DE102014103142A1

DE102014103142A1 - Druckmessaufnehmer

Info

Publication number: DE102014103142A1
Application number: DE102014103142.3A
Authority: DE
Inventors: Sergej Lopatin; Igor Getman
Original assignee: Endress and Hauser SE and Co KG
Current assignee: Endress and Hauser SE and Co KG
Priority date: 2014-03-10
Filing date: 2014-03-10
Publication date: 2015-09-10

Abstract

Es ist ein in aggressiven Medien einsetzbarer Druckmessaufnehmer mit einer auf einem metallischen Träger (1, 19) angeordneten metallischen Trennmembran (3), die eine mit einem vom Druckmessaufnehmer aufzunehmenden Druck (p) beaufschlagbare Außenseite aufweist, beschrieben, bei dem die Trennmembran (3) auf deren Außenseite eine Tantalschicht (25) aufweist.

Description

Die Erfindung betrifft einen Druckmessaufnehmer, mit einer auf einem metallischen Träger angeordneten metallischen Trennmembran, die eine mit einem vom Druckmessaufnehmer aufzunehmenden Druck beaufschlagbare Außenseite aufweist.
Druckmessaufnehmer werden in der industriellen Druckmesstechnik z.B. in oder in Verbindung mit Druck- oder Differenzdruckmessgeräten zur Messung von Drücken bzw. Druckdifferenzen eingesetzt.
Sie weisen eine auf einem Träger angeordnete Trennmembran auf, die eine mit einem vom Druckmessaufnehmer aufzunehmenden Druck beaufschlagbare Außenseite aufweist. Die Trennmembran bildet eine Trennung des Druckmessaufnehmerinnenraums gegenüber der Umgebung, und ist im Einsatz einem Medium ausgesetzt, dessen Druck vom Druckmessaufnehmer am Einsatzort aufgenommen werden soll.
Druckmessaufnehmer können beispielsweise als Bestandteil eines kompakten Druckmessgeräts eingesetzt werden. Diese Druckmessgeräte weisen auf der von der Trennmembran abgewandten Rückseite des Trägers ein Gehäuse mit einem in einer Druckmesskammer angeordneten Drucksensor auf. In diesem Fall ist im Träger des Druckmessaufnehmers unter der Trennmembran eine Druckempfangskammer eingeschlossen, die über eine durch den Träger hindurch verlaufende Druckübertragungsleitung mit der Druckmesskammer verbunden ist. Druckempfangskammer, Druckübertragungsleitung und Druckmesskammer sind mit einer Druck übertragenden Flüssigkeit befüllt, die einen von außen auf die Trennmembran einwirkenden Druck auf den Drucksensor überträgt.
Alternativ können Druckmessaufnehmer als Teil eines einem Drucksensor vorgeschalteten Druckmittlers eingesetzt werden. In dem Fall ist der Druckmessaufnehmer an einem vom Drucksensor entfernt angeordneten Einsatzort angeordnet. Auch hier ist im Druckmessaufnehmer unter der Trennmembran eine Druckempfangskammer eingeschlossen, die über eine entsprechend längere Druckübertragungsleitung mit einer in einem vom Druckmessaufnehmer entfernt angeordneten Gehäuse eingeschlossenen Druckmesskammer verbunden ist, in der der Drucksensor angeordnet ist.
In Verbindung mit analog ausgebildeten kompakten oder mit vorgeschalteten Druckmittlern ausgestatteten Differenzdruckmessgeräten kommen zwei Druckmessaufnehmer zum Einsatz, über die ein Differenzdrucksensor mit den beiden Drücken beaufschlagt wird, deren Differenz gemessen werden soll.
Alternativ kann der Druckmessaufnehmer selbst mit einem Sensor ausgestattet sein, der eine druckabhängige Durchbiegung der Trennmembran unmittelbar messtechnisch erfasst.
Die Trennmembranen von Druckmessaufnehmern bestehen regelmäßig aus Metall, z.B. aus Edelstahl, und sind auf einen metallischen Träger, in der Regel einen Träger aus Edelstahl, aufgebracht, z.B. aufgeschweißt oder aufgelötet. Die Träger sind beispielsweise als Prozessanschluss, z.B. als Flansch, ausgebildet.
Die Dicke der Trennmembran wird üblicher Weise in Abhängigkeit von der Konstruktion des Druckmessaufnehmers und der Anwendung, in der er eingesetzt werden soll, vorgegeben. Typische Werte für die Dicke der Messmembran liegen im Bereich von 20 µm bis 300 µm.
Es gibt eine Vielzahl von Anwendungen, bei denen die Trennmembran im Einsatz einem aggressiven Medium ausgesetzt ist. Aggressive Medien, wie z.B. Säuren, greifen die Trennmembran an. Aufgrund der funktionsbedingt in der Regel geringen Dicke der Trennmembran besteht die Gefahr, dass die Trennmembran, z.B. durch Korrosion, beschädigt wird. Eine Beschädigung der Trennmembran führt zum Ausfall des Druckmessaufnehmers. Ein solcher Ausfall kann je nach Anwendung erhebliche Gefahren und/oder Risiken für den Betreiber des Druckmessaufnehmers mit sich bringen. Darüber hinaus besteht bei mit Druck übertragender Flüssigkeit gefüllten Druckmessaufnehmern die Gefahr, dass Druck übertragende Flüssigkeit austritt, und das in Kontakt mit der Trennmembran stehende Medium verunreinigt.
Aus dem Stand der Technik sind unterschiedliche Maßnahmen zum Schutz der Trennmembran gegenüber aggressiven Medien bekannt.
Eine Maßnahme besteht darin, die Trennmembran durch eine auf deren mit dem Medium in Kontakt stehende Außenseite galvanisch aufgebrachte Goldschicht zu schützten. Gold weist jedoch den Nachteil auf, dass es gegenüber Königswasser nicht beständig ist.
Eine alternative Maßnahme sieht vor, die Trennmembran durch eine auf deren mit dem Medium in Kontakt stehende Außenseite aufgebrachte Schicht aus einem Fluorpolymer, z.B. aus Polytetraflourethylen, zu schützen. Bei Fluorpolymerschichten besteht jedoch die Gefahr einer Delamination, bei der sich die Flourpolymerschicht von der Trennmembran löst, und die ungeschützte Trennmembran mit dem Medium in Kontakt kommt.
Eine weitere bekannte Maßnahme sieht vor, die Trennmembran insgesamt aus einem korrosionsbeständigen Werkstoff, wie z.B. Tantal, zu fertigen. Tantalmembranen können jedoch nicht auf Träger aus Edelstahl aufgeschweißt werden, da die beiden Werkstoffe insoweit nicht kompatibel sind. Um ein Aufschweißen der Trennmembran zu ermöglichen können Trennmembran und Träger aus Tantal gefertigt werden. Tantal ist jedoch teurer als Edelstahl, so dass hiermit Mehrkosten verbunden sind. Alternativ kann die Tantalmembran mittels einer mit einem Sonderlot ausgeführten Fügung auf den Träger aufgebracht werden. Dabei besteht jedoch die Gefahr, dass im Lot Hohlräume oder poröse Bereiche eingeschlossen werden, die eine reduzierte Beständigkeit der Fügung bewirken.
Darüber hinaus sind Tantalmembranen sehr empfindlich gegenüber Wasserstoff. Wasserstoff diffundiert in die Tantalmembran hinein, und bewirkt dort eine Versprödung der Trennmembran. Je spröder die Trennmembran ist, umso größer ist die Gefahr, dass die Trennmembran unter Druckbelastung bricht oder splittert. Dies hat zur Folge, dass der Druckmessaufnehmer ausfällt, und der Einsatzort durch Bruchstücke oder Splitter der Trennmembran verunreinigt wird. Bei mit Druck übertragenden Flüssigkeiten gefüllten Druckmessaufnehmern tritt darüber hinaus Flüssigkeit aus.
Es ist eine Aufgabe der Erfindung einen in aggressiven Medien einsetzbaren Druckmessaufnehmer anzugeben.
Hierzu umfasst die Erfindung einen Druckmessaufnehmer, mit einer auf einem metallischen Träger angeordneten metallischen Trennmembran, die eine mit einem vom Druckmessaufnehmer aufzunehmenden Druck beaufschlagbare Außenseite aufweist, und sich dadurch auszeichnet, dass die Trennmembran auf deren Außenseite eine Tantalschicht aufweist.
Gemäß einer ersten Variante der Erfindung ist die Tantalschicht eine durch Abscheidung aus einer mindestens eine Tantalverbindung, insb. ein Tantalhalogenid, enthaltenden Gasphase und Pyrolyse auf einer Oberfläche der Außenseite der Trennmembran erzeugte Schicht.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der ersten Variante weist die Tantalschicht eine Schichtdicke in der Größenordnung von 5 µm bis 100 µm, insb. von 20 µm bis 50 µm, auf. Dabei ist die vorzugsweise größer gleich 40 µm.
Weiter umfasst die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Druckmessaufnehmers gemäß der ersten Variante, bei dem

– die Trennmembran aus Edelstahl oder einer Eisenlegierung besteht, und
– die Pyrolyse auf der Oberfläche der Trennmembran bei einer Temperatur der Trennmembran in der Größenordnung von 850°C bis 1100°C erfolgt.

Gemäß einer zweiten Variante der Erfindung ist die die Tantalschicht eine durch elektrochemische Abscheidung aus einem geschmolzene tantalhaltige Salze, insb. eine Mischung aus einem LiF-NaF-KF Eutektikum und Kaliumtantalofluorit (K₂TaF₇), enthaltenden elektrolytischen Bad erzeugte galvanische Beschichtung.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der zweiten Variante weist die Tantalschicht eine Schichtdicke in der Größenordnung von 100 µm bis 200 µm auf.
Weiter umfasst die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Druckmessaufnehmers gemäß der zweiten Variante, bei dem

– die Trennmembran aus Edelstahl oder einer Eisenlegierung besteht, und
– der elektrochemische Abscheidungsprozess bei einer Bad-Temperatur in der Größenordnung von 800°C bis 1000°C erfolgt.

Weiter umfasst die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Druckmessaufnehmers gemäß der zweiten Variante, bei dem eine Geschwindigkeit eines Schichtwachstums der Tantalschicht durch Abscheidung kleiner gleich 100 µm/Stunde ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Druckmessaufnehmer bestehen der Träger und die Trennmembran aus Edelstahl oder einer Eisenlegierung.
Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung besteht die Trennmembran aus einem austenitischen Stahl oder einem Duplexstahl.
Gemäß einer weiteren Weiterbildung erstreckt sich die Tantalschicht über eine an die Trennmembran angrenzende Außenfläche des Trägers, insb. dessen Stirnseite.
Zusätzlich erstreckt sich die Tantalsschicht vorzugsweise über mindestens eine weitere Außenfläche, insb. eine Außenseite des Trägers und einen beim Einsatz des Druckmessaufnehmers der Umgebung ausgesetzten Bereich einer von der Trennmembran abgewandten Rückseite des Trägers.
Vorzugsweise erstreckt sich die Tantalschicht auf alle mit der Umgebung des Druckmessaufnehmers in Kontakt stehenden Außenflächen des Trägers.
Eine erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Druckmessaufnehmer zeichnet sich dadurch aus, dass

– im Träger unter der Trennmembran eine Druckempfangskammer eingeschlossen ist,
– die Druckempfangskammer über eine Druckübertragungsleitung mit einer Druckmesskammer verbunden ist,
– in der Druckmesskammer ein Drucksensor angeordnet ist, und
– Druckempfangskammer, Druckübertragungsleitung und Druckmesskammer mit einer Druck übertragenden Flüssigkeit befüllt sind, die dazu dient einen von außen auf die Trennmembran einwirkenden Druck auf den Drucksensor zu übertragen.

Gemäß einer Weiterbildung dieser ersten Ausführungsform ist die Trennmembran eine im Anschluss an deren Beschichtung mit der Tantalschicht geprägte Trennmembran.
Eine zweite Ausführungsform der erfindungsgemäßen Druckmessaufnehmer zeichnet sich dadurch aus, dass

– im Träger unter der Trennmembran ein Innenraum vorgesehen ist, und
– im Innenraum ein auf einer Innenseite der Trennmembran angeordneter Sensor zur messtechnischen Erfassung einer druckabhängigen Durchbiegung der Trennmembran vorgesehen ist.

Die erfindungsgemäßen Druckmessaufnehmer weisen den Vorteil auf, dass Träger und Trennmembran aus vergleichsweise kostengünstigen Edelstählen oder Eisenlegierungen bestehen können, und trotzdem aufgrund der Tantalschicht eine hohe Beständigkeit gegenüber aggressiven Medien aufweisen, die bei ausreichender Dicke der Tantalschicht der Beständigkeit von im Vergleich zu Edelstählen oder Eisenlegierungen sehr viel teurerem Tantal entspricht. Darüber hinaus bieten sie den Vorteil, dass die Fügung von Trennmembran und Träger durch die Erstreckung der Tantalschicht auf diesen Bereich auf effektive und kostengünstige Weise vor aggressiven Medien geschützt ist. Des Weiteren bieten mit der Tantalschicht beschichtete Trennmembranen aus autenitischen Stählen oder Duplexstählen gegenüber den teureren Trennmembranen aus Tantal den Vorteil auf, dass sie nicht brechen oder splittern, wenn sie Wasserstoff ausgesetzt werden.
Die Erfindung und deren Vorteile werden nun anhand der Figuren der Zeichnung, in denen drei Ausführungsbeispiele dargestellt sind, näher erläutert; gleiche Elemente sind in den Figuren mit gleichen Bezugszeichen versehen.
1 zeigt: einen Druckmessaufnehmer;
2 zeigt: ein Druckmessgerät mit integriertem Druckmessaufnehmer;
3 zeigt: ein Druckmessgerät mit einem vorgeschalteten als Druckmittler ausgebildeten Druckmessaufnehmer; und
4 zeigt: einen mit einem Sensor zur Erfassung einer druckabhängigen Durchbiegung von dessen Trennmembran ausgestatteten Druckmessaufnehmer.
1 zeigt ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Druckmessaufnehmers. Dieser umfasst eine auf einem Träger 1 angeordnete Trennmembran 3. Träger 1 und Trennmembran 3 bestehen aus Metall, vorzugsweise aus einer Eisenlegierung oder einem Edelstahl. Vorzugsweise besteht die Trennmembran 3 aus austenitischem Stahl, oder aus austenitische und ferritische Anteile enthaltendem Duplexstahl. Beispiele für austenitische Stähle sind unter der Werkstoffnummer 1.4435 der Europäischen Norm EN 10027-2, sowie unter der Bezeichnung 316L des American Iron and Steel Institute bekannte Stähle. Ein Beispiel für einen Duplexstahl ist der mit der Werkstoffnummer 1.4462 der Europäischen Norm EN 10027-2 bezeichnete Duplexstahl.
Ein äußerer Rand der Trennmembran 3 ist mit einer dieser zugewandten Stirnfläche des Trägers 1 mittels einer druckdichten Fügung verbunden. Bei den oben genannten Metallen ist die Fügung z.B. eine – hier durch schwarze Dreiecke dargestellte – Schweißung.
Die Trennmembran 3 weist eine vom Träger 1 abgewandte Außenseite auf, die von außen mit einem vom Druckmessaufnehmer aufzunehmenden Druck p beaufschlagbar ist. Hierzu wird die Trennmembran 3 einem Medium ausgesetzt, dessen Druck p mit dem Druckmessaufnehmer aufgenommen werden soll.
Der Träger 1 ist vorzugsweise als Prozessanschluss ausgebildet, mit dem der Druckmessaufnehmer an einem Einsatzort montiert werden kann. In den hier dargestellten Ausführungsbeispielen ist der Träger 1 als Flansch ausgebildet, der an dessen äußerem Rand durchgehende Bohrungen 5 zur Aufnahme von Schraubbolzen aufweist, mit denen der Flansch am Einsatzort auf einen entsprechenden Gegenflansch oder Anschlussstutzen aufgeschraubt werden kann.
Der Druckmessaufnehmer kann beispielsweise als integraler Bestandteil eines kompakten Druckmessgeräts oder als Teil eines Druckmittlers eines Druckmessgeräts eingesetzt werden. In dem Fall ist im Druckmessaufnehmer eine Druckempfangskammer 7 vorgesehen, die im Träger 1 unter der Trennmembran 3 eingeschlossen ist.
2 zeigt ein Ausführungsbeispiel eines kompakten Druckmessgeräts. Es weist auf der von der Trennmembran 3 abgewandten Rückseite des Trägers 1 ein Gehäuse 9 auf, in dem sich eine Druckmesskammer 11 befindet. In der Druckmesskammer 11 ist ein Drucksensor 13 angeordnet. Der Drucksensor 13 ist z.B. ein Halbleiter-Sensor, z.B. ein Silizium-Chip mit Piezowiderständen.
Träger 1 und Gehäuse 9 können einteilig ausgebildet sein, oder zwei miteinander z.B. durch eine Schweißung oder eine Schraubverbindung verbundene Bauteile sein. Die im Träger 1 angeordnete Druckempfangskammer 7 ist über eine durch den Träger 1 hindurch verlaufende, in der Druckmesskammer 11 mündende Druckübertragungsleitung 15 mit der Druckmesskammer 11 verbunden. Druckempfangskammer 5, Druckübertragungsleitung 15 und Druckmesskammer 11 sind mit einer Druck übertragenden Flüssigkeit befüllt, die einen von außen auf die Trennmembran 3 einwirkenden Druck p auf den Drucksensor 13 überträgt.
3 zeigt ein Ausführungsbeispiel eines mit einem vorgeschalteten Druckmittler ausgestatteten Druckmessgeräts. Diese Variante unterscheidet sich von dem in 2 dargestellten Ausführungsbeispiel lediglich dadurch, dass der Druckmessaufnehmer an einem vom Drucksensor 13 entfernt angeordneten Einsatzort angeordnet ist, und dessen Druckempfangskammer 5 über eine entsprechend längere Druckübertragungsleitung 17 mit der Druckmesskammer 11 im Inneren des Gehäuses 9 des Druckmessgeräts verbunden ist.
Auf analoge Weise können natürlich auch entsprechende kompakte oder mit vorgeschalteten Druckmittlern ausgestattete Differenzdruckmessgeräte aufgebaut werden, die dann mit zwei Druckmessaufnehmer betrieben werden.
4 zeigt eine alternative Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Druckmessaufnehmers mit einer auf einem Träger 19 angeordneten Trennmembran 3. Dieser unterscheidet sich von dem in 1 dargestellten Ausführungsbeispiel dadurch, dass im Träger 19 unter der Trennmembran 3 ein Innenraum 21 vorgesehen ist. Im Innenraum 21 ist auf der Innenseite der Trennmembran 3 ein Sensor 23 vorgesehen, mit dem eine druckabhängige Durchbiegung der Trennmembran 3 messtechnisch erfassbar ist. Hierzu eignet sich z.B. ein Dehnungssensor, z.B. ein Silizium-Sensor mit piezoresistiven Dehnungsmesswiderständen. Dieser Druckmessaufnehmer benötigt weder eine Druckempfangskammer, noch eine Druckübertragungsleitung, und wird ohne Druck übertragende Flüssigkeit zur Druckmessung eingesetzt.
Die erfindungsgemäßen in den 1 bis 4 dargestellten Druckmessaufnehmer zeichnen sich dadurch aus, dass die Trennmembran 3 auf deren Außenseite eine Tantalschicht 25 aufweist. Zur Hervorhebung in der Darstellung, ist Tantalschicht 25 in den Figuren viel dicker dargestellt als sie tatsächlich ist. Die Figuren sind insoweit nicht maßstabsgetreu.
Zur Herstellung der Tantalschicht 25 können aus dem Stand der Technik bekannte Verfahren eingesetzt werden.
Vorzugsweise wird die Tantalsschicht 25 durch Abscheidung aus einer tantalhaltigen Gasphase und Pyrolyse auf der Oberfläche der Außenseite der Trennmembran 3 erzeugt. Die Gasphase enthält hierzu mindestens eine Tantalverbindung, vorzugsweise ein Tantalhalogenid. Die Abscheidung erfolgt in einer Vakuumkammer bei einer für die Pyrolyse auf der Trennmembran 3 ausreichend hohen Temperatur. Besteht die Trennmembran 3 aus einer Eisenlegierung oder einem Edelstahl, so erfolgt die Pyrolyse vorzugsweise bei einer Trennmembrantemperatur in der Größenordnung von 850°C bis 1100°C.
Durch dieses Verfahren entsteht eine im Wesentlichen poren- und defektfreie, auf atomarer Ebene mit dem darunter befindlichen Metall gefügte, duktile, polykristalline, insb. feinpolykristalline, und weitgehend spannungsfreie Tantalschicht 25. Ein Absplittern, Abplatzen oder eine Delamination der Tantalschicht 25 ist somit nicht zu befürchten.
Besonders stabile und auch unter Belastung dauerhafte Verbindungen lassen sich mit diesem Verfahren zwischen Tantal und Eisenlegierungen oder Edelstahl erzielen.
Das Beschichtungsverfahren bietet den Vorteil, dass es fertigungstechnisch mit vergleichsweise geringem Aufwand steuer- und kontrollierbar ist. Durch Abscheidung aus der Gasphase lassen sich poren- und defektfreie Tantalschichten 25 mit einem vergleichsweise schnellen Schichtwachstum mit Geschwindigkeiten von 0,1 µm/min bis 10 µm/min aufbringen. Das Verfahren ist damit in der industriellen Fertigung sehr wirtschaftlich einsetzbar.
Durch dieses Beschichtungsverfahren können qualitativ hochwertige Tantalschichten 25 mit einer Schichtdicke von 5 µm bis 100 µm erzeugt werden. Vorzugsweise wird auf der Trennmembran 3 eine Tantalsschicht 25 mit einer Schichtdicke in der Größenordnung von 20 µm bis 50 µm aufgebracht. Hierdurch wird erreicht, dass die beschichtete Trennmembran 3 zum einen dünn und damit elastisch genug ist, um den darauf einwirkenden Druck p möglichst unverändert zu übertragen, und die Tantalschicht 25 zugleich ausreichend dick ist, um einen zuverlässigen Schutz des darunter befindlichen Metalls der Trennmembran 3 gegenüber aggressiven Medien zu bewirken. Da die aus der Gasphase abgeschiedene Tantalschicht 25 poren- und defektfrei ist genügt bereits eine Schichtdicke in der Größenordnung von 40 µm, um durch die Tantalschicht 25 die gleiche vorteilhafte Korrosionsbeständigkeit gegenüber aggressiven Medien zu erzielen, die eine insgesamt aus Tantal bestehende Trennmembran hätte.
Alternativ kann die Tantalschicht 25 eine durch elektrochemische Abscheidung aus einem geschmolzene tantalhaltige Salze enthaltenden elektrolytischen Bad bei hohen Temperaturen erzeugte galvanische Beschichtung sein. Das Bad enthält vorzugsweise eine Mischung aus einem LiF-NaF-KF Eutektikum und Kaliumtantalofluorit (K₂TaF₇). Die galvanische Beschichtung von Eisenlegierungen oder Edelstählen erfolgt vorzugsweise bei einer Bad-Temperatur in der Größenordnung von 800°C bis 1000°C. Beim Abscheidungsprozess lässt sich die Geschwindigkeit des Schichtwachstum durch die Stromzufuhr und die Zusammensetzung des Elektrolyts steuern. Um eine möglichst porenfreie und defektarme Beschichtung zu erzielen, werden Stromzufuhr und Tantalkonzentration des Elektrolyts vorzugsweise derart vorgegeben, dass die Geschwindigkeit des Schichtwachstums kleiner gleich 100 µm/Stunde ist. Da auch bei diesen Geschwindigkeiten noch Poren und Defekte in der Tantalsschicht 25 auftreten können, weisen die auf diese Weise hergestellten Tantalschichten 25 vorzugsweise eine größere Dicke auf, als Tantalschichten 25, die auf die oben beschriebene Weise durch Abscheidung aus der Gasphase erzeugt wurden. Vorzugsweise liegt die Dicke der durch elektrochemische Abscheidung erzeugten Tantalschichten 25 im Bereich von 100 µm bis 200 µm. Hierdurch wird erreicht, dass die galvanisch abgeschiedene Tantalschicht 25 die gleiche vorteilhafte Korrosionsbeständigkeit aufweist, die eine insgesamt aus Tantal bestehende Trennmembran hätte.
Aufgrund der größeren Dicke dieser Tantalschichten 25, wird dieses Beschichtungsverfahren vorzugsweise für Trennmembranen 3 entsprechend größerer Dicke eingesetzt. Dickere Trennmembranen 3 werden zur Aufnahme größerer Drücke eingesetzt.
Geht man von einer fertigungstechnisch bedingten Mindestdicke der metallischen Trennmembran 3 von 20 µm bis 30 µm aus, so beträgt die für den Druckmessbereich relevante Gesamtdicke von Trennmembran 3 und durch galvanische Abscheidung aufgebrachter Tantalschicht 25 zusammen genommen vorzugsweise mindestens 120 µm, und die Gesamtdicke von Trennmembran 3 und durch Abscheidung aus der Gasphase aufgebrachter Tantalschicht 25 zusammen genommen vorzugsweise mindestens 60 µm.
Im Anschluss an die Beschichtung der Trennmembran 3 erfolgt bei den Ausführungsbeispielen von 1 bis 3 vorzugsweise eine Prägung der beschichteten Trennmembran 3. Dies kann durch Abprägen der beschichteten Trennmembran 3 an einem im Träger 1 vorgesehenen Membranbett erfolgen. Anstelle des in den 1 bis 3 dargestellten, im Wesentlichen der Biegelinie der Trennmembran 3 unter Druckbeaufschlagung folgenden asphärischen Membranbettform, kann der Träger 1 auf dessen der Trennmembran 3 zugewandten Stirnseite ein – hier nicht dargestelltes – Wellenprofil aus konzentrisch zur Trägermitte angeordneten Wellen aufweisen. In dem Fall wird die zunächst planare durch Fügung mit dem Träger 1 verbundene Trennmembran 3 durch das Abprägen in eine Wellmembran umgeformt.
Die Beschichtung durch Abscheidung aus der Gasphase bietet den Vorteil, dass dieses Verfahren unabhängig von der Geometrie des zu beschichteten Körpers ist, und somit auch komplexe Geometrien beschichtet werden können.
Demgegenüber wird die galvanische Beschichtung vorzugsweise zur Beschichtung von im Wesentlichen planaren Strukturen eingesetzt. Der Grund hierfür liegt in der Abhängigkeit des Schichtwachstum von der Konzentration der elektrischen Feldlinien, die sich am zu beschichtenden Körper in Abhängigkeit von dessen Geometrie ausbildenden. Grundsätzlich können durch galvanische Abscheidung aber auch komplexere Geometrien beschichtet werden, indem der zu beschichtende Körper während des Beschichtungsvorgangs gedreht wird.
Vorzugsweise erstreckt sich die Tantalschicht 25 nicht nur über die gesamte Außenseite der Trennmembran 3 hinweg, sondern zumindest auch über eine an die Trennmembran 3 angrenzende Außenfläche 27 des Trägers 1, 19. Die Erstreckung der Tantalschicht 25 auf die an die Trennmembran 3 angrenzende Außenfläche des Trägers 1, 19 bietet den Vorteil, dass damit auch die Fügung zwischen Träger 1, 19 und Trennmembran 3 vor einem unmittelbaren Kontakt mit dem Medium geschützt ist.
Die Tantalschicht 25 überdeckt vorzugsweise die gesamte Stirnseite 29 des Druckmessaufnehmers. Die Stirnseite 29 bildet einen im Wesentlichen planaren Körper, zu dessen Beschichtung beide oben genannten Beschichtungsverfahren gleichermaßen gut geeignet sind.
Zusätzlich erstreckt sich die Tantalschicht 25 vorzugsweise auch über weitere, vorzugsweise alle, mit der Umgebung des Druckmessaufnehmers in Kontakt stehenden Außenflächen des Trägers 1, 19. Hierzu zählen insb. diejenigen Außenflächen, die mit dem Medium in Kontakt kommen könnten, dessen Druck p mit dem Druckmessaufnehmer aufgenommen werden soll. Das schließt vorzugsweise auch solche Außenflächen mit ein, die nur dann mit dem Medium in Kontakt kommen, wenn eine den Prozessanschluss abdichtende Prozessdichtung fehlt, undicht ist, oder mit der Zeit undicht wird.
In den hier dargestellten Ausführungsbeispielen erstreckt sich die Tantalschicht 25 über die gesamte Stirnseite 29 des jeweiligen Druckmessaufnehmers, dessen Außenseite 31, die Innenflächen der Bohrungen 7, und einen beim Einsatz des Druckmessaufnehmers der Umgebung ausgesetzten Bereich 33 der von der Trennmembran 3 abgewandten Rückseite des Trägers 1, 19. Damit sind alle mit der Umgebung in Kontakt stehenden Außenflächen von Trennmembran 3 und Träger 1, 19 durch die Tantalschicht 25 geschützt. Das bietet den Vorteil, dass Trennmembran 3 und Träger 1, 19 ohne Einbußen hinsichtlich der Korrosionsbeständigkeit des Druckmessaufnehmers, aus vergleichsweise günstigen Werkstoffen, wie z.B. einfachen Eisenlegierungen gefertigt werden können.
Tantal oxidiert in Luft. Das führt dazu, dass sich auf der äußeren Oberfläche der Tantalschicht 25 in Luft eine schützende Oxidschicht ausbildet. Die Oxidschicht ist amorph und mit einer Dicke von maximal 4 nm sehr dünn. Sie weist einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten auf, der dem von Tantal sehr nahe kommt. Hierdurch besteht eine sehr gute Adhäsion und Stabilität der Oxidschicht. Die Oxidschicht bewirkt eine Korrosionsbeständigkeit der Tantalschicht 25, die der von viel teureren Edelmetallen vergleichbar ist. Die Tantalschicht 25 ist insb. gegenüber einer Vielzahl von Säuren beständig. Hierzu zählen insb. Salzsäure (HCl), Schwefelsäure (H₂SO₄), Salpetersäure (HNO₃) und Königswasser.
Wird die mit der Tantalschicht 25 versehene Trennmembran 3 Wasserstoff ausgesetzt, so findet auch hier eine Diffusion von Wasserstoff durch die Tantalschicht 25 und das darunter befindliche Metall der Trennmembran 3 hindurch statt. Bei mit Druck übertragenden Flüssigkeiten befüllten Druckmessaufnehmern führt dies dazu, dass Wasserstoff in die Flüssigkeit eindringt. Dies führt auch hier zu einer die Druckmessung beeinträchtigenden Veränderung der Druckübertragungseigenschaften der Flüssigkeit.
Im Unterschied zu Tantal sind austenitische Stähle und Austenit- und Ferritbildner enthaltende Duplexstähle auch dann noch in ausreichendem Maße elastisch, wenn sie mit Wasserstoff gesättigt sind. Mit der Tantalschicht 25 beschichtete Trennmembranen 3 aus austenitischem Stahl oder Duplexstahl bietet somit den Vorteil, dass sie auch dann nicht brechen oder sogar splittern, wenn sie Wasserstoff ausgesetzt werden. Darüber hinaus bleiben diese Trennmembranen 3 dicht. Das hat den Vorteil, dass im Druckmessaufnehmer enthaltende Druck übertragende Flüssigkeit nicht austreten kann.
Bezugszeichenliste

1: Träger
3: Trennmembran
5: Bohrung
7: Druckempfangskammer
9: Gehäuse
11: Druckmesskammer
13: Drucksensor
15: Druckübertragungsleitung
17: Druckübertragungsleitung
19: Träger
21: Innenraum
23: Sensor
25: Tantalschicht
27: Außenfläche
29: Stirnseite des Druckmessaufnehmers
31: Außenseite des Druckmessaufnehmers
33: Bereich der Rückseite des Druckmessaufnehmers

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur

Europäischen Norm EN 10027-2 [0039]
Europäischen Norm EN 10027-2 [0039]

Claims

Druckmessaufnehmer, mit einer auf einem metallischen Träger (1, 19) angeordneten metallischen Trennmembran (3), die eine mit einem vom Druckmessaufnehmer aufzunehmenden Druck (p) beaufschlagbare Außenseite aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennmembran (3) auf deren Außenseite eine Tantalschicht (25) aufweist.
Druckmessaufnehmer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Tantalschicht (25) eine durch Abscheidung aus einer mindestens eine Tantalverbindung, insb. ein Tantalhalogenid, enthaltenden Gasphase und Pyrolyse auf einer Oberfläche der Außenseite der Trennmembran (3) erzeugte Schicht ist.
Druckmessaufnehmer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Tantalschicht (25) eine Schichtdicke in der Größenordnung von 5 µm bis 100 µm, insb. von 20 µm bis 50 µm, aufweist.
Druckmessaufnehmer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Tantalschicht (25) eine Schichtdicke größer gleich 40 µm aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Druckmessaufnehmers nach Anspruch 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass – die Trennmembran (3) aus Edelstahl oder einer Eisenlegierung besteht, und – die Pyrolyse auf der Oberfläche der Trennmembran (3) bei einer Temperatur der Trennmembran (3) in der Größenordnung von 850°C bis 1100°C erfolgt.
Druckmessaufnehmer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Tantalschicht (25) eine durch elektrochemische Abscheidung aus einem geschmolzene tantalhaltige Salze, insb. eine Mischung aus einem LiF-NaF-KF Eutektikum und Kaliumtantalofluorit (K₂TaF₇), enthaltenden elektrolytischen Bad erzeugte galvanische Beschichtung ist.
Druckmessaufnehmer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Tantalschicht (25) eine Schichtdicke in der Größenordnung von 100 µm bis 200 µm aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Druckmessaufnehmers nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass – die Trennmembran (3) aus Edelstahl oder einer Eisenlegierung besteht, und – der elektrochemische Abscheidungsprozess bei einer Bad-Temperatur in der Größenordnung von 800°C bis 1000°C erfolgt.
Verfahren zur Herstellung eines Druckmessaufnehmers nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Geschwindigkeit eines Schichtwachstums der Tantalschicht (25) durch Abscheidung kleiner gleich 100 µm/Stunde ist.
Druckmessaufnehmer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger (1, 19) und die Trennmembran (3) aus Edelstahl oder einer Eisenlegierung bestehen.
Druckmessaufnehmer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennmembran (3) aus einem austenitischen Stahl oder einem Duplexstahl besteht.
Druckmessaufnehmer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Tantalschicht (25) über eine an die Trennmembran (3) angrenzende Außenfläche des Trägers (1, 19), insb. dessen Stirnseite (29), erstreckt.
Druckmessaufnehmer nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Tantalsschicht (25) über mindestens eine weitere Außenfläche, insb. eine Außenseite (31) des Trägers (1, 19) und einen beim Einsatz des Druckmessaufnehmers der Umgebung ausgesetzten Bereich (33) einer von der Trennmembran (3) abgewandten Rückseite des Trägers (1, 19), erstreckt.
Druckmessaufnehmer nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Tantalschicht (25) auf alle mit der Umgebung des Druckmessaufnehmers in Kontakt stehenden Außenflächen des Trägers (1, 19) erstreckt.
Druckmessaufnehmer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass – im Träger (1) unter der Trennmembran (3) eine Druckempfangskammer (7) eingeschlossen ist, – die Druckempfangskammer (7) über eine Druckübertragungsleitung (15; 17) mit einer Druckmesskammer (11) verbunden ist, – in der Druckmesskammer (11) ein Drucksensor (13) angeordnet ist, und – Druckempfangskammer (7), Druckübertragungsleitung (15, 17) und Druckmesskammer (11) mit einer Druck übertragenden Flüssigkeit befüllt sind, die dazu dient einen von außen auf die Trennmembran (3) einwirkenden Druck (p) auf den Drucksensor (13) zu übertragen.
Druckmessaufnehmer nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennmembran (3) eine im Anschluss an deren Beschichtung mit der Tantalschicht (25) geprägte Trennmembran (3) ist.
Druckmessaufnehmer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass – im Träger (19) unter der Trennmembran (3) ein Innenraum (21) vorgesehen ist, und – im Innenraum (21) ein auf einer Innenseite der Trennmembran (3) angeordneter Sensor (23) zur messtechnischen Erfassung einer druckabhängigen Durchbiegung der Trennmembran (3) vorgesehen ist.