DE102017001175A1 - spectrometer - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Spektrometer zum spektroskopischen Messen einer Probe (19), mit einem Emitter (2), der eingerichtet ist elektromagnetische Strahlung (13) in zwei entgegengesetzte Richtungen zu emittieren, wobei nur die in eine der Richtungen emittierte elektromagnetische Strahlung (13) vorgesehen ist eine Wechselwirkung mit der Probe (19) einzugehen, einem Detektor (3), der eingerichtet ist die in die eine der Richtungen emittierte elektromagnetische Strahlung (13) nach der Wechselwirkung mit der Probe (19) zu detektieren, einer Emitterträgerplatte (8), auf der der Emitter (2) angeordnet ist und die ein Durchgangsloch (10) aufweist, das derart angeordnet ist, dass die in die andere der Richtungen emittierte elektromagnetische Strahlung (13) das Durchgangsloch (10) passieren kann, und einem Referenzdetektor (11), der eingerichtet ist die das Durchgangsloch (10) passierte elektromagnetische Strahlung (13) zu detektieren.The invention relates to a spectrometer for spectroscopically measuring a sample (19), comprising an emitter (2) arranged to emit electromagnetic radiation (13) in two opposite directions, with only the electromagnetic radiation (13) emitted in one of the directions an interaction with the sample (19), a detector (3) which is set up to detect the electromagnetic radiation (13) emitted in the one of the directions after the interaction with the sample (19), an emitter support plate (8), on which the emitter (2) is arranged and which has a through hole (10) arranged such that the electromagnetic radiation (13) emitted in the other of the directions can pass through the through hole (10), and a reference detector (11) which is adapted to detect the electromagnetic radiation (13) passing through the through hole (10).
Description
Die Erfindung betrifft ein Spektrometer zum spektroskopischen Messen einer Probe.The invention relates to a spectrometer for the spectroscopic measurement of a sample.
In vielen Spektrometern, mittels denen eine Probe spektroskopisch vermessen werden kann, erfolgt ein Kontakt der Probe mit einer optischen Komponente des Spektrometers. Bei der optischen Komponente kann es sich beispielsweise um eine Küvette handeln. In dem Fall, dass es sich bei dem Spektrometer um ein ATR-Spektrometer handelt, ist die optische Komponente ein ATR-Kristall des ATR-Spektrometers. Der Kontakt der Probe mit der optischen Komponente kann einen negativen Effekt auf diese haben. Beispielsweise kann die Probe die optische Komponente angreifen, wodurch deren Oberfläche rauer wird, oder die Probe kann die optische Komponente verschmutzen. Wenn die optische Komponente rauer oder verschmutzt wird, so führt dies dazu, dass mehr elektromagnetische Strahlung von dem Spektrometer absorbiert wird und dementsprechend weniger elektromagnetische Strahlung von dem Spektrometer detektiert wird. Dies führt zu einer Verfälschung der von dem Spektrometer gemessenen Spektren.In many spectrometers, by means of which a sample can be measured spectroscopically, the sample is contacted with an optical component of the spectrometer. The optical component may be, for example, a cuvette. In the case that the spectrometer is an ATR spectrometer, the optical component is an ATR crystal of the ATR spectrometer. The contact of the sample with the optical component can have a negative effect on it. For example, the sample may attack the optical component, making its surface rougher, or the sample may contaminate the optical component. As the optical component becomes rougher or soiled, this results in more electromagnetic radiation being absorbed by the spectrometer and correspondingly less electromagnetic radiation being detected by the spectrometer. This leads to a falsification of the spectra measured by the spectrometer.
Zudem kann die die elektromagnetische Strahlung emittierende Lichtquelle des Spektrometers eine zeitlich schwankende Intensität oder ein zeitlich sich änderndes Emissionsspektrum haben. Dies kann ebenfalls zu einer Verfälschung der von dem Spektrometer gemessenen Spektren führen. In herkömmlichen Spektrometern ist es schwierig zu unterscheiden, ob die von dem Spektrometer detektierte Lichtmenge von einer zeitlich sich ändernden Absorption der optischen Komponente oder von zeitlich sich ändernden Emissionseigenschaften der Lichtquelle verursacht wird. Herkömmlich wird visuell überprüft, ob die optische Komponente eine raue oder verschmutzte Oberfläche hat. Anhand der visuellen Überprüfung entscheidet der Bediener des Spektrometers, ob er einen Austausch oder eine Reinigung der optischen Komponente vornimmt, um dadurch die Qualität der gemessenen Spektren zu erhöhen. Auch ist es möglich, in regelmäßigen Zeitabständen ein Hintergrundspektrum einer Probe mit einem bekannten Spektrum zu messen. Dies führt jedoch nachteilig zu einer Verlängerung der Messzeit und kann, insbesondere wenn das Spektrometer in einem Prozess integriert ist, aufwändig durchzuführen sein.In addition, the electromagnetic radiation emitting light source of the spectrometer may have a time-varying intensity or a time-varying emission spectrum. This can also lead to a falsification of the spectra measured by the spectrometer. In conventional spectrometers it is difficult to distinguish whether the amount of light detected by the spectrometer is caused by a time-varying absorption of the optical component or by temporally changing emission characteristics of the light source. Conventionally, it is visually checked whether the optical component has a rough or dirty surface. By visual inspection, the operator of the spectrometer decides whether to replace or clean the optical component to thereby increase the quality of the measured spectra. It is also possible to measure a background spectrum of a sample with a known spectrum at regular time intervals. However, this disadvantageously leads to an extension of the measuring time and, in particular if the spectrometer is integrated in one process, can be complicated to carry out.
Aufgabe der Erfindung ist es daher ein Spektrometer zu schaffen, mit dem Messungen mit einer hohen Qualität erhältlich sind.The object of the invention is therefore to provide a spectrometer with which measurements of a high quality are available.
Das erfindungsgemäße Spektrometer zum spektroskopischen Messen einer Probe weist einen Emitter, der eingerichtet ist elektromagnetische Strahlung in zwei entgegengesetzte Richtungen zu emittieren, wobei nur die in eine der Richtungen emittierte elektromagnetische Strahlung vorgesehen ist eine Wechselwirkung mit der Probe einzugehen, einen Detektor, der eingerichtet ist die in die eine der Richtungen emittierte elektromagnetische Strahlung nach der Wechselwirkung mit der Probe zu detektieren, eine Emitterträgerplatte, an der der Emitter angeordnet ist und die ein Durchgangsloch aufweist, das derart angeordnet ist, dass die in die andere der Richtungen emittierte elektromagnetische Strahlung das Durchgangsloch passieren kann, und einen Referenzdetektor auf, der eingerichtet ist die das Durchgangsloch passierte elektromagnetische Strahlung zu detektieren. Dadurch ist es vorteilhaft möglich, die von dem Emitter emittierte Intensität der elektromagnetischen Strahlung mittels des Referenzdetektors zu bestimmen. Sollte beispielsweise während einer Messung die von dem Detektor gemessene Intensität sich verringern, so kann durch Messen mittels des Referenzdetektors bestimmt werden, ob diese Verringerung durch eine Verschmutzung der in dem Strahlengang zwischen dem Emitter und dem Detektor angeordneten optischen Komponenten oder durch eine Verringerung der von dem Emitter emittierten Intensität verursacht wird. Durch diese Unterscheidung können Messungen mit einer hohen Qualität durchgeführt werden, beispielsweise indem Messungen mit saubereren optischen Komponenten wiederholt werden. Weiterhin ist es möglich, in dem Fall, dass die von dem Emitter emittierte Intensität schwankt, die von dem Detektor gemessene Intensität zu korrigieren, wodurch ebenfalls die Qualität der Messungen gesteigert werden kann. Außerdem kann diese gesteigerte Qualität über einen langen Zeitraum aufrecht erhalten werden. Zudem ist durch das Vorsehen des Emitters, der die elektromagnetische Strahlung in die zwei entgegengesetzten Richtungen emittiert, und des Durchgangslochs in der Emitterträgerplatte der Aufbau des Spektrometers vorteilhaft platzsparend.The spectrometer for measuring a sample according to the invention comprises an emitter arranged to emit electromagnetic radiation in two opposite directions, wherein only the electromagnetic radiation emitted in one of the directions is intended to interact with the sample, a detector arranged detecting in the one of the directions emitted electromagnetic radiation after the interaction with the sample, an emitter support plate on which the emitter is arranged and having a through hole arranged such that the electromagnetic radiation emitted in the other of the directions passes through the through hole , and a reference detector configured to detect the electromagnetic radiation passing through the through hole. As a result, it is advantageously possible to determine the intensity of the electromagnetic radiation emitted by the emitter by means of the reference detector. For example, should the intensity measured by the detector decrease during a measurement, it can be determined by measuring by means of the reference detector whether this reduction is due to fouling of the optical components located in the beam path between the emitter and the detector or a decrease in the latter Emitter emitted intensity is caused. This distinction allows high quality measurements to be made, for example, by repeating measurements with cleaner optical components. Furthermore, in the case that the intensity emitted by the emitter fluctuates, it is possible to correct the intensity measured by the detector, whereby the quality of the measurements can also be increased. In addition, this increased quality can be maintained over a long period of time. In addition, by providing the emitter which emits the electromagnetic radiation in the two opposite directions and the through hole in the emitter support plate, the construction of the spectrometer is advantageously space-saving.
Die Emitterträgerplatte ist beforzugt eine Emitterleiterplatte. Ferner ist bevorzugt der Emitter eingerichtet, die elektromagnetische Strahlung in die zwei entgegengesetzten Richtungen mit einem zeitlich konstanten wellenlängenabhängigen Intensitätsverhältnis zu emittieren. Dadurch kann die von dem Detektor gemessene Intensität anhand der von dem Referenzdetektor gemessenen Intensität besonders genau korrigiert werden.The Emitterträgerplatte is beforzugt an emitter circuit board. Furthermore, the emitter is preferably set up to emit the electromagnetic radiation in the two opposite directions with a time-constant wavelength-dependent intensity ratio. As a result, the intensity measured by the detector can be corrected particularly accurately on the basis of the intensity measured by the reference detector.
Es ist bevorzugt, dass der Emitter eine Dünnschicht aufweist, die eingerichtet ist die elektromagnetische Strahlung zu emittieren. Mittels der Dünnschicht kann ein zeitlich wenig variierendes, wellenlängenlängenabhängiges Intensitätsverhältnis von der in die beiden entgegengesetzten Richtungen emittierten elektromagnetischen Strahlung erreicht werden. Die Dünnschicht kann beispielsweise Platin oder amorphen Kohlenstoff aufweisen. Der amorphe Kohlenstoff kann dabei insbesondere in Form von Nanopartikeln vorliegen.It is preferable that the emitter has a thin film configured to emit the electromagnetic radiation. By means of the thin film, a time-varying, wavelength-dependent intensity ratio of the electromagnetic radiation emitted in the two opposite directions can be achieved. The thin film may be platinum, for example or amorphous carbon. The amorphous carbon can be present in particular in the form of nanoparticles.
Der Emitter weist bevorzugt eine die elektromagnetische Strahlung durchlässige Membran auf, an der die Dünnschicht angeordnet ist und die an der Emitterträgerplatte befestigt ist. Dadurch kann der Emitter abgestützt werden, ohne dass eine starke Abschwächung der das Durchgangsloch passierenden Strahlung erfolgt. Die Membran kann beispielsweise Siliziumnitrid oder zwei verschiedene Schichten, wobei die erste Schicht Siliziumdioxid und die zweite Schicht Siliziumnitrid aufweist, aufweisen. Siliziumnitrid hat vorteilhafterweise eine hohe Wärmeleitfähigkeit, so dass während des Betriebs des Emitters Wärme aus der Dünnschicht effektiv abführbar ist.The emitter preferably has a membrane permeable to electromagnetic radiation, on which the thin film is arranged and which is attached to the emitter support plate. As a result, the emitter can be supported without a strong attenuation of the radiation passing through the through hole. The membrane may comprise, for example, silicon nitride or two different layers, wherein the first layer comprises silicon dioxide and the second layer comprises silicon nitride. Silicon nitride advantageously has a high thermal conductivity so that heat from the thin film can be effectively dissipated during operation of the emitter.
Es ist bevorzugt, dass der Detektor und der Referenzdetektor baugleich sind. Dadurch kann eine besonders genaue Korrektur der von dem Detektor gemessenen Intensität anhand der von dem Referenzdetektor gemessenen Intensität vorgenommen werden.It is preferred that the detector and the reference detector are identical. Thereby, a particularly accurate correction of the intensity measured by the detector can be made on the basis of the intensity measured by the reference detector.
Die elektromagnetische Strahlung ist bevorzugt Infrarotlicht, sichtbares Licht und/oder UV-Licht.The electromagnetic radiation is preferably infrared light, visible light and / or UV light.
Es ist bevorzugt, dass das Spektrometer ein Gehäuse aufweist, in dem der Emitter angeordnet ist und das zwei gegenüberliegende Löcher aufweist, so dass die in die zwei entgegengesetzten Richtungen emittierte elektromagnetische Strahlung aus dem Gehäuse austreten kann. Damit kann elektromagnetische Strahlung aufgefangen werden, das von dem Emitter in Richtungen emittiert wird, die zwischen den zwei entgegengesetzten Richtungen liegen, und das unter Umständen auf den Detektor oder den Referenzdetektor trifft und somit deren Messungen stören kann.It is preferred that the spectrometer has a housing in which the emitter is arranged and which has two opposite holes, so that the electromagnetic radiation emitted in the two opposite directions can exit from the housing. Thus, electromagnetic radiation emitted by the emitter in directions lying between the two opposite directions can be trapped, and possibly hit the detector or reference detector and thus interfere with their measurements.
Das Spektrometer weist bevorzugt eine Trägerplatte auf, an der der Referenzdetektor angeordnet ist, wobei die Trägerplatte im Wesentlichen parallel zu der Emitterträgerplatte ist. Die Trägerplatte kann beispielsweise genutzt werden, um darauf eine Auswerteelektronik anzuordnen. Alternativ ist es denkbar, dass der Referenzdetektor auf der Emitterträgerplatte an der dem Emitter abgewandten Oberfläche angeordnet ist. Dadurch ist das Spektrometer besonders platzsparend ausführbar. Bevorzugtermaßen ist die Trägerplatte eine Leiterplatte.The spectrometer preferably has a carrier plate on which the reference detector is arranged, wherein the carrier plate is substantially parallel to the emitter carrier plate. The carrier plate can be used, for example, to arrange an evaluation on it. Alternatively, it is conceivable that the reference detector is arranged on the emitter carrier plate on the surface facing away from the emitter. As a result, the spectrometer is particularly space-saving executable. Preferred dimensions, the carrier plate is a printed circuit board.
Es ist bevorzugt, dass der Detektor auf der Emitterträgerplatte angeordnet ist. Dadurch, dass der Emitter und der Detektor auf der gleichen Trägerplatte, nämlich der Emitterträgerplatte, angeordnet sind, ist das Spektrometer vorteilhaft platzsparend ausgeführt.It is preferred that the detector is arranged on the emitter carrier plate. The fact that the emitter and the detector are arranged on the same carrier plate, namely the emitter carrier plate, the spectrometer is advantageously designed to save space.
Es ist bevorzugt, dass das Spektrometer eingerichtet ist, eine Absorption, eine abgeschwächte Totalreflektion, eine Fluoreszenz, eine Reflektion und/oder eine Remission der Probe zu messen. Der Detektor und der Referenzdetektor sind bevorzugt eingerichtet eine Intensität der elektromagnetischen Strahlung zu messen. Der Detektor und/oder der Referenzdetektor sind bevorzugt eingerichtet, eine Wellenlängenabhängigkeit der Intensität zu bestimmen.It is preferred that the spectrometer is arranged to measure absorption, attenuated total reflection, fluorescence, reflection, and / or remission of the sample. The detector and the reference detector are preferably configured to measure an intensity of the electromagnetic radiation. The detector and / or the reference detector are preferably set up to determine a wavelength dependence of the intensity.
Es ist bevorzugt, dass das Spektrometer eingerichtet ist, eine Korrektur der mit dem Detektor gemessenen Intensität mittels der mit dem Referenzdetektor gemessenen Intensität vorzunehmen.It is preferred that the spectrometer is set up to correct the intensity measured by the detector by means of the intensity measured by the reference detector.
Im Folgenden wird anhand der beigefügten schematischen Zeichnungen die Erfindung näher erläutert. Es zeigen
-
1 eine erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Spektrometers, wobei das Spektrometer eingerichtet ist, eine abgeschwächte Totalreflektion zu messen, -
2 eine zweite Ausführungsform des erfindungsgemäßen Spektrometers, wobei das Spektrometer eingerichtet ist, eine Absorption zu messen und -
3 ein Detail einer dritten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Spektrometers.
-
1 a first embodiment of the spectrometer according to the invention, wherein the spectrometer is adapted to measure a weakened total reflection, -
2 a second embodiment of the spectrometer according to the invention, wherein the spectrometer is adapted to measure an absorption and -
3 a detail of a third embodiment of the spectrometer according to the invention.
Wie es aus
Der Emitter
Alternativ dazu ist denkbar, dass, wie in
Zudem zeigen
Bei der ersten Ausführungsform gemäß
Bei der zweiten Ausführungsform gemäß
Das Spektrometer
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
- 11
- ATR-SpektrometerATR spectrometer
- 22
- Emitteremitter
- 33
- Detektordetector
- 44
- ATR-KristallATR crystal
- 55
- Kontaktflächecontact area
- 66
- Einkoppelflächecoupling surface
- 77
- Membranmembrane
- 88th
- EmitterträgerplatteEmitter carrier plate
- 99
- Trägerplattesupport plate
- 1010
- DurchgangslochThrough Hole
- 1111
- Referenzdetektorreference detector
- 1212
- Reflektionsflächereflecting surface
- 1313
- elektromagnetische Strahlungelectromagnetic radiation
- 1414
- wellenlängenselektives Elementwavelength-selective element
- 1515
- Absorptionsspektrometerabsorption spectrometer
- 1616
- erster Spiegelfirst mirror
- 1717
- zweiter Spiegelsecond mirror
- 1818
- Küvettecuvette
- 1919
- Probesample
- 2020
- Gehäusecasing
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Legal Events
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R082 | Change of representative |
Representative=s name: PATERIS THEOBALD ELBEL & PARTNER, PATENTANWAEL, DE Representative=s name: PATERIS THEOBALD ELBEL FISCHER, PATENTANWAELTE, DE Representative=s name: PATERIS PATENTANWAELTE, PARTMBB, DE |