DE102020003589A1 - Electrolyte for an electrochemical energy store - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen Elektrolyten für einen elektrochemischen Energiespeicher enthaltend zumindest enthaltend zumindest ein Additiv und ein nichtwässriges Lösungsmittel, wobei das Additiv das Additiv (RS)-2-Methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo[c,f]pyrazino[1,2-a]azepin und/oder ein Salz davon umfasst. Die Erfindung betrifft weiterhin einen Energiespeicher sowie die Verwendung von (RS)-2-Methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo[c,f]pyrazino[1,2-a]azepin und/oder eines Salzes davon als Additiv für einen Elektrolyten eines elektrochemischen Energiespeichers.The invention relates to an electrolyte for an electrochemical energy store containing at least containing at least one additive and a non-aqueous solvent, the additive being the additive (RS) -2-methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo [c, f ] pyrazino [1,2-a] azepine and / or a salt thereof. The invention further relates to an energy store and the use of (RS) -2-methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo [c, f] pyrazino [1,2-a] azepine and / or a salt of which as an additive for an electrolyte of an electrochemical energy store.
Description
Die Erfindung betrifft einen Elektrolyten für einen elektrochemischen Energiespeicher gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Die Erfindung betrifft weiterhin einen elektrochemischen Energiespeicher sowie die Verwendung eines Additivs für einen Elektrolyten eines elektrochemischen Energiespeichers.The invention relates to an electrolyte for an electrochemical energy store according to the preamble of claim 1. The invention further relates to an electrochemical energy store and the use of an additive for an electrolyte of an electrochemical energy store.
Elektrochemische Energiespeicher für Kraftfahrzeuge bestehen allgemein aus elektrochemischen Zellen, die zu Modulen zusammengefasst sind, wobei diese wiederum in entsprechenden Gehäusen angeordnet werden. Insgesamt nehmen die elektrochemischen Zellen weniger als 50 % des Volumens des Gehäuses ein. Über 50 % des Gehäusevolumens wird regelmäßig von passiven Bauteilen, wie beispielsweise keramischen Separatoren, Kühlsystemen, Löschvorrichtungen und Sensoren eingenommen. Um die Energiedichte von elektrochemischen Energiespeichern zu erhöhen, ist es von Vorteil, wenn zumindest 50 % des Gehäusevolumens elektrochemische Zellen aufweist.Electrochemical energy stores for motor vehicles generally consist of electrochemical cells which are combined to form modules, these in turn being arranged in corresponding housings. Overall, the electrochemical cells take up less than 50% of the volume of the housing. More than 50% of the housing volume is regularly taken up by passive components such as ceramic separators, cooling systems, extinguishing devices and sensors. In order to increase the energy density of electrochemical energy stores, it is advantageous if at least 50% of the housing volume has electrochemical cells.
Das Erhöhen der Energiedichte von elektrochemischen Energiespeichern kann beispielsweise durch Erhöhung der Energiedichte einzelner Zellen erfolgen. Darüber hinaus können passive Bauteile entfernt werden, um Raum für das Anordnen zusätzlicher elektrochemischer Zellen bereitzustellen. Es können solche Bauelemente entfernt werden, die der Gewährleistung der Betriebssicherheit des elektrochemischen Energiespeichers dienen, wenn die elektrochemischen Zellen selber einen ausreichend hohen Sicherheitsstandard aufweisen.The energy density of electrochemical energy stores can be increased, for example, by increasing the energy density of individual cells. In addition, passive components can be removed to provide space for additional electrochemical cells. It is possible to remove those components which serve to ensure the operational safety of the electrochemical energy store if the electrochemical cells themselves have a sufficiently high safety standard.
Elektrochemische Zellen weisen zumeist flüssige Elektrolyte auf, die brennbar sind. Ein lokaler Kurzschluss der internen Elektrode einer Zelle kann zu einer thermischen Überlastung führen. Der Elektrolyt entzündet sich, wodurch es zum Brand und in Folge zu einer Explosion des elektrochemischen Energiespeichers kommen kann. Dieser Vorgang wird allgemein als thermisches Durchgehen oder thermal runaway bezeichnet. Ein thermisches Durchgehen kann mittels Wärmeübertragung von Zelle zu Zelle eine Kettenreaktion auslösen, ein solches Ereignis ist als thermische Propagation bekannt.Electrochemical cells mostly have liquid electrolytes that are flammable. A local short circuit of the internal electrode of a cell can lead to thermal overload. The electrolyte ignites, which can lead to a fire and an explosion of the electrochemical energy storage device. This process is commonly referred to as thermal runaway. Thermal runaway can trigger a chain reaction by transferring heat from cell to cell, an event known as thermal propagation.
Zur Vorbeugung oder Beseitigung eines Brandes des Elektrolyten ist es geboten, die thermische Propagation zu verhindern oder zumindest zu verzögern, dies erfolgt beispielsweise durch Kühlsysteme, Löschvorrichtungen und keramische Separatoren.To prevent or eliminate a fire in the electrolyte, it is advisable to prevent or at least delay thermal propagation; this is done, for example, by means of cooling systems, extinguishing devices and ceramic separators.
Werden nicht brennbare Elektrolyte in den elektrochemischen Zellen eingesetzt, können Vorrichtungen zur Vorbeugung oder Beseitigung eines Brandes des Elektrolyten entfallen, damit wird Raum für das Anordnen zusätzlicher elektrochemischer Zellen bereitgestellt, was die Energiedichte des elektrochemischen Energiespeichers signifikant erhöht.If non-flammable electrolytes are used in the electrochemical cells, devices for preventing or eliminating a fire of the electrolyte can be dispensed with, so that space is made available for arranging additional electrochemical cells, which significantly increases the energy density of the electrochemical energy store.
Möglichkeiten zur Reduktion der Brennbarkeit des Elektrolyten sind im Stand der Technik bekannt. Allgemein sind Möglichkeiten zur Reduktion der Brennbarkeit des Elektrolyten in der Literatur unterschiedlich beschrieben. Physikalisch-mechanische Verfahren bestehen in der Adsorption an sehr poröse Oberflächen. Hierbei genügt die Überschreitung eines bestimmten Temperaturbereichs, um die Adsorption zu destabilisieren, woraufhin sich ein Dampfgemisch aus verdampfenden Elektrolytbestandteilen bildet. Chemische Verfahren bewirken allgemein eine Verfestigung des Elektrolyten, beispielsweise durch die Zugabe von Gelbildnern. Konventionelle Verfahren setzen hierbei bis zu 20 Gew.-% des Elektrolyten an Additiven ein. Bei der Anwendung solcher Verfahren steigt jedoch das Gewicht überproportional an, was der Energiedichte der Zelle abträglich ist.Possibilities for reducing the flammability of the electrolyte are known in the prior art. In general, possibilities for reducing the flammability of the electrolyte are described differently in the literature. Physico-mechanical processes consist of adsorption on very porous surfaces. Exceeding a certain temperature range is sufficient to destabilize the adsorption, whereupon a vapor mixture of evaporating electrolyte components is formed. Chemical processes generally cause the electrolyte to solidify, for example by adding gel formers. Conventional processes use up to 20% by weight of additives in the electrolyte. When using such methods, however, the weight increases disproportionately, which is detrimental to the energy density of the cell.
Die
Die
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Elektrolyten mit reduzierter Entflammbarkeit für einen elektrochemischen Energiespeicher, einen verbesserten elektrochemischen Energiespeicher sowie die Verwendung eines Additivs für einen Elektrolyten eines elektrochemischen Energiespeichers bereitzustellen.The object of the present invention is to provide an electrolyte with reduced flammability for an electrochemical energy store, an improved electrochemical energy store and the use of an additive for an electrolyte of an electrochemical energy store.
Diese Aufgabe wird durch einen Elektrolyten, einen elektrochemischen Energiespeicher sowie die Verwendung eines Additivs für einen Elektrolyten eines elektrochemischen Energiespeichers gemäß den unabhängigen Patentansprüchen gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungsformen sind in den Unteransprüchen angegeben.This object is achieved by an electrolyte, an electrochemical energy store and the use of an additive for an electrolyte of an electrochemical energy store according to the independent claims. Advantageous embodiments are specified in the subclaims.
Ein erster Aspekt der Erfindung betrifft einen Elektrolyten für einen elektrochemischen Energiespeicher enthaltend zumindest ein Additiv und ein nichtwässriges Lösungsmittel, wobei das Additiv (RS)-2-Methyl-1 ,2,3,4,10, 14b-hexahydrodibenzo[e,f]pyrazino[1 ,2-a]azepin und/oder ein Salz davon umfasst. Die Entflammbarkeit des Elektrolyten wird durch das Additiv signifikant herabgesetzt. Das Additiv bewirkt die Verfestigung des Elektrolyts durch Gelbildung lokal an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt. Es entsteht so eine zusätzliche feste Grenzschicht, sowohl auf der Kathode als auch auf der Anode. Diese Grenzschicht überdeckt die passiverenden Schichten der sogenannten solid electrolyte interphase (SEI) und/oder cathode electrolyte interphase (CEI). Die Entflammbarkeit der Elektrolytlösungen und ebensolchen für Metall-Schwefel Systeme, oder auch für hybride Festkörpersysteme, die geringe Mengen an flüssigen Lösungsmitteln enthalten, werden signifikant herabgesetzt, die Leitfähigkeit jedoch nicht negativ beeinflusst, insbesondere im Rahmen der für eine automobile Anwendung relevante Bereiche von -40 °C bis +90 °C lassen sich so Lade- und Entladeraten von bis zu 10 °C realisieren.A first aspect of the invention relates to an electrolyte for an electrochemical energy store containing at least one additive and a non-aqueous solvent, the additive (RS) -2-methyl-1, 2,3,4,10, 14b-hexahydrodibenzo [e, f] pyrazino [1,2-a] azepine and / or a salt thereof. The flammability of the electrolyte becomes significantly reduced by the additive. The additive causes the electrolyte to solidify through gel formation locally at the interface between the electrode and the electrolyte. This creates an additional solid boundary layer, both on the cathode and on the anode. This boundary layer covers the passive layers of the so-called solid electrolyte interphase (SEI) and / or cathode electrolyte interphase (CEI). The flammability of the electrolyte solutions and the same for metal-sulfur systems, or also for hybrid solid-state systems that contain small amounts of liquid solvents, are significantly reduced, but the conductivity is not negatively influenced, especially within the range of -40 that is relevant for automotive applications ° C to +90 ° C, charging and discharging rates of up to 10 ° C can be achieved.
In einer vorteilhaften Ausgestaltungsform besteht das Additiv aus (RS)-2-Methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo[c,/] pyrazino[1,2- a]azepin und/oder einem Salz davon.In an advantageous embodiment, the additive consists of (RS) -2-methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo [c, /] pyrazino [1,2-a] azepine and / or a salt thereof.
Es ist in einer vorteilhaften Ausgestaltungsform vorgesehen, dass das Salz aus (RS)-2-Methyl-1,2,3,4,10,14b- hexahydrodibenzo[c,/]pyrazino[1,2-a]azepin ein Hydrohalogenid ist. Bevorzugt ist das Salz (RS)-2-Methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo[c,t]pyrazino[1,2-a]azepin-hydrofluorid und/oder (RS)-2-Methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo[c,t]pyrazino[1,2-a]azepin-hydrochlorid und/oder (RS)-2-Methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo[c,t]pyrazino[1,2-a]azepin-hydrobromid. In an advantageous embodiment, the salt of (RS) -2-methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo [c, /] pyrazino [1,2-a] azepine is a hydrohalide . The salt (RS) -2-methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo [c, t] pyrazino [1,2-a] azepine hydrofluoride and / or (RS) -2- is preferred Methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo [c, t] pyrazino [1,2-a] azepine hydrochloride and / or (RS) -2-methyl-1,2,3,4, 10,14b-hexahydrodibenzo [c, t] pyrazino [1,2-a] azepine hydrobromide.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltungsform ist das nichtwässrige Lösungsmittel ausgewählt aus der Gruppe umfassend Carbonate, zyklische Ether, nichtzyklische Ether, Lactone und Gemische davon.According to an advantageous embodiment, the non-aqueous solvent is selected from the group comprising carbonates, cyclic ethers, non-cyclic ethers, lactones and mixtures thereof.
Bevorzugt sind Carbonate ausgewählt aus der Gruppe umfassend Ethylencarbonat, Diethylcarbonat, Dimethylcarbonat, Vinylencarbonat, Fluorethylencarbonat und Gemische davon. Bevorzugt sind cyclische Ether ausgewählt aus der Gruppe umfassend 1,3-Dioxolan, Tetrahydrofuran, 2-Methyltetrahydrofuran und Gemische davon. Bevorzugt sind nichtzyklische Ether ausgewählt aus der Gruppe umfassend 1,2-Dimethoxyethan, 1,2-Diethoxyethan, Ethoxymethoxyethan, Tetraethylenglykoldimethylether, Polyethylenglykoldimethylether und Gemische davon. Das Lacton ist bevorzugt Oxolan-2-on.Carbonates are preferably selected from the group comprising ethylene carbonate, diethyl carbonate, dimethyl carbonate, vinylene carbonate, fluoroethylene carbonate and mixtures thereof. Cyclic ethers are preferably selected from the group comprising 1,3-dioxolane, tetrahydrofuran, 2-methyltetrahydrofuran and mixtures thereof. Non-cyclic ethers are preferably selected from the group comprising 1,2-dimethoxyethane, 1,2-diethoxyethane, ethoxymethoxyethane, tetraethylene glycol dimethyl ether, polyethylene glycol dimethyl ether and mixtures thereof. The lactone is preferably oxolan-2-one.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltungsform liegt das Additiv mit einem Anteil von 0,01-0,25 Gew.-% relativ zu dem nichtwässrigen Lösungsmittel vor. Bevorzugt liegt das Additiv mit einem Anteil von 0,01-0,15 Gew.-% relativ zu dem nichtwässrigen Lösungsmittel vor. Insbesondere bevorzugt liegt das Additiv mit einem Anteil von 0,1 Gew.-% relativ zu dem nichtwässrigen Lösungsmittel vor.According to a further advantageous embodiment, the additive is present in a proportion of 0.01-0.25% by weight relative to the non-aqueous solvent. The additive is preferably present in a proportion of 0.01-0.15% by weight relative to the non-aqueous solvent. The additive is particularly preferably present in a proportion of 0.1% by weight relative to the non-aqueous solvent.
Es ist in einer vorteilhaften Ausgestaltungsform vorgesehen, dass der Elektrolyt weiterhin ein Leitsalz aufweist, ausgewählt aus der Gruppe umfassend Lithiumhexafluorophosphat, Lithium-bis(fluorosulfonyl)imid, Lithium-bis(trifluormethansulfon)imid, Lithiumbis(oxalato)borat und Kombinationen daraus.In an advantageous embodiment, the electrolyte also has a conductive salt selected from the group comprising lithium hexafluorophosphate, lithium bis (fluorosulfonyl) imide, lithium bis (trifluoromethanesulfone) imide, lithium bis (oxalato) borate and combinations thereof.
Ein zweiter Aspekt der Erfindung betrifft einen elektrochemischen Energiespeicher mit einem Gehäuse, in dem zumindest eine elektrochemische Zelle angeordnet ist, die zumindest einen erfindungsgemäßen Elektrolyten aufweist.A second aspect of the invention relates to an electrochemical energy store with a housing in which at least one electrochemical cell is arranged, which has at least one electrolyte according to the invention.
Es ist in einer vorteilhaften Ausgestaltungsform vorgesehen, dass die zumindest eine elektrochemische Zelle zumindest 50 % des Volumens des Gehäuses einnimmt. Da der erfindungsgemäße Elektrolyt über eine signifikant herabgesetzte Brennbarkeit verfügt, können Vorrichtungen zur Vorbeugung oder Beseitigung eines Brandes des Elektrolyten entfallen, damit wird Raum für das Anordnen zusätzlicher elektrochemischer Zellen bereitgestellt, was die Energiedichte des elektrochemischen Energiespeichers signifikant erhöht.It is provided in an advantageous embodiment that the at least one electrochemical cell takes up at least 50% of the volume of the housing. Since the electrolyte according to the invention has a significantly reduced flammability, devices for preventing or eliminating a fire of the electrolyte can be dispensed with, so that space is provided for arranging additional electrochemical cells, which significantly increases the energy density of the electrochemical energy store.
Bei dem erfindungsgemäßen elektrochemischen Energiespeicher können beliebige Mischungen und Zusammensetzungen an aktiven Elektrodenmaterialien zum Einsatz kommen.Any mixtures and compositions of active electrode materials can be used in the electrochemical energy store according to the invention.
Ein dritter Aspekt der Erfindung betrifft die Verwendung von (RS)-2-Methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo[c,/] pyrazino[1,2- a]azepin und/oder eines Salzes davon als Additiv für einen Elektrolyten eines elektrochemischen Energiespeichers.A third aspect of the invention relates to the use of (RS) -2-methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo [c, /] pyrazino [1,2-a] azepine and / or a salt thereof as an additive for an electrolyte of an electrochemical energy store.
Eine vorteilhafte Ausgestaltungsform betrifft die Verwendung von (RS)-2-Methyl-1,2,3,4,10,14b- hexahydrodibenzo[c,f] pyrazino[1,2- a]azepin und/oder eines Salzes davon als Additiv für einen Elektrolyten eines elektrochemischen Energiespeichers, zur Verringerung der Entflammbarkeit des Elektrolyten.An advantageous embodiment relates to the use of (RS) -2-methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo [c, f] pyrazino [1,2-a] azepine and / or a salt thereof as an additive for an electrolyte of an electrochemical energy store, to reduce the flammability of the electrolyte.
Die sich hieraus ergebenden Merkmale und deren Vorteile sind den Beschreibungen des ersten und zweiten Erfindungsaspekts zu entnehmen, wobei vorteilhafte Ausgestaltungen jedes Erfindungsaspekts als vorteilhafte Ausgestaltungen der jeweils anderen Erfindungsaspekte anzusehen sind.The features resulting therefrom and their advantages can be found in the descriptions of the first and second aspects of the invention, with advantageous configurations of each aspect of the invention being regarded as advantageous configurations of the other aspects of the invention in each case.
Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels. Die vorstehend in der Beschreibung genannten Merkmale und Merkmalskombinationen sowie die nachfolgend genannten Merkmale und Merkmalskombinationen sind nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.Further advantages, features and details of the invention emerge from the following description of a preferred exemplary embodiment. The features and feature combinations mentioned above in the description as well as the features and features mentioned below Combinations of features can be used not only in the respectively specified combination, but also in other combinations or on their own, without departing from the scope of the invention.
Es wird eine Elektrolytlösung bereitgestellt, die ein nichtwässriges Lösungsmittel, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ethylencarbonat, Diethylcarbonat, Dimethylcarbonat, Vinylencarbonat, Fluorethylencarbonat und Gemischen davon, enthält. Die Elektrolytlösung enthält weiterhin als Additiv (RS)-2-Methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo[c,f] pyrazino[1,2- a]azepin und/oder (RS)-2-Methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo[c,t]pyrazino[1,2-a]azepin-hydrofluorid und/oder (RS)-2-Methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo[c,f]pyrazino[1,2-a]azepin-hydrochlorid und/oder (RS)-2-Methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo[c,f]pyrazino[1,2-a]azepin-hydrobromid.An electrolyte solution is provided that contains a non-aqueous solvent selected from the group consisting of ethylene carbonate, diethyl carbonate, dimethyl carbonate, vinylene carbonate, fluoroethylene carbonate, and mixtures thereof. The electrolyte solution also contains as an additive (RS) -2-methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo [c, f] pyrazino [1,2- a] azepine and / or (RS) -2- Methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo [c, t] pyrazino [1,2-a] azepine hydrofluoride and / or (RS) -2-methyl-1,2,3,4, 10,14b-hexahydrodibenzo [c, f] pyrazino [1,2-a] azepine hydrochloride and / or (RS) -2-methyl-1,2,3,4,10,14b-hexahydrodibenzo [c, f] pyrazino [1,2-a] azepine hydrobromide.
Die Entflammbarkeit des Elektrolyten wird durch das Additiv signifikant herabgesetzt. Das Additiv bewirkt die Verfestigung des Elektrolyts durch Gelbildung lokal an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt. Es entsteht so eine zusätzliche feste Grenzschicht und zwar sowohl auf der Kathode als auch auf der Anode. Diese Grenzschicht überdeckt die passiverenden Schichten der sogenannten solid electrolyte interphase (SEI) und/oder cathode electrolyte interphase (CEI). Die Entflammbarkeit der Elektrolytlösung wird signifikant herabgesetzt, ihre Leitfähigkeit jedoch nicht negativ beeinflusst, insbesondere im Rahmen der für eine automobile Anwendung relevante Bereiche von -40 °C bis +90 °C lassen sich so Lade- und Entladeraten von bis zu 10 °C realisieren.The flammability of the electrolyte is significantly reduced by the additive. The additive causes the electrolyte to solidify through gel formation locally at the interface between the electrode and the electrolyte. This creates an additional solid boundary layer on both the cathode and the anode. This boundary layer covers the passive layers of the so-called solid electrolyte interphase (SEI) and / or cathode electrolyte interphase (CEI). The flammability of the electrolyte solution is significantly reduced, but its conductivity is not negatively affected, especially in the range of -40 ° C to +90 ° C relevant for an automotive application, charging and discharging rates of up to 10 ° C can be achieved.
Das Additiv liegt mit einem Anteil von 0,1 Gew.-% relativ zu dem nichtwässrigen Lösungsmittel vor.The additive is present in a proportion of 0.1% by weight relative to the non-aqueous solvent.
Die Elektrolytlösung weist weiterhin ein Leitsalz auf, ausgewählt aus der Gruppe umfassend Lithiumhexafluorophosphat, Lithium-bis(fluorosulfonyl)imid, Lithiumbis(trifluormethansulfon)imid, Lithium-bis(oxalato)borat und Kombinationen daraus.The electrolyte solution also has a conductive salt selected from the group comprising lithium hexafluorophosphate, lithium bis (fluorosulfonyl) imide, lithium bis (trifluoromethanesulfone) imide, lithium bis (oxalato) borate and combinations thereof.
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