DE102017211311A1 - Process control with color sensor - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verfolgung und gegebenenfalls Steuerung einer innerhalb eines Reaktionsmediums stattfindenden chemischen Reaktion, wobei in einer Gasphase außerhalb des Reaktionsmediums eine Farbmessung durchgeführt wird, die mit einem Farbsensor erfolgt, der nicht in physischem Kontakt mit der Gasphase steht.The present invention relates to a method for monitoring and optionally controlling a chemical reaction occurring within a reaction medium, wherein a color measurement is performed in a gas phase outside the reaction medium, which is carried out with a color sensor, which is not in physical contact with the gas phase.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verfolgung und gegebenenfalls Steuerung von chemischen Reaktionen, bei denen ein gasförmiger Reaktant eingesetzt wird und/oder ein gasförmiges Reaktionsprodukt entsteht.The present invention relates to a method for monitoring and optionally controlling chemical reactions in which a gaseous reactant is used and / or a gaseous reaction product is formed.
In der chemischen Prozessanalytik wird versucht, über chemische, physikalische und biologische Techniken und Methoden eine zeitnahe Erfassung stoffspezifischer Parameter in verfahrenstechnischen Prozessen zu ermöglichen. Ziel ist dabei die Bereitstellung stoffspezifischer und qualitätsrelevanter Informationen und Daten für die Prozessoptimierung (z.B. Zeitersparnis, Kostenreduktion, Reduzierung der Emissionen, etc.), für die konstante Produktqualität und zur Einhaltung von Umweltauflagen.In chemical process analysis, an attempt is made to enable timely capture of substance-specific parameters in process engineering processes using chemical, physical and biological techniques and methods. The aim is to provide substance-specific and quality-relevant information and data for process optimization (for example time savings, cost reduction, reduction of emissions, etc.), for constant product quality and for compliance with environmental regulations.
Häufig finden chemische Umsetzungen in sehr korrosiven oder giftigen bzw. gefährlichen Reaktionsmedien (z.B. in Anwesenheit konzentrierter Säuren und/oder von starken Oxidationsmitteln) statt. Auch werden häufig korrosive oder giftige Gase (z.B. Cl2) als Reaktanten eingesetzt oder es entstehen solche korrosiven oder giftigen Gase als Reaktionsprodukte (z.B. nitrose Gase NOx). Diese Bedingungen erschweren eine effiziente Prozessanalytik, da beispielsweise Messgeräte durch solche korrosiven Gase und Flüssigkeiten beschädigt werden können. In solchen Fällen ist es durchaus üblich, dass die chemische Umsetzung manuell durch ein Bedienpersonal gesteuert wird (z.B. durch manuelle Regelung der Zuführmenge und -geschwindigkeit eines oder mehrerer Reaktanten). Frequently, chemical reactions take place in very corrosive or toxic or dangerous reaction media (eg in the presence of concentrated acids and / or strong oxidizing agents). Also, corrosive or toxic gases (eg, Cl 2 ) are often used as reactants, or such corrosive or toxic gases are produced as reaction products (eg nitrous gases NO x ). These conditions make efficient process analysis difficult because, for example, measuring instruments can be damaged by such corrosive gases and liquids. In such cases, it is quite common for the chemical reaction to be manually controlled by an operator (eg, by manual control of the feed rate and rate of one or more reactants).
Der Einsatz von Farbsensoren in industriellen Abläufen mit hohem Automatisierungsgrad, bei denen die Farbe eines Fertigungs- oder Transportguts eine Rolle spielt, ist bekannt. So können Farbsensoren einer Verpackung das entsprechende Etikett zuordnen, Aufdrucke kontrollieren, farbige Markierungen erkennen oder die Farbe von Oberflächen überprüfen. Typische Einsatzgebiete sind die Pharma-, Kosmetik- und Lebensmittelindustrie. Dort werden Farbsensoren häufig dazu genutzt, Produkte anhand von Farbmarkierungen zu identifizieren und gegebenenfalls zu sortieren.The use of color sensors in industrial processes with a high degree of automation, in which the color of a production or transport goods plays a role, is known. For example, color sensors can assign a label to the packaging, check imprints, recognize colored markings or check the color of surfaces. Typical applications are the pharmaceutical, cosmetics and food industries. There, color sensors are often used to identify products based on color markings and, if necessary, to sort them.
Ein Farbsensor beleuchtet den zu untersuchenden Gegenstand mit einer Lichtquelle (beispielsweise einer Weißlichtquelle wie einer Weißlicht-LED) und analysiert anschließend das reflektierte Licht, z.B. indem die reflektierten Farbanteile nach Wellenlängen gefiltert und die jeweiligen Intensitäten ausgewertet werden. Farbsensoren arbeiten beispielsweise nach dem Dreibereichsverfahren. Hierzu wird das reflektierte Weißlicht in seine Rot-, Grün- und Blau-Anteile zerlegt und deren jeweilige Anteile werden erfasst. Alternativ sind auch Farbsensoren bekannt, die über das sogenannte Spektralverfahren unter Verwendung eines Spektralphotometers die Farbwerte von Gegenständen bestimmen.A color sensor illuminates the object to be examined with a light source (for example, a white light source such as a white light LED) and then analyzes the reflected light, e.g. by filtering the reflected color components according to wavelengths and evaluating the respective intensities. For example, color sensors operate on the tristimulus process. For this purpose, the reflected white light is decomposed into its red, green and blue components and their respective components are detected. Alternatively, color sensors are also known which determine the color values of objects via the so-called spectral method using a spectrophotometer.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist eine möglichst effiziente und einfach durchzuführende Verfolgung und gegebenenfalls Steuerung einer chemischen Reaktion, in der ein gasförmiger Reaktant eingesetzt wird und/oder ein gasförmiges Reaktionsprodukt entsteht. Die Verfolgung oder Steuerung der chemischen Reaktion sollte auch dann noch zuverlässig möglich sein, wenn korrosive oder giftige Gase involviert sind.An object of the present invention is the most efficient and easy to carry out tracking and optionally controlling a chemical reaction in which a gaseous reactant is used and / or a gaseous reaction product is formed. The pursuit or control of the chemical reaction should still be possible reliably even when corrosive or toxic gases are involved.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Verfolgung und gegebenenfalls Steuerung einer innerhalb eines Reaktionsmediums stattfindenden chemischen Reaktion, wobei eine Gasphase außerhalb des Reaktionsmediums einer Farbmessung unterzogen wird und die Farbmessung mit einem Farbsensor erfolgt, der nicht in physischem Kontakt mit der Gasphase steht.The object is achieved by a method for monitoring and, if appropriate, controlling a chemical reaction taking place within a reaction medium, wherein a gas phase is subjected to a color measurement outside the reaction medium and the color measurement is carried out with a color sensor which is not in physical contact with the gas phase.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde überraschend festgestellt, dass mit einem Farbsensor (also einem Sensor, der eine Farbmessung unter Auswertung des vom Gegenstand reflektierten Lichts durchführt) nicht nur für Oberflächen fester Gegenstände, sondern auch für Gase, die als Reaktant oder Reaktionsprodukt in eine chemische Reaktion involviert sind, zuverlässig Farbwerte bzw. Farbeigenschaften bestimmt werden können. Ein physischer Kontakt des Farbsensors mit der Gasphase, die der Farbmessung unterzogen werden soll, ist nicht erforderlich. Der Farbsensor kann also außerhalb des chemischen Reaktorsystems angebracht werden. Eine Schädigung des Sensors durch Kontakt mit korrosiven Gasen findet nicht statt. Anhand der Ergebnisse der Farbmessung (z.B. in Form der Intensitäten bzw. relativen Anteile der Grundfarben Rot, Grün und Blau im von der Gasphase reflektierten Licht) kann der Verlauf der chemischen Reaktion verfolgt werden. In Abhängigkeit von den Ergebnissen der Farbmessung können optional eine oder mehrere Prozessparameter (wie z.B. Temperatur, Druck, Zugabemenge und/oder Zugabegeschwindigkeit eines oder mehrerer Reaktanten) gesteuert werden, um den Reaktionsverlauf zu optimieren.In the context of the present invention, it has surprisingly been found that with a color sensor (ie a sensor which performs a color measurement with evaluation of the light reflected from the object) not only for surfaces of solid objects, but also for gases, as a reactant or reaction product in a chemical Reaction are involved, reliable color values or color properties can be determined. A physical contact of the color sensor with the gas phase, which is to be subjected to the color measurement, is not required. The color sensor can therefore be mounted outside the chemical reactor system. Damage to the sensor due to contact with corrosive gases does not take place. On the basis of the results of the color measurement (for example in the form of the intensities or relative proportions of the primary colors red, green and blue in the light reflected from the gas phase), the course of the chemical reaction can be followed. Depending on the results of the color measurement, optionally one or more process parameters (such as temperature, pressure, addition and / or addition rate of one or more reactants) may be controlled to optimize the course of the reaction.
Bevorzugt handelt es sich um eine chemische Reaktion, in der zumindest ein gasförmiger farbiger Reaktant eingesetzt wird und/oder zumindest ein gasförmiges farbiges Reaktionsprodukt entsteht. Ein gasförmiger farbiger Reaktant oder ein gasförmiges farbiges Reaktionsprodukt ist beispielsweise ein nitroses Gas (auch als Stickoxid oder NOx bezeichnet), Cl2, Br2, RuO4, oder ein Gemisch aus mindestens zwei solcher Gase. Bei dem gasförmigen Reaktionsprodukt kann es sich um das erwünschte Reaktionsprodukt handeln. Alternativ ist es auch möglich, dass das gasförmige Reaktionsprodukt durch eine unerwünschte Nebenreaktion gebildet wird. It is preferably a chemical reaction in which at least one gaseous colored reactant is used and / or at least one gaseous colored reaction product is formed. A gaseous colored reactant or gaseous colored reaction product is, for example, a nitrosic gas (also referred to as nitric oxide or NO x ), Cl 2 , Br 2 , RuO 4 , or a mixture of at least two such gases. The gaseous reaction product may be the desired reaction product. Alternatively, it is also possible that the gaseous reaction product is formed by an undesirable side reaction.
Unter einem gasförmigen Reaktanten wird ein Reaktant verstanden, der unter den während der Farbmessung in der Gasphase herrschenden Temperatur- und Druckbedingungen zumindest teilweise in gasförmigem Zustand vorliegt. Unter einem gasförmigen Reaktionsprodukt wird ein Reaktionsprodukt verstanden, das unter den während der Farbmessung in der Gasphase herrschenden Temperatur- und Druckbedingungen zumindest teilweise in gasförmigem Zustand vorliegt. Wird beispielsweise die chemische Reaktion bei erhöhter Temperatur und/oder reduziertem Druck durchgeführt, so kann ein Reaktionsprodukt, das unter Normaldruck und/oder Raumtemperatur in Form einer Flüssigkeit vorliegen würde, in Form eines Gases vorliegen.A gaseous reactant is understood as meaning a reactant which is at least partially in the gaseous state under the temperature and pressure conditions prevailing during the color measurement in the gas phase. A gaseous reaction product is understood as meaning a reaction product which is at least partially in the gaseous state under the temperature and pressure conditions prevailing during the color measurement in the gas phase. For example, if the chemical reaction is carried out at elevated temperature and / or reduced pressure, a reaction product which would be in the form of a liquid under normal pressure and / or room temperature may be present in the form of a gas.
Unter der Gasphase, die der Farbmessung unterzogen wird, ist ein gasförmiges Volumenelement zu verstehen, das mit der Lichtquelle des Farbsensors bestrahlt wird und dessen Farbeigenschaften mit dem Farbsensor bestimmt werden sollen.Under the gas phase, which is subjected to the color measurement, a gaseous volume element is to be understood, which is irradiated with the light source of the color sensor and whose color properties are to be determined with the color sensor.
Die Position dieser Gasphase bzw. dieses gasförmigen Volumenelements, an der bzw. dem die Farbmessung vorgenommen wird, ist so gewählt, dass ein gasförmiges Reaktionsprodukt und/oder ein nicht umgesetzter gasförmiger Reaktant diesen Bereich zwangsläufig passiert und somit von dem Farbsensor erfasst wird. Üblicherweise befindet sich die Gasphase, an der die Farbmessung vorgenommen wird, oberhalb des Reaktionsmediums. Die der Farbmessung unterzogene Gasphase befindet sich bevorzugt noch innerhalb des Reaktorsystems. Das Reaktorsystem umfasst den chemischen Reaktor, in dem die chemische Reaktion stattfindet, und an den chemischen Reaktor angebrachte Ableitungen, über die gasförmige Reaktionsprodukte und/oder nicht umgesetzte Reaktanten aus dem chemischen Reaktor entfernt werden. Die der Farbmessung unterzogene Gasphase kann sich beispielsweise noch innerhalb des Reaktors befinden. Auch ist es möglich, dass die Farbmessung an einer Gasphase vorgenommen wird, die in einer rohrförmigen Ableitung des Reaktor vorliegt. Über diese rohrförmige Ableitung wird das gasförmige Reaktionsprodukt oder der nicht umgesetzte Reaktant aus dem Reaktor entfernt.The position of this gaseous phase or of this gaseous volume element at which the colorimetry is carried out is selected so that a gaseous reaction product and / or an unreacted gaseous reactant inevitably passes through this region and is therefore detected by the color sensor. Usually, the gas phase at which the color measurement is made, above the reaction medium. The colorimetric gas phase is preferably still within the reactor system. The reactor system comprises the chemical reactor in which the chemical reaction takes place and leads attached to the chemical reactor, through which gaseous reaction products and / or unreacted reactants are removed from the chemical reactor. For example, the gas phase subjected to the color measurement may still be inside the reactor. It is also possible that the color measurement is carried out on a gas phase, which is present in a tubular discharge of the reactor. Via this tubular discharge, the gaseous reaction product or unreacted reactant is removed from the reactor.
Wird ein farbiges gasförmiges Reaktionsprodukt wie z.B. ein nitroses Gas (rötlichbraune Farbe) bei der chemischen Reaktion in dem Reaktionsmedium gebildet, so steigt dieses Gas auf und wird üblicherweise aus dem Reaktor abgeführt. Noch beim Aufsteigen in dem Reaktor oder alternativ nach dem Verlassen des Reaktors über ein Ableitungsrohr kann das farbige Gas den Bereich passieren, der der Farbmessung mit dem Farbsensor unterzogen wird. Um den physischen Kontakt zwischen Farbsensor und dem gasförmigen Reaktionsprodukt zu vermeiden, befindet sich der Farbsensor bevorzugt außerhalb des Reaktors und außerhalb des Ableitungsrohres, sofern ein solches vorhanden ist. Damit das von der Lichtquelle des Farbsensors ausgestrahlte Licht die der Farbmessung zu unterziehende Gasphase in möglichst hoher Intensität erreicht, ist die Wand des Reaktors oder die Rohrwand des Ableitungsrohres bevorzugt zumindest abschnittsweise oder sogar vollständig aus einem für Licht transparenten Material (z.B. Glas oder ein transparenter Kunststoff) gefertigt. Bevorzugt ist das transparente Material farblos. Allerdings ist es im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch möglich, dass das transparente Material gefärbt ist. Über eine bevorzugt kontinuierlich verlaufende Farbmessung können für die untersuchte Gasphase Farbwerte (z.B. RGB-Werte) als Funktion der Zeit ermittelt werden. Anhand des zeitlichen Verlaufs dieser Farbwerte ist erkennbar, ob und in welcher Menge sich das gasförmige farbige Reaktionsprodukt (z.B. NOx) bildet und ob gegebenenfalls ein Prozessparameter (wie z.B. Druck, Temperatur, Zugabemenge oder Zugabegeschwindigkeit eines Reaktanten, etc.) geändert werden muss, um die Reaktion und damit auch die Bildung des farbigen Reaktionsgases zu optimieren. Außerdem lässt sich an dem Verlauf der Farbmessung erkennen, wann die Reaktion abgeschlossen und eine weitere Zugabe an Reaktanten nicht mehr erforderlich ist. Der Verbrauch an Reaktanten kann dadurch optimiert werden.If a colored gaseous reaction product such as a nitrosous gas (reddish brown color) formed in the chemical reaction in the reaction medium, this gas rises and is usually discharged from the reactor. Even when rising in the reactor or alternatively after leaving the reactor via a discharge pipe, the colored gas can pass the area which is subjected to the color measurement with the color sensor. In order to avoid physical contact between the color sensor and the gaseous reaction product, the color sensor is preferably located outside the reactor and outside the discharge tube, if one exists. In order for the light emitted by the light source of the color sensor to reach the gas phase to be subjected to the colorimetry in the highest possible intensity, the wall of the reactor or the tube wall of the discharge tube is preferably at least partially or even completely made of a light-transparent material (eg glass or a transparent plastic ). Preferably, the transparent material is colorless. However, in the context of the present invention, it is also possible for the transparent material to be colored. By means of a preferably continuous color measurement, color values (eg RGB values) for the examined gas phase can be determined as a function of time. On the basis of the time course of these color values, it can be recognized whether and in what amount the gaseous colored reaction product (eg NO x ) forms and whether, if appropriate, a process parameter (such as pressure, temperature, added amount or rate of addition of a reactant, etc.) has to be changed, to optimize the reaction and thus the formation of the colored reaction gas. In addition, the course of the color measurement reveals when the reaction is complete and further addition of reactants is no longer required. The consumption of reactants can be optimized thereby.
Auch über einen gasförmigen Reaktanten, der bevorzugt farbig ist, lässt sich der Verlauf einer Reaktion unter Verwendung des Farbsensors gut beobachten und gegebenenfalls steuern. Reagiert beispielsweise der farbige gasförmige Reaktant nicht vollständig mit den anderen Reaktanten, wird der nicht umgesetzte gasförmige Reaktant aus dem Reaktionsmedium wieder freigesetzt, steigt auf und wird üblicherweise aus dem Reaktor abgeführt. Noch beim Aufsteigen in dem Reaktor oder alternativ nach dem Verlassen des Reaktors über ein Ableitungsrohr kann der farbige gasförmige Reaktant den Bereich passieren, der der Farbmessung mit dem Farbsensor unterzogen wird. Aus den Ergebnissen der Farbmessung lässt sich erkennen, wie gut oder vollständig die Reaktanten miteinander reagieren und ob gegebenenfalls ein Prozessparameter zu ändern ist, um die Effizienz der chemischen Reaktion zu verbessern.Also via a gaseous reactant, which is preferably colored, the course of a reaction using the color sensor can be well observed and optionally controlled. For example, if the colored gaseous reactant does not completely react with the other reactants, the unreacted gaseous reactant is released from the reaction medium again, rising and usually being removed from the reactor. Even when rising in the reactor or alternatively after leaving the reactor via a discharge tube, the colored gaseous reactant can pass the region which is subjected to color measurement with the color sensor. From the results of the color measurement can be seen how well or completely react the reactants with each other, and if necessary, to change a process parameter to improve the efficiency of the chemical reaction.
Das Reaktionsmedium ist das Medium, in dem die chemische Reaktion abläuft. Das Reaktionsmedium ist beispielsweise ein flüssiges Reaktionsmedium (z.B. in Form einer homogenen Flüssigkeit, einer Dispersion oder einer Schmelze).The reaction medium is the medium in which the chemical reaction takes place. The reaction medium is, for example, a liquid reaction medium (for example in the form of a homogeneous liquid, a dispersion or a melt).
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter einer chemischen Reaktion nicht nur die Reaktion zwischen zwei oder mehr Reaktanten, sondern auch die chemische Zersetzung eines einzelnen Reaktanten verstanden.In the context of the present invention, a chemical reaction means not only the reaction between two or more reactants, but also the chemical decomposition of a single reactant.
Die chemische Reaktion findet üblicherweise in einem geeigneten chemischen Reaktor statt, an dem zumindest eine (z.B. rohrförmige) Ableitung angebracht ist, über die das gasförmige Reaktionsprodukt und/oder ein nicht umgesetzter gasförmiger Reaktant aus dem Reaktor entfernt werden/wird.The chemical reaction usually takes place in a suitable chemical reactor to which at least one (e.g., tubular) drain is attached, via which the gaseous reaction product and / or an unreacted gaseous reactant is removed from the reactor.
In der chemischen Reaktion wird beispielsweise ein Edelmetall wie Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Ag oder Au (z.B. in elementarer Form oder auch in Form einer Edelmetall-haltigen Legierung) und/oder eine Edelmetallverbindung (z.B. Edelmetallsalze oder -komplexe) umgesetzt. Das Edelmetall oder die Edelmetallverbindung kann als Feststoff oder auch in gelöster Form vorliegen.In the chemical reaction, for example, a noble metal such as Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Ag or Au (eg in elemental form or in the form of a precious metal-containing alloy) and / or a noble metal compound (eg noble metal salts or complexes) implemented , The noble metal or the noble metal compound may be present as a solid or in dissolved form.
Die chemische Reaktion kann beispielsweise während eines Edelmetallrecyclings erfolgen. Bei diesen chemischen Reaktionen werden häufig sehr korrosive Reaktionsmedien (z.B. konzentrierte Säuren oder alkalisch oxidierende Schmelzen) und/oder korrosive gasförmige Reaktanten (z.B. Cl2) eingesetzt. Auch entstehen häufig korrosive Gase (z.B. nitrose Gase).The chemical reaction can take place, for example, during a precious metal recycling. In these chemical reactions very corrosive reaction media (eg concentrated acids or alkaline oxidizing melts) and / or corrosive gaseous reactants (eg Cl 2 ) are often used. Also often arise corrosive gases (eg nitrous gases).
Die chemische Reaktion kann beispielsweise die Umsetzung eines Edelmetall (z.B. Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Ag, Au oder eine Legierung, die mindestens eines dieser Edelmetalle enthält) oder einer Edelmetallverbindung (z.B. eines Edelmetallsalzes oder eines Edelmetallkomplexes) in bzw. mit einem sauren oder alkalisch oxidierenden Medium beinhalten. Das saure Medium kann z.B. Königswasser, Salpetersäure (insbesondere konzentrierte Salpetersäure), Cl2-haltige Salzsäure, oder ein Gemisch aus mindestens zwei dieser Komponenten enthalten. Das alkalisch oxidierende Medium ist beispielsweise eine alkalisch oxidierende Schmelze, z.B. eine Schmelze, die ein Alkalimetallhydroxid wie NaOH und ein Nitratsalz (z.B. ein Alkalimetallnitrat wie NaNO3) enthält.The chemical reaction may be, for example, the reaction of a noble metal (eg, Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Ag, Au or an alloy containing at least one of these noble metals) or a noble metal compound (eg, a noble metal salt or a noble metal complex) in or with an acidic or alkaline oxidizing medium. The acidic medium may contain, for example, aqua regia, nitric acid (in particular concentrated nitric acid), Cl 2 -containing hydrochloric acid, or a mixture of at least two of these components. The alkaline oxidizing medium is, for example, an alkaline oxidizing melt, for example a melt containing an alkali metal hydroxide such as NaOH and a nitrate salt (eg an alkali metal nitrate such as NaNO 3 ).
Beispielsweise umfasst die chemische Reaktion die Freisetzung bzw. Bildung eines nitrosen Gases.For example, the chemical reaction involves the release or formation of a nitrous gas.
In einer beispielhaften Ausführungsform umfasst die chemische Reaktion die Oxidation eines Edelmetalls (z.B. Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Ag, Au oder eine Legierung, die mindestens eines dieser Edelmetalle enthält) in einem geeigneten Reaktionsmedium (z.B. Königswasser) und die Freisetzung bzw. Bildung eines nitrosen Gases. Das oxidierte Edelmetall bildet eine lösliche Edelmetallverbindung (beispielsweise in Form einer Komplexverbindung wie einem Chloridokomplex).In an exemplary embodiment, the chemical reaction comprises the oxidation of a noble metal (eg, Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Ag, Au, or an alloy containing at least one of these noble metals) in a suitable reaction medium (eg, aqua regia) and the release Formation of a nitrous gas. The oxidized noble metal forms a soluble noble metal compound (for example in the form of a complex compound such as a chloride complex).
In einer weiteren beispielhaften Ausführungsform umfasst die chemische Reaktion die Zersetzung mindestens einer Substanz ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Nitraten, Nitriten, Salpetersäure und salpetrige Säure und die Freisetzung bzw. Bildung eines nitrosen Gases.In a further exemplary embodiment, the chemical reaction comprises the decomposition of at least one substance selected from the group consisting of nitrates, nitrites, nitric acid and nitrous acid and the release or formation of a nitrous gas.
In einer weiteren beispielhaften Ausführungsform umfasst die chemische Reaktion die Oxidation von Silber oder einem Metall, das in der elektrochemischen Spannungsreihe ein niedrigeres Standardpotential als Silber aufweist (z.B. Cu, Rhenium, Zinn, Antimon, Bismuth oder Nickel oder eine Legierung, die mindestens eines dieser Metalle enthält) in Salpetersäure und die Freisetzung bzw. Bildung eines nitrosen Gases.In another exemplary embodiment, the chemical reaction involves the oxidation of silver or a metal having a lower standard potential than silver in the electrochemical series (eg, Cu, rhenium, tin, antimony, bismuth or nickel, or an alloy containing at least one of these metals contains) in nitric acid and the release or formation of a nitrous gas.
In einer weiteren beispielhaften Ausführungsform umfasst die chemische Reaktion die saure Aufarbeitung des erstarrten Produkts einer alkalisch oxidierenden Schmelze eines Edelmetalls, insbesondere einer Schmelze, die ein Alkali- oder Erdalkalimetallhydroxid (z.B. NaOH) und ein Nitratsalz (z.B. ein Alkalimetallnitrat wie NaNO3) enthält. Die saure Aufarbeitung (durch Zugabe einer Säure wie z.B. Salzäure) verläuft beispielsweise unter Freisetzung bzw. Bildung eines nitrosen Gases. Für eine verbesserte Freisetzung des nitrosen Gases kann die saure Aufarbeitung der erstarrten Schmelze unter Erwärmung stattfinden.In a further exemplary embodiment, the chemical reaction comprises the acidic workup of the solidified product of an alkaline oxidizing melt of a noble metal, in particular a melt containing an alkali or alkaline earth metal hydroxide (eg NaOH) and a nitrate salt (eg an alkali metal nitrate such as NaNO 3 ). The acidic workup (by adding an acid such as hydrochloric acid), for example, proceeds with release or formation of a nitrous gas. For an improved release of the nitrous gas, the acidic work-up of the solidified melt can take place under heating.
Geeignete Farbsensoren sind dem Fachmann bekannt und kommerziell erhältlich. Beispielhaft kann auf die Vollspektrum-Sensoren der Modellreihe LR-W von Keyence verwiesen werden.Suitable color sensors are known to the person skilled in the art and are commercially available. By way of example reference can be made to the full-spectrum sensors of the LR-W model series from Keyence.
Die Farbmessung ist beispielsweise eine RGB-Farbmessung. The color measurement is for example an RGB color measurement.
Die Farbmessung kann z.B. nach dem Dreibereichsverfahren oder dem Spektralverfahren erfolgen. Diese Verfahren sind dem Fachmann grundsätzlich bekannt. Bei dem Dreibereichsverfahren wird das reflektierte Licht in seine roten, grünen und blauen Farbanteile gefiltert und die Intensitäten bzw. relativen Anteile der jeweiligen Farbanteile am reflektierten Licht werden bestimmt.The color measurement may e.g. carried out by the tristimulus method or the spectral method. These methods are known in principle to the person skilled in the art. In the tristimulus method, the reflected light is filtered into its red, green and blue color components and the intensities or relative proportions of the respective color components in the reflected light are determined.
Der Farbsensor ist beispielsweise ein Vollfarbsensor.The color sensor is, for example, a full-color sensor.
Der Farbsensor verwendet z.B. eine Weißlicht-LED als Lichtquelle. Der Farbsensor kann auch eine Kombination aus einer roten LED, einer grünen LED und einer blauen LED als Lichtquellen verwenden.The color sensor uses e.g. a white light LED as a light source. The color sensor may also use a combination of a red LED, a green LED and a blue LED as light sources.
In Abhängigkeit von dem verwendeten Farbsensor kann dessen Erkennungsbereich bzw. Tastweite variieren. Beispielsweise weist der Farbsensor einen Erkennungsbereich von bis zu 200 cm, z.B. 5 mm bis 200 cm oder 10 mm bis 100 cm oder 10 mm bis 50 cm auf.Depending on the color sensor used, its detection range or scanning range can vary. For example, the color sensor has a detection range of up to 200 cm, e.g. 5 mm to 200 cm or 10 mm to 100 cm or 10 mm to 50 cm.
Der Lichtpunktdurchmesser des Farbsensors liegt beispielsweise im Bereich von 1 mm bis 50 mm.The light spot diameter of the color sensor is, for example, in the range of 1 mm to 50 mm.
Bevorzugt wird die Farbmessung während der chemischen Reaktion kontinuierlich durchgeführt.Preferably, the color measurement is carried out continuously during the chemical reaction.
Bevorzugt wird der Farbsensor ortsfest positioniert, so dass die Farbmessung während der chemischen Reaktion stets an der gleichen Gasphase (d.h. dem gleichen Volumenelement innerhalb des Reaktorsystems) vorgenommen wird.Preferably, the color sensor is positioned stationary so that the color measurement during the chemical reaction is always made on the same gas phase (i.e., the same volume element within the reactor system).
Als Ergebnis der an der Gasphase durchgeführten Farbmessung erhält man beispielsweise die Intensitäten oder relativen Anteile der Grundfarben Rot, Grün und Blau im reflektierten Licht.As a result of the color measurement carried out on the gas phase, for example, the intensities or relative proportions of the primary colors red, green and blue in the reflected light are obtained.
Anhand der Ergebnisse der Farbmessung kann der Verlauf der chemischen Reaktion verfolgt werden. In Abhängigkeit von den Ergebnissen der Farbmessung können gegebenenfalls ein oder mehrere Prozessparameter (wie z.B. Temperatur, Druck, Zugabemenge und/oder Zugabegeschwindigkeit eines oder mehrerer Reaktanten) geändert werden, um den Reaktionsverlauf zu optimieren.Based on the results of the color measurement, the course of the chemical reaction can be followed. Depending on the results of the color measurement, optionally one or more process parameters (such as temperature, pressure, amount added, and / or rate of addition of one or more reactants) may be changed to optimize the course of the reaction.
Die Ergebnisse der Farbmessung werden beispielsweise an eine Steuereinheit weitergeleitet, die programmtechnisch so eingerichtet ist, dass sie unter Berücksichtigung definierter Vorgaben bzw. vorgegebener Soll-Werte gegebenenfalls einen oder mehrere Prozessparameter ändert.The results of the color measurement are forwarded, for example, to a control unit which, in terms of programming, is set up in such a way that it changes one or more process parameters, if appropriate, taking into account defined specifications or predetermined setpoint values.
Wie oben bereits erwähnt, befindet sich die der Farbmessung unterzogene Gasphase bevorzugt noch innerhalb des Reaktorsystems. Das Reaktorsystem umfasst den chemischen Reaktor, in dem die chemische Reaktion stattfindet, und an den chemischen Reaktor angebrachte Ableitungen, über die gasförmige Reaktionsprodukte und/oder nicht umgesetzte Reaktanten aus dem chemischen Reaktor entfernt werden. Die Gasphase, an der die Farbmessung durchgeführt wird, kann sich beispielsweise noch innerhalb des Reaktors (bevorzugt oberhalb des Reaktionsmediums) befinden. Die Gasphase, an der die Farbmessung durchgeführt wird, kann sich auch in einer Ableitung (z.B. einer rohrförmigen Ableitung) des Reaktors befinden. Da eine Ableitung (z.B. in Form eines Rohres) aus dem Reaktor üblicherweise deutlich geringere Abmessungen als der Reaktor selbst aufweist, ist eine Farbmessung im Bereich der Ableitung einfacher und effizienter durchzuführen als im Reaktor.As already mentioned above, the colorimetric gas phase is preferably still within the reactor system. The reactor system comprises the chemical reactor in which the chemical reaction takes place and leads attached to the chemical reactor, through which gaseous reaction products and / or unreacted reactants are removed from the chemical reactor. The gas phase at which the color measurement is carried out may, for example, still be located inside the reactor (preferably above the reaction medium). The gas phase at which the colorimetry is performed may also be in a drain (e.g., a tubular drain) of the reactor. Since a discharge (e.g., in the form of a tube) from the reactor usually has significantly smaller dimensions than the reactor itself, color measurement in the region of the discharge is easier and more efficient to carry out than in the reactor.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird daher die chemische Reaktion in einem Reaktor durchgeführt, der eine Ableitung (z.B. in Form eines Rohres) für gasförmige Reaktionsprodukte und/oder nicht umgesetzte gasförmige Reaktanten aufweist und die Gasphase, an der die Farbmessung durchgeführt wird, befindet sich in dieser Ableitung.In a preferred embodiment, therefore, the chemical reaction is carried out in a reactor having a discharge (eg in the form of a tube) for gaseous reaction products and / or unreacted gaseous reactants and the gas phase at which the color measurement is carried out is located therein dissipation.
Der Farbsensor wird beispielsweise so positioniert und eingestellt, dass er seine maximale Empfindlichkeit im Bereich der Gasphase, die der Farbmessung unterzogen wird, aufweist. Befindet sich die Gasphase, an der die Farbmessung durchgeführt wird, beispielsweise in dem Reaktorableitungsrohr, so wird der Farbsensor beispielsweise so positioniert und eingestellt, dass er im Wesentlichen in der Mitte des Reaktorableitungsrohres (d.h. bei halbem Durchmesser des Rohres) seine maximale Empfindlichkeit aufweist. Diese Einstellung kann der Fachmann ohne weiteres vornehmen. Beispielsweise kann der Fokuspunkt des Farbsensors so eingestellt werden, dass er im Wesentlichen mittig bzw. zentral in der der Farbmessung zu unterziehenden Gasphase (also dem gasförmigen Volumenelement, dessen Farbeigenschaften mit dem Farbsensor bestimmt werden sollen) liegt.For example, the color sensor is positioned and set to exhibit its maximum sensitivity in the gas phase region undergoing colorimetry. For example, if the gas phase at which the colorimetry is being performed is in the reactor discharge tube, the color sensor is positioned and adjusted to have its maximum sensitivity substantially at the center of the reactor discharge tube (ie, at half the diameter of the tube). This adjustment can easily be made by the person skilled in the art. For example, the focal point of the color sensor can be set to be substantially centered in the colorimetry to be subjected Gas phase (ie the gaseous volume element whose color properties are to be determined with the color sensor) is located.
Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung eines Farbsensors zur Verfolgung und gegebenenfalls Steuerung einer chemischen Reaktion, in der zumindest ein gasförmiger Reaktant eingesetzt wird und/oder zumindest ein gasförmiges Reaktionsprodukt entsteht.Moreover, the present invention relates to the use of a color sensor for tracking and optionally controlling a chemical reaction in which at least one gaseous reactant is used and / or at least one gaseous reaction product is formed.
Hinsichtlich der bevorzugten Eigenschaften des Farbsensors, der chemischen Reaktion und der gasförmigen Reaktanten und Reaktionsprodukte kann auf die obigen Ausführungen verwiesen werden.With regard to the preferred properties of the color sensor, the chemical reaction and the gaseous reactants and reaction products, reference may be made to the above statements.
Wie oben bereits erwähnt, nimmt der Farbsensor bevorzugt eine Farbmessung an einer Gasphase vor, die sich außerhalb (z.B. oberhalb) des Reaktionsmediums befindet und von dem gasförmigen Reaktionsprodukt und/oder von einem nicht umgesetzten gasförmigen Reaktanten passiert wird.As mentioned above, the color sensor preferably takes a color measurement on a gas phase which is outside (e.g., above) the reaction medium and is passed by the gaseous reaction product and / or an unreacted gaseous reactant.
Anhand der nachfolgenden Beispiele wird die Erfindung eingehender beschrieben. The invention will be described in more detail with reference to the following examples.
BeispieleExamples
Vergleichsbeispiel 1: Manuelle ProzesssteuerungComparative Example 1: Manual Process Control
Im Rahmen der Edelmetallgewinnung wurden in einem Stahl/Email-Reaktor Edelmetalle in Königswasser gelöst. Die Lösung wurde erwärmt und der Verlust an abgedampfter Salzsäure wurde durch Zugabe neuer Salzsäure kompensiert. Dabei wurden nitrose Gase, erkennbar an ihrer rötlich-braunen Farbe, freigesetzt. Die nitrosen Gase wurden über ein Glasableitungsrohr aus dem Reaktor entfernt und zu einem NOx-Wäscher weitergeleitet.As part of the precious metal extraction precious metals in aqua regia were dissolved in a steel / enamel reactor. The solution was heated and the loss of fumed hydrochloric acid was compensated by addition of new hydrochloric acid. Nitrous gases, recognizable by their reddish-brown color, were liberated. The nitrous gases were removed from the reactor via a glass removal tube and passed to a NOx scrubber.
Bei der manuellen Steuerung in Vergleichsbeispiel
Die Prozessdauer bis zur Freisetzung aller nitrosen Gase betrug
Vergleichsbeispiel 2: Manuelle ProzesssteuerungComparative Example 2: Manual Process Control
In Vergleichsbeispiel
Bei der manuellen Steuerung in Vergleichsbeispiel 2 wurde die HCl-Dosierung ca. alle 120 Minuten von einem geschulten und erfahrenen Bediener gestartet.In the manual control in Comparative Example 2, the HCl dosage was started approximately every 120 minutes by a trained and experienced operator.
Die nitrosen Gase wurden stoßweise ausgetrieben, was für eine nachgeschaltete Abluftreinigung ungünstig ist.The nitrous gases were expelled intermittently, which is unfavorable for a downstream exhaust air purification.
Die Prozessdauer bis zur Freisetzung aller nitrosen Gase betrug 1433 Minuten. Die von dem Bediener zudosierte Menge an HCl betrug 1100 Liter.The process time until the release of all nitrous gases was 1433 minutes. The amount of HCl added by the operator was 1100 liters.
Beispiel 1: Prozesssteuerung unter Verwendung eines FarbsensorsExample 1: Process control using a color sensor
In Beispiel 1 wurden dieselben Edelmetall-haltigen Ausgangsmaterialien unter gleichen Bedingungen und in demselben Stahl/Email-Reaktor wie in Vergleichsbeispiel 1 in Königswasser gelöst und die Lösung erwärmt.In Example 1, the same noble metal-containing starting materials were dissolved under the same conditions and in the same steel / enamel reactor as in Comparative Example 1 in aqua regia and the solution was heated.
Ein Farbsensor (Vollspektrum-Sensor LR-W500, Auswertegerät MU-N11 von Keyence) wurde in einem Abstand von etwa 2 cm zum Ableitungsrohr aus Glas, mit dem die nitrosen Gase aus dem Reaktor geführt werden, angebracht.A color sensor (full-spectrum sensor LR-W500, Keyence MU-N11 evaluator) was placed at a distance of about 2 cm to the glass discharge tube, which carries the nitrous gases out of the reactor.
Die Lichtquelle des Farbsensors, mit dem die Gasphase innerhalb des Ableitungsrohrs beleuchtet wurde, war eine Weißlicht-LED. Der Farbsensor arbeitete nach dem Dreibereichsverfahren, d.h. die von der Gasphase innerhalb des Ableitungsrohres reflektierte Strahlung wurde in ihre Rot-, Grün- und Blau-Anteile aufgespalten und deren relative Anteile wurden bestimmt.The light source of the color sensor, which illuminated the gas phase within the drain tube, was a white light LED. The color sensor operated on the tristimulus method, i. the radiation reflected by the gaseous phase within the discharge tube was split into its red, green and blue components and their relative proportions were determined.
Da die nitrosen Gase eine rötlichbraune Farbe aufweisen, lässt sich insbesondere an dem Intensitätsverlauf des bei der Farbmessung bestimmten roten Farbanteils der Reaktionsverlauf verfolgen.Since the nitrous gases have a reddish-brown color, the course of the reaction can be monitored, in particular, on the intensity profile of the red color component determined during the colorimetry.
Die kontinuierlich ermittelten Farbwerte der Gasphase wurden an eine Steuereinheit weitergeleitet, die programmtechnisch so eingerichtet war, dass sie bei einer Intensitätsabnahme des roten Farbanteils weitere Salzsäure über ein Regelventil zudosierte. Somit konnten die Prozessbedingungen (z.B. Dosiergeschwindigkeit) automatisch an den aktuellen Reaktionsverlauf angepasst und die Bildung von NOx auf einem konstant hohen Level gehalten werden. Der rote Farbanteil des von der Gasphase reflektierten Lichts zeigte für die Dauer der chemischen Reaktion einen sehr konstanten Intensitätsverlauf, was wiederum bedeutet, dass während der chemischen Reaktion eine sehr gleichmäßige NOx-Freisetzung stattfand. Nach Beendigung der Reaktion (d.h. keine weitere Freisetzung von nitrosen Gasen) näherten sich die Intensitäten der roten, blauen und grünen Farbanteile wieder an („Weißlicht“).The continuously determined color values of the gas phase were forwarded to a control unit, which was programmed in such a way that it dosed additional hydrochloric acid via a control valve with a decrease in the intensity of the red color component. Thus, the process conditions (e.g., metering rate) could be automatically adjusted to the current reaction history and the formation of NOx maintained at a consistently high level. The red color fraction of the light reflected from the gas phase showed a very constant intensity profile for the duration of the chemical reaction, which in turn means that during the chemical reaction a very uniform release of NO x took place. Upon completion of the reaction (i.e., no further release of nitrous gases), the intensities of red, blue and green color components returned to "white light".
Die Prozessdauer bis zur Freisetzung aller nitrosen Gase betrug 782 Minuten. Die zudosierte Menge an HCl betrug 555 Liter. Sowohl die Prozessdauer als auch der Verbrauch an HCl konnten im Vergleich zu der manuellen Prozesssteuerung deutlich verbessert werden. Auch für den Betrieb des NOx-Wäschers ist es vorteilhaft, wenn er während der Prozessdauer mit einer möglichst gleichbleibenden Menge an nitrosen Gasen beschickt wird.The process duration until the release of all nitrous gases was 782 minutes. The metered amount of HCl was 555 liters. Both the process time and the consumption of HCl could be significantly improved compared to the manual process control. Also, for the operation of the NOx scrubber, it is advantageous if it is charged during the process time with the most consistent amount of nitrous gases.
Prozessdauer und die verbrauchten HCl-Mengen der Vergleichsbeispiele 1-2 und des erfindungsgemäßen Beispiels 1 sind in der folgenden Tabelle 1 nochmals aufgelistet.
Tabelle 1: Prozesszeitdauer und verbrauchte HCl-Menge
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Bedienpersonal wesentlich entlastet, manuelle Eingriffe sind nicht mehr erforderlich. Es resultiert eine schnellere Bearbeitungszeit, eine höhere Anlagenkapazität, ein geringerer Chemikalienverbrauch und niedrigere Energiekosten.With the method according to the invention, the operating staff is significantly relieved, manual intervention is no longer necessary. It results in faster turnaround time, higher plant capacity, lower chemical consumption and lower energy costs.
Vergleichsbeispiel 3: Prozesssteuerung unter Verwendung eines chemischen NOx-SensorsComparative Example 3: Process control using a chemical NOx sensor
In Vergleichsbeispiel 3 wurde getestet, ob eine automatische Prozessbeobachtung und gegebenenfalls -steuerung der in Beispiel 1 und den Vergleichsbeispielen 1 und 2 beschriebenen chemischen Reaktion auch durch einen chemischen NOx-Sensor möglich ist.In Comparative Example 3, it was tested whether an automatic process observation and optionally control of the chemical reaction described in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 is also possible by a chemical NOx sensor.
Der chemische NOx-Sensor wurde in der Abluftleitung des Reaktors angebracht. Durch den Kontakt des Sensors mit der korrosiven Gasatmosphäre betrug dessen Lebensdauer jedoch nur 2 Wochen.The chemical NO x sensor was mounted in the exhaust duct of the reactor. Due to the contact of the sensor with the corrosive gas atmosphere, its life was only 2 weeks.
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