DE102016010698A1 - Electrolyte system for an electrochemical energy storage cell and method for producing an electrochemical energy storage cell - Google Patents

Electrolyte system for an electrochemical energy storage cell and method for producing an electrochemical energy storage cell Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Elektrolytsystem für eine elektrochemische Energiespeicherzelle aufweisend ein organisches Lösungsmittel, ein Leitsalz und ein Additiv, wobei das Additiv ein Benzodiazepin-Derivat umfasst. Die vorliegende Erfindung umfasst auch ein Verfahren zum Herstellen einer elektrochemischen Energiespeicherzelle mit dem Elektrolytsystem und eine Batterie mit einer erfindungsgemäß hergestellten elektrochemischen Energiespeicherzelle.The invention relates to an electrolyte system for an electrochemical energy storage cell comprising an organic solvent, a conducting salt and an additive, wherein the additive comprises a benzodiazepine derivative. The present invention also includes a method for producing an electrochemical energy storage cell with the electrolyte system and a battery having an electrochemical energy storage cell produced according to the invention.

Description

Die Erfindung betrifft ein Elektrolytsystem für eine elektrochemische Energiespeicherzelle und Verfahren zur Herstellung einer elektrochemischen Energiespeicherzelle. Die Erfindung betrifft weiter eine wiederaufladbare Batterie mit einer erfindungsgemäß hergestellten elektrochemischen Energiespeicherzelle.The invention relates to an electrolyte system for an electrochemical energy storage cell and to a method for producing an electrochemical energy storage cell. The invention further relates to a rechargeable battery having an electrochemical energy storage cell produced according to the invention.

Aufgrund knapper werdender fossiler Rohstoffe und der damit zumindest mittel- und langfristig zu erwartenden steigenden Preise für Brennstoffe auf Basis derartiger Rohstoffe sowie aufgrund der anthropogen verursachten Kohlendioxid-Emissionen und den damit einhergehenden Klimaveränderungen ist in den vergangenen Jahren zunehmend das Thema der Elektromobilität in den Fokus des Interesses gerückt.Due to dwindling fossil fuels and the resulting rising fuel prices on the basis of such raw materials as well as anthropogenic carbon dioxide emissions and associated climate changes, the topic of electromobility has become increasingly the focus of attention in recent years Interest.

Im Bereich der Elektromobilität gibt es verschiedene Ansätze, angefangen von rein batterieelektrisch angetriebenen Fahrzeugen, über auch elektrisch antreibbare Fahrzeuge (Plug-In-Hybridfahrzeuge und serielle Hybridfahrzeuge) bis hin zu Fahrzeugen mit einer Brennstoffzelle als Hauptenergiequelle. In rein batterieelektrisch angetriebenen Fahrzeugen kommen derzeit praktisch nur wiederaufladbare Traktionsbatterien (Akkumulatoren, Sekundärbatterien) als Energiequelle zum Einsatz. In auch elektrisch antreibbaren Fahrzeugen dienen wiederaufladbare Traktionsbatterien dazu, dass deren Verbrennungskraftmaschinen so wenig wie möglich zum Einsatz kommen müssen, und als Zwischenspeicher für auch durch Rekuperation gewonnene Energie. Und auch in Brennstoffzellenfahrzeugen ist regelmäßig eine Sekundärbatterie für Zeiten hoher Leistungsanforderung und als Zwischenspeicher für auch durch Rekuperation gewonnene Energie vorgesehen. Im Nachfolgenden werden Traktionsbatterien, Akkumulatoren und Sekundärbatterien zusammenfassend oftmals vereinfachend als „Batterien” bezeichnet.In the field of electromobility, there are various approaches, ranging from purely battery electric powered vehicles, over electrically powered vehicles (plug-in hybrid vehicles and serial hybrid vehicles) to vehicles with a fuel cell as the main energy source. In purely battery-powered vehicles currently only rechargeable traction batteries (accumulators, secondary batteries) are currently used as an energy source. In vehicles which can also be driven electrically, rechargeable traction batteries serve to ensure that their internal combustion engines are used as little as possible, and as intermediate storage for energy also obtained through recuperation. And also in fuel cell vehicles is regularly a secondary battery for times of high power demand and as a buffer for energy recovered by recuperation provided. In the following, traction batteries, accumulators and secondary batteries are collectively often referred to simply as "batteries".

Bezüglich der derzeit erhältlichen Elektrofahrzeuge mangelt es in vielen Märkten aktuell noch an einer ausreichenden Kaufbereitschaft durch die Kunden. Eine Ursache hierfür könnte darin liegen, dass etwa rein elektrisch angetriebene Fahrzeuge im Vergleich zu Fahrzeugen mit einer Verbrennungskraftmaschine pro „Tankladung” (d. h. in diesem Fall pro Batterieladung) nur eine vergleichsweise geringe Reichweite aufweisen. Und auch eine „normale” Wiederaufladung, d. h. eine Wiederaufladung der Batterie mit einer die Batteriezellen nicht allzu sehr belastenden Stromstärke (etwa im Bereich von 3,5 kW bis 22 kW), benötigt – wiederum verglichen mit einem „Tankvorgang” bei einem herkömmlichen Fahrzeug, bei dem flüssiger oder gasförmiger Brennstoff eingefüllt wird – vergleichsweise lange (d. h. bis zu 8 Stunden oder mehr).With regard to the currently available electric vehicles, there is still a lack of sufficient willingness to buy by customers in many markets. One reason for this could be that vehicles that are driven purely electrically, compared to vehicles with one internal combustion engine per "tank charge" (ie in this case per battery charge) have only a comparatively short range. And also a "normal" recharge, d. H. a recharging of the battery with a not too much load on the battery cell current strength (for example in the range of 3.5 kW to 22 kW) needed - again compared with a "refueling" in a conventional vehicle in which liquid or gaseous fuel is filled - comparatively long (ie up to 8 hours or more).

Zwar sind sog. Schnellladestationen für Batterien bekannt und im Einsatz, mit denen je nach Hersteller die Batterien bzw. genauer die Batteriezellen von (auch) elektrisch angetriebenen oder antreibbaren Fahrzeugen mit einer Stromstärke von derzeit bis zu 135 kW (zumindest bis zu einem vorgegebenen Ladezustand der unterhalb der Vollladung liegt, bspw. bis 80% der Vollladung) geladen werden können, jedoch zeigen derzeit bekannte Batteriezellen bei solch hohen Strombelastungen eine verstärkte Alterung.Although so-called. Fast charging stations for batteries are known and in use, depending on the manufacturer, the batteries or more precisely the battery cells of (also) electrically driven or driven vehicles with a current of up to 135 kW (at least up to a predetermined state of charge Below the full charge is, for example, up to 80% of the full charge) can be charged, however, currently known battery cells at such high current loads an increased aging.

Diese verstärkte Alterung der Batteriezellen beruht zum einen auf der bei Schnellladevorgängen entstehenden, verstärkten Abwärme und der hierdurch verursachten thermische Alterung der Batteriezellen, zum anderen auf einer ungünstigen Polarisation im Inneren der Batteriezellen, die zu einem erhöhten Innenwiderstand führt.This increased aging of the battery cells is based, on the one hand, on the increased heat generated during rapid charging processes and the resulting thermal aging of the battery cells and, on the other hand, on unfavorable polarization inside the battery cells, which leads to increased internal resistance.

Eine Schnellladefähigkeit von Batterien ist jedoch in hohem Maße wünschenswert. Zum einen, um das derzeit noch bestehende Akzeptanzproblem bei vielen Kunden in Bezug auf insbesondere rein elektrisch angetriebene Fahrzeuge zu überwinden oder doch zu verringern, zum anderen aber auch, um kleinere Batterien verwenden zu können (mit der damit einhergehenden Volumen- und Gewichtseinsparung), die im Bedarfsfall in kurzer Zeit wieder aufgeladen werden können, ohne dass diese Batterien die bisher bekannten verstärkten Alterungserscheinungen zeigen.However, fast charging of batteries is highly desirable. On the one hand, in order to overcome or at least reduce the currently existing problem of acceptance among many customers with respect to especially purely electrically driven vehicles, but on the other hand to be able to use smaller batteries (with the associated volume and weight savings), the If necessary, can be recharged in a short time without these batteries show the previously known enhanced aging phenomena.

Zur Verbesserung der Schnellladefähigkeit von Batterien können sowohl neue/veränderte Elektrodenmaterialien als auch neue/veränderte Elektrolyte beitragen. Bezüglich der Elektrolyte ist in den vergangenen Jahren die Möglichkeit, die Eigenschaften einer Batteriezelle durch Zugabe von geringen Mengen von einem oder mehreren Additiven in eine gewünschte Richtung zu verändern, verstärkt in den Fokus der Aufmerksamkeit gerückt.Both new / modified electrode materials and new / modified electrolytes can contribute to improving the fast charge capacity of batteries. Regarding the electrolytes, in recent years, the ability to change the characteristics of a battery cell by adding small amounts of one or more additives in a desired direction has attracted increasing attention.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die aus dem Stand der Technik bekannten Probleme in Bezug auf die Schnellladefähigkeit von wiederaufladbaren Batteriezellen zu überwinden oder doch zu verringern. Diese Aufgabe wird gelöst durch das Elektrolytsystem gemäß Anspruch 1, das Verfahren zur Herstellung einer elektrochemischen Energiespeicherzelle gemäß Anspruch 6 sowie die Batterie gemäß Anspruch 9. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche und können der Beschreibung entnommen werden.It is an object of the present invention to overcome or at least reduce the prior art problems related to the fast charging capability of rechargeable battery cells. This object is achieved by the electrolyte system according to claim 1, the method for producing an electrochemical energy storage cell according to claim 6 and the battery according to claim 9. Advantageous embodiments and further developments of the invention are subject of the dependent claims and can be taken from the description.

Erfindungsgemäß wird ein Elektrolytsystem für eine elektrochemische Energiespeicherzelle vorgeschlagen, aufweisend ein organisches Lösungsmittel, ein Leitsalz und ein Additiv. Das erfindungsgemäße Elektrolytsystem ist dadurch gekennzeichnet, dass das Additiv ein Benzodiazepin-Derivat umfasst. According to the invention, an electrolyte system for an electrochemical energy storage cell is proposed, comprising an organic solvent, a conducting salt and an additive. The electrolyte system according to the invention is characterized in that the additive comprises a benzodiazepine derivative.

Wie durch den Erfinder überraschend herausgefunden wurde, kann durch eine vergleichsweise geringe Menge eines Benzodiazepin-Derivats im Elektrolytsystem bzw. im für das Elektrolytsystem verwendeten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch die Benetzungsqualität bei den Elektroden signifikant erhöht, der Innenwiderstand von Batteriezellen (im Vergleich zu solchen nach dem Stand der Technik) um etwa 20% verringert und die Schnellladefähigkeit signifikant verbessert werden. Es konnte gezeigt werden, dass im Vergleich mit herkömmlichen Batteriezellen thermische Effekte beim Schnelladen reduziert und die Lebensdauer und Sicherheit der untersuchten Batteriezellen verbessert sind.As surprisingly found by the inventor, by a comparatively small amount of a benzodiazepine derivative in the electrolyte system or in the solvent or solvent mixture used for the electrolyte system wetting quality at the electrodes can be significantly increased, the internal resistance of battery cells (compared to those of the prior art Technology) reduced by about 20% and the fast charging ability can be significantly improved. It has been shown that thermal effects during fast charging are reduced and the service life and safety of the investigated battery cells are improved compared to conventional battery cells.

Konkret konnte gezeigt werden, dass eine Schnellladung von ca. 80% des SOC innerhalb von 20 Minuten für eine herkömmliche Lithium-Ionen-Batteriezelle mit einem Nickel Cobalt Aluminium Oxid Aktivmaterial oder einem Lithium Mangan Cobalt Oxid Aktivmaterial möglich sind, und dies bei einer im Vergleich zu entsprechenden Batteriezellen nach dem Stand der Technik deutlich geringeren Alterungsgeschwindigkeit der Batteriezellen.Specifically, it has been shown that a fast charge of approximately 80% of the SOC within 20 minutes is possible for a conventional lithium-ion battery cell with a nickel cobalt aluminum oxide active material or a lithium manganese cobalt oxide active material, compared to one to corresponding battery cells according to the prior art significantly lower rate of aging of the battery cells.

Dafür, dass ein Benzodiazepin-Derivat in einem Elektrolytsystem eine Verbesserung der Schnellladefähigkeit und der Sicherheit einer elektrochemischen Energiespeicherzelle bewirken kann, gab es im Stand der Technik keinerlei Hinweise oder Anregungen. Lediglich die EP 2 133 145 A1 beschreibt für den Bereich der elektrochemischen Energieerzeugung einen multinuklearen Übergangsmetallkomplex, dessen Ligand Benzodiazepinyl-Gruppen enthalten kann. Dieser Komplex ist gemäß der EP 2 133 145 A1 als Elektrodenkatalysator in Brennstoffzellen einsetzbar.For the fact that a benzodiazepine derivative in an electrolyte system can bring about an improvement in the rapid charging ability and the safety of an electrochemical energy storage cell, there were no indications or suggestions in the prior art. Only the EP 2 133 145 A1 describes for the field of electrochemical energy generation a multinuclear transition metal complex whose ligand may contain benzodiazepinyl groups. This complex is according to the EP 2 133 145 A1 can be used as an electrode catalyst in fuel cells.

Gemäß einer ersten vorteilhaften Weiterbildung des Elektrolytsystems ist das Additiv 7-Chlor-5-phenyl-1,3-dihydro-2H-1,4-benzodiazepin-2-on (Nordazepam).According to a first advantageous development of the electrolyte system, the additive is 7-chloro-5-phenyl-1,3-dihydro-2H-1,4-benzodiazepin-2-one (Nordazepam).

Gemäß einer zweiten vorteilhaften Weiterbildung des Elektrolytsystems ist das Additiv in dem Elektrolytsystem in einer Konzentration im Bereich von 0,0003 Gew.-% bis 0,1 Gew.-% enthalten, bevorzugt in einer Konzentration im Bereich von 0,0003 Gew.-% bis 0,01 Gew.-%.According to a second advantageous development of the electrolyte system, the additive is contained in the electrolyte system in a concentration in the range of 0.0003 wt .-% to 0.1 wt .-%, preferably in a concentration in the range of 0.0003 wt .-% to 0.01% by weight.

Ebenso ist es von Vorteil, wenn bei dem Elektrolytsystem als organisches Lösungsmittel eine Verbindung oder eine Mischung von Verbindungen enthalten ist, die auswählbar ist aus der Gruppe bestehend aus: zyklischen und azyklischen Carbonaten, zyklischen und azyklischen Estern, zyklischen und azyklischen Ethern, zyklischen und azyklischen Sulfonen, zyklischen und azyklischen Nitrilen, zyklischen und azyklischen fluorierten Carbonaten, zyklischen und azyklischen fluorierten Estern, zyklischen und azyklischen fluorierten Ethern, zyklischen und azyklischen fluorierten Sulfonen, zyklischen und azyklischen fluorierten Nitrilen.It is likewise advantageous if the electrolyte system contains as organic solvent a compound or a mixture of compounds which can be selected from the group consisting of cyclic and acyclic carbonates, cyclic and acyclic esters, cyclic and acyclic ethers, cyclic and acyclic Sulfones, cyclic and acyclic nitriles, cyclic and acyclic fluorinated carbonates, cyclic and acyclic fluorinated esters, cyclic and acyclic fluorinated ethers, cyclic and acyclic fluorinated sulfones, cyclic and acyclic fluorinated nitriles.

Das Elektrolytsystem gemäß der vorliegenden Erfindung weist weiter ein Leitsalz auf, das bevorzugt eines ist, das auswählbar ist aus der Gruppe bestehend aus: „Metall”-hexafluorarsenat, „Metall”-tetrafluorborat, „Metall”-hexafluorphosphat, „Metall”-hexachloroplatinat, einem „Metall”-bis(trifluormethylsulfonyl)amid, „Metall”-perchlorat, „Metall”-bis(oxalato)borat, wobei „Metall” bevorzugt Lithium oder Natrium ist. Derivate von „Metall”-bis(trifluormethylsulfonyl)amid [„Metall”-bis(trifluormethansulfonyl)imid)] können bspw. solche sein, bei denen im Vergleich zur Grundverbindung (eine) verlängerte, perfluorierte Alkylkette(n) vorhanden sind.The electrolyte system according to the present invention further comprises an electrolyte salt, which is preferably one that is selectable from the group consisting of: "metal" hexafluoroarsenate, "metal" tetrafluoroborate, "metal" hexafluorophosphate, "metal" hexachloroplatinate, a "metal" bis (trifluoromethylsulfonyl) amide, "metal" perchlorate, "metal" bis (oxalato) borate, where "metal" is preferably lithium or sodium. Derivatives of "metal" bis (trifluoromethylsulfonyl) amide ["metal" bis (trifluoromethanesulfonyl) imide)] may, for example, be those in which there are (as) an extended perfluorinated alkyl chain (s) as compared to the parent compound.

Von der vorliegenden Erfindung umfasst ist auch ein Verfahren zum Herstellen einer elektrochemischen Energiespeicherzelle, umfassend die Schritte:

  • a) Bereitstellen einer nicht befüllten elektrochemischen Energiespeicherzelle,
  • b) Zugeben einer Menge entsprechend 3% bis 8%, bevorzugt 5% der gesamten, für die elektrochemische Energiespeicherzelle vorgesehenen Elektrolytmenge eines organischen Lösungsmittels, das darin gelöst 0,01 Gew.-% bis 3,34 Gew.-%, bevorzugt 0,01 Gew.-% bis 0,1 Gew.-% eines Benzodiazepin-Derivats enthält, in die elektrochemische Energiespeicherzelle bei einer Temperatur im Bereich von 0°C bis 20°C, bevorzugt 15°C bis 20°C,
  • c) Verweilen lassen des organischen Lösungsmittels mit dem darin gelösten Benzodiazepin-Derivat für eine Zeitdauer im Bereich von wenigstens 20 Sekunden, bevorzugt wenigstens 30 Sekunden in der elektrochemischen Energiespeicherzelle,
  • d) Auffüllen der elektrochemischen Energiespeicherzelle mit dem für Schritt b) verwendeten Lösungsmittel, das ein Leitsalz enthält, in einer Menge, die 91% bis 96% der gesamten, für die elektrochemische Energiespeicherzelle vorgesehenen Elektrolytmenge entspricht, und
  • e) Zugeben einer Menge entsprechend 1% bis 6% der gesamten, für die elektrochemische Energiespeicherzelle vorgesehenen Elektrolytmenge des organischen Lösungsmittels mit dem darin gelösten Benzodiazepin-Derivat gemäß Schritt b), derart, dass 100% der gesamten, für die elektrochemische Energiespeicherzelle vorgesehenen Elektrolytmenge erreicht werden.
Also encompassed by the present invention is a method for producing an electrochemical energy storage cell, comprising the steps:
  • a) providing an unfilled electrochemical energy storage cell,
  • b) adding an amount corresponding to 3% to 8%, preferably 5%, of the total amount of electrolyte of an organic solvent intended for the electrochemical energy storage cell, dissolved therein from 0.01% by weight to 3.34% by weight, preferably 0, 01 wt .-% to 0.1 wt .-% of a benzodiazepine derivative, in the electrochemical energy storage cell at a temperature in the range of 0 ° C to 20 ° C, preferably 15 ° C to 20 ° C,
  • c) allowing the organic solvent containing the benzodiazepine derivative dissolved therein to remain in the electrochemical energy storage cell for at least 20 seconds, preferably at least 30 seconds,
  • d) filling the electrochemical energy storage cell with the solvent used for step b), which contains a conductive salt, in an amount corresponding to 91% to 96% of the total, provided for the electrochemical energy storage cell amount of electrolyte, and
  • e) adding an amount corresponding to 1% to 6% of the total, provided for the electrochemical energy storage cell amount of electrolyte of the organic solvent with the therein dissolved benzodiazepine derivative according to step b), such that 100% of the total, provided for the electrochemical energy storage cell amount of electrolyte can be achieved.

Das Verfahren kann in vorteilhafter Weise dahin weitergebildet sein, dass als elektrochemische Energiespeicherzelle eine Metall-Ionen-Batteriezelle oder eine Metall-Schwefel-Batteriezelle bereitgestellt wird, bevorzugt eine Lithium-Ionen-Batteriezelle oder eine Lithium-Schwefel-Batteriezelle. Bei einer bereitgestellten Lithium-Ionen-Batteriezelle kann das Elektroden-Aktivmaterial etwa eines sein, das Nickel Cobalt Aluminium Oxid oder Lithium Mangan Cobalt Oxid aufweist.The method can advantageously be further developed such that a metal-ion battery cell or a metal-sulfur battery cell is provided as the electrochemical energy storage cell, preferably a lithium-ion battery cell or a lithium-sulfur battery cell. In a provided lithium ion battery cell, the electrode active material may be about one having nickel cobalt aluminum oxide or lithium manganese cobalt oxide.

Von der vorliegenden Erfindung umfasst ist auch eine wiederaufladbare Batterie (Akkumulator, Sekundärbatterie) mit einer gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten elektrochemischen Energiespeicherzelle.Also included in the present invention is a rechargeable battery (rechargeable battery, secondary battery) having an electrochemical energy storage cell made in accordance with the present invention.

Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels. Die vorstehend in der Beschreibung genannten Merkmale und Merkmalskombinationen sind nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.Further advantages, features and details of the invention will become apparent from the following description of a preferred embodiment. The features and combinations of features mentioned above in the description can be used not only in the respectively specified combination but also in other combinations or in isolation, without departing from the scope of the invention.

Soweit in der vorliegenden Anmeldung davon gesprochen wird, dass von einem Element (etwa einer Verbindung, eines Leitsalzes, eines Lösungsmittels, einer Batteriezelle, etc.) „eines” vorhanden ist, so ist darunter stets „wenigstens eines” zu verstehen, kann also auch zwei oder mehr bedeuten, soweit sich aus dem Zusammenhang für einen Fachmann nicht zwingend etwas anderes ergibt.As far as is spoken in the present application that of an element (such as a compound, a conductive salt, a solvent, a battery cell, etc.) "one" is present, it is always "at least one" to understand, so can mean two or more, as far as the context does not necessarily indicate otherwise for a person skilled in the art.

Auch wenn im nachfolgenden das Elektrolytsystem gemäß der vorliegenden Erfindung ganz überwiegend im Zusammenhang mit Lithium-Ionen-Batterien beschrieben ist, so ist das Elektrolytsystem gemäß der vorliegenden Erfindung und seine Anwendung nicht auf derartige wiederaufladbare Batterien beschränkt. Das Elektrolytsystem gemäß der vorliegenden Erfindung ist vielmehr grundsätzlich für alle Arten von wiederaufladbaren Batterien geeignet, bei denen das Elektrolytsystem wenigstens ein Lösungsmittel aufweist, in dem sich das wenigstens eine Benzodiazepin-Derivat in den angegebenen geringen Konzentrationen lösen lässt, und die über feste Elektrodenmaterialien verfügen.Although in the following the electrolyte system according to the present invention is described overwhelmingly in the context of lithium-ion batteries, the electrolyte system according to the present invention and its application is not limited to such rechargeable batteries. Rather, the electrolyte system according to the present invention is basically suitable for all types of rechargeable batteries in which the electrolyte system has at least one solvent in which the at least one benzodiazepine derivative can be dissolved in the stated low concentrations and which have solid electrode materials.

Wie oben bereits ausgeführt ist, ist als Additiv für das Elektrolytsystem gemäß der vorliegenden Erfindung ein Benzodiazepin-Derivat vorgesehen, wobei das Additiv bevorzugt 7-Chlor-5-phenyl-1,3-dihydro-2H-1,4-benzodiazepin-2-on ist.As already stated above, a benzodiazepine derivative is provided as an additive for the electrolyte system according to the present invention, the additive preferably comprising 7-chloro-5-phenyl-1,3-dihydro-2H-1,4-benzodiazepine-2 on is.

Die genannte Verbindung ist auch unter der Bezeichnung „Nordazepam” bekannt und ist ein anerkannter Wirkstoff zur Behandlung akuter oder chronischer Angst-, Spannungs- und Erregungszuständen. Daher ist Nordazepam ohne weiteres in ausreichender Reinheit und Menge für eine technische Anwendung verfügbar.This compound is also known as "Nordazepam" and is a recognized drug for the treatment of acute or chronic states of anxiety, tension and agitation. Therefore, Nordazepam is readily available in sufficient purity and quantity for a technical application.

Das in dem Elektrolytsystem gemäß der vorliegenden Erfindung vorhandene organische Lösungsmittel unterliegt keiner besonderen Beschränkung mit der bereits erwähnten Ausnahme, dass darin die erfindungsgemäß vorgesehene geringe Menge des Additivs lösbar sein muss.The organic solvent present in the electrolyte system according to the present invention is not particularly limited with the aforementioned exception that the small amount of the additive provided according to the invention must be soluble therein.

Soweit gemäß der vorliegenden Erfindung ein oder mehrere zyklische Lösungsmittel verwendet werden, kann es sich hierbei um aromatische und/oder nicht aromatische zyklische Lösungsmittel handeln.Insofar as one or more cyclic solvents are used in accordance with the present invention, these may be aromatic and / or non-aromatic cyclic solvents.

Bekannte Beispiele für derzeit in kommerziell erhältlichen Batterien verwendete Lösungsmittel, die auch gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sind etwa Ethylencarbonat, Propylencarbonat, Diethylcarbonat, Ethylmethylcarbonat. Wie Fachleuten bekannt und von der vorliegenden Erfindung umfasst ist, wird oftmals eine Mischung von zwei oder mehr Lösungsmitteln verwendet, da die verschiedenen und einander oft widerstrebenden Anforderungen bei Batterien in der Regel nicht von einer einzigen Verbindung erfüllt werden können.Known examples of solvents currently used in commercially available batteries, which may also be used in accordance with the present invention, include ethylene carbonate, propylene carbonate, diethyl carbonate, ethyl methyl carbonate. As is known to those skilled in the art and encompassed by the present invention, a mixture of two or more solvents is often used because the various and often conflicting battery requirements typically can not be met by a single compound.

Das Elektrolytsystem gemäß der vorliegenden Erfindung enthält auch wenigstens ein Leitsalz, welches durch Dissoziation im verwendeten Lösungsmittel eine verbesserte Leitfähigkeit der beim Lade- oder Entladevorgang zwischen den Elektroden wandernden Metallionen (etwa Lithium-Ionen, Natrium-Ionen, etc.) bewirkt. In der Regel ist das wenigstens eine Leitsalz bis zur Sättigungsgrenze oder kurz darunter in dem Lösungsmittel enthalten, wobei selbstverständlich die Temperaturbereiche zu berücksichtigen sind, für die die elektrochemische Energiespeicherzelle vorgesehen ist (d. h. es ist eine Konzentration des Leitsalzes zu wählen, durch die auch im unteren Temperaturbereich ein zumindest teilweises Ausfallen des Leitsalzes aus der flüssigen Phase vermieden wird).The electrolyte system according to the present invention also contains at least one conducting salt which, by dissociation in the solvent used, provides improved conductivity of the metal ions (e.g. lithium ions, sodium ions, etc.) migrating between the electrodes during charging or discharging. As a rule, the at least one conducting salt is contained in the solvent up to the saturation limit or shortly below, of course taking into account the temperature ranges for which the electrochemical energy storage cell is intended (ie a concentration of the conducting salt must be selected, by which Temperature range at least partial precipitation of the conducting salt from the liquid phase is avoided).

Im Nachfolgenden wird die vorliegende Erfindung anhand des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung zur Herstellung eine elektrochemische Energiespeicherzelle noch etwas näher erläutert.In the following, the present invention will be explained in more detail using the method according to the present invention for producing an electrochemical energy storage cell.

Nach dem Stand der Technik werden trockene Batteriezellen (elektrochemische Energiespeicherzellen) mit einem geeigneten Elektrolyt(system) befüllt. Dies führt zu mehr oder weniger gleichmäßig benetzten Elektroden. Ungleichheiten bei der Benetzung verringern sich erfahrungsgemäß zwar im Laufe der Lebensdauer der Batteriezelle, verschwinden jedoch nicht vollständig und bestimmen zu einem großen Teil das Alterungsverhalten der Batteriezellen. According to the state of the art, dry battery cells (electrochemical energy storage cells) are filled with a suitable electrolyte (system). This leads to more or less uniformly wetted electrodes. Experience has shown that inequalities in wetting decrease over the life of the battery cell, but do not completely disappear and largely determine the aging behavior of the battery cells.

Wie von dem Erfinder herausgefunden wurde, ist es von besonderem Vorteil, wenn die Befüllung einer Batteriezelle mit dem Elektrolytsystem gemäß der vorliegenden Erfindung in drei Teilbereiche bzw. drei Schritte unterteilt wird.As found by the inventor, it is particularly advantageous if the filling of a battery cell with the electrolyte system according to the present invention is subdivided into three subregions or three steps.

Demgemäß wird in einem ersten Schritt eine nicht befüllte elektrochemische Energiespeicherzelle bereitgestellt und in diese eine Menge entsprechend 3% bis 8%, bevorzugt 5% der gesamten, für die elektrochemische Energiespeicherzelle vorgesehenen Elektrolytmenge eines organischen Lösungsmittels, das darin gelöst 0,01 Gew.-% bis 3,34 Gew.-%, bevorzugt 0,01 Gew.-% bis 0,1 Gew.-% eines Benzodiazepin-Derivats enthält, in die elektrochemische Energiespeicherzelle eingefüllt.Accordingly, in a first step, an unfilled electrochemical energy storage cell is provided and in this an amount corresponding to 3% to 8%, preferably 5% of the total, provided for the electrochemical energy storage cell electrolyte amount of an organic solvent dissolved therein 0.01 wt .-% to 3.34 wt .-%, preferably 0.01 wt .-% to 0.1 wt .-% of a benzodiazepine derivative, filled in the electrochemical energy storage cell.

Dieser „Benetzungselektrolyt” dient dazu, die Porenstruktur der Elektroden auf das mit Leitsalz gesättigte Lösungsmittel vorzubereiten.This "wetting electrolyte" serves to prepare the pore structure of the electrodes for the conductive salt-saturated solvent.

Diese erste Teilbefüllung erfolgt bevorzugt bei einer Temperatur im Bereich bis etwa 20°C, besonders bevorzugt 15°C bis 20°C. Als untere Temperaturgrenze wird ein Fachmann eine wählen, bei der das Lösungsmittel mit dem darin gelösten Additiv noch flüssig ist. Bei einer sehr niedrigen Temperatur, bei der das Lösungsmittel mit dem darin gelösten Additiv gerade noch flüssig ist, ist eine entsprechend langsam erfolgende Benetzung der Elektrodenoberfläche zu berücksichtigen.This first partial filling is preferably carried out at a temperature in the range up to about 20 ° C, more preferably 15 ° C to 20 ° C. As a lower temperature limit, a person skilled in the art will choose one in which the solvent with the additive dissolved therein is still liquid. At a very low temperature at which the solvent with the additive dissolved therein is barely liquid, a correspondingly slow wetting of the electrode surface must be considered.

Nach dem Einfüllen der oben genannten Menge an Lösungsmittel mit dem darin gelösten Additiv wird dieses wenigstens 20 Sekunden, bevorzugt wenigstens 30 Sekunden in der elektrochemischen Energiespeicherzelle belassen. Damit das Lösungsmittel mit dem darin gelösten Additiv die gesamte Oberfläche der Elektroden benetzen kann, kann vorgesehen sein, dass die elektrochemische Energiespeicherzelle in diesem Zeitraum entsprechend bewegt bzw. gelagert wird. Die bevorzugte Einwirkdauer des Lösungsmittels mit dem darin gelösten Additiv beträgt im Bereich von 30 Sekunden bis zu 1 Minute. Eine längere Einwirkdauer des Lösungsmittels mit dem darin gelösten Additiv von mehr als 1 Minute ist regelmäßig unschädlich.After filling the abovementioned amount of solvent with the additive dissolved therein, it is left in the electrochemical energy storage cell for at least 20 seconds, preferably for at least 30 seconds. In order for the solvent with the additive dissolved therein to be able to wet the entire surface of the electrodes, it can be provided that the electrochemical energy storage cell is correspondingly moved or stored during this period of time. The preferred exposure time of the solvent with the additive dissolved therein is in the range of 30 seconds to 1 minute. A longer exposure time of the solvent with the dissolved additive of more than 1 minute is regularly harmless.

Nach der Einwirkdauer des Lösungsmittels mit dem darin gelösten Additiv wird in die elektrochemische Energiespeicherzelle Lösungsmittel gegeben, welches auch für den vorhergehenden Schritt verwendet wurde, wobei dieses Lösungsmittel ein Leitsalz (jedoch kein Additiv) enthält, bevorzugt mit Leitsalz gesättigt ist. Bevorzugt wird von diesem Lösungsmittel 91% bis 96% der gesamten für die elektrochemische Energiespeicherzelle vorgesehenen Elektrolytmenge zugegeben, derart, dass noch ein Restvolumen im Bereich von 1% bis 6% der gesamten für die elektrochemische Energiespeicherzelle vorgesehenen Elektrolytvolumen verbleibt.After the solvent has reacted with the additive dissolved therein, solvent is added to the electrochemical energy storage cell, which was also used for the preceding step, this solvent containing a conductive salt (but no additive), preferably saturated with conductive salt. 91% to 96% of the total amount of electrolyte provided for the electrochemical energy storage cell is preferably added by this solvent such that a residual volume in the range of 1% to 6% of the total electrolyte volume provided for the electrochemical energy storage cell remains.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn das Lösungsmittel mit dem Leitsalz möglichst rasch in die elektrochemische Energiespeicherzelle eingefüllt wird. Es kann vorgesehen sein, vor Zugabe des Lösungsmittels mit dem Leitsalz die elektrochemische Energiespeicherzelle auf einen geeigneten Unterdruck gegenüber dem Atmosphärendruck zu evakuieren.It has proved to be advantageous if the solvent is filled with the conductive salt as quickly as possible in the electrochemical energy storage cell. It may be provided to evacuate the electrochemical energy storage cell to a suitable negative pressure with respect to the atmospheric pressure before adding the solvent with the conductive salt.

Es können sich weitere aus dem Stand der Technik bekannte Schritte anschließen, wie bspw. eine ein- oder mehrfache Beaufschlagung der elektrochemischen Energiespeicherzelle mit Stickstoff oder einem Edelgas, wie etwa Argon, und/oder mit Vakuum.It may be followed by other known from the prior art steps, such as. A single or multiple loading of the electrochemical energy storage cell with nitrogen or a noble gas, such as argon, and / or with vacuum.

Ebenfalls von Vorteil ist es, wenn sich nach Zugabe des ein Leitsalz enthaltenden Lösungsmittels der Benetzungselektrolyt zumindest teilweise in dem ein Leitsalz enthaltenden Lösungsmittel löst.It is likewise advantageous if, after addition of the electrolyte containing a conductive salt, the wetting electrolyte dissolves at least partially in the solvent containing a conductive salt.

In einem dritten Schritt wird nochmals eine Menge entsprechend 1% bis 6% der gesamten, für die elektrochemische Energiespeicherzelle vorgesehenen Elektrolytmenge des organischen Lösungsmittels mit dem darin gelösten Benzodiazepin-Derivat gemäß Schritt b) zugegeben, derart, dass 100% der gesamten, für die elektrochemische Energiespeicherzelle vorgesehenen Elektrolytmenge erreicht werden.In a third step, an amount corresponding to 1% to 6% of the total, provided for the electrochemical energy storage cell electrolyte amount of the organic solvent with the dissolved benzodiazepine derivative according to step b) is added, such that 100% of the total, for the electrochemical Energy storage cell provided amount of electrolyte can be achieved.

Hierbei ist es von Vorteil, wenn sich eine homogene Mischung aus dem „herkömmlichen Elektrolyt” (d. h. Lösungsmittel mit Leitsalz) und dem „Benetzungselektrolyt” (Lösungsmittel mit Additiv) ausbildet.It is advantageous here if a homogeneous mixture of the "conventional electrolyte" (that is to say solvent with conductive salt) and the "wetting electrolyte" (solvent with additive) is formed.

Die „Nachdosierung” des „Benetzungselektrolyts” ist sinnvoll, da sich während der ersten (bis etwa 30) Lade- und Entladezyklen der elektrochemischen Energiespeicherzelle eine oder mehrere dünnes Schichten auf den Elektroden ausbilden, durch die ein Teil des Benzodiazepin-Derivats „verbraucht” wird.The "post-dosing" of the "wetting electrolyte" makes sense, since during the first (to about 30) charging and discharging cycles of the electrochemical energy storage cell one or more thin layers form on the electrodes, through which part of the benzodiazepine derivative is "consumed" ,

Durch das erfindungsgemäß angepasste Elektrolytsystem kann überraschend beiden negativen Auswirkungen von Schnellladevorgängen wirksam entgegengewirkt werden, d. h. sowohl der thermischen Alterung als auch dem ansteigenden Innenwiderstand bei erhöhten Laderaten.The electrolyte system adapted according to the invention surprisingly effectively counteracts both negative effects of rapid charging processes, ie both the thermal aging as well as the increasing internal resistance at increased charging rates.

Wie oben bereits erwähnt, eignet sich das Elektrolytsystem gemäß der vorliegenden Erfindung bevorzugt für Metall-Ionen-Batteriezellen oder Metall-Schwefel-Batteriezellen, besonders bevorzugt für eine Lithium-Ionen-Batteriezellen oder Lithium-Schwefel-Batteriezellen. Weitere Beispiele für Batteriezellen, bei denen die vorliegende Erfindung anwendbar ist, sind bspw. Natrium-Ionen-Batteriezellen, Magnesium-Ionen-Batteriezellen und Natrium-Schwefel Batteriezellen, etc.As already mentioned above, the electrolyte system according to the present invention is preferably suitable for metal-ion battery cells or metal-sulfur battery cells, particularly preferably for a lithium-ion battery cells or lithium-sulfur battery cells. Further examples of battery cells to which the present invention is applicable are, for example, sodium ion battery cells, magnesium ion battery cells and sodium-sulfur battery cells, etc.

Ein Fachmann wird je nach Typ der verwendeten Batteriezelle einen geeigneten Typ an erfindungsgemäß angepasstem Elektrolytsystem wählen oder entwickeln, wobei er eine geeignete Kombination aus Lösungsmittel(n), Leitsalz(en) und Additiv(en) durch einige wenige Versuche ermitteln kann.A person skilled in the art will select or develop a suitable type of electrolyte system adapted according to the type of battery cell used, wherein he can determine a suitable combination of solvent (s), conducting salt (s) and additive (s) by a few experiments.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • EP 2133145 A1 [0013, 0013] EP 2133145 A1 [0013, 0013]

Claims (9)

Elektrolytsystem für eine elektrochemische Energiespeicherzelle aufweisend ein organisches Lösungsmittel, ein Leitsalz und ein Additiv dadurch gekennzeichnet, dass das Additiv ein Benzodiazepin-Derivat umfasst.An electrolyte system for an electrochemical energy storage cell comprising an organic solvent, a conductive salt and an additive, characterized in that the additive comprises a benzodiazepine derivative. Elektrolytsystem gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Additiv 7-Chlor-5-phenyl-1,3-dihydro-2H-1,4-benzodiazepin-2-on ist.An electrolyte system according to claim 1, characterized in that the additive is 7-chloro-5-phenyl-1,3-dihydro-2H-1,4-benzodiazepin-2-one. Elektrolytsystem gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Additiv darin in einer Konzentration im Bereich von 0,0003 Gew.-% bis 0,1 Gew.-% enthalten ist, bevorzugt in einer Konzentration im Bereich von 0,0003 Gew.-% bis 0,01 Gew.-%.An electrolyte system according to claim 1 or 2, characterized in that the additive is contained therein in a concentration in the range of 0.0003 wt .-% to 0.1 wt .-%, preferably in a concentration in the range of 0.0003 wt. -% to 0.01 wt .-%. Elektrolytsystem gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es als organisches Lösungsmittel eine Verbindung oder eine Mischung von Verbindungen enthält, die auswählbar ist aus der Gruppe bestehend aus: zyklischen und azyklischen Carbonaten, zyklischen und azyklischen Estern, zyklischen und azyklischen Ethern, zyklischen und azyklischen Sulfonen, zyklischen und azyklischen Nitrilen, zyklischen und azyklischen fluorierten Carbonaten, zyklischen und azyklischen fluorierten Estern, zyklischen und azyklischen fluorierten Ethern, zyklischen und azyklischen fluorierten Sulfonen, zyklischen und azyklischen fluorierten Nitrilen.Electrolyte system according to one of the preceding claims, characterized in that it contains as organic solvent a compound or mixture of compounds which is selectable from the group consisting of: cyclic and acyclic carbonates, cyclic and acyclic esters, cyclic and acyclic ethers, cyclic and cyclic ethers acyclic sulfones, cyclic and acyclic nitriles, cyclic and acyclic fluorinated carbonates, cyclic and acyclic fluorinated esters, cyclic and acyclic fluorinated ethers, cyclic and acyclic fluorinated sulfones, cyclic and acyclic fluorinated nitriles. Elektrolytsystem gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass es als Leitsalz eines aufweist, das auswählbar ist aus der Gruppe bestehend aus: „Metall”-hexafluorarsenat, „Metall”-tetrafluorborat, „Metall”-hexafluorphosphat, „Metall”-hexachloroplatinat, einem „Metall”-bis(trifluormethylsulfonyl)amid, „Metall”-perchlorat, „Metall”-bis(oxalato)borat, wobei „Metall” bevorzugt Lithium oder Natrium ist.An electrolyte system according to claim 4, characterized in that it comprises as conductive salt one selectable from the group consisting of: "metal" hexafluoroarsenate, "metal" tetrafluoroborate, "metal" hexafluorophosphate, "metal" hexachloroplatinate, a " Metal "bis (trifluoromethylsulfonyl) amide," metal "perchlorate," metal "bis (oxalato) borate, where" metal "is preferably lithium or sodium. Verfahren zum Herstellen einer elektrochemischen Energiespeicherzelle, umfassend die Schritte: a) Bereitstellen einer nicht befüllten elektrochemischen Energiespeicherzelle, b) Zugeben einer Menge entsprechend 3% bis 8%, bevorzugt 5% der gesamten, für die elektrochemische Energiespeicherzelle vorgesehenen Elektrolytmenge eines organischen Lösungsmittels, das darin gelöst 0,01 Gew.-% bis 3,34 Gew.-%, bevorzugt 0,01 Gew.-% bis 0,1 Gew.-% eines Benzodiazepin-Derivats enthält, in die elektrochemische Energiespeicherzelle bei einer Temperatur bevorzugt im Bereich von 0°C bis 20°C, besonders bevorzugt 15°C bis 20°C, c) Verweilen lassen des organischen Lösungsmittels mit dem darin gelösten Benzodiazepin-Derivat für eine Zeitdauer im Bereich von mindestens 20 Sekunden, bevorzugt mindestens 30 Sekunden in der elektrochemischen Energiespeicherzelle, d) Auffüllen der elektrochemischen Energiespeicherzelle mit dem für Schritt b) verwendeten Lösungsmittel, das ein Leitsalz enthält, in einer Menge, die 91% bis 96% der gesamten, für die elektrochemische Energiespeicherzelle vorgesehenen Elektrolytmenge entspricht, und e) Zugeben einer Menge entsprechend 1% bis 6% der gesamten, für die elektrochemische Energiespeicherzelle vorgesehenen Elektrolytmenge des organischen Lösungsmittels mit dem darin gelösten Benzodiazepin-Derivat gemäß Schritt b), derart, dass 100% der gesamten, für die elektrochemische Energiespeicherzelle vorgesehenen Elektrolytmenge erreicht werden.Method for producing an electrochemical energy storage cell, comprising the steps: a) providing an unfilled electrochemical energy storage cell, b) adding an amount corresponding to 3% to 8%, preferably 5%, of the total amount of electrolyte of an organic solvent intended for the electrochemical energy storage cell, which solution contains 0.01% by weight to 3.34% by weight, preferably 0, 01 wt .-% to 0.1 wt .-% of a benzodiazepine derivative, in the electrochemical energy storage cell at a temperature preferably in the range of 0 ° C to 20 ° C, particularly preferably 15 ° C to 20 ° C, c) allowing the organic solvent with the benzodiazepine derivative dissolved therein to remain in the electrochemical energy storage cell for at least 20 seconds, preferably at least 30 seconds, d) filling the electrochemical energy storage cell with the solvent used for step b), which contains a conductive salt, in an amount corresponding to 91% to 96% of the total, provided for the electrochemical energy storage cell amount of electrolyte, and e) adding an amount corresponding to 1% to 6% of the total, provided for the electrochemical energy storage cell electrolyte amount of the organic solvent with the benzodiazepine derivative dissolved in step b), such that reaches 100% of the total, provided for the electrochemical energy storage cell amount of electrolyte become. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als elektrochemische Energiespeicherzelle eine Metall-Ionen-Batteriezelle oder eine Metall-Schwefel-Batteriezelle bereitgestellt wird, bevorzugt eine Lithium-Ionen-Batteriezelle oder eine Lithium-Schwefel-Batteriezelle.A method according to claim 6, characterized in that as the electrochemical energy storage cell, a metal-ion battery cell or a metal-sulfur battery cell is provided, preferably a lithium-ion battery cell or a lithium-sulfur battery cell. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die bereitgestellte Lithium-Ionen-Batteriezelle ein Nickel Cobalt Aluminium Oxid Aktivmaterial oder ein Lithium Mangan Cobalt Oxid Aktivmaterial aufweist.A method according to claim 7, characterized in that the provided lithium-ion battery cell comprises a nickel cobalt aluminum oxide active material or a lithium manganese cobalt oxide active material. Batterie mit einer gemäß einem der Ansprüche 6 bis 8 hergestellten elektrochemischen Energiespeicherzelle.Battery having an electrochemical energy storage cell produced according to one of claims 6 to 8.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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