DE102016124181A1 - SiC single crystal and manufacturing method therefor - Google Patents
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Abstract
Es wird ein SiC-Einkristall zur Verfügung gestellt, der keine Polykristalle und keine Rissbildung außer der an den Seitenkanten umfasst. In einem Verfahren zum Herstellen des SiC-Einkristalls wird ein Impfkristall (14), der an einer Bodenendfläche eines Halteschafts (12) gehalten wird, mit einer Si-C-Lösung in Kontakt gebracht, die einen Temperaturgradienten hat, um einen SiC-Einkristall zu züchten, wobei der Umriss der Endfläche des Halteschafts (12) kleiner als der Umriss der Deckfläche des Impfkristalls (14) ist, die Deckfläche des Impfkristalls (14) einen Mittelabschnitt, der mit der gesamten Oberfläche der Endfläche des Halteschafts (12) in Kontakt gehalten wird, und einen Außenumfangsabschnitt hat, der nicht mit der Endfläche des Halteschafts (12) in Kontakt steht, und eine Carbonplatte (30) so auf der Deckfläche des Impfkristalls (14) angeordnet wird, dass sie vom Mittelabschnitt und Außenumfangsabschnitt zumindest den Außenumfangsabschnitt bedeckt.There is provided a SiC single crystal which does not include polycrystals and cracking except at the side edges. In a method of manufacturing the SiC single crystal, a seed crystal (14) held on a bottom end face of a holding shaft (12) is contacted with a Si-C solution having a temperature gradient to form a SiC single crystal wherein the outline of the end surface of the holding shaft (12) is smaller than the outline of the top surface of the seed crystal (14), the top surface of the seed crystal (14) has a central portion held in contact with the entire surface of the end surface of the holding shaft (12) and having an outer peripheral portion which is not in contact with the end surface of the holding shaft (12), and a carbon plate (30) is disposed on the top surface of the seed crystal (14) so as to cover at least the outer peripheral portion from the central portion and outer peripheral portion.
Description
Technisches Gebiet Technical area
Die Erfindung betrifft einen SiC-Einkristall und ein Verfahren, um ihn herzustellen. The invention relates to a SiC single crystal and a method for producing it.
Stand der Technik State of the art
SiC-Einkristalle sind thermisch und chemisch sehr stabil, haben hervorragende mechanische Festigkeiten und sind strahlungsbeständig, und außerdem haben sie verglichen mit Si-Einkristallen hervorragende physikalische Eigenschaften, etwa eine hohe Durchbruchspannung und eine hohe Wärmeleitfähigkeit. Sie sind daher dazu in der Lage, eine hohe Ausgangsleistung, eine hohe Frequenz, eine hohe Spannungsbeständigkeit und eine hohe Umweltbeständigkeit zu zeigen, die mit bestehenden Halbleitermaterialien, etwa Si-Einkristallen und GaAs-Einkristallen, nicht realisiert werden können, und sie werden als besonders viel versprechende Halbleitermaterialien der nächsten Generation für einen großen Bereich von Anwendungen angesehen, was Materialien für Leistungsbauelemente, mit denen sich eine hohe Leistung steuern lässt und Energieeinsparungen erreichen lassen, Materialien für Bauelemente zur Hochgeschwindigkeitskommunikation von Informationen großen Volumens, Materialien für Hochtemperaturbauelemente für Fahrzeuge, Materialien für strahlungsbeständige Bauelemente und dergleichen einschließt. SiC single crystals are very stable thermally and chemically, have excellent mechanical strengths and are radiation resistant, and besides, they have excellent physical properties such as high breakdown voltage and high thermal conductivity as compared with Si single crystals. They are therefore capable of exhibiting high output, high frequency, high voltage resistance, and high environmental resistance, which can not be realized with existing semiconductor materials such as Si single crystals and GaAs single crystals, and they are considered to be particular promising next-generation semiconductor materials for a wide range of applications, such as high-performance materials that can be used to control high power and achieve energy savings, high-volume high-volume information materials, high-temperature automotive materials, materials for high-speed communication includes radiation resistant components and the like.
Typische Prozesse zum Züchten von SiC-Einkristallen, die im Stand der Technik bekannt sind, schließen Gasphasenprozesse, die Acheson-Prozesse und Lösungsprozesse ein. Unter den Gasphasenprozessen haben zum Beispiel Sublimationsprozesse den Nachteil, dass die gezüchteten Einkristalle für Hohldefekte, die als "Micropipe-Defekte" bekannt sind, Gitterfehler, etwa Stapelfehler, und die Erzeugung polymorpher Kristalle anfällig gewesen sind. Allerdings werden die meisten massiven SiC-Einkristalle herkömmlicherweise durch Sublimationsprozesse hergestellt, wobei Versuche erfolgen, die Defekte in den gezüchteten Kristallen zu reduzieren. Bei den Acheson-Prozessen erfolgt ein Erhitzen in einem Elektroofen, wobei als Ausgangsmaterialien Quarzstein und Koks verwendet werden, und aufgrund von Verunreinigungen in den Ausgangsmaterialien ist es daher nicht möglich gewesen, Einkristalle mit hoher Kristallinität zu erzielen. Typical processes for growing SiC single crystals known in the art include gas phase processes, Acheson processes, and solution processes. Among the gas phase processes, for example, sublimation processes have the disadvantage that the grown single crystals for hollow defects known as "micropipe defects" have been prone to lattice defects, such as stacking faults, and the generation of polymorphic crystals. However, most massive SiC single crystals are conventionally made by sublimation processes, and attempts are made to reduce the defects in the grown crystals. In the Acheson processes, heating is carried out in an electric furnace using quartz stone and coke as starting materials, and therefore it has not been possible to obtain single crystals having high crystallinity due to impurities in the starting materials.
Lösungsprozesse sind Prozesse, bei denen in einem Graphittiegel geschmolzenes Si oder ein anderes Metall als Si, das in geschmolzenem Si geschmolzen ist, ausgebildet wird und in der Schmelze C gelöst wird und bei denen auf einem im Niedrigtemperaturabschnitt eingesetzten Impfkristallsubstrat eine SiC-Kristallschicht abgeschieden und gezüchtet wird. Lösungsprozesse sind besonders viel versprechend, um Defekte zu reduzieren, da das Kristallwachstum verglichen mit Gasphasenprozessen in einem Zustand nahe am thermischen Gleichgewicht erfolgt. In letzter Zeit sind daher Verfahren vorgeschlagen worden, um SiC-Einkristalle durch Lösungsprozesse herzustellen (PTL 1). Solution processes are processes in which molten Si or other metal than Si melted in molten Si is formed in a graphite crucible and dissolved in the melt C, and a SiC crystal layer is deposited and grown on a seed crystal substrate used in the low temperature portion becomes. Solution processes are particularly promising to reduce defects because crystal growth occurs in a state close to thermal equilibrium as compared to gas phase processes. Recently, therefore, methods have been proposed to prepare SiC single crystals by solution processes (PTL 1).
Entgegenhaltungsliste Citation List
Patentliteratur patent literature
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PTL 1:
JP 2014-234342 A JP 2014-234342 A
Kurzdarstellung der Erfindung Brief description of the invention
Von der Erfindung zu lösende Probleme Problems to be solved by the invention
Beim Stand der Technik, etwa der PTL 1, können sich jedoch überall in einem gezüchteten Kristall Risse bilden, oder es können Polykristalle erzeugt werden. Hinsichtlich der Rissbildung ist ein Niveau an Rissbildung an den Seitenkanten innerhalb von etwa 1 mm von den Seiten eines gezüchteten Kristalls aus zulässig, doch hat eine Rissbildung überall in einem gezüchteten Kristall zu einer Spaltung des gezüchteten Kristalls geführt. Die Wärmeausdehnungsdifferenz zwischen einem Impfkristallsubstrat und einem Impfkristall-Halteschaft ist als eine Ursache für die Rissbildung bekannt. Wenn der Umriss an der Deckfläche eines Impfkristallsubstrats größer als der Umriss der Endfläche eines Impfkristall-Halteschafts ist, scheitert zudem der Außenumfangsabschnitt der Deckfläche des Impfkristallsubstrats (die vom Impfkristall-Halteschaft gehaltene Seite) daran, mit der Endfläche des Impfkristall-Halteschafts Kontakt aufzunehmen, was bekanntlich zu mehr Strahlungswärmeverlust von den nicht Kontakt aufnehmenden Abschnitten und zu einer möglichen Erzeugung von Polykristallen im gezüchteten Kristall führt. However, in the prior art, such as PTL 1, cracks may form everywhere in a grown crystal, or polycrystals may be generated. With regard to cracking, a level of cracking at the side edges is allowed within about 1 mm from the sides of a grown crystal, but cracking throughout a grown crystal has resulted in cleavage of the grown crystal. The thermal expansion difference between a seed crystal substrate and a seed crystal holding shaft is known as a cause of cracking. In addition, when the outline on the top surface of a seed crystal substrate is larger than the outline of the end surface of a seed crystal holding shaft, the outer peripheral portion of the top surface of the seed crystal substrate (the side held by the seed crystal holding shaft) fails to make contact with the end surface of the seed crystal holding shaft is known to result in more radiant heat loss from the non-contacting portions and possible production of polycrystals in the grown crystal.
Daher wird nach einem SiC-Einkristall verlangt, der keine Polykristalle umfasst und der keine Rissbildung außer der an den Seitenkanten umfasst. Therefore, what is required is a SiC single crystal which does not include polycrystals and which does not crack apart at the side edges.
Mittel zur Lösung der Probleme Means of solving the problems
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines SiC-Einkristalls, bei dem ein Impfkristallsubstrat, das an einer Bodenendfläche eines Impfkristall-Halteschafts gehalten wird, zur Kristallzüchtung eines SiC-Einkristalls mit einer Si-C-Lösung in Kontakt gebracht wird, die sich in einem Tiegel befindet und einen derartigen Temperaturgradienten hat, dass die Temperatur vom Inneren zum Flüssigkeitsspiegel hin abnimmt,
wobei eine Deckfläche des Impfkristallsubstrats einen Mittelabschnitt, der mit einer gesamten Oberfläche der Bodenendfläche des Impfkristall-Halteschafts in Kontakt gehalten wird, und einen Außenumfangsabschnitt hat, der mit der Bodenendfläche des Impfkristall-Halteschafts nicht in Kontakt steht, und
eine Carbonplatte so auf der Deckfläche des Impfkristallsubstrats angeordnet wird, dass sie vom Mittelabschnitt und Außenumfangsabschnitt zumindest den Außenumfangsabschnitt bedeckt. The present invention relates to a method for producing a SiC single crystal, in which a seed crystal substrate held on a bottom end surface of a seed holding shaft is contacted with a Si-C solution for growing a SiC single crystal is in a crucible and has such a temperature gradient that the temperature decreases from the inside to the liquid level,
wherein a top surface of the seed crystal substrate has a central portion held in contact with an entire surface of the bottom end surface of the seed crystal holding shaft and an outer peripheral portion not in contact with the bottom end surface of the seed crystal holding shaft, and
a carbon plate is disposed on the top surface of the seed crystal substrate so as to cover at least the outer peripheral portion from the central portion and the outer peripheral portion.
Die Erfindung bezieht sich auch auf einen SiC-Einkristall, der keine Polykristalle umfasst, der keine Rissbildung außer der an den Seitenkanten umfasst, der einen Durchmesser von 30 mm oder mehr hat und der per Röntgenbeugung gemessen eine Abweichung der Kristallorientierung von nicht mehr als 0,22° pro 50 mm hat. The invention also relates to a SiC single crystal which does not include polycrystals which does not crack except at the side edges having a diameter of 30 mm or more and which has a crystal orientation deviation of not more than 0 as measured by X-ray diffraction. 22 ° per 50 mm.
Wirkung der Erfindung Effect of the invention
Es ist empfindungsgemäß möglich, einen SiC-Einkristall zu erzielen, der keine Polykristalle umfasst und der keine Rissbildung außer der an den Seitenkanten umfasst. It is conceivably possible to obtain a SiC single crystal which does not include polycrystals and which does not crack except at the side edges.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen Brief description of the drawings
Beschreibung von Ausführungsbeispielen Description of exemplary embodiments
In dieser Beschreibung wird in einem Ausdruck wie "(000-1)-Fläche" die Angabe "-1" verwendet, wenn über der Zahl normalerweise eine Querlinie platziert ist. In this description, the expression "-1" is used in an expression such as "(000-1) face" when a cross line is normally placed above the number.
Beim Züchten eines SiC-Einkristalls durch einen Lösungsprozess ist, wie etwa in
Ferner hat der Erfinder auch herausgefunden, dass es möglich ist, die Erzeugung von Rissen, die überall im gezüchteten Kristall erzeugt werden, zu behindern, wenn, wie in
Der Erfinder hat beruhend auf dem obigen Wissen herausgefunden, dass es möglich ist, die Erzeugung von Polykristallen im gezüchteten Kristall zu minimieren, falls sich, wie in
Die Carbonplatte
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines SiC-Einkristalls, bei dem ein Impfkristallsubstrat, das an einer Bodenendfläche eines Impfkristall-Halteschafts gehalten wird, zur Kristallzüchtung eines SiC-Einkristalls mit einer Si-C-Lösung in Kontakt gebracht wird, die sich in einem Tiegel befindet und einen derartigen Temperaturgradienten hat, dass die Temperatur vom Inneren zum Flüssigkeitsspiegel hin abnimmt, wobei eine Deckfläche des Impfkristallsubstrats einen Mittelabschnitt, der mit einer gesamten Oberfläche der Bodenendfläche des Impfkristall-Halteschafts in Kontakt gehalten wird, und einen Außenumfangsabschnitt hat, der mit der Bodenendfläche des Impfkristall-Halteschafts nicht in Kontakt steht, und eine Carbonplatte so auf der Deckfläche des Impfkristallsubstrats angeordnet wird, dass sie vom Mittelabschnitt und Außenumfangsabschnitt zumindest den Außenumfangsabschnitt bedeckt. The present invention relates to a method for producing a SiC single crystal, in which a seed crystal substrate held on a bottom end surface of a seed holding shaft is contacted with a Si-C solution for growing a SiC single crystal is in a crucible and has such a temperature gradient that the temperature decreases from the inside to the liquid level, wherein a top surface of the seed crystal substrate has a central portion held in contact with an entire surface of the bottom end surface of the seed crystal holding shaft and an outer peripheral portion is not in contact with the bottom end surface of the seed crystal holding shaft, and a carbon plate is disposed on the top surface of the seed crystal substrate so as to cover at least the outer peripheral portion from the center portion and the outer peripheral portion.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Außenumfangsabschnitt, der der nicht Kontakt aufnehmende Abschnitt der Deckfläche des Impfkristallsubstrats
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen des SiC-Einkristalls setzt den Lösungsprozess ein. Der Lösungsprozess ist ein Prozess zum Züchten eines SiC-Einkristalls, bei dem ein SiC-Impfkristallsubstrat mit einer Si-C-Lösung in Kontakt gebracht wird, die einen derartigen Temperaturgradienten hat, dass die Temperatur vom Inneren zur Oberfläche (zum Flüssigkeitsspiegel) hin abnimmt, um einen SiC-Einkristall zu züchten. Wenn ein Temperaturgradient ausgebildet wird, bei dem die Temperatur vom Inneren der Si-C-Lösung zur Oberfläche der Lösung hin abnimmt, wird der Oberflächenbereich der Si-C-Lösung übersättigt und wächst vom Impfkristallsubstrat aus, das mit der Si-C-Lösung in Kontakt steht, ein SiC-Einkristall. The method according to the invention for producing the SiC monocrystal starts the solution process. The dissolution process is a process for growing a SiC single crystal in which a SiC seed crystal substrate is contacted with a Si-C solution having a temperature gradient such that the temperature decreases from the inside to the surface (to the liquid level), to grow a SiC single crystal. When a temperature gradient is formed in which the temperature decreases from the inside of the Si-C solution toward the surface of the solution, the surface area of the Si-C solution becomes supersaturated and grows out of the seed crystal substrate impregnated with the Si-C solution Contact stands, a SiC single crystal.
Das verwendete Impfkristallsubstrat
Der Impfkristall-Halteschaft
Das Impfkristallsubstrat hat vorzugsweise eine Scheibenform, und der Impfkristall-Halteschaft hat vorzugsweise eine Zylinderform. Wenn das Impfkristallsubstrat eine Scheibenform hat und der Impfkristall-Halteschaft eine Zylinderform hat, beträgt der Durchmesser des Impfkristallsubstrats vorzugsweise 30 mm oder mehr und der Durchmesser eines Querschnitts des Impfkristall-Halteschafts in der Richtung senkrecht zur Achsenrichtung (im Folgenden als Durchmesser des Impfkristall-Halteschafts bezeichnet) vorzugsweise nicht mehr als 25 mm. Wenn der Durchmesser des Impfkristallsubstrats 30 mm oder mehr beträgt und der Durchmesser des Impfkristall-Halteschafts der gleiche wie der Durchmesser des Impfkristallsubstrats ist, erhöht sich der Verzug des Impfkristallsubstrats, wenn das Impfkristallsubstrat auf dem Impfkristall-Halteschaft gehalten wird, doch wenn der Durchmesser des Impfkristall-Halteschafts auf 25 mm oder weniger eingestellt wird, ist es möglich, den Verzug des Impfkristallsubstrats zu reduzieren, der durch die Wärmeausdehnungsdifferenz zwischen dem Impfkristallsubstrat und dem Impfkristall-Halteschaft erzeugt wird, und die überall im gezüchteten Kristall auftretende Rissbildung zu minimieren. Es reicht, wenn der Durchmesser des Impfkristall-Halteschafts 25 mm oder weniger beträgt, selbst wenn der Durchmesser des Impfkristallsubstrats im Bereich von 30 mm oder mehr erhöht wird. Die Untergrenze für den Durchmesser des Impfkristall-Halteschafts ist nicht besonders beschränkt, solange er das Impfkristallsubstrat halten kann, und sie kann zum Beispiel 5 mm oder mehr betragen. Die Obergrenze für den Durchmesser des Impfkristallsubstrats ist nicht besonders beschränkt, und sie kann zum Beispiel bis zu 300 mm betragen. The seed crystal substrate preferably has a disk shape, and the seed crystal holding shaft preferably has a cylindrical shape. If the seed crystal substrate has a disk shape and the seed crystal Holding shaft has a cylindrical shape, the diameter of the seed crystal substrate is preferably 30 mm or more, and the diameter of a cross section of the seed holder in the direction perpendicular to the axis direction (hereinafter referred to as seed crystal holding shaft diameter) is preferably not more than 25 mm. When the diameter of the seed crystal substrate is 30 mm or more and the diameter of the seed crystal holding shaft is the same as the diameter of the seed crystal substrate, warpage of the seed crystal substrate increases when the seed crystal substrate is held on the seed holding shaft, but if the diameter of the seed crystal Is set to 25 mm or less, it is possible to reduce the warpage of the seed crystal substrate, which is caused by the thermal expansion difference between the seed crystal substrate and the seed crystal holding shaft, and to minimize cracking occurring throughout the grown crystal. It suffices if the diameter of the seed crystal holding shaft is 25 mm or less, even if the diameter of the seed crystal substrate is increased in the range of 30 mm or more. The lower limit of the diameter of the seed crystal holding shaft is not particularly limited as long as it can hold the seed crystal substrate, and may be, for example, 5 mm or more. The upper limit of the diameter of the seed crystal substrate is not particularly limited, and may be, for example, up to 300 mm.
Wenn der Durchmesser des scheibenförmigen Impfkristallsubstrats auf 30 mm oder mehr und der Durchmesser des zylinderförmigen Impfkristall-Halteschafts auf 25 mm oder weniger eingestellt wird, ist es möglich, einen gezüchteten SiC-Kristall mit einem großen Durchmesser von 30 mm oder mehr und geringem Verzug zu erzielen, und es ist vorzugsweise möglich, einen gezüchteten SiC-Kristall mit einer Abweichung der Kristallorientierung von weniger als 0,30°, vorzugsweise 0,22° oder weniger, besser noch 0,17° oder weniger und noch besser 0,11° oder weniger pro 50 mm zu erzielen, wenn die Wachstumsoberfläche per Röntgenbeugung gemessen wird. Die Abweichung der Kristallorientierung ist vorzugsweise die relative Kristallorientierung, die durch einen Beugungsvektor von g = 11–28 oder 11–20 ermittelt wird. When the diameter of the disk-shaped seed crystal substrate is set to 30 mm or more and the diameter of the cylindrical seed crystal holding shaft is set to 25 mm or less, it is possible to obtain a grown SiC crystal having a large diameter of 30 mm or more and with little warpage and it is preferably possible to produce a grown SiC crystal having a crystal orientation deviation of less than 0.30 °, preferably 0.22 ° or less, more preferably 0.17 ° or less, and more preferably 0.11 ° or less per 50 mm, when the growth surface is measured by X-ray diffraction. The deviation of the crystal orientation is preferably the relative crystal orientation determined by a diffraction vector of g = 11-28 or 11-20.
Ein SiC-Einkristall mit einer solchen geringen Abweichung der Kristallorientierung hat einen geringen Verzug, sodass die überall im gezüchteten SiC-Einkristall auftretende Rissbildung minimiert wird, und er wird auch dann gegenüber einer Rissbildung und Spaltung beständig sein, wenn er nach der Kristallzüchtung einer Bearbeitung, etwa einem In-Scheiben-Schneiden, unterzogen wird. Für die Zwecke der Erfindung ist eine Rissbildung, die nur an den Seitenkanten des gezüchteten Kristalls auftritt, zulässig, solange eine Rissbildung überall im gesamten gezüchteten SiC-Einkristall minimiert werden kann, doch die Rissbildung wird vorzugsweise auch an den Seitenkanten des gezüchteten Kristalls minimiert. Dabei sind die "Seitenkanten" die Kantenbereiche innerhalb von 1 mm von den Seiten des gezüchteten Kristalls aus. Der Durchmesser des gezüchteten Kristalls beträgt vorzugsweise 30 mm oder mehr, besser noch 40 mm oder mehr und noch besser 45 mm oder mehr. Es gibt keine besondere Obergrenze für den Durchmesser des gezüchteten Kristalls, doch sie kann beispielsweise bis zu 400 mm betragen. A SiC single crystal having such a small deviation of crystal orientation has a small distortion, so that the cracking occurring everywhere in the grown SiC single crystal is minimized, and it will be resistant to cracking and cleavage even after it has been grown by crystal growth, about an in-slice cutting, is subjected. For the purposes of the invention, cracking that occurs only at the side edges of the grown crystal is acceptable as long as cracking can be minimized throughout the grown SiC single crystal, but cracking is also preferably minimized at the side edges of the grown crystal as well. The "side edges" are the edge regions within 1 mm of the sides of the grown crystal. The diameter of the grown crystal is preferably 30 mm or more, more preferably 40 mm or more, and more preferably 45 mm or more. There is no particular upper limit to the diameter of the grown crystal, but it may be up to 400 mm, for example.
Die Carbonplatte
Wenn die Carbonplatte
Die Carbonplatte
Die Carbonplatte
Der Klebstoff ist vorzugsweise ein Kohlenstoffklebstoff. Beispiele für die Kohlenstoffklebstoffe schließen phenolbasierte Klebstoffe und epoxidbasierte Klebstoffe ein. The adhesive is preferably a carbon adhesive. Examples of the carbon adhesives include phenol-based adhesives and epoxy-based adhesives.
Auf beiden Seiten der Carbonplatte
Die Carbonplatte
Gezüchtete Kristalle können von den Kanten aus eine Rissbildung zeigen, und insbesondere wenn eine Kristallzüchtung mit einem großen Durchmesser von 30 mm oder mehr erfolgt, hat sich herausgestellt, dass von den Seiten (Kanten) des gezüchteten Kristalls aus bereitwillig Rissbildung auftritt. Man geht davon aus, dass die Seiten des gezüchteten Kristalls leichter gekühlt werden. Wenn die Carbonplatte
Die Dicke der Carbonplatte kann eine Dicke sein, die es erlaubt, die Wirkung zu erzielen, den Strahlungswärmeverlust vom Außenumfangsabschnitt zu unterdrücken, und sie kann zum Beispiel 0,01 mm oder mehr, 0,05 mm oder mehr oder 0,2 mm oder mehr betragen. Die Obergrenze für die Dicke der Carbonplatte ist nicht besonders beschränkt und sie kann zum Beispiel bis zu 10 mm, bis zu 5 mm oder bis zu 1 mm betragen. The thickness of the carbon plate may be a thickness that allows to obtain the effect of suppressing the radiation heat loss from the outer peripheral portion, and may be, for example, 0.01 mm or more, 0.05 mm or more, or 0.2 mm or more be. The upper limit of the thickness of the carbon plate is not particularly limited and may be, for example, up to 10 mm, up to 5 mm or up to 1 mm.
Die Si-C-Lösung ist eine Lösung, in der C gelöst ist, wobei die Lösung eine Schmelze aus Si oder Si/X ist (X steht für ein oder mehr andere Metalle als Si). X ist nicht besonders beschränkt, solange es für ein oder mehr Metalle steht und eine Flüssigphase (Lösung) bilden kann, die sich in einem Zustand thermodynamischen Gleichgewichts mit SiC (der Festphase) befindet. Geeignete Beispiele für X schließen die Metalle Ti, Mn, Cr, Ni, Ce, Co, V und Fe ein. Die Si-C-Lösung hat vorzugsweise eine Zusammensetzung, die Si und Cr umfasst. The Si-C solution is a solution in which C is dissolved, the solution being a melt of Si or Si / X (X represents one or more metals other than Si). X is not particularly limited as long as it stands for one or more metals and can form a liquid phase (solution) in a state of thermodynamic equilibrium with SiC (the solid phase). Suitable examples of X include the metals Ti, Mn, Cr, Ni, Ce, Co, V and Fe. The Si-C solution preferably has a composition comprising Si and Cr.
Wenn die Si-C-Lösung eine Zusammensetzung hat, die Si und Cr umfasst, wird eine Si-C-Lösung bevorzugt, bei der das Lösungsmittel eine Schmelze aus Si/(Si + Cr) = 30–80 Atom% ist, da sie eine geringe Schwankung bei der gelösten Menge an C zeigt. Zum Beispiel kann Si in den Tiegel gegeben werden, und dann können Cr und dergleichen zugegeben werden, um eine Si-Cr-Lösung oder dergleichen zu bilden. When the Si-C solution has a composition comprising Si and Cr, an Si-C solution in which the solvent is a melt of Si / (Si + Cr) = 30-80 atom% is preferred a small one Fluctuation in the dissolved amount of C shows. For example, Si may be put in the crucible, and then Cr and the like may be added to form an Si-Cr solution or the like.
Die Si-C-Lösung
Der Außenumfang des Tiegels
Da die Temperaturen des Tiegels
Die Temperatur der Si-C-Lösung
Das C, das sich in der Si-C-Lösung
Der Kontakt des Impfkristallsubstrats
Die Halteposition des Impfkristallsubstrats
Wenn ein Meniskus ausgebildet wird, wird die Position der Bodenfläche des Impfkristallsubstrats vorzugsweise an einer Position 0,5 bis 3 mm oberhalb der Si-C-Lösungsoberfläche gehalten. Wenn das Impfkristallsubstrat so gehalten wird, dass sich seine Bodenfläche an einer Position oberhalb der Si-C-Lösungsoberfläche befindet, kann das Impfkristallsubstrat einmal mit der Si-C-Lösung in Kontakt gebracht werden, sodass die Si-C-Lösung mit der Bodenfläche des Impfkristallsubstrats Kontakt aufnimmt, und es kann dann auf die vorgeschriebene Position angehoben werden. Indem ein Meniskus ausgebildet wird und die Kristallzüchtung vorgenommen wird, ist es somit möglich, einen Kontakt der Si-C-Lösung mit dem Impfkristall-Halteschaft zu vermeiden, sodass leichter eine Erzeugung von Polykristallen verhindert wird. When a meniscus is formed, the position of the bottom surface of the seed crystal substrate is preferably maintained at a position 0.5 to 3 mm above the Si-C solution surface. When the seed crystal substrate is held so that its bottom surface is at a position above the Si-C dissolution surface, the seed crystal substrate may be contacted once with the Si-C solution, so that the Si-C solution contacts the bottom surface of the SiC solution Seed crystal substrate contacts and it can then be raised to the prescribed position. Thus, by forming a meniscus and performing crystal growth, it is possible to avoid contact of the Si-C solution with the seed crystal holding shaft, so that generation of polycrystals is more likely to be prevented.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren beträgt die Untergrenze für die Oberflächentemperatur der Si-C-Lösung vorzugsweise 1800°C oder mehr und die Obergrenze vorzugsweise 2200°C, da die Auflösung von C in der Si-C-Lösung innerhalb dieses Temperaturbereichs erhöht werden kann. In the method of the present invention, the lower limit of the surface temperature of the Si-C solution is preferably 1800 ° C or more, and the upper limit is preferably 2200 ° C, because the dissolution of C in the Si-C solution can be increased within this temperature range.
Die Temperaturmessung der Si-C-Lösung erfolgt unter Verwendung eines Thermoelements oder Strahlungsthermometers. Unter dem Gesichtspunkt einer Hochtemperaturmessung und um den Einschluss von Verunreinigungen zu verhindern, ist das Thermoelement vorzugsweise ein Thermoelement, das einen mit Zirconiumoxid- oder Magnesiumoxidglas bedeckten Wolfram-Rhenium-Draht umfasst, der innerhalb eines Graphit-Schutzrohrs platziert ist. The temperature measurement of the Si-C solution is carried out using a thermocouple or radiation thermometer. From the viewpoint of high-temperature measurement and to prevent the inclusion of impurities, the thermocouple is preferably a thermocouple comprising a zirconia or magnesia glass-covered tungsten-rhenium wire placed within a graphite protective tube.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann ein Rückschmelzen vorgenommen werden, bei dem die Oberflächenschicht des Impfkristallsubstrats vor der Züchtung eines SiC-Einkristalls in der Si-C-Lösung gelöst und entfernt wird. Da die Oberflächenschicht des Einkristallsubstrats, auf der der SiC-Einkristall wachsen soll, eine beeinträchtigte Schicht, etwa eine Versetzung, einen natürlichen Oxidfilm oder dergleichen haben kann, hat die Entfernung von ihr durch Auflösung vor dem Wachstum eines SiC-Einkristalls die Wirkung, einen SiC-Einkristall hoher Qualität züchten zu können. Obwohl die Dicke der zu entfernenden Schicht von den Bearbeitungsbedingungen der Oberfläche des SiC-Impfkristallsubstrats abhängt, beträgt sie zwecks ausreichender Entfernung der beeinträchtigten Schicht oder der natürlichen Oxidschicht vorzugsweise ungefähr 5 bis 50 µm. According to an embodiment, a remelting may be performed in which the surface layer of the seed crystal substrate is dissolved and removed in the Si-C solution before growing a SiC single crystal. Since the surface layer of the single crystal substrate on which the SiC single crystal is to grow may have an impaired layer such as dislocation, natural oxide film or the like, the removal of it by dissolution prior to growth of a SiC single crystal has the effect of SiC To grow a high quality crystal. Although the thickness of the layer to be removed depends on the processing conditions of the surface of the SiC seed crystal substrate, it is preferably about 5 to 50 μm for sufficiently removing the affected layer or the natural oxide layer.
Das Rückschmelzen kann erfolgen, indem ein Temperaturgradient ausgebildet wird, bei dem die Temperatur vom Inneren der Si-C-Lösung zur Oberfläche der Lösung ansteigt, d. h. indem in der Si-C-Lösung ein Temperaturgradient in der Richtung entgegengesetzt zu der im Fall der SiC-Einkristallzüchtung ausgebildet wird. Der Temperaturgradient in der entgegengesetzten Richtung kann ausgebildet werden, indem die Ausgangsleistung der Heizvorrichtung, etwa der Hochfrequenzspule, reguliert wird. The remelting may be accomplished by forming a temperature gradient at which the temperature rises from the interior of the Si-C solution to the surface of the solution, i. H. by forming a temperature gradient in the direction opposite to that in the case of SiC single crystal growth in the Si-C solution. The temperature gradient in the opposite direction can be formed by regulating the output power of the heater such as the high-frequency coil.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Impfkristallsubstrat vorgeheizt werden und dann mit der Si-C-Lösung in Kontakt gebracht werden. Wenn das bei einer niedrigen Temperatur befindliche Impfkristallsubstrat mit der bei einer hohen Temperatur befindlichen Si-C-Lösung in Kontakt gebracht wird, können in dem Impfkristall Wärmeschockversetzungen erzeugt werden. Das Vorheizen des Impfkristallsubstrats, bevor das Impfkristallsubstrat mit der Si-C-Lösung in Kontakt gebracht wird, verhindert eine Wärmeschockversetzung und hat die Wirkung, einen SiC-Einkristall hoher Qualität züchten zu können. Das Impfkristallsubstrat kann zusammen mit dem Impfkristall-Halteschaft erhitzt werden. In diesem Fall wird das Erhitzen des Impfkristall-Halteschafts nach dem Kontakt des Impfkristallsubstrats mit der Si-C-Lösung und vor der Züchtung des SiC-Einkristalls beendet. Alternativ kann die Si-C-Lösung auf die Temperatur für die Kristallzüchtung erhitzt werden, nachdem der Impfkristall bei einer verhältnismäßig geringen Temperatur mit der Si-C-Lösung in Kontakt gebracht wurde. Dies hat auch die Wirkung, Wärmeschockversetzungen zu verhindern und einen SiC-Einkristall hoher Qualität züchten zu können. According to one embodiment, the seed crystal substrate may be preheated and then contacted with the Si-C solution. When the seed crystal substrate located at a low temperature is brought into contact with the SiC solution at a high temperature, thermal shock dislocations may be generated in the seed crystal. The preheating of the seed crystal substrate before the seed crystal substrate is brought into contact with the Si-C solution prevents thermal shock dislocation and has the effect of being able to grow a SiC single crystal of high quality. The seed crystal substrate may be heated together with the seed crystal holding shaft. In this case, the heating of the seed crystal holding shaft is stopped after the contact of the seed crystal substrate with the Si-C solution and before the growth of the SiC single crystal. Alternatively, the Si-C solution may be heated to the temperature for crystal growth after the seed crystal is brought into contact with the Si-C solution at a relatively low temperature. This also has the effect of preventing thermal shock dislocations and of being able to grow a high quality SiC single crystal.
Die Erfindung bezieht sich auch auf einen SiC-Einkristall, der keine Polykristalle umfasst, der keine Rissbildung außer der an den Seitenkanten umfasst, der einen Durchmesser von 30 mm oder mehr hat und der eine Abweichung der Kristallorientierung von weniger als 0,30°, vorzugsweise nicht mehr als 0,22°, besser noch nicht mehr als 0,17° und noch besser nicht mehr als 0,11° pro 50 mm hat, wenn eine Messung für die Wachstumsoberfläche per Röntgenbeugung erfolgt. Die Abweichung der Kristallorientierung ist vorzugsweise die relative Kristallorientierung, die durch einen Beugungsvektor von g = 11–28 oder 11–20 ermittelt wird. The invention also relates to a SiC single crystal which does not comprise polycrystals which does not involve cracking other than at the side edges having a diameter of 30 mm or more and which has a crystal orientation deviation of less than 0.30 °, preferably not more than 0.22 °, more preferably not more than 0.17 °, and more preferably not more than 0.11 ° per 50 mm, when measuring the growth surface by X-ray diffraction. The deviation of the crystal orientation is preferably the relative crystal orientation determined by a diffraction vector of g = 11-28 or 11-20.
Der erfindungsgemäße SiC-Einkristall umfasst vorzugsweise keine Risse an den Seitenkanten. Die "Seitenkanten" sind dabei die Kantenbereiche innerhalb von 1 mm von den Seiten des gezüchteten Kristalls aus. The SiC single crystal according to the invention preferably does not comprise any cracks at the side edges. The "side edges" are the edge regions within 1 mm of the sides of the grown crystal.
Der erfindungsgemäße SiC-Einkristall hat einen Durchmesser von vorzugsweise 30 mm oder mehr, besser noch 40 mm oder mehr und noch besser 45 mm oder mehr. Es gibt keine besondere Obergrenze für den Durchmesser des gezüchteten Kristalls, doch sie kann zum Beispiel bis zu 400 mm betragen. The SiC single crystal of the present invention has a diameter of preferably 30 mm or more, more preferably 40 mm or more, and more preferably 45 mm or more. There is no particular upper limit on the diameter of the grown crystal, but it may be up to 400 mm, for example.
Beispiele Examples
– Beispiel 1 –- Example 1 -
Zur Verwendung als Impfkristallsubstrat wurde ein durch einen Sublimationsprozess ausgebildeter SiC-Einkristall vorbereitet, der ein scheibenförmiger 4H-SiC-Einkristall mit einem Durchmesser von 40 mm, einer Dicke von 500 µm und der (000-1)-Ebene als Bodenfläche war. For use as a seed crystal substrate, a SiC single crystal formed by a sublimation process was prepared, which was a disc-shaped 4H-SiC single crystal having a diameter of 40 mm, a thickness of 500 μm, and the (000-1) plane as a bottom surface.
Als Impfkristall-Halteschaft wurde ein zylinderförmiger Graphit-Schaft vorbereitet, der einen Durchmesser von 12 mm und eine Länge von 40 cm hatte. As a seed crystal support shaft, a cylindrical graphite shaft having a diameter of 12 mm and a length of 40 cm was prepared.
Es wurde eine Carbonplatte
Wie schematisch in
Es wurde der in
Nach Vakuumabsaugung des Inneren des Einkristall-Herstellungsapparats
Die Ausgangsleistungen der oberen Spule
Es erfolgte ein Impfberührung, bei der die Bodenfläche des Impfkristallsubstrats
Bei Beendigung des Kristallwachstums wurde der Impfkristall-Halteschaft
Beruhend auf einer Mikroaufnahme des erzielten gezüchteten Kristalls, die von der Wachstumsoberfläche genommen wurde, gab es keine Polykristallerzeugung und es war ein SiC-Einkristall erzielt worden. Allerdings wurde an den Seitenkanten des gezüchteten Kristalls eine Rissbildung bestätigt. Als die Wachstumsoberfläche des gezüchteten Kristalls per Röntgenbeugung (XRT-200CCM, Produkt von Rigaku Corp.) gemessen wurde, betrug die Abweichung der relativen Kristallorientierung, die durch g = 11–28 Beugung ermittelt wurde, 0,11° pro 50 mm. Based on a micrograph of the obtained grown crystal taken from the growth surface, there was no polycrystal generation and a SiC single crystal was obtained. However, cracking was confirmed on the side edges of the grown crystal. When the growth surface of the grown crystal was measured by X-ray diffraction (XRT-200CCM, product of Rigaku Corp.), the deviation of the relative crystal orientation, which was found by g = 11-28 diffraction, was 0.11 ° per 50 mm.
– Beispiel 2 –- Example 2 -
Unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 wurde mit Ausnahme dessen, dass die Kristallwachstumszeit 20 Stunden betrug, ein SiC-Kristall gezüchtet und geborgen. Under the same conditions as in Example 1 except for that the crystal growth time was 20 hours, a SiC crystal was grown and recovered.
Der erzielte gezüchtete Kristall hatte einen Durchmesser von 49 mm und eine Dicke von 4,0 mm. Beruhend auf einer Mikroaufnahme des gezüchteten Kristalls, die von der Wachstumsoberfläche genommen wurde, gab es keine Polykristallerzeugung und es wurde ein SiC-Einkristall erzielt. Allerdings wurde an den Seitenkanten des gezüchteten Kristalls eine Rissbildung bestätigt. Als die Wachstumsoberfläche des gezüchteten Kristalls per Röntgenbeugung gemessen wurde, betrug die Abweichung der relativen Kristallorientierung, die durch g = 11–28 Beugung ermittelt wurde, 0,22° pro 50 mm. The obtained grown crystal had a diameter of 49 mm and a thickness of 4.0 mm. Based on a micrograph of the grown crystal taken from the growth surface, there was no polycrystal generation and a SiC single crystal was obtained. However, cracking was confirmed on the side edges of the grown crystal. When the growth surface of the grown crystal was measured by X-ray diffraction, the deviation of the relative crystal orientation, which was found by g = 11-28 diffraction, was 0.22 ° per 50 mm.
– Beispiel 3 –Example 3
Unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 wurde mit Ausnahme dessen, dass eine Carbonplatte
Der erzielte gezüchtete Kristall hatte einen Durchmesser von 46 mm und eine Dicke von 1,0 mm. Beruhend auf einer Mikroaufnahme des gezüchteten Kristalls, die von der Wachstumsoberfläche genommen wurde, gab es keine Polykristallerzeugung und es wurde ein zufriedenstellender SiC-Einkristall ohne sichtbare Rissbildung überall im gezüchteten Kristall einschließlich der Seitenkanten erzielt. Als die Wachstumsoberfläche des gezüchteten Kristalls per Röntgenbeugung gemessen wurde, betrug die Abweichung der relativen Kristallorientierung, die durch g = 11–28 Beugung ermittelt wurde, 0,17° pro 50 mm. The obtained grown crystal had a diameter of 46 mm and a thickness of 1.0 mm. Based on a micrograph of the grown crystal taken from the growth surface, there was no polycrystal production and a satisfactory SiC single crystal without visible cracking was obtained throughout the grown crystal including the side edges. When the growth surface of the grown crystal was measured by X-ray diffraction, the deviation of the relative crystal orientation, which was found by g = 11-28 diffraction, was 0.17 ° per 50 mm.
– Vergleichsbeispiel 1 –Comparative Example 1
Unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 wurde mit Ausnahme dessen, dass das verwendete Impfkristallsubstrat ein durch einen Sublimationsprozess erzeugter SiC-Einkristall war, der ein scheibenförmiger 4H-SiC-Einkristall mit einem Durchmesser von 30 mm, einer Dicke von 500 µm und einer (000-1)-Fläche als Bodenfläche war, dass der verwendete Impfkristall-Halteschaft ein zylinderförmiger Graphit-Schaft mit einem Durchmesser von 30 mm und einer Länge von 40 cm war und dass keine Carbonplatte verwendet wurde, ein SiC-Kristall gezüchtet und geborgen. Under the same conditions as in Example 1, except that the seed crystal substrate used was a SiC single crystal produced by a sublimation process, a SiC single-crystal 4H-SiC single crystal having a diameter of 30 mm, a thickness of 500 μm, and a (FIG. 000-1) area as a bottom surface, that the seed crystal holding shaft used was a cylindrical graphite shaft having a diameter of 30 mm and a length of 40 cm and that no carbon plate was used, a SiC crystal was grown and recovered.
Der erzielte gezüchtete Kristall hatte einen Durchmesser von 42 mm und eine Dicke von 3,6 mm. Beruhend auf einer Mikroaufnahme des gezüchteten Kristalls von der Wachstumsoberfläche wurde eine Rissbildung überall im gezüchteten Kristall festgestellt. Als die Wachstumsoberfläche des gezüchteten Kristalls per Röntgenbeugung gemessen wurde, betrug die Abweichung der relativen Kristallorientierung, die durch g = 11-28 Beugung ermittelt wurde, 1,3° pro 50 mm. The obtained grown crystal had a diameter of 42 mm and a thickness of 3.6 mm. Based on a micrograph of the grown crystal from the growth surface, cracking was observed throughout the grown crystal. When the growth surface of the grown crystal was measured by X-ray diffraction, the deviation of the relative crystal orientation, which was found by g = 11-28 diffraction, was 1.3 ° per 50 mm.
– Vergleichsbeispiel 2 –Comparative Example 2
Unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 wurde mit Ausnahme dessen, dass das verwendete Impfkristallsubstrat ein durch ein Sublimationsprozess hergestellter SiC-Einkristall war, der ein scheibenförmiger 4H-SiC-Einkristall mit einem Durchmesser von 40 mm, einer Dicke von 500 µm und einer (000-1)-Fläche als Bodenfläche war, dass der verwendete Impfkristall-Halteschaft ein zylinderförmiger Graphit-Schaft mit einem Durchmesser von 40 mm und einer Länge von 40 cm war und dass keine Carbonplatte verwendet wurde, ein SiC-Kristall gezüchtet und geborgen. Under the same conditions as in Example 1, except that the seed crystal substrate used was a SiC single crystal prepared by a sublimation process, which was a disk-shaped 4H-SiC single crystal having a diameter of 40 mm, a thickness of 500 μm, and a ( 000-1) area as the bottom surface, that the seed crystal holding shaft used was a cylindrical graphite shaft having a diameter of 40 mm and a length of 40 cm and that no carbon plate was used, a SiC crystal was grown and recovered.
Der erzielte gezüchtete Kristall hatte einen Durchmesser von 40 mm und eine Dicke von 4,0 mm. Beruhend auf einer Mikroaufnahme des gezüchteten Kristalls von der Wachstumsoberfläche wurde keine Polykristallerzeugung erkannt, doch es gab überall im gezüchteten Kristall Rissbildung. The obtained grown crystal had a diameter of 40 mm and a thickness of 4.0 mm. No polycrystal generation was detected based on a micrograph of the grown crystal from the growth surface, but cracking occurred throughout the grown crystal.
– Vergleichsbeispiel 3 – Comparative Example 3
Unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 wurde mit Ausnahme dessen, dass das verwendete Impfkristallsubstrat ein durch einen Sublimationsprozess hergestellter SiC-Einkristall war, der ein scheibenförmiger 4H-SiC-Einkristall mit einem Durchmesser von 50 mm, einer Dicke von 500 µm und einer (000-1)-Fläche als Bodenfläche war, dass der verwendete Impfkristall-Halteschaft ein zylinderförmiger Graphit-Schaft mit einem Durchmesser von 50 mm und einer Länge von 40 cm war und dass keine Carbonplatte verwendet wurde, ein SiC-Kristall gezüchtet und geborgen. Under the same conditions as in Example 1, except that the seed crystal substrate used was a SiC single crystal prepared by a sublimation process, which was a disk-shaped 4H-SiC single crystal having a diameter of 50 mm, a thickness of 500 μm, and a ( 000-1) area as the bottom surface, that the seed crystal holding shaft used was a cylindrical graphite shaft having a diameter of 50 mm and a length of 40 cm and that no carbon plate was used, a SiC crystal was grown and recovered.
Der erzielte gezüchtete Kristall hatte einen Durchmesser von 52 mm und eine Dicke von 3,0 mm. Beruhend auf einer Mikroaufnahme des gezüchteten Kristalls von der Wachstumsoberfläche war keine Polykristallerzeugung sichtbar, doch es gab überall im gezüchteten Kristall Rissbildung. The obtained grown crystal had a diameter of 52 mm and a thickness of 3.0 mm. No polycrystal production was evident from a micrograph of the grown crystal from the growth surface, but there was cracking throughout the grown crystal.
– Vergleichsbeispiel 4 –Comparative Example 4
Unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 wurde mit Ausnahme dessen, dass keine Carbonplatte verwendet wurde, ein SiC-Kristall gezüchtet und geborgen. Under the same conditions as in Example 1 except for that no carbon plate was used, a SiC crystal was grown and recovered.
Der erzielte gezüchtete Kristall hatte einen Durchmesser von 44 mm und eine Dicke von 3,0 mm. Beruhend auf einer Mikroaufnahme des gezüchteten Kristalls von der Wachstumsoberfläche war an den Seitenkanten des gezüchteten Kristalls Rissbildung erkennbar, und es war auch Polykristallerzeugung erkennbar. Als die Wachstumsoberfläche des gezüchteten Kristalls per Röntgenbeugung gemessen wurde, betrug die Abweichung der relativen Kristallorientierung, die durch g = 11–28 Beugung ermittelt wurde, 0,12° pro 50 mm. The obtained grown crystal had a diameter of 44 mm and a thickness of 3.0 mm. Based on a micrograph of the grown crystal from the growth surface, cracking was seen at the side edges of the grown crystal, and polycrystal production was also recognizable. When the growth surface of the grown crystal was measured by X-ray diffraction, the deviation of the relative crystal orientation, which was found by g = 11-28 diffraction, was 0.12 ° per 50 mm.
– Vergleichsbeispiel 5 –Comparative Example 5
Unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 wurde mit Ausnahme dessen, dass das verwendete Impfkristallsubstrat ein durch einen Sublimationsprozess hergestellter SiC-Einkristall war, der ein scheibenförmiger 4H-SiC-Einkristall mit einem Durchmesser von 30 mm, einer Dicke von 500 µm und einer (000-1)-Fläche als Bodenfläche war, dass der verwendete Impfkristall-Halteschaft ein zylinderförmiger Graphit-Schaft mit einem Durchmesser von 25 mm und einer Länge von 40 cm war und dass keine Carbonplatte verwendet wurde, ein SiC-Kristall gezüchtet und geborgen. Under the same conditions as in Example 1 except that the seed crystal substrate used was a SiC single crystal prepared by a sublimation process, a SiC single-crystal 4H-SiC single crystal having a diameter of 30 mm, a thickness of 500 μm, and a (FIG. 000-1) area as the bottom surface, that the seed crystal holding shaft used was a cylindrical graphite shaft having a diameter of 25 mm and a length of 40 cm and that no carbon plate was used, a SiC crystal was grown and recovered.
Der erzielte gezüchtete Kristall hatte einen Durchmesser von 45 mm und eine Dicke von 3,1 mm. Beruhend auf einer Mikroaufnahme des gezüchteten Kristalls von der Wachstumsoberfläche war an den Seitenkanten des gezüchteten Kristalls Rissbildung erkennbar, und es war auch Polykristallerzeugung erkennbar. Als die Wachstumsoberfläche des gezüchteten Kristalls per Röntgenbeugung gemessen wurde, betrug die Abweichung der relativen Kristallorientierung, die durch g = 11–28 Beugung ermittelt wurde, 0,21° pro 50 mm. The obtained grown crystal had a diameter of 45 mm and a thickness of 3.1 mm. Based on a micrograph of the grown crystal from the growth surface, cracking was seen at the side edges of the grown crystal, and polycrystal production was also recognizable. When the growth surface of the grown crystal was measured by X-ray diffraction, the deviation of the relative crystal orientation, which was found by g = 11-28 diffraction, was 0.21 ° per 50 mm.
Die Kristallwachstumsbedingungen für die Beispiele 1 bis 3 und Vergleichsbeispiele 1 bis 5 sind in der Tabelle 1 zusammengefasst. Tabelle 1
Die Durchmesser, das Vorhandensein von Rissbildung, das Vorhandensein von Polykristallen und die Ebenenorientierungsabweichung für die gezüchteten Kristalle, die in den Beispielen 1 bis 3 und Vergleichsbeispielen 1 bis 5 ermittelt wurden, sind in der Tabelle 2 zusammengefasst. Tabelle 2
– Simulation Temperaturgradient Si-C-Lösung –- Simulation of temperature gradient Si-C solution -
Beruhend auf den Bedingungen im Beispiel 1 und im Vergleichsbeispiel 2 und Vergleichsbeispiel 4 wurde unter Verwendung von CGSim (Simulationssoftware für die Züchtung eines massiven Kristall aus einer Lösung von STR Japan, Ver.14.1) der Temperaturgradient einer Si-C-Lösung während der Züchtung eines SiC-Einkristalls durch einen Lösungsprozess (Flux-Verfahren) simuliert. Based on the conditions in Example 1 and Comparative Example 2 and Comparative Example 4, using CGSim (simulation software for growth of a solid crystal from a solution of STR Japan, Ver.14.1), the temperature gradient of a Si-C solution during growth of a SiC single crystal simulated by a solution process (flux method).
Für Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 4 erfolgte die Simulation des Temperaturgradienten in der vertikalen Richtung der Si-C-Lösung in einem Bereich von 1 mm unterhalb der Wachstumsoberfläche des Impfkristallsubstrats direkt unterhalb des Außenumfangabschnitts des Impfkristallsubstrats. Für Vergleichsbeispiel 2 erfolgte die Simulation des Temperaturgradienten in der vertikalen Richtung der Si-C-Lösung in einem Bereich von 1 mm unterhalb der Wachstumsoberfläche des Impfkristallsubstrats direkt unterhalb des Mittelabschnitts des Impfkristallsubstrats. For Example 1 and Comparative Example 4, the simulation of the temperature gradient in the vertical direction of the Si-C solution was performed in a range of 1 mm below the growth surface of the seed crystal substrate directly below the outer peripheral portion of the seed crystal substrate. For Comparative Example 2, the simulation of the temperature gradient in the vertical direction of the Si-C solution was performed in a range of 1 mm below the growth surface of the seed crystal substrate directly below the central portion of the seed crystal substrate.
Die
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
- 100 100
- Einkristall-Herstellungsapparat Single crystal manufacturing apparatus
- 10 10
- Tiegel crucible
- 12 12
- Impfkristall-Halteschaft Seed crystal holding shaft
- 14 14
- Impfkristallsubstrat seed crystal
- 15 15
- Mittelabschnitt des Impfkristallsubstrats Central portion of the seed crystal substrate
- 16 16
- Außenumfangsabschnitt des Impfkristallsubstrats Outer peripheral portion of the seed crystal substrate
- 17 17
- Gezüchteter Kristall Bred crystal
- 18 18
- Wärmeisolierendes Material Heat insulating material
- 19 19
- Umriss Wachstumsoberfläche gezüchteter Kristall Outline growth surface grown crystal
- 22 22
- Hochfrequenzspule RF coil
- 22A 22A
- Obere Hochfrequenzspule Upper high frequency coil
- 22B 22B
- Untere Hochfrequenzspule Lower high frequency coil
- 24 24
- Si-C-Lösung Si-C solution
- 26 26
- Quarzrohr quartz tube
- 30 30
- Carbonplatte carbon plate
- 34 34
- Meniskus meniscus
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