DE102015103439A1 - Method for increasing the translucency of ceramic dentures - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der Transluzenz von keramischem Zahnersatz, wobei eine zirkonoxidhaltige poröse Keramik zur Verfügung gestellt wird, wobei auf die Keramik eine yttriumhaltige Lösung lokal aufgebracht wird, und wobei die Lösung ionisch oder komplexhaltig ist. Die Erfindung gestattet eine lokale Erhöhung und damit flexiblere Einstellung der Transluzenz keramischer Körper.The invention relates to a method for increasing the translucency of ceramic dental prostheses, wherein a zirconia-containing porous ceramic is provided, wherein a yttrium-containing solution is applied locally to the ceramic, and wherein the solution is ionic or complex-containing. The invention allows a local increase and thus more flexible adjustment of the translucency of ceramic bodies.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der Transluzenz von keramischem Zahnersatz. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Erhöhung der Transluzenz von Dentalkeramiken auf Zirkonoxidbasis.The invention relates to a method for increasing the translucency of ceramic dentures. In particular, the invention relates to a method for increasing the translucency of zirconia-based dental ceramics.

Keramiken werden in der Zahntechnik auf Grund ihrer ästhetischen Eigenschaften in großer Zahl eingesetzt. Seit der Einführung der CAD/CAM Technik werden die Werkstoffe, aus denen keramischer Zahnersatz hergestellt wird, hinsichtlich Ihrer Festigkeit, Verarbeitbarkeit und Ästhetik stets weiterentwickelt.Ceramics are used extensively in dentistry because of their aesthetic properties. Since the introduction of the CAD / CAM technique, the materials used to make ceramic dental prostheses are being further developed with regard to their strength, processability and aesthetics.

Einer der wesentlichen Schritte hierbei ist das Bearbeiten von teilgesinterten Keramiken auf der Basis von Zirkonoxid. Dieses Materialsystem hat sich inzwischen auch als eines der wichtigsten Materialien für Herstellung von Kronen und Brücken durchgesetzt.One of the essential steps here is the processing of partially sintered ceramics based on zirconium oxide. This material system has meanwhile become established as one of the most important materials for the production of crowns and bridges.

Das Zirkonoxid, welches für praktisch alle Dentalanwendungen eingesetzt wird, ist mit einem Anteil von 4–6 Gewichts-% Y2O3 stabilisiert (Y-TZP). Hierdurch erhält der Werkstoff eine überragende Festigkeit von bis zu 1500 MPa. Der Werkstoff weist jedoch eine rein-weiße Farbe auf und kann ohne eine Verblendung mit einem weniger festen Material nicht eingesetzt werden.The zirconia, which is used for practically all dental applications, is stabilized in a proportion of 4-6% by weight of Y 2 O 3 (Y-TZP). This gives the material an outstanding strength of up to 1500 MPa. However, the material has a pure white color and can not be used without veneering with a less solid material.

Aus diesem Grund wurden mehrere Verfahren zur Einfärbung von Dentalkeramiken entwickelt. Aus der DE 42 07 179 A1 ist ein Verfahren zur Einfärbung von Dentalkeramiken bekannt, bei dem der Rohstoff eingefärbt wird. Aus der DE 199 04 522 C5 ist ein Verfahren bekannt, das eine Einfärbung des vorgesinterten Keramikmaterials gestattet.For this reason, several methods for coloring dental ceramics have been developed. From the DE 42 07 179 A1 is a method for coloring dental ceramics known in which the raw material is colored. From the DE 199 04 522 C5 For example, a method is known which permits coloring of the presintered ceramic material.

Ziel in der Zahnprothetik ist die möglichst naturgetreue Nachbildung eines natürlichen Zahns. Eine typische Eigenschaft eines Zahns ist die Veränderung der Farbe über die Höhe des Zahns. Dies bedeutet, dass der Zahn vom cervicalen Rand zur inzisialen Schneide heller wird, also eine geringere Farbsättigung aufweist. In der Zahnprothetik wird der Farbverlauf dadurch abgebildet, dass man verschiedenfarbige Schichten von Y-TZP im Rohling übereinanderschichtet.The goal in prosthodontics is the most lifelike reproduction of a natural tooth. A typical feature of a tooth is the change in color over the height of the tooth. This means that the tooth becomes brighter from the cervical edge to the incisal edge, that is, has less color saturation. In dental prosthetics, the color gradient is imaged by stacking different colored layers of Y-TZP in the blank.

Neben der Farbe besteht ein weiteres Merkmal natürlicher Zähne darin, dass die Zähne im Bereich der Schneide eine hohe Transparenz aufweisen. Dies kann auch mit eingefärbtem Zirkonoxid nicht erreicht werden. In der Praxis werden die höhertransparenten Teile des Zahns durch manuelles Schichten von keramischen Lagen unterschiedlicher Transluzenz transparenter gemacht, was mit einem erheblichen Aufwand verbunden ist.In addition to color, another characteristic of natural teeth is that the teeth have high transparency in the area of the cutting edge. This can not be achieved even with colored zirconia. In practice, the higher-transparent parts of the tooth are made more transparent by manual layers of ceramic layers of different translucency, which is associated with a considerable effort.

Aus der US 2013/0221554 A1 ist ein Verfahren bekannt, bei dem Zirkonoxidkeramiken unterschiedlicher Transluzenz übereinander geschichtet werden, um den gewünschten Verlauf der Transluzenz zu erhalten. Der Verlauf wird durch eine graduelle Erhöhung des Yttriumoxidgehalts erreicht. Die Einfärbung muss dann ebenfalls mittels Schichtung oder über eine Einfärbung des Fräskörpers erfolgen.From the US 2013/0221554 A1 For example, a method is known in which zirconia ceramics of different translucency are layered on top of one another in order to obtain the desired course of the translucency. The course is achieved by a gradual increase in the yttria content. The coloring must then also be done by layering or by coloring the milling body.

Wünschenswert ist die Erhöhung der Transluzenz in der Zahnrestauration grundsätzlich dort, wo auch im natürlichen Zahn ein entsprechender Transluzenzverlauf zu erwarten ist. Mit den bekannten Verfahren ist man fertigungstechnisch eingeschränkt.It is desirable to increase the translucency in the dental restoration, in principle, where a corresponding translucency course is to be expected even in the natural tooth. With the known methods one is limited production engineering.

Ausgehend von dem bekannten Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erhöhung der Transluzenz von keramischem Zahnersatz zu schaffen, das eine flexiblere Beeinflussung der Transluzenz gestattet.Based on the known prior art, the present invention seeks to provide a method for increasing the translucency of ceramic dentures, which allows a more flexible influence on the translucency.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist das eingangs genannte Verfahren erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet,

  • – dass eine zirkonoxidhaltige poröse Keramik zur Verfügung gestellt wird, und
  • – dass auf die Keramik eine yttriumhaltige Lösung lokal aufgebracht wird,
  • – wobei die Lösung ionisch oder komplexhaltig ist.
To solve this problem, the method mentioned above is characterized according to the invention by
  • - That a zirconia-containing porous ceramic is provided, and
  • - that a yttrium-containing solution is applied locally to the ceramic,
  • - The solution is ionic or complex.

Es ist grundsätzlich bekannt, dass die Erhöhung des Yttriumanteils in der Zirkonoxidkeramik die Transluzenz steigert. Wie vorstehend beschrieben, wird im Stand der Technik der Yttriumanteil bei der Herstellung des Rohstoffes festgelegt. Hierbei werden Yttrium und Zirkonoxid gemeinsam aus der Lösung gefällt (Cofällung). Danach ist der Anteil an Yttriumoxid nicht mehr veränderbar. Für Anwendungen, bei denen ein bestimmter Y2O3 Anteil gefordert wird, wie z. B. Lambdasonden, muss dieser also bereits bei der Herstellung des Ausgansmaterial eingestellt werden. Für die Herstellung von Zahnersatz gilt dasselbe.It is generally known that increasing the yttrium content in the zirconia ceramics increases the translucency. As described above, in the prior art, the yttrium content is determined in the production of the raw material. Here, yttrium and zirconium oxide are precipitated together from the solution (co-precipitation). Thereafter, the proportion of yttrium oxide is no longer changeable. For applications where a certain Y 2 O 3 content is required, such. B. lambda probes, this must therefore already be set in the preparation of the Ausgansmaterial. The same applies to the production of dentures.

Erfindungsgemäß hingegen ist es möglich, den Rohstoff zu einem späteren Zeitpunkt in seinem Yttriumgehalt zu verändern. Hierbei wird die Lösung lokal auf die Keramik aufgebracht. Das erfindungsgemäße Verfahren ist gegenüber herkömmlichen Lösungen deutlich flexibler, da durch den lokalen Auftrag ein beliebiger Verlauf der Transluzenz geschaffen werden kann. Insbesondere gestattet es die Erfindung, dass die Transluzenz in der Gesamtrestauration auch nach dem Fräsen erhöht werden kann, wie es in Weiterbildung der Erfindung vorgeschlagen wird. Hierzu wird die Keramik zunächst in Form gefräst und anschließend die Lösung lokal aufgebracht. Dies hat den Vorteil, dass der Transluzenzverlauf noch genauer definiert werden kann.By contrast, according to the invention, it is possible to change the raw material in its yttrium content at a later time. In this case, the solution is applied locally to the ceramic. The inventive method is compared to conventional solutions much more flexible, since the local order any course of translucency can be created. In particular, the invention allows that the translucency in the overall restoration can be increased even after milling, as proposed in development of the invention. For this purpose, the ceramic is first milled in the form and then applied the solution locally. This has the advantage that the translucency curve can be defined even more precisely.

Die erfindungsgemäße Lösung besteht darin, eine Lösung von Yttriumionen in einem Lösungsmittel zu bereiten. Diese wird lokal aufgebracht. Durch eine chemische Reaktion wandelt sich das Y3+ in unlösliches Y2O3 um und wird in die Zwischengitterplätze des ZrO2 eingebaut und erzielt nach dem Brand auf Enddichte den gewünschten Effekt der Steigerung der Transluzenz.The solution according to the invention consists in preparing a solution of yttrium ions in a solvent. This is applied locally. By a chemical reaction, the Y 3+ transforms into insoluble Y 2 O 3 and is incorporated into the interstitial sites of the ZrO 2 and achieves the desired effect of increasing the translucency after firing to final density.

Für das Aufbringen der Lösung wird es als bevorzugt angesehen, wenn die Keramik in die Lösung getaucht wird. Der Grad der Transluzenz hängt ab von der Einwirkdauer (Tauchdauer).For the application of the solution, it is considered preferable if the ceramic is dipped in the solution. The degree of translucency depends on the duration of exposure (immersion time).

Vorzugsweise beträgt die Einwirkdauer zwischen 5 Sekunden und 10 Minuten.Preferably, the exposure time is between 5 seconds and 10 minutes.

Alternativ wird vorgeschlagen, dass die Lösung mit einem Pinsel oder durch Sprühen aufgebracht wird. Das Auftragen mittels eines Pinsels gestattet eine feine Abstimmung der Transluzenz. Das Sprühen wird bei großflächigeren Verläufen als vorteilhaft angesehen.Alternatively, it is suggested that the solution be applied with a brush or by spraying. The application by means of a brush allows a fine tuning of the translucency. Spraying is considered to be advantageous in larger-scale courses.

Zweckmäßig wird die Lösung aus den Salzen des Yttriums hergestellt, wobei die gelösten Salze Yttriumchloride, Yttriumacetate, Alkoxide des Yttriums oder Oxokomplexe des Yttriums enthalten.The solution is expediently prepared from the salts of yttrium, the dissolved salts containing yttrium chlorides, yttrium acetates, alkoxides of yttrium or oxo complexes of yttrium.

Der Konzentration der Yttrium-Ionen in der Lösung kommt eine besondere Bedeutung zu. In diesem Zusammenhang wird vorgeschlagen, dass die Konzentration der Yttrium-Ionen zwischen 1 Mol/Liter und 7 Mol/Liter, vorzugsweise zwischen 3 Mol/Liter und 6,5 Mol/Liter beträgt. Eine derartige Konzentration hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen.The concentration of yttrium ions in the solution is of particular importance. In this connection, it is proposed that the concentration of yttrium ions is between 1 mol / liter and 7 mol / liter, preferably between 3 mol / liter and 6.5 mol / liter. Such a concentration has proved to be particularly advantageous.

Als wasserlösliche Verbindungen des Yttriums bieten sich vorteilhaft die Salze oder Komplexe der Gegenionen Cl, Br, J, SO4 2–, SO3 2–, OCN, SCN oder insbesondere NO2 oder NO3 an.As water-soluble compounds of yttrium to provide advantageous to salts or complexes of the counter ions Cl -, Br -, J -, SO 4 2-, SO 3 2-, OCN -, SCN - or, in particular NO 2 - or NO 3 - to.

Im Folgenden wird die Erfindung durch ein Beispiel erläutert, ohne dass das Beispiel die Erfindung beschränken soll.In the following, the invention is explained by an example, without the example being intended to limit the invention.

Yttriumnitrat wird in entionisiertem Wasser gelöst, beispielsweise mittels eines Magnetrührers. Auch andere Lösungen sind denkbar, wie z. B. alkoholische Lösungen. Neben Yttriumnitrat wurden auch mit Yttriumnitrid hervorragende Ergebnisse in Bezug auf die Lösbarkeit erzielt. Die hohe Lösbarkeit hat auch einen positiven Einfluss auf die Transluzenz.Yttrium nitrate is dissolved in deionized water, for example by means of a magnetic stirrer. Other solutions are conceivable, such. B. alcoholic solutions. In addition to yttrium nitrate, yttrium nitride has also provided excellent solubility results. The high solubility also has a positive influence on the translucency.

Y-TZP Weißlinge mit einer Weißdichte von 3,09 g/cm3 und den Abmessungen 20 × 20 × 1,5 mm wurden jeweils 30 Minuten in Lösungen verschiedener Y(NO3)3-Konzentrationen getaucht und anschließend 10 Minuten bei 120°C getrocknet.Y-TZP white compacts having a density of 3.09 g / cm 3 and dimensions of 20 × 20 × 1.5 mm were immersed for 30 minutes each in solutions of various Y (NO 3 ) 3 concentrations and then at 120 ° C. for 10 minutes dried.

Die Sinterung erfolgte bis 1550°C mit einer Haltezeit von 2 Stunden. Anschließend wurden die Proben einseitig auf eine Dicke von 0,8 mm mit einer Körnung von D126 geschliffen und im Glasurofen saubergebrannt. Dann wurde die Transluzenz der Proben gemessen. Zusätzlich wurde mit einer RFA der Y2O3-Gehalt gemessen. Dies geschah auf der as-fired und auf der geschliffenen Seite, so dass verglichen werden konnte, wie homogen der Y2O3-Gehalt in der Probe ist. Teil # Konzentration Mol/l Zugabe Yttriumnitrat g/l Dicke mm Transluzenz % Gehalt Y2O3 Mitte Mol-% Gehalt Y2O3 Oberfläche Mol-% 1.1 0 0 0,8 34,82 3,67 3,61 1.2 0 0 0,8 34,92 3,60 3,61 2.1 2,09 800 0,8 36,86 5,08 6,10 2.2 2,09 800 0,8 36,83 5,00 5,76 3.1 3,66 1400 0,8 37,48 5,59 6,31 3.2 3,66 1400 0,8 37,91 5,84 6,56 4.1 4,7 1800 0,8 38,10 6,08 6,54 4.2 4,7 1800 0,6 41,12 6,32 6,02 5.1 6,53 2500 0,7 39,36 6,52 6,63 5.2 6,53 2500 0,8 37,77 6,52 6,75 The sintering took place up to 1550 ° C with a holding time of 2 hours. Subsequently, the samples were ground on one side to a thickness of 0.8 mm with a grain of D126 and burned in the glaze oven. Then, the translucency of the samples was measured. In addition, the Y 2 O 3 content was measured with an RFA. This was done on the as-fired and on the ground side so that it could be compared how homogeneous the Y 2 O 3 content is in the sample. Part # Concentration mol / l Add yttrium nitrate g / l Thickness mm Translucency% Content Y 2 O 3 middle mol% Content Y 2 O 3 surface mol% 1.1 0 0 0.8 34.82 3.67 3.61 1.2 0 0 0.8 34.92 3.60 3.61 2.1 2.09 800 0.8 36.86 5.08 6.10 2.2 2.09 800 0.8 36.83 5.00 5.76 3.1 3.66 1400 0.8 37.48 5.59 6.31 3.2 3.66 1400 0.8 37.91 5.84 6.56 4.1 4.7 1800 0.8 38.10 6.08 6.54 4.2 4.7 1800 0.6 41.12 6.32 6.02 5.1 6.53 2500 0.7 39.36 6.52 6.63 5.2 6.53 2500 0.8 37.77 6.52 6.75

Im Ergebnis kann die Transluzenz mit der Konzentration der yttriumhaltigen Lösung gesteuert werden.As a result, the translucency can be controlled with the concentration of the yttrium-containing solution.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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  • DE 19904522 C5 [0005] DE 19904522 C5 [0005]
  • US 2013/0221554 A1 [0008] US 2013/0221554 A1 [0008]

Claims (7)

Verfahren zur Erhöhung der Transluzenz von keramischem Zahnersatz, wobei – eine zirkonoxidhaltige poröse Keramik zur Verfügung gestellt wird, – auf die Keramik eine yttriumhaltige Lösung lokal aufgebracht wird, und wobei – die Lösung ionisch oder komplexhaltig ist.Method for increasing the translucency of ceramic dentures, wherein A zirconia-containing porous ceramic is provided, - On the ceramic, a yttrium-containing solution is applied locally, and wherein - The solution is ionic or complex. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Keramik in die Lösung getaucht wird.A method according to claim 1, characterized in that the ceramic is immersed in the solution. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Einwirkdauer zwischen 5 Sekunden und 10 Minuten beträgt.A method according to claim 2, characterized in that the exposure time is between 5 seconds and 10 minutes. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung mit einem Pinsel oder durch Sprühen aufgebracht wird.A method according to claim 1, characterized in that the solution is applied with a brush or by spraying. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung aus den Salzen des Yttriums hergestellt wird und dass die gelösten Salze YttriumChloride, Yttriumacetate, Alkoxide des Yttriums oder Oxokomplexe des Yttriums enthalten.Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the solution is prepared from the salts of yttrium and that the dissolved salts yttrium chlorides, yttrium acetates, alkoxides of yttrium or oxo complexes of yttrium. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der Yttrium-Ionen zwischen 1 Mol/Liter und 7 Mol/Liter, vorzugsweise zwischen 3 Mol/Liter und 6,5 Mol/Liter beträgt.Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the concentration of the yttrium ions is between 1 mol / liter and 7 mol / liter, preferably between 3 mol / liter and 6.5 mol / liter. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung aus den Salzen des Yttriums hergestellt wird und dass die Gegenionen Cl, Br, J, SO4 2–, SO3 2–, OCN, SCN oder insbesondere NO2 oder NO3 , sind.Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the solution is prepared from the salts of yttrium and that the counterions Cl - , Br - , J - , SO 4 2- , SO 3 2- , OCN - , SCN - or in particular NO 2 - or NO 3 - , are.
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