DE102017122028A1

DE102017122028A1 - Device for determining small magnetic fields with at least one SQUID sensor

Info

Publication number: DE102017122028A1
Application number: DE102017122028.3A
Authority: DE
Inventors: Michael Paulsen; Klaus Kiefer; Dennis Meier; Michael Fechner; Bastian Klemke; Martin Petsche; Harry Lucht
Original assignee: Helmholtz Zentrum Berlin fuer Materialien und Energie GmbH
Current assignee: Helmholtz Zentrum Berlin fuer Materialien und Energie GmbH
Priority date: 2017-09-22
Filing date: 2017-09-22
Publication date: 2019-03-28
Anticipated expiration: 2037-09-23
Also published as: DE102017122028B4; WO2019057243A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Magnetfelder mit einem SQUID-Sensor. Die Vorrichtung weist dabei mindestens einen SQUID-Sensor (1), mit einer supraleitenden Detektionsspule (2) und mit einer Flussregelschleife (13) und einen Kryostaten (4) mit einer Probenkammer (5) auf. Ein Abschnitt des Kryostaten (3), in dem die Probenkammer untergebracht ist, ist mit einer Abschirmung (6) versehen. Die Probenkammer (5) ist über einen Probenhalter (15) von außerhalb des Kryostaten (4) über einen Antrieb (9) drehbar. Eine Position der Drehung ist über einen optischen Encoder (11) bestimmbar. Der Kryostat (4) ist in einer Abschirmkammer (17) angeordnet ist. Erfindungsgemäße ist der Antrieb (9) einer aus der Gruppe Federantrieb, Gewichtsantrieb, hydrodynamischer Antrieb, pneumatischer Antrieb und thermodynamischer Antrieb und aus nichtmagnetischen Materialien gefertigt. Die Einbettung für die supraleitende Detektionsspule (2), der Abschnitt (3) des Kryostaten (4) in dem die Probenkammer (5) untergebracht ist und die Probenkammer (5) sind aus nichtmagnetischen Materialien gefertigt. Die Abschirmung (6), des Teils des Kryostaten (3) in dem die Probenkammer (5) untergebracht ist, ist aus supraleitendem Blei gefertigt ist und der optische Encoder 11 ist mit einer Lichtquelle aus einem Glasfaserkabel 12 ausgestattet.The invention relates to a device for determining small magnetic fields with a SQUID sensor. In this case, the device has at least one SQUID sensor (1), with a superconducting detection coil (2) and with a flow control loop (13) and a cryostat (4) with a sample chamber (5). A portion of the cryostat (3) housing the sample chamber is provided with a shield (6). The sample chamber (5) can be rotated via a sample holder (15) from outside the cryostat (4) via a drive (9). A position of the rotation can be determined via an optical encoder (11). The cryostat (4) is arranged in a shielding chamber (17). Inventive is the drive (9) one of the group spring drive, weight drive, hydrodynamic drive, pneumatic drive and thermodynamic drive and made of non-magnetic materials. The embedding for the superconducting detection coil (2), the section (3) of the cryostat (4) in which the sample chamber (5) is housed and the sample chamber (5) are made of non-magnetic materials. The shield (6), the part of the cryostat (3) in which the sample chamber (5) is accommodated, is made of superconducting lead, and the optical encoder 11 is equipped with a light source of a glass fiber cable 12.

Description

Technisches GebietTechnical area

Die vorliegende Erfindung betrifft das Gebiet der Bestimmung von Magnetfeldern mit SQUID- Sensoren (engl. Superconducting QUantum Interference Device, SQUID, dt. Supraleitender Quanteninterferenz-Detektor), eingesetzt z.B. zur Bestimmung magnetischer Materialeigenschaften.The present invention relates to the field of determination of magnetic fields with SQUID sensors (Superconducting Quantum Interference Device, SQUID, superconducting quantum interference detector) used e.g. for the determination of magnetic material properties.

Stand der TechnikState of the art

Vorrichtungen zur Bestimmung von Magnetfeldern unter Nutzung von SQUID-Sensoren sind dem Fachmann bekannt.Devices for the determination of magnetic fields using SQUID sensors are known in the art.

SQUID-Sensoren werden u.a. zur Bestimmung kleiner Magnetfelder, hervorgerufen durch magnetische Eigenschaften einer Probe, eingesetzt. Die Ansprechschwelle kommerziell erhältlicher Messsysteme die SQUID-Sensoren nutzen und die für die Untersuchung von magnetischen Materialeigenschaften eingesetzt werden, liegt dabei bei ~10^-10 T in einer Entfernung von der Probe, die weniger als 1 mm Abstand beträgt.Among other things, SQUID sensors are used to determine small magnetic fields caused by magnetic properties of a sample. The threshold of commercially available measuring systems using SQUID sensors and used for the investigation of magnetic material properties is ~ 10 ^-10 T at a distance of less than 1 mm from the sample.

In einigen Anwendungsfällen ist es zur Materialcharakterisierung notwendig Magnetfelder zu bestimmen, die kleiner sind als die oben angesprochen ~10^-10 T (kleine Magnetfelder). Dies ist z.B. zur Bestimmung der externen Nettomagnetisierung von Antiferromagneten der Fall. Materialien dieser Art sind z.B. insbesondere für Bauelemente der sogenannten Spintronik interessant.In some applications it is necessary for material characterization to determine magnetic fields smaller than those addressed above ~ 10 ^-10 T (small magnetic fields). This is the case, for example, for determining the external net magnetization of antiferromagnets. Materials of this kind are particularly interesting, for example, for components of the so-called spintronics.

Eine Schwierigkeit, die generell bei der Messung kleiner magnetischer Felder auftritt, ist der Einfluss von elektromagnetischen Störfeldern. So wird z.B. in der DE 43 35 486 A 1 vorgeschlagen einen SQUID-Sensor in einer Abschirmkammer mit Kompensationsfeldern zu betreiben. In der EP 0 584 866 B1 wird ein SQUID-Magnetometer mit Abschirmhülle offenbart. Die EP 0 503 108 B1 offenbart ein supraleitendes Abschirmelement für einen Verbindungsleiter eines SQUID-Sensors.One difficulty that generally arises when measuring small magnetic fields is the influence of electromagnetic interference fields. For example, in the DE 43 35 486 A 1 proposed to operate a SQUID sensor in a shielding chamber with compensation fields. In the EP 0 584 866 B1 discloses a shielded SQUID magnetometer. The EP 0 503 108 B1 discloses a superconductive shielding element for a connection conductor of a SQUID sensor.

Elektromagnetische Störfelder werden aber insbesondere auch durch die den SQUID-Sensor umgebenden Einrichtungen, wie z.B. Probenkammern, Kryostaten, elektrische Steuereinheiten und Experimentatoren, in Form von Biomagnetfeldern, hervorgerufen.However, electromagnetic interference fields are also particularly affected by the devices surrounding the SQUID sensor, e.g. Sample chambers, cryostats, electrical control units and experimenters, in the form of biomagnetic fields, caused.

In dem Aufsatz 1 von D.N. Astrov und B.N. Ermakov (Quadrupole magnetic field of magnetoelectric Cr2O3, JETP Letters, Vol. 59(4), 1994, S. 297-300) und dem Aufsatz 2 von D. N. Astrov et. Al (External Quadrupole Magnetic Field of Antiferromagnetic Cr2O3, JETP Lett. 63(9), 1996, S. 745-751) sind Experimente beschrieben, in denen sehr kleine Magnetfelder, die durch ein Quadrupolfeld eines antiferromagnetischen Materials gegeben sind, bestimmt werden. Die experimentelle Umsetzung der Experimente ist in Bezug auf Messprinzip und grundlegender Apparatur offenbart. Die quantitative Angabe der magnetischen Abschirmung und insbesondere die Probenbewegung ist nicht offenbart. Herkömmliche, elektrisch-mechanische Schrittmotoren und Piezoantriebe erzeugen magnetische Signale, die höchstauflösende SQUID-Messungen negativ beeinflussen. Wie die Autoren diese Schwierigkeit überwunden haben ist nicht erwähnt.In the essay 1 of D.N. Astrov and B.N. Ermakov (Quadrupole magnetic field of magnetoelectric Cr2O3, JETP Letters, Vol. 59 (4), 1994, pp 297-300) and the essay 2 of D. N. Astrov et. Al (External Quadrupole Magnetic Field of Antiferromagnetic Cr2O3, JETP Lett. 63 (9), 1996, pp. 745-751) describes experiments in which very small magnetic fields given by a quadrupole field of an antiferromagnetic material are determined. The experimental implementation of the experiments is disclosed in terms of measuring principle and basic apparatus. The quantitative indication of the magnetic shielding and in particular the sample movement is not disclosed. Conventional electro-mechanical stepper motors and piezo drives generate magnetic signals that negatively impact high-resolution SQUID measurements. How the authors have overcome this difficulty is not mentioned.

Aufgabenstellungtask

Die Aufgabe der Erfindung ist es eine Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Magnetfelder mit mindestens einem SQUID-Sensor anzugeben, in der Störfelder minimiert sind und die dabei kostengünstig und einfach in der Herstellung ist.The object of the invention is to specify a device for determining small magnetic fields with at least one SQUID sensor in which interference fields are minimized and which is inexpensive and easy to manufacture.

Die Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs eins gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindungen sind Gegenstand der Unteransprüche.The object is solved by the features of claim one. Advantageous embodiments of the invention are the subject of the dependent claims.

Der in der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendete mindestens eine SQUID-Sensor entspricht einem auf Mikrosystemtechniken basierten DC-SQUID (DC=direct current) Strom- bzw. Messverstärker. Zu einem solchen SQUID-Sensor gehört eine Flussregelschleife, eine sogenannte FLL- (engl. Frequency Locked-Loop, dt. frequenzverriegelte Schleife) Elektronik. Zusätzlich ist der SQUID-Sensor an eine supraleitende Detektionsspule gekoppelt, um magnetische Flussänderungen, die durch Probenbewegungen zustande kommen, zu detektieren. Die Sensoren und die FLL-Elektronik entsprechen dem Stand der Technik hinsichtlich magnetischer Höchstauflösung, in einer Größenordnung von ~ 2,2 µA/∅₀ und besser und magnetischem Rauschverhalten, in einer Größenordnung von $\sim 1 μ \emptyset_{0} / \sqrt{Hz}$

und besser.The at least one SQUID sensor used in the device according to the invention corresponds to a DC-SQUID (DC = direct current) current or measurement amplifier based on microsystem techniques. Such a SQUID sensor includes a flux control loop, a so-called FLL (Frequency Locked Loop) electronics. In addition, the SQUID sensor is coupled to a superconducting detection coil to detect magnetic flux changes resulting from sample movements. The sensors and FLL electronics are state of the art in terms of maximum magnetic resolution, on the order of ~ 2.2 μA / ∅ _0, and better and magnetic noise, on the order of

~ 1 μ \emptyset_{0} / \sqrt{Hz}

and better.

Der SQUID-Sensor mit der supraleitenden Detektionsspule und eine Probenkammer zur Aufnahme einer zu messenden Probe sind in einem Kryostaten angeordnet. Der SQUID-Sensor ist dabei an dem Probenort in der Probenkammer angeordnet. Kabel zur Ansteuerung und zum Auslesen des SQUID-Sensors sind durch mit Edelstahl geschirmten Führungen (um hochfrequente elektromagnetische Signale wie z. B. Radiowellen zu schirmen) in den Kryostaten ein- und ausgeführt. Der Kryostat kann in Abhängigkeit des verwendeten SQUID-Sensors bzw. Detektionsspulenmaterials, d.h. der jeweils verwendete Supraleiter, ein Helium- oder ein Stickstoffkryostat sein. Erfindungsgemäß ist der Kryostat aus nichtmagnetischen Materialien gefertigt. Nichtmagnetische Materialien im Sinne der Erfindung sind solche, die eine magnetische Remanenz und Suszeptibilität in der Größenordnung von der des Materials PEEK (PolyEtherEtherKaton), d.h. ≤ 9.2*10^-7 emu bzw. 1*10^-7 emu/g, aufweisen. Materialien, die dieses Kriterium erfüllen, können z.B. dem Aufsatz 3 von J.C. Mester und J.M. Lockhart (Remanent Magnetization of Instrument Materials for Low Magnetic Field Applications, Czechoslovak Journal of Physics, Vol. 46, Suppl. S5, 1996, S. 2751 - 2752) entnommen werden. Der Bereich der Probenkammer im Kryostaten ist mit einer supraleitenden Bleiabschirmung versehen, welche, bevor die FLL-Elektronik eingeschaltet wird, zu Temperaturen unterhalb der kritischen Temperatur von Blei abgekühlt wird. Somit wird das von der FLL-Elektronik erzeugte Magnetfeld nicht mit eingefroren, sondern nur das sehr schwache Hintergrundfeld der magnetisch geschirmten Umgebung. Danach schützt die supraleitende Bleischirmung die Probe vor zusätzlicher, äußerer Magnetisierung z. B. durch die FLL-Elektronik, wenn diese angeschaltet wird. Eine weitere Aufgabe der supraleitenden Bleischirmung ist, die supraleitende Detektionsspule vor magnetischem Rauschen, das selbst in magnetischen geschirmten Umgebungen vorhanden ist, zu schützen.The SQUID sensor with the superconducting detection coil and a sample chamber for receiving a sample to be measured are arranged in a cryostat. The SQUID sensor is arranged at the sample location in the sample chamber. Cables for controlling and reading the SQUID sensor are inserted and installed in the cryostats with guides shielded with stainless steel (to shield high-frequency electromagnetic signals such as radio waves). Depending on the SQUID sensor or detection coil material used, ie the superconductor used in each case, the cryostat can be a helium or a nitrogen cryostat. According to the invention, the cryostat is made of non-magnetic materials. Non-magnetic materials in the context of the invention are those which have a magnetic remanence and susceptibility of the order of magnitude of that of the material PEEK (polyether ether ketone), ie ≦ 9.2 × 10 ^-7 emu or 1 × 10 ^-7 emu / g. Materials which fulfill this criterion can be found eg in the article 3 by JC Mester and JM Lockhart (Remanent Magnetization of Instrument Materials for Low Magnetic Field Applications, Czechoslovak Journal of Physics, Vol. 46, Suppl. S5, 1996, pp. 2751-2752 ). The area of the sample chamber in the cryostat is provided with a superconductive lead shield, which is cooled to temperatures below the critical temperature of lead before the FLL electronics are turned on. Thus, the magnetic field generated by the FLL electronics is not frozen, but only the very weak background field of the magnetically shielded environment. Thereafter, the superconducting Bleeschirmung protects the sample from additional, external magnetization z. B. by the FLL electronics when it is turned on. Another object of superconducting lead shielding is to protect the superconducting detection coil from magnetic noise that exists even in magnetic shielded environments.

Die Probe ist über einen Probenhalter von außerhalb des Kryostaten über einen Antrieb drehbar. Eine Position der Drehung des Probenhalters erfolgt mit einem optischen Encoder, der mit der Rotation des Probenhalters verknüpft ist.The sample is rotatable via a sample holder from outside the cryostat via a drive. A position of rotation of the sample holder is made with an optical encoder associated with the rotation of the sample holder.

Der Kryostat ist in einer, von externen Magnetfeldern geschirmten, Umgebung angeordnet, einer Abschirmkammer. Diese kann dabei z.B. durch einen geschirmten, begehbaren Raum realisiert werden oder aus einer Schirmung die lediglich den Kryostaten und den Aufbau beinhaltet gebildet sein. Die Abschirmung sollte dabei mindestens genügen, das Erdmagnetfeld auf mindestens ein Tausendstel seines Wertes abzuschwächen bzw. ein Hintergrundfeld von mindestens ~10^-7 T in der Abschirmkammer zu ermöglichen.The cryostat is placed in an environment shielded by external magnetic fields, a shielding chamber. This can be realized for example by a shielded, walk-in room or from a shield which includes only the cryostat and the structure may be formed. The shield should at least be sufficient to attenuate the earth's magnetic field to at least one thousandth of its value or to allow a background field of at least ~ 10 ^-7 T in the shielding chamber.

Erfindungsgemäß ist die Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Magnetfelder dadurch optimiert, dass der Kern für die supraleitende Detektionsspule, der Abschnitt des Kryostaten in dem die Probenkammer untergebracht ist und die Probenkammer in Form eines Röhrchens aus nichtmagnetischen Materialien (z. B. PEEK, Nylon oder demagnetisierte Materialien) gefertigt sind. Die Probenkammer ist in vorteilhafter Weise aus einem Kunststoff gefertigt und der Probenstab aus Glasfaser.According to the invention, the apparatus for determining small magnetic fields is optimized in that the core for the superconducting detection coil, the portion of the cryostat in which the sample chamber is housed and the sample chamber in the form of a tube of non-magnetic materials (eg PEEK, nylon or demagnetized materials ) are made. The sample chamber is advantageously made of a plastic and the sample rod made of glass fiber.

Das von dem SQUID-Sensor gelieferte Signal ist letztlich einer elektronischen Datenverarbeitung zugeführt, die sich außerhalb der Abschirmkammer befindet.The signal provided by the SQUID sensor is ultimately fed to electronic data processing located outside the shielding chamber.

Licht für den optischen Encoder wird mit Glasfaserkabeln in die geschirmte Experimentumgebung eingeleitet und zur Signalverarbeitung auch wieder ausgeleitet. Somit erzeugt die Positionsbestimmung keine elektrischen Signale in der Experimentumgebung.Light for the optical encoder is introduced with fiber optic cables into the shielded experiment environment and also discharged again for signal processing. Thus, the position determination does not generate electrical signals in the experimental environment.

Erfindungsgemäß wird der Antrieb für die Drehung des Probenstabs aus nichtmagnetischen Materialien gefertigt und entspricht dabei einem aus der Gruppe, die Federantrieb, Gewichtsantrieb, hydrodynamischer Antrieb, pneumatischer Antrieb und thermodynamischer Antrieb umfasst.According to the invention, the drive for the rotation of the sample rod is made of non-magnetic materials and corresponds to one of the group comprising the spring drive, weight drive, hydrodynamic drive, pneumatic drive and thermodynamic drive.

In einer Ausführungsform entspricht der Antrieb einem Gewichtsantrieb, wie er in Pendeluhren gegeben ist, wobei ein Gewicht den Reibungsverlust des Pendels ausgleicht. Das Gewicht sowohl als auch das Pendel selber beziehen die Energie, die einen Vorschub durch die Bewegung des Pendels bewirkt, aus der Schwerkraft. Die Pendelbewegung ist dabei der eigentliche Antrieb für ein Stellwerk (Uhrwerk), das die Pendelbewegung in eine Dreh- oder Linearbewegung umsetzt. Erfindungsgemäß ist sowohl ein Gewichtsantrieb mit als auch ohne Pendel einsetzbar, wobei die Ausführung mit Pendel zu bevorzugen ist. Der gesamte Antrieb mit Gewicht, Pendel und Stellwerk ist dabei erfindungsgemäß aus nichtmagnetischen Materialien wie bevorzugt Kunststoff aber auch z.B. aus Holz gefertigt. Ein Antrieb, der eine Pendelbewegung nutzt, ist über eine Optimierung von Gewicht, Pendelcharakteristik (wie Länge, Form, Gewicht, Lagerung der Drehachse) und der Übersetzung im Stellwerk äußerst präzise und dabei Vibrationsarm realisierbar. Die Verringerung von Vibrationen, magnetischem Hintergrund erhöht die Präzision von Messungen mit SQUID-Sensoren.In one embodiment, the drive corresponds to a weight drive, such as that found in pendulum clocks, wherein a weight compensates for the friction loss of the pendulum. The weight as well as the pendulum itself derive the energy, which causes an advancement by the movement of the pendulum, from the gravitational force. The pendulum motion is the actual drive for an interlocking (clockwork), which converts the pendulum motion in a rotary or linear motion. According to the invention, both a weight drive with and without pendulum can be used, with the execution with pendulum is preferable. The entire drive with weight, pendulum and interlocking is according to the invention of non-magnetic materials such as preferably plastic but also, for example. made of wood. A drive that uses a pendulum motion, by optimizing weight, pendulum characteristics (such as length, shape, weight, bearing the axis of rotation) and the translation in the interlocking extremely precise and thereby vibration poor feasible. The reduction of vibration, magnetic background increases the precision of measurements with SQUID sensors.

Ähnlich dem Antrieb, wie er einer Pendeluhr entspricht, ist auch ein weiterer Antrieb, der insbesondere aus der Uhrentechnik bekannt ist, der Federantrieb, erfindungsgemäß nutzbar.Similar to the drive, as it corresponds to a pendulum clock, is also another drive, which is known in particular from the watch technology, the spring drive, according to the invention usable.

Ein pneumatischer Antrieb der Druckluft als Energiequelle nutzt, wird über Pneumatikzylinder realisiert, entsprechend einer Kolbenmaschine, wie es einer weiteren Ausführungsform entspricht. Die Auf- und Abbewegung bzw. Drehbewegung der Kolben wird dabei in eine Dreh- oder Linearbewegung umgesetzt. Der gesamte Antrieb ist auch hier erfindungsgemäß aus nichtmagnetischen Materialien, wie bevorzugt Kunststoff aber auch z.B. aus Holz oder Keramik gefertigt.A pneumatic drive using compressed air as an energy source is realized via pneumatic cylinders, corresponding to a piston engine, as it corresponds to a further embodiment. The up and down movement or rotational movement of the piston is thereby converted into a rotational or linear movement. The entire drive is again according to the invention of non-magnetic materials, such as preferably plastic but also e.g. made of wood or ceramic.

Entsprechend dem pneumatischen Antrieb ist auch ein hydrodynamischer Antrieb einsetzbar.According to the pneumatic drive and a hydrodynamic drive can be used.

Die Antriebe lassen sich insbesondere vorteilhaft mit der 3D-Drucktechnik anfertigen und so allen Bedingungen anpassen.The drives can be made particularly advantageous with the 3D printing technology and thus adapt to all conditions.

Ein weiterer erfindungsgemäßer Antrieb ist ein thermodynamischer Antrieb, wie er z. B. in einem Stirlingmotor gegeben ist. Die Kalt- bzw. Warmquellen sind dabei außerhalb der Abschirmkammer anzuordnen. Another drive according to the invention is a thermodynamic drive, as z. B. is given in a Stirling engine. The cold or warm sources are to be arranged outside the shielding chamber.

Insbesondere durch die erfindungsgemäße Ausführung des Antriebs aus nichtmagnetischen Materialien, wobei die Antriebe insbesondere ohne den Einsatz von elektrischer Energie oder Kraftstoffen auskommen, sind die Störfelder in der Vorrichtung zur Bestimmung kleiner metallischer Felder in vorteilhafter Weise stark reduziert. Die übrigen Ausführungen der optischen Positions-Dekodierung und Wahl der Materialien für den Kryostaten und die Probenumgebung verringern weiterhin vorteilhaft den Einfluss von Störfeldern auf die hochsensiblen SQUID-Sensoren und die zu messenden Proben. Eine Probenmagnetisierung, wie sie z. B. in herkömmlichen SQUID-Systemen allein durch die verwendeten Materialien bzw. dem Erdmagnetfeld zustande kommt, kann u. a. bei gewissen antiferromagnetischen Proben zu verfälschten Signalen führen. Somit ermöglicht die vorgeschlagene Konstruktion die Messung von magnetischen Materialklassen, insbesondere eine direkte Messung der magnetischen Fernfeldern von Antiferromagneten, die bisher nicht erschlossen werden konnten.In particular, by the inventive design of the drive made of non-magnetic materials, the drives get along in particular without the use of electrical energy or fuels, the interference fields in the device for determining small metallic fields are advantageously greatly reduced. The remaining embodiments of optical position decoding and choice of materials for the cryostat and the sample environment further advantageously reduce the influence of noise fields on the highly sensitive SQUID sensors and the samples to be measured. A sample magnetization, as z. B. comes in conventional SQUID systems solely by the materials used or the earth's magnetic field, u. a. lead to distorted signals in certain antiferromagnetic samples. Thus, the proposed design allows the measurement of magnetic material classes, in particular a direct measurement of the magnetic far fields of antiferromagnets, which could not be developed previously.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung soll in einem Ausführungsbeispiel und anhand von 3 Figuren näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail in an embodiment and with reference to 3 figures.

Die Figuren zeigen:

1: Übersicht über eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Magnetfelder.
2: Antrieb mit Schwerkraft als Energiequelle.
3: Antrieb mit Druckluft als Energiequelle.

The figures show:

1 : Overview of a device according to the invention for the determination of small magnetic fields.
2 : Driving with gravity as an energy source.
3 : Drive with compressed air as energy source.

In der 1 ist eine Übersicht über den Aufbau einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Magnetfelder gezeigt sowie einige weitere Komponenten. Ein SQUID-Sensor 1 mit supraleitender Detektionsspule 2 ist im unteren Teil 3 eines Kryostaten 4 angeordnet, in dem sich auch die Probenkammer 5 befindet. Der untere Teil des Kryostaten 3 ist mit einer Abschirmung 6 ausgestattet. Der Kryostat 4 verfügt über einen Verschluss 7 in dem ein Einfüllstutzen 8 für tiefkalte Gase (Helium, Stickstoff) integriert ist. Der Probenhalter 15 befindet sich in einem Rohr 16, welches mit dem unteren Teil 3 des Kryostaten 4 verbunden ist und über eine Heliumdichtung 19 verfügt. Der Probenhalter 15 wird durch einen Antrieb 9, der mit einer physikalischen Energiequelle gespeist wird, gedreht. An dem Probenhalter 15 ist eine Kodierscheibe 10 angeordnet, über die optisch mit einem optischen Encoder 11 eine winkelabhängige Position des Probenhalters 15 bestimmt werden kann. Für die Funktion des optischen Encoders 11 wird Licht mit einem Glasfaserkabel 12 in die und aus der Abschirmkammer 17 geleitet. Für die Signalstabilisierung des SQUID-Sensor 1 wird eine FLL-Elektronik 13 verwendet.In the 1 is an overview of the structure of a device according to the invention for the determination of small magnetic fields shown and some other components. A SQUID sensor 1 with superconducting detection coil 2 is in the lower part 3 a cryostat 4 arranged, in which also the sample chamber 5 located. The lower part of the cryostat 3 is with a shield 6 fitted. The cryostat 4 has a closure 7 in which a filler neck 8th is integrated for cryogenic gases (helium, nitrogen). The sample holder 15 is in a tube 16 , which with the lower part 3 of the cryostat 4 is connected and via a helium seal 19 features. The sample holder 15 is powered by a drive 9 , which is fed with a physical energy source, rotated. On the sample holder 15 is a coding disc 10 arranged over the optically with an optical encoder 11 an angle-dependent position of the sample holder 15 can be determined. For the function of the optical encoder 11 becomes light with a fiber optic cable 12 in and out of the shielding chamber 17 directed. For signal stabilization of the SQUID sensor 1 becomes an FLL electronics 13 used.

Die Signale des SQUID-Sensors können außerhalb der Kammer 17 mit einer Datenverarbeitungsanlage 18 verarbeitet werden. Die Lichtsignale aus dem optischen Encoder 11 können ebenfalls außerhalb der Kammer mit einem Lichtsensor 14 erfasst werden.The signals from the SQUID sensor can be outside the chamber 17 with a data processing system 18 are processed. The light signals from the optical encoder 11 can also be outside the chamber with a light sensor 14 be recorded.

In der 2 ist ein Antrieb mit Schwerkraft als Energiequelle gezeigt. Die gezeigte Ausführung nutzt ein Gewicht A und ein Pendel B. Das Gewicht A wird durch die Schwerkraft nach unten bewegt, wodurch eine Achse C in Rotation versetzt ist, die auf das Pendel B mit Zahnrädern D übertragen wird. Die Pendelbewegung wiederum wird durch ein Stellwerk auf den Probenhalter 15 (hier nicht gezeigt) übertragen, so dass dieser sich entlang seiner Längsachse dreht. Mit einer Handkurbel E kann dem Gewicht A mit Muskelkraft wieder potentielle Energie zugeführt werden. Anstelle der Betätigung der Kurbel E mit Muskelkraft sind hier auch andere Antriebe denkbar, sofern diese außerhalb der Abschirmkammer 17 angeordnet sind, wie z.B. Elektromotoren.In the 2 is a drive with gravity as an energy source shown. The design shown uses a weight A and a pendulum B , The weight A is moved by gravity down, creating an axis C is set in rotation on the pendulum B with gears D is transmitted. In turn, the pendulum motion is transmitted through an interlocking to the sample holder 15 (not shown here) so that it rotates along its longitudinal axis. With a hand crank e Can the weight A with muscle power again potential energy to be supplied. Instead of the operation of the crank e With muscle power, other drives are also conceivable here, provided they are outside the shielding chamber 17 are arranged, such as electric motors.

In der 3 ist ein Antrieb mit Druckluft als Energiequelle in der Ausführung als Kolbenmaschine mit Pneumatikzylindern i gezeigt. Druckluft wird über die Öffnungen ii den Zylindern i zugeführt, wodurch, durch deren Dekompression die Kolben iii nach unten bewegt werden und diese Bewegung auf einer Kurbelwelle iv in eine Drehbewegung umgesetzt wird, die eine Achse v in Rotation versetzt. Diese Rotation wird dann durch ein Stellwerk auf den Probenhalter 15 (hier nicht gezeigt) übertragen, so dass dieser sich entlang seiner Längsachse dreht.In the 3 is a drive with compressed air as an energy source in the execution as a piston machine with pneumatic cylinders i shown. Compressed air is flowing through the openings ii the cylinders i fed, which, by their decompression, the pistons iii to be moved down and this movement on a crankshaft iv is converted into a rotary motion, which is an axis v set in rotation. This rotation is then passed through an interlocking to the sample holder 15 (not shown here) so that it rotates along its longitudinal axis.

In dem Ausführungsbeispiel entspricht der Antrieb 9 einem Antrieb mit Schwerkraft als Energiequelle wie er in der 2 gezeigt ist. Der Antrieb ist dabei komplett aus Kunststoffteilen zum Baustein-Steck-Modellbau, wie sie als Kinderspielzeug bekannt sind, zusammengesetzt. Das Gewicht A ist aus einer PET-Flasche, die mit Wasser befüllt ist, gebildet. Das Gewicht kann so durch den Füllungsgrad mit Wasser sehr genau angepasst werden.In the embodiment corresponds to the drive 9 a drive with gravity as an energy source as in the 2 is shown. The drive is completely composed of plastic parts for building block plug-model, as they are known as children's toys, composed. The weight A is formed from a PET bottle filled with water. The weight can be adjusted very precisely by the degree of filling with water.

Der SQUID-Sensor 1 ist ein auf Mikrosystemtechniken basierter, einstufiger, DC-SQUID-Stromverstärker (DC=direct current) der dem Stand der Technik entspricht bzw. als kommerzielles Produkt erhältlich ist.The SQUID sensor 1 is a micromachine-based, single-stage, DC-SQUID (direct current) current amplifier known in the art or available as a commercial product.

Der Aufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Ausführungsbeispiel ist individuell gefertigt und entspricht dem in der 1 gezeigten. Dabei ist der SQUID-Sensor 1 von einer kleinen Niob-Messing-Abschirmung umgeben und an die FLL-Elektronik 13 angeschlossen. Der Kryostat 4 ist durch einen Dewar realisiert. The structure of the device according to the invention in the embodiment is made individually and corresponds to that in the 1 shown. Here is the SQUID sensor 1 surrounded by a small niobium brass shield and attached to the FLL electronics 13 connected. The cryostat 4 is realized by a dewar.

Im unteren Teil 3 des aus Hart-PVC gebildeten Kryostaten 4 liegt die Probenkammer 5 in Form eines Röhrchens aus Kunststoff vor. Eine Führung für die Probenhalterung 15 ist an einer Seite mit einer Helium-Dichtung 19 versehen und an der anderen Seite mit der Probenkammer 5 verbunden und dabei aus einer doppelwandigem Stahlröhre 16 gebildet, in der auch die Kabel von und zum SQUID-Sensor 1 geführt sind. Die supraleitende Detektionsspule 2 befindet sich in einem Einbettungsmittel aus PEEK (PolyEtherEtherKaton). Der Probenhalter 15 ist aus Glasfaser gebildet. Der Bereich um die Probenkammer 5 im Kryostaten 4 ist mit einer supraleitenden Bleiabschirmung 6 versehen.In the lower part 3 of the rigid PVC formed cryostat 4 lies the sample chamber 5 in the form of a plastic tube. A guide for the sample holder 15 is on one side with a helium seal 19 provided and on the other side with the sample chamber 5 connected while a double-walled steel tube 16 formed, including the cables to and from the SQUID sensor 1 are guided. The superconducting detection coil 2 is in a PEEK embedding agent (PolyEtherEtherKaton). The sample holder 15 is made of fiberglass. The area around the sample chamber 5 in the cryostat 4 is with a superconducting lead shield 6 Mistake.

Die Abschirmkammer 17 ist ein passiv abgeschirmter Raum, BMSR-1 (BMSR=Berlin Magnetically Shielded Room) der Physikalisch Technischen Bundesanstalt, der externen Nutzern zur Verfügung gestellt wird. Eine Beschreibung des Raums findet sich in dem Aufsatz 4 von J. Bork et al (The 8-layered magnetically shielded room of the PTB: Design and construction. Proceedings 12^th International Conference on Biomagnetism, Edited by J. Nenonen et al., 2001, S. 970-973).The shielding chamber 17 is a passive shielded room, BMSR 1 (BMSR = Berlin Magnetically Shielded Room) of the Physikalisch Technische Bundesanstalt, which is made available to external users. A description of the room can be found in the essay 4 by J. Bork et al (The 8-layered Magnetically Shielded Room of the PTB: Design and Construction, Proceedings 12 ^th International Conference on Biomagnetism, Edited by J. Nenonen et al., 2001, pp. 970-973).

Bei der Encoderscheibe handelt es sich um schwarz-weiß-bedruckte Folie die laminiert worden ist. Die Lichtleiter (Glasfaser) und Linsen sind handelsübliche Produkte.The encoder disk is a black and white printed film that has been laminated. The fiber optics and lenses are commercially available products.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es gelungen eine externes Quadrupolfeld einer Cr₂O₃ Probe zu bestimmen, wie es in dem Aufsatz 5 von I. Dzyaloshinskii (External magnetic fields of antiferromagnets, Solid State Communications, Vol. 82(7), 1992, S. 579-580) postuliert ist. Zusätzlich konnten magnetische Spinspiralen einer antiferromagnetischen Phase von TbMnO₃ erfolgreich gemessen werden. Magnetische Spinspiralen konnten bisher lediglich mit z.B. Neutronenstreuexperimenten oder Synchrotronstrahlung charakterisiert werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist eine praktikable und kostengünstige Alternative bzw. Ergänzung zur Messung von antiferromagnetischen Strukturen mit Großgeräten. Die geschätzte magnetische Feldauflösung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist besser als 10^-13 T im Abstand von 1 mm von der Probe, d.h. mehrere Größenordnungen genauer als herkömmliche. Die besondere Eignung der Vorrichtung zur Bestimmung kleiner magnetischer Felder ist damit demonstriert.With the device according to the invention, it has been possible to determine an external quadrupole field of a Cr ₂ O ₃ sample, as described in the article 5 from I , Dzyaloshinskii (External magnetic fields of antiferromagnets, Solid State Communications, Vol. 82 (7), 1992, pp. 579-580). In addition, magnetic spin spirals of an antiferromagnetic phase of TbMnO _{3 could be} successfully measured. Until now, magnetic spin spirals could only be characterized by neutron scattering or synchrotron radiation. The device according to the invention is a practicable and cost-effective alternative or supplement to the measurement of antiferromagnetic structures with large devices. The estimated magnetic field resolution of the device according to the invention is better than 10 ^-13 T at a distance of 1 mm from the sample, ie several orders of magnitude more accurate than conventional. The particular suitability of the device for the determination of small magnetic fields is thus demonstrated.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

DE 4335486 A [0005]
EP 0584866 B1 [0005]
EP 0503108 B1 [0005]

Claims

Device for determining small magnetic fields with a SQUID sensor (1), comprising at least a SQUID sensor (1) with a superconducting detection coil (2) and with a flux control loop (13), a cryostat (4) with a sample chamber (5), wherein a portion of the cryostat (3) in which the sample chamber is housed is provided with a shield (6) and wherein the sample chamber (5) is rotatable via a sample holder (15) from outside the cryostat (4) via a drive (9) and a position of the rotation via an optical encoder (11) can be determined and the cryostat (4) in a shielding chamber (17) is arranged, characterized in that - the drive (9) one of the group spring drive, weight drive, hydrodynamic drive, is pneumatic drive and thermodynamic drive and is made of non-magnetic materials, - an embedding for the superconducting detection coil (2), the section (3) of the cryostat (4) in which the prob chamber (5) is housed and the sample chamber (5) are made of non-magnetic materials, - the shield (6), the part of the cryostat (3) in which the sample chamber (5) is housed, is made of superconducting lead and - optical encoder 11 is equipped with a light source of a fiber optic cable 12.

Device after Claim 1 , characterized in that the drive (9) is designed as a weight drive with pendulum.

Device after Claim 1 , characterized in that the drive (9) is designed as a pneumatic drive.