DE102017220352B4 - Method for inspecting an apparatus for pulling a single crystal and apparatus for pulling a single crystal - Google Patents

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DE102017220352B4 DE102017220352.8A DE102017220352A DE102017220352B4 DE 102017220352 B4 DE102017220352 B4 DE 102017220352B4 DE 102017220352 A DE102017220352 A DE 102017220352A DE 102017220352 B4 DE102017220352 B4 DE 102017220352B4
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Abstract

Verfahren zum Überprüfen einer Vorrichtung (100), die zum Ziehen eines Einkristalls (150) aus einer Schmelze (151) in einem Tiegel (130) der Vorrichtung (100) dient,wobei, bevor mit dem Ziehen des Einkristalls (150) begonnen wird, Schutzgas durch die Vorrichtung (100) geleitet wird,wobei eine Partikelbelastung im Strom (B, C) des Schutzgases im Inneren der Vorrichtung (100) in einem Bereich ermittelt wird, in dem eine turbulente Strömung (C) des Schutzgases vorliegt, wobei zur Ermittlung Schutzgas aus der Vorrichtung (100) entnommen wird, das anschließend wieder in die Vorrichtung (100) zurückgeführt wird undwobei basierend auf einem Grad der Partikelbelastung entschieden wird, ob anschließend das Ziehen des Einkristalls (150) vorgenommen wird oder nicht.Method for checking a device (100) which is used to pull a single crystal (150) from a melt (151) in a crucible (130) of the device (100), wherein before the pulling of the single crystal (150) is started, Protective gas is passed through the device (100), wherein a particle load in the flow (B, C) of the protective gas inside the device (100) is determined in an area in which there is a turbulent flow (C) of the protective gas, with the determination Inert gas is removed from the device (100), which is then fed back into the device (100) and based on a degree of particle pollution it is decided whether the single crystal (150) is subsequently pulled or not.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Überprüfen einer Vorrichtung, die zum Ziehen eines Einkristalls aus einer Schmelze in einem Tiegel der Vorrichtung dient, sowie eine solche Vorrichtung.The present invention relates to a method for checking a device that is used to pull a single crystal from a melt in a crucible of the device, and to such a device.

Stand der TechnikState of the art

Einkristalle aus Halbleitermaterial wie Silizium können durch Ziehen aus einer Schmelze des Halbleitermaterials hergestellt werden. Hierzu wird in der Regel ein sog. Impfling in die Schmelze eingebracht und dann hochgezogen. Dieser Vorgang ist auch als die sog. Czochralski-Methode bekannt.Single crystals of semiconductor material such as silicon can be made by pulling from a melt of the semiconductor material. For this purpose, a so-called inoculum is usually introduced into the melt and then pulled up. This process is also known as the so-called Czochralski method.

Wenn in einer hierzu verwendeten Vorrichtung, die Partikel vorhanden sind, so können solche Partikel, sobald sie zur Phasengrenze gelangen, an der der Einkristall wächst, Versetzungen hervorrufen. Solche Partikel können beispielsweise Verunreinigungen von verwendetem Schutzgas sein, durch Korrosion oder Beschädigung von Bauteilen im Inneren der Vorrichtung entstehen oder durch Kondensation von Siliziumoxid in der Atmosphäre (in der Vorrichtung) hervorgerufen werden.If the particles are present in a device used for this purpose, such particles can cause dislocations as soon as they reach the phase boundary where the single crystal grows. Such particles can be, for example, contaminants from the protective gas used, can be caused by corrosion or damage to components inside the device, or can be caused by condensation of silicon oxide in the atmosphere (in the device).

Solche Versetzungen können sich dabei weit in den Einkristall hineinziehen. Der gesamte Vorgang muss dann abgebrochen werden. Eine Quelle solcher Partikel kann danach zwar entfernt werden, jedoch kann der bereits erstarrte Einkristall dann nicht oder zumindest nicht mehr vollständig verwendet werden.Such dislocations can penetrate far into the single crystal. The entire process must then be aborted. Although a source of such particles can then be removed, the single crystal that has already solidified cannot be used or at least can no longer be used in its entirety.

In JP S55-140789 A wird vorgeschlagen, während des Ziehens des Einkristalls Staub aus SiO, der mit einem Schutzgasstrom aus Argon aus der Vorrichtung zum Ziehen des Einkristalls gelangt, zu untersuchen und die Flussgeschwindigkeit des Schutzgasstroms vom Ergebnis der Untersuchung abhängig zu machen.In JP S55-140789 A It is proposed that during the pulling of the single crystal SiO dust, which comes out of the device for pulling the single crystal with a protective gas flow of argon, be examined and that the flow rate of the protective gas flow be made dependent on the result of the examination.

WO 2014/106 080 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus Silizium, bei dem durch die Anordnung von Gaseinlassdüsen verhindert wird, dass Partikel zur Phasengrenze gelangen, an der der Einkristall wächst. WO 2014/106 080 A1 describes a method for producing a silicon monocrystal, in which the arrangement of gas inlet nozzles prevents particles from reaching the phase boundary where the monocrystal grows.

KR 10 1 546 679 B1 beschreibt ein Verfahren zum Reinigen eines Abgasrohrs einer Kristallzucht-Vorrichtung. KR 10 1 546 679 B1 describes a method for cleaning an exhaust pipe of a crystal growing apparatus.

DE 11 2006 004 261 B4 beschreibt ein Gerät zum Verhindern der Kontamination einer Schmelze aus Silizium durch Staub, der von einem thermischen Abschirmkörper auf die Schmelze fällt. DE 11 2006 004 261 B4 describes an apparatus for preventing contamination of a melt of silicon by dust falling onto the melt from a thermal shielding body.

JP 2002 160 994 A beschreibt eine Vorrichtung zum Reinigen einer Einrichtung zum Ziehen eines Einkristalls. Die Benutzung der Vorrichtung kann auch den Einsatz eines Partikelzählers umfassen. JP 2002 160 994 A describes an apparatus for cleaning a device for pulling a single crystal. Use of the device may also include the use of a particle counter.

Aufgabe der Erfindungobject of the invention

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, durch Partikel verursachte Versetzungsereignisse zu reduzieren.The object of the present invention is to reduce dislocation events caused by particles.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of Invention

Erfindungsgemäß werden ein Verfahren und eine Vorrichtung mit den Merkmalen der unabhängigen Patentansprüche vorgeschlagen. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche sowie der nachfolgenden Beschreibung.According to the invention, a method and a device with the features of the independent patent claims are proposed. Advantageous configurations are the subject of the dependent claims and the following description.

Ein erfindungsgemäßes Verfahren dient zum Überprüfen einer Vorrichtung, die zum Ziehen eines Einkristalls aus einer Schmelze in einem Tiegel der Vorrichtung dient. Eine solche Vorrichtung weist hierzu neben dem Tiegel, in dem die Schmelze vorgehalten werden kann, in aller Regel auch eine geeignete Zieheinrichtung auf, um den Einkristall aus der Schmelze hochzuziehen. Zudem ist meist ein Hitzeschild vorgesehen, dessen unteres Ende in Form einer Krempe ausgebildet sein kann. Für eine detailliertere Beschreibung der Vorrichtung sei an dieser Stelle auf die noch folgenden Ausführungen, insbesondere auch die Figurenbeschreibung, verwiesen.A method according to the invention is used for checking a device that is used for pulling a single crystal from a melt in a crucible of the device. In addition to the crucible in which the melt can be kept, such a device generally also has a suitable pulling device for pulling the single crystal out of the melt. In addition, a heat shield is usually provided, the lower end of which can be designed in the form of a rim. For a more detailed description of the device, reference is made at this point to the following statements, in particular the description of the figures.

Bevor mit dem Ziehen des Einkristalls begonnen wird, insbesondere auch bevor mit dem Schmelzen von polykristallinem Material zum Bilden der Schmelze im Tiegel begonnen wird, wird Schutzgas durch die Vorrichtung geleitet. Das Schutzgas, vorzugsweise Argon, Helium, Stickstoff oder eine Mischung von mindestens zwei der genannten Gase, kann dabei insbesondere von oben, also einem oberen Ende, an dem dann zweckmäßigerweise auch die Zieheinrichtung angeordnet ist, in die Vorrichtung eingeleitet werden und weiter unten, vorzugsweise unterhalb des Tiegels, wieder aus der Vorrichtung ausgeleitet werden (hierzu können jeweils geeignete, insbesondere verschließbare, Öffnungen vorgesehen sein). Das Schutzgas strömt innerhalb des erwähnten Hitzeschilds zunächst in Richtung der Tiegelöffnung und später am Tiegel vorbei nach unten. Dabei bildet sich jedoch auch - wie sich gezeigt hat - ein turbulenter Strom aus, der sich bis zu einem Dom der Vorrichtung erstreckt, und es bleibt nicht bei einer rein laminaren Strömung.Before the single crystal is started to be pulled, in particular also before the polycrystalline material is started to be melted to form the melt in the crucible, protective gas is passed through the device. The protective gas, preferably argon, helium, nitrogen or a mixture of at least two of the gases mentioned, can be introduced into the device in particular from above, i.e. an upper end at which the drawing device is then expediently also arranged, and further below, preferably below the crucible, can be discharged from the device again (suitable, in particular closable, openings can be provided for this purpose). The protective gas flows inside the mentioned heat shield, first in the direction of the crucible opening and later downwards past the crucible. However, as has been shown, a turbulent flow is also formed here, which extends as far as a dome of the device, and it does not stop at a purely laminar flow.

Mit dem Schutzgas können unerwünschte Partikel in die Vorrichtung eingebracht werden, beispielsweise wenn das Schutzgas mit Partikeln belastet ist oder wenn ein Gasfilter verunreinigt ist. Solche unerwünschten Partikel können jedoch auch in der Vorrichtung selbst entstehen, beispielsweise aufgrund von Rissen oder Brüchen in Graphit- und CFC-Komponenten (Carbon Fibre reinforced Carbon) im Inneren der Vorrichtung. Sie können auch beim Zusammenbau oder in Folge von Korrosion solcher Komponenten entstehen.Undesirable particles can be introduced into the device with the protective gas, for example if the protective gas is laden with particles dead or if a gas filter is dirty. However, such undesired particles can also arise in the device itself, for example due to cracks or fractures in graphite and CFC (carbon fiber reinforced carbon) components inside the device. They can also arise during assembly or as a result of corrosion of such components.

Es wird nun eine Partikelbelastung im Strom des Schutzgases im Inneren der Vorrichtung ermittelt, und zwar noch bevor mit dem Ziehen des Einkristalls begonnen wird, vorzugsweise noch bevor mit dem Schmelzen des polykristallinen Materials begonnen wird. Hierzu kann eine geeignete Messeinrichtung, insbesondere mit Messeinheit und Pumpe, verwendet werden, wie dies nachfolgend auch noch näher erläutert wird. Basierend auf einem Grad der Partikelbelastung wird dann entschieden, ob anschließend das Ziehen des Einkristalls vorgenommen wird oder nicht.A particle load in the flow of protective gas inside the device is now determined, specifically before the pulling of the single crystal is started, preferably before the melting of the polycrystalline material is started. A suitable measuring device, in particular with a measuring unit and pump, can be used for this purpose, as will also be explained in more detail below. Then, based on a degree of particle pollution, it is decided whether or not to subsequently pull the single crystal.

Durch die Ermittlung der Partikelbelastung vor dem Ziehen des Einkristalls bzw. dem Beginn des Ziehens - und vorzugsweise auch noch vor dem Schmelzen des Polykristalls im Tiegel - kann frühzeitig erkannt werden, ob in der Vorrichtung Partikel vorhanden sind, die voraussichtlich zu einem Versetzen des Einkristalls führen würden. Das Ziehen des Einkristalls kann also insbesondere nicht vorgenommen werden bzw. unterbleiben, wenn der Grad der Partikelbelastung einen vorbestimmten Wert überschreitet, insbesondere wenn der Grad der Partikelbelastung in Bezug auf Partikel mit mehr als einer vorbestimmten Größe, den vorbestimmten Wert überschreitet. In der Regel ist davon auszugehen, dass Partikel mit einem Durchmesser von mehr als 0,2 µm zu einem Versetzen führen. Im Vergleich zu einer Partikelmessung während des Ziehens kann also ein unnötiger Ziehvorgang, der höchstwahrscheinlich abgebrochen werden müsste, vermieden werden. Insbesondere kann auf diese Weise verhindert werden, dass unnötig Energie verbraucht wird und unnötige Kosten verursacht werden.By determining the particle load before the single crystal is pulled or before pulling begins—and preferably also before the polycrystal melts in the crucible—it is possible to identify at an early stage whether the device contains particles that are likely to cause the single crystal to move would. In particular, the single crystal cannot be pulled or can be omitted if the degree of particle pollution exceeds a predetermined value, in particular if the degree of particle pollution with regard to particles larger than a predetermined size exceeds the predetermined value. As a rule, it can be assumed that particles with a diameter of more than 0.2 µm lead to displacement. Compared to a particle measurement during drawing, an unnecessary drawing process, which would most likely have to be interrupted, can be avoided. In particular, it can be prevented in this way that energy is unnecessarily consumed and unnecessary costs are caused.

Wenn das Ziehen des Einkristalls nicht vorgenommen wird, kann vorzugsweise eine Ursache für die Partikelbelastung ermittelt und insbesondere behoben werden. Hierzu kann die Vorrichtung beispielswiese hinsichtlich der zuvor genannten Quellen für die Partikel untersucht werden. Wenn die Ursache dann behoben ist, kann das Ziehen des Einkristalls beginnen. Zweckmäßigerweise wird zuvor jedoch nochmals die Partikelbelastung ermittelt, um sicherzugehen, dass die Ursache für die Partikelbelastung tatsächlich behoben ist.If the single crystal is not pulled, a cause for the particle load can preferably be determined and, in particular, eliminated. For this purpose, the device can be examined, for example, with regard to the previously mentioned sources for the particles. Once the cause has been eliminated, the monocrystal can be pulled. However, the particle load is expediently determined again beforehand in order to ensure that the cause of the particle load has actually been eliminated.

Wenn der Grad der Partikelbelastung nicht über dem vorbestimmten Wert liegt, kann das Ziehen des Einkristalls dann ganz regulär beginnen und durchgeführt werden. Hinsichtlich des Ziehens des Einkristalls sei an dieser Stelle auch auf die Figurenbeschreibung verwiesen. Die Partikelbelastung im Schutzgas wird in einem Bereich der Vorrichtung ermittelt, in dem eine turbulente Strömung des Schutzgases vorliegt. Hier ist davon auszugehen, dass die Partikelbelastung aufgrund der turbulenten Strömung hinreichend aussagekräftig ist.If the level of particulate pollution is not more than the predetermined value, the pulling of the single crystal can then start and be carried out quite regularly. With regard to the drawing of the single crystal, reference is also made to the description of the figures at this point. The particle load in the protective gas is determined in an area of the device in which there is a turbulent flow of the protective gas. It can be assumed here that the particle load is sufficiently meaningful due to the turbulent flow.

Vorzugsweise kann die Partikelbelastung auch im Schutzgas in einem Bereich der Vorrichtung ermittelt werden, der in Bezug auf eine Strömungsrichtung des Schutzgases vor einem unteren Ende eines Hitzeschilds liegt, das über dem Tiegel angeordnet ist und innerhalb welches der Einkristall zu ziehen ist. Dabei wird berücksichtigt, dass Partikel, die vor dem unteren Ende des Hitzeschilds im Schutzgas vorhanden sind, für die Versetzungen relevant sind, da diese noch zum polykristallinen Material gelangen können.Preferably, the particle load can also be determined in the protective gas in a region of the device which, with respect to a flow direction of the protective gas, lies in front of a lower end of a heat shield which is arranged above the crucible and within which the single crystal is to be drawn. It is taken into account that particles that are present in the shielding gas before the lower end of the heat shield are relevant for the dislocations, since they can still reach the polycrystalline material.

Besonders bevorzugt ist dabei, wenn die Partikelbelastung im Schutzgas in einem Bereich eines Domes der Vorrichtung ermittelt wird. Unter einem Dom ist dabei ein kuppelartiger Teil der Vorrichtung zu verstehen, in dem der Durchmesser der Vorrichtung oberhalb des Tiegels abnimmt. In diesem Bereich ist zum einen die turbulente Strömung vorzufinden, zum anderen aber liegt dieser Bereich in Bezug auf die Strömungsrichtung des Schutzgases auch vor dem unteren Ende des Hitzeschilds.It is particularly preferred if the particle load in the protective gas is determined in a region of a dome of the device. A dome is to be understood as meaning a dome-like part of the device in which the diameter of the device decreases above the crucible. On the one hand, the turbulent flow can be found in this area, but on the other hand, this area also lies in front of the lower end of the heat shield in relation to the direction of flow of the protective gas.

Generell kann durch die Ermittlung der Partikelbelastung im Schutzgas in den erwähnten Bereichen eine hinreichend genaue Aussage über die relevante Partikelbelastung im Schutzgas getroffen werden. Eher unkritisch in Bezug auf ihr Potenzial, Versetzungen hervorzurufen, sind nämlich Ablagerungen von Partikeln aus Siliziumoxid, die von früheren Kristallziehprozessen stammen und die sich in Bezug auf die Strömungsrichtung in einem Bereich nach dem unteren Ende des Hitzeschilds abgelagert haben. Um eine Fehlinterpretation der Partikelbelastung zu vermeiden, sollte die Partikelbelastung im Schutzgas deshalb nicht in einem Bereich der Vorrichtung ermittelt werden, in dem solche als eher unkritisch zu beurteilenden Partikel im Schutzgasstrom zu erwarten sind.In general, by determining the particle load in the shielding gas in the areas mentioned, a sufficiently accurate statement can be made about the relevant particle load in the shielding gas. Rather uncritical in terms of their potential to cause dislocations are deposits of particles of silicon oxide originating from previous crystal pulling processes which have deposited in a region downstream of the bottom of the heat shield with respect to the flow direction. In order to avoid a misinterpretation of the particle load, the particle load in the protective gas should not be determined in an area of the device in which such particles, which are to be assessed as rather uncritical, are to be expected in the protective gas flow.

Für die Ermittlung der Partikelbelastung wird Schutzgas aus der Vorrichtung entnommen und anschließend wieder in die Vorrichtung zurückgeführt. Dies ermöglicht eine besonders einfache Ermittlung bzw. Messung der Partikelbelastung außerhalb der Vorrichtung.In order to determine the particle load, protective gas is removed from the device and then fed back into the device. This enables a particularly simple determination or measurement of the particle load outside the device.

Vorzugsweise wird die Partikelbelastung ermittelt, während der Druck in der Vorrichtung im Vergleich zum Umgebungsdruck reduziert ist.Preferably, the particle load is determined while the pressure in the device is reduced compared to the ambient pressure.

Zweckmäßig ist es insbesondere auch, wenn die Partikelbelastung bereits im kalten Zustand der Vorrichtung ermittelt wird, also bevor das polykristalline Material zum Schmelzen erhitzt wird. Bei kalter Vorrichtung und unter reduziertem Druck lässt sich ein Großteil potenziell schädlicher Partikel aus der Vorrichtung entfernen. Zudem sind bei kalter Vorrichtung noch keine giftigen Dämpfe vorhanden, sodass für die Ermittlung der Partikelbelastung entnommenes Schutzgas abweichend vom Umfang der beanspruchten Erfindung nicht notwendigerweise zurück in die Vorrichtung geleitet werden muss, sondern auch an die Atmosphäre abgegeben werden kann.In particular, it is also expedient if the particle load is already determined in the cold state of the device, ie before the polycrystalline material is heated to melt it. When the device is cold and under reduced pressure, most potentially harmful particles can be removed from the device. In addition, no toxic vapors are present when the device is cold, so that protective gas removed for determining the particle load does not necessarily have to be fed back into the device, contrary to the scope of the claimed invention, but can also be released into the atmosphere.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls aus einer in einem Tiegel der Vorrichtung vorhaltbaren Schmelze, die dazu eingerichtet ist, dass ein Schutzgas, bevor mit dem Ziehen des Einkristalls begonnen wird, durch die Vorrichtung leitbar ist. Dabei weist die Vorrichtung eine Messeinrichtung auf, die dazu eingerichtet ist, eine Partikelbelastung im Strom des Schutzgases im Inneren der Vorrichtung, wenn das Schutzgas durch die Vorrichtung geleitet wird, zu ermitteln. Die Messeinrichtung kann dazu zweckmäßigerweise eine Messeinheit und eine Pumpe, insbesondere eine Vakuumpumpe, aufweisen.The subject matter of the invention is also a device for pulling a single crystal from a melt that can be held in a crucible of the device, which is set up so that a protective gas can be conducted through the device before the pulling of the single crystal is started. The device has a measuring device that is set up to determine a particle load in the flow of protective gas inside the device when the protective gas is passed through the device. For this purpose, the measuring device can expediently have a measuring unit and a pump, in particular a vacuum pump.

Bevorzugt ist es, wenn die Messeinrichtung weiterhin dazu eingerichtet ist, einen Grad der Partikelbelastung, insbesondere in Bezug auf Partikel mit mehr als einer vorbestimmten Größe, zu ermitteln. Ebenso ist es bevorzugt, wenn die Messeinrichtung in einem Bereich der Vorrichtung angebunden ist, der in Bezug auf eine Strömungsrichtung des Schutzgases vor einem unteren Ende eines Hitzeschilds liegt, der über dem Tiegel angeordnet ist und innerhalb dessen der Einkristall zu ziehen ist. Weiterhin kann die Messeinrichtung vorzugsweise in einem Bereich eines Domes der Vorrichtung angebunden sein.It is preferred if the measuring device is also set up to determine a degree of particle pollution, in particular with regard to particles larger than a predetermined size. It is also preferred if the measuring device is connected in an area of the device which, with respect to a flow direction of the protective gas, lies in front of a lower end of a heat shield which is arranged above the crucible and within which the single crystal is to be grown. Furthermore, the measuring device can preferably be connected in an area of a dome of the device.

Weiterhin ist die Messeinrichtung dazu eingerichtet, für die Ermittlung der Partikelbelastung Schutzgas aus der Vorrichtung zu entnehmen und anschließend wieder in die Vorrichtung zurückzuführen.Furthermore, the measuring device is set up to remove protective gas from the device for determining the particle load and then to return it to the device.

Eine Anbindung der Messeinrichtung kann dabei durch geeignete Leitungen, insbesondere Vakuumleitungen, erfolgen. So kann beispielsweise die Messeinheit über eine Leitung an eine Öffnung in der Vorrichtung angebunden sein, die Pumpe kann dann über eine weitere Leitung an die Messeinheit angebunden sein. Wird das entnommene Schutzgas anschließend wieder in die Vorrichtung geleitet, beispielsweise um eine etwaige, wenn auch ungefährliche, Verunreinigung der Atmosphäre zu vermeiden, so kann die Pumpe an geeigneter Stelle an die Vorrichtung angebunden sein. Die Rückführung von entnommenem Schutzgas kann dabei vorzugsweise in der Nähe der Stelle der Entnahme erfolgen, also insbesondere auch in den genannten Bereichen. Die Messeinrichtung muss demnach auch nicht an der Vorrichtung selbst angeordnet sein, obwohl dies selbstverständlich auch möglich ist. Ebenfalls möglich ist es, eine Messeinrichtung vorzusehen, mit der die Partikelbelastung in mehreren Vorrichtungen verfolgt wird. In diesem Fall sind Kupplungen und Vakuumleitungen für den Anschluss an die Vorrichtungen vorgesehen.The measuring device can be connected by suitable lines, in particular vacuum lines. For example, the measuring unit can be connected to an opening in the device via a line, and the pump can then be connected to the measuring unit via a further line. If the protective gas that has been removed is then fed back into the device, for example in order to avoid any contamination of the atmosphere, even if it is not dangerous, the pump can be connected to the device at a suitable point. The protective gas that has been removed can preferably be returned in the vicinity of the point of removal, ie in particular also in the areas mentioned. Accordingly, the measuring device does not have to be arranged on the device itself, although this is of course also possible. It is also possible to provide a measuring device with which the particle load is tracked in a number of devices. In this case, couplings and vacuum lines are provided for connection to the devices.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann dabei vorzugsweise auch für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden.The device according to the invention can preferably also be used to carry out the method according to the invention.

Hinsichtlich der Vorteile und weiterer Ausgestaltungen der Vorrichtung sei zur Vermeidung von Wiederholungen auf obige Ausführungen zum Verfahren verwiesen, die hier entsprechend gelten.With regard to the advantages and further configurations of the device, to avoid repetition, reference is made to the above statements on the method, which apply accordingly here.

Weitere Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der beiliegenden Zeichnung.Further advantages and refinements of the invention result from the description and the attached drawing.

Es versteht sich, dass die vorstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.It goes without saying that the features mentioned above and those still to be explained below can be used not only in the combination specified in each case, but also in other combinations or on their own, without departing from the scope of the present invention.

Die Erfindung ist anhand eines Ausführungsbeispiels in der Zeichnung schematisch dargestellt und wird im Folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben.The invention is shown schematically in the drawing using an exemplary embodiment and is described below with reference to the drawing.

Figurenlistecharacter list

  • 1 zeigt schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung in bevorzugter Ausführungsform, mit der ein erfindungsgemäßes Verfahren durchführbar ist. 1 shows schematically a device according to the invention in a preferred embodiment, with which a method according to the invention can be carried out.
  • 2 zeigt schematisch mögliche Partikelbelastungen bei Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens. 2 shows schematically possible particle loads when carrying out a method according to the invention.
  • 3 bis 6 zeigen schematisch anhand der Vorrichtung aus 1 das Ziehen eines Einkristalls. 3 until 6 show schematically based on the device 1 pulling a single crystal.

In 1 ist schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung 100 in bevorzugter Ausführungsform dargestellt, die zum Ziehen eines Einkristalls dient. Mit dieser Vorrichtung 100 ist ein erfindungsgemäßes Verfahren durchführbar, welches in bevorzugter Ausführungsform im Folgenden anhand der Vorrichtung 100 näher erläutert werden soll.In 1 a device 100 according to the invention is shown schematically in a preferred embodiment, which is used for pulling a single crystal. A method according to the invention can be carried out with this device 100, which is to be explained in more detail below with reference to the device 100 in a preferred embodiment.

In der Vorrichtung 100 ist ein Tiegel 130 angeordnet, in dem eine Schmelze 151 vorgehalten werden kann. Hierzu kann zunächst festes, polykristallines Material, insbesondere Halbleitermaterial wie Silizium, eingebracht und später geschmolzen werden. Hierzu ist eine Heizvorrichtung 135 vorgesehen, die den Tiegel 130 umgibt und womit der Tiegel 130 aufgeheizt werden kann. Bei dieser Heizvorrichtung 135 kann es sich beispielsweise um eine Widerstandsheizung handeln.A crucible 130 in which a melt 151 is held is arranged in the device 100 can be. For this purpose, solid, polycrystalline material, in particular semiconductor material such as silicon, can first be introduced and later melted. For this purpose, a heating device 135 is provided, which surrounds the crucible 130 and with which the crucible 130 can be heated. This heating device 135 can be a resistance heater, for example.

Über dem Tiegel 130 ist ein Hitzeschild angebracht, das dazu dienen kann, einen Einkristall 150 von der Heizvorrichtung 135 abzuschirmen.A heat shield is fitted over the crucible 130 and may be used to shield a single crystal 150 from the heater 135 .

Aus einer Schmelze 151, die mit dem Schmelzen des polykristallinen Materials entsteht, kann dann später unter Verwendung einer Ziehvorrichtung 140 der Einkristall 150 gebildet werden, welcher hier gestrichelt angedeutet ist. Für eine detailliertere Beschreibung des Ziehens des Kristalls sei auf die 2 bis 5 und die zugehörige Beschreibung verwiesen.From a melt 151, which is produced with the melting of the polycrystalline material, the single crystal 150 can then later be formed using a pulling device 140, which is indicated here by dashed lines. For a more detailed description of growing the crystal refer to the 2 until 5 and the associated description.

Weiterhin ist mit A ein idealer Strom eines Schutzgases, vorzugsweise von Argon, Helium, Stickstoff oder von einem Gemisch mindestens zweier dieser Gase, gezeigt, welcher von oben nach unten durch die Vorrichtung 100 geleitet werden kann, wie dies eingangs erwähnt wurde. Es hat sich nun gezeigt, dass der reale Strom des Schutzgases nicht rein laminar ist, wie mit A angedeutet, sondern vielmehr auch einen turbulenten Anteil aufweist, was mit C als Teil des Stroms B bezeichnet ist. Der reale Strom verhält sich also wie die mit den Bezugszeichen B und C bezeichneten Strömungen.Furthermore, A shows an ideal flow of a protective gas, preferably argon, helium, nitrogen or a mixture of at least two of these gases, which can be passed through the device 100 from top to bottom, as mentioned at the outset. It has now been shown that the real flow of the protective gas is not purely laminar, as indicated by A, but rather also has a turbulent component, which is denoted by C as part of the flow B. The real current thus behaves like the currents denoted by the references B and C.

Hierbei ist nun zu sehen, dass Schutzgas, das zunächst durch eine angedeutete Öffnung von oben die Vorrichtung eingebracht werden kann, in Richtung des Tiegels 130 strömt, und, am unteren Ende des Hitzeschildes 120 vorbei, zwischen den Tiegel 130 und der Heizvorrichtung 135 hindurch gelangt, und schließlich durch eine angedeutete Öffnung unten wieder aus der Vorrichtung 100 austritt.It can now be seen that protective gas, which can first be introduced into the device through an indicated opening from above, flows in the direction of the crucible 130 and, past the lower end of the heat shield 120, passes between the crucible 130 and the heating device 135 , and finally exits the device 100 again through an indicated opening at the bottom.

Zudem bildet sich ein turbulenter Strom aus, der sich bis zum Dom 110 der Vorrichtung 100 erstreckt und dann wieder mit dem von oben kommenden Anteil mit nach unten genommen wird. Es hat sich nun gezeigt, dass in diesem turbulenten Strom C im Dom 110 eine Partikelbelastung vorherrscht, die besonders geeignet ist, darauf basierend zu entscheiden, ob das Ziehen des Einkristalls 150 vorgenommen wird oder nicht.In addition, a turbulent flow is formed, which extends to the dome 110 of the device 100 and is then taken down again with the portion coming from above. It has now been shown that in this turbulent flow C in the dome 110 there is a particle load which is particularly suitable for deciding on the basis of whether the single crystal 150 is to be pulled or not.

Es ist nun eine Messeinrichtung 160 vorgesehen, mittels welcher die Partikelbelastung in der Vorrichtung in einem Bereich ermittelt wird - und insbesondere im Bereich des unteren Ende des Hitzeschildes 120 - in dem eine turbulente Strömung (C) des Schutzgases vorliegt. Hierzu sind eine Messeinheit 161 und eine Pumpe 162, insbesondere eine Vakuumpumpe, als Teil der Messeinrichtung derart über eine Leitung an eine (angedeutete) Öffnung der Vorrichtung 100 angebunden, dass durch Betrieb der Pumpe 162 Schutzgas aus dem Bereich der turbulenten Strömung C bzw. des Domes 110 heraus und durch die Messeinheit 161 gesaugt werden kann.A measuring device 160 is now provided, by means of which the particle load in the device is determined in an area - and in particular in the area of the lower end of the heat shield 120 - in which there is a turbulent flow (C) of the protective gas. For this purpose, a measuring unit 161 and a pump 162, in particular a vacuum pump, as part of the measuring device are connected via a line to an (indicated) opening of device 100 in such a way that operating pump 162 draws protective gas out of the area of turbulent flow C or of Domes 110 can be sucked out and through the measuring unit 161.

In der Messeinheit 161 kann nun die Partikelbelastung ermittelt werden. Hierzu können durch geeignete Systeme beispielsweise die in dem durchströmenden Schutzgas enthaltenen Partikel gezählt werden, insbesondere auch deren Größe. Das entnommene Schutzgas wird anschließend wieder durch eine geeignete Öffnung (wie angedeutet) in die Vorrichtung 100 zurückgeleitet, insbesondere in der Nähe der Entnahmestelle. Dabei sollte vermieden werden, dass zurückgeleitetes Schutzgas erneut zur Entnahmestelle strömt und erneut durch die Messeinrichtung 160 fließt. Alternativ aber vom Umfang der beanspruchten Erfindung nicht umfasst ist jedoch auch denkbar, das entnommene Schutzgas in die Atmosphäre abzugeben, wie mittels eines gestrichelten Pfeils angedeutet.The particle load can now be determined in the measuring unit 161 . For this purpose, suitable systems can be used, for example, to count the particles contained in the protective gas flowing through, in particular also their size. The removed protective gas is then fed back into the device 100 through a suitable opening (as indicated), in particular in the vicinity of the removal point. It should be avoided that returned inert gas flows back to the extraction point and flows through the measuring device 160 again. Alternatively, but not covered by the scope of the claimed invention, it is also conceivable to release the removed protective gas into the atmosphere, as indicated by a dashed arrow.

Auf diese Weise kann nun ermittelt werden, ob der Grad der Partikelbelastung so hoch ist, dass beim Ziehen des Einkristalls 150 (mit bestimmter Wahrscheinlichkeit) Versetzungen auftreten werden oder nicht. Sollte ein zu hoher Grad der Partikelbelastung ermittelt werden, so kann die Ursache für die Partikelbelastung untersucht werden, wie oben bereits erwähnt.In this way it can now be determined whether the degree of particle loading is so high that dislocations will occur or not (with a certain probability) when the single crystal 150 is pulled. If the degree of particle pollution is determined to be too high, the cause of the particle pollution can be investigated, as already mentioned above.

Es hat sich gezeigt, dass beispielsweise ein gebrochenes Domrohr, d.h. das über dem Dom 110 befindliche Rohr, zu einer Partikelbelastung von ca. 20000 Partikel pro Kubikfuss (oder ca. 700 Partikel pro Liter) mit Partikeln eines Durchmessers zwischen ca. 0,3 µm und 10 µm führen kann. Ein korrodierter Ringheizer (eine zusätzliche Heizvorrichtung, die über dem Tiegel angeordnet sein kann) kann eine noch erheblichere Partikelbelastung hervorrufen. Die übliche Partikelbelastung, d.h. ohne außergewöhnliche Verunreinigung hingegen liegt bei weniger als 200 Partikel pro Kubikfuss (oder weniger als 7 Partikel pro Liter) mit Partikeln eines Durchmessers zwischen ca. 0,3 µm und 10 µm.For example, a ruptured dome tube, i.e., the tube located above the dome 110, has been found to result in a particulate load of about 20,000 particles per cubic foot (or about 700 particles per liter) with particles between about 0.3 microns in diameter and 10 µm can lead. A corroded ring heater (an additional heating device that may be placed above the crucible) can cause even more significant particulate pollution. On the other hand, the usual particle load, i.e. without exceptional contamination, is less than 200 particles per cubic foot (or less than 7 particles per liter) with particles between approximately 0.3 µm and 10 µm in diameter.

Nach Behebung der Ursache kann dann - ggf. nach erneuter Ermittlung der Partikelbelastung - mit dem Ziehen des Einkristalls bzw. zunächst mit dem Schmelzen des polykristallinen Materials im Tiegel 130 begonnen werden, vorausgesetzt, es wird keine zu hohe Partikelbelastung ermittelt.Once the cause has been rectified-possibly after the particle load has been determined again-the pulling of the monocrystal or initially the melting of the polycrystalline material in the crucible 130 can be started, provided that the particle load is not too high.

In 2 sind schematisch mögliche Partikelbelastungen, wie sie bei Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens auftreten können, dargestellt. Die Partikelbelastung P ist hier beispielshaft in Partikeln pro Liter dargestellt. Denkbar ist nun, dass beispielsweise ab einem bestimmten Wert P2 an Partikeln mit mehr als einer vorgegebenen Größe, beispielsweise 0,2 µm im Durchmesser, von einem zu hohen Grad der Partikelbelastung ausgegangen wird und daher das Ziehen des Einkristalls nicht vorgenommen wird. Als Wert P2 kommt beispielsweise das Doppelte des Wertes P1 in Betracht, welcher dabei der übliche Wert von 7 Partikeln pro Liter sein kann.In 2 are possible particle loads, such as can occur when carrying out a method according to the invention, are shown schematically puts. The particle load P is shown here as an example in particles per liter. It is now conceivable that, for example, from a certain value P 2 of particles with more than a predetermined size, for example 0.2 μm in diameter, the degree of particle loading is assumed to be too high and the single crystal is therefore not pulled. For example, twice the value P 1 comes into consideration as the value P 2 , which can be the usual value of 7 particles per liter.

in den 3 bis 6 ist die Vorrichtung 100 gemäß 1 erneut dargestellt, jedoch mit verschiedenen Phasen bzw. Stufen beim Ziehen des Einkristalls. Dieser Vorgang soll anhand dieser Figuren nachfolgend etwas näher erläutert werden.in the 3 until 6 the device 100 according to FIG 1 shown again, but with different phases or stages during the pulling of the single crystal. This process will be explained in more detail below with reference to these figures.

Nach Ermittlung der Partikelbelastung und ggf. einer Behebung der Ursache einer zu hohen Partikelbelastung, wie sie in Bezug auf 1 näher erläutert wurde, kann zunächst festes polykristallines Material, das sich im Tiegel 130 befindet, geschmolzen werden, um so die Schmelze 151 zu erhalten.After determining the particle load and, if necessary, eliminating the cause of an excessively high particle load, as in relation to 1 was explained in more detail, solid polycrystalline material that is located in the crucible 130 can first be melted in order to obtain the melt 151 in this way.

Nun kann zunächst, unter Verwendung der Ziehvorrichtung 140, die ein geeignetes Seil oder dergleichen umfassen kann, ein kleiner Einkristall, ein sog. Impfling 152, in die Schmelze 151 eingebracht werden, wie in 3 gezeigt.Now, using the pulling device 140, which can comprise a suitable cable or the like, a small single crystal, a so-called seed 152, can first be introduced into the melt 151, as shown in FIG 3 shown.

Anschließend kann der Impfling 152 wieder hochgezogen werden, und zwar vorzugsweise derart, dass sich am unteren Ende des Impflings ein sehr dünner Bereich ausbildet, wie in 4 gezeigt. Dies kann dadurch erreicht werden, dass die Geschwindigkeit, mit welcher der Impfling 152 hochgezogen wird, kurzzeitig erhöht wird.Subsequently, the seed 152 can be pulled up again, preferably in such a way that a very thin area is formed at the lower end of the seed, as shown in FIG 4 shown. This can be accomplished by momentarily increasing the speed at which the seed 152 is pulled up.

Dann kann die Geschwindigkeit wieder reduziert werden, um den Einkristall 150 zu bilden. Hierzu wird zunächst ein sog. Anfangskonus gezogen bzw. gebildet, d.h. der Durchmesser des Einkristalls 150 wird zunächst größer, bis ein gewünschter Durchmesser von beispielsweise mindestens 300 mm erreicht ist, wie dies in 5 zu sehen ist. Ab hier kann der Einkristall 150 dann mit im Wesentlichen gleichbleibendem Durchmesser hochgezogen werden, bis eine gewünschte Länge erreicht ist. Es versteht sich, dass gewisse Korrekturen der Geschwindigkeit nötig sein können, um den Durchmesser möglichst konstant zu halten.Then the speed can be reduced again to form the single crystal 150 . For this purpose, a so-called initial cone is first drawn or formed, ie the diameter of the single crystal 150 initially increases until a desired diameter of at least 300 mm, for example, is reached, as is shown in 5 you can see. From here, the single crystal 150 can then be pulled up with an essentially constant diameter until a desired length is reached. It is understood that certain speed corrections may be necessary to keep the diameter as constant as possible.

Sowohl der Tiegel 130 als auch der Einkristall 150 können dabei bspw. auch gedreht werden, beispielsweise in entgegengesetzte Drehrichtungen. Nachdem der Einkristall 150 die gewünschte Länge erreicht hat, kann ein sog. Endkonus gebildet werden, wie dies in 6 gezeigt ist. Hierzu kann die Geschwindigkeit wieder erhöht werden. Nach Unterschreiten eines bestimmten Durchmessers kann der Einkristall dann von der Restschmelze getrennt werden.Both the crucible 130 and the single crystal 150 can also be rotated, for example, in opposite directions of rotation. After the single crystal 150 has reached the desired length, a so-called end cone can be formed, as is shown in 6 is shown. For this purpose, the speed can be increased again. After falling below a certain diameter, the single crystal can then be separated from the remaining melt.

Claims (10)

Verfahren zum Überprüfen einer Vorrichtung (100), die zum Ziehen eines Einkristalls (150) aus einer Schmelze (151) in einem Tiegel (130) der Vorrichtung (100) dient, wobei, bevor mit dem Ziehen des Einkristalls (150) begonnen wird, Schutzgas durch die Vorrichtung (100) geleitet wird, wobei eine Partikelbelastung im Strom (B, C) des Schutzgases im Inneren der Vorrichtung (100) in einem Bereich ermittelt wird, in dem eine turbulente Strömung (C) des Schutzgases vorliegt, wobei zur Ermittlung Schutzgas aus der Vorrichtung (100) entnommen wird, das anschließend wieder in die Vorrichtung (100) zurückgeführt wird und wobei basierend auf einem Grad der Partikelbelastung entschieden wird, ob anschließend das Ziehen des Einkristalls (150) vorgenommen wird oder nicht.Method for checking a device (100) which is used to pull a single crystal (150) from a melt (151) in a crucible (130) of the device (100), wherein protective gas is passed through the device (100) before the pulling of the single crystal (150) is started, wherein a particle load in the flow (B, C) of the protective gas inside the device (100) is determined in an area in which there is a turbulent flow (C) of the protective gas, wherein protective gas is removed from the device (100) for the determination, which is then fed back into the device (100) and wherein whether or not to subsequently pull the single crystal (150) is decided based on a degree of particulate pollution. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Ziehen des Einkristalls (150) nicht vorgenommen wird, wenn der Grad der Partikelbelastung einen vorbestimmten Wert (P2) überschreitet, insbesondere wenn der Grad der Partikelbelastung in Bezug auf Partikel mit mehr als einer vorbestimmten Größe, den vorbestimmten Wert (P2) überschreitet.procedure after claim 1 , wherein the pulling of the single crystal (150) is not undertaken when the level of particulate pollution exceeds a predetermined value (P 2 ), in particular when the level of particulate pollution with respect to particles larger than a predetermined size exceeds the predetermined value (P 2 ) exceeds. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei, wenn das Ziehen des Einkristalls (150) nicht vorgenommen wird, eine Ursache für die Partikelbelastung ermittelt und insbesondere behoben wird.procedure after claim 1 or 2 , wherein, if the single crystal (150) is not pulled, a cause for the particle load is determined and, in particular, eliminated. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Partikelbelastung im Schutzgas in einem Bereich der Vorrichtung (100) ermittelt wird, der in Bezug auf eine Strömungsrichtung des Schutzgases vor einem unteren Ende eines Hitzeschilds (120) liegt, welcher über dem Tiegel (130) angeordnet ist und innerhalb dessen der Einkristall (150) zu ziehen ist.The method according to any one of the preceding claims, wherein the particle load in the protective gas is determined in a region of the device (100) which is in relation to a flow direction of the protective gas in front of a lower end of a heat shield (120) which is arranged above the crucible (130). and within which the single crystal (150) is to be drawn. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Partikelbelastung im Schutzgas in einem Bereich eines Domes (110) der Vorrichtung (100) ermittelt wird.Method according to one of the preceding claims, in which the particle load in the protective gas is determined in an area of a dome (110) of the device (100). Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Partikelbelastung unter reduziertem Druck in der Vorrichtung (100) ermittelt wird und bevor polykristallines Material im Tiegel zum Schmelzen erhitzt wird.A method according to any one of the preceding claims, wherein the particle load is determined under reduced pressure in the apparatus (100) and before polycrystalline material is heated to melt in the crucible. Vorrichtung (100) zum Ziehen eines Einkristalls aus einer in einem Tiegel (130) der Vorrichtung (100) vorhaltbaren Schmelze (151), die dazu eingerichtet ist, dass Schutzgas, bevor mit dem Ziehen des Einkristalls (150) begonnen wird, durch die Vorrichtung (100) leitbar ist, mit einer Messeinrichtung (160), die dazu eingerichtet ist, eine Partikelbelastung im Strom (B, C) des Schutzgases im Inneren der Vorrichtung (100), wenn das Schutzgas durch die Vorrichtung (100) geleitet wird, in einem Bereich zu ermitteln, in dem eine turbulente Strömung (C) des Schutzgases vorliegt, und die Messeinrichtung (160) dazu eingerichtet ist, für die Ermittlung der Partikelbelastung Schutzgas aus der Vorrichtung (100) zu entnehmen, und anschließend wieder in die Vorrichtung (100) zurückzuführen, wobei die Messeinrichtung (160) in einem Bereich der Vorrichtung (100) angebunden ist, der in Bezug auf eine Strömungsrichtung des Schutzgases vor einem unteren Ende eines Hitzeschilds (120) liegt, das über dem Tiegel (130) angeordnet ist und innerhalb dessen der Einkristall (150) zu ziehen ist.Device (100) for pulling a single crystal from a melt (151) that can be held in a crucible (130) of the device (100), which is inserted thereto directed is that protective gas can be conducted through the device (100) before the pulling of the single crystal (150) is started, with a measuring device (160) which is set up to measure a particle load in the stream (B, C) of the protective gas inside the device (100), when the protective gas is passed through the device (100), in an area in which there is a turbulent flow (C) of the protective gas, and the measuring device (160) is set up for the Determining the particle load removing the protective gas from the device (100) and then returning it to the device (100), the measuring device (160) being connected in an area of the device (100) which is in relation to a flow direction of the protective gas a lower end of a heat shield (120) positioned over the crucible (130) and within which the single crystal (150) is to be grown. Vorrichtung (100) nach Anspruch 7, wobei die Messeinrichtung (160) weiterhin dazu eingerichtet ist, einen Grad der Partikelbelastung, insbesondere in Bezug auf Partikel mit mehr als einer vorbestimmten Größe, zu ermitteln.Device (100) according to claim 7 , wherein the measuring device (160) is further set up to determine a degree of particle pollution, in particular in relation to particles with more than a predetermined size. Vorrichtung (100) nach Anspruch 7 oder 8, wobei die Messeinrichtung (160) in einem Bereich eines Domes (110) der Vorrichtung (100) angebunden ist.Device (100) according to claim 7 or 8th , wherein the measuring device (160) is connected in an area of a dome (110) of the device (100). Vorrichtung (100) nach einem der Ansprüche 7 bis 9, wobei die Messeinrichtung (160) eine Messeinheit (161) und eine Pumpe (162), insbesondere eine Vakuumpumpe, aufweist.Device (100) according to one of Claims 7 until 9 , wherein the measuring device (160) has a measuring unit (161) and a pump (162), in particular a vacuum pump.
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