DE102018201984B4 - Solid state battery with ion-conductive matrix of 2-adamantanone and use of 2-adamantanone as a solid matrix and / or component of a composite electrode - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Festkörperbatterie, insbesondere eine Lithium-Ionen-Festkörperbatterie, aus einer oder mehreren Batteriezellen, die eine ionenleitende Festkörpermatrix als Festelektrolyt aufweisen, die zwischen zwei Elektroden eingebettet ist. Die vorgeschlagene Festkörperbatterie zeichnet sich dadurch aus, dass die Festkörpermatrix aus 2-Adamantanon oder einer Mischung von 2-Adamantanon mit einem oder mehreren weiteren Stoffen gebildet ist. Durch die Verwendung von 2-Adamantanon ist der Festelektrolyt in einem weiten Temperaturbereich mechanisch stabil und weist eine gute Ionenleitfähigkeit auf. The present invention relates to a solid-state battery, in particular a lithium-ion solid-state battery, of one or more battery cells, which have an ion-conducting solid-state matrix as a solid electrolyte, which is embedded between two electrodes. The proposed solid-state battery is characterized in that the solid-state matrix is formed from 2-adamantanone or a mixture of 2-adamantanone with one or more further substances. By using 2-adamantanone, the solid electrolyte is mechanically stable over a wide temperature range and has good ionic conductivity.
Description
Technisches AnwendungsgebietTechnical application
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Festkörperbatterie, insbesondere eine Lithium-Ionen-Festkörperbatterie, aus einer oder mehreren Batteriezellen, die eine ionenleitfähige Festkörpermatrix zur Bildung eines Festelektrolyten aufweisen, die zwischen zwei Elektroden angeordnet ist.The present invention relates to a solid-state battery, in particular a lithium-ion solid-state battery, of one or more battery cells, which have a solid-state ion-conductive matrix for forming a solid electrolyte, which is arranged between two electrodes.
Wiederaufladbare Festkörper-Lithium-Ionen-Batterien werden als Energiespeicher der nächsten Generation angesehen. Sie zeigen gegenüber kommerziellen Lithium-Ionen-Batterien mit flüssigen oder gelförmigen Elektrolyten Vorteile im Hinblick auf ihre Sicherheit, Energiedichte und Langzeitstabilität. Entscheidend für die Entwicklung von Festkörper-Lithium-Ionen-Batterien ist neben der Entwicklung geeigneter Prozesstechnologien zur Fertigung der Batterien auch die Bereitstellung geeigneter Festelektrolyte mit hohen Lithiumionen-Leitfähigkeiten und möglichst großen nutzbaren Spannungsfenstern. Festelektrolyte sind feste Ionenleiter und treten strukturell in sehr unterschiedlichen Formen auf. Als Werkstoffe liegen sie im Allgemeinen als Polymere oder Keramiken mit kristalliner oder amorpher Struktur vor und dienen gleichzeitig als feste Separatoren zwischen den Elektroden. Da Festelektrolyte nicht entflammbar sind, zeichnen sich Festkörperbatterien durch eine erhöhte intrinsische Betriebssicherheit aus. Die für den Festelektrolyten eingesetzte Festkörpermatrix sollte über einen breiten Temperaturbereich akzeptable ionische Leitfähigkeiten aufweisen und eine ausreichende mechanische Stabilität beibehalten.Rechargeable solid-state lithium-ion batteries are considered the next generation of energy storage. They offer advantages in terms of their safety, energy density and long-term stability compared to commercial lithium-ion batteries with liquid or gel electrolyte. Decisive for the development of solid-state lithium-ion batteries is the development of suitable process technologies for the production of batteries as well as the provision of suitable solid electrolytes with high lithium-ion conductivities and the largest possible usable voltage windows. Solid electrolytes are solid ionic conductors and structurally occur in very different forms. As materials they are generally present as polymers or ceramics with crystalline or amorphous structure and serve as solid separators between the electrodes. Since solid electrolytes are not flammable, solid-state batteries are characterized by an increased intrinsic reliability. The solid state matrix used for the solid electrolyte should have acceptable ionic conductivities over a broad temperature range and maintain sufficient mechanical stability.
Stand der TechnikState of the art
Als polymerbasierte Festelektrolyte wurden bisher unterschiedliche Systeme betrachtet. Polyethylenoxid (PEO) stellt das am besten untersuchte Polymer für den Einsatz als Polymerelektrolyt in Lithium-Ionen-Batterien dar. Es verfügt über einige Eigenschaften, die es für den Einsatz als Lithiumionen-leitender Polymerelektrolyt interessant machen, insbesondere die Fähigkeit, Lithium-Salze zu komplexieren, eine relativ hohe Lithiumionenleitfähigkeit insbesondere im amorphen Zustand und eine gute Formstabilität unterhalb des Schmelzbereichs. Nachteilig sind allerdings der Verlust der Formstabilität oberhalb des Schmelzbereichs und die geringe Ionenleitfähigkeit bei Raumtemperatur aufgrund der Kristallisationsneigung. Zur Vermeidung dieser Nachteile wurden unterschiedliche Ansätze verfolgt. So wurde bspw. durch Mischen mit anderen Polymeren (Blending), durch Copolymerisation, durch Quervernetzung oder durch Nutzung von Feststoffadditiven (z. B. Nanopartikel) die Formstabilität bei erhöhten Temperaturen gesteigert. Zudem wurde versucht, die Leitfähigkeit bei niedrigen Temperaturen durch Herabsetzung der Glasübergangstemperatur zu steigern, bspw. durch Plastifizierungsmittel, Copolymerisation oder durch das Einbringen von Füllstoffen.As polymer-based solid electrolytes, different systems have hitherto been considered. Polyethylene oxide (PEO) is the best studied polymer for use as a polymer electrolyte in lithium-ion batteries. It has some properties that make it interesting for use as a lithium ion-conducting polymer electrolyte, in particular the ability to lithium salts Complex, a relatively high lithium ion conductivity, especially in the amorphous state and a good dimensional stability below the melting range. However, the disadvantages are the loss of dimensional stability above the melting range and the low ionic conductivity at room temperature due to the tendency to crystallize. To avoid these disadvantages, different approaches have been followed. Thus, for example, by mixing with other polymers (blending), by copolymerization, by cross-linking or by using solid additives (eg nanoparticles), the dimensional stability at elevated temperatures is increased. In addition, attempts have been made to increase the conductivity at low temperatures by lowering the glass transition temperature, for example by plasticizers, copolymerization or by the introduction of fillers.
Auch plastische Kristalle wurden für den Einsatz als Festelektrolyte in Festkörperbatterien untersucht. Plastische Kristalle sind kristalline Verbindungen, die aus Molekülen bestehen. Der Begriff „plastisch“ bezieht sich auf die mechanische Verformbarkeit im Gegensatz zu typischen kristallinen Festkörpern, da sie einen oftmals wachsartigen Eindruck vermittelt. Elektrolyte auf Basis plastischer Kristalle zeichnen sich durch eine hohe thermische Stabilität und gute Ionenleitfähigkeiten aus. Insbesondere die Klasse der Dinitrile wurde dabei in der wissenschaftlichen Literatur beschrieben. Durch die polare Stickstoff-Kohlenstoff-Bindung können Lithiumionen gut stabilisiert werden, wodurch hohe Leitsalzkonzentrationen ermöglicht werden. Die Wechselwirkungen sind aber nicht so stark, dass die Lithiumionen in ihrer Mobilität zu stark eingeschränkt werden. Es wurden daher zahlreiche Kombinationen aus Polymeren und Succinonitril (SN) betrachtet. Das Material besitzt einen zusätzlichen fest-fest Phasenübergang, wobei ein Rotationsfreiheitsgrad im Molekülkristallgitter erhalten wird. Diese Eigenschaft ermöglicht es dem Feststoff, Salze zu lösen und im Fall der Leitsalze diese auch zu dissoziieren. Besonders der letzte Punkt ist für den Erhalt einer ionischen Leitfähigkeit entscheidend und gelingt nur aufgrund der hohen Dielektrizitätskonstante des SN. Diese beruht auf dem hohen Dipolmoment der terminalen Nitrilgruppen. Aufgrund der geringen mechanischen Festigkeit und der relativ niedrigen Schmelztemperaturen von SN eignet sich dieses trotz hoher Ionenleitfähigkeiten aber nicht in reiner Form als Elektrolyt für eine Festkörperbatterie.Plastic crystals were also investigated for use as solid electrolytes in solid-state batteries. Plastic crystals are crystalline compounds that consist of molecules. The term "plastic" refers to the mechanical deformability in contrast to typical crystalline solids, as it gives an often waxy impression. Electrolytes based on plastic crystals are characterized by high thermal stability and good ionic conductivities. In particular, the class of dinitriles has been described in the scientific literature. The polar nitrogen-carbon bond allows lithium ions to be well stabilized, allowing high levels of conductive salt. However, the interactions are not so strong that the lithium ions are too restricted in their mobility. Therefore, numerous combinations of polymers and succinonitrile (SN) have been considered. The material has an additional fixed-solid phase transition, whereby a rotational degree of freedom is obtained in the molecular crystal lattice. This property allows the solid to dissolve salts and, in the case of the conductive salts, also dissociate them. Especially the last point is decisive for the preservation of an ionic conductivity and succeeds only because of the high dielectric constant of the SN. This is based on the high dipole moment of the terminal nitrile groups. Due to the low mechanical strength and the relatively low melting temperatures of SN, this is not suitable in pure form as an electrolyte for a solid state battery despite high ionic conductivities.
Die
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Festkörperbatterie, insbesondere eine Lithium-Ionen-Festkörperbatterie, mit einer Festkörpermatrix als Festelektrolyt bereitzustellen, bei der die Festkörpermatrix über einen großen Temperaturbereich mechanisch stabil ist und gleichzeitig eine für den Betrieb der Festkörperbatterie ausreichende ionische Leitfähigkeit ermöglicht.The object of the present invention is to provide a solid-state battery, in particular a lithium-ion solid-state battery, with a solid-state matrix as a solid electrolyte, in which the solid-state matrix is mechanically stable over a wide temperature range and at the same time allows sufficient for the operation of the solid-state battery ionic conductivity.
Darstellung der ErfindungPresentation of the invention
Die Aufgabe wird mit der Festkörperbatterie gemäß Patentanspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Festkörperbatterie sind Gegenstand der abhängigen Patentansprüche oder lassen sich der nachfolgenden Beschreibung sowie dem Ausführungsbeispiel entnehmen.The object is achieved with the solid state battery according to
Die vorgeschlagene Festkörperbatterie besteht in bekannter Weise aus einer oder mehreren Batteriezellen, die eine ionenleitfähige Festkörpermatrix zur Bildung des Festelektrolyten aufweisen, die zwischen zwei Elektroden eingebettet bzw. angeordnet ist. Die vorgeschlagene Festkörperbatterie zeichnet sich dadurch aus, dass die Festkörpermatrix aus 2-Adamantanon (C10H14O) oder einer Mischung von 2-Adamantanon mit einem oder mehreren weiteren Stoffen gebildet ist. Bei diesen Stoffen kann es sich bspw. um Füllstoffe oder andere Additive handeln. The proposed solid-state battery consists in known manner of one or more battery cells, which have an ion-conductive solid state matrix for forming the solid electrolyte, which is embedded or arranged between two electrodes. The proposed solid state battery is characterized in that the solid state matrix of 2-adamantanone (C 10 H 14 O) or a mixture of 2-adamantanone is formed with one or more other substances. These substances may, for example, be fillers or other additives.
Das für die Festkörpermatrix gewählte 2-Adamantanon ist ein plastischer Kristall, der bessere thermomechanische Eigenschaften als das oben beschriebene SN aufweist. 2-Adamantanon kann aus Adamantan gewonnen werden, welches in Petroleum enthalten ist. Mit einem Schmelzpunkt von 270°C ist es im Vergleich zu SN ein mechanisch deutlich stabileres System. Das Dipolmoment wird im 2-Adamantanon von der Keto-Gruppe erzeugt und ist mit ungefähr 3,4 ähnlich groß wie bei SN. Entsprechend sind die Leitsalzdissoziationen im 2-Adamantanon und damit die Bildung einer ionisch leitfähigen Mischung ebenso möglich. Das wachsartige (plastische) Verhalten ermöglicht zusätzlich diverse Formgebungsverfahren, bspw. Pressen, Walzen usw., die eine Herstellung von dichten freistehenden Elektrolyten oder auch von Elektroden (Kathoden, Anoden) ermöglichen.The 2-adamantanone chosen for the solid state matrix is a plastic crystal that has better thermomechanical properties than the SN described above. 2-adamantanone can be obtained from adamantane contained in petroleum. With a melting point of 270 ° C, it is a mechanically much more stable system compared to SN. The dipole moment is generated in 2-adamantanone by the keto group and is about 3.4 as large as in SN. Accordingly, the Leitsalzdissoziationen in 2-adamantanone and thus the formation of an ionic conductive mixture are also possible. The waxy (plastic) behavior also allows various shaping processes, for example. Pressing, rolling, etc., which allow the production of dense free-standing electrolyte or of electrodes (cathodes, anodes).
In einer bevorzugten Ausgestaltung ist daher auch wenigstens eine der Elektroden der Festkörperbatterie, vorzugsweise beide Elektroden, als Kompositelektrode aus dem Aktivmaterial, 2-Adamantanon und einem Stromsammler sowie ggf. weiteren Bestandteilen gebildet. Bei diesen Bestandteilen kann es sich um Zusätze zum Verbessern der elektrischen Leitfähigkeit, wie bspw. Leitruß, oder auch um einen Binder handeln. Die Kompositelektroden können dabei aus den gleichen Bestandteilen bestehen wie entsprechende Batterien des Standes der Technik, wobei lediglich noch 2-Adamantanon und Leitsalz zugemischt wurde, so dass dieses in der fertigen Elektrode mit einem Volumenanteil von vorzugsweise zwischen 5% und 25%, besonders bevorzugt zwischen 10% und 20% vorliegt. Diese Elektroden werden durch mechanische Bearbeitung, bspw. durch Walzen oder Pressen, noch kompaktiert, um eine unerwünschte Porosität der Elektroden zu entfernen. Diese vollständige Kompaktierung wird durch den Anteil an 2-Adamantanon und dessen plastische Eigenschaften ermöglicht.In a preferred embodiment, therefore, at least one of the electrodes of the solid-state battery, preferably both electrodes, as a composite electrode of the active material, 2-adamantanone and a current collector and optionally further constituents formed. These components may be additives for improving the electrical conductivity, such as Leitruß, or even a binder. The composite electrodes can consist of the same constituents as corresponding batteries of the prior art, with only 2-adamantanone and conductive salt was mixed, so that this in the finished electrode with a volume fraction of preferably between 5% and 25%, more preferably between 10% and 20%. These electrodes are still compacted by mechanical processing, for example by rolling or pressing, to remove unwanted porosity of the electrodes. This complete compaction is made possible by the proportion of 2-adamantanone and its plastic properties.
Die Festkörperbatterie kann im einfachsten Fall aus lediglich einer Batteriezelle gebildet sein. In der Regel weist die Festkörperbatterie jedoch in bekannter Weise mehrere Batteriezellen auf, die übereinander gestapelt und parallel oder in Serie elektrisch miteinander verschaltet sind. Hier unterscheidet sich die vorgeschlagene Festkörperbatterie nicht von den bekannten Festkörperbatterien des Standes der Technik.The solid-state battery can be formed in the simplest case of only one battery cell. In general, however, the solid-state battery in a known manner to a plurality of battery cells, which are stacked one above the other and connected in parallel or in series with each other electrically. Here, the proposed solid-state battery does not differ from the known solid state batteries of the prior art.
Durch die Verwendung eines plastischen Kristalls mit besseren thermomechanischen Eigenschaften als die bisher für den Einsatz als Festelektrolyt bekannten Materialien können Festkörperbatterien, insbesondere Festkörper-Lithium-Ionen-Batterien, hergestellt werden, die in dem für die Batterieanwendung relevanten Temperaturbereich von -20°C bis 60°C stabil (fest) sind. Zusätzlich sind sie in diesem Temperaturbereich gut ionisch leitfähig. Während bspw. PEO-basierte Festkörperbatterien in diesem Temperaturbereich deutlich schlechtere ionische Leitfähigkeiten aufweisen und daher bei hohen Temperaturen betrieben werden müssen, was den Wirkungsgrad der Batterie und die inhärente Sicherheit der Batterie senkt, tritt dieses Problem bei der Nutzung von 2-Adamantanon als Festkörpermatrix nicht auf. Ein weiterer wichtiger Vorteil sind die Herstellungsmöglichkeiten für die vorgeschlagene Festkörperbatterie mit 2-Adamantanon als Festkörpermatrixmaterial anstelle von Keramiken und Polymeren. Besonders die Herstellung dichter Elektroden mit hohem Aktivmaterialanteil, die für den Erhalt hoher Energiedichten essentiell ist, stellt eine große Herausforderung dar. Die plastische Verformbarkeit ermöglicht es, direkt bei der Herstellung von 2-Adamantanon enthaltenden Elektroden oder durch Nachbehandlung dieser Elektroden, bspw. durch Walzen, Porositäten in den Elektroden zu vermeiden.By using a plastic crystal with better thermomechanical properties than the materials previously known for use as a solid electrolyte, solid-state batteries, in particular solid-state lithium-ion batteries, can be produced in the temperature range of -20 ° C to 60 ° C relevant for the battery application ° C are stable (fixed). In addition, they are well ionic conductive in this temperature range. While, for example, PEO-based solid-state batteries have significantly poorer ionic conductivities in this temperature range and therefore have to be operated at high temperatures, which reduces the efficiency of the battery and the inherent safety of the battery, this problem does not occur when using 2-adamantanone as a solid-state matrix on. Another important advantage is the production possibilities for the proposed solid-state battery with 2-adamantanone as a solid-state matrix material instead of ceramics and polymers. In particular, the preparation of dense electrodes with a high active material content, which is essential for obtaining high energy densities, represents a major challenge. The plastic deformability makes it possible to directly in the production of 2-adamantanone-containing electrodes or by aftertreatment of these electrodes, for example by rolling To avoid porosities in the electrodes.
Aus der Mischung von 2-Adamantanon und Metallsalzen, insbesondere Lithiumsalzen, können unterschiedliche Komponenten für eine Festkörper- bzw. Festkörper-Lithium-Ionenbatterie hergestellt werden. Kompositelektroden aus Aktivmaterial, Leitruß, Binder und leitfähigem 2-Adamantanon können im klassischen Slurry-Verfahren hergestellt werden. Aufgrund des 2-Adamantanons können diese Kompositelektroden durch nachträgliches Kalandrieren ohne Porositäten dargestellt werden. Insgesamt ermöglicht 2-Adamantanon die Herstellung einer bei Raumtemperatur funktionsfähigen Festkörperbatterie, die sich mit klassischen Produktionslinien darstellen lässt.From the mixture of 2-adamantanone and metal salts, in particular lithium salts, different components for a solid-state or solid-state lithium-ion battery can be produced. Composite electrodes of active material, carbon black, binder and conductive 2-adamantanone can be prepared in the classical slurry process. Due to the 2-adamantanone these composite electrodes can be represented by subsequent calendering without porosities. Overall, 2-adamantanone allows the production of a functional at room temperature solid state battery, which can be represented with classic production lines.
Figurenlistelist of figures
Die vorgeschlagene Festkörperbatterie wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung nochmals näher erläutert. Hierbei zeigt:
-
1 eine schematische Darstellung des Aufbaus einer Batteriezelle der vorgeschlagenen Festkörperbatterie.
-
1 a schematic representation of the construction of a battery cell of the proposed solid state battery.
Wege zur Ausführung der ErfindungWays to carry out the invention
Die Anode
Im Folgenden wird eine beispielhafte Zusammensetzung der vorgeschlagenen Festkörperbatterie beschrieben.In the following, an exemplary composition of the proposed solid-state battery will be described.
Für die Herstellung einer Kompositkathode wird eine Paste aus 83,0 gew% LiFePO4, 6,0 gew% Kohlenstoff (Super C65), 6,0 gew% Binder (PVDF), 4,5 gew% 2-Adamantanon und 1,5 gew% LiTFSI in THF hergestellt, auf eine Aluminiumfolie beschichtet, getrocknet und kalandriert. Die Paste für die Kompositanode besteht aus 82,0 gew% Graphit, 6,0 gew% Kohlenstoff (Super C65), 6,0 gew% Binder (PVDF), 4,5 gew% 2-Adamantanon und 1,5 gew% LiTFSI in THF. Diese Paste wird auf eine Kupferfolie beschichtet und ebenfalls getrocknet und kalandriert. Der Elektrolyt wird durch uniaxiales Pressen hergestellt. Hierfür wird 75 gew% 2-Adamantanon mit 25 gew% LiTFSI in THF gemischt, getrocknet und auf eine Dicke von 100 µm gepresst.For the preparation of a composite cathode, a paste of 83.0 wt% LiFePO4, 6.0 wt% carbon (Super C65), 6.0 wt% binder (PVDF), 4.5 wt% 2-adamantanone and 1.5 wt % LiTFSI produced in THF, coated on an aluminum foil, dried and calendered. The paste for the composite anode consists of 82.0 wt% graphite, 6.0 wt% carbon (Super C65), 6.0 wt% binder (PVDF), 4.5 wt% 2-adamantanone, and 1.5 wt% LiTFSI in THF. This paste is coated on a copper foil and also dried and calendered. The electrolyte is produced by uniaxial pressing. For this purpose, 75% by weight of 2-adamantanone is mixed with 25% by weight of LiTFSI in THF, dried and pressed to a thickness of 100 μm.
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
- 11
- Kathodecathode
- 22
- Festelektrolytsolid electrolyte
- 33
- Anodeanode
- 44
- Stromsammler der KathodeCurrent collector of the cathode
- 55
- Kompositschicht der KathodeComposite layer of the cathode
- 66
- Stromsammler der AnodeCurrent collector of the anode
- 77
- Kompositschicht der AnodeComposite layer of the anode
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