DE102015219054A1 - Method and device for determining the amount of liquid on an object - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung einer Menge eines flüssigen Stoffes auf einem Objekt, wobei der flüssige Stoff verdunstet und/oder verdampft wird und der dadurch in einer Analysekammer entstehende gasförmige Anteil des Stoffes am Gas in der Analysekammer gemessen wird.The invention relates to a method and a device for determining an amount of a liquid substance on an object, wherein the liquid substance is evaporated and / or vaporized and the gaseous fraction of the substance thereby formed in an analysis chamber is measured on the gas in the analysis chamber.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung einer Menge eines flüssigen Stoffes auf einem Objekt, wobei der flüssige Stoff verdunstet und/oder verdampft wird und der dadurch in einer Analysekammer entstehende gasförmige Anteil des Stoffes am Gas in der Analysekammer gemessen wird.The invention relates to a method and a device for determining an amount of a liquid substance on an object, wherein the liquid substance is evaporated and / or vaporized and the gaseous fraction of the substance thereby formed in an analysis chamber is measured on the gas in the analysis chamber.

Im Regelwerk VDA Band 19 „Technische Sauberkeit” finden sich Vorgehensweisen zur Extraktion und Analyse partikulärer Kontaminationen von Bauteiloberflächen. Auf Basis dieses Regelwerks einigen sich Kunden und Produzenten auf produktspezifische Spezifikationen zur maximalen Anzahl und Größe partikulärer Kontaminationen auf Bauteiloberflächen. Kundenseitig gilt es, diese Spezifikationen durch geeignete Reinigungsprozesse einzuhalten. Filmische Kontaminationen auf wässriger Basis, welche durch die Reinigungsprozesse auf der Bauteiloberfläche zurück bleiben, werden durch Trocknungsprozesse überwiegend entfernt. Verbleibende filmische Kontaminationen auf wässriger Basis führen zur Korrosion metallischer Bauteile und zur Unwirksamkeit oberflächenbearbeitender Fertigungsschritte.in the Regulations VDA Volume 19 "Technical Cleanliness" find procedures for the extraction and analysis of particulate contamination of component surfaces. On the basis of this set of rules, customers and producers agree on product-specific specifications for the maximum number and size of particulate contamination on component surfaces. The customer must comply with these specifications by means of suitable cleaning processes. Aqueous-based filmic contaminants, which remain on the component surface due to the cleaning processes, are predominantly removed by drying processes. Remaining filmic contaminations on an aqueous basis lead to the corrosion of metallic components and the inefficiency of surface-processing production steps.

Aktuell werden Bauteile in aller Regel qualitativ per Sichtkontrolle oder einer Wischprobe mit Löschpapier oder ähnlichem auf den Bauteilrestfeuchtegehalt überprüft. Theoretisch ist eine Analyse über Auswiegen des Probenkörpers und Bestimmung der Differenz zu einem trockenen Probenkörper möglich. Dieses Verfahren ist angesichts des geringen Gewichts der filmischen Kontaminationen auf wässriger Basis relativ zum Gewicht des Bauteils praktisch nicht anwendbar.Currently, components are usually qualitatively checked by visual inspection or a wipe sample with blotting paper or the like on the residual moisture content. Theoretically, it is possible to analyze the weight of the specimen and determine the difference to a dry specimen. This method is practically inapplicable in view of the low weight of aqueous based filmic contaminants relative to the weight of the component.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, die eine genauere Bestimmung der Flüssigkeitsmenge auf einem Objekt ermöglichen, als es im Stand der Technik möglich ist.The object of the present invention is to provide a method and a device which allow a more accurate determination of the amount of liquid on an object than is possible in the prior art.

Diese Aufgabe wird gelöst durch das Verfahren zur Bestimmung einer Menge eines flüssigen Stoffes auf einem Objekt nach Anspruch 1 und die Vorrichtung zur Bestimmung einer Menge eines flüssigen Stoffes auf einem Objekt nach Anspruch 18. Die jeweiligen abhängigen Ansprüche geben vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung an.This object is achieved by the method for determining an amount of a liquid substance on an object according to claim 1 and the device for determining an amount of a liquid substance on an object according to claim 18. The respective dependent claims give advantageous developments of the method according to the invention and the invention Device on.

Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Bestimmung einer Menge eines flüssigen Stoffes auf einem Objekt angegeben. Diese Menge soll hier auch als Restfeuchte bezeichnet werden, unabhängig davon, ob es sich bei dem flüssigen Stoff um Wasser oder einen anderen Stoff handelt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft einsetzbar, wenn der Stoff Wasser ist.According to the invention, a method for determining an amount of a liquid substance on an object is specified. This quantity should also be referred to as residual moisture, regardless of whether the liquid substance is water or another substance. The method according to the invention can be used particularly advantageously if the substance is water.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Objekt, auf dem der flüssige Stoff vorliegt, in eine Analysekammer eingebracht. Das Objekt wird durch eine Öffnung der Analysekammer in diese eingebracht und die Öffnung anschließend geschlossen. Die Öffnung wird dabei so geschlossen, dass kein Stoffaustausch durch die Öffnung möglich ist. In einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung kann die Analysekammer mit der geschlossenen Öffnung ein geschlossenes System im thermodynamischen Sinne bilden, es ist jedoch auch möglich, die Erfindung mit einer Analysekammer zu realisieren, aus der Stoff abführbar ist, wie es weiter unten beschrieben wird.To carry out the method according to the invention, the object on which the liquid substance is present is introduced into an analysis chamber. The object is introduced through an opening of the analysis chamber in this and the opening is then closed. The opening is closed so that no mass transfer through the opening is possible. In an advantageous embodiment of the invention, the closed-chamber analysis chamber may form a closed system in the thermodynamic sense, but it is also possible to implement the invention with an analysis chamber from which material can be discharged, as will be described below.

Es kann dann ein Anteil des Stoffes in gasförmigem Aggregatzustand an dem in der geschlossenen Analysekammer vorhandenen Gas gemessen werden. Der Anteil des Stoffes in gasförmigem Zustand entsteht dadurch, dass der Stoff nach dem Einbringen in die Analysekammer und Schließen der Öffnung verdunstet oder verdampft.It is then possible to measure a proportion of the substance in the gaseous state of matter on the gas present in the closed analysis chamber. The proportion of the substance in the gaseous state arises from the fact that the substance evaporates or evaporates after introduction into the analysis chamber and closing of the opening.

Abschließend wird dann aus dem gemessenen Anteil des Stoffes in gasförmigem Aggregatzustand, dem Volumen des in der Analysekammer vorhandenen Gases und vorteilhafterweise auch einer Temperatur des in der Analysekammer vorhandenen Gases die Menge des Stoffes bestimmt, die auf dem Objekt zum Zeitpunkt des Schließens der Öffnung der Analysekammer vorlag. Vorzugsweise wird dabei angenommen, dass der flüssige Stoff vollständig verdunstet oder verdampft ist. Dies kann vorteilhaft durch im Folgenden noch beschriebene Maßnahmen auch sichergestellt werden. Bevorzugt wird außerdem angenommen, dass der gasförmige Stoff gleichmäßig in der Analysekammer verteilt ist, was beispielsweise durch Umwälzen des Gases in der Analysekammer, z. B. mit einem Ventilator, sichergestellt werden kann.Finally, it is then determined from the measured proportion of the substance in the gaseous state, the volume of the gas present in the analysis chamber and advantageously also a temperature of the gas present in the analysis chamber, the amount of substance on the object at the time of closing the opening of the analysis chamber present. Preferably, it is assumed that the liquid substance has completely evaporated or evaporated. This can be advantageously ensured by means of measures described below. Preferably, it is also assumed that the gaseous substance is evenly distributed in the analysis chamber, which, for example, by circulating the gas in the analysis chamber, for. B. with a fan, can be ensured.

Wird der Anteil des Stoffes in gasförmigem Aggregatzustand an dem in der Analysekammer vorhandenen Gas gemessen, und ist das Volumen dieses Gases bekannt, so kann hieraus die Stoffmenge des besagten Stoffes unmittelbar berechnet werden. Als Stoffmenge kann zum Beispiel die Masse bestimmt werden. Sofern der Stoff in gasförmigem Zustand in der Analysekammer vor Einbringen des Objektes nicht vorhanden war, ist die so bestimmte Stoffmenge gerade die Menge des Stoffes, die auf dem Objekt in flüssigem Aggregatzustand vorlag. In einer vorteilhaften Ausgestaltung kann zur Bestimmung der Menge des Stoffes vor Einbringen des Objekts in die Analysekammer ein Anteil des Stoffes in gasförmigem Aggregatzustand an dem in der Analysekammer vorhandenen Gas gemessen werden. Zur Bestimmung der Menge des Stoffes auf dem Objekt, das in die Analysekammer eingebracht wird, kann dieser vorher bereits vorhandene Anteil von dem nach Schließen der Öffnung gemessenen Anteil des gasförmigen Stoffes am in der Analysekammer vorhandenen Gas abgezogen werden.If the proportion of the substance in the gaseous state of matter is measured on the gas present in the analysis chamber, and if the volume of this gas is known, the quantity of substance of said substance can be calculated directly from this. As substance amount, for example, the mass can be determined. If the substance in the gaseous state was not present in the analysis chamber prior to introduction of the object, the amount of substance determined in this way is precisely the amount of the substance which was present in liquid state on the object. In an advantageous embodiment, to determine the amount of substance before introducing the object into the analysis chamber, a proportion of the substance in the gaseous state of matter can be measured on the gas present in the analysis chamber become. To determine the amount of substance on the object that is introduced into the analysis chamber, this pre-existing proportion can be deducted from the measured after closing the opening portion of the gaseous substance in the existing gas in the analysis chamber.

Sofern ein Anteil des Stoffes am Gas in der Analysekammer bereits vor Einbringen des Objekts vorhanden ist, kann auch ein Messgerät zur Bestimmung des Anteils des Stoffes in gasförmigem Aggregatzustand in der Analysekammer vor dem Schließen der Analysekammer so kalibriert werden, dass es nur jenen Anteil des Stoffes in gasförmigem Aggregatzustand an den in der Analysekammer vorhandenen Gas misst, der nach dem Schließen der Öffnung hinzukommt. Dieser hinzukommende Anteil ist dann gerade der Anteil, der durch das Objekt in die Analysekammer eingebracht wurde.If a proportion of the substance in the gas in the analysis chamber already exists prior to introduction of the object, a measuring device for determining the proportion of the substance in the gaseous state in the analysis chamber prior to closing the analysis chamber can be calibrated so that it only that portion of the substance gaseous state of matter in the gas present in the analysis chamber, which is added after closing the opening. This added proportion is then just the proportion that was introduced by the object in the analysis chamber.

Sofern hier von dem „Stoff” gesprochen wird, wird dieser durch seine chemische Zusammensetzung definiert, während sein Aggregatzustand unbestimmt gelassen wird, solange er nicht ausdrücklich benannt wird. Der „flüssige Stoff” ist der Stoff in flüssigem Aggregatzustand und der „gasförmige Stoff” ist der Stoff in gasförmigem Aggregatzustand. Die Bezeichnungen „flüssiger Stoff” und „gasförmiger Stoff” bezeichnen also den gleichen Stoff in unterschiedlichen Aggregatzuständen. Der Stoff kann vorteilhafterweise H2O sein, so dass der flüssige Stoff Wasser ist und der gasförmige Stoff Wasserdampf, also gasförmiges H2O.As far as the "substance" is mentioned here, this is defined by its chemical composition, while its state of aggregation is left indefinitely unless it is expressly named. The "liquid substance" is the substance in liquid state of matter and the "gaseous substance" is the substance in gaseous state of matter. The terms "liquid substance" and "gaseous substance" thus refer to the same substance in different physical states. The substance may advantageously be H 2 O, so that the liquid substance is water and the gaseous substance is water vapor, ie gaseous H 2 O.

Das erfindungsgemäße Verfahren dient zur Bestimmung der Menge des flüssigen Stoffes auf dem Objekt. Genauer ausgedrückt, bestimmt das erfindungsgemäße Verfahren die Menge des flüssigen Stoffes auf dem Objekt zum Zeitpunkt des Schließens der Öffnung der Analysekammer. Anschließend geht der Stoff in den gasförmigen Aggregatzustand über, dessen Anteil am in der Analysekammer vorhandenen Gas gemessen wird. Aus dem gemessenen gasförmigen Anteil wird, wie oben beschrieben, auf die Menge des flüssigen Stoffes zum Zeitpunkt des Schließens der Öffnung zurückgeschlossen.The inventive method is used to determine the amount of liquid on the object. More specifically, the method of the invention determines the amount of liquid on the object at the time of closing the opening of the analysis chamber. Subsequently, the substance passes into the gaseous state of matter, the proportion of which is measured in the gas present in the analysis chamber. From the measured gaseous portion is, as described above, closed back to the amount of the liquid at the time of closing the opening.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann das Verfahren so ausgeführt werden, dass die Analysekammer ein geschlossenes System im thermodynamischen Sinne bildet, dass also kein Stoffaustausch aus der Analysekammer heraus oder in die Analysekammer herein stattfindet. In diesem Fall ist die Gesamtmenge des auf dem Objekt in die Analysekammer eingebrachten Stoffes nach Schließen der Öffnung konstant. Der Stoff geht lediglich vom flüssigen in den gasförmigen Zustand über und sein Anteil wird im gasförmigen Zustand gemessen. Aus dem gemessenen Anteil kann direkt auf die Menge des eingebrachten Stoffes in flüssigem Zustand geschlossen werden.In an advantageous embodiment of the invention, the method can be carried out so that the analysis chamber forms a closed system in the thermodynamic sense, ie that no mass transfer takes place out of the analysis chamber or into the analysis chamber. In this case, the total amount of the substance introduced into the analysis chamber on the object after the opening is closed is constant. The substance only changes from the liquid to the gaseous state and its content is measured in the gaseous state. From the measured proportion can be concluded directly on the amount of the introduced substance in a liquid state.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann das Verfahren eine Kontrolle der Temperatur umfassen. Die Kontrolle kann eine Messung der Temperatur und/oder eine Einstellung der Temperatur umfassen. Vorteilhaft kann die Temperatur des Objekts und/oder der Analysekammer und/oder von Rohren, in denen das Gas vorliegt und/oder des Gases kontrolliert werden.In an advantageous embodiment of the invention, the method may include a control of the temperature. The control may include a measurement of the temperature and / or an adjustment of the temperature. Advantageously, the temperature of the object and / or the analysis chamber and / or of pipes in which the gas is present and / or of the gas can be controlled.

In einigen Ausgestaltungen der Erfindung kann vorausgesetzt werden, dass der auf dem Objekt vorhandene flüssige Stoff nach Schließen der Analysekammer nach einer kurzen Zeit verdunstet oder verdampft ist, so dass der gemessene Anteil des Stoffes am Gas in der Analysekammer die Menge des ursprünglich auf dem Objekt vorhandenen flüssigen Stoffes richtig wiedergibt. In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann jedoch der Verlauf des Anteils des Stoffes an dem in der Analysekammer vorhandenen Gas kontinuierlich bestimmt werden, um einen Zeitpunkt zu ermitteln, zu dem der Stoff zu einem hinreichenden Anteil, vorzugsweise vollständig, verdunstet oder verdampft ist. Die Menge des Stoffes wird dann aus dem zu diesem Zeitpunkt gemessenen Anteil des Stoffes an dem in der Analysekammer vorhandenen Gas bestimmt. Diese Ausführungsform ist vor allem dann vorteilhaft, wenn nicht vorausgesetzt werden kann, dass der Stoff zu einem gegebenen Zeitpunkt vollständig verdunstet oder verdampft ist, beispielsweise weil die Menge des flüssigen Stoffes groß war.In some embodiments of the invention, it can be assumed that the liquid present on the object has evaporated or evaporated after closing the analysis chamber after a short time, so that the measured proportion of the substance to the gas in the analysis chamber the amount of originally present on the object liquid substance correctly reproduces. In an advantageous embodiment of the invention, however, the course of the proportion of the substance in the gas present in the analysis chamber can be determined continuously in order to determine a time at which the substance to a sufficient proportion, preferably completely, evaporated or evaporated. The amount of the substance is then determined from the proportion of the substance measured at that time on the gas present in the analysis chamber. This embodiment is particularly advantageous if it can not be assumed that the substance has completely evaporated or evaporated at a given time, for example because the amount of liquid was large.

Unter einer kontinuierlichen Bestimmung soll hierbei neben einer tatsächlich kontinuierlichen Bestimmung auch eine quasi-kontinuierliche Bestimmung verstanden werden, bei der der Anteil des Stoffes zu einer Mehrzahl von beabstandeten Zeitpunkten bestimmt wird.In this case, a continuous determination is to be understood as meaning, in addition to an actually continuous determination, also a quasi-continuous determination in which the proportion of the substance is determined at a plurality of spaced points in time.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann zur kontinuierlichen Bestimmung bzw. zur quasi-kontinuierlichen Bestimmung der Anteile des gasförmigen Stoffes an in der Analysekammer vorhandenem Gas in Zeitintervallen mit einer vorgegebenen Länge bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt also jeweils nach Ablauf eines vorgegebenen Zeitintervalls seit der vorangegangenen Bestimmung. Diese Bestimmungen können vorteilhaft so lange durchgeführt werden, bis sich der gemessene Anteil von einer Messung zur nächsten Messung um weniger als einen vorgegebenen ersten Wert ändert, beispielsweise um weniger als 10%.In an advantageous embodiment of the invention, for continuous determination or for quasi-continuous determination, the proportions of the gaseous substance to gas present in the analysis chamber can be determined at time intervals of a predetermined length. The determination thus takes place in each case after expiration of a predetermined time interval since the previous determination. These determinations may advantageously be carried out until the measured fraction changes from one measurement to the next measurement by less than a predetermined first value, for example by less than 10%.

Anschließend kann die Länge der Zeitintervalle verändert werden. Beispielsweise kann anschließend der Anteil jeweils nach Zeitintervallen bestimmt werden, die jeweils doppelt solange sind, wie das jeweils vorangegangene Zeitintervall. Diese Bestimmung kann solange durchgeführt werden, bis sich der gemessene Anteil zum vorhergehend gemessenen Anteil um weniger als einen zweiten Wert ändert, der vorteilhafterweise kleiner als der genannte erste Wert ist.Subsequently, the length of the time intervals can be changed. For example, the proportion can then be determined in each case according to time intervals, each of which is twice as long as the respective preceding time interval. This determination may be made until the measured fraction changes from the previously measured fraction by less than a second value, which is advantageously less than the first said value.

Wie oben beschrieben, kann das Verfahren so durchgeführt werden, dass die Analysekammer nach Schließen der Öffnung ein geschlossenes System darstellt. Dies ist jedoch nicht notwendig. In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann nach dem Schließen der Öffnung ein Druck in der Analysekammer verringert werden. Dies ist beispielsweise sinnvoll, wenn zu erwarten ist, dass die Menge des flüssigen Stoffes zu einer Sättigung im gasförmigen Zustand innerhalb dieser Kammer führen würde. Darüber hinaus kann durch Absenken des Drucks in der Analysekammer die Verdunstung bzw. Verdampfung des Stoffes beschleunigt werden und es kann mit weniger hohen Temperaturen gearbeitet werden.As described above, the method may be performed so that the analysis chamber after closure of the opening is a closed system. This is not necessary. In an advantageous embodiment of the invention, a pressure in the analysis chamber can be reduced after closing the opening. This is useful, for example, if it would be expected that the amount of liquid would lead to saturation in the gaseous state within this chamber. In addition, by lowering the pressure in the analysis chamber, the evaporation or evaporation of the substance can be accelerated and it can be worked with less high temperatures.

Zur Verringerung des Druckes kann die Analysekammer an ein Rohrsystem angeschlossen sein, über das eine Vakuumpumpe Gas aus der Analysekammer evakuieren kann. Vorzugsweise sind die Analysekammer und/oder das Rohrsystem beheizbar.To reduce the pressure, the analysis chamber may be connected to a pipe system via which a vacuum pump can evacuate gas from the analysis chamber. Preferably, the analysis chamber and / or the pipe system can be heated.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird der Druck auf einen kleinstmöglichen Betrag größer als der Siededruck des Stoffes reduziert.In an advantageous embodiment of the invention, the pressure is reduced to a smallest possible amount greater than the boiling pressure of the substance.

Es kann anschließend die Temperatur des Gases in der Analysekammer erhöht werden, so dass der Stoff verdampft oder verdunstet.Subsequently, the temperature of the gas in the analysis chamber can be increased so that the substance evaporates or evaporates.

Das erfindungsgemäße Verfahren lässt sich also vorteilhaft mit einer Temperaturkontrolle und/oder einer Druckkontrolle realisieren. Bildet die Analysekammer nach Schließen der Öffnung ein geschlossenes System im thermodynamischen Sinne, so besteht lediglich die Möglichkeit der Temperatureinstellung, während der Druck nicht beeinflussbar ist. Die Möglichkeit, den Druck zu verringern, kann zusätzlich oder alternativ zur Temperaturkontrolle bzw. Temperatureinstellung realisiert sein. Folgende Möglichkeiten ergeben sich. Um die Verdunstung oder Verdampfung des flüssigen Stoffes in hinreichendem Maße zu gewährleisten, kann die Temperatur des Objektes und/oder des Gases in der Analysekammer erhöht werden. Die Temperaturerhöhung erfolgt vorzugsweise so, dass der Stoff in einem hinreichenden Maße, vorzugsweise vollständig, verdunstet oder verdampft. Zusätzlich oder alternativ kann der Druck in der Analysekammer verringert werden, wodurch ein Verdunsten oder Verdampfen unterstützt wird. Die Einstellung der Temperatur und Verringerung des Drucks werden vorteilhafterweise jeweils so vorgenommen, dass ein vollständiger Übergang des flüssigen Stoffes auf dem Objekt in den gasförmigen Aggregatzustand gewährleistet wird.The inventive method can thus be realized advantageously with a temperature control and / or a pressure control. Forms the analysis chamber after closing the opening a closed system in the thermodynamic sense, so there is only the possibility of temperature setting, while the pressure is not influenced. The possibility of reducing the pressure can be realized additionally or alternatively to the temperature control or temperature setting. The following possibilities arise. In order to sufficiently ensure the evaporation or evaporation of the liquid substance, the temperature of the object and / or the gas in the analysis chamber can be increased. The temperature increase is preferably carried out so that the substance in a sufficient extent, preferably completely evaporated or evaporated. Additionally or alternatively, the pressure in the analysis chamber may be reduced, thereby promoting evaporation or vaporization. The adjustment of the temperature and reduction of the pressure are advantageously each made so that a complete transition of the liquid substance is ensured on the object in the gaseous state of matter.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird der Druck verringert, indem das Gas über eine Flüssigkeitsfalle aus der Analysekammer abgesaugt wird, wobei die Flüssigkeitsfalle einen Bereich mit gegenüber Analysekammer geringerer Temperatur aufweist. Dabei ist die Temperatur in diesem Bereich der Flüssigkeitsfalle so gering, dass der Stoff in ihr kondensiert. Die Temperatur in diesem Bereich liegt vorteilhaft unter dem Taupunkt des Stoffes im Gas. Es wird nun der gasförmige Anteil des Stoffes am Gas in der Analysekammer bestimmt und hieraus eine bestimmte Menge des Stoffes berechnet. Zu der so bestimmten Stoffmenge wird die in der Flüssigkeitsfalle kondensierte Menge des Stoffes hinzu addiert, um die Gesamtmenge des auf dem Objekt vorliegenden flüssigen Stoffes zu bestimmen.In an advantageous embodiment of the invention, the pressure is reduced by the gas is sucked out of the analysis chamber via a liquid trap, wherein the liquid trap has a region with lower temperature compared to analysis chamber. The temperature in this area of the liquid trap is so low that the substance condenses in it. The temperature in this range is advantageously below the dew point of the substance in the gas. Now, the gaseous portion of the substance is determined on the gas in the analysis chamber and calculated from this a certain amount of the substance. The amount of substance condensed in the liquid trap is added to the thus determined amount of substance in order to determine the total amount of the liquid substance present on the object.

Die Flüssigkeitsfalle ist vorzugsweise so ausgestaltet, dass Gas beim Abpumpen aus der Analysekammer in die Flüssigkeitsfalle hineinströmt und der Stoff in der Flüssigkeitsfalle aufgrund der geringeren Temperatur kondensiert. Der kondensierte Stoff sammelt sich in einem Auffangbehälter und das verbleibende Gas strömt aus der Flüssigkeitsfalle hinaus in Richtung der Vakuumpumpe. Als Kühlfalle eignet sich beispielsweise ein Liebigkühler im Gegenstrombetrieb zur Kondensation des Stoffes. Die Anschlüsse können hierbei entsprechend angepasst sein, z. B. als Kleinflanschanschluss.The liquid trap is preferably configured such that gas flows out of the analysis chamber into the liquid trap during pumping and the substance in the liquid trap condenses due to the lower temperature. The condensed matter collects in a catch tank and the remaining gas flows out of the liquid trap toward the vacuum pump. As a cold trap, for example, a Liebig cooler in countercurrent operation is suitable for the condensation of the substance. The connections can be adapted accordingly, z. B. as a small flange connection.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Temperatur des Gases im Inneren der Analysekammer und/oder von Bauteilen der Analysekammer und/oder von Rohren, in denen das Gas vorliegt, graduell gesteigert. Hierdurch können zum Beispiel Verspannungen in der Apparatur vermieden werden.In an advantageous embodiment of the method according to the invention, the temperature of the gas in the interior of the analysis chamber and / or of components of the analysis chamber and / or of tubes, in which the gas is present, is gradually increased. As a result, tensions in the apparatus can be avoided, for example.

Vorteilhafterweise kann die Temperatur des Gases im Inneren der Analysekammer und/oder von Bauteilen der Analysekammer und/oder von Rohren, in denen das Gas vorliegt, auf größer oder gleich 40°C, vorzugsweise größer gleich 50°C, besonders bevorzugt größer gleich 60°C und/oder kleiner gleich 80°C, vorzugsweise kleiner gleich 70°C, eingestellt werden.Advantageously, the temperature of the gas in the interior of the analysis chamber and / or of components of the analysis chamber and / or of tubes in which the gas is present may be greater than or equal to 40 ° C., preferably greater than or equal to 50 ° C., particularly preferably greater than or equal to 60 ° C and / or less than or equal to 80 ° C, preferably less than or equal to 70 ° C, are set.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann der Druck im Inneren der Analysekammer in einem vorgegebenen Druckprofil verringert werden und während der Verringerung des Druckes der Druck, die Temperatur und der Anteil des Stoffes am Gas in der Analysekammer mehrmals bei verschiedenen Drücken gemessen werden.In an advantageous embodiment of the invention, the pressure in the interior of the analysis chamber can be reduced in a predetermined pressure profile and while reducing the pressure of the pressure, the temperature and the proportion of the substance to the gas in the analysis chamber are measured several times at different pressures.

Alternativ kann auch zunächst ein bestimmter Unterdruck in der Analysekammer eingestellt werden, der vorzugsweise so gewählt ist, dass bei gegebener Kammer- und Bauteiltemperatur die Menge an verdunstendem Wasser minimal ist. Es kann, wenn der Zieldruck anliegt, dann vorteilhaft die Pumpe vom Rohrsystem getrennt werden, so dass ein statisches System entsteht. Es kann nun vorteilhaft die Kammer beheizt werden, um den Verdunstungsvorgang anzustoßen. Da die Flüssigkeitsfalle der kälteste Ort im System ist, wird dort der Stoff auskondensiert, während sich im Rest des Systems ein konstanter Anteil des Stoffes am Gas ausbildet. Durch dieses Vorgehen können Verluste, die dadurch entstehen, dass Stoff durch die Vakuumpumpe abgesaugt wird, weitgehend vermieden werden. Alternatively, it is also possible initially to set a specific negative pressure in the analysis chamber, which is preferably selected such that the amount of evaporating water is minimal for a given chamber and component temperature. It can, if the target pressure is applied, then advantageously the pump can be separated from the pipe system, so that a static system is formed. It can now be advantageous to heat the chamber to initiate the evaporation process. Since the liquid trap is the coldest place in the system, the substance is condensed out there, while in the rest of the system, a constant proportion of the substance is formed on the gas. By doing so, losses due to exhausting material through the vacuum pump can be largely avoided.

Der Auffangbehälter der Kühlfalle ist vorzugsweise ein kalibrierter Glaskolben, so dass das Gewicht des auskondensierten Stoffes mit hoher Präzision ermittelt werden kann.The collecting container of the cold trap is preferably a calibrated glass bulb, so that the weight of the condensed material can be determined with high precision.

Vorteilhafterweise wird das Verfahren so ausgeführt, dass der Stoff im gasförmigen Zustand nicht im Gas der Analysekammer gesättigt ist. Vorzugsweise wird hierzu die Temperatur so hoch gewählt, dass keine Sättigung vorliegt. Ist hierdurch eine vollständige Verdampfung bzw. Verdunstung des Stoffes nicht zu erreichen, so kann, wie vorstehend beschrieben, das Verfahren bei Verringerung des Drucks ausgeführt werden.Advantageously, the method is carried out so that the substance in the gaseous state is not saturated in the gas of the analysis chamber. Preferably, the temperature is chosen so high that there is no saturation. If a complete evaporation or evaporation of the substance can not be achieved by this means, as described above, the process can be carried out while reducing the pressure.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung kann die Durchführung des Verfahrens durch eine Steuer- und Analyseeinheit (SAE) durchgeführt werden, die zum einen Sensordaten auswertet, die von den die genannten Messgrößen aufnehmenden Sensoren produziert werden und zum anderen die Bedingungen, wie beispielsweise Druck und Temperatur einstellen. Die Steuer- und Analyseeinheit kann die Sensoren überwachen und falls erforderlich, Parameter eines PID-Controllers (Proportional-Integral-Derivative, PID) anpassen.In an advantageous embodiment, the implementation of the method can be carried out by a control and analysis unit (SAE), which on the one hand evaluates sensor data produced by the sensors receiving the measured variables and, on the other hand, sets the conditions such as pressure and temperature. The control and analysis unit can monitor the sensors and, if necessary, adjust parameters of a proportional-integral-derivative (PID) controller.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann die Durchführung des Verfahrens durch eine Modellrechnung in einem Simulationsmodell erweitert werden. Das Modell kann bei der Analyse fortlaufend im Hintergrund laufen. Das Modell ermöglicht eine Überprüfung der Plausibilität von Messdaten und gewichtet gegebenenfalls Messwerte unterschiedlich stark. Durch die Verwendung von Kalibrierungswerten als Stützstellen lässt sich die Genauigkeit der Messungen zusätzlich steigern.In an advantageous embodiment of the invention, the implementation of the method can be extended by a model calculation in a simulation model. The model can run continuously in the background during analysis. The model makes it possible to check the plausibility of measured data and, if necessary, to weight measured values differently. By using calibration values as interpolation points, the accuracy of the measurements can be further increased.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung kann hierbei die Analyse in zwei Schritten durchgeführt werden. Im ersten Schritt kann der Stoff auf dem zu untersuchenden Objekt verdunstet werden und die entsprechenden Messdaten aufgezeichnet werden. In einem zweiten Schritt können dann diese Messdaten in eine Simulation eingespeist werden, die ein thermodynamisches Modell des gesamten Analysegeräts enthält.In an advantageous embodiment, the analysis can be carried out in two steps. In the first step, the substance can be evaporated on the object to be examined and the corresponding measurement data can be recorded. In a second step, these measurement data can then be fed into a simulation which contains a thermodynamic model of the entire analyzer.

So ist es möglich über die folgenden Bilanzgleichungen einen genaueren Analysewert zu erhalten. Bilanzraum 1: mw,0 = mw,T,Kammer + ∫ T / 0ṁLeck – ∫ T / 0ṁab – mw,0,Kammer Bilanzraum 2: mkond = ∫ T / 0ṁab – ∫ T / 0ṁvac mit ṁvac = η·ṁab It is thus possible to obtain a more precise analysis value via the following balance equations. Balance space 1: m w, 0 = m w, T, chamber + ∫ T / 0ṁ leak - ∫ T / 0ṁ ab - m w, 0, chamber Balance space 2: m kond = ∫ T / 0ṁ ab - ∫ T / 0ṁ vac with ṁ vac = η · ṁ ab

Als Bilanzraum 1 wird die Analysekammer an sich betrachtet. Die gesuchte Restfeuchte mw,0 ergibt sich aus der durch einen Leckstrom eingetragenen Wassermenge und der durch die Vakuumpumpe abgesaugten Wassermenge unter Berücksichtigung der am Ende der Messung noch innerhalb der Kammer befindlichen Wassermenge und der zu Beginn der Messung vorhandenen Wassermenge. Die abgesaugte Wassermenge kann direkt über einen entsprechenden Feuchtesensor ermittelt werden. Alternativ kann aber auch die Bilanzgleichung 2 angewandt werden. Sie besagt, dass die Menge des abgesaugten Wasserdampfes der in der Kühlfalle auskondensierten Wassermenge zuzüglich der Wassermenge, die nicht auskondensiert werden konnte, entspricht. Die Menge des Wassers, die nicht auskondensiert werden kann, bestimmt sich aus dem Wirkungsgrad η der Kühlfalle und wird experimentell bestimmt. Die Massenströme der Bilanzräume sind in 3 illustriert.As a balance room 1, the analysis chamber is considered in itself. The sought residual moisture m w, 0 results from the amount of water introduced by a leakage current and the amount of water sucked by the vacuum pump, taking into account the amount of water still present in the chamber at the end of the measurement and the amount of water present at the beginning of the measurement. The extracted water quantity can be determined directly via a corresponding humidity sensor. Alternatively, however, the balance equation 2 can also be used. It states that the amount of water vapor extracted corresponds to the amount of water condensed out in the cold trap plus the amount of water that could not be condensed out. The amount of water that can not be condensed, determined by the efficiency η of the cold trap and is determined experimentally. The mass flows of the balance rooms are in 3 illustrated.

In allen Ausführungsformen der Erfindung ist es besonders vorteilhaft, wenn der Stoff H2O aufweist oder ist. In diesem Falle wird im erfindungsgemäßen Verfahren die Wassermasse auf der Oberfläche des Objekts bestimmt, also eine Feuchtigkeit des Objekts. Der Anteil des Stoffes im gasförmigen Zustand am Gas in der Analysekammer ist in dieser Ausführungsform gerade die Luftfeuchtigkeit. Sowohl die relative als auch die absolute Luftfeuchtigkeit können verwendet werden. Der Anteil bzw. die Luftfeuchtigkeit können in dieser Ausführungsform also beispielsweise mittels eines Hygrometers, beispielsweise eines kapazitiven Hygrometers, vorzugsweise mit einem dünnfilm-Polymersensor, bestimmt werden.In all embodiments of the invention, it is particularly advantageous if the substance comprises or is H 2 O. In this case, in the method according to the invention, the mass of water on the surface of the object is determined, that is to say a moisture of the object. The proportion of the substance in the gaseous state on the gas in the analysis chamber is just the humidity in this embodiment. Both relative and absolute humidity can be used. The proportion or the humidity in this embodiment can therefore be determined, for example, by means of a hygrometer, for example a capacitive hygrometer, preferably with a thin-film polymer sensor.

Erfindungsgemäß wird außerdem eine Vorrichtung zur Bestimmung einer Menge eines flüssigen Stoffes auf einem Objekt angegeben. Die Vorrichtung weist erfindungsgemäß eine Analysekammer auf, in welche das Objekt durch eine schließbare Öffnung einbringbar ist.According to the invention, an apparatus for determining an amount of a liquid substance on an object is also specified. The device according to the invention has an analysis chamber into which the object can be introduced through a closable opening.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist eine Messvorrichtung zur Messung eines Anteils des Stoffes in flüssigem Aggregatzustand im Inneren der Analysekammer vorliegenden Gas auf. Außerdem weist die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Bestimmungsvorrichtung, wie beispielsweise eine Steuer- und Analyseeinheit auf, mit der die Menge des Stoffes auf dem Objekt aus dem gemessenen Anteil des Stoffes am Gas in der Analysekammer und dem Volumen des in der Analysekammer vorhandenen Gases bestimmbar ist.The device according to the invention has a measuring device for measuring a portion of the Substance in liquid state in the interior of the analysis chamber gas present. In addition, the device according to the invention has a determination device, such as a control and analysis unit, with which the amount of substance on the object from the measured proportion of the substance to the gas in the analysis chamber and the volume of the gas present in the analysis chamber can be determined.

Vorteilhaft kann die Vorrichtung außerdem eine Heizvorrichtung zum Aufheizen eines im Inneren der Analysekammer vorliegenden Gases und/oder des Objektes aufweisen.Advantageously, the device may further comprise a heating device for heating a gas present in the interior of the analysis chamber and / or the object.

Vorteilhafterweise kann die Vorrichtung außerdem eine Temperaturmessvorrichtung zur Messung einer Temperatur des Gases im Inneren der Analysekammer und/oder des Objektes aufweisen.Advantageously, the apparatus may further comprise a temperature measuring device for measuring a temperature of the gas inside the analysis chamber and / or the object.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung weist die erfindungsgemäße Vorrichtung außerdem eine Absaugvorrichtung, beispielsweise eine Vakuumpumpe, auf, mit der Gas aus dem Inneren der Analysekammer absaugbar ist. Die Analysekammer kann vorteilhafterweise gegenüber der Absaugvorrichtung gegen Stoffaustausch schließbar sein. Insbesondere kann vorteilhaft die Absaugvorrichtung von der Analysekammer trennbar sein.In an advantageous embodiment, the device according to the invention also has a suction device, for example a vacuum pump, with which gas can be sucked from the interior of the analysis chamber. The analysis chamber can advantageously be closable with respect to the suction device against mass transfer. In particular, the suction device can advantageously be separable from the analysis chamber.

Vorteilhafterweise weist die erfindungsgemäße Vorrichtung außerdem eine Flüssigkeitsfalle auf, die einen Bereich mit gegenüber der in der Analysekammer vorliegenden Temperaturen geringerer Temperatur aufweist, wobei die Temperatur in dem Bereich der Flüssigkeitsfalle so gering ist, dass der fragliche Stoff in ihr kondensiert. Vorteilhafterweise liegt also die Temperatur unterhalb des Taupunktes des Stoffes im Gas.Advantageously, the device according to the invention also has a liquid trap which has a region with lower temperatures than those present in the analysis chamber, the temperature in the region of the liquid trap being so low that the substance in question condense in it. Advantageously, therefore, the temperature is below the dew point of the substance in the gas.

Die Flüssigkeitsfalle ist vorteilhaft so angeordnet, dass von der Absaugvorrichtung aus der Analysekammer abgesaugtes Gas vor Erreichen der Absaugvorrichtung durch den Bereich geringerer Temperatur der Flüssigkeitsfalle strömt. Vorteilhaft kann die Flüssigkeitsfalle einen kalibrierten Auffangbehälter aufweisen, in dem sich der kondensierte Stoff sammelt und abgemessen oder gewogen werden kann.The liquid trap is advantageously arranged so that gas sucked from the suction chamber out of the analysis chamber flows through the region of lower temperature of the liquid trap before reaching the suction device. Advantageously, the liquid trap may comprise a calibrated collection container in which the condensed substance collects and can be measured or weighed.

Vorteilhafterweise kann die Vorrichtung eine Einrichtung aufweisen, mit der Gas in der Analysekammer bewegbar ist, wie beispielsweise einen Ventilator.Advantageously, the device may comprise a device with which gas is movable in the analysis chamber, such as a fan.

Besonders vorteilhaft ist mit der beschriebenen Vorrichtung das vorstehend beschriebene erfindungsgemäße Verfahren ausführbar. Vorteilhaft können alle oben zum Verfahren beschriebenen Ausführungen auch für die Vorrichtung gelten.Particularly advantageously, the above-described inventive method can be carried out with the device described. Advantageously, all embodiments described above for the method also apply to the device.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung können beispielsweise in folgenden Fällen angewandt werden:
Durch Messung der Bauteilrestfeuchte auf Testkörpern und Produkten können Aussagen über die Wirkung von Trocknungsprozessen nach wässrigen Prozessen wie der Bauteilreinigung erfolgen. Das Analyseergebnis gibt dabei Aufschluss ob die Trockenparameter zielgerichtet eingestellt sind. Durch Messung der Bauteilrestfeuchte auf Testkörpern und Produkten kann die Verschleppung zwischen verschiedenen wässrigen Prozessen bestimmt werden.
The method according to the invention and the device according to the invention can be used, for example, in the following cases:
By measuring the residual moisture content of test pieces and products, statements can be made about the effects of drying processes after aqueous processes such as component cleaning. The analysis result provides information on whether the drying parameters are targeted. By measuring the residual moisture content of test pieces and products, the carryover between different aqueous processes can be determined.

Ex-Situ-Messungen im laufenden Produktionsbetrieb der industriellen Teilereinigung. Mit Hilfe der Bauteilrestfeuchteanalysen kann sichergestellt werden, dass keine ungewollten filmischen Kontaminationen auf wässriger Basis nach dem Reinigungsprozess auf Bauteilen verbleiben.Ex-situ measurements in the ongoing production operation of the industrial parts cleaning. With the help of the component residual moisture analyzes it can be ensured that no unwanted cinematic contaminations on aqueous basis remain on components after the cleaning process.

Im Folgenden soll die Erfindung anhand einiger Figuren beispielhaft erläutert werden. Die in den Beispielen genannten Merkmale können auch unabhängig vom konkreten Beispiel realisiert sein und zwischen den Beispielen kombiniert werden. Gleiche Bezugszeichen kennzeichnen gleiche oder entsprechende Merkmale.In the following, the invention will be explained by way of example with reference to some figures. The features mentioned in the examples can also be realized independently of the specific example and combined between the examples. Like reference numerals denote the same or corresponding features.

Es zeigtIt shows

1 schematisch ein Beispiel einer Vorrichtung, in der das erfindungsgemäße Verfahren ausführbar ist. 1 schematically an example of a device in which the inventive method is executable.

2 einen Verlauf der relativen Luftfeuchtigkeit zur Bestimmung eines Zeitpunkts, ab dem der gesamte Stoff in das Gas in der Analysekammer übergegangen ist, und 2 a course of the relative humidity for determining a time from which the entire substance has been converted into the gas in the analysis chamber, and

3 eine schematische Erläuterung der für ein Simulationsmodell relevanten Bilanzräume. 3 a schematic explanation of relevant balance sheets for a simulation model.

1 zeigt eine Vorrichtung, mit der das erfindungsgemäße Verfahren ausführbar ist. Im Rahmen dieser Beispiele soll beispielhaft angenommen werden, dass eine Wassermasse auf der Oberfläche eines Bauteils bestimmt werden soll. Das Verfahren ist für andere Stoffe analog anwendbar. 1 shows a device with which the inventive method is executable. In the context of these examples, it should be assumed by way of example that a body of water is to be determined on the surface of a component. The method is analogously applicable to other substances.

Die Vorrichtung weist eine Analysekammer 1 auf, in welche ein Objekt bzw. das Bauteil einbringbar ist, dessen Oberflächenfeuchte bestimmt werden soll. Ein Sensor 2 misst eine relative Luftfeuchte im Inneren der Analysekammer 1.The device has an analysis chamber 1 in which an object or the component can be introduced whose surface moisture is to be determined. A sensor 2 measures a relative humidity inside the analysis chamber 1 ,

Zur Durchführung des Verfahrens kann das Bauteil in die Analysekammer durch eine Öffnung, die in der Figur nicht gezeigt ist, eingebracht werden und die Öffnung geschlossen werden. Es kann dann das Wasser auf dem Bauteil verdunsten oder verdampfen und die Luftfeuchte des Gases im Inneren der Analysekammer 1 gemessen werden. Aus der Messung dieser Luftfeuchte mittels des Sensors 2 kann die Wassermenge auf dem Bauteil zum Zeitpunkt des Schließens der Analysekammer bestimmt werden.To carry out the method, the component can be introduced into the analysis chamber through an opening, which is not shown in the figure, and the opening can be closed. It can then evaporate the water on the component or vaporize and the humidity of the gas inside the analysis chamber 1 be measured. From the measurement of this humidity by means of the sensor 2 For example, the amount of water on the component can be determined at the time of closing the analysis chamber.

Vorteilhaft kann in einer ersten Leistungsstufe in der Analysekammer eine Heizvorrichtung 3 vorgesehen sein, mit der das Bauteil und/oder das Gas bzw. die Luft im Inneren der Analysekammer erwärmbar ist. Vorteilhaft kann außerdem ein Ventilator 4 vorgesehen sein, der die Luft im Inneren der Analysekammer 1 umwälzt, so dass eine homogene Luftfeuchteverteilung gewährleistet wird.Advantageously, in a first power stage in the analysis chamber, a heating device 3 be provided, with which the component and / or the gas or the air in the interior of the analysis chamber can be heated. Advantageously, also a fan 4 be provided, which controls the air inside the analysis chamber 1 circulated so that a homogeneous air moisture distribution is ensured.

Vorteilhafterweise kann ein Temperatursensor 5 an der Analysekammer vorgesehen sein, mit dem die Temperatur des Gases in der Analysekammer messbar ist. Mit den vorstehend beschriebenen Bestandteilen der Vorrichtung kann die Bauteilrestfeuchte bestimmt werden, solange diese nicht so hoch ist, dass sie zu einer Sättigung der Luft in der Analysekammer 1 führt, die nicht durch Temperaturerhöhung überwunden werden kann.Advantageously, a temperature sensor 5 be provided at the analysis chamber, with which the temperature of the gas in the analysis chamber can be measured. With the components of the device described above, the residual component moisture can be determined as long as it is not so high as to saturate the air in the analysis chamber 1 leads, which can not be overcome by increasing the temperature.

Die Vorrichtung kann vorteilhaft durch die im Folgenden beschriebenen Komponenten erweitert werden, wodurch eine zweite Leistungsstufe ermöglicht wird, die die Einschränkungen der vorstehend beschriebenen ersten Leistungsstufe überwindet.The device may be advantageously extended by the components described below, thereby enabling a second power stage that overcomes the limitations of the first power stage described above.

Es kann hierzu eine Vakuumpumpe 6 über Rohre 7 mit der Analysekammer 1 gasdurchlässig verbunden sein, so dass mit der Vakuumpumpe 6 Gas aus der Analysekammer 1 absaugbar ist. In dem Rohrsystem 7 kann zwischen der Analysekammer 1 und der Vakuumpumpe 6 vorteilhafterweise eine Flüssigkeitsfalle 8 angeordnet sein, die einen Bereich aufweist, der so gekühlt wird, dass in ihm Wasser auskondensiert. Die Kühlung kann mittels eines Kühlkreislaufs 11 erfolgen, indem mittels einer Umwälzpumpe 10 ein Kühlmittel durch einen Wärmetauscher 12 in der Flüssigkeitsfalle gepumpt wird. Das auskondensierte Wasser kann in einem Auffangbehälter 9 gesammelt werden, der vorzugsweise ein kalibrierter Glaskolben ist, mit dem hochpräzise Gewichtsmessungen des aufgefangenen Wassers möglich sind.It can for this purpose a vacuum pump 6 over pipes 7 with the analysis chamber 1 be gas permeable, so that with the vacuum pump 6 Gas from the analysis chamber 1 is sucked. In the pipe system 7 can be between the analysis chamber 1 and the vacuum pump 6 advantageously a liquid trap 8th be arranged, which has a region which is cooled so that condenses out in it water. The cooling can be done by means of a cooling circuit 11 done by means of a circulation pump 10 a coolant through a heat exchanger 12 is pumped in the liquid trap. The condensed water can in a collecting container 9 be collected, which is preferably a calibrated glass flask, with the high-precision weight measurements of the collected water are possible.

Im Rohrsystem 7 können vorteilhafterweise Drei-Wege-Ventile 13, 15 und/oder 19 angeordnet sein, mit denen bei Bedarf die Analysekammer und/oder das Rohrsystem belüftet werden können. Ein weiteres Ventil 14 kann im Kühlkreislauf 11 angeordnet sein, um diesen zu regeln.In the pipe system 7 can advantageously be three-way valves 13 . 15 and or 19 be arranged, with which, if necessary, the analysis chamber and / or the pipe system can be ventilated. Another valve 14 can in the cooling circuit 11 be arranged to regulate this.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist in dieser Ausgestaltung vorteilhaft einen Drucksensor 16 auf, mit dem ein Druck im Inneren der Analysekammer 1 messbar ist.The device according to the invention advantageously has a pressure sensor in this embodiment 16 on, with which a pressure inside the analysis chamber 1 is measurable.

Im Rohrsystem können darüber hinaus weitere Temperatur- und Feuchtigkeitssensoren 2a, 2b bzw. 5a, 5b angeordnet sein, mit denen auch im Rohrsystem Temperatur und Luftfeuchtigkeit gemessen werden können, um dort vorhandenen Stoff bei der Berechnung der Gesamtstoffmenge berücksichtigen zu können. Ein weiterer Drucksensor 16b kann unmittelbar vor dem Eingang der Vakuumpumpe angeordnet sein, um den dort bestehenden Druck zu messen.In addition, other temperature and humidity sensors can be used in the pipe system 2a . 2 B respectively. 5a . 5b be arranged, with which also in the pipe system temperature and humidity can be measured in order to take into account existing material in the calculation of the total amount of material. Another pressure sensor 16b may be located immediately before the entrance of the vacuum pump to measure the pressure existing there.

Im gezeigten Beispiel kann die erfindungsgemäße Vorrichtung außerdem eine Steuer- und Analyseeinheit 17 aufweisen, die die Sensorsignale der Temperatur-, Feuchte- und Drucksensoren 2, 5, 16 empfängt und welche die Vakuumpumpe 6 und die Heizvorrichtung 3 steuern kann. Die Steuerungs- und Analyseeinheit 17 kann außerdem alle anderen Funktionen der Vorrichtung steuern.In the example shown, the device according to the invention can also have a control and analysis unit 17 comprising the sensor signals of the temperature, humidity and pressure sensors 2 . 5 . 16 receives and which the vacuum pump 6 and the heater 3 can control. The control and analysis unit 17 can also control all other functions of the device.

Diese Ausführung soll hier als Leistungsstufe 1 bezeichnet werden.This embodiment should be referred to here as power level 1.

Optional kann die Steuerungs- und Analyseeinheit 17 mit einem Modell 18 gekoppelt sein, mit dem eine Plausibilitätsprüfung durchgeführt werden kann.Optionally, the control and analysis unit 17 with a model 18 coupled, with which a plausibility check can be performed.

Im Folgenden soll eine beispielhafte Verfahrensführung zur Bestimmung einer Restoberflächenfeuchte auf einem Bauteil in der in 1 gezeigten Vorrichtung dargestellt werden. Es wird dabei zunächst von einer Vorrichtung ausgegangen, die nur die Analysekammer 1, die Heizung 3, den Luftfeuchtesensor 2 und den Temperatursensor 5 aufweist sowie die Steuer- und Analyseeinheit 17, die jedoch hier nicht an ein Modell 18 gekoppelt ist. Die anderen in 1 gezeigten Komponenten sind in diesem Beispiel noch nicht vorhanden. Diese Ausführungsform soll hier als Leistungsstufe 1 bezeichnet werden.In the following, an exemplary process control for determining a residual surface moisture on a component in the in 1 shown device are shown. It is initially assumed that a device that only the analysis chamber 1 , the heating system 3 , the humidity sensor 2 and the temperature sensor 5 and the control and analysis unit 17 , but not a model here 18 is coupled. The others in 1 Components shown are not present in this example. This embodiment should be referred to here as power level 1.

Die Steuer- und Analyseeinheit (SAE) wird vor Beginn der Messung mittels eines Temperatur-5- und Feuchtigkeitssensors 2 auf die Umgebungsbedingungen kalibriert. So wird sichergestellt, dass die a priori in der Luft befindliche Feuchtigkeit etwaige Messergebnisse nicht verfälscht und ein vom Einsatzort und den vorherrschenden Bedingungen unabhängige Analyse durchgeführt werden kann. Die Kammer 1 wird auf eine Zieltemperatur T gebracht. Die SAE 17 überwacht die Sensoren 2, 5 und passt, falls erforderlich, die Parameter des PID-Controllers (proportional-integral-derivative, PID) an. Der Ventilator 4 sorgt für eine gleichmäßige Temperatur- und Feuchtigkeitsverteilung innerhalb der Analysekammer 1. Ein Bauteil (nicht dargestellt) mit filmischen Kontaminationen auf wässriger Basis wird in die vorgeheizte Analysekammer 1 eingebracht. Es wird angenommen, dass das Gewicht der filmischen Kontaminationen auf wässriger Basis dem des Wassers auf dem teil mW,0. zu diesem Zeitpunkt entspricht. So lange die in der Kammer befindliche Luft bei der eingestellten Temperatur ϑW nicht mit Wasserdampf gesättigt ist (x < 1), wird bei Zuführung von Energie die Wassermenge mW,0 verdunstet und diese von der umgebenden Luft aufgenommen [ Technische Thermodynamik, Heinz Herwig und Christian M. Kautz, Pearson Verlag, 2007 ].The control and analysis unit (SAE) is preceded by a temperature 5 and humidity sensor 2 calibrated to the ambient conditions. This ensures that a priori airborne moisture does not falsify any measurement results and that analysis can be made independent of the location and prevailing conditions. The chamber 1 is brought to a target temperature T. The SAE 17 monitors the sensors 2 . 5 and, if necessary, adjusts the parameters of the proportional-integral-derivative (PID) controller. The ventilator 4 ensures even temperature and humidity distribution within the analysis chamber 1 , A component (not shown) with water-based filmic contaminants enters the preheated analysis chamber 1 brought in. It is believed that the weight of aqueous based film contaminants is that of water on the part m W, 0 . at this time corresponds. As long as the air in the chamber at the set temperature θ W is not saturated with water vapor (x <1), the amount of water m W, 0 is evaporated and absorbed by the surrounding air when energy is supplied [ Technical Thermodynamics, Heinz Herwig and Christian M. Kautz, Pearson Verlag, 2007 ].

Aus obigen Ausführungen wird deutlich, dass durch die Veränderung der relativen Luftfeuchtigkeit Rückschlüsse auf die vom Bauteil eingetragene Wassermenge gezogen werden können. Die SAE 17 analysiert hierfür während eines Messdurchgangs laufend die Temperatur und die relative Luftfeuchte in der Kammer 1. Die Temperatur wird während der Analyse graduell gesteigert. Aus den Sensordaten berechnet sich so die kondensierte Wassermenge in der Luft wie folgt:

Figure DE102015219054A1_0002
From the above statements it is clear that conclusions can be drawn on the registered by the component amount of water by changing the relative humidity. The SAE 17 analyzed during a measurement run continuously the temperature and the relative humidity in the chamber 1 , The temperature is gradually increased during the analysis. From the sensor data, the condensed amount of water in the air is calculated as follows:
Figure DE102015219054A1_0002

Obiger Zusammenhang gilt nur für ungesättigte Luft. Die gesuchte Wasser menge ergibt sich aus der Verrechnung der relativen Feuchte φ, dem Sättigungsdampfdruck pS(ϑ) bei der aktuell herrschenden Temperatur innerhalb der Kammer ϑ, der entsprechenden Gaskonstante RD und dem Volumen der Kammer V.The above connection only applies to unsaturated air. The desired amount of water results from the calculation of the relative humidity φ, the saturation vapor pressure p S (θ) at the currently prevailing temperature within the chamber θ, the corresponding gas constant R D and the volume of the chamber V.

Für die Bestimmung des Zeitpunktes, ab dem die gesamte Feuchtigkeit des Bauteils in die Kammerluft übergegangen ist, kann der Verlauf der relativen Luftfeuchtigkeit kontinuierlich bestimmt werden. Zu Beginn der Restfeuchtebestimmung wird dabei der aktuelle Wert der relativen Luftfeuchtigkeit in der Messkammer reli bestimmt. Dieser Auswertung erfolgt kontinuierlich im Intervall I = 1 s. Dies wird solange wiederholt, bis die Differenz der relativen Luftfeuchte zweier direkt aufeinanderfolgender Auswertungen kleiner 10% ergibt (reli+1 – reli ≤ 10%).In order to determine the point in time at which all the moisture in the component has been transferred to the chamber air, the course of the relative humidity can be determined continuously. At the beginning of the residual moisture determination, the current value of the relative humidity in the measuring chamber rel i is determined. This evaluation takes place continuously in the interval I = 1 s. This is repeated until the difference between the relative humidity of two consecutive evaluations is less than 10% (rel i + 1 - rel i ≤ 10%).

Ab dieser Schwelle wird das Abtastintervall drei Mal jeweils verdoppelt: I2 = 2 s I3 = 4 s I4 = 8 s From this threshold, the sampling interval is doubled three times each: I 2 = 2 s I 3 = 4 s I 4 = 8 s

Der Zeitpunkt ab dem die gesamte Bauteilfeuchtigkeit in die Kammerluft übergegangen ist, gilt dann als erreicht, wenn die relative Luftfeuchtigkeit nach rel14 ≤ rel13 ≤ rel14 ≤ 10%.The point in time after which all the component moisture has transferred to the chamber air is considered to have been reached when the relative air humidity rel rel 14 ≤ rel 13 ≤ rel 14 ≤ 10%.

Der Verlauf der relativen Luftfeuchtigkeit ist in 2 gezeigt. Es ist zu erkennen, dass sich die relative Luftfeuchtigkeit einem Grenzwert annähert. Das vorstehend beschriebene Vorgehen stellt sicher, dass die letztlich bestimmte relative Luftfeuchtigkeit, also der Wert zur letzten Messung, hinreichend genau mit jenem Wert übereinstimmt, der sich bei einer vollständigen Verdampfung der Flüssigkeit ergäbe.The course of relative humidity is in 2 shown. It can be seen that the relative humidity approaches a limit. The procedure described above ensures that the finally determined relative air humidity, ie the value for the last measurement, agrees sufficiently precisely with the value which would result from complete evaporation of the liquid.

Im Folgenden soll eine weitere Ausführungsform der Erfindung beschrieben werden, bei der einige der in 1 gezeigten Komponenten hinzukommen. Diese Ausführungsform soll hier als Leistungsstufe 2 bezeichnet werden.In the following, a further embodiment of the invention will be described in which some of the in 1 added components are added. This embodiment will be referred to here as power level 2.

Aus der Dampfdruckkurve von Wasser lässt sich auf eine Einschränkung der vorstehend beschriebenen Leistungsstufe 1 schließen. Da sich die Temperatur innerhalb der Kammer nicht beliebig steigern lässt, existiert eine Obergrenze der Feuchtigkeit, welche von der in der Kammer befindlichen Luft aufgenommen werden kann.From the vapor pressure curve of water can be concluded that a limitation of the power level 1 described above. Since the temperature within the chamber can not be arbitrarily increased, there is an upper limit to the humidity that can be absorbed by the air in the chamber.

Gleichzeitig steigt die Analysezeit bei vorstehend beschriebener Leistungsstufe 1 mit zunehmender Restfeuchte auf dem Probenkörper stark an. Bei Verwendung der Leistungsstufe 1 werden vergleichsweise hohe Temperaturen (z. B. ca. 70°C) erreicht, um mit ausreichender Geschwindigkeit das in der Kammer befindliche Wasser zu verdunsten.At the same time, the analysis time in power level 1 described above increases sharply with increasing residual moisture on the sample body. When using the power level 1 comparatively high temperatures (eg., About 70 ° C) are reached in order to evaporate the water in the chamber with sufficient speed.

In einem Vakuum bzw. Unterdruck (Leistungsstufe 2) hingegen sind weniger hohe Temperaturen nötig, um Wasser in einer ausreichenden Geschwindigkeit zu verdunsten oder zu verdampfen. Aus diesem Grund wird die zweite Leistungsstufe eingeführt. Dafür wird die Leistungsstufe 1 um das vakuumfeste, beheizte Rohrsystem 7 sowie um eine Vakuumpumpe 6 erweitert. Somit ist ein Evakuieren der Analysekammer 1 möglich und damit auch das Verfahren der sogenannten Vakuumtrocknung. Zwischen Kammer 1 und Vakuumpumpe 6 wird eine Flüssigkeitsfalle 8 mit Auffangbehälter 9 eingebaut. Ein Kühlkreislauf 11, betrieben von einer Umwälzpumpe 10, sorgt dafür, dass Wasserdampf, der beim Evakuieren abgesaugt wird, in der Falle kondensiert und damit nicht für die Analyse verloren geht oder die Vakuumpumpe 6 schädigt. Zu den bisherigen Messgrößen Temperatur (T) und relative Feuchte (M) kommt die Messgröße Druck (P) hinzu, die mit dem Drucksensor 16 gemessen werden kann. Drei-Wege-Ventile 13, 15 und 19 sorgen dafür, dass bei Bedarf Analysekammer 1, Rohrsystem 7 und Falle 8 belüftet werden können.In a vacuum or vacuum (power level 2), however, less high temperatures are needed to evaporate or evaporate water at a sufficient rate. For this reason, the second performance level is introduced. For this, performance level 1 will be the vacuum-tight, heated pipe system 7 as well as a vacuum pump 6 extended. Thus, an evacuation of the analysis chamber 1 possible and thus also the process of so-called vacuum drying. Between chamber 1 and vacuum pump 6 becomes a liquid trap 8th with collecting container 9 built-in. A cooling circuit 11 operated by a circulation pump 10 , ensures that steam drawn off during evacuation condenses in the trap and is therefore not lost for analysis or the vacuum pump 6 damaged. In addition to the previous measured variables temperature (T) and relative humidity (M), the measured variable pressure (P) is added, which is combined with the pressure sensor 16 can be measured. Three-way valves 13 . 15 and 19 ensure that if necessary analysis chamber 1 , Pipe system 7 and trap 8th can be ventilated.

Es können unter anderem zwei Betriebsarten unterschieden werden:

  • 1. Dynamischer Betrieb Die Vakuumpumpe 6 fährt ein vordefiniertes Druckprofil. Sensoren 2, 5, 16, 2a, 2b, 5a, 5b, 16b erfassen laufend alle Messgrößen. Die SAE 17 berechnet aus den Masseströmen, die mit einem geeigneten Sensor 20 gemessen werden können, und den entsprechenden Werten für relative Feuchtigkeit einen Wert für die durch das Bauteil eingetragene Wassermenge.
  • 2. Statischer Betrieb Es wird ein Vakuum eingestellt, so dass die Menge an verdunstendem Wasser bei gegebener Kammer- und Bauteiltemperatur minimal ist. Liegt das Ziel-Vakuum an, wird die Pumpe 6 vom Rohrsystem 7 getrennt. Es entsteht ein statisches System. Die Kammer 1 wird nun erst beheizt, um den Verdunstungsvorgang anzustoßen. Da die Flüssigkeitsfalle den kältesten Ort im System darstellt, wird dort Wasser auskondensiert und im Rest vom System bildet sich eine konstante Luftfeuchtigkeit aus.
Among other things, two operating modes can be distinguished:
  • 1. Dynamic operation The vacuum pump 6 moves a predefined pressure profile. sensors 2 . 5 . 16 . 2a . 2 B . 5a . 5b . 16b continuously record all measured variables. The SAE 17 calculated from the mass flows using a suitable sensor 20 be measured and the corresponding relative humidity values, a value for the amount of water introduced by the component.
  • 2. Static operation A vacuum is set so that the amount of evaporating water is minimal for a given chamber and component temperature. If the target vacuum is applied, the pump becomes 6 from the pipe system 7 separated. It creates a static system. The chamber 1 is now heated only to trigger the evaporation process. Since the liquid trap represents the coldest place in the system, water is condensed out there and the rest of the system forms a constant humidity.

Der Auffangbehälter 9 ist hier ein kalibrierter Glaskolben. Somit sind hochpräzise Gewichtsmessungen des dort aufgefangenen Wassers möglich. Im dynamischen Betrieb dient diese Gewichtsmessung lediglich als Stützmessung zur Berechnung der Gesamtmenge der durch ein feuchtes Bauteil eingetragenen Wassermenge.The collection container 9 Here is a calibrated glass bulb. Thus, high-precision weight measurements of the water collected there are possible. In dynamic operation, this weight measurement serves only as a support measurement for calculating the total amount of water introduced by a damp component.

Die Berechnung der Wassermenge erfolgt analog zu dem Verfahren aus Leistungsstufe 1. Es wird angenommen, dass die ermittelte Wassermenge mw,0 sich wie folgt bestimmen lässt. mw,0 = mw,Kammer + mw,Kühlfalle – mw,start The calculation of the amount of water is analogous to the method of power level 1. It is assumed that the determined amount of water m w, 0 can be determined as follows. m w, 0 = m w, chamber + m w, cold trap - m w, start

Die Berechnung der Restfeuchte mw,Kammer, die in der Kammer 1 verblieben ist, wird unter der Bedingung, dass sie vollständig als Wasserdampf vorliegt, wie oben bestimmt. Es wird angenommen, dass alles Wasser, das sich nicht mehr in der Kammer befindet, in der Kühlfalle 8 auskondensiert ist und somit gewogen werden kann. So ergibt sich mw,Kühlfalle. Die zu Beginn des Messvorgangs bereits in der Kammer 1 befindliche Wassermenge mw,start wird vom Ergebnis abgezogen. Diese bestimmt sich aus der relativen Feuchte und den Temperaturverhältnissen innerhalb der Kammer 1 bezogen auf das Volumen der Kammer 1.The calculation of residual moisture m w, chamber , in the chamber 1 is left under the condition that it is completely in the form of water vapor, as determined above. It is assumed that all water that is no longer in the chamber, in the cold trap 8th is condensed out and can therefore be weighed. This results in m w, cold trap . The at the beginning of the measuring process already in the chamber 1 The amount of water m w, start is subtracted from the result. This is determined by the relative humidity and the temperature conditions within the chamber 1 based on the volume of the chamber 1 ,

Die Genauigkeit des oben beschriebenen Vorgehens kann weiter gesteigert werden, wenn die SAE 17 um ein Simulationsmodell 18 erweitert wird, welches bei der Analyse fortlaufend im Hintergrund laufen kann.The accuracy of the procedure described above can be further enhanced if the SAE 17 around a simulation model 18 is extended, which can run in the background continuously in the analysis.

Das Modell ermöglicht eine Überprüfung der Plausibilität von Messdaten und gewichtet gegebenenfalls Messwerte unterschiedlich stark. Durch die Verwendung von Kalibrierungswerten als Stützstellen lässt sich die Genauigkeit der Messungen zusätzlich steigern.The model makes it possible to check the plausibility of measured data and, if necessary, to weight measured values differently. By using calibration values as interpolation points, the accuracy of the measurements can be further increased.

Im Unterschied zu den vorstehend beschriebenen Leistungsstufen 1 und 2 kann die Analyse optional in zwei Schritten erfolgen. Im ersten Schritt wird das Wasser auf dem zu untersuchenden Bauteil verdunstet und die entsprechenden Messdaten aufgezeichnet. In einem zweiten Schritt werden diese Messdaten in eine Simulation eingespeist, die ein thermodynamisches Modell des gesamten Analysegeräts enthält.In contrast to the power levels 1 and 2 described above, the analysis can optionally be done in two steps. In the first step, the water is evaporated on the component to be examined and the corresponding measurement data is recorded. In a second step, these measurement data are fed into a simulation that contains a thermodynamic model of the entire analyzer.

Im Bilanzraum 1 strömt eine gewisse Masse mLeck pro Zeit in die Analysekammer 1 ein und es wird eine bestimmte Masse mab pro Zeit abgesaugt. Der abgesaugte Teil mab strömt in die Flüssigkeitsfalle 8. Aus der Flüssigkeitsfalle 8 wird pro Zeit eine bestimmte Masse mvac durch die Vakuumpumpe 6 abgesaugt.In the balancing chamber 1 a certain mass flows m leak per time in the analysis chamber 1 and it is sucked off a certain mass m from time to time. The extracted part m from flows into the liquid trap 8th , From the liquid trap 8th is a certain mass m vac per time by the vacuum pump 6 aspirated.

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Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

  • Regelwerk VDA Band 19 „Technische Sauberkeit” [0002] Regulations VDA Volume 19 "Technical cleanliness" [0002]
  • Technische Thermodynamik, Heinz Herwig und Christian M. Kautz, Pearson Verlag, 2007 [0069] Technical Thermodynamics, Heinz Herwig and Christian M. Kautz, Pearson Verlag, 2007 [0069]

Claims (24)

Verfahren zur Bestimmung einer Menge eines flüssigen Stoffes auf einem Objekt, wobei das Objekt in eine Analysekammer durch eine Öffnung der Analysekammer eingebracht wird und die Öffnung anschließend geschlossen wird, ein Anteil des Stoffes in gasförmigem Aggregatzustand an dem in der Analysekammer vorhandenen Gas gemessen wird, und aus dem gemessenen Anteil des Stoffes in gasförmigem Aggregatzustand und dem Volumen des in der Analysekammer vorhandenen Gases die Menge des Stoffes bestimmt wird, die auf dem Objekt zum Zeitpunkt des Schließens der Öffnung vorlag.Method for determining an amount of a liquid on an object in which the object is introduced into an analysis chamber through an opening of the analysis chamber and the opening is then closed, a proportion of the substance in gaseous state is measured on the gas present in the analysis chamber, and determining the amount of the substance present on the object at the time of closing the opening from the measured proportion of the substance in the gaseous state of matter and the volume of the gas present in the analysis chamber. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zur Bestimmung der Menge des Stoffes von dem gemessenen Anteil des Stoffes an dem in der Analysekammer vorhandenen Gas ein vor dem Schließen der Öffnung vorhandener Anteil des Stoffes in gasförmigem Aggregatzustand an dem in der Analysekammer vorhandenen Gas abgezogen wird.Method according to one of the preceding claims, wherein for determining the amount of substance from the measured proportion of the substance to the gas present in the analysis chamber, a portion of the substance present in the gaseous state prior to closing the opening is drawn off at the gas present in the analysis chamber. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei ein Messgerät zur Bestimmung des Anteils des Stoffes in gasförmigem Aggregatzustand in der Analysekammer vor dem Schließen der Analysekammer so auf Umgebungsbedingungen kalibriert wird, dass es nur jenen Anteil des Stoffes in gasförmigem Aggregatzustand an dem in der Analysekammer vorhandenen Gas misst, der nach dem Schließen der Öffnung hinzukommt.Method according to one of the preceding claims, wherein a measuring device for determining the proportion of the substance in the gaseous state in the analysis chamber before the closing of the analysis chamber is calibrated to ambient conditions that it only that portion of the substance in gaseous state on the gas present in the analysis chamber measures that comes after closing the opening. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Verlauf des Anteils des Stoffes kontinuierlich oder quasi-kontinuierlich bestimmt wird, um einen Zeitpunkt zu ermitteln, zu dem der Stoff zu einem hinreichenden Anteil verdunstet oder verdampft ist, wobei die Menge des Stoffes aus dem zu diesem Zeitpunkt gemessenen Anteil des Stoffes an dem in der Analysekammer vorhandenen Gas bestimmt wird.Method according to one of the preceding claims, the course of the proportion of the substance being determined continuously or quasi-continuously in order to determine a point in time at which the substance has evaporated or evaporated to a sufficient extent, wherein the amount of the substance is determined from the proportion of the substance measured at that time on the gas present in the analysis chamber. Verfahren nach dem vorherhegenden Anspruch, wobei zur kontinuierlichen Bestimmung des Anteils der Anteil in Zeitintervallen mit einer vorgegebenen Länge bestimmt wird, bis sich der Anteil von einer zur nächsten Messung um weniger als einen vorgegebenen ersten Wert ändert, anschließend der Anteil nach Zeitintervallen bestimmt wird, die jeweils doppelt so lang sind wie das jeweils vorhergehende Zeitintervall, bis sich der gemessene Anteil zum vorhergehend gemessenen Anteil um weniger als einen zweiten Wert ändert, und aus dem Anteil, der in der zeitlich letzten Messung bestimmt wurde, die Menge des Stoffes bestimmt wird.Method according to the preceding claim, wherein for the continuous determination of the fraction the fraction is determined in time intervals of a predetermined length until the fraction changes from one to the next measurement by less than a predetermined first value, then the fraction is determined according to time intervals which are each twice as long as the respective preceding time interval until the measured fraction changes from the previous measured fraction by less than a second value, and from the proportion determined in the most recent measurement, the amount of the substance is determined. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei der erste Wert 10% und der zweite Wert 10% beträgt.A method according to the preceding claim, wherein the first value is 10% and the second value is 10%. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei eine Temperatur des in der geschlossenen Analysekammer befindlichen Objektes und/oder des in der geschlossenen Analysekammer vorhandenes Gases so eingestellt wird, dass der Stoff vollständig verdampft oder verdunstet.Method according to one of the preceding claims, wherein a temperature of the object located in the closed analysis chamber and / or of the gas present in the closed analysis chamber is adjusted so that the substance completely evaporates or evaporates. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei nach dem Schließen der Öffnung ein Druck in der Analysekammer verringert wird.Method according to one of the preceding claims, wherein after closing the opening, a pressure in the analysis chamber is reduced. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei der Druck vor Beginn eines Aufheizens auf den kleinsten Betrag größer als der Siededruck des Stoffes bei der zum Zeitpunkt des Schließens der Öffnung verringert wird.A method according to the preceding claim, wherein the pressure before the start of heating to the smallest amount is greater than the boiling pressure of the substance at the time of closing the opening is reduced. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei der Druck verringert wird, indem das Gas über eine Flüssigkeitsfalle aus der Analysekammer abgesaugt wird, wobei die Flüssigkeitsfalle einen Bereich mit gegenüber der Analysekammer geringerer Temperatur aufweist, wobei die Temperatur in dem Bereich der Flüssigkeitsfalle so gering ist, dass der Stoff in ihr kondensiert, wobei zur Bestimmung der Menge des Stoffes eine in der Flüssigkeitsfalle kondensierte Menge des Stoffes zu einer aus dem Anteil des Stoffes in gasförmigem Aggregatzustand am in der Analysekammer vorhandenen Gas bestimmten Menge hinzuaddiert wird.Method according to the preceding claim, wherein the pressure is reduced by the gas is sucked out of the analysis chamber via a liquid trap, wherein the liquid trap has an area with a lower temperature than the analysis chamber, wherein the temperature in the region of the liquid trap is so low that the substance condenses in it, wherein an amount of the substance condensed in the liquid trap to determine the amount of the substance the amount of the substance in the gaseous state of aggregation is added to the amount of gas present in the analysis chamber. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Temperatur des Gases im Innern der Analysekammer und/oder von Bauteilen der Analysekammer und/oder von Rohren in denen das Gas vorliegt graduell gesteigert wird.Method according to one of the preceding claims, wherein the temperature of the gas inside the analysis chamber and / or of components of the analysis chamber and / or of tubes in which the gas is present is gradually increased. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Temperatur des Gases im Innern der Analysekammer und/oder von Bauteilen der Analysekammer und/oder von Rohren in denen das Gas vorliegt auf größer oder gleich 40°C, vorzugsweise größer oder gleich 50°C, vorzugsweise größer oder gleich 60°C, vorzugsweise größer oder gleich 70°C eingestellt wird.Method according to one of the preceding claims, wherein the temperature of the gas in the interior of the analysis chamber and / or of components of the analysis chamber and / or pipes in which the gas is present at greater than or equal to 40 ° C, preferably greater than or equal to 50 ° C, preferably greater than or equal to 60 ° C, preferably greater than or equal to 70 ° C is set. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Druck in einem vorgegebenen Druckprofil verringert wird und während der Verringerung des Druckes der Druck, die Temperatur und der Anteil des Stoffes mehrmals gemessen werden.Method according to one of the preceding claims, wherein the pressure is reduced in a predetermined pressure profile and during the reduction of the pressure, the pressure, the temperature and the proportion of the substance are measured several times. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei ein Zieldruck in der Analysekammer eingestellt wird, der kleiner als ein Umgebungsdruck der Analysekammer, aber größer als der Siededruck des Stoffes bei der vor Beginn des Aufheizens vorliegenden Temperatur ist, anschließend das Objekt und/oder das Gas in der Analysekammer so erwärmt wird, dass der auf dem Objekt vorliegende Stoff verdampft oder verdunstet, und dann der Anteil des Stoffes in gasförmigem Aggregatzustand am in der Analysekammer vorhandenden Gas gemessen wird.Method according to one of the preceding claims, wherein a target pressure is set in the analysis chamber, which is smaller than an ambient pressure of the analysis chamber, but greater than the boiling pressure of the substance at the present before the start of the heating temperature, then the object and / or the gas is heated in the analysis chamber, that the substance present on the object evaporates or evaporates, and then the proportion of the substance in gaseous state is measured on the gas present in the analysis chamber. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Temperatur so eingestellt wird, dass der Stoff nicht im Gas gesättigt ist.Method according to one of the preceding claims, wherein the temperature is adjusted so that the substance is not saturated in the gas. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei im Anschluss an die Messung des Anteils des Stoffes in gasförmigem Aggregatzustand der dabei ermittelte Anteil in ein thermodynamisches Modell eingespeist wird, welches eine zur Durchführung des Verfahrens verwendete Vorrichtung modelliert, und die Menge des flüssigen Stoffes in dem Modell berechnet wird.Method according to one of the preceding claims, wherein following the measurement of the proportion of the substance in the gaseous state of matter, the proportion determined in this case is fed into a thermodynamic model which models a device used to carry out the method, and the quantity of liquid in the model is calculated. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Stoff H2O aufweist oder ist, und das Gas darüberhinaus Luft aufweist oder ist, und das als Anteil des Stoffes in gasförmigem Aggregatzustand die relative Luftfeuchte der Luft in der Analysekammer gemessen wird.Method according to one of the preceding claims, wherein the substance H 2 O has or is, and the gas also comprises or is air, and is measured as the proportion of the substance in the gaseous state, the relative humidity of the air in the analysis chamber. Vorrichtung zur Bestimmung einer Menge eines flüssigen Stoffes auf einem Objekt, aufweisend eine Analysekammer, die gegen Gasaustausch mit einer Umgebung schließbar ist, eine Messvorrichtung zur Messung eines Anteils des Stoffes in gasförmigem Zustand am im Inneren der Analysekammer vorliegenden Gas, und eine Bestimmungsvorrichtung zur Bestimmung der Menge des Stoffes aus dem gemessenen Anteil des Stoffes und dem Volumen des in der Analysekammer vorhandenen Gases.Apparatus for determining an amount of liquid on an object comprising an analysis chamber closable against gas exchange with an environment, a measuring device for measuring a proportion of the substance in the gaseous state on gas present in the interior of the analysis chamber, and a determining device for determining the amount of the substance from the measured proportion of the substance and the volume of the gas present in the analysis chamber. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, weiter aufweisend eine Heizvorrichtung zum Aufheizen eines im Inneren der Analysekammer vorliegenden Gases und/oder des Objektes.Apparatus according to the preceding claim, further comprising a heating device for heating a gas present in the interior of the analysis chamber and / or the object. Vorrichtung nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, weiter aufweisend eine Temperaturmessvorrichtung zur Messung einer Temperatur des Gases im Inneren der Analysekammer.Device according to one of the two preceding claims, further comprising a temperature measuring device for measuring a temperature of the gas in the interior of the analysis chamber. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, weiter aufweisend eine Absaugvorrichtung, mit der Gas aus dem Inneren der Analysekammer absaugbar ist.Apparatus according to the preceding claim, further comprising a suction device, with the gas from the interior of the analysis chamber is sucked. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, weiter aufweisend eine Flüssigkeitsfalle, die einen Bereich mit gegenüber der Analysekammer geringerer Temperatur aufweist, wobei die Temperatur in dem Bereich der Flüssigkeitsfalle so gering ist, dass der Stoff in ihr kondensiert, wobei die Flüssigkeitsfalle so angeordnet ist, dass von der Absaugvorrichtung aus der Analysekammer abgesaugtes Gas vor Erreichen der Absaugvorrichtung durch den Bereich geringerer Temperatur der Flüssigkeitsfalle strömt.Apparatus according to the preceding claim, further comprising a liquid trap having a region with lower temperature than the analysis chamber, the temperature in the region of the liquid trap being so low that the substance condenses therein, the liquid trap being arranged such that the suction device from the analysis chamber extracted gas flows through the lower temperature region of the liquid trap before reaching the suction device. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 18 bis 22 aufweisend eine Vorrichtung zur Bewegung des in der Analysekammer vorhandenen Gases.Device according to one of claims 18 to 22, comprising a device for moving the gas present in the analysis chamber. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 18 bis 23 wobei mit der Vorrichtung ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15 ausführbar ist.Device according to one of claims 18 to 23 wherein the device is a method according to one of claims 1 to 15 executable.
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