DE102015215225B4 - Process for producing a ceramic structure - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur, umfassend einen Formgebungsschritt zur Herstellung eines keramischen Formkörpers durch Formgebung einer keramischen Rohmaterialzusammensetzung und einen Erwärmungsschritt zur Herstellung eines keramischen Sinterkörpers durch Erwärmung des keramischen Formkörpers, dadurch gekennzeichnet, dass im Erwärmungsschritt der keramische Formkörper mit einer ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit bis auf einen ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt, danach der keramische Formkörper mit einer zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, die höher als die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist, bis auf einen zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt und danach der keramische Formkörper mit einer dritten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, die höher als die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist, erwärmt wird, dass die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 25°C/min oder weniger ist, dass der erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt auf einer bestimmten Temperatur im Bereich von 400 bis 600°C festgesetzt ist, dass die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 60°C/min oder weniger ist, dass der zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt auf einer bestimmten Temperatur im Bereich von 800 bis 1000°C festgesetzt ist, dass die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 50 bis 100°C/min ist, dass die keramische Rohmaterialzusammensetzung aus Siliziumcarbid besteht, und dass die keramische Rohmaterialzusammensetzung mindestens Zink, Mangan, Aluminium, Eisen als Verunreinigungselemente enthält.A method for producing a ceramic structure, comprising a shaping step for producing a ceramic shaped body by shaping a ceramic raw material composition and a heating step for producing a ceramic sintered body by heating the ceramic shaped body, characterized in that in the heating step, the ceramic shaped body having a first temperature rise rate except one thereafter, the ceramic molded body having a second temperature rise rate higher than the first temperature rise rate is heated to a second temperature rise rate change point, and thereafter the ceramic molded body is heated at a third temperature rise rate higher than the second temperature rise rate first temperature rise rate 25 ° C / min or is less that the first temperature rise speed change point is set to a certain temperature in the range of 400 to 600 ° C, that the second temperature rise rate 60 ° C / min or less, that the second temperature rise rate change point to a certain temperature in the range of 800 to 1000 ° C is set that the third temperature rise rate is 50 to 100 ° C / min, that the ceramic raw material composition consists of silicon carbide, and that the ceramic raw material composition contains at least zinc, manganese, aluminum, iron as impurity elements.

Description

TECHNISCHES GEBIETTECHNICAL AREA

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur.The present invention relates to a method for producing a ceramic structure.

STAND DER TECHNIKSTATE OF THE ART

In letzter Zeit ist es in Frage gekommen, dass Feinstaub (Particulate Matter; PM) in Abgasen, die aus Verbrennungsmotoren von Fahrzeugen, wie Bussen, Lastwagen usw., bzw. Baumaschinen usw., abgelassen werden, für die Umwelt und den menschlichen Körper schädlich ist. Als Filter, die Feinstaub in Abgasen einfangen und die Abgase reinigen können, sind daher verschiedene Wabenfilter (keramische Strukturen) aus poröser Keramik vorgeschlagen worden. Als diese keramischen Strukturen finden in Hinsicht der Wärmefestigkeit und Schlagfestigkeit diejenigen aus einem porösen Siliziumcarbid-Sinterkörper Verwendung.Recently, particulate matter (PM) in exhaust gases discharged from internal combustion engines of automobiles such as buses, trucks, etc., and construction machinery, etc. have been harmful to the environment and the human body is. As filters that trap particulate matter in exhaust gases and clean the exhaust gases, therefore, various honeycomb filters (ceramic structures) of porous ceramics have been proposed. As these ceramic structures, those of a porous silicon carbide sintered body are used in terms of heat resistance and impact resistance.

Zur Herstellung dieser keramischen Struktur aus einem porösen Siliziumcarbid-Sinterkörper ist ein Verfahren bekannt, in dem Siliziumcarbid-Pulver mit einem organischen Bindemittel, Wasser usw. geknetet und zu einer keramischen Rohmaterialzusammensetzung hergestellt wird, die dann in einer bestimmten Form geformt und zu einem keramischen Formkörper hergestellt wird, und der hergestellte keramische Formkörper durch Erwärmen und Sintern zu einem keramischen Sinterkörper hergestellt wird.For producing this ceramic structure from a porous silicon carbide sintered body, there is known a method in which silicon carbide powder is kneaded with an organic binder, water, etc., to be made into a ceramic raw material composition which is then molded in a certain shape and formed into a ceramic shaped body is prepared, and the produced ceramic molded body is produced by heating and sintering into a ceramic sintered body.

Bei diesem Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur wird der keramische Formkörper schlagartig erwärmt, wodurch eine Temperaturdifferenz zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers gebildet wird. Die Temperaturdifferenz zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers bewirkt den Volumenänderungsunterschied aufgrund der Wärmeausdehnung, was leicht zur Verzerrung des keramischen Formkörpers führt. Diese Verzerrung verursacht die Rissbildung am keramischen Formkörper.In this method for producing a ceramic structure, the ceramic molded body is heated abruptly, whereby a temperature difference between the inner part and the outer part of the ceramic molded body is formed. The temperature difference between the inner part and the outer part of the ceramic molding causes the volume change difference due to the thermal expansion, which easily leads to distortion of the ceramic molding. This distortion causes the cracking of the ceramic molding.

Zur Verhinderung der Rissbildung am keramischen Formkörper kann ein Verfahren angenommen werden, in dem die Temperatur zur Erwärmung des keramischen Formkörpers langsam erhöht wird. Die langsame Temperaturerhöhung hatte jedoch das Problem, dass die Erwärmungszeit länger wurde.To prevent the cracking of the ceramic molding, a method can be adopted in which the temperature for heating the ceramic molding is slowly increased. However, the slow temperature increase had the problem that the heating time became longer.

Als Verfahren zur Verkürzung der Erwärmungszeit ist in Patentliteratur 1 ein Verfahren zur Herstellung eines elektrisch leitenden, keramischen Sinterkörpers durch Sintern eines elektrisch leitenden, keramischen Formkörpers in einem Durchlaufofen offenbart, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass ein elektrisch leitender, keramischer Formkörper als Ausgangsmaterial auf einen Einrichter aufgelegt und dann jeder Einrichter in das Durchlaufofen durch Druck intermittierend eingeführt wird, wobei der elektrisch leitende, keramische Formkörper, der die Sinterzone des Durchlaufofens erreicht hat, unmittelbar mit Strom versorgt wird, um das Sintern zu beschleunigen.As a method for shortening the heating time, a process for producing an electrically conductive ceramic sintered body by sintering an electrically conductive ceramic molded body in a continuous furnace is disclosed in Patent Literature 1, which is characterized in that an electrically conductive ceramic molded body as a raw material to a setter and then each setter is intermittently introduced into the continuous furnace by pressure, wherein the electrically conductive, ceramic shaped body which has reached the sintering zone of the continuous furnace is directly supplied with power to accelerate the sintering.

LITERATUR DES STANDES DER TECHNIKLITERATURE OF THE PRIOR ART

PATENTLITERATURPatent Literature

  • Patentliteratur 1: JP 2004-315302 A Patent Literature 1: JP 2004-315302 A

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNGSUMMARY OF THE INVENTION

DURCH DIE ERFINDUNG ZU LÖSENDE AUFGABETASK TO BE SOLVED BY THE INVENTION

Durch das in Patentliteratur 1 offenbarte Verfahren wird der keramische Formkörper, der die Sinterzone des Durchlaufofens erreicht hat, unmittelbar mit Strom versorgt, um das Sintern zu beschleunigen, wodurch die Sinterzeit verkürzt werden kann. Dieses Verfahren hatte jedoch das Problem, dass die Zeit bis zur Erreichung der Sinterzone des Durchlaufofens durch den keramischen Formkörper nicht verkürzt werden konnte.By the method disclosed in Patent Literature 1, the ceramic molded article having reached the sintering zone of the continuous furnace is directly supplied with power to accelerate the sintering, whereby the sintering time can be shortened. However, this method had the problem that the time to reach the sintering zone of the continuous furnace through the ceramic molded body could not be shortened.

Unter Berücksichtigung des Problems bezweckt die vorliegende Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur zur Verfügung zu stellen, bei dem die Zeit für das Sintern bei der Herstellung des keramischen Sinterkörpers kurz ist und am keramischen Formkörper kaum Risse gebildet werden.In consideration of the problem, the present invention aims to provide a method for producing a ceramic structure in which the time for sintering in the production of the ceramic sintered body is short and hardly cracks are formed on the ceramic molded body.

MITTEL ZUM LÖSEN DER AUFGABE MEANS TO SOLVE THE TASK

Zum Lösen der obigen Aufgabe haben die Erfinder nach eingehenden Untersuchungen herausgefunden, dass durch stufenweise Erhöhung der Temperaturanstiegsgeschwindigkeit des keramischen Formkörpers die Zeit für das Sintern des keramischen Formkörpers verkürzt werden kann und dabei die Rissbildung am keramischen Formkörper verhindert wird. Dadurch wurde die Erfindung vollendet.In order to achieve the above object, the inventors have found, after detailed investigations, that the time for sintering the ceramic shaped body can be shortened by gradually increasing the rate of temperature rise of the ceramic shaped body while preventing cracking of the ceramic shaped body. As a result, the invention was completed.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur handelt es sich daher um ein Verfahren, umfassend
einen Formgebungsschritt zur Herstellung eines keramischen Formkörpers durch Formgebung einer keramischen Rohmaterialzusammensetzung und
einen Erwärmungsschritt zur Herstellung eines keramischen Sinterkörpers durch Erwärmung des keramischen Formkörpers,
dadurch gekennzeichnet,
dass im Erwärmungsschritt der keramische Formkörper mit einer ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit bis auf einen ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt, danach der keramische Formkörper mit einer zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, die höher als die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist, bis auf einen zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt und danach der keramische Formkörper mit einer dritten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, die höher als die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist, erwärmt wird,
dass die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 25°C/min oder weniger ist,
dass der erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt auf einer bestimmten Temperatur im Bereich von 400 bis 600°C festgesetzt ist,
dass die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 60°C/min oder weniger ist,
dass der zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt auf einer bestimmten Temperatur im Bereich von 800 bis 1000°C festgesetzt ist,
dass die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 50 bis 100°C/min ist,
dass die keramische Rohmaterialzusammensetzung aus Siliziumcarbid besteht, und
dass die keramische Rohmaterialzusammensetzung mindestens Zink, Mangan, Aluminium, Eisen als Verunreinigungselemente enthält.The inventive method for producing a ceramic structure is therefore a method comprising
a forming step for producing a ceramic shaped body by shaping a ceramic raw material composition and
a heating step for producing a ceramic sintered body by heating the ceramic shaped body,
characterized,
in the heating step, heating the ceramic molded article at a first temperature rise rate to a first temperature rise rate change point, thereafter heating the ceramic molded article at a second temperature rise rate higher than the first temperature rise rate to a second temperature rise rate change point, and thereafter heating the ceramic molded article at a third temperature rise rate; which is higher than the second temperature rise rate, is heated
that the first temperature rise rate is 25 ° C / min or less,
the first temperature rise rate change point is set at a certain temperature in the range of 400 to 600 ° C,
that the second temperature rise rate is 60 ° C / min or less,
the second temperature rise rate change point is set at a certain temperature in the range of 800 to 1000 ° C,
the third temperature rise rate is 50 to 100 ° C / min,
that the ceramic raw material composition consists of silicon carbide, and
in that the ceramic raw material composition contains at least zinc, manganese, aluminum, iron as impurity elements.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur wird im Erwärmungsschritt der keramischen Formkörper mit einer ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit bis auf einen ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt, danach der keramische Formkörper mit einer zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, die höher als die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist, bis auf einen zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt und danach der keramische Formkörper mit einer dritten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, die höher als die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist, erwärmt. Deshalb kann die Zeit für die Erwärmung des keramischen Formkörpers kürzer werden als die Erwärmung nur mit der ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit.In the method for producing a ceramic structure of the present invention, in the heating step, the ceramic molded body is heated at a first temperature rise rate to a first temperature rise rate change point, then the ceramic molded body is heated at a second temperature rise rate higher than the first temperature rise rate to a second temperature rise rate change point and thereafter the ceramic molded body is heated at a third temperature rise rate higher than the second temperature rise rate. Therefore, the time for heating the ceramic molding may become shorter than the heating at only the first temperature rising rate.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur wird der keramische Formkörper mit der ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit bis auf einen ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt, wobei die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 25°C/min oder weniger ist und der erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt auf einer bestimmten Temperatur im Bereich von 400 bis 600°C festgesetzt ist. Wenn die Temperatur des keramischen Formkörpers unterhalb des ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkts liegt, wird normalerweise keine ausreichende Festigkeit des keramischen Formkörpers erhalten, und zwar aus dem Grund, dass die den keramischen Formkörper ausbildenden Siliziumcarbidteilchen nur durch die physikalische Wechselwirkung die Form halten, wobei keine starke chemische Bindungskraft vorhanden ist. Die schlagartige Erwärmung des keramischen Formkörpers in diesem Zustand bewirkt eine Temperaturdifferenz zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers. Wenn die Temperaturdifferenz zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers besteht, wird am keramischen Formkörper durch den Volumenänderungsunterschied aufgrund der Wärmeausdehnung eine Wärmespannung erzeugt. Diese Wärmespannung verursacht die Rissbildung am keramischen Formkörper. Die Wärmespannung wird von dem Young'schen Modul des keramischen Formkörpers, dem Ausdehnungskoeffizienten und der Temperaturdifferenz zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers abhängig bestimmt. D. h. je größer die Temperaturdifferenz zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers ist, desto größer ist auch die Wärmespannung. Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur ist die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 25°C/min oder weniger, so dass der innere Teil und der äußere Teil des keramischen Formkörpers leicht gleichmäßig erwärmt werden. D. h. die Temperaturdifferenz zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers wird klein. Deshalb wird die Wärmespannung bei der Erwärmung des keramischen Formkörpers kaum erhöht, und am keramischen Formkörper werden kaum Risse gebildet.In the method for producing a ceramic structure of the present invention, the ceramic molded body is heated at the first temperature rise rate to a first temperature rise rate change point, wherein the first temperature rise rate is 25 ° C / min or less and the first temperature rise rate change point is at a certain temperature in the range of 400 to 600 ° C is fixed. When the temperature of the ceramic molded body is below the first temperature rise rate change point, sufficient strength of the ceramic shaped body is not normally obtained for the reason that the silicon carbide particles constituting the ceramic shaped body retain the shape only by the physical interaction, with no strong chemical bonding force is. The sudden heating of the ceramic molding in this state causes a temperature difference between the inner part and the outer part of the ceramic molding. If the temperature difference between the inner part and the outer part of the ceramic molded body, a thermal stress is generated on the ceramic molded body by the volume change difference due to the thermal expansion. This thermal stress causes the cracking of the ceramic molding. The thermal stress is determined depending on the Young's modulus of the ceramic shaped body, the coefficient of expansion and the temperature difference between the inner part and the outer part of the ceramic shaped body. Ie. the greater the temperature difference between the inner part and the outer part of the ceramic molding, the greater the thermal stress. In the method for producing a ceramic structure of the present invention, the first temperature rise rate is 25 ° C./min or less, so that the inner part and the outer part of the ceramic molded article are easily heated uniformly. Ie. the temperature difference between the inner part and the outer part of the ceramic molding becomes small. Therefore, the thermal stress is hardly increased in the heating of the ceramic molded body, and hardly cracks are formed on the ceramic molded body.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur wird der keramische Formkörper mit der ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit bis auf den ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt und danach der keramische Formkörper mit einer zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, die höher als die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist, erwärmt. Wenn die Temperatur des keramischen Formkörpers gleich wie oder höher als der erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt ist, wird normalerweise die Festigkeit des keramischen Formkörpers erhöht, und zwar aus dem Grund, dass Zink usw. als Verunreinigungselemente, die im keramischen Formkörper enthalten sind, herausgelöst werden und die Bindung zwischen den Siliziumcarbidteilchen beschleunigen. Bei der Erwärmung des keramischen Formkörpers mit der zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, die höher als die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist, wird die Temperaturdifferenz zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers groß, wobei auch die Wärmespannung groß wird. Aber, wie oben erwähnt, wegen der hohen Festigkeit des keramischen Formkörpers kann die Rissbildung am keramischen Formkörper verhindert werden.In the method for producing a ceramic structure of the present invention, the ceramic molded body is heated at the first temperature rise rate to the first temperature rise rate change point, and then the ceramic molded body is heated at a second temperature rise rate higher than the first temperature rise rate. When the temperature of the ceramic molded body is equal to or higher than the first temperature rise-speed changing point, normally, the strength of the ceramic shaped body is increased for the reason that zinc, etc. as impurity elements contained in the ceramic shaped body are leached out and bonding accelerate between the silicon carbide particles. When heating the ceramic molded body having the second temperature rise speed higher than the first temperature rise speed, the temperature difference between the inner part and the outer part of the ceramic molded body becomes large, and the thermal stress also becomes large. But, as mentioned above, because of the high strength of the ceramic molded article, the cracking of the ceramic molded article can be prevented.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur ist die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 60°C/min oder weniger. Wenn die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 60°C/min oder weniger ist, kann der keramische Formkörper ohne Rissbildung erwärmt werden.In the method for producing a ceramic structure of the present invention, the second temperature rise rate is 60 ° C / min or less. When the second temperature rise rate is 60 ° C / min or less, the ceramic molding can be heated without cracking.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur wird der keramische Formkörper mit der zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit bis auf den zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt und danach der keramische Formkörper mit einer dritten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, die höher als die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist, erwärmt, wobei der zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt auf einer bestimmten Temperatur im Bereich von 800 bis 1000°C festgesetzt ist. Wenn die Temperatur des keramischen Formkörpers gleich wie oder höher als der zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt ist, wird normalerweise die Festigkeit des keramischen Formkörpers weiter erhöht, und zwar aus dem Grund, dass Mangan, Aluminium, Eisen usw. als Verunreinigungselemente, die im keramischen Formkörper enthalten sind, herausgelöst werden und die Bindung zwischen den Siliziumcarbidteilchen weiter beschleunigen. Bei der Erwärmung des keramischen Formkörpers auf einer Temperatur höher als der zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt wird entsprechend der Temperaturerhöhung des keramischen Formkörpers sein Young'scher Modul und Wärmeausdehnungskoeffizient erhöht. Deshalb wird auch die Wärmespannung größer. Aber, wie oben erwähnt, wegen der weiter erhöhten Festigkeit des keramischen Formkörpers kann die Rissbildung am keramischen Formkörper verhindert werden.In the method for producing a ceramic structure of the present invention, the ceramic molded body is heated at the second temperature rise rate to the second temperature rise rate change point, and thereafter the ceramic molded body is heated at a third temperature rise rate higher than the second temperature rise rate, the second temperature rise rate change point being at a predetermined temperature in the range of 800 to 1000 ° C is set. Normally, when the temperature of the ceramic molded body is equal to or higher than the second temperature rise-speed changing point, the strength of the ceramic shaped body is further increased for the reason that manganese, aluminum, iron, etc. are contained as impurity elements contained in the ceramic shaped body. be dissolved out and further accelerate the bond between the Siliziumcarbidteilchen. Upon heating the ceramic shaped body at a temperature higher than the second temperature rise speed change point, Young's modulus and thermal expansion coefficient are increased in accordance with the temperature increase of the ceramic shaped body. Therefore, the thermal stress is larger. But, as mentioned above, because of the further increased strength of the ceramic molded article, the cracking of the ceramic molded article can be prevented.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur ist die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 50 bis 100°C/min. Wenn die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 50°C/min oder höher ist, wird die Erwärmungszeit verkürzt, wodurch die keramische Struktur mit guter Effizienz hergestellt werden kann. Wenn die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 100°C/min oder weniger ist, wird die am keramischen Formkörper erzeugte Wärmespannung kaum erhöht. Deshalb kann die Rissbildung am keramischen Formkörper verhindert werden. Wenn im Gegensatz die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit weniger als 50°C/min ist, wird die Erwärmungszeit verlängert, wobei die effiziente Herstellung der keramischen Struktur unmöglich ist. Wenn die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 100°C/min überschreitet, wird die am keramischen Formkörper erzeugte Wärmespannung erhöht. Deshalb ist es schwierig, die Rissbildung am keramischen Formkörper zu verhindern.In the method for producing a ceramic structure of the present invention, the third temperature rise rate is 50 to 100 ° C / min. When the third temperature rise rate is 50 ° C / min or higher, the heating time is shortened, whereby the ceramic structure can be produced with good efficiency. When the third temperature rise rate is 100 ° C / min or less, the thermal stress generated on the ceramic molded body is hardly increased. Therefore, the cracking of the ceramic molded body can be prevented. In contrast, when the third temperature rise rate is less than 50 ° C / min, the heating time is prolonged, whereby the efficient production of the ceramic structure is impossible. When the third temperature rise rate exceeds 100 ° C / min, the thermal stress generated on the ceramic molded body is increased. Therefore, it is difficult to prevent the cracking of the ceramic molded body.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur ist es wünschenswert, dass die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 10 bis 25°C/min ist. Wenn die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit weniger als 10°C/min ist, wird die Zeit für die Erwärmung des keramischen Formkörpers zu lang. Wenn die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 25°C/min überschreitet, wird der keramische Formkörper schlagartig erwärmt, wodurch die Temperaturdifferenz zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers groß wird. Deshalb wird bei der Erwärmung des keramischen Formkörpers die Wärmespannung leicht erhöht, wodurch am keramischen Formkörper Risse leicht gebildet werden.In the method for producing a ceramic structure of the present invention, it is desirable that the first temperature rise rate be 10 to 25 ° C / min. When the first temperature rise rate is less than 10 ° C / min, the time for heating the ceramic molding becomes too long. When the first temperature rising speed exceeds 25 ° C / min, the ceramic molded body is suddenly heated, whereby the temperature difference between the inner part and the outer part of the ceramic molded body becomes large. Therefore, in the heating of the ceramic molded body, the thermal stress is slightly increased, whereby cracks are easily formed on the ceramic molded body.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur ist es wünschenswert, dass die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 30 bis 60°C/min ist. Wenn die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit weniger als 30°C/min ist, wird die Zeit für die Erwärmung des keramischen Formkörpers zu lang. Wenn die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 60°C/min überschreitet, wird der keramische Formkörper schlagartig erwärmt, wodurch die Temperaturdifferenz zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers zu groß wird. Deshalb wird bei der Erwärmung des keramischen Formkörpers die Wärmespannung zu hoch, wodurch am keramischen Formkörper Risse leicht gebildet werden.In the method for producing a ceramic structure of the present invention, it is desirable that the second temperature rise rate be 30 to 60 ° C / min. When the second temperature rise rate is less than 30 ° C / min, the time for heating the ceramic molded body becomes too high long. When the second temperature rise speed exceeds 60 ° C / min, the ceramic molded body is suddenly heated, whereby the temperature difference between the inner part and the outer part of the ceramic molded body becomes too large. Therefore, in the heating of the ceramic molded body, the thermal stress becomes too high, whereby cracks are easily formed on the ceramic molded body.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur ist es wünschenswert, dass im Erwärmungsschritt der keramische Formkörper mit der dritten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit bis auf 1900 bis 2300°C erwärmt wird, um einen keramischen Sinterkörper herzustellen. Durch Erwärmen des keramischen Formkörpers auf 1900 bis 2300°C werden die den keramischen Formkörper ausbildenden keramischen Partikel vollständig aneinandergesintert. Deshalb kann die Festigkeit des herzustellenden keramischen Sinterkörpers hinreichend erhöht werden. Wenn die Temperatur bei der Erwärmung des keramischen Formkörpers 1900°C nicht erreicht, ist es schwierig, die den keramischen Formkörper ausbildenden keramischen Partikel vollständig aneinanderzusintern. Deshalb wird die Festigkeit des herzustellenden keramischen Sinterkörpers leicht verringert. Wenn der keramische Formkörper bei einer Temperatur oberhalb 2300°C erwärmt wird, wird die Temperatur, bei der die den keramischen Formkörper ausbildenden keramischen Partikel vollständig aneinandergesintert werden, überschritten, was in Hinsicht der Kosten ungünstig ist.In the method for producing a ceramic structure according to the present invention, it is desirable that in the heating step, the ceramic molded body having the third temperature increasing rate is heated to 1900 to 2300 ° C to produce a ceramic sintered body. By heating the ceramic shaped body to 1900 to 2300 ° C, the ceramic shaped body forming ceramic particles are completely sintered together. Therefore, the strength of the ceramic sintered body to be produced can be sufficiently increased. When the temperature at the time of heating the ceramic molded body does not reach 1900 ° C., it is difficult to fully sinter the ceramic particles forming the ceramic shaped body. Therefore, the strength of the ceramic sintered body to be produced is easily reduced. When the ceramic molded body is heated at a temperature higher than 2300 ° C, the temperature at which the ceramic particles forming the ceramic molded body are completely sintered is exceeded, which is unfavorable in terms of cost.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur ist es wünschenswert, dass im Formgebungsschritt die keramische Rohmaterialzusammensetzung aus Siliziumcarbid wabenförmig geformt wird, um einen keramischen Formkörper herzustellen. Durch dieses Verfahren kann ein Wabenfilter aus einem porösen Siliziumcarbid-Sinterkörper hergestellt werden.In the method for producing a ceramic structure of the present invention, it is desirable that, in the forming step, the silicon carbide ceramic raw material composition is honeycomb-shaped to produce a ceramic molded body. By this method, a honeycomb filter can be made of a porous silicon carbide sintered body.

KURZE ERLÄUTERUNG DER ZEICHNUNGENBRIEF EXPLANATION OF THE DRAWINGS

1(a) zeigt eine Perspektive zur schematischen Darstellung eines Beispiels eines wabenförmigen keramischen Formkörpers. 1(b) zeigt einen Schnitt längs der Linie A-A des wabenförmigen keramischen Formkörpers gemäß 1(a). 1 (a) shows a perspective for schematically illustrating an example of a honeycomb ceramic shaped body. 1 (b) shows a section along the line AA of the honeycomb ceramic shaped body according to 1 (a) ,

2 zeigt ein Diagramm eines Beispiels der Temperaturänderung des keramischen Formkörpers im Erwärmungsschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer keramischen Struktur. 2 shows a diagram of an example of the temperature change of the ceramic molding in the heating step of the method according to the invention for producing a ceramic structure.

3 zeigt eine Ansicht zur schematischen Darstellung eines Beispiels der Parameter für die Wärmespannung bei der Erwärmung des keramischen Formkörpers sowie des Veränderungsindex der Festigkeit des keramischen Formkörpers. 3 shows a view for schematically illustrating an example of the parameters for the thermal stress in the heating of the ceramic molding and the index of change of the strength of the ceramic molding.

4 zeigt eine Perspektive zur schematischen Darstellung eines Beispiels eines Wabenfilters des Aggregat-Typs. 4 shows a perspective for schematically illustrating an example of a honeycomb filter of the aggregate type.

AUSFÜHRUNGSFORM DER ERFINDUNGEMBODIMENT OF THE INVENTION

Im Folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur konkret erläutert. Die Erfindung wird jedoch nicht auf diese Ausführungsform beschränkt, sondern kann in einem Maß, dass das Wesen der Erfindung nicht geändert wird, den Umständen entsprechend variiert werden.In the following, the inventive method for producing a ceramic structure will be explained concretely. However, the invention is not limited to this embodiment, but may be varied according to the circumstances, to the extent that the essence of the invention is not changed.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer keramischen Formkörpers handelt es sich um ein Verfahren, umfassend
einen Formgebungsschritt zur Herstellung eines keramischen Formkörpers durch Formgebung einer keramischen Rohmaterialzusammensetzung und
einen Erwärmungsschritt zur Herstellung eines keramischen Sinterkörpers durch Erwärmung des keramischen Formkörpers,
dadurch gekennzeichnet,
dass im Erwärmungsschritt der keramische Formkörper mit einer ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit bis auf einen ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt, danach der keramische Formkörper mit einer zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, die höher als die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist, bis auf einen zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt und danach der keramische Formkörper mit einer dritten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, die höher als die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist, erwärmt wird,
dass die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 25°C/min oder weniger ist,
dass der erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt auf einer bestimmten Temperatur im Bereich von 400 bis 600°C festgesetzt ist,
dass die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 60°C/min oder weniger ist,
dass der zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt auf einer bestimmten Temperatur im Bereich von 800 bis 1000°C festgesetzt ist,
dass die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 50 bis 100°C/min ist,
dass die keramische Rohmaterialzusammensetzung aus Siliziumcarbid besteht, und
dass die keramische Rohmaterialzusammensetzung mindestens Zink, Mangan, Aluminium, Eisen als Verunreinigungselemente enthält.
Die Verwendung der durch das obengenannte Verfahren hergestellten keramischen Struktur unterliegt keiner besonderen Beschränkung. Die keramische Struktur kann z. B. als Strukturmaterialien, wie Wabenfilter usw., oder elektronische Materialien verwendet werden. Im Folgenden wird jeder Schritt näher erklärt.The inventive method for producing a ceramic shaped body is a method comprising
a forming step for producing a ceramic shaped body by shaping a ceramic raw material composition and
a heating step for producing a ceramic sintered body by heating the ceramic shaped body,
characterized,
in the heating step, heating the ceramic molded article at a first temperature rise rate to a first temperature rise rate change point, thereafter heating the ceramic molded article at a second temperature rise rate higher than the first temperature rise rate to a second temperature rise rate change point, and thereafter heating the ceramic molded article at a third temperature rise rate; which is higher than the second temperature rise rate, is heated
that the first temperature rise rate is 25 ° C / min or less,
the first temperature rise rate change point is set at a certain temperature in the range of 400 to 600 ° C,
that the second temperature rise rate is 60 ° C / min or less,
the second temperature rise rate change point is set at a certain temperature in the range of 800 to 1000 ° C,
the third temperature rise rate is 50 to 100 ° C / min,
that the ceramic raw material composition consists of silicon carbide, and
in that the ceramic raw material composition contains at least zinc, manganese, aluminum, iron as impurity elements.
The use of the ceramic structure produced by the above-mentioned method is not particularly limited. The ceramic structure may, for. As structural materials, such as honeycomb filters, etc., or electronic materials are used. In the following, each step is explained in more detail.

(a) Formgebungsschritt(a) Shaping step

Das Verfahren zur Herstellung eines keramischen Formkörpers durch Formgebung einer keramischen Rohmaterialzusammensetzung unterliegt keiner besonderen Beschränkung und kann z. B. durch folgende Schritte durchgeführt werden.The method for producing a ceramic shaped article by shaping a ceramic raw material composition is not particularly limited and may be, for example, as follows. B. be performed by the following steps.

(a-1) Mischung(a-1) mixture

Zuerst wird Siliziumcarbid-Pulver ggf. mit einem organischen Bindemittel, Weichmacher, Schmiermittel, Wasser usw. gemischt, wodurch eine keramische Rohmaterialzusammensetzung aus Siliziumcarbid hergestellt wird. Das Siliziumcarbid-Pulver enthält mindestens Zink, Mangan, Aluminium, Eisen als Verunreinigungselemente, so dass sowohl die keramische Rohmaterialzusammensetzung als auch der im späteren Schritt herzustellende keramische Formkörper diese Verunreinigungselemente enthalten.First, silicon carbide powder is optionally mixed with an organic binder, plasticizer, lubricant, water, etc., thereby preparing a ceramic raw material composition of silicon carbide. The silicon carbide powder contains at least zinc, manganese, aluminum, iron as impurity elements so that both the ceramic raw material composition and the ceramic molded body to be produced in the later step contain these impurity elements.

Das organische Bindemittel unterliegt keiner besonderen Beschränkung. Beispielsweise sind Polyvinylalkohol, Methylcellulose, Ethylcellulose, Carboxymethylcellulose usw. aufführbar. Diese können im Einzelnen eingesetzt oder zwei oder mehr von diesen mitverwendet werden.The organic binder is not particularly limited. For example, polyvinyl alcohol, methyl cellulose, ethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, etc. are feasible. These can be used in detail or two or more of them can be used.

Der Weichmacher unterliegt keiner besonderen Beschränkung. Beispielsweise ist Glycerin usw. aufführbar. Diese können im Einzelnen eingesetzt oder zwei oder mehr von diesen mitverwendet werden.The plasticizer is not particularly limited. For example, glycerin, etc. can be performed. These can be used in detail or two or more of them can be used.

Das Schmiermittel unterliegt keiner besonderen Beschränkung. Beispielsweise sind Polyoxyethylenmonobutylether, Polyoxypropylenmonobutylether usw. aufführbar. Diese können im Einzelnen eingesetzt oder zwei oder mehr von diesen mitverwendet werden.The lubricant is not particularly limited. For example, polyoxyethylene monobutyl ether, polyoxypropylene monobutyl ether, etc. are realizable. These can be used in detail or two or more of them can be used.

(a-2) Formgebung(a-2) Shaping

Die keramische Rohmaterialzusammensetzung wird zu einer bestimmten Form geformt und dadurch ein keramischer Formkörper hergestellt. Die Form des keramischen Formkörpers unterliegt keiner besonderen Beschränkung und kann wabenförmig oder substratförmig sein. Das Verfahren zur Formgebung des keramischen Formkörpers unterliegt keiner besonderen Beschränkung und kann durch Extrusion, Gießen usw. durchgeführt werden.The ceramic raw material composition is molded into a specific shape, thereby producing a ceramic molded body. The shape of the ceramic molded article is not particularly limited and may be honeycomb or substrate. The molding method of the ceramic molded article is not particularly limited and can be carried out by extrusion, casting, etc.

Im Formgebungsschritt ist es wünschenswert, dass die keramische Rohmaterialzusammensetzung aus Siliziumcarbid wabenförmig geformt wird, um einen keramischen Formkörper herzustellen. Durch dieses Verfahren wird der keramische Formkörper hergestellt und dem späteren Schritt unterworfen, wodurch ein Wabenfilter aus einem porösen Siliziumcarbid-Sinterkörper hergestellt werden kann.In the molding step, it is desirable that the ceramic raw material composition of silicon carbide is honeycomb-shaped to produce a ceramic molded body. By this method, the ceramic molded body is manufactured and subjected to the later step, whereby a honeycomb filter can be made of a porous silicon carbide sintered body.

Hier wird der wabenförmige keramische Formkörper erläutert. 1(a) zeigt eine Perspektive zur schematischen Darstellung eines Beispiels eines wabenförmigen keramischen Formkörpers. 1(b) zeigt einen Schnitt längs der Linie A-A des wabenförmigen keramischen Formkörpers gemäß 1(a). Der wabenförmige keramische Formkörper 10 gemäß 1(a) ist im Wesentlichen ein quaderförmiger Körper mit einer Höhe T, Breite W und Länge L, an dem viele Zellen 11 durch Zelltrennwände 12 voneinander getrennt in Längsrichtung (Richtung a in 1(a)) nebeneinander angeordnet sind. Die Zellen 11 sind an einem Ende mit einem Dichtungsmittel 13 abgedichtet. Die Abmessungen des keramischen Formkörpers 10 unterliegen keiner besonderen Beschränkung. Es ist jedoch wünschenswert, dass die Höhe T 30 bis 40 mm, die Breite W 30 bis 40 mm und die Länge L 100 bis 300 mm beträgt.Here, the honeycomb ceramic molded body will be explained. 1 (a) shows a perspective for schematically illustrating an example of a honeycomb ceramic shaped body. 1 (b) shows a section along the line AA of the honeycomb ceramic shaped body according to 1 (a) , The honeycomb ceramic shaped body 10 according to 1 (a) is essentially a cuboid body with a height T, width W and length L, at which many cells 11 through cell dividing walls 12 separated from each other in the longitudinal direction (direction a in 1 (a) ) are arranged side by side. The cells 11 are at one end with a sealant 13 sealed. The dimensions of the ceramic molding 10 are not subject to any special restrictions. However, it is desirable that the height T is 30 to 40 mm, the width W is 30 to 40 mm, and the length L is 100 to 300 mm.

Die Stärke der Zelltrennwand 12 des keramischen Formkörpers 10 unterliegt keiner besonderen Beschränkung. Es ist jedoch wünschenswert, dass sie 0,1 bis 0,4 mm beträgt. Zur Bestimmung der Stärke der Zelltrennwand wird in einem zur Längsrichtung des keramischen Formkörpers 10 vertikalen Schnitt ein geometrischer Schwerpunkt des durch die Innenwand der Zelle 11 ausgebildeten Querschnitts für zwei Zellen jeweils ermittelt (Schwerpunkt ca der Zelle 11a und Schwerpunkt cb der Zelle 11b in 1(b)), dann eine gerade Linie Z zur Verbindung dieser zwei Schwerpunkte gezogen, wobei die Länge der Linie im Bereich, der sich mit der Zelltrennwand 12 überschneidet (Länge d in 1(b)), als Stärke der Zelltrennwand betrachtet wird. Der hier genannte Schwerpunkt bedeutet einen geometrischen Schwerpunkt des durch die Innenwand der Zelle ausgebildeten Querschnitts, so dass – trotzdem eine Zelle selbstverständlich einen Raum darstellt – möglich ist, auch den Schwerpunkt des Querschnitts eines Raums, wie Zelle, zu definieren. The strength of the cell wall 12 of the ceramic molding 10 is not subject to any special restrictions. However, it is desirable to be 0.1 to 0.4 mm. To determine the thickness of the cell partition is in a direction to the longitudinal direction of the ceramic molding 10 vertical section a geometric center of gravity through the inner wall of the cell 11 trained cross section for two cells each determined (focus c a of the cell 11a and center of gravity c b of the cell 11b in 1 (b) ), then a straight line Z is drawn to connect these two centroids, with the length of the line in the area that coincides with the cell dividing wall 12 overlaps (length d in 1 (b) ), is considered as the strength of the cell wall. The center of gravity referred to here means a geometrical center of gravity of the cross section formed by the inner wall of the cell, so that-although a cell is of course a space-it is also possible to define the centroid of the cross-section of a space, such as a cell.

Die Dichte der Zelle 11 des keramischen Formkörpers 10 unterliegt keiner besonderen Beschränkung. Es ist jedoch wünschenswert, dass sie 31 bis 62 Zellen/cm2 beträgt. Die Teilung der Zelle 11 des keramischen Formkörpers 10 unterliegt keiner besonderen Beschränkung. Es ist jedoch wünschenswert, dass sie 1,3 bis 2,2 mm beträgt. Die Teilung der Zelle 11 bedeutet einen Abstand (Länge p in 1(b)) zwischen den Mittelpunkten der benachbarten Zellen 11 (zwischen den Schwerpunk ca der Zelle 11a und dem Schwerpunkt cb der Zelle 11b in 1(b)) in dem zur Längsrichtung des keramischen Formkörpers 10 vertikalen Schnitt.The density of the cell 11 of the ceramic molding 10 is not subject to any special restrictions. However, it is desirable to be 31 to 62 cells / cm 2 . The division of the cell 11 of the ceramic molding 10 is not subject to any special restrictions. However, it is desirable that it is 1.3 to 2.2 mm. The division of the cell 11 means a distance (length p in 1 (b) ) between the centers of the neighboring cells 11 (between the center of gravity c a of the cell 11a and the center of gravity c b of the cell 11b in 1 (b) ) in the direction to the longitudinal direction of the ceramic molding 10 vertical section.

Der keramische Formkörper 10 gemäß 1(a) ist ein im Wesentlichen quaderförmiger Körper. Der durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur hergestellte keramische Formkörper kann auch ein im Wesentlichen zylindrischer Körper, eine säulenförmiger Körper mit einer im Wesentlichen fächerförmigen Bodenfläche, ein im Wesentlichen prismatischer Körper sein. Des Weiteren ist in 1(a) der zur Längsrichtung der Zelle 11 vertikale Querschnitt im Wesentlichen quadratisch. Beim keramischen Formkörper, hergestellt durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur, kann der zur Längsrichtung der Zelle vertikale Querschnitt im Wesentlichen kreisförmig oder im Wesentlichen vieleckig sein.The ceramic molding 10 according to 1 (a) is a substantially cuboid body. The ceramic shaped body produced by the method for producing a ceramic structure according to the present invention may also be a substantially cylindrical body, a columnar body having a substantially fan-shaped bottom surface, a substantially prismatic body. Furthermore, in 1 (a) that to the longitudinal direction of the cell 11 vertical cross-section substantially square. In the ceramic molded body produced by the method of manufacturing a ceramic structure of the present invention, the cross section vertical to the longitudinal direction of the cell may be substantially circular or substantially polygonal.

Zum Abdichten des einen Endes der Zelle des keramischen Formkörpers wird eine Dichtungspaste gefüllt. Die Dichtungspaste kann z. B. durch Mischen von Siliziumcarbid-Pulver mit einem organischen Bindemittel, anorganischen Bindemittel, Lösungsmittel hergestellt werden.To seal the one end of the cell of the ceramic shaped body, a sealing paste is filled. The sealing paste can z. Example, be prepared by mixing silicon carbide powder with an organic binder, inorganic binder, solvent.

Durch Herstellung dieses wabenförmigen keramischen Formkörpers, dessen Zellen an einem Ende abgedichtet sind, kann ein Wabenfilter aus einem porösen Siliziumcarbid-Sinterkörper hergestellt werden. Das durch den späteren Schritt hergestellte Wabenfilter kann als Filter, der Feinstaub in Abgasen einfangen und die Abgase reinigen kann, verwendet werden. Es ist auch möglich, einen porösen Siliziumcarbid-Sinterkörper ohne Abdichtung der Zellen herzustellen. In diesem Fall kann der keramische Sinterkörper als Katalysatorträger verwendet werden.By manufacturing this honeycomb shaped ceramic body whose cells are sealed at one end, a honeycomb filter can be made of a porous silicon carbide sintered body. The honeycomb filter produced by the later step can be used as a filter that can trap particulate matter in exhaust gases and purify the exhaust gases. It is also possible to produce a porous silicon carbide sintered body without sealing the cells. In this case, the ceramic sintered body can be used as a catalyst carrier.

(b) Erwärmungsschritt(b) heating step

Anschließend wird der im Formgebungsschritt hergestellte keramische Formkörper erwärmt. Es ist wünschenswert, die Erwärmung des keramischen Formkörpers mittels eines Heizofens durchzuführen. Der Heizofen unterliegt keiner besonderen Beschränkung, wenn die Temperaturanstiegsgeschwindigkeit geregelt werden kann. Sinteröfen, Durchlaufsinteröfen, Kammeröfen usw. können zur Verwendung kommen. Im Folgenden wird die Temperaturanstiegsgeschwindigkeit im Erwärmungsschritt anhand der Figur erläutert. 2 zeigt ein Diagramm eines Beispiels der Temperaturänderung des keramischen Formkörpers im Erwärmungsschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer keramischen Struktur.Subsequently, the ceramic molded body produced in the shaping step is heated. It is desirable to carry out the heating of the ceramic shaped body by means of a heating furnace. The heater is not particularly limited if the temperature rise speed can be controlled. Sintering furnaces, continuous sintering furnaces, chamber furnaces etc. can be used. In the following, the temperature rise rate in the heating step will be explained with reference to the figure. 2 shows a diagram of an example of the temperature change of the ceramic molding in the heating step of the method according to the invention for producing a ceramic structure.

(b-1) Erwärmung mit einer ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit(b-1) Heating at a first temperature rise rate

Der im Formgebungsschritt hergestellte keramische Formkörper wird mit einer ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit bis auf einen ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt. Die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist 25°C/min oder weniger und der erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt eine bestimmte Temperatur im Bereich von 400 bis 600°C. In 2 stellt a0 die Anfangstemperatur des keramischen Formkörpers und a1 den ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt dar. Der Zeitpunkt, wo die Temperatur des keramischen Formkörpers a0 ist, wird als t0 und der Zeitpunkt, wo die Temperatur desselben a1 ist, als t1 jeweils bezeichnet. a1 ist eine bestimmte Temperatur im Bereich von 400 bis 600°C. (a1 – a0)/(t1 – t0) ist die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit und beträgt 25°C/min oder weniger.The ceramic molding produced in the molding step is heated at a first temperature rise rate to a first temperature rise rate change point. The first temperature rise rate is 25 ° C / min or less, and the first temperature rise rate change point is a certain temperature in the range of 400 to 600 ° C. In 2 a 0 represents the initial temperature of the ceramic shaped body and a 1 represents the first temperature rise rate change point. The time when the temperature of the ceramic shaped body a is 0 is referred to as t 0 and the time when the temperature thereof is a 1 as t 1, respectively , a 1 is a certain temperature in the range of 400 to 600 ° C. (a 1 - a 0 ) / (t 1 - t 0 ) is the first temperature rising speed and is 25 ° C / min or less.

Wenn die Temperatur des keramischen Formkörpers unterhalb des ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkts liegt, wird normalerweise keine ausreichende Festigkeit des keramischen Formkörpers erhalten, und zwar aus dem Grund, dass die den keramischen Formkörper ausbildenden Siliziumcarbidteilchen nur durch die physikalische Wechselwirkung die Form halten, wobei keine starke chemische Bindungskraft vorhanden ist. Die schlagartige Erwärmung des keramischen Formkörpers in diesem Zustand bewirkt eine Temperaturdifferenz zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers. Wenn die Temperaturdifferenz zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers besteht, wird am keramischen Formkörper durch den Volumenänderungsunterschied aufgrund der Wärmeausdehnung eine Wärmspannung erzeugt. Diese Wärmespannung verursacht die Rissbildung am keramischen Formkörper. When the temperature of the ceramic molded body is below the first temperature rise rate change point, sufficient strength of the ceramic shaped body is not normally obtained for the reason that the silicon carbide particles constituting the ceramic shaped body retain the shape only by the physical interaction, with no strong chemical bonding force is. The sudden heating of the ceramic molding in this state causes a temperature difference between the inner part and the outer part of the ceramic molding. When the temperature difference exists between the inner part and the outer part of the ceramic shaped body, a thermal stress is generated on the ceramic shaped body by the volume change difference due to the thermal expansion. This thermal stress causes the cracking of the ceramic molding.

Wie mit folgender Formel (1) bezeichnet, wird die Wärmespannung σ von dem Young'schen Modul E des keramischen Formkörpers, dem Ausdehnungskoeffizienten α und der Temperaturdifferenz (Temperaturgradient) ΔT zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers abhängig bestimmt. D. h. je größer die Temperaturdifferenz ΔT zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers ist, desto größer ist auch die Wärmespannung σ. Wärmespannung σ = Young'scher Modul E × Ausdehnungskoeffizienten α × Temperaturdifferenz ΔT (1) As denoted by the following formula (1), the thermal stress σ is determined depending on the Young's modulus E of the ceramic shaped body, the expansion coefficient α and the temperature difference (temperature gradient) ΔT between the inner part and the outer part of the ceramic shaped body. Ie. the larger the temperature difference ΔT between the inner part and the outer part of the ceramic shaped body, the greater the thermal stress σ. Thermal stress σ = Young's modulus E × expansion coefficient α × temperature difference ΔT (1)

Wenn die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 25°C/min oder weniger ist, werden der innere Teil und der äußere Teil des keramischen Formkörpers leicht gleichmäßig erwärmt. D. h. die Temperaturdifferenz ΔT zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers wird klein. Deshalb wird bei der Erwärmung des keramischen Formkörpers die Wärmespannung kaum erhöht und kaum Risse am keramischen Formkörper gebildet. Die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit unterliegt keiner besonderen Beschränkung, wenn sie 25°C/min oder weniger ist. Es ist jedoch wünschenswert, dass sie 10 bis 25°C/min, ferner bevorzugt 20 bis 25°C/min, ist. Wenn die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit weniger als 10°C/min ist, wird die Zeit für die Erwärmung des keramischen Formkörpers zu lang. Wenn die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 25°C/min überschreitet, wird der keramische Formkörper schlagartig erwärmt, wodurch die Temperaturdifferenz zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers groß wird. Deshalb wird bei der Erwärmung des keramischen Formkörpers die Wärmespannung leicht erhöht, wodurch am keramischen Formkörper Risse leicht gebildet werden.When the first temperature rise rate is 25 ° C / min or less, the inner part and the outer part of the ceramic molded body are easily heated uniformly. Ie. the temperature difference ΔT between the inner part and the outer part of the ceramic molding becomes small. Therefore, in the heating of the ceramic molded body, the thermal stress is hardly increased and hardly cracks formed on the ceramic molded body. The first temperature rise rate is not particularly limited when it is 25 ° C / min or less. However, it is desirable that it is 10 to 25 ° C / min, more preferably 20 to 25 ° C / min. When the first temperature rise rate is less than 10 ° C / min, the time for heating the ceramic molding becomes too long. When the first temperature rising speed exceeds 25 ° C / min, the ceramic molded body is suddenly heated, whereby the temperature difference between the inner part and the outer part of the ceramic molded body becomes large. Therefore, in the heating of the ceramic molded body, the thermal stress is slightly increased, whereby cracks are easily formed on the ceramic molded body.

Der erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt unterliegt keiner besonderen Beschränkung, wenn er eine bestimmte Temperatur im Bereich von 400 bis 600°C ist. Es ist jedoch wünschenswert, dass er im Bereich von 420 bis 580°C, ferner bevorzugt 450 bis 550°C, liegt. Wie später erwähnt, wird beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur die Temperaturanstiegsgeschwindigkeit am ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt in die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit geändert, die höher als die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist. Wenn der erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt auf eine Temperatur weniger als 400°C festgesetzt wird, wird der keramische Formkörper durch die Änderung der Temperaturanstiegsgeschwindigkeit in die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit schlagartig erwärmt. Deshalb entsteht eine Temperaturdifferenz zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers. Dadurch werden Risse am keramischen Formkörper leicht gebildet. Wenn der erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt auf eine Temperatur höher als 600°C festgesetzt wird, wird die Zeit der Erwärmung des keramischen Formkörpers mit der ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit verlängert, was schwierig macht, die Zeit für die Erwärmung des keramischen Formkörpers zu verkürzen.The first temperature rise rate change point is not particularly limited if it is a certain temperature in the range of 400 to 600 ° C. However, it is desirable to be in the range of 420 to 580 ° C, more preferably 450 to 550 ° C. As mentioned later, in the method of manufacturing a ceramic structure of the present invention, the temperature rise rate at the first temperature rise rate change point is changed to the second temperature rise rate higher than the first temperature rise rate. When the first temperature rise speed changing point is set to a temperature lower than 400 ° C, the ceramic molded body is abruptly heated by the change of the temperature rising speed to the second temperature rising speed. Therefore, a temperature difference arises between the inner part and the outer part of the ceramic molded body. As a result, cracks are easily formed on the ceramic molded body. When the first temperature rise speed changing point is set to a temperature higher than 600 ° C, the time of heating the ceramic shaped body at the first temperature rising speed is prolonged, which makes it difficult to shorten the time for heating the ceramic shaped body.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur kann – wenn der keramische Formkörper organische Komponenten, wie organische Bindemittel usw. enthält – eine Entfettung erfolgen, um die organischen Komponenten vom keramischen Formkörper zu verflüchtigen. Bei der Durchführung der Entfettung ist es wünschenswert, den keramischen Formkörper bei 300 bis 500°C, ferner bevorzugt bei 300 bis 480°C, zu erwärmen. Es ist wünschenswert, dass die Erwärmungszeit für die Entfettung 60 bis 240 Minuten, ferner bevorzugt 80 bis 200 Minuten, beträgt. Die Entfettung kann in einer Luftatmosphäre oder in einer Mischgasatmosphäre, in der ein Argongas, Stickstoffgas und Sauerstoffgas in einem größeren Sauerstoffverhältnis als die Luft gemischt sind, durchgeführt werden. Bei der Entfettung in einer Luftatmosphäre können die im keramischen Formkörper enthaltenen organischen Komponenten gut verbrannt werden. Bei der Entfettung in einer Mischgasatmosphäre, in der ein Argongas, Stickstoffgas und Sauerstoffgas in einem größeren Sauerstoffverhältnis als die Luft gemischt sind, können die im keramischen Formkörper enthaltenen organischen Komponenten besser verbrannt werden. Deshalb kann Siliziumcarbid im späteren Sinterschritt günstig gesintert werden.In the method of producing a ceramic structure of the present invention, when the ceramic molded body contains organic components such as organic binders, etc., degreasing may be performed to volatilize the organic components from the ceramic molded body. When carrying out the degreasing, it is desirable to heat the ceramic molded body at 300 to 500 ° C, further preferably at 300 to 480 ° C, to heat. It is desirable that the heating time for degreasing be 60 to 240 minutes, more preferably 80 to 200 minutes. The degreasing may be carried out in an air atmosphere or in a mixed gas atmosphere in which an argon gas, nitrogen gas and oxygen gas in a larger oxygen ratio than the air are mixed. When degreasing in an air atmosphere, the organic components contained in the ceramic molded body can be burned well. In degreasing in a mixed gas atmosphere in which an argon gas, nitrogen gas and oxygen gas are mixed in a larger oxygen ratio than the air, the organic components contained in the ceramic molded body can be better burned. Therefore, silicon carbide can be favorably sintered in the later sintering step.

Die Entfettung kann bei der Erwärmung des keramischen Formkörpers mit der ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit gleichzeitig oder getrennt durchgeführt werden. Nach der Entfernung des keramischen Formkörpers kann die Temperatur des keramischen Formkörpers einmal gesenkt und danach mit der ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit erhöht werden, oder der keramische Formkörper kann nach der Entfettung durchlaufend mit der ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit erwärmt werden. The degreasing may be performed simultaneously or separately when the ceramic molding is heated at the first temperature rising rate. After the removal of the ceramic molded body, the temperature of the ceramic shaped body may be lowered once and thereafter increased at the first temperature rising rate, or the ceramic shaped body may be continuously heated at the first temperature rising rate after degreasing.

(b-2) Erwärmung mit der zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit(b-2) Heating at the second temperature rise rate

Wie oben erwähnt, wird der keramische Formkörper bis auf den ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt und danach der keramische Formkörper mit einer zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, die höher als die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist, bis auf einen zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt. Die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist 60°C/min oder weniger und der zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt eine bestimmte Temperatur im Bereich von 800 bis 1000°C. In 2 stellt a2 den zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt dar. Der Zeitpunkt, wo die Temperatur des keramischen Formkörpers a2 ist, wird als t2 bezeichnet. a2 ist eine bestimmte Temperatur im Bereich von 800 bis 1000°C. (a2 – a1)/(t2 – t1) ist die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit und beträgt 60°C/min oder weniger.As mentioned above, the ceramic molded body is heated up to the first temperature rise rate change point, and thereafter the ceramic shaped body is heated at a second temperature rise rate higher than the first temperature rise rate to a second temperature rise rate change point. The second temperature rise rate is 60 ° C / min or less and the second temperature rise rate change point has a specific temperature in the range of 800 to 1000 ° C. In 2 a 2 represents the second temperature rise rate change point. The time when the temperature of the ceramic shaped body a 2 is called t 2 . a 2 is a certain temperature in the range of 800 to 1000 ° C. (a 2 -a 1 ) / (t 2 -t 1 ) is the second temperature rise rate and is 60 ° C / min or less.

Wenn die Temperatur des keramischen Formkörpers gleich wie oder höher als der erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt ist, wird normalerweise die Festigkeit des keramischen Formkörpers erhöht, und zwar aus dem Grund, dass Zink usw. als Verunreinigungselemente, die im keramischen Formkörper enthalten sind, herausgelöst werden und die Bindung zwischen den Siliziumcarbidteilchen beschleunigen. Bei der Erwärmung des keramischen Formkörpers mit der zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, die höher als die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist, wird die Temperaturdifferenz zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers groß, wobei auch die Wärmespannung groß wird. Aber, wie oben erwähnt, wegen der hohen Festigkeit des keramischen Formkörpers kann die Rissbildung am keramischen Formkörper verhindert werden.When the temperature of the ceramic molded body is equal to or higher than the first temperature rise-speed changing point, normally, the strength of the ceramic shaped body is increased for the reason that zinc, etc. as impurity elements contained in the ceramic shaped body are leached out and bonding accelerate between the silicon carbide particles. When heating the ceramic molded body having the second temperature rise speed higher than the first temperature rise speed, the temperature difference between the inner part and the outer part of the ceramic molded body becomes large, and the thermal stress also becomes large. But, as mentioned above, because of the high strength of the ceramic molded article, the cracking of the ceramic molded article can be prevented.

Wenn die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 60°C/min oder weniger ist, kann der keramische Formkörper ohne Rissbildung erwärmt werden. Die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit unterliegt keiner besonderen Beschränkung, wenn sie 60°C/min oder weniger ist. Es ist jedoch wünschenswert, dass sie 30 bis 60°C/min, ferner bevorzugt 40 bis 60°C/min ist. Wenn die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit weniger als 30°C/min ist, wird die Zeit für die Erwärmung des keramischen Formkörpers zu lang. Wenn die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 60°C/min überschreitet, wird der keramische Formkörper schlagartig erwärmt, wodurch die Temperaturdifferenz zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers zu groß wird. Deshalb wird die Wärmespannung zu hoch, wodurch am keramischen Formkörper Risse leicht gebildet werden.When the second temperature rise rate is 60 ° C / min or less, the ceramic molding can be heated without cracking. The second temperature rise rate is not particularly limited when it is 60 ° C / min or less. However, it is desirable that it is 30 to 60 ° C / min, more preferably 40 to 60 ° C / min. If the second temperature rise rate is less than 30 ° C / min, the time for heating the ceramic molding becomes too long. When the second temperature rise speed exceeds 60 ° C / min, the ceramic molded body is suddenly heated, whereby the temperature difference between the inner part and the outer part of the ceramic molded body becomes too large. Therefore, the thermal stress becomes too high, whereby cracks are easily formed on the ceramic molded body.

Der zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt unterliegt keiner besonderen Beschränkung, wenn er eine bestimmte Temperatur im Bereich von 800 bis 1000°C ist. Es ist jedoch wünschenswert, dass er im Bereich von 820 bis 970°C, ferner bevorzugt 850 bis 950°C, liegt. Wie später erwähnt, wird beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur die Temperaturanstiegsgeschwindigkeit am zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt in die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit geändert, die höher als die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist. Wenn der zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt auf eine Temperatur weniger als 800°C festgesetzt wird, wird der keramische Formkörper durch die Änderung der Temperaturanstiegsgeschwindigkeit in die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit schlagartig erwärmt. Deshalb wird eine stärkere Wärmespannung dem keramischen Formkörper gegeben. Dadurch werden Risse am keramischen Formkörper leicht gebildet. Wenn der zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt auf eine Temperatur höher als 1000°C festgesetzt wird, wird die Zeit für die Erwärmung des keramischen Formkörpers mit der zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit verlängert, was schwierig macht, die Zeit der Erwärmung des keramischen Formkörpers zu verkürzen.The second temperature rise rate change point is not particularly limited if it is a certain temperature in the range of 800 to 1000 ° C. However, it is desirable to be in the range of 820 to 970 ° C, more preferably 850 to 950 ° C. As mentioned later, in the method for producing a ceramic structure of the present invention, the temperature rise rate at the second temperature rise rate change point is changed to the third temperature rise rate higher than the second temperature rise rate. When the second temperature rise speed change point is set to a temperature lower than 800 ° C, the ceramic molded body is suddenly heated by the change of the temperature rise speed to the third temperature rise speed. Therefore, a stronger thermal stress is given to the ceramic molded body. As a result, cracks are easily formed on the ceramic molded body. When the second temperature rise speed changing point is set to a temperature higher than 1000 ° C, the time for heating the ceramic shaped body at the second temperature rising speed is prolonged, which makes it difficult to shorten the heating time of the ceramic shaped body.

(b-3) Erwärmung mit der dritten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit(b-3) Heating at the third rate of temperature rise

Wie oben erwähnt, wird der keramische Formkörper bis auf den zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt und danach der keramische Formkörper mit einer dritten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, die höher als die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist, erwärmt. Die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist 50 bis 100°C/min. Im Erwärmungsschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer keramischen Struktur ist es wünschenswert, den keramischen Formkörper mit der dritten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit bis auf eine bestimmte Sintertemperatur zu erwärmen. In 2 stellt a3 die Sintertemperatur dar. Der Zeitpunkt, wo die Temperatur des keramischen Formkörpers a3 erreicht, wird als t3 bezeichnet. (a3 – a2)/(t3 – t2) ist die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit und beträgt 50 bis 100°C/min.As mentioned above, the ceramic molded body is heated up to the second temperature rise rate change point, and thereafter the ceramic shaped body is heated at a third temperature rise rate higher than the second temperature rise rate. The third temperature rise rate is 50 to 100 ° C / min. In the heating step of the method according to the invention for producing a ceramic structure, it is desirable to use the ceramic molded body the third temperature rise rate to heat up to a certain sintering temperature. In 2 a 3 represents the sintering temperature. The time at which the temperature of the ceramic shaped body reaches a 3 is referred to as t 3 . (a 3 -a 2 ) / (t 3 -t 2 ) is the third rate of temperature rise and is 50 to 100 ° C / min.

Wenn die Temperatur des keramischen Formkörpers gleich wie oder höher als der zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt ist, wird normalerweise die Festigkeit des keramischen Formkörpers weiter erhöht, und zwar aus dem Grund, dass Mangan, Aluminium, Eisen usw. als Verunreinigungselemente, die im keramischen Formkörper enthalten sind, herausgelöst werden und die Bindung zwischen den Siliziumcarbidteilchen weiter beschleunigen.Normally, when the temperature of the ceramic molded body is equal to or higher than the second temperature rise-speed changing point, the strength of the ceramic shaped body is further increased for the reason that manganese, aluminum, iron, etc. are used as impurity elements contained in the ceramic shaped body. be dissolved out and further accelerate the bond between the Siliziumcarbidteilchen.

Wie oben erwähnt, wird die Wärmespannung σ mit folgender Formel (1) dargestellt. Wärmespannung σ = Young'scher Modul E x Ausdehnungskoeffizienten α x Temperaturdifferenz ΔT (1) Wenn die Temperatur des keramischen Formkörpers den zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt überschreitet, wird wegen der Strahlungswärme von den Strukturen im Heizofen (wie Einrichter, Muffel, weitere keramische Formkörper usw.) die Temperaturdifferenz ΔT zwischen dem inneren Teil und dem äußeren Teil des keramischen Formkörpers verringert. Entsprechend der Temperaturerhöhung des keramischen Formkörpers werden jedoch Young'scher Modul E und der Ausdehnungskoeffizient α des keramischen Formkörpers erhöht. Deshalb ist die Wärmespannung, die bei der Erwärmung des keramischen Formkörpers mit der dritten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit erzeugt wird, größer als die Wärmespannung, die bei der Erwärmung des keramischen Formkörpers mit der zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit bis auf den zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erzeugt wird. Aber, wie oben erwähnt, ist die Festigkeit des keramischen Formkörpers erhöht, wenn die Temperatur des keramischen Formkörpers gleich wie oder höher als der zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt ist. Deshalb kann die Rissbildung am keramischen Formkörper verhindert werden.As mentioned above, the thermal stress σ is represented by the following formula (1). Thermal stress σ = Young's modulus E x coefficient of expansion α x temperature difference ΔT (1) When the temperature of the ceramic molded body exceeds the second temperature rise rate change point, the temperature difference ΔT between the inner part and the outer part of the ceramic shaped body is reduced because of the radiant heat from the structures in the heating furnace (such as setter, muffle, other ceramic moldings, etc.). However, according to the temperature increase of the ceramic shaped body, Young's modulus E and the coefficient of expansion α of the ceramic shaped body are increased. Therefore, the thermal stress generated in the heating of the ceramic molded body at the third temperature elevation rate is greater than the thermal stress generated when the ceramic green body is heated at the second temperature elevation rate to the second temperature elevation velocity change point. But, as mentioned above, the strength of the ceramic molding is increased when the temperature of the ceramic molding is equal to or higher than the second temperature rise rate change point. Therefore, the cracking of the ceramic molded body can be prevented.

Diese Tatsache wird anhand der Figur detailliert. 3 zeigt eine Ansicht zur schematischen Darstellung eines Beispiels der Parameter für die Wärmespannung bei der Erwärmung des keramischen Formkörpers sowie des Veränderungsindex der Festigkeit des keramischen Formkörpers. Wie in 3 dargestellt, wird die Temperaturdifferenz ΔT entsprechend der Temperaturerhöhung des keramischen Formkörpers verringert. Young'scher Modul E und der Ausdehnungskoeffizient α werden jedoch bei 800 bis 1000°C erhöht. Deshalb nimmt die Wärmespannung σ entsprechend der Temperaturerhöhung zu. Auch die Festigkeit des keramischen Formkörpers wird jedoch bei 800 bis 1000°C schlagartig erhöht. D. h. die Erhöhung der Festigkeit des keramischen Formkörpers ist größer als die Zunahme der Wärmespannung σ. Deshalb kann die Rissbildung am keramischen Formkörper verhindert werden, auch wenn er mit der dritten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit erwärmt wird.This fact is detailed by the figure. 3 shows a view for schematically illustrating an example of the parameters for the thermal stress in the heating of the ceramic molding and the index of change of the strength of the ceramic molding. As in 3 shown, the temperature difference .DELTA.T is reduced according to the temperature increase of the ceramic molding. However, Young's modulus E and the coefficient of expansion α are increased at 800 to 1000 ° C. Therefore, the thermal stress σ increases in accordance with the temperature increase. However, the strength of the ceramic molding is increased abruptly at 800 to 1000 ° C. Ie. the increase in the strength of the ceramic molding is greater than the increase in the thermal stress σ. Therefore, the cracking of the ceramic molded body can be prevented even when it is heated at the third temperature rise rate.

Wie oben erwähnt, ist die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 50 bis 100°C/min. Wenn die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 50°C/min oder höher ist, wird die Erwärmungszeit verkürzt, wodurch die keramische Struktur mit guter Effizienz hergestellt werden kann. Wenn die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 100°C/min oder weniger ist, wird die am keramischen Formkörper erzeugte Wärmespannung kaum erhöht. Deshalb kann die Rissbildung am keramischen Formkörper verhindert werden. Wenn im Gegensatz die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit weniger als 50°C/min ist, wird die Erwärmungszeit verlängert, wobei die effiziente Herstellung der keramischen Struktur unmöglich ist. Wenn die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 100°C/min überschreitet, wird die am keramischen Formkörper erzeugte Wärmespannung leicht erhöht. Deshalb ist es schwierig, die Rissbildung am keramischen Formkörper zu verhindern. Die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit unterliegt keiner besonderen Beschränkung, wenn sie 50 bis 100°C/min ist. Es ist jedoch wünschenswert, dass sie 60 bis 100°C/min, ferner bevorzugt 70 bis 100°C/min, ist.As mentioned above, the third temperature rise rate is 50 to 100 ° C / min. When the third temperature rise rate is 50 ° C / min or higher, the heating time is shortened, whereby the ceramic structure can be produced with good efficiency. When the third temperature rise rate is 100 ° C / min or less, the thermal stress generated on the ceramic molded body is hardly increased. Therefore, the cracking of the ceramic molded body can be prevented. In contrast, when the third temperature rise rate is less than 50 ° C / min, the heating time is prolonged, whereby the efficient production of the ceramic structure is impossible. When the third temperature rise rate exceeds 100 ° C / min, the thermal stress generated on the ceramic molded body is slightly increased. Therefore, it is difficult to prevent the cracking of the ceramic molded body. The third temperature rise rate is not particularly limited when it is 50 to 100 ° C / min. However, it is desirable that it is 60 to 100 ° C / min, more preferably 70 to 100 ° C / min.

Im Erwärmungsschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer keramischen Struktur ist es wünschenswert, dass der keramische Formkörper mit der dritten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit bis auf 1900 bis 2300°C erwärmt wird, um einen keramischen Sinterkörper herzustellen. D. h. es ist wünschenswert, dass a3 in 2 im Bereich von 1900 bis 2300°C liegt. Durch Erwärmen des keramischen Formkörpers auf 1900 bis 2300°C werden die den keramischen Formkörper ausbildenden keramischen Partikel vollständig aneinandergesintert. Deshalb kann die Festigkeit des herzustellenden keramischen Sinterkörpers hinreichend erhöht werden. Wenn die Temperatur bei der Erwärmung des keramischen Formkörpers 1900°C nicht erreicht, ist es schwierig, die den keramischen Formkörper ausbildenden keramischen Partikel vollständig aneinanderzusintern. Deshalb wird die Festigkeit des herzustellenden keramischen Sinterkörpers leicht verringert. Wenn der keramische Formkörper bei einer Temperatur oberhalb 2300°C erwärmt wird, wird die Temperatur, bei der die den keramischen Formkörper ausbildenden keramischen Partikel vollständig aneinandergesintert werden, überschritten, was in Hinsicht der Kosten ungünstig ist. Es ist wünschenswert, dass die Sintertemperatur 2000 bis 2200°C, ferner bevorzugt 2050 bis 2150°C, ist.In the heating step of the method for producing a ceramic structure according to the present invention, it is desirable that the ceramic molded body having the third temperature rise rate be heated up to 1900 to 2300 ° C to produce a ceramic sintered body. Ie. it is desirable that a 3 in 2 in the range of 1900 to 2300 ° C. By heating the ceramic shaped body to 1900 to 2300 ° C, the ceramic shaped body forming ceramic particles are completely sintered together. Therefore, the strength of the ceramic sintered body to be produced can be sufficiently increased. When the temperature at the time of heating the ceramic molded body does not reach 1900 ° C., it is difficult to fully sinter the ceramic particles forming the ceramic shaped body. Therefore, the strength of the ceramic sintered body to be produced is easily reduced. If the ceramic molded body is heated at a temperature above 2300 ° C, the temperature at which the ceramic moldings forming ceramic particles are completely sintered, exceeded, which is unfavorable in terms of cost. It is desirable that the sintering temperature is 2000 to 2200 ° C, more preferably 2050 to 2150 ° C.

Im Erwärmungsschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer keramischen Struktur ist es wünschenswert, dass der keramische Formkörper bis auf die Sintertemperatur erwärmt und danach 50 bis 180 Minuten, ferner bevorzugt 60 bis 150 Minuten, gehalten wird. Also stellt t4 in 2 einen Abschlusszeitpunkt der Erwärmung dar. Es ist wünschenswert, dass (t4 – t3) 50 bis 180 Minuten, ferner bevorzugt 60 bis 150 Minuten, beträgt.In the heating step of the method for producing a ceramic structure according to the present invention, it is desirable that the ceramic molded body is heated to the sintering temperature and thereafter held for 50 to 180 minutes, more preferably 60 to 150 minutes. So put t 4 in 2 It is desirable that (t 4 -t 3 ) is 50 to 180 minutes, more preferably 60 to 150 minutes.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur wird im Erwärmungsschritt der keramischen Formkörper mit einer ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit bis auf einen ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt, danach der keramische Formkörper mit einer zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, die höher als die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist, bis auf einen zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt und danach der keramische Formkörper mit einer dritten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, die höher als die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist, erwärmt. Deshalb kann die Zeit der Erwärmung des keramischen Formkörpers kürzer werden als die Erwärmung nur mit der ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit. D. h. die Zeitdauer zwischen t0 und t4 in 2 kann verkürzt werden. Die Zeitdauer zwischen t0 und 14 unterliegt keiner besonderen Beschränkung. Es ist jedoch wünschenswert, dass sie 100 bis 300 Minuten, ferner bevorzugt 120 bis 260 Minuten, beträgt.In the method for producing a ceramic structure of the present invention, in the heating step, the ceramic molded body is heated at a first temperature rise rate to a first temperature rise rate change point, then the ceramic molded body is heated at a second temperature rise rate higher than the first temperature rise rate to a second temperature rise rate change point and thereafter the ceramic molded body is heated at a third temperature rise rate higher than the second temperature rise rate. Therefore, the time of heating of the ceramic molded body can be shorter than the heating only at the first temperature rise rate. Ie. the time period between t 0 and t 4 in 2 can be shortened. The time period between t 0 and 1 4 is not particularly limited. However, it is desirable that it be 100 to 300 minutes, more preferably 120 to 260 minutes.

Die Atmosphäre beim Sintern des keramischen Formkörpers im Erwärmungsschritt unterliegt keiner besonderen Beschränkung. Eine Stickstoffatmosphäre bzw. Argonatmosphäre ist jedoch wünschenswert.The atmosphere when sintering the ceramic molded body in the heating step is not particularly limited. However, a nitrogen atmosphere or argon atmosphere is desirable.

Durch die obengenannten Verfahrensschritte kann ein wabenförmiger keramischer Sinterkörper hergestellt werden.By the above-mentioned process steps, a honeycomb ceramic sintered body can be produced.

Es ist auch möglich, mehrere der oben erhaltenen wabenförmigen keramischen Sinterkörper zu aggregieren und dadurch ein Wabenfilter des Aggregat-Typs herzustellen. Ferner ist es auch möglich, im obengenannten „(a-2) Formgebung”-Schritt einen großen keramischen Formkörper herzustellen und den daraus erhaltenen wabenförmigen keramischen Sinterkörper als einteiliges Wabenfilter zu verwenden.It is also possible to aggregate a plurality of the honeycomb ceramic sintered bodies obtained above, thereby producing a honeycomb filter of the aggregate type. Further, it is also possible to produce a large ceramic molded article in the above "(a-2)" molding step, and to use the honeycomb ceramic sintered body obtained therefrom as a one-piece honeycomb filter.

4 zeigt eine Perspektive zur schematischen Darstellung eines Wabenfilters des Aggregat-Typs. Am Wabenfilter 20 gemäß 4 sind mehrere keramische Sinterkörper 10' über eine Kleberschicht 21 aggregiert, wobei am Außenumfang der aggregierten keramischen Sinterkörper 10' eine Außenumfangsbeschichtung 22 zur Verhinderung des Abgasaustritts gebildet ist. Die Außenumfangsbeschichtung 22 kann nach Bedarf gebildet sein. Im Folgenden wird das Verfahren zur Herstellung eines Wabenfilters des Aggregat-Typs durch Aggregieren der keramischen Sinterkörper beschrieben. 4 shows a perspective for schematic representation of a honeycomb filter of the aggregate type. At the honeycomb filter 20 according to 4 are several ceramic sintered bodies 10 ' over an adhesive layer 21 aggregated, wherein on the outer circumference of the aggregated ceramic sintered body 10 ' an outer circumferential coating 22 is formed to prevent the exhaust gas outlet. The outer peripheral coating 22 can be formed as needed. Hereinafter, the process for producing a honeycomb filter of the aggregate type by aggregating the ceramic sintered bodies will be described.

Auf eine vorbestimmte Seitenfläche der einzelnen erhaltenen keramischen Sinterkörper wird eine Kleberpaste aufgetragen, um eine Kleberpastenschicht zu bilden. Auf dieser Kleberpastenschicht wird ein weiterer keramischer Sinterkörper der Reihe nach aggregiert und diese Arbeit wiederholt, wodurch ein Aggregat der keramischen Sinterkörper hergestellt wird. Anschließend wird das Aggregat der keramischen Sinterkörper erwärmt und damit die Kleberpastenschicht zu einer Kleberschicht eingetrocknet, wodurch ein keramisches Aggregat hergestellt wird. Hierbei kann die Kleberpaste z. B. aus einem anorganischen Bindemittel, organischen Bindemittel und anorganischen Partikeln bestehen. Die Kleberpaste kann daneben anorganische Fasern und/oder Haarkristalle enthalten.An adhesive paste is applied to a predetermined side surface of each of the obtained ceramic sintered bodies to form an adhesive paste layer. On this adhesive paste layer, another ceramic sintered body is sequentially aggregated, and this work is repeated, thereby producing an aggregate of the ceramic sintered bodies. Subsequently, the aggregate of the ceramic sintered body is heated and thus the adhesive paste layer is dried to an adhesive layer, whereby a ceramic aggregate is produced. Here, the adhesive paste z. B. consist of an inorganic binder, organic binder and inorganic particles. The adhesive paste may also contain inorganic fibers and / or hair crystals.

Als anorganische Partikel in der Kleberpaste sind beispielsweise Partikel von Carbid, Nitrid usw. aufführbar. Konkrete Beispiele sind Partikel von Siliziumcarbid, Siliziumnitrid, Bornitrid usw. Diese können im Einzelnen eingesetzt oder zwei oder mehr von diesen mitverwendet werden.As inorganic particles in the adhesive paste, for example, particles of carbide, nitride, etc. can be performed. Concrete examples are particles of silicon carbide, silicon nitride, boron nitride, etc. These may be used in detail or two or more of them may be used.

Als anorganische Fasern und/oder Haarkristalle in der Kleberpaste sind z. B. diejenigen aus Siliziumdioxid-Aluminiumdioxid, Mullit, Aluminiumoxid, Siliziumdioxid usw. aufführbar. Diese können im Einzelnen eingesetzt oder zwei oder mehr von diesen mitverwendet werden.As inorganic fibers and / or hair crystals in the adhesive paste z. For example, those of silica-alumina, mullite, alumina, silica, etc. be performed. These can be used in detail or two or more of them can be used.

Durch Erwärmen des keramischen Aggregats wird die Kleberpaste zu einer Kleberschicht eingetrocknet, wodurch ein keramischer Block in Form eines viereckigen Prismas hergestellt wird. Als Bedingungen für das Eintrocknen der Kleberpaste können die Bedingungen, die bisher bei der Herstellung eines Wabenfilters verwendet worden sind, angewendet werden. Die Dicke der Kleberschicht beträgt bevorzugt 0,5 bis 2,0 mm.By heating the ceramic aggregate, the adhesive paste is dried to an adhesive layer, whereby a ceramic block in the form of a quadrangular prism is produced. As conditions for the drying of the adhesive paste can be applied to the conditions which have heretofore been used in the production of a honeycomb filter. The thickness of the adhesive layer is preferably 0.5 to 2.0 mm.

Anschließend kann das keramische Aggregat einer Schneidbearbeitung unterworfen werden. Konkret kann das keramische Aggregat am Außenumfang mittels eines Diamantschneiders geschnitten und dadurch ein keramisches Aggregat, dessen Außenumfang im Wesentlichen zylindrisch bearbeitet ist, hergestellt werden.Subsequently, the ceramic aggregate can be subjected to cutting. Concretely, the ceramic aggregate can be cut on the outer periphery by means of a diamond cutter, thereby producing a ceramic aggregate whose outer circumference is substantially cylindrically machined.

Anschießend kann auf die Außenumfangsfläche des keramischen Aggregats eine Außenumfangsbeschichtungspaste aufgetragen, eingetrocknet und dadurch eine Außenumfangsbeschichtung gebildet werden. Hierbei kann als Außenumfangsbeschichtungspaste die obengenannte Kleberpaste eingesetzt werden. Als Außenumfangsbeschichtungspaste kann auch eine Paste eingesetzt werden, deren Zusammensetzung von derjenigen der Kleberpaste unterschiedlich ist. Die Außenumfangsbeschichtung muss nicht immer vorgesehen, sondern kann nach Bedarf aufgebracht werden. Durch das Vorsehen der Außenumfangsbeschichtung kann auch die Gestalt des Außenumfangs des keramischen Aggregats eingestellt werden. Die Dicke der Außenumfangsbeschichtung beträgt bevorzugt 0,1 bis 3,0 mm.Subsequently, an outer peripheral coating paste may be applied to the outer peripheral surface of the ceramic aggregate, dried and thereby forming an outer peripheral coating. Here, the above-mentioned adhesive paste can be used as the outer peripheral coating paste. As the outer peripheral coating paste, there may also be used a paste whose composition is different from that of the adhesive paste. The outer peripheral coating does not always have to be provided, but can be applied as needed. By providing the outer peripheral coating, the shape of the outer periphery of the ceramic aggregate can also be adjusted. The thickness of the outer peripheral coating is preferably 0.1 to 3.0 mm.

Durch die obengenannten Verfahrensschritte kann das Wabenfilter des Aggregat-Typs hergestellt werden.By the above-mentioned process steps, the honeycomb filter of the aggregate type can be manufactured.

Das auf diese Weise hergestellte Wabenfilter kann als Filter verwendet werden, das Feinstaub in Abgasen einfangen und die Abgase reinigen kann.The honeycomb filter produced in this way can be used as a filter that can capture particulate matter in exhaust gases and clean the exhaust gases.

AUSFÜHRUNGSBEISPIELEmbodiment

Im Folgenden werden Ausführungsbeispiele dargestellt, die die Ausführungsform der Erfindung näher offenbaren. Die Erfindung wird jedoch nicht nur auf diese Ausführungsform beschränkt.In the following, exemplary embodiments are shown which disclose the embodiment of the invention in more detail. However, the invention is not limited only to this embodiment.

(Ausführungsbeispiel 1)(Embodiment 1)

(a) Formgebungsschritt(a) Shaping step

(a-1) Mischung(a-1) mixture

74,5 Gew.-% Siliziumcarbidpulver, 4,6 Gew.-% organisches Bindemittel (Methylcellulose), 2,8 Gew.-% Schmiermittel (Unilube von der Firma NOF Corp.), 1,3 Gew.-% Weichmacher und 13,8 Gew.-% Wasser wurden gemischt, wodurch eine keramische Rohmaterialzusammensetzung hergestellt wurde.74.5% by weight of silicon carbide powder, 4.6% by weight of organic binder (methylcellulose), 2.8% by weight of lubricant (Unilube from NOF Corp.), 1.3% by weight of plasticizer and 13 8% by weight of water were mixed to prepare a ceramic raw material composition.

(a-2) Formgebung(a-2) Shaping

Die erhaltene keramische Rohmaterialzusammensetzung wurde extrudiert und dadurch ein wabenförmiger keramischer Formkörper hergestellt. Der hergestellte keramische Formkörper war ein im Wesentlichen quaderförmiger Körper mit einer Höhe von 34,3 mm, Breite von 34,3 mm und Länge von 25,4 cm, wobei die Stärke der Zelltrennwand 0,4 mm, die Dichte der Zellen 31 Zellen/cm2 und die Teilung der Zelle 1,88 mm betrug.The obtained ceramic raw material composition was extruded, thereby producing a honeycomb ceramic molded body. The produced ceramic shaped body was a substantially parallelepipedic body with a height of 34.3 mm, width of 34.3 mm and length of 25.4 cm, wherein the thickness of the cell partition wall was 0.4 mm, the density of the cells was 31 cells / cm 2 and the cell division was 1.88 mm.

(b) Erwärmungsschritt(b) heating step

Der durch den obigen Schritt erhaltene keramische Formkörper wurde 40 Minuten bei 400°C in einer Luftatmosphäre erwärmt und dadurch entfettet, wodurch organische Komponenten im keramischen Formkörper verflüchtigt wurden.The ceramic molded article obtained by the above step was heated at 400 ° C for 40 minutes in an air atmosphere and thereby degreased, thereby volatilizing organic components in the ceramic molded body.

(b-1) Erwärmung mit einer ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit(b-1) Heating at a first temperature rise rate

Der keramische Formkörper nach der Entfettung wurde mit einer Geschwindigkeit von 20°C/min, die der ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit entsprach, in einer Argonatmosphäre bis auf 500°C, die dem ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt entsprach, erwärmt. Die Anfangstemperatur zur Erwärmung des keramischen Formkörpers war 25°C.The ceramic molding after degreasing was heated at a rate of 20 ° C / min corresponding to the first temperature rise rate in an argon atmosphere up to 500 ° C corresponding to the first temperature rise rate change point. The initial temperature for heating the ceramic shaped body was 25 ° C.

(b-2) Erwärmung mit einer zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit (b-2) Heating at a second rate of temperature rise

Anschließend wurde der keramische Formkörper mit einer Geschwindigkeit von 40°C/min, die der zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit entsprach, in einer Argonatmosphäre bis auf 900°C, die dem zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt entsprach, erwärmt.Subsequently, the ceramic molded body was heated at a rate of 40 ° C / min corresponding to the second temperature rise rate in an argon atmosphere up to 900 ° C corresponding to the second temperature rise rate change point.

(b-3) Erwärmung mit einer dritten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit(b-3) Heating at a third rate of temperature rise

Anschließend wurde der keramische Formkörper mit einer Geschwindigkeit von 60°C/min, die der dritten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit entsprach, in einer Argonatmosphäre bis auf 2200°C als Sintertemperatur erwärmt. Danach wurde das Sintern für 180 Minuten durchgeführt.Subsequently, the ceramic molded body was heated at a rate of 60 ° C / min corresponding to the third temperature rise rate in an argon atmosphere up to 2200 ° C as a sintering temperature. Thereafter, the sintering was carried out for 180 minutes.

Durch die oben beschriebenen Schritte wurde ein keramischer Sinterkörper gemäß Ausführungsbeispiel 1 hergestellt.By the above-described steps, a ceramic sintered body according to Embodiment 1 was produced.

(Ausführungsbeispiele 2 bis 12) und (Vergleichsbeispiele 1 bis 7) Dieselben Behandlungen wie oben wurden durchgeführt, mit der Ausnahme davon, dass die erste, zweite und dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit jeweils in die in Tabelle 1 angegebene Temperaturanstiegsgeschwindigkeit geändert wurden. Dadurch wurden keramische Sinterkörper gemäß Ausführungsbeispielen 2 bis 12 und Vergleichsbeispielen 1 bis 7 hergestellt. [Tabelle 1] Erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit (°C/min) Zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit (°C/min) Dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit (°C/min) Bruchbewertung Ausführ.-bspl. 1 20 40 60 bruchfrei Ausführ.-bspl. 2 20 50 70 bruchfrei Ausführ,-bspl. 3 20 60 70 bruchfrei Ausführ.-bspl. 4 10 40 60 bruchfrei Ausführ.-bspl. 5 10 50 70 bruchfrei Ausführ.-bspl. 6 10 60 70 bruchfrei Ausführ.-bspl. 7 25 40 60 bruchfrei Ausführ.-bspl. 8 25 50 70 bruchfrei Ausführ.-bspl. 9 25 60 70 bruchfrei Ausführ.-bspl. 10 20 40 100 bruchfrei Ausführ.-bspl. 11 20 50 100 bruchfrei Ausführ.-bspl. 12 20 60 100 bruchfrei Verglch.-bspl. 1 10 10 10 bruchfrei Verglch.-bspl. 2 20 70 70 gebrochen Verglch.-bspl. 3 20 70 100 gebrochen Verglch.-bspl. 4 20 100 100 gebrochen Verglch.-bspl. 5 30 40 40 gebrochen Verglch.-bspl. 6 30 40 70 gebrochen Verglch.-bspl. 7 40 60 70 gebrochen (Embodiments 2 to 12) and (Comparative Examples 1 to 7) The same treatments as above were carried out except that the first, second and third temperature rise rates were each changed to the temperature rising rate shown in Table 1. Thereby, ceramic sintered bodies according to Embodiments 2 to 12 and Comparative Examples 1 to 7 were produced. [Table 1] First temperature rise rate (° C / min) Second rate of temperature rise (° C / min) Third temperature rise rate (° C / min) fracture assessment Ausführ.-bspl. 1 20 40 60 uninterruptedly Ausführ.-bspl. 2 20 50 70 uninterruptedly Execute, -bspl. 3 20 60 70 uninterruptedly Ausführ.-bspl. 4 10 40 60 uninterruptedly Ausführ.-bspl. 5 10 50 70 uninterruptedly Ausführ.-bspl. 6 10 60 70 uninterruptedly Ausführ.-bspl. 7 25 40 60 uninterruptedly Ausführ.-bspl. 8th 25 50 70 uninterruptedly Ausführ.-bspl. 9 25 60 70 uninterruptedly Ausführ.-bspl. 10 20 40 100 uninterruptedly Ausführ.-bspl. 11 20 50 100 uninterruptedly Ausführ.-bspl. 12 20 60 100 uninterruptedly Verglch.-bspl. 1 10 10 10 uninterruptedly Verglch.-bspl. 2 20 70 70 Broken Verglch.-bspl. 3 20 70 100 Broken Verglch.-bspl. 4 20 100 100 Broken Verglch.-bspl. 5 30 40 40 Broken Verglch.-bspl. 6 30 40 70 Broken Verglch.-bspl. 7 40 60 70 Broken

(Bewertung der Zerbrechlichkeit)(Evaluation of fragility)

Die Zerbrechlichkeit der durch das Verfahren gemäß den einzelnen Ausführungs- und Vergleichsbeispielen hergestellten keramischen Sinterkörper wurde bewertet. Das Bewertungsverfahren erfolgte wie folgt: Durch die einzelnen Ausführungs- und Vergleichsbeispiele wurde je fünf keramische Sinterkörper hergestellt. Anschließend wurde diesen keramischen Sinterkörpern eine Belastung von 30 MPa mittels einer Universalprüfmaschine (Handelsname: Instron 5582 von der Firma Instron) mit einer Spannweite von 135 mm für 10 Minuten gegeben. Wenn alle der keramischen Sinterkörper nicht gebrochen wurden, wurde dies als „bruchfrei” bewertet. Wenn mindestens einer von den fünf keramischen Sinterkörpern gebrochen wurde, wurde dies als „gebrochen” bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.The fragility of the ceramic sintered bodies produced by the method according to the individual embodiments and comparative examples was evaluated. The evaluation procedure was as follows: The individual embodiments and comparative examples each produced five ceramic sintered bodies. Subsequently, these ceramic sintered bodies were given a load of 30 MPa by means of a universal testing machine (trade name: Instron 5582 from Instron) with a span of 135 mm for 10 minutes. If all of the ceramic sintered bodies were not broken, it was evaluated as "breakage free". When at least one of the five ceramic sintered bodies was broken, it was evaluated as "broken". The results are shown in Table 1.

(Bewertung der Erwärmungszeit)(Evaluation of the heating time)

Die Zeitdauer zwischen dem Beginn der Erwärmung des keramischen Formkörpers mit der ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit und dem Ende der Sinterung des keramischen Formkörpers wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben. [Tabelle 2] Erwärmungszeit mit der ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit (Minuten) Erwärmungszeit mit der zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit (Minuten) Erwärmungszeit mit der dritten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit (Minuten) Sinterzeit (Minuten) Summe (Minuten) Ausführ.-bspl. 1 24,0 10,0 21,6 180 235,6 Ausführ.-bspl. 2 24,0 8,0 18,6 180 230,6 Ausführ.-bspl. 3 24,0 6,7 18,6 180 229,3 Ausführ.-bspl. 4 47,5 10,0 21,6 180 259,1 Ausführ.-bspl. 5 47,5 8,0 18,6 180 254,1 Ausführ.-bspl. 6 47,5 6,7 18,6 180 252,8 Ausführ.-bspl. 7 19,0 10,0 21,6 180 230,6 Ausführ.-bspl. 8 19,0 8,0 18,6 180 225,6 Ausführ.-bspl. 9 19,0 6,7 18,6 180 224,3 Ausführ.-bspl. 10 24,0 10,0 13,0 180 227,0 Ausführ.-bspl. 11 24,0 8,0 13,0 180 225,0 Ausführ.-bspl. 12 24,0 6,7 13,0 180 223,7 Verglch.-bspl. 1 47,5 40,0 130,0 180 397,5 Verglch.-bspl. 2 24,0 5,7 18,6 180 228,3 Verglch.-bspl. 3 24,0 5,7 13,0 180 222,7 Verglch.-bspl. 4 24,0 4,0 13,0 180 221,0 Verglch.-bspl. 5 16,0 10,0 32,5 180 238,5 Verglch.-bspl. 6 16,0 10,0 18,6 180 224,6 Verglch.-bspl. 7 12,0 6,7 18,6 180 217,3 The time period between the start of the heating of the ceramic shaped body having the first temperature rise rate and the end of the sintering of the ceramic shaped body was measured. The results are shown in Table 2. [Table 2] Heating time with the first temperature rise speed (minutes) Heating time at the second temperature rise rate (minutes) Heating time with the third temperature rise speed (minutes) Sintering time (minutes) Sum (minutes) Ausführ.-bspl. 1 24.0 10.0 21.6 180 235.6 Ausführ.-bspl. 2 24.0 8.0 18.6 180 230.6 Ausführ.-bspl. 3 24.0 6.7 18.6 180 229.3 Ausführ.-bspl. 4 47.5 10.0 21.6 180 259.1 Ausführ.-bspl. 5 47.5 8.0 18.6 180 254.1 Ausführ.-bspl. 6 47.5 6.7 18.6 180 252.8 Ausführ.-bspl. 7 19.0 10.0 21.6 180 230.6 Ausführ.-bspl. 8th 19.0 8.0 18.6 180 225.6 Ausführ.-bspl. 9 19.0 6.7 18.6 180 224.3 Ausführ.-bspl. 10 24.0 10.0 13.0 180 227.0 Ausführ.-bspl. 11 24.0 8.0 13.0 180 225.0 Ausführ.-bspl. 12 24.0 6.7 13.0 180 223.7 Verglch.-bspl. 1 47.5 40.0 130.0 180 397.5 Verglch.-bspl. 2 24.0 5.7 18.6 180 228.3 Verglch.-bspl. 3 24.0 5.7 13.0 180 222.7 Verglch.-bspl. 4 24.0 4.0 13.0 180 221.0 Verglch.-bspl. 5 16.0 10.0 32.5 180 238.5 Verglch.-bspl. 6 16.0 10.0 18.6 180 224.6 Verglch.-bspl. 7 12.0 6.7 18.6 180 217.3

Die keramischen Sinterkörper gemäß Ausführungsbeispielen 1 bis 12 waren in der Bewertung der Zerbrechlichkeit „bruchfrei” und der Erwärmungszeit war ausreichend kurz. Der keramische Sinterkörper gemäß Vergleichsbeispiel 1 war in der Bewertung der Zerbrechlichkeit zwar „bruchfrei”, aber der Erwärmungszeit war lang, da er nur mit einer Temperaturanstiegsgeschwindigkeit von 10°C/min erwärmt wurde. Die keramischen Sinterkörper gemäß Vergleichsbeispielen 2 bis 4 waren in der Bewertung der Zerbrechlichkeit „gebrochen”, was darauf zurückzuführen war, dass die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 60°C/min überschritt. Die keramischen Sinterkörper gemäß Vergleichsbeispielen 5 bis 7 waren in der Bewertung der Zerbrechlichkeit „gebrochen”, was darauf zurückzuführen war, dass die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 25°C/min überschritt. Bei Vergleichsbeispielen 2 bis 7 war die Erwärmungszeit zwar kurz, aber die durch diese Verfahren hergestellten keramischen Sinterkörper waren, wie oben erwähnt, in der Bewertung der Zerbrechlichkeit „gebrochen”. Es lässt sich annehmen, dass der Grund für die „gebrochenen” keramischen Sinterkörper gemäß Vergleichsbeispielen 2 bis 7 darin bestand, dass bei der Erwärmung des keramischen Formkörpers Risse gebildet wurden.The ceramic sintered bodies according to Embodiments 1 to 12 were "break-free" in the evaluation of fragility, and the heating time was sufficiently short. The sintered ceramic body of Comparative Example 1 was "break-free" in the evaluation of fragility, but the heating time was long since it was heated only at a temperature rising rate of 10 ° C / min. The sintered ceramic bodies according to Comparative Examples 2 to 4 were "broken" in the evaluation of fragility due to the second temperature rise rate exceeding 60 ° C / min. The sintered ceramic bodies according to Comparative Examples 5 to 7 were "broken" in the evaluation of fragility due to the fact that the first temperature rising speed exceeded 25 ° C / min. In Comparative Examples 2 to 7, although the heating time was short, the sintered ceramic bodies produced by these methods were, as mentioned above, "broken" in the evaluation of fragility. It can be considered that the reason for the "broken" ceramic sintered bodies according to Comparative Examples 2 to 7 was that cracks were formed in the heating of the ceramic shaped body.

Wie oben erwähnt, kann durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur die für den Erwärmungsschritt erforderliche Zeit bei der Herstellung der keramischen Struktur verkürzt und die Rissbildung am keramischen Formkörper während der Erwärmung verhindert werden.As mentioned above, by the method for producing a ceramic structure of the present invention, the time required for the heating step in the production of the ceramic structure can be shortened and the cracking of the ceramic molded body during heating can be prevented.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

1010
keramischer Formkörperceramic molding
10'10 '
keramischer Sinterkörperceramic sintered body
11, 11a, 11b11, 11a, 11b
Zellecell
1212
Zelltrennwandcell partition
1313
Dichtungsmittelsealant
2020
Wabenfilterhoneycombs
2121
Kleberschichtadhesive layer
2222
AußenumfangsbeschichtungOuter periphery coating

Claims (5)

Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur, umfassend einen Formgebungsschritt zur Herstellung eines keramischen Formkörpers durch Formgebung einer keramischen Rohmaterialzusammensetzung und einen Erwärmungsschritt zur Herstellung eines keramischen Sinterkörpers durch Erwärmung des keramischen Formkörpers, dadurch gekennzeichnet, dass im Erwärmungsschritt der keramische Formkörper mit einer ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit bis auf einen ersten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt, danach der keramische Formkörper mit einer zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, die höher als die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist, bis auf einen zweiten Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt erwärmt und danach der keramische Formkörper mit einer dritten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit, die höher als die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit ist, erwärmt wird, dass die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 25°C/min oder weniger ist, dass der erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt auf einer bestimmten Temperatur im Bereich von 400 bis 600°C festgesetzt ist, dass die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 60°C/min oder weniger ist, dass der zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeitsänderungspunkt auf einer bestimmten Temperatur im Bereich von 800 bis 1000°C festgesetzt ist, dass die dritte Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 50 bis 100°C/min ist, dass die keramische Rohmaterialzusammensetzung aus Siliziumcarbid besteht, und dass die keramische Rohmaterialzusammensetzung mindestens Zink, Mangan, Aluminium, Eisen als Verunreinigungselemente enthält. A method for producing a ceramic structure, comprising a shaping step for producing a ceramic shaped body by shaping a ceramic raw material composition and a heating step for producing a ceramic sintered body by heating the ceramic shaped body, characterized in that in the heating step, the ceramic shaped body having a first temperature rise rate except one thereafter, the ceramic molded body having a second temperature rise rate higher than the first temperature rise rate is heated to a second temperature rise rate change point, and thereafter the ceramic molded body is heated at a third temperature rise rate higher than the second temperature rise rate first temperature rise rate 25 ° C / min or less, the first temperature rise speed change point is set to a certain temperature in the range of 400 to 600 ° C, the second temperature rise speed 60 ° C / min or less, the second temperature rise speed change point to a certain temperature in the range of 800 to 1000 ° C is set that the third temperature rise rate is 50 to 100 ° C / min, that the ceramic raw material composition consists of silicon carbide, and that the ceramic raw material composition contains at least zinc, manganese, aluminum, iron as impurity elements. Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur nach Anspruch 1, bei dem die erste Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 10 bis 25°C/min ist.A method of producing a ceramic structure according to claim 1, wherein the first temperature rise rate is 10 to 25 ° C / min. Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die zweite Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 30 bis 60°C/min ist.A method of producing a ceramic structure according to claim 1 or 2, wherein the second temperature rise rate is 30 to 60 ° C / min. Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem im Erwärmungsschritt der keramische Formkörper mit der dritten Temperaturanstiegsgeschwindigkeit bis auf 1900 bis 2300°C erwärmt wird, um einen keramischen Sinterkörper herzustellen.A method of producing a ceramic structure according to any one of claims 1 to 3, wherein in the heating step, the ceramic molded body having the third temperature rising rate is heated up to 1900 to 2300 ° C to produce a ceramic sintered body. Verfahren zur Herstellung einer keramischen Struktur nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem im Formgebungsschritt die keramische Rohmaterialzusammensetzung aus Siliziumcarbid wabenförmig geformt wird, um einen keramischen Formkörper herzustellen.A method of producing a ceramic structure according to any one of claims 1 to 4, wherein, in said molding step, said silicon carbide ceramic raw material composition is honeycomb-shaped to produce a ceramic molded body.
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