DE102017217640A1 - Method for producing a sensor element - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Sensorelements eines resistiven Partikelsensors beispielsweise zur Überwachung eines Dieselpartikelfilters, mit einem keramischen Sensorelementkörper, an dessen Oberfläche eine edelmetallhaltige Elektrode angeordnet ist. Durch das Verfahren wird erreicht, dass die katalytische Aktivität der edelmetallhaltigen Elektrode gering ist, sodass der Partikelsensor universell, auch bei hohen Temperaturen einsetzbar ist.
Description
Stand der TechnikState of the art
Ein Partikelsensor zur Überwachung eines Dieselpartikelfilters ist aus der
Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention
Die Erfindung basiert auf dem Wunsch, Partikelsensoren möglichst universell, beispielsweise im Abgastrakt einer Brennkraftmaschine zur Überwachung eines Dieselpartikelfilters, applizieren zu können. Zu diesem Zweck müssen sie in einem möglichst großen Temperaturbereich korrekt arbeiten können.The invention is based on the desire to be able to apply particle sensors as universally as possible, for example in the exhaust gas tract of an internal combustion engine for monitoring a diesel particulate filter. For this purpose they must be able to work correctly in the widest possible temperature range.
Es wurde erkannt, dass eine höchstzulässige Temperatur, bei der ein Partikelsensor betrieben werden darf, dadurch gegeben ist, dass an dem Partikelsensor anhaftende Partikel, beispielsweise Rußpartikel, gerade noch nicht abbrennen und somit noch korrekt erfasst werden können. Bei zu hoher Temperatur kommt es hingegen bereits zum Abbrand der Partikel, die in diesem Fall anschließend nicht mehr korrekt erfasst werden können.It has been recognized that a maximum permissible temperature at which a particle sensor may be operated is given by the fact that particles adhering to the particle sensor, for example soot particles, just do not yet burn off and thus can still be detected correctly. If the temperature is too high, however, the particles will burn off, which in this case can no longer be detected correctly.
Es wurde weiterhin erkannt, dass eine hohe katalytische Aktivität der Elektroden dazu führt, dass ein Abbrand von Partikeln bereits bei niedrigeren Temperaturen erfolgt, während eine verminderte katalytische Aktivität der Elektroden dazu führt, dass ein Abbrand von Partikeln erst bei höheren Temperaturen erfolgt.It was further recognized that a high catalytic activity of the electrodes leads to the fact that a burnup of particles already takes place at lower temperatures, while a reduced catalytic activity of the electrodes results in the fact that a burnup of particles takes place only at higher temperatures.
Gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, ein Sensorelement herzustellen, indem ein Vorsensorelementkörper aus einer ungesinterten Keramik, die beispielsweise Aluminiumoxid und/oder Zirkonoxid aufweist, bereitgestellt wird, auf dem Vorsensorelementkörper eine Vorelektrode aus einem edelmetallhaltigen Material, beispielsweise mittels Siebdruck, aufgebracht wird und der Vorsensorelementkörper zu einem keramischen Sensorelement gesintert wird, wobei die Vorelektrode in eine Elektrode übergeht.According to a first embodiment of the invention, it is provided to produce a sensor element by providing a precursor element body of a non-sintered ceramic, which comprises, for example, alumina and / or zirconia, on the precessor element body a pre-electrode made of a noble metal-containing material, for example by screen printing, is applied and the presensor element body is sintered into a ceramic sensor element, the pre-electrode merging into an electrode.
Im Anschluss wird die Elektrode mit einem Stoff, der die katalytische Aktivität der Elektrode vermindert, in Kontakt gebracht.Subsequently, the electrode is brought into contact with a substance which reduces the catalytic activity of the electrode.
Bei dem Inkontaktbringen kann es sich beispielsweise um ein Eintauchen in eine Lösung, die den Stoff enthält, und/oder das Besprühen mit einer Lösung, die den Stoff enthält, und/oder das Einbringen in eine Atmosphäre, die den Stoff gasförmig enthält, handeln. Verschiedene weitere Möglichkeiten hierzu sind an sich bekannt. Bei dem Inkontaktbringen der Elektrode mit dem Stoff kann es sich insbesondere um ein Aufbringen des Stoffs auf die Elektrode und/oder um ein Einbringen des Stoffs in die Elektrode handeln.The contacting may be, for example, immersion in a solution containing the substance and / or spraying with a solution containing the substance and / or introduction into an atmosphere containing the substance in gaseous form. Various other possibilities for this are known per se. The contacting of the electrode with the substance may in particular be an application of the substance to the electrode and / or an introduction of the substance into the electrode.
Bei dem Stoff, der die katalytische Aktivität der Elektrode vermindert, kann es sich beispielsweise um Verbindungen der Elemente Silizium, Blei, Schwefel, Phosphor, Arsen, Wismut, Zinn, Chrom, Lithium, Gold, Yttrium und/oder Ammoniumnitrat handeln. Insbesondere kann es sich um einen Stoff handeln, der neben Silizium zusätzlich Gold und/oder Yttrium aufweist. Es kann vorgesehen sein, dass der Stoff, der die katalytische Aktivität der Elektrode vermindert, in Form einer stark ionenhaltigen Lösung, angereichert mit Verbindungen der obengenannten Stoffe und/oder einer basischen oder sauren Lösung, beispielsweise Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure, Königswasser und/oder NaOH vorliegt. Der Stoff, der die katalytische Aktivität der Elektrode vermindert, liegt bei dem Inkontaktbringen beispielsweise in einer Konzentration von 10ppm bis 5% vor. Bevorzugt liegt diese Konzentration nicht unter 50ppm und/oder nicht über 1%. Beispielsweise weist der Stoff Silizium mit einer solchen Konzentration auf und weist zusätzlich Gold und/oder Yttrium auf, insbesondere Gold mit einer Konzentration von 10ppm bis 5% und/oder Yttrium mit einer Konzentration von 0,1% bis 5%.The substance which reduces the catalytic activity of the electrode may, for example, be compounds of the elements silicon, lead, sulfur, phosphorus, arsenic, bismuth, tin, chromium, lithium, gold, yttrium and / or ammonium nitrate. In particular, it may be a substance which has in addition to silicon additionally gold and / or yttrium. It can be provided that the substance which reduces the catalytic activity of the electrode, in the form of a strong ion-containing solution, enriched with compounds of the abovementioned substances and / or a basic or acidic solution, for example hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid, aqua regia and / or NaOH is present. The substance which reduces the catalytic activity of the electrode is in the contact, for example, in a concentration of 10ppm to 5%. This concentration is preferably not less than 50 ppm and / or not more than 1%. For example, the substance has silicon at such a concentration and additionally has gold and / or yttrium, in particular gold with a concentration of 10 ppm to 5% and / or yttrium with a concentration of 0.1% to 5%.
Hinsichtlich der Verwendung des Stoffes Yttrium ergibt sich zusätzlich die Wirkung, dass während des vorgesehenen Sinterprozesses eine Sinterung der Vorelektrode verlangsamt erfolgt, was zur Folge hat, dass eine feinkörnigere, besser vernetzte Struktur der Elektrode resultiert, was wiederum funktionale Vorteile bei der Anlagerung von Partikeln zur Folge hat.With regard to the use of the substance yttrium there is additionally the effect that sintering of the pre-electrode is slowed down during the intended sintering process, with the result that a finer-grained, better crosslinked structure of the electrode results, which in turn has functional advantages in the addition of particles to the Episode has.
Hinsichtlich der Verwendung des Stoffes Gold ergibt sich zusätzlich die Wirkung, dass das hergestellte Sensorelement für einen resistiven Partikelsensor Signale mit besserer Qualität zu erzeugen vermag.With regard to the use of the substance gold, there is additionally the effect that the sensor element produced for a resistive particle sensor is able to generate signals of better quality.
Wenngleich es grundsätzlich möglich ist, dass eine Verminderung der katalytischen Aktivität der Elektrode unmittelbar eintritt, wenn sie mit dem Stoff, der die katalytische Aktivität der Elektrode vermindert, in Kontakt gebracht wird, ist dies nicht zwingend notwendig: Es ist auch möglich, dass die Verminderung der katalytischen Aktivität der Elektrode tatsächlich erst eintritt, wenn eine nachfolgende Wärmebehandlung des Sensorelements bei mindestens 500 °C erfolgt, beispielsweise unterhalb von 1500 °C, insbesondere bei 1100 °C bis 1300 °C.Although it is in principle possible that a reduction in the catalytic activity of the electrode occurs immediately when it is brought into contact with the substance which reduces the catalytic activity of the electrode, this is not absolutely necessary: It is also possible that the reduction the catalytic activity of the electrode actually only occurs when a subsequent heat treatment of the sensor element takes place at at least 500 ° C, for example below 1500 ° C, in particular at 1100 ° C to 1300 ° C.
Eine derartige Wärmebehandlung kann grundsätzlich mittels eines Ofens oder durch Eigenbeheizung des Sensorelements, beispielsweise mittels eines elektrischen Widerstandsheizers des Sensorelements, erfolgen. Auch die Beheizung durch Laserstrahlung ist möglich. Such a heat treatment can in principle be effected by means of a furnace or by self-heating of the sensor element, for example by means of an electrical resistance heater of the sensor element. The heating by laser radiation is possible.
Alternativ ist es auch möglich, dass auf eine derartige Wärmebehandlung innerhalb des Herstellverfahrens verzichtet wird, und das Sensorelement einer entsprechend hohen Temperatur erst während eines ersten Betriebs des Sensors, beispielsweise im Abgastrakt einer Brennkraftmaschine, ausgesetzt wird. Insbesondere tritt die Verminderung der katalytischen Aktivität der Elektrode ganz oder teilweise erst zu diesem Zeitpunkt ein.Alternatively, it is also possible to dispense with such a heat treatment within the manufacturing process, and the sensor element of a correspondingly high temperature is exposed only during a first operation of the sensor, for example in the exhaust gas tract of an internal combustion engine. In particular, the reduction of the catalytic activity of the electrode occurs completely or partially only at this time.
Die insbesondere vorgesehene Wärmebehandlung kann grundsätzlich in Umgebungsluft erfolgen. Es kann aber insbesondere auch vorteilhaft sein, dass die Wärmebehandlung in einer von Umgebungsluft verschiedenen Atmosphäre erfolgt, beispielsweise in einer Atmosphäre, die ätzend auf die Elektrode wirkt und/oder die insbesondere wasserstofffaltig ist und/oder die entfeuchtete Luft enthält und/oder die reduzierend ist und/oder die oxidierend ist.The particular intended heat treatment can basically be done in ambient air. However, it may also be advantageous in particular for the heat treatment to take place in an atmosphere different from ambient air, for example in an atmosphere which has a corrosive effect on the electrode and / or which is in particular hydrogen-rich and / or contains the dehumidified air and / or which is reducing and / or which is oxidizing.
Es kann vorteilhaft sein und die katalytische Aktivität der Elektrode besonders vermindern, die Elektrode während des Inkontaktbringens mit dem Stoff, der die katalytische Aktivität der Elektrode vermindert, mit einem elektrischen Potenzial zu beschalten und/oder mit einem elektrischen Strom zu beaufschlagen. In diesem Fall kommt es zusätzlich zu elektrochemischen Wechselwirkungen zwischen der Elektrode und dem Stoff, der die katalytische Aktivität der Elektrode vermindert.It may be advantageous and particularly reduce the catalytic activity of the electrode to connect the electrode to an electrical potential and / or to apply an electric current during the contacting with the substance which reduces the catalytic activity of the electrode. In this case, in addition to electrochemical interactions between the electrode and the substance, which reduces the catalytic activity of the electrode.
Zusätzlich oder alternativ kann vorgesehen sein, die Elektrode auch während der Wärmebehandlung mit einem elektrischen Potenzial zu beschalten und/oder mit einem elektrischen Strom zu beaufschlagen.Additionally or alternatively, it may be provided to connect the electrode to an electrical potential during the heat treatment and / or to apply an electrical current thereto.
Die Erfinder haben festgestellt, dass ein Trennen der Elektrode in zwei voneinander beabstandete Teilelektroden mittels Laserstrahlung die katalytische Aktivität der Elektrode bzw. der Teilelektroden in unerwünschter Weise zumindest lokal erhöhen kann. In einer Fortbildung der Erfindung kann dies kompensiert werden, indem das Inkontaktbringen der Elektrode mit einem Stoff, der die katalytische Aktivität der Elektrode vermindert, im Anschluss an das Trennen mittels Laserstrahlung erfolgt. Hierbei, spätestens aber nach Einwirkung von Wärme, insbesondere mindestens 500 °C, wird die katalytische Aktivität der Elektrode lokal wieder vermindert. Insbesondere kommt es zumindest lokal zu einer Phasenumwandlung aus einer amorphen in eine kristalline Struktur.The inventors have found that separating the electrode into two spaced-apart partial electrodes by means of laser radiation can undesirably increase the catalytic activity of the electrode or of the partial electrodes at least locally. In a further development of the invention, this can be compensated for by bringing the electrode into contact with a substance which reduces the catalytic activity of the electrode, following the separation by means of laser radiation. Here, but at the latest after the action of heat, in particular at least 500 ° C, the catalytic activity of the electrode is locally reduced again. In particular, at least locally, a phase transformation from an amorphous to a crystalline structure occurs.
Gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, ein Sensorelement eines resistiven Partikelsensors herzustellen, indem ein Vorsensorelementkörper aus einer ungesinterten Keramik, die beispielsweise Aluminiumoxid und/oder Zirkonoxid aufweist, bereit gestellt wird, auf dem Vorsensorelementkörper eine Vorelektrode aus einem edelmetallhaltige Material, beispielsweise mittels Siebdruck, aufgebracht wird und der Vorsensorelementkörper zu einem keramischen Sensorelement gesintert wird, wobei die Vorelektrode in eine Elektrode übergeht.According to a second embodiment of the invention, it is provided to produce a sensor element of a resistive particle sensor by providing a precursor element body made of an unsintered ceramic, which comprises, for example, alumina and / or zirconia, on the presensor element body a pre-electrode of a noble metal-containing material, for example by screen printing is applied and the Vorsensorelementkörper is sintered into a ceramic sensor element, wherein the Vorelektrode merges into an electrode.
Hierbei ist erfindungsgemäß vorgesehen, dass bereits die Vorelektrode einen Stoff aufweist, der die katalytische Aktivität der Elektrode vermindert. Alternativ oder zusätzlich kann auch vorgesehen sein, dass der Stoff, der die katalytische Aktivität der Elektrode vermindert, in einer zusätzlichen Schicht auf die Vorelektrode aufgebracht wird, beispielsweise in einer zusätzlichen Druckschicht.In this case, it is provided according to the invention that the pre-electrode already has a substance which reduces the catalytic activity of the electrode. Alternatively or additionally, it may also be provided that the substance which reduces the catalytic activity of the electrode is applied in an additional layer to the pre-electrode, for example in an additional printing layer.
Die zusätzliche Druckschicht kann nach der Sinterung eine Schutzschicht der Elektrode bilden.The additional print layer may form a protective layer of the electrode after sintering.
Bei dem Stoff, der die katalytische Aktivität der Elektrode vermindert, kann es sich beispielsweise um Silizium, Blei, Schwefel, Phosphor, Gold, Yttrium und/oder Ammoniumnitrat handeln. Insbesondere kann es sich um einen Stoff handeln, der neben Silizium zusätzlich Gold und/oder Yttrium aufweist. Es kann vorgesehen sein, dass der Stoff, der die katalytische Aktivität der Elektrode vermindert, in Form einer stark ionenhaltigen Lösung vorliegt und/oder in Form einer basischen und/oder sauren Lösung, beispielsweise Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure, Königswasser und/oder NaOH vorliegt. Der Stoff, der die katalytische Aktivität der Elektrode vermindert, liegt in der Vorelektrode beispielsweise in einer Konzentration von 10ppm bis 5% vor. Bevorzugt liegt diese Konzentration nicht unter 50ppm und/oder nicht über 1%. Beispielsweise weist der Stoff Silizium mit einer solchen Konzentration auf und weist zusätzlich Gold und/oder Yttrium auf, insbesondere Gold mit einer Konzentration von 10ppm bis 3% oder bis 5% und/oder Yttrium mit einer Konzentration von 0,1% bis 3% oder bis 5%.The substance which reduces the catalytic activity of the electrode may be, for example, silicon, lead, sulfur, phosphorus, gold, yttrium and / or ammonium nitrate. In particular, it may be a substance which has in addition to silicon additionally gold and / or yttrium. It may be provided that the substance which reduces the catalytic activity of the electrode is present in the form of a solution containing strong ions and / or in the form of a basic and / or acidic solution, for example hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid, aqua regia and / or NaOH , The substance which reduces the catalytic activity of the electrode is present in the pre-electrode, for example in a concentration of 10 ppm to 5%. This concentration is preferably not less than 50 ppm and / or not more than 1%. For example, the substance comprises silicon at such a concentration and additionally comprises gold and / or yttrium, in particular gold with a concentration of 10 ppm to 3% or up to 5% and / or yttrium with a concentration of 0.1% to 3% or until 5%.
Hinsichtlich der Verwendung des Stoffes Yttrium ergibt sich zusätzlich die Wirkung, dass während des vorgesehenen Sinterprozesses eine Sinterung der Vorelektrode verlangsamt erfolgt, was zur Folge hat, dass eine feinkörnigere, besser vernetzte Struktur der Elektrode resultiert, was wiederum funktionale Vorteile bei der Anlagerung von Partikeln zur Folge hat.With regard to the use of the substance yttrium there is additionally the effect that sintering of the pre-electrode is slowed down during the intended sintering process, with the result that a finer-grained, better crosslinked structure of the electrode results, which in turn has functional advantages in the addition of particles to the Episode has.
Hinsichtlich der Verwendung des Stoffes Gold ergibt sich zusätzlich die Wirkung, dass das hergestellte Sensorelement für einen resistiven Partikelsensor Signale mit besserer Qualität zu erzeugen vermag.With regard to the use of the substance gold results in addition the effect that the sensor element produced for a resistive Particle sensor can generate signals with better quality.
Es ist anderseits auch stets möglich, dass statt oder zusätzlich zu der Vorelektrode der Vorsensorelementkörper aus einer ungesinterten Keramik und/oder eine andere an der Vorelektrode angrenzende Schicht den Stoff, der die katalytische Aktivität der Elektrode vermindert, beispielsweise Silizium, Blei, Schwefel, Phosphor, Gold, Yttrium und/oder Ammoniumnitrat, insbesondere Silizium und zusätzlich Gold und/oder Yttrium und zusätzlich Silizium, enthält, beispielsweise mit einer Konzentration von 0,1% bis 3% oder bis 5%.On the other hand, it is always possible that, instead of or in addition to the pre-electrode, the precursor element body made of an unsintered ceramic and / or another layer adjoining the pre-electrode reduces the substance which reduces the catalytic activity of the electrode, for example silicon, lead, sulfur, phosphorus, Gold, yttrium and / or ammonium nitrate, in particular silicon and additionally gold and / or yttrium and additionally silicon, contains, for example, with a concentration of 0.1% to 3% or up to 5%.
Wenngleich es grundsätzlich möglich ist, dass eine Verminderung der katalytischen Aktivität der Elektrode unmittelbar eintritt, wenn sie mit dem Stoff, der die katalytische Aktivität der Vorelektrode bzw. der Elektrode vermindert, in Kontakt gebracht wird, ist dies nicht zwingend notwendig: Es ist auch möglich, dass die Verminderung der katalytischen Aktivität der Elektrode tatsächlich erst bei der nachfolgenden Sinterung eintritt und/oder zu einem späteren Zeitpunkt wieder eintreten kann, wenn sich die katalytische Aktivität der Elektrode aus anderen Gründen (beispielsweise aufgrund einer Laserbearbeitung, insbesondere einem Trennen der Elektrode mittels Laserstrahlung) zwischenzeitlich erhöht hat. Die Verminderung der katalytischen Aktivität der Elektrode kann dann insbesondere bei einer späteren Wärmebehandlung bei mindestens 500 °C, beispielsweise unterhalb von 1500°C, insbesondere bei 1100 °C bis 1300 °C erfolgen.Although it is fundamentally possible that a reduction in the catalytic activity of the electrode immediately occurs when it is brought into contact with the substance which reduces the catalytic activity of the pre-electrode or the electrode, this is not absolutely necessary: It is also possible in that the reduction of the catalytic activity of the electrode actually only occurs during the subsequent sintering and / or can occur again at a later time if the catalytic activity of the electrode is due to other reasons (for example due to a laser processing, in particular a separation of the electrode by means of laser radiation ) has increased in the meantime. The reduction of the catalytic activity of the electrode can then take place in particular during a subsequent heat treatment at at least 500 ° C., for example below 1500 ° C., in particular at 1100 ° C. to 1300 ° C.
Wie im ersten Ausführungsbeispiel kann eine derartige Wärmebehandlung grundsätzlich mittels eines Ofens oder durch Eigenbeheizung des Sensorelements, beispielsweise mittels eines elektrischen Widerstandsheizers des Sensorelements, erfolgen.As in the first exemplary embodiment, such a heat treatment can in principle be effected by means of a furnace or by self-heating of the sensor element, for example by means of an electrical resistance heater of the sensor element.
Alternativ ist es wiederum möglich, dass auf eine Wärmebehandlung innerhalb des Herstellverfahrens verzichtet wird, und das Sensorelement einer entsprechend hohen Temperatur erst während eines ersten Betriebs des Sensors, beispielsweise im Abgastrakt einer Brennkraftmaschine, ausgesetzt wird. Insbesondere tritt die Verminderung der katalytischen Aktivität der Elektrode ganz oder teilweise erst zu diesem Zeitpunkt ein.Alternatively, it is once again possible to dispense with a heat treatment within the production method, and the sensor element is exposed to a correspondingly high temperature only during a first operation of the sensor, for example in the exhaust gas tract of an internal combustion engine. In particular, the reduction of the catalytic activity of the electrode occurs completely or partially only at this time.
Insbesondere haben die Erfinder nach dem Trennen mittels Laserstrahlung als strukturelle Veränderungen beobachtet: Oberflächen- und Gefügeveränderungen an den Elektroden und/oder Ablagerungen von Abtragsprodukten auf den Elektroden.In particular, the inventors have observed after the separation by means of laser radiation as structural changes: surface and microstructural changes to the electrodes and / or deposits of Abtragsprodukten on the electrodes.
Hinsichtlich der Wärmebehandlung gilt im Übrigen das im ersten Ausführungsbeispiel Beschriebene.With regard to the heat treatment, by the way, what is described in the first exemplary embodiment also applies.
Die Erfindung betrifft auch ein Sensorelement für ein Partikelsensor, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbar ist und/oder hergestellt ist. Es zeichnet sich insbesondere dadurch aus, dass seine Elektrode eine verminderte katalytische Aktivität aufweist. Beispielsweise weist es zwei voneinander beabstandete Elektroden auf, die trotz Trennen mittels Laserstrahlung kein oder nur vermindert amorphes Edelmetall aufweisen.The invention also relates to a sensor element for a particle sensor, which can be produced and / or produced by the method according to the invention. It is characterized in particular by the fact that its electrode has a reduced catalytic activity. For example, it has two spaced-apart electrodes which, despite being separated by laser radiation, have no or only a small amount of amorphous noble metal.
Zusätzlich oder alternativ zeichnet sich das erfindungsgemäße Sensorelement dadurch aus, dass seine Elektrode den Stoff, der die katalytische Aktivität der Elektrode vermindert, aufweist, sofern sich dieser Stoff bei der Sinterung und/oder bei der Wärmebehandlung und/oder durch den Betrieb des Sensorelements nicht bereits vollständig verflüchtigt hat.Additionally or alternatively, the sensor element according to the invention is distinguished by the fact that its electrode has the substance which reduces the catalytic activity of the electrode, provided that this substance is not already present during the sintering and / or during the heat treatment and / or through the operation of the sensor element completely volatilized.
Unter Edelmetall wird im Rahmen dieser Anmeldung insbesondere genau eines oder mehrere, beispielsweise ein Gemisch aus zwei oder mehreren, insbesondere eine Legierung aus zwei oder mehreren, der Elemente Platin, Iridium, Palladium, Rhodium, Ruthenium etc. verstanden.In the context of this application, precious metal is understood to mean in particular exactly one or more, for example a mixture of two or more, in particular an alloy of two or more, of the elements platinum, iridium, palladium, rhodium, ruthenium, etc.
Das Sensorelement kann insbesondere zwei voneinander beabstandete Elektroden in Form von zwei ineinander verschachtelten Interdigitalelektroden aufweisen, der Abstand der Interdigitalelektroden zueinander beträgt bevorzugt weniger als 70 µm.The sensor element may, in particular, have two spaced-apart electrodes in the form of two interdigitated interdigital electrodes, the distance of the interdigital electrodes from one another is preferably less than 70 μm.
Figurenlistelist of figures
Die
- Die
1A zeigt schematisch Verfahrensschritte gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel des Verfahrens. - Die
1B zeigt schematisch Verfahrensschritte gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel des Verfahrens. - Die
2 zeigt einen durch die Laserstrahlung veränderten Bereich einer Elektrode während des erfindungsgemäßen Verfahrens in rasterelektronenmikroskopischer Vergrößerung. - Die
3 zeigt einen Bereich einer Elektrode, im Anschluss an das erfindungsgemäße Verfahren.
- The
1A schematically shows method steps according to a first embodiment of the method. - The
1B schematically shows method steps according to a second embodiment of the method. - The
2 shows a modified by the laser radiation region of an electrode during the inventive method in scanning electron microscopic magnification. - The
3 shows a portion of an electrode following the method of the invention.
Ausführungsformenembodiments
Die
Gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel wurde das Sensorelement
- -
Bereitstellen 101 eines Vorsensorelementkörpers aus einer ungesinterten Keramik, die beispielsweise Aluminiumoxid und/oder Zirkonoxid aufweist - -
Aufbringen 102 einer Vorelektrode aus einem edelmetallhaltigen Material auf einer Oberfläche des Vorsensorelementkörpers, beispielsweise mittels Siebdruck - -
Sintern 103 des Vorsensorelementkörpers zu dem keramischen Sensorelementkörper11 , wobei die Vorelektrodenfläche in eine Elektrodenfläche übergeht - -
Trennen 104 der Elektrode in die zwei voneinander beabstandeten Elektroden12 ,12' mittels Laserstrahlung,
- - Provide
101 a pre-sensor element body made of an unsintered ceramic, which comprises, for example, aluminum oxide and / or zirconium oxide - - Apply
102 a pre-electrode of a noble metal-containing material on a surface of the Vorsensorelementkörpers, for example by screen printing - - sintering
103 of the presensor element body to the ceramic sensor element body11 , wherein the Vorelektrodenfläche merges into an electrode surface - - Disconnect
104 of the electrode into the two spaced apartelectrodes 12 .12 ' by means of laser radiation,
In dem nachfolgenden Prozessschritt Tauchen
Anschließend erfolgte eine Wärmebehandlung
Verschieden Varianten und Optimierungen sind möglich. So kann statt der wässrigen Ammoniumnitrat-Lösung beispielsweise eine andere stark ionenhaltige Lösung verwendet werden und/oder die Lösung einer Silizium, Blei, Phosphor, Gold, Yttrium und/oder Schwefelverbindung. Saure Lösungen und/oder basische Lösungen können verwendet werden, beispielsweise Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure, Königswasser und/oder NaOH vorliegt. Der Stoff, der die katalytische Aktivität der Elektrode vermindert, liegt bei dem Inkontaktbringen beispielsweise in einer Konzentration von 10ppm bis 5% vor. Bevorzugt liegt diese Konzentration nicht unter 50ppm und/oder nicht über 1%.Various variants and optimizations are possible. Thus, instead of the aqueous ammonium nitrate solution, for example, another strongly ion-containing solution can be used and / or the solution of a silicon, lead, phosphorus, gold, yttrium and / or sulfur compound. Acid solutions and / or basic solutions may be used, for example hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid, aqua regia and / or NaOH. The substance which reduces the catalytic activity of the electrode is in the contact, for example, in a concentration of 10ppm to 5%. This concentration is preferably not less than 50 ppm and / or not more than 1%.
Alternativen sehen als Weiterbildung vor, dass die Wärmebehandlung in einer definierten Gasatmosphäre durchgeführt wird, die insbesondere ätzend auf das Edelmetall (zum Beispiel Platin) der Elektrode
Ein zweites Ausführungsbeispiel (
Auf ein weiteres Inkontaktbringen der Elektrode
Der Stoff, der die katalytische Aktivität der Elektrode
In diesem Beispiel kann beispielsweise ein Vorsensorelementkörper/ Sensorelementkörper aus Aluminiumoxid ausgewählt werden, wobei die Vorelektrode neben einem Edelmetall, beispielsweise Platin, mit Yttrium stabilisiertes Zirkonoxid enthält.In this example, for example, an alumina presensor element body / sensor element body may be selected, wherein the pre-electrode contains zirconia stabilized with yttrium besides a noble metal such as platinum.
Wie im ersten Ausführungsbeispiel beschrieben, ist ein Trennen
Es ist möglich, aber nicht zwingend erforderlich, dass eine Wärmebehandlung
In beiden Fällen resultiert eine Oberfläche der Elektrode
Alternativen sehen vor, dass der Stoff, der die katalytische Aktivität der Elektrode vermindert, nicht oder nicht nur Bestandteil der Vorelektrode ist, sondern dass der Stoff, der die katalytische Aktivität der Elektrode vermindert, stattdessen oder zusätzlich Bestandteil des Vorsensorelementkörpers und/oder einer weiteren an der Vorelektrode angrenzenden Schicht, beispielsweise einer zusätzlichen, die Vorelektrode abdeckenden Schicht, ist.Alternatives provide that the substance which reduces the catalytic activity of the electrode is not or not only part of the pre-electrode, but that the substance which reduces the catalytic activity of the electrode, instead or in addition to part of the Vorsensorelementkörpers and / or another the pre-electrode adjacent layer, for example, an additional, the pre-electrode covering layer is.
Bei der Sinterung geht der Stoff in diesem Fall aus dem Vorsensorelement und/oder aus der zusätzlichen, die Vorelektrode abdeckenden Schicht in die Elektrode
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