DE102014202595A1 - Method and apparatus for oxygen determination in a sealed container - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung einer Sauerstoffkonzentration und/oder einer Stickstoffkonzentration eines Gasvolumens (21) in einem abgeschlossenen Behälter (20), wobei der Behälter (20) mindestens einen durchsichtigen Behälterbereich aufweist, umfassend die Schritte automatisches Zuführen des Behälters (20) mittels einer Transporteinrichtung (80), Ausrichten eines Lichtstrahls (50) einer Lichtquelle (40) auf das Gasvolumen (21) im Behälter (20), wobei der Lichtstrahl (50) durch den durchsichtigen Behälterbereich gerichtet ist, und Bestimmen einer Sauerstoffkonzentration und/oder einer Stickstoffkonzentration im Gasvolumen (21) mittels Raman-Spektroskopie.The present invention relates to an apparatus and method for determining an oxygen concentration and / or a nitrogen concentration of a gas volume (21) in a sealed container (20), the container (20) comprising at least one transparent container portion, comprising the steps of automatically feeding the container (20) by means of a transport device (80), aligning a light beam (50) of a light source (40) on the gas volume (21) in the container (20), wherein the light beam (50) is directed through the transparent container area, and determining an oxygen concentration and / or a nitrogen concentration in the gas volume (21) by means of Raman spectroscopy.

Description

Stand der TechnikState of the art

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung einer Sauerstoffkonzentration und/oder einer Stickstoffkonzentration eines Gasvolumens in einem abgeschlossenen Behälter.The present invention relates to a method for determining an oxygen concentration and / or a nitrogen concentration of a gas volume in a sealed container.

Insbesondere bei Produkten der Pharma- und Nahrungsmittelindustrie gibt es Anwendungen, bei denen kein oder weniger Sauerstoff und/oder kein Stickstoff oder weniger als typischerweise in Luft enthalten, vorhanden sein darf. Dies kann beispielsweise mittels elektrochemischen Sensoren oder Lambda-Sensoren überprüft werden, wobei der Behälter dazu zerstört werden muss. Derartige Prüfverfahren haben jedoch sehr lange Prüfzeiten und weisen aufgrund eines logarithmischen Signal-Konzentrationsverlaufs keine lineare Kennlinie auf. Hierdurch ist eine aufwendige und meist relativ oft durchzuführende Kalibrierung notwendig. Auch können Konzentrationen unterhalb von 1% Sauerstoffanteil nicht hinreichend sicher bestimmt werden. Weiterhin zeigt die DE 10 2009 026 744 A1 ein Verfahren zur Dichtheitsprüfung eines Behälters mit einem abgeschlossenen Volumen unter Verwendung der Raman-Spektroskopie. Eine Sauerstoff- oder Stickstoff-Konzentrationsbestimmung des Gases im Behälter wird dabei jedoch nicht durchgeführt.In particular, for pharmaceutical and food industry products, there may be applications where there is no or less oxygen and / or no nitrogen or less than typically contained in air. This can be checked for example by means of electrochemical sensors or lambda sensors, the container must be destroyed. However, such test methods have very long test times and have no linear characteristic due to a logarithmic signal concentration curve. As a result, a complex and usually relatively often performed calibration is necessary. Also, concentrations below 1% oxygen content can not be determined with sufficient certainty. Furthermore, the shows DE 10 2009 026 744 A1 a method of leak testing a container with a closed volume using Raman spectroscopy. However, an oxygen or nitrogen concentration determination of the gas in the container is not carried out.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung einer Sauerstoffkonzentration und/oder Stickstoffkonzentration mit den Merkmalen des Anspruches 1 weist demgegenüber den Vorteil auf, dass auf zerstörungsfreie Weise eine ausreichend exakte Sauerstoffkonzentration und/oder Stickstoffkonzentration, insbesondere auch in einem Bereich von unter 1%, erfasst werden kann. Insbesondere kann sicher eine Restsauerstoffbestimmung bei medizinischen und pharmazeutischen Behältern, z.B. Vials, schnell und kontaktlos, in-situ ermöglicht werden. Hierzu wird erfindungsgemäß ein ein abgeschlossenes Gasvolumen aufweisender Behälter, welcher zumindest einen durchsichtigen Behälterbereich aufweist oder vollständig durchsichtig ist, z.B. aus Glas, mittels einer Transporteinrichtung automatisch zugeführt. Nach dem Zuführen mittels der Transporteinrichtung wird ein Lichtstrahl auf das Gasvolumen im Behälter gerichtet. Der Lichtstrahl wird von außen durch den durchsichtigen Behälterbereich in das Innere des Behälters gerichtet und anschließend wird mittels einer Raman-Spektroskopie eine Sauerstoffkonzentration und/oder eine Stickstoffkonzentration im Gasvolumen direkt bestimmt. Aufgrund der kurzen Durchlaufzeit kann es insbesondere ermöglicht werden, dass komplette Produktchargen mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens überprüft werden und nicht nur stichprobenartig Überprüfungen erfolgen. Die Raman-Spektroskopie ermöglicht dabei ein streng lineares Verfahren und dadurch insbesondere auch eine einfache Kalibrierung des Systems. Weiterhin wird ein nicht integrierendes Verfahren entlang des optischen Weges ermöglicht, so dass eine punktuelle Sauerstoffkonzentration bzw. eine punktuelle Stickstoffkonzentration erfassbar ist. Mittels der Raman-Spektroskopie können ferner Sauerstoff und Stickstoff direkt gemessen werden, so dass unmittelbar ein verwendbares Messergebnis vorliegt und beispielsweise ein defekter Behälter sofort ausgeschleust werden kann. Die Prüfzeit beträgt vorzugsweise unter 1 Sekunde.The inventive method for determining an oxygen concentration and / or nitrogen concentration with the features of claim 1 has the advantage that in a nondestructive manner a sufficiently accurate oxygen concentration and / or nitrogen concentration, in particular in a range of less than 1%, can be detected. In particular, determination of residual oxygen in medical and pharmaceutical containers, e.g. Vials, fast and contactless, are made possible in situ. For this purpose, according to the invention, a container having a closed gas volume, which has at least one transparent container area or is completely transparent, e.g. made of glass, automatically fed by means of a transport device. After being fed by means of the transport device, a light beam is directed onto the gas volume in the container. The light beam is directed from the outside through the transparent container area into the interior of the container and then an oxygen concentration and / or a nitrogen concentration in the gas volume is determined directly by means of Raman spectroscopy. Due to the short lead time, it can be made possible, in particular, that complete product batches are checked by means of the method according to the invention and not just random checks are carried out. The Raman spectroscopy allows a strictly linear method and thereby in particular a simple calibration of the system. Furthermore, a non-integrating method along the optical path is made possible so that a punctual oxygen concentration or a punctiform nitrogen concentration can be detected. Furthermore, by means of Raman spectroscopy, oxygen and nitrogen can be measured directly, so that a usable measurement result is immediately available and, for example, a defective container can be discharged immediately. The test time is preferably less than 1 second.

Die Unteransprüche zeigen bevorzugte Weiterbildungen der Erfindung.The dependent claims show preferred developments of the invention.

Um unerwünschte Lichteffekte durch Fremdlicht zu vermeiden, wird vorzugsweise ein lichtundurchlässiges Abschirmelement über den Behälter gestülpt. Das Abschirmelement wird dabei vorzugsweise über den gerade zu überprüfenden Behälter gestülpt. Alternativ kann das Abschirmelement auch mehrere Behälter gleichzeitig überdecken und eine nacheinander erfolgende Messung der Behälter durchgeführt werden.In order to avoid unwanted light effects by extraneous light, preferably an opaque shielding element is placed over the container. The shielding element is preferably slipped over the container currently being tested. Alternatively, the shielding element can simultaneously cover a plurality of containers and a successive measurement of the containers can be carried out.

Weiter bevorzugt wird das Licht einer Lichtquelle, welche den Lichtstrahl erzeugt, zum Abschirmelement über einen flexiblen Lichtleiter geleitet. Weiter bevorzugt wird das Streulicht zum Spektrographen über einen zweiten flexiblen Lichtleiter geleitet. Hierdurch kann eine einfache Bewegbarkeit des Abschirmelements, beispielsweise in vertikaler Richtung, ermöglicht werden. Die Lichtquelle ist vorzugsweise ein Laser.More preferably, the light from a light source, which generates the light beam, is conducted to the shielding element via a flexible light guide. More preferably, the scattered light is passed to the spectrograph via a second flexible light guide. In this way, a simple movability of the shielding element, for example in the vertical direction, can be made possible. The light source is preferably a laser.

Weiter bevorzugt erfasst das Raman-Spektroskop das Streulicht des Lichtstrahls in einem Winkelbereich von 0° bis 180° und insbesondere in einem Winkel von 90° zum Lichtstrahl. Hierdurch kann eine bautechnisch einfache, sehr schnelle und genaue Messung ermöglicht werden. Bei einem durchsichtigen Behältnis kann z.B. auch eine Detektion von oberhalb oder unterhalb des Behältnisses durch einen Deckel oder einen Boden erfolgen.More preferably, the Raman spectroscope detects the scattered light of the light beam in an angular range of 0 ° to 180 ° and in particular at an angle of 90 ° to the light beam. As a result, structurally simple, very fast and accurate measurement can be made possible. For a transparent container, e.g. also a detection of above or below the container by a lid or a floor done.

Weiter bevorzugt wird das Behältnis nach der Messung mit der gleichen Transporteinrichtung abgeführt, mit welcher das Behältnis zugeführt wurde. Ferner wird gleichzeitig ein nachfolgendes Behältnis für einen nächsten Messvorgang zugeführt. Die Transporteinrichtung kann beispielsweise ein Förderband oder ein Sternrad oder ein Drehtisch oder dergleichen sein. Besonders bevorzugt wird hierbei ein Sternrad verwendet, da dieses während des Messvorgangs nicht angehalten werden muss. Eine Größe (Durchmesser) des Sternrads ist dabei derart ausgelegt, dass so viele Prüflinge auf dem Sternrad angeordnet sind, dass die Drehgeschwindigkeit der Prüfungsdauer und der Anzahl von Prüfungen pro Zeit (Taktrate) angepasst ist. More preferably, the container is removed after the measurement with the same transport device with which the container was supplied. Furthermore, a subsequent container is simultaneously fed for a next measurement process. The transport device may be, for example, a conveyor belt or a star wheel or a turntable or the like. Particularly preferred here is a star wheel is used, since this does not have to be stopped during the measurement process. One size (diameter) of the star wheel is designed so that so many specimens on the star wheel are arranged that the rotational speed of the test duration and the number of tests per time (clock rate) is adjusted.

Um möglichst kurze Taktzeiten ausführen zu können, wird der Messvorgang vorzugsweise in einem Zeitfenster von 0,5 Sekunden bis 1 Sekunde ausgeführt. In order to be able to execute the shortest possible cycle times, the measuring process is preferably carried out in a time window of 0.5 seconds to 1 second.

Weiter bevorzugt werden die zu messenden Behälter in vertikaler Richtung stehend zugeführt, so dass das zu messende Gasvolumen immer im oberen Bereich des Behälters angeordnet ist.More preferably, the containers to be measured are supplied standing in the vertical direction, so that the gas volume to be measured is always arranged in the upper region of the container.

Ferner betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Bestimmung einer Sauerstoffkonzentration und/oder Stickstoffkonzentration eines Gasvolumens in einem abgeschlossenen Behälter. Die Vorrichtung umfasst eine Transporteinrichtung zum automatischen Zuführen der Behälter, eine Lichtquelle, insbesondere einen Laser, zum Aussenden eines Lichtstrahls in das Gasvolumen und ein Raman-Spektroskop zur Erfassung von Streulicht des Lichtstrahls, um die gewünschte Gaskonzentration zu bestimmen. Die Vorrichtung ist vorzugsweise als komplette Baugruppe ausgebildet und kann insbesondere an Abfüll- und Verpackungsmaschinen oder dergleichen angebaut bzw. integriert werden.Furthermore, the present invention relates to a device for determining an oxygen concentration and / or nitrogen concentration of a gas volume in a sealed container. The apparatus comprises a transport device for automatically feeding the containers, a light source, in particular a laser, for emitting a light beam into the gas volume and a Raman spectroscope for detecting scattered light of the light beam in order to determine the desired gas concentration. The device is preferably designed as a complete assembly and can be grown or integrated in particular on filling and packaging machines or the like.

Die Vorrichtung umfasst ferner bevorzugt ein lichtundurchlässiges Abschirmelement, welches den abgeschlossenen Behälter gegenüber Fremdlicht abschirmt. Besonders bevorzugt wird das Abschirmelement dabei über den zu prüfenden Behälter übergestülpt. Alternativ werden die Prüflinge in einen Tunnel, dessen Eingang und Ausgang mit einem Lichtschutzvorhang abgedunkelt ist, eingefahren und nach erfolgter Prüfung wieder ausgefahren. Dabei sind vorzugsweise im Tunnel mehrere Prüflinge vor und nach der Prüfstelle angeordnet, um einen ausreichenden Abstand zu den Lichtschutzvorhängen am Eintritt und Austritt des Tunnels zu haben.The device further preferably comprises an opaque shielding element which shields the sealed container from extraneous light. Particularly preferably, the shielding element is slipped over the container to be tested. Alternatively, the specimens are retracted into a tunnel whose entrance and exit are darkened with a light curtain, and extended again after testing. In this case, a plurality of specimens are preferably arranged in the tunnel before and after the test site in order to have a sufficient distance from the light curtains at the entrance and exit of the tunnel.

Weiter bevorzugt umfasst die Vorrichtung ferner einen ersten flexiblen Lichtleiter, welcher die Lichtquelle mit dem Abschirmelement verbindet und den Lichtstrahl in das Innere des Abschirmelements leitet, und einen zweiten flexiblen Lichtleiter, welcher das Abschirmelement mit dem Raman-Spektroskop verbindet und Streulicht des Lichtstrahls zum Raman-Spektroskop leitet.Further preferably, the device further comprises a first flexible optical fiber which connects the light source to the shielding element and guides the light beam into the interior of the shielding element, and a second flexible optical waveguide which connects the shielding element to the Raman spectroscope and scatters the light beam to the Raman Spectroscope conducts.

Für eine schnelle und genaue Messung ist vorzugsweise das Raman-Spektroskop in einem Winkelbereich von 0° bis 180° und insbesondere in einem Winkel von ungefähr 90° zum Lichtstrahl angeordnet, oder alternativ oberhalb oder unterhalb des Behältnisses.For a quick and accurate measurement, the Raman spectroscope is preferably arranged in an angle range of 0 ° to 180 ° and in particular at an angle of approximately 90 ° to the light beam, or alternatively above or below the container.

Weiter bevorzugt ist die Transporteinrichtung ein Förderband oder ein Sternrad oder ein Drehtisch oder dergleichen. Hierdurch können die zu prüfenden Behälter einfach taktweise zugeführt und abgeführt werden. Die Taktzeit liegt dabei vorzugsweise in einem Bereich von 0,5 Sekunden bis 1 Sekunde.More preferably, the transport device is a conveyor belt or a star wheel or a turntable or the like. As a result, the container to be tested can be fed and discharged simply in cycles. The cycle time is preferably in a range of 0.5 seconds to 1 second.

Ferner betrifft die vorliegende Erfindung eine Füll- und/oder Verschlussmaschine für pharmazeutische Behälter oder Nahrungsmittelbehälter, umfassend eine erfindungsgemäße Vorrichtung. Weiterhin kann die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren auch in der Qualitätssicherung, beispielsweise zur Restsauerstoffbestimmung bei Beschichtungsprozessen z.B. in der Solarindustrie, verwendet werden.Furthermore, the present invention relates to a filling and / or closing machine for pharmaceutical containers or food containers, comprising a device according to the invention. Furthermore, the device according to the invention and the method according to the invention can also be used in quality assurance, for example for determining residual oxygen in coating processes, e.g. in the solar industry.

Erfindungsgemäß kann somit eine Gaskonzentration in einem abgeschlossenen Behälter oder Bereich mittels eines optischen, zerstörungsfreien Verfahrens schnell und sicher bestimmt werden. Die Erfindung ermöglicht dabei auch die Überprüfung kompletter Chargen, was insbesondere bei pharmazeutischen Produkten, welche nicht mit Sauerstoff in Kontakt kommen dürfen, vorteilhaft ist.Thus, according to the invention, a gas concentration in a sealed container or area can be determined quickly and reliably by means of an optical, non-destructive method. The invention also makes it possible to check complete batches, which is advantageous in particular for pharmaceutical products which are not allowed to come into contact with oxygen.

Zeichnungdrawing

Nachfolgend werden bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung unter Bezugnahme auf die begleitende Zeichnung im Detail beschrieben. Für die Bezeichnung von gleichen Komponenten wurden in der Zeichnung die gleichen Bezugszeichen verwendet. In der Zeichnung ist:Hereinafter, preferred embodiments of the invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. For the designation of the same components, the same reference numerals have been used in the drawing. In the drawing is:

1 eine schematische Draufsicht auf eine erfindungsgemäße Vorrichtung gemäß einem ersten bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung, 1 a schematic plan view of an inventive device according to a first preferred embodiment of the invention,

2 eine schematische Seitenansicht der Vorrichtung von 1 und 2 a schematic side view of the device of 1 and

3 eine schematische Schnittansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel der Erfindung. 3 a schematic sectional view of a device according to the invention according to a second embodiment of the invention.

Bevorzugte Ausführungsformen der ErfindungPreferred embodiments of the invention

In 1 ist eine schematische Draufsicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung 10 zur Bestimmung einer Sauerstoffkonzentration eines Gasvolumens 21 eines abgeschlossenen Behälters 20 gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung dargestellt.In 1 is a schematic plan view of a device according to the invention 10 for determining an oxygen concentration of a gas volume 21 a closed container 20 illustrated according to a first embodiment of the invention.

Der Behälter 20 weist ein inneres abgeschlossenes Volumen auf, das mit einer pulverförmigen oder flüssigen oder festen oder gasförmigen Substanz 22 und dem abgeschlossenen Gasvolumen 21 gefüllt ist. Wie aus 2 ersichtlich ist, ist der Behälter 20 stehend angeordnet, so dass das Gasvolumen sich im oberen Bereich des Behälters befindet. Der Behälter 20 ist mittels eines Deckels 23 verschlossen.The container 20 has an internal closed volume that is filled with a powdery or liquid or solid or gaseous substance 22 and the completed gas volume 21 is filled. How out 2 is apparent, is the container 20 standing arranged so that the gas volume is in the upper region of the container. The container 20 is by means of a lid 23 locked.

Die Vorrichtung umfasst ferner eine Transporteinrichtung 80, welche in diesem Ausführungsbeispiel ein Förderband ist. Die abgeschlossenen Behälter 20 wurden dabei in einem vorhergehenden Schritt mit der pulverförmigen Substanz 22 befüllt, z.B. einem Medikament, und anschließend ein Inertgas als inneres abgeschlossenes Gasvolumen in den Behälter 20 gebracht, um eine Sauerstoffkonzentration im Behälter möglichst gering zu halten. Anschließend wurde der Behälter dann verschlossen.The device further comprises a transport device 80 which is a conveyor belt in this embodiment. The closed containers 20 were doing in a previous step with the powdery substance 22 filled, such as a drug, and then an inert gas as an inner closed gas volume in the container 20 brought to keep an oxygen concentration in the container as low as possible. The container was then closed.

Die Vorrichtung 10 umfasst ferner eine Lichtquelle 40, welche in diesem Ausführungsbeispiel ein Laser ist. Der Laser sendet dabei einen Laserstrahl 50 aus, welcher, wie in 2 gezeigt, durch das im Behälter 20 befindliche Gasvolumen 21 gerichtet ist. Der Laserstrahl 50 wird dabei mittels eines auf der dem Laser gegenüberliegenden Seite des Behälters 20 positionierten Absorber 70 absorbiert.The device 10 further includes a light source 40 which is a laser in this embodiment. The laser sends a laser beam 50 out, which, as in 2 shown by that in the container 20 located gas volume 21 is directed. The laser beam 50 This is done by means of a side opposite the laser side of the container 20 positioned absorber 70 absorbed.

Die Vorrichtung umfasst ferner einen Raman-Spektrographen 60 zum Erfassen und Auswerten von Streulicht 51 des Laserstrahls 50. Wie aus 2 ersichtlich ist, wird das Streulicht unter einem Winkel θ, welcher in diesem Ausführungsbeispiel 90° beträgt, auf den Spektrographen 60 zur Konzentrationsmessung geführt. Der Winkel θ, der auch als Detektionswinkel bezeichnet wird, kann Werte zwischen 0° und 360° und insbesondere zwischen 90° und 180° annehmen.The device further comprises a Raman spectrograph 60 for detecting and evaluating stray light 51 of the laser beam 50 , How out 2 is apparent, the scattered light at an angle θ, which is 90 ° in this embodiment, on the spectrograph 60 led to the concentration measurement. The angle θ, which is also referred to as the detection angle, can assume values between 0 ° and 360 ° and in particular between 90 ° and 180 °.

Der abgeschlossene Behälter ist vorzugsweise vollständig transparent, und insbesondere aus Glas. Alternativ kann der abgeschlossene Behälter aber auch ein flexibler Behälter, beispielsweise eine Nahrungsmittelverpackung, sein, welche wenigstens einen durchsichtigen Behälterbereich aufweist, durch welchen der Laserstrahl 50 in das Behälterinnere gelangen kann und über welchen das Streulicht zum Raman-Spektrographen 60 gelangen kann.The closed container is preferably completely transparent, and in particular made of glass. Alternatively, however, the sealed container may also be a flexible container, for example a food packaging, which has at least one transparent container region through which the laser beam 50 into the container interior and on which the scattered light to the Raman spectrograph 60 can get.

Die Transporteinrichtung 80 wird, wie aus 1 ersichtlich ist, sowohl zum Zuführen als auch zum Abführen von Behältern zur Messeinrichtung verwendet. Das Bezugszeichen 20a bezeichnet dabei einen Behälter, bei dem die Gaskonzentrationsmessung schon durchgeführt wurde, und das Bezugszeichen 20b bezeichnet einen Behälter, welcher nach dem gerade gemessenen Behälter 20 gemessen wird.The transport device 80 is how out 1 can be seen, used both for feeding and for discharging containers to the measuring device. The reference number 20a denotes a container in which the gas concentration measurement has already been carried out, and the reference numeral 20b indicates a container which is after the container being measured 20 is measured.

Der Spektrograph 60 umfasst bevorzugt einen Monochromator (nicht separat dargestellt) zum Selektieren von auf den Spektrographen 60 auftreffendem Streulicht mit einer Wellenlänge, die dem zu detektierenden Raman-Spektralband, d.h., Sauerstoff oder Stickstoff, entspricht. Weiter bevorzugt umfasst der Spektrograph 60 eine CCD-Kamera (nicht separat dargestellt) zum Umwandeln des mittels des Monochromators selektierten Streulichts in eine Messspannung. Die von der CCD-Kamera erzeugte Messspannung ist dabei direkt proportional zur Anzahl der Photonen, die von dem zu messenden Gas unter dem Detektionswinkel θ Raman gestreut worden sind und auf den Spektrographen innerhalb einer vorgegebenen Detektionszeit aufgetroffen sind.The spectrograph 60 preferably comprises a monochromator (not shown separately) for selecting on the spectrograph 60 incident stray light having a wavelength corresponding to the Raman spectral band to be detected, ie, oxygen or nitrogen. More preferably, the spectrograph comprises 60 a CCD camera (not shown separately) for converting the scattered light selected by the monochromator into a measurement voltage. The measurement voltage generated by the CCD camera is directly proportional to the number of photons that have been scattered by the gas to be measured at the detection angle θ Raman and hit the spectrograph within a predetermined detection time.

3 zeigt eine Vorrichtung 10 gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel der Erfindung. Die Vorrichtung umfasst zusätzlich ein lichtundurchlässiges Abschirmelement 30, welches über den zu messenden abgeschlossenen Behälter 20 übergestülpt wird. Das Innere des Abschirmelements 30 ist dabei über einen ersten flexiblen Lichtleiter 41 mit der Lichtquelle 40 verbunden. Weiterhin ist ein zweiter flexibler Lichtleiter 61 vorgesehen, welcher das Abschirmelement 30 mit dem Raman-Spektrographen 60 verbindet. Das Abschirmelement 30 kann auf die Transporteinrichtung 80 aufgesetzt werden und dient zur Vermeidung von störenden Einflüssen von Fremdlicht, welche die Messung negativ beeinflussen könnten. Das Abschirmelement 30 kann dabei in Richtung des Doppelpfeils B auf und von der Transporteinrichtung 80, welche in diesem Ausführungsbeispiel ebenfalls ein Förderband in Vertikalrichtung ist, aufgesetzt bzw. abgehoben werden. Die Beweglichkeit des Abschirmelements 30 bleibt dabei durch die Verwendung der beiden flexiblen Lichtleiter 41, 61 beibehalten. 3 shows a device 10 according to a second embodiment of the invention. The device additionally comprises an opaque shielding element 30 which is above the sealed container to be measured 20 slipped over. The interior of the shielding element 30 is via a first flexible light guide 41 with the light source 40 connected. Furthermore, a second flexible light guide 61 provided, which the shielding element 30 with the Raman spectrograph 60 combines. The shielding element 30 can on the transport device 80 are used to avoid disturbing influences of extraneous light, which could adversely affect the measurement. The shielding element 30 can in the direction of the double arrow B on and from the transport device 80 , which in this embodiment is also a conveyor belt in the vertical direction, put on or lifted off. The mobility of the shielding 30 Remains through the use of two flexible light guides 41 . 61 maintained.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • DE 102009026744 A1 [0002] DE 102009026744 A1 [0002]

Claims (13)

Verfahren zur Bestimmung einer Sauerstoffkonzentration und/oder einer Stickstoffkonzentration eines Gasvolumens (21) in einem abgeschlossenen Behälter (20), wobei der Behälter (20) mindestens einen durchsichtigen Behälterbereich aufweist, umfassend die Schritte – automatisches Zuführen des Behälters (20) mittels einer Transporteinrichtung (80), – Ausrichten eines Lichtstrahls (50) einer Lichtquelle (40) auf das Gasvolumen (21) im Behälter (20), wobei der Lichtstrahl (50) durch den durchsichtigen Behälterbereich gerichtet ist, und – Bestimmen einer Sauerstoffkonzentration und/oder einer Stickstoffkonzentration im Gasvolumen (21) mittels Raman-Spektroskopie.Method for determining an oxygen concentration and / or a nitrogen concentration of a gas volume ( 21 ) in a closed container ( 20 ), the container ( 20 ) has at least one transparent container area, comprising the steps - automatic feeding of the container ( 20 ) by means of a transport device ( 80 ), - Aligning a light beam ( 50 ) of a light source ( 40 ) on the gas volume ( 21 ) in the container ( 20 ), whereby the light beam ( 50 ) is directed through the transparent container area, and - determining an oxygen concentration and / or a nitrogen concentration in the gas volume ( 21 ) by Raman spectroscopy. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein lichtundurchlässiges Abschirmelement (30) über den Behälter (20) gestülpt wird, um externe Lichteffekte während des Messvorgangs zu vermeiden.Method according to claim 1, characterized in that an opaque shielding element ( 30 ) over the container ( 20 ) in order to avoid external light effects during the measuring process. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Licht der Lichtquelle (40), welche den Lichtstrahl (50) erzeugt, zum Abschirmelement (30) über einen ersten flexiblen Lichtleiter (41) geleitet wird und/oder das Streulicht (51) des Lichtstrahls (50) mittels eines zweiten flexiblen Lichtleiters (61) vom Abschirmelement zum Raman-Spektroskop (60) geleitet wird.Method according to Claim 2, characterized in that light from the light source ( 40 ), which the light beam ( 50 ), to the shielding element ( 30 ) via a first flexible optical fiber ( 41 ) and / or the stray light ( 51 ) of the light beam ( 50 ) by means of a second flexible light guide ( 61 ) from the shielding element to the Raman spectroscope ( 60 ). Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Lichtstrahl (50) ein Laserstrahl ist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the light beam ( 50 ) is a laser beam. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Raman-Spektroskop (60) das Streulicht (51) des Lichtstrahls (50) in einem Winkelbereich zwischen 0° und 180° und insbesondere in einem Winkel von ungefähr 90° erfasst. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the Raman spectroscope ( 60 ) the scattered light ( 51 ) of the light beam ( 50 ) is detected in an angle range between 0 ° and 180 ° and in particular at an angle of approximately 90 °. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter (20) nach dem Messvorgang mittels der Transporteinrichtung (80) abtransportiert wird und dass gleichzeitig ein nachfolgendes Behältnis (20b) für einen nächsten Messvorgang zugeführt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the container ( 20 ) after the measuring process by means of the transport device ( 80 ) and that at the same time a subsequent container ( 20b ) is supplied for a next measurement. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Messvorgang in einem Zeitfenster zwischen 0,5 Sekunden und 1 Sekunde ausgeführt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the measuring operation is carried out in a time window between 0.5 seconds and 1 second. Vorrichtung zur Bestimmung einer Sauerstoffkonzentration und/oder einer Stickstoffkonzentration in einem Gasvolumen (21) eines abgeschlossenen Behälters (20), umfassend – eine Transporteinrichtung (80) zum automatischen Zuführen des Behälters (20), wobei der Behälter (20) wenigstens einen durchsichtigen Behälterbereich aufweist, – eine Lichtquelle (40) zum Aussenden eines das Gasvolumen (21) durchdringenden Lichtstrahls (50), welcher durch den durchsichtigen Behälterbereich in das Gasvolumen (21) eindringbar ist, und – ein Raman-Spektroskop (60) zur Erfassung von Streulicht (51) des Lichtstrahls (50), um die Sauerstoffkonzentration und/oder die Stickstoffkonzentration zu bestimmen.Device for determining an oxygen concentration and / or a nitrogen concentration in a gas volume ( 21 ) of a closed container ( 20 ), comprising - a transport device ( 80 ) for automatically feeding the container ( 20 ), the container ( 20 ) has at least one transparent container area, - a light source ( 40 ) for emitting a gas volume ( 21 ) penetrating light beam ( 50 ) which flows through the transparent container area into the gas volume ( 21 ) is penetratable, and - a Raman spectroscope ( 60 ) for detecting stray light ( 51 ) of the light beam ( 50 ) to determine the oxygen concentration and / or the nitrogen concentration. Vorrichtung nach Anspruch 8, ferner umfassend ein lichtundurchlässiges Abschirmelement (30), welches über den abgeschlossenen Behälter (20) stülpbar ist.Apparatus according to claim 8, further comprising an opaque shielding member (10). 30 ), which over the closed container ( 20 ) is turnable. Vorrichtung nach Anspruch 9, ferner umfassend einen ersten flexiblen Lichtleiter (41), welcher die Lichtquelle mit dem Abschirmelement (30) verbindet und den Lichtstrahl (50) ins Innere des Abschirmelements (30) leitet, und einen zweiten flexiblen Lichtleiter (61), welcher das Abschirmelement (30) mit dem Raman-Spektroskop (60) verbindet und Streulicht (51) des Lichtstrahls (50) zum Raman-Spektroskop (60) leitet.Apparatus according to claim 9, further comprising a first flexible optical fiber (10). 41 ), which the light source with the shielding ( 30 ) and the light beam ( 50 ) into the interior of the shielding element ( 30 ), and a second flexible optical fiber ( 61 ), which the shielding element ( 30 ) with the Raman spectroscope ( 60 ) and stray light ( 51 ) of the light beam ( 50 ) to the Raman spectroscope ( 60 ). Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Streulicht (51) in einem Winkelbereich von 0° bis 180° und insbesondere in einem Winkel (θ) von ungefähr 90° zum Lichtstrahl (50) erfassbar ist.Device according to one of claims 8 to 10, characterized in that the scattered light ( 51 ) in an angular range of 0 ° to 180 ° and in particular at an angle (θ) of approximately 90 ° to the light beam ( 50 ) is detectable. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Transporteinrichtung (80) ein Förderband oder ein Sternrad oder ein Drehtisch ist und/oder dass die Transporteinrichtung (80) eine Taktzeit von kleiner als 1 s aufweist.Device according to one of claims 8 to 11, characterized in that the transport device ( 80 ) is a conveyor belt or a star wheel or a turntable and / or that the transport device ( 80 ) has a cycle time of less than 1 s. Füll- und/oder Verschlussmaschine für pharmazeutische Behälter oder Nahrungsmittelbehälter, umfassend eine Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 12.Filling and / or sealing machine for pharmaceutical containers or food containers, comprising a device according to one of claims 8 to 12.
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