DE102018220682A1 - Method for quantifying a tracer compound in a composition of one or more rubber mixtures and device for carrying out the method, and corresponding uses - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Quantifizierung einer Tracer-Verbindung in einer Zusammensetzung einer oder mehrerer Kautschukmischungen, umfassend die folgenden Schritte: A) Bereitstellen oder Herstellen mindestens einer Kautschukmischung umfassend mindestens eine Tracer-Verbindung, B) Verarbeiten der Kautschukmischung umfassend die mindestens eine Tracer-Verbindung, sodass ein Kautschukprofil in Form eines Endlosstreifen resultiert, C) Abtragen eines ausreichenden Teils des in Schritt B) resultierenden Kautschukprofils mittels eines oder mehr als eines Lasers, sodass ein Plasma aus dem abgetragenen Teil des Kautschukprofils resultiert, D) Messen der Atomemissionslinien der mindestens einen Tracer-Verbindung in dem in Schritt C) resultierenden Plasma mittels eines mehr als eines Spektrometers und E) Quantifizieren der Intensität der in Schritt D) gemessenen Atomemissionslinien der mindestens einen Tracer-Verbindung. Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und entsprechende Verwendungen.The invention relates to a method for quantifying a tracer compound in a composition of one or more rubber mixtures, comprising the following steps: A) providing or producing at least one rubber mixture comprising at least one tracer compound, B) processing the rubber mixture comprising the at least one tracer Connection so that a rubber profile results in the form of an endless strip, C) removing a sufficient part of the rubber profile resulting in step B) using one or more than one laser so that a plasma results from the removed part of the rubber profile, D) measuring the atomic emission lines of the at least one a tracer compound in the plasma resulting in step C) by means of more than one spectrometer and E) quantifying the intensity of the atomic emission lines of the at least one tracer compound measured in step D). The invention also relates to a device for carrying out the method and corresponding uses.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Quantifizierung einer Tracer-Verbindung in einer Zusammensetzung einer oder mehrerer Kautschukmischungen. Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und entsprechende Verwendungen.The invention relates to a method for quantifying a tracer compound in a composition of one or more rubber mixtures. The invention also relates to a device for carrying out the method and corresponding uses.
Kautschukprodukte werden in der Industrie über eine lange Prozesskette mit verschiedenen Herstellungsschritten hergestellt. Zu diesen Herstellungsschritten gehören beispielsweise das Mischen von Kautschukmischungsbestandteilen in einem Mischer, das Extrudieren der gemischten Kautschukmischung in einem Extruder, das Kalandrieren der extrudierten Kautschukmischung oder das Vulkanisieren eines vollständig ausgeformten und zugeschnittenen Kautschukmischungsprofil mit anderen Reifenbauteilen zu einem Fahrzeugluftreifen. Die beiden Hauptherstellungsschritte sind dabei das chargenweise Mischen, d.h. das Herstellen der Kautschukmischung, und das meist kontinuierlich betriebene Extrudieren der hergestellten Kautschukmischung. Diese beiden Hauptherstellungsschritte folgen in der Produktionskette von technischen Kautschukartikeln nacheinander. Da das Mischen der Kautschukmischung nur chargenweise erfolgen kann, ist ein kontinuierlicher Gesamtherstellungsprozess für Gummiprodukte nicht möglich. Daher muss eine frisch hergestellte Charge an frisch an gemischten Kautschukmischungen, auch Batch genannt, häufig zumindest zeitweise gelagert werden, bevor sie anschließend dem kontinuierlichen Prozess des Extrudierens und den weiteren kontinuierlichen Prozessschritten unterzogen wird. Da ein chargenweises Hinzufügen des Kautschukmischungsbatches zur Extrusion somit unvermeidlich ist, entstehen beim kontinuierlichen Extrudieren so genannte Mischungsübergänge in der extrudierten Kautschukmischung. Aufgrund der inhärenten Strömungsdynamik in einem Extruder sind diese Mischungsübergänge nicht abrupt oder folgen einer scharfen Grenze, sondern sind aufgrund der Verwirbelungen innerhalb des Extruders schwer berechenbar und unterschiedlich lang. Dies führt dazu, dass bei dem Wechsel von einer Kautschukmischung mit einer ersten Zusammensetzung zu einer Kautschukmischung mit einer anderen Zusammensetzung häufig langandauernde und arbeitsintensive Messschritte notwendig sind, um festzustellen, wann die sich im Extruder befindliche Kautschukmischung nicht mehr die erste Zusammensetzung aufweist. Üblicherweise werden bei diesen Messschritten sich über den gesamten Durchmesser erstreckende, scheibenförmige Abschnitte aus dem Extrudat manuell herausgeschnitten und analysiert, bis eine Analyse möglichst zuverlässig zeigt, dass weniger als 5 % der Kautschukmischung mit der ersten Zusammensetzung noch vorhanden sind. Dies kann unter Umständen mehrere Tage dauern. Dieses Verfahren ist nicht nur zeit- und energieaufwändig, sondern führt auch dazu, dass ein großer Teil verwendbare Kautschukmischung entsorgt werden muss und somit die Umwelt belastet.Rubber products are manufactured in industry using a long process chain with various manufacturing steps. These manufacturing steps include, for example, mixing rubber blend components in a mixer, extruding the blended rubber blend in an extruder, calendering the extruded rubber blend, or vulcanizing a fully molded and tailored rubber blend profile with other tire components to a pneumatic vehicle tire. The two main manufacturing steps are batch mixing, i.e. the production of the rubber mixture, and the mostly continuously operated extrusion of the rubber mixture produced. These two main manufacturing steps follow one another in the production chain of technical rubber articles. Since the rubber mixture can only be mixed in batches, a continuous overall manufacturing process for rubber products is not possible. For this reason, a freshly produced batch of freshly mixed rubber mixtures, also known as a batch, often has to be stored at least temporarily, before it is subsequently subjected to the continuous process of extrusion and the further continuous process steps. Since batchwise addition of the rubber mixture batch for extrusion is therefore inevitable, so-called mixture transitions occur in the extruded rubber mixture during continuous extrusion. Due to the inherent flow dynamics in an extruder, these mixture transitions are not abrupt or follow a sharp boundary, but are difficult to calculate and of different lengths due to the turbulence within the extruder. This means that when changing from a rubber mixture with a first composition to a rubber mixture with a different composition, long and labor-intensive measuring steps are often necessary to determine when the rubber mixture in the extruder no longer has the first composition. In these measuring steps, disk-shaped sections extending over the entire diameter are usually cut out of the extrudate manually and analyzed until an analysis shows as reliably as possible that less than 5% of the rubber mixture with the first composition is still present. This may take several days. This process is not only time and energy consuming, but also means that a large part of the usable rubber mixture has to be disposed of and thus pollutes the environment.
Im Stand der Technik sind verschiedene Analysemethoden bekannt:
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US 2011240617 A1
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US 2011240617 A1
Eine Aufgabe, die der Erfindung zugrunde liegt, besteht darin, ein Verfahren bereitzustellen, welches den Übergang von einer Kautschukmischung mit einer ersten Zusammensetzung zu einer Kautschukmischung mit einer anderen Zusammensetzung schneller und zuverlässiger erkennen kann und/oder welches vollautomatisierbar ist. Eine weitere Aufgabe, die der Erfindung zugrunde liegt, besteht darin, dass die Abfallmengen, die beim Messen eines Übergangs von einer Kautschukmischung mit einer ersten Zusammensetzung zu einer Kautschukmischung mit einer anderen Zusammensetzung entstehen, verringert werden sollen.An object on which the invention is based is to provide a method which can recognize the transition from a rubber mixture with a first composition to a rubber mixture with a different composition more quickly and reliably and / or which can be fully automated. Another object of the invention is to reduce the amount of waste that occurs when measuring a transition from a rubber mixture with a first composition to a rubber mixture with a different composition.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Quantifizierung einer Tracer-Verbindung in einer Zusammensetzung einer oder mehrerer Kautschukmischungen, umfassend die folgenden Schritte:
- A) Bereitstellen oder Herstellen mindestens einer Kautschukmischung umfassend mindestens eine Tracer-Verbindung,
- B) Verarbeiten der Kautschukmischung umfassend die mindestens eine Tracer-Verbindung, sodass ein Kautschukprofil in Form eines Endlosstreifens resultiert,
- C) Abtragen eines ausreichenden Teils des in Schritt B) resultierenden Kautschukprofils mittels eines oder mehr als eines Lasers, sodass ein Plasma aus dem abgetragenen Teil des Kautschukprofils resultiert,
- D) Messen der Atomemissionslinien der mindestens einen Tracer-Verbindung in dem in Schritt C) resultierenden Plasma mittels eines mehr als eines Spektrometers
- E) Quantifizieren der Intensität der in Schritt D) gemessenen Atomemissionslinien der mindestens einen Tracer-Verbindung.
- A) providing or producing at least one rubber mixture comprising at least one tracer compound,
- B) processing the rubber mixture comprising the at least one tracer compound, so that a rubber profile results in the form of an endless strip,
- C) removing a sufficient part of the rubber profile resulting in step B) by means of one or more than one laser so that a plasma results from the removed part of the rubber profile,
- D) Measuring the atomic emission lines of the at least one tracer compound in the plasma resulting in step C) by means of more than one spectrometer
- E) Quantifying the intensity of the atomic emission lines of the at least one tracer compound measured in step D).
Es ist eine große Leistung der vorliegenden Erfindung erkannt zu haben, dass eine erste Kautschukmischung umfassend zumindest eine Tracer-Verbindung von einer zweiten Kautschukmischung mit einer anderen Konzentration an der Tracer-Verbindung mittels der in Schritt C) beschriebenen Laserablation und des in Schritt D) Messens der Atomemissionslinien des bei der Laserablation entstehenden Plasmas zuverlässig unterschieden werden kann. Dieses Verfahren wird im englischen Sprachgebrauch „laser induced breakdown spectroscopy“ (Kurz: LIBS) genannt. Hierbei wird ein Teil der Oberfläche der Kautschukmischung, auf die ein ausreichend starker Laser trifft, so stark erhitzt, dass dieser Teil der Kautschukmischung in den gasförmigen Zustand übergeht und aufgrund der hohen Temperaturen ein Plasma bildet. Je nachdem welche chemischen Elemente oder Moleküle in dem in den gasförmigen Zustand übergegangenen Teils der Kautschukmischung vorlagen, können ihre element- bzw. molekülspezifische Atomemissionslinien im Plasma mittels eines nachstehend beschriebenen Spektrometers bis in den ppm-Bereich hinein zuverlässig gemessen werden. Aufgrund des erfindungsgemäßen Verfahrens können die Übergänge der Kautschukmischungen an jeder Stelle im Herstellungsverfahren eines Reifens vollautomatisch, schnell und zuverlässig bestimmt werden.
Zudem muss auch weniger Kautschukmischung entsorgt werden. Letzteres hat nicht nur die vorstehend beschriebenen Vorteile bezüglich des Energieverbrauchs und der Umwelt, sondern erhöht auch den Schutz der Arbeiter in der kautschukverarbeitenden Industrie. Zudem kann somit ein vollautomatisiertes und kontinuierliches Überwachungsverfahren währen der Herstellung eines Reifens eingeführt werden, da auch bereits vulkanisierte Kautschukmischungen mit dem vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren gemessen werden können. Dies hat insbesondere bei der Herstellung von so genannten Multi-Component-Reifenbauteilen Vorteile, da bei deren Herstellung Mischungswechsel besonders häufig sind.
Bevorzugt wird zur Durchführung des Schrittes D), des Schrittes E) und des Schrittes F) des erfindungsgemäßen Verfahrens ein kommerziell erhältliche LIBS-Analyser eingesetzt, beispielsweise das LIBS-Gerät mit dem Produktnamen „Plus Laser Metals Analyzer Model 4240“ der Firma „TSI GmbH“.It is a great achievement of the present invention to have recognized that a first rubber mixture comprising at least one tracer compound from a second rubber mixture with a different concentration of the tracer compound by means of the laser ablation described in step C) and the measurement in step D) the atomic emission lines of the plasma created during laser ablation can be reliably distinguished. This process is called "laser induced breakdown spectroscopy" (short: LIBS). Here, a part of the surface of the rubber mixture, which is hit by a sufficiently strong laser, is heated so strongly that this part of the rubber mixture changes into the gaseous state and forms a plasma due to the high temperatures. Depending on which chemical elements or molecules were present in the part of the rubber mixture which had passed into the gaseous state, their element or molecule-specific atomic emission lines in the plasma can be reliably measured down to the ppm range using a spectrometer described below. On the basis of the method according to the invention, the transitions of the rubber mixtures can be determined fully automatically, quickly and reliably at any point in the manufacturing process of a tire.
In addition, less rubber compound has to be disposed of. The latter not only has the advantages described above in terms of energy consumption and the environment, but also increases the protection of workers in the rubber processing industry. In addition, a fully automated and continuous monitoring method can thus be introduced during the manufacture of a tire, since vulcanized rubber mixtures can also be measured using the method according to the invention described above. This has advantages in particular in the production of so-called multi-component tire components, since mixture changes are particularly common in their production.
Preferably, a commercially available LIBS analyzer is used to carry out step D), step E) and step F) of the method according to the invention, for example the LIBS device with the product name “Plus Laser Metals Analyzer Model 4240” from the company “TSI GmbH ".
Anhand der Intensitäten der entsprechenden Atomemissionslinien kann die zumindest eine Tracer-Verbindung quantifiziert werden. Eine entsprechende Kalibrierung ist im Folgenden beschrieben:
- Zuerst wird ein Referenzspektrum der herzustellenden Kautschukmischungen A und B aufgenommen. Dabei werden die Verhältnisse der Signal-Intensitäten von mindestens 2 Elementen bestimmt für beide Kautschukmischungen. Es eignen sich zum Beispiel die Emissionslinie von Silizium bei 634.7 nm und von Schwefel bei 561.6 nm. Die Verhältnisse der Signalintensitäten von Element 1 zu Element 2 beschreiben die charakteristische Zusammensetzung der Mischung. Die Elemente 1 und 2 müssen so gewählt werden, dass sich die Intensitäten der Emissionslinien in den Kautschukmischungen A und B unterscheiden. Der Unterschied der Signal-Intensitäten von mindestens einem der Elemente zwischen Mischung A und B sollte bevorzugt mindestens 20% betragen.
- First, a reference spectrum of the rubber mixtures A and B to be produced is recorded. The ratios of the signal intensities of at least 2 elements are determined for both rubber mixtures. For example, the emission line of silicon at 634.7 nm and of sulfur at 561.6 nm are suitable. The ratios of the signal intensities from element 1 to element 2 describe the characteristic composition of the mixture. Elements 1 and 2 must be selected so that the intensities of the emission lines in rubber mixtures A and B differ. The difference in signal intensities of at least one of the elements between mixture A and B should preferably be at least 20%.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung umfasst der Ausdruck „Tracer-Verbindung“ bevorzugt eine chemische Verbindung, die mindestens zweimal an dem in Schritt B) resultierenden Kautschukprofil in Form eines Endlosstreifens gemäß den Schritten C) bis E) gemessen und quantifiziert.In the context of the present invention, the term “tracer compound” preferably comprises a chemical compound which is measured and quantified at least twice on the rubber profile resulting in step B) in the form of an endless strip in accordance with steps C) to E).
Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei die Tracer-Verbindung der Kautschukmischung während des Herstellens in Schritt A) oder nach dem Bereitstellen oder Herstellen in Schritt A) hinzugefügt wird.A process as described above or as described above as preferred is preferred, the tracer compound being added to the rubber mixture during the production in step A) or after the provision or production in step A).
Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen zweitens Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass die Tracer-Verbindung nicht den sehr hohen Temperaturen und weiteren starken chemischen Reaktionsbedingungen während des Anmischens der Kautschukmischung in Schritt A) ausgesetzt ist. Eventuell anfallende unerwünschte Reaktionsprodukte aus oder mit den Tracer-Verbindungen werden so vermieden und dies führt zu einer besseren Qualität der in einem Reifen verarbeiteten und erfindungsgemäß analysierten KautschukmischungAn advantage of the second aspect of the present invention described above is that the tracer compound is not exposed to the very high temperatures and other strong chemical reaction conditions during the mixing of the rubber mixture in step A). Any undesirable reaction products from or with the tracer compounds are avoided and this leads to a better quality of the rubber mixture processed in a tire and analyzed according to the invention
Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei die mindestens eine Tracer-Verbindung mindestens ein chemisches Element umfasst
- - ausgesucht aus der Gruppe bestehend aus Kohlenstoff, ein Metall und ein Halbmetall oder
- - ausgesucht aus der Gruppe bestehend aus Si, C, Zn, Ca, Mg, Na, K und O,
- - selected from the group consisting of carbon, a metal and a semi-metal or
- - selected from the group consisting of Si, C, Zn, Ca, Mg, Na, K and O,
Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass die vorstehenden Verbindungen ohne große Probleme in eine Kautschukmischung zur Herstellung eines Reifens hinzugefügt werden können und sich gut erfindungsgemäß quantifizieren lassen.An advantage of the aspect of the present invention described above is that the above compounds can be added to a rubber mixture for producing a tire without major problems and can be quantified well according to the invention.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden mit den Ausdrücken „Metall“ und „Halbmetall“ insbesondere alle Elemente des Periodensystems außer den Edelgasen, den Halogenen und den Elementen H, C, N, O, P, S und Se umfasst. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden B, Si, Ge, As, Sb, Te, Po und Sb als Halbmetalle und ihre Verbindungen mit Sauerstoff als Halbmetalloxide angesehen. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind die Metalloxide Verbindungen der besagten Metalle mit Sauerstoff, wobei das besagte Metall eines der Elemente des Periodensystems sein kann, welches weder ein Halbmetall, weder ein Edelgas, weder ein Halogen, noch ein Elemente ausgesucht aus der Gruppe bestehend aus H, C, N, O, P, S und Se ist.In the context of the present invention, the terms “metal” and “semimetal” encompass in particular all elements of the periodic table except the noble gases, the halogens and the elements H, C, N, O, P, S and Se. In the context of the present invention, B, Si, Ge, As, Sb, Te, Po and Sb are regarded as semimetals and their compounds with oxygen as semimetal oxides. In the context of the present invention, the metal oxides are compounds of the said metals with oxygen, the said metal being one of the elements of the periodic table which is neither a semimetal, nor a noble gas, nor a halogen, nor an element selected from the group consisting of H , C, N, O, P, S and Se.
Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei die hinzugefügte Menge an der mindestens einen Tracer-Verbindung im Bereich von 0,01 phr bis 10 phr liegt, bevorzugt im Bereich von 0,01 phr bis 1 phr, besonders bevorzugt im Bereich von 0,1 phr bis 1,0 phr.A method as described above or as described above as preferred is preferred, the amount added of the at least one tracer compound being in the range from 0.01 phr to 10 phr, preferably in the range from 0.01 phr to 1 phr, particularly preferably in the range from 0.1 phr to 1.0 phr.
Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass insbesondere die vorstehend beschriebenen spezifischen Tracer-Verbindungen bereits in den vorstehend niedrigen Konzentrationen in einer Kautschukmischung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren quantifiziert werden können.An advantage of the aspect of the present invention described above is that, in particular, the specific tracer compounds described above can be quantified even in the above low concentrations in a rubber mixture according to the method according to the invention.
Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei
- - der durchschnittliche Partikeldurchmesser der Sekundärpartikel der mindestens einen Tracer-Verbindung in dem in Schritt B) resultierenden Kautschukprofil im Bereich von 1 nm bis 1 mm liegt, bevorzugt im Bereich von 10 nm bis 100 µm, besonders bevorzugt im Bereich von 100 nm bis 1 µm,
- - die 50 Gew.-%, 90 Gew.-% oder sämtliche der Sekundärpartikel der mindestens einen Tracer-Verbindung der in Schritt D) resultierenden Kautschukmischung einen Partikeldurchmesser im Bereich von 1 nm bis 1000 µm, bevorzugt im Bereich von 10 nm bis 100 µm, besonders bevorzugt im Bereich von 100 nm bis 1 µm, bezogen auf das Gesamtgewicht der mindestens einen Tracer-Verbindung in dem in Schritt B) resultierenden Kautschukprofil.
- - The average particle diameter of the secondary particles of the at least one tracer compound in the rubber profile resulting in step B) is in the range from 1 nm to 1 mm, preferably in the range from 10 nm to 100 μm, particularly preferably in the range from 100 nm to 1 μm ,
- - The 50 wt .-%, 90 wt .-% or all of the secondary particles of the at least one tracer compound of the rubber mixture resulting in step D) have a particle diameter in the range from 1 nm to 1000 μm, preferably in the range from 10 nm to 100 μm , particularly preferably in the range from 100 nm to 1 μm, based on the total weight of the at least one tracer compound in the rubber profile resulting in step B).
Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass Tracer-Verbindungen mit diesen Partikeldurchmessern besonders gut quantifiziert werden können, da bereits eine geringe Menge an Tracer-Verbindung für ein ausreichendes Signal der entsprechenden Atomemissionslinien genügt, insbesondere der vorstehend beschriebenen spezifischen Tracer-Verbindungen in den vorstehend beschriebenen phr-Mengen.An advantage of the aspect of the present invention described above is that tracer compounds with these particle diameters can be quantified particularly well, since even a small amount of tracer compound is sufficient for a sufficient signal from the corresponding atomic emission lines, in particular the specific tracer compounds described above in the phr amounts described above.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann der durchschnittliche Partikeldurchmesser auf verschiedene Weisen ermittelt werden, wobei die drei folgenden Methoden A), B) und C) in der angegebenen Reihenfolge bevorzugt sind:
- A) Bevorzugt wird der „durchschnittliche Partikeldurchmesser“ durch den Filtertest nach
DIN EN 13900-5 ISO 23900-5 - B) Besonders bevorzugt wird der „durchschnittliche Partikeldurchmesser“ durch Oberflächenreflexion an frischen Schnittkanten von Gummiproben (DisperGRADER™) nach
ISO 11345 - C) Ganz besonders bevorzugt wird der „durchschnittliche Partikeldurchmesser“ durch einen arithmetischen Mittelwert von Messwerten ermittelt, die durch Messen des flächengleichen Kreisdurchmessers (Heywood-Durchmesser) von zufällig ausgewählten 10 oder mehr Partikeln mit Hilfe eines Rastertransmissions-Elektronenmikroskops (STEM), einer energiedispersiven Röntgenanalyse (EDX), etc. erhalten werden.
- A) The "average particle diameter" is preferred by the filter test
DIN EN 13900-5 ISO 23900-5 - B) The “average particle diameter” is particularly preferred by surface reflection on fresh cut edges of rubber samples (DisperGRADER ™)
ISO 11345 - C) The “average particle diameter” is very particularly preferably determined by means of an arithmetic mean value of measured values, which are obtained by measuring the area diameter of the same area (Heywood diameter) of randomly selected 10 or more Particles can be obtained with the aid of a scanning transmission electron microscope (STEM), an energy dispersive X-ray analysis (EDX), etc.
Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei das Verfahren zusätzlich den folgenden Schritt F) umfasst:
- F) Zuordnen der quantifizierten Intensität zu einer Kautschukmischung mit der mindestens einen Tracer-Verbindung oder zu einer Mischung aus mehreren Kautschukmischungen, wobei die mehreren Kautschukmischungen jeweils eine andere Tracer-Verbindung aufweisen.
- F) assigning the quantified intensity to a rubber mixture with the at least one tracer compound or to a mixture of several rubber mixtures, the plurality of rubber mixtures each having a different tracer compound.
Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass der Einsatz mehrerer Tracer-Verbindungen dazu führt, dass noch geringere Mengen der jeweiligen Tracer-verbindung ausreichen, um eine Kautschukmischung durch die Quantifizierung der jeweiligen Tracer-verbindung zu identifizieren. Hier reichen Mengen von weniger als 1 phr oder gar 0,1 phr aus.An advantage of the aspect of the present invention described above is that the use of a plurality of tracer compounds leads to even smaller amounts of the respective tracer compound being sufficient to identify a rubber mixture by quantifying the respective tracer compound. Here quantities of less than 1 phr or even 0.1 phr are sufficient.
Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei der Laser
- - ein gepulster Laser ist, wobei die Pulslänge des gepulsten Lasers bevorzugt im Bereich von 1 ns bis 100 ns liegt, bevorzugt im Bereich von 1 ns bis 9 ns oder im Bereich von 15 ns bis 50 ns,
- - ein gepulster Laser ist, wobei die Dely-Zeit der Pulse des gepulsten Lasers bevorzugt im Bereich von 0,1 µs bis 100 µs liegt, bevorzugt im Bereich von 1 bis 10 µs,
- - eine Wellenlänge im Bereich von 300 nm bis 1100 nm aufweist, bevorzugt eine Wellenlänge im Bereich von 400 bis 500 nm oder im Bereich von 700 bis 800 nm oder im Bereich von 1000 bis 1100 nm,
- - eine Leistungsdichte am Fokuspunkt im Bereich von 0,1 GW·cm-2 bis 1,1 GW·cm-2 oder eine Laserenergie von 1 bis 500 mJ aufweist, bevorzugt von 100 bis 300 mJ.
- is a pulsed laser, the pulse length of the pulsed laser preferably being in the range from 1 ns to 100 ns, preferably in the range from 1 ns to 9 ns or in the range from 15 ns to 50 ns,
- is a pulsed laser, the Dely time of the pulses of the pulsed laser preferably being in the range from 0.1 µs to 100 µs, preferably in the range from 1 to 10 µs,
- has a wavelength in the range from 300 nm to 1100 nm, preferably a wavelength in the range from 400 to 500 nm or in the range from 700 to 800 nm or in the range from 1000 to 1100 nm,
- - Has a power density at the focal point in the range of 0.1 GW · cm -2 to 1.1 GW · cm -2 or a laser energy of 1 to 500 mJ, preferably from 100 to 300 mJ.
Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass ein solcher Laser besonders empfindliche Ergebnisse für die vorstehend beschriebenen Tracer-Verbindungen ergibt.An advantage of the aspect of the present invention described above is that such a laser gives particularly sensitive results for the tracer compounds described above.
Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei das Spektrometer
- - einen Poly- oder Monochromator umfasst
- - dazu ausgelegt ist, elektromagnetische Strahlung im Bereich von 200 nm bis 1100 nm zu messen, bevorzugt im Bereich von 200 nm bis 500 nm.
- - Includes a poly or monochromator
- is designed to measure electromagnetic radiation in the range from 200 nm to 1100 nm, preferably in the range from 200 nm to 500 nm.
Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass ein solches Spektrometer mit Verbindung eines vorstehend beschriebenen Lasers besonders empfindliche Ergebnisse für die vorstehend beschriebenen Tracer-Verbindungen ergibt.An advantage of the aspect of the present invention described above is that such a spectrometer with the connection of a laser described above gives particularly sensitive results for the tracer connections described above.
In besonders hohem Maße bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben umfassend die folgenden Schritte:
- A) Bereitstellen oder Herstellen mindestens einer ersten und einer zweiten Kautschukmischung jeweils umfassend die gleiche Tracer-Verbindung,
- B) Verarbeiten der ersten und zweiten Kautschukmischung um, sodass ein erstes und ein zweites Kautschukprofil in Form eines Endlosstreifens resultiert,
- C) Abtragen eines ausreichenden Teils des in Schritt B) resultierenden ersten Kautschukprofils mittels eines oder mehr als eines Lasers, sodass ein erstes Plasma aus dem abgetragenen Teil des Kautschukprofils resultiert, und Abtragen eines ausreichenden Teils des in Schritt B) resultierenden zweiten Kautschukprofils mittels eines oder mehr als eines Lasers, sodass ein zweites Plasma aus dem abgetragenen Teil des Kautschukprofils resultiert
- D) Messen der Atomemissionslinien der mindestens einen Tracer-Verbindung in dem in Schritt C) resultierenden Plasmen mittels eines Spektrometers
- E) Quantifizieren der Intensität der in Schritt D) gemessenen Atomemissionslinien der einen Tracer-Verbindung,
- F) Zuordnen der quantifizierten Intensität zu der ersten oder zweiten Kautschukmischung mit der einen Tracer-Verbindung,
- - die Tracer-Verbindung der Kautschukmischung während des Herstellens in Schritt A) oder nach dem Bereitstellen oder Herstellen in Schritt A) hinzugefügt wird,
- - die mindestens eine Tracer-Verbindung ausgesucht ist aus der Gruppe bestehend aus ZnO, TiO2, Fe2O3, CaO und MgO,
- - die hinzugefügte Menge an der mindestens einen Tracer-Verbindung im Bereich von 0,01 phr bis 1 phr liegt,
- - die 50 Gew.-%, 90 Gew.-% oder sämtliche der Sekundärpartikel der mindestens einen Tracer-Verbindung der in Schritt D) resultierenden Kautschukmischung einen Partikeldurchmesser 1 nm bis 1µm, bezogen auf das Gesamtgewicht der mindestens einen Tracer-Verbindung in dem in Schritt B) resultierenden Kautschukprofil,
- - die Konzentration der Tracer-Verbindung in der ersten Kautschukmischung mindestens zehnmal so groß ist wie die Konzentration der Tracer-Verbindung in der zweiten Kautschukmischung
- - der Laser ein gepulster Laser ist, wobei die Pulslänge des gepulsten Lasers im Bereich von 15 ns bis 50 ns liegt, die Laserenergie von 100 bis 300 mJ ist und eine Wellenlänge im Bereich von 300 nm bis 1100 nm aufweist.
- A) providing or producing at least a first and a second rubber mixture each comprising the same tracer compound,
- B) processing the first and second rubber mixtures so that a first and a second rubber profile result in the form of an endless strip,
- C) removing a sufficient part of the first rubber profile resulting in step B) by means of one or more than one laser so that a first plasma results from the removed part of the rubber profile, and removing a sufficient part of the second rubber profile resulting in step B) by means of an or more than one laser, so that a second plasma results from the removed part of the rubber profile
- D) Measuring the atomic emission lines of the at least one tracer compound in the plasmas resulting in step C) using a spectrometer
- E) quantifying the intensity of the atomic emission lines of the one tracer compound measured in step D),
- F) assigning the quantified intensity to the first or second rubber mixture with the one tracer compound,
- - the tracer compound is added to the rubber mixture during the production in step A) or after the provision or production in step A),
- the at least one tracer compound is selected from the group consisting of ZnO, TiO 2 , Fe 2 O 3 , CaO and MgO,
- the added amount of the at least one tracer compound is in the range from 0.01 phr to 1 phr,
- - The 50 wt .-%, 90 wt .-% or all of the secondary particles of the at least one tracer compound of the rubber mixture resulting in step D) have a particle diameter of 1 nm to 1 μm, based on the total weight of the at least one tracer compound in the Step B) resulting rubber profile,
- - The concentration of the tracer compound in the first rubber mixture is at least ten times as large as the concentration of the tracer compound in the second rubber mixture
- the laser is a pulsed laser, the pulse length of the pulsed laser being in the range from 15 ns to 50 ns, the laser energy being from 100 to 300 mJ and having a wavelength in the range from 300 nm to 1100 nm.
In besonders hohem Maße bevorzugt ist auch ein Verfahren wie vorstehend beschrieben umfassend die folgenden Schritte:
- A) Bereitstellen oder Herstellen mindestens einer ersten Kautschukmischung mit einer ersten Tracer-Verbindung und einer zweiten Kautschukmischung mit einer anderen Tracer-Verbindung,
- B) Verarbeiten der ersten und zweiten Kautschukmischung um, sodass ein erstes und ein zweites Kautschukprofil in Form eines Endlosstreifens resultiert,
- C) Abtragen eines ausreichenden Teils des in Schritt B) resultierenden ersten Kautschukprofils mittels eines oder mehr als eines Lasers, sodass ein erstes Plasma aus dem abgetragenen Teil des Kautschukprofils resultiert, und Abtragen eines ausreichenden Teils des in Schritt B) resultierenden zweiten Kautschukprofils mittels eines oder mehr als eines Lasers, sodass ein zweites Plasma aus dem abgetragenen Teil des Kautschukprofils resultiert
- D) Messen der Atomemissionslinien der ersten und der zweiten Tracer-Verbindung in dem in Schritt C) resultierenden Plasmen mittels eines Spektrometers
- E) Quantifizieren der Intensität der in Schritt D) gemessenen Atomemissionslinien der ersten und der zweiten Tracer-Verbindung, und
- F) Zuordnen der quantifizierten Intensität der ersten und der zweiten Tracer-Verbindung zu der ersten oder zweiten Kautschukmischung,
- - die erste und zweite Tracer-Verbindung der Kautschukmischung während des Herstellens in Schritt A) oder nach dem Bereitstellen oder Herstellen in Schritt A) hinzugefügt werden,
- - die erste und zweite Tracer-Verbindung sich voneinander unterscheiden und ausgesucht sind aus der Gruppe bestehend aus ZnO, TiO2, Fe2O3, CaO und MgO,
- - die hinzugefügte Menge an erster und zweiter Tracer-Verbindung in der jeweiligen Kautschukmischung im Bereich von 0,01 phr bis 1 phr liegt,
- - die 50 Gew.-%, 90 Gew.-% oder sämtliche der Sekundärpartikel der mindestens einen Tracer-Verbindung der in Schritt D) resultierenden Kautschukmischung einen Partikeldurchmesser im Bereich von 1 nm bis 1 µm,
- - die Konzentration der Tracer-Verbindung in der ersten Kautschukmischung zur mindestens zehnmal so groß ist wie die Konzentration der Tracer-Verbindung in der zweiten Kautschukmischung
- - der Laser ein gepulster Laser ist, wobei die Pulslänge des gepulsten Lasers im Bereich von 15 ns bis 50 ns liegt, die Laserenergie von 100 bis 300 mJ ist und eine Wellenlänge im Bereich von 300 nm bis 1100 nm aufweist.
- A) providing or producing at least a first rubber mixture with a first tracer compound and a second rubber mixture with another tracer compound,
- B) processing the first and second rubber mixtures so that a first and a second rubber profile result in the form of an endless strip,
- C) removing a sufficient part of the first rubber profile resulting in step B) by means of one or more than one laser so that a first plasma results from the removed part of the rubber profile, and removing a sufficient part of the second rubber profile resulting in step B) by means of an or more than one laser, so that a second plasma results from the removed part of the rubber profile
- D) Measuring the atomic emission lines of the first and second tracer compounds in the plasmas resulting in step C) using a spectrometer
- E) quantifying the intensity of the atomic emission lines of the first and second tracer compounds measured in step D), and
- F) assigning the quantified intensity of the first and second tracer compounds to the first or second rubber mixture,
- the first and second tracer compounds are added to the rubber mixture during the production in step A) or after the provision or production in step A),
- the first and second tracer compounds differ from one another and are selected from the group consisting of ZnO, TiO 2 , Fe 2 O 3 , CaO and MgO,
- the amount of first and second tracer compound added in the respective rubber mixture is in the range from 0.01 phr to 1 phr,
- the 50% by weight, 90% by weight or all of the secondary particles of the at least one tracer compound of the rubber mixture resulting in step D) have a particle diameter in the range from 1 nm to 1 μm,
- - The concentration of the tracer compound in the first rubber mixture is at least ten times as large as the concentration of the tracer compound in the second rubber mixture
- the laser is a pulsed laser, the pulse length of the pulsed laser being in the range from 15 ns to 50 ns, the laser energy being from 100 to 300 mJ and having a wavelength in the range from 300 nm to 1100 nm.
Die vorstehend beschriebenen vorteilhaften Aspekte eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Quantifizierung einer Tracer-Verbindung in einer Zusammensetzung einer oder mehrerer Kautschukmischungen gelten auch für sämtliche Aspekte einer nachstehend beschriebenen Vorrichtung und die nachstehend diskutierten vorteilhaften Aspekte erfindungsgemäßer Vorrichtungen gelten entsprechend für sämtliche Aspekte eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Quantifizierung einer Tracer-Verbindung in einer Zusammensetzung einer oder mehrerer Kautschukmischungen.The above-described advantageous aspects of a method according to the invention for quantifying a tracer compound in a composition of one or more rubber mixtures also apply to all aspects of a device described below, and the advantageous aspects of devices according to the invention discussed below apply accordingly to all aspects of a method according to the invention for quantifying a tracer Compound in a composition of one or more rubber compounds.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei die Vorrichtung
- - mindestens eine oder sämtliche der folgenden Komponenten umfasst:
- a. eine Misch-, eine Extrusions- und/oder eine Kalandereinheit,
- b. einen Laser zum Abtragen eines ausreichenden Teils einer Kautschukmischung oder eines Kautschukprofils und zum Bilden eines Plasmas aus einem Teil einer Kautschukmischung oder eines Kautschukprofils, bevorzugt ein Laser wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben,
- c. ein Spektrometer zum Messen von Atomemissionslinien eines Plasmas aus einem Teil einer Kautschukmischung oder eines Kautschukprofils, bevorzugt ein Spektrometer wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben,
- - eine Recheneinheit zum Zuordnen der quantifizierten Intensität zu einer Kautschukmischung umfasst.
- - includes at least one or all of the following components:
- a. a mixing, an extrusion and / or a calender unit,
- b. a laser for removing a sufficient part of a rubber mixture or a rubber profile and for forming a plasma from a part of a rubber mixture or a rubber profile, preferably a laser as described above or as described above as preferred,
- c. a spectrometer for measuring atomic emission lines of a plasma from a part of a rubber mixture or a rubber profile, preferably a spectrometer as described above or as described above as preferred,
- - Includes a computing unit for assigning the quantified intensity to a rubber mixture.
Die vorstehend beschriebenen vorteilhaften Aspekte einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens und vorteilhafter Aspekte eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Quantifizierung einer Tracer-Verbindung in einer Zusammensetzung einer oder mehrerer Kautschukmischungen gelten auch für sämtliche Aspekte einer nachstehend beschriebenen Verwendung und die nachstehend diskutierten vorteilhaften Aspekte erfindungsgemäßer Verwendungen gelten entsprechend für sämtliche Aspekte einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens und für sämtliche Aspekte eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Quantifizierung einer Tracer-Verbindung in einer Zusammensetzung einer oder mehrerer Kautschukmischungen.The above-described advantageous aspects of a device according to the invention for carrying out a method according to the invention and advantageous aspects of a method according to the invention for quantifying a tracer compound in a composition of one or more rubber mixtures also apply to all aspects of a use described below and the advantageous aspects of use according to the invention discussed below apply correspondingly for all aspects of a device according to the invention for performing a method according to the invention and for all aspects of a method according to the invention for quantifying a tracer compound in a composition of one or more rubber mixtures.
Die Erfindung betrifft auch eine Verwendung
- - eines Lasers wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben
- - eines Spektrometers wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben
- a laser as described above or as described above as preferred
- a spectrometer as described above or as described above as preferred
Die Erfindung betrifft auch eine Verwendung mindestens einer Tracer-Verbindung zur Zuordnung einer Zusammensetzung zu einer Kautschukmischung, wobei bevorzugt die Atomemissionslinien der mindestens einen Tracer-Verbindung mittels
- - eines Lasers wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben
- - eines Spektrometers wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben
- a laser as described above or as described above as preferred
- a spectrometer as described above or as described above as preferred
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturPatent literature cited
- US 2011240617 A1 [0003]US 2011240617 A1 [0003]
- US 2016045841 A1 [0004]US 2016045841 A1 [0004]
Zitierte Nicht-PatentliteraturNon-patent literature cited
- DIN EN 13900-5 [0019]DIN EN 13900-5 [0019]
- ISO 23900-5 [0019]ISO 23900-5 [0019]
- ISO 11345 [0019]ISO 11345 [0019]
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