DE102015203604B4 - Layer structure for multi-layer Laue lenses or circular multi-layer zone plates - Google Patents

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Abstract

Schichtaufbau für mehrschichtige Laue-Linsen oder zirkulare Multischicht-Zonenplatten für Röntgenstrahlung mit abwechselnd auf einem Substrat angeordneten Schichten (1, 2) aus je einem Werkstoff mit einem höheren Brechungsindex und einem Werkstoff mit einem niedrigeren Brechungsindex, und
dieser Schichtaufbau aus alternierend angeordneten Schichten innerhalb von Perioden, bestehend aus einer hochbrechenden Schicht (1), einer niedrigbrechenden Schicht (2) und mindestens einem dritten Werkstoff für Zwischenschichten (3) gebildet ist, wobei zwischen höher- und niedrigerbrechenden Schichten (1, 2) jeweils eine Zwischenschicht (3) angeordnet ist,
dadurch gekennzeichnet, dass
niedrigerbrechende Schichten (2) Druckeigenspannung und höherbrechende Schichten (1) Zugeigenspannung aufweisen und das Produkt aus Schichtdicke und Eigenspannung in seiner Größe gleich, zumindest annähernd gleich ist.

Figure DE102015203604B4_0000
Layer structure for multi-layer Laue lenses or circular multi-layer zone plates for X-rays with layers (1, 2) arranged alternately on a substrate and each consisting of a material with a higher refractive index and a material with a lower refractive index, and
this layer structure is formed from alternating layers within periods, consisting of a high-index layer (1), a low-index layer (2) and at least a third material for intermediate layers (3), with layers (1, 2) having a higher and lower index an intermediate layer (3) is arranged in each case,
characterized in that
lower refractive layers (2) have residual compressive stress and higher refractive layers (1) have residual tensile stress and the product of layer thickness and residual stress is the same, at least approximately the same.
Figure DE102015203604B4_0000

Description

Die Erfindung betrifft einen Schichtaufbau für mehrschichtige Laue-Linsen bzw. zirkulare Multischicht-Zonenplatten.The invention relates to a layer structure for multi-layer Laue lenses or circular multi-layer zone plates.

Multischicht-Laue-Linsen sind üblicherweise von ebener Geometrie, zirkulare Multischicht-Zonenplatten weisen zumeist eine gekrümmte Geometrie, z.B. in Form von Drahtbeschichtungen, auf. Gemeinsam ist diesen Linsen, dass damit Röntgenstrahlung fokussiert oder abgebildet werden soll. Zur Vereinfachung sollen beide Ausführungen im Folgenden als MLL bezeichnet werden.Multilayer Laue lenses usually have a planar geometry, while circular multilayer zone plates usually have a curved geometry, e.g. in the form of wire coatings. What these lenses have in common is that they are intended to focus or image X-ray radiation. For the sake of simplicity, both versions will be referred to below as MLL.

Die Strukturen für diese Linsen werden in bekannten Dünnschichtverfahren hergestellt, bei dem auf eine extrem glatte Ausgangsoberfläche eines Substrats wechselweise mindestens zwei unterschiedliche Werkstoffe aufgebracht werden, wobei die Summe der Schichtdicken einer Periode entsprechend des Zonenplattengesetzes mit zunehmendem Abstand von der optischen Achse abnimmt.The structures for these lenses are manufactured using known thin-film processes, in which at least two different materials are applied alternately to an extremely smooth initial surface of a substrate, with the sum of the layer thicknesses of a period decreasing with increasing distance from the optical axis in accordance with the zone plate law.

Ein wichtiges Ziel der aktuellen Forschung ist die Erhöhung der Gesamtdicke der MLL-Beschichtungen, da dies die numerische Apertur der Linse und damit die Auflösungsgrenze bzw. die Fokussierungslimits bestimmt.An important goal of the current research is to increase the overall thickness of the MLL coatings, as this determines the numerical aperture of the lens and thus the resolution limit or focusing limits.

Ein technisches Problem ist gegenwärtig, dass durch die bekannten Beschichtungsverfahren bei der Herstellung von Multischicht-Laue-Linsen in der Regel Druckeigenspannungen auftreten. Diese sind über die Vermessung der Waferkrümmung vor und nach der Beschichtung und die Anwendung der sogenannten Stoney-Gleichung nachweisbar. Insbesondere mit zunehmenden MLL-Gesamtdicken kann dies zur Deformation oder gar zur Zerstörung der zu beschichtenden Substrate (meist Siliziumwafer) führen. Darüber hinaus können sich innerhalb des Multischichtsystems Risse bilden oder die Schicht kann delaminieren.A technical problem at present is that residual compressive stresses generally occur as a result of the known coating processes in the production of multilayer Laue lenses. These can be verified by measuring the curvature of the wafer before and after coating and using the so-called Stoney equation. Especially with increasing overall MLL thicknesses, this can lead to deformation or even destruction of the substrates to be coated (usually silicon wafers). In addition, cracks can form within the multi-layer system or the layer can delaminate.

Alle bisher veröffentlichten Arbeiten zu Multischicht-Laue-Linsen basieren auf der Abfolge von Schichten mit zwei verschiedenen Werkstoffen. Die Problematik der Eigenspannungen ist allgemein bekannt und wird gegenwärtig durch verschiedene Ansätze gelöst:

  • • durch die Verwendung von Substraten mit höherer Dicke, um die Deformation durch die MLL-Beschichtung zu verringern,
  • • durch Wärmebehandlung der MLL nach der Beschichtung zur Spannungsrelaxation,
  • • durch die Veränderung der Schichtdickenverhältnisse zwischen z. B. Silizium und Wolframsilizid zugunsten des Wolframsilizids, um den Einfluss der durch die Si-Beschichtung eingebrachten Druckeigenspannungen zu reduzieren.
All previously published work on multilayer Laue lenses is based on the sequence of layers with two different materials. The problem of residual stresses is well known and is currently being solved using various approaches:
  • • through the use of thicker substrates to reduce the deformation caused by the MLL coating,
  • • by heat treatment of the MLL after the coating for stress relaxation,
  • • by changing the layer thickness ratios between z. B. silicon and tungsten silicide in favor of tungsten silicide to reduce the influence of the compressive stresses introduced by the Si coating.

Die bisher verwendeten Lösungsansätze führen jedoch nur teilweise zum Erfolg. Insbesondere für eine Steigerung der MLL-Beschichtungsdicke sind sie nicht geeignet.However, the solution approaches used so far only partially lead to success. In particular, they are not suitable for increasing the MLL coating thickness.

Im Falle der Verwendung von dicken Substraten können die Schichteigenspannungen zum Abplatzen der Schichten führen. Meist bildet sich die schwächste Stelle an der Grenzfläche zwischen Substrat und Schicht aus, sodass die Schicht vollständig delaminiert. Eine lonenvorbehandlung kann dieses Problem reduzieren, aber nicht vollständig lösen.If thick substrates are used, the internal layer stresses can lead to the layers flaking off. The weakest point is usually formed at the interface between the substrate and the layer, so that the layer delaminates completely. Ion pretreatment can reduce this problem but not completely solve it.

Weiterhin können die Schichteigenspannungen auch zu Mikrorissen innerhalb der Multischicht führen. Bereiche mit derartigen Rissen sind für die Verwendung als Linse nicht nutzbar.Furthermore, the internal layer stresses can also lead to microcracks within the multilayer. Areas with such cracks are unacceptable for use as a lens.

Die nachträgliche Wärmebehandlung ist prinzipiell immer möglich. Allerdings löst diese nicht die Probleme der Rissbildung oder Delamination während der Beschichtung. Eine Wärmebehandlung ist nur dann nutzbar, wenn ausreichend geringe Eigenspannungen vorliegen und keine Risse in der Schicht vorhanden sind. Sind hohe Temperaturen für die Relaxation der Eigenspannungen erforderlich, kann sich dies nachteilig auf die Grenzflächen der Multischichten auswirken, da in diesem Fall Diffusion angeregt wird, die zu einer Verschlechterung der optischen Eigenschaften der Linse führt.In principle, subsequent heat treatment is always possible. However, this does not solve the problems of cracking or delamination during coating. A heat treatment can only be used if the internal stresses are sufficiently low and there are no cracks in the layer. If high temperatures are required for the relaxation of the internal stresses, this can have an adverse effect on the interfaces of the multilayers, since in this case diffusion is stimulated, which leads to a deterioration in the optical properties of the lens.

Auch der dritte Ansatz - die Veränderung des Schichtdickenverhältnisses - ist nur in gewissen Grenzen sinnvoll nutzbar. Eine zu große Abweichung vom idealen Dickenverhältnis von 1:1 zwischen niedrig- und hochbrechenden Schichten führt zu signifikanten Effizienzverlusten. Daher kann mit dieser Methode nur eine Verringerung der Eigenspannungen erreicht werden, die jedoch eine beliebige Erhöhung der Schichtdicken nicht erlaubt.The third approach - changing the layer thickness ratio - is only useful within certain limits. Too large a deviation from the ideal thickness ratio of 1:1 between low- and high-index layers leads to significant losses in efficiency. Therefore, with this method only a reduction of the internal stresses can be achieved, which, however, does not allow any increase in the layer thicknesses.

Da die Linsen im Strahlengang intensiver Röntgenstrahlung am Synchrotron genutzt werden sollen, müssen Werkstoffkombinationen verwendet werden, die eine geringe Interdiffusionsneigung und eine hohe thermische Stabilität aufweisen. Üblicherweise werden in der Literatur bisher Werkstoffkombinationen wie WSi2/Si, MoSi2/Si, Ti/ZrO2 oder Al2O3/TaO2 beschrieben.Since the lenses are to be used in the beam path of intensive X-rays at the synchrotron, material combinations must be used that have a low interdiffusion tendency and high thermal stability. Material combinations such as WSi 2/ Si, MoSi 2/ Si, Ti/ZrO 2 or Al 2 O 3/ TaO 2 have usually been described in the literature.

In-situ-Untersuchungen von WSi2/Si-Multischichtsystemen haben gezeigt, dass Druckeigenspannungen vor allem bei der Abscheidung der Siliziumschichten auftreten.In-situ investigations of WSi 2/ Si multilayer systems have shown that residual compressive stresses occur primarily during the deposition of the silicon layers.

Ein naheliegender Ansatz wäre daher der Ersatz von Silizium durch einen alternativen Werkstoff mit geringeren Druckeigenspannungen. Da als Randbedingung jedoch berücksichtigt werden muss, dass sowohl ein hoher röntgenoptischer Kontrast zum zweiten Schichtwerkstoff, als auch eine geringe Röntgenabsorption gegeben ist, kommen nur Elemente geringer Ordnungszahl oder deren Verbindungen in Frage. Beispiele sind Be, B, C, Mg, AI, Si, Ca, Sc, Ti, V und deren Oxide, Karbide oder Nitride.An obvious approach would therefore be to replace silicon with an alternative material with lower residual compressive stresses. However, since the boundary condition that must be taken into account is that there is both a high X-ray optical contrast to the second layer material and low X-ray absorption, only elements with a low atomic number or their compounds come into consideration. Examples are Be, B, C, Mg, Al, Si, Ca, Sc, Ti, V and their oxides, carbides or nitrides.

Unter diesen Werkstoffen befindet sich mit Aluminium jedoch nur eines, von dem eigenspannungsarme Schichten bekannt sind. Aluminium weist jedoch ein äußerst ungünstiges Wachstum auf und bildet sehr raue Schichten. Es ist zu erwarten, dass bei Verwendung von Aluminium als Schichtmaterial in MLL eine inakzeptable Erhöhung der Rauheit von Schicht zu Schicht erfolgen würde, die zu schlechten Beugungseigenschaften der Linse führt.However, among these materials, aluminum is the only one known to have low-residual stress layers. However, aluminum has an extremely unfavorable growth and forms very rough layers. It is to be expected that if aluminum were used as the layer material in MLL, there would be an unacceptable increase in roughness from layer to layer, leading to poor diffractive properties of the lens.

Von Kang, H.C. u.a. sind in „Focusing of hard x-rays to 16 nanometers with a multilayer Laue lens“; Appl. Phys. Lett.; Vol. 92, Nr. 22; 2008; S. 2211114-1 bis -3 mehrschichtige Laue Linsen beschrieben.By Kang, H.C. among others are in “Focusing of hard x-rays to 16 nanometers with a multilayer Laue lens”; appl. physics Latvia.; Vol. 92, No. 22; 2008; P. 2211114-1 to -3 multilayer Laue lenses are described.

Liu, C. u.a. diskutieren in „Film stress studies and the multilayer Laue lens project“; Porceedings of SPIE; Vol. 6317; 2006; S. 631700J-1 bis -9 Untersungsergebnisse zu Eigenspannungen und deren Ursachen.Liu, C. et al. discuss in “Film stress studies and the multilayer Laue lens project”; Porceedings of SPIE; Vol. 6317; 2006; P. 631700J-1 to -9 Research results on residual stresses and their causes.

DE 10 2013 207 751 A1 betrifft optische Elemente mit einem Multischichtsystem, bei dem Zwischenschichten vorhanden sind. DE 10 2013 207 751 A1 relates to optical elements with a multilayer system in which intermediate layers are present.

Eine allgemeine Beschreibung von Laue Linsen ist von Yan, H. u.a. in „Hard x-ray nanofocusing by multilayer Laue lenses“; J. Phys. D: Appl. Phys.; Vol. 47; 2014; S. 263001 (31 S.) zu entnehmen.A general description of Laue lenses is given by Yan, H. et al. in "Hard x-ray nanofocusing by multilayer Laue lenses"; J.Phys. D: appl. Phys.; Vol. 47; 2014; p. 263001 (31 p.).

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, einen Mehrschichtaufbau für thermisch stabile und eigenspannungsarme Nanometer-Multischichten zur Verfügung zu stellen, so dass diese Multischichten für eine Anwendung in MLL besser geeignet sind. Mit der vorliegenden Erfindung soll eine Lösung vorgeschlagen werden, die gleichzeitig zu hohen Beugungseffizienzen bei der Röntgenfokussierung führt.It is therefore the object of the invention to provide a multilayer structure for thermally stable and low-residual stress nanometer multilayers, so that these multilayers are better suited for use in MLL. The aim of the present invention is to propose a solution which at the same time leads to high diffraction efficiencies in X-ray focusing.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung können mit in untergeordneten Ansprüchen bezeichneten Merkmalen realisiert werden.According to the invention, this object is achieved with the features of claim 1. Advantageous refinements and developments of the invention can be realized with the features specified in the subordinate claims.

Der in dieser Erfindung verfolgte Ansatz für den Schichtaufbau einer MLL ist, die Druckeigenspannungen der niedrigbrechenden Schichten in Kauf zu nehmen und für eine unmittelbare Kompensation bei der Wahl der anderen beteiligten Schichtpartner zu sorgen.The approach pursued in this invention for the layer structure of an MLL is to accept the residual compressive stresses of the low-index layers and to ensure direct compensation when selecting the other layer partners involved.

In einem erfindungsgemäßen Schichtaufbau sind die Druckeigenspannungen der niedrigerbrechenden Schichten (σS,i < 0) durch Zugeigenspannungen der höherbrechenden Schichten (σA,i > 0) vollständig, zumindest nahezu vollständig kompensiert, so dass dA,i σiA,i + dS,i σS,i ≈ 0. So ist bekannt, dass Mo/Si-Multischichten bei geeigneter Wahl der Schichtdicken vollständig eigenspannungsfrei hergestellt werden können.In a layer structure according to the invention, the compressive residual stresses of the lower-index layers (σ S,i <0) are completely, at least almost completely, compensated by internal tensile stresses of the higher-index layers (σ A,i > 0), so that d A,i σ iA,i + d S,i σ S,i ≈ 0. It is known that Mo/Si multilayers can be produced completely free of residual stresses if the layer thicknesses are chosen appropriately.

Höherbrechende Schichten sind dabei aus einem Werkstoff gebildet, bei dem an der Grenzfläche zum Vakuum eine stärkere Ablenkung von der ursprünglichen Ausbreitungsrichtung der Strahlung erfolgt. Ein solcher hochbrechender Werkstoff hat einen kleineren Brechungsindex (nA = 1 - δA). Niedrigbrechende Schichten haben dementsprechend einen größeren Brechungsindex (nS = 1 - δS). Die Unterscheidung zwischen höherbrechend und niedrigerbrechend erfolgt über die Differenz des jeweiligen Brechungsindex zum Brechungsindex = 1.Layers with a higher refractive index are formed from a material in which there is a stronger deflection from the original direction of propagation of the radiation at the interface to the vacuum. Such a high-index material has a lower refractive index (n A =1 - δ A ). Accordingly, layers with a low refractive index have a larger refractive index (n S =1−δ S ). The distinction between higher and lower refractive indexes is based on the difference between the respective refractive index and refractive index = 1.

Im Allgemeinen kann die Eigenspannungsfreiheit nicht bei einem Schichtdickenverhältnis von dA:dS = 1:1 erreicht werden. Den betragsmäßig höheren Druckspannungen der niedrigerbrechenden Schichten kann durch eine höhere Dicke dA der Zugeigenspannungen aufweisenden höherbrechenden Schichten entgegengewirkt werden.In general, the absence of residual stress cannot be achieved with a layer thickness ratio of d A :d S = 1:1. The compressive stresses of the lower refractive layers, which are higher in terms of amount, can be counteracted by a greater thickness d A of the higher refractive layers having internal tensile stresses.

Um dennoch ein korrektes Verhältnis zwischen niedriger- und höherbrechenden Materialien zu erhalten, ist erfindungsgemäß mindestens ein dritter Schichtwerkstoff für Zwischenschichten (ZS) in den Stapel aufgenommen, der im Sinne der Erfindung zusätzlich folgende Anforderungen erfüllen soll:

  • • es soll die Ausbildung einer nahezu eigenspannungsfreien Schicht (σZS,i ≈ 0) möglich sein, d.h. eventuell auftretende Eigenspannungen liegen max. bei 20 % der zulässigen Druckspannung der jeweiligen niedrigerbrechenden Schichten, bzw. max. 20 % der zulässigen Zugspannungen der jeweiligen höherbrechenden Schichten,
  • • der Werkstoff soll eine möglichst geringe Absorption für Röntgenstrahlung aufweisen, d.h. der Absorptionsgrad sollte nahe Null sein (βZS → Min) und kleiner sein als der Absorptionsgrad der höherbrechenden Schicht,
  • • der Brechungsindex nZS = 1 - δZS der Zwischenschichten soll möglichst ähnlich dem des niedrigbrechenden Werkstoffes sein, d. h. max. um 10 % davon abweichen, und das Material der Zwischenschichten soll niedrigerbrechend als das Material der hochbrechenden Schichten sein (δS ≤ δZS < δA).
In order to nevertheless obtain a correct ratio between materials with a lower and higher refractive index, according to the invention at least a third layer material for intermediate layers (ZS) is included in the stack, which in the context of the invention should also meet the following requirements:
  • • It should be possible to form an almost internally stress-free layer (σ ZS,i ≈ 0), ie any internal stresses that may occur are max. 20% of the permissible compressive stress of the respective lower-refractive layers, or max. 20% of the permissible tensile stresses of the respective higher-refractive layers Layers,
  • • the material should have the lowest possible absorption of X-rays, ie the degree of absorption should be close to zero (β ZS → Min) and smaller than the degree of absorption of the layer with a higher refractive index,
  • • The refractive index n ZS = 1 - δ ZS of the intermediate layers should be as similar as possible to that of the low-index material, ie max. deviate from this by 10%, and the material of the intermediate layers should have a lower refractive index than the material of the high-index layers (δ S ≤ δ ZS < δ A ).

Entsprechend der Erfindung sollen die Zwischenschichten zwischen Schichten mit niedrigerem und dem höheren Brechungsindex angeordnet sein. Die Zwischenschichten können vorteilhaft als Diffusionsbarriere zwischen den Schichten mit niedrigerem und dem höheren Brechungsindex wirken, um die Temperaturstabilität des Gesamtsystems zu erhöhen.According to the invention, the intermediate layers should be located between layers with the lower and the higher refractive index. The intermediate layers can advantageously act as a diffusion barrier between the layers with the lower and the higher refractive index in order to increase the temperature stability of the overall system.

Im Falle der Kombination von Molybdän für höherbrechende Schichten und Silicium für niedrigerbrechende Schichten eignet sich insbesondere MoSi2 für Zwischenschichten. Darüber hinaus sind jedoch auch andere Werkstoffe, wie z. B. Mo2C, a-C, B4C, BN, Al2O3 oder andere chemisch stabile Verbindungen aus Elementen geringer Ordnungszahl denkbar, insbesondere wenn sie eigenspannungsarm abgeschieden werden können.In the case of the combination of molybdenum for layers with a higher refractive index and silicon for layers with a lower refractive index, MoSi 2 is particularly suitable for intermediate layers. In addition, however, other materials such. B. Mo 2 C, aC, B 4 C, BN, Al 2 O 3 or other chemically stable compounds of elements with a low atomic number are conceivable, especially if they can be deposited with low residual stress.

Basierend auf dem beschriebenen Schichtaufbau wird durch Beschichtung eine Abfolge von Perioden erzeugt, deren Dicken dem Zonenplattengesetz folgen (dP,i-1 ≤ dP,i ≤ dP,i+1).Based on the layer structure described, a sequence of periods is produced by coating, the thicknesses of which follow the zone plate law (d P,i-1 ≤ d P,i ≤ d P,i+1 ).

Hinsichtlich der Schichtdicken gelten in einem erfindungsgemäßen Schichtaufbau dabei bevorzugt folgende Vorgaben:

  • • dA,i = (0,5 ± 0,2) dP,i, mit dP Dicke der Schichtperiode und dA Dicke der höherbrechenden Schicht, und
  • • dZS1,i + dZS2,i = dP,i - dA,i - dS,i, mit dZS1,i und dZS2,i = Dicken der Zwischenschichten 1 und 2 in der Periode i, dS als Dicke der niedrigerbrechenden Schicht.
With regard to the layer thicknesses, the following specifications preferably apply in a layer structure according to the invention:
  • • d A,i = (0.5 ± 0.2) d P,i , with d P thickness of the layer period and d A thickness of the higher refractive layer, and
  • • d ZS1,i + d ZS2,i = d P,i - d A,i - d S,i , with d ZS1,i and d ZS2,i = thicknesses of the intermediate layers 1 and 2 in the period i, d S as the thickness of the lower refractive layer.

Mit einer nachgelagerten Strukturierung des beschichteten Substrats kann die gewünschte MLL erhalten werden, die in Transmission für die Fokussierung von Röntgenstrahlung eingesetzt werden kann.With a subsequent structuring of the coated substrate, the desired MLL can be obtained, which can be used in transmission for focusing X-rays.

Die Abscheidung des erfindungsgemäßen Multischichtsystems kann dabei sowohl auf planaren Oberflächen (z. B. Siliziumwafer), aber auch auf konkav oder konvex gekrümmten Oberflächen erfolgen. Im ersten Fall handelt es sich dann um die klassischen MLL (linearer Typ), bei dem zwei eindimensional fokussierende oder abbildende Optiken gekreuzt werden müssen. Im zweiten Fall wird üblicherweise die Bezeichnung Multischicht-Zonenplatten (kreisförmiger Typ) verwendet. Hier ist bereits eine einzelne MLL für die Punktfokussierung bzw. zweidimensionale Abbildung ausreichend.The multilayer system according to the invention can be deposited both on planar surfaces (eg silicon wafers) and also on concavely or convexly curved surfaces. In the first case, we are dealing with the classic MLL (linear type), in which two one-dimensional focusing or imaging optics must be crossed. In the second case, the designation multilayer zone plates (circular type) is usually used. A single MLL is already sufficient here for point focusing or two-dimensional imaging.

Die beschichteten Strukturen können dabei entweder direkt bei der Beschichtung mit einem lateralen Dickengradienten versehen werden oder nachträglich, z. B. durch seitliche Beschichtung, in die sogenannte wedged-Geometrie überführt werden. Diese ist bei großen Aspektverhältnissen, wie sie bei MLL üblicherweise eingesetzt werden, günstig, um hohe Beugungseffizienzen und bestmögliche Fokussierungseigenschaften der Linsen zu erhalten.The coated structures can either be provided with a lateral thickness gradient directly during coating or subsequently, e.g. B. by lateral coating, in the so-called wedged geometry. In the case of large aspect ratios, as are usually used with MLL, this is favorable in order to obtain high diffraction efficiencies and the best possible focusing properties of the lenses.

Der Einsatz der erfindungsgemäßen thermisch stabilen und eigenspannungsarmen Nanometer-Multischichtsysteme eröffnet das Potenzial, Beschichtungen für Multischicht-Laue-Linsen mit deutlich größeren Gesamtdicken (> 50 µm) herzustellen, ohne dass die Gefahr der Deformation, Delamination oder Rissbildung besteht. Mit den höheren Schichtdicken lassen sich größere numerische Aperturen realisieren, die wiederum Voraussetzung für die Fokussierung von Röntgenstrahlung in Nanometerdimensionen sind. Insbesondere reale Mikroskopie- und Tomographie-Experimente erfordern Brennweiten im Zentimeterbereich, die für Brennfleckgrößen im Nanometerbereich nur mit deutlich erhöhten Schichtdicken möglich sind.The use of the thermally stable and low residual stress nanometer multilayer systems according to the invention opens up the potential of producing coatings for multilayer Laue lenses with significantly greater overall thicknesses (>50 μm) without the risk of deformation, delamination or cracking. Larger numerical apertures can be realized with the higher layer thicknesses, which in turn are a prerequisite for the focusing of X-ray radiation in nanometer dimensions. In particular, real microscopy and tomography experiments require focal lengths in the centimeter range, which for focal spot sizes in the nanometer range are only possible with significantly increased layer thicknesses.

Das technische Anwendungspotenzial umfasst vor allem die Nutzung der erfindungsgemäßen MLL als Optiken für die Röntgenmikroskopie und -tomografie. Durch die mit MLL mögliche Verbesserung der Auflösung bei gleichzeitig verkürzten Messzeiten ergibt sich ein erhebliches Potenzial für die Nanoanalytik. Denkbar wäre eine hochaufgelöste Röntgentomografie für die Fehleranalyse in der Halbleitertechnik, für die Untersuchung von Austauschvorgängen in Energiespeichern (Batterien, Brennstoffzellen) und für die Untersuchung biologischer Proben.The technical application potential primarily includes the use of the MLL according to the invention as optics for X-ray microscopy and X-ray tomography. The improvement in resolution that is possible with MLL and the simultaneous reduction in measurement times result in considerable potential for nanoanalysis. High-resolution X-ray tomography would be conceivable for error analysis in semiconductor technology, for investigating exchange processes in energy storage devices (batteries, fuel cells) and for investigating biological samples.

Nachfolgend soll der der erfindungsgemäße Schichtaufbau anhand von Beispielen näher erläutert werden.The layer structure according to the invention is to be explained in more detail below using examples.

Dabei zeigen:

  • 1 den erfindungsgemäßen Schichtaufbau für nahezu eigenspannungsfreie MLL-Schichten,
  • 2 schematisch den Herstellungsprozess einer MLL mit dem erfindungsgemäßen Schichtaufbau.
show:
  • 1 the layer structure according to the invention for almost internal stress-free MLL layers,
  • 2 schematically shows the manufacturing process of an MLL with the layer structure according to the invention.

1 zeigt schematisch den Schichtaufbau für nahezu eigenspannungsfreie MLL-Schichten. 1 bezeichnet dabei die höherbrechenden Schichten, 2 die niedrigerbrechenden Schichten und 3 die Zwischenschichten. Nach jeder höherbrechenden Schicht 1 und jeder niedrigerbrechenden Schicht 2 folgt eine Zwischenschicht 3. Jeweils eine höherbrechende Schicht 1, eine niedrigerbrechende Schicht 2 und die zugehörigen Zwischenschichten 3 bilden eine Periode. Die Schichtdicken sind dabei in jeder Periode verschieden, wobei dP,i. 1 ≤ dP,i ≤ dP,i+1 gilt. Die Dicke der höherbrechenden Schicht 1 ergibt sich zu dA,i = (0,5± 0,2) dp,i. Die Dicke der Zwischenschichten 3 beträgt dzs1,i bzw. dzs2,i und bildet zusammen mit der Dicke der höherbrechenden Schicht 1 und der Dicke der geringerbrechenden Schicht 2 die Gesamtdicke einer Periode (dP,i = dA,i + dS,i + dZS1,i + dZS2,i). Die Dicke der geringerbrechenden Schicht 2 ist dabei so gewählt, dass gilt dA,i σA,i + dS,i σAS,i ≈ 0. 1 shows a schematic of the layer structure for MLL layers that are almost free of residual stresses. 1 designates the higher refractive layers, 2 the lower refractive layers and 3 the intermediate layers. After each higher refractive layer 1 and each lower refractive layer 2 there follows an intermediate layer 3. In each case a higher refractive layer 1 and a lower refractive layer 2 and the associated intermediate layers 3 form a period. The layer thicknesses are different in each period, with d P,i . 1 ≤ d P,i ≤ d P,i+1 holds. The thickness of the higher-index layer 1 is d A,i =(0.5±0.2) d p,i . The thickness of the intermediate layers 3 is d zs1,i or d zs2,i and, together with the thickness of the higher-index layer 1 and the thickness of the lower-index layer 2, forms the total thickness of a period (d P,i = d A,i + d S ,i + d ZS1,i + d ZS2,i ). The thickness of the lower-index layer 2 is selected such that d A,i σ A,i + d S,i σ AS,i ≈ 0 applies.

2 ist eine schematische Darstellung der Prozessschritte zur Herstellung einer eindimensional fokussierenden Multischicht-Laue-Linse (linearer Typ) aus einer Waferbeschichtung. Aus einem Wafer, auf dem ein erfindungsgemäßer MLL-Schichtaufbau aufgebracht wurde, wird ein Streifen 4 mit geeigneten Maßen herausgesägt. Mittels Strukturierung wird das gewünschte MLL-Element 5, ähnlich wie bei der Herstellung eines Querschnittspräparates für die Transmissionselektronenmikroskopie, durch Abtrag des aufgebrachten erfindungsgemäßen MLL-Schichtaufbaus in den Bereichen 6 freigelegt. Die Dicke des freigelegten MLL-Elements 5 beträgt dabei typischerweise einige Mikrometer. Die Größe des freigelegten MLL-Elements 5 richtet sich nach der MLL-Beschichtungsdicke. Im Fall einer 50 µm dicken MLL-Beschichtung könnte dies z. B. als Breite × Höhe von 55 µm × 55 µm sein. Wichtig ist, dass durch die Strukturierung keine Schädigungen innerhalb der Multischicht erfolgen und dass die Länge des freigelegten MLL-Elements 5 parallel zur optischen Achse homogen über die oben erwähnte MLL-Apertur von 55 µm × 55 µm ist. 2 Figure 12 is a schematic representation of the process steps for fabricating a one-dimensional multilayer focusing Laue lens (linear type) from a wafer coating. A strip 4 with suitable dimensions is sawn out of a wafer on which an MLL layer structure according to the invention has been applied. The desired MLL element 5 is exposed by means of structuring, similar to the production of a cross-sectional preparation for transmission electron microscopy, by removing the applied MLL layer structure according to the invention in the areas 6 . The thickness of the exposed MLL element 5 is typically a few micrometers. The size of the exposed MLL element 5 depends on the MLL coating thickness. In the case of a 50 µm thick MLL coating, this could e.g. B. as a width × height of 55 microns × 55 microns. It is important that no damage occurs within the multilayer as a result of the structuring and that the length of the exposed MLL element 5 parallel to the optical axis is homogeneous over the above-mentioned MLL aperture of 55 μm×55 μm.

In einem Beispiel für den erfindungsgemäßen Aufbau von Multischicht-Laue-Linsen wurde ein MLL-Schichtaufbau mit einer Gesamtdicke von rund 50 µm gewählt und auf einem Substrat aufgebracht.In an example of the structure of multilayer Laue lenses according to the invention, an MLL layer structure with a total thickness of around 50 μm was selected and applied to a substrate.

Es waren insgesamt 12800 einzelne Schichten alternierend angeordnet, die die Zonen mit den Nummern 600 bis 7000 bilden. Dabei besteht alternierend jeweils eine Zone aus der höherbrechenden Schicht und die andere Zone aus der niedrigbrechenden Schicht und den Zwischenschichten. Die höherbrechende Schicht 1 war aus Wolfram (W) die niedrigerbrechende Schicht 2 aus Silicium (Si) und die Zwischenschichten 3 aus Wolframdisilicid (WSi2) gebildet.A total of 12,800 individual layers were arranged in alternation, forming zones numbered 600 to 7000. In this case, one zone consists of the higher-index layer and the other zone consists of the low-index layer and the intermediate layers in alternation. The higher-index layer 1 was made of tungsten (W), the lower-index layer 2 was made of silicon (Si) and the intermediate layers 3 were made of tungsten disilicide (WSi 2 ).

Die kleinste Schichtdicke der höherbrechenden Schichten 1 in der Periode i = 1 betrug 5,30 nm, die zur gleichen Periode i = 1 gehörigen niedrigbrechende Schicht 2 hatte eine Schichtdicke von 3,30 nm und die ebenfalls zu dieser Periode i = 1 gehörigen Zwischenschichten 3 wiesen Schichtdicken von 1,0 nm und 1,0 nm auf.The smallest layer thickness of the higher-index layers 1 in the period i = 1 was 5.30 nm, the low-index layer 2 belonging to the same period i = 1 had a layer thickness of 3.30 nm and the intermediate layers 3 also belonging to this period i = 1 had layer thicknesses of 1.0 nm and 1.0 nm.

Die größte Schichtdicke der höherbrechenden Schichten 1 in der Periode i = 3200 betrug 18,08 nm, die zur gleichen Periode i = 3200 gehörigen niedrigbrechende Schicht 2 hatte eine Schichtdicke von 11,26 nm und die ebenfalls zu dieser Periode i = 3200 gehörigen Zwischenschichten 3 wiesen Schichtdicken von 3,41 nm und 3,41 nm auf.The greatest layer thickness of the higher-index layers 1 in the period i = 3200 was 18.08 nm, the low-index layer 2 belonging to the same period i = 3200 had a layer thickness of 11.26 nm and the intermediate layers 3 also belonging to this period i = 3200 showed layer thicknesses of 3.41 nm and 3.41 nm.

Die Abnahme der Gesamtdicke der Perioden i ausgehend von der optischen Achse folgt damit dem Zonenplattengesetz.The decrease in the total thickness of the periods i starting from the optical axis follows the zone plate law.

Nachdem die Schichten auf das Substrat aufgebracht wurden, wurde ein Streifen 4 mit den Maßen rund 10 mm × 0,05 mm aus dem Substrat herausgesägt. Mittels Strukturierung wurde das MLL-Element 5 freigelegt. Dazu wurde als Dicke des aus alternierend angeordneten Schichten des gebildeten Schichtstapels 4,0 µm und eine Breite von 55 µm gewählt. Eine derartige Linse weist bei einer Photonenenergie von E = 15 keV eine Brennweite von 9,5 mm auf.After the layers had been applied to the substrate, a strip 4 measuring around 10 mm×0.05 mm was sawn out of the substrate. The MLL element 5 was uncovered by means of structuring. For this purpose, a thickness of 4.0 μm and a width of 55 μm was selected for the layer stack formed from alternately arranged layers. Such a lens has a focal length of 9.5 mm at a photon energy of E=15 keV.

Claims (10)

Schichtaufbau für mehrschichtige Laue-Linsen oder zirkulare Multischicht-Zonenplatten für Röntgenstrahlung mit abwechselnd auf einem Substrat angeordneten Schichten (1, 2) aus je einem Werkstoff mit einem höheren Brechungsindex und einem Werkstoff mit einem niedrigeren Brechungsindex, und dieser Schichtaufbau aus alternierend angeordneten Schichten innerhalb von Perioden, bestehend aus einer hochbrechenden Schicht (1), einer niedrigbrechenden Schicht (2) und mindestens einem dritten Werkstoff für Zwischenschichten (3) gebildet ist, wobei zwischen höher- und niedrigerbrechenden Schichten (1, 2) jeweils eine Zwischenschicht (3) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass niedrigerbrechende Schichten (2) Druckeigenspannung und höherbrechende Schichten (1) Zugeigenspannung aufweisen und das Produkt aus Schichtdicke und Eigenspannung in seiner Größe gleich, zumindest annähernd gleich ist.Layer structure for multi-layer Laue lenses or circular multi-layer zone plates for X-rays with layers (1, 2) arranged alternately on a substrate, each consisting of a material with a higher refractive index and a material with a lower refractive index, and this layer structure of alternately arranged layers within Periods, consisting of a high-index layer (1), a low-index layer (2) and at least one third material for intermediate layers (3), with an intermediate layer (3) being arranged between higher and lower-index layers (1, 2). , characterized in that layers (2) with a lower refractive index have residual compressive stress and layers (1) with a higher refractive index have residual tensile stress and the product of layer thickness and residual stress is the same, at least approximately the same, in terms of magnitude. Schichtaufbau nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Eigenspannung der Zwischenschichten (3) σZS,i zumindest nahezu Null ist (σZS,i ≈ 0).layer structure claim 1 , characterized in that the internal stress of the intermediate layers (3) σ ZS,i is at least almost zero (σ ZS,i ≈ 0). Schichtaufbau nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Werkstoff oder die Werkstoffe von Zwischenschichten (3) eine geringere Absorption für die Röntgenstrahlung als die hochbrechende Schicht (1) aufweisen.Layer structure according to one of the preceding claims, characterized in that the material or materials of intermediate layers (3) have a lower absorption for X-rays than the highly refractive layer (1). Schichtaufbau nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Brechungsindex der Zwischenschichten (3) im Bereich zwischen dem des Werkstoffs mit niedrigerem Brechungsindex und des Werkstoffs mit dem höheren Brechungsindex ist.Layer structure according to one of the preceding claims, characterized in that the refractive index of the intermediate layers (3) is in the range between that of the material with the lower refractive index and the material with the higher refractive index. Schichtaufbau nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenschichten (3) eine Diffusionsbarriere zwischen den Schichten mit höherem und niedrigerem Brechungsindex (1, 2) bilden.Layer structure according to one of the preceding claims, characterized in that the intermediate layers (3) form a diffusion barrier between the layers with a higher and lower refractive index (1, 2). Schichtaufbau nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Summe der Schichtdicken einer Periode mit steigendem Abstand von der optischen Achse der Röntgenstrahlung abnimmt.Layer structure according to one of the preceding claims, characterized in that the sum of the layer thicknesses of a period decreases with increasing distance from the optical axis of the X-ray radiation. Schichtaufbau nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der Schicht mit dem höheren Brechungsindex (1) dA,i dem (0,5± 0,2)-fachen der Periodendicke dP,i entspricht, wobei die Periodendicke die Summe aus den Dicken der jeweils höherbrechenden Schicht (1) und der niedrigerbrechenden Schicht (2) und den zugehörigen zwei Zwischenschichten (3) ist (dA,i ≈ (0,5± 0,2) dp,i).Layer structure according to one of the preceding claims, characterized in that the thickness of the layer with the higher refractive index (1) d A,i corresponds to (0.5±0.2) times the period thickness d P,i , the period thickness being the The sum of the thicknesses of the respective higher-index layer (1) and the lower-index layer (2) and the associated two intermediate layers (3) is (d A,i ≈ (0.5±0.2) d p,i ). Schichtaufbau nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Werkstoff der Zwischenschichten (3) ausgewählt ist aus MoSi2, Mo2C, a-C, B4C, BN, Al2O3.Layer structure according to one of the preceding claims, characterized in that the material of the intermediate layers (3) is selected from MoSi 2 , Mo 2 C, aC, B 4 C, BN, Al 2 O 3 . Schichtaufbau nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schichtaufbau auf konkav oder konvex gekrümmten Oberflächen eines Substrats aufgebracht ist.Layer structure according to one of the preceding claims, characterized in that the layer structure is applied to concavely or convexly curved surfaces of a substrate. Schichtaufbau nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichten einen lateralen Dickengradienten aufweisen.Layer structure according to one of the preceding claims, characterized in that the layers have a lateral thickness gradient.
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