydrosorbitol-2,5-dimethylether, is a clear, colorless liquid that can be mixed with water and numerous organic solvents. The boiling point is 235 ° C. The compound is non-toxic and has similar dissolving properties as Cyrene, but is not readily biodegradable. Elastane, polylactide, polyurethane and PVC are soluble in 2,5-dimethyl isosorbide, whereas common natural and synthetic fibers are not.
Entscheidend für das erfindungsgemäße Verfahren war die Erkenntnis, dass sowohl Cyrene als auch 2,5-Dimethylisosorbid zwar ein gutes Lösungsvermögen für Elastan, Polylactid, Polyurethan und PVC aufweisen, jedoch die in der Textilindustrie normalerweise verwandten natürlichen Fasern wie auch Standard-Kunstfasern nicht zu lösen vermögen.Crucial for the process according to the invention was the knowledge that both Cyrene and 2,5-dimethylisosorbide have good dissolving power for elastane, polylactide, polyurethane and PVC, but cannot dissolve the natural fibers and standard synthetic fibers normally used in the textile industry capital.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird zweckmäßigerweise bei einer Temperatur von mehr als 100 °C, insbesondere bei einer Temperatur im Bereich von 140 °C bis 200 °C durchgeführt. The process according to the invention is expediently carried out at a temperature of more than 100.degree. C., in particular at a temperature in the range from 140.degree. C. to 200.degree.
Üblicherweise erfolgt die Extraktion über einen Zeitraum von etwa 2 bis 8 Stunden, wobei die Extraktionstemperatur eine Rolle spielt. Bei Temperaturen von 140 bis 160 °C ist ein typischer Zeitraum 4 bis 6 Stunden.The extraction is usually carried out over a period of about 2 to 8 hours, the extraction temperature playing a role. At temperatures of 140 to 160 ° C, a typical period of time is 4 to 6 hours.
Bei Verdünnung der Extrakte mit Wasser oder Alkohol werden die extrahierten Materialien aus dem Extraktionslösungsmittel ausgefällt und können so sortenrein gewonnen werden.When the extracts are diluted with water or alcohol, the extracted materials are precipitated from the extraction solvent and can thus be obtained by type.
Das textile Material wird im Anschluss an die Extraktion gewaschen, vorzugsweise mit einem warmen Lösungsmittel. Als Lösungsmittel kommen mit dem Extraktionslösungsmittel mischbare Lösungsmittel infrage, beispielsweise Wasser und Ethanol. Ethanol ist bevorzugt, da eine leichte destillative Trennung von dem Extraktionslösungsmittel möglich ist. Das Extraktionslösungsmittel kann ohne weiteres destillativ zurückgewonnen werden, wobei die Destillation vorzugsweise unter vermindertem Druck durchgeführt wird. Das extrahierte textile Material kann einer weiteren Verwendung zugeführt werden.Following the extraction, the textile material is washed, preferably with a warm solvent. Solvents which are miscible with the extraction solvent can be used as solvents, for example water and ethanol. Ethanol is preferred because it can be easily separated from the extraction solvent by distillation. The extraction solvent can easily be recovered by distillation, the distillation preferably being carried out under reduced pressure. The extracted textile material can be used for further purposes.
Cyrene und 2,5-Dimethylisosorbid sind gute Lösungsmittel für Elastan, Polylactid, Polyurethan und PVC. Entsprechend betrifft die Erfindung auch die Verwendung von Cyrene und 2,5-Dimethylisosorbid als Lösungsmittel in Recyclingverfahren für die Abtrennung von Elastan, Polylactid, Polyurethan oder PVC aus textilen Materialien, die Elastan, Polylactid, Polyurethan oder PVC in Faserform oder als Beschichtung enthalten. Solche Lösungen können ferner verwandt werden, um beispielsweise Fasern aus diesen Materialien zu Erspinnen, also beispielsweise Elastanfasern, wobei übliche Verfahren zum Einsatz kommen. Ferner können diese Lösungen eingesetzt werden, um beliebige Substrate, insbesondere aber textile Materialien mit diesen Materialien zu beschichten.Cyrene and 2,5-dimethyl isosorbide are good solvents for elastane, polylactide, polyurethane and PVC. Accordingly, the invention also relates to the use of cyrene and 2,5-dimethyl isosorbide as solvents in recycling processes for the separation of elastane, polylactide, polyurethane or PVC from textile materials which contain elastane, polylactide, polyurethane or PVC in fiber form or as a coating. Such solutions can also be used, for example, to spin fibers from these materials, that is to say for example elastane fibers, conventional methods being used. Furthermore, these solutions can be used to coat any substrates, but in particular textile materials, with these materials.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert.The invention is illustrated in more detail by the following examples.
Beispiel 1example 1
Extraktion von Elastan aus Mischgewebe mit CyreneExtraction of elastane from blended fabrics with Cyrene
Eine definierte Menge Mischgewebe wird mit einer definierten Menge Cyrene versetzt und unter stetigen Rühren auf 150°C erhitzt. Nach ca. 5 Stunden werden die Proben heiß filtriert und mit reichlich heißem Wasser gewaschen. Das abfiltrierte Gewebe wird in eine Extraktionshülse überführt und in einer mit Ethanol bestückten Soxlethapparatur extrahiert, bis der Überstand klar ist. Das Gewebe wird anschließend bei 80°C bis zur Massekonstanz getrocknet.A defined amount of Cyrene is added to a defined amount of mixed fabric and heated to 150 ° C with constant stirring. After about 5 hours, the samples are filtered hot and washed with plenty of hot water. The filtered tissue is transferred to an extraction thimble and extracted in a Soxleth apparatus equipped with ethanol until the supernatant is clear. The fabric is then dried to constant mass at 80 ° C.
Elastan ist bei 150 °C in Cyrene gut löslich. Die Lösung färbt sich beim Erkalten braun und wird etwas trüb. Da Cyrene einen Siedepunkt von 227 °C hat, ist ein unmittelbares Trocknen der extrahierten Gewebeproben nicht möglich - zuvor ist die Entfernung von restlichem Lösungsmittel erforderlich.Elastane is readily soluble in Cyrene at 150 ° C. The solution turns brown on cooling and becomes somewhat cloudy. Since Cyrene has a boiling point of 227 ° C, it is not possible to dry the extracted tissue samples immediately - any remaining solvent must be removed beforehand.
Die Extraktionsergebnisse sind in Tab. 1 zusammengefasst.The extraction results are summarized in Tab. 1.
Beispiel 2Example 2
Extraktion von Polylactid aus Mischgewebe mit CyreneExtraction of polylactide from blended fabrics with Cyrene
Es wurde verfahren, wie in Beispiel 1 angegeben. Die Ergebnisse sind in Tab. 2 zusammengefasst.The procedure described in Example 1 was followed. The results are summarized in Tab. 2.
Beispiel 3Example 3
Extraktion verschiedener Gewebe und Teppiche mit CyreneExtraction of various fabrics and carpets with Cyrene
Es wurde verfahren, wie in Beispiel 1 angegeben. Neben den Geweben wurden Teppiche genommen. Bei diesen Teppichen zeigte sich eine Separation des Teppichrückens vom Flor. Die Ergebnisse sind in Tab. 3 zusammengefasst.The procedure described in Example 1 was followed. In addition to the fabrics, carpets were taken. These carpets showed a separation of the carpet backing from the pile. The results are summarized in Tab. 3.
Beispiel 4Example 4
Extraktion verschiedener Gewebe und beschichteter Materialien mit 2,5-DimethylisosorbidExtraction of various tissues and coated materials with 2,5-dimethyl isosorbide
Es wurde verfahren, wie in Beispiel 1 angegeben. Die Ergebnisse sind in Tab. 4 zusammengefasst.The procedure described in Example 1 was followed. The results are summarized in Tab. 4.
Beispiel 5Example 5
Herstellung einer Lösung von Polyurethan in CyreneManufacture of a solution of polyurethane in Cyrene
15,03 g Polyurethangranulat wurden unter Rühren bei 150 °C in 250 ml Cyrene gelöst. Es entstand eine klare Lösung, die nach der Abkühlung auf Raumtemperatur eine honigartige Konsistenz annahm.15.03 g of polyurethane granules were dissolved in 250 ml of Cyrene at 150 ° C. with stirring. A clear solution resulted which, after cooling to room temperature, assumed a honey-like consistency.
Die erhaltene Lösung wurde in ein Rakel eingefüllt und das Rakel über ein auf eine Glasplatte appliziertes Gewebe gezogen. Das Textil wurde 20 Minuten bei 130 °C getrocknet. Die Beschichtung erwies sich nach dem Trocknen als dauerhaft.The solution obtained was poured into a doctor blade and the doctor blade was drawn over a tissue applied to a glass plate. The textile was dried at 130 ° C. for 20 minutes. The coating was found to be permanent after drying.
Beispiel 6Example 6
Herstellung einer Lösung von Polyurethan in 2,5-DimethylisosorbidPreparation of a solution of polyurethane in 2,5-dimethyl isosorbide
40,30 g Polyurethangranulat wurden unter Rühren bei 150°C in 400 ml 2,5-Dimethylisosorbid gelöst. Nach dem Abkühlen ergab sich eine viskose Lösung, von der 36,62 g in 50 ml 2,5-Dimethylisosorbid eingerührt wurden. Diese Lösung wurde, wie in Beispiel 5, auf ein auf eine Glasplatte appliziertes Gewebe mittels eines Rakels aufgezogen. Nach dem Trocknen wurde ein Gewebe mit einer dauerhaften Beschichtung erhalten.
Tab. 1
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