DE102015109125A1 - Epoxy-based fixing mortar system with siloxane oligomers - Google Patents
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Abstract
Befestigungskunstmörtelsystem zum Einmörteln von Verankerungsmitteln in Löcher oder Spalten, beinhaltend ein härtendes Reaktivharz auf Epoxidbasis, dadurch gekennzeichnet, dass es ein oder mehrere oligomere Siloxane, die zur Teilnahme an der Polymerisation mit dem Reaktivharz auf Epoxidbasis befähigte reaktive Gruppen aufweisen und Si-gebundene hydrolysierbare Gruppen aufweisen, beinhaltet, sowie entsprechende Verwendungen und Verfahren.A cementitious mortar system for grouting holes or columns of anchoring agents, comprising a curing epoxy-based reactive resin, characterized by having one or more oligomeric siloxanes having reactive groups capable of participating in the epoxy-based reactive resin polymerization and having Si-bonded hydrolyzable groups , as well as appropriate uses and procedures.
Description
Die Erfindung betrifft ein Befestigungskunstmörtelsystem zum Einmörteln von Verankerungsmitteln in Löcher oder Spalten beinhaltend (nach Start und unter Umsetzung mit einem Härter) härtende Reaktivharze auf Epoxidbasis oder dessen Verwendung zum Einmörteln von Verankerungsmitteln in Löcher oder Spalten oder damit einhergehende Erfindungsgegenstände wie nachstehend angegeben. The invention relates to a Befestigungskunstmörtelsystem for Einmörteln anchoring agents in holes or columns containing (after starting and reacting with a curing agent) curing epoxy resin-reactive resins or its use for mortaring anchoring agents in holes or columns or related inventions as indicated below.
Eine ganze Reihe von (z.B. Injektions-)Befestigungskunstmörtelsystemen auf Basis verschiedenster polymerbildender Komponenten sind bekannt, die, oft als Zwei- oder Mehrkomponentensysteme ausgebildet, dem Einmörteln von Verankerungsmitteln, wie Bolzen oder dergleichen, in Löchern, wie Bohrlöchern, oder Spalten, jeweils in festen Untergründen, wie z.B. Mauerwerk oder Beton, dienen. An den Verankerungsmitteln können dann weitere Bauteile befestigt werden. Das Einmörteln der Verankerungsmittel beruht dabei zum einen auf Klebeeffekten im Sinne eines Stoffschlusses zwischen dem Kunstmörtel und einem Verankerungselement und/oder der benetzten Fläche des Loches oder Spaltes, zum anderen auf Formschluss, wie beispielsweise Hinterschneidungen durch Umgeben mittels des Kunstmörtels von vorspringenden oder einbuchtenden Abschnitten des Verankerungselements und/oder des Lochs oder Spaltes durch die ausgehärtete Kunstmörtelmasse. A whole range of (eg injection) Befestigungskunstmörtelsystemen based on a variety of polymer-forming components are known, which often formed as two- or multi-component systems, the grouting of anchoring means, such as bolts or the like, in holes, such as holes, or columns, each in solid Substrates, such as Masonry or concrete, serve. On the anchoring means then more components can be attached. The mortaring of the anchoring means is based on the one hand on adhesive effects in the sense of a material bond between the mortar and an anchoring element and / or the wetted surface of the hole or gap, on the other hand on positive engagement, such as undercuts by surrounding by means of the synthetic mortar of projecting or einbuchtenden sections of the Anchoring element and / or the hole or gap through the hardened synthetic mortar mass.
Als besonders gut geeignete Systeme sind solche auf der Basis von Epoxiden, wie insbesondere Glycidylverbindungen, und geeigneten Härtern, verwendet worden. So ist FIS EM 390 S® (fischerwerke GmbH & Co. KG, Waldachtal, Deutschland) ein sehr erfolgreiches, auf dem Markt etabliertes Beispiel für ein zweikomponentiges Injektionsmörtelsystem zum Einmörteln von Verankerungselementen auf der Basis von Glycidylverbindungen in einer Komponente A und von Aminen als einem solchen Härter in einer weiteren Komponente B, daneben jeweils weiteren Bestandteilen in jeder Komponente. Particularly suitable systems have been those based on epoxides, in particular glycidyl compounds, and suitable hardeners. Thus, FIS EM 390 S® (fischerwerke GmbH & Co. KG, Waldachtal, Germany) is a very successful market-established example of a two-component injection mortar system for grouting anchoring elements based on glycidyl compounds in a component A and of amines as one such hardener in a further component B, next to each further constituents in each component.
Der Einsatz monomerer Silane (z.B. von Glycidylsilanen) in Befestigungssystemen ist bekannt (siehe z.B.
Doch haben – im Falle der Glycidylsilane – monomere Haftvermittler den Nachteil, dass sie in der Regel monofunktionell (bezogen auf die Glycidyl-/Epoxidgruppen) sind – im Bereich der Epoxid-Polyadditionschemie führt die Monofunktionalität zu einem Kettenabbruch, was eine verringerte Glasübergangstemperatur und damit eine geringere Formbeständigkeit beispielsweise in der Wärme nach sich zieht. However, in the case of glycidylsilanes, monomeric adhesion promoters have the disadvantage that they are generally monofunctional (based on the glycidyl / epoxide groups). In the field of epoxide polyaddition chemistry, the monofunctionality leads to a chain termination, which leads to a reduced glass transition temperature and thus to a lower dimensional stability, for example, in the heat entails.
Daneben setzen Silane mit hydrolysierbaren (z.B. siliciumgebundenen Alkoxy-)Gruppen bei der Hydrolyse während der Verwendung Flüchtige organische Verbindungen (VOC), z.B. Alkohole, frei. Besides, silanes having hydrolyzable (e.g., silicon-bonded alkoxy) groups upon hydrolysis during use employ volatile organic compounds (VOC), e.g. Alcohols, free.
Zur Lösung der oben beschriebenen Probleme werden in einer allgemeinen Verkörperung der Erfindung Kunstmörtelsysteme, z.B. in Form 2-komponentiger Befestigungskits, für die Befestigungstechnik mit Silanen vorgeschlagen, welche mittels einer Hydrolyse- und Kondensationsreaktion zu Siloxanen (die über jeweils ein Sauerstoffatom verbundene Siliciumatome, d.h. Einheiten Si-O-Si beinhalten, wobei die übrigen freien Valenzen der Si-Atome in dieser Darstellung zur Vereinfachung nicht gezeigt sind) oligomerisiert sind. Durch die Oligomerisierung und die damit verbundene Funktionalitätserhöhung hinsichtlich der Glycidyl-/Epoxidgruppen je Molekül kommt es bei der Aushärtung zu keinem Kettenabbruch und zu einer erhöhten Vernetzbarkeit, wodurch die Vernetzungsdichte und die Glasübergangstemperatur der nach dem Vernetzen erhaltenen/erhältlichen Befestigungskunstmörtelsysteme gesteigert werden kann. Die Oligomerisierung kann entweder vor dem Verpacken oder auch nach der Verpackung (z.B. in einer Kartusche) stattfinden, oder beides. Es resultiert insbesondere im ersteren Fall auch ein verringerter VOC-Gehalt, wodurch die Freisetzung ausgasender organischer Verbindungen verringert werden kann. Besonders vorteilhaft ist weiter, dass im Vergleich zu anderen mehrfunktionellen Reaktivverdünnern oder Präpolymeren oligomerisierte Silane tendenziell niedrigere Viskositäten aufweisen können und somit beispielsweise die Formulierung von Befestigungskunstmörtelsystemen zu vereinfachen erlauben und wesentlich bessere Formulierungen ermöglichen (geringere Menge Reaktivverdünner und damit höhere Temperaturbeständigkeiten (Glasübergangstemperaturen) und bessere mechanische Werte). To solve the problems described above, in a general embodiment of the invention, synthetic mortar systems, e.g. in the form of 2-component fixing kits, proposed for the attachment technique with silanes, which by means of a hydrolysis and condensation reaction to siloxanes (each connected via an oxygen atom associated silicon atoms, ie units Si-O-Si, wherein the remaining free valencies of the Si atoms in this illustration are not shown for simplicity) are oligomerized. The oligomerization and the associated increase in functionality with regard to the glycidyl / epoxide groups per molecule does not lead to any chain termination during curing and to increased crosslinkability, as a result of which the crosslinking density and the glass transition temperature of the bonding art mortar systems obtained / obtainable after crosslinking can be increased. The oligomerization can take place either before packaging or after packaging (e.g., in a cartridge), or both. Particularly in the former case, a reduced VOC content also results, whereby the release of outgassing organic compounds can be reduced. It is particularly advantageous that in comparison to other polyfunctional reactive diluents or prepolymers oligomerized silanes may tend to have lower viscosities and thus for example simplify the formulation of Befestigungskunstmörtelsystemen and allow much better formulations (lower amount of reactive diluents and thus higher temperature resistances (glass transition temperatures) and better mechanical Values).
Im Einzelnen betrifft die Erfindung vor diesem Hintergrund die folgenden Ausführungsformen/Verkörperungen:
Die Erfindung betrifft in einer ersten Verkörperung ein mehrkomponentiges Befestigungskunstmörtelsystem zum Einmörteln von Verankerungsmitteln in Löcher oder Spalten beinhaltend ein oder mehrere härtende (in der vorliegenden Offenbarung gleichbedeutend mit (z.B. unter Polyaddition) härtbar verwendet) Reaktivharze auf Epoxidbasis, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass es in einer oder mehreren das oder die Reaktivharze auf Epoxidbasis beinhaltenden Komponenten, beispielsweise einer Komponente A, oligomere Siloxane, die im Durchschnitt je Molekül mehr als eine zur Teilnahme an der Polymerisation mit dem Reaktivharz auf Epoxidbasis befähigte reaktive Gruppen aufweisen und Si-gebundene hydrolysierbare Gruppen aufweisen, und in einer oder mehreren anderen Komponenten einen Härter beinhaltet, welches insbesondere dadurch gekennzeichnet ist, dass es in einer Komponente A (bereits vor dem Beginn der Härtungsreaktion) neben ein oder mehreren härtbaren Reaktivharzen auf Epoxidbasis ein oder mehrere oligomere Siloxane mit im Durchschnitt je Molekül mehr als einer oder vorzugsweise zwei oder mehr Epoxygruppen und mit hydrolysierbaren Gruppen und in einer Komponente B ein oder mehrere Härter, z.B. auf der Basis von (Poly-)Aminen und/oder (Poly-)thiolen, beinhaltet, wobei das Befestigungskunstmörtelsystem daneben in der Regel jeweils ein oder mehrere weitere übliche Zusätze umfasst. In particular, the invention relates to the following embodiments / embodiments:
The invention relates, in a first embodiment, to a multi-component fixing mortar system for cementing anchoring means in holes or gaps, comprising one or more hardening epoxy resins (in the present disclosure equivalent to (for example polyaddition) curable epoxy resins), which is characterized in that US Pat one or more of this or that Epoxy-based reactive resins containing components, for example a component A, oligomeric siloxanes having on average per molecule more than one reactive group capable of participating in the polymerization with the epoxy-based reactive resin and having Si-bonded hydrolyzable groups, and in one or more others Components includes a curing agent, which is characterized in particular that in one component A (even before the beginning of the curing reaction) in addition to one or more curable reactive resins based on epoxy one or more oligomeric siloxanes having on average per molecule more than one or preferably two or more epoxy groups and with hydrolyzable groups and in a component B one or more hardeners, for example based on (poly) amines and / or (poly) thiols, wherein the Befestigungskunstmörtelsystem next to each usually one or more more common Includes additives.
In einer weiteren Verkörperung (= Ausführungsform) betrifft die Erfindung die Verwendung eines gerade beschriebenen Befestigungskunstmörtelsystems zum Einmörteln von Verankerungsmitteln in Löcher und/oder Spalten. In a further embodiment (= embodiment), the invention relates to the use of a fastening mortar system just described for the mortaring of anchoring means in holes and / or columns.
Auch entsprechende Verfahren und Methoden zum Einmörteln von Verankerungselementen in Löcher oder Spalten, bei denen vor- und nachstehend beschriebenes erfindungsgemäßes Befestigungskunstmörtelsystem zum Einmörteln von Verankerungsmitteln in Löcher und/oder Spalten verwendet wird, wobei das Befestigungskunstmörtelsystem und ein Verankerungsmittel nacheinander, insbesondere zuerst das Befestigungskunstmörtelsystem, dann das Verankerungsmittel, oder (mindestens im wesentlichen) gleichzeitig in ein Loch oder einen Spalt in einem Substrat eingebracht werden, bilden eine Ausführungsform der Erfindung. Also, corresponding methods and methods for cementing anchoring elements in holes or columns, wherein the above-described inventive Befestigungskunstmörtelsystem for mortaring anchoring means in holes and / or columns is used, wherein the Befestigungskunstmörtelsystem and anchoring means sequentially, in particular first the Befestigungskunstmörtelsystem, then the anchoring means, or (at least substantially) simultaneously introduced into a hole or a gap in a substrate form an embodiment of the invention.
Möglicherweise bewirken die Siloxanzusätze auch einen besseren Kontakt zur benetzten Substratoberfläche im Loch oder Spalt, sei es im Form- und/oder im Stoffschluss. The siloxane additives may also cause better contact with the wetted substrate surface in the hole or gap, be it in the form and / or in the material bond.
Bei den oligomeren Siloxanen handelt es sich um mit Epoxygruppen funktionalisierte Siloxanoligomere, die im Durchschnitt je Molekül mehr als eine oder vorzugsweise zwei oder mehr Epoxygruppen sowie mindestens eine, vorzugsweise mindestens zwei oder mehr hydrolysierbare an Silicium gebundene Gruppen aufweisen. Sie weisen Si-O-vernetzte Strukturelemente auf, die mindestens eine Struktur ausgewählt aus kettenförmigen, cyclischen, vernetzten und gegebenenfalls raumvernetzten Strukturen ausbilden, und beinhalten vorzugsweise mindestens eine Struktur in idealisierter (statistisch gemittelter) Form der allgemeinen Formel (I),
A und B jeweils unabhängig voneinander einen Rest der Teilformel I* bedeuten,
Z für Epoxyalkoxy oder für Epoxycycloalkyl-alkyl und g im Falle von Z = Epoxycycloalkyl-alkyl für 0 oder eine positive ganze Zahl, insbesondere 1 bis 10, vor allem 1 bis 3, steht, im Falle von Z = Epoxyalkoxy für eine positive ganze Zahl, insbesondere 1 bis 10, vor allem 1 bis 3, steht; und
Y für OR5 und/oder R5 steht oder in vernetzten und gegebenenfalls raumvernetzten Strukturen unabhängig voneinander OR5, R5 oder O0,5 bedeutet, vorzugsweise ist Y gleich OR5;
die Reste R1, R2, R3, R4 und R5 jeweils für sich und untereinander unabhängig voneinander, einen unsubstituierten oder substituierten gegebenenfalls (z.B. 1 bis 3) Heteroatome (unabhängig voneinander ausgewählt aus O, S und N) aufweisenden linearen, verzweigten oder cyclischen Alkylrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen bedeuten;
und a, b, c, d, e und f, bezogen auf jeweils ein Vorkommen in einer Struktureinheit, jeweils unabhängig voneinander ganze Zahlen, also über alle vorkommenden Struktureinheiten gemittelt (Durchschnitt in einem Befestigungskunstmörtelsystem) rationale Zahlen bedeuten, wobei
a gleich unabhängig voneinander 0 oder 1;
b gleich 1 oder größer;
c gleich 0 oder größer;
d gleich unabhängig voneinander 0 oder 1;
e gleich unabhängig voneinander 1 oder 2;
und f gleich 0 oder größer ist, vorzugsweise gleich 1 oder größer;
mit der Maßgabe, dass im Durchschnitt b + c + f größer als 1 ist, beispielsweise gleich 1,001 bis 2 ist, und (aufgrund der Vierbindigkeit von Silicium)
dass im Durchschnitt a + e + {2 – (a + e)} gleich 2 ist und dass im Durchschnitt d + e + {2 – (d + e)} gleich 2 ist,
und dass a + e im Durchschnitt gleich 1 oder größer ist. The oligomeric siloxanes are epoxy group-functionalized siloxane oligomers having on average per molecule more than one or preferably two or more epoxy groups and at least one, preferably at least two or more hydrolyzable silicon-bonded groups. They have Si-O-crosslinked structural elements which form at least one structure selected from chain-like, cyclic, crosslinked and optionally spatially crosslinked structures, and preferably contain at least one structure in idealized (statistically averaged) form of general formula (I),
A and B each independently represent a radical of sub-formula I *,
Z is epoxyalkoxy or epoxycycloalkyl-alkyl and g in the case of Z = epoxycycloalkyl-alkyl is 0 or a positive integer, in particular 1 to 10, especially 1 to 3, in the case of Z = epoxyalkoxy is a positive integer , in particular 1 to 10, especially 1 to 3, stands; and
Y is OR 5 and / or R 5 or, in cross-linked and optionally space-crosslinked structures, independently of one another OR 5 , R 5 or O is 0.5 , preferably Y is OR 5 ;
the radicals R 1 , R 2 , R 3 , R 4 and R 5 in each case independently of one another and independently of one another, have a linear, unsubstituted or substituted (for example 1 to 3) heteroatoms (independently selected from O, S and N) branched or cyclic alkyl radical having 1 to 20 carbon atoms;
and a, b, c, d, e and f, based in each case on an occurrence in a structural unit, in each case independently of one another, mean integers, ie average over all structural units occurring (average in a fixing mortar system), rational numbers
a is independently 0 or 1;
b is 1 or greater;
c is 0 or greater;
d is independently 0 or 1;
e is independently 1 or 2;
and f is 0 or greater, preferably equal to 1 or greater;
with the proviso that on average b + c + f is greater than 1, for example equal to 1.001 to 2, and (due to the quadruple-bond of silicon)
that on average a + e + {2 - (a + e)} is equal to 2 and that on average d + e + {2 - (d + e)} is equal to 2,
and that a + e is on average equal to 1 or greater.
Besonders bevorzugt beinhalten die erfindungsgemäß eingesetzten oligomeren Siloxane ein oder mehrere Verbindungen mit mindestens einer Struktur in idealisierter (statistisch gemittelter) Form der allgemeinen Formel (IA),
und wobei auch Mischungen von zwei oder mehr Verbindungen der Formel IA mit unterschiedlichen Resten R1 und R2 möglich sind;
worin R1, R2, a, b und e wie oben für Strukturen der Formel I definiert sind. The oligomeric siloxanes used according to the invention particularly preferably comprise one or more compounds having at least one structure in an idealized (statistically averaged) form of the general formula (IA),
and wherein mixtures of two or more compounds of the formula IA with different radicals R 1 and R 2 are possible;
wherein R 1 , R 2 , a, b and e are as defined above for structures of the formula I.
Ferner können die erfindungsgemäß verwendeten oligomeren Siloxane auch ergänzend Trialkylsilangruppen aufweisen wie Trimethylsilan- oder Triethylsilangruppen, beispielsweise durch Herstellung unter Verwendung von Alkoxytrialkylsilan, was ermöglicht, den Oligomerisierungsgrad einzustellen: Die Alkoxytrialkylsilane können, beispielsweise zu einem bestimmten Zeitpunkt zugesetzt, einen Kettenabbruch bewirken. Furthermore, the oligomeric siloxanes used according to the invention may additionally have trialkylsilane groups, such as trimethylsilane or triethylsilane groups, for example by preparation using alkoxytrialkylsilane, which makes it possible to adjust the degree of oligomerization: The alkoxytrialkylsilanes, for example added at a certain time, can cause a chain termination.
Es hat sich gezeigt, dass auch relativ hohe Anteile an Zusätzen der erfindungsgemäß verwendeten oligomeren Siloxane in erfindungsgemäßen Befestigungskunstmörtelsystemen möglich sind. It has been found that relatively high levels of additions of the oligomeric siloxanes used in the invention in Befestigungskunstmörtelsystemen are possible.
Überraschenderweise zeigen sich auch besonders gute Eigenschaften der erfindungsgemäßen Befestigungsmörtelsysteme hinsichtlich der Leistungsfähigkeit in der Zugzone, also im gerissenen Beton, unter Verwendung von normalen Gewindestangen. Auch andere mechanische Eigenschaften können positiv beeinflusst werden, wie beispielsweise die Maximalbruchdehnung und das Zugmodul. Surprisingly, particularly good properties of the fastening mortar systems according to the invention also show in terms of performance in the tensile zone, ie in cracked concrete, using normal threaded rods. Other mechanical properties can also be positively influenced, such as the maximum breaking strain and the tensile modulus.
Bei den ausgehärteten Massen handelt es sich so bevorzugt um hochfeste, wenig flexible Festkörper mit einem Zugmodul > 0,5 GPa, bevorzugt > 1 GPa, einer Zugfestigkeit von > 1 MPa, bevorzugt > 5 MPa und einer Bruchdehnung < 10 %, bevorzugt < 5 %, insbesondere < 2 % (alle drei Größen gemessen nach
Schließlich kann auch nach den Verfahren gemäß den Leitlinien von der
Allgemein verwendbare Methoden sind auch in den Beispielen im Detail beschrieben. General-purpose methods are also described in detail in the examples.
Mittels der nachfolgenden Definitionen können vor- und nachstehend ein, mehrere oder alle verwendeten breiteren Merkmale, Begriffe oder Symbole durch die jeweils spezielleren genannten Merkmale, Begriffe oder Symbole ersetzt werden, was zu bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung führt. By means of the following definitions, one or more, all or several of the broader features, terms or symbols used can be replaced by the more specifically mentioned features, terms or symbols, which leads to preferred embodiments of the invention.
Wo Gewichtsangaben in Prozent (Gew.-%) gemacht werden, beziehen sich diese, wenn nichts anderes gesagt ist, auf die Gesamtmasse der Reaktanden und Zusätze des Befestigungskunstmörtelsystems (also die in der nach dem Mischen auszuhärtenden Masse vorhandenen Bestandteile ohne Verpackung und andere mögliche Teile wie Statikmischer oder dergleichen). Where weight percentages are given by weight, unless otherwise stated, they refer to the total mass of the reactants and additions of the bonding art mortar system (that is, the constituents present in the post-mix mass without packaging and other possible parts like static mixers or the like).
Ein bevorzugtes Beispiel für Z = Epoxyalkoxy in der Teilformel I* der Formel I ist Oxiran-C1-C5-Alkyl mit endständiger Oxirangruppe, beispielsweise Oxiran-2-ylmethyl (Glycidyl). Dieser Rest ist über das "oxy" in "Epoxyalkoxy" an das angrenzende -(CH2)g- gebunden. A preferred example of Z = epoxyalkoxy in the partial formula I * of the formula I is oxirane-C 1 -C 5 -alkyl with terminal oxirane group, for example oxiran-2-ylmethyl (glycidyl). This residue is linked via the "oxy" in "epoxyalkoxy" to the adjacent - (CH 2 ) g -.
Alkyl (auch in Alkyloxy/Alkoxy) ist, sofern nicht anders erwähnt, stets vorzugsweise unverzweigtes oder verzweigtes Alkyl mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen und gegebenenfalls Heteroatomen (umfassend O, S, N Atome), beispielsweise mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, z.B. C1-C7-Alkyl, und kann im Falle der Verzweigung ein- oder mehrfach verzweigt sein. Beispiele für Alkyl sind Methyl, Ethyl, n-Propyl, Isopropyl, n-Butyl, sek-Butyl, tert-Butyl, Pentyl, Isopentyl, Hexyl oder Heptyl. Alkyl (also in alkyloxy / alkoxy) is, unless stated otherwise, always preferably unbranched or branched alkyl having 1 to 20 carbon atoms and optionally heteroatoms (comprising O, S, N atoms), for example having 1 to 18 carbon atoms, eg C 1 - C 7 alkyl, and may be branched one or more times in the case of branching. Examples of alkyl are methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n-butyl, sec-butyl, tert-butyl, pentyl, isopentyl, hexyl or heptyl.
Cyclisches Alkyl kann vorzugsweise 1 bis 10 Kohlenstoffatome und gegebenenfalls (z.B. 1 bis 3) Heteroatome (unabhängig voneinander ausgewählt aus O, S und N) und weitere Substituenten haben und Kohlenstoffatome (in Form von Methylen- oder Methylgruppen) auch außerhalb des jeweiligen Rings beinhalten, und ist beispielsweise Cyclopentylmethyl oder -ethyl, Cyclohexyl, oder Cyclohexylmethyl oder -ethyl. Cyclic alkyl may preferably have 1 to 10 carbon atoms and optionally (eg 1 to 3) heteroatoms (independently selected from O, S and N) and further substituents and include carbon atoms (in the form of methylene or methyl groups) also outside the respective ring, and is, for example, cyclopentylmethyl or -ethyl, cyclohexyl, or cyclohexylmethyl or -ethyl.
Besonders bevorzugt sind oligomere Siloxane, die nach dem unten beschriebenen Verfahren aus Ausgangsstoffen der ebenfalls unten definierten Formeln II und III und ggf. IV hergestellt sind, wobei als Ausgangsstoffe der Formeln II und III folgende eingesetzt werden: 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, 3-Glycidoxypropyltriethoxysilan, 3-Glycidoxypropylmethyldimethoxysilan, 3-Glycidoxypropylmethyldiethoxysilan, sowie Mischungen von zwei oder mehr dieser Silane. Particular preference is given to oligomeric siloxanes which are prepared by the process described below from starting materials of the formulas II and III and optionally IV, which are also defined below, the following starting materials of formulas II and III being used: 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltriethoxysilane, 3 Glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, and mixtures of two or more of these silanes.
In Ergänzung zu den oligomeren Siloxanen können die erfindungsgemäßen Befestigungskunstmörtelsysteme auch (beispielsweise zur Einstellung einer geeigneten Viskosität) monomere Silanzusätze beinhalten. Die monomeren Silane können beispielsweise aus der Gruppe, die aus 3-Aminopropyltrialkoxysilanen, wie 3-Aminopropyl-trimethoxysilan oder 3-Aminopropyl-triethoxysilan, N-(Aminoalkyl,)-3-aminopropyltrialkoxysilan, wie N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilan, 3-Mercaptopropyltrialkoxysilan, wie 3-Mercaptopropyltrimethoxysilan, Bis-(3-trialkoxysilylpropyl)amin, wie Bis-(3-trimethoxysilylpropyl)amin, und ferner 3-(Meth)acryloyl-oxypropyltrialkoxysilanen, wie 3-(Meth)acryloyl-oxypropyltrimethoxysilan und/oder Alkenylalkoxysilane wie Vinyltrimethoxysilan oder Vinyltriethoxysilan, und/oder Tetraalkoxysilan, wie Tetraethoxysilan, Tetramethoxysilan oder Tetrapropoxysilan oder (bevorzugt oder ferner) 3-Glycidyloxypropyltrialkoxysilanen, wie 3-Glycidyloxypropyltrimethoxysilan oder 3-Glycidyloxypropyltriethoxysilan oder Alkoxypolysilikat, wie Ethyl- oder Propylpolysilikat; besteht; oder Gemischen von zwei oder mehr davon, ausgewählt sein. In addition to the oligomeric siloxanes, the Befestigungskunstmörtelsysteme invention may also (for example, to set a suitable viscosity) include monomeric Silanzusätze. The monomeric silanes can be selected, for example, from the group consisting of 3-aminopropyltrialkoxysilanes, such as 3-aminopropyltrimethoxysilane or 3-aminopropyltriethoxysilane, N- (aminoalkyl), 3-aminopropyltrialkoxysilane, such as N- (2-aminoethyl) -3- aminopropyltrimethoxysilane, 3-mercaptopropyltrialkoxysilane such as 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, bis (3-trialkoxysilylpropyl) amine such as bis (3-trimethoxysilylpropyl) amine, and further 3- (meth) acryloyl-oxypropyltrialkoxysilanes such as 3- (meth) acryloyl-oxypropyltrimethoxysilane and / or alkenylalkoxysilanes such as vinyltrimethoxysilane or vinyltriethoxysilane, and / or tetraalkoxysilane such as tetraethoxysilane, tetramethoxysilane or tetrapropoxysilane or (preferably or further) 3-glycidyloxypropyltrialkoxysilanes such as 3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane or 3-glycidyloxypropyltriethoxysilane or alkoxypolysilicate such as ethyl or propylpolysilicate; consists; or mixtures of two or more thereof.
Die Siloxane (insbesondere die oligomeren erfindungsgemäßen Siloxane) können beispielsweise, bezogen auf das gesamte Befestigungskunstmörtelystem, in einem Gewichtsanteil von bis (höchstens) 50 Gew.-%, insbesondere von 0,001 bis 50 Gew.-%, wie von 0,01 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise von 0,1 oder mehr Gew.-%, wie von 0,5 bis 20 oder bis 15 Gew.-%, von 1 oder mehr Gew.-%, wie von 2 bis 20 oder bis 10 Gew.-%, noch stärker bevorzugt von 3 oder mehr Gew.-%, z.B. von 3 bis 20 oder bis 6 Gew.-%, vorgesehen sein. The siloxanes (in particular the oligomeric siloxanes according to the invention) can, for example, based on the total attachment mortar system, in a proportion by weight of bis (at most) 50 wt .-%, in particular from 0.001 to 50 wt .-%, such as from 0.01 to 30 wt %, preferably from 0.1 or more wt%, such as from 0.5 to 20 or to 15 wt%, from 1 or more wt%, such as from 2 to 20 or to 10 wt%. -%, even more preferably from 3 or more wt .-%, for example from 3 to 20 or to 6 wt .-%, be provided.
Die bei der Verwendung von bzw. in erfindungsgemäßen Befestigungskunstmörtelsystemen verwendbaren Reaktiv-Kunstharze auf Epoxidbasis beinhalten neben den oligomeren Siloxanen eine Epoxidkomponente, vorzugsweise auf Basis von Glycidylverbindungen, beispielsweise solchen mit einer durchschnittlichen Glycidylgruppenfunktionalität von 1,5 oder größer, insbesondere von 2 oder größer, z.B. von 2 bis 10, die optional weitere(n) Glycidylether als Reaktivverdünner beinhalten kann. Bei den Epoxiden der Epoxidkomponente han¬delt es sich vorzugsweise um Poly(einschließlich Di)-glycidylether von mindestens einem mehrwertigen Alkohol oder Phenol, wie Novolak, Bisphenol F oder Bis-phenol A, oder Gemische solcher Epoxide, beispielsweise erhältlich durch Umsetzung der entsprechenden mehrwertigen Alkohole mit Epichlorhydrin. Beispiele sind Trimethylolpropan-triglycidylether, Novolak-Epoxidharze, Bisphenol-A-Epichlorhydrinharze und/oder Bisphenol-F-Epichlor¬hydrinharze, beispielsweise mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von ≤ 2000. Die Epoxidharze können beispielsweise ein Epoxidäquivalent von 120 bis 2000, vorzugsweise 130 bis 400, wie insbesondere 155 bis 195, beispielsweise 165 bis 185 aufwiesen. Der Anteil der Epoxidkomponente des Befestigungskunstmörtelsystems beträgt vorzugsweise 5 bis unter 100 Gew.-%, insbesondere 10 bis 80 Gew.-%, 10 bis 70 Gew.-% oder 10 bis 60 Gew.-%. Möglich sind auch Gemische von zwei oder mehr solcher Epoxid-Komponenten. Geeignete Epoxidharze, Reaktivverdünner und Härter sind auch in dem Standardwerk von
„Reaktivharz auf Epoxidbasis“ bedeutet insbesondere, dass die erfindungsgemäßen Befestigungskunstmörtelsysteme neben den bisher genannten Bestandteile auch weitere übliche Bestandteile (z.B. Additive oder andere oben oder unten genannte Bestandteile) beinhalten können. Diese weiteren Bestandteile können beispielsweise in einer Menge von insgesamt bis zu 80, vorzugsweise zwischen 0,01 und 65 Gew.-%, vorliegen. Auch wo nicht ausdrücklich „auf Basis“ erwähnt wird, sind derartige übliche Bestandteile möglich. "Epoxy-based reactive resin" means, in particular, that the fastening mortar systems according to the invention may contain, in addition to the constituents mentioned above, other customary constituents (for example additives or other constituents mentioned above or below). These further constituents may be present, for example, in a total amount of up to 80, preferably between 0.01 and 65 wt .-%. Even where not expressly mentioned "on the basis", such conventional components are possible.
(Wo sonst „auf Basis von“ steht, bedeutet dies insbesondere, dass der betreffende Bestandteil mehr als 50, vorzugsweise mehr als 60, wie mehr als 70 Gew.% bis zu jeweils 100 Gew.-% (bezogen auf die jeweilige Komponente, z.B. „Härter“) der nach „auf der Basis“ genannten Bestandteile enthält. (Where else "based on", this means in particular that the relevant component more than 50, preferably more than 60, such as more than 70 wt.% Up to each 100 wt .-% (based on the respective component, eg "Hardener") contains the ingredients listed on a "basis".
Wichtige Beispiele für weitere Bestandteile sind ein oder mehrere ausgewählt aus Beschleunigern, reaktiven Verdünnern, Thixotropiermitteln, Füllstoffen und weiteren Additiven. Important examples of other ingredients are one or more selected from accelerators, reactive thinners, thixotropic agents, fillers, and other additives.
Als Beschleuniger können z.B. tert-Amine, wie Imidazole oder tert-Aminophenole, wie Tris-2,4,6-dimethylaminomethylphenol, Organophosphine oder Lewis-Basen oder -Säuren, wie Phosphorsäureester, oder Gemische von zwei oder mehr davon, in einer oder (insbesondere bei Mehrkomponentensystemen) bei mehreren der Komponenten, bevorzugt jeweils in einer Härterkomponente, beinhaltet sein, beispielsweise in einem Gewichtanteil von 0,001 bis 15 Gew.-%. As accelerators, for example, tertiary amines, such as imidazoles or tert-aminophenols, such as tris-2,4,6-dimethylaminomethylphenol, organophosphines or Lewis bases or acids, such as phosphoric acid esters, or mixtures of two or more thereof, in one or ( in particular in the case of multicomponent systems) in the case of several of the components, preferably in each case in a hardener component, may be present, for example in a weight fraction of 0.001 to 15% by weight.
Als Thixotropiermittel können übliche Rheologiehilfsmittel verwendet werden, wie pyrogene Kieselsäure. Sie können z.B. in einem Gewichtsanteil von 0,001 bis 50 Gew.-%, beispielsweise von 1 bis 20 Gew.-%, zugesetzt werden. Thixotropic agents which can be used are customary rheology aids, such as fumed silica. You can e.g. in a proportion by weight of 0.001 to 50 wt .-%, for example from 1 to 20 wt .-%, are added.
Als Füllstoffe finden übliche Füllstoffe, insbesondere Zemente (z.B. Portlandzemente oder Tonerdeschmelzzemente), Flugasche, Kreiden, Sand, Quarzsand, Quarzmehl oder dergleichen, die als Pulver, in körniger Form oder in Form von Formkörpern zugesetzt sein können, Verwendung, oder andere, wie beispielsweise in
Auch weitere Additive können zugesetzt oder beinhaltet sein, wie Weichmacher, nicht reaktive Verdünnungsmittel, Flexibilisatoren, Rheologiehilfsmittel, Netzmittel, färbende Zusätze, wie Farbstoffe oder insbesondere Pigmente, beispielsweise zum unterschiedlichen Anfärben der Komponenten zur besseren Kontrolle von deren Durchmischung, oder dergleichen, oder Gemische von zwei oder mehr davon. (Rest-)Wassergehalte sind hier ebenfalls nicht ausgeschlossen. Auch können weitere Stoffe während der Lagerung hinzutreten, wie z.B. Gase oder insbesondere Stoffe im gasförmigen Aggregatzustand. Derartige weitere Zusätze können vorzugsweise insgesamt in Gewichtsanteilen von insgesamt 0 bis 90 %, beispielsweise von 0 bis 40 Gew.-%, zugesetzt sein. Bestimmte der bei der Definition der Epoxide genannten Verbindungen, wie Trimethylolpropantriglycidylether oder Hexandioldiglycidylether, die eine geringere Viskosität als aromatische Gruppen enthaltende Epoxide aufweisen, können auch als reaktive Verdünner eingesetzt werden, beispielsweise in einem Gewichtsanteil von 0,1 bis 90 Gew.-%, z.B. zwischen 0,5 und 75 Gew.-% oder zwischen 1 und 40 Gew.-%. Other additives may also be added or included, such as plasticizers, non-reactive diluents, flexibilizers, rheology aids, wetting agents, coloring additives, such as dyes or, in particular, pigments, for example for the different coloring of the components to better control their mixing, or the like, or mixtures of two or more of them. (Residual) water contents are also not excluded here. Also, additional materials may be added during storage, such as e.g. Gases or in particular substances in the gaseous state of matter. Such further additives may preferably be added in total in weight fractions of from 0 to 90%, for example from 0 to 40% by weight. Certain of the compounds mentioned in the definition of the epoxides, such as trimethylolpropane triglycidyl ether or hexanediol diglycidyl ether, which have lower viscosity than aromatic group-containing epoxides can also be used as reactive diluents, for example in a proportion by weight of 0.1 to 90% by weight, e.g. between 0.5 and 75% by weight or between 1 and 40% by weight.
Möglich sind auch Gemische von zwei oder mehr solcher Reaktivverdünner, gleicher oder gegebenenfalls auch unterschiedlicher Epoxid-Funktionalität. Also possible are mixtures of two or more such reactive diluents, the same or possibly also different epoxide functionality.
Der Härter beinhaltet mindestens eine zur Epoxidhärtung gebräuchliche Verbindung (Reaktionspartner bei der Polyaddition). Der Begriff “Härter” bedeutet dabei vorzugsweise mindestens eine zur Epoxidhärtung gebräuchliche Verbindung mit oder ohne Füllstoffzusatz und/oder weitere Zusätze, wie Wasser, Verdickungsmittel und/oder weitere Zusatzstoffe, mit anderen Worten, die komplette Härterkomponente. Der Härter kann als separate Komponente und/oder (insbesondere in geschützter Form, d.h. z.B. in mikroverkapselter Form) auch in der Reaktionsharzformulierung (als einer härtbaren Komponente, d.h. einer solchen, die nach Mischung mit dem Härter nach Aufbrechen der Hülle der Mikrokapsel durch Polymerisation aushärtet) eingearbeitet sein. Übliche Zusätze können zugesetzt sein, wie z.B. Füllstoffe (insbesondere wie oben definiert) und/oder (insbesondere zur Herstellung einer Paste oder Emulsion) Lösungsmittel, wie Benzylalkohol und/oder Wasser, wobei Wasser als Reaktionspartner für die Hydrolyse von hydrolysierbare Gruppen beinhaltenden Silane oder Siloxanen dienen kann und vorzugsweise nur enthalten ist, wenn die Härterkomponente ansonsten frei von Silanen oder Siloxanen ist. Die weiteren Zusätze der Härterkomponente eines erfindungsgemäßen Mehrkomponentensystems können beispielsweise in einem Gewichtanteil von insgesamt 0,01 bis 70 Gew.-%, z.B. von 1 bis 40 Gew.-% bezogen auf die Härterkomponente vorgesehen sein. The hardener contains at least one compound customary for epoxy curing (reaction partner in the polyaddition). The term "hardener" preferably means at least one compound customary for epoxy curing with or without filler additive and / or further additives, such as water, thickener and / or other additives, in other words, the complete hardener component. The hardener can also be used as a separate component and / or (in particular in protected form, ie in microencapsulated form) in the reaction resin formulation (as a curable component, ie one which hardens upon polymerization with the hardener after breaking the shell of the microcapsule). be incorporated. Usual additives may be added, e.g. Fillers (in particular as defined above) and / or (in particular for the preparation of a paste or emulsion) solvents, such as benzyl alcohol and / or water, where water can serve as a reaction partner for the hydrolysis of hydrolyzable groups-containing silanes or siloxanes and is preferably present only if the hardener component is otherwise free of silanes or siloxanes. The further additives of the hardener component of a multicomponent system according to the invention can be used, for example, in a total weight fraction of 0.01 to 70% by weight, e.g. be provided from 1 to 40 wt .-% based on the hardener component.
Bei den zur Epoxidhärtung gebräuchlichen Verbindungen (die als Reaktionspartner bei der Polyaddition fungieren) handelt es sich insbesondere um solche mit zwei oder mehr Gruppen ausgewählt aus Amino, Imino, und Mercapto, beispielsweise entsprechende Amine (bevorzugt), Thiole, oder Aminothiole, oder Gemische davon, beispielsweise wie in
Die zur Epoxidhärtung (allgemein) gebräuchlichen Verbindungen umfassen beispielsweise in einer Ausführungsform der Erfindung
- – Di- oder Polyamine wie insbesondere aliphatische (wie Ethylendiamin), heteroaliphatische (wie 4,9-Dioxadodecan-1,12-diamin), cycloaliphatische (wie 1,3-Bis(aminomethyl)cyclohexan), cycloheteroaliphatische (wie Aminoethylpiperazin), araliphatische (wie meta-Xylylendiamin) und aromatische Di- oder Polyamine, Amidoamine, Aminaddukte (z.B.: Bucherer-Addukte wie in der Druckschrift
EP 0 824 124 WO 2005/090433 EP 0 645 408 DE 10 2013 113 465.3 - – Di- oder Polythiole; wie z.B. ethoxylierte und/oder propoxylierte Alkohole aus Mono-, Di-, Tri-, Tetra-, Pentaolen und/oder anderen Polyolen mit Thiolendgruppen (z.B. Capcure 3–800 der Firma Cognis) und/oder wie insbesondere Estergruppen beinhaltenden Thiolen. Beispielsweise kann es sich um Ester von α-Mercaptoacetat oder β-Mercaptopropionat mit Diolen, Triolen, Tetraolen, Pentaolen oder anderen Polyolen handeln.
- - Di- or polyamines such as in particular aliphatic (such as ethylenediamine), heteroaliphatic (such as 4,9-dioxadodecane-1,12-diamine), cycloaliphatic (such as 1,3-bis (aminomethyl) cyclohexane), cycloheteroaliphatic (such as aminoethylpiperazine), araliphatic (As meta-xylylenediamine) and aromatic di- or polyamines, amidoamines, amine adducts (eg: Bucherer adducts as in the publication
EP 0 824 124 WO 2005/090433 EP 0 645 408 DE 10 2013 113 465.3 - - di- or polythiols; such as ethoxylated and / or propoxylated alcohols of mono-, di-, tri-, tetra-, pentaols and / or other polyols with thiol end groups (eg Capcure 3-800 from Cognis) and / or in particular ester-containing thiols. For example, they may be esters of α-mercaptoacetate or β-mercaptopropionate with diols, triols, tetraols, pentaols or other polyols.
„Aliphatisch“ kann dabei beispielsweise 1 bis 20 Kettenatome (Kohlenstoff oder (z.B. 1 bis 3) Heteroatome unabhängig voneinander ausgewählt aus O, S und N) bedeuten. For example, "aliphatic" may mean 1 to 20 chain atoms (carbon or (e.g., 1 to 3) heteroatoms independently selected from O, S, and N).
Es können auch Mischungen von zwei oder mehr der genannten zur Epoxidhärtung gebräuchlichen Verbindungen verwendet werden bzw. beinhaltet sein. It is also possible to use or include mixtures of two or more of the compounds known for epoxy curing.
Die zur Epoxidhärtung gebräuchlichen Verbindungen liegen, vorzugsweise in Mengen von bis zu 95 Gew.-%, vorzugsweise von 2 bis 70 Gew.-%, beispielsweise von 10 bis 50 % vor. The compounds customary for epoxy curing are present, preferably in amounts of up to 95% by weight, preferably from 2 to 70% by weight, for example from 10 to 50%.
Bezogen auf die Härterkomponente liegt der Anteil dieser Verbindungen in einer möglichen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung bei 1 bis 100 Gew.-%, beispielsweise bei 3 bis 95 Gew.-%, z.B. 4 bis 95 Gew.-%, 5 bis 90 Gew.-% oder 10 bis 80 Gew.-%. Based on the hardener component, in one possible preferred embodiment of the invention, the proportion of these compounds is from 1 to 100% by weight, for example from 3 to 95% by weight, e.g. 4 to 95 wt .-%, 5 to 90 wt .-% or 10 to 80 wt .-%.
Unter einem Loch oder Spalt ist ein solches Loch oder ein solcher Spalt zu verstehen, das oder der in einem festen (insbesondere bereits als solcher fertiggestellten) Untergrund (Substrat), insbesondere Mauerwerk oder Beton, ggf. auch in einem rissigen Substrat, wie rissigem Beton, vorhanden und von mindestens von einer Seite her zugänglich ist, beispielsweise ein Bohrloch, oder ferner ein beim Mörteln mit anorganischen Mörtel- oder Putzmassen (wie mit Zement oder Gips) ausgesparter Bereich oder dergleichen. In einer besonderen und vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung sind die härtbaren Komponenten und die zugehörigen Härter (Härterkomponenten) voneinander getrennt in einem Zwei- oder Mehrkomponentensystem aufbewahrt, bevor sie am gewünschten Ort (z.B. bei oder in einem Loch oder Spalt, wie Bohrloch) miteinander vermischt werden. A hole or gap is to be understood as such a hole or a gap, which or in a solid (especially already finished as such) substrate (substrate), in particular masonry or concrete, possibly also in a cracked substrate, such as cracked concrete , present and accessible from at least one side, for example a borehole, or further a region recessed in mortaring with inorganic mortar or rendering (such as cement or gypsum) or the like. In a particular and advantageous embodiment of the invention, the curable components and the associated hardeners (hardener components) are stored separately in a two- or multi-component system before they are mixed together at the desired location (eg at or in a hole or gap, such as borehole) ,
Die erfindungsgemäßen Befestigungskunstmörtelsysteme sind dann als Mehr-Komponentensysteme (z.B. Mehrkomponentenkit) vorgesehen und werden auch als solche verwendet. The inventive cemented mortar systems are then provided and used as multi-component systems (e.g., multi-component kit).
Unter einem Mehrkomponentenkit ist insbesondere ein Zweikomponentenkit mit einer Komponente (A), welche ein oder mehrere Reaktiv-Kunstharze auf Epoxidbasis beinhaltet, wie oben und unten beschrieben, und einer Komponente (B), welche den jeweils zugehörigen Härter wie oben und nachfolgend definiert enthält, wobei weitere Zusätze in einer oder beider der Komponenten vorgesehen sein können, vorzugsweise eine Zweikammervorrichtung, zu verstehen, worin die miteinander reaktionsfähigen Komponenten (A) und (B) und ggf. weitere separate Komponenten so enthalten sind, dass ihre Bestandteile während der Lagerung nicht (insbesondere unter Aushärtung) miteinander reagieren können, vorzugsweise so, dass ihre Bestandteile vor der Anwendung nicht miteinander in Berührung kommen, das es jedoch ermöglicht, die Komponenten (A) und (B) und gegebenenfalls weitere Komponenten zur Befestigung an der gewünschten Stelle, beispielsweise direkt vor oder in einem Loch, so zu vermischen und erforderlichenfalls einzubringen, dass dort die Härtungsreaktion stattfinden kann. Auch geeignet sind Patronen, beispielsweise aus Kunststoff, Keramik oder insbesondere Glas, in denen die Komponenten durch (beispielsweise bei Eintreiben eines Verankerungselements in ein Loch oder einen Spalt, wie ein Bohrloch) zerstörbare Abgrenzungswandungen oder integrierte separate zerstörbare Behältnisse voneinander getrennt angeordnet sind, beispielsweise als ineinander verschachtelte Patronen, wie Ampullen; sowie insbesondere Mehr- oder insbesondere Zweikomponenten¬kar¬tuschen (die ebenfalls besonders bevorzugt sind), in deren Kammern die zwei Komponenten des erfindungsgemäßen Befestigungskunstmörtelsystems mit oben und nachstehend genannten Zusammensetzungen zur Aufbewahrung vor der Nutzung enthalten sind, wobei vorzugsweise auch ein Statikmischer zum entsprechenden Kit gehört. In particular, a multicomponent kit is a two-component kit comprising a component (A) containing one or more epoxy-based reactive resins as described above and below, and a component (B) containing the respective curing agent as defined above and below, wherein further additives can be provided in one or both of the components, preferably a two-chamber device, in which the mutually reactive components (A) and (B) and optionally further separate components are contained so that their constituents are not stored during storage ( especially when cured), preferably in such a way that their constituents do not come into contact with each other prior to use, but which allows components (A) and (B) and optionally further components to be attached to the desired site, for example directly before or in a hole, so to mix and requisite if necessary bring in that there can take place the curing reaction. Also suitable are cartridges, such as plastic, ceramic or glass in particular, in which the components by (for example, when driving an anchoring element into a hole or a gap, such as a borehole) destructible demarcation walls or integrated separate destructible containers are arranged separately from each other, for example as nested cartridges, such as ampoules; as well as in particular multi-component or especially two-component carcasses (which are likewise particularly preferred), in whose chambers the two components of the fixing mortar system according to the invention with above and below compositions for storage before use are included, preferably also a static mixer for the corresponding kit belongs.
Die erfindungsgemäßen Siloxanoligomere sind dabei vorzugsweise in Komponente (A) vorgesehen. The siloxane oligomers according to the invention are preferably provided in component (A).
Die Verwendung eines erfindungsgemäßen Befestigungskunstmörtelsystems am gewünschten Einsatzort erfolgt durch Mischen der zugehörigen (vor Mischung reaktionshemmend separierten) Komponenten, insbesondere nahe bei und/oder direkt vor einem Loch oder (beispielsweise insbesondere bei Verwendung von Kartuschen mit Statikmischern) direkt vor und/oder (insbesondere beim Zerstören entsprechender Patronen oder Ampullen) innerhalb eines Loches oder Spaltes, z.B. einem Bohrloch. Die Einbringung des oder der Verankerungsmittel(s) erfolgt vorzugsweise gleichzeitig mit und/oder bereits kurze Zeit nach dem Mischen der Komponenten des erfindungsgemäßen Befestigungskunstmörtels. The use of a Befestigungskunstmörtelsystems invention at the desired location by mixing the associated (before mixing reaction-inhibiting separated) components, especially close to and / or directly in front of a hole or (for example, especially when using cartridges with static mixers) directly before and / or (in particular at Destroying corresponding cartridges or ampoules) within a hole or gap, eg a borehole. The introduction of the anchoring or the anchoring means (s) is preferably carried out simultaneously with and / or already a short time after mixing the components of the Befestigungskunstmörtels invention.
Unter „Einmörteln“ ist insbesondere eine (stoff- und/oder formschlüssige) Befestigung von Verankerungsmitteln aus Metall (z.B. Hinterschneidanker, Gewindestangen, Schrauben, Bohranker, Bolzen) oder ferner aus einem anderen Material, wie Kunststoff oder Holz, in festen (vorzugsweise bereits als solche fertiggestellten) Substraten, wie Beton oder Mauerwerk, insbesondere, soweit sie Bestandteile von künstlich errichteten Bauwerken sind, vor allem Mauerwerk, Decken, Wände, Böden, Platten, Pfeilern oder dergleichen (z.B. aus Beton, Naturstein, Mauerwerk aus Vollsteinen oder Lochsteinen, ferner Kunststoff oder Holz), insbesondere in Löchern, wie Bohrlöchern, zu verstehen. Mittels dieser Verankerungsmittel können dann beispielsweise Geländer, Abdeckungselemente, wie Platten, Fassadenelemente oder andere Bauelemente befestigt werden. By "mortaring" is in particular a (material and / or positive) attachment of anchoring means made of metal (eg undercut anchors, threaded rods, screws, drilling anchors, bolts) or further from another material, such as plastic or wood, in solid (preferably already as such finished) substrates, such as concrete or masonry, in particular, as far as they are components of artificially constructed structures, especially masonry, ceilings, walls, floors, slabs, pillars or the like (eg concrete, natural stone, masonry of bricks or perforated bricks, further Plastic or wood), especially in holes, such as holes to understand. By means of these anchoring means can then be fixed, for example, railings, cover elements, such as plates, facade elements or other components.
Wo von „Gemischen (oder Mischungen) von zwei oder mehr davon“ die Rede ist, beinhaltet dies insbesondere Gemische von mindesten einem der genannten Bestandteile, die als bevorzugt hervorgehoben sind, mit ein oder mehreren anderen, insbesondere ein oder mehreren ebenfalls als bevorzugt gekennzeichneten Komponenten. Where "mixtures (or mixtures) of two or more of them" is mentioned, this includes in particular mixtures of at least one of the constituents mentioned, which are highlighted as preferred, with one or more others, in particular one or more components also identified as preferred ,
„Als solche fertiggestellt“ bedeutet insbesondere, dass die Substrate bis auf mögliche Oberflächenmodifikationen (wie Beschichtung, z.B. Verputzen oder Lackieren) oder dergleichen bereits fertiggestellt (z.B. als Bausteine oder Mauern) und nicht erst gleichzeitig mit dem Befestigungskunstmörtelsystem fertiggestellt werden oder aus diesem bestehen. Mit anderen Worten: Der Befestigungskunstmörtel ist dann nicht selbst bereits fertiggestelltes Substrat. "Finished as such" means, in particular, that the substrates, except for possible surface modifications (such as coating, e.g., plastering or painting) or the like, are already completed (e.g., as building blocks or walls) and not completed or made simultaneously with the cementitious mortar system. In other words: the attachment art mortar is then not itself already finished substrate.
Spezifische Ausführungsformen der Erfindung betreffen auch die in den Ansprüchen und der Zusammenfassung aufgeführten Varianten – die Ansprüche und die Zusammenfassung werden hier daher durch Bezugnahme aufgenommen. Specific embodiments of the invention also relate to the variants listed in the claims and the abstract - the claims and the abstract are therefore incorporated herein by reference.
Die erfindungsgemäß verwendbaren oligomeren Siloxane können nach an sich bekannten Verfahren hergestellt werden. The oligomeric siloxanes which can be used according to the invention can be prepared by processes known per se.
Die Synthese der Siloxanoligomere erfolgt beispielsweise analog den Vorschriften in der
(wobei die Verbindungen der Formeln II und III identisch oder unterschiedlich voneinander sein können)
und gewünschtenfalls (wenn c in Formel I gleich 1 oder größer sein soll) mit Verbindungen der Formel IV
mit Wasser in einem definierten molaren Verhältnis von Wasser zu Alkoxygruppen der Akoxysilane derart, dass – wie in Formel I dargestellt – hydrolisierbare Alkoxygruppen (beispielsweise R1O und/oder R3O) übrig bleiben. The synthesis of the siloxane oligomers is carried out, for example, analogously to the instructions in
(where the compounds of formulas II and III can be identical or different from each other)
and if desired (when c in formula I is equal to 1 or greater) with compounds of formula IV
with water in a defined molar ratio of water to alkoxy groups of the alkoxysilanes such that - as shown in formula I - hydrolyzable alkoxy groups (for example R 1 O and / or R 3 O) remain.
Die Menge des benötigten Wassers zur Einstellung einer gewünschten Absättigung der Alkoxygruppen kann beispielsweise (bei Fehlen von Verbindungen der Formel (IV) nach folgender Formel berechnet werden:
Erforderlichenfalls kann abweichend von dieser – errechneten, theoretisch benötigten – Wassermenge, die tatsächlich für einen gewünschten Absättigungsgrad benötigte Menge an Wasser, durch Rückwiegen des erhaltenen Sumpfproduktes und Vergleichen mit der theoretisch errechneten Masse des Sumpfproduktes ermittelt werden. If necessary, deviating from this - calculated, theoretically required - amount of water actually required for a desired degree of saturation amount of water, by weighing back the obtained bottom product and comparing the theoretically calculated mass of the bottom product can be determined.
In einer möglichen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist (bei durchschnittlicher Betrachtung) b + c + f > 1,000 bis 30,000, beispielsweise bis 10,000, was zu besonders niederviskosen Silanoligomeren führt. In a possible preferred embodiment of the invention, b + c + f is> 1,000 to 30,000, for example up to 10,000, which leads to particularly low-viscosity silanol oligomers (on average consideration).
In einer speziellen und stark bevorzugten Ausführungsform ist das Siloxanoligomer aus Glycidyloxypropyltrimethoxysilan und/oder Glycidyloxypropyltriethoxysilan nach der oben gezeigten Formel (IA) aufgebaut, wobei 30,000 (vorzugsweise 10,000) > b > 1,000 ist. In a specific and highly preferred embodiment, the siloxane oligomer of glycidyloxypropyltrimethoxysilane and / or glycidyloxypropyltriethoxysilane is constructed according to formula (IA) shown above, wherein 30,000 (preferably 10,000)> b> 1,000.
In einer weiteren möglichen und besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist bei mehr als 50 % (bei durchschnittlicher Betrachtung) der Siloxanoligomere b + c + f > 2, bevorzugt > 3 und insbesondere bevorzugt > 4, wobei gleichzeitig keine einzelne Spezies der Oligomermischung einen Anteil > 50 % aufweist. Weiterhin ist es günstig, wenn (bei wiederum durchschnittlicher Betrachtung) b + c + f < 20, insbesondere < 10 und ganz besonders bevorzugt < 5 ist. In a further possible and particularly preferred embodiment of the invention, more than 50% (average) of the siloxane oligomers b + c + f> 2, preferably> 3 and particularly preferably> 4, wherein at the same time no single species of the oligomer mixture contains> 50%. Furthermore, it is favorable if (again, on average consideration) b + c + f <20, in particular <10 and very particularly preferably <5.
In einer weiteren möglichen speziellen und stark bevorzugten Ausführungsform ist das Siloxanoligomer aus Glycidyloxypropyltrimethoxysilan und/oder Glycidyloxypropyltriethoxysilan nach Formel (IA) so aufgebaut, dass bei mehr als 50 % (bei durchschnittlicher Betrachtung) der Siloxanoligomere b > 2, bevorzugt > 3 und insbesondere bevorzugt > 4 ist, wobei gleichzeitig keine einzelne Spezies der Oligomermischung einen Anteil > 50 % aufweist. Weiterhin ist es günstig, wenn (bei wiederum durchschnittlicher Betrachtung) b < 20, insbesondere < 10 und ganz besonders bevorzugt < 5 ist. In another possible specific and highly preferred embodiment, the siloxane oligomer of glycidyloxypropyltrimethoxysilane and / or glycidyloxypropyltriethoxysilane of formula (IA) is designed so that at more than 50% (average) of the siloxane oligomers b> 2, preferably> 3, and most preferably> 4, wherein at the same time no single species of the oligomer mixture has a proportion> 50%. Furthermore, it is favorable if (again, on average consideration) b <20, in particular <10 and very particularly preferably <5.
Beispielhaft kann wie folgt vorgegangen werden: In einem Reaktionskolben werden das oder die Silane der Formeln II, III und ggf. IV vorgelegt und anschließend Wasser, welches vorher mit einem Katalysator und einem Lösemittel vermischt wurde, bei Raumtemperatur und Normaldruck zudosiert. Nach vollständiger Zugabe der Lösung (Wasser/Katalysator/Lösemittel) wird das Gemisch zum Sieden erhitzt und unter leichtem Rückfluss gehalten. Nach Beendigung der Reaktion wird der größte Teil des Lösemittels und des Katalysators unter Normaldruck abdestilliert, dann bei verringertem Druck die Reste an Lösemittel und Katalysator entfernt. Der erhaltene Sumpf ist das Siloxanoligomer. By way of example, the following procedure can be followed: The silane or silanes of the formulas II, III and optionally IV are introduced into a reaction flask and then water, which has been previously mixed with a catalyst and a solvent, is metered in at room temperature and atmospheric pressure. After complete addition of the solution (water / catalyst / solvent), the mixture is heated to boiling and kept under gentle reflux. After completion of the reaction, the major part of the solvent and the catalyst is distilled off under atmospheric pressure, then removed at reduced pressure, the residues of solvent and catalyst. The resulting bottoms are the siloxane oligomer.
Die auf diese Weise erhältlichen bzw. erhaltenen Siloxanoligomere können dann zur Herstellung erfindungsgemäßer Befestigungskunstmörtelsysteme als Bestandteil einer oder mehrerer Komponenten hinzugefügt werden. Die Herstellung der erfindungsgemäßen Befestigungskunstmörtelsysteme beinhaltet also vorzugsweise didas Hinzufügen) der erhältlichen bzw. erhaltenen Siloxanoligomere als Komponentenbestandteil insbesondere für Komponente (A). The siloxane oligomers obtainable or obtained in this way can then be added to the preparation of fastening mortar systems according to the invention as a constituent of one or more components. The preparation of the Befestigungskunstmörtelsysteme invention thus preferably includes didas adding) the available or obtained siloxane oligomers as a component component in particular for component (A).
Alternativ können sie während der Lagerung der verpackten erfindungsgemäßen Befestigungskunstmörtelsysteme und/oder während des Mischens der Bestandteile zur Herstellung einer Komponente des Mehrkomponentensystems z.B. der Komponente A der erfindungsgemäßen Befestigungskunstmörtelsysteme in situ bei Gegenwart von Wasser (beispielsweise einer vorbestimmten Menge in einer die Ausgangssilane beinhaltenden Komponente) hergestellt werden. Alternatively, during storage of the packaged fastening mortar systems of the invention and / or during mixing of the components to produce a component of the multi-component system, e.g. Component A of the invention Befestigungskunstmörtelsysteme be prepared in situ in the presence of water (for example, a predetermined amount in a starting silane-containing component).
Die nachfolgenden Beispiele dienen der Illustration der Erfindung, ohne ihren Umfang einzuschränken. The following examples serve to illustrate the invention without limiting its scope.
Beispiel 1: Synthese eines Glycidyloxypropylsiloxanoligomeren mit 40 % Absättigung der Alkoxygruppen: Example 1: Synthesis of a Glycidyloxypropylsiloxane-oligomer with 40% Saturation of the Alkoxy Groups:
150 g 3-Glycidyloxypropyltrimethoxysilan (Dynasilan® GLYMO, Evonik Industries AG, Hanau, Deutschland) wurden in einem Reaktionskolben vorgelegt. 75 g Methanol (Lösemittel) wurden mit der für 40%-ige Umsetzung notwendigen Menge an Wasser und HCl (Katalysator) gemischt und in einen Tropftrichter überführt. Bei Raumtemperatur und Normaldruck wurde das Gemisch aus dem Tropftrichter langsam unter Rühren zu dem 3-Glycidyloxypropyltrimethoxysilan zugetropft. Nach beendeter Zugabe wurde das Ölbad auf 80–100 °C erhitzt, so dass das Methanol unter Rückfluss siedete. Nach Reaktionsende wurde das Methanol weitestgehend abdestilliert, dann bei langsam fallenden Druck die Reste an Methanol und HCl entfernt. Der erhaltene Sumpf war ein Glycidyloxypropylsiloxanoligomer mit mindestens noch 60 % hydrolysierbaren Restmethoxygruppen. 150 g of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (Dynasilan® ® GLYMO, Evonik Industries AG, Hanau, Germany) were introduced into a reaction flask. 75 g of methanol (solvent) were mixed with the necessary for 40% reaction amount of water and HCl (catalyst) and transferred to a dropping funnel. At room temperature and normal pressure, the mixture from the dropping funnel was slowly added dropwise with stirring to the 3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane. Upon completion of the addition, the oil bath was heated to 80-100 ° C so that the methanol boiled under reflux. After the end of the reaction, the methanol was distilled off as far as possible, then the residues of methanol and HCl were removed at slowly falling pressure. The resulting bottoms was a Glycidyloxypropylsiloxanoligomer with at least 60% hydrolyzable Restmethoxygruppen.
Das nach Beispiel 1 hergestellte Siloxanoligomer weist einen mittleren Polymerisationsgrad von 2,5 auf (vereinfachte Rechnung; dient lediglich zur Veranschaulichung):
Beispiel 2 und 3: Synthese eines Glycidyloxypropylsiloxanoligomeren mit 50 % bzw. 37 % Absättigung der Alkoxygruppen: Example 2 and 3: Synthesis of a glycidyloxypropylsiloxane oligomer with 50% and 37% saturation of the alkoxy groups, respectively:
Nach der Herstellvorschrift von Beispiel 1 wurden Beispiel 2 mit einer Absättigung von 50 % der Methoxygruppen (entsprechend einem mittleren Polymerisationsgrad von 4) und Beispiel 3 mit einer Absättigung von 37 % der Methoxygruppen (entsprechend einem mittleren Polymerisationsgrad von 2,25) hergestellt. According to the preparation of Example 1, Example 2 having a saturation of 50% of the methoxy groups (corresponding to an average degree of polymerization of 4) and Example 3 having a saturation of 37% of the methoxy groups (corresponding to an average degree of polymerization of 2.25) was prepared.
Beispiel 4: Synthese eines Glycidyloxypropyl-/Methacryloxypropylsiloxancooligomeren mit 50 % Absättigung der Alkoxygruppen: Example 4: Synthesis of a glycidyloxypropyl / methacryloxypropylsiloxane co-oligomer with 50% saturation of the alkoxy groups:
Nach der in Beispiel 1 beschriebenen Synthesevorschrift wurde in Beispiel 4 ein gemischtes GLYMO-MEMO-Siloxanoligomer mit einer Absättigung von 50 % der Methoxygruppen (entsprechend einem mittleren Polymerisationsgrad von 4) hergestellt. Das hierbei verwendete Verhältnis zwischen GLYMO und MEMO war 70 zu 30. GLYMO ist Dynasylan® von Evonik, d.h. 3-Glycidyloxypropyltrimethoxysilan. Following the procedure described in Example 1, a mixed GLYMO-MEMO siloxane oligomer having a 50% saturation of the methoxy groups (corresponding to an average degree of polymerization of 4) was prepared in Example 4. The ratio used in this case between GLYMO and MEMO was 70 to 30 GLYMO is Dynasylan ® from Evonik, that is 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane.
Nachfolgend wird eine Berechnung des VOC-Gehaltes beispielhaft an der Zusammensetzung aus Beispiel 1 im Vergleich zu einer entsprechenden Zusammensetzung mit Silanmonomer erläutert: In the following, a calculation of the VOC content by way of example of the composition from Example 1 in comparison with a corresponding composition with silane monomer is explained:
Fall a: Einsatz monomeres GLYMO ohne Oligomerisierung des Silans: Case a: Use of monomeric GLYMO without oligomerization of the silane:
In Beispiel 1 werden 150 g GLYMO eingesetzt:
Dementsprechend errechnet sich der VOC-Gehalt nach der Formel:
Bei Einsatz von monomerem GLYMO beträgt der VOC-Gehalt (Monomer) somit: 40,67 %~41 % (gerundet) When using monomeric GLYMO, the VOC content (monomer) is thus: 40.67% ~ 41% (rounded)
Fall b: Einsatz von oligomerisiertem GLYMO gemäß Bsp. 1 Case b: Use of oligomerized GLYMO according to Ex. 1
Die theoretisch notwendige Menge an Wasser in Beispiel 1 liegt bei 6,85 g.
Daraus ergibt sich:
Im Oligomer noch übriges gebundenes Methanol (m(MeOHOligomer)):
Remaining bound methanol in the oligomer (m (MeOH oligomer )):
Dementsprechend errechnet sich der VOC-Gehalt (Oligomer):
Dies entspricht einer Verminderung des VOC-Anteils gegenüber Fall a von:
Beispiel 5: Verwendung der Siloxanoligomeren aus Beispiel 1 und entsprechendes Befestigungskunstmörtelsystem: Example 5 Use of the Siloxane Aligomers from Example 1 and Corresponding Fixing Mortar System
Es wird ein zweikomponentiges Befestigungskunstmörtelsystem nach folgender Zusammensetzung hergestellt: Komponente A:
Die Komponente A hat eine Viskosität von 75.000 mPa·s (Brookfield Sp. 7 bei 23 °C). Vergleichsbeispiel 1 Komponente A (nicht erfindungsgemäß)
Die Vergleichskomponente hat eine höhere Viskosität von 91.000 mPa·s (Brookfield Sp. 7 bei 23 °C). Vergleichsbeispiel 2 Komponente A (nicht erfindungsgemäß)
Die Komponente A hat eine sehr niedrige Viskosität von 60.000 mPa·s (Brookfield Sp. 7 bei 23 °C). Component A has a very low viscosity of 60,000 mPa.s (Brookfield Sp. 7 at 23 ° C).
Die B-Komponente wird entsprechend den unterschiedlichen Epoxidäquivalenten formuliert. Komponente B:
Die Komponenten werden mit einer handelsüblichen 2-Kammer-Kartusche mit Statikmischer analog den oben für unter Verwendung der Leitlinie von der
Der Tg wird nach
Das Siloxanoligomer aus Beispiel 1 hat eine mittlere Epoxid-Funktionalität von 2,5. Es entspricht daher einem handelsüblichen technischen Trimethylolpropantriglycidylether, der eine Epoxidfunktionalität von ca. 2,5–2,8 aufweist. In Tabelle 1 sind die Viskositäten von bezogen auf die Epoxidfunktionalität vergleichbaren klassischen Reaktivverdünnern und erfindungsgemäßen Siloxanoligomeren gegenübergestellt. Es ist ersichtlich, dass die Siloxanoligomere bei ungefähr gleicher Epoxidfunktionalität eine wesentlich niedrigere Viskosität aufweisen und daher als Reaktivverdünner besonders gut geeignet sind. Dies wird auch deutlich an der Viskosität einer Mischung von 80 % eines Bisphenol-A/F-Epichlorhydrinharzes mit durchschnittlichem Molekulargewicht ≤ 700 mit 20 % des jeweiligen Reaktivverdünners. Aus Tabelle 1 wird ersichtlich, dass bei gleicher Einsatzmenge durch den Einsatz von Siloxanoligomeren niedrigere Viskositäten erzielt werden können, ohne gleichzeitig auf Vernetzungsdichte verzichten zu müssen. Dies ermöglicht die Formulierung von besonders leistungsfähigen, leicht auspressbaren Befestigungskunstmörtelsystemen. Im Umkehrschluss ist es auch möglich, Reaktivharze mit wesentlich geringeren Konzentrationen an Siloxanoligomeren auf gleiche (oder sogar niedrigere) Viskositäten zu verdünnen wie mit einer größeren Einsatzmenge an herkömmlichen Reaktivverdünnern (letztes Beispiel Tabelle 1), was sich aufgrund der hohen Leistungsfähigkeit der Reaktivharze ebenfalls positiv auf entsprechend formulierte Befestigungskunstmörtelsysteme auswirkt (Tabelle 2). The siloxane oligomer of Example 1 has an average epoxide functionality of 2.5. It therefore corresponds to a commercial trimethylolpropane triglycidyl ether having an epoxide functionality of about 2.5-2.8. Table 1 compares the viscosities of comparable conventional reactive diluents and siloxane oligomers according to the epoxide functionality. It can be seen that the siloxane oligomers have a substantially lower viscosity at approximately the same epoxide functionality and are therefore particularly suitable as reactive diluents. This is also evident from the viscosity of a mixture of 80% of a bisphenol A / F-epichlorohydrin resin of average molecular weight ≤ 700 with 20% of the respective reactive diluent. From Table 1 it can be seen that lower viscosities can be achieved with the same amount of use by the use of siloxane oligomers, without having to do without crosslinking density at the same time. This allows the formulation of particularly efficient, easily squeezable Befestigungskunstmörtelsystemen. Conversely, it is also possible to dilute reactive resins with significantly lower concentrations of siloxane oligomers to the same (or even lower) viscosities as with a larger amount of conventional reactive diluents (last example Table 1), which is also positive due to the high performance of the reactive resins appropriately formulated cementitious mortar systems (Table 2).
Die Viskositäten wurden gemessen mit einem Rheometer AR2000 von TA Instruments mit einer Platte-Platte-Geometrie, Durchmesser 47 mm (für die Reaktivverdünner) oder 25 mm (für die Abmischungen), Spalt 500 µm im Flowversuch mit einem Drehmoment von 50 µN·m bei 20 °C.
Die Abmischungen von 80 % eines Bisphenol-A/F-Epichlorhydrinharzes mit durchschnittlichem Molekulargewicht ≤ 700 mit 20 % der jeweiligen Reaktivverdünner aus Tabelle 1 (Ausnahme letzes Beispiel mit einem Mischungsverhältnis von 85 % Bisphenol-A/F-Epichlorhydrinharzes und 15 % Siloxanoligomer aus Beispiel 1) wurden bei 23 °C mit der entsprechenden Menge meta-Xylylendiamin (MXDA-Mitsubishi Gas Chemical Company Inc.) für 7 Tage gehärtet und dann die mechanischen Kennwerte und die Glasübergangstemperatur mittels DSC nach
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