DE102018206006A1 - Process for the production of artificial stone - Google Patents

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Christian Wassmer
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kunststein, wobei man die für die Herstellung von Kunststein vorgesehenen anorganischen Feststoffe in Summe auf einen Gehalt an Wasser bzw. so genannter Feuchte von 0,1 bis 0,8 Gew.-%, der mittels Glühverlustanalyse bestimmbar ist, zunächst gezielt einstellt und den so vorbehandelten Feststoff anschließend einsetzt.The present invention relates to a process for the production of artificial stone, wherein the intended for the production of artificial stone inorganic solids in total to a content of water or so-called moisture of 0.1 to 0.8 wt .-%, by means of loss loss analysis can be determined, initially targeted and then uses the pretreated solid then.

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Kunststein.The present invention relates to an improved process for the production of artificial stone.

Im Markt erhält man heute eine Reihe unterschiedlicher Kunststeinarten, die sich aufgrund ihrer Einsatzstoffkomponenten und somit in Ihren Eigenschaften bzw. Applikationsmöglichkeiten unterscheiden.The market today offers a range of different types of artificial stone, which differ in their properties and application options due to their constituent components.

Zum Beispiel betrifft EP 0 483 280 B1 einen künstlichen Marmor auf Basis eines ethylenisch ungesättigten Polyesterharzes und Aluminiumhydroxid sowie weiteren Zusätzen bzw. Verarbeitungshilfsstoffen, wobei das Aluminiumhydroxid mit 3-Methacryloxypropyl-trimethoxysilan oder Vinyltrimethoxysilan als Kupplungsmittel behandelt ist.For example, concerns EP 0 483 280 B1 an artificial marble based on an ethylenically unsaturated polyester resin and aluminum hydroxide and other additives or processing aids, wherein the aluminum hydroxide is treated with 3-methacryloxypropyl-trimethoxysilane or vinyltrimethoxysilane as a coupling agent.

EP 2 162 408 B1 sowie US 8,039,539 offenbaren thermisch härtbare Harzzusammen-setzungen, die u.a. ein definiertes anorganisches Pulver oder anorganische Fasern enthalten, welche mit einem Kupplungsmittel behandelt sind, das neben einem Vinyl- oder Methacryloxypropylfunktionellen monomeren Alkoxysilan ein organofunktionelles Siloxan mit hydrolysierebaren Gruppen enthält. EP 2 162 408 B1 such as US 8,039,539 disclose thermosetting resin compositions containing, inter alia, a defined inorganic powder or inorganic fibers treated with a coupling agent containing, in addition to a vinyl or methacryloxypropyl functional monomeric alkoxysilane, an organofunctional siloxane having hydrolyzable groups.

Unter Kunststein sind nachfolgend solche Produkte zu verstehen, die in der Regel als „Engineered Stones“ bezeichnet bzw. vorwiegend nach dem „Breton Process“ hergestellt werden und im Wesentlichen auf mindestens einem ethylenisch ungesättigten Polyesterharz (nachfolgend auch kurz als UPE-Harz bezeichnet) und mindestens einem anorganischen Füllstoff, beispielsweise Mineral- und/oder Glasfasern, Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid, SiO2-basierten Fest- bzw. Füllstoffe, wie Sand, Silikate oder Gestein, sowie Pigmente oder andere Verarbeitungszusätze beruhen.Under artificial stone are those products which are usually referred to as "Engineered Stones" or produced mainly by the "Breton Process" and essentially on at least one ethylenically unsaturated polyester resin (hereinafter also referred to as UPE resin) and at least one inorganic filler, for example mineral and / or glass fibers, aluminum oxide, aluminum hydroxide, SiO 2 -based solids or fillers, such as sand, silicates or rock, as well as pigments or other processing additives.

Gemäß „Breton-Process“ werden die Komponenten Füllstoff, wie Quarz, Harz und Silan, sowie weitere Zusatz-/Hilfsstoffe, wie Styrol, Peroxide, Pigmente etc., in einem Mischer homogenisiert und verflüssigt, in eine Vakuumpresse überführt und verdichtet, so erhaltene Formstücke nachfolgend in einem Trockenofen gehärtet, anschließend auf einem Transportband unter schonenden Bedingungen, d.h. unter kontrollierter Belüftung und Temperaturkontrolle auf Raumtemperatur abgekühlt und für den Verkauf nachbehandelt, beispielsweise Nachtrocknen bzw. Auslüften, Zuschneiden, Polieren, Qualitätskontrolle, Verpacken. Eine Vorrichtung zur Herstellung von Kunststein ist beispielsweise US 4,698,010 zu entnehmen.According to "Breton-Process" are the components filler, such as quartz, resin and silane, and other additives / auxiliaries, such as styrene, peroxides, pigments, etc., homogenized in a mixer and liquefied, transferred to a vacuum press and compacted, thus obtained Fittings subsequently cured in a drying oven, then cooled on a conveyor belt under mild conditions, ie cooled to room temperature under controlled ventilation and temperature control and post-treated for sale, such as post-drying or airing, cutting, polishing, quality control, packaging. An apparatus for producing artificial stone is, for example US 4,698,010 refer to.

Hinsichtlich der Anwendungsmöglichkeiten von Kunststein ist man in der Praxis stets um die Verbesserung der Eigenschaften von Kunststein bemüht.With regard to the possible applications of artificial stone, efforts are always made in practice to improve the properties of artificial stone.

Der vorliegenden Erfindung lag somit die Aufgabe zugrunde, eine Möglichkeit zur Verbesserung bei der Herstellung von Kunststein aufzufinden bzw. bereitzustellen.The present invention was therefore based on the object of finding a way to improve the production of artificial stone or provide.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß entsprechend den Merkmalen in den Patentansprüchen gelöst.The object is achieved according to the features in the claims.

So wurde in überraschender Weise gefunden, wenn man die für die zur Herstellung von Kunststein erforderlichen anorganischen Feststoffe, insbesondere Quarzsand oder Quarzmehl oder ein Gemisch auf Basis von Quarzsand und Quarzmehl, auf einen definierten Gehalt an Feuchte bzw. Wasser gezielt einstellt und so vorteilhaft für eine definierte Menge bzw. Eintrag an Wasser bzw. Feuchte in der Kunststeinformulierung sorgt, wodurch man die Biegefestigkeit von so erhaltenen Kunststeinformkörpern nochmals verbessern kann. Dazu bevorzugt man in Summe einen Gehalt an Wasser bzw. Feuchte von 0,1 bis 0,8 Gew.-%, vorzugsweise von 0,2 bis 0,6 Gew.-%, bezogen auf die Summen aller Einsatzstoffkomponenten der Kunststein-formulierung. Der Gehalt an Feuchte bzw. Wasser im anorganischen Feststoff ist mittels Glühverlust bestimmbar.It has been found in a surprising manner, if one sets the required for the production of artificial stone inorganic solids, in particular quartz sand or quartz powder or a mixture based on quartz sand and quartz powder, specifically to a defined content of moisture or water and so advantageous for a defined amount or entry of water or moisture in the artificial stone formulation ensures, which can further improve the bending strength of artificial stone moldings thus obtained. For this purpose, a total content of water or moisture of 0.1 to 0.8 wt .-%, preferably from 0.2 to 0.6 wt .-%, based on the sums of all feed components of the artificial stone formulation is preferred. The content of moisture or water in the inorganic solid can be determined by means of loss on ignition.

Ferner wurde gefunden, dass man den Anteil an Binder, insbesondere 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan (MEMO), in einer Rezeptur bei Einhaltung der erfindungsgemäßen Lehre verringert kann, ohne einen Verlust an Biegefestigkeit der Formkörper zu erleiden, was einen zusätzlichen wirtschaftlichen Vorteil darstellt.Furthermore, it has been found that it is possible to reduce the proportion of binder, in particular 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MEMO), in a formulation while maintaining the teaching according to the invention without suffering a loss of flexural strength of the molded articles, which represents an additional economic advantage.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Kunststein, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man die für die Herstellung von Kunststein vorgesehenen anorganischen Feststoffe bzw. Feststoffgemische (nachfolgend auch kurz Feststoff genannt) in Summe auf einen Gehalt an Wasser bzw. so genannter Feuchte gezielt einstellt, der mittels Glühverlustanalyse bestimmbar ist, und den so vorbehandelten Feststoff anschließend bei der Herstellung des Kunststeins einsetzt, wobei der resultierende Feuchte- bzw. Wassereintrag, bezogen auf die Summe der eingesetzten Feststoff-Komponenten in der Kunststeinformulierung, 0,1 bis 0,8 Gew.-% beträgt.The present invention is therefore a process for the production of artificial stone, which is characterized in that provided for the production of artificial stone inorganic solids or solid mixtures (hereinafter also referred to as solid) in total to a content of water or so-called Moisture sets targeted, which can be determined by means of ignition loss analysis, and then uses the pretreated solid in the production of artificial stone, the resulting Moisture or water, based on the sum of the solid components used in the artificial stone formulation, 0.1 to 0.8 wt .-% is.

Bevorzugt umfasst beim erfindungsgemäßen Verfahren der anorganische Feststoff im Wesentlichen Quarzsand und Quarzmehl, wobei man den Glühverlust des eingesetzten Quarzsandes und des Quarzmehls bestimmt, dem Quarzsand eine definierte Menge Wasser zusetzt, so dass der Gehalt an Wasser bzw. so genannter Feuchte im Quarzsand und Quarzmehl in Summe so eingestellt wird, um 0,1 bis 0,8 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 0,6 Gew.-%, Wasser bzw. Feuchte über die besagte Eduktkomponente Feststoff in die zu verarbeitende Kunststeinformulierung einzubringen.In the process according to the invention, the inorganic solid essentially comprises quartz sand and quartz powder, wherein the ignition loss of the quartz sand and quartz powder used is determined, a defined amount of water is added to the quartz sand, so that the content of water or so-called moisture in the quartz sand and quartz powder in Sum is adjusted so as to introduce 0.1 to 0.8 wt .-%, preferably 0.2 to 0.6 wt .-%, water or moisture on said educt component solid in the processed artificial stone formulation.

Dabei setzt man beim erfindungsgemäßen Verfahren Quarzsand und Quarzmehl vorteilhaft in einem Gewichtverhältnis von 80 zu 20 bis 60 zu 40 ein, vorzugsweise 70 zu 30.In the process according to the invention, quartz sand and quartz flour are advantageously used in a weight ratio of 80:20 to 60:40, preferably 70:30.

Vorzugsweise weist der beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Quarzsand eine mittlere Korngröße von 0,16 mm bis 0,24 mm auf.Preferably, the quartz sand used in the method according to the invention has a mean particle size of 0.16 mm to 0.24 mm.

Ferner weist das beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Quarzmehl vorteilhaft eine Partikelgröße Dso von 6 µm bis 22 µm, vorzugsweise 9 µm bis 19 µm, auf.Furthermore, the quartz powder used in the process according to the invention advantageously has a particle size D 50 of from 6 μm to 22 μm, preferably from 9 μm to 19 μm.

Darüber hinaus setzt man beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Kunststein neben Quarzsand und Quarzmehl, geeigneterweise mindestens ein Harz sowie mindestens ein monomeres Alkoxysilan mit einer ungesättigten Kohlenwasserstofffunktion oder eine Gemisch aus mindestens zwei monomeren Alkoxysilanen mit entsprechend ungesättigten Kohlenwasserstofffunktionen ein.In addition, in the process according to the invention for the production of artificial stone in addition quartz sand and quartz powder, suitably at least one resin and at least one monomeric alkoxysilane having an unsaturated hydrocarbon function or a mixture of at least two monomeric alkoxysilanes having correspondingly unsaturated hydrocarbon functions.

So setzt man beim erfindungsgemäßen Verfahren als Haftvermittler vorteilhaft eine definierte Menge an 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan (MEMO), 3-Acryloxypropyltrimethoxysilan (ACMO), einem Gemisch aus Vinyltrimethoxysilan (VTMO) und 3-Methacryloxypropyl-trimethoxysilan oder einem Gemisch aus Vinyltrimethoxysilan und 3-Acryloxypropyl-trimethoxysilan, vorzugsweise von 0,1 bis 3 Gew.-%, besonders vorzugsweise von 0,3 bis 2 Gew.-%, insbesondere von 0,5 bis 1,5 Gew.-%, bezogen auf die eingesetzte Menge an Harz, ein.For example, in the process according to the invention, a defined amount of 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MEMO), 3-acryloxypropyltrimethoxysilane (ACMO), a mixture of vinyltrimethoxysilane (VTMO) and 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane or a mixture of vinyltrimethoxysilane and 3-acryloxypropyl trimethoxysilane, preferably from 0.1 to 3 wt .-%, particularly preferably from 0.3 to 2 wt .-%, in particular from 0.5 to 1.5 wt .-%, based on the amount of resin used, a ,

Insbesondere kann man beim erfindungsgemäßen Verfahren ein Gemisch aus Vinyltrimethoxysilan und 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan oder ein Gemisch aus Vinyltrimethoxysilan und 3-Acryloxypropyltrimethoxysilan, jeweils mit einem Gewichtsverhältnis von 25 zu 75 bis 90 zu 10 einsetzen.In particular, in the process according to the invention, a mixture of vinyltrimethoxysilane and 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane or a mixture of vinyltrimethoxysilane and 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, in each case with a weight ratio of 25:75 to 90:10, can be used.

Ferner setzt man beim erfindungsgemäßen Verfahren als Binder mindestens ein Harz, insbesondere ein UPE-Harz, d.h. ein ungesättigtes Polyesterharz ein.Furthermore, in the process according to the invention, at least one resin, in particular a UPE resin, i. an unsaturated polyester resin.

Auch kann man beim erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft mindestens einen Härter, beispielsweise ein organisches Peroxid, einsetzen.It is also possible to use at least one hardener, for example an organic peroxide, in the process according to the invention.

Ebenfalls kann man beim erfindungsgemäßen Verfahren mindestens ein Pigment, vorzugsweise anorganische Pigmente, beispielsweise -aber nicht ausschließlich-, Ruß, Eisenoxide, wie Rotsowie Gelbpigment, Titandioxide, wie Weißpigment, oder organische Pigmente, wie zum Beispiel temperaturstabile Azoverbindungen, einsetzen.Likewise, in the process according to the invention, at least one pigment, preferably inorganic pigments, for example but not exclusively, carbon black, iron oxides, such as red and yellow pigment, titanium dioxides, such as white pigment, or organic pigments, for example temperature-stable azo compounds, can be used.

Geeigneterweise kann man beim erfindungsgemäßen Verfahren auch mindestens einen Katalysator bzw. Beschleuniger, beispielsweise eine organische Kobalt- oder Kupferverbindung, sowie mindestens einen Haftvermittler, wie MEMO, ACMO oder Gemische bzw. Zusammensetzungen von MEMO/VTMO oder ACMO/VTMO einsetzen.Suitably, in the process according to the invention, it is also possible to use at least one catalyst or accelerator, for example an organic cobalt or copper compound, and at least one adhesion promoter, such as MEMO, ACMO or mixtures or compositions of MEMO / VTMO or ACMO / VTMO.

Optional kann man beim erfindungsgemäßen Verfahren als weitere Komponenten beispielsweise Glasfasern, Glasmehl und/oder partikulären Korund, um nur einige zu nennen, einsetzen.Optionally, the process according to the invention may be used as further components, for example glass fibers, glass powder and / or particulate corundum, to name but a few.

Insbesondere führt man das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Kunststein nach dem „Breton Prozess“ durch.In particular, the process according to the invention for the production of artificial stone is carried out by the "Breton process".

Im Allgemeinen kann man das erfindungsgemäße Verfahren wie folgt ausführen:In general, the process according to the invention can be carried out as follows:

So kann man vorteilhaft nach dem Breton-Verfahren, das im Allgemeinen bekannt ist, verfahren. Darüber hinaus bestimmt man im Sinn der vorliegenden Lehre geeigneterweise anhand einer Durchschnittsprobe des einzusetzenden anorganischen Feststoffes bzw. Feststoffgemischs, insbesondere Quarzsand und Quarzmehl, mittels Glühverlustmethode die Feuchte bzw. den Gehalt an Wasser und stellt daraufhin den gewünschten Gehalt an Feuchte im einzusetzenden Feststoff bzw. Feststoffgemisch durch Zusatz an Wasser ein. Liegt der mittels Glühverlust festgestellte Feuchtegehalt höher als der gewünschte, kann man das Feststoffmaterial bis zum Erreichen des erforderlichen Feuchtewerts trocknen, beispielsweise in einem beheizbaren Trockner. So kann man vorteilhaft ein definiertes Gemisch aus mindestens einem entsprechend vorbehandelten partikulären anorganischen Feststoff, bevorzugt Quarzsand und Quarzmehl, gegebenenfalls Pigmente, mit einem Polyesterharz, vorzugsweise ungesättigte Polyesterharze als Binder, und einem Haftvermittler, vorzugsweise mindestens einem monomeren Alkoxysilan mit einer ungesättigten Kohlenwasserstofffunktion, d.h. einer olefinischen Gruppe, wie beispielsweise in VTMO oder MEMO bzw. ACMO, sowie optional einem Beschleuniger bzw. Katalysator, mischen, die erhaltene Kunststeinformulierung anschließend entgasen und verdichten, geeigneterweise in einer entsprechenden Formpresse, danach erfolgt üblicherweise eine thermische Nachbehandlung des so erhaltenen Formkörpers.Thus, it is advantageous to proceed by the Breton process, which is generally known. Moreover, in the spirit of the present teaching, it is appropriate to determine on the basis of an average sample of the inorganic solid or solid mixture to be used, in particular quartz sand and quartz powder, the moisture content or the content of water by means of an ignition loss method and then sets the desired moisture content in the solid or solid mixture to be used by adding water. If the moisture content determined by means of loss on ignition is higher than the desired one, the solid material can be dried until the required moisture value is reached, for example in a heatable dryer. Thus, advantageously, a defined mixture of at least one appropriately pretreated particulate inorganic solid, preferably quartz sand and quartz powder, optionally pigments, with a polyester resin, preferably unsaturated polyester resins as a binder, and a coupling agent, preferably at least one monomeric alkoxysilane having an unsaturated hydrocarbon function, ie olefinic group, such as in VTMO or MEMO or ACMO, and optionally an accelerator or catalyst, mixing, then degassing and compacting the resulting artificial stone formulation, suitably in a corresponding molding press, then usually followed by a thermal aftertreatment of the resulting shaped body.

So kann man im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre die Eigenschaft entsprechend hergestellter Kunststeine nochmals verbessern sowie in wirtschaftlicher Weise hochpreisige Binder bzw. Härter bei vergleichbarer Produktqualität anteilig einsparen.Thus, in the sense of the teaching according to the invention, the quality of correspondingly produced artificial stones can be further improved and, in an economical manner, high-priced binders or hardeners can be proportionately saved with comparable product quality.

Die vorliegende Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert, ohne den Gegenstand zu beschränken.The present invention will be further illustrated by the following examples without limiting the subject matter.

Beispiele:Examples:

Analysenmethoden:Analysis Methods:

Biegefestigkeit (nachfolgend auch Dreipunktbiegeprüfung genannt) als Prüfverfahren für einen künstlich hergestellten Stein EN 14617-2 (DE-Fassung aus 2008)Bending strength (also referred to below as three-point bending test) as a test method for an artificially produced stone EN 14617-2 (DE version from 2008)

Bestimmung des Wassergehalts im Quarz:Determination of the water content in the quartz:

Der Gehalt an Wasser bzw. Feuchte als flüchtiger Bestandteil im Quarzsand sowie im Quarzmehl wird mittels Glührückstand bei 1000°C ( DIN EN ISO 2719 ) bestimmt.The content of water or moisture as a volatile constituent in the quartz sand and in the quartz powder is determined by means of ignition residue at 1000 ° C. ( DIN EN ISO 2719 ) certainly.

Bestimmung der mittleren Korngröße D50:Determination of mean particle size D 50 :

Gemäß Herstellerangaben des Einsatzstoffs.According to manufacturer's instructions of the starting material.

Bestimmung der Partikelgröße D50:Determination of particle size D 50 :

Gemäß Herstellerangaben des Einsatzstoffs.According to manufacturer's instructions of the starting material.

Einsatzstoffe:Starting Materials:

Dynasylan® MEMODynasylan ® MEMO 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan3-methacryloxypropyltrimethoxysilane Dynasylan® ACMODynasylan ® ACMO 3-Acryloxypropyltrimethoxysilan3-acryloxypropyltrimethoxysilane Dynasylan® VTMODynasylan ® VTMO Vinyltrimethoxysilanvinyltrimethoxysilane UPE-HarzUPE resin Palatal P4-01, Aliancys NLPalatal P4-01, Aliancys NL Quarzmehlsilica flour Sikron® SF3000 (Cristibalite), Quarzwerke FrechenSikron ® SF3000 (Cristibalite), Quarzwerke Frechen Quarzsandquartz sand HR 0,1-0,6T, Quarzwerke FrechenHR 0.1-0.6T, Quarzwerke Frechen Pigmentpigment Bayferrox Rot 110, Harold Scholz & Co. GmbHBayferrox Red 110, Harold Scholz & Co. GmbH HärterHarder TPBP-HA-M1, United InitiatorsTPBP-HA-M1, United Initiator Katalysator/BeschleunigerCatalyst / accelerator Octa-Soligen-Cobalt 6, OMGOcta-Soligen-Cobalt 6, OMG Wasserwater VE-WasserVE water

Verfahrensbeschreibung zur Herstellung der Kunststeinprüfkörper: Process description for the production of artificial stone test specimens:

Geräte:Equipment:

Hobartmischer
entgasbare Metallform inkl. Ramme (Firma Georg Fischer)
2mm Metall-Analysensiebn (Firma Retsch)Hobart
degassable metal mold incl. ram (Georg Fischer)
2mm metal analysis sieves (company Retsch)

Kunststeinkörper Grund-Rezeptur:Artificial Stone Body Basic Recipe:

Gewichtsverhältnisweight ratio 70:3070:30 Quarzsand : QuarzmehlQuartz sand: Quartz flour Pigmentpigment 2,02.0 bezogen auf Harz [Gew.-%]based on resin [% by weight] UPE-HarzUPE resin 12,512.5 bezogen auf eingesetzte Menge an Quarzbased on the amount of quartz used gesamt [Gew.-%]total [weight%] HärterHarder 2,02.0 bezogen auf Harz [Gew.-%]based on resin [% by weight] Silan komponenteSilane component 1,01.0 bezogen auf Harz [Gew.-%]based on resin [% by weight] Beschleuniger bzw. KatalysatorAccelerator or catalyst 0,20.2 bezogen auf Harz [Gew.-%]based on resin [% by weight]

Allgemeine Vorgehensweise für die Herstellung der stabförmigen Prüfkörper:General procedure for the preparation of the rod-shaped test specimens:

Zunächst wurde der Feuchtegehalt anhand einer jeweiligen Querschnittsprobe des Quarzsandes und des Quarzmehls mittels Glühverlust bestimmt. Dann wurde der für die Zubereitung der Kunststeinformulierung benötigten Menge an Quarzsand eine definierte Menge VE-Wasser zugesetzt und gemischt, so, dass bezogen auf Quarzsand und Quarzmehl der mit Hinblick auf die gesamte Kunststeinformulierung gewünschte Gehalt an Wasser bzw. so genannter Feuchte in Summe erreicht wird.First, the moisture content was determined by means of a respective cross-sectional sample of the quartz sand and the quartz powder by means of loss on ignition. Then, a defined amount of demineralized water was added to the amount of quartz sand required for the preparation of the artificial stone formulation and mixed, so that, based on quartz sand and quartz powder, the desired content of water or so-called moisture in terms of the total artificial stone formulation is achieved in total ,

Anschließend wurden von der abgewogenen Menge an Quarzsand ca. 20 g davon mit dem Pigment in einer Reibschale verrieben und mit dem restlichen Quarzsand vermischt (Quarzsand/Pigment-Vormischung). Ferner wurde die benötigte Menge Quarzmehl abgewogen. Weiter wurden Harz, Beschleuniger und Silankomponente eingewogen und gemischt, anschließend wurde die eingewogenen Mengen an Härter zugesetzt und gerührt bis die Mischung homogen war (Harz-Härter-Silan-Beschleuniger-Mischung).Subsequently, about 20 g of the weighed quantity of quartz sand were triturated with the pigment in a mortar and mixed with the remaining quartz sand (quartz sand / pigment premix). Furthermore, the required amount of quartz flour was weighed. Further, the resin, accelerator and silane component were weighed and mixed, then the weighed amounts of hardener were added and stirred until the mixture was homogeneous (resin-hardener-silane-accelerator mixture).

Die Harz-Härter-Silan-Beschleuniger-Mischung wurde im Hobart Mischer (Rührstufe 1) mit der zwischenzeitlich vorgelegten Quarzsand/Pigment-Vormischung zusammengeführt. Nach 2 Minuten Mischen wurde das Quarzmehl dem Mischvorgang (Rührstufe 1) zugeführt. Nach weiteren rd. 4 Minuten Mischen wurde das nun vorliegende homogene Gemisch abgenommen, durch ein 2 mm Analysensieb gestrichen und nacheinander jeweils rd. 100 g in die „entgasbare“ Metallform überführt. Die Verdichtung erfolgte durch 36-maliges Rammen. Daraufhin wurde das Formstück entnommen, ca. 30 Minuten bei Raumtemperatur und anschließend 1 Stunde bei 90°C getrocknet. So hergestellte stabförmige Prüfkörper wurden bis zur Messung über Nacht bei 23°C und 50% rel. Feuchte im Klimaschrank gelagert.The resin-hardener-silane accelerator mixture was combined in the Hobart mixer (Stirring stage 1) with the intermediate quartz sand / pigment premix. After mixing for 2 minutes, the quartz flour was fed to the mixing process (agitator 1). After another approx. 4 minutes of mixing, the now present homogeneous mixture was removed, painted through a 2 mm test sieve and successively each rd. 100 g transferred to the "degassable" metal mold. The compression took place by 36 ramming. Thereafter, the molding was removed, about 30 minutes at room temperature and then dried at 90 ° C for 1 hour. So prepared rod-shaped specimens were until the measurement overnight at 23 ° C and 50% rel. Moisture stored in a climate chamber.

Vergleichsbeispiel 1:Comparative Example 1

Die Herstellung von Vergleichsproben zur Kunststeinausprüfung erfolgte ohne Zusatz einer Silankomponente. Formulierungseinwaage: 560 g Quarzsand, 240 g Quarzmehl, 2 g Pigment, 100 g UPE-Harz, 2 g Härter, 0,2 g Beschleuniger/Katalysator.The preparation of comparative samples for artificial stone testing was carried out without the addition of a silane component. Formulation: 560 g quartz sand, 240 g quartz flour, 2 g pigment, 100 g UPE resin, 2 g hardener, 0.2 g accelerator / catalyst.

Die Prüfergebnisse bzgl. 3-Punktbiegeprüfung sind in Tabelle 1 aufgeführt.The test results for 3-point bending test are listed in Table 1.

Vergleichsbeispiel 2: Comparative Example 2:

Die Herstellung von Vergleichsproben zur Kunststeinausprüfung erfolgte ohne Zusatz einer Silankomponente. Formulierungseinwaage: 560 g Quarzsand, 240 g Quarzmehl, 2 g Pigment, 100 g UPE-Harz, 2 g Härter, 0,2 g Beschleuniger/Katalysator, wobei die eingesetzte Menge an Quarzsand zunächst mit 2,8 g VE-Wasser versetzt und gemischt wurde.The preparation of comparative samples for artificial stone testing was carried out without the addition of a silane component. Initial weight of the formulation: 560 g of quartz sand, 240 g of quartz powder, 2 g of pigment, 100 g of UPE resin, 2 g of hardener, 0.2 g of accelerator / catalyst, the amount of quartz sand initially mixed with 2.8 g of demineralized water and mixed has been.

Die Prüfergebnisse bzgl. 3-Punktbiegeprüfung sind in Tabelle 1 aufgeführt.The test results for 3-point bending test are listed in Table 1.

Vergleichsbeispiel 3:Comparative Example 3

Die Herstellung der Proben zur Kunststeinausprüfung erfolgte gemäß der vorangehenden allgemeinen Verfahrensbeschreibung zur Herstellung der Kunststeinprüfkörper unter Zusatz von 1 Gew.-% MEMO, bezogen auf die eingesetzte Menge an UPE-Harz.The preparation of the samples for artificial stone testing was carried out according to the preceding general process description for the production of artificial stone test specimens with the addition of 1 wt .-% of MEMO, based on the amount of UPE resin used.

Die Prüfergebnisse bzgl. 3-Punktbiegeprüfung sind in Tabelle 1 aufgeführt.The test results for 3-point bending test are listed in Table 1.

Vergleichsbeispiel 4:Comparative Example 4

Die Herstellung der Proben zur Kunststeinausprüfung erfolgte gemäß der vorangehenden allgemeinen Verfahrensbeschreibung zur Herstellung der Kunststeinprüfkörper unter Zusatz von 0,75 Gew.-% MEMO, bezogen auf die eingesetzte Menge an UPE-Harz.The preparation of the samples for artificial stone testing was carried out according to the preceding general process description for the production of artificial stone test specimens with the addition of 0.75 wt .-% of MEMO, based on the amount of UPE resin used.

Die Prüfergebnisse bzgl. 3-Punktbiegeprüfung sind in Tabelle 1 aufgeführt.The test results for 3-point bending test are listed in Table 1.

Vergleichsbeispiel 5:Comparative Example 5:

Die Herstellung der Proben zur Kunststeinausprüfung erfolgte gemäß der vorangehenden allgemeinen Verfahrensbeschreibung zur Herstellung der Kunststeinprüfkörper unter Zusatz von 0,50 Gew.-% MEMO, bezogen auf die eingesetzte Menge an UPE-Harz.The preparation of the samples for artificial stone testing was carried out according to the preceding general process description for the production of artificial stone test specimens with the addition of 0.50 wt .-% of MEMO, based on the amount of UPE resin used.

Die Prüfergebnisse bzgl. 3-Punktbiegeprüfung sind in Tabelle 1 aufgeführt.The test results for 3-point bending test are listed in Table 1.

Beispiel 1:Example 1:

Die Herstellung erfindungsgemäßer Proben zur Kunststeinausprüfung erfolgte gemäß der vorangehenden allgemeinen Verfahrensbeschreibung zur Herstellung der Kunststeinprüfkörper unter Zusatz von 1 Gew.-% MEMO, bezogen auf die eingesetzte Menge an UPE-Harz, wobei die eingesetzte Menge an Quarzsand zunächst mit 2,8 g VE-Wasser und gemischt wurde.The production of samples according to the invention for artificial stone testing was carried out in accordance with the preceding general process description for the production of artificial stone test specimens with the addition of 1% by weight of MEMO, based on the amount of UPE resin used, the amount of quartz sand used initially being 2.8 g of VE grade. Water and was mixed.

Die Prüfergebnisse bzgl. 3-Punktbiegeprüfung sind in Tabelle 1 aufgeführt.The test results for 3-point bending test are listed in Table 1.

Beispiel 2:Example 2:

Die Herstellung erfindungsgemäßer Proben zur Kunststeinausprüfung erfolgte gemäß der vorangehenden allgemeinen Verfahrensbeschreibung zur Herstellung der Kunststeinprüfkörper unter Zusatz von 0,75 Gew.-% MEMO, bezogen auf die eingesetzte Menge an UPE-Harz, wobei die eingesetzte Menge an Quarzsand zunächst mit 2,8 g VE- versetzt und gemischt wurde.The production of samples according to the invention for artificial stone testing was carried out according to the preceding general process description for the production of artificial stone test specimens with the addition of 0.75 wt .-% MEMO, based on the amount of UPE resin used, the amount of quartz sand used initially with 2.8 g VE- was mixed and mixed.

Die Prüfergebnisse bzgl. 3-Punktbiegeprüfung sind in Tabelle 1 aufgeführt.The test results for 3-point bending test are listed in Table 1.

Beispiel 3:Example 3:

Die Herstellung erfindungsgemäßer Proben zur Kunststeinausprüfung erfolgte gemäß der vorangehenden allgemeinen Verfahrensbeschreibung zur Herstellung der Kunststeinprüfkörper unter Zusatz von 0,5 Gew.-% MEMO, bezogen auf die eingesetzte Menge an UPE-Harz, wobei die eingesetzte Menge an zunächst mit 2,8 g VE-Wasser versetzt und gemischt wurde.The preparation of inventive samples for artificial stone testing was carried out according to the preceding general process description for the production of artificial stone test specimens with the addition of 0.5 wt .-% of MEMO, based on the amount of UPE resin used, wherein the amount used initially with 2.8 g of VE Water was mixed and mixed.

Die Prüfergebnisse bzgl. 3-Punktbiegeprüfung sind in Tabelle 1 aufgeführt. Tabelle 1: Vergleichende 3-Punktbiegeprüfung von Kunststeinprüfkörper Silan Additive1)- sowie H2O-Zusatz2) [jeweils in Gew.-%] relative Biegefestigkeit in % und relative Standardabweichung Versuchsnummer ohne Silankomponente, ohne H2O-Zusatz 95±5 Vergleichsbeispiel 1: ohne Silankomponente, 0,35 % H2O 82±3 Vergleichsbeispiel 2: 1 % MEMO, ohne H2O-Zusatz 156±5 Vergleichsbeispiel 3: 1,0 % MEMO, 0,35 % H2O 171±3 Beispiel 1: 0,75 % MEMO, ohne H2O-Zusatz 136±8 Vergleichsbeispiel 4: 0,75 % MEMO, 0,35 % H2O 170±5 Beispiel 2: 0,5 % MEMO, ohne H2O-Zusatz 145±6 Vergleichsbeispiel 5: 0,5 % MEMO, 0,35 % H2O 168±3 Beispiel 3: 1) Berechnet auf die eingesetzte Harzmenge 2) Berechnet auf die insgesamt eingesetzte Quarzmenge The test results for 3-point bending test are listed in Table 1. Table 1: Comparative 3-point bending test of artificial stone test specimens Silane additives 1) - and H 2 O additive 2) [in each case in% by weight] relative flexural strength in% and relative standard deviation test number without silane component, without H 2 O addition 95 ± 5 Comparative Example 1 without silane component, 0.35% H 2 O. 82 ± 3 Comparative Example 2: 1% MEMO, without H 2 O addition 156 ± 5 Comparative Example 3 1.0% MEMO, 0.35% H 2 O 171 ± 3 Example 1: 0.75% MEMO, without H 2 O addition 136 ± 8 Comparative Example 4 0.75% MEMO, 0.35% H 2 O 170 ± 5 Example 2: 0.5% MEMO, without H 2 O addition 145 ± 6 Comparative Example 5: 0.5% MEMO, 0.35% H 2 O 168 ± 3 Example 3: 1) Calculated on the amount of resin used 2) Calculated on the total amount of quartz used

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

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Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

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  • DIN EN ISO 2719 [0031]DIN EN ISO 2719 [0031]

Claims (15)

Verfahren zur Herstellung von Kunststein, dadurch gekennzeichnet, dass man die für die Herstellung von Kunststein vorgesehenen anorganischen Feststoffe in Summe auf einen Gehalt an Wasser bzw. so genannter Feuchte gezielt einstellt, der mittels Glühverlustanalyse bestimmbar ist, und den so vorbehandelten Feststoff anschließend bei der Herstellung des Kunststeins einsetzt, wobei der resultierende Feuchte- bzw. Wassereintrag, bezogen auf die Summe der eingesetzten Feststoff-Komponenten in der Kunststeinformulierung, 0,1 bis 0,8 Gew.-% beträgt.Process for the production of artificial stone, characterized in that one adjusts the intended for the production of artificial stone inorganic solids in total to a content of water or so-called moisture, which can be determined by means of Glühverlustanalyse, and the thus pretreated solid then in the production of the artificial stone, the resulting moisture or water input, based on the sum of the solid components used in the artificial stone formulation, 0.1 to 0.8 wt .-% is. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganischen Feststoffe im Wesentlichen Quarzsand und Quarzmehl sind, wobei man den Glühverlust des eingesetzten Quarzsandes und des Quarzmehls bestimmt, dem Quarzsand eine definierte Menge Wasser zusetzt, so dass der Gehalt an Wasser bzw. so genannter Feuchte im Quarzsand und Quarzmehl in Summe so eingestellt wird, um 0,1 bis 0,8 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 0,6 Gew.-%, Wasser bzw. Feuchte über die eingesetzten Feststoff-Komponenten in die zu verarbeitende Kunststeinformulierung einzubringen.Method according to Claim 1 , characterized in that the inorganic solids are essentially quartz sand and quartz powder, wherein the ignition loss of quartz sand used and the quartz powder is determined, the quartz sand added a defined amount of water, so that the content of water or so-called moisture in quartz sand and quartz in total is adjusted so as to introduce 0.1 to 0.8 wt .-%, preferably 0.2 to 0.6 wt .-%, water or moisture over the solid components used in the processed artificial stone formulation. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass dabei Quarzsand und Quarzmehl in einem Gewichtverhältnis von 80 zu 20 bis 60 zu 40 eingesetzt werden.Method according to Claim 1 or 2 , characterized in that quartz sand and quartz powder are used in a weight ratio of 80:20 to 60:40. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Quarzsand eine mittlere Korngröße von 0,16 bis 0,24 mm aufweist.Method according to one of Claims 1 to 3 , characterized in that the quartz sand has a mean grain size of 0.16 to 0.24 mm. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Quarzmehl eine Partikelgröße Dso von 6 µm bis 22 µm, vorzugsweise 9 µm bis 19 µm, aufweist.Method according to one of Claims 1 to 4 , characterized in that the quartz powder has a particle size Dso of 6 microns to 22 microns, preferably 9 microns to 19 microns. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man bei der Herstellung von Kunststein neben Quarzsand und Quarzmehl, mindestens ein Harz sowie mindestens ein monomeres Alkoxysilan mit einer ungesättigten Kohlenwasserstofffunktion oder eine Gemisch aus mindestens zwei monomeren Alkoxysilanen mit entsprechend ungesättigten Kohlenwasserstofffunktion eingesetzt.Method according to one of Claims 1 to 5 , characterized in that used in the production of artificial stone in addition to quartz sand and quartz powder, at least one resin and at least one monomeric alkoxysilane having an unsaturated hydrocarbon function or a mixture of at least two monomeric alkoxysilanes having a correspondingly unsaturated hydrocarbon function. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als Binder bzw. Härter eine definierte Menge an 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan, 3-Acryloxypropyltrimethoxysilan, einem Gemisch aus Vinyltrimethoxysilan und 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan oder einem Gemisch aus Vinyltrimethoxysilan und 3-Acryloxypropyltrimethoxysilan, vorzugsweise von 0,1 bis 3 Gew.-%, besonders vorzugsweise von 0,3 bis 2 Gew.-%, insbesondere von 0,5 bis 1,5 Gew.-%, bezogen auf die eingesetzte Menge an Harz, einsetzt.Method according to one of Claims 1 to 6 , characterized in that as a binder or hardener, a defined amount of 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, a mixture of vinyltrimethoxysilane and 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane or a mixture of vinyltrimethoxysilane and 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, preferably from 0.1 to 3 wt. -%, particularly preferably from 0.3 to 2 wt .-%, in particular from 0.5 to 1.5 wt .-%, based on the amount of resin used. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass Vinyltrimethoxysilan und 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan oder Vinyltrimethoxysilan und 3-Acryloxypropyltrimethoxysilan in einem Gewichtsverhältnis von 25 zu 75 bis 90 zu 10 einsetzt.Method according to Claim 7 , characterized in that vinyltrimethoxysilane and 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane or vinyltrimethoxysilane and 3-acryloxypropyltrimethoxysilane in a weight ratio of 25 to 75 to 90 used to 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man als Harz mindestens ein UPE-Harz einsetzt.Method according to one of Claims 1 to 8th , characterized in that at least one UPE resin is used as the resin. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man mindestens einen zusätzlichen Härter einsetzt.Method according to one of Claims 1 to 9 , characterized in that one uses at least one additional hardener. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass man mindestens ein Pigment einsetzt.Method according to one of Claims 1 to 10 , characterized in that one uses at least one pigment. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass man mindestens einen Katalysator bzw. Beschleuniger aus der Reihe einsetzt.Method according to one of Claims 1 to 11 , characterized in that one uses at least one catalyst or accelerator from the series. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass man mindestens einen Haftvermittler einsetzt.Method according to one of Claims 1 to 12 , characterized in that one uses at least one adhesion promoter. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass man optional als weitere Komponenten Glasfasern, Glasmehl und/oder partikulären Korund einsetzt. Method according to one of Claims 1 to 13 , characterized in that one optionally uses as further components glass fibers, glass powder and / or particulate corundum. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass man die Herstellung von Kunststein nach dem „Breton Prozess“ durchführt.Method according to one of Claims 1 to 14 , characterized in that one carries out the production of artificial stone after the "Breton process".
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EN 14617-2

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