DE102015209970A1 - Soft magnetic powder composite material and process for its preparation - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Pulververbundwerkstoffs und einen mittels dieses Verfahrens herstellbaren weichmagnetischen Pulververbundwerkstoff. Das Verfahren umfasst das Bereitstellen von Eisenpartikeln, das Beschichten der Eisenpartikel mit mindestens einer Beschichtungssubstanz, die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Mangan(IV)-oxid, Cobalt(II.III)-oxid, und Magnesium(II)-peroxid, und das Sintern der beschichteten Eisenpartikel, um den weichmagnetischen Pulververbundwerkstoff zu erhalten. Weiterhin betrifft die Erfindung einen weichmagnetischen Pulververbundwerkstoff, der mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens herstellbar ist. Er weist eine erste Phase aufweist, die Eisen enthält. Weiterhin weist er eine zweite Phase auf, die mindestens eine Verbindung enthält, die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Mangan(II)-ferrit, Mangan(II)-zink(II)-ferrit, Cobalt(II)-ferrit, und Magnesium(II)-ferrit.The invention relates to a method for producing a soft magnetic powder composite material and to a soft magnetic powder composite material which can be produced by means of this method. The method comprises providing iron particles, coating the iron particles with at least one coating substance selected from the group consisting of manganese (IV) oxide, cobalt (II.III) oxide, and magnesium (II) peroxide, and sintering the coated iron particles to obtain the soft magnetic powder composite. Furthermore, the invention relates to a soft magnetic powder composite material which can be produced by means of the method according to the invention. It has a first phase containing iron. Furthermore, it has a second phase containing at least one compound selected from the group consisting of manganese (II) ferrite, manganese (II) zinc (II) ferrite, cobalt (II) ferrite, and magnesium (II) ferrite.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Pulververbundwerkstoffs. Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung einen weichmagnetischen Pulververbundwerkstoff, der mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens herstellbar ist.The present invention relates to a method for producing a soft magnetic powder composite. Furthermore, the present invention relates to a soft magnetic powder composite material which can be produced by the method according to the invention.

Stand der TechnikState of the art

Weichmagnetische Werkstoffe werden in einer Vielzahl von Anwendungen eingesetzt. Unter anderem benötigen moderne Benzin- und Dieselmotoren immer leistungsfähigere Magneteinspritzventile, um die gesetzlichen Anforderungen bezüglich Verbrauchsreduzierung und Schadstoffreduzierung zu erfüllen. Schnellschaltende Magneteinspritzventile werden dazu aus weichmagnetischen Verbundwerkstoffen (WMV) hergestellt. Diese weichmagnetischen Verbundwerkstoffe können aus hochreinen Eisenpulvern hergestellt werden, welche mit einer Phosphat-, Polymer- oder Magnesiumoxidschicht ummantelt sind. Soft magnetic materials are used in a variety of applications. Among other things, modern gasoline and diesel engines require more and more powerful magnetic injection valves to meet the legal requirements in terms of consumption reduction and emission reduction. Fast-switching magnetic injection valves are made of soft magnetic composite materials (WMV). These soft magnetic composites can be made from high purity iron powders coated with a phosphate, polymer or magnesium oxide layer.

Die DE 102 25 154 A1 beschreibt einen weichmagnetischen Pulververbundwerkstoff und ein Verfahren zu seiner Herstellung. Der beschriebene weichmagnetische Pulververbundwerkstoff wird aus einem Reineisenpulver, einem phosphatierten Eisenpulver oder einem Eisenlegierungspulver und einem Weichferritpulver hergestellt. Dazu werden diese Pulverbestandteile gemischt, verdichtet, entbindert und einer Wärmebehandlung unterworfen.The DE 102 25 154 A1 describes a soft magnetic powder composite and a method for its production. The described soft magnetic powder composite material is produced from a pure iron powder, a phosphated iron powder or an iron alloy powder and a soft ferrite powder. For this purpose, these powder components are mixed, compacted, debindered and subjected to a heat treatment.

Aus der DE 100 31 923 A1 sind ebenfalls ein weichmagnetischer Pulververbundwerkstoff und ein Verfahren zu seiner Herstellung bekannt. Der weichmagnetische Pulververbundwerkstoff wird aus einem metallischen Pulver hergestellt, welches mit einer hochohmigen Oberflächenschicht versehen ist. Nach dem Versehen des Pulvers mit der Oberflächenbeschichtung wird diese kompaktiert, um den weichmagnetischen Verbundwerkstoff zu erhalten.From the DE 100 31 923 A1 Also, a soft magnetic powder composite material and a method for its preparation are known. The soft magnetic powder composite material is made of a metallic powder, which is provided with a high-resistance surface layer. After the powder is provided with the surface coating, it is compacted to obtain the soft magnetic composite.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Pulververbundwerkstoffs umfasst die folgenden Schritte:

  • – Bereitstellen von Eisenpartikeln,
  • – Beschichten der Eisenpartikel mit mindestens einer Beschichtungssubstanz, die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Mangan(IV)-oxid, Cobalt(II.III)-oxid, und Magnesium(II)-peroxid, und
  • – Sintern der beschichteten Eisenpartikel, um den weichmagnetischen Pulververbundwerkstoff zu erhalten.
The process according to the invention for producing a soft magnetic powder composite comprises the following steps:
  • Providing iron particles,
  • Coating the iron particles with at least one coating substance selected from the group consisting of manganese (IV) oxide, cobalt (II.III) oxide, and magnesium (II) peroxide, and
  • Sintering the coated iron particles to obtain the soft magnetic powder composite.

Wird Mangan(IV)-oxid als Beschichtungssubstanz eingesetzt, so fungiert dies während des Sinterns als Oxidationsmittel, welches das Eisen der Eisenpartikel oberflächlich zu Eisen(III) oxidiert. Hierbei wird das Mangan(IV) des Manganoxids zu Mangan(II) reduziert. Zusammen mit an der Oberfläche der Eisenpartikel vorhandenem Eisen(III)-oxid bildet sich dann auf der Oberfläche der Eisenpartikel gemäß Formel (1) Mangan(II)-ferrit: 3MnO2 + 2Fe2O3 + 2Fe → 3MnFe2O4 (1) If manganese (IV) oxide is used as the coating substance, this acts as an oxidizing agent during sintering, which oxidizes the iron of the iron particles superficially to iron (III). Here, the manganese (IV) of the manganese oxide is reduced to manganese (II). Together with iron (III) oxide present on the surface of the iron particles, manganese (II) ferrite then forms on the surface of the iron particles according to formula (1): 3MnO 2 + 2Fe 2 O 3 + 2Fe → 3MnFe 2 O 4 (1)

Wird als Beschichtungssubstanz Cobalt(II.III)-oxid eingesetzt, so fungiert während des Sinterns das Cobalt(III) als Oxidationsmittel, welches Eisen an der Oberfläche der Eisenpartikel zu Eisen(III) oxidiert. Dabei wird das Cobalt(III) zu Cobalt(II) reduziert. Zusammen mit an der Oberfläche der Eisenpartikel vorhandenem Eisen(III)-oxid bildet sich gemäß Formel (2) Cobalt(II)-ferrit: 3Co3O4 + 8Fe2O3 + 2Fe → 9CoFe2O4 (2) If cobalt (II.III) oxide is used as the coating substance, the cobalt (III) acts as an oxidizing agent during sintering, which oxidizes iron on the surface of the iron particles to iron (III). The cobalt (III) is reduced to cobalt (II). Together with iron (III) oxide present on the surface of the iron particles, cobalt (II) ferrite is formed according to formula (2): 3Co 3 O 4 + 8Fe 2 O 3 + 2Fe → 9CoFe 2 O 4 (2)

Wird als Beschichtungssubstanz Magnesium(II)-peroxid eingesetzt, so fungiert während des Sinterns das Peroxid als Oxidationsmittel, welches Eisen an der Oberfläche der Eisenpartikel zu Eisen(III) oxidiert. Die Peroxidionen werden dabei zu Oxidionen reduziert. Zusammen mit an der Oberfläche der Eisenpartikel vorhandenem Eisen(III)-oxid bildet sich gemäß der Formel (3) Magnesium(II)-ferrit: 3MgO2 + 2Fe2O3 + 2Fe → 3MgFe2O4 (3) If magnesium (II) peroxide is used as the coating substance, the peroxide acts as an oxidizing agent during sintering, which oxidizes iron on the surface of the iron particles to iron (III). The peroxide ions are thereby reduced to oxide ions. Together with iron (III) oxide present on the surface of the iron particles, magnesium (II) ferrite is formed according to formula (3): 3MgO 2 + 2Fe 2 O 3 + 2Fe → 3MgFe 2 O 4 (3)

Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens kann ein weichmagnetischer Pulververbundwerkstoff erhalten werden, der eine höhere Festigkeit und eine höhere Permeabilität aufweist als im Stand der Technik bekannte weichmagnetische Pulververbundwerkstoffe auf Basis von Eisenpulver. Unter weichmagnetisch wird dabei erfindungsgemäß verstanden, dass der Pulververbundwerkstoff eine Koerzitivfeldstärke Hc von weniger als 10 A/cm aufweist.By means of the method according to the invention, a soft magnetic powder composite material can be obtained, which has a higher strength and a higher permeability than known in the art soft magnetic powder composites based on iron powder. Under soft magnetic is understood according to the invention that the powder composite has a coercive force H c of less than 10 A / cm.

Die Eisenpartikel weisen vorzugsweise einen zahlenmittleren Durchmesser im Bereich von 50 µm bis 500 µm auf. Weiterhin besteht die Beschichtungssubstanz vorzugsweise aus Partikeln mit einem zahlenmittleren Durchmesser von weniger als 10 µm. Dies ermöglicht eine gute Bedeckung der Eisenpartikeloberfläche mit der Beschichtungssubstanz.The iron particles preferably have a number-average diameter in the range of 50 .mu.m to 500 .mu.m. Furthermore, the coating substance preferably consists of particles with a number-average diameter of less than 10 microns. This allows a good coverage of the iron particle surface with the coating substance.

In einer Ausführungsform der Erfindung enthält die Beschichtungssubstanz beim Beschichten der Eisenpartikel mit Mangan(IV)-oxid weiterhin Zink und/oder Zink(II)-oxid. Dies ermöglicht es während des Sinterns auf der Oberfläche der Eisenpartikel Mangan(II)-zink(II)-ferrit zu erzeugen. Wenn der Beschichtungssubstanz elementares Zink zugesetzt wird, so fungiert das Mangan(IV)-oxid während des Sinterns nicht nur als Oxidationsmittel zur Oxidation von Eisen an der Oberfläche der Eisenpartikel, sondern es oxidiert auch das Zink zu Zink(II). Zusammen mit an der Oberfläche der Eisenpartikel vorhandenem Eisen(III)-oxid bildet sich dann gemäß der Formel (4) Mangan(II)-zink(II)-ferrit mit einer Stöchiometrie, die vom eingesetzten Verhältnis zwischen Mangan(IV)-oxid und Zink abhängt. Hierzu liegt der Stöchiometriefaktor a im Bereich von 0 bis 1: 3aMnO2 + (3 – 3a)Zn + (4 – 2a)Fe2O3 + (4a – 2)Fe → 3MnaZn(1-a)Fe2O4 (4) In one embodiment of the invention, when coating the iron particles with manganese (IV) oxide, the coating substance further contains zinc and / or zinc (II) oxide. This makes it possible to produce manganese (II) zinc (II) ferrite on the surface of the iron particles during sintering. When elemental zinc is added to the coating substance, the manganese (IV) oxide functions during the process Not only does sintering act as an oxidizer to oxidize iron on the surface of the iron particles, it also oxidizes the zinc to zinc (II). Together with on the surface of the iron particles present iron (III) oxide then forms according to the formula (4) manganese (II) zinc (II) ferrite with a stoichiometry of the ratio used between manganese (IV) oxide and Zinc depends. For this, the stoichiometric factor a is in the range from 0 to 1: 3aMnO 2 + (3 - 3a) Zn + (4 - 2a) Fe 2 O 3 + (4a - 2) Fe → 3Mn a Zn (1-a) Fe 2 O 4 (4)

Wird der Beschichtungssubstanz Zink(II)-oxid beigefügt, so nimmt dieses nicht an dem während des Sinterns ablaufenden Redoxprozess teil. Gemäß Formel (5) bildet sich Mangan(II)-zink(II)-ferrit in vom Verhältnis der eingesetzten Substanzen abhängiger Stöchiometrie, wobei auch hierbei der Stöchiometriefaktor a im Bereich von 0 bis 1 variieren kann: 3aMnO2 + (3 – 3a)ZnO + (3 – a)Fe2O3 + 2aFe → 3MnaZn(1-a)Fe2O4 (5) If zinc oxide is added to the coating substance, it does not take part in the redox process that takes place during sintering. According to formula (5), manganese (II) zinc (II) ferrite is formed in a stoichiometry which depends on the ratio of the substances used, the stoichiometric factor a also being able to vary in the range from 0 to 1 in this case: 3aMnO 2 + (3-3a) ZnO + (3-a) Fe 2 O 3 + 2aFe → 3Mn a Zn (1-a) Fe 2 O 4 (5)

Das in den Reaktionsgleichungen 1 bis 5 aufgeführte Eisen(III)-oxid kann bereits durch oberflächliche Oxidation der Eisenpartikel auf diesen vorhanden sein. Um eine größere Menge Eisenoxid bereitzustellen und diesem zudem eine höhere Oberfläche zu verleihen, sodass während des Sinterns eine leichtere Reaktion mit den übrigen Komponenten der Beschichtungssubstanz möglich ist, ist es bevorzugt, dass die Beschichtungssubstanz weiterhin Eisen(III)-oxid enthält.The iron (III) oxide listed in the reaction equations 1 to 5 can already be present on it by superficial oxidation of the iron particles. In order to provide a larger amount of iron oxide and also to give it a higher surface area, so that a lighter reaction with the other components of the coating substance is possible during sintering, it is preferred that the coating substance also contains iron (III) oxide.

Das Gewichtsverhältnis der Eisenpartikel zu der Beschichtungssubstanz liegt vorzugsweise im Bereich von 200:1 bis 50:1. Dies ist ausreichend, um die Ausbildung von Ferriten auf der gesamten Oberfläche der Eisenpartikel während des Sinterns zu gewährleisten, ohne dass hierbei die Gefahr entstände, dass sich im weichmagnetischen Pulververbundwerkstoff wesentliche Bereiche nichtferritischer Mangan-, Zink-, Cobalt- oder Magnesiumoxide ausbilden könnten.The weight ratio of the iron particles to the coating substance is preferably in the range of 200: 1 to 50: 1. This is sufficient to ensure the formation of ferrites on the entire surface of the iron particles during sintering, without creating the risk that the soft magnetic powder composite material could form significant areas of non-ferrous manganese, zinc, cobalt or magnesium oxides.

Um beim Beschichten der Eisenpartikel eine gute Anbindung der Beschichtungssubstanz auf die Oberfläche der Eisenpartikel zu gewährleisten, ist es in einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens bevorzugt, dass beim Beschichten der Eisenpartikel Partikel der Beschichtungssubstanz mit einem hohen Energieeintrag von mehr als 4 × 106 J/kg auf die Eisenpartikel aufgebracht werden. Dies ist beispielsweise mittels Mechanofusion möglich. In order to ensure a good bonding of the coating substance to the surface of the iron particles during the coating of the iron particles, it is preferred in one embodiment of the method according to the invention that particles of the coating substance having a high energy input of more than 4 × 10 6 J / kg are coated during coating of the iron particles be applied to the iron particles. This is possible, for example, by means of mechanofusion.

Hierdurch kann eine stoffschlüssige Verbindung zwischen den Eisenpartikeln und der Beschichtungssubstanz erreicht werden.In this way, a cohesive connection between the iron particles and the coating substance can be achieved.

In einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es bevorzugt, dass vor dem Beschichten der Eisenpartikel die Oberfläche der Eisenpartikel mit mindestens einem Silan modifiziert wird. Anschließend werden die modifizierten Eisenpartikel mit Partikeln der Beschichtungssubstanz vermischt, um den beschichteten Eisenpartikel zu erhalten. Durch die Anwesenheit von Silangruppen an der Oberfläche der Eisenpartikel haften die Partikel der Beschichtungssubstanz auf dieser Oberfläche. In another embodiment of the method according to the invention, it is preferred that the surface of the iron particles is modified with at least one silane prior to coating the iron particles. Subsequently, the modified iron particles are mixed with particles of the coating substance to obtain the coated iron particles. Due to the presence of silane groups on the surface of the iron particles, the particles of the coating substance adhere to this surface.

Besonders bevorzugt erfolgt die Modifizierung der Oberfläche der Eisenpartikel dabei, indem die Eisenpartikel in einem Gewichtsverhältnis von Eisen zu Silan von maximal 100:1 mit dem mindestens einen Silan vermischt werden. Dadurch wird sichergestellt, dass eine ausreichende Belegung der Eisenpartikeloberfläche mit dem Silan erzielt wird, um die Beschichtungssubstanz sicher an der Oberfläche der Eisenpartikel anhaften zu lassen.The surface of the iron particles is particularly preferably modified by mixing the iron particles with the at least one silane in a weight ratio of iron to silane of not more than 100: 1. This ensures that sufficient coverage of the iron particle surface with the silane is achieved to securely adhere the coating substance to the surface of the iron particles.

Das mindestens eine Silan ist insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Bis[(3-Trimethoxysilyl)propyl]ethylendiamin, Bis(trimethylsilylpropyl)harnstoff, und Bis[3-(triethoxysilyl)propyl]harnstoff.The at least one silane is especially selected from the group consisting of bis [(3-trimethoxysilyl) propyl] ethylenediamine, bis (trimethylsilylpropyl) urea, and bis [3- (triethoxysilyl) propyl] urea.

Es ist bevorzugt, dass den beschichteten Eisenpartikeln vor dem Sintern 0,5 bis 5,0 Gew.-% Kupfer und/oder Wismut bezogen auf die Einwaage der Beschichtungssubstanz zugemischt werden. Dies ermöglicht es insbesondere, dass das Sintern bei einer maximalen Temperatur im Bereich von 900° C bis 1.000° C erfolgt.It is preferred that 0.5 to 5.0 wt .-% of copper and / or bismuth are added to the coated iron particles before sintering based on the weight of the coating substance. This makes it possible in particular for the sintering to take place at a maximum temperature in the range from 900 ° C. to 1000 ° C.

Vordem Sintern werden die beschichteten Eisenpartikel, die gegebenenfalls mit Kupfer und/oder Wismut vermischt sind, insbesondere gepresst. Das Sintern erfolgt vorzugsweise in inerter Atmosphäre, um die Beteiligung von Luftsauerstoff an den in den Reaktionsgleichungen 1 bis 5 beschriebenen Redoxreaktionen auszuschließen. Unter einer interten Atmosphäre wird erfindungsgemäß insbesondere eine Atmosphäre verstanden, die ausschließlich Stickstoff oder ein Edelgas und optional einen Zusatz von Wasserstoff enthält.Before sintering, the coated iron particles, which are optionally mixed with copper and / or bismuth, in particular pressed. The sintering is preferably carried out in an inert atmosphere in order to exclude the participation of atmospheric oxygen on the redox reactions described in the reaction equations 1 to 5. According to the invention, an interten atmosphere is understood in particular to mean an atmosphere which contains exclusively nitrogen or a noble gas and optionally an addition of hydrogen.

Der mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens herstellbare weichmagnetische Pulververbundwerkstoff weist eine erste Phase auf, die Eisen enthält. Weiterhin weist sie eine zweite Phase auf, die mindestens eine Verbindung enthält, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Mangan(II)-ferrit, Mangan(II)-zink(II)-ferrit, Cobalt(II)-ferrit und Magnesium(II)-ferrit. Die zweite Phase fungiert als elektrisch isolierende Korngrenzenphase zwischen Eisenkörnern der ersten Phase. Hierdurch werden dem Pulververbundwerkstoff weichmagnetische Eigenschaften verliehen. Zudem bewirkt die zweite Phase eine stoffschlüssige Verbindung der im Sinterprozess eingesetzten Eisenpartikel, was zu einer hohen Festigkeit des Pulververbundwerkstoffs führt. The soft magnetic powder composite material which can be produced by means of the method according to the invention has a first phase which contains iron. Further, it has a second phase containing at least one compound selected from the group consisting of manganese (II) ferrite, manganese (II) zinc (II) ferrite, cobalt (II) ferrite and magnesium ( II) ferrite. The second phase acts as an electrically insulating grain boundary phase between iron grains of the first phase. As a result, soft magnetic properties are imparted to the powder composite. In addition, the second phase causes a cohesive connection in the sintering process used iron particles, which leads to a high strength of the powder composite material.

Die mittlere Dicke der zweiten Phase liegt vorzugsweise im Bereich von 1,5 µm bis 3,5 µm. Weiterhin ist es bevorzugt, dass 2,25 Vol% bis 3,75 Vol% des weichmagnetischen Pulververbundwerkstoffs aus der zweiten Phase bestehen. Durch diese Ausbildung der zweiten Phase können besonders gute weichmagnetische Eigenschaften des Pulververbundwerkstoffs in Verbindung mit einer hohen Festigkeit und hoher Permeabilität erzielt werden.The average thickness of the second phase is preferably in the range of 1.5 microns to 3.5 microns. Furthermore, it is preferable that 2.25% by volume to 3.75% by volume of the soft magnetic powder composite material consists of the second phase. By virtue of this second phase formation, it is possible to achieve particularly good soft magnetic properties of the powder composite in conjunction with high strength and high permeability.

Der erfindungsgemäße weichmagnetische Pulververbundwerkstoff weist niedrigere Wirbelstromverluste und eine höhere Festigkeit auf, als herkömmliche weichmagnetische Pulververbundwerkstoffe auf der Basis von Eisenpartikeln. Dadurch können beispielsweise Motor- und Magnetventilkonzepte realisiert werden, welche durch die höhere mechanische Belastbarkeit des weichmagnetischen Pulververbundwerkstoffs die Auslegung von höheren Drehzahlen und höheren Drehmomenten ermöglichen, als dies herkömmlicherweise im Stand der Technik vorgesehen ist.The soft magnetic powder composite according to the invention has lower eddy current losses and higher strength than conventional soft magnetic powder composites based on iron particles. As a result, for example, motor and solenoid valve concepts can be realized, which allow the higher mechanical load capacity of the soft magnetic powder composite, the design of higher speeds and higher torques than is conventionally provided in the prior art.

Ausführungsbeispiele der ErfindungEmbodiments of the invention

In einem ersten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens werden 500 g Eisenpulver (ABC100.30, Schmelzpunkt = 1.538°C, Höganäs AB, Schweden) mit 1 g Bis[(3-Trimethoxysilyl)propyl]ethylendiamin (SIB1834.0, Gelest Inc., Deutschland) in einem Pulvermischer gemischt. Hierdurch werden silanbeschichtete Eisenpartikel erhalten. Von diesen werden 100,242 g zusammen mit 0,564 g Mangan(IV)-oxid (d50 = 7,98 µm, Schmelzpunkt = 535°C, US Research Nanomaterials Inc., USA) und 1,036 g Eisen(III)-oxid (d50 = 3 nm, Schmelzpunkt = 1.565°C, Alfa Aesar GmbH & Co. KG, Deutschland) in einem Behälter eingewogen und in einer Kugelmühle gemischt. Die Drehzahl der Kügelmühle liegt bei 60 min–1 Danach wird das erhaltene Pulver in eine Matrize gefüllt und dann in einer Presse zu einem Grünkörper verdichtet. Dieser Grünkörper wird anschließend gesintert. Dafür wird ein mehrstufiger Prozess unter Argon als Schutzgas gefahren. In der ersten Stufe wird mit einer Rate von 2 K/min auf eine Temperatur von 300°C erwärmt. Dabei wird das Silan entbindert. Die Haltezeit beträgt 60 bis 120 min. In der zweiten Temperaturstufe wird auf eine Temperatur von 1.100°C bis 1300°C erwärmt. Es wird mit einer Rate von 10 K/min erwärmt. Die Haltezeit der zweiten Temperaturstufe beträgt 5 bis 60 min. Dabei schmilzt das Mangan(IV)-oxid im Verbund und reagiert mit dem Eisen(III)-oxid und dem Eisen an der Oberfläche der Eisenpartikel gemäß Reaktionsgleichung 1 zu Mangan(II)-ferrit. Die für Sinterprozesse kurze Haltezeit und niedrige Temperatur der zweiten Temperaturstufe begünstigen die Bildung von Mangan(II)-ferrit. Die Mangan(II)-ferritphase im erhaltenen Pulververbundwerkstoff macht 3 Vol-% des Werkstoffs aus und hat eine mittlere Schichtdicke im Bereich von 1,5 bis 2,5 µm.In a first embodiment of the process according to the invention, 500 g of iron powder (ABC100.30, melting point = 1.538 ° C., Höganäs AB, Sweden) are mixed with 1 g of bis [(3-trimethoxysilyl) propyl] ethylenediamine (SIB1834.0, Gelest Inc., Germany ) mixed in a powder mixer. As a result, silane-coated iron particles are obtained. Of these, 100.242 g are combined with 0.564 g of manganese (IV) oxide (d 50 = 7.98 μm, melting point = 535 ° C., US Research Nanomaterials Inc., USA) and 1.036 g of ferric oxide (d 50 = 3 nm, melting point = 1.565 ° C, Alfa Aesar GmbH & Co. KG, Germany) were weighed into a container and mixed in a ball mill. The speed of the ball mill is 60 min -1. Thereafter, the resulting powder is filled into a die and then compacted in a press to a green body. This green body is then sintered. For this a multistage process under argon is used as inert gas. In the first stage is heated at a rate of 2 K / min to a temperature of 300 ° C. The silane is released. The holding time is 60 to 120 minutes. In the second temperature stage is heated to a temperature of 1100 ° C to 1300 ° C. It is heated at a rate of 10 K / min. The holding time of the second temperature stage is 5 to 60 min. In this case, the manganese (IV) oxide melts in the composite and reacts with the iron (III) oxide and the iron on the surface of the iron particles according to equation 1 to manganese (II) ferrite. The short holding time and low temperature of the second temperature stage, which are favorable for sintering processes, favor the formation of manganese (II) ferrite. The manganese (II) ferrite phase in the obtained powder composite material accounts for 3% by volume of the material and has an average layer thickness in the range of 1.5 to 2.5 μm.

In einem zweiten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens werden 500 g Eisenpulver (ABC100.30, Schmelzpunkt = 1.538° C, Höganäs AB, Schweden) in einem Pulvermischer mit 2 g Bis(trimethylsilylpropyl)harnstoff (SIB1835.5, Gelest Inc., Deutschland) gemischt. 100,083 g des so erhaltenen silanbeschichteten Eisens wird zusammen mit 0,386 g Mangan(IV)-oxid (d50 = 7,98 µm, Schmelzpunkt = 535°C, US Research Nanomaterials Inc., USA), 0,193 g Zink (d50 = 6–9 µm, Schmelzpunkt = 419,5° C, Alfa Aesar GmbH & Co. KG, Deutschland) und 1,181 g Eisen(III)-oxid (d50 = 3 nm, Schmelzpunkt = 1.565°C, Alfa Aesar GmbH & Co. KG, Deutschland) in einem Behälter eingewogen und in einer Kugelmühle gemahlen. Danach wird das erhaltene Pulver in eine Matrize gefüllt und in einer Presse zu einem Grünkörper verdichtet. Dieser Grünkörper wird anschließend gesintert. Dafür wird ein mehrstufiger Prozess unter Stickstoff/Wasserstoff als Schutzgas gefahren. In der ersten Stufe wird mit einer Rate von 2 K/min auf eine Temperatur von 300°C erwärmt. Dabei wird das Silan entbindert. Die Haltezeit beträgt 60 bis 120 min. In der zweiten Temperaturstufe wird auf eine Temperatur von 1.100 bis 1.300°C erwärmt. Es wird mit einer Rate von 10 K/min erwärmt. Die Haltezeit der zweiten Temperaturstufe beträgt 5 bis 60 min. Dabei schmilzt im Verbund zuerst Zink und dann Mangan(IV)-oxid und diese reagieren mit dem Eisen(III)-oxid und dem Eisen an der Oberfläche der Eisenpartikel gemäß Reaktionsgleichung 4 zu Mn0,6Zn0,4Fe2O4, wobei der Stöchiometriefaktor a = 0,6 ist. Die Haltezeit und Temperatur der zweiten Temperaturstufe begünstigen die Bildung des Mangan(II)-zink(II)-ferrits.In a second embodiment of the process according to the invention, 500 g of iron powder (ABC100.30, melting point = 1.538 ° C., Höganäs AB, Sweden) are mixed in a powder mixer with 2 g of bis (trimethylsilylpropyl) urea (SIB1835.5, Gelest Inc., Germany) , 100.083 g of the thus-obtained silane-coated iron is added together with 0.386 g of manganese (d) oxide (d 50 = 7.98 μm, melting point = 535 ° C, US Research Nanomaterials Inc., USA), 0.193 g of zinc (d 50 = 6 -9 microns, melting point = 419.5 ° C, Alfa Aesar GmbH & Co. KG, Germany) and 1.181 g of iron (III) oxide (d 50 = 3 nm, melting point = 1,565 ° C, Alfa Aesar GmbH & Co. KG, Germany) in a container and ground in a ball mill. Thereafter, the resulting powder is filled into a die and compacted in a press to a green body. This green body is then sintered. For this purpose, a multi-stage process under nitrogen / hydrogen is used as shielding gas. In the first stage is heated at a rate of 2 K / min to a temperature of 300 ° C. The silane is released. The holding time is 60 to 120 minutes. In the second temperature stage is heated to a temperature of 1100 to 1300 ° C. It is heated at a rate of 10 K / min. The holding time of the second temperature stage is 5 to 60 min. In this case, zinc first melts and then manganese (IV) oxide and these react with the iron (III) oxide and the iron on the surface of the iron particles according to reaction equation 4 to Mn 0.6 Zn 0.4 Fe 2 O 4 , where the stoichiometric factor is a = 0.6. The holding time and temperature of the second temperature stage favor the formation of manganese (II) zinc (II) ferrite.

In einem dritten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens werden 500 g Eisenpulver (ABC100.30, Schmelzpunkt = 1.538° C, Höganäs AB, Schweden) in einem Pulvermischer mit 2 g Bis(trimethylsilylpropyl)harnstoff (SIB1835.5, Gelest Inc., Deutschland) gemischt. 100,4 g des so erhaltenen silanbeschichteten Eisens wird zusammen mit 0,691 g Cobalt(II.III)-oxid (d50 = 50–80 nm, Schmelzpunkt = 900°C, Alfa Aesar GmbH & Co. KG, Deutschland) und 1,222 g Eisen(III)-oxid (d50 = 3 nm, Schmelzpunkt = 1.565°C, Alfa Aesar GmbH & Co. KG, Deutschland) in einem Behälter eingewogen und in einer Kugelmühle gemahlen. Die Drehzahl der Kügelmühle liegt bei 300 min–1. Danach wird das erhaltene Pulver in eine Matrize gefüllt und in einer Presse zu einem Grünkörper verdichtet. Dieser Grünkörper wird anschließend gesintert. Dafür wird ein mehrstufiger Prozess unter Stickstoff/Wasserstoff als Schutzgas gefahren. In der ersten Stufe wird mit einer Rate von 2 K/min auf eine Temperatur von 300°C erwärmt. Dabei wird das Silan entbindert. Die Haltezeit beträgt 60 bis 120 min. In der zweiten Temperaturstufe wird auf eine Temperatur von 950°C bis 1.150°C erwärmt. Es wird mit einer Rate von 10 K/min erwärmt. Die Haltezeit der zweiten Temperaturstufe beträgt 5 bis 60 min. Dabei schmilzt im Verbund zuerst Cobalt(II.III)-oxid und reagiert mit dem Eisen(III)-oxid und dem Eisen an der Oberfläche der Eisenpartikel gemäß Reaktionsgleichung 2 zu Cobalteisenstein (CoFe2O4). Die Haltezeit und Temperatur der zweiten Temperaturstufe begünstigen die Bildung des Cobalteisensteins. Die Cobalteisensteinphase im erhaltenen Pulververbundwerkstoff macht 3 Vol-% des Werkstoffs aus und hat eine mittlere Schichtdicke im Bereich von 1,5 bis 2,5 µm.In a third embodiment of the process according to the invention, 500 g of iron powder (ABC100.30, melting point = 1.538 ° C., Höganäs AB, Sweden) are mixed in a powder mixer with 2 g of bis (trimethylsilylpropyl) urea (SIB1835.5, Gelest Inc., Germany) , 100.4 g of the silane-coated iron thus obtained is mixed with 0.691 g of cobalt (II.III) oxide (d 50 = 50-80 nm, melting point = 900 ° C, Alfa Aesar GmbH & Co. KG, Germany) and 1.222 g iron (III) oxide (d 50 = 3 nm, melting point = 1,565 ° C, Alfa Aesar GmbH & Co. KG, Germany) was weighed into a container and ground in a ball mill. The speed of the ball mill is 300 min -1 . Thereafter, the resulting powder is filled into a die and compacted in a press to a green body. This green body is then sintered. For this purpose, a multi-stage process under nitrogen / hydrogen is used as shielding gas. In the first stage is heated at a rate of 2 K / min to a temperature of 300 ° C. The silane is released. The holding time is 60 to 120 minutes. In the second temperature stage is heated to a temperature of 950 ° C to 1150 ° C. It is heated at a rate of 10 K / min. The holding time of the second temperature stage is 5 to 60 min. Cobalt (II.III) oxide first melts in the composite and reacts with iron (III) oxide and the iron on the surface of the iron particles according to reaction equation 2 to give cobalt iron (CoFe 2 O 4 ). The holding time and temperature of the second temperature stage favor the formation of cobalt ironstone. The cobalt ironstone phase in the resulting powder composite material accounts for 3% by volume of the material and has a mean layer thickness in the range of 1.5 to 2.5 μm.

In einem vierten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens werden 500 g Eisenpulver (ABC100.30, Schmelzpunkt = 1.538°C, Höganäs AB, Schweden) mit 3 g Bis[(3-Trimethoxysilyl)propyl]ethylendiamin (SIB1834.0, Gelest Inc., Deutschland) in einem Pulvermischer gemischt. Hierdurch werden silanbeschichtete Eisenpartikel erhalten. Von diesen werden 100,1 g zusammen mit 0,582 g Magnesiumperoxid (d50 = 15 µm, Schmelzpunkt = 223 °C, IXPER 35M, Sovay Chemicals, Belgien) und 1,101 g Eisen(III)-oxid (d50 = 3 nm, Schmelzpunkt = 1.565°C, Alfa Aesar GmbH & Co. KG, Deutschland) in einem Behälter eingewogen und in einer Kugelmühle gemahlen. Die Drehzahl der Kügelmühle liegt bei 300 min–1. Danach wird das erhaltene Pulver in eine Matrize gefüllt und dann in einer Presse zu einem Grünkörper verdichtet. Dieser Grünkörper wird anschließend gesintert. Dafür wird ein mehrstufiger Prozess unter Argon als Schutzgas gefahren. In der ersten Stufe wird mit einer Rate von 2 K/min auf eine Temperatur von 300°C erwärmt. Dabei wird das Silan entbindert. Die Haltezeit beträgt 60 bis 120 min. In der zweiten Temperaturstufe wird auf eine Temperatur von 1.050°C bis 1.250°C erwärmt. Es wird mit einer Rate von 10 K/min erwärmt. Die Haltezeit der zweiten Temperaturstufe beträgt 5 bis 60 min. Dabei schmilzt das Magnesiumperoxid im Verbund und reagiert mit dem Eisen(III)-oxid und dem Eisen an der Oberfläche der Eisenpartikel gemäß Reaktionsgleichung 3 zu Magnesium(II)-ferrit. Die für Sinterprozesse kurze Haltezeit und niedrige Temperatur der zweiten Temperaturstufe begünstigen die Bildung von Magnesium(II)-ferrit. Die Magnesium(II)-ferritphase im erhaltenen Pulververbundwerkstoff macht 3 Vol-% des Werkstoffs aus und hat eine mittlere Schichtdicke im Bereich von 1,5 bis 3,5 µm.In a fourth embodiment of the process according to the invention, 500 g of iron powder (ABC100.30, melting point = 1.538 ° C., Höganäs AB, Sweden) are mixed with 3 g of bis [(3-trimethoxysilyl) propyl] ethylenediamine (SIB1834.0, Gelest Inc., Germany ) mixed in a powder mixer. As a result, silane-coated iron particles are obtained. Of these, 100.1 g together with 0.582 g of magnesium peroxide (d 50 = 15 microns, melting point = 223 ° C, IXPER 35M, Sovay Chemicals, Belgium) and 1.101 g of iron (III) oxide (d 50 = 3 nm, melting point = 1.565 ° C, Alfa Aesar GmbH & Co. KG, Germany) weighed in a container and ground in a ball mill. The speed of the ball mill is 300 min -1 . Thereafter, the resulting powder is filled in a die and then compacted in a press to a green body. This green body is then sintered. For this a multistage process under argon is used as inert gas. In the first stage is heated at a rate of 2 K / min to a temperature of 300 ° C. The silane is released. The holding time is 60 to 120 minutes. In the second temperature stage is heated to a temperature of 1050 ° C to 1250 ° C. It is heated at a rate of 10 K / min. The holding time of the second temperature stage is 5 to 60 min. The magnesium peroxide melts in the composite and reacts with the iron (III) oxide and the iron on the surface of the iron particles according to reaction equation 3 to magnesium (II) ferrite. The short holding time and low temperature of the second temperature stage, which are favorable for sintering processes, favor the formation of magnesium (II) ferrite. The magnesium (II) ferrite phase in the resulting powder composite material accounts for 3% by volume of the material and has a mean layer thickness in the range of 1.5 to 3.5 μm.

In einem fünften Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens werden 500 g Eisenpulver (ABC100.30, Schmelzpunkt = 1.538° C, Höganäs AB, Schweden) in einem Pulvermischer mit 2 g Bis(trimethylsilylpropyl)harnstoff (SIB1835.5, Gelest Inc., Deutschland) gemischt. 100,0 g des so erhaltenen silanbeschichteten Eisens wird zusammen mit 0,409 g Mangan(IV)-oxid (d50 = 7,98 µm, Schmelzpunkt = 535°C, US Research Nanomaterials Inc., USA), 0,255 g Zink(II)-oxid (d50 = 7–13 nm, Schmelzpunkt = 1.975°C, Alfa Aesar GmbH & Co. KG, Deutschland) und 1,002 g Eisen(III)-oxid (d50 = 3 nm, Schmelzpunkt = 1.565°C, Alfa Aesar GmbH & Co. KG, Deutschland) in einem Behälter eingewogen und in einer Kugelmühle gemahlen. Die Drehzahl der Kügelmühle liegt bei 300 min–1. Danach wird das erhaltene Pulver in eine Matrize gefüllt und in einer Presse zu einem Grünkörper verdichtet. Dieser Grünkörper wird anschließend gesintert. Dafür wird ein mehrstufiger Prozess unter Stickstoff/Wasserstoff als Schutzgas gefahren. In der ersten Stufe wird mit einer Rate von 2 K/min auf eine Temperatur von 300°C erwärmt. Dabei wird das Silan entbindert. Die Haltezeit beträgt 60 bis 120 min. In der zweiten Temperaturstufe wird auf eine Temperatur von 1.150°C bis 1.300°C erwärmt. Es wird mit einer Rate von 10 K/min erwärmt. Die Haltezeit der zweiten Temperaturstufe beträgt 5 bis 60 min. Dabei schmilzt im Verbund zuerst Mangan(IV)-oxid und reagiert mit dem Zink(II)-oxid und Eisen(III)-oxid und dem Eisen an der Oberfläche der Eisenpartikel gemäß Reaktionsgleichung 5 zu Manganzinkferrit (Mn3Zn2Fe10O20). Die Haltezeit und Temperatur der zweiten Temperaturstufe begünstigen die Bildung des Manganzinkferrits. Die Manganzinkferritphase im erhaltenen Pulververbundwerkstoff macht 3 Vol-% des Werkstoffs aus und hat eine mittlere Schichtdicke im Bereich von 1,5 bis 3,5 µm.In a fifth embodiment of the process according to the invention, 500 g of iron powder (ABC100.30, melting point = 1.538 ° C., Höganäs AB, Sweden) are mixed in a powder mixer with 2 g of bis (trimethylsilylpropyl) urea (SIB1835.5, Gelest Inc., Germany) , 100.0 g of the silane-coated iron thus obtained is taken together with 0.409 g of manganese (IV) oxide (d 50 = 7.98 μm, melting point = 535 ° C., US Research Nanomaterials Inc., USA), 0.255 g of zinc (II) oxide (d 50 = 7-13 nm, melting point = 1.975 ° C., Alfa Aesar GmbH & Co. KG, Germany) and 1.002 g of iron (III) oxide (d 50 = 3 nm, melting point = 1.565 ° C., Alfa Aesar GmbH & Co. KG, Germany) in a container and ground in a ball mill. The speed of the ball mill is 300 min -1 . Thereafter, the resulting powder is filled into a die and compacted in a press to a green body. This green body is then sintered. For this purpose, a multi-stage process under nitrogen / hydrogen is used as shielding gas. In the first stage is heated at a rate of 2 K / min to a temperature of 300 ° C. The silane is released. The holding time is 60 to 120 minutes. In the second temperature stage is heated to a temperature of 1150 ° C to 1300 ° C. It is heated at a rate of 10 K / min. The holding time of the second temperature stage is 5 to 60 min. Manganese (IV) oxide first melts in the composite and reacts with the zinc (II) oxide and iron (III) oxide and the iron on the surface of the iron particles according to reaction equation 5 to manganese zinc ferrite (Mn 3 Zn 2 Fe 10 O 20 ). The hold time and temperature of the second temperature stage favor the formation of manganeseinkferrite. The manganese zinc ferrite phase in the resulting powder composite material accounts for 3% by volume of the material and has an average layer thickness in the range from 1.5 to 3.5 μm.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • DE 10225154 A1 [0003] DE 10225154 A1 [0003]
  • DE 10031923 A1 [0004] DE 10031923 A1 [0004]

Claims (15)

Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Pulververbundwerkstoffs, umfassend die folgenden Schritte: – Bereitstellen von Eisenpartikeln, – Beschichten der Eisenpartikel mit mindestens einer Beschichtungssubstanz, die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Mangan(IV)-oxid, Cobalt(II.III)-oxid, und Magnesium(II)-peroxid, und – Sintern der beschichteten Eisenpartikel, um den weichmagnetischen Pulververbundwerkstoff zu erhalten.A process for producing a soft magnetic powder composite, comprising the following steps: Providing iron particles, Coating the iron particles with at least one coating substance selected from the group consisting of manganese (IV) oxide, cobalt (II.III) oxide, and magnesium (II) peroxide, and Sintering the coated iron particles to obtain the soft magnetic powder composite. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Eisenpartikel einen zahlenmittleren Durchmesser im Bereich von 50 µm bis 500 µm aufweisen.A method according to claim 1, characterized in that the iron particles have a number average diameter in the range of 50 microns to 500 microns. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtungssubstanz aus Partikeln mit einem zahlenmittleren Durchmesser von weniger als 10 µm besteht.A method according to claim 1 or 2, characterized in that the coating substance consists of particles having a number-average diameter of less than 10 microns. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass beim Beschichten der Eisenpartikel mit Mangan(IV)-oxid die Beschichtungssubstanz weiterhin Zink und/oder Zink(II)-oxid enthält.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that during coating of the iron particles with manganese (IV) oxide, the coating substance further contains zinc and / or zinc (II) oxide. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtungssubstanz weiterhin Eisen(III)-oxid enthält.Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the coating substance further contains iron (III) oxide. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis der Eisenpartikel zu der Beschichtungssubstanz im Bereich von 200:1 bis 50:1 liegt. Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the weight ratio of the iron particles to the coating substance in the range of 200: 1 to 50: 1. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass beim Beschichten der Eisenpartikel Partikel der Beschichtungssubstanz mit einem Energieeintrag von mehr als 4 × 106 J/kg auf die Eisenpartikel aufgebracht werden.Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that particles of the coating substance are applied to the iron particles with an energy input of more than 4 × 10 6 J / kg during the coating of the iron particles. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Eisenpartikel mit mindestens einem Silan modifiziert wird und anschließend die modifizierten Eisenpartikel mit Partikeln der Beschichtungssubstanz vermischt werden, um die beschichteten Eisenpartikel zu erhalten.Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that the surface of the iron particles is modified with at least one silane and then the modified iron particles are mixed with particles of the coating substance to obtain the coated iron particles. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Modifizierung der Oberfläche der Eisenpartikel erfolgt, indem die Eisenpartikel in einem Gewichtsverhältnis von Eisen zu Silan von maximal 100:1 mit dem mindestens einen Silan vermischt werden.A method according to claim 8, characterized in that the modification of the surface of the iron particles by the iron particles are mixed in a weight ratio of iron to silane of not more than 100: 1 with the at least one silane. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Silan ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Bis[(3-Trimethoxysilyl)propyl]ethylendiamin, Bis(trimethylsilylpropyl)-harnstoff, und Bis[3-(triethoxysilyl)propyl]harnstoff.The method of claim 8 or 9, characterized in that the at least one silane is selected from the group consisting of bis [(3-trimethoxysilyl) propyl] ethylenediamine bis (trimethylsilylpropyl) -urea, and bis [3- (triethoxysilyl) propyl ]urea. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass den beschichteten Eisenpartikeln vor dem Sintern 0,5 bis 5,0 Gew.-% Kupfer und/oder Bismut bezogen auf die Einwaage der Beschichtungssubstanz zugemischt werden.Method according to one of claims 1 to 10, characterized in that the coated iron particles before sintering 0.5 to 5.0 wt .-% copper and / or bismuth are added based on the weight of the coating substance. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Sintern bei einer maximalen Temperatur im Bereich von 900°C bis 1.000°C erfolgt.A method according to claim 11, characterized in that the sintering takes place at a maximum temperature in the range of 900 ° C to 1000 ° C. Weichmagnetischer Pulververbundwerkstoff, herstellbar mittels eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 12, der eine erste Phase aufweist, die Eisen enthält und eine zweite Phase aufweist, die mindestens eine Verbindung enthält, die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Mangan(II)-ferrit, Mangan(II)-zink(II)-ferrit, Cobalt(II)-ferrit, und Magnesium(II)-ferrit.A soft magnetic powder composite producible by a process according to any one of claims 1 to 12, having a first phase containing iron and having a second phase containing at least one compound selected from the group consisting of manganese (II) - ferrite, manganese (II) zinc (II) ferrite, cobalt (II) ferrite, and magnesium (II) ferrite. Weichmagnetischer Pulververbundwerkstoff nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Dicke der zweiten Phase im Bereich von 1,5 µm bis 3,5 µm liegt.Soft magnetic powder composite material according to claim 13, characterized in that the average thickness of the second phase is in the range of 1.5 microns to 3.5 microns. Weichmagnetischer Pulververbundwerkstoff nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass 2,25 Vol.-% bis 3,75 Vol.-% des weichmagnetischen Pulververbundwerkstoffs aus der zweiten Phase bestehen.Soft magnetic powder composite material according to claim 13 or 14, characterized in that 2.25 vol .-% to 3.75 vol .-% of the soft magnetic powder composite material consist of the second phase.
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