DE102017202753A1 - A process for producing a rubber composition comprising a carbon black and a process for producing a vulcanizate comprising the rubber composition - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Kautschukmischung, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren zumindest die folgenden Schritte aufweist: a) Mischen eines oder mehrerer Weichmacher und eines Rußes A in einer Mischvorrichtung zu einer Rohmaterialmischung und b) Herstellen einer Kautschukmischung durch Mischen der Rohmaterialmischung mit Kautschukbestandteilen, wobei der Ruß A eine Jodadsorptionszahl gemäß ASTM D 1510 von 85 bis 145 g/kg und eine DBP-Zahl gemäß ASTM D 2414 von 50 bis 75 ml/100 g aufweist, in der Rohmaterialmischung das Verhältnis der Gesamtmasse an dem Ruß A zu der Gesamtmasse an Weichmachern im Bereich von 1:1000 bis 1:1 liegt und die Gesamtmasse an dem Ruß A und Weichmachern mindestens 80 Gew.-% der Rohmaterialmischung ausmacht. Die Erfindung betrifft auch Verfahren zur Herstellung eines Vulkanisats.The invention relates to a process for the preparation of a rubber mixture, characterized in that the process comprises at least the following steps: a) mixing one or more plasticizers and a carbon black A in a mixing device into a raw material mixture and b) preparing a rubber mixture by mixing the raw material mixture with In the raw material mixture, the carbon black A has an iodine adsorption number according to ASTM D 1510 of 85 to 145 g / kg and a DBP number according to ASTM D 2414 of 50 to 75 ml / 100 g, the ratio of the total mass of the carbon black A. the total mass of plasticizers is in the range of 1: 1000 to 1: 1 and the total mass of the carbon black A and plasticizers is at least 80% by weight of the raw material mixture. The invention also relates to processes for the preparation of a vulcanizate.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Kautschukmischung umfassend einen Ruß. Die Erfindung betrifft auch Verfahren zur Herstellung eines Vulkanisats umfassend die Kautschukmischung.The invention relates to a process for the preparation of a rubber mixture comprising a carbon black. The invention also relates to processes for the preparation of a vulcanizate comprising the rubber mixture.
Eine Vielzahl von Rußtypen, insbesondere die ASTM-Ruße nach
Im Stand der Technik sind verschiedene Verfahren zur Mischung von Ruß und Ölen bekannt.
Es war daher eine der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe, ein im Vergleich zum Stand der Technik verbessertes Verfahren zur Herstellung einer Kautschukmischung oder zur Herstellung eines Vulkanisats bereitzustellen.It was therefore an object underlying the invention to provide a method improved compared to the prior art for producing a rubber mixture or for producing a vulcanizate.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Herstellung einer Kautschukmischung,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Verfahren zumindest die folgenden Schritte aufweist:This object is achieved according to the invention by a process for the preparation of a rubber mixture,
characterized in that
the method comprises at least the following steps:
- a) Mischen eines oder mehrerer Weichmacher und eines Rußes A in einer Mischvorrichtung zu einer Rohmaterialmischung und
- b) Herstellen einer Kautschukmischung durch Mischen der Rohmaterialmischung mit Kautschukbestandteilen,
wobei
- - der Ruß A eine Jodadsorptionszahl gemäß ASTM D 1510 von 85 bis 145 g/kg, bevorzugt im Bereich von100 bis 140 g/kg, und eine DBP-Zahl gemäß ASTM D 2414 von 50 bis 75 ml/100 g aufweist,
- - in der Rohmaterialmischung das Verhältnis der Gesamtmasse an dem Ruß A zu der Gesamtmasse an Weichmachern im Bereich von 1:1000 bis 1:1, bevorzugt im Bereich von 1:50 bis 1:2, liegt und
- - die Gesamtmasse an dem Ruß A und Weichmachern mindestens 80 Gew.-% der Rohmaterialmischung ausmacht, bevorzugt 90 Gew.-% der Rohmaterialmischung, besonders bevorzugt 95 Gew.-% der Rohmaterialmischung, ganz besonders bevorzugt 99 Gew.-% der Rohmaterialmischung.
- a) mixing one or more plasticizers and a carbon black A in a mixing device to a raw material mixture and
- b) preparing a rubber mixture by mixing the raw material mixture with rubber components,
in which
- the carbon black A has an iodine adsorption number according to ASTM D 1510 of 85 to 145 g / kg, preferably in the range of 100 to 140 g / kg, and a DBP number according to ASTM D 2414 of 50 to 75 ml / 100 g,
- in the raw material mixture, the ratio of the total mass of the carbon black A to the total mass of plasticizers in the range of 1: 1000 to 1: 1, preferably in the range of 1:50 to 1: 2, and
- - The total mass of the carbon black A and plasticizers at least 80 wt .-% of the raw material mixture constitutes, preferably 90 wt .-% of the raw material mixture, more preferably 95 wt .-% of the raw material mixture, most preferably 99 wt .-% of the raw material mixture.
Die erfindungsgemäß hergestellte Kautschukmischung enthält wenigstens einen Ruß A, welcher bevorzugt ein Industrieruß ist. Der erfindungsgemäß enthaltene Ruß A weist eine Jodadsorptionszahl gemäß ASTM D 1510 von 85 bis 145 g/kg und eine DBP-Zahl gemäß ASTM D 2414 von 50 bis 75 ml/100 g auf. Dieser Ruß A zeichnet sich somit durch eine vergleichsweise niedrige DBP Zahl bei einer vergleichsweise hohen Jodabsorptionszahl aus. Bevorzugt weist der Ruß A eine Jodadsorptionszahl 100 bis 140 g/kg, besonders bevorzugt 110 bis 130 g/kg. Der erfindungsgemäß enthaltene Ruß A weist dabei bevorzugt eine Stickstoff-Oberfläche gemäß ASTM D6556 von 100 bis 130 m2/g auf. Ein vorstehend beschriebener Ruß mit einer Jodadsorptionszahl 110 bis 130 g/kg, mit einer Stickstoff-Oberfläche gemäß ASTM D6556 von 100 bis 130 m2/g und mit einer DBP-Zahl gemäß ASTM D 2414 von 50 bis 75 ml/100 g ist beispielsweise unter dem Handelsnamen Raven ® 1200 der Firma Birla Carbon erhältlich.The rubber mixture produced according to the invention comprises at least one carbon black A, which is preferably an carbon black. The carbon black A contained according to the invention has an iodine adsorption number according to ASTM D 1510 of 85 to 145 g / kg and a DBP number according to ASTM D 2414 of 50 to 75 ml / 100 g. This carbon black A is thus distinguished by a comparatively low DBP number with a comparatively high iodine absorption number. Preferably, the carbon black A has an iodine adsorption number of 100 to 140 g / kg, more preferably 110 to 130 g / kg. The carbon black A contained according to the invention preferably has a nitrogen surface area according to ASTM D6556 of 100 to 130 m 2 / g. For example, a carbon black having an iodine adsorption number of 110 to 130 g / kg described above and having a nitrogen surface area of 100 to 130 m 2 / g according to ASTM D6556 and having a DBP value of 50 to 75 ml / 100 g according to ASTM D 2414 is available under the trade name Raven® 1200 from Birla Carbon.
Überraschenderweise wurde festgestellt, dass durch das Vordispergieren (entspricht dem Mischen in Schritt a) des erfindungsgemäßen Verfahrens) eines vorstehend beschriebenen Rußes A mit einem Weichmacher der Dispersionsgrad des Rußes A in der Kautschukmischung erhöht werden kann. Dies führt wie weiter unten in den Beispielen dargelegt insbesondere zu einer Verbesserung des Abriebs des hergestellten Produkts oder Vulkanisats ohne eine signifikante Veränderung dessen Bruchdehnung. Ohne an irgendeine wissenschaftliche Theorie gebunden sein zu wollen, wird angenommen, dass durch die Scherkräfte, welche in der Mischvorrichtung während des Vordispergieren vorliegen, eine Rohmaterialmischung erhalten wird, die gemäß einem erfindungsgemäßen Verfahren besser in einer Kautschukmischung verteilt werden kann als in Verfahren, bei denen der Ruß A nicht mit einem oder mehreren Weichmachern vordispergiert wurden.It has surprisingly been found that by predispersing (corresponding to the mixing in step a) of the process according to the invention) of a previously described carbon black A with a plasticizer, the degree of dispersion of the carbon black A in the rubber mixture can be increased. In particular, as set forth below in the examples, this leads to an improvement in the attrition of the product or vulcanizate produced without a significant change in its elongation at break. Without wishing to be bound by any scientific theory, it is believed that by the shear forces, which in the mixing apparatus during predispersion, a raw material mixture is obtained which can be better distributed in a rubber composition according to a method of the invention than in processes in which the carbon black A was not predispersed with one or more plasticizers.
Neben dem vorstehend beschriebenen Ruß A kann auch ein weiterer Ruß mit anderen Jodadsorptionszahlen oder anderen DBP-Zahlen in der Rohmaterialmischung vorliegen. Dieser ist bevorzugt ein weiter unten beschriebener Ruß B, welcher weniger als 20 Gew.-% der Rohmaterialmischung ausmacht.In addition to the above-described carbon black A, there may also be another carbon black having other iodine adsorption numbers or other DBP numbers in the raw material mixture. This is preferably a carbon black B, described below, which constitutes less than 20% by weight of the crude material mixture.
Bevorzugt enthält die Rohmaterialmischung Kautschukbestandteile in einer Konzentration von weniger als 10 Gew.-%, besonders bevorzugt von weniger als 1 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse der Rohmaterialmischung, ganz besonders gar keine Kautschukbestandteile. Der Begriff „Kautschukbestandteile“ wird im Rahmen dieser Erfindung synonym mit dem Begriff „Kautschuke“ verwendet.Preferably, the raw material mixture contains rubber components in a concentration of less than 10 wt .-%, particularly preferably less than 1 wt .-%, each based on the total mass of the raw material mixture, especially no rubber ingredients. The term "rubber constituents" is used in the context of this invention synonymously with the term "rubbers".
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung umfassen die Kautschukbestandteile wenigstens einen Dienkautschuk. Als Dienkautschuke werden Kautschuke bezeichnet, die durch Polymerisation bzw. Copolymerisation von Dienen und/oder Cycloalkenen entstehen und somit entweder in der Hauptkette oder in den Seitengruppen C=C-Doppelbindungen aufweisen.In the context of the present invention, the rubber constituents comprise at least one diene rubber. Diene rubbers are rubbers which are formed by polymerization or copolymerization of dienes and / or cycloalkenes and thus have C = C double bonds either in the main chain or in the side groups.
Der Dienkautschuk ist dabei bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus natürlichem Polyisopren, synthetischem Polyisopren, epoxidiertem Polyisopren, Butadien-Kautschuk, Butadien-Isopren-Kautschuk, lösungspolymerisiertem Styrol-Butadien-Kautschuk, emulsionspolymerisiertem Styrol-Butadien-Kautschuk, Styrol-Isopren-Kautschuk, Flüssigkautschuken mit einem Molekulargewicht Mw von größer als 20000 g/mol, Halobutyl-Kautschuk, Polynorbornen, Isopren-Isobutylen-Copolymer, Ethylen-Propylen-Dien-Kautschuk, Nitril-Kautschuk, Chloropren-Kautschuk, Acrylat-Kautschuk, Fluor-Kautschuk, Silikon-Kautschuk, Polysulfid-Kautschuk, Epichlorhydrin-Kautschuk, Styrol-Isopren-Butadien-Terpolymer, hydriertem Acrylnitrilbutadien-Kautschuk und hydriertem Styrol-Butadien-Kautschuk.The diene rubber is preferably selected from the group consisting of natural polyisoprene, synthetic polyisoprene, epoxidized polyisoprene, butadiene rubber, butadiene-isoprene rubber, solution-polymerized styrene-butadiene rubber, emulsion-polymerized styrene-butadiene rubber, styrene-isoprene rubber, Liquid rubbers having a molecular weight M w greater than 20 000 g / mol, halobutyl rubber, polynorbornene, isoprene-isobutylene copolymer, ethylene-propylene-diene rubber, nitrile rubber, chloroprene rubber, acrylate rubber, fluorine rubber, Silicone rubber, polysulfide rubber, epichlorohydrin rubber, styrene-isoprene-butadiene terpolymer, hydrogenated acrylonitrile-butadiene rubber and hydrogenated styrene-butadiene rubber.
Ganz besonders bevorzugt enthalten die in Schritt b) hinzugemischten Kautschukbestandteile mindestens einen Kautschuk enthalten ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Chloropren, Acrylnitril-Butadien-Kautschuk (NBR), synthetischem Polyisopren (IR) und natürlichem Polyisopren (NR) und Styrol-Butadien-Kautschuk (SBR) und Polybutadien (BR) und Butylkautschuk (IIR) und Halobutylkautschuk.Most preferably, the rubber components admixed in step b) contain at least one rubber selected from the group consisting of chloroprene, acrylonitrile-butadiene rubber (NBR), synthetic polyisoprene (IR) and natural polyisoprene (NR) and styrene-butadiene rubber ( SBR) and polybutadiene (BR) and butyl rubber (IIR) and halobutyl rubber.
Bei dem vorstehend beschriebenen natürlichen und synthetischen Polyisoprenen kann es sich sowohl um cis-l,4-Polyisopren als auch um 3,4-Polyisopren handeln. Bevorzugt ist allerdings die Verwendung von cis-1,4-Polyisoprenen mit einem cis-1,4 Anteil von größer als 90 %, bezogen auf die Gesamtanzahl der Monomereinheiten des Polyisopren. Zum einen kann solch ein Polyisopren durch stereospezifische Polymerisation in Lösung mit Ziegler-Natta-Katalysatoren oder unter Verwendung von fein verteilten Lithiumalkylen erhalten werden. Zum anderen handelt es sich bei Naturkautschuk (NR) um ein solches cis-1,4 Polyisopren, wobei der cis-1,4- Anteil im Naturkautschuk größer 99 % ist, bezogen auf die Gesamtanzahl der Monomereinheiten des Polyisopren.The natural and synthetic polyisoprenes described above may be both cis-1,4-polyisoprene and 3,4-polyisoprene. However, preference is given to the use of cis-1,4-polyisoprenes having a cis-1,4 content of greater than 90%, based on the total number of monomer units of the polyisoprene. First, such a polyisoprene can be obtained by stereospecific polymerization in solution with Ziegler-Natta catalysts or using finely divided lithium alkyls. On the other hand, natural rubber (NR) is such a cis-1,4-polyisoprene, wherein the cis-1,4-content in natural rubber is greater than 99%, based on the total number of monomer units of the polyisoprene.
Ferner ist auch ein Gemisch eines oder mehrerer natürlicher Polyisoprene mit einem oder mehreren synthetischen Polyisopren(en) vorteilhaft.Further, a mixture of one or more natural polyisoprenes with one or more synthetic polyisoprene (s) is also advantageous.
Falls in der erfindungsgemäß hergestellten en Kautschukmischung Butadien-Kautschuk (= BR, Polybutadien) enthalten ist, kann es sich um sämtliche im Stand der Technik bekannten Typen handeln. Darunter fallen u.a. die sogenannten high-cis- und low-cis-Typen, wobei Polybutadien mit einem cis-Anteil größer oder gleich 90 % als high-cis-Typ und Polybutadien mit einem cis-Anteil kleiner als 90% als low-cis-Typ bezeichnet wird, jeweils bezogen auf die Gesamtanzahl der Monomereinheiten des Polyisopren. Ein low-cis-Polybutadien ist z.B. Li-BR (Lithium-katalysierter Butadien-Kautschuk) mit einem cis-Anteil von 20 bis 50 %, bezogen auf die Gesamtanzahl der Monomereinheiten des Polyisopren. Mit einem high-cis BR werden besonders gute Abriebeigenschaften sowie eine niedrige Hysterese der Kautschukmischung erzielt.If butadiene rubber (= BR, polybutadiene) is contained in the rubber composition prepared according to the invention, these may be all types known in the prior art. These include u.a. the so-called high-cis and low-cis types, polybutadiene with a cis content greater than or equal to 90% being referred to as high cis type and polybutadiene having a cis proportion smaller than 90% being referred to as low cis type , in each case based on the total number of monomer units of the polyisoprene. A low cis polybutadiene is e.g. Li-BR (lithium-catalyzed butadiene rubber) with a cis content of 20 to 50%, based on the total number of monomer units of the polyisoprene. With a high-cis BR, particularly good abrasion properties and a low hysteresis of the rubber compound are achieved.
Das oder die eingesetzte(n) Polybutadiene kann/können mit Modifizierungen und Funktionalisierungen endgruppenmodifiziert und/oder entlang der Polymerketten funktionalisiert sein. Bei der Modifizierung kann es sich um chemische Reaktionen mit Hydroxy-Gruppen oder Ethoxy-Gruppen oder Epoxy-Gruppen oder Siloxan-Gruppen oder Amino-Gruppen oder Aminosiloxan oder Carboxy-Gruppen oder Phthalocyanin-Gruppen oder Silan-Sulfid-Gruppen handeln. Bestandteile solcher modifizierten Gruppen oder chemischen Reaktionen können Metallatome sein.The polybutadiene (s) used can end-modified with modifications and functionalizations and / or be functionalized along the polymer chains. The modification may be chemical reactions with hydroxy groups or ethoxy groups or epoxy groups or siloxane groups or amino groups or aminosiloxane or carboxy groups or phthalocyanine groups or silane-sulfide groups. Components of such modified groups or chemical reactions may be metal atoms.
Für den Fall, dass wenigstens ein Styrol-Butadien-Kautschuk (Styrol-Butadien-Copolymer) in der Kautschukmischung enthalten ist, kann es sich sowohl um lösungspolymerisierten Styrol-Butadien-Kautschuk (SSBR) als auch um emulsionspolymerisierten Styrol-Butadien-Kautschuk (ESBR) handeln, wobei auch ein Gemisch aus wenigstens einem SSBR und wenigstens einem ESBR eingesetzt werden kann. Die Begriffe „Styrol-Butadien-Kautschuk“ und „Styrol-Butadien-Copolymer“ werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung synonym verwendet. In the case where at least one styrene-butadiene rubber (styrene-butadiene copolymer) is contained in the rubber composition, it may be both solution-polymerized styrene-butadiene rubber (SSBR) and emulsion-polymerized styrene-butadiene rubber (ESBR ), wherein a mixture of at least one SSBR and at least one ESBR can be used. The terms "styrene-butadiene rubber" and "styrene-butadiene copolymer" are used synonymously in the context of the present invention.
Das eingesetzte Styrol-Butadien-Copolymer kann mit den oben beim Polybutadien genannten Modifizierungen und Funktionalisierungen endgruppenmodifiziert und/oder entlang der Polymerketten funktionalisiert sein.The styrene-butadiene copolymer used can be end-group-modified with the modifications and functionalizations mentioned above for the polybutadiene and / or be functionalized along the polymer chains.
Insbesondere Nitrilkautschuk, hydrierter Acrylnitrilbutadienkautschuk, Chloroprenkautschuk, Butylkautschuk, Halobutylkautschuk oder Ethylen-Propylen-DienKautschuk kommen bei der Herstellung von technischen Gummiartikeln, wie Gurte, Riemen, Schläuche oder Schuhsohlen zum Einsatz.In particular, nitrile rubber, hydrogenated acrylonitrile-butadiene rubber, chloroprene rubber, butyl rubber, halobutyl rubber or ethylene-propylene-diene rubber are used in the production of technical rubber articles such as straps, belts, hoses or shoe soles.
Im Rahmen der Erfindung sind unter dem Begriff „Kautschukmischung“ insbesondere schwefelvernetzbare Kautschukmischungen gemeint.In the context of the invention, the term "rubber mixture" is to be understood in particular to mean sulfur-crosslinkable rubber mixtures.
Bevorzugt ist auch ein Verfahren zur Herstellung einer Kautschukmischung, wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt b) 0,1 bis 50 phr, bevorzugt 0,1 bis 25 phr, der Rohmaterialmischung mit Kautschukbestandteilen und optional weiteren Ingredienzien vermischt werden.Also preferred is a process for preparing a rubber mixture as described above or as described above as preferred, characterized in that in step b) 0.1 to 50 phr, preferably 0.1 to 25 phr, of the raw material mixture with rubber components and optionally further Ingredients are mixed.
Die in dieser Schrift verwendete Angabe phr (parts per hundred parts of rubber by weight) ist dabei die in der Kautschukindustrie übliche Mengenangabe für Mischungsrezepturen. Die Dosierung der Gewichtsteile der einzelnen Substanzen wird in dieser Schrift auf 100 Gewichtsteile der gesamten Masse aller in der Mischung vorhandenen hochmolekularen und dadurch festen Kautschuke bezogen.The term phr (parts per hundred parts of rubber by weight) used in this document is the quantity used in the rubber industry for mixture formulations. The dosage of the parts by weight of the individual substances is referred to in this document to 100 parts by weight of the total mass of all high molecular weight and thus solid rubbers present in the mixture.
Es kann auch ein Gemisch zweier oder mehrerer Ruße des beschriebenen Types A in der Kautschukmischung enthalten sein. Die angegebenen Mengen beziehen sich in jedem Fall auf die Gesamtmenge an enthaltenen Rußen A.It is also possible for a mixture of two or more carbon blacks of the described type A to be present in the rubber mixture. The stated amounts in each case relate to the total amount of carbon blacks A.
Insbesondere mit einer Menge von 0,1 bis 25 phr Rohmaterialmischung in der erfindungsgemäß hergestellten Kautschukmischung weist das erfindungsgemäß hergestellte Vulkanisat eine hohe Abriebresistenz bei einer gleichzeitig sehr guten Bruchdehnung auf.In particular, with an amount of 0.1 to 25 phr of raw material mixture in the rubber mixture produced according to the invention, the vulcanizate produced according to the invention has a high abrasion resistance with a simultaneously very good elongation at break.
Zu den im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendeten Weichmachern gehören alle bekannten Weichmacher wie aromatische, naphthenische oder paraffinische Mineralölweichmacher, wie z.B. MES (mild extraction solvate) oder RAE (Residual Aromatic Extract) oder TDAE (treated distillate aromatic extract), oder Rubber-to-Liquid-Öle (RTL) oder Biomass-to-Liquid-Öle (BTL) bevorzugt mit einem Gehalt an polyzyklischen Aromaten von weniger als 3 Gew.-% gemäß Methode IP 346 oder Rapsöl oder Faktisse oder Flüssig-Polymere, deren mittleres Molekulargewicht (Bestimmung per GPC = gel permeation chromatography, in Anlehnung an BS ISO 11344:2004) zwischen 500 und 20000 g/mol liegt. Werden in der erfindungsgemäß hergestellten Kautschukmischung zusätzliche Flüssig-Polymere als Weichmacher eingesetzt, so gehen diese nicht als Kautschuk in die Berechnung der Zusammensetzung der Polymermatrix ein. Der Weichmacher ist auch bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Öl, Faktissen und Flüssig-Polymere. Öl, insbesondere Mineralöle, sind als Weichmacher besonders bevorzugt. Bei der Verwendung von Mineralöl ist dieses bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus DAE (Destillated Aromatic Extracts) und RAE (Residual Aromatic Extract) und TDAE (Treated Destillated Aromatic Extracts) und MES (Mild Extracted Solvents) und naphthenische Öle.Plasticizers used in the present invention include all known plasticizers, such as aromatic, naphthenic or paraffinic mineral oil softening agents, e.g. MES (mild extraction solvate) or RAE (Residual Aromatic Extract) or TDAE (treated distillate aromatic extract), or Rubber-to-Liquid oils (RTL) or Biomass-to-Liquid oils (BTL) are preferred with a content of polycyclic Aromatics of less than 3 wt .-% according to method IP 346 or rapeseed oil or fact or liquid polymers whose average molecular weight (determined by GPC = gel permeation chromatography, based on BS ISO 11344: 2004) between 500 and 20,000 g / mol lies. If additional liquid polymers are used as plasticizers in the rubber mixture produced according to the invention, these are not included as rubber in the calculation of the composition of the polymer matrix. The plasticizer is also preferably selected from the group consisting of oil, factions and liquid polymers. Oil, especially mineral oils, are particularly preferred as plasticizers. When mineral oil is used, it is preferably selected from the group consisting of Distilled Aromatic Extracts (DAE) and Residual Aromatic Extracts (RAE) and Treated Distilled Aromatic Extracts (TDAE) and Mild Extracted Solvents (MES) and naphthenic oils.
Ganz besonders bevorzugt ist jedoch ein Verfahren zur Herstellung einer Kautschukmischung, wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, dadurch gekennzeichnet, dass der oder mindestens einer der mehreren Weichmacher ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus:
- MES (medium extraction solvate), RAE (Residual Aromatic Extract),
- TDAE (treated distillate aromatic extract), Rubber-to-Liquid-Ölen (RTL),
- Biomass-to-Liquid-Ölen (BTL), Rapsöl, Faktissen und Flüssig-Polymeren. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die Kautschukmischung wenigstens ein Mineralölweichmacher, bevorzugt wenigstens TDAE oder RAE als Weichmacher. Hiermit ergeben sich besonders gute Prozessierbarkeiten, insbesondere eine gute Mischbarkeit der Kautschukmischung.
- MES (medium extraction solvate), RAE (Residual Aromatic Extract),
- TDAE (treated distillate aromatic extract), rubber-to-liquid oils (RTL),
- Biomass-to-liquid oils (BTL), rapeseed oil, batches and liquid polymers. According to a preferred embodiment of the invention, the rubber mixture contains at least one mineral oil plasticizer, preferably at least TDAE or RAE as plasticizer. This results in particularly good processability, in particular a good miscibility of the rubber mixture.
Bevorzugt ist ein Verfahren zur Herstellung einer Kautschukmischung, wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt a) während eines Zeitraums von mindestens 1 Minute ausgeführt wird, bevorzugt in einem Bereich von 5 Minuten bis 150 Minuten, besonders bevorzugt in einem Bereich von 5 Minuten bis 60 Minuten, ganz besonders bevorzugt in einem Bereich von 30 Minuten bis 60 Minuten. Preferably, a process for producing a rubber composition as described above or as described above as preferred, characterized in that the step a) is carried out for a period of at least 1 minute, preferably in a range of 5 minutes to 150 minutes, more preferably in a range of 5 minutes to 60 minutes, most preferably in a range of 30 minutes to 60 minutes.
Der Zeitraum des Schrittes a) beginnt mit dem Beginn des Mischens durch die Mischvorrichtung und endet mit dem Beenden des Mischens durch die Mischvorrichtung. Die Zeit, in der der eine oder die mehreren Weichmacher und der Rußes A in der Mischvorrichtung vor Anschalten des Mischens der Mischvorrichtung oder nach dem Beenden des Mischens durch die Mischvorrichtung verweilen, zählt nicht zu dem Zeitraum des Schrittes a).The period of step a) begins with the start of mixing by the mixing device and ends with the completion of mixing by the mixing device. The time in which the one or more plasticizers and the carbon black A dwell in the mixing device before switching on mixing of the mixing device or after stopping mixing by the mixing device does not count at the time of step a).
Bereits nach einem Mischen von einer Minute sind deutliche Verbesserungen in den Produkteigenschaften, insbesondere beim dynamischen Speichermodul, im Abrieb und in der Zugfestigkeit erkennbar. Eine weitere deutliche Steigerung der vorstehend beschriebenen Produkteigenschaften ergibt sich bei einer Mindestdauer der Mischzeit von 30 Minuten.Significant improvements in product properties, especially in dynamic storage modulus, abrasion and tensile strength, can be seen after just one minute of mixing. A further significant increase in the product properties described above results with a minimum duration of the mixing time of 30 minutes.
Bevorzugt ist ein Verfahren zur Herstellung einer Kautschukmischung, wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest in einem Teil der Rohmaterialmischung am Ende des Schrittes a) eine Temperatur im Bereich von 30 °C bis 250 °C in der Mischvorrichtung vorliegt, bevorzugt eine Temperatur im Bereich von 50 °C bis 200 °C, besonders bevorzugt eine Temperatur im Bereich von 80 °C bis 150 °C.Preferably, a process for preparing a rubber mixture as described above or as described above as preferred, characterized in that at least in a part of the raw material mixture at the end of step a) a temperature in the range of 30 ° C to 250 ° C in the mixing device is present, preferably a temperature in the range of 50 ° C to 200 ° C, more preferably a temperature in the range of 80 ° C to 150 ° C.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird die Temperatur, unmittelbar nachdem die Mischvorrichtung in Schritt a) das Mischen beendet hat, gemessen. Dazu wird die Mischvorrichtung geöffnet und die Temperatur der hergestellten Rohmaterialmischung z. B. mit einem Thermometer gemessen.In the context of the present invention, the temperature is measured immediately after the mixing device has finished mixing in step a). For this purpose, the mixing device is opened and the temperature of the raw material mixture produced z. B. measured with a thermometer.
Rohmaterialmischungen, welche nach Schritt a) die vorstehenden Temperaturen aufweisen, können besonders gut zu einer Kautschukmischung weiterverarbeitet werden und haben verbesserte Produkteigenschaften, insbesondere beim dynamischen Speichermodul, im Abrieb und in der Zugfestigkeit.Raw material mixtures which have the above temperatures after step a) can be processed particularly well into a rubber mixture and have improved product properties, in particular with regard to the dynamic storage modulus, abrasion and tensile strength.
Insbesonders gute Produkteigenschaften werden im Rahmen der Erfindung erzielt, wenn die Versuchsdurchführung in Schritt a) mit den weiter oben beschriebenen Zeiträumen und mit den vorstehend beschriebenen Temperaturen am Ende des Schrittes a) erfolgt. Particularly good product properties are achieved within the scope of the invention if the experimental procedure in step a) takes place with the time periods described above and with the temperatures described above at the end of step a).
Bevorzugt ist ein Verfahren zur Herstellung einer Kautschukmischung, wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischvorrichtung in Schritt a) zumindest ein Mischer ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus:
- - Mischern mit Scheibenrührer,
- - Mischern mit Hollowbladerührer,
- - Mischern mit Zahnscheibenrührer,
- - Hochschermühlen,
- - Inline-Rotor-Stator-Mischern, bevorzugt Inline-High-Shear-Rotor-Stator-Mischern,
- - Pflugscharmischern,
- - High-shear-Mischern, bevorzugt Ultrahochscher-Inline-Mischern und
- - Dynamischer Rotor-Stator-Homogenisierern.
- Mixers with disc stirrers,
- - mixers with hollow blades,
- - mixers with toothed disc stirrer,
- - high shear mills,
- Inline rotor-stator mixers, preferably inline high-shear rotor-stator mixers,
- - plowshare mixers,
- - High-shear mixers, preferably ultra-high shear inline mixers and
- - Dynamic rotor-stator homogenizers.
Die vorstehend genannten Mischer sind vorteilhaft, da sie besonders große Scherkräfte beim Mischen in der gemischten Mischung bilden. Sie führen daher bei gleicher Mischzeit zu besseren Ergebnissen in den Produkteigenschaften, insbesondere bei Fahrzeugreifen.The above-mentioned mixers are advantageous because they form particularly large shear forces when mixed in the mixed mixture. They therefore lead with the same mixing time to better results in the product properties, especially in vehicle tires.
Die erfindungsgemäß hergestellte Kautschukmischung kann optional weitere Ingredienzien, z. B. weitere Ruße enthalten, im Folgenden Ruße B genannt. Mögliche weitere Ruße B umfassen insbesondere sämtliche ASTM Ruße, welche nicht eine Jodadsorptionszahl gemäß ASTM D 1510 von 100 bis 140 g/kg, bevorzugt 110 bis 130 g/kg, besonders bevorzugt 85 bis 145 g/kg, aufweisen oder welche nicht eine DBP-Zahl gemäß ASTM D 2414 von 50 bis 75 ml/100 g aufweisen.The rubber mixture produced according to the invention may optionally contain further ingredients, for. B. further carbon blacks, hereinafter called carbon black B. Possible further carbon blacks B include in particular all ASTM carbon blacks which do not have an iodine adsorption number according to ASTM D 1510 of 100 to 140 g / kg 110 to 130 g / kg, more preferably 85 to 145 g / kg, or which do not have a DBP number according to ASTM D 2414 of 50 to 75 ml / 100 g.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung enthält die Kautschukmischung 0,1 bis 10 phr wenigstens eines weiteren Rußes B. Falls die erfindungsgemäß hergestellte Kautschukmischung wenigstens einen weiteren Ruß B enthält, zählt dieser nicht zu der Gesamtmenge an enthaltenen Rußen A.According to one embodiment of the invention, the rubber mixture contains 0.1 to 10 phr of at least one further carbon black B. If the rubber mixture prepared according to the invention contains at least one further carbon black B, this does not count to the total amount of carbon blacks A.
Es ist auch denkbar, dass die Kautschukmischung ein Gemisch zweier oder mehrerer Ruße B enthält, wobei die angegebene Menge an Rußen B in jedem Fall die Gesamtmenge an weiteren Rußen B darstellt.It is also conceivable that the rubber mixture contains a mixture of two or more carbon blacks B, wherein the stated amount of carbon black B in each case represents the total amount of further carbon blacks B.
Gemäß einer weiteren besonders vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung enthält die Kautschukmischung 0 phr an weiteren Rußen B, d.h. sie ist frei von weiteren Rußen B.According to a further particularly advantageous embodiment of the invention, the rubber mixture contains 0 phr of further carbon blacks B, i. it is free of further carbon blacks B.
Falls ein weiterer Ruß B in der Kautschukmischung enthalten ist, sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung prinzipiell alle bekannten Ruß-Typen denkbar. Bevorzugt wird jedoch ein Ruß B eingesetzt, der eine Jodadsorptionszahl gemäß ASTM D 1510 von 20 bis 180 g/kg, besonders bevorzugt 50 bis 140 g/kg, und eine DBP-Zahl gemäß ASTM D 2414 von 30 bis 200 ml/100 g, bevorzugt 90 bis 180 ml/100g, besonders bevorzugt 110 bis 180 ml/100g, aufweist. Ein besonders geeigneter Ruß B im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist beispielsweise der Ruß des ASTM-Typs N220 mit einer Jodadsorptionszahl von 90 g/kg und einer DBP-Zahl von 120 ml/100g.If a further carbon black B is contained in the rubber mixture, in the context of the present invention, in principle, all known carbon black types are conceivable. However, preference is given to using a carbon black B which has an iodine adsorption number according to ASTM D 1510 of 20 to 180 g / kg, particularly preferably 50 to 140 g / kg, and a DBP number according to ASTM D 2414 of 30 to 200 ml / 100 g, preferably 90 to 180 ml / 100g, more preferably 110 to 180 ml / 100g. A particularly suitable carbon black B in the context of the present invention is, for example, the ASTM type N220 carbon black with an iodine adsorption number of 90 g / kg and a DBP number of 120 ml / 100 g.
In besonders hohem Maße bevorzugt ist ein Verfahren zur Herstellung einer Rohmaterialmischung, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren zumindest den folgenden Schritt aufweist:
- a) Mischen eines oder mehrerer Weichmacher und eines Rußes A in einer Mischvorrichtung zu einer Rohmaterialmischung und
- b) Herstellen einer Kautschukmischung durch Mischen der Rohmaterialmischung mit Kautschukbestandteilen,
wobei
- - der Ruß A eine Jodadsorptionszahl gemäß ASTM D 1510 im Bereich von 85 bis 145 g/kg und eine DBP-Zahl gemäß ASTM D 2414 von im Bereich 50 bis 75 ml/100 g aufweist,
- - in der Rohmaterialmischung das Verhältnis der Gesamtmasse an dem Ruß A zu der Gesamtmasse an Weichmachern im Bereich von 1:50 bis 1:2 liegt,
- - die Gesamtmasse an dem Ruß A und Weichmachern mindestens 95 Gew.-% der Rohmaterialmischung ausmacht,
- - die der Schritt a) während eines Zeitraums in einem Bereich von 5 Minuten bis 60 Minuten ausgeführt wird,
- - zumindest in einem Teil der Rohmaterialmischung am Ende des Schrittes a) eine Temperatur im Bereich von 80 °C bis 150 °C in der Mischvorrichtung vorliegt,
- - der eine oder einer der mehreren Weichmacher MES (medium extraction solvate) ist
- - die Mischvorrichtung in Schritt a) ein High-shear-Mischer ist.
- a) mixing one or more plasticizers and a carbon black A in a mixing device to a raw material mixture and
- b) preparing a rubber mixture by mixing the raw material mixture with rubber components, wherein
- carbon black A has an iodine adsorption number according to ASTM D 1510 in the range from 85 to 145 g / kg and a DBP number according to ASTM D 2414 of from 50 to 75 ml / 100 g,
- in the raw material mixture, the ratio of the total mass of the carbon black A to the total mass of plasticizers is in the range from 1:50 to 1: 2,
- the total mass of carbon black A and plasticizers constitutes at least 95% by weight of the raw material mixture,
- - the step a) is carried out for a period in a range of 5 minutes to 60 minutes,
- at least in one part of the raw material mixture at the end of step a) a temperature in the range of 80 ° C to 150 ° C is present in the mixing device,
- - which is one or more of the plasticizers MES (medium extraction solvate)
- - The mixing device in step a) is a high-shear mixer.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung eines Vulkanisats, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren die Schritte wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben aufweist und zusätzlich die folgenden Schritte aufweist:
- c) Mischen der Kautschukmischung mit Vulkanisationsmitteln zu einer Fertigmischung und
- d) Vulkanisieren der in Schritt c) hergestellten Fertigmischung, sodass ein Vulkanisat resultiert.
- c) mixing the rubber mixture with vulcanizing agents to a finished mixture and
- d) vulcanizing the finished mixture prepared in step c) so that a vulcanizate results.
Die vorstehend beschriebenen vorteilhaften Aspekte eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer Kautschukmischung gelten auch für sämtliche Aspekte eines nachstehend beschriebenen Verfahrens zur Herstellung eines Vulkanisats und die nachstehend beschriebenen vorteilhaften Aspekte erfindungsgemäßer Verfahren zur Herstellung eines Vulkanisats gelten entsprechend für sämtliche Aspekte eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer Kautschukmischung.The above-described advantageous aspects of a process according to the invention for the preparation of a rubber mixture also apply to all aspects of a process for the preparation of a vulcanizate described below and the advantageous aspects of inventive processes for producing a vulcanizate described below apply correspondingly to all aspects of a process according to the invention for producing a rubber mixture.
Der Kautschukmischung werden in einem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines Vulkanisats in der Fertigmischstufe, d.h. in dem vorstehend beschriebenen Schritt c), wenigstens ein Vulkanisationsmittel zugegeben, wobei die Vulkanisationsmittel bevorzugt mindestens eine Verbindung enthalten ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Schwefel und Schwefelspender und Vulkanisationsbeschleuniger und Vulkanisationsmittel, die mit einer Funktionalität größer vier vernetzen. Hierdurch lässt sich aus der in dem vorstehend beschriebenen Schritt c) hergestellten Fertigmischung durch Vulkanisation, welche in dem vorstehend beschriebenen Schritt d) stattfindet, eine schwefelvernetzte Kautschukmischung herstellen. At least one vulcanizing agent is added to the rubber mixture in a process according to the invention for preparing a vulcanizate in the final mixing step, ie in step c) described above, the vulcanizing agents preferably containing at least one compound selected from the group consisting of sulfur and sulfur donors and vulcanization accelerators and vulcanizing agents that network with functionality greater than four. In this way, a sulfur-crosslinked rubber mixture can be prepared from the finished mixture prepared in step c) above by vulcanization, which takes place in step d) described above.
Besonders bevorzugt als Vulkanisationsmittel ist die Verwendung von TBBS oder CBS oder Diphenylguanidin (DPG). Außerdem können in der Kautschukmischung Vulkanisationsverzögerer vorhanden sein.Particularly preferred as a vulcanizing agent is the use of TBBS or CBS or diphenylguanidine (DPG). In addition, vulcanization retarders may be present in the rubber compound.
Die Begriffe „vulkanisiert“ und „vernetzt“ werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung synonym verwendet.The terms "vulcanized" and "crosslinked" are used synonymously in the context of the present invention.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung werden bei der Herstellung der Fertigmischung, d.h. in dem vorstehend beschriebenen Schritt c), mehrere der vorstehend genannten Vulkanisationsmittel in der Fertigmischstufe zugegeben.According to a preferred embodiment of the invention, in the preparation of the ready mix, i. in the above-described step c), several of the above-mentioned vulcanizing agents are added in the final mixing stage.
Die Vulkanisation einer in Schritt c) hergestellten Fertigmischung erfolgt nach dem in der Kautschukindustrie üblichen Verfahren, bei dem zunächst in ein oder mehreren Mischstufen eine Grundmischung mit allen Bestandteilen außer dem Vulkanisationssystem (Schwefel und vulkanisationsbeeinflussende Substanzen, wie z. B. Schwefelspender und Vulkanisationsbeschleuniger und Vulkanisationsmittel) hergestellt wird. Durch Zugabe der Vulkanisationsmittel in einer letzten Mischstufe, d.h. in dem vorstehend beschriebenen Schritt c), wird die Fertigmischung erzeugt. Die Fertigmischung wird z.B. durch einen Extrusionsvorgang oder Kalandrieren weiterverarbeitet und in die entsprechende Form gebracht.The vulcanization of a finished mixture prepared in step c) is carried out according to the usual process in the rubber industry, in which first in one or more mixing stages, a base mixture with all components except the vulcanization system (sulfur and vulcanisationsbeeinflussende substances, such as sulfur donors and vulcanization accelerators and vulcanizing agents ) will be produced. By adding the vulcanizing agents in a final mixing stage, i. in the above-described step c), the ready mix is produced. The ready mix is e.g. further processed by an extrusion process or calendering and brought into the appropriate form.
Anschließend erfolgt die Weiterverarbeitung durch Vulkanisation, wobei aufgrund der vorstehend genannten zugegebenen Vulkanisationsmittel im Rahmen der Vulkanisation bevorzugt eine Schwefelvernetzung stattfindet.Subsequently, the further processing by vulcanization, wherein due to the above-mentioned added vulcanizing agent in the context of vulcanization preferably takes place a sulfur crosslinking.
Besonders bevorzugt ist ein vorstehend beschriebenes Verfahren zur Herstellung eines Vulkanisats, dadurch gekennzeichnet, dass das Vulkanisat zumindest ein Teil eines Laufstreifens für Reifen oder zumindest ein Teil eines Förderbands ist. Das erfindungsgemäß hergestellte Vulkanisat kann aber auch gänzlich den Laufstreifen für Reifen oder das Förderband darstellen.Particularly preferred is a process for producing a vulcanizate described above, characterized in that the vulcanizate is at least part of a tread for tires or at least part of a conveyor belt. However, the vulcanizate produced according to the invention can also be completely the tread for tires or the conveyor belt.
Zur Verwendung in Laufstreifen für Reifen wird die Mischung als Fertigmischung vor der Vulkanisation bevorzugt in die Form eines Laufstreifens gebracht und bei der Herstellung des Fahrzeugreifenrohlings wie bekannt aufgebracht.For use in treads for tires, the mixture is preformed prior to vulcanization preferably in the form of a tread and applied in the manufacture of the vehicle tire blank as known.
Bei zweigeteilten Laufstreifen (oberer Teil: Cap und unterer Teil: Base) kann die erfindungsgemäß hergestellte Kautschukmischung oder das erfindungsgemäß hergestelltes Vulkanisat sowohl für die Cap als auch für die Base verwendet werden. Bevorzugt weist wenigstens die Cap ein erfindungsgemäß hergestelltes Vulkanisat auf. Die Cap ist hierbei der Teil des Laufstreifens des Fahrzeugreifens, der mit der Fahrbahn in Berührung kommt, während die Base der radial darunter befindliche innere Teil des Laufstreifens ist, der nicht mit der Fahrbahn in Berührung kommt.In the case of two-part treads (upper part: cap and lower part: base), the rubber mixture produced according to the invention or the vulcanizate produced according to the invention can be used both for the cap and for the base. At least the cap preferably has a vulcanizate produced according to the invention. The cap is hereby the part of the tread of the vehicle tire which comes into contact with the road surface, while the base is the radially inner part of the tread, which does not come into contact with the road surface.
Unter Reifen werden bevorzugt im Rahmen der vorliegenden Erfindung Fahrzeugluftreifen und Vollgummireifen verstanden, besonders bevorzugt Reifen für Industrie- und Baustellenfahrzeuge, LKW-, PKW- sowie Zweiradreifen.In the context of the present invention, tires are preferably understood to mean pneumatic vehicle tires and solid rubber tires, particularly preferably tires for industrial and construction vehicles, truck, passenger car and two-wheeled tires.
Die erfindungsgemäß hergestellte Kautschukmischung oder das erfindungsgemäß hergestellte Vulkanisat ist ferner auch für andere Bauteile von Fahrzeugreifen geeignet, wie z. B. insbesondere dem, Hornprofil, sowie innere Reifenbauteile. Die erfindungsgemäß hergestellte Kautschukmischung oder das erfindungsgemäß hergestellte Vulkanisat ist ferner auch für andere technische Gummiartikel, wie Bälge, Förderbänder, Luftfedern, Gurte, Riemen oder Schläuche, sowie Schuhsohlen geeignet.The rubber mixture produced according to the invention or the vulcanizate produced according to the invention is also suitable for other components of vehicle tires, such as. B. in particular the, horn profile, and inner tire components. The rubber mixture produced according to the invention or the vulcanizate produced according to the invention is also suitable for other technical rubber articles, such as bellows, conveyor belts, air springs, straps, belts or hoses, as well as shoe soles.
Die erfindungsgemäße Herstellung der Kautschukmischung zur Verwendung als Seitenwand oder sonstige Body-Mischung in Fahrzeugreifen erfolgt wie bereits vorstehend zur Verwendung in Laufstreifen für Reifen beschrieben. Der Unterschied liegt in der Formgebung nach dem Extrusionsvorgang und dem Kalandrieren der Mischung. Die so erhaltenen Formen der noch unvulkanisierten Kautschukmischung für eine oder mehrere unterschiedliche Body-Mischungen dienen dann dem Aufbau eines Reifenrohlings.The preparation according to the invention of the rubber mixture for use as a side wall or other body mixture in vehicle tires is carried out as already described above for use in treads for tires. The difference lies in the shape after the extrusion process and the Calendering the mixture. The thus obtained forms of the still unvulcanized rubber mixture for one or more different body mixtures are then used to build a green tire.
Als Body-Mischung werden hierbei die Kautschukmischungen verstanden, welche geeignet sind für die inneren Bauteile eines Reifen, wie Squeegee, Innenseele (Innenschicht), Kernprofil, Gürtel, Schulter, Gürtelprofil, Karkasse, Wulstverstärker, Wulstprofil, Hornprofil und Bandage.As a body mixture here are understood the rubber mixtures, which are suitable for the inner components of a tire, such as squeegee, inner liner (inner layer), core profile, belt, shoulder, belt profile, carcass, bead reinforcement, bead profile, horn profile and bandage.
Zur Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Kautschukmischung in Riemen und Gurten, insbesondere in Fördergurten, wird die extrudierte noch unvulkanisierte Mischung in die entsprechende Form gebracht und dabei oder nachher häufig mit Festigkeitsträgern, z.B. synthetische Fasern oder Stahlcorde, versehen. Zumeist ergibt sich so ein mehrlagiger Aufbau, welcher bevorzugt aus
- - einer oder mehreren Lagen einer Kautschukmischung,
- - einer oder mehreren Lagen gleicher oder verschiedener Festigkeitsträger und optional
- - einer oder mehreren weiteren Lagen dergleichen oder einer anderen Kautschukmischung
- one or more layers of a rubber mixture,
- - One or more layers of the same or different reinforcements and optional
- - One or more further layers of the like or another rubber mixture
Die Erfindung soll nun anhand der nachstehenden Beispiele näher erläutert werden.The invention will now be explained in more detail with reference to the following examples.
Experimentelle Beispiele:Experimental examples:
Messmethoden:Measurement Methods:
Tabelle A:
Herstellung: production:
Herstellung der Kautschukmischung:Preparation of the rubber mixture:
Die Kautschukmischung wurde, falls nicht anders angegeben, auf üblicherweise in einem dreistufigen Mischverfahren in einem Innenmischer durch Mischen der Bestandteile der Kautschukmischung (s. Tabelle 1) hergestellt.Unless otherwise stated, the rubber composition was usually prepared in a three-stage mixing process in an internal mixer by mixing the components of the rubber mixture (see Table 1).
Bei den erfindungsgemäß hergestellten Mischungen für „Exp. E1“ und „Exp. E2“ wurden die 2,25 phr Ruß A und die 22 phr MES in einem High-shear-Mischer während 10 Minuten (in Exp. E1) bzw. 60 Minuten (in Exp. E2) bei 80 bis 120° C vordispergiert, wobei die Temperatur der Mischung unmittelbar nach Ausschalten des Mischer im Bereich von 80 bis 120° C lag.In the mixtures prepared according to the invention for "Exp. E1 "and" Exp. E2 ", the 2.25 phr of carbon black A and the 22 phr of MES were predispersed in a high-shear mixer for 10 minutes (in Exp. E1) and 60 minutes (in Exp. E2) at 80 to 120 ° C, respectively the temperature of the mixture immediately after switching off the mixer in the range of 80 to 120 ° C.
Der Ruß A war hierbei das Handelsprodukt „Raven ® 1200“ in Form von Perlen (engl. beads) der Fa. Birla Carbon und hatte eine Jodadsorptionszahl gemäß ASTM D 1510 von 120 g/kg, eine DBP-Zahl gemäß ASTM D 2414 von 55 ml/100 g und eine NSA-Oberfläche gemäß ASTM D 6556 von 106 m2/g.The carbon black A in this case was the commercial product "Raven® 1200" in the form of beads from Birla Carbon and had an iodine adsorption number according to ASTM D 1510 of 120 g / kg, a DBP number according to ASTM D 2414 of 55 ml / 100 g and an NSA surface according to ASTM D 6556 of 106 m 2 / g.
Herstellung der Laufstreifen für Fahrzeugreifen:Production of treads for vehicle tires:
Aus den erfindungsgemäß hergestellten Kautschukmischungen wurden in einer weiteren Mischstufe Fertigmischungen auf allgemein bekannte Weise hergestellt und anschließend zu Laufstreifen für Fahrzeugreifen weiterverarbeitet. Die Laufstreifen für Fahrzeugreifen wurden dann in einen Fahrzeugreifen eingebaut und für die jeweilige Messung getestet.From the rubber mixtures produced according to the invention, ready mixes were produced in a generally known manner in a further mixing stage and then further processed into treads for vehicle tires. The treads for vehicle tires were then installed in a vehicle tire and tested for the particular measurement.
Ergebnisse:Results:
Tabelle 1 enthält Angaben zu Inhaltsstoffe und Messdaten der erfindungsgemäß und nicht erfindungsgemäß hergestellten Mischungen:
- a) Ruß A: Raven ® 1200 in Form von Perlen (engl. beads), Fa. Birla Carbon: Jodadsorptionszahl gemäß
ASTM D 1510 ASTM D 6556 - b) ESBR
- c) Kohlenwasserstoffharze: 4 phr Inden-Cumarom-Harz mit einem Erweichungspunkt von 90 °C (NOVARES C 90, Ruetgers Germany GmbH) und 4 phr HC RESIN LIGHT AROM. (UNILENE A90 von Braskem Qpar)“
- d) Sonstige Zusatzstoffe: Alterungsschutzmittel, Ozonschutzwachs, Zinkoxid, Stearinsäure, Prozesshilfsmittel
- e) Vulkanisationsbeschleuniger: Schwefel, CTP, TBBS und DPG.
- a) Carbon black A: Raven® 1200 in the form of beads, Birla Carbon: iodine adsorption number according to
ASTM D 1510 ASTM D 6556 - b) ESBR
- c) Hydrocarbon resins: 4 phr indene coumarome resin with a softening point of 90 ° C (NOVARES C 90, Ruetgers Germany GmbH) and 4 phr HC RESIN LIGHT AROM. (UNILENE A90 from Braskem Qpar) "
- d) Other additives: anti-aging agents, anti-ozone wax, zinc oxide, stearic acid, process auxiliaries
- e) Vulcanization accelerators: sulfur, CTP, TBBS and DPG.
Aus der Tabelle 1 lässt sich entnehmen, dass durch das Vordispergieren des Rußes A mit dem Weichmacher MES bessere Eigenschaften bei dem hergestellten Reifen als Beispiel eines Vulkanisats ergeben. Verbesserte Eigenschaften sind beispielsweise der verringerte Abrieb bei annährend gleichbleibender Bruchdehnung.From Table 1 it can be seen that by predispersing the carbon black A with the plasticizer MES give better properties in the produced tire as an example of a vulcanizate. Improved properties are, for example, the reduced abrasion with approximately constant elongation at break.
Der Abrieb kann insbesondere noch einmal verbessert werden, in dem die Vordispergierung von 10 auf 60 Minuten verlängert wird. Hierbei erhöht sich die Zugfestigkeit und Graves 100°C sogar leicht, was ein Indikator für einen verbesserten Widerstand gegen Risse sein kann.In particular, the abrasion can be improved again by extending the predispersion from 10 to 60 minutes. In this case, the tensile strength and Graves 100 ° C even slightly increased, which can be an indicator of improved resistance to cracks.
Durch das Vordispergieren des Rußes A mit dem Weichmacher MES wird zusätzlich erreicht, dass der tan delta herabgesetzt wird. Dies führt im Reifen zu einen verringerten Rollwiderstand und geringeren Wärmeaufbau. Der tan delta kann insbesondere noch einmal verbessert werden, in dem die Vordispergierung von 10 auf 60 Minuten verlängert wird.By predispersing the carbon black A with the plasticizer MES is additionally achieved that the tan delta is reduced. This leads to a reduced rolling resistance and less heat buildup in the tire. In particular, the tan delta can be further improved by extending the predispersion from 10 to 60 minutes.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
- DE 3323582 A1 [0003]DE 3323582 A1 [0003]
Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature
- ASTM D1765 [0002]ASTM D1765 [0002]
- DIN 53512 [0058]DIN 53512 [0058]
- ASTM D412 [0058]ASTM D412 [0058]
- ASTM D 1510 [0062]ASTM D 1510 [0062]
- ASTM D 6556 [0062]ASTM D 6556 [0062]
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-
2017
- 2017-02-21 DE DE102017202753.3A patent/DE102017202753A1/en active Pending
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