DE102014103611A1 - bipolar - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Bipolarplatte für eine elektrochemische Anordnung, insbesondere für eine Niedertemperaturbrennstoffzelle, umfassend einen metallischen Träger mit einer ein- oder mehrlagigen Beschichtung. Eine äußerste Lage der Beschichtung enthält eine elektrisch leitfähige monomere organische Verbindung, die oxidationsbeständig, temperaturbeständig und im Wesentlichen wasserunlöslich ist.The present invention relates to a bipolar plate for an electrochemical arrangement, in particular for a low-temperature fuel cell, comprising a metallic carrier with a single-layer or multi-layer coating. An outermost layer of the coating contains an electrically conductive monomeric organic compound that is oxidation resistant, temperature resistant, and substantially water insoluble.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Bipolarplatte für eine elektrochemische Anordnung, insbesondere für eine Niedertemperaturbrennstoffzelle, umfassend einen metallischen Träger mit einer ein- oder mehrlagigen Beschichtung.The present invention relates to a bipolar plate for an electrochemical arrangement, in particular for a low-temperature fuel cell, comprising a metallic carrier with a single-layer or multi-layer coating.

Bipolarplatten, die auch als Interkonnektoren bezeichnet werden, ermöglichen bei elektrochemischen Anordnungen verschiedener Art die Reihenschaltung mehrerer Einzelelemente zu einem Stack. Bei Brennstoffzellen werden auf diese Weise die Einzelzellen zu einem Brennstoffzellenstapel kombiniert, um ein entsprechendes Vielfaches der Zellenspannung bereitzustellen.Bipolar plates, which are also referred to as interconnectors, allow in electrochemical arrangements of various types, the series connection of several individual elements in a stack. In fuel cells, the individual cells are combined in this way to form a fuel cell stack in order to provide a corresponding multiple of the cell voltage.

In einem Brennstoffzellenstapel übernimmt die Bipolarplatte mehrere wesentliche Funktionen, nämlich die Herstellung der elektrischen Verbindung zwischen den benachbarten Elektroden sowie die Zuführung des Brennstoffs zur Anode auf der einen und des Oxidators zur Kathode auf der anderen Seite. Weiterhin ist die Bipolarplatte oft zweiteilig ausgeführt und beinhaltet einen Raum, durch den ein Kühlmittel fließt und für eine Temperierung des Stacks sorgt. Grundvoraussetzungen für den effektiven Betrieb der Brennstoffzelle sind daher unter anderem, dass die Bipolarplatte einen möglichst niedrigen elektrischen Kontaktwiderstand aufweist und im Wesentlichen gasdicht ist.In a fuel cell stack, the bipolar plate performs several essential functions, namely the production of the electrical connection between the adjacent electrodes and the supply of the fuel to the anode on one side and the oxidizer to the cathode on the other side. Furthermore, the bipolar plate is often designed in two parts and includes a space through which a coolant flows and ensures a temperature of the stack. Basic prerequisites for the effective operation of the fuel cell are, inter alia, that the bipolar plate has the lowest possible electrical contact resistance and is substantially gas-tight.

Bei der Polymerelektrolytbrennstoffzelle (PEFC), die einen weit verbreiteten Typ der Niedertemperaturbrennstoffzellen darstellt, machen die Bipolarplatten einen wesentlichen Anteil am Gesamtgewicht des Stapels sowie an den Herstellungskosten aus (siehe zum Beispiel S. Karimi et al.: A Review of Metallic Bipolar Plates for Proton Exchange Membrane Fuel Cells: Materials and Fabrication Methods, Advances in Materials Science and Engineering, 2012, 1–22 ). Die Bipolarplatten umfassen in der Regel eine Trägerplatte aus Metall, zum Beispiel Edelstahl, die zur Verringerung des Kontaktwiderstandes mit einer Beschichtung versehen ist. Diese Beschichtung muss unter den Betriebsbedingungen der PEFC zudem dauerhaft beständig sein, um einen effizienten und zuverlässigen Betrieb zu ermöglichen, das heißt sie muss insbesondere ausreichend temperatur- und oxidationsbeständig sein.In the case of the polymer electrolyte fuel cell (PEFC), which is a widely used type of low-temperature fuel cell, the bipolar plates make a substantial contribution to the total weight of the stack as well as the manufacturing costs (see, for example S. Karimi et al .: A Review of Metallic Bipolar Plates for Proton Exchange Membrane Fuel Cells: Materials and Fabrication Methods, Advances in Materials Science and Engineering, 2012, 1-22 ). The bipolar plates usually comprise a metal support plate, for example stainless steel, which is provided with a coating to reduce the contact resistance. In addition, this coating must be durably resistant under the operating conditions of the PEFC to allow for efficient and reliable operation, ie, in particular, it must be sufficiently temperature and oxidation resistant.

Beschichtungen für metallische Bipolarplatten, die aus dem Stand der Technik bekannt sind, umfassen insbesondere Edelmetallbeschichtungen, wie zum Beispiel Gold, sowie Beschichtungen auf der Basis von Kohlenstoff in verschiedenen Modifikationen. Derartige Beschichtungen sind jedoch für viele Anwendungen zu teuer, da ihre Herstellung nur mit aufwendigen Verfahren wie zum Beispiel physikalischer oder chemischer Gasphasenabscheidung (PVD bzw. CVD) möglich ist. Im Fall von Edelmetallen kommen noch die Materialkosten hinzu, die trotz der relativ geringen Schichtdicke erheblich sind. Ähnliches gilt auch für Beschichtungen auf der Basis von leitfähigen Keramiken wie zum Beispiel Titan- oder Chromnitriden.Coatings for metallic bipolar plates known in the art include, in particular, noble metal coatings, such as gold, as well as carbon-based coatings in various modifications. However, such coatings are too expensive for many applications, since their production is possible only with expensive processes such as physical or chemical vapor deposition (PVD or CVD). In the case of precious metals, the material costs are added, which are considerable despite the relatively small layer thickness. The same applies to coatings based on conductive ceramics such as titanium or chromium nitrides.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Bipolarplatte für eine elektrochemische Anordnung vorzuschlagen, die kostengünstiger hergestellt werden kann.The invention is therefore based on the object to propose a bipolar plate for an electrochemical arrangement, which can be produced more cheaply.

Diese Aufgabe wird bei der Bipolarplatte der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass eine äußerste Lage der Beschichtung eine elektrisch leitfähige monomere organische Verbindung enthält, die oxidationsbeständig, temperaturbeständig und im Wesentlichen wasserunlöslich ist.This object is achieved in the bipolar plate of the aforementioned type according to the invention that an outermost layer of the coating contains an electrically conductive monomeric organic compound which is resistant to oxidation, temperature and substantially water insoluble.

Mit Hilfe von organischen Monomeren, welche die genannten Eigenschaften aufweisen, können Bipolarplatten mit einer hohen elektrochemischen Beständigkeit und einem niedrigen Kontaktwiderstand relativ einfach und kostengünstig hergestellt werden. Dies gilt insbesondere auch im Vergleich zu elektrisch leitfähigen Polymeren, wie zum Beispiel Polyanilin und Polypyrrol, bei denen in der Regel keine ausreichende Oxidationsbeständigkeit gegeben ist.With the help of organic monomers having the stated properties, bipolar plates having a high electrochemical resistance and a low contact resistance can be produced relatively simply and inexpensively. This is especially true in comparison to electrically conductive polymers, such as polyaniline and polypyrrole, in which there is usually no sufficient oxidation resistance.

Die elektrisch leitfähige Verbindung ist günstigerweise bis mindestens 100 °C temperaturbeständig, bevorzugt bis mindestens 130 °C. Damit ist ein Einsatz der Bipolarplatte in Niedertemperaturbrennstoffzellen sowie in vielen anderen elektrochemischen Anordnungen möglich.The electrically conductive compound is favorably temperature resistant up to at least 100 ° C, preferably up to at least 130 ° C. This makes it possible to use the bipolar plate in low-temperature fuel cells and in many other electrochemical arrangements.

Als organische Verbindungen mit den geforderten Eigenschaften können insbesondere polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe oder deren Derivate eingesetzt werden. Bei diesen Verbindungen basiert die elektrische Leitfähigkeit auf den freien Elektronenpaaren des konjugierten aromatischen Systems, die über einen relativ weiten Bereich innerhalb des Moleküls delokalisiert sind.As organic compounds having the required properties, in particular polycyclic aromatic hydrocarbons or derivatives thereof can be used. In these compounds, the electrical conductivity is based on the lone pairs of electrons of the conjugated aromatic system, which are delocalized over a relatively wide range within the molecule.

Besonders günstig ist es, wenn die elektrisch leitfähige Verbindung ein Perylenderivat ist, insbesondere das Dianhydrid oder ein Diimid der 3,4,9,10-Perylentetracarbonsäure. It is particularly favorable if the electrically conductive compound is a perylene derivative, in particular the dianhydride or a diimide of 3,4,9,10-perylenetetracarboxylic acid.

Die genannten Diimide entsprechen insbesondere der folgenden allgemeinen Formel (I),

Figure DE102014103611A1_0001
wobei R1 und R2 gleich oder verschieden sind und jeweils ausgewählt sind aus einem Wasserstoffatom, einem Alkylrest, einem Arylrest oder einem Aryl-Alkylrest, die jeweils substituiert sein können mit einer oder mehreren Alkyl-, Alkyloxy-, Halogen-, OH- oder CN-Gruppen.The diimides mentioned correspond in particular to the following general formula (I),
Figure DE102014103611A1_0001
wherein R 1 and R 2 are the same or different and are each selected from a hydrogen atom, an alkyl group, an aryl group or an aryl-alkyl group, each of which may be substituted by one or more alkyl, alkyloxy, halogen, OH or CN groups.

Einige der Verbindungen gemäß der Formel I werden als Farbpigmente im größeren Maßstab eingesetzt und sind daher leicht verfügbar. Dies sind insbesondere die Perylen-Pigmente mit den C.I.-Bezeichnungen PR29, PR123, PR149, PR178, PR179, PR190, PR224, PBk31 und PBk32, die mit besonderem Vorteil als elektrisch leitfähige Verbindungen für die erfindungsgemäße Bipolarplatte verwendet werden können.Some of the compounds according to the formula I are used as color pigments on a larger scale and are therefore readily available. These are in particular the perylene pigments with the C.I. designations PR29, PR123, PR149, PR178, PR179, PR190, PR224, PBk31 and PBk32, which can be used with particular advantage as electrically conductive compounds for the bipolar plate according to the invention.

Erfindungsgemäß ist die elektrisch leitfähige Verbindung in der äußersten Lage der Beschichtung (die auch deren einzige Lage sein kann) enthalten, da die elektrischen Eigenschaften dieser äußersten Lage für den Kontaktwiderstand zum angrenzenden Element, insbesondere einer Elektrode, entscheidend sind. Zur Verringerung des Kontaktwiderstandes ist es günstig, wenn die Schichtdicke möglichst gering ist, wobei die Dicke der äußersten Lage der Beschichtung insbesondere im Bereich von 1 bis 20 µm liegen kann.According to the invention, the electrically conductive compound in the outermost layer of the coating (which may also be their only location), since the electrical properties of this outermost layer for the contact resistance to the adjacent element, in particular an electrode, are crucial. To reduce the contact resistance, it is favorable if the layer thickness is as low as possible, wherein the thickness of the outermost layer of the coating can be in particular in the range of 1 to 20 microns.

Die äußerste Lage der Beschichtung kann gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ausschließlich aus der elektrisch leitfähigen Verbindung gebildet sein. In diesem Fall wird eine sehr geringe Schichtdicke ausreichend sein, um die genannten Vorteile zu erreichen. Die elektrisch leitfähige Verbindung kann zum Beispiel mit Hilfe von PVD auf den metallischen Träger aufgebracht werden.The outermost layer of the coating can be formed according to an embodiment of the invention exclusively from the electrically conductive compound. In this case, a very small layer thickness will be sufficient to achieve the stated advantages. The electrically conductive compound can be applied to the metallic carrier by means of PVD, for example.

Häufig ist es jedoch bevorzugt, wenn die äußerste Lage der Beschichtung ein Bindemittel umfasst, in dem die elektrisch leitfähige Verbindung dispergiert ist. Durch ein solches Bindemittel kann eine optimale Haftung der Beschichtung auf dem metallischen Träger erreicht werden. Besonders vorteilhaft ist in diesem Fall auch, dass die Beschichtung in flüssiger Form mittels einfacher Verfahren wie zum Beispiel Sprühen oder Tauchen auf den Träger aufgebracht werden kann. Dabei kann entweder ein Lösungsmittel für das Bindemittel verwendet werden oder ein flüssiges Bindemittel, welches nach dem Aufbringen chemisch, thermisch oder durch UV-Strahlung härtet.Often, however, it is preferred that the outermost layer of the coating comprises a binder in which the electrically conductive compound is dispersed. By means of such a binder, an optimal adhesion of the coating to the metallic carrier can be achieved. It is also particularly advantageous in this case that the coating in liquid form can be applied to the carrier by means of simple methods such as spraying or dipping. In this case, either a solvent for the binder can be used or a liquid binder which hardens after application chemically, thermally or by UV radiation.

Bindemittel, die im Rahmen der Erfindung bevorzugt eingesetzt werden können, sind ausgewählt aus Epoxidharzen, Acrylharzen, Phenolharzen, Urethanharzen, Melaminharzen, Fluorharzen und Silikonharzen.Binders which can preferably be used in the invention are selected from epoxy resins, acrylic resins, phenolic resins, urethane resins, melamine resins, fluorine resins and silicone resins.

Um den gewünschten niedrigen Kontaktwiderstand der Bipolarplatte zu erreichen, muss eine ausreichende Menge der elektrisch leitfähigen Verbindung in dem Bindemittel dispergiert sein, wobei bei kleineren Schichtdicken tendenziell geringere Mengen ausreichend sind. Bevorzugt ist die Verbindung mit einem Anteil von 30 bis 90 Gew.% in der äußersten Lage der Beschichtung enthalten, weiter bevorzugt mit einem Anteil von 50 bis 80 Gew.%. Bei zu hohen Anteilen kann es zu einer unzureichenden Haftung der Beschichtung kommen.In order to achieve the desired low contact resistance of the bipolar plate, a sufficient amount of the electrically conductive compound in the binder must be dispersed, with smaller layer thicknesses tend to be lower amounts sufficient. Preferably, the compound is contained in a proportion of 30 to 90 wt.% In the outermost layer of the coating, more preferably in a proportion of 50 to 80 wt.%. Excessive levels may result in insufficient adhesion of the coating.

Wenn die Beschichtung mehr als eine Lage umfasst, ist es besonders bevorzugt, wenn unter der äußersten Lage mit der elektrisch leitfähigen Verbindung eine weitere Lage vorgesehen ist, die Kohlenstoffpartikel enthält. Die Kohlenstoffpartikel sind bevorzugt in einem Bindemittel dispergiert. In diesem Fall weist die äußerste Lage günstigerweise eine geringere Schichtdicke auf als die Lage mit den Kohlenstoffpartikeln. Da letztere in der Regel eine bessere Leitfähigkeit aufweisen als die oben genannten organischen Verbindungen, ist der Gesamtwiderstand einer solchen Beschichtung bei gleicher Gesamtdicke wesentlich geringer als einer einlagigen Beschichtung mit der organischen Verbindung. Gegenüber einer reinen Beschichtung auf Basis von Kohlenstoffpartikeln besteht jedoch der wesentliche Vorteil, dass die organischen Verbindungen erheblich oxidationsbeständiger sind und somit auch die darunterliegenden Kohlenstoffpartikel vor Oxidation schützen.If the coating comprises more than one layer, it is particularly preferred if under the outermost layer with the electrically conductive compound a further layer is provided which contains carbon particles. The carbon particles are preferably dispersed in a binder. In this case, the outermost layer desirably has a smaller layer thickness than the layer with the carbon particles. Since the latter usually have better conductivity than the abovementioned organic compounds, the total resistance of such a coating with the same total thickness is substantially lower than a single-layer coating with the organic compound. Compared to a pure coating based on carbon particles, however, has the significant advantage that the organic compounds are much more resistant to oxidation and thus protect the underlying carbon particles from oxidation.

Die Kohlenstoffpartikel sind vorzugsweise aus Graphit, Ruß oder Kohlenstoffnanoröhrchen gebildet. The carbon particles are preferably formed from graphite, carbon black or carbon nanotubes.

Der metallische Träger ist bei der erfindungsgemäßen Bipolarplatte günstigerweise aus Edelstahl oder aus einer Legierung auf Basis von Aluminium, Kupfer, Titan oder Tantal gebildet, wobei Edelstahl bevorzugt ist.The metallic carrier is advantageously formed in the bipolar plate according to the invention from stainless steel or from an alloy based on aluminum, copper, titanium or tantalum, with stainless steel being preferred.

Eine möglichst gute Korrosionsbeständigkeit des metallischen Trägers ist insofern von Bedeutung, als in der Praxis nicht ausgeschlossen werden kann, dass die Beschichtung einzelne Bereiche des Trägers nicht oder nicht vollständig abdeckt. Gleichwohl ist es natürlich wünschenswert, die Beschichtung so gleichmäßig wie möglich auszubilden, da auf diese Weise der Kontaktwiderstand verringert wird.The best possible corrosion resistance of the metallic carrier is important in that it can not be ruled out in practice that the coating does not or not completely cover individual regions of the carrier. However, it is of course desirable to form the coating as evenly as possible, since in this way the contact resistance is reduced.

Die erfindungsgemäße Bipolarplatte kann ein- oder zweiteilig aufgebaut sein, je nachdem, welche Variante für die betreffende elektrochemische Anordnung vorteilhafter ist. Im ersten Fall umfasst der metallische Träger eine einzelne Metallplatte, die auf beiden Seiten die ein- oder mehrlagige Beschichtung aufweist. Bevorzugt weist die Metallplatte eine Prägestruktur auf, durch die Strömungskanäle für den Brennstoff auf der einen und für den Oxidator auf der anderen Seite der Platte ausgebildet sind. Die jeweils erhabenen Bereiche der Prägung stehen dann mit der angrenzenden Anode bzw. Kathode in Kontakt.The bipolar plate according to the invention may be constructed in one or two parts, depending on which variant is more advantageous for the relevant electrochemical arrangement. In the first case, the metallic carrier comprises a single metal plate having on one or both sides the single or multi-layer coating. Preferably, the metal plate has an embossing structure, are formed by the flow channels for the fuel on one side and for the oxidizer on the other side of the plate. The respective raised areas of the embossing are then in contact with the adjacent anode or cathode.

Bei der zweiteiligen Ausführung umfasst der metallische Träger zwei Metallplatten, die zumindest bereichsweise stoffschlüssig miteinander verbunden, insbesondere verschweißt oder verklebt sind, und die zumindest auf ihren äußeren Seiten die ein- oder mehrlagige Beschichtung aufweisen. Auch hier weisen beide Platten bevorzugt eine Prägestruktur auf, wobei zwischen den beiden Platten zusätzliche Strömungskanäle für ein Kühlmittel vorgesehen sein können.In the two-part embodiment, the metallic support comprises two metal plates, which are at least partially bonded together, in particular welded or glued, and at least on their outer sides have the one or more layers coating. Again, both plates preferably have an embossed structure, wherein between the two plates additional flow channels can be provided for a coolant.

Der elektrische Kontakt zwischen den zwei Metallplatten des Trägers erfolgt, sofern sie verschweißt sind, über die verschweißten Bereiche, bei denen es sich um einzelne Schweißpunkte handeln kann. Sind die Platten mittels eines anderen Verfahrens gefügt oder sind die geschweißten Bereiche nicht ausreichend, kann der Gesamtwiderstand der Bipolarplatte günstigerweise dadurch verringert werden, dass die zwei Metallplatten auch auf ihren inneren Seiten, die einander zugewandt sind, die ein- oder mehrlagige Beschichtung aufweisen. Dadurch kann auch in den nicht verschweißten Bereichen ein möglichst geringer Kontaktwiderstand zwischen den Platten erzielt werden.The electrical contact between the two metal plates of the carrier takes place, if they are welded, over the welded areas, which may be individual spot welds. If the plates are joined by another method, or if the welded portions are insufficient, the total resistance of the bipolar plate can be favorably reduced by having the single-layered or multi-layered coating also on its inner sides facing each other. As a result, the lowest possible contact resistance between the plates can be achieved even in the non-welded areas.

Die vorliegende Erfindung betrifft ferner die Verwendung einer erfindungsgemäßen Bipolarplatte in einer Niedertemperaturbrennstoffzelle, insbesondere in einer Polymerelektrolytbrennstoffzelle (PEFC). Bei der Bildung eines entsprechenden Brennstoffzellenstapels wechseln sich jeweils eine Bipolarplatte und eine Elektrode-Membran-Einheit (membrane electrode assembly, MEA) ab, wobei die MEA jeweils eine Anode, eine Kathode und eine dazwischen angeordnete Protonenaustauschmembran umfasst.The present invention further relates to the use of a bipolar plate according to the invention in a low-temperature fuel cell, in particular in a polymer electrolyte fuel cell (PEFC). When a corresponding fuel cell stack is formed, a bipolar plate and an electrode-membrane unit (MEA) each alternate, the MEA each comprising an anode, a cathode, and a proton exchange membrane disposed therebetween.

Die Erfindung kann darüber hinaus auch bei elektrochemischen Anordnungen anderer Art Anwendung finden, bei denen Bipolarplatten vorgesehen sind. Insbesondere betrifft die Erfindung auch die Verwendung der Bipolarplatte in einer Elektrolysevorrichtung.The invention may also find application in electrochemical arrangements of another kind, in which bipolar plates are provided. In particular, the invention also relates to the use of the bipolar plate in an electrolysis device.

Das nachfolgend beschriebene Ausführungsbeispiel dient der näheren Erläuterung der Erfindung.The embodiment described below serves to explain the invention in more detail.

Beispielexample

Dieses Beispiel beschreibt die einlagige Beschichtung einer 0,1 mm dicken Platte aus Edelstahl 1.4404 als metallischem Träger mit dem kommerziell erhältlichen Pigment Perylenrot (I.C. PR149) als elektrisch leitfähige monomere organische Verbindung. Bei Perylenrot handelt es sich um die Verbindung N,N'-Bis(3,5-dimethylphenyl)-3,4,9,10-perylenbisimid, entsprechend der allgemeinen Formel I, wobei R1 und R2 jeweils ein 3,5-Dimethylphenylrest sind.This example describes the single-layer coating of a 0.1 mm thick sheet of stainless steel 1.4404 as a metallic support with the commercially available pigment perylene red (IC PR149) as an electrically conductive monomeric organic compound. Perylene red is the compound N, N'-bis (3,5-dimethylphenyl) -3,4,9,10-perylenebisimide corresponding to the general formula I where R 1 and R 2 are each a Dimethylphenylrest are.

Vor dem Aufbringen der Beschichtung wird die Oberfläche des Edelstahlträgers zunächst aktiviert, um diese von Metalloxiden zu befreien. Entsprechend einem Verfahren, dass in der US 4,422,906 beschrieben ist, wird der Träger zunächst 5 min in eine erste Aktivierungslösung eingetaucht. Unmittelbar danach wird der Träger in eine zweite Aktivierungslösung eingetaucht und dabei für 7 min mit einer kathodischen Stromdichte von 0,14 A/cm2 beaufschlagt.Before the application of the coating, the surface of the stainless steel support is first activated in order to free them from metal oxides. According to a method that in the US 4,422,906 is described, the carrier is first immersed for 5 min in a first activation solution. Immediately thereafter, the carrier is immersed in a second activating solution and subjected to a cathodic current density of 0.14 A / cm 2 for 7 minutes.

Die beiden Aktivierungslösungen weisen folgende Zusammensetzungen auf: Aktivierungslösung 1: Salzsäure 35%ig 8 Vol.-% Zitronensäure 5 Gew.% Salpetersäure 68%ig 2,5 Vol.% Schwefelsäure 75%ig 6 Vol.% Polyoxyethylen(40)stearat 2 Gew.% N-Ethyl-2-pyrrolidon 3 Gew.% Essigsäure 90%ig 2 Vol.% 2-Pentin-1,4-diol 2 Gew.% Aktivierungslösung 2: Phosphorsäure 85%ig 20 Vol.% Zitronensäure 5 Gew.% Oxalsäure 3 Gew.% Salpetersäure 68%ig 5 Vol.% Schwefelsäure 75%ig 5 Vol.% Polyoxyethylen(40)Stearat 2 Gew.% Gluconsäure 50%ig 10 Vol.% N-Ethyl-2-Pyrrolidon 5 Gew.% 2-Pentin-1,4-diol 3 Gew.% The two activation solutions have the following compositions: Activation solution 1: Hydrochloric acid 35% 8 vol.% citric acid 5% by weight Nitric acid 68% 2.5% by volume Sulfuric acid 75% 6 vol.% Polyoxyethylene (40) stearate 2% by weight N-ethyl-2-pyrrolidone 3% by weight 90% acetic acid 2 vol.% 2-pentyne-1,4-diol 2% by weight Activation solution 2: 85% phosphoric acid 20 vol.% citric acid 5% by weight oxalic acid 3% by weight Nitric acid 68% 5 vol.% Sulfuric acid 75% 5 vol.% Polyoxyethylene (40) stearate 2% by weight Gluconic acid 50% 10 vol.% N-ethyl-2-pyrrolidone 5% by weight 2-pentyne-1,4-diol 3% by weight

Unmittelbar nach der galvanischen Aktivierung wird der Träger mit entgastem deionisiertem Wasser abgespült, mittels eines Zellstofftuches getrocknet und umgehend beschichtet.Immediately after the galvanic activation of the carrier is rinsed with degassed deionized water, dried by means of a cellulose cloth and immediately coated.

Als Bindemittel für die Beschichtungsformulierung wird ein Zwei-Komponenten-System auf Epoxidbasis eingesetzt, das von der Fa. Mankiewicz Gebr. & Co. unter den Bezeichnungen Seevenax-Beschichtung 110-37 und Seevenax-Härter 115-37 erhältlich ist. Ferner wurde der Verdünner 903-76 desselben Herstellers sowie Perylenrot von der Fa. Clariant International AG unter der Bezeichnung Pigment PV Fast Red B eingesetzt.The binder used for the coating formulation is an epoxy-based two-component system available from Mankiewicz Gebr. & Co. under the names Seevenax Coating 110-37 and Seevenax-Hardener 115-37. Further, the thinner 903-76 of the same manufacturer as well as Perylenrot of the Fa. Clariant International AG under the name Pigment PV Fast Red B was used.

Die Beschichtungsformulierung hat folgende quantitative Zusammensetzung: 17 g Seevenax-Beschichtung 110-37 8 g Seevenax-Härter 115-37 2000 g Verdünner 903-76 100 g Pigment PV Fast Red B The coating formulation has the following quantitative composition: 17 g Seevenax coating 110-37 8 g Seevenax hardener 115-37 2000 g Thinner 903-76 100 g Pigment PV Fast Red B

Alle Bestandteile werden mit einem Dispergiergerät (Ika Ultra-Turrax T 18 mit Dispergierwerkzeug S18N-19G) bei einer Drehzahl von 15000/min für 60 Sekunden homogenisiert und anschließend beidseitig auf den aktivierten Edelstahlträger aufgesprüht.All ingredients are homogenized with a disperser (Ika Ultra-Turrax T 18 with dispersing tool S18N-19G) at a speed of 15000 / min for 60 seconds and then sprayed on both sides of the activated stainless steel carrier.

Die Beschichtung härtet bei Raumtemperatur innerhalb von 24 Stunden aus.The coating cures at room temperature within 24 hours.

Eine Edelstahlplatte, die gemäß diesem Beispiel beidseitig beschichtet wurde, weist bei einer mittleren Beschichtungsdicke von ca. 15 µm einen Widerstand von 20 mΩcm2 auf, was deutlich unter dem Wert der unbeschichteten Stahlplatte liegt. Durch eine Variation der Herstellungsparameter, insbesondere der Auftragsmenge der Beschichtung und der Konzentration der elektrisch leitfähigen Verbindung, können die elektrischen Eigenschaften des beschichteten Trägers je nach Anforderung weiter optimiert werden.A stainless steel plate which has been coated on both sides according to this example has a resistance of 20 mΩcm 2 at an average coating thickness of about 15 μm, which is significantly below the value of the uncoated steel plate. By varying the production parameters, in particular the application rate of the coating and the concentration of the electrically conductive compound, the electrical properties of the coated carrier can be further optimized as required.

Die erfindungsgemäße Beschichtung gewährleistet einen dauerhaft niedrigen Kontaktwiderstand bei einer Verwendung des beschichteten Trägers als Bipolarplatte in einer elektrochemischen Anordnung. Darüber hinaus ist die eingesetzte organische Verbindung bis mindestens 130 °C temperaturbeständig und im Wesentlichen wasserunlöslich, sowie im Vergleich zu einer Edelmetallbeschichtung (zum Beispiel Gold) deutlich kostengünstiger und einfacher aufzutragen.The coating according to the invention ensures a permanently low contact resistance when using the coated carrier as a bipolar plate in an electrochemical arrangement. In addition, the organic compound used is temperature resistant to at least 130 ° C and substantially water-insoluble, and compared to a noble metal coating (for example, gold) significantly cheaper and easier to apply.

Prinzipiell schützt die Beschichtung den metallischen Träger auch vor Oxidation, wobei es für die Funktionsfähigkeit der Bipolarplatte nicht zwingend notwendig ist, dass die Beschichtung den Träger lückenlos bedeckt und hermetisch dicht ist. Die beschichteten Bereiche müssen lediglich ausreichen, um den gewünschten niedrigen Kontaktwiderstand zu erreichen. Nicht beschichtete Bereiche des Trägers können passivieren und sind dann ebenfalls vor weiterer Korrosion geschützt. In principle, the coating also protects the metallic carrier against oxidation, wherein it is not absolutely necessary for the functionality of the bipolar plate that the coating covers the carrier completely and is hermetically sealed. The coated areas need only be sufficient to achieve the desired low contact resistance. Uncoated areas of the carrier can passivate and are then also protected against further corrosion.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • US 4422906 [0030] US 4422906 [0030]

Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

  • S. Karimi et al.: A Review of Metallic Bipolar Plates for Proton Exchange Membrane Fuel Cells: Materials and Fabrication Methods, Advances in Materials Science and Engineering, 2012, 1–22 [0004] S. Karimi et al .: A Review of Metallic Bipolar Plates for Proton Exchange Membrane Fuel Cells: Materials and Fabrication Methods, Advances in Materials Science and Engineering, 2012, 1-22 [0004]

Claims (19)

Bipolarplatte für eine elektrochemische Anordnung, insbesondere für eine Niedertemperaturbrennstoffzelle, umfassend einen metallischen Träger mit einer ein- oder mehrlagigen Beschichtung, dadurch gekennzeichnet, dass eine äußerste Lage der Beschichtung eine elektrisch leitfähige monomere organische Verbindung enthält, die oxidationsbeständig, temperaturbeständig und im Wesentlichen wasserunlöslich ist.Bipolar plate for an electrochemical arrangement, in particular for a low-temperature fuel cell, comprising a metallic carrier with a single- or multi-layer coating, characterized in that an outermost layer of the coating contains an electrically conductive monomeric organic compound which is resistant to oxidation, temperature and substantially water insoluble. Bipolarplatte nach Anspruch 1, wobei die elektrisch leitfähige Verbindung bis mindestens 100 °C temperaturbeständig ist, bevorzugt bis mindestens 130 °C.Bipolar plate according to claim 1, wherein the electrically conductive compound is temperature-resistant to at least 100 ° C, preferably to at least 130 ° C. Bipolarplatte nach Anspruch 1 oder 2, wobei die elektrisch leitfähige Verbindung ein polycyclischer aromatischer Kohlenwasserstoff oder ein Derivat hiervon ist.A bipolar plate according to claim 1 or 2, wherein the electrically conductive compound is a polycyclic aromatic hydrocarbon or a derivative thereof. Bipolarplatte nach Anspruch 3, wobei die elektrisch leitfähige Verbindung ein Perylenderivat ist, insbesondere das Dianhydrid oder ein Diimid der 3,4,9,10-Perylentetracarbonsäure.A bipolar plate according to claim 3, wherein the electrically conductive compound is a perylene derivative, in particular the dianhydride or a diimide of 3,4,9,10-perylenetetracarboxylic acid. Bipolarplatte nach Anspruch 4, wobei die elektrisch leitfähige Verbindung der folgenden allgemeinen Formel (I) entspricht,
Figure DE102014103611A1_0002
wobei R1 und R2 gleich oder verschieden sind und jeweils ausgewählt sind aus einem Wasserstoffatom, einem Alkylrest, einem Arylrest oder einem Aryl-Alkyrest, die jeweils substituiert sein können mit einer oder mehreren Alkyl-, Alkyloxy-, Halogen-, OH- oder CN-Gruppen.A bipolar plate according to claim 4, wherein said electroconductive compound is represented by the following general formula (I),
Figure DE102014103611A1_0002
wherein R 1 and R 2 are the same or different and are each selected from a hydrogen atom, an alkyl group, an aryl group or an aryl-alky group, each of which may be substituted by one or more alkyl, alkyloxy, halogen, OH or CN groups. Bipolarplatte nach Anspruch 5, wobei die elektrisch leitfähige Verbindung ausgewählt ist aus den Perylen-Pigmenten mit den C.I.-Bezeichnungen PR29, PR123, PR149, PR178, PR179, PR190, PR224, PBk31 und PBk32.The bipolar plate according to claim 5, wherein the electroconductive compound is selected from the perylene pigments having the C.I. designations PR29, PR123, PR149, PR178, PR179, PR190, PR224, PBk31 and PBk32. Bipolarplatte nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die äußerste Lage der Beschichtung eine Schichtdicke im Bereich von 1 bis 20 µm aufweist.Bipolar plate according to one of the preceding claims, wherein the outermost layer of the coating has a layer thickness in the range of 1 to 20 microns. Bipolarplatte nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die äußerste Lage der Beschichtung ausschließlich aus der elektrisch leitfähigen Verbindung gebildet ist.Bipolar plate according to one of the preceding claims, wherein the outermost layer of the coating is formed exclusively of the electrically conductive compound. Bipolarplatte nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die äußerste Lage der Beschichtung ein Bindemittel umfasst, in dem die elektrisch leitfähige Verbindung dispergiert ist.A bipolar plate according to any one of claims 1 to 7, wherein the outermost layer of the coating comprises a binder in which the electrically conductive compound is dispersed. Bipolarplatte nach Anspruch 9, wobei das Bindemittel ausgewählt ist aus Epoxidharzen, Acrylharzen, Phenolharzen, Urethanharzen, Melaminharzen, Fluorharzen und Silikonharzen.The bipolar plate of claim 9, wherein the binder is selected from epoxy resins, acrylic resins, phenolic resins, urethane resins, melamine resins, fluororesins, and silicone resins. Bipolarplatte nach Anspruch 9 oder 10, wobei die elektrisch leitfähige Verbindung mit einem Anteil von 30 bis 90 Gew.% in der äußersten Lage der Beschichtung enthalten ist, bevorzugt mit einem Anteil von 50 bis 80 Gew.%.Bipolar plate according to claim 9 or 10, wherein the electrically conductive compound is contained in a proportion of 30 to 90 wt.% In the outermost layer of the coating, preferably in a proportion of 50 to 80 wt.%. Bipolarplatte nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Beschichtung unter der äußersten Lage mit der elektrisch leitfähigen Verbindung eine weitere Lage umfasst, die Kohlenstoffpartikel enthält, die bevorzugt in einem Bindemittel dispergiert sind.Bipolar plate according to one of the preceding claims, wherein the coating under the outermost layer with the electrically conductive compound comprises a further layer containing carbon particles, which are preferably dispersed in a binder. Bipolarplatte nach Anspruch 12, wobei die Kohlenstoffpartikel aus Graphit, Ruß oder Kohlenstoffnanoröhrchen gebildet sind.The bipolar plate of claim 12, wherein the carbon particles are formed of graphite, carbon black or carbon nanotubes. Bipolarplatte nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der metallische Träger aus Edelstahl oder aus einer Legierung auf Basis von Aluminium, Kupfer, Titan oder Tantal gebildet ist. Bipolar plate according to one of the preceding claims, wherein the metallic support is made of stainless steel or of an alloy based on aluminum, copper, titanium or tantalum. Bipolarplatte nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der metallische Träger eine einzelne Metallplatte umfasst, die auf beiden Seiten die ein- oder mehrlagige Beschichtung aufweist.A bipolar plate according to any one of the preceding claims, wherein the metallic support comprises a single metal plate having the single or multi-layer coating on both sides. Bipolarplatte nach einem der Ansprüche 1 bis 14, wobei der metallische Träger zwei Metallplatten umfasst, die zumindest bereichsweise stoffschlüssig miteinander verbunden, insbesondere verschweißt oder verklebt sind, und die zumindest auf ihren äußeren Seiten die ein- oder mehrlagige Beschichtung aufweisen.Bipolar plate according to one of claims 1 to 14, wherein the metallic carrier comprises two metal plates, which are at least partially bonded together, in particular welded or glued, and at least on their outer sides have the single or multi-layer coating. Bipolarplatte nach Anspruch 16, wobei die zwei Metallplatten auch auf ihren inneren Seiten, die einander zugewandt sind, die ein- oder mehrlagige Beschichtung aufweisen.Bipolar plate according to claim 16, wherein the two metal plates also have on their inner sides, which face each other, the single- or multi-layer coating. Verwendung einer Bipolarplatte nach einem der vorhergehenden Ansprüche in einer Niedertemperaturbrennstoffzelle, insbesondere in einer Polymerelektrolytbrennstoffzelle.Use of a bipolar plate according to one of the preceding claims in a low-temperature fuel cell, in particular in a polymer electrolyte fuel cell. Verwendung einer Bipolarplatte nach einem der Ansprüche 1 bis 17 in einer Elektrolysevorrichtung.Use of a bipolar plate according to one of Claims 1 to 17 in an electrolysis device.
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