DE102015214177B3

DE102015214177B3 - Rotatable battery carrier

Info

Publication number: DE102015214177B3
Application number: DE102015214177.2A
Authority: DE
Inventors: Markus Herklotz; Jonas Weiss; Lars Giebeler; Eike Ahrens
Original assignee: LEIBNITZ INST fur FESTKORPER und WERKSTOFFFORSCHUNG DRESDEN E V; Leibnitz-Institut fur Festkorper- und Werkstoffforschung Dresden Ev
Current assignee: LEIBNITZ INST fur FESTKORPER und WERKSTOFFFORSCHUNG DRESDEN E V; Leibnitz-Institut fur Festkorper- und Werkstoffforschung Dresden Ev
Priority date: 2015-07-27
Filing date: 2015-07-27
Publication date: 2016-03-31
Anticipated expiration: 2035-07-28
Also published as: DE102015214177B8

Abstract

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung zur in situ Analyse von Proben mit zwei elektrischen Anschlusspolen mittels Röntgen-, Synchrotron- oder einer anderen Strahlung. Die Vorrichtung weist mindestens ein drehbar gehaltenes Trägerrad mit einem dort drehfest angeordneten Probenhalter auf, der um eine Achse, die mit der Rotationsachse des Trägerrades zusammenfällt, kontinuierlich oder diskontinuierlich rotieren kann. Dabei ist die fortlaufende elektrische Kontaktierung der Elektroden der Probe gegeben. Dies ermöglicht es, die Proben während der Analyse mit einer Spannung zu beaufschlagen bzw. eine Spannung von diesen abzunehmen.The subject of the present invention is an apparatus for the in situ analysis of samples with two electrical connecting poles by means of X-ray, synchrotron or another radiation. The device has at least one rotatably supported carrier wheel with a sample holder arranged thereon in a rotationally fixed manner, which can rotate continuously or discontinuously about an axis which coincides with the axis of rotation of the carrier wheel. In this case, the continuous electrical contacting of the electrodes of the sample is given. This makes it possible to apply a voltage to the samples during analysis or to remove a voltage from them.

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung, die es gestattet, Proben, wie Korrosions- und Elektrolysezellen, sonstige elektrochemische Experimentalanordnungen, bevorzugt jedoch Batterien, insbesondere Batterieknopfzellen, in einen Röntgenstrahl, Synchrotronstrahl oder anderen Sondenstrahl einzubringen, dort zu halten, zu drehen und während der Messung bestimmten elektrischen Regimen auszusetzen. Insbesondere ist es möglich, die Proben kontinuierlich oder diskontinuierlich bei gleichzeitiger Ladung oder Entladung zu drehen. Insbesondere können an diesen Batterien während des Ladens bzw. Entladens diffraktometrische oder spektroskopische Untersuchungen durchgeführt werden.The subject of the present invention is a device which allows samples, such as corrosion and electrolysis cells, other electrochemical experimental arrangements, but preferably batteries, in particular battery button cells, to be introduced into an x-ray beam, synchrotron beam or other probe beam, to be held there, rotated and during rotation Measurement to suspend certain electrical regimes. In particular, it is possible to rotate the samples continuously or discontinuously with simultaneous charging or discharging. In particular, diffractometric or spectroscopic examinations can be carried out on these batteries during charging or discharging.

Im Rahmen der Entwicklung von hochleistungsfähigen Batterien, insbesondere von Akkumulatoren, ist es von besonders großem Interesse, die strukturchemischen Vorgänge, die während des Ladens und Entladens des Batteriesystems auftreten, zu untersuchen. Derartige Untersuchungen werden als in situ Untersuchungen bezeichnet. Insbesondere bedeutet in situ in diesem Zusammenhang: die quantitative Untersuchung der kristallinen Struktur, der Elektrodenmorphologie, der elektronischen Eigenschaften oder der Oberflächenchemie aller beteiligten Komponenten, während die Batterie kontinuierlich (d.h. ohne Unterbrechung der Stromversorgung) geladen und entladen wird.In the development of high-performance batteries, in particular of accumulators, it is of particular interest to investigate the structural chemical processes which occur during charging and discharging of the battery system. Such studies are referred to as in situ studies. In particular, in situ in this context means the quantitative study of the crystalline structure, the electrode morphology, the electronic properties or the surface chemistry of all components involved while the battery is being charged and discharged continuously (i.e., without interruption of the power supply).

Besonders nutzbringend und weit verbreitet sind Untersuchungen mittels Röntgen- bzw. Synchrotronstrahlung, da deren Wellenlänge im Skalenbereich der atomaren Struktur liegt. Dies erlaubt eine quantitative Untersuchung strukturchemischer Phänomene und eine detaillierte Beschreibung, beispielsweise von Phasenanteilen, Gitterparametern oder Atompositionen in Abhängigkeit vom Ladezustand des Batteriematerials. Synchrotronstrahlung bietet extreme zeitliche und instrumentelle Auflösungen und kommt daher am häufigsten zum Einsatz. Die Gehäuse der zu untersuchenden Batterien weisen für die Untersuchung meist Öffnungen zum Strahlein- bzw. Strahlaustritt auf. Diese Öffnungen können auch mit Materialien abgedeckt sein, die mit der verwendeten Strahlung nur geringfügig interagieren.Particularly useful and widespread are investigations by means of X-ray or synchrotron radiation, since their wavelength lies in the scale range of the atomic structure. This allows a quantitative investigation of structural chemical phenomena and a detailed description of, for example, phase proportions, lattice parameters or atomic positions as a function of the state of charge of the battery material. Synchrotron radiation offers extreme temporal and instrumental resolutions and is therefore the most commonly used. The housings of the batteries to be examined usually have openings for jet injection or jet exit for the examination. These openings may also be covered with materials that interact only slightly with the radiation used.

Als Methoden kommen dabei insbesondere die Durchstrahlungs- und die Reflexionsdiffraktometrie zum Einsatz. Verstärkt werden auch die sogenannten in situ PDF Methoden (engl. pair distribution function, deutsch: Paar-Verteilungsfunktions-Methoden) oder die Fluoreszenzanalyse, insbesondere die Absorptionsspektroskopie, durchgeführt.In particular, the transmission and the reflection diffractometry are used as methods. The so-called in situ PDF methods (English: pair distribution function) or fluorescence analysis, in particular absorption spectroscopy, are also being intensified.

Während bei der Durchstrahlungsdiffraktometrie und der Absorptionsspektroskopie das hinter dem zu untersuchenden Gegenstand entstehende Beugungs- bzw. Absorptionsmuster analysiert wird, handelt es sich bei der Reflexionsdiffraktometrie um ein Verfahren, bei dem sowohl Strahlungsquelle als auch Detektor oberhalb derselben Oberfläche angeordnet sind. Die Strahldurchmesser der Röntgen- oder Synchrotronstrahlung betragen im Allgemeinen weniger als 3 mm und liegen meist sogar darunter (ca. 1 mm).While the diffraction or absorption pattern arising behind the object to be examined is analyzed by X-ray diffractometry and absorption spectroscopy, reflection diffractometry is a method in which both the radiation source and the detector are arranged above the same surface. The beam diameter of the X-ray or synchrotron radiation is generally less than 3 mm and usually even lower (about 1 mm).

Die US 5,127,039 A beschreibt einen Probenhalter für die Röntgendiffraktometrie. Besonderes Kennzeichen dieser Entwicklung ist die Justierbarkeit in jede Raumrichtung. Die Vorrichtung weist auch einen Probenhalter auf. Dieser ist drehbar gestaltet, so dass er während der Bestrahlung rotieren kann. Es ist jedoch nicht vorgesehen, die Batterien, die als Proben dienen, während der Drehung zu laden oder zu entladen. Die Rotationsachse des Probenhalters steht dabei senkrecht zur Strahlachse und schneidet diese. The US 5,127,039 A describes a sample holder for X-ray diffractometry. A special characteristic of this development is the adjustability in every spatial direction. The device also has a sample holder. This is designed rotatable so that it can rotate during the irradiation. However, it is not intended to charge or discharge the batteries that serve as samples during rotation. The rotation axis of the sample holder is perpendicular to the beam axis and cuts them.

Das Vierkreisgoniometer DCS 350 von Anton Paar ermöglicht eine röntgendiffraktometrische Untersuchung von Proben, die dabei rotieren und beliebig geneigt werden können. Nicht vorgesehen ist jedoch, eine Spezialisierung auf in situ Untersuchungen von Batterien. Eine geeignete Möglichkeit zur Spannungsversorgung von Proben während der Untersuchung besteht daher nicht. The four-circle goniometer DCS 350 by Anton Paar enables a X-ray diffractometric analysis of samples that can rotate and tilt at will. However, it is not intended to specialize in in situ studies of batteries. There is therefore no suitable way of supplying power to samples during the examination.

Aus Untersuchungen ist bekannt, dass manche Proben, insbesondere bei Reflexionsmessungen Vorzugsrichtungen ausbilden, in denen die Messergebnisse sehr stark von den durchschnittlichen Werten abweichen können. Die Möglichkeit, derartige Vorzugsrichtungen zu erkennen und in die Auswertung der Messungen einbeziehen zu können ist wünschenswert.It is known from investigations that some samples, especially in the case of reflection measurements, form preferred directions in which the measurement results can deviate very greatly from the average values. The ability to recognize such preferred directions and to include in the evaluation of the measurements is desirable.

Es stellt sich somit die Aufgabe, eine Vorrichtung als Probenträger vorzuschlagen, die für in situ Messungen mittels Durchstrahlungs- oder Reflexionsmessungen auf der Grundlage von Röntgenstrahlen oder Synchrotronstrahlen geeignet ist, die X-Y-Z-Positionierungen und die Rotation der Probe unterstützt und dabei handhabungssicher eine störungsfreie Medienzuleitung, insbesondere eine Spanungsversorgung, zu den zu untersuchenden Proben, gewährleistet.It is therefore the object of proposing a device as a sample carrier, which is suitable for in situ measurements by X-ray or synchrotron radiation or reflection measurements, which supports XYZ positioning and the rotation of the sample while handling a trouble-free media supply line, in particular a power supply, to the samples to be examined guaranteed.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit einer Vorrichtung nach Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in den rückbezogenen Unteransprüchen offenbart.According to the invention the object is achieved with a device according to claim 1. Advantageous embodiments of the device according to the invention are disclosed in the dependent claims.

Bei den zu untersuchenden Proben handelt es sich bevorzugt um Batterien. Diese liegen meist als Knopfzellen oder in ähnlichen Bauformen vor. Vorzugsweise weisen sie Fenster zum Strahlein- bzw. -austritt auf, die aus den Strahl möglichst wenig verändernden Materialien bestehen. Als Probe können aber auch Kristallstrukturen, insbesondere Einkristalle, oder andere interessierende Materialien, wie Korrosions- und Elektrolysezellen, oder sonstige elektrochemische Experimentalanordnungen, eingesetzt werden. Im Folgenden wird für all diese Proben der Begriff Batterie verwendet. Die Proben liegen in ähnlichen Bauformen vor, wie die genannten Batterien und weisen zwei elektrische Anschlusspole auf, mittels derer eine Spannung angelegt, bzw. bei Batterien und ähnlichen elektrochemischen Zellen, auch abgenommen werden kann. The samples to be examined are preferably batteries. These are usually available as button cells or similar types. Preferably, they have windows for jet entry or exit, which consist of the beam as little as possible changing materials. However, crystal structures, in particular monocrystals, or other materials of interest, such as corrosion and electrolysis cells, or other electrochemical experimental arrangements can also be used as a sample. In the following, the term battery will be used for all these samples. The samples are in similar designs, such as the said batteries and have two electrical connection poles, by means of which a voltage applied, or in batteries and similar electrochemical cells, can also be removed.

Eine Konstruktion, die einen derartigen einzelnen Batterieträger beinhaltet ist in der DE 10 2014 211 901 B3 beschrieben, auf die hier explizit verwiesen wird. Bei der dort beschriebenen Konstruktion können mehrere auf einem kreisförmigen Probenrad angeordnete Probenträger (Batterieträger) einzeln in den Strahlengang bewegt, jedoch nicht innerhalb des Strahlenganges um eine Achse, senkrecht zum Deckel und damit auch senkrecht zur Deck- bzw. Bodenfläche der Knopfzelle, gedreht werden.A construction incorporating such a single battery carrier is disclosed in U.S. Patent Nos. 4,135,774 DE 10 2014 211 901 B3 which is explicitly referred to here. In the construction described there, a plurality of sample carriers (battery carriers) arranged on a circular sample wheel can be moved individually into the beam path, but not rotated within the beam path about an axis perpendicular to the cover and thus also perpendicular to the cover or bottom surface of the button cell.

Der erfindungsgemäße Probenträger ist als Batterieträger zur in situ Analyse von Batterien mittels Röntgen- bzw. Synchrotrondiffraktometrie ausgeführt. Er weist dazu mindestens einen Probenhalter auf der optional mit einem arretierbaren Deckel wiederholt geöffnet und verschlossen werden kann. Der Probenhalter weist in seinem Inneren einen Hohlraum (Vertiefung mit Deckel) auf, der die zu untersuchende Batterie im Umfang formideal aufnimmt. Deckel und Vertiefung weisen eine unverschlossene oder abgedeckte Öffnung für den Strahleintritt und eine im Randbereich der Unterseite der Batterie angreifende Feder auf. Die Feder presst die Batterie gegen den Deckel, der so den Randbereich der Oberseite der Batterie elektrisch kontaktiert. Eine alternative Ausführungsform weist keine Schraubendruckfeder zum Anpressen der Batterie an den Deckel auf, sondern integriert die Funktion des „Deckels“ und der Kontaktierung durch 3 Haltezinken aus Federdraht. Diese drücken die Batterie gegen den „Boden“ des Probenhalters, wo der entgegengesetzte Pol kontaktiert wird. Weitere bevorzugte Ausführungsformen weisen einen vorgespannten Halter auf, der ohne Feder auskommt, bzw. die Funktion der Feder in „Deckel“ und „Boden“ integriert. All diesen Ausführungsformen ist gemeinsam, dass die Deckfläche der Batterie als erste Elektrode und die Bodenfläche als zweite Elektrode elektrisch kontaktiert werden können. Bei Proben, die keine Batterien sind, gilt dies entsprechend analog.The sample carrier according to the invention is designed as a battery carrier for the in-situ analysis of batteries by means of X-ray or synchrotron diffractometry. He has at least one sample holder on the optionally with a lockable lid can be repeatedly opened and closed. The sample holder has in its interior a cavity (recess with lid), which accommodates the battery to be examined in the circumference formideal. Lid and recess have an unlocked or covered opening for the jet entry and a spring acting in the edge region of the underside of the battery. The spring presses the battery against the lid, thus electrically contacting the edge region of the upper side of the battery. An alternative embodiment has no helical compression spring for pressing the battery to the lid, but integrates the function of the "lid" and the contact by 3 holding tines of spring wire. These push the battery against the "bottom" of the sample holder, where the opposite pole is contacted. Further preferred embodiments have a preloaded holder, which does not require a spring, or the function of the spring in "cover" and "floor" integrated. All these embodiments have in common that the top surface of the battery can be electrically contacted as a first electrode and the bottom surface as a second electrode. For samples that are not batteries, this applies analogously.

Feder und zumindest der Randbereich des Deckels sind elektrisch leitend, jedoch gegeneinander isoliert. An die Feder bzw. den Randbereich der Batterie werden die Spannung zum Laden bzw. der Verbraucher zum Entladen der Batterie angeschlossen. Alternativen Ausführungsformen ohne Deckel und Feder ist gemeinsam, dass Ober- und Unterseite der Batterie (der Probe) von entgegengesetzten Seiten des Probenhalters elektrisch kontaktiert werden. Dabei kommen Haltefedern, Kontaktstifte oder ähnliche Anordnungen aus dem Stand der Technik zum Einsatz, die eine definierte Positionierung der Probe im Probenhalter gewährleisten. Das Laden bzw. Entladen kann, vorzugsweise rechnergestützt, kontinuierlich oder diskontinuierlich, bevorzugt auch zyklisch oder nach vorgegebenen Kurvenverläufen erfolgen.Spring and at least the edge region of the lid are electrically conductive, but isolated from each other. To the spring or the edge region of the battery, the voltage for charging or the consumer to discharge the battery are connected. Alternative embodiments without lid and spring have in common that the top and bottom of the battery (the sample) are electrically contacted from opposite sides of the sample holder. In this case, retaining springs, contact pins or similar arrangements of the prior art are used, which ensure a defined positioning of the sample in the sample holder. The loading or unloading can take place, preferably computer-aided, continuously or discontinuously, preferably also cyclically or according to predetermined curve courses.

Der Probenträger ist vorzugsweise aus Kunststoff, faserverstärktem Kunststoff oder anderen, nicht leitenden steifen Materialien hergestellt. The sample carrier is preferably made of plastic, fiber reinforced plastic or other non-conductive rigid materials.

Die Rotationsachse des Probenträgers fällt in einer ersten bevorzugten Ausführungsform mit der Achse des Röntgenstrahles (Strahlachse) zusammen. Diese Ausführungsform ist besonders für Durchstrahlungsmessungen (Transmissionsdiffraktometrie) geeignet. In diesem Fall tritt der Strahl auf der Seite, die der Feder am nächsten liegt, in den Probenträger ein. In a first preferred embodiment, the axis of rotation of the sample carrier coincides with the axis of the x-ray beam (beam axis). This embodiment is particularly suitable for transmission measurements (transmission diffractometry). In this case, the beam enters the sample carrier on the side closest to the spring.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform verläuft die Rotationsachse des Probenträgers derart in einem spitzen Winkel zur Strahlachse, dass die Seite auf welcher der Deckel (siehe weiter unten) den Probenhalter abschließt, dem einfallenden Strahl zugewandt ist. Rotationsachse und Strahlachse schneiden sich dabei innerhalb des Probenhalters und damit innerhalb der zu untersuchenden Probe (Batterie). Diese Ausführungsform wird insbesondere bei (Röntgen-)Reflexionsdiffraktometrie oder der Röntgenfluoreszenzanalyse eingesetzt. In a further preferred embodiment, the axis of rotation of the sample carrier runs at an acute angle to the beam axis such that the side on which the lid (see below) closes off the sample holder faces the incident beam. The rotation axis and beam axis intersect within the sample holder and thus within the sample to be examined (battery). This embodiment is used in particular for (X-ray) reflection diffractometry or X-ray fluorescence analysis.

Erfindungswesentlich ist es, dass die elektrisch leitfähige Verbindung zu den beiden Elektroden, in der Ausführungsform mit Deckel und Feder, zum Randbereich des Deckels und zur Feder, auch bei einer Rotation des Probenträgers erhalten bleiben. Deckel und Feder kontaktieren dabei jeweils einen anderen der beiden Pole (elektrochemisch positive und negative Elektrode) der zu untersuchenden Batterie. Vom Deckel wird eine leitfähige Verbindung vorzugsweise zur dem einfallenden Transmissionsstrahl zugewandten Seite des Probenträgers hergestellt. Dies erfolgt bspw. durch eine, der den Deckel haltenden Schrauben, die durch den Probenhalter hindurch reicht und auf der Rückseite den Kontakt zu mindestens einem Kontaktelement herstellt. Eine ähnliche Verbindung wird von der Feder zu einem zweiten Kontaktelement realisiert. It is essential to the invention that the electrically conductive connection to the two electrodes, in the embodiment with lid and spring, to the edge region of the lid and to the spring, also remain with a rotation of the sample carrier. In this case, cover and spring each contact a different one of the two poles (electrochemically positive and negative electrode) of the battery to be examined. From the lid, a conductive connection is preferably made to the incident transmission beam facing side of the sample carrier. This is done, for example, by one of the screws holding the lid, which extends through the sample holder and on the back makes contact with at least one contact element. A similar connection is realized by the spring to a second contact element.

Damit die elektrisch leitfähigen Verbindungen auch während der Drehung des Probenträgers stabil erhalten bleiben, werden im Folgenden verschiedene Ausführungsformen vorgeschlagen.Thus, the electrically conductive compounds during the rotation of the sample rack stable remain preserved, various embodiments are proposed below.

In einer ersten bevorzugten Ausführungsform wird dies realisiert, indem ein Wickelrad oder mehrere Wickelräder eingesetzt werden, die elektrische Leiter synchron zur Drehung des Probenhalters auf- bzw. abwickeln. Das bzw. die Wickelräder kontrollieren die Kabelführung zum Probenhalter. Besonders bevorzugt ist ein Wickelrad, das ein mindestens zweiadriges Kabel aufwickelt. In a first preferred embodiment, this is realized by using a winding wheel or a plurality of winding wheels, the electrical conductors up or unwind synchronously to the rotation of the sample holder. The winding wheel (s) control the cable routing to the sample holder. Particularly preferred is a winding wheel, which winds up a at least two-core cable.

Eine zweite bevorzugte Ausführungsform sieht auf einer Seite des Probenträgers die Kontaktelemente bevorzugt in der Form von Schleifkontakten vor. Diese Schleifkontakte können bspw. realisiert werden, indem zwei, um die Rotationsachse des Probenträgers konzentrische kreisringförmige Metallisierungsbahnen angeordnet sind, zu denen Kontaktstifte die leitende Verbindung herstellen. Diese Metallisierungsbahnen (Kontaktflächen) bestehen bevorzugt aus Kupfer, Silber, Gold deren Legierungen oder einem ähnlich gut leitenden Metall. Eine andere Ausführungsform sieht vor, die Kontaktelemente als erhabene Stifte aus leitfähigem Material auszuführen, an denen leitende kreisringförmige Federn anliegen, die die Verbindung realisieren. Der Fachmann erkennt, dass bei der Auslegung und Materialwahl der Schleifkontakte die bekannten Vorgehensweisen für solche Kontaktierungsformen (bspw. aus dem Elektromotorenbau) anwendbar sind. Da die elektrochemische Messungen parallel zur Drehung des Probenhalters laufen muss, ist eine hohe Güte des Schleifkontaktes erforderlich (möglichst kein Ohm’sches Rauschen, minimaler Übergangswiderstand). Der Fachmann kann hier auch auf entsprechende kommerzielle Angebote aus dem Stand der Technik zurückgreifen.A second preferred embodiment preferably provides the contact elements in the form of sliding contacts on one side of the sample carrier. By way of example, these sliding contacts can be realized by arranging two circular metallization tracks which are concentric about the axis of rotation of the sample carrier and to which contact pins produce the conductive connection. These metallization tracks (contact surfaces) are preferably made of copper, silver, gold, their alloys, or a similarly good conducting metal. Another embodiment provides to carry out the contact elements as raised pins made of conductive material, which bear conductive annular springs, which realize the connection. The person skilled in the art recognizes that the known procedures for such contacting forms (for example, from electric motor construction) can be used in the design and choice of material of the sliding contacts. Since the electrochemical measurements must run parallel to the rotation of the sample holder, a high quality of the sliding contact is required (if possible, no ohmic noise, minimal contact resistance). The skilled person can also refer here to corresponding commercial offers from the prior art.

In einer ganz besonders bevorzugten Ausführungsform sind die Kontaktflächen als Kupferbahnen und die auf ihnen gleitenden Kontaktstift als bürstenartige Bündel von Kupferdrähten ausgeführt. Weiterhin bevorzugt ist es, auf jeder Seite des Probenhalters jeweils einen Schleifkontakt vorzusehen, der, ggf. über weitere Leitungsbahnen, den zu dieser Seite nächstliegenden Batteriepol kontaktiert.In a very particularly preferred embodiment, the contact surfaces are designed as copper tracks and the contact pin sliding on them as brush-like bundles of copper wires. Furthermore, it is preferable to provide a sliding contact on each side of the sample holder, which contacts, if appropriate via further conductor paths, the battery pole closest to this side.

In einer besonders einfachen Ausführungsform ist ein einzelner Probenträger (Batterieträger) in einer Tragplatte angeordnet. Der Batterieträger wird in der Tragplatte vorzugsweise mittels eines drehbaren Trägerrades gehalten, gegenüber dem er drehfest angeordnet ist, so dass er der Drehbewegung des Trägerrades folgt bzw. diese mitmacht. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist der Batterieträger direkt im Trägerrad ausgebildet. Das Trägerrad ist um eine Achse drehbar, die durch den Batterieträger hindurch verläuft und bevorzugt mit der Mittelachse (senkrecht zum Deckel) des Batterieträgers zusammenfällt. Das Trägerrad kann durch einen geeigneten Antrieb kontinuierlich oder diskontinuierlich um seine Achse vollständig oder um vorgegebene Winkel gedreht werden. Bevorzugt kann das Trägerrad auch in kontinuierliche Rotation mit vorgegebener Drehzahl versetzt werden.In a particularly simple embodiment, a single sample carrier (battery carrier) is arranged in a support plate. The battery carrier is held in the support plate preferably by means of a rotatable carrier wheel, with respect to which it is arranged rotationally fixed, so that it follows the rotational movement of the carrier wheel or this mitmacht. In a particularly preferred embodiment, the battery carrier is formed directly in the carrier wheel. The carrier wheel is rotatable about an axis which passes through the battery carrier and preferably coincides with the central axis (perpendicular to the lid) of the battery carrier. The carrier wheel can be rotated by a suitable drive continuously or discontinuously about its axis completely or by predetermined angle. Preferably, the carrier wheel can also be set in continuous rotation at a predetermined speed.

Der Antrieb des Trägerrades erfolgt dabei bevorzugt an dessen äußerem Rand. Dieser ist vorzugsweise erhaben gestaltet und ragt über die Tragplatte, in der das Trägerrad drehbar gelagert ist, hinaus. Auf dem Rand ist bevorzugt eine Zahnung vorgesehen, an der ein Antrieb angreifen kann. Dies erfolgt bevorzugt mittels eines Ritzels, eines Schneckenrades oder einer Kette, die die Antriebskraft auf das Trägerrad übertragen. Der Antrieb von Ritzel, Schneckenrad bzw. kettentreibendem Zahnrad erfolgt bevorzugt über einen Motor, vorzugsweise einen Elektromotor und ganz besonders bevorzugt über einen Schrittmotor. Der entsprechende Antriebsmotor wird dabei bevorzugt ebenfalls auf der Trägerplatte angeordnet. Dem Fachmann sind weitere geeignete Antriebe bekannt, die die definierte Rotation oder Winkelpositionierung des Trägerrades realisieren können.The drive of the carrier wheel is preferably carried out at its outer edge. This is preferably designed raised and protrudes beyond the support plate in which the carrier wheel is rotatably mounted out. On the edge of a toothing is preferably provided on which a drive can attack. This is preferably done by means of a pinion, a worm wheel or a chain, which transmit the driving force to the carrier wheel. The drive of pinion, worm wheel or chain-driving gear is preferably carried out via a motor, preferably an electric motor and most preferably via a stepper motor. The corresponding drive motor is preferably also arranged on the carrier plate. The person skilled in the art is familiar with further suitable drives which can realize the defined rotation or angular positioning of the carrier wheel.

In der besonders bevorzugten ersten Ausführungsform mit Wickelrad greift an der Zahnung des Trägerrades der Zahnradantrieb des Wickelrades an. Auf der von der Zahnung abgewandten Seite des Trägerrades ist dieses als Wickelrad ausgebildet. Dort erfolgt das Ab- bzw. Aufwickeln des Kabels in eine Führungsnut des Trägerrades. Das Kabel endet in der Führungsnut des Trägerrades und ist dort mit Leiterbahnen verbunden, die die beiden Elektroden der Probe (der Batterie) kontaktieren. Um eine unkoordinierte Bewegung des Kabels zu vermeiden, ist ein zweites Wickelrad vorgesehen, das das aus der Führungsnut des Trägerrades abgewickelte Kabel aufnimmt und seinerseits aufwickelt. Durch die direkte Zahnradübersetzung zwischen Trägerrad und zweitem Wickelrad nimmt dieses stets genau die Kabellänge auf, die vom Trägerrad abgewickelt bzw. gibt die Kabellänge nach, die vom Trägerrad aufgewickelt wird. Das Wickelrad strafft somit das Kabel und gewährleistet in jedem Betriebszustand eine definierte Kabelführung. So wird insbesondere vermieden, dass das Kabel in den Strahl gerät. Diese Konstruktion gestattet es, das Trägerrad mit Probenhalter während der Bestrahlung bis zu einem maximalen Winkel, mindestens 360°, zu drehen. Nach Vollendung der Drehung um den maximalen Winkel, muss eine Drehung in entgegengesetzter Richtung erfolgen.In the particularly preferred first embodiment with a winding wheel engages the toothing of the carrier wheel of the gear drive of the winding wheel. On the side facing away from the toothing side of the carrier wheel this is designed as a winding wheel. There, the winding or winding of the cable takes place in a guide groove of the carrier wheel. The cable terminates in the guide groove of the carrier wheel and is there connected to tracks that contact the two electrodes of the sample (the battery). In order to avoid uncoordinated movement of the cable, a second winding wheel is provided, which receives the unwound from the guide groove of the carrier wheel cable and in turn wound up. Due to the direct gear ratio between the carrier wheel and the second winding wheel this always takes exactly the cable length, which is unwound from the carrier wheel or indicates the cable length, which is wound up by the carrier. The winding wheel thus tightens the cable and ensures a defined cable routing in every operating condition. This is particularly avoided that the cable gets into the beam. This construction allows the carrier wheel with sample holder to be rotated during irradiation up to a maximum angle, at least 360 °. After completion of the rotation through the maximum angle, a rotation in the opposite direction must take place.

Die Tragplatte ist ihrerseits zumindest entlang der Strahlachse verschiebbar angeordnet. Dazu wird sie bevorzugt auf einer Grundplatte gehalten. Diese Grundplatte ist vorzugsweise selbst verschieb-, kipp- und/oder drehbar gelagert. Entsprechende, bspw. kardanische, Aufhängungen und geeignete Antriebe entnimmt der Fachmann den bekannten Lösungen des Maschinenbaus. Es ist zu berücksichtigen, dass sowohl einfallender als auch ausfallender Strahl vom Material des Probenhalters, der Trägerplatte oder der sonstigen Konstruktionselemente nicht beeinflusst werden sollen, bzw. wo dies unvermeidlich ist, der Einfluss möglichst gering sein soll. Bei der Strahlführung ist darauf zu achten, dass der Strahl nicht auf das Konstruktionsmaterial trifft, um Verfälschungen der Messergebnisse zu vermeiden.The support plate is in turn arranged displaceably at least along the beam axis. For this purpose, it is preferably held on a base plate. This base plate is preferably self-displaced, tilted and / or rotatably mounted. Corresponding, for example, cardanic, suspensions and Suitable drives are taken from the expert in the known solutions of mechanical engineering. It must be taken into account that both the incident and the outgoing beam are not to be influenced by the material of the sample holder, the carrier plate or the other construction elements, or where this is unavoidable, the influence should be as small as possible. In the case of beam guidance, care must be taken that the beam does not strike the construction material in order to avoid falsification of the measurement results.

Eine bevorzugte weiterentwickelte Ausführungsform sieht mehrere Trägerräder (Probenhalter) auf einer Tragplatte vor. Diese sind dort auf einem Kreisring, analog zur DE 10 2014 211 901.4 , angeordnet. Die Drehung der Trägerräder erfolgt nun bevorzugt, indem ein radial innen oder außen vom Kreisring angeordneter Zahnkranz alle Trägerräder gleichzeitig antreibt. Die Positionierung des ausgewählten Trägerrades mit seinem Probenhalter im Strahlengang erfolgt analog zur DE 10 2014 211 901 B3 , indem die Tragplatte drehbar und arretierbar ausgeführt ist. A preferred further developed embodiment provides a plurality of carrier wheels (sample holder) on a support plate. These are there on a circular ring, analogous to DE 10 2014 211 901.4 arranged. The rotation of the carrier wheels is now preferably carried out by a radially inside or outside of the circular ring arranged ring gear drives all carrier wheels simultaneously. The positioning of the selected carrier wheel with its sample holder in the beam path is analogous to DE 10 2014 211 901 B3 in that the support plate is rotatable and lockable.

Eine alternative bevorzugte Ausführungsform sieht die Bewegung der Probenhalter in der Art eines Planetengetriebes vor. Dies realisiert vorteilhaft auch die Funktion eines Probenwechslers, der verschiedene Proben nacheinander in den Analysestrahl einbringen kann. Planetengetriebe (Umlaufrädergetriebe) weisen ein zentral gelagertes Sonnenrad, um dieses herum angeordnete Planetenräder und ein äußeres Hohlrad auf. Die Planetenräder greifen radial innen an der nach außen gerichteten Zahnung des Sonnenrades und radial außen an der nach innen gerichteten Zahnung des Hohlrades ein. Das Hohlrad kann über eine äußere Zahnung angetrieben werden. Der Antrieb des Sonnenrades erfolgt über dessen Achse. Wenn Sonnenrad und Hohlrad gegenläufig um die gleiche Zahnzahl bewegt werden, rotieren die Planetenräder, verändern ihre Position in Umfangsrichtung jedoch nicht. Wenn Sonnenrad oder Hohlrad fixiert sind und nur Hohlrad oder Sonnenrad angetrieben werden, laufen die Planetenräder in einer Umfangrichtung um die Achse des Sonnenrades um. Wenn Hohlrad und Sonnenrad beide mitläufig angetrieben werden, laufen die Planetenräder mit erhöhter Geschwindigkeit um die Achse des Sonnenrades um.An alternative preferred embodiment provides the movement of the sample holders in the manner of a planetary gear. This advantageously also realizes the function of a sample changer, which can introduce different samples one after the other into the analysis beam. Planetary gear (epicyclic gear) have a centrally mounted sun gear, planetary gears arranged around this and an outer ring gear on. The planet gears engage radially inward on the outwardly directed toothing of the sun gear and radially outward on the inwardly directed toothing of the ring gear. The ring gear can be driven by an external toothing. The sun gear is driven via its axis. When the sun gear and the ring gear are moved in opposite directions by the same number of teeth, the planet gears rotate but do not change their position in the circumferential direction. When sun gear or ring gear is fixed and only ring gear or sun gear are driven, the planetary gears revolve in a circumferential direction about the axis of the sun gear. If the ring gear and the sun gear are both driven in the same direction, the planetary gears rotate at an increased speed around the axis of the sun gear.

In dieser bevorzugten erfindungsgemäßen Anordnung sind die Probenhalter in den Planetenrädern angeordnet. Zur Positionierung der Probenhalter werden entsprechend den Regeln für Planetengetriebe Hohlrad oder Sonnenrad fixiert und das verbleibende, nicht fixierte Rad, angetrieben oder Hohlrad und Sonnenrad werden mitläufig angetrieben. Wenn das gewünschte Planetenrad und damit der gewünschte Probenhalter, die Arbeitsposition (die Position, in der die Bestrahlung erfolgt) erreicht hat, wird die Antriebsart geändert. Falls keine Rotation der Probe vorgesehen ist, erfolgt kein weiterer Antrieb. Wenn die Probe um Ihre Achse (die mit der Achse des Planetenrades zusammenfällt, in dem der Probenhalter angeordnet ist) rotieren soll, werden Sonnenrad und Hohlrad gegenläufig, jedoch synchron um die gleiche Zahnzahl, bewegt. Bevorzugt bestehen die Planetenräder aus nichtleitenden Materialien wie bspw. Kunststoffen (PVC, PE, etc.), optional mit Faserverstärkung. Weiterhin bevorzugt bestehen Sonnenrad und Hohlrad ebenfalls aus diesen Materialien. Bevorzugt sind Sonnenrad, Planetenrad und Hohlrad in einer Tragplatte angeordnet und weisen eine vordere und eine hintere Abdeckung auf, um die axiale Verschiebung der Räder zu verhindern.In this preferred arrangement according to the invention, the sample holders are arranged in the planetary gears. For positioning of the sample holder ring gear or sun gear are fixed according to the rules for planetary gear and the remaining, unfixed wheel, driven or ring gear and sun gear are driven in parallel. When the desired planetary gear and thus the desired sample holder have reached the working position (the position in which the irradiation takes place), the drive mode is changed. If no rotation of the sample is provided, there is no further drive. When the sample is to rotate about its axis (which coincides with the axis of the planetary gear in which the sample holder is located), the sun gear and ring gear are moved in opposite directions, but synchronously by the same number of teeth. Preferably, the planet gears made of non-conductive materials such as. Plastics (PVC, PE, etc.), optionally with fiber reinforcement. Further preferably, sun gear and ring gear are also made of these materials. Preferably, sun gear, planet gear and ring gear are disposed in a support plate and have front and rear covers to prevent axial displacement of the wheels.

Die elektrische Kontaktierung erfolgt bevorzugt nur für die Probe, die sich in Arbeitsposition befindet. Zur Kontaktierung ist, bevorzugt auf dem Deckel des Probenhalters und auf dem Planetenrad, jeweils eine Kontaktfläche vorgesehen.The electrical contacting is preferably only for the sample, which is in working position. For contacting, in each case a contact surface is provided, preferably on the lid of the sample holder and on the planetary gear.

Zumindest in Arbeitsposition ist auf der Seite der Planetenräder, auf der die Kontaktflächen angeordnet sind, eine Öffnung vorgesehen, die die Kontaktflächen von außerhalb der Abdeckung erreichbar macht. Darüber hinaus sind Öffnungen vorgesehen, die den ungehinderten Strahlein- und -austritt für das Planetenrad in Arbeitsposition ermöglichen. Diese Öffnungen sind jedoch kleiner als die Planetenräder, so dass diese zumindest über den Randbereich zuverlässig gegen axiale Verschiebung gesichert sind.At least in the working position, an opening is provided on the side of the planet gears, on which the contact surfaces are arranged, which makes the contact surfaces accessible from outside the cover. In addition, openings are provided which allow unhindered beam entry and exit for the planetary gear in working position. However, these openings are smaller than the planet gears, so that they are reliably secured at least over the edge region against axial displacement.

Die Kontaktflächen sind als konzentrische Kreisringe ausgebildet, durch deren Mittelpunkt die Rotationsachse des Planetenrades verläuft. Alternativ können die Kontaktierungsflächen einzeln auf entgegengesetzten Seiten des Planetenrades oder auch gemeinsam auf der, dem Deckel abgewandten Seite des Planetenrades angeordnet sein. Von einer der Kontaktflächen (vorzugsweise jener auf dem Planetenrad) ist eine elektrisch leitfähige Verbindung zur Feder im Probenhalter geführt. Von der anderen Kontaktfläche wird der Deckel kontaktiert. Natürlich ist hierzu die Kontaktfläche bevorzugt, die auf dem Deckel angeordnet ist. Sobald das Planetenrad in Arbeitsposition angelangt ist, kann die Stromversorgung der Probe über diese Kontaktflächen erfolgen. Dies geschieht in einer bevorzugten Ausführungsform, indem ein Kontaktfedernhalter in Kontaktposition geklappt und so die elektrische Verbindung zu Anschlüssen auf der Tragplatte hergestellt wird, indem Kontaktstifte, die von den Kontaktfedern getragen werden, die Kontaktflächen elektrisch leitend berühren. Der Kontakt bleibt auch erhalten, wenn das Planetenrad rotiert und die Kontaktstifte über die Kontaktflächen gleiten. Das Umklappen des Kontaktfedernhalters erfolgt in einer bevorzugten Ausführungsform elektronisch gesteuert (bspw. mittels Elektromagnet). Entsprechende Konstruktionen sind aus dem Stand der Technik bekannt. Bevor der Probenhalter aus der Arbeitsposition heraus bewegt wird, wird der elektrische Kontakt durch Zurückklappen des Kontaktfedernhalters wieder unterbrochen.The contact surfaces are formed as concentric circular rings, through the center of which runs the axis of rotation of the planet gear. Alternatively, the contacting surfaces can be arranged individually on opposite sides of the planetary gear or also together on the side of the planetary gear facing away from the cover. From one of the contact surfaces (preferably that on the planet gear), an electrically conductive connection to the spring is guided in the sample holder. From the other contact surface of the lid is contacted. Of course, the contact surface which is arranged on the cover is preferred for this purpose. Once the planet gear has reached working position, the power supply of the sample can be made via these contact surfaces. This is done in a preferred embodiment, by a contact spring holder is folded in contact position and so the electrical connection to terminals is made on the support plate by contact pins, which are supported by the contact springs, electrically contact the contact surfaces. The contact is also maintained when the planetary gear rotates and the contact pins slide over the contact surfaces. The folding over of the contact spring holder takes place in a preferred embodiment electronically controlled (for example by means of Electromagnet). Corresponding constructions are known from the prior art. Before the sample holder is moved out of the working position, the electrical contact is interrupted by folding back the contact spring holder.

Diese Bauform kann auch mit mehr oder weniger aber minimal drei Probenhaltern in Planetenrädern konstruiert sein, wobei jeder Probenhalter mit Schleifkontakten verbunden ist. Dabei können die Probenhalter einzeln, ohne Kontaktverlust, durch Rotieren des Hohlrades und des Sonnenrades in Messposition gebracht, bzw. dort rotiert werden. Der Kontaktverlust wird durch ein Leitschienensystem verhindert und die Messplätze überbrückt.This design can also be constructed with more or less but minimal three sample holders in planetary gears, each sample holder is connected to sliding contacts. In this case, the sample holder can be brought individually, without loss of contact, by rotating the ring gear and the sun gear in the measuring position, or rotated there. The contact loss is prevented by a guide rail system and the measuring stations bridged.

Bevorzugt erfolgt die Steuerung der erfindungsgemäßen Vorrichtung mittels einer Datenverarbeitungsanlage. Diese steuert vorzugsweise sowohl die Antriebe für die Bewegung einer Probe in die Arbeitsposition und die Probenrotation als auch die sonstigen, hier nicht näher beschriebenen Antriebe zur Positionierung der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Strahl bzw. zur Auswechslung der Proben.Preferably, the control of the device according to the invention by means of a data processing system. This preferably controls both the drives for the movement of a sample in the working position and the sample rotation and the other, not described in detail here drives for positioning of the device according to the invention in the beam or to replace the samples.

Figurencharacters

1 zeigt schematisch, wie die erfindungsgemäße Vorrichtung in einer besonders einfachen Ausführungsform mit Kabelaufwickelvorrichtung (Wickelrad) auf der einem eintretenden Transmissionsstrahl abgewandten Seite ausgeführt ist. 1 schematically shows how the device according to the invention in a particularly simple embodiment with cable winding device (winding wheel) on the side facing away from an incoming transmission beam side is executed.

2 zeigt die Vorrichtung nach 1 von der dem eintretenden Transmissionsstrahl zugewandten Seite. 2 shows the device after 1 from the side facing the incoming transmission beam.

3 zeigt eine einfache Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einer aufgesetzten Schleifkontaktkonstruktion von der dem eintretenden Transmissionsstrahl abgewandten Seite. 3 shows a simple embodiment of the device according to the invention with a mounted sliding contact construction of the side facing away from the incoming transmission beam.

4 zeigt die Konstruktion nach 3 von der dem Transmissionsstrahl zugewandten Seite. 4 shows the construction 3 from the side facing the transmission beam.

5 zeigt schematisch die erfindungsgemäße Vorrichtung in der Ausführungsform als Planetenradgetriebe. 5 schematically shows the device according to the invention in the embodiment as a planetary gear.

In 6 ist schematisch das Detail der Ausführung der Kontaktierung bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung nach 3 dargestellt.In 6 is schematically the detail of the embodiment of the contacting in the inventive device according to 3 shown.

7 zeigt schematisch die Ausführungsform nach 3 mit aufgesetzter Abdeckung. 7 schematically shows the embodiment according to 3 with attached cover.

Ausführungsbeispieleembodiments

Die Vorrichtungen der Ausführungsbeispiele werden bevorzugt für Transmissionsmessungen beschrieben. Sie sind jedoch auch für Reflexionsmessungen geeignet. The devices of the embodiments are preferably described for transmission measurements. However, they are also suitable for reflection measurements.

Beispiel 1example 1

Die Figuren 1 und 2 zeigen beispielhaft eine besonders einfache Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Der Probenhalter 1 ist im Zentrum des Trägerrades 2 erkennbar. Da in 1 keine Batterie im Probenhalter 1 dargestellt ist, ist die Strahleintrittsöffnung 12 auf der Strahleintrittsseite zu sehen. Das Trägerrad 2 besteht aus POM (Polyoxymethylen) und ist somit elektrisch nichtleitend. Das Trägerrad 2 wird durch das Antriebsritzel 3 in Rotation versetzt. Der Antrieb des Antriebsritzels 3 erfolgt mittels des Schrittmotors 31. Der Schrittmotor 31 ist in der Nähe der Grundplatte 5 angeordnet, was die Schwingungen der Tragplatte 4, auf der die gesamte Konstruktion angeordnet ist, reduziert. Die Tragplatte 4 ist über die Tragelemente 44 in den Gleitschienen 41 auf der Grundplatte 5 verschiebbar gelagert. Die Positionierung der Tragplatte 4 auf der Grundplatte 5 erfolgt mittels der Stellschraube 42, die über eine Skalierung verfügt, mit deren Hilfe die Position genau festgelegt werden kann. Die Gegenkraft zur Stellschraube 42 wird durch die Feder 43 aufgebracht. Die Grundplatte 5 kann mittels der Öffnungen 51 auf einem Positioniergestell (nicht dargestellt) lösbar befestigt werden, das der Vorrichtung weitere Freiheitgrade (Kippen, Drehen, Verschieben) verleihen kann.The figures 1 and 2 show by way of example a particularly simple embodiment of the device according to the invention. The sample holder 1 is in the center of the carrier wheel 2 recognizable. Because in 1 no battery in the sample holder 1 is shown, is the jet entrance opening 12 to see on the beam entrance side. The carrier wheel 2 consists of POM (polyoxymethylene) and is thus electrically non-conductive. The carrier wheel 2 is through the drive pinion 3 set in rotation. The drive of the drive pinion 3 done by means of the stepper motor 31 , The stepper motor 31 is near the base plate 5 arranged what the vibrations of the support plate 4 on which the entire construction is arranged, reduced. The support plate 4 is about the support elements 44 in the slide rails 41 on the base plate 5 slidably mounted. The positioning of the support plate 4 on the base plate 5 done by means of the adjusting screw 42 that has a scale that helps you to pinpoint the position. The counterforce to the set screw 42 is by the spring 43 applied. The base plate 5 can by means of the openings 51 on a positioning frame (not shown) releasably secured, which can give the device more degrees of freedom (tilting, turning, moving).

Die Kontaktierung erfolgt in der Ausführungsform nach den Figuren 1 und 2 mittels des Kabels 92 und des Wickelrades 9. Das Wickelrad 9 wird über das Antriebszahnrad 91 synchron zum Trägerrad 2 in Bewegung versetzt. Es nimmt so dieselbe Kabellänge auf bzw. gibt dieselbe Kabellänge ab, wie von der Kabelaufwickelnut 21 des Trägerrades 2 abgegeben bzw. aufgenommen wird. Diese Konstruktion verhindert, dass das Kabel 92, das von der Kabelaufwickelnut 21 abgegeben wird unkontrolliert verläuft und ggf. in den Strahl gerät. Das Kabel 92 wird in der Nähe der Rotationsachse des Wickelrades 9 aus diesem heraus und zur Stromversorgung bzw. zum Verbraucher (beide nicht dargestellt) geführt. Die Anschlüsse des Kabels 92 sind mit den Kontaktflächen 14 auf den beiden Seiten des Trägerrades 4 verbunden (nicht dargestellt). Bei der vorliegenden Konstruktionsform halten die Haltefedern 17 die Batterie im Probehalter 1 und übernehmen zusätzlich die Funktion der Leiterbahn zur Kontaktierung. Ein zusätzlicher Deckel zum Verschluss des Probehalters 1 ist somit nicht notwendig. The contacting takes place in the embodiment of the figures 1 and 2 by means of the cable 92 and the winding wheel 9 , The winding wheel 9 is via the drive gear 91 synchronous to the carrier wheel 2 set in motion. It thus takes up the same cable length or gives the same cable length as the Kabelaufwickelnut 21 of the carrier wheel 2 is issued or recorded. This construction prevents the cable 92 that of the cable take-up groove 21 is discharged uncontrolled runs and possibly in the beam device. The cable 92 will be near the axis of rotation of the winding wheel 9 out of this and the power supply or to the consumer (both not shown) out. The connections of the cable 92 are with the contact surfaces 14 on the two sides of the carrier wheel 4 connected (not shown). In the present design, the retaining springs hold 17 the battery in the sample holder 1 and also take over the function of the conductor for contacting. An additional lid for closing the sample holder 1 is not necessary.

Beispiel 2Example 2

In den Figuren 3 und 4 ist die besonders einfache Ausführungsform mit dem Schleifkontakt 7 abgebildet. Der prinzipielle Aufbau entspricht dem aus den Figuren 1 und 2, wobei hier die Bauteile zur Kabelführung entfallen. Die Kontaktierung des Deckels 19 erfolgt über eine der Halteschrauben 16, die zur Strahleintrittsseite des Probenhalters und dem dort angeordneten Schleifkontakt 7 führt. Die Gegenkraft zur Verschiebung der Tragplatte 4 auf der Grundplatte 5 wird nunmehr durch zwei Federn 43 aufgebracht. Der Transmissionsstrahl tritt in die Strahleintrittsöffnung 12 ein, die von dem Schleifkontakt 7 umgeben ist. Auf der Strahlaustrittsseite (Strahlaustrittsöffnung 11) ist hingegen kein Material der Vorrichtung vorhanden, der den austretenden Strahl und damit die Messergebnisse verfälschen könnte. In the figures 3 and 4 is the particularly simple embodiment with the sliding contact 7 displayed. The basic structure corresponds from the figures 1 and 2 , where the components for cable management omitted here. The contacting of the lid 19 via one of the retaining screws 16 leading to the beam entry side of the sample holder and the sliding contact arranged there 7 leads. The counterforce to the displacement of the support plate 4 on the base plate 5 is now by two springs 43 applied. The transmission beam enters the jet entry opening 12 one from the sliding contact 7 is surrounded. On the jet outlet side (jet outlet opening 11 ), however, no material of the device is present, which could distort the exiting beam and thus the measurement results.

Beispiel 3Example 3

Die Figuren 5, 6 und 7 zeigen eine weiterentwickelte bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Die Probenhalter sind hier in den Planetenrädern 62 eines Planetengetriebes angeordnet, so dass die Gesamtkonstruktion auch als Probenwechsler funktioniert. Der Antrieb der Planetenräder 62 erfolgt über das Sonnenrad 61 und/oder das Hohlrad 63. Das Hohlrad 63 wird dabei mittels des Antriebsritzels 3 in Bewegung versetzt, welches seinerseits von einem Schrittmotor (nicht dargestellt) angetrieben wird. Auch das Sonnenrad 61 wird über einen Schrittmotor angetrieben. In dieser Ausführungsform kann die Ansteuerung der beiden Schrittmotoren bei Bedarf synchronisiert werden, so dass eine gegenläufige Rotation von Sonnenrad 61 und Hohlrad 63 um exakt dieselbe Zahnzahl möglich ist. Dies bewirkt eine Rotation der Planetenräder 62 um deren Mittelachse, ohne dass es zu einer Bewegung in Umfangsrichtung des Sonnenrades 61 kommen würde. Auf diese Weise wird die Rotation der Probe im Probenhalter um deren Achse 18 realisiert. In 5 ist das Planetenrad 62 in der oberen Position in Arbeitsposition. Der Analysestrahl tritt entlang der Achse 18 in den Probenhalter des Planetenrades 62 ein, das sich in der obersten Position befindet. Dieses Probenrad 62 ist elektrisch kontaktiert.The figures 5 . 6 and 7 show a further developed preferred embodiment of the device according to the invention. The sample holders are here in the planet wheels 62 arranged a planetary gear, so that the overall construction also works as a sample changer. The drive of the planet wheels 62 via the sun gear 61 and / or the ring gear 63 , The ring gear 63 is doing by means of the drive pinion 3 set in motion, which in turn is driven by a stepper motor (not shown). Also the sun wheel 61 is powered by a stepper motor. In this embodiment, the control of the two stepper motors can be synchronized as needed, so that an opposite rotation of sun gear 61 and ring gear 63 exactly the same number of teeth is possible. This causes a rotation of the planet gears 62 around its central axis, without causing any movement in the circumferential direction of the sun gear 61 would come. In this way, the rotation of the sample in the sample holder becomes about its axis 18 realized. In 5 is the planetary gear 62 in the upper position in working position. The analysis beam occurs along the axis 18 into the sample holder of the planetary gear 62 one that is in the top position. This sample wheel 62 is electrically contacted.

6 erläutert die Kontaktierung des Probenhalters näher. Die Kontaktfedern 72 sind auf dem Kontaktfedernhalter 71 angeordnet. Dieser ist so ausgeführt, dass er mittels einer elektronischen Steuerung aus eine Kontaktposition (dargestellt in 6) in eine Warteposition (nicht dargestellt) geklappt werden kann, in der die Kontaktfedern 72 nicht mit den Planetenrädern 62 in leitender Verbindung stehen. In der weggeklappten Position ist die Bewegung der Planetenräder 62 in Umfangsrichtung möglich, ohne dass es zu mechanischen Konflikten mit den Kontaktfedern 72 kommt. Der Kontaktfedernhalter 71 ist auf der Tragplatte 4 angeordnet und kann dort über die elektrischen Anschlüsse 74 an elektrische Versorger oder Verbraucher angeschlossen werden. 6 explains the contacting of the sample holder closer. The contact springs 72 are on the contact spring holder 71 arranged. This is designed so that it by means of an electronic control of a contact position (shown in 6 ) in a waiting position (not shown) can be folded, in which the contact springs 72 not with the planet wheels 62 to be in a leading relationship. In the folded-away position is the movement of the planetary gears 62 in the circumferential direction possible, without causing mechanical conflicts with the contact springs 72 comes. The contact spring holder 71 is on the support plate 4 arranged and can there over the electrical connections 74 to be connected to electrical utilities or consumers.

Die Kontaktfedern 72 weisen an ihren, vom Kontaktfedernhalter 71 abgewandten Enden Kontaktstifte 73 aus, die als Kupferdrahtbürsten ausgeführt sind. Die Kontaktfedern 72 weisen unterschiedliche Längen auf, so dass die Kontaktstifte 73 zwei unterschiedliche Kontaktflächen (14, 15) auf dem Planetenrad 62 elektrisch leitend kontaktieren. Eine Kontaktfläche 15 ist auf dem Deckel 1 des Probenhalters angeordnet. Diese kontaktiert die Probe mittels des leitfähigen Deckels 1. Die Kontaktfläche 14 ist über die Kontaktschraube 13 mit der Rückseite des Planetenrades 62 verbunden, wo über eine Leiterbahn der elektrische Kontakt zur Feder im Batteriehalter hergestellt wird. Die Länge der Kontaktstifte 73 ist größer, als die Höhe der Schraubenköpfe der Halteschrauben 12 des Deckels und der Kontaktschrauben 13, so dass diese ohne weiteres während der Rotation des Planetenrades 62 unter den Kontaktfedern 72 passieren können.The contact springs 72 indicate to you, from the contact spring holder 71 opposite ends contact pins 73 made of copper wire brushes. The contact springs 72 have different lengths, so the contact pins 73 two different contact surfaces ( 14 . 15 ) on the planet wheel 62 contact electrically conductive. A contact surface 15 is on the lid 1 arranged the sample holder. This contacts the sample by means of the conductive cover 1 , The contact surface 14 is over the contact screw 13 with the back of the planet wheel 62 connected, where via a conductor of the electrical contact to the spring in the battery holder is made. The length of the contact pins 73 is greater than the height of the screw heads of the retaining screws 12 the lid and the contact screws 13 so that these readily during the rotation of the planetary gear 62 under the contact springs 72 can happen.

Die Zahnkränze der Planetenräder 62 weisen in der vorliegenden Ausführungsform eine größere axiale Ausdehnung auf, als die radial inneren Bereiche der Planetenräder 62. So ragen die Köpfe der Halteschrauben 12 des Deckels und der Kontaktschrauben 13 in axialer Richtung nicht über die Zahnkränze hinaus. Die axiale Höhe der Zahnkränze der Zahnräder (61, 62, 63) ist vorzugsweise gleich. Die Abdeckungen 8 (siehe 7) auf Vorder- und Rückseite der Tragplatte 4 können so die Zahnräder 61, 62, 63 gegen axiale Verschiebung sichern, ohne dass die Schraubenköpfe der Kontaktschraiben 13 die Rotation der Zahnräder (62) behindern würden. Ein Auswechseln der Proben in den Probenhaltern ist möglich, indem die Schrauben 81 der Abdeckung 8 auf der dem Transmissionsstrahl abgewandten Seite der Tragplatte 4 entfernt wird oder indem ein Planetenrad 62 nach dem anderen in das Fenster der Abdeckung 8 bewegt wird und dann der Deckel 19 durch Lösen der Halteschrauben 16 entfernt und die darunter befindliche Probe ausgewechselt wird.The sprockets of planetary gears 62 In the present embodiment have a greater axial extent, as the radially inner portions of the planetary gears 62 , So protrude the heads of the screws 12 the lid and the contact screws 13 not in the axial direction beyond the sprockets. The axial height of the sprockets of the gears ( 61 . 62 . 63 ) is preferably the same. The covers 8th (please refer 7 ) on the front and back of the support plate 4 so can the gears 61 . 62 . 63 secure against axial displacement, without the screw heads of Kontaktschraiben 13 the rotation of the gears ( 62 ). Replacing the samples in the sample holders is possible by removing the screws 81 the cover 8th on the side facing away from the transmission beam side of the support plate 4 is removed or by a planetary gear 62 after the other in the window of the cover 8th is moved and then the lid 19 by loosening the retaining screws 16 removed and the underlying sample is replaced.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11: Probenhalter sample holder
1111: Strahlaustrittsöffnung im Deckel des Probenhalters Beam outlet opening in the lid of the sample holder
1212: Strahleintrittsöffnung Beam entrance opening
1313: Kontaktschraube zur Durchführung der elektrischen Leitung auf die Rückseite des Planetenrades Contact screw for carrying the electrical line on the back of the planetary gear
1414: Kontaktfläche contact area
1515: Kontaktfläche auf dem Deckel des Probenhalters Contact surface on the lid of the sample holder
1616: Halteschrauben des Deckels Retaining screws of the lid
1717: Leiterbahn conductor path
17a17a: Haltefeder retaining spring
1818: Achse des Strahls Axis of the beam
1919: Deckel des Probehalters Lid of sample holder
22: Trägerrad carrier wheel
2121: Kabelaufwickelnut des Trägerrades Cable take-up groove of the carrier wheel
33: Antriebsritzel pinion
3131: Antriebsmotor des Antriebsrades Drive motor of the drive wheel
44: Trägerplatte support plate
4141: Verschiebeschienen der Trägerplatte auf der Grundplatte Sliding rails of the support plate on the base plate
4242: Positionierungsschraube der Trägerplatte auf der Grundplatte Positioning screw of the carrier plate on the base plate
4343: Feder zur Erzeugung der Rückstellkraft für die Positionierungsschraube Spring for generating the restoring force for the positioning screw
4444: Halterung der Trägerplatte Holder of the carrier plate
55: Grundplatte baseplate
5151: Öffnung der Grundplatte zur Befestigung in einem Positioniergestell (bspw. kardanischer Aufhängung) Opening of the base plate for mounting in a positioning frame (eg cardan suspension)
6161: Sonnenrad sun
611611: Achse des Sonnenrades Axle of the sun wheel
6262: Planetenrad planet
6363: Hohlrad ring gear
77: Schleifkontakt sliding contact
7171: Kontaktfedernhalter (Anschlusselemente) Contact spring holder (connection elements)
7272: Kontaktfeder contact spring
7373: Kontaktstifte contact pins
7474: elektrische Anschlüsse electrical connections
88th: Abdeckung des Planetengetriebes Cover of the planetary gear
81 81: Schraube zur Befestigung der Abdeckung des PlanetengetriebesScrew for fixing the cover of the planetary gear
99: Wickelrad winding wheel
91 91: Antriebszahnrad des WickelradesDrive gear of the winding wheel
92 92: elektrisches Kabelelectrical cable

Claims

Device for in situ analysis of samples with two electrical connecting poles by means of X-ray, synchrotron or other radiation, comprising at least one in a support plate ( 4 ) rotatably supported carrier wheel ( 2 ), for holding one in the carrier wheel ( 2 ) centrally and non-rotatably arranged sample holder ( 1 ), which is about an axis coinciding with the axis of rotation of the carrier wheel ( 2 ), during which the irradiation can rotate continuously or discontinuously, whereby 1 ) has a cavity in its interior, which receives the sample to be examined in the circumference formideal, • the cavity unsealed or covered openings ( 11 . 12 ) for the beam passage, • the sample holder ( 1 ) Has devices for fixing the sample, the sample holder ( 1 ) electrically conductive, but mutually insulated compounds for the electrical contacting of the electrodes of the sample, and wherein an electrically conductive connection to a first contact surface ( 14 ) for the connection of a first electrical pole and an electrically conductive connection to a second contact surface ( 15 ) for connecting one of the polarities of the first contact surface ( 14 ) opposite electrical pole leads and the contact surfaces ( 14 . 15 ) are contacted by electrical contacts such that the electrically conductive connection from the contact surfaces ( 14 . 15 ) to a power supply or a consumer even during rotation of the sample holder ( 1 ) preserved.

Apparatus according to claim 1, characterized in that the contact surfaces with at least one cable ( 92 ) are electrically conductively connected in a Kabelaufwickelnut ( 21 ) of the carrier wheel ( 2 ), and thereby during the rotation of the carrier wheel ( 2 ) is wound or unwound in such a way that the carrier wheel ( 2 ) can make a rotation of at least 360 °.

Device according to claim 2, characterized in that the cable ( 92 ) via at least one winding wheel ( 9 ) is tightened so that the winding wheel ( 9 ) from the carrier wheel ( 2 ) unwound cable length or from the carrier wheel ( 2 ) gives coiled cable length.

Device according to claim 1, characterized in that the electrically conductive contact surfaces ( 14 . 15 ) and the electrical contacts in the form of circular sliding contacts ( 7 ) are executed, by whose center the axis of rotation of the sample holder ( 1 ) runs.

Apparatus according to claim 4, characterized in that the electrically conductive contact surfaces ( 14 . 15 ) as circular contact surfaces ( 14 . 15 ) are executed, by whose center the axis of rotation of the sample holder ( 1 ) runs.

Device according to Claim 5, characterized in that the electrically conductive contacts are in the form of contact pins ( 73 ) are designed by conductive springs ( 72 ) on the support plate ( 4 ) are held, where the conductive springs ( 72 ) in connection elements ( 71 ) are resisted.

Apparatus according to claim 4, characterized in that the electrically conductive contact surfaces ( 14 . 15 ) as contact pins ( 73 ) are carried out, which via annular metallic, resilient contacts, by the center of the axis of rotation of the sample holder ( 1 ), are held on the support plate, where the resilient contacts in connecting elements ( 71 ) are resisted.

Device according to one of claims 4 to 7, characterized in that a plurality of sample holders ( 1 ) are provided in the planetary gears ( 62 ) of a planetary gear, as carrier wheels ( 2 ) are arranged, and the sample holder ( 1 ) to be examined by rotation of sun gear ( 61 ) or ring gear ( 63 ) or by opposite rotation of sun gear ( 61 ) and ring gear ( 63 ) in the position for irradiation, the working position, can be brought.

Apparatus according to claim 8, characterized in that only the sample holder ( 1 ) is electrically contacted in the working position.

Apparatus according to claim 8, characterized in that the sliding contacts ( 14 . 15 ) for the production of the electrically conductive compound detachable, in particular from the sample holders ( 1 ) are foldable, executed.

Apparatus according to claim 10, characterized in that the folding away of the sliding contacts ( 14 . 15 ) takes place mechanically or electromechanically.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the at least one carrier wheel ( 2 ) are driven continuously or discontinuously and so can be set in a defined rotational speed or rotated by a defined angle about the axis of rotation.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the support plate ( 4 ) is arranged in a carrying device, by which the position of the at least one sample holder can be changed so that the position of the sample holder ( 1 ) in the beam path in one or more of the three spatial directions changed and / or the inclination of the central axis to the axis of the beam path can be changed.