DE102014017063A1 - Process for the production of liquid-processed mixed metal oxide layers and their use in electrical, electronic and opto-electronic components - Google Patents

Process for the production of liquid-processed mixed metal oxide layers and their use in electrical, electronic and opto-electronic components Download PDF

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von flüssig prozessierten, dünnen Mischmetalloxidschichten sowie deren Verwendung als Elektrode, Elektrodenmodifikationsschicht, Ladungsträgerrekombinationsschicht oder allgemein Ladungsträgertransportschicht in elektrischen, elektronischen oder opto-elektronischen Bauelementen. Ein erfindungsgemäßer Lösungsansatz zur Herstellung dieser Mischmetalloxidschichten besteht darin, verschiedene Metalloxidvorläufer miteinander zu vermischen und hernach zu einer amorphen, semikristallinen oder vollkristallinen Schicht chemisch, thermisch oder photochemisch umzuwandeln. Eine weitere erfindungsgemäße Möglichkeit eine Mischmetalloxidschicht herzustellen besteht darin, einen oder mehrere Metalloxidvorläufer mit Metalloxidnanoteilchen zu mischen. Durch die erfindungsgemäße Herstellung von Mischmetalloxidschichten ist es möglich, diese Schichten hinsichtlich ihrer elektronischen und dielektrischen Eigenschaften so einzustellen, dass sie vorteilhaft zu den benachbarten Schichten in einem elektrischen, elektronischen oder opto-elektronischen Bauelement verwendet werden können.The present invention relates to a process for the preparation of liquid-processed, thin Mischmetalloxidschichten and their use as electrode, electrode modification layer, charge carrier recombination or generally charge carrier transport layer in electrical, electronic or opto-electronic devices. An inventive approach for the preparation of these Mischmetalloxidschichten is to mix different metal oxide precursors with each other and then chemically, thermally or photochemically convert to an amorphous, semi-crystalline or fully crystalline layer. Another possibility according to the invention of producing a mixed metal oxide layer consists in mixing one or more metal oxide precursors with metal oxide nanoparticles. The production according to the invention of mixed metal oxide layers makes it possible to adjust these layers with respect to their electronic and dielectric properties such that they can be used advantageously to the adjacent layers in an electrical, electronic or optoelectronic component.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung und Verwendung von flüssigprozessierten Misch-Metalloxidschichten als Elektrode, Elektrodenmodifikationsschicht, Ladungsträgerrekombinationsschicht oder allgemein Ladungsträgertransportschicht in elektrischen, elektronischen oder opto-elektronischen Bauelementen, z. B. Dünnschichtsolarzellen oder -Leuchtdioden.The present invention relates to the preparation and use of liquid-processed mixed metal oxide layers as electrode, electrode modification layer, charge carrier recombination layer or generally charge carrier transport layer in electrical, electronic or opto-electronic components, eg. B. thin-film solar cells or light-emitting diodes.

Die Produktion von, aus der Lösung prozessierten, Dünnschichtsolarzellen und -Leuchtdioden erfordert oft die Verwendung von Elektrodenmodifikationsschichten zur Angleichung der Austrittsarbeiten der Elektroden auf der einen Seite und der Elektronen- oder Lochleitenden Energieniveaus der photoaktiven Schichten andererseits. Darüber hinaus benötigen Dünnschichtsolarzellen mit Vielfachübergang stets Ladungsträgerrekombinationsschichten. Beiden Schichten ist gemein, dass diese letztlich einen Ladungsträgertransport leisten.The production of solution-processed thin-film solar cells and light-emitting diodes often requires the use of electrode modification layers to equalize the work functions of the electrodes on one side and the electron or hole energy levels of the photoactive layers on the other. In addition, multi-junction thin film solar cells always require charge carrier recombination layers. Both layers have in common that they ultimately make a charge carrier transport.

Stand der Technik ist derzeit die Verwendung von transparenten leitfähigen Polymeren (z. B. PEDOT:PSS, Handelsname „Clevios” der Firma Heraeus u. a.), Polyelektrolyten und (gegebenenfalls dotierten) Metalloxiden. Mit ersteren lassen sich aufgrund der hohen Austrittsarbeit jedoch nur Anodenkontakte realisieren und die Auswirkungen auf die Langzeitstabilität dieser stark hygroskopischen Materialien auf den Schichtaufbau eines opto-elektronischen Bauelements werden oft negativ beurteilt. Allerdings sind diese Materialien mit allen üblichen großtechnischen Verfahren zur Flüssigprozessierung, wie Druck- und Beschichtungsprozesse, sehr gut zu verarbeiten. Eine weitere Lösung betrifft die Verwendung von Polyelektrolyten wie PEI und PEIE [z. B. WO2013144687 und KR20080000902 ], mit welchen Elektronenextraktionsschichten bzw. Kathodenkontakte – relativ unabhängig von der Austrittsarbeit der angrenzenden Elektrodenschicht – realisiert werden können. Die dritte Materialklasse, die Metalloxide, können entweder durch Vakuumverfahren, wie Verdampfen oder Sputtern, oder aus der Lösung, mittels Metall-organischer Vorläufer (im weiteren Metalloxidvorläufer genannt) oder aus nanopartikulären Dispersionen, in dünnen Schichten abgeschieden werden. Die Anpassung der Ladungsträger leitenden Energieniveaus dieser Metalloxidschichten an die der benachbarten Materialien sowie die Einstellung der dielektrischen Eigenschaften, Brechungsindex und Absorptionskoeffizient, erfolgt dabei bisher lediglich durch die Materialauswahl. Zwar überstreichen Metalloxide dabei einen recht großen Bereich, so liegt z. B. die Austrittsarbeit von Wolframoxid bei ~–7 eV und die von Titanoxid bei ~–4 eV, aber die Auswahl an kostengünstigen Metalloxiden für die großtechnische Produktion ist sehr eingeschränkt und damit auch die Möglichkeiten, die Eigenschaften der daraus resultierenden Schichten einzustellen. Eine gezielte Einstellung der elektronischen und dielektrischen Eigenschaften kann aber auch durch eine Mischung von verschiedenen Metalloxiden in der funktionalen Elektrode bzw. Elektrodenmodifikationsschicht erfolgen. Während bei Vakuumbeschichtungsverfahren dies durch eine zeitlich parallele Beschichtung mit verschiedenen Metalloxiden auf ein und dieselbe Probe realisiert wird (z. B. Indiumzinnoxid (ITO)), und ITO auch aus nanopartikulären Dispersionen prozessiert werden kann, ist für eine Prozessierung von Metalloxidgemischen aus flüssigen Metalloxidvorläufern noch kein Verfahren bekannt.The state of the art currently is the use of transparent conductive polymers (eg PEDOT: PSS, trade name "Clevios" from Heraeus et al.), Polyelectrolytes and (optionally doped) metal oxides. With the former, however, only anode contacts can be realized on account of the high work function, and the effects on the long-term stability of these highly hygroscopic materials on the layer structure of an optoelectronic component are often assessed negatively. However, these materials are very easy to process with all the usual large-scale processes for liquid processing, such as printing and coating processes. Another solution concerns the use of polyelectrolytes such as PEI and PEIE [e.g. B. WO2013144687 and KR20080000902 ], with which electron extraction layers or cathode contacts - relatively independent of the work function of the adjacent electrode layer - can be realized. The third class of materials, the metal oxides, can be deposited in thin layers either by vacuum processes such as evaporation or sputtering, or from solution, by means of metal-organic precursors (hereafter referred to as metal oxide precursors) or nanoparticulate dispersions. The adaptation of the charge carrier-conducting energy levels of these metal oxide layers to those of the adjacent materials as well as the adjustment of the dielectric properties, refractive index and absorption coefficient, is done so far only by the selection of materials. Although paint over a very large area metal oxides, so is z. For example, the work function of tungsten oxide at ~7 eV and that of titanium oxide at ~4 eV, but the choice of inexpensive metal oxides for large-scale production is very limited and thus the possibilities to adjust the properties of the resulting layers. However, a targeted adjustment of the electronic and dielectric properties can also be effected by a mixture of different metal oxides in the functional electrode or electrode modification layer. While in vacuum coating processes this is realized by a time-parallel coating with different metal oxides on one and the same sample (eg indium tin oxide (ITO)), and ITO can also be processed from nanoparticulate dispersions, it is still necessary for processing metal oxide mixtures from liquid metal oxide precursors no method known.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Realisierung einer Mischmetalloxid-Ladungsträgertransportschicht durch Flüssigprozessierung auf Basis mindestens eines Metalloxidvorläufers und mindestens einer zweiten Komponente, mit dem zum einen der Einsatz von Vakuumtechnik vermieden werden kann und zum anderen die elektronischen und dielektrischen Eigenschaften der Schichten einstellbar sind.The object of the present invention is therefore to realize a mixed-metal oxide charge carrier transport layer by liquid processing based on at least one metal oxide precursor and at least one second component with which the use of vacuum technology can be avoided and the electronic and dielectric properties of the layers can be set.

Erfindungsgemäß gelingt die Lösung dieser Aufgabe mit den Merkmalen des ersten Patentanspruches. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Lösung sind in den Unteransprüchen angegeben.According to the invention, the solution of this problem succeeds with the features of the first claim. Further advantageous embodiments of the solution according to the invention are specified in the subclaims.

Mit der vorliegenden Erfindung werden lösungsprozessierte Mischmetalloxid-Ladungsträgertransportschichten für opto-elektronische Bauelemente, insbesondere Dünnschichtsolarzellen und -Leuchtdioden, realisiert. Deshalb wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, zuerst verschiedene Metalloxidvorläufer zu mischen und danach aus der Lösung aufzubringen. Anschließend wird diese Schicht thermisch, chemisch oder photochemisch in eine amorphe bzw. semikristalline oder kristalline deckende dünne Schicht umgewandelt. Diese Schicht hat hernach die gewünschten elektronischen Eigenschaften.Solution-processed mixed metal oxide charge carrier transport layers for optoelectronic components, in particular thin film solar cells and light emitting diodes, are realized with the present invention. Therefore, the invention proposes to first mix different metal oxide precursors and then apply it from the solution. Subsequently, this layer is thermally, chemically or photochemically converted into an amorphous or semicrystalline or crystalline opaque thin layer. This layer then has the desired electronic properties.

Die Herstellung und Verwendung von flüssig prozessierten, dünnen Metalloxidschichten, u. a. in opto-elektronischen Bauelementen, ist bereits mehrfach in Patenten beschrieben worden. So wird z. B. von Heeger et al. vorgeschlagen, unterstöchiometrische Metalloxidschichten als optische Abstandshalter ( WO 2007/040601 ), Rekombinationsschichten ( US 2011/0175064 ) oder Passivierungsschichten ( WO 2007/079498 , WO 2007/079500 ) in opto-elektronischen Bauelementen mit Dünnschichtarchitektur zu verwenden. Diese sollen die Lichteinkopplung, die Ladungsträgerrekombination bzw. die Lebensdauer von benachbarten Metallelektroden verbessern bzw. verlängern. Ein anderes Patent ( WO 2010/040815 ) beschreibt die Herstellung und Verwendung von flüssig prozessierten Metalloxidschichten zusammen mit einer flüssig prozessierten, benachbarten Metallelektrode, wobei die beiden Schichten auch simultan aufgebracht und umgewandelt werden können. Allen eben genannten Patenten ist gemein, dass die flüssig prozessierten Metalloxidschichten aus nur einem Metalloxid bestehen. Im Gegensatz zu den eben genannten Patenten ist eine mögliche Realisierung eines nanoporösen Misch-Metalloxidmaterials für formselektive Katalysatoren, unter Zusatz von wässrig sauren Katalysatoren für die Polymerisation oder Polykondensation beispielsweise in WO 96/26907 gegeben. Im Gegensatz zu dieser Lösung für katalytische Elektroden sollen mit der vorliegenden Erfindung jedoch kompakte Ladungsträgertransportschichten für opto-elektronische Bauelemente ohne die Zugabe von sauren Katalysatoren realisiert werden. Andere Möglichkeiten der Herstellung von Mischmetalloxidschichten aus der flüssigen Phase, sind bisher nicht bekannt.The production and use of liquid-processed, thin metal oxide layers, inter alia in opto-electronic components, has already been described several times in patents. So z. B. from Heeger et al. proposed substoichiometric metal oxide layers as optical spacers ( WO 2007/040601 ), Recombination layers ( US 2011/0175064 ) or passivation layers ( WO 2007/079498 . WO 2007/079500 ) to be used in opto-electronic devices with thin-film architecture. These are intended to improve or prolong the light coupling, the charge carrier recombination or the lifetime of adjacent metal electrodes. Another patent ( WO 2010/040815 ) describes the preparation and use of liquid processed metal oxide layers together with a liquid-processed, adjacent metal electrode, wherein the two layers can also be applied and converted simultaneously. All of the above-mentioned patents have in common that the liquid-processed metal oxide layers consist of only one metal oxide. In contrast to the just mentioned patents is a possible realization of a nanoporous mixed metal oxide material for shape-selective catalysts, with the addition of aqueous acidic catalysts for the polymerization or polycondensation, for example in WO 96/26907 given. In contrast to this solution for catalytic electrodes, however, the present invention is intended to realize compact charge carrier transport layers for optoelectronic components without the addition of acidic catalysts. Other ways of producing Mischmetalloxidschichten from the liquid phase, are not yet known.

Eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Elektrode, Elektrodenmodifikationsschicht, Ladungsträgerrekombinationsschicht oder allgemein Ladungsträgertransportschicht bietet zum einen die Möglichkeit der Anpassung an die elektronischen Energiebänder der benachbarten Materialien und zum anderen einstellbare dielektrische Eigenschaften. Zusätzlich kann auch die Stabilität etwaiger benachbarter metallischer Elektroden mit einer Mischmetalloxid-Elektrodenmodifikationsschicht erhöht werden. Eine Verwendung der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Elektrode, Elektrodenmodifikationsschicht, Ladungsträgerrekombinationsschicht oder allgemein Ladungsträgertransportschicht in elektrischen, elektronischen oder opto-elektronischen Bauelementen ist ebenso denkbar.An electrode prepared by the method according to the invention, electrode modification layer, charge carrier recombination layer or generally charge carrier transport layer on the one hand offers the possibility of adaptation to the electronic energy bands of the adjacent materials and on the other hand adjustable dielectric properties. In addition, the stability of any adjacent metallic electrodes with a mixed metal oxide electrode modification layer can also be increased. A use of the electrode produced according to the method of the invention, electrode modification layer, charge carrier recombination layer or generally charge carrier transport layer in electrical, electronic or opto-electronic components is also conceivable.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

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  • KR 20080000902 [0003] KR 20080000902 [0003]
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Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

  • Heeger et al. [0007] Heeger et al. [0007]

Claims (8)

Herstellungsverfahren einer nichtporösen metall-oxidischen Ladungsträgertransportschicht dadurch gekennzeichnet, dass eine Mischmetalloxidschicht aus einer flüssigen Phase auf die zu kontaktierende Schicht aufgebracht und in einem anschließenden Sinterprozess zu einer amorphen, semikristallinen oder vollkristallinen Schicht chemisch, thermisch oder photochemisch umgewandelt wird.Production method of a non-porous metal-oxide charge carrier transport layer, characterized in that a Mischmetalloxidschicht is applied from a liquid phase to the layer to be contacted and chemically, thermally or photochemically converted in a subsequent sintering process to an amorphous, semicrystalline or fully crystalline layer. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass zum einen Metalloxidvorläufer und zum anderen Metalloxidnanoteilchen aus einer flüssigen Mischung unter Verwendung etwaiger Lösemittel zur Erzeugung der Ladungsträgertransportschicht verwendet werden.A method according to claim 1, characterized in that on the one hand metal oxide precursor and on the other hand metal oxide nanoparticles are used from a liquid mixture using any solvents for the production of the charge carrier transport layer. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzeugung der Ladungsträgertransportschicht eine Metalloxidvorläufermischung durch Mischung von verschiedenen Metalloxidvorläufern unter etwaiger Zugabe von Lösemitteln gewonnen wird.A method according to claim 1, characterized in that to produce the charge carrier transport layer, a metal oxide precursor mixture is obtained by mixing different metal oxide precursors with the possible addition of solvents. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3 dadurch gekennzeichnet, dass die flüssige Mischung bzw. Metalloxidvorläufermischung dadurch gewonnen wird, dass eine Mischung aus Metalloxidvorläufern mit oder ohne Metalloxidnanoteilchen zum Teil oder gänzlich in der flüssigen Phase chemisch, thermisch oder photochemisch polymerisiert oder polykondensiert wird.A method according to claim 2 or 3, characterized in that the liquid mixture or metal oxide precursor mixture is obtained by chemically, thermally or photochemically polymerizing or polycondensing a mixture of metal oxide precursors with or without metal oxide nanoparticles, partly or wholly in the liquid phase. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3 dadurch gekennzeichnet, dass die flüssige Mischung bzw. Metalloxidvorläufermischung dadurch gewonnen wird, dass ein Metalloxidvorläufer oder eine Mischung aus Metalloxidvorläufern zum Teil oder gänzlich in der flüssigen Phase chemisch, thermisch oder photochemisch polymerisiert oder polykondensiert werden und danach ein oder mehrere weitere Metalloxidvorläufer beigemischt werden.A method according to claim 2 or 3, characterized in that the liquid mixture or metal oxide precursor mixture is obtained by chemically, thermally or photochemically polymerizing or polycondensing a metal oxide precursor or a mixture of metal oxide precursors in part or all in the liquid phase and then one or more additional metal oxide precursors are mixed. Verfahren nach Anspruch 5 dadurch gekennzeichnet, dass die flüssige Mischung bzw. Metalloxidvorläufermischung dadurch gewonnen wird, dass die resultierende flüssige Metalloxidvorläufermischung ebenfalls zum Teil oder gänzlich in der flüssigen Phase chemisch, thermisch oder photochemisch polymerisiert oder polykondensiert wird.A method according to claim 5, characterized in that the liquid mixture or metal oxide precursor mixture is obtained by the fact that the resulting liquid metal oxide precursor mixture is also partially or entirely in the liquid phase, chemically, thermally or photochemically polymerized or polycondensed. Verfahren nach Anspruch 4, 5 oder 6 dadurch gekennzeichnet, dass Metalloxidnanoteilchen zu der flüssigen Mischung aus gegebenenfalls Metalloxidnanoteilchen und von nicht-, teil- oder vollständig polymerisierten oder polykondensierten Metalloxidvorläufern hinzu gegeben werden.A method according to claim 4, 5 or 6, characterized in that metal oxide nanoparticles are added to the liquid mixture of optionally metal oxide nanoparticles and non-, partially or fully polymerized or polycondensed metal oxide precursors. Verwendung von Ladungsträgertransportschichten, hergestellt nach mindestens einem Verfahren der Ansprüche 1–7, in elektrischen, elektronischen oder opto-elektronischen Bauelementen, insbesondere Dünnschichtsolarzellen und -Leuchtdioden.Use of charge carrier transport layers, produced according to at least one method of claims 1-7, in electrical, electronic or opto-electronic components, in particular thin-film solar cells and light-emitting diodes.
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