DE102019213573A1

DE102019213573A1 - Verfahren zur Ausbildung einer mit ta-C gebildeten Schicht oder einer mit mindestens einer mit ta-C gebildeten Schicht gebildeten Beschichtung sowie damit ausgebildet ta-C-Schicht oder Beschichtung

Info

Publication number: DE102019213573A1
Application number: DE102019213573.0A
Authority: DE
Inventors: Martin Zawischa; Lars Lorenz; Falko Hofmann; Volker Weihnacht; Stefan Makowski; Frank Kaulfuß
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV; Technische Universitaet Dresden
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV; Technische Universitaet Dresden
Priority date: 2019-09-06
Filing date: 2019-09-06
Publication date: 2021-03-11

Abstract

Eine erfindungsgemäße ta-C-Schicht oder Beschichtung mit mindestens einer ta-C-Schicht ist mit einem Kohlenstoffanteil von mindestens 95%, einer mittleren Härte von mindestens 25 GPa und einem mittleren E-Modul von mindestens 250 GPa mit anisotropen mechanischen Eigenschaften ausgebildet. Der mittlere E-Modul innerhalb der Schichtebene ist kleiner als 80 % des E-Modulwertes in Richtung der Schichtnormalen. Sie wird im Vakuum mit periodisch gezündeten elektrischen Lichtbögen und einer Kathode aus Graphit unter Einhaltung bestimmter Parameter und dabei insbesondere einer Temperatur im Bereich von 100 °C bis 140 °C ausgebildet.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ausbildung einer mit ta-C gebildeten Schicht oder einer mit mindestens einer mit ta-C gebildeten Schicht gebildeten Beschichtung sowie damit ausgebildet ta-C-Schicht oder Beschichtung.
Die Erfindung kann prinzipiell für alle mit verschleißfesten Kohlenstoffschichten versehenen Gleitkomponenten oder Bauteile für Mobilitäts- oder stationäre Maschinenanwendungen, z.B. für Motoren, Antriebssysteme, Pumpen, Führungen, insbesondere Lagerkomponenten, Zahnräder, Kolbenringe, Kolbenbolzen, Ventile, Ventiltriebsbauteile, Zylinder, Kolben, Wellen und Stößel eingesetzt werden.
Des Weiteren können prinzipiell auch alle Arten von reibungs- bzw. verschleißbeanspruchten Werkzeugen zur spanenden oder umformenden Bearbeitung entsprechend beschichtet werden.
Diamantartige Kohlenstoffschichten, die üblicherweise mit dem Oberbegriff DLC bezeichnet werden, sind als Funktionsschichten zum Verschleißschutz und zur Reibungsminderung bekannt und in verschiedenen Anwendungen immer mehr verbreitet. Unter den verschiedenen DLC-Varianten nehmen die wasserstofffreien, tetraedrisch amorphen Kohlenstoffschichten (ta-C) den Spitzenplatz bzgl. Härte und damit Verschleißschutz ein. Im Gegensatz zu konventionellen DLC-Schichten mit Härten von etwa 20 GPa, erreicht ta-C Härten von bis zu 70 GPa. Problematisch ist dabei, dass mit den hohen Härten auch eine hohe Sprödigkeit einhergeht, da aufgrund der hohen Härte und dem zugleich hohen E-Modul (bis zu 700 GPa) die ta-C-Schichten sich nur schwer verformen können und daher in kritischen Belastungssituationen leicht abplatzen. Der Vorteil der ta-C-Schichten ist somit bisher untrennbar mit dem Nachteil der Anfälligkeit unter kritischen Belastungen verbunden. Für bestimmte Anwendungen, z.B. hoch belastete Zahnräder oder Wälzlager, haben sich die ta-C-Schichten daher bislang noch nicht durchgesetzt, obwohl sie von den tribologischen Eigenschafter her prädestiniert dafür wären.
Der naheliegende Ansatz belastbare ta-C-Schichtenauszubilden liegt darin, diese nicht mit maximaler Härte (ca. 70 GPa), sondern mit moderater Härte (maximal 40 GPa) abzuscheiden. So können z.B. bei einem häufig verwendeten ta-C-Abscheideverfahren mittels gepulster oder ungepulster Vakuumbogenverdampfung mit der Wahl der Beschichtungsparameter weichere und damit elastischere ta-C-Schichten erzeugt werden. Damit kann die Härte sogar deutlich unter 40 GPa und der E-Modul unter 400 GPa abgesenkt werden. Diese Schichten (unter 40 GPa werden sie als a-C bezeichnet) verlieren aber durch die Härteabsenkung ihre guten Verschleißeigenschaften und ähneln damit immer mehr den konventionellen, wasserstoffhaltigen DLC-Schichten vom Typ a-C:H. [siehe ISO 20523 - Carbon based films -- Classification and designations].
Um Härte und Belastbarkeit zu vereinen, wird teilweise auch der Weg einer Kombination von hart-weich-Lagen verwendet. Diese Kombination wird z.B. durch eine weich→hart Gradientenschicht erreicht. Diese beispielhafte Schicht weist an der Oberfläche eine Härte von 66 GPa auf, hat gleichzeitig aber einen geringen E-Modul von 320 GPa. Man kann jedoch davon ausgehen, dass diese Eigenschaften nur zu Beginn des Einsatzes so beschichteter Bauteile vorliegen. Kommt es zu einem Verschleiß der Schichten, so ist von einem Abfall der Härte und damit der Verschleißfestigkeit mit zunehmender Einsatzdauer zu rechnen. Daher bietet dieser Ansatz einer weich/hart-Stapelung keine grundsätzlich befriedigende Lösung eines tribologischen Problems. Es wurde auch der umgekehrte Weg versucht, bei dem die Verwendung einer weichen Deckschicht auf einem harten Untergrund, so z.B. eine 20 GPa - 70 GPa harte DLC-Unterschicht und eine 10 GPa - 30 GPa weiche DLC-Deckschicht. Dieser, für hochbelastete Anwendungen vorgesehene Schichtaufbau zielt aber darauf ab, die zu Beginn des Einsatzes verschärften Bedingungen durch eine Opfer- bzw. Einlaufschicht abzufangen.
Häufig wurde eine periodische Modulation des sp3-Gehalts bzw. des sp3/sp2-Verhältnisses in den einzelnen übereinander ausgebildeten Schichten einer DLC-Beschichtung gewählt. Dadurch konnten mit einem gepulstem Vakuumbogenverfahren (F-HCA) hart-weich-Multilagen an a-C und ta-C im Nanometerbereich ausgebildet werden, was zu einer deutliche Reduzierung der Eigenspannung bei moderater Härte der Schichten geführt hat.
Eine weitere, bisher versuchte Möglichkeit ist, die harten Kohlenstoffschichten mit zusätzlichen Elementen zu dotieren, um geringere Eigenspannungen oder eine höhere Duktilität zu erreichen. Durch Fremdelement-Beimischungen u.a. von AI, Ti und Si kann man eine deutliche Reduzierung der Schichteigenspannnungen erreichten. Diese Verbesserung führt jedoch zu einer drastischen Reduzierung von Härte und E-Modul der Kohlenstoffschichten.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, Möglichkeiten für ta-C-Schichten oder Beschichtungen, die mit ta-C-Schichten gebildet sind, anzugeben, die eine verbesserte Haftung auf Bauteiloberflächen bei mechanischen Einwirkungen bewirken ohne gleichzeitig die vorteilhaften Verschleißeigenschaften von ta-C-Schichten zu verlieren.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem Verfahren, das die Merkmale des Anspruchs 1 aufweist, gelöst. Anspruch 7 betrifft eine ta-C-Schicht oder eine mit mindestens einer ta-C-Schicht gebildete Beschichtung. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung können mit in untergeordneten Ansprüchen bezeichneten Merkmalen realisiert werden.
Bei dem Verfahren wird/werden bei der/den mit ta-C gebildeten Schicht(en) ein richtungsabhängiges anisotropes E-Modulverhältnis, bei dem der E-Modul in der Schichtebene der ta-C-Schicht(en) mindestens 20 % kleiner als der E-Modul senkrecht zur Normalen der jeweiligen ta-C-Schicht ist, erreicht.
Dazu wird so vorgegangen, dass innerhalb einer Vakuumkammer zwischen einer Anode und einer mit Graphit gebildeten Kathode periodisch ein elektrische Lichtbögen gezündet und wieder ausgelöscht werden, so dass mit den elektrischen Lichtbögen ein ionisiertes Kohlenstoffplasma ausgebildet wird, dessen Kohlenstoffionen in Richtung der zu beschichtenden Oberfläche des Bauteils gelenkt werden, um an dieser Oberfläche die ta-C-Schicht(en) auszubilden; wobei
die elektrischen Lichtbögen mit einem elektrischen Strom mit einem Strommaximum im Bereich 800 A bis 3000 A, einer Pulsfrequenz im Bereich 200 Hz und 2000 Hz einer Pulsdauer im Bereich 50 µs und 500 µs betrieben werden und an das Bauteil eine elektrische Biasspannung im Bereich - 20 V und - 1000 V angelegt ist und
zumindest im Bereich in dem die ta-C-Schicht(en) ausgebildet wird/werden eine Temperatur im Bereich 100 °C bis 140 °C eingehalten wird.
Dabei sollte eine mittlere Beschichtungsrate von mindestens 0, 5 nm/s eingehalten werden, um durch Selbsterwärmung bei der Ausbildung einer anisotropen ta-C-Schicht dieses Temperaturintervall oder eine Temperatur innerhalb dieses Temperaturintervalls einhalten zu können.
Alternativ kann auch eine Erwärmung vorgenommen werden, um dieses Temperaturintervall einhalten zu können. Dazu kann eine Bestrahlung der Bauteiloberfläche zumindest im Bereich, in dem die ta-C-Schicht(en) ausgebildet wird/werden, mit elektromagnetischer Strahlung aus dem Wellenlängenbereich des IR-Lichts durchgeführt werden. Die Erwärmung sollte bevorzugt geregelt erfolgen.
Die elektrischen Lichtbögen können vorteilhaft mit einem gepulst betriebenen und auf die Oberfläche der Kathode gerichteten Laserstrahl gezündet werden. Es kann allein oder zusätzlich dazu eine Filterung von im gebildeten Kohlenstoffplasma enthaltenen größeren Partikeln (Droplets) mit einem magnetischen und/oder elektrischen Filter, der zwischen Kathodenoberfläche und Bauteiloberfläche angeordnet ist, durchgeführt werden. Dabei kann man mit dem bekannten Laser-Arc-Verfahren gearbeitet werden.
Vorteilhaft kann mindestens eine anisotrope ta-C-Schicht zwischen der jeweiligen Bauteiloberfläche und einer isotropen a-C- oder ta-C-Schicht ausgebildet werden.
Noch vorteilhafter kann aber mindestens eine anisotrope ta-C-Schicht oberhalb einer isotropen a-C- oder ta-C-Schicht ausgebildet werden. Dabei sollen unter isotrope Schichten solche verstanden werden, die auf herkömmliche Art und Weise hergestellt werden, wobei dies insbesondere auf die Nichteinhaltung des Temperaturbereichs zwischen 100 °C und 140 °C zutrifft. Erfindungsgemäße Schichten werden hier auch als anisotrope Schichten bezeichnet.
Noch vorteilhafter kann aber auch mindestens eine anisotrope ta-C-Schicht unterhalb einer isotropen a-C- oder ta-C-Schicht ausgebildet werden.
Eine isotrope a-C-Schicht kann bei einer Temperatur größer 140 °C und eine isotrope ta-C-Schicht kann bei einer Temperatur kleiner 100 °C, die zumindest im Schichtausbildungsbereich an der jeweiligen Oberfläche des Bauteils eingehalten wird, ausgebildet werden.
Es sollte bei einer Beschichtung eine anisotrope ta-C-Schicht, die mindestens 20 % der Gesamtschichtdicke einer Beschichtung ausmacht, ausgebildet werden.
Eine anisotrope Schicht kann auch als Deckschicht auf einer ta-C-Unterschicht mit einer Härte von mindestens 40 GPa ausgebildet werden. Sie bildet dann die äußerste Oberfläche einer Beschichtung, die auf der Oberfläche des Bauteils ausgebildet worden ist, und kann daher besser auf Verschleiß und Reibung beansprucht werden.
Eine oder mehrere mit dem Verfahren hergestellte ta-C-Schicht(en) ist/sind mit einem Kohlenstoffanteil von mindestens 95%, einer mittleren Härte von mindestens 25 GPa und einem mittleren E-Modul von mindestens 250 GPa mit anisotropen mechanischen Eigenschaften ausgebildet. Der mittlere E-Modul innerhalb der Schichtebene ist dabei kleiner als 80 % des E-Modulwertes in Richtung der Schichtnormalen.
Vorteilhaft sollten eine mittlere Härte von mindestens 35 GPa und ein mittlerer E-Modul von mindestens 350 GPa in Richtung der Schichtnormalen und ein mittlerer E-Modulwert in der Schichtebene der anisotropen ta-C-Schicht(en) der kleiner als 80% des Wertes in Richtung der Schichtnormalen ist, eingehalten sein.
Der Schichtdickenanteil mindestens einer anisotropen ta-C-Schicht an der Schichtdicke einer Beschichtung sollte mindestens 20 % betragen.
Die erfindungsgemäße Lösung liegt also darin, eine diamantähnliche Kohlenstoffschicht oder einen entsprechenden Mehrschichtaufbau auf Bauteiloberflächen auszubilden, die/der sowohl hart ist, aber trotzdem eine hohe Elastizität innerhalb der eigentlichen Schichtebene aufweist. Die elastischen Eigenschaften dieser Schicht bzw. dieses mit einer Beschichtung gebildeten Mehrschichtaufbaus sind anisotrop, d.h. der Elastizitätsmodul ist in Richtung der Schichtnormalen deutlich höher als senkrecht dazu in jede beliebige Richtung innerhalb der jeweiligen Schichtebene.
Dabei entspricht die Schichtebene bei gekrümmten Bauteiloberflächen einer an die Krümmung angelegten Tangente.
So konnte an einem Beispiel einer einzelnen erfindungsgemäßen Schicht mittels instrumentierter Nanohärtemessung in Schichtnormalenrichtung und senkrecht dazu gemessen werden. Die Messung in Schichtnormalenrichtung ergab einen E-Modul von im Mittel 450 GPa bei einer Härte von 45 GPa. Die an einer querschnittspräparierten Probe durchgeführte E-Modulmessung senkrecht zur Schichtnormalen ergab im Mittel einen E-Modul von 190 GPa. Damit liegt innerhalb der Schichtebene ein E-Modul von 42 % bezogen auf den in Schichtnormalenrichtung gemessenen Wert vor und damit eine ausgeprägte Eigenschaftsanisotropie bei gleichzeitiger Superhärte der Schicht von im Mittel 45 GPa.
Diese Eigenschafts-Anisotropie kann mittels einer gerichteten atomistischen Struktur der Kohlenstoffbindungen erreicht werden. Dies gelingt durch die Nutzung eines speziellen PVD-Verfahrens, der gepulsten Vakuumbogenentladung in Kombination mit einer Nachbeschleunigung der Beschichtungsteilchen mittels einer am Bauteil angelegten elektrischen Biasspannung und einer zusätzlichen Erwärmung während der Ausbildung einer entsprechenden ta-C-Schicht.
Unter diesen Abscheidebedingungen verändert sich das Wachstum einer ansonsten isotrop aufwachsenden a-C oder ta-C-Schicht dahingehend, dass eine Vorzugsrichtung bei der Ausbildung der atomistischen Bindungen in Schichtwachstumsrichtung auftritt. Trotz der Amorphizität des Kohlenstoffs entsteht eine Ausrichtung der atomistischen Bindungen, die mittels hochaufgelöster Transmissionselektronenmikroskopie als eine gerichtete Struktur sichtbar wird. Bei herkömmlichen DLC-Schichten, die als eine normale, standardmäßig abgeschiedene ta-C-Schicht ausgebildet worden sind, ist keine erkennbare Ausrichtung der Kohlenstoffbindungen vorhanden. Bei einer erfindungsgemäßen anisotropen Schicht ist aber eine Ausrichtung der Strukturmerkmale erkennbar. Die strukturelle Besonderheit erfindungsgemäßer ta-C-Schichten kann durch vergleichende Beugungsbilder sichtbar gemacht werden. Ein Beugungsbild bei einer herkömmlichen DLC-Schicht zeigt gleichmäßig verteilte diffuse Beugungsringe während bei der erfindungsgemäßen ta-C-Schicht klare Intensitätsmaxima vorliegen, die eine senkrechte Ausrichtung von sp2-gebunden Grapheninseln widerspiegeln. Damit zeigt sich eine strukturelle Anisotropie in einer erfindungsgemäßen ta-C-Schicht.
Die Ausbildung dieser Struktur resultiert aus einer bestimmten Art der Prozessführung bei der Beschichtung mittels eines hoch-ionisierten Kohlenstoffplasmas, wie es mit einem gepulsten Vakuumbogenverfahren erzeugt wird. Bei einem gepulsten Hochstrom-Vakuumbogenprozess liegt ein vollständig ionisiertes Kohlenstoffplasma mit einer hohen mittleren Energie und einem signifikanten Anteil mehrfach geladener Kohlenstoffionen vor. Durch die Kombination einer bestimmten negativen Biasspannung, die am Bauteil zur Beschleunigung der Kohlenstoffionen in Richtung der jeweiligen zu beschichtenden Oberfläche anliegt und die zur Erhöhung der Ionenenergie und gleichzeitiger Erwärmung des zu beschichtenden Teils während der Beschichtung führt, kommt es in einem bestimmten Energie- und Temperaturbereich zur Ausbildung der anisotropen Struktur innerhalb der anisotropen ta-C-Schicht.
Bei dem entsprechenden Beschichtungsverfahren wird in einer Vakuumkammer ein elektrischer Lichtbogen periodisch zwischen einer Anode und einer Kathode aus Graphit gezündet und nach einer vorgegebenen Zeitdauer wieder ausgelöscht. Dabei wird der Ort der Zündung eines nachfolgenden elektrischen Lichtbogens bevorzugt sukzessive verändert, um einen gleichmäßigen Werkstoffabtrag an der Kathode zu erreichen. Die Zündung der elektrischen Lichtbögen kann bevorzugt mit einem entsprechend gepulst betriebenen Laserstrahl, der auf die Kathodenoberfläche gerichtet wird, erreicht werden.
Der im Vakuum betriebene elektrische Lichtbogen soll mit einem gepulsten elektrischen Strom mit einem Strommaximum im Bereich 800 A bis 3000 A betrieben werden. Ein gezündeter elektrischer Lichtbogen soll über einen Zeitraum im Bereich 50 µs bis 500 µs (Pulslänge) aufrechterhalten werden, bevor er durch Abschalten des elektrischen Stroms ausgelöscht wird. Die Pulsfrequenz mit der elektrische Lichtbögen betrieben werden soll im Bereich 200 Hz und 2000 Hz liegen. Es soll eine negative Biasspannung im Bereich -20 V bis -1000 V, bevorzugt im Breich -100 V bis -300 V am Bauteil bzw. einem Substrat anliegen. Während der Beschichtung können mittels einer in der Vakuumkammer vorhandenen Strahlungsheizung (Widerstandsheizer) die zu beschichtenden Teile geheizt und mittels einer Temperaturregelung die Temperatur auf einen Wert im Bereich von 100°C bis 140°C, bevorzugt zwischen 110 °C und 130°C, ganz besonders bevorzugt bei etwa 120°C gehalten werden.
So tritt beispielhaft bei vorgegebenen Beschichtungsparametern (1600 A Bogen-Pulsstrommaximum, 300 Hz Entladungsfrequenz für die betriebenen elektrischen Lichtbögen, 100 V Beschleunigungs-Biasspannung) und bei Einhaltung einer Temperatur von etwa 120°C ein starker Unterschied der E-Module in Richtung der Schichtnormalen und senkrecht dazu auf. Im konkreten Fall beträgt der E-Modul in Richtung der Schichtnormalen (⊥) etwa ca. 450 GPa und innerhalb der Schichtebene (11) ca. 190 GPa. Der E-Modul in Richtung der Schichtnormalen kann mit klassischer Nano- oder Mikroindentation bestimmt werden. Der E-Modulwert innerhalb der Schichtebene kann mit einem Nanoindenter mit Lateral-Krafteinheit, mittels laserakustischem-Prüfverfahren (EN 15042-1) oder mittels klassischer Nanoindentation an einem präparierten Schichtquerschnitt nachgewiesen werden.
Die Temperatur soll dabei zumindest im Bereich der jeweiligen zu beschichtenden Oberfläche in dem die Schichtbildung erfolgt eingehalten sein. Dies kann durch eine Regelung, bei der die jeweilige Temperatur als Regelgröße für eine Heizung genutzt wird, erreicht werden. Die Temperatur sollte bei der Regelung berührungslos erfasst werden, was beispielsweise mit einem Pyrometer oder einem in der Nähe der zu beschichtenden Teile an der Vakuumkammerwand installierten Thermoelement erreicht werden kann.
Die Beheizung bzw. Erwärmung auf die gewünschte Zieltemperatur, bei der sich die jeweils gewünschten anisotropen Verhältnisse in der auszubildenden ta-C-Schicht erreichen lassen, kann bevorzugt mit einem Strahlungsheizer erfolgen, von dem elektromagnetische Strahlung, bevorzugt aus dem Wellenlängenspektrum des IR-Lichts in Richtung der jeweiligen zu beschichtenden Oberfläche emittiert wird. Dabei kann die elektromagnetische Strahlung von mindestens einem entsprechend betriebenen elektrischen Widerstandsheizelement emittiert werden, durch das ein entsprechend geregelter elektrischer Strom fließt.
Der beschriebene Lösungsweg, welcher zu einer Anisotropie der Schichteigenschaften führt, resultiert in einer sehr harten, aber zugleich äußerst belastbaren Kohlenstoffschicht. Aufgrund des geringen E-Moduls in der Schichtebene ist die Schicht deutlich toleranter gegenüber Eigenspannungen und durch äußere Belastung aufgebrachten mechanischen Spannungen. Die Schicht kann starke Verformungen aushalten, ehe es zum für Schichten typischen Sprödversagen durch Risse und Abplatzungen kommt. Gleichzeitig bewahrt die Kohlenstoffschicht ihre für ta-C typische hohe Härte und damit die vorteilhaften Verschleißschutzeigenschaften.
Die höhere Belastbarkeit zeigt sich im Ritztest, bei der eine Schicht mit anisotroper Struktur kritische Lasten von weit über 40 N bei ersten Schichtabplatzungen aufweist, wohingegen eine konventionell abgeschiedene ta-C-Schicht mit vergleichbarer Härte schon bei etwa 26 N versagt.
Nachfolgend soll die Erfindung beispielhaft näher erläutert werden.
Dabei zeigen:

1 in schematischer Form das anisotrope Verhalten des E-Moduls in einer erfindungsgemäß hergestellten ta-C-Schicht, mit kleinerem E-Modul in der jeweiligen Schichtebene und
2 ein Diagramm, mit dem die Abhängigkeit der E-Module in Richtung Schichtnormale und innerhalb der Schichtebene von der jeweiligen Temperatur im Bereich der momentanen Schichtbildung einer Oberfläche verdeutlicht ist.

Im konkreten Fall wird ein zu beschichtendes Stahl-Bauteil (z.B. ein Zahnrad) nach einer für PVD-Prozesse üblichen Vorreinigung in einer PVD-Anlage mit angeschlossenem Laser-Arc-Beschichtungsmodul für die Abscheidung von ta-C-Schichten chargiert. Der Substrathalter enthält acht Stangen in Zweifachrotation in einem Planetary-System. Das betreffende Bauteil wird an einer Drehstange in Zweifachrotation befestigt. Nach einem für PVD-Prozesse üblichen Vorbehandlungsprozess bestehend aus Plasmaätzen mittels Argon-Ionen erfolgt die Abscheidung einer etwa 0,1 um dicken Chrom-Haftvermittlerschicht.
Die Kohlenstoffschicht wird anschließend mittels Laser-Arc-Verdampfung abgeschieden, wobei die Laser-Arc-Parameter wie folgt eingestellt werden: Pulsstrommaximum = 1600 A, Pulsfrequenz = 600 Hz, Pulslänge = 360 µs, Biasspannung = -100 V. Mit einem zusätzlichen Strahlungsheizer wird die Temperatur auf 120°C geregelt und über die gesamte Prozessdauer konstant gehalten. Nach einer Beschichtungszeit von 2 Stunden wird der Prozess gestoppt und das Bauteil nach einer Abkühlphase aus der Vakuukammer entnommen.
Bei der schematischen Darstellung in 1 kann man mittels der angedeuteten Federn und den richtungsabhängigen Angaben für den E-Modul dessen anisotropes Verhalten innerhalb einer erfindungsgemäßen Schicht erkennen. So liegt der mittlere E-Modulwert in der Ebene der Schichtnormalen bei 450 GPa und senkrecht dazu bei lediglich 190 GPa.
2 verdeutlicht, dass man durch Einhaltung bestimmter Temperaturen im Schichtausbildungsbereich des jeweiligen Bauteils das anisotrope Verhalten des E-Moduls innerhalb eines Temperaturfensters zwischen ca. 100 °C und ca. 140 °C beeinflussen kann. Das größte erreichbare richtungsabhängige E-Modulverhältnis kann bei Temperaturen von ca. 120 °C erreicht werden.
Bezugszeichenliste

Fig. 1: Schematische Darstellung einer elastisch anisotropen ta-C-Schicht: hoher E-Modul in Richtung der Schichtnormalen, geringer E-Modul innerhalb der Schichtebene
Fig.2: Darstellung der E-Modul-Verläufe in Richtung Schichtnormale (E⊥) und innerhalb der Schichtebene (E_ll) als Funktion der mittels Heizung eingestellten Beschichtungstemperatur T.

Claims

Verfahren zur Ausbildung einer mit ta-C gebildeten Schicht oder einer mit mindestens einer mit ta-C gebildeten Schicht gebildeten Beschichtung auf einer Oberfläche eines Bauteils, bei dem die mit ta-C gebildete Schicht(en) ein richtungsabhängiges anisotropes E-Modulverhältnis, bei dem der E-Modul in der Schichtebene der ta-C-Schicht(en) mindestens 20 % kleiner als der E-Modul senkrecht zur Normalen der jeweiligen ta-C-Schicht ist, bei dem innerhalb einer Vakuumkammer zwischen einer Anode und einer mit Graphit gebildeten Kathode periodisch elektrische Lichtbögen gezündet und wieder ausgelöscht werden, so dass mit den elektrischen Lichtbögen ein ionisiertes Kohlenstoffplasma ausgebildet wird, dessen Kohlenstoffionen in Richtung der zu beschichtenden Oberfläche des Bauteils beschleunigt werden, um an dieser Oberfläche die ta-C-Schicht(en) auszubilden; wobei die elektrischen Lichtbögen mit einem elektrischen Strom im Bereich 800 A bis 3000 A, einer Pulsfrequenz im Bereich 200 Hz und 2000 Hz einer Pulsdauer im Bereich 50 µs bis 500 µs betrieben werden und an das Bauteil eine elektrische Biasspannung im Bereich -20 V und -1000 V angelegt ist und zumindest im Bereich in dem die ta-C-Schicht(en) ausgebildet wird/werden eine Temperatur im Bereich 100 °C bis 140 °C durch eine Erwärmung oder Selbsterwärmung, die mittels einer mittleren Beschichtungsrate von mindestens 0,5 nm/s erreicht wird, eingehalten wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Temperatur im Bereich 110 °C bis 130 °C eingehalten wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Erwärmung durch eine Bestrahlung der Bauteiloberfläche zumindest im Bereich, in dem die ta-C-Schicht(en) ausgebildet wird/werden, mit elektromagnetischer Strahlung aus dem Wellenlängenbereich des IR-Lichts erreicht wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrischen Lichtbögen mit einem gepulst betriebenen und auf die Oberfläche der Kathode gerichteten Laserstrahl gezündet werden und/oder eine Filterung von im gebildeten Kohlenstoffplasma enthaltenen größeren Partikeln mit einem magnetischen und/oder elektrischen Filter, der zwischen Kathodenoberfläche und Bauteiloberfläche angeordnet ist, durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine anisotrope ta-C-Schicht zwischen der jeweiligen Bauteiloberfläche und einer isotropen a-C- oder ta-C-Schicht oder mindestens eine anisotrope ta-C-Schicht oberhalb einer isotropen a-C oder ta-C-Schicht ausgebildet wird und eine isotrope a-C-Schicht bei einer Temperatur größer 140 °C und eine isotrope ta-C-Schicht bei einer Temperatur kleiner 100 °C, die zumindest im Schichtausbildungsbereich an der jeweiligen Oberfläche des Bauteils eingehalten wird, ausgebildet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine anisotrope ta-C-Schicht, die mindestens 20 % der Gesamtschichtdicke einer Beschichtung ausmacht, ausgebildet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine anisotrope Schicht als Deckschicht auf einer ta-C-Unterschicht mit einer Härte von mindestens 40 GPa ausgebildet wird.
ta-C-Schicht oder Beschichtung mit mindestens einer ta-C-Schicht hergestellt mit einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die ta-C-Schicht(en) mit einem Kohlenstoffanteil von mindestens 95%, einer mittleren Härte von mindestens 25 GPa und einem mittleren E-Modul von mindestens 250 GPa mit anisotropen mechanischen Eigenschaften ausgebildet ist/sind und der mittlere E-Modul innerhalb der Schichtebene kleiner als 80 % des E-Modulwertes in Richtung der Schichtnormalen ist.
ta-C-Schicht oder Beschichtung mit mindestens einer ta-C-Schicht nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass eine mittlere Härte von mindestens 35 GPa und ein mittlerer E-Modul von mindestens 350 GPa in Richtung der Schichtnormalen und ein mittlerer E-Modulwert in der Schichtebene der anisotropen ta-C-Schicht(en) der kleiner als 80% des Wertes in Richtung der Schichtnormalen ist, eingehalten ist.
ta-C-Schicht oder Beschichtung mit mindestens einer ta-C-Schicht nach einem der zwei vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schichtdickenanteil mindestens einer anisotropen ta-C-Schicht an der Schichtdicke einer Beschichtung mindestens 20 % beträgt.