DE102014213628B3

DE102014213628B3 - Holder for seed crystals and silicon rods and method for producing a monocrystalline silicon rod

Info

Publication number: DE102014213628B3
Application number: DE102014213628.8A
Authority: DE
Inventors: Matthias Eberherr; Kurt BONAUER-KLEPP
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 2014-07-14
Filing date: 2014-07-14
Publication date: 2015-10-22
Anticipated expiration: 2034-07-15

Abstract

Halterung für einen Siliciumkörper zur Verwendung in einer Vorrichtung zur Einkristallzüchtung, umfassend einen Grundkörper mit einer Oberfläche aus Silicium, Siliciumcarbid oder Siliciumnitrid, wobei der Grundkörper eine Öffnung aufweist, geeignet um den Siliciumkörper in der Öffnung des Grundkörpers aufzunehmen, einen beweglichen Kontaktkörper mit einer Oberfläche aus Silicium, Siliciumcarbid oder Siliciumnitrid, der mittels einer Feder vorgespannt ist, wobei ein in die Öffnung des Grundkörpers axial aufgenommener Siliciumkörper den Kontaktkörper in radialer Richtung bewegt und die Feder spannt, wodurch der Siliciumkörper in der Öffnung des Grundkörpers radial kraftschlüssig fixiert ist.A silicon body holder for use in a single crystal growth apparatus, comprising a body having a surface of silicon, silicon carbide or silicon nitride, the body having an opening adapted to receive the silicon body in the opening of the body, comprising a movable contact body having a surface Silicon, silicon carbide or silicon nitride, which is biased by a spring, wherein an axially received in the opening of the body silicon body moves the contact body in the radial direction and biases the spring, whereby the silicon body is fixed radially non-positively in the opening of the base body.

Description

Gegenstand der Erfindung ist eine Halterung für Impflingskristalle und Siliciumstäbe sowie ein Verfahren zur Herstellung eines einkristallinen Siliciumstabes. Solche Halterungen werden in Vorrichtungen zur Herstellung von Einkristallen aus polykristallinen Silicium benötigt.The invention relates to a holder for seed crystals and silicon rods and a method for producing a monocrystalline silicon rod. Such supports are needed in devices for producing polycrystalline silicon single crystals.

Einkristalle werden im Stand der Technik beispielsweise durch Ziehen eines Einkristalls aus einer in einem Tiegel vorgehaltenen Schmelze gemäß der Methode nach Czochralski hergestellt.Single crystals are produced in the prior art, for example, by pulling a single crystal from a melt held in a crucible according to the Czochralski method.

Bei der Czochralski-Methode wird ein in einer Halterung befindlicher Impflingskristall in eine in einem Tiegel gehaltene Schmelze eingetaucht, durch Herausziehen des Impflingskristalls aus der Schmelze ein Dünnhals, anschließend ein Einkristallstück mit kontinuierlich zunehmendem Durchmesser (Anfangskonus), ein zylindrisches Einkristallstück mit konstantem Durchmesser und abschließend ein Einkristallstück mit abnehmendem Durchmesser (Endkonus) gezogen.In the Czochralski method, a seed crystal contained in a holder is immersed in a melt held in a crucible, pulling out the seed crystal from the melt into a thin neck, then a continuously increasing diameter single crystal piece (initial cone), a constant diameter cylindrical single crystal piece, and finally pulled a single crystal piece with decreasing diameter (end cone).

Eine Alternative stellt das Ziehen eines Einkristalls durch Zonenschmelzen (Floatzone oder FZ-Verfahren) dar. Dabei wird ein in einer Halterung befindlicher polykristalliner Siliciumstab mit Hilfe einer Hochfrequenzspule kontinuierlich aufgeschmolzen und das schmelzflüssige Material durch Animpfen mit einem Impflingskristall und anschließender Rekristallisation in einen Einkristall überführt. Bei der Rekristallisation wird der Durchmesser des entstehenden Einkristalls zunächst kegelförmig vergrößert (Konusbildung) bis ein gewünschter Enddurchmesser erreicht ist (Stabbildung). In der Phase der Konusbildung wird der Einkristall auch mechanisch gestützt, um den dünnen Impflingskristall zu entlasten.An alternative is the pulling of a single crystal by zone melting (Floatzone or FZ method). In a polycrystalline silicon rod in a holder is continuously melted by means of a radio-frequency coil and the molten material is converted into a single crystal by seeding with a seed crystal and subsequent recrystallization. In the recrystallization, the diameter of the resulting single crystal is first conically enlarged (cone formation) until a desired final diameter is reached (rod formation). In the cone formation phase, the single crystal is also mechanically supported to relieve the thin seed crystal.

Das beim CZ- oder FZ-Verfahren hergestellte einkristalline Silicium wird in Scheiben (Wafer) zertrennt und nach einer Vielzahl von mechanischen, chemischen und chemo-mechanischen Bearbeitungen in der Halbleiterindustrie zur Fertigung von elektronischen Bauelementen (Chips) verwendet.The monocrystalline silicon produced by the CZ or FZ process is cut into slices (wafers) and used in the semiconductor industry for the manufacture of electronic components (chips) after a variety of mechanical, chemical and chemo-mechanical processes.

Das zur Einkristallfertigung benötigte polykristalline Silicium, oft auch kurz Polysilicium genannt, wird üblicherweise mittels des Siemens-Prozesses hergestellt. Dabei werden in einem glockenförmigen Reaktor („Siemens-Reaktor”) dünne Filamentstäbe aus Silicium durch direkten Stromdurchgang erhitzt und ein Reaktionsgas enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff wird eingeleitet.The polycrystalline silicon required for monocrystalline production, often called polysilicon for short, is usually produced by means of the Siemens process. Here, in a bell-shaped reactor ("Siemens reactor") thin filament rods of silicon are heated by direct current passage and a reaction gas containing a silicon-containing component and hydrogen is introduced.

Beim Siemens-Prozess stecken die Filamentstäbe üblicherweise senkrecht in am Reaktorboden befindlichen Elektroden, über die der Anschluss an die Stromversorgung erfolgt. Je zwei Filamentstäbe sind über eine waagrechte Brücke (ebenfalls aus Silicium) gekoppelt und bilden einen Trägerkörper für die Siliciumabscheidung. Durch die Brückenkopplung wird die typische U-Form der auch Dünnstäbe genannten Trägerkörper erzeugt.In the Siemens process, the filament rods are usually placed vertically in electrodes located at the bottom of the reactor, via which the connection to the power supply takes place. Two filament rods each are coupled via a horizontal bridge (also made of silicon) and form a carrier body for silicon deposition. The bridging coupling produces the typical U-shape of the support bodies, which are also called thin rods.

An den erhitzten Stäben und der Brücke scheidet sich hochreines Polysilicium ab, wodurch der Stabdurchmesser mit der Zeit anwächst (CVD = Chemical Vapour Deposition/Gasphasenabscheidung).High purity polysilicon deposits on the heated rods and bridge, increasing rod diameter over time (CVD = Chemical Vapor Deposition).

Nach Beendigung der Abscheidung werden diese Polysiliciumstäbe üblicherweise mittels mechanischer Bearbeitung zu Bruchstücken unterschiedlicher Größenklassen weiterverarbeitet, gegebenenfalls einer nasschemischen Reinigung unterzogen und schließlich verpackt.After completion of the deposition these polysilicon rods are usually further processed by mechanical processing into fragments of different size classes, optionally subjected to a wet-chemical cleaning and finally packaged.

Neben der Verwendung des polykristallines Silicium als Ausgangsmaterial bei der Herstellung von einkristallinem Silicium wird es zur Herstellung von ein- oder multikristallinem Silicium mittels Zieh- oder Gieß-Verfahren benötigt, wobei dieses ein- oder multikristalline Silicium zur Fertigung von Solarzellen für die Photovoltaik dient.In addition to the use of polycrystalline silicon as the starting material in the production of single-crystal silicon, it is required for the production of monocrystalline or multicrystalline silicon by means of drawing or casting, which serves mono- or multicrystalline silicon for the production of solar cells for photovoltaics.

Da die Qualitätsanforderungen an Polysilicium immer höher werden, sind Qualitätskontrollen während der gesamten Prozesskette unabdingbar. Untersucht wird das Material beispielsweise hinsichtlich Kontaminationen mit Metallen oder Dotierstoffen.As the quality requirements for polysilicon are ever higher, quality controls throughout the process chain are indispensable. The material is investigated, for example, for contamination with metals or dopants.

DE 41 37 521 B4 beschreibt ein Verfahren zur Analyse der Konzentration an Verunreinigungen in Siliciumteilchen, dadurch gekennzeichnet, dass teilchenförmiges Silicium in ein Siliciumgefäß gegeben, das teilchenförmige Silicium und das Siliciumgefäß zu monokristallinem Silicium in einer Schwebezone aufarbeitet und die Konzentration an Verunreinigungen, die in dem monokristallinen Silicium vorhanden sind, bestimmt werden. Als vorteilhaft an diesem Verfahren wird angesehen, dass die Probe durch das Verfahren minimal kontaminiert wird. Das teilchenförmige Silicium soll Elektronikqualität oder eine äquivalente Qualität aufweisen. Nachteilig an dem Verfahren ist, dass ein ausreichender Kontakt zwischen den Teilchen und dem Siliciumgefäß bestehen muss, um eine ausreichende Wärmeübertragung sicherzustellen. Dabei kann jedoch nur teilchenförmiges Silicium, also polykristalline oder monokristalline Teilchen oder Fragmente, untersucht werden. DE 41 37 521 B4 describes a method for analyzing the concentration of impurities in silicon particles, characterized in that particulate silicon is added to a silicon vessel, the particulate silicon and the silicon vessel work up to monocrystalline silicon in a floating zone, and the concentration of impurities present in the monocrystalline silicon be determined. An advantage of this method is considered that the sample is minimally contaminated by the process. The particulate silicon should be of electronics grade or equivalent quality. A disadvantage of the method is that there must be sufficient contact between the particles and the silicon vessel in order to ensure sufficient heat transfer. However, only particulate silicon, ie polycrystalline or monocrystalline particles or fragments, can be investigated.

Es ist auch üblich, polykristalline Siliciumstäbe zum Zwecke der Qualitätskontrolle in einkristallines Material zu überführen. Untersucht wird das dabei erzeugte einkristalline Silicium hinsichtlich Kontaminationen mit Kohlenstoff, mit Dotierstoffen wie Aluminium, Bor, Phosphor, Arsen und Antimon sowie mit Metallen.It is also common to convert polycrystalline silicon rods into monocrystalline material for quality control purposes. The monocrystalline silicon produced is investigated for contamination with carbon, with dopants such as Aluminum, boron, phosphorus, arsenic and antimony and metals.

Die Überführung in einkristallines Silicium erfolgt üblicherweise mittels des FZ-Verfahrens.The conversion into monocrystalline silicon usually takes place by means of the FZ process.

Zur Bestimmung von metallischen Verunreinigungen in Silicium eignet sich beispielsweise das in DE 10 2010 039 755 A1 offenbarte Verfahren, bei dem ein stabförmiges Probenstück aus Silicium mittels einer Induktionsspule aufgeschmolzen wird und an einem einkristallinen Impfkristall rekristallisiert, wobei Einkristall und nicht umgeschmolzenes Probenstück auseinander gefahren werden, bis diese sich an der Schmelze trennen und sich eine tropfenförmige Siliciumprobe an einem Ende der Trennstelle bildet, wobei bis zum Erstarren des entstandenen Siliciumtropfens abgekühlt wird. Nach Ablösung des Siliciumtropfens werden die in diesen enthaltenen Verunreinigungen mittels eines spurenanalytischen Verfahrens bestimmt. Zur Analyse können übliche Massenspektrometer eingesetzt werden. Bevorzugt wird zur Analyse ein ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry).For the determination of metallic impurities in silicon, for example, the in DE 10 2010 039 755 A1 disclosed method in which a rod-shaped sample of silicon is melted by means of an induction coil and recrystallized on a monocrystalline seed crystal, wherein single crystal and unmelted sample are separated until they separate on the melt and forms a teardrop-shaped silicon sample at one end of the separation point , Wherein is cooled to solidify the resulting silicon drop. After detachment of the silicon droplets, the impurities contained in these are determined by means of a trace analytical method. Conventional mass spectrometers can be used for the analysis. For analysis, an ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) is preferred.

DE 10 2011 077 455 A1 offenbart ein Verfahren zur Bestimmung von Verunreinigungen in Silicium, wobei aus einem polykristallinen Siliciumstab mittels Zonenziehen ein Stab aus einkristallinem Silicium erzeugt wird, der mittels Photolumineszenzmessungen auf Verunreinigungen untersucht wird. DE 10 2011 077 455 A1 discloses a method for the determination of impurities in silicon, wherein a rod of monocrystalline silicon is generated from a polycrystalline silicon rod by zone pulling, which is examined for impurities by means of photoluminescence measurements.

Dotierstoffe werden nach SEMI MF 1398 an einem aus dem polykristallinen Material erzeugten FZ-Einkristall (SEMI MF 1723) mittels Photolumineszenz analysiert.Dopants are analyzed by photoluminescence according to SEMI MF 1398 on an FZ single crystal (SEMI MF 1723) produced from the polycrystalline material.

Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (kurz: FTIR; SEMI MF 1188, SEMI MF 1391) ermöglicht die Bestimmung von Kohlenstoff- und Sauerstoffkonzentrationen.Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR: SEMI MF 1188, SEMI MF 1391) allows the determination of carbon and oxygen concentrations.

Bezüglich der Halterungen von Siliciumproben und Siliciumstäben beim FZ-Verfahren oder von Impflingskristallen beim CZ-Verfahren werden im Stand der Technik verschiedene Lösungen vorgeschlagen.With respect to the holders of silicon samples and silicon rods in the FZ method or seed crystals in the CZ method, various solutions are proposed in the prior art.

Zu Halterung von Impflingskristallen werden Anordnungen offenbart, die den Impflingskristall aufnehmen und halten können. Die Anordnungen sind dabei mit einer sie drehenden Vorschubeinrichtung verbunden und werden beim Ziehen des Einkristalls mit dem Gewicht des wachsenden Einkristalls belastet.To hold seed crystals, arrangements are disclosed which can pick up and hold the seed crystal. The arrangements are connected to a rotating feed device and are burdened in pulling the single crystal with the weight of the growing single crystal.

JP 62212291 A2 beschreibt eine Anordnung, bei der der Impflingskristall durch einen Sicherungsstift aus Metall gegen Herausfallen aus dem Kristallhalter gesichert ist. Sie hat den Nachteil, dass der Impflingskristall und der Kristallhalter bei Gewichtsbelastung einseitig beansprucht werden und daher für beide eine erhöhte Bruchgefahr besteht. JP 62212291 A2 describes an arrangement in which the seed crystal is secured by a locking pin made of metal against falling out of the crystal holder. It has the disadvantage that the seed crystal and the crystal holder are loaded on one side under weight load and therefore there is an increased risk of breakage for both.

DE 102 54 447 A1 offenbart eine Anordnung umfassend einen zylindrisch geformten Impflingskristall und einen Kristallhalter zur Aufnahme und zum Halten des Impflingskristalls, wobei der Kristallhalter eine zentrale Längsbohrung aufweist und in einem Kopfbereich mit einem Befestigungsmittel zum Verbinden der Anordnung mit einer Vorschubeinrichtung versehen ist, und der Impflingskristall in einen Kopf und einen Stiel gegliedert und in die Längsbohrung eingeführt ist, gekennzeichnet durch eine stufenartige Verjüngung eines Durchmessers der Längsbohrung in einem Mittelbereich des Kristallhalters, die eine ringförmige und horizontal liegende Auflagefläche zum Abstützen des Impflingskristalls bei einer Gewichtsbelastung schafft. DE 102 54 447 A1 discloses an assembly comprising a cylindrically shaped seed crystal and a crystal holder for receiving and holding the seed crystal, the crystal holder having a central longitudinal bore and provided in a head region with a fastener for connecting the assembly to a feed device, and the seed crystal in a head and a stem is articulated and inserted into the longitudinal bore, characterized by a step-like taper of a diameter of the longitudinal bore in a central region of the crystal holder, which provides an annular and horizontal support surface for supporting the seed crystal in a weight load.

In einer Ausführungsform weist der Impflingskristall zwischen dem Kopf und dem Stiel einen durch eine umlaufende Nut hervorgerufenen verengten Durchmesser auf, wobei eine geteilte Hülse den Kopf umgibt, die mit einem unteren Ende auf der Auflagefläche aufliegt und mit einer innenliegenden Wulst versehen ist, die in die Nut eingreift.In one embodiment, the seed crystal between the head and the stem has a reduced diameter caused by a circumferential groove, wherein a split sleeve surrounds the head, which rests with a lower end on the support surface and provided with an internal bead, which in the Groove engages.

Durch eine geteilte Hülse mit einer innenliegenden Wulst wird der Impflingskristall formschlüssig in der Nut gehalten und gesichert. Die Hülse besteht vorzugsweise aus Grafit, mit Kohlenstoffasern verstärktem Grafit (CFC), Silicium, oder aus Keramik, beispielsweise Siliciumcarbid oder Bornitrid. Sie kann jedoch auch aus Metall wie beispielsweise Eisen, Molybdän, Wolfram, Tantal oder einem anderen hitzebeständigem Werkstoff gefertigt sein. Mit dieser Anordnung können jedoch nur Impflingskristalle mit einer speziellen Form gehalten werden, was nachteilig ist.By a split sleeve with an internal bead of Impflingskristall is positively held in the groove and secured. The sleeve is preferably made of graphite, carbon fiber reinforced graphite (CFC), silicon, or ceramic, such as silicon carbide or boron nitride. However, it can also be made of metal such as iron, molybdenum, tungsten, tantalum or other heat-resistant material. With this arrangement, however, only seed crystals having a specific shape can be held, which is disadvantageous.

DE 23 437 79 A1 offenbart eine Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines in einem mit Schutzgas gefüllten Rezipienten lotrecht an seinen Enden gehalterten kristallinen Stabes, insbesondere Halbleiterstabes, dessen Halterungen, von denen mindestens eine um ihre lotrechte Achse in Drehung versetzt wird, relativ zu einer den Stab ringförmig umgebenden Induktionsheizspule in Richtung der Stabachse bewegt werden, bei der zum vakuumdichten Abdichten der die Stabhalterungen tragenden und die Spulenzuführungen enthaltenden Wellen gegen die Rezipientenwand mit Öl gefüllte Simmerringkammern verwendet werden. DE 23 437 79 A1 discloses an apparatus for crucible-free zone melting of a crystalline rod supported in a protective gas-filled container vertically at its ends, in particular semiconductor rods, whose holders, at least one of which is rotated about its vertical axis, relative to an induction heating coil annularly surrounding the rod the rod axis are used, are used in the vacuum-tight sealing of the rod holders carrying and the bobbin-containing waves against the recipient wall filled with oil Simmerringkammern.

DE 30 073 77 A1 offenbart ein Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines in einem evakuierten oder mit Schutzgas gestellten Rezipienten senkrecht gehalterten Siliciumstabes, bei dem eine induktiv erzeugte Schmelzzone durch den Siliciumstab der Länge nach geführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der rekristallisierte Stabteil durch von einem den rekristallisierten Stabteil umgebenden, -insbesondere zylinderförmigen Schutzmantel reflektierte Wärmestrahlung nachgeheizt wird. DE 30 073 77 A1 discloses a method for crucible-free zone melting of a silicon rod supported vertically in an evacuated or inert atmosphere recipient in which an inductively generated fusion zone is longitudinally passed through the silicon rod in that the recrystallized rod part is reheated by heat radiation reflected by a recrystallized rod part, in particular a cylindrical protective jacket.

DE 1 114 171 B offenbart eine Halterung für stabförmiges Halbleitermaterial beim Zonenschmelzen, bei der in einem hohlen Trägerkörper in zwei zur Stabachse im wesentlichen senkrechten Ebenen je drei aus einem hochschmelzenden und in das Halbleitermaterial nicht eindiffundierenden Metall bestehende Stifte schwenkbar und federnd gelagert sind. Die Stifte können aus Molybdän bestehen, der Trägerkörper aus Stahl. DE 1 114 171 B discloses a support for rod-shaped semiconductor material in zone melting, in which in a hollow support body in two substantially perpendicular to the rod axis planes three of a high-melting and non-diffusing into the semiconductor material metal pins are pivotally and resiliently mounted. The pins can be made of molybdenum, the support body made of steel.

DE 2 322 969 A1 offenbart ebenfalls eine Halterung, mit einer das jeweilige Stabende tragenden Fassung, die mit mindestens einer in axialer Richtung verlaufenden Ausnehmung versehen ist, wobei der Stab in der Fassung durch mindestens eine Schraube gehalten wird. Es wird die Verwendung von Stahlschrauben mit Wolframcarbidspitzen vorgeschlagen. DE 2 322 969 A1 also discloses a bracket having a socket supporting the respective rod end provided with at least one axially extending recess, the rod being retained in the socket by at least one screw. The use of steel screws with tungsten carbide tips is proposed.

EP 0 544 309 B1 beschreibt eine Klemmvorrichtung, um einen Polysiliciumstab in einer Halterung zur Verwendung beim Zonenschmelzen zu fixieren. Dazu sind u. a. mindestens drei Klemmbacken vorgesehen, die mit einer Umfangsfläche des Polysiliciumstabs kraftschlüssig in Eingriff gebracht werden können. Die Klemmbacken bestehen aus Molybdän oder aus Wolfram. EP 0 544 309 B1 describes a clamping device for fixing a polysilicon rod in a holder for use in zone melting. For this purpose, inter alia, at least three jaws are provided, which can be frictionally engaged with a peripheral surface of the Polysiliciumstabs. The jaws are made of molybdenum or tungsten.

Im Stand der Technik sind Stabhalterungen bekannt, die meist aus Stahl bestehen oder bei denen die Stäbe mittels Metallstiften- oder schrauben in einem Trägerkörper gehalten werden. Alternativ kommen Klemmbacken zum Einsatz, die aus Metall bestehen. Auch eine Kombination aus Spannringen und Krallen ist möglich, um den Stab zu fixieren.In the prior art rod holders are known, which usually consist of steel or in which the rods are held by means Metallstiften- or screws in a carrier body. Alternatively, jaws are used, which consist of metal. A combination of clamping rings and claws is possible to fix the rod.

Derartige Metallbauteile stellen jedoch sowohl beim Einbau des Stabes als auch während des Kristallwachstums eine Kontaminationsquelle dar. Vor Start des Kristallwachstums muss der Stab in der Regel auf Rundlauf ausgerichtet werden. Bei solchen Adaptiervorgängen kann es zu metallischem Abrieb kommen, der auf den Stab gelangt und diesen verunreinigt.Such metal components, however, are a source of contamination both during installation of the rod and during crystal growth. Before starting crystal growth, the rod usually has to be aligned with concentricity. In such Adaptiervorgängen it can come to metallic abrasion, which reaches the rod and contaminated.

Falls ein einkristalliner Stab zu Analysewecken erzeugt werden soll, um an diesem z. B. Metall- oder Dotierstoffkonzentrationen zu bestimmen, werden die Ergebnisse durch solche Kontaminationen verfälscht.If a monocrystalline rod is to be generated for analysis purposes, to this z. For example, to determine metal or dopant concentrations, the results are corrupted by such contamination.

DE 11 2012 001 596 T5 offenbart einen Kristall-Haltemechanismus einer Einkristall-Ziehvorrichtung, die beim Hochziehen eines Impfkristalls, der in eine Schmelze in einem Tiegel getaucht ist, um einen Einkristall-Rohling wachsen zu lassen, sie hält den Einkristall-Rohlings durch Greifen mittels eines Greifelements einer Eingriffsabschnitt, der in einem Abschnitt von einem Halsabschnitt kontinuierlich von dem Impfkristall an einem oberen Abschnitt des Einkristall-Rohlings ausgebildet ist und aus einem Abschnitt mit größerem Durchmesser und einen Abschnitt mit reduziertem Durchmesser, kontinuierlich dem Abschnitt mit größerem Durchmesser ausgebildet besteht, wobei ein Träger aus einer linearen Feder, die elastisch die eingreifenden Abschnitte unterstützt, auf dem Greifelement vorhanden ist. DE 11 2012 001 596 T5 discloses a crystal holding mechanism of a single crystal pulling apparatus which, when pulling up a seed crystal dipped in a melt in a crucible to grow a monocrystal ingot, holds the monocrystal ingot by engaging with a gripping member an engaging portion which is formed in a portion of a neck portion continuously from the seed crystal at an upper portion of the single crystal ingot, and consists of a larger diameter portion and a reduced diameter portion continuously formed in the larger diameter portion, wherein a linear spring carrier , which elastically supports the engaging portions, is provided on the gripping member.

DE 100 25 863 A1 offenbart ein Halterungssystem zur Halterung eines polykristallinen Siliciumstabes während des Tiegelziehverfahrens nach Czochralski- oder dem Floatingzoneverfahren, gekennzeichnet durch eine Nut und Feder Verbindung zwischen dem polykristallinen Halbleiterstab, der an einem Ende als Nut ausgebildet ist und einem monokristallinen Halbleiterstab, der an einem Ende als Feder ausgebildet ist. DE 100 25 863 A1 discloses a support system for supporting a polycrystalline silicon rod during the crucible pulling process according to Czochralski or the floating zone method, characterized by a tongue and groove connection between the polycrystalline semiconductor rod which is formed at one end as a groove and a monocrystalline semiconductor rod which is formed at one end as a spring is.

Aus der beschriebenen Problematik ergab sich die Aufgabenstellung der Erfindung.From the problem described, the problem of the invention resulted.

Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch eine Halterung für einen Siliciumkörper zur Verwendung in einer Vorrichtung zur Einkristallzüchtung, umfassend einen Grundkörper mit einer Oberfläche aus Silicium, Siliciumcarbid oder Siliciumnitrid, wobei der Grundkörper eine Öffnung aufweist, geeignet um den Siliciumkörper in der Öffnung des Grundkörpers aufzunehmen, einen beweglichen Kontaktkörper mit einer Oberfläche aus Silicium, Siliciumcarbid oder Siliciumnitrid, der mittels einer Feder vorgespannt ist, wobei ein in die Öffnung des Grundkörpers axial aufgenommener Siliciumkörper den Kontaktkörper in radialer Richtung bewegt und die Feder spannt, wodurch der Siliciumkörper in der Öffnung des Grundkörpers radial kraftschlüssig fixiert ist.The object of the invention is achieved by a holder for a silicon body for use in a device for single crystal growth, comprising a base body having a surface of silicon, silicon carbide or silicon nitride, wherein the base body has an opening adapted to receive the silicon body in the opening of the base body a movable contact body having a surface of silicon, silicon carbide or silicon nitride biased by a spring, wherein a silicon body axially received in the opening of the body moves the contact body in the radial direction and biases the spring, whereby the silicon body in the opening of the body is fixed radially non-positively.

Bei der Vorrichtung zur Einkristallzüchtung kann es sich um eine Anlage handeln, um aus polykristallinem Silicium durch Zonenschmelzen einen Einkristall zu erzeugen. In diesem Fall handelt es sich beim Siliciumkörper um einen Stab aus polykristallinem Silicium.The single-crystal growth device may be a device for producing a single crystal of polycrystalline silicon by zone melting. In this case, the silicon body is a rod of polycrystalline silicon.

Ebenso kann es sich bei der Vorrichtung zur Einkristallzüchtung um eine CZ-Anlage handeln, um Einkristalle aus einer Schmelze von polykristallinem Silicium zu wachsen. In diesem Fall handelt es sich beim Siliciumkörper um einen Impflingskristall aus monokristallinem Silicium. Der Impflingskristall kann eine zylindrische Form aufweisen. Ebenso kann es sich beim Impflingskristall um einen Stab mit quadratischem oder mit einem rechteckigen Querschnitt handeln.Likewise, the single crystal growth apparatus may be a CZ plant to grow single crystals of a melt of polycrystalline silicon. In this case, the silicon body is a seed crystal of monocrystalline silicon. The seed crystal may have a cylindrical shape. Likewise, the seed crystal may be a rod of square or rectangular cross section.

Der Grundkörper der Halterung besteht zumindest an seiner Oberfläche aus Silicium, vorzugweise aus mono- oder polykristallinem Silicium, aus Siliciumcarbid oder aus Siliciumnitrid. Es kann sich um einen metallischen Grundkörper handeln, der mit Silicium, Siliciumcarbid oder Siliciumnitrid beschichtet ist. Der Grundkörper kann auch vollständig aus Silicium, Siliciumcarbid oder aus Siliciumnitrid bestehen. The main body of the holder consists at least on its surface of silicon, preferably of monocrystalline or polycrystalline silicon, silicon carbide or silicon nitride. It may be a metallic body coated with silicon, silicon carbide or silicon nitride. The main body may also consist entirely of silicon, silicon carbide or silicon nitride.

Zur Fixierung des Siliciumstabs ist mittels einer Feder vorgespannter Kontaktkörper mit einer Oberfläche aus Silicium, Siliciumcarbid oder Siliciumnitrid vorgesehen. Es kann sich um einen metallischen Kontaktkörper handeln, der mit Silicium, Siliciumcarbid oder Siliciumnitrid beschichtet ist. Der Kontaktkörper kann auch vollständig aus Silicium, Siliciumcarbid oder aus Siliciumnitrid bestehen.To fix the silicon rod is provided by a spring biased contact body having a surface made of silicon, silicon carbide or silicon nitride. It may be a metallic contact body coated with silicon, silicon carbide or silicon nitride. The contact body may also consist entirely of silicon, silicon carbide or silicon nitride.

Besonders bevorzugt bestehen der Grundkörper aus Silicium und der Kontaktkörper aus Siliciumnitrid.Particularly preferably, the base body made of silicon and the contact body made of silicon nitride.

Ohne Verwendung einen solchen Kontaktkörpers müssten an dem Siliciumkörper Einkerbungen vorgesehen sein, um den Siliciumkörper mittels Formschluss fixieren zu können. Dies würde allerdings mit zusätzlichen Präparationsschritten einhergehen: Einkerbungen müssten geschliffen werden, was zu Verunreinigungen führen würde und einen Reinigungsschritt erforderlich machen würde. Zudem wäre eine solche Halterung weniger gut handhabbar, da alle Siliciumkörper, die mit der Halterung fixiert werden sollen, einen weitgehend einheitlichen Durchmesser aufweisen müssten.Without use of such a contact body notches would have to be provided on the silicon body in order to fix the silicon body by means of positive locking can. However, this would be accompanied by additional preparation steps: notches would have to be ground, which would lead to impurities and would require a cleaning step. In addition, such a holder would be less manageable, since all silicon body to be fixed with the holder would have to have a substantially uniform diameter.

Die erfindungsgemäße Halterung kann dagegen durch die Fixierung über eine mit Federkraft gespannten Kontaktkörper kleine Durchmesserschwankungen sowie Geometrieschwankungen der Siliciumkörper bewerkstelligen. Zusätzliche Präparationsschritte sind nicht erforderlich.By contrast, the holder according to the invention can accomplish small variations in diameter as well as geometry fluctuations of the silicon bodies by fixing via a contact body which is tensioned with spring force. Additional preparation steps are not required.

Zum Einbau des Siliciumkörpers in die Halterung werden keine Werkzeuge benötigt. Ein Spannvorgang z. B. mittels einer Zange entfällt.To install the silicon body in the holder no tools are needed. A tensioning z. B. deleted by means of a pair of pliers.

Des Weiteren wird der Siliciumkörper idealerweise so fixiert, dass ein exakter Rundlauf gegeben ist und ein manuelles Ausrichten nicht nötig ist. Dies wird vorzugweise dadurch bewerkstelligt, dass eine Innenseite der Öffnung zur Aufnahme des Siliciumkörpers parallel zur Rotationsachse der Halterung verläuft, was einen exakten Rundlauf des Siliciumkörpers sicherstellt.Furthermore, the silicon body is ideally fixed so that an exact concentricity is given and a manual alignment is not necessary. This is preferably accomplished by having an inner side of the opening for receiving the silicon body parallel to the axis of rotation of the holder, which ensures an exact concentricity of the silicon body.

Durch die für Grundkörper und Kontaktkörperverwendeten Materialien wird der Siliciumkörper nicht kontaminiert. Bei Siliciumcarbid und Siliciumnitrid handelt es sich verschleißfeste Werkstoffe.The materials used for the base body and the contact body do not contaminate the silicon body. Silicon carbide and silicon nitride are wear-resistant materials.

Der Siliciumkörper wird beim Einführen in die Öffnung des Grundkörpers der Halterung radial über den Kontaktkörper fixiert. Die Öffnung des Grundkörpers kann einen quadratischen, rechteckigen oder einen kreisförmigen Querschnitt aufweisen.The silicon body is fixed radially on the contact body during insertion into the opening of the main body of the holder. The opening of the main body may have a square, rectangular or circular cross-section.

Der Kontaktkörper ist durch eine Feder, vorzugweise eine Druckfeder, vorgespannt.The contact body is biased by a spring, preferably a compression spring.

Vorzugweise ist eine Stellschraube vorgesehen, um die Vorspannkraft der Feder zu variieren.Preferably, a set screw is provided to vary the biasing force of the spring.

Der Kontaktkörper ist je nach vorhandenem Federweg in radialer Richtung (bzgl. der Öffnung des Grundkörpers) frei beweglich.Depending on the existing spring travel, the contact body is freely movable in the radial direction (with respect to the opening of the main body).

Vorzugweise ist die in der Öffnung des Grundkörpers befindliche Fläche des Kontaktkörpers, die der Siliciumkörper beim Einstecken in die Öffnung berührt, stabseitig abfallend abgeschrägt, so dass das Einführen des Siliciumkörpers erleichtert wird.Preferably, located in the opening of the body surface of the contact body, which contacts the silicon body when inserted into the opening, bevelled sloping rod side, so that the insertion of the silicon body is facilitated.

Vorzugweise umfasst der Grundkörper eine zweite Öffnung mit einem Innengewinde, die es ermöglicht, die Halterung an einer Welle zu befestigen und in um eine Rotationsachse in Drehung zu versetzen.Preferably, the base body comprises a second opening with an internal thread, which makes it possible to attach the holder to a shaft and to set in rotation about an axis of rotation.

Die Rotationsachse, die zu einer Mantellinie der Öffnung mit Innengewinde parallel ist, verläuft vorzugweise parallel zu einer Mantellinie der zylindrischen Öffnung zur Aufnahme des Siliciumkörpers in der Halterung. Dies sorgt für exakten Rundlauf des Siliciumkörpers.The axis of rotation, which is parallel to a generatrix of the internally threaded opening, is preferably parallel to a generatrix of the cylindrical opening for receiving the silicon body in the support. This ensures exact concentricity of the silicon body.

Die Öffnung zur Aufnahme des Siliciumkörpers ist bezüglich der Rotationsachse der Halterung vorzugweise exzentrisch angeordnet, d. h. die Rotationsachse der Halterung und die Symmetrieachse der Öffnung zur Aufnahme des Siliciumkörpers sind im Abstand zueinander angeordnet. Damit lässt sich die Exzentrizität des Siliciumkörpers in Bezug auf die Rotationsachse reduzieren.The opening for receiving the silicon body is preferably arranged eccentrically with respect to the axis of rotation of the holder, d. H. the axis of rotation of the holder and the axis of symmetry of the opening for receiving the silicon body are arranged at a distance from each other. This can reduce the eccentricity of the silicon body with respect to the axis of rotation.

Die Erfindung wird auch gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines einkristallinen Siliciumstabs durch Zonenschmelzen eines in einer zuvor beschriebenen Halterung senkrecht fixierten Siliciumkörpers, bei dem es ich um einen polykristallinen Siliciumstab handelt, wobei die Halterung um ihre lotrechte Achse in Drehung versetzt wird, wobei der Siliciumstab mit Hilfe einer Hochfrequenzspule nach und nach aufgeschmolzen und das schmelzflüssige Material durch Animpfen mit einem einkristallinen Impflingskristall und anschließendem Rekristallisieren in einen einkristallinen Siliciumstab überführt wird.The invention is also achieved by a method of producing a monocrystalline silicon rod by zone melting a silicon body vertically fixed in a previously described fixture, which is a polycrystalline silicon rod, rotating the fixture about its vertical axis, the silicon rod is gradually melted by means of a radio frequency coil and the molten material is transferred by seeding with a monocrystalline seed crystal and subsequent recrystallization in a monocrystalline silicon rod.

Der polykristalline Siliciumstab wird vorzugweise hergestellt durch Abscheiden von polykristallinem Silicium auf wenigstens einem mittels einer Elektrode mit Strom versorgten und durch direkten Stromdurchgang erhitzen Filamentstab durch Einleiten von Reaktionsgas enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente in einen CVD-Reaktor.The polycrystalline silicon rod is preferably made by depositing Polycrystalline silicon on at least one powered by an electrode and heated by direct current passage filament rod by introducing reaction gas containing a silicon-containing component in a CVD reactor.

Für analytische Zwecke wird der hergestellte einkristalline Siliciumstab vorzugweise mittels Photolumineszenzmessungen und IR-Spektroskopie (FTIR) auf Kontaminationen mit Dotierstoffen und Kohlenstoff untersucht. Untersucht wird letztlich die Reinheit des bei der Abscheidung verwendeten Reaktionsgases. Als Silicium enthaltende Komponente des Reaktionsgases werden bevorzugt Silan (SiH4), Monochlorsilan (SiH3Cl), Dichlorsilan (SiH2Cl2), Trichlorsilan (SiHCl3), Tetrachlorsilan (SiCl4) oder Mischungen der genannten Stoffe eingesetzt.For analytical purposes, the produced monocrystalline silicon rod is preferably examined for contaminations with dopants and carbon by means of photoluminescence measurements and IR spectroscopy (FTIR). Ultimately, the purity of the reaction gas used in the deposition is investigated. Silane (SiH.sub.4), monochlorosilane (SiH.sub.3 Cl), dichlorosilane (SiH.sub.2 Cl.sub.2), trichlorosilane (SiHCl.sub.3), tetrachlorosilane (SiCl.sub.4) or mixtures of the substances mentioned are preferably used as the silicon-containing component of the reaction gas.

Zur Bestimmung von metallischen Verunreinigungen in Silicium kommt vorzugweise das in DE 10 2010 039 755 A1 offenbarte Verfahren zum Einsatz, auf das in vollem Umfang Bezug genommen wird. Das stabförmige Probenstück ist dabei in einer erfindungsgemäßen Halterung fixiert. Die Bestimmung der metallischen Verunreinigungen erfolgt vorzugweise mittels ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry).For the determination of metallic impurities in silicon, the in DE 10 2010 039 755 A1 disclosed methods, to which reference is made in its entirety. The rod-shaped sample piece is fixed in a holder according to the invention. The determination of the metallic impurities is preferably carried out by means of ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry).

Die Erfindung wird auch gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines einkristallinen Siliciumstabs mittels der CZ-Methode, wobei ein Impflingskristall aus monokristallinem Silicium, der als Siliciumkörper in einer zuvor beschriebenen Halterung fixiert ist, mit einer Schmelze von polykristallinem Silicium in Berührung gebracht und dann langsam, während er gedreht wird, nach oben gezogen wird, um einen einkristallinen Siliciumstab unter dem Impflingskristall zu züchten.The invention is also achieved by a method for producing a monocrystalline silicon rod by means of the CZ method, wherein a seed crystal of monocrystalline silicon, which is fixed as a silicon body in a holder described above, brought into contact with a melt of polycrystalline silicon and then slowly, while being rotated, pulled up to grow a monocrystalline silicon rod under the seed crystal.

Die bezüglich der vorstehend aufgeführten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens angegebenen Merkmale können entsprechend auf die erfindungsgemäße Vorrichtung übertragen werden. Umgekehrt können die bezüglich der vorstehend ausgeführten Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung angegebenen Merkmale entsprechend auf das erfindungsgemäße Verfahren übertragen werden. Diese und andere Merkmale der erfindungsgemäßen Ausführungsformen werden in der Figurenbeschreibung und in den Ansprüchen erläutert. Die einzelnen Merkmale können entweder separat oder in Kombination als Ausführungsformen der Erfindung verwirklicht werden. Weiterhin können sie vorteilhafte Ausführungen beschreiben, die selbstständig schutzfähig sind.The features specified with regard to the above-mentioned embodiments of the method according to the invention can be correspondingly transferred to the device according to the invention. Conversely, the features specified with regard to the embodiments of the device according to the invention described above can be correspondingly transferred to the method according to the invention. These and other features of the embodiments according to the invention are explained in the description of the figures and in the claims. The individual features can be realized either separately or in combination as embodiments of the invention. Furthermore, they can describe advantageous embodiments that are independently protectable.

Kurzbeschreibung der FigurBrief description of the figure

1 zeigt eine erfindungsgemäße Halterung in Front- und Schnittdarstellung. 1 shows a holder according to the invention in front and sectional view.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11: Grundkörperbody
22: Stellschraubescrew
33: Druckfedercompression spring
44: KontaktkörperContact body

Die Halterung umfasst einen Grundkörper 1 mit einer Öffnung in Form einer Bohrung, einen Kontaktkörper 4 mit einer Druckfeder 3, sowie eine Stellschraube 2.The holder comprises a base body 1 with an opening in the form of a bore, a contact body 4 with a compression spring 3 , as well as a set screw 2 ,

Der vorzugsweise zylindrische Siliciumstab wird in die Bohrung des Grundkörpers 1 gedrückt.The preferably cylindrical silicon rod is in the bore of the body 1 pressed.

Durch das Einführen des Siliciumstabs wird über den Kontaktkörper 4 die Druckfeder 3 gespannt.By introducing the silicon rod is via the contact body 4 the compression spring 3 curious; excited.

Die so aufgebaute Federkraft drückt über den Kontaktkörper 4 den Siliciumstab auf die gegenüberliegende Bohrungsinnenseite an der der Siliciumstab, sofern die Federkraft ausreichend ist, fixiert wird.The spring force thus constructed pushes over the contact body 4 the silicon rod on the opposite bore inside the silicon rod, if the spring force is sufficient, is fixed.

Die Bohrungsinnenseite verläuft parallel zur Rotationsachse der Halterung und sorgt somit für einen exakten Stabrundlauf. Die Öffnung zur Aufnahme des Siliciumkörpers ist bezüglich der Rotationsachse der Halterung exzentrisch angeordnet, d. h. die die Symmetrieachse der Öffnung zur Aufnahme des Siliciumkörpers ist gegenüber der Rotationsachse der Halterung seitlich versetzt.The inside of the bore runs parallel to the axis of rotation of the holder and thus ensures an exact stubble run. The opening for receiving the silicon body is arranged eccentrically with respect to the axis of rotation of the holder, d. H. the axis of symmetry of the opening for receiving the silicon body is offset laterally relative to the axis of rotation of the holder.

Die Vorspannkraft der Druckfeder 3 kann über die Stellschraube 2 variiert werden.The preload force of the compression spring 3 can over the adjusting screw 2 be varied.

Durch die abgeschrägte Fläche des Kontaktkörpers 4 wird das Einführen des Siliciumstabs erleichtert.Due to the tapered surface of the contact body 4 the introduction of the silicon rod is facilitated.

Über ein Innengewinde kann die Halterung vorzugsweise mit einer Ziehwelle verbunden werden.Via an internal thread, the holder can preferably be connected to a pull shaft.

Die Druckfeder 3 sollte aus einem hochtemperaturbeständigen und nicht magnetischen Werkstoff bestehen.The compression spring 3 should consist of a high temperature resistant and non-magnetic material.

Der Grundkörper 1 besteht vorzugsweise aus hochreinem monokristallinem Silicium. Der Kontaktkörper 4 besteht vorzugsweise aus Siliciumnitrid. Die Stellschraube 2 besteht vorzugsweise aus einem hochreinen und verschleißfesten Werkstoff wie Siliciumnitrid.The main body 1 is preferably made of high purity monocrystalline silicon. The contact body 4 is preferably made of silicon nitride. The adjusting screw 2 preferably consists of a high-purity and wear-resistant material such as silicon nitride.

Die vorstehende Beschreibung beispielhafter Ausführungsformen ist exemplarisch zu verstehen. Die damit erfolgte Offenbarung ermöglicht es dem Fachmann einerseits, die vorliegende Erfindung und die damit verbundenen Vorteile zu verstehen, und umfasst andererseits im Verständnis des Fachmanns auch offensichtliche Abänderungen und Modifikationen der beschriebenen Strukturen und Verfahren. Daher sollen alle derartigen Abänderungen und Modifikationen sowie Äquivalente durch den Schutzbereich der Ansprüche abgedeckt sein.The above description of exemplary embodiments is to be understood by way of example. The disclosure thus made makes it possible for the skilled person, on the one hand, to understand the present invention and the associated advantages, and on the other hand, in the understanding of the person skilled in the art, also encompasses obvious modifications and modifications of the structures and methods described. It is therefore intended that all such alterations and modifications as well as equivalents be covered by the scope of the claims.

Claims

A silicon body holder for use in a single crystal growth apparatus, comprising a body having a surface of silicon, silicon carbide or silicon nitride, the body having an opening adapted to receive the silicon body in the opening of the body, comprising a movable contact body having a surface Silicon, silicon carbide or silicon nitride, which is biased by a spring, wherein an axially received in the opening of the body silicon body moves the contact body in the radial direction and biases the spring, whereby the silicon body is fixed radially non-positively in the opening of the base body.

Holder according to claim 1, comprising at its base a second opening with an internal thread to secure the holder to a shaft and to enable a rotation axis in rotation can.

A bracket according to claim 1 or claim 2, further comprising a set screw to vary the biasing force of the spring.

Holder according to one of claims 1 to 3, wherein located in the opening of the main body for receiving the silicon body surface of the contact body, which contacts the silicon body when inserted into the opening, is bevelled sloping rod side.

Holder according to one of claims 1 to 4, wherein the base body made of monocrystalline silicon and the contact body made of silicon nitride.

A bracket according to any one of claims 2 to 5, wherein the rotation axis of the bracket is parallel to a surface line of the opening for receiving the silicon body.

Holder according to one of claims 2 to 6, wherein the opening for receiving the silicon body relative to the axis of rotation is arranged eccentrically.

A process for producing a monocrystalline silicon rod by zone melting a silicon body vertically fixed in a support according to any one of claims 1 to 7, which is a polycrystalline silicon rod, rotating the support about its vertical axis, said silicon rod using A radio frequency coil is gradually melted and the molten material is transferred by seeding with a monocrystalline seed crystal and subsequent recrystallization in a monocrystalline silicon rod.

A method for producing a monocrystalline silicon rod by the CZ method, wherein a seed crystal of monocrystalline silicon fixed as a silicon body in a holder according to any one of claims 1 to 7 is brought into contact with a melt of polycrystalline silicon and then slowly while it is rotated, pulled up to grow a monocrystalline silicon rod under the seed crystal.