DE102017219312A1 - 2-stage dry etching process for texturing crystalline silicon wafers - Google Patents

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Bishal Kafle
Marc Hofmann
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Abstract

Beschrieben wird ein Verfahren zum Ätzen von Siliziumwafern, umfassend die folgenden Schritte:(a) Vorbehandeln des Siliziumwafers mit einem HF-enthaltenden Gasgemisch und(b) Behandeln des nach Schritt a) erhaltenen Siliziumwafers mit einem F2-enthaltenden Gas, sowie ein geätzter Siliziumwafer, der nach diesem Verfahren erhältlich ist. Ferner wird die Verwendung eines HF-enthaltenden Gasgemisches zur Vorbehandlung von Siliziumwafern vor dem Ätzen angegeben. Schließlich werden ein geätzter Siliziumwafer und eine Solarzelle, die durch weitergehende Prozessierung des Siliziumwafers entsteht, beschrieben.A process for etching silicon wafers is described, comprising the following steps: (a) pretreating the silicon wafer with an HF-containing gas mixture, and (b) treating the silicon wafer obtained after step a) with an F 2 -containing gas, and an etched silicon wafer, which is obtainable by this method. Furthermore, the use of an HF-containing gas mixture for the pretreatment of silicon wafers prior to the etching is specified. Finally, an etched silicon wafer and a solar cell, which results from further processing of the silicon wafer, are described.

Description

Die Erfindung betrifft ein zweistufiges Verfahren zum Ätzen von Siliziumwafern mit einem Vorbehandlungsschritt und dem eigentlichen Ätzschritt, bei dem ein F2-enthaltendes Gas zum Ätzen des Siliziumwafers eingesetzt wird, sowie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältliche geätzte Siliziumwafer. Ferner betrifft die Erfindung die Verwendung eines HF-enthaltenden Gasgemisches zur Vorbehandlung von Siliziumwafern in einem Verfahren zum Ätzen dieser Wafer.The invention relates to a two-stage process for etching silicon wafers with a pretreatment step and the actual etching step, in which an F 2 -containing gas is used for etching the silicon wafer, as well as etched silicon wafer obtainable by the process according to the invention. Furthermore, the invention relates to the use of an HF-containing gas mixture for the pretreatment of silicon wafers in a method for etching these wafers.

Für sowohl monokristalline als auch polykristalline Siliziumwafer ist das Sägen mit Diamantdraht gegenüber konventionellen Sägeverfahren bevorzugt, da es höhere Ausbeuten liefert, dünne Siliziumwafer erhalten werden können und kostengünstig ist. Die polykristallinen Siliziumwafer, die mit diesem Verfahren erhalten werden, sind allerdings nicht vergleichbar mit solchen, die durch nasschemische saure Oberflächenbehandlungsverfahren erhalten werden können. Weiterhin ergeben die nasschemischen sauren Oberflächenbehandlungsverfahren Siliziumwafer mit deutlich erhöhter Oberflächenreflexion im Vergleich zu alkalischen Strukturbildungen, die nur für monokristalline Siliziumwafer geeignet sind. Daher sind alternative Oberflächenstrukturbildungsverfahren erforderlich, mit denen die Oberflächenreflexion von polykristallinen Siliziumwafern verringert und gleichzeitig die Strukturbildung durch das Sägen mit einem Diamantdraht von polykristallinen Siliziumwafern ermöglicht wird.For both monocrystalline and polycrystalline silicon wafers, diamond wire sawing is preferred over conventional sawing methods because it provides higher yields, can obtain thin silicon wafers, and is inexpensive. However, the polycrystalline silicon wafers obtained by this method are not comparable to those which can be obtained by wet-chemical acid surface treatment methods. Furthermore, the wet-chemical acidic surface treatment processes yield silicon wafers with significantly increased surface reflection compared to alkaline structure formations which are only suitable for monocrystalline silicon wafers. Therefore, alternative surface patterning techniques are required to reduce the surface reflectance of polycrystalline silicon wafers while enabling pattern formation by sawing with a diamond wire of polycrystalline silicon wafers.

Das Trockenätzen durch thermische Aktivierung von Fluor-Gas unter atmosphärischen Bedingung ist an sich bekannt ( WO 2011/141516 A2 ). Dieses Verfahren kann dazu verwendet werden, Strukturen mit verschiedenen Dimensionen auf der Oberfläche von kristallinem Silizium oder mit Silizium beschichteten Oberflächen auszubilden. Solche Ätzverfahren bilden erwünschte Texturen auf sowohl monokristallinen als auch polykristallinen Siliziumwafern, die zur Herstellung von Photovoltaikanlagen verwendet werden können. Insbesondere bei polykristallinen Siliziumwafern werden niedrige Oberflächenreflexionen erhalten, und zwar unabhängig vom eingesetzten Sägeverfahren.The dry etching by thermal activation of fluorine gas under atmospheric conditions is known per se ( WO 2011/141516 A2 ). This method can be used to form structures of various dimensions on the surface of crystalline silicon or silicon coated surfaces. Such etching techniques form desirable textures on both monocrystalline and polycrystalline silicon wafers that can be used to make photovoltaic systems. Especially with polycrystalline silicon wafers low surface reflections are obtained, regardless of the sawing process used.

Eines der wichtigsten Kriterien für die Verwendung einer auf F2-Gas basierenden Texturierung von Siliziumsolarzellenwafern ist es, eine hohe Ätzrate für die industrielle Anwendung des Ätzverfahrens zu erreichen. Das zweite wichtige Kriterium ist es, in der Siliziumoberfläche Strukturen auszubilden, die die Reflexion im Wellenlängenspektrum des einfallenden Lichtes vermindern, das für die Photovoltaik von besonderem Interesse ist, nämlich im Wellenlängenbereich von 200 bis 1200 nm.One of the most important criteria for using F 2 gas-based texturing of silicon solar cell wafers is to achieve a high etch rate for the industrial application of the etching process. The second important criterion is to form in the silicon surface structures that reduce the reflection in the wavelength spectrum of the incident light, which is of particular interest to photovoltaics, namely in the wavelength range of 200 to 1200 nm.

Eine Mischung von F2-Gas in einer Menge von 0,1 bis 30 Vol.-% in einem inerten Trägergas, insbesondere N2 und Ar (nachfolgend als F2-enthaltendes Gas bezeichnet) kann Silizium spontan ohne energetische Ionen ätzen. F2-Gas, das entweder in üblichen Gefäßen bereitgestellt oder vor Ort hergestellt werden kann, ist üblicherweise nicht vollkommen rein. Es kann Spuren von Elementen oder Verbindungen enthalten, beispielsweise O2, H2O, HF, CO2 oder OF2. Das Vorliegen von selbst einer extrem geringen Konzentration im Bereich von parts per million per volume (ppmv) dieser Verunreinigungen in dem F2-enthaltendem Gas kann dessen Ätzeigenschaften an Silizium ändern. Abhängig von der Art der Verunreinigung kann die Änderung der Ätzeigenschaft unabhängig davon auftreten, wie das Gas hergestellt und in die Ätzkammer eingebracht wurde. Da die Konzentration der Verunreinigungen des in die Ätzkammer eingebrachten Gasgemisches sich ändern kann, sind die Ergebnisse des Ätzprozesses nicht reproduzierbar.A mixture of F 2 gas in an amount of 0.1 to 30% by volume in an inert carrier gas, especially N 2 and Ar (hereinafter referred to as F 2 -containing gas) can etch silicon spontaneously without energetic ions. F 2 gas, which can either be provided in conventional vessels or made on site, is usually not completely pure. It may contain traces of elements or compounds, for example O 2 , H 2 O, HF, CO 2 or OF 2 . The presence of even an extremely low concentration in the range of parts per million by volume (ppmv) of these impurities in the F 2 -containing gas can change its etching properties on silicon. Depending on the nature of the contamination, the change in the etching property may occur regardless of how the gas was produced and introduced into the etching chamber. Since the concentration of impurities in the gas mixture introduced into the etching chamber may change, the results of the etching process are not reproducible.

HF und H2O sind die Verunreinigungen, die in dem F2-enthaltenden Gas nahezu unvermeidbar sind. Bemerkenswert ist dabei, dass schon eine geringe Änderung der Konzentration von HF (in ppmv) in dem F2-enthaltenden Gas die Ätzrate ändert (vgl. Wo 2016/102165 A1 ). In Anwesenheit von Feuchtigkeit (H2O) kann F2 in einem exothermen Prozess zu HF reagieren.HF and H 2 O are the impurities that are almost unavoidable in the F 2 -containing gas. It is noteworthy that even a slight change in the concentration of HF (in ppmv) in the F 2 -containing gas changes the etching rate (cf. Where 2016/102165 A1 ). In the presence of moisture (H 2 O), F 2 can react to HF in an exothermic process.

Optional ist es möglich, die frisch gesäuberte (Wasserstoffterminierte) Siliziumoberfläche auf eine Temperatur von 140 °C bis 300 °C, insbesondere 150 °C bis 220 °C während beispielsweise 30 Sekunden in Luftatmosphäre zu erwärmen, bevor die Behandlung mit dem F2-enthaltenden Gas unter atmosphärischen Bedingungen (Luftdruck) durchgeführt wird. Es wird angenommen, dass unter diesen Bedingungen die native Siliziumoxidschicht sofort wächst. Da F2 die native SiOx-Schicht deutlich langsamer angreift als Si, nimmt die Siliziumätzrate ab.Optionally, it is possible to heat the freshly cleaned (hydrogen-terminated) silicon surface to a temperature of 140 ° C to 300 ° C, especially 150 ° C to 220 ° C during, for example, 30 seconds in an air atmosphere before treatment with the F 2 -containing Gas is carried out under atmospheric conditions (air pressure). It is believed that under these conditions, the native silicon oxide layer grows immediately. There F 2 the native SiO x layer attacks much slower than Si, decreases the silicon etch rate.

Aus der WO 2016/102165 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung einer Solarzelle aus einem Siliziumwafer bekannt, bei dem der Siliziumwafer geätzt wird mit einer Gas-Mischung enthaltend 0,1 bis 20 Vol.-% F2 , 2.5 bis 1 000 ppmv HF und einem Inertgas, wie N2 oder Ar. Bei diesem Verfahren wird also der Siliziumwafer in einem Schritt mit F2 und HF geätzt. Nachteilig an diesem Verfahren ist, dass es schwierig ist, eine konstante Konzentration im F2-Gasgemisch aufrecht zu erhalten, die nötig ist, natives SiOx zu ätzen. Das Ätzen von SiOx bzw. SiO2 mittels HF-Gas erfolgt deutlich langsamer als das Ätzen von Si mittels F2-Gas. Bis zum vollständigen Entfernen von SiOx bzw. SiO2 kann kein vollständiger Ätzangriff der Si-Oberfläche stattfinden. Das ist aber nicht ausreichend effizient. Die Ätzrate von gasförmigem HF (49 % Konzentration) bezüglich SiO2 beträgt bei Raumtemperatur lediglich 66 nm/min ( K. R. Williams, K. Gupta und M. Wasilik, „Etch Rates for Micromachining Processing-Part 2“, Journal of Microelectromechanical Systems, Vol. 12, No. 6, 2003, pp. 761-778. doi:10.1109/JMEMS.2003.820936 ). Zusätzlich könnte man bei einer Trennung in zwei Kammern gezielt Materialien zum Aufbau der Kammern auswählen, die im Wesentlichen entweder gegen F2 oder HF stabil sind. Dies ist in dem einstufigen Verfahren aus der WO 2016/102165 A1 nicht möglich.From the WO 2016/102165 A1 a method for producing a solar cell from a silicon wafer is known in which the silicon wafer is etched with a gas mixture containing 0.1 to 20 vol .-% F 2 , 2.5 to 1000 ppmv HF and an inert gas, like N 2 or Ar. In this method, so the silicon wafer in one step F 2 and HF etched. A disadvantage of this method is that it is difficult to maintain a constant concentration in the F 2 gas mixture, which is necessary to etch native SiO x . The etching of SiO x or SiO 2 by means HF gas takes place much slower than the etching of Si means F 2 gas , Until complete removal of SiO x or SiO 2 , no complete etching attack of the Si surface can take place. That is not sufficiently efficient. The etching rate of gaseous HF (49% concentration) with respect to SiO 2 is at Room temperature only 66 nm / min ( KR Williams, K. Gupta and M. Wasilik, "Etch Rates for Micromachining Processing Part 2", Journal of Microelectromechanical Systems, Vol. 6, 2003, pp. 761-778. doi: 10.1109 / JMEMS.2003.820936 ). In addition, one could selectively select materials for the construction of the chambers in a separation into two chambers, which is either against F 2 or HF are stable. This is in the one-step process from the WO 2016/102165 A1 not possible.

Ausgehend vom Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zum Ätzen von Siliziumwafern und verbesserte geätzte Siliziumwafer bereitzustellen, insbesondere wobei die Ätzrate verbessert und die Reflexion der Oberfläche des Siliziumwafers vermindert werden.Starting from the prior art, the object of the invention is to provide an improved method for etching silicon wafers and improved etched silicon wafers, in particular wherein the etching rate is improved and the reflection of the surface of the silicon wafer is reduced.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren nach Anspruch 1, ein Verfahren nach Anspruch 16, die Verwendung nach Anspruch 17, einen geätzten Siliziumwafer nach Anspruch 18 und eine Solarzelle nach Anspruch 19.The object is achieved according to the invention by a method according to claim 1, a method according to claim 16, the use according to claim 17, an etched silicon wafer according to claim 18 and a solar cell according to claim 19.

Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zum Ätzen von Siliziumwafern vorgeschlagen, das die folgenden Schritte umfasst:

  1. (a) Vorbehandeln des Siliziumwafers mit einem HF-enthaltenden Gasgemisch und
  2. (b) Behandeln des nach Schritt a) erhaltenen Siliziumwafers mit einem F2-enthaltenden Gas.
According to the invention, a method for etching silicon wafers is proposed, which comprises the following steps:
  1. (a) pretreating the silicon wafer with an HF-containing gas mixture and
  2. (b) treating the silicon wafer obtained after step a) with an F 2 -containing gas.

Das erfindungsgemäße Ätzverfahren umfasst also zwei getrennte Schritte, nämlich einen ersten Schritt, in dem der Siliziumwafer mit einem HF-enthaltenden Gasgemisch behandelt wird, und einen zweiten Schritt, in dem der so vorbehandelte Siliziumwafer mit einem F2-enthaltenden Gas geätzt wird.The etching process according to the invention thus comprises two separate steps, namely a first step in which the silicon wafer is treated with an HF-containing gas mixture, and a second step in which the silicon wafer pretreated in this way is etched with an F 2 -containing gas.

Der Ausdruck „HF-enthaltendes Gasgemisch“ bedeutet im Sinne der vorliegenden Erfindung, dass eine Mischung von Gasen vorliegt, indem mindestens eines der Gase HF ist. In einigen Ausführungsformen ist das HF-enthaltende Gasgemisch eine Mischung von HF-Gas und einem Inertgas, wobei das Inertgas Stickstoff und/oder Argon sein kann. Der Ausdruck „und/oder“ weist dabei darauf hin, dass als Inertgas entweder N2 alleine oder Ar alleine oder eine beliebige Mischung der beiden Gase eingesetzt werden kann.The term "HF-containing gas mixture" in the sense of the present invention means that a mixture of gases is present by at least one of the gases HF is. In some embodiments, the HF-containing gas mixture is a mixture of HF gas and an inert gas, wherein the inert gas may be nitrogen and / or argon. The term "and / or" indicates that inert gas is either N 2 alone or Ar alone or any mixture of the two gases can be used.

In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann die Konzentration von HF in dem HF-enthaltenden Gas 2 ppmv bis 1 000 000 ppmv, insbesondere 120 ppmv bis 12 000 ppmv betragen. Diese Konzentrationen von HF in dem HF-enthaltenden Gas sind ausreichend, um die vorteilhaften Effekte des erfindungsgemäßen Verfahrens zu erzielen, insbesondere eine verbesserte Ätzrate und eine verminderte Reflexion.In some embodiments of the invention, the concentration of HF in the HF-containing gas is 2 ppmv to 1,000,000 ppmv, especially 120 ppmv to 12,000 ppmv. These concentrations of HF in the HF-containing gas are sufficient to achieve the advantageous effects of the method according to the invention, in particular an improved etching rate and a reduced reflection.

In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann das Vorbehandeln in Schritt (a) während 0,1 Sekunden bis 10 Minuten erfolgen. Ferner kann in einigen Ausführungsformen der Erfindung das Vorbehandeln in Schritt a) bei einer Temperatur von Raumtemperatur bis 450 °C, insbesondere von 140 °C bis 300 °C erfolgen. Raumtemperatur im Sinne der vorliegenden Erfindung, d.h. für alle Hinweise auf Raumtemperatur in Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung, kann 18 °C bedeuten. Bei diesen Verfahrensbedingungen werden in besonders günstiger Weise die verbesserte Ätzrate und die verminderte Reflexion erhalten.In some embodiments of the invention, the pretreatment in step (a) may be for 0.1 second to 10 minutes. Further, in some embodiments of the invention, the pretreatment in step a) may be carried out at a temperature of from room temperature to 450 ° C, especially from 140 ° C to 300 ° C. Room temperature in the sense of the present invention, i. for any indication of room temperature in the context of the present invention may mean 18 ° C. In these process conditions, the improved etch rate and the reduced reflection are obtained in a particularly favorable manner.

Im erfindungsgemäßen Verfahren kann ein erwärmter Siliziumwafer in Schritt (a) eingesetzt werden, insbesondere ein Siliziumwafer, der auf vorstehende Temperaturen erwärmt wurde.In the method according to the invention, a heated silicon wafer can be used in step (a), in particular a silicon wafer which has been heated to above temperatures.

In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann das HF-enthaltende Gasgemisch in eine Ätzkammer, in der üblicherweise das Ätzen von Siliziumwafern erfolgt, in einer der folgenden Arte eingeleitet werden:

  1. (1) als HF-Gas, das mit dem Inertgas in einem unter Druck befindlichen Gefäß vorgemischt wurde, oder
  2. (2) indem HF und das Inertgas in die Ätzkammer eingeleitet und darin gemischt werden.
In some embodiments of the invention, the HF-containing gas mixture can be introduced into an etching chamber, in which usually the etching of silicon wafers takes place, in one of the following ways:
  1. (1) as HF gas which has been premixed with the inert gas in a pressurized vessel, or
  2. (2) by HF and the inert gas is introduced into the etching chamber and mixed therein.

In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann HF hergestellt werden durch Mischen von F2 mit einem Wasserstoff-enthaltenden Medium, wobei darunter ein Medium verstanden wird, das gebundenen Wasserstoff, z.B. als H2O, und/oder molekularen Wasserstoff, z.B. H2 oder Formiergas (Mischung von H2 und N2 ) aufweisen kann, innerhalb oder außerhalb einer Ätzkammer.In some embodiments of the invention HF be prepared by mixing F 2 with a hydrogen-containing medium, which is understood to mean a medium, the bound hydrogen, for example as H 2 O, and / or molecular hydrogen, for example H 2 or forming gas (mixture of H 2 and N 2 ), inside or outside of an etching chamber.

In einigen Ausführungsformen kann im Vorbehandlungsschritt (a) der Siliziumwafer bewegt werden, wodurch ein besonders guter Kontakt zwischen zu behandelndem Siliziumwafer und HFenthaltendem Gas erreicht wird. Alternativ dazu kann der Siliziumwafer auch nicht bewegt werden.In some embodiments, in the pretreatment step (a), the silicon wafer may be moved, thereby achieving particularly good contact between the silicon wafer to be treated and the HF-containing gas. Alternatively, the silicon wafer can not be moved.

In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann der Siliziumwafer ein monokristalliner Siliziumwafer oder ein polykristalliner Siliziumwafer sein. Siliziumwafer können Siliziumwafer jeglicher Art sein, die nach jedem an sich bekannten Verfahren hergestellt werden können, beispielsweise auch durch Kerfless Wafering. Es wurde gefunden, dass das erfindungsgemäße Ätzverfahren sowohl für monokristalline als auch polykristalline Siliziumwafer angewendet werden kann, wobei bei beiden Arten von Siliziumwafern eine verbesserte Ätzrate und eine verminderte Reflexion gefunden wurde.In some embodiments of the invention, the silicon wafer may be a monocrystalline silicon wafer or a polycrystalline silicon wafer. Silicon wafers may be silicon wafers of any kind which may be made by any method known per se, for example by Kerfless Wafering. It has been found that the etching method according to the invention can be used both for monocrystalline and polycrystalline silicon wafers, with both types of Silicon wafers an improved etch rate and a reduced reflection was found.

In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann zwischen Schritt (a) und Schritt (b) ein Schritt zum Spülen des Siliziumwafers mit Inertgas erfolgen. Dieses Spülen mit Inertgas kann insbesondere während 0,1 Sekunden bis 2 Minuten erfolgen. Damit kann in günstiger Weise der Vorbehandlungsschritt (a) gestoppt werden, bevor Schritt (b) durchgeführt wird.In some embodiments of the invention, a step of purging the silicon wafer with inert gas may occur between step (a) and step (b). This purging with inert gas can be carried out in particular for 0.1 seconds to 2 minutes. Thus, the pretreatment step (a) can be conveniently stopped before performing step (b).

Der Ausdruck „F2-enthaltendes Gas“ bedeutet im Sinne der vorliegenden Erfindung, dass F2-Gas oder eine Mischung von Gasen vorliegt, indem mindestens eines der Gase F2 ist. In einigen Ausführungsformen ist das F2-enthaltende Gas eine Mischung von F2-Gas und einem Inertgas, wobei das Inertgas Sticksoff und/oder Argon sein kann. Der Ausdruck „und/oder“ weist darauf hin, dass als Inertgas entweder N2 alleine oder Ar alleine oder eine beliebige Mischung der beiden Gase eingesetzt werden kann.The term "F 2 -containing gas" in the sense of the present invention means that F 2 gas or a mixture of gases present by at least one of the gases F 2 is. In some embodiments, the F 2 -containing gas is a mixture of F 2 gas and an inert gas, wherein the inert gas may be nitrogen and / or argon. The term "and / or" indicates that as an inert gas either N 2 alone or Ar alone or any mixture of the two gases can be used.

In einigen Ausführungsformen kann die Menge von F2 in dem F2-enthaltenden Gasgemisch 0,1 Vol.-% bis 100 Vol.-%, insbesondere 0,1 Vol.-% bis 30 Vol.-%, bezogen auf das F2-enthaltende Gas, betragen.In some embodiments, the amount of F 2 in the F 2 -containing gas mixture from 0.1 vol .-% to 100 vol .-%, in particular 0.1 vol .-% to 30 vol .-%, based on the F 2 -containing gas, amount.

Für die thermische Aktivierung von F2 auf der Siliziumoberfläche kann die frisch gesäuberte (Wasserstoffterminierte) Siliziumoberfläche auf eine Temperatur von Raumtemperatur bis 450 °C, insbesondere 140 °C bis 300 °C, und ganz besonders 150 °C bis 220 °C erwärmt werden, bevor die Behandlung mit dem F2-enthaltendem Gasgemisch unter atmosphärischen Bedingungen (Luft) in Schritt (b) durchgeführt wird.For the thermal activation of F 2 On the silicon surface, the freshly cleaned (hydrogen-terminated) silicon surface can be heated to a temperature of from room temperature to 450 ° C, especially 140 ° C to 300 ° C, and most particularly 150 ° C to 220 ° C, before the treatment with the F 2 -containing gas mixture under atmospheric conditions (air) in step (b) is performed.

In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann Schritt b) bei einer Temperatur von Raumtemperatur bis 450 °C, insbesondere 140 °C bis 300 °C, und ganz besonders 150 °C bis 220 °C durchgeführt werden, insbesondere während 0,1 Sekunden bis 5 Minuten. Auf diese Art werden in günstiger Weise eine verbesserte Ätzrate und eine verminderte Reflexion erreicht.In some embodiments of the invention, step b) may be carried out at a temperature of from room temperature to 450 ° C, in particular 140 ° C to 300 ° C, and more particularly 150 ° C to 220 ° C, in particular for 0.1 second to 5 minutes , In this way, an improved etching rate and a reduced reflection are achieved in a favorable manner.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann überraschenderweise eine Oberfläche von Siliziumwafern so strukturiert/texturiert werden, dass die Reflexion im Wellenlängenbereich von 200 nm bis 1200 nm gesenkt wird im Vergleich zu solchen Siliziumwafern, die nicht mit dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wurden. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ferner ein Verfahren zur Strukturierung von Oberflächen von Siliziumwafern, um die Reflexion im Wellenlängenbereich von 200 nm bis 1200 nm zu vermindern, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:

  1. (a) Vorbehandeln des Siliziumwafers mit einem HF-enthaltenden Gasgemisch und
  2. (b) Behandeln des nach Schritt a) erhaltenen Siliziumwafers mit einem F2-enthaltenden Gas.
Surprisingly, with the method according to the invention, a surface of silicon wafers can be structured / textured in such a way that the reflection is reduced in the wavelength range from 200 nm to 1200 nm in comparison to those silicon wafers which have not been treated by the method according to the invention. The present invention thus further provides a method for structuring surfaces of silicon wafers in order to reduce reflection in the wavelength range from 200 nm to 1200 nm, characterized by the following steps:
  1. (a) pretreating the silicon wafer with an HF-containing gas mixture and
  2. (b) treating the silicon wafer obtained after step a) with an F 2 -containing gas.

Hinsichtlich der weiteren Verfahrensdetails wird zur Vermeidung von Wiederholungen auf vorstehende Ausführungen in vollem Umfang verwiesen.With regard to the further details of the method, reference is made in its entirety to the above statements in order to avoid repetition.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner die Verwendung eines HF-enthaltenden Gasgemisches zur Vorbehandlung von Siliziumwafern vor dem Ätzen mit F2 . Ein solches Ätzverfahren ist vorstehend ausführlich beschrieben worden, so dass auf die vorstehenden Ausführungen in vollem Umfang verwiesen wird.The present invention further relates to the use of an HF-containing gas mixture for the pretreatment of silicon wafers before etching F 2 , Such an etching method has been described above in detail, so that reference is made to the above statements in its entirety.

Gegenstand der Erfindung ist ferner ein geätzter Siliziumwafer, wie er nach vorstehendem Verfahren erhältlich ist. Ein solcher geätzter Siliziumwafer zeichnet sich insbesondere dadurch aus, dass er eine verminderte Reflexion im relevanten Wellenlängenbereich von 200 nm bis 1200 nm aufweist. Er ist also hinsichtlich zumindest dieses physikalischen Parameters von anderen Siliziumwafern unterschiedlich.The invention further relates to an etched silicon wafer, as obtainable by the above process. Such an etched silicon wafer is characterized in particular in that it has a reduced reflection in the relevant wavelength range from 200 nm to 1200 nm. It is therefore different from other silicon wafers with regard to at least this physical parameter.

In einigen Ausführungsformen können die erfindungsgemäßen geätzten Siliziumwafer zu Solarzellen weiterverarbeitet werden. Dabei können die Solarzellen solche sein, wie sie aus dem Stand der Technik bekannt sind. Der Fachmann kennt solche Solarzellen und weiß, wie diese Siliziumwafer zu Solarzellen weiterverarbeitet werden können. Durch die Verwendung der erfindungsgemäßen geätzten Siliziumwafer in Solarzellen ist es möglich, deren Effizienz zu erhöhen im Vergleich zu solchen, die keine erfindungsgemäßen Siliziumwafer enthalten.In some embodiments, the etched silicon wafers of the present invention may be further processed into solar cells. The solar cells may be those known from the prior art. The person skilled in the art knows such solar cells and knows how these silicon wafers can be further processed into solar cells. By using the etched silicon wafers according to the invention in solar cells, it is possible to increase their efficiency in comparison to those which do not contain silicon wafers according to the invention.

Mit der vorliegenden Erfindung, insbesondere in den verschiedenen Ausführungsformen, können die nachfolgend angegebenen Vorteile erreicht werden. Die Ätzrate ist erhöht und es wird eine verminderte Reflexion des Siliziumwafers im Wellenlängenbereich von 200 nm bis 1200 nm erhalten. Ferner werden eine gute Reproduzierbarkeit und eine hohe Stabilität des Ätzverfahrens erzielt, und zwar unabhängig von den variierenden Mengen der Verunreinigungen, wie HF und H2O in dem F2-enthaltenden Gas. Durch die Erhöhung der Ätzrate ist es möglich, die Effektivität des Ätzverfahrens zu erhöhen (mehr Wafer pro Menge F2-enthaltendes Gas) und somit einen höheren Durchsatz zu erhalten.With the present invention, in particular in the various embodiments, the following advantages can be achieved. The etching rate is increased and a reduced reflection of the silicon wafer in the wavelength range of 200 nm to 1200 nm is obtained. Furthermore, a good reproducibility and a high stability of the etching process are achieved, regardless of the varying amounts of impurities, such as HF and H 2 O in the F 2 -containing gas. By increasing the etching rate, it is possible to increase the effectiveness of the etching process (more wafers per amount of F 2 -containing gas) and thus obtain a higher throughput.

Nachfolgend soll die Erfindung anhand von Figuren und Beispielen ohne Beschränkung des allgemeinen Erfindungsgedanken näher erläutert werden.

  • 1 zeigt die Entfernung von Silizium von Siliziumwafern.
  • 2 zeigt die Oberflächenreflexion von Siliziumwafern.
The invention is based on figures and examples without limitation of General idea of the invention will be explained in more detail.
  • 1 shows the removal of silicon from silicon wafers.
  • 2 shows the surface reflection of silicon wafers.

Beispiele und VergleichsbeispieleExamples and Comparative Examples

Ein üblicher Siliziumwafer wurde in an sich bekannter Weise gereinigt und auf eine Beladevorrichtung für eine Ätzvorrichtung aufgebracht. Der Siliziumwafer wurde auf dem erwärmten Förderband (170 °C) während einer Zeitdauer von mindestens 30 Sekunden gehalten und dann in die Ätzkammer eingebracht. Danach wurde ein HF-enthaltendes Gasgemisch (HF in N2 )in die Ätzkammer eingeleitet und mit dem nicht bewegten Siliziumwafer während einer Zeitdauer von 5 Minuten in Kontakt gebracht. Die Konzentration von HF in dem Gasgemisch betrug 1200 ppmv. Danach wurde der Vorbehandlungsschritt durch Einleiten von N2 während 1 Minute gestoppt. Danach wurde ein F2-enthaltendes Gasgemisch (10 % F2 in N2 als Inertgas) in die Ätzkammer eingeleitet und mit dem nicht bewegten Siliziumwafer für 1,7 Minuten in Kontakt gebracht. Nach dieser Behandlung wurde der Wafer mit N2 gespült und aus der Ätzkammer entfernt.A conventional silicon wafer was cleaned in a conventional manner and applied to a loading device for an etching apparatus. The silicon wafer was held on the heated conveyor belt (170 ° C) for a period of at least 30 seconds and then introduced into the etching chamber. Thereafter, an HF-containing gas mixture ( HF in N 2 ) were introduced into the etching chamber and brought into contact with the non-moving silicon wafer for a period of 5 minutes. The concentration of HF in the gas mixture was 1200 ppmv. Thereafter, the pretreatment step was initiated by introducing N 2 stopped during 1 minute. Thereafter, an F 2 -containing gas mixture (10% F 2 in N 2 as an inert gas) was introduced into the etching chamber and brought into contact with the non-moving silicon wafer for 1.7 minutes. After this treatment, the wafer was used N 2 rinsed and removed from the etching chamber.

Als Vergleichsbeispiel wurde ein Siliziumwafer in der gleichen Weise behandelt, wobei aber der Vorbehandlungsschritt mit einem HF-enthaltenden Gasgemisch nicht durchgeführt wurde.As a comparative example, a silicon wafer was treated in the same manner, but the pretreatment step with an HF-containing gas mixture was not performed.

Die Ätzrate für den Siliziumwafer wurde sowohl für die Siliziumwafer der Beispiele als auch der Vergleichsbeispiele gemessen, indem die Wafer vor und nach der Behandlung gewogen wurden. Die Ergebnisse sind in 1 dargestellt. The etching rate for the silicon wafer was measured for both the silicon wafers of the examples and the comparative examples by weighing the wafers before and after the treatment. The results are in 1 shown.

In 1 ist für mehrere Beispiele und Vergleichsbeispiele (Zahlen auf der x-Achse) die Menge an entferntem Silizium angegeben. Der 1 kann entnommen werden, dass bei einer Vorbehandlung mit einem HF-enthaltenden Gas mehr Silizium entfernt wird im Vergleich zu den Wafern, die nicht mit einem HF-enthaltenden Gas behandelt wurden.In 1 For several examples and comparative examples (numbers on the x-axis), the amount of silicon removed is indicated. The 1 It can be seen that more pretreatment with an HF-containing gas removes more silicon than the wafers that were not treated with an HF-containing gas.

Ferner wurde die Qualität der Texturierung über die Reflexion der geätzten Oberflächen beurteilt. Die Reflexionsmessung wird mittels eines Spektrophotometers durchgeführt, und die gewichtete Oberflächenreflexion wird für ein AM 1.5 G Spektrum und durch Verwendung der IQE der Standardsolarzelle berechnet gemäß Zhao J. und Green M.A., IEEE Trans. Electron Devices 38, 1925 (1991) .Furthermore, the quality of texturing was assessed by reflection of the etched surfaces. The reflectance measurement is performed by a spectrophotometer, and the weighted surface reflection is calculated for an AM 1.5 G spectrum and by using the IQE of the standard solar cell according to Zhao J. and Green MA, IEEE Trans. Electron Devices 38, 1925 (1991) ,

Die Reflexionsmessung wurde in fünf verschiedenen Positionen des Wafers durchgeführt. Die Ergebnisse sind in 2 dargestellt. Der 2 kann entnommen werden, dass die Vorbehandlung mit einem HF-enthaltenden Gas einen deutlich erniedrigten Rw-Wert ergibt verglichen mit den Vergleichsbeispielen, bei denen keine solche Vorbehandlung durchgeführt wurde. Ferner ist die Verteilung der Reflexion deutlich enger, wenn eine Vorbehandlung mit dem HF-enthaltenden Gas durchgeführt wurde. Somit ergibt diese Vorbehandlung eine homogenere Ätzung und eine kleinere Verteilung der Reflexionswerte des Siliziumwafers.Reflection measurement was performed in five different positions of the wafer. The results are in 2 shown. The 2 It can be seen that the pretreatment with an HF-containing gas gives a markedly reduced Rw value compared with the comparative examples in which no such pretreatment was carried out. Further, the distribution of the reflection is significantly narrower when pretreatment with the HF-containing gas has been performed. Thus, this pretreatment gives a more homogeneous etch and a smaller distribution of the reflection values of the silicon wafer.

Selbstverständlich ist die Erfindung nicht auf die dargestellten Ausführungsformen beschränkt. Die vorstehende Beschreibung ist daher nicht als beschränkend sondern als erläuternd anzusehen. Die nachfolgenden Ansprüche sind so zu verstehen, dass ein genanntes Merkmal in zumindest einer Ausführungsform der Erfindung vorhanden ist. Dies schließt die Anwesenheit weiterer Merkmale nicht aus. Sofern die Ansprüche und die vorstehende Beschreibung „erste“ und „zweite“ Ausführungsformen definieren, so dient diese Bezeichnung der Unterscheidung zweier gleichartiger Ausführungsformen ohne eine Rangfolge festzulegen.Of course, the invention is not limited to the illustrated embodiments. The above description is therefore not to be considered as limiting but as illustrative. The following claims are to be understood as meaning that a named feature is present in at least one embodiment of the invention. This does not exclude the presence of further features. If the claims and the above description define "first" and "second" embodiments, this designation serves to distinguish two similar embodiments without prioritizing them.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Claims (19)

Verfahren zum Ätzen von Siliziumwafern, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte: (a) Vorbehandeln des Siliziumwafers mit einem HF-enthaltenden Gasgemisch und (b) Behandeln des nach Schritt a) erhaltenen Siliziumwafers mit einem F2-enthaltenden Gas.A method of etching silicon wafers characterized by the steps of: (a) pretreating the silicon wafer with an HF-containing gas mixture; and (b) treating the silicon wafer obtained after step a) with an F 2 -containing gas. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das HF-enthaltende Gasgemisch eine Mischung von HF und einem Inertgas ist.Method according to Claim 1 wherein the HF-containing gas mixture is a mixture of HF and an inert gas. Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Inertgas Stickstoff und/oder Argon ist.Method according to Claim 2 , wherein the inert gas is nitrogen and / or argon. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Konzentration von HF in dem HF-enthaltenden Gasgemisch 2 ppmv bis 1 000 000 ppmv beträgt.Method according to one of Claims 1 to 3 wherein the concentration of HF in the HF-containing gas mixture is 2 ppmv to 1,000,000 ppmv. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Vorbehandeln in Schritt a) während 0,1 Sekunden bis 10 Minuten erfolgt.Method according to one of Claims 1 to 4 wherein the pretreatment in step a) takes place for 0.1 seconds to 10 minutes. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Vorbehandeln in Schritt a) bei einer Temperatur von Raumtemperatur bis 450 °C erfolgt.Method according to one of Claims 1 to 5 wherein the pretreatment in step a) takes place at a temperature of from room temperature to 450 ° C. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das HF-enthaltende Gasgemisch in eine Ätzkammer in einer der folgenden Arten eingebracht wird: (1) als HF-Gas, das mit dem Inertgas in einem unter Druck befindlichen Gefäß vorgemischt wurde, oder (2) indem HF und das Inertgas in die Ätzkammer eingeleitet und darin gemischt werden.Method according to one of Claims 1 to 6 wherein the HF-containing gas mixture is introduced into an etching chamber in one of the following ways: (1) HF gas premixed with the inert gas in a pressurized vessel, or (2) HF and the inert gas in the Etching chamber are introduced and mixed therein. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das HF hergestellt wird durch Mischen von F2 mit einem Wasserstoff-enthaltenden Medium innerhalb oder außerhalb einer Ätzkammer.Method according to one of Claims 1 to 7 wherein the HF is prepared by mixing F 2 with a hydrogen-containing medium inside or outside of an etching chamber. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei der Siliziumwafer ein monokristalliner Siliziumwafer oder ein polykristalliner Siliziumwafer ist.Method according to one of Claims 1 to 8th wherein the silicon wafer is a monocrystalline silicon wafer or a polycrystalline silicon wafer. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei zwischen Schritt a) und Schritt b) ein Schritt zum Spülen des Siliziumwafers mit Inertgas erfolgt, insbesondere während 0,1 Sekunden bis 2 Minuten.Method according to one of Claims 1 to 9 wherein between step a) and step b) is a step for purging the silicon wafer with inert gas, in particular for 0.1 seconds to 2 minutes. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das F2-enthaltende Gas eine Mischung von F2 und einem Inertgas ist.Method according to one of Claims 1 to 10 wherein the F 2 -containing gas is a mixture of F 2 and an inert gas. Verfahren nach Anspruch 11, wobei das Inertgas Stickstoff und/oder Argon ist.Method according to Claim 11 , wherein the inert gas is nitrogen and / or argon. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei die Menge von F2 in dem F2-enthaltenden Gas 0,1 Vol.-% bis 100 Vol.-% , bezogen auf das F2-enthaltende Gas beträgt.Method according to one of Claims 1 to 12 wherein the amount of F 2 in the F 2 -containing gas is 0.1% by volume to 100% by volume based on the F 2 -containing gas. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei Schritt b) bei einer Temperatur von Raumtemperatur bis 450 °C durchgeführt wird.Method according to one of Claims 1 to 13 wherein step b) is carried out at a temperature of from room temperature to 450 ° C. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, wobei Schritt b) während 0,1 Sekunden bis 5 Minuten durchgeführt wird.Method according to one of Claims 1 to 14 wherein step b) is carried out for 0.1 seconds to 5 minutes. Verfahren zur Strukturierung von Oberflächen von Siliziumwafern, um die Reflexion im Wellenlängenbereich von 200 nm bis 1200 nm zu vermindern, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte: (a) Vorbehandeln des Siliziumwafers mit einem HF-enthaltenden Gasgemisch und (b) Behandeln des nach Schritt a) erhaltenen Siliziumwafers mit einem F2-enthaltenden Gas.Process for structuring surfaces of silicon wafers to reduce reflection in the wavelength range of 200 nm to 1200 nm, characterized by the following steps: (a) pretreating the silicon wafer with an HF-containing gas mixture, and (b) treating after step a) obtained silicon wafer with a F 2 -containing gas. Verwendung eines HF-enthaltenden Gasgemisches zur Vorbehandlung von Siliziumwafern vor dem Ätzen.Use of an HF-containing gas mixture for the pretreatment of silicon wafers before the etching. Geätzter Siliziumwafer, erhältlich nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17.Etched silicon wafer obtainable by a method according to any one of Claims 1 to 17 , Solarzelle, enthaltend mindestens einen geätzten Siliziumwafer nach Anspruch 18.Solar cell containing at least one etched silicon wafer after Claim 18 ,
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