DE102017112116B4 - Messvorrichtung und Fehlerkompensationsverfahren zur Wägung dünner Schichten in einem Beschichtungsprozess - Google Patents

Messvorrichtung und Fehlerkompensationsverfahren zur Wägung dünner Schichten in einem Beschichtungsprozess Download PDF

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Abstract

Messvorrichtung zum Wägen einer dünnen Schicht in einem Beschichtungsprozess umfassend, einen Schwingquarzkristall (2) mit einer spezifischen Eigenschaft, der in einem Messkopf (1) innerhalb eines Beschichtungsprozessraumes angeordnet ist, wobei mindestens zwei Schwingquarzkristalle (2) in dem Messkopf (1) angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwingquarzkristalle während eines Beschichtungsprozesses in dem Beschichtungsprozessraum gleichen Prozesseinflüssen aussetzbar sind, wobei sich die Schwingquarzkristalle (2) in einer spezifischen Eigenschaft voneinander unterscheiden, wobei die Schwingquarzkristalle (2) als eine spezifische Eigenschaft unterschiedliche Größen einer zu beschichtenden Schwingquarzoberfläche aufweisen.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Messvorrichtung zum Wägen dünner Schichten in einem Beschichtungsprozess umfassend einen Schwingquarzkristall mit einer spezifischen Eigenschaft, der in einem Messkopf innerhalb eines Beschichtungsprozessraumes angeordnet ist.
  • Die Erfindung betrifft ebenfalls ein Fehlerkompensationsverfahren für die Wägung dünner Schichten, welches die erfindungsgemäße Messvorrichtung nutzt.
  • Die Wägung dünner Schichten basierend auf Änderungen der Resonanzfrequenz eines dünnen Schwingquarzkristalls durch die Anlagerung einer Masse ist eine weit verbreitete Methode zur Untersuchung und Kontrolle von Beschichtungsprozessen. Diese Methode wird auch als Quartz Crystal Microbalance - QCM bezeichnet und wurde erstmals von Sauerbrey in „Verwendung von Schwingquarzen zur Wägung dünner Schichten und zur Mikrowägung", Zeitschrift für Physik, Nr. 155, S. 206 - 222, beschrieben. Unter der Resonanzfrequenz ist die Frequenz zu verstehen, bei der die Amplitude eines schwingungsfähigen Systems größer ist als bei Anregung durch benachbarte Frequenzen. Die Verschiebung der Resonanzfrequenz ist insoweit ein Maß für die Masse und die Dicke der sich auf dem Schwingquarzkristall anlagernden Schicht. Zu den Methoden, nach denen sich die Dicke dünner Schichten messen lässt, gehört die Wägung. Die Schichtdicke d ergibt sich aus der Masse m zu d = m/(F*ρ), wenn die Fläche F und die Dichte p des Schichtmaterials bekannt sind. Bei dünnen Schichten ist die wahre Fläche infolge der Rauhigkeit des Schichtträgers oftmals nicht bekannt und der makroskopische Begriff der Dichte wird bei monoatomaren Schichten bedeutungslos. Auf Grund der Wägung lässt sich dann immer noch die „mittlere Massebelegung“ der Schicht je cm2 makroskopischer Oberfläche angeben. Die Resonanzfrequenz des Schwingquarzes ist nicht nur von der Massenänderung sondern auch von anderen Einflüssen und dabei hauptsächlich von Temperaturschwankungen und druckbedingten Temperaturänderungen abhängig, so dass prozessbedingte Störungen die Messdaten überlagern und damit verfälschen können. Für den Prozess der Atomlagenabscheidung wurden diese Effekte von M.N. Rocklein et al. in „Temperature-Induced Apparent Mass Changes Observed during Quartz Crystal Microbalance Measurements of Atomic Layer Deposition" in Anal. Chem. Nr. 75, 2003, S. 4975-4982 untersucht. Die Kompensation von störenden Prozesseinflüssen ist daher wichtig, um unter kritischen Umfeldbedingungen zuverlässige Schwingquarzmessungen zu gewährleisten. Ein Verfahren zur Messung kleinster Masseänderungen, welches eine Kombination aus masse- und temperaturabhängiger Frequenzänderung nutzt, ist in US 5 869 763 A offenbart.
  • Im Bereich der vakuumbasierten Beschichtungsprozesse kommt die Schwingquarzmesstechnik hauptsächlich bei Prozessen der physikalischen Schichtabscheidung aus der Dampfphase (Physical Vapor Deposition - PVD) zum Einsatz. Dabei spielen aufgrund der während der Beschichtung stabilen, niedrigen Prozessdrücke, typischerweise bei p < 10 Pa, Druckeinflüsse auf die Temperatur keine Rolle. Störende Temperatureinflüsse wiederum können minimiert werden, indem Quarzkristalle mit Kristallorientierungen bzw. Quarzschnitten, z.B. in US 3 826 931 A , zum Einsatz kommen, die bei der Prozesstemperatur keine oder nur eine minimale Temperaturabhängigkeit von der Resonanzfrequenz haben. Die Kristallschnitte bestimmen den Temperaturkoeffizienten der eingesetzten Schwingquarzkristalle, wie sie beispielsweise in US 3 414 794 A verwendet werden.
  • Alternativ kommen das aktive Temperieren der Schwingquarze und die Temperaturkompensation mit Hilfe eines zweiten Referenzkristalls, der durch eine Blende von der Beschichtung abgeschirmt ist, zum Einsatz.
  • Im Bereich der chemischen Dampfphasenabscheidung (Chemical Vapor Deposition - CVD) und ihrem Spezialfall der Atomlagenabscheidung (Atomic Layer Deposition - ALD) kommt die Schwingquarzmesstechnik hauptsächlich auf Grund des Auftretens von Temperaturstörungen kaum zum Einsatz und wird wenn dann nur in speziellen Forschungsanlagen verwendet, die sich an die Erfordernisse der QCM-Messtechnik anpassen lassen, z.B. in US 2014 / 0 053 779 A1 . Gerade in der Atomlagenabscheidung ist von weitreichenden Problemen bei der Verwendung der Schwingquarzmesstechnik auszugehen.
  • Um dem Problem der Temperaturstörungen zu begegnen, werden temperaturkompensierte Schwingquarze eingesetzt oder es werden zwei Schwingquarzkristalle verwendet, von denen einer vor Beschichtung geschützt ist und somit als Referenzkristall dient, um die Temperatureffekte auf den Messschwingquarzkristall zu kompensieren. Der Einsatz von temperaturkompensierten Schwingquarzen beschränkt sich auf einen bestimmten, begrenzten Temperaturbereich. Die Temperierung und die Kompensation mittels eines abgeschirmten oder verkapselten Referenzkristalls sind nicht anwendbar, wenn die Prozessgase Temperatur- und Druckänderungen hervorrufen, da diese von einer Temperierung nicht schnell genug ausgeglichen werden können und bei einem abgeschirmten Referenzkristall nicht in gleicher Form wie beim Messkristall auftreten.
  • Die in der Literatur vorgeschlagene Lösung der rein mathematischen Kompensation von temperaturbedingten Frequenzschwankungen, beispielsweise durch mathematische Beschreibung und anschließende Subtraktion der temperaturbedingten Frequenzänderungen, ist nur für kurze Messungen und langsame Temperaturänderungen anwendbar, weil sich über längere Zeiträume nur gleichförmige und vorhersagbare Temperatureinflüsse modellieren und kompensieren lassen.
  • Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bei Schwingquarzmessungen auftretende Störungen, insbesondere durch prozessbedingte Temperaturänderungen, zu kompensieren um so zuverlässige und robuste Messergebnisse beispielsweise der Schichtdicke oder der Schichtwachstumsrate zu erhalten.
  • Die Aufgabe der Erfindung wird dadurch gelöst, dass mindestens zwei Schwingquarzkristalle in dem Messkopf angeordnet sind, so dass die Schwingquarzkristalle während eines Beschichtungsprozesses in dem Beschichtungsprozessraum gleichen Prozesseinflüssen aussetzbar sind, wobei sich die Schwingquarzkristalle durch eine spezifische Eigenschaft voneinander unterscheiden, wobei die Schwingquarzkristalle als eine spezifische Eigenschaft unterschiedliche Größen einer zu beschichtenden Schwingquarzoberfläche aufweisen. Unter den spezifischen Eigenschaften eines Schwingquarzkristalls werden charakteristische Größen verstanden, die es erlauben, in einem Beschichtungsprozess zwei Schwingquarzkristalle unter sonst gleichen Prozessbedingungen voneinander zu unterscheiden. Unter einer spezifischen Eigenschaft wird in der vorliegenden Beschreibung z.B. der Temperaturkoeffizient eines Schwingquarzkristalls, oder die Größe der Schwingquarzoberfläche, die in einem Beschichtungsprozess der Beschichtung ausgesetzt ist, verstanden. Weisen zwei Schwingquarzkristalle den gleichen Temperaturkoeffizienten auf, zeigen sie während eines Beschichtungsprozesses die gleiche Temperaturcharakteristik. Besitzen zwei Schwingquarzkristalle die gleiche Größe der während eines Beschichtungsprozesses ausgesetzten Schwingquarzoberfläche, sind sie der gleichen Massenänderung ausgesetzt. Durch die Unterscheidung der mindestens zwei in einem Messkopf angeordneten Schwingquarzkristalle in genau einer spezifischen Eigenschaft im Sinne dieser Beschreibung lassen sich Störungen bei der Messung der Resonanzfrequenz von Schwingquarzkristallen kompensieren. Die Messvorrichtung ist auch für die Wägung von mehr als einer Schicht geeignet. Es ist aber auch möglich, dass die zwei Schwingquarzkristalle sich in mehr als einer spezifischen Eigenschaft unterscheiden. Dies ist bei der Fehlerkompensation zu berücksichtigen. In einer Ausgestaltung der Erfindung weisen die Schwingquarzkristalle als eine spezifische Eigenschaft unterschiedliche Temperaturkoeffizienten auf. Kommen Schwingquarzkristalle mit unterschiedlichen Temperaturkoeffizienten während eines Beschichtungsprozesses zum Einsatz, die den gleichen Prozessbedingungen ausgesetzt sind, weisen sie bei gleicher Massenänderung ein unterschiedliches Temperaturverhalten auf. Damit ist eine Berechnung der Frequenzänderung durch die Beschichtung möglich, wobei Störungen durch Temperaturschwankungen kompensiert werden können. Unterschiedliche Temperaturkoeffizienten, bei gleicher Größe einer der Beschichtung ausgesetzten Schwingquarzoberfläche, ermöglichen eine Kompensation ohne negative Beeinflussung des Messsignals. Dabei ist eine Bestimmung bzw. Anpassung der verwendeten Koeffizienten an die Prozesstemperatur notwendig, da die Temperaturkoeffizienten nicht konstant sind und sich mit der Temperatur ändern. In der Regel folgt die Temperaturcharakteristik einem Polynom 3. Ordnung.
  • Werden Schwingquarzkristalle mit gleicher Temperaturcharakteristik während eines Beschichtungsprozesses, aber unterschiedlichen Größen der während des Beschichtungsprozesses ausgesetzten Schwingquarzoberflächen verwendet, so weisen die Schwingquarzkristalle ein gleiches Temperaturverhalten aber voneinander abweichende Massenanlagerungen auf. Damit ist eine Berechnung der Frequenzänderung durch die Beschichtung möglich, wobei Störungen durch Temperatureinflüsse kompensiert werden können. Unterschiedliche Größen der zu beschichtenden Schwingquarzoberflächen und gleiche Temperaturkoeffizienten ermöglichen eine Temperaturkompensation unabhängig von der Prozesstemperatur. Die zu beschichtenden Oberflächen der mindestens zwei Schwingquarzkristalle benötigen mindestens ein Flächenverhältnis von 2:1, um ein gleichbleibendes Signal-Rausch-Verhalten bzw. eine gleichbleibende Frequenzauflösung zu gewährleisten. Dies erfordert eine Strukturierung der Schwingquarzoberfläche oder das Aufbringen entsprechender Strukturen (z.B. in Form von Gräben oder Säulen oder anderen geeigneten Strukturen).
  • In einer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Messvorrichtung sind Messsignale des ersten Schwingquarzkristalls und Messsignale des zweiten Schwingquarzkristalls mittels einer Auswerteeinheit aufnehmbar und Störungen sind mittels einer Kompensationsrechnung kompensierbar. Wichtig ist, dass die Auswerteeinheit Messsignale von mindestens zwei Schwingquarzkristallen auslesen kann. Der Vorteil der erfindungsgemäßen Messvorrichtung liegt insbesondere darin, dass diese Messtechnik vor allem bei kritischen Umgebungsbedingungen einsetzbar ist, weil damit insbesondere temperaturbedingte Störungen bei der Messung der Resonanzfrequenz von Schwingquarzkristallen kompensiert werden können.
  • Besonders vorteilhaft ist, dass die erfindungsgemäße Messvorrichtung den Einsatz von Standard-Schwingquarzkristallen, wie AT-Cut und/oder RC-Cut Schwingquarzen erlaubt und frei verfügbare Standard-Schwingquarzmesstechnik verwendet werden kann, sofern die Auswerteeinheit das Auslesen der Resonanzfrequenz von mindestens zwei Schwingquarzkristallen erlaubt.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird auch durch ein Fehlerkompensationsverfahren für die Wägung dünner Schichten, welches die erfindungsgemäße Messvorrichtung nutzt, gelöst, wobei ein erster und ein zweiter Schwingquarzkristall während eines Beschichtungsprozesses gleichen Prozesseinflüssen ausgesetzt sind, und wobei das Verfahren folgende Schritte aufweist:
    • - Messen eines Resonanzfrequenzsignals des ersten Schwingquarzkristalls in Abhängigkeit von der Zeit,
    • - Messen eines Resonanzfrequenzsignals des zweiten Schwingquarzkristalls in Abhängigkeit von der Zeit,
    • - Berechnen eines Frequenzänderungssignals aus den Resonanzfrequenzsignalen des ersten und des zweiten Schwingquarzkristalls in Abhängigkeit von dem Beschichtungsprozess, sowie einem
    • - anschließenden Kompensieren von Störungen während der Schwingquarzwägung der dünnen Schicht, wobei für die Kompensation von Störungen folgende Berechnung vorgenommen wird: Δ f S c h i c h t = Δ f 1 − Δ f 2 a 1 − a 2 ,
      Figure DE102017112116B4_0001
      wobei f1 und f2 die Resonanzfrequenzänderung des ersten bzw. zweiten Schwingquarzkristalls ist und a1 bzw. a2 Oberflächenvergrößerungsfaktoren der jeweils zu beschichtenden Schwingquarzoberfläche des ersten bzw. zweiten Schwingquarzkristalls ist. Die störbehafteten Frequenzverläufe der in einem Messkopf angeordneten Schwingquarzkristalle werden miteinander verrechnet, so dass ein Messsignal erhalten wird, bei dem Störungen während des Beschichtungsprozesses auf ein Minimum reduzierbar sind.
  • Dafür kommen Schwingquarzkristalle mit unterschiedlichen Temperaturkoeffizienten zum Einsatz, die dann bei gleicher Massenänderung ein unterschiedliches Temperaturverhalten aufweisen und für die Kompensation von Störungen während des Beschichtungsprozesses folgende Berechnung vorgenommen wird: Δ f S c h i c h t = Δ f 1 ⋅ k 2 − Δ f 2 ⋅ k 1 k 2 − k 1 ,
    Figure DE102017112116B4_0002
    wobei f1 und f2 die Resonanzfrequenzänderung des ersten bzw. zweiten Schwingquarzkristalls ist und k1 bzw. k2 der Temperaturkoeffizient des ersten bzw. zweiten Schwingquarzkristalls bei der jeweiligen Prozesstemperatur ist.
  • Es können auch Schwingquarzkristalle mit gleicher Temperaturcharakteristik aber unterschiedlichen Oberflächen, d.h. Größen der Schwingquarzoberflächen, die während eines Beschichtungsprozesses einer Beschichtung ausgesetzt sind, zum Einsatz kommen. Diese weisen dann ein gleiches Temperaturverhalten aber voneinander abweichende Massenablagerungen auf. Für die Kompensation von Störungen wird dann folgende Berechnung vorgenommen: Δ f S c h i c h t = Δ f 1 − Δ f 2 a 1 − a 2
    Figure DE102017112116B4_0003
    (2), wobei f1 und f2 die Resonanzfrequenzänderung des ersten bzw. zweiten Schwingquarzkristalls ist und a1 bzw. a2 die Oberflächenvergrößerungsfaktoren der jeweils zu beschichtenden Schwingquarzoberfläche des ersten bzw. zweiten Schwingquarzkristalls ist.
  • Die Verwendung bzw. Kombination mehrerer Schwingquarzkristalle (mindestens zwei) in einem gemeinsamen Messkopf, in dem die Schwingquarzkristalle gleichen äußeren Einflüssen ausgesetzt sind und mit der gleichen Schicht beschichtet werden, sich aber in einer ihrer Eigenschaften unterscheiden, ist eine einfache und unkomplizierte Methode, die die Kompensation von Störungen bei der Schwingquarzwägung dünner Schichten ermöglicht. Besonders vorteilhaft ist, dass dafür nur wenige Umbaumaßnahmen bereits existierenden Messaufbauten notwendig sind.
  • Die Schwingquarzkristalle können sich auch in mehr als einer Eigenschaft voneinander unterscheiden. Dafür müssten dann die Berechnungsformeln für die Kompensation der Störungen entsprechend angepasst werden. In diesem Fall kann ein kompensiertes Signal mit Δ f S c h i c h t = Δ f 1 ⋅ k 2 − Δ f 2 ⋅ k 1 a 1 ⋅ k 2 − a 2 ⋅ k 1 ,
    Figure DE102017112116B4_0004
    (3) berechnet werden, wobei Δf1 und Δf2 die gemessenen Frequenzänderungen, k1 und k2 die jeweiligen Temperaturkoeffizienten und a1 und a2 die jeweiligen Oberflächenvergrößerungsfaktoren (zu beschichtende Schwingquarzoberfläche normiert auf die Schwingquarzkristallfläche) des ersten bzw. zweiten Schwingquarzkristalls sind. Es ist somit möglich Störeinflüsse zu kompensieren, indem sich die mindestens zwei Schwingquarzkristalle entweder in ihren Temperaturkoeffizienten oder in den Größen der zu beschichtenden Schwingquarzoberflächen oder in beiden Eigenschaften unterscheiden.
  • Im Folgenden soll die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.
  • Die zugehörigen Zeichnungen zeigen
    • 1 Schematischer Querschnitt durch einen Messkopf mit stehenden Schwingquarzkristallen (doppelseitige Beschichtung);
    • 2 Schematischer Querschnitt durch einen Messkopf mit liegenden Schwingquarzkristallen (einseitige Beschichtung);
    • 3 Schematische Darstellung eines Querschnitts durch eine ALD-Anlage;
    • 4 Frequenzverläufe von zwei Schwingquarzkristallen während eines Beschichtungsprozesses mit unterschiedlichen Größen der Schwingquarzoberflächen;
    • 5 Frequenzverläufe von zwei Schwingquarzkristallen während eines Beschichtungsprozesses mit unterschiedlichen Temperaturkoeffizienten bei einer Temperatur T = 150°C;
    • 6 Frequenzverläufe von zwei Schwingquarzkristallen während eines Beschichtungsprozesses mit unterschiedlichen Temperaturkoeffizienten bei einer Temperatur T = 250°C;
    • 7 Frequenzverläufe von zwei unterschiedlichen Schwingquarzkristallen bei einer QCM-Messung sowie eine aus beiden aufgenommenen Frequenzverläufen berechnete Frequenz mit deutlich reduzierten Schwankungen.
  • 1 zeigt schematisch einen Querschnitt durch einen typischen Aufbau eines Messkopfes 1 mit zwei Schwingquarzkristallen 2, wobei die Schwingquarzkristalle 2 vertikal, d.h. stehend auf einem Keramikisolator 4 angeordnet sind. Die Schwingquarzkristalle 2 können z.B. mit einem leitfähigen Klebstoff 3 auf einem Keramikisolator 4 fixiert werden. Über elektrische Leitungen 5, 6 werden die Messsignale des ersten und des zweiten Schwingquarzkristalls 2 an eine Auswerteinheit geleitet (nicht dargestellt). Durch die vertikale Anordnung können die Schwingquarzkristalle von beiden Seiten während eines Beschichtungsprozesses in dem Beschichtungsprozessraum innerhalb einer Prozessraumbegrenzung 7 beschichtet werden, wodurch sich das Messsignal gegenüber der einseitigen Beschichtung verdoppelt. Der Messkopf 1 befindet sich in dem Beschichtungsprozessraum in der auch die Abscheidung dünner Schichten auf ein Substrat 12 erfolgt.
  • 2 zeigt schematisch einen Querschnitt durch einen weiteren anderen typischen Aufbau eines Messkopfes 1 mit zwei Schwingquarzkristallen 2, wobei die Schwingquarzkristalle 2 horizontal, d.h. liegend auf einem Keramikisolator 4 angeordnet sind. Über elektrische Leitungen 5, 6 werden die Messsignale des ersten und des zweiten Schwingquarzkristalls 2 an eine Auswerteinheit geleitet (nicht dargestellt). Durch die horizontale Anordnung können die Schwingquarzkristalle 2 nur auf einer Seite während eines Beschichtungsprozesses in dem Beschichtungsprozessraum beschichtet werden, was einen Kurzschluss zwischen den beiden Schwingquarzelektroden bei der Herstellung leitfähiger Schichten verhindert. Der Messkopf 1 befindet sich in dem Beschichtungsprozessraum in der auch die Abscheidung dünner Schichten auf ein Substrat 12 erfolgt, wobei in 2 nur schematisch eine Wand des Beschichtungsprozessraumes dargestellt ist.
  • Die 3 zeigt eine schematische Darstellung eines Querschnitts durch eine ALD-Anlage. Der Beschichtungsprozessraum weist eine Innenkammer 10 auf, in welcher sich das zu beschichtende Substrat, d.h. eine Probe/ein Wafer befindet, wobei der Innenraum 10 beispielsweise von einer Außenkammer 11 umgeben ist. Neben dem zu beschichtenden Substrat 12 ist ein erster Messkopf 1 mit einem ersten Schwingquarzkristallpaar 13, bestehend aus einem ersten und einem zweiten Schwingquarzkristall 2 angeordnet, so dass der Gasfluss über einen Gaseinlass 8 sowohl über das zu beschichtende Substrat 12 als auch über den Messkopf 1, 13 strömt. In einer besonderen Ausgestaltung kann an einer weiteren Stelle in der Innenkammer 10 ein weiterer Messkopf 1, 14 mit einem weiteren Schwingquarzkristallpaar bestehend aus einem dritten und einem vierten Schwingquarzkristall 2 angeordnet sein. Dadurch können an verschiedenen Positionen Messungen durchgeführt und zusätzliche Informationen über die Schichtdickenverteilung und das Schichtwachstum gewonnen werden.
  • Die 4 zeigt die mit zwei unterschiedlichen Schwingquarzkristallen bei einem Beschichtungsprozess aufgenommenen Frequenzverläufe, die von Störungen durch Temperaturschwankungen während des Beschichtungsprozesses überlagert sind (gestrichelte 15 und gepunktete Linien 16). Die Schwingquarzkristalle unterscheiden sich durch die Größe ihrer zu beschichtenden Oberfläche (gestrichelte 15 und gepunktete Linien 16). Die Größe der Oberfläche des einen Schwingquarzkristalls ist beispielsweise dreimal so groß, wie die Oberfläche des anderen Schwingquarzkristalls. Die durchgezogene Linie 17 zeigt die aus den beiden aufgenommenen Frequenzverläufen berechnete Frequenz mit deutlich reduzierten Schwankungen. Dabei wurde die Berechnungsformel (2) verwendet wird.
  • Die 5 zeigt die mit zwei unterschiedlichen Schwingquarzkristallen bei einem Beschichtungsprozess aufgenommenen Frequenzverläufe, die von Störungen durch Temperaturschwankungen während des Beschichtungsprozesses überlagert sind (gestrichelte 15 und gepunktete Linien 16), wobei die Messung bei einer Temperatur von T = 150°C durchgeführt wurde. Die Schwingquarzkristalle unterscheiden sich durch ihren Kristallschnitt AT-Cut (gestrichelte Linie 15) und RC-Cut (gepunktete Linie 16). Die Kristallschnitte bestimmen den Temperaturkoeffizienten der eingesetzten Schwingquarzkristalle. Die durchgezogene Linie 17 zeigt die aus den beiden aufgenommenen Frequenzverläufen berechnete Frequenz mit deutlich reduzierten Schwankungen. Dabei wurde die Berechnungsformel (1) verwendet wird.
  • Die 6 zeigt die mit zwei unterschiedlichen Schwingquarzkristallen bei einem Beschichtungsprozess aufgenommenen Frequenzverläufe, die von Störungen durch Temperaturschwankungen während des Beschichtungsprozesses überlagert sind (gestrichelte 15 und gepunktete Linien 16), wobei die Messung bei einer Temperatur von T = 250°C durchgeführt wurde. Die Schwingquarzkristalle unterscheiden sich durch ihren Kristallschnitt AT-Cut (gestrichelte Linie 15) und RC-Cut (gepunktete Linie 16). Die Kristallschnitte bestimmen den Temperaturkoeffizienten der eingesetzten Schwingquarzkristalle. Die durchgezogene Linie 17 zeigt die aus den beiden aufgenommenen Frequenzverläufen berechnete Frequenz mit deutlich reduzierten Schwankungen. Dabei wurde die Berechnungsformel (1) verwendet wird.
  • Die 7 zeigt die mit zwei unterschiedlichen Schwingquarzkristallen bei einer QCM-Messung aufgenommenen Frequenzverläufe, die von Störungen durch Temperaturschwankungen während des Beschichtungsprozesses überlagert sind (gestrichelte 15 und gepunktete Linien 16). Die Schwingquarzkristalle unterscheiden sich durch ihren Kristallschnitt AT-Cut (gestrichelte Linie 15) und RC-Cut (gepunktete Linie 16). Die Kristallschnitte bestimmen den Temperaturkoeffizienten der eingesetzten Schwingquarzkristalle. Die durchgezogene Linie 17 zeigt die aus den beiden aufgenommenen Frequenzverläufen berechnete Frequenz mit deutlich reduzierten Schwankungen. Dabei wurde die Berechnungsformel (1) verwendet wird.
  • Die Kompensation von Störungen, insbesondere temperaturbedingte Störungen, bei der Messung der Resonanzfrequenz von Schwingquarzkristallen ist ein wesentlicher Vorteil beim Einsatz der erfindungsgemäßen Messvorrichtung bei kritischen Umgebungsbedingungen.
  • Bezugszeichenliste
    • 1
    Messkopf
    2
    Schwingquarzkristall
    3
    Klebstoff
    4
    Keramikisolator
    5
    Elektrische Leitung
    6
    Elektrische Leitung
    7
    Prozessraumbegrenzung
    8
    Gaseinlass
    9
    Vorpumpe
    10
    Innenkammer
    11
    Außenkammer
    12
    Substrat
    13
    Eine erste Messstelle für einen ersten Messkopf
    14
    Eine zweite Messstelle für einen zweiten Messkopf
    15
    Resonanzfrequenzverlauf eines ersten Schwingquarzkristalls (gestrichelte Linie)
    16
    Resonanzfrequenzverlauf eines zweiten Schwingquarzkristalls (gepunktete Linie)
    17
    Kompensierter Frequenzverlauf (durchgezogene Linie)

Claims (6)

  1. Messvorrichtung zum Wägen einer dünnen Schicht in einem Beschichtungsprozess umfassend, einen Schwingquarzkristall (2) mit einer spezifischen Eigenschaft, der in einem Messkopf (1) innerhalb eines Beschichtungsprozessraumes angeordnet ist, wobei mindestens zwei Schwingquarzkristalle (2) in dem Messkopf (1) angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwingquarzkristalle während eines Beschichtungsprozesses in dem Beschichtungsprozessraum gleichen Prozesseinflüssen aussetzbar sind, wobei sich die Schwingquarzkristalle (2) in einer spezifischen Eigenschaft voneinander unterscheiden, wobei die Schwingquarzkristalle (2) als eine spezifische Eigenschaft unterschiedliche Größen einer zu beschichtenden Schwingquarzoberfläche aufweisen.
  2. Messvorrichtung zum Wägen einer dünnen Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwingquarzkristalle (2) als eine spezifische Eigenschaft unterschiedliche Temperaturkoeffizienten aufweisen.
  3. Messvorrichtung zum Wägen einer dünnen Schicht nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass Messsignale des ersten Schwingquarzkristalls (2) und Messsignale des zweiten Schwingquarzkristalls (2) mittels einer Auswerteeinheit aufnehmbar und Störungen mittels einer Kompensationsrechnung kompensierbar sind.
  4. Messvorrichtung zum Wägen einer dünnen Schicht nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteeinheit Messsignale von mindestens zwei Schwingquarzkristallen (2) auslesen kann.
  5. Fehlerkompensationsverfahren für die Wägung einer dünnen Schicht, welches die Messvorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4 nutzt, wobei ein erster und ein zweiter Schwingquarzkristall (2) während eines Beschichtungsprozesses gleichen Prozesseinflüssen ausgesetzt sind, wobei das Verfahren folgende Schritte aufweist: - Messen eines Resonanzfrequenzsignals des ersten Schwingquarzkristalls (2) in Abhängigkeit von der Zeit, - Messen eines Resonanzfrequenzsignals des zweiten Schwingquarzkristalls (2) in Abhängigkeit von der Zeit, - Berechnen eines Frequenzänderungssignals aus den Resonanzfrequenzsignalen des ersten und des zweiten Schwingquarzkristall (2) in Abhängigkeit von dem Beschichtungsprozess, sowie einem - anschließenden Kompensieren von Störungen während der Schwingquarzwägung der dünnen Schicht, wobei für die Kompensation von Störungen folgende Berechnung vorgenommen wird: Δ f S c h i c h t = Δ f 1 − Δ f 2 a 1 − a 2 ,
    Figure DE102017112116B4_0005
    wobei f1 und f2 die Resonanzfrequenzänderung des ersten bzw. zweiten Schwingquarzkristalls (2) ist und a1 bzw. a2 Oberflächenvergrößerungsfaktoren der jeweils zu beschichtenden Schwingquarzoberfläche des ersten bzw. zweiten Schwingquarzkristalls ist.
  6. Fehlerkompensationsverfahren für die Wägung einer dünnen Schicht nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass für die Kompensation von Störungen folgende Berechnung vorgenommen wird: Δ f S c h i c h t = Δ f 1 ⋅ k 2 − Δ f 2 ⋅ k 1 k 2 − k 1 ,
    Figure DE102017112116B4_0006
    wobei f1 und f2 die Resonanzfrequenzänderung des ersten bzw. zweiten Schwingquarzkristalls (2) ist und k1 bzw. k2 der Temperaturkoeffizient des ersten bzw. zweiten Schwingquarzkristalls ist.
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