DE102014116761A1 - Method for establishing a connection between two ceramic parts, in particular parts of a pressure sensor - Google Patents

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Abstract

Ein Verfahren zum Herstellen einer Verbindung zwischen zwei Oberflächen oder Oberflächenabschnitten zweier Keramikteile umfasst: Bereitstellen (110) eines ersten Keramikteils und eines zweiten Keramikteils; Bereitstellen (130) eines Aktivhartlotmaterials auf zumindest einem Oberflächenabschnitt zumindest eines der Keramikteile; und Erhitzen das Aktivhartlots in einem Lötprozess, wobei das Aktivhartlotmaterial zum Verbinden des ersten und des zweiten Keramikteils durch ein Sputterverfahren (130) bereitgestellt wird, wobei erfindungsgemäß bei der Durchführung des Sputterverfahrens ein Zwischentarget durch Sputtern von Komponenten des Aktivhartlots mit dem Aktivhartlot beschichtet wird (131), und mindestens ein Keramikteil, vorzugsweise beide Keramikteile abschnittsweise durch Sputtern des beschichteten Zwischentargets mit dem Aktivhartlot beschichtet wird bzw. werden (132).A method of making a connection between two surfaces or surface portions of two ceramic parts comprises: providing (110) a first ceramic part and a second ceramic part; Providing (130) an active brazing material on at least a surface portion of at least one of the ceramic parts; and heating the active brazing solder in a brazing process, wherein the active brazing material is provided for bonding the first and second ceramic parts by a sputtering method (130), wherein according to the invention, when performing the sputtering process, an intermediate target is sputtered by sputtering components of the active brazing material with the active brazing material (131 ), and at least one ceramic part, preferably both ceramic parts, is coated in sections by sputtering the coated intermediate target with the active brazing solder (132).

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Verbindung zwischen zwei Keramikteilen, insbesondere von Teilen eines Drucksensors und ein keramisches Produkt, insbesondere einen keramischen Drucksensor.The present invention relates to a method for producing a connection between two ceramic parts, in particular parts of a pressure sensor and a ceramic product, in particular a ceramic pressure sensor.

Keramische Drucksensoren umfassen einen Grundkörper und eine Messmembran, wobei die Messmembran mittels eines Aktivhartlots gefügt ist. Ein geeignetes Aktivhartlot zum Fügen von Keramikteilen aus Korund ist beispielsweise eine Zr-Ni-Ti-Legierung, da diese von ihrem Wärmeausdehnungskoeffizienten mit Korund kompatibel ist.Ceramic pressure sensors comprise a main body and a measuring diaphragm, wherein the measuring diaphragm is joined by means of an active brazing-solder. A suitable active brazing material for joining ceramic parts made of corundum is, for example, a Zr-Ni-Ti alloy, since it is compatible with corundum from its thermal expansion coefficient.

Im Europäischen Patent EP 0 490 807 B1 ist ein solches Aktivhartlot offenbart. Die Patentschrift EP 0 558 874 B1 offenbart ein Verfahren zum Herstellen von Ringen aus einem solchen Aktivhartlot, Ringe aus Aktivhartlot werden zum Verbinden von Messmembran und den Grundkörper als Abstandhalter zwischen die beiden Teile gelegt und in einem Hochvakuumlötprozess aufgeschmolzen, wodurch eine druckdichte und hochfeste ringförmige Verbindung zwischen den beiden Keramikteilen entsteht. Eine Alternative zum Aufbringen des Lots in Form von vorgefertigten Ringen besteht darin, das Aktivhartlot in einem Siebdruckverfahren bereitzustellen. Eine siebdruckfähige Paste des Aktivhartlots und ein Verfahren zu deren Herstellung ist in der Offenlegungsschrift EP 0 988 919 A1 offenbart.In the European patent EP 0 490 807 B1 such an active brazing material is disclosed. The patent EP 0 558 874 B1 discloses a method of making rings of such an active brazing alloy, active-magnetic brazing rings are placed between the two parts to connect the measuring membrane and the body as spacers and melted in a high vacuum brazing process, thereby forming a pressure-tight and high-strength annular connection between the two ceramic parts. An alternative to applying the solder in the form of prefabricated rings is to provide the active braze in a screen printing process. A screen-printable paste of the active braid and a method for the production thereof is disclosed in the published patent application EP 0 988 919 A1 disclosed.

Die Ringe lassen sich jedoch nur in einer Mindeststärke von etwa 30 µm in reproduzierbarer Qualität herstellen und auch die siebdruckfähige Paste weist Körnungen auf, die im Ergebnis zu Fügestellen mit einer Mindeststärke von etwa 30 µm zwischen den Keramikteilen führen.However, the rings can be produced only in a minimum thickness of about 30 microns in reproducible quality and also the screen-printable paste has grain sizes, resulting in the result to joints with a minimum thickness of about 30 microns between the ceramic parts.

Aus dem Wunsch zur Miniaturisierung von Drucksensoren folgt indirekt der Bedarf nach einer dünneren Fügestelle, da – beispielsweise bei einem keramischen Drucksensor mit einem kapazitiven Wandler – die Miniaturisierung zu einer Verkleinerung der Elektrodenflächen des kapazitiven Wandlers führt, die dann durch eine Verringerung des Abstands zu kompensieren ist.The desire to miniaturize pressure sensors indirectly implies the need for a thinner joint because, for example, in a ceramic pressure sensor with a capacitive transducer, miniaturization results in a reduction in the electrode area of the capacitive transducer, which then has to be compensated by decreasing the gap ,

Die Offenlegungsschrift DE 10 2010 043 119 A1 offenbart ein Verfahren zum Herstellen einer Verbindung zwischen zwei Oberflächen oder Oberflächenabschnitten zweier Keramikteile bei welchem das gesamte Aktivhartlotmaterial zum Verbinden des ersten und des zweiten Keramikteils in der Weise bereitgestellt wird, dass ein Oberflächenabschnitt eines oder beider Keramikteile mittels einer Gasphasenabscheidung mit der Legierung des Aktivhartlots und/oder deren Komponenten beschichtet wird. Die Gasphasenabscheidung kann dabei beispielsweise mittels Sputtern bzw. Kathodenzerstäubung erfolgen. Das Sputtertarget, welches die Legierung des Aktivhartlots in der Sollzusammensetzung enthält, kann beispielsweise pulvermetallurgisch hergestellt sein. Die pulvermetallurgische Herstellung solcher Targets ist jedoch aufwendig, insbesondere dann, wenn die Targets aktive Komponenten enthalten. Dies erfordert dann Zerkleinerungs- und Mahlprozesse unter Wasserstoffatmosphäre.The publication DE 10 2010 043 119 A1 discloses a method for making a bond between two surfaces or surface portions of two ceramic parts in which all of the active brazing material is provided for bonding the first and second ceramic parts such that a surface portion of one or both ceramic parts is vapor deposited with the alloy of the active brazing alloy and / or or their components are coated. The vapor deposition can be done for example by sputtering or cathode sputtering. The sputtering target, which contains the alloy of the active brazing alloy in the desired composition, can be produced by powder metallurgy, for example. However, the powder metallurgical production of such targets is complicated, in particular if the targets contain active components. This then requires crushing and grinding processes under hydrogen atmosphere.

Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein alternatives Verfahren bereitzustellen, welches die Nachteile des Stands der Technik überwindet.It is therefore the object of the present invention to provide an alternative method which overcomes the disadvantages of the prior art.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch das Verfahren gemäß Patentanspruch 1.The object is achieved by the method according to claim 1.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen einer Verbindung zwischen zwei Oberflächen oder Oberflächenabschnitten zweier Keramikteile umfasst:
Bereitstellen (110) eines ersten Keramikteils und eines zweiten Keramikteils;
Bereitstellen (130) eines Aktivhartlotmaterials auf zumindest einem Oberflächenabschnitt zumindest eines der Keramikteile;
und
Erhitzen das Aktivhartlots in einem Lötprozess,
wobei das Aktivhartlotmaterial zum Verbinden des ersten und des zweiten Keramikteils durch ein Sputterverfahren (130) bereitgestellt wird,
dadurch gekennzeichnet, dass bei der Durchführung des Sputterverfahrens ein Zwischentarget durch Sputtern von Komponenten des Aktivhartlots mit dem Aktivhartlot beschichtet wird, und mindestens ein Keramikteil, vorzugsweise beide Keramikteile abschnittsweise durch Sputtern des beschichteten Zwischentargets mit dem Aktivhartlot beschichtet wird.
The method according to the invention for establishing a connection between two surfaces or surface sections of two ceramic parts comprises:
Provide ( 110 ) of a first ceramic part and a second ceramic part;
Provide ( 130 ) an active brazing material on at least a surface portion of at least one of the ceramic parts;
and
Heat the active braze in a brazing process,
wherein the active brazing material for connecting the first and the second ceramic part by a sputtering method ( 130 ) provided,
characterized in that in the implementation of the sputtering method, an intermediate target is coated by sputtering of components of the active brazing with the active brazing, and at least one ceramic part, preferably both ceramic parts is coated in sections by sputtering the coated intermediate targets with the active brazing.

In einer Weiterbildung der Erfindung wird das Zwischentarget schichtweise mit Komponenten des Aktivhartlots beschichtet. In einer Ausgestaltung dieser Weiterbildung der Erfindung weisen die einzelnen Schichten der Komponenten des Aktivhartlots auf dem Zwischentarget eine mittlere Stärke von nicht mehr als 10 nm, insbesondere nicht mehr als 5 nm, vorzugsweise nicht mehr als 2 nm und besonders bevorzugt nicht mehr als 1 nm auf.In one development of the invention, the intermediate target is coated in layers with components of the active braze. In one embodiment of this development of the invention, the individual layers of the components of the active brazing on the intermediate target an average thickness of not more than 10 nm, in particular not more than 5 nm, preferably not more than 2 nm and more preferably not more than 1 nm ,

Das auf den Keramikkörpern bereitgestellte Aktivhartlot bildet durch den Lötprozess eine Fügestelle deren Stärke gemäß einer Weiterbildung der Erfindung nicht mehr als 20 µm insbesondere nicht mehr als 15 µm und bevorzugt nicht mehr als 10 µm aufweist. Eine entsprechende Menge des Aktivhartlots ist auf den Keramikkörpern bereitzustellen, wobei diese Menge des Aktivhartlot auf den Fügepartner in beliebiger Verteilung abgeschieden werden kann. Von einer Gleichverteilung auf beide Fügepartner bis zur vollständigen Abscheidung des gesamten Aktivhartlots auf einem der Fügepartner.The active brazing solder provided on the ceramic bodies forms by the soldering process a joint whose strength according to a development of the invention does not have more than 20 μm, in particular not more than 15 μm and preferably not more than 10 μm. A corresponding amount of the active brazing material is to be provided on the ceramic bodies, wherein this amount of active brazing material can be deposited on the joining partner in any distribution. From an equal distribution on both joining partners until for the complete separation of the entire active brazing material on one of the joining partners.

In einer weiteren Ausgestaltung dieser Weiterbildung der Erfindung die mittlere Schichtstärke der Schichten der Komponenten des Aktivhartlots auf dem Zwischentarget und/oder deren Häufigkeit eine Funktion des Anteils der Komponente an der Legierung ist. In einer weiteren Ausgestaltung dieser Weiterbildung der Erfindung wird die Stärke der einzelnen der Schichten der Komponenten des Aktivhartlots auf dem Zwischentarget über die jeweilige Beschichtungszeit in Abhängigkeit von einer Depositionsrate der einzelnen Komponenten gesteuert.In a further embodiment of this development of the invention, the average layer thickness of the layers of the components of the active brazing material on the intermediate target and / or their frequency is a function of the proportion of the component in the alloy. In a further embodiment of this development of the invention, the strength of the individual layers of the components of the active brazing material is controlled on the intermediate target over the respective coating time as a function of a deposition rate of the individual components.

Der Begriff „Schichten“ von Komponenten des Aktivhartlots bezeichnet sich im Zusammenhang der erfindungsgemäßen Verfahren sequentiell abgeschiedenes Material der verschiedenen Komponenten, wobei damit nicht zwingend impliziert ist, dass eine Schichten ihr jeweiliges Substrat vollständig oder homogen bedeckt.The term "layers" of components of the active braid, in the context of the inventive method, refers to sequentially deposited material of the various components, wherein it is not necessarily implied that a layer completely or homogeneously covers its respective substrate.

Dies ist insbesondere bei sehr dünnen Schichten nicht zu erwarten, da aus der Gasphase abgeschiedene Metalle zur Inselbildung neigen. Die obigen Angaben zu den mittleren Schichtstärken der Komponenten beziehen sich insoweit auf die eine abgeschiedene Menge einer Komponente, die bei homogener Verteilung eine Schicht der gegebenen Stärke ergeben würde.This is not to be expected, especially with very thin layers, since metals deposited from the gas phase tend to form islands. The above information on the average layer thicknesses of the components relates in this respect to the one deposited amount of a component which, given a homogeneous distribution, would yield a layer of the given thickness.

In einer Weiterbildung der Erfindung werden die Komponenten zum Beschichten des Zwischentargets jeweils synchron gesputtert.In one development of the invention, the components for coating the intermediate target are each sputtered synchronously.

In einer Weiterbildung der Erfindung wird der Mengenanteil der Komponenten zum Beschichten des Zwischentargets über eine Potentialdifferenz zwischen einer Edelgasionenquelle und einem jeweiligen Sputtertarget gesteuert, welches die Komponente aufweist.In one development of the invention, the proportion of the components for coating the intermediate target is controlled by means of a potential difference between a noble gas ion source and a respective sputtering target, which has the component.

In einer Weiterbildung der Erfindung werden die Komponenten zum Beschichten des Zwischentargets jeweils von reinen Sputtertargets gesputtert, die jeweils ausschließlich das Material der jeweiligen Komponente aufweisen.In one development of the invention, the components for coating the intermediate target are each sputtered by pure sputtering targets, each of which has exclusively the material of the respective component.

In einer Weiterbildung der Erfindung weist das Zwischentarget einen beweglichen Körper, insbesondere einen Rotationskörper auf, wobei der bewegliche Körper bzw. Rotationskörper eine zyklisch bewegte bzw. rotierende Oberfläche aufweist, die mit dem Aktivhartlot beschichtet wird, und von der das Aktivhartlot gesputtert wird. In einer Ausgestaltung dieser Weiterbildung der Erfindung sind bei der Präparation von Schichtfolgen einzelner Komponenten des Aktivhartlots auf dem Zwischentarget die jeweiligen Zeiten zum Präparieren einer Schicht Vielfache, insbesondere ganzzahlige Vielfache einer Periode der zyklischen Bewegung der Oberfläche des Zwischentargets.In one development of the invention, the intermediate target has a movable body, in particular a rotary body, wherein the movable body or rotary body has a cyclically moving or rotating surface, which is coated with the active brazing material and from which the active brazing material is sputtered. In one embodiment of this development of the invention, in the preparation of layer sequences of individual components of the active hard solder on the intermediate target, the respective times for preparing a layer are multiples, in particular integer multiples of a period of the cyclic movement of the surface of the intermediate target.

In einer Weiterbildung der Erfindung weist das Zwischentarget eine erste Komponente des Aktivhartlots, insbesondere in Reinform auf. In einer Ausgestaltung dieser Weiterbildung der Erfindung werden die Komponenten des Aktivhartlots außer der ersten Komponente des Aktivhartlots durch Sputtern von entsprechenden Targets auf dem Zwischentarget abgeschieden.In one development of the invention, the intermediate target has a first component of the active brazing material, in particular in its pure form. In one embodiment of this development of the invention, the components of the active brazing are deposited in addition to the first component of the active brazing by sputtering of corresponding targets on the intermediate target.

In einer Weiterbildung der Erfindung wird das Sputtern in einer Vakuumapparatur ausgeführt, die mindestens einen ersten Bereich und einen zweiten Bereich aufweist, wobei sich die Oberfläche des Zwischentargets abschnittsweise periodisch durch den ersten und zweiten Bereich bewegt, wobei ein jeweils im ersten Bereich befindlicher Oberflächenabschnitt mit Komponenten des Aktivhartlots beschichtet wird und wobei von das Aktivhartlot von einem im zweiten Bereich befindlichen Oberflächenabschnitt gesputtert wird.In a further development of the invention, the sputtering is carried out in a vacuum apparatus having at least a first region and a second region, wherein the surface of the intermediate target moves periodically in sections through the first and second region, wherein each located in the first region surface portion with components the active brazing material is sputtered and sputtered by the active brazing material from a surface portion located in the second region.

In einer Weiterbildung der Erfindung weist das Aktivhartlot eine Zr-Ni-Ti-Legierung und ggf. weitere Metalle auf, wobei das erste und/oder zweite Keramikteil insbesondere Korund aufweisen.In one development of the invention, the active brazing material comprises a Zr-Ni-Ti alloy and, if appropriate, further metals, the first and / or second ceramic part in particular having corundum.

In einer Weiterbildung der Erfindung umfasst der Lötprozess einen Vakuumlötprozess oder einen Lötprozess unter Schutzgas.In a development of the invention, the soldering process comprises a vacuum soldering process or a soldering process under protective gas.

In einer Weiterbildung der Erfindung umfasst das erste keramische Teil einen Grundkörper des Drucksensors, wobei das zweite keramische Teil die Messmembran des Drucksensors umfasst, und wobei die Messmembran mit dem Grundkörper entlang einer ringförmigen Fügestelle, welche das Aktivhartlot aufweist, druckdicht verbunden werden. In einer Ausgestaltung dieser Weiterbildung der Erfindung ist der Drucksensor ein Differenzdrucksensor, welcher eine Messmembran zwischen zwei Grundkörpern oder einen Grundkörper zwischen zwei Messmembranen aufweist, die miteinander zu fügen sind, wobei das Aktivhartlotmaterial für die beiden Fügestellen zwischen der Messmembran und den Gegenkörpern bzw. den Messmembranen und dem Gegenkörper jeweils in gleicher Wiese bereitgestellt wird.In one development of the invention, the first ceramic part comprises a main body of the pressure sensor, wherein the second ceramic part comprises the measuring diaphragm of the pressure sensor, and wherein the measuring diaphragm with the main body along an annular joint, which has the active brazing, pressure-tight. In one embodiment of this development of the invention, the pressure sensor is a differential pressure sensor which has a measuring membrane between two basic bodies or a base body between two measuring membranes to be joined together, wherein the active brazing material for the two joints between the measuring membrane and the counter-bodies or the measuring membranes and the counter body is provided in each case in the same way.

Die Erfindung wird nun anhand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels erläutert.The invention will now be explained with reference to the embodiment shown in the drawing.

Es zeigt:It shows:

1: Komponenten eines keramischen Drucksensors, welche mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens gefügt werden; 1 : Components of a ceramic pressure sensor, which are joined by means of the method according to the invention;

2: Ein Flussdiagramm eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens; und 2 : A flow chart of an embodiment of the method according to the invention; and

3a: Ein erstes detaillierteres Flussdiagramm zur Durchführung eines Verfahrensschrittes des Ausführungsbeispiels aus 2; 3a A first more detailed flow chart for performing a method step of the embodiment 2 ;

3b: Ein zweites detaillierteres Flussdiagramm zur Durchführung eines Verfahrensschrittes des Ausführungsbeispiels aus 2; 3b A second, more detailed flowchart for carrying out a method step of the exemplary embodiment 2 ;

4a: Ein detailliertes Flussdiagramm eines ersten Ausführungsbeispiels zum schichtweise Beschichten des Zwischentargets; 4a : A detailed flowchart of a first embodiment for coating the intermediate target in layers;

4b: Ein detailliertes Flussdiagramm eines zweiten Ausführungsbeispiels zum schichtweise Beschichten des Zwischentargets; 4b : A detailed flowchart of a second embodiment for coating the intermediate target in layers;

5a: Ein detailliertes Flussdiagramm eines Ausführungsbeispiels zum seqentiellen Beschichten eines Zwischentargets, welches eine Komponente des Aktivhartlots aufweist; 5a : A detailed flow chart of an embodiment for sequentially coating an intermediate target having a component of the active braze;

5b: Ein detailliertes Flussdiagramm eines Ausführungsbeispiels zum synchronen Beschichten eines Zwischentargets, welches eine Komponente des Aktivhartlots aufweist; 5b : A detailed flowchart of an embodiment for synchronously coating an intermediate target having a component of the active braid;

6a: Ein detailliertes Flussdiagramm eines ersten Ausführungsbeispiels zum synchronen Beschichten des Zwischentargets mit allen Komponenten des Aktivhartlots; 6a : A detailed flow chart of a first embodiment for synchronously coating the intermediate target with all components of the active braze;

6b: Ein detailliertes Flussdiagramm eines zweiten Ausführungsbeispiels zum synchronen Beschichten des Zwischentargets mit allen Komponenten des Aktivhartlots; und 6b : A detailed flowchart of a second embodiment for synchronously coating the intermediate target with all components of the active braze; and

7: Eine schematische Darstellung einer Vakuumapparatur zur Durchführung von Verfahrensschritten des erfindungsgemäßen Verfahrens. 7 : A schematic representation of a vacuum apparatus for carrying out method steps of the method according to the invention.

Die in 1. dargestellten Komponenten eines keramischen Drucksensors 1 umfassen eine kreisscheibenförmige Messmembran 2 einen kreisscheibenförmigen Grundkörper 3, welche Korund aufweisen. Insbesondere die Messmembran kann hochreines Korund mit einer Reinheit von besser als 99,9 % aufweisen, welches ggf. bis zu etwa 500 ppm MgO enthält. Die Messmembran 1 und der Grundkörper 2 weisen, je nach Ausgestaltung beispielsweise einen Durchmesser von etwa 15 bis 25 mm auf. Die Materialstärke der Messmembran 2 beträgt beispielsweise 100 µm bis 2 mm, während der Grundkörper eine Materialstärke von einigen mm aufweist. Die genannten Abmessungen sind jedoch keine erfindungswesentliche Größe und können beispielsweise nach messtechnischen Erfordernissen oder anderen Randbedingungen gewählt werden. Die Messmembran 1 und der Grundkörper 2 sind mittels eines Zr-Ni-Ti-Aktivhartlots in einem Hochvakuumlötprozess druckdicht zu verbinden.In the 1 , shown components of a ceramic pressure sensor 1 comprise a circular disk-shaped measuring diaphragm 2 a circular disk-shaped base body 3 , which have corundum. In particular, the measuring membrane can have high-purity corundum with a purity of better than 99.9%, which optionally contains up to about 500 ppm MgO. The measuring membrane 1 and the main body 2 have, depending on the embodiment, for example, a diameter of about 15 to 25 mm. The material thickness of the measuring membrane 2 For example, is 100 microns to 2 mm, while the body has a thickness of several mm. However, the dimensions mentioned are not essential to the invention and can be selected, for example, according to metrological requirements or other boundary conditions. The measuring membrane 1 and the main body 2 are to be pressure-tightly connected by means of a Zr-Ni-Ti active brazing material in a high-vacuum soldering process.

Hierzu werden die zu fügenden Stirnflächen der Messmembran 2 und des Grundkörpers 3 zunächst jeweils bis auf einen ringförmigen Randbereich maskiert, um dann das Aktivhartlot für die Fügestelle in dem ringförmigen Randbereich mittels Gasphasenabscheidung zu präparieren.For this purpose, the end faces of the measuring membrane to be joined become 2 and the basic body 3 initially masked in each case to an annular edge region, in order then to prepare the active brazing material for the joint in the annular edge region by means of vapor deposition.

Die Fügestelle kann beispielsweise eine Stärke von 10 µm aufweisen, wozu auf der Messmembran und dem Grundkörper jeweils eine Schicht des Aktivhartlots mit einer Stärke von 5 µm abzuscheiden ist. Nach dem vollständigen Abscheiden des Aktivhartlots zum Bilden der Fügestelle werden die Messmembran 2 und der Grundkörper 3 mit den Aktivhartlotbeschichtungen aufeinandergelegt und in einem Vakuumlötprozess miteinander druckdicht verbunden.The joint may, for example, have a thickness of 10 .mu.m, for which purpose in each case one layer of the active hard solder having a thickness of 5 .mu.m is to be deposited on the measuring membrane and the base body. After complete separation of the active braze to form the joint, the measuring membrane 2 and the main body 3 superposed with the active brazing coatings and pressure-tightly connected in a vacuum brazing process.

Vorzugsweise werden vor dem Abscheiden des Aktivhartlots (hier nicht dargestellte) Elektroden für einen kapazitiven Wandler des Drucksensors präpariert. Dies kann ebenfalls mittels Gasphasenabscheidung in einem Sputter-Verfahren erfolgen. Als Elektrodenmaterial ist beispielsweise Ta geeignet, welches in einer Stärke von beispielsweise 0,1 bis 0,2 µm abgeschieden wird. Eine bevorzugte Elektrodenanordnung kann beispielsweise eine Bildung eines Differentialkondensators ermöglichen, wozu auf der Stirnseite des Grundkörpers in dem von der ringförmigen Fügestelle zu umschließenden Bereich eine zentrale, kreisflächenförmige Messelektrode und eine diese umgebende, kapazitätsgleiche, ringförmige Referenzelektrode abgeschieden wird. Die Messelektrode, die Referenzelektrode und die Fügestelle sind beim fertigen Drucksensor vorzugsweise gegeneinander elektrisch isoliert. Auf der Membran wird vorzugsweise eine vollflächige Gegenelektrode präpariert, welche vorzugsweise beim fertigen Sensor mit der Fügestelle im galvanischen Kontakt steht.Preferably, electrodes (not shown here) are prepared for a capacitive transducer of the pressure sensor before depositing the active hard solder. This can also be done by means of vapor deposition in a sputtering process. As an electrode material, for example, Ta is suitable, which is deposited in a thickness of, for example, 0.1 to 0.2 microns. A preferred electrode arrangement may, for example, make it possible to form a differential capacitor, for which purpose a central, circular measuring electrode and a capacitor-like annular reference electrode surrounding it are deposited on the end face of the base body in the area to be enclosed by the annular joint. The measuring electrode, the reference electrode and the joint are preferably electrically insulated from each other in the finished pressure sensor. On the membrane, a full-surface counter electrode is preferably prepared, which is preferably in the finished sensor with the joint in galvanic contact.

Ausführungsbeispiele von erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen einer Verbindung zwischen Keramikkörpern, beispielsweise der obigen Komponenten eines Drucksensors, werden nun anhand der restlichen Figuren erläutert. Hierbei zeigt 2 zunächst allgemein ein an sich bekanntes Verfahren 100 mit einer Schrittfolge, welche das Bereitstellen 110 von Keramikkörpern, Maskieren 120 nicht zu beschichtender Bereiche, Beschichten 130 / 230 der Keramikkörper mit Aktivhartlot, Positionieren 140 der Keramikkörper zueinander, und Fügen 150 der Keramikkörper in einem Vakuumlötprozess umfasst.Exemplary embodiments of the method according to the invention for establishing a connection between ceramic bodies, for example the above components of a pressure sensor, will now be explained with reference to the remaining figures. This shows 2 first generally a known per se method 100 with a sequence of steps providing 110 of ceramic bodies, masking 120 non-coated areas, coating 130 / 230 the ceramic body with active brazing, positioning 140 the ceramic body to each other, and joining 150 the ceramic body comprises in a vacuum brazing process.

Die Besonderheit der vorliegenden Erfindung betrifft das Beschichten 130, welches in zwei Alternativen in 3a und 3b dargestellt ist. Demnach erfolgt das Beschichten 130 in der Weise, dass ein Zwischentarget durch Sputtern 131 / 231 von Targets, welche die Komponenten des Aktivhartlots in insbesondere in Reinform enthalten, mit dem Aktivlot beschichtet wird, und dass die Keramikkörper durch Sputtern 131 / 231 des Aktivhartlots von dem Zwischentarget beschichtet werden.The peculiarity of the present invention relates to the coating 130 which in two Alternatives in 3a and 3b is shown. Accordingly, the coating takes place 130 in the way that an intermediate target by sputtering 131 / 231 of targets, which contain the components of the active brazing in particular in pure form, is coated with the active solder, and that the ceramic body by sputtering 131 / 231 of the active braze from the intermediate target.

Bei der in 3a dargestellten, ersten Alternative wird zunächst ein Bruchteil der erforderlichen Gesamtmenge des Aktivhartlotmaterials auf das Zwischentargett gesputtert 131, wobei das so auf dem Zwischentarget abgeschiedene Aktivhartlotmaterial unmittelbar danach von dem Zwischentarget heruntergesputtert wird 132, um die Keramikkörper zu beschichten. Bis zum Erreichen der erforderlichen Sollstärke des Aktivhartlots auf den Keramikkörpern ist der alternierende Vorgang des Beschichtens des Zwischentargets durch Sputtern 131 und des Heruntersputterns 132 des Aktivhartlots vom Zwischentarget auf die Keramikkörper wiederholt zu durchlaufen. Hierzu kann beispielsweise ein rotierendes, zylindrisches Zwischentarget verwendet werden, auf dessen vorbeiziehende Mantelfläche in einer ersten ortsfesten Position Komponenten des Aktivhartlots abgeschieden werden und in einer zweiten zweiten ortsfesten Position von der vorbeiziehenden Mantelfläche herunter gesputtert werden. Somit können das Beschichten des Zwischentargets und das Heruntersputtern vom Zwischentarget gleichzeitig erfolgen.At the in 3a 1, a fraction of the required total quantity of the active brazing material is first sputtered onto the intermediate tarpaulin 131 wherein the active brazing material thus deposited on the intermediate target is immediately sputtered off the intermediate target 132 to coat the ceramic body. Until the required target thickness of the active brazing material on the ceramic bodies is reached, the alternating process of coating the intermediate target by sputtering is achieved 131 and sputtering down 132 the Aktivhartlots of the intermediate target on the ceramic body repeatedly to go through. For this purpose, it is possible, for example, to use a rotating, cylindrical intermediate target, on the passing circumferential surface of which components of the active brazing material are deposited in a first stationary position and sputtered down in a second, second stationary position from the passing lateral surface. Thus, the coating of the intermediate target and the sputtering from the intermediate target may occur simultaneously.

Bei der in 3b dargestellten, zweiten Alternative wird zunächst ein Vorrat des Aktivhartlots auf das Zwischentarget gesputtert 231, wobei der Vorrat zumindest ausreicht, um die Keramikkörper in der erforderliche Sollstärke zu beschichten. Anschließend wird das durch Sputtern auf dem Zwischenkörper abgeschiedene Aktivhartlotmaterial von dem Zwischentarget heruntergesputtert 232, um die Keramikkörper zu beschichten, bis zum Erreichen der erforderlichen Sollstärke des Aktivhartlots auf den Keramikkörpern. Tatsächlich kann der auf dem Zwischentarget abgeschiedene Vorrat hinreichend so groß sein, dass damit mehrere Chargen von Keramikkörpern in der Sollstärke beschichtet werden können.At the in 3b illustrated second alternative, a supply of the active braze is first sputtered onto the intermediate target 231 wherein the supply is at least sufficient to coat the ceramic body in the required nominal thickness. Subsequently, the active brazing material deposited by sputtering on the intermediate body is sputtered down from the intermediate target 232 to coat the ceramic body until it reaches the required nominal thickness of the active braid on the ceramic bodies. In fact, the stock deposited on the intermediate target can be sufficiently large that it can coat several batches of ceramic bodies in the desired thickness.

Da bei dieser zweiten Alternative die Vorgänge des Abscheidens des Aktivhartlots auf dem Zwischentarget und des Sputterns des Aktivhartlots von dem Zwischentarget vollständig unabhängig voneinander erfolgen, sind bezüglich der Gestalt des Zwischentargets größere Freiheiten gegeben. Als Zwischentarget kann grundsätzlich jeder beliebige vakuumkompatible Substratkörper dienen, auf dem das Aktivhartlot abgeschieden werden kann. Dennoch kann auch für die zweite Alternative des Verfahrens ein rotierendes, zylindrisches Zwischentarget vorteilhaft sein. Denn bei einer Beschichtung der vorbeiziehenden Mantelfläche durch Sputtern von Komponenten des Aktivhartlots aus ortsfesten Targets, welche die Komponenten in Reinform enthalten, wirken sich ggf. auftretende Inhomogenitäten der räumlichen Verteilung des Materialflusses von den Targets geringer aus.In this second alternative, since the operations of depositing the active braze on the intermediate target and sputtering the active brazing agent on the intermediate target are completely independent of each other, the freedom of the intermediate target is increased. In principle, any desired vacuum-compatible substrate body on which the active brazing material can be deposited can serve as an intermediate target. Nevertheless, a rotating, cylindrical intermediate target can also be advantageous for the second alternative of the method. For in a coating of the passing lateral surface by sputtering of components of the active brazing from stationary targets containing the components in pure form, possibly occurring inhomogeneities of the spatial distribution of the material flow from the targets affect less.

4a und 4b zeigen Flussdiagramme, bei denen das Zwischentarget sequentiell mit den Komponenten des Aktivhartlots beschichtet wird. 4a and 4b show flowcharts in which the intermediate target is coated sequentially with the components of the active braid.

Bei der in 4a dargestellten Ausgestaltung wird zunächst ein Bruchteil der erforderlichen Gesamtmenge des Aktivhartlotmaterials sequentiell auf das Zwischentarget gesputtert, wobei in einem ersten Schritt 1311 zunächst eine erste Komponente, dann in einem zweiten Schritt 1312 eine zweite Komponente, und anschließend in einem dritten Schritt 1313 eine dritte Komponente des Aktivhartlots auf dem Zwischentarget abgeschieden wird, wobei in einem Schritt 132 das Aktivhartlotmaterial unmittelbar danach von dem Zwischentarget heruntergesputtert wird, um die Keramikkörper zu beschichten. Bis zum Erreichen der erforderlichen Sollstärke des Aktivhartlots auf den Keramikkörpern, ist der alternierende Vorgang des sequentiellen Beschichtens des Zwischentargets durch Sputtern 131 und des Heruntersputterns 132 des Aktivhartlots vom Zwischentarget auf die Keramikkörper wiederholt zu durchlaufen.At the in 4a 1, a fraction of the required total quantity of the active brazing material is first sputtered sequentially onto the intermediate target, wherein in a first step 1311 first a first component, then in a second step 1312 a second component, and then in a third step 1313 a third component of the active braid is deposited on the intermediate target, wherein in one step 132 the active brazing material is immediately sputtered down from the intermediate target to coat the ceramic bodies. Until the required target thickness of the active brazing material on the ceramic bodies is reached, the alternating process of sequentially coating the intermediate target by sputtering is achieved 131 and sputtering down 132 the Aktivhartlots of the intermediate target on the ceramic body repeatedly to go through.

Die einzelnen Schichten sollten nicht zu stark sein, um beim Aufschmelzen des Aktivhartlots während des Lötens noch eine hinreichend homogene Abscheidung des Aktivhartlots auf den Keramikkörpern zu ermöglichen zu ermöglichen. So sollten die Schichtstärken vorzugsweise nicht mehr als 10 nm, insbesondere nicht mehr als 5 nm betragen.The individual layers should not be too strong to allow a sufficiently homogeneous deposition of the active braze on the ceramic bodies during melting of the active brazing during soldering. Thus, the layer thicknesses should preferably be not more than 10 nm, in particular not more than 5 nm.

Grundsätzlich können die Schichtstärkenverhältnisse der jeweils in einem Schritt abgeschiedenen Schichten der Komponenten zueinander den Mengenverhältnissen in der Zielzusammensetzung des Aktivhartlots entsprechen.In principle, the layer thickness ratios of the layers of the components deposited in each case in one step can correspond to the proportions in the target composition of the active brazing alloy.

Es gibt jedoch Legierungen, die sich bei gleicher Häufigkeit der Schichten der einzelnen Komponenten nicht mehr vernünftig durch eine Variation der Schichtstärke darstellen lassen. So gilt für die Komponenten cZr, cNi, cTi einer bevorzugten Zr-Ni-Ti-Legierung (in Atom-%): 61 < cZr < 63,5; 21,5 < cNi < 24 und 14,5 < cTi < 15,5. However, there are alloys that can not be reasonably represented by a variation of the layer thickness with the same frequency of the layers of the individual components. Thus, for the components c Zr , c Ni , c Ti of a preferred Zr-Ni-Ti alloy (in atomic%): 61 <c Zr <63.5; 21.5 <c Ni <24 and 14.5 <c Ti <15.5.

Unter Berücksichtigung der jeweiligen Atommassen und Festkörperdichten der reinen Materialien ergeben sich damit für eine Zusammensetzung (in Atom-%) mit cZr = 62; cNi =23 und cTi = 15 die folgenden Schichtstärkenverhältnisse: dZr = 5 nm; dNi = 0,8 nm und dTi = 0,9 nm Taking into account the respective atomic masses and solid-state densities of the pure materials, this results in a composition (in atomic%) with c Zr = 62; c Ni = 23 and c Ti = 15 the following layer thickness ratios: d Zr = 5 nm; d Ni = 0.8 nm and d Ti = 0.9 nm

Um hier auf eine größere Stärke der Titanschicht zu kommen, kann die Häufigkeit der Zirkoniumschicht verdoppelt werden. Die Schichtfolge ist dann ... Zr, Ni, Zr, Ti, Zr, Ni, Zr, Ti ... mit den folgenden Schichtstärkenverhältnissen: dZr = 5 nm; dNi = 1,6 nm und dTi = 1,8 nm In order to increase the thickness of the titanium layer, the frequency of the zirconium layer can be doubled. The layer sequence is then ... Zr, Ni, Zr, Ti, Zr, Ni, Zr, Ti ... with the following layer thickness ratios: d Zr = 5 nm; d Ni = 1.6 nm and d Ti = 1.8 nm

Dieser Ansatz ist in 4a als Option angedeutet, bei welcher die erste Komponente doppelt so häufig abgeschieden wird, wie die zweite bzw. dritte Komponente, wobei Zr der ersten Komponente entspricht, während Ni und Ti die zweite bzw. dritte Komponente bilden. Wenngleich dieser Ansatz in der vorliegenden Anmeldung nur in 4a graphisch dargestellt ist, kann er in allen Ausgestaltungen der Erfindung zur Anwendung kommen, in denen Schichtfolgen der Komponenten auf dem Zwischentarget abgeschieden werden.This approach is in 4a as an option, in which the first component is deposited twice as often as the second or third component, where Zr corresponds to the first component, while Ni and Ti form the second or third component. Although this approach in the present application only in 4a is shown graphically, it can be used in all embodiments of the invention, in which layer sequences of the components are deposited on the intermediate target.

Die Stärke der einzelnen Schichten wird beim Sputtern über die komponentenspezifische elektrische Leistung und die Sputterzeit gesteuert, wobei in die Depositionsrate bei gegebener Leistung die Atommasse und die Dichte der Komponente eingehen.The thickness of the individual layers is controlled during sputtering via the component-specific electrical power and the sputtering time, wherein the atomic mass and the density of the component are included in the deposition rate for a given power.

Als Zwischentarget kann beispielsweise ein rotierender Zylinder verwendet werden, auf dessen vorbeiziehende Mantelfläche von ersten ortsfesten Positionen Komponenten des Aktivhartlots sequentiell abgeschieden werden und in einer zweiten ortsfesten Position von der vorbeiziehenden Mantelfläche herunter gesputtert werden. Um eine hinreichende Gleichverteilung der jeweiligen Komponente auf der Mantelfläche des Zylinders zu erzielen, sollte die Dauer der Abscheidung einer Komponente vorzugsweise ein ganzzahliges vielfaches der Zeit eine Umdrehung des Zwischentargets betragen. Diese Empfehlung gilt für alle Ausgestaltungen, bei denen Schichtfolgen von Komponenten des Aktivhartlots auf einem Zwischentarget abgeschieden werden.As an intermediate target, for example, a rotating cylinder can be used, on the passing circumferential surface of which first stationary positions components of the active brazing material are sequentially deposited and sputtered down in a second stationary position from the passing lateral surface. In order to achieve a sufficient uniform distribution of the respective component on the lateral surface of the cylinder, the duration of the deposition of a component should preferably be an integral multiple of the time one revolution of the intermediate target. This recommendation applies to all embodiments in which layer sequences of components of the active braid are deposited on an intermediate target.

Bei der in 4b dargestellten Ausgestaltung des Verfahrens erfolgt zunächst eine sequentielle Beschichtung 231 des Zwischentargets, mit einem Vorrat des Aktivhartlots der zumindest ausreicht, um die Keramikkörper in der erforderliche Sollstärke zu beschichten. Anschließend wird das durch Sputtern auf dem Zwischenkörper abgeschiedene Aktivhartlotmaterial von dem Zwischentarget heruntergesputtert 232, um die Keramikkörper bis zum Erreichen der erforderlichen Sollstärke des Aktivhartlots zu beschichten.At the in 4b illustrated embodiment of the method is initially a sequential coating 231 of the intermediate target, with a supply of Aktivhartlots that is at least sufficient to coat the ceramic body in the required nominal thickness. Subsequently, the active brazing material deposited by sputtering on the intermediate body is sputtered down from the intermediate target 232 to coat the ceramic bodies until the required strength of the active brazing alloy has been achieved.

Zum sequentiellen Beschichten des Zwischentargets wird in einem ersten Schritt 2311 zunächst eine erste Komponente, dann in einem zweiten Schritt 2312 eine zweite Komponente, und anschließend in einem dritten Schritt 2314 eine dritte Komponente des Aktivhartlots auf dem Zwischentarget abgeschieden. Die Schrittfolge 2311, 2312, 2313 wird so lange wiederholt bis ein ausreichender Vorrat des Aktivhartlots zum Beschichten der Keramikkörper auf dem Zwischentarget vorhanden ist.For sequentially coating the intermediate target, in a first step in 2311 first a first component, then in a second step 2312 a second component, and then in a third step 2314 a third component of the active braid deposited on the intermediate target. The step sequence 2311 . 2312 . 2313 is repeated until a sufficient supply of the active braze for coating the ceramic body is present on the intermediate target.

Wenngleich, wie im Zusammenhang von 3b diskutiert, das Zwischentarget beliebig geformt sein kann, ist auch für diese Ausgestaltung des Verfahrens ein rotierendes, zylindrisches Zwischentarget vorteilhaft. Denn bei einer Beschichtung der vorbeiziehenden Mantelfläche durch Sputtern von Komponenten des Aktivhartlots aus ortsfesten Targets, welche die Komponenten in Reinform enthalten, wirken sich ggf. auftretende Inhomogenitäten der räumlichen Verteilung des Materialflusses von den Targets geringer aus.Although, as related to 3b discussed, the intermediate target can be arbitrarily shaped, a rotating, cylindrical intermediate target is also advantageous for this embodiment of the method. For in a coating of the passing lateral surface by sputtering of components of the active brazing from stationary targets containing the components in pure form, possibly occurring inhomogeneities of the spatial distribution of the material flow from the targets affect less.

5a und 5b zeigen Flussdiagramme, bei denen das Zwischentarget eine massive Oberfläche aus einer ersten Komponente des Aktivhartlots aufweist, auf welche dann nur noch die verbleibenden Komponenten zu Sputtern sind. Bei diesen Ausgestaltungen der Erfindung bietet es sich an, dass die erste Komponente jene mit dem größten Anteil an der Legierung ist. Damit wird ein erheblicher Anteil der Sputterzeit beim Beschichten des Zwischentargets eliminiert. Naturgemäß wird bei dieser Vorgehensweise die erste Komponente mit zunehmender Menge der anderen Komponenten überdeckt. Damit ist es erforderlich, das auf dem Zwischentarget akkumulierte Material der anderen Komponenten zusammen mit Material der ersten Komponente aus der Oberfläche des Zwischentargets rechtzeitig herunter zu sputtern, um eine hinreichende Durchmischung der Komponenten auf den Keramikkörpern zu erzielen. Die Ansammlung eines Vorrats von Aktivhartlot zum kompletten Beschichten der Keramikkörper in der erforderlichen Stärke von beispielsweise 10 µm scheidet damit für die Varianten der Erfindung aus, bei denen eine Komponente des Aktivhartlots ausschließlich als massives Material der Oberfläche des Zwischentargets vorliegt. Der Begriff „massives Material“ bezeichnet in diesem Zusammenhang ein solche Materialmenge, die für eine große Anzahl von Durchgängen des Verfahrens zum Beschichten der Keramikkörper mit Aktivhartlot ausreicht, beispielsweise mindestens 100 Durchgänge, vorzugsweise mindestens 1000 Durchgänge. 5a and 5b show flowcharts in which the intermediate target has a solid surface of a first component of the active braid, on which then only the remaining components are to be sputtered. In these embodiments of the invention, it is believed that the first component is the one with the largest amount of alloy. This eliminates a significant proportion of the sputtering time when coating the intermediate target. Naturally, in this procedure, the first component is covered with increasing amount of the other components. Thus, it is necessary to sputter down in time the material of the other components accumulated on the intermediate target together with material of the first component from the surface of the intermediate target, in order to achieve a sufficient mixing of the components on the ceramic bodies. The accumulation of a supply of active brazing material for complete coating of the ceramic body in the required thickness of, for example, 10 microns thus eliminates the variants of the invention, in which a component of the active braze is present exclusively as a solid material of the surface of the intermediate target. The term "solid material" in this context refers to such an amount of material that is sufficient for a large number of passes of the method for coating the ceramic body with active brazing, for example, at least 100 passes, preferably at least 1000 passes.

Bei der in 5a dargestellten Ausgestaltung wird dem entsprechend auf ein Zwischentarget, welches eine massive Oberfläche aus der ersten Komponente des Aktivhartlots aufweist, in einem ersten Schritt 1311´ zunächst eine zweite Komponente und in einem zweiten Schritt 1312´ eine dritte Komponente jeweils in einer Stärke von einigen wenigen nm abgeschieden, wobei unmittelbar danach in einem Schritt 132 das Aktivhartlotmaterial, welches einerseits die zuvor abgeschiedene zweite und dritte Komponente und andererseits die erste Komponente aus der massiven Oberfläche des Zwischentargets umfasst, von dem Zwischentarget heruntergesputtert wird, um die Keramikkörper zu beschichten. Bis zum Erreichen der erforderlichen Sollstärke des Aktivhartlots auf den Keramikkörpern ist der alternierende Vorgang des sequentiellen Beschichtens des Zwischentargets mit der zweiten und dritten Komponente durch Sputtern 131´ und des Heruntersputterns 132 des Aktivhartlots vom Zwischentarget auf die Keramikkörper wiederholt zu durchlaufen.At the in 5a illustrated embodiment is accordingly to an intermediate target, which has a solid surface of the first component of the active braze, in a first step 1311' first a second component and in a second step 1312' deposited a third component each in a thickness of a few nm, immediately thereafter in one step 132 the Aktivhartlotmaterial, which on the one hand, the previously deposited second and third Component and on the other hand the first component of the solid surface of the intermediate target is sputtered off the intermediate target to coat the ceramic bodies. Until the required target thickness of the active brazing material on the ceramic bodies is reached, the alternating process of sequentially coating the intermediate target with the second and third components by sputtering is achieved 131' and sputtering down 132 the Aktivhartlots of the intermediate target on the ceramic body repeatedly to go through.

Bei der in 5b dargestellten Ausgestaltung werden auf ein Zwischentarget, welches eine massive Oberfläche aus der ersten Komponente des Aktivhartlots aufweist, in einem ersten Schritt 1311´´ die zweite Komponente und die dritte Komponente des Aktivhartlots durch Synchronsputtern in einer Stärke von einigen wenigen nm abgeschieden, wobei unmittelbar danach in einem Schritt 132 das Aktivhartlotmaterial, welches einerseits die zuvor abgeschiedene zweite und dritte Komponente und andererseits die erste Komponente aus der massiven Oberfläche des Zwischentargets umfasst, von dem Zwischentarget heruntergesputtert wird, um die Keramikkörper zu beschichten. Bis zum Erreichen der erforderlichen Sollstärke des Aktivhartlots auf den Keramikkörpern ist der alternierende Vorgang des Beschichtens des Zwischentargets mit der zweiten und dritten Komponente durch Synchronsputtern 1311´´ und des Heruntersputterns 132 des Aktivhartlots vom Zwischentarget auf die Keramikkörper wiederholt zu durchlaufen.At the in 5b illustrated embodiment are in an intermediate step, which has a solid surface of the first component of the active brazing, in a first step 1311'' the second component and the third component of the active braid are deposited by synchronous sputtering in a thickness of a few nm, immediately thereafter in one step 132 the active brazing material, which on the one hand comprises the previously deposited second and third components and on the other hand the first component of the solid surface of the intermediate target, is sputtered down from the intermediate target to coat the ceramic bodies. Until the required target thickness of the active brazing material on the ceramic bodies is reached, the alternating process of coating the intermediate target with the second and third components by synchronous sputtering is achieved 1311'' and sputtering down 132 the Aktivhartlots of the intermediate target on the ceramic body repeatedly to go through.

Synchronsputtern kann insbesondere als DC-Sputtern durchgeführt werden, wobei die Sputterraten der Komponenten durch die Potentialdifferenz zwischen der einer Sputterionenquelle und dem jeweiligen Target, welches die Komponente in Reinform aufweist, gesteuert werden kann.Synchronous sputtering can be performed in particular as DC sputtering, wherein the sputtering rates of the components can be controlled by the potential difference between that of a sputtering ion source and the respective target having the component in its pure form.

6a und 6b zeigen Flussdiagramme, bei denen das Zwischentarget durch Synchronsputtern mit sämtlichen Komponenten des Aktivhartlots beschichtet wird. 6a and 6b show flowcharts in which the intermediate target is coated by synchronous sputtering with all components of the active braid.

Bei der in 6a dargestellten Ausgestaltung wird zunächst ein Bruchteil der erforderlichen Gesamtmenge des Aktivhartlotmaterials sequentiell auf das Zwischentarget gesputtert 131´´´, wobei dazu sämtliche Komponenten des Aktivhartlots, bei einem ternären Aktivhartlot also die erste, zweite und dritte Komponente, in einem Schritt 1311´´´ durch Synchronsputtern auf dem Zwischentarget abgeschieden wird, wobei in einem Schritt 132 das Aktivhartlotmaterial unmittelbar anschließend von dem Zwischentarget heruntergesputtert wird, um die Keramikkörper zu beschichten. Bis zum Erreichen der erforderlichen Sollstärke des Aktivhartlots auf den Keramikkörpern ist der alternierende Vorgang des Beschichtens des Zwischentargets durch Synchronsputtern 131 und des Heruntersputterns 132 des Aktivhartlots vom Zwischentarget auf die Keramikkörper wiederholt zu durchlaufen.At the in 6a 1, a fraction of the required total quantity of the active brazing material is first sputtered sequentially onto the intermediate target 131''' , Wherein all the components of the active brazing, in a ternary active hard solder so the first, second and third components, in one step 1311''' is deposited by synchronous sputtering on the intermediate target, wherein in one step 132 the active brazing material is immediately sputtered down from the intermediate target to coat the ceramic bodies. Until the required target thickness of the active hard solder on the ceramic bodies is reached, the alternating process of coating the intermediate target by synchronous sputtering is achieved 131 and sputtering down 132 the Aktivhartlots of the intermediate target on the ceramic body repeatedly to go through.

Insofern, als beim Synchronsputtern aller Komponenten des Aktivhartlots die Komponenten auf dem Zwischentarget hinreichend durchmischt sind, ist eine Begrenzung der Stärke des Aktivhartlots auf dem Zwischentarget nicht erforderlich. Das unmittelbar nach dem Abscheiden auf dem Zwischentarget erfolgende Heruntersputtern vom Zwischentarget hat jedoch den Effekt, dass die Gesamtzeit zur Beschichtung der Keramikkörper mit dem Aktivhartlot reduziert ist. Wenn, das Zwischentarget beispielsweise einen rotierenden Zylinder umfasst, auf dessen vorbeiziehende Mantelfläche in einer ersten ortsfesten Position Komponenten des Aktivhartlots synchron abgeschieden werden und in einer zweiten zweiten ortsfesten Position von der vorbeiziehenden Mantelfläche herunter gesputtert werden, dann können das Beschichten des Zwischentargets und das Heruntersputtern vom Zwischentarget sogar gleichzeitig erfolgen.Insofar as the components on the intermediate target are sufficiently mixed in synchronous sputtering of all components of the active hard solder, it is not necessary to limit the strength of the active hard solder on the intermediate target. However, sputtering off the intermediate target immediately after deposition on the intermediate target has the effect of reducing the overall time for coating the ceramic bodies with the active brazing solder. If, for example, the intermediate target comprises a rotating cylinder, components of the active brazing material are deposited synchronously on its passing lateral surface in a first stationary position and are sputtered down from the passing lateral surface in a second second stationary position, then coating the intermediate target and sputtering off Intermediate target even done simultaneously.

Das Heruntersputtern von Bruchteilen der zum Beschichten der Keramikkörper erforderlichen Gesamtmenge des Aktivhartlots vom Zwischentarget, unmittelbar nach der Abscheidung auf dem Zwischentarget, wie es in 3a, 4a, 5a, 5b und 6a gezeigt ist, ermöglicht zudem ein einfach zu kontrollierendes Stratifizieren des auf den Keramikkörpern abgeschiedenen Aktivhartlots. So kann beispielsweise zunächst unmittelbar auf die Oberfläche der Keramikkörper eine dünne Schicht von beispielsweise 100 nm mit einer mittleren Zusammensetzung des Aktivhartlots abgeschieden werden, die einen niedrigen Schmelzpunkt aufweist, während anschließend dickere Schichten einer Zusammensetzung abgeschieden werden können, deren Wärmeausdehnungskoeffizient dem Material der Keramikkörper angepasst ist, aber ggf. einen höheren Schmelzpunkt aufweist.The sputtering of fractions of the total amount of active brazing alloy required to coat the ceramic bodies from the intermediate target, immediately after deposition on the intermediate target, as shown in FIG 3a . 4a . 5a . 5b and 6a In addition, stratification of the active brazing material deposited on the ceramic bodies can be easily controlled. Thus, for example, first a thin layer of, for example, 100 nm with an average composition of the active brazing material having a low melting point can be deposited directly on the surface of the ceramic body, while subsequently thicker layers of a composition can be deposited whose thermal expansion coefficient is matched to the material of the ceramic body , but possibly has a higher melting point.

Bei der in 6b dargestellten Ausgestaltung des Verfahrens erfolgt zunächst eine synchrone Beschichtung 231´ des Zwischentargets, mit einem Vorrat des Aktivhartlots der zumindest ausreicht, um die Keramikkörper in der erforderliche Sollstärke zu beschichten. Anschließend wird das durch Sputtern auf dem Zwischenkörper abgeschiedene Aktivhartlotmaterial von dem Zwischentarget heruntergesputtert 232, um die Keramikkörper bis zum Erreichen der erforderlichen Sollstärke des Aktivhartlots zu beschichten. Zum synchronen Beschichten des Zwischentargets werden in einem Schritt 2311´ sämtliche Komponenten des Aktivhartlots mittels Synchronsputtern auf dem Zwischentarget abgeschieden bis ein ausreichender Vorrat des Aktivhartlots zum Beschichten der Keramikkörper auf dem Zwischentarget vorhanden ist.At the in 6b illustrated embodiment of the method is initially a synchronous coating 231' of the intermediate target, with a supply of Aktivhartlots that is at least sufficient to coat the ceramic body in the required nominal thickness. Subsequently, the active brazing material deposited by sputtering on the intermediate body is sputtered down from the intermediate target 232 to coat the ceramic bodies until the required strength of the active brazing alloy has been achieved. For synchronous coating of the intermediate target are in one step 2311' deposited all components of the active braze by synchronous sputtering on the intermediate target until a sufficient supply of active brazing for coating the ceramic body is present on the intermediate target.

Das Anlegen eines Zwischenvorrats des Aktivhartlots mit einer gewünschten Zielzusammensetzung kann unabhängig von dem Beschichten der Keramikkörper durchgeführt werden und ist insbesondere beim Synchronsputtern aller Komponenten auf das Zwischentarget vergleichsweise einfach zu steuern. The application of an intermediate supply of the active brazing material with a desired target composition can be carried out independently of the coating of the ceramic bodies and is in particular comparatively easy to control in synchronous sputtering of all components to the intermediate target.

Die in 6 schematisch dargestellte Apparatur 300 zum Durchführen der Sputterschritte des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst eine Vakuumkammer 310 mit einer ersten Teilkammer 312 und einer zweiten Teilkammer 314, zwischen denen ein Schirmblech 316 angeordnet ist. Die erste Teilkammer enthält eine erste Ionenquelle 320 und die zweite Teilkammer eine zweite Ionenquelle 322 zum Ionisieren von einem eingeleiteten Edelgas, insbesondere Argon.In the 6 schematically illustrated apparatus 300 for performing the sputtering steps of the method according to the invention comprises a vacuum chamber 310 with a first compartment 312 and a second sub-chamber 314 between which a shroud 316 is arranged. The first sub-chamber contains a first ion source 320 and the second subchamber a second ion source 322 for ionizing an introduced noble gas, in particular argon.

In der ersten Teilkammer 312 sind Primärtargets 330, 331, 332 angeordnet, welche Komponenten eines Aktivhartlots in Reinform enthalten, beispielsweis Zr, Ni und Ti. Die Targets sind über elektrische Durchführungen an eine Hochspannungsquelle 340 angeschlossen, mit welcher Potentiale der Primärtargets 330, 331, 332 unabhängig voneinander eingestellt werden können. Die Potentiale sind konkret negative Potentiale, die so gewählt sind, dass die von der ersten Ionenquelle 320 zu den Primärtargets beschleunigten Ar-Ionen die jeweiligen Komponenten des Aktivhartlots in der für die Zielzusammensetzung gewünschten Rate aus den Primärtargets heraussputtern.In the first compartment 312 are primary targets 330 . 331 . 332 which contain components of an active brazing alloy in pure form, for example, Zr, Ni and Ti. The targets are via electrical feedthroughs to a high voltage source 340 connected, with which potentials of the primary targets 330 . 331 . 332 can be adjusted independently of each other. The potentials are actually negative potentials that are chosen to be that of the first ion source 320 To the primary targets, Ar ions accelerated sputter out the respective components of the active braze from the primary targets at the rate desired for the target composition.

Die Apparatur enthält weiterhin als Zwischentarget einen rotierenden Zylinder 350, auf dessen Mantelfläche die von den Primärtargets gesputterten Komponenten abgeschieden werden. Die Achse des Zylinders 350 verläuft parallel zu einer Ebene, in welcher sich die Blende 316 erstreckt. Die Blende 316 weist eine Öffnung auf, die von dem Zylinder durchdrungen wird. Die Achse des Zylinders 350 kann insbesondere in dieser Ebene liegen, so dass sich jeweils eine Hälfte der Mantelfläche des Zylinders 350 bzw. des Zwischentargets in einer der beiden Teilkammern befindet.The apparatus also contains a rotating cylinder as an intermediate target 350 , on the lateral surface of which are sputtered from the primary targets sputtered components. The axis of the cylinder 350 runs parallel to a plane in which the aperture 316 extends. The aperture 316 has an opening which is penetrated by the cylinder. The axis of the cylinder 350 can lie in particular in this plane, so that in each case one half of the lateral surface of the cylinder 350 or of the intermediate target is located in one of the two sub-chambers.

Durch die Rotation des Zylinders 350 gelangen die beschichteten Abschnitte der Mantelfäche aus der ersten Teilkammer 312 in die zweite Teilkammer 314, wo das Aktivhartlot bzw. dessen Komponenten von der Mantelfläche gesputtert werden.By the rotation of the cylinder 350 the coated sections of the jacket surface come out of the first compartment 312 into the second compartment 314 where the active brazing material or its components are sputtered from the lateral surface.

Um dies zu ermöglichen, ist die Mantelfläche des Zylinders 350 leitfähig gestaltet und wird über einen Schleifkontakt 352 von der Hochspannungsquelle 340 auf ein negatives Potential gebracht, welches weniger negativ ist als die Potentiale der Primärtargets. Die von der zweiten Ionenquelle 322 emittierten Ar-Ionen werden zur Mantelfläche beschleunigt und Sputtern dort das Aktivhartlot bzw. dessen Komponenten, die dann auf den Keramikkörpern 360 abgeschieden werden.To make this possible, the outer surface of the cylinder is 350 conductive and is via a sliding contact 352 from the high voltage source 340 brought to a negative potential, which is less negative than the potentials of the primary targets. The second ion source 322 emitted Ar ions are accelerated to the lateral surface and sputtering there the active brazing alloy or its components, which then on the ceramic bodies 360 be deposited.

Auf die Ionenquellen 320, 322 kann auch verzichtet werden, wobei dann zwischen den Primärtargets und dem Zwischentarget bzw. zwischen den zu beschichtenden Substraten jeweils eine Spannung anzulegen ist, welche das Zünden eines Plasmas bewirkt, welches die Ionen zum Sputtern bereitstellt.On the ion sources 320 . 322 can also be dispensed with, in which case between the primary targets and the intermediate target or between the substrates to be coated in each case a voltage is applied, which causes the ignition of a plasma, which provides the ions for sputtering.

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  • DE 102010043119 A1 [0006] DE 102010043119 A1 [0006]

Claims (17)

Verfahren zum Herstellen einer Verbindung zwischen zwei Oberflächen oder Oberflächenabschnitten zweier Keramikteile, umfassend: Bereitstellen (110) eines ersten Keramikteils und eines zweiten Keramikteils; Bereitstellen (130) eines Aktivhartlotmaterials auf zumindest einem Oberflächenabschnitt zumindest eines der Keramikteile; und Erhitzen das Aktivhartlots in einem Lötprozess, wobei das Aktivhartlotmaterial zum Verbinden des ersten und des zweiten Keramikteils durch ein Sputterverfahren (130) bereitgestellt wird, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Durchführung des Sputterverfahrens ein Zwischentarget durch Sputtern von Komponenten des Aktivhartlots mit dem Aktivhartlot beschichtet wird (131), und mindestens ein Keramikteil, vorzugsweise beide Keramikteile abschnittsweise durch Sputtern des beschichteten Zwischentargets mit dem Aktivhartlot beschichtet wird bzw. werden (132).A method of forming a bond between two surfaces or surface portions of two ceramic parts, comprising: providing ( 110 ) of a first ceramic part and a second ceramic part; Provide ( 130 ) an active brazing material on at least a surface portion of at least one of the ceramic parts; and heating the active hard solder in a soldering process, wherein the active brazing material for bonding the first and second ceramic parts by a sputtering method (US Pat. 130 ), characterized in that in carrying out the sputtering method an intermediate target is coated by sputtering components of the active brazing material with the active brazing material ( 131 ), and at least one ceramic part, preferably both ceramic parts, is coated in sections by sputtering the coated intermediate target with the active brazing material or 132 ). Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Zwischentarget schichtweise mit Komponenten des Aktivhartlots beschichtet wird.The method of claim 1, wherein the intermediate target is coated in layers with components of the active braze. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die einzelnen Schichten der Komponenten des Aktivhartlots auf dem Zwischentarget eine mittlere Stärke von nicht mehr als 10 nm, insbesondere nicht mehr als 5 nm, vorzugsweise nicht mehr als 2 nm und besonders bevorzugt nicht mehr als 1 nm aufweisen. The method of claim 2, wherein the individual layers of the components of the active braid on the intermediate target have an average thickness of not more than 10 nm, in particular not more than 5 nm, preferably not more than 2 nm and particularly preferably not more than 1 nm. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 3, wobei die mittlere Schichtstärke der Schichten der Komponenten des Aktivhartlots auf dem Zwischentarget und/oder deren Häufigkeit eine Funktion des Anteils der Komponente an der Legierung ist.Method according to one of claims 2 to 3, wherein the average layer thickness of the layers of the components of the active braid on the intermediate target and / or their frequency is a function of the proportion of the component to the alloy. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, wobei die Stärke der einzelnen der Schichten der Komponenten des Aktivhartlots auf dem Zwischentarget über die jeweilige Beschichtungszeit in Abhängigkeit von einer Depositionsrate der einzelnen Komponenten gesteuert wird.Method according to one of claims 2 to 4, wherein the thickness of each of the layers of the components of the active braid is controlled on the intermediate target over the respective coating time in dependence on a deposition rate of the individual components. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Komponenten zum Beschichten des Zwischentargets jeweils synchron gesputtert werden.The method of claim 1, wherein the components for coating the intermediate target are respectively sputtered synchronously. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Mengenanteil der Komponenten zum Beschichten des Zwischentargets über eine Potentialdifferenz zwischen einer Edelgasionenquelle und einem jeweiligen Sputtertarget gesteuert wird, welches die Komponente aufweist.Method according to one of the preceding claims, wherein the proportion of the components for coating the intermediate target is controlled by a potential difference between a noble gas ion source and a respective sputtering target comprising the component. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Komponenten zum Beschichten des Zwischentargets jeweils von reinen Sputtertargets gesputtert werden, die jeweils ausschließlich das Material der jeweiligen Komponente aufweisen.Method according to one of the preceding claims, wherein the components for coating the intermediate target are each sputtered by pure sputtering targets, each of which exclusively comprises the material of the respective component. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Zwischentarget einen beweglichen Körper, insbesondere einen Rotationskörper aufweist, wobei der bewegliche Körper bzw. Rotationskörper eine zyklisch bewegte bzw. rotierende Oberfläche aufweist, die mit dem Aktivhartlot beschichtet wird, und von der das Aktivhartlot gesputtert wird.Method according to one of the preceding claims, wherein the intermediate target comprises a movable body, in particular a rotary body, wherein the movable body or rotating body has a cyclically moving or rotating surface which is coated with the active brazing material and from which the active brazing material is sputtered. Verfahren nach Anspruch 9, wobei bei der Präparation von Schichtfolgen einzelner Komponenten des Aktivhartlots auf dem Zwischentarget die jeweiligen Zeiten zum Präparieren einer Schicht Vielfache, insbesondere ganzzahlige Vielfache einer Periode der zyklischen Bewegung der Oberfläche des Zwischentargets sind.The method of claim 9, wherein in the preparation of layer sequences of individual components of the active braid on the intermediate target, the respective times for preparing a layer multiples, in particular integer multiples of a period of the cyclic movement of the surface of the intermediate target. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Zwischentarget eine erste Komponente des Aktivhartlots, insbesondere in Reinform aufweist.Method according to one of the preceding claims, wherein the intermediate target comprises a first component of the active brazing, in particular in pure form. Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Komponenten des Aktivhartlots außer der ersten Komponente des Aktivhartlots durch Sputtern von entsprechenden Targets auf dem Zwischentarget abgeschieden werden.The method of claim 11, wherein the components of the active braze are deposited on the intermediate target by sputtering corresponding targets in addition to the first component of the active braze. Verfahren nach Anspruch 9 oder einem von Anspruch 9 abhängigen Anspruch, wobei das Sputtern in einer Vakuumapparatur ausgeführt wird, die mindestens einen ersten Bereich und einen zweiten Bereich aufweist, wobei sich die Oberfläche des Zwischentargets abschnittsweise periodisch durch den ersten und zweiten Bereich bewegt, wobei ein jeweils im ersten Bereich befindlicher Oberflächenabschnitt mit Komponenten des Aktivhartlots beschichtet wird und wobei von das Aktivhartlot von einem im zweiten Bereich befindlichen Oberflächenabschnitt gesputtert wird.The method of claim 9 or claim 9, wherein the sputtering is carried out in a vacuum apparatus having at least a first region and a second region, wherein the surface of the intermediate target moves periodically through the first and second regions in a periodic manner each surface portion located in the first region is coated with components of the active braze and wherein the active brazing material is sputtered by a surface portion located in the second region. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Aktivhartlot eine Zr-Ni-Ti-Legierung und ggf. weitere Metalle aufweist, wobei das erste und/oder zweite Keramikteil insbesondere Korund aufweisen.Method according to one of the preceding claims, wherein the active brazing material comprises a Zr-Ni-Ti alloy and optionally other metals, wherein the first and / or second ceramic part in particular corundum. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Lötprozess einen Vakuumlötprozess oder einen Lötprozess unter Schutzgas umfasst.Method according to one of the preceding claims, wherein the soldering process comprises a vacuum brazing process or a brazing process under protective gas. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das erste keramische Teil einen Grundkörper des Drucksensors umfasst, wobei das zweite keramische Teil die Messmembran des Drucksensors umfasst, und wobei die Messmembran mit dem Grundkörper entlang einer ringförmigen Fügestelle, welche das Aktivhartlot aufweist, druckdicht verbunden werdenMethod according to one of the preceding claims, wherein the first ceramic part a Base body of the pressure sensor comprises, wherein the second ceramic part comprises the measuring diaphragm of the pressure sensor, and wherein the measuring diaphragm with the main body along an annular joint, which has the active brazing material, are pressure-tight manner Verfahren nach Anspruch 16, wobei der Drucksensor ein Differenzdrucksensor ist, welcher eine Messmembran zwischen zwei Grundkörpern oder einen Grundkörper zwischen zwei Messmembranen aufweist, die miteinander zu fügen sind, wobei das Aktivhartlotmaterial für die beiden Fügestellen zwischen der Messmembran und den Gegenkörpern bzw. den Messmembranen und dem Gegenkörper jeweils in gleicher Weise bereitgestellt wird.The method of claim 16, wherein the pressure sensor is a differential pressure sensor having a measuring membrane between two basic bodies or a base body between two measuring membranes to be joined together, wherein the Aktivhartlotmaterial for the two joints between the measuring membrane and the counter-bodies or the measuring membranes and The counter-body is provided in the same way.
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