DE102013215093A1

DE102013215093A1 - Carrier body for the deposition of polycrystalline silicon

Info

Publication number: DE102013215093A1
Application number: DE102013215093.8A
Authority: DE
Inventors: Olaf Seifarth; Günter Aicher; Martin Weber
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 2013-08-01
Filing date: 2013-08-01
Publication date: 2015-02-05
Also published as: TW201505966A; WO2015014747A1

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Trägerkörper für die Abscheidung von polykristallinem Silicium, aus Metall oder aus einem Halbleiter, umfassend zwei Dünnstäbe, die an ihren einen Enden jeweils mit einer waagerechten Brücke verbunden sind, und an ihren anderen Enden jeweils mit einer Elektrode verbunden sind, um den Trägerkörper mit Strom zu versorgen, dadurch gekennzeichnet, dass ein Abstand der brückenseitigen Enden um 2–20% größer ist als ein Abstand der elektrodenseitigen Enden, so dass die Dünnstäbe mechanisch verspannt sind.The invention relates to a carrier body for the deposition of polycrystalline silicon, of metal or of a semiconductor, comprising two thin rods, which are connected at their one ends in each case with a horizontal bridge, and at their other ends are each connected to an electrode to the To supply carrier body with power, characterized in that a distance of the bridge-side ends by 2-20% is greater than a distance of the electrode-side ends, so that the thin rods are mechanically braced.

Description

Die Erfindung betrifft einen Trägerkörper für die Abscheidung von polykristallinem Silicium.The invention relates to a carrier body for the deposition of polycrystalline silicon.

Hochreines polykristallines Silicium (Polysilicium) dient als Ausgangsmaterial zur Herstellung von einkristallinem Silicium für Halbleiter nach dem Czochralski(CZ)- oder Zonenschmelz(FZ)-Verfahren, sowie zur Herstellung von ein- oder multikristallinem Silicium nach verschiedenen Zieh- und Gieß-Verfahren zur Produktion von Solarzellen für die Photovoltaik.High purity polycrystalline silicon (polysilicon) serves as a starting material for the production of single crystal silicon for semiconductors according to the Czochralski (CZ) or zone melting (FZ) method, as well as for the production of single or multicrystalline silicon by various drawing and casting processes for production of solar cells for photovoltaic.

Polysilicium wird üblicherweise mittels des Siemens-Verfahrens hergestellt. Dabei wird ein Reaktionsgas umfassend eine oder mehrere Silicium enthaltende Komponenten und gegebenenfalls Wasserstoff in einen Reaktor umfassend durch direkten Stromdurchgang erhitzte Trägerkörper eingeleitet, wobei sich an den Trägerkörpern Silicium in fester Form abscheidet. Als Silicium enthaltende Komponenten können Silan (SiH4), Monochlorsilan (SiH3Cl), Dichlorsilan (SiH2Cl2), Trichlorsilan (SiHCl3), Tetrachlorsilan (SiCl4) oder Mischungen der genannten Stoffe eingesetzt werden.Polysilicon is usually produced by means of the Siemens process. In this case, a reaction gas comprising one or more silicon-containing components and optionally hydrogen is introduced into a reactor comprising heated by direct passage of current carrier body, wherein deposited on the carrier bodies silicon in solid form. Silane (SiH 4), monochlorosilane (SiH 3 Cl), dichlorosilane (SiH 2 Cl 2), trichlorosilane (SiHCl 3), tetrachlorosilane (SiCl 4) or mixtures of the substances mentioned can be used as silicon-containing components.

Das Siemens-Verfahren wird üblicherweise in einem Abscheidereaktor (auch „Siemens-Reaktor” genannt) durchgeführt. In der gebräuchlichsten Ausführungsform umfasst der Reaktor eine metallische Grundplatte und eine kühlbare Glocke, die auf die Grundplatte gesetzt ist, so dass ein Reaktionsraum im Inneren der Glocke entsteht. Die Grundplatte ist mit einer oder mehreren Gaseinlassöffnungen (Düsen) und einer oder mehreren Abgasöffnungen für die abgehenden Reaktionsgase sowie mit Halterungen versehen, mit deren Hilfe die Trägerkörper im Reaktionsraum gehalten und mit elektrischen Strom versorgt werden.The Siemens process is usually carried out in a separation reactor (also called "Siemens reactor"). In the most common embodiment, the reactor comprises a metallic base plate and a coolable bell placed on the base plate to form a reaction space inside the bell. The base plate is provided with one or more gas inlet openings (nozzles) and one or more exhaust ports for the outgoing reaction gases and with brackets, by means of which the support bodies are held in the reaction space and supplied with electric current.

Jeder Trägerkörper besteht meistens aus zwei dünnen Filamentstäben (5–10 mm dick) und einer Brücke, die benachbarte Stäbe an ihren freien Enden verbindet. Am häufigsten werden die Filamentstäbe – auch Dünnstäbe genannt – aus ein- oder polykristallinem Silicium gefertigt, seltener kommen Metalle bzw. Legierungen oder Kohlenstoff zum Einsatz. Die Filamentstäbe stecken senkrecht in am Reaktorboden befindlichen Elektroden aus hochreinem Elektrographit, über die der Anschluss an die Stromversorgung erfolgt. An den erhitzten Filamentstäben und der waagrechten Brücke scheidet sich hochreines Polysilicium ab, wodurch deren Durchmesser mit der Zeit anwächst. Nachdem der gewünschte Durchmesser erreicht ist, wird der Prozess beendet.Each support body usually consists of two thin filament rods (5-10 mm thick) and a bridge connecting adjacent rods at their free ends. Most commonly, the filament rods - also called thin rods - made of monocrystalline or polycrystalline silicon, more rarely metals or alloys or carbon are used. The filament rods are mounted vertically in electrodes located at the bottom of the reactor made of high-purity electrographite, via which the connection to the power supply takes place. High-purity polysilicon deposits on the heated filament rods and the horizontal bridge, causing their diameter to increase over time. After the desired diameter is reached, the process is terminated.

Moderne Reaktoren können bis zu 100 Filamentstäbe oder mehr enthalten. Eine hohe Stabanzahl ermöglicht eine hohe Reaktorproduktivität und reduziert den spezifischen Energieverbrauch, da die Energieverluste, z. B. durch die Strahlung zur kalten Reaktorwand, reduziert werden.Modern reactors can contain up to 100 filament rods or more. A high number of rods allows a high reactor productivity and reduces the specific energy consumption, since the energy losses, eg. B. by the radiation to the cold reactor wall can be reduced.

In Reaktoren gemäß Stand der Technik werden die Stäbe im Reaktor häufig auf konzentrischen Kreisen um den Mittelpunkt der Bodenplatte angeordnet. Die Anzahl der Kreise hängt dabei davon ab, wie viel Stäbe der Reaktor umfasst.In prior art reactors, the rods in the reactor are often placed in concentric circles around the center of the bottom plate. The number of circles depends on how many rods the reactor comprises.

US 4681652 A offenbart Reaktoren mit 5, 6, 10, 12 und 20 Stäben, wobei die Stäbe jeweils auf zwei konzentrischen Kreisen nach den folgenden Schemata platziert sind: 1 + 4, 2 + 4, 4 + 6, 4 + 8, 8 + 12 (die erste Zahl gibt die Anzahl der Stäbe auf dem inneren Kreis, die zweite Zahl die Anzahl der Stäbe auf dem äußeren Kreis an). US 4681652 A discloses reactors with 5, 6, 10, 12 and 20 rods, the rods each being placed on two concentric circles according to the following schemes: 1 + 4, 2 + 4, 4 + 6, 4 + 8, 8 + 12 (den the first number indicates the number of bars on the inner circle, the second number the number of bars on the outer circle).

US 2010/0043972 A1 offenbart einen Reaktor mit 48 Stäben, wobei die Stäbe auf drei Kreisen verteilt sind: 8 + 16 + 24. Dabei verbinden die Brücken die Stäbe innerhalb der Stabkreise paarweise so, dass die gebildeten Stabpaare bzw. Trägerkörper ebenfalls drei konzentrische Kreise bilden. US 2010/0043972 A1 discloses a reactor with 48 rods, the rods being distributed on three circles: 8 + 16 + 24. The bridges connect the rods within the rod circles in pairs so that the formed pairs of rods or support bodies also form three concentric circles.

Meistens werden zwei benachbarte Stäbe aus einem Kreis mittels einer Brücke verbunden (wie in oben erwähnten US 2010/0043972 A1 ).Mostly, two adjacent bars are connected by a circle by means of a bridge (as mentioned above US 2010/0043972 A1 ).

In US 3011877 A ist ein Reaktor beschrieben, in dem die Stäbe geneigt sind und sich an ihren freien Enden berühren, so dass gar keine Brücke notwendig ist. Dort ist auch eine Möglichkeit der Verbindung von drei Stäben geschildert, wobei in diesem Fall die Energieversorgung mit einem dreiphasigen Drehstrom erfolgt.In US 3,011,877 A a reactor is described in which the rods are inclined and touch at their free ends, so that no bridge is necessary. There is also described a way of connecting three rods, in which case the power is supplied by a three-phase three-phase current.

Bei der Herstellung dicker polykristalliner Siliciumstäbe (mit Durchmesser > 100 mm) in den Siemens-Reaktoren nach dem Stand der Technik ist relativ häufig zu beobachten, dass die Stäbe Bereiche mit sehr rauer Oberfläche („Popcorn”) aufweisen. Diese rauen Bereiche müssen von dem restlichen Material abgetrennt und zu wesentlich niedrigeren Preisen als der restliche Siliciumstab verkauft werden. Durch eine Anpassung der Prozessparameter (z. B. Reduzierung Temperatur der Stäbe) kann der Anteil des Popcorn-Materials verringert werden (siehe US 5904981 A ).In the production of thick polycrystalline silicon rods (diameter> 100 mm) in the prior art Siemens reactors, it is relatively common to find that the rods have areas of very rough surface ("popcorn"). These rough areas must be separated from the remaining material and sold at much lower prices than the remaining silicon rod. By adjusting the process parameters (eg reducing the temperature of the bars), the proportion of popcorn material can be reduced (see US 5904981 A ).

US 2013/0089488 A1 offenbart eine Vorrichtung zur Abscheidung von polykristallinem Silicium, umfassend eine Reaktorkammer mit einer Reaktorwand, wenigstens 20 Filamentstäbe sowie Gaseinlassöffnungen für Reaktionsgas in der Reaktorkammer, wobei sich bei jedem Filamentstab – mit Ausnahme der Filamentstäbe nahe der Reaktorwand – in einem Abstand von 150 bis 450 mm drei weitere benachbarte Filamentstäbe und eine bis drei benachbarte Gaseinlassöffnungen befinden. Es hat sich gezeigt, dass so der Anteil an rauen Oberflächen („Popcorn”) bei sonst gleichen Prozessbedingungen deutlich reduziert wird. US 2013/0089488 A1 discloses a device for depositing polycrystalline silicon, comprising a reactor chamber having a reactor wall, at least 20 filament rods and gas inlet openings for reaction gas in the reactor chamber, with each filament rod except for the filament rods near the reactor wall at a distance of 150 to 450 mm three further adjacent filament rods and one to three adjacent gas inlet openings are located. It has been shown that the proportion of rough surfaces ("popcorn") is significantly reduced under otherwise identical process conditions.

In manchen Prozessen kommt es zu einer Überhitzung und schlimmstenfalls sogar zu einem Schmelzen des Silicium-Trägerkörpers (Stäbe und Brücke).In some processes, it overheats and at worst even to a melting of the silicon carrier body (bars and bridge).

US 2010/0219380 A1 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Polysiliciumstabs, bei dem ein Mengenstrom eines Reaktionsgases enthaltend ein Chlorsilangemisch und Wasserstoff in einen Reaktor eingeleitet wird und hochreines Polysilicium an einem durch direkten Stromdurchgang erhitzten Filamentstab aus Silicium abgeschieden wird, wobei der Filamentstab aus zwei senkrechten und einem waagrechten Stab gebildet wird und wobei der waagrechte Stab eine verbindende Brücke zwischen den senkrechten Stäben bildet, dadurch gekennzeichnet, dass als Chlorsilangemisch ein Gemisch aus Di- und Trichlorsilan eingesetzt wird und der Stromdurchgang durch den Filamentstab derart geregelt ist, dass der Filamentstab eine Temperatur an der Unterseite der Brücke zwischen 1300 und 1413°C aufweist und die Temperatur der Reaktionsgase im Reaktor gemessen und so eingestellt wird, dass sie höchstens 650°C beträgt, und der Mengenstrom des Chlorsilangemisches in weniger als 30 Stunden, bevorzugt in weniger als 5 Stunden ab Beginn der Zufuhr des Chlorsilangemisches auf seinen Maximalwert eingestellt wird. US 2010/0219380 A1 discloses a process for producing a polysilicon rod in which a bulk flow of a reaction gas containing a chlorosilane mixture and hydrogen is introduced into a reactor and high purity polysilicon is deposited on a silicon filament rod heated by direct current passage, the filament rod being formed of two vertical and one horizontal bar is and wherein the horizontal bar forms a connecting bridge between the vertical bars, characterized in that as chlorosilane mixture, a mixture of di- and trichlorosilane is used and the passage of current through the filament rod is controlled such that the filament rod is a temperature at the bottom of the bridge between 1300 and 1413 ° C and the temperature of the reaction gases in the reactor is measured and adjusted so that it is at most 650 ° C, and the flow rate of the chlorosilane mixture in less than 30 hours, preferably in less than 5 hours from B the supply of the chlorosilane mixture is set to its maximum value.

Problematisch ist jedoch, dass die Temperatur im Inneren der Brücke höher sein kann als die nach US 2010219380 A1 zwischen 1300°C und 1413°C gehaltene Temperatur an der Brückenoberfläche. Die Temperatur wird durch den elektrischen Strom in Stab und Brücke geregelt. Um bei Kühlung der Brückenoberfläche durch einströmendes Gas die Temperatur halten zu können, muss der elektrische Strom erhöht werden. Halbleiter wie Silicium haben bekanntermaßen die Eigenschaft, dass ihr elektrischer Widerstand mit zunehmender Temperatur abnimmt. Da die Temperatur im Inneren eines aufgeheizten Stabes höher ist als an dessen Oberfläche, die durch das Reaktionsgas gekühlt wird, ist der elektrische Widerstand im Inneren des Stabes und der Brücke niedriger. Damit ist der Stromfluss im Inneren der Brücke höher. Im Grenzfall eines hohen thermischen Flusses infolge starker Abkühlung der Oberfläche der Brücke durch die Reaktionsgase kann dies zu einer Temperatur im Inneren der Brücke führen, die über der Schmelztemperatur von Silicium (1413°C) liegt. Dann kommt es zu einem sog. „Brückenauslaufen”, was unweigerlich zu einer Unterbrechung des Abscheideprozesses führt, da die Stromversorgung der Dünnstäbe unterbrochen ist.The problem is, however, that the temperature inside the bridge can be higher than that after US 2010219380 A1 between 1300 ° C and 1413 ° C temperature at the bridge surface. The temperature is regulated by the electric current in bar and bridge. To be able to hold the temperature when cooling the bridge surface by inflowing gas, the electric current must be increased. Semiconductors such as silicon are known to have the property that their electrical resistance decreases with increasing temperature. Since the temperature inside a heated rod is higher than at its surface which is cooled by the reaction gas, the electrical resistance inside the rod and the bridge is lower. Thus the current flow inside the bridge is higher. In the limit of high thermal flux due to strong cooling of the surface of the bridge by the reaction gases, this may lead to a temperature inside the bridge, which is above the melting temperature of silicon (1413 ° C). Then it comes to a so-called. "Bridge leakage", which inevitably leads to an interruption of the deposition process, since the power supply of the thin rods is interrupted.

In US 2012/0048178 A1 wird berichtet, dass es möglich ist, ein Stab- und/oder Brückenauslaufen zu unterbinden, wenn die Strömungsverhältnisse während der Abscheidung geeignet gewählt werden. Dabei wird der Prozess so geführt, dass die Archimedes-Zahl, die die Strömungsverhältnisse im Reaktor als das Verhältnis von freier zu erzwungener Konvektion beschreibt, in einem definierten Bereich liegt. Dieser Bereich ist für die gesamte Prozessdauer definiert. Die Archimedes-Zahl wird in Abhängigkeit vom Füllgrad des Reaktors angegeben. Der Füllgrad eines Reaktors gibt das Verhältnis des Volumens der Stäbe zum Leerraumvolumen des Reaktors in Prozent an. Das Leerraumvolumen des Reaktors ist konstant. Der Füllgrad nimmt also mit zunehmender Prozessdauer zu, da sich das Volumen der Stäbe erhöht. Die Archimedes-Zahl ist abhängig von der Dünnstablänge, dem Volumenstrom des Gases, den Düsenquerschnittsflächen, der Stabtemperatur sowie der Wandtemperatur.In US 2012/0048178 A1 It is reported that it is possible to prevent rod and / or bridge leakage if the flow conditions during deposition are properly selected. The process is conducted in such a way that the Archimedes number, which describes the flow conditions in the reactor as the ratio of free to forced convection, is within a defined range. This area is defined for the entire process duration. The Archimedes number is given as a function of the degree of filling of the reactor. The degree of filling of a reactor gives the ratio of the volume of the rods to the void volume of the reactor in percent. The void volume of the reactor is constant. The degree of filling thus increases as the process duration increases, as the volume of the rods increases. The Archimedes number depends on the thinnest length, the volume flow of the gas, the nozzle cross-sectional areas, the bar temperature and the wall temperature.

Die Messung der Stabtemperatur erfolgt mit Strahlungspyrometern an den Oberflächen der senkrechten Stäbe und zwar bevorzugt an der Seite des Stabes, die der Außenwand des Reaktors am nächsten steht, in halber Höhe des Stabes. Die Oberflächentemperatur wird also in der Mitte des Stabes geregelt. Daher wird in Verbindung mit den optimalen Strömungsbedingungen im gesamten Reaktor ein Auslaufen der Brücke vermieden. Die Stabtemperatur beträgt vorzugsweise 1150 K bis 1600 K.The measurement of the rod temperature is carried out with radiation pyrometers on the surfaces of the vertical rods, preferably on the side of the rod which is closest to the outer wall of the reactor, halfway up the rod. The surface temperature is thus regulated in the middle of the rod. Therefore, in conjunction with the optimal flow conditions throughout the reactor, leakage of the bridge is avoided. The rod temperature is preferably 1150 K to 1600 K.

Allerdings hat sich gezeigt, dass die Messung der Stabtemperatur weiterhin ein Problem darstellt. Aufgrund seiner Materialeigenschaften ist die berührungslose Temperaturmessung von Silicium sehr anspruchsvoll. Dies liegt daran, dass der Emissionsgrad des Materials über das Infrarotspektrum stark variiert und zudem von der Materialtemperatur abhängig ist. Um dennoch genaue und wiederholbare Messergebnisse zu erzielen, filtern die Hersteller die Geräte auf etwa 0,9 μm ab, werten also nur einen durch einen Filter auf einen bestimmten Wellenlängenbereich eingeschränkten kleinen Teil des Strahlungsspektrums aus, da in diesem Wellenlängenbereich der Emissionsgrad von Silicium sowohl relativ hoch als auch unabhängig von der Temperatur ist. Optischen Zugang erhält das Pyrometer über ein Schauglas bzw. ein Fenster. Die Linse oder das Fenster für Geräte im nahen Infrarotbereich besteht aus Glas oder Quarzglas. Die Pyrometer sind an den Schaugläsern außerhalb des Reaktors montiert und auf den zu messenden Polysiliciumstab ausgerichtet. Das Schauglas dichtet den Reaktor über eine transparente Glasfläche und Dichtungen zur Umgebung ab.However, it has been shown that rod temperature measurement continues to be a problem. Due to its material properties, non-contact temperature measurement of silicon is very demanding. This is because the emissivity of the material varies greatly over the infrared spectrum and is also dependent on the material temperature. To achieve accurate and repeatable measurement results, the manufacturers filter the devices to about 0.9 microns, so evaluate only a limited by a filter to a certain wavelength range small part of the radiation spectrum, since in this wavelength range, the emissivity of silicon both relatively high as well as independent of the temperature. The pyrometer is optically accessed via a sight glass or a window. The lens or window for near infrared devices is made of glass or quartz glass. The pyrometers are mounted on the sight glasses outside the reactor and aligned with the polysilicon rod to be measured. The sight glass seals the reactor via a transparent glass surface and seals to the environment.

Im Laufe des Abscheideprozesses kann sich eine Belagschicht auf dem Schauglas ausbilden, die je nach Fahrweise unterschiedlich dick ausfallen kann. Dies betrifft insbesondere die reaktorseitige (innere) Glasoberfläche. Diese Belagsschicht bewirkt eine Abschwächung der gemessenen Strahlungsintensität. Dadurch werden vom Pyrometer zu niedrige Temperaturen gemessen. Dies hat zur Folge, dass die Stabtemperaturen durch die elektrische Leistungsregelung des Reaktors zu hoch eingestellt werden, wodurch unerwünschte Prozesseigenschaften wie Staubabscheidung, unzulässig starkes Popcornwachstum, lokales Aufschmelzen der Siliziumstäbe (Stab- und/oder Brückenauslaufen) hervorgerufen werden. Im schlimmsten Fall – nämlich bei zu starken Belägen – muss der Prozess vorzeitig beendet werden.In the course of the deposition process, a coating layer can form on the sight glass, which can vary in thickness depending on the driving style. This concerns in particular the Reactor-side (inner) glass surface. This covering layer causes a weakening of the measured radiation intensity. As a result, too low temperatures are measured by the pyrometer. This has the consequence that the rod temperatures are set too high by the electrical power control of the reactor, whereby undesirable process properties such as dust deposition, excessive popcorn growth, local melting of the silicon rods (rod and / or bridge leakage) are caused. In the worst case - namely, too strong coverings - the process must be ended prematurely.

Aus dieser Problematik ergab sich die Aufgabenstellung der Erfindung.From this problem, the task of the invention resulted.

Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch einen Trägerkörper für die Abscheidung von polykristallinem Silicium, aus Metall oder aus einem Halbleiter, umfassend zwei Dünnstäbe, die an ihren einen Enden jeweils mit einer waagerechten Brücke verbunden sind, und an ihren anderen Enden jeweils mit einer Elektrode verbunden sind, um den Trägerkörper mit Strom zu versorgen, dadurch gekennzeichnet, dass ein Abstand der brückenseitigen Enden um 2–20% größer ist als ein Abstand der elektrodenseitigen Enden, so dass die Dünnstäbe mechanisch verspannt sind.The object of the invention is achieved by a support body for the deposition of polycrystalline silicon, of metal or of a semiconductor, comprising two thin rods, which are connected at their one ends in each case with a horizontal bridge, and connected at their other ends in each case with an electrode are to supply the support body with electricity, characterized in that a distance of the bridge-side ends by 2-20% is greater than a distance of the electrode-side ends, so that the thin rods are mechanically braced.

Vorzugsweise ist der brückenseitige Abstand um 2–15% größer als der elektrodenseitige Abstand.Preferably, the bridge-side distance is 2-15% greater than the electrode-side distance.

Die Erfindung sieht vor, dass abweichend vom Stand der Technik jeweils zwei auf Elektroden befestigte, stehende Dünnstäbe derart über eine waagrechte Brücke verbunden werden, dass sie mechanisch verspannt sind.The invention provides that deviating from the prior art in each case two mounted on electrodes, standing thin rods are connected via a horizontal bridge so that they are mechanically braced.

Dies wird dadurch bewerkstelligt, dass der Abstand der stehenden Dünnstäbe im Bereich der Brücke (Brückenlänge) größer ist als der Abstand der stehenden Dünnstäbe im Bereich der Elektroden (Elektrodenabstand bzw. Abstand der Dünnstabhalterungen der Elektroden).This is accomplished by the distance of the standing thin rods in the region of the bridge (bridge length) is greater than the distance of the standing thin rods in the region of the electrodes (electrode spacing or distance of the thin rod holders of the electrodes).

Es hat sich gezeigt, dass ein lokales Aufschmelzen von Silicium effektiv verhindert werden kann, wenn der Brückenabstand um 2%–20% größer ist als der Elektrodenabstand.It has been found that a local melting of silicon can be effectively prevented if the bridge spacing is 2% -20% larger than the electrode gap.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von 1 veranschaulicht.The invention is described below with reference to 1 illustrated.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11: Bodenplattebaseplate
22: Elektrodeelectrode
33: Dünnstabthin rod
44: Brückebridge

1 zeigt schematisch eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung der Erfindung. 1 schematically shows a suitable device for carrying out the invention.

1 zeigt die Bodenplatte mit Elektroden 21 und 22. 1 shows the bottom plate with electrodes 21 and 22 ,

Auf den Elektroden sind stehende Dünnstäbe 31 und 32 befestigt.On the electrodes are standing thin rods 31 and 32 attached.

4 zeigt die waagerechte Brücke, die die Dünnstäbe 31 und 32 verbindet. Dadurch wird der Trägerkörper umfassend zwei Dünnstäbe 31 und 32 und Brücke 4 gebildet. 4 shows the horizontal bridge that the thin rods 31 and 32 combines. As a result, the carrier body is comprised of two thin rods 31 and 32 and bridge 4 educated.

Über die Elektroden 21 und 22 werden Dünnstäbe 31 und 32 sowie Brücke 4 mit Strom versorgt, und auf eine Temperatur erhitzt, bei denen es zu einer Abscheidung von Silicium kommt, wenn eine Silicium enthaltende Komponente wie Chlorsilane ggf. in Verbindung mit Wasserstoff in den Reaktor eingedüst werden.About the electrodes 21 and 22 become thin rods 31 and 32 as well as bridge 4 energized, and heated to a temperature at which there is a deposition of silicon, when a silicon-containing component such as chlorosilanes are optionally injected in conjunction with hydrogen in the reactor.

d₁ ist der Abstand der Dünnstabe 31 und 32 nahe der Bodenplatte 1 bzw. Elektrode 2, also der elektrodenseitige Abstand der Dünnstäbe 31 und 32.d ₁ is the pitch of the thinnest 31 and 32 near the bottom plate 1 or electrode 2 , So the electrode-side distance of the thin rods 31 and 32 ,

d₂ ist der Abstand der Dünnstäbe 31 und 32 an der Brücke 4, also der brückenseitige Abstand der Dünnstäbe 31 und 32.d ₂ is the distance of the thin rods 31 and 32 at the bridge 4 , So the bridge-side distance of the thin rods 31 and 32 ,

Es gilt erfindungsgemäß: d₂ ≥ 1,02·d₁ und d₂ ≤ 1,2·d₁.According to the invention, the following applies: d ₂ ≥ 1.02 · d ₁ and d ₂ ≦ 1.2 · d ₁ .

Die im Stand der Technik übliche Anordnung von Dünnstäben (senkrecht stehend, parallel) und Brücke ist gestrichelt dargestellt.The usual arrangement in the prior art of thin rods (vertical, parallel) and bridge is shown in dashed lines.

Vorzugsweise umfasst die Anordnung von Trägerkörpern mindestens ein Stabpaar aus zwei stehenden Stäben, die durch eine waagerechte Brücke miteinander verbunden sind, und von Elektroden, die auf einer Bodenplatte stehen, gehalten werden.Preferably, the arrangement of carrier bodies comprises at least one bar pair of two uprights connected by a horizontal bridge and held by electrodes resting on a bottom plate.

Im Stand der Technik war der Abstand der stehenden Dünnstäbe in der Höhe der Brücke gleich dem von den Elektroden vorgegebenen Abstand nahe der Bodenplatte.In the prior art, the distance of the standing thin rods in the height of the bridge was equal to the predetermined distance from the electrodes near the bottom plate.

Abweichend davon wird im Rahmen der Erfindung der Abstand der Dünnstäbe in der Höhe der Brücke um 2–20% größer gewählt als der Abstand der die Dünnstäbe haltenden Elektroden.By way of derogation, in the context of the invention, the distance between the thin rods in the height of the bridge is selected to be 2-20% greater than the spacing of the electrodes holding the thin rods.

Dies erfolgt dadurch, dass die Brücke bzw. das für die Brücke verwendete Werkstück entsprechend länger ist. Dadurch befinden sich die Dünnstäbe unter mechanischer Spannung.This is done by the bridge or the workpiece used for the bridge is correspondingly longer. As a result, the thin rods are under mechanical tension.

Vorzugsweise umfasst die Anordnung von Trägerkörpern wenigstens 10 Trägerkörper in Form von Stabpaaren, also wenigstens 20 Dünnstäbe und 10 Brücken, wobei die Trägerkörper jeweils erfindungsgemäß mechanisch verspannt sind.The arrangement of carrier bodies preferably comprises at least 10 carrier bodies in the form of pairs of rods, that is, at least 20 thin rods and 10 bridges, wherein the support bodies are respectively mechanically clamped according to the invention.

Der Querschnitt der Brücke ist für das Gelingen der Erfindung nicht wesentlich. Er kann wie der Querschnitt der Dünnstäbe und rund, eckig oder anders geformt sein.The cross section of the bridge is not essential to the success of the invention. It can be shaped like the cross-section of the thin rods and round, square or differently.

Vorzugsweise weisen Dünnstäbe und Brücke einen runden oder eckigen Querschnitt von 15–100 mm² auf.Preferably, thin rods and bridge have a round or angular cross-section of 15-100 mm ² .

Quadratische Dünnstäbe haben vorzugsweise eine Kantenlänge von 5–10 mm.Square thin rods preferably have an edge length of 5-10 mm.

Die Trägerkörper können aus Metall, einer metallischen Legierung oder aus einem Halbleiter bestehen. Auch Graphit kann prinzipiell verwendet werden.The carrier body may be made of metal, a metallic alloy or a semiconductor. Graphite can also be used in principle.

In Hinblick auf möglichst niedrige Kontaminationen ist die Verwendung von Trägerkörpern aus Silicium (mono- oder polykristallin) besonders bevorzugt.With regard to the lowest possible contamination, the use of support bodies of silicon (mono- or polycrystalline) is particularly preferred.

Neben der effektiven Vermeidung des Aufschmelzens des Siliciumstabpaares inkl. Brücke, insbesondere der Brückeninnenseite, ist die Erfindung auch aus anderen Gründen vorteilhaft.In addition to the effective prevention of melting of the pair of silicon rods incl. Bridge, especially the bridge inside, the invention is also advantageous for other reasons.

Zunächst wird ein Brückenauslaufen auch ohne die in US 2012/0048178 A1 genannten Bedingungen für die Strömungsverhältnisse im Reaktor verhindert. Dadurch ist es möglich, die Strömungsverhältnisse im Reaktor und insbesondere die Stabtemperaturen sowie die Gasströme je nach gewünschtem Produkt zu optimieren.First, a bridge leakage even without the in US 2012/0048178 A1 conditions for the flow conditions in the reactor prevented. This makes it possible to optimize the flow conditions in the reactor and in particular the rod temperatures and gas flows depending on the desired product.

Durch die verlängerte Brücke kann bei gleicher Stabanzahl eine größere Menge an Silicium abgeschieden werden. Es ist nicht nötig, dazu die Reaktorgeometrie zu ändern. Bezüglich einer vorteilhaften Stab- bzw. Elektrodenanordnung wird in vollem Umfang auf US 2013/0089488 A1 Bezug genommen.Due to the extended bridge, a larger amount of silicon can be deposited with the same number of rods. There is no need to change the reactor geometry. With regard to an advantageous rod or electrode arrangement is fully on US 2013/0089488 A1 Referenced.

Zudem können die Stabdurchmesser der abzuscheidenden Siliciumstäbe vergrößert werden, da die verlängerte Brücke das innere Zusammenwachsen verzögert. Es können also auch dicke Stäbe mit Durchmessern von mehr als 150 mm, bevorzugt mehr als 200 mm hergestellt werden. Die erhaltenen U-förmigen Siliciumstäbe können mehrere Meter hoch sein und mehrere 100 kg wiegen.In addition, the rod diameters of the silicon rods to be deposited can be increased since the elongated bridge delays internal coalescence. Thus, it is also possible to produce thick rods with diameters of more than 150 mm, preferably more than 200 mm. The obtained U-shaped silicon rods can be several meters high and weigh several 100 kg.

Die Morphologie an den Innenseiten der Stäbe verbessert sich. Es entsteht weniger Popcorn. Dies hängt damit zusammen, dass die größeren Abstände im Brückenbereich zu besseren Gasströmungsverhältnissen im Bereich der Stäbe führen. Die größeren Abstände führen zu einer geringeren Gastemperatur.The morphology on the insides of the bars improves. There is less popcorn. This is related to the fact that the larger distances in the bridge area lead to better gas flow conditions in the region of the rods. The larger distances lead to a lower gas temperature.

Im Vergleich zum Stand der Technik werden Zwischenräume zwischen benachbarten Stabpaaren besser ausgenutzt, was ebenfalls mit wirtschaftlichen Vorteilen verbunden ist.Compared to the prior art, gaps between adjacent pairs of rods are better utilized, which is also associated with economic advantages.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium, umfassend Einleiten eines Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff in einen CVD-Reaktor enthaltend wenigstens einen erfindungsgemäßen Trägerkörper, der mittels Elektroden mit Strom versorgt und damit durch direkten Stromdurchgang auf eine Temperatur aufgeheizt wird, bei der sich polykristallines Silicium auf dem Dünnstabpaar abscheidet.The invention also relates to a process for the production of polycrystalline silicon, comprising introducing a reaction gas containing a silicon-containing component and hydrogen in a CVD reactor containing at least one carrier body according to the invention, which is powered by means of electrodes and thus heated by direct passage of current to a temperature in which polycrystalline silicon is deposited on the thin rod pair.

Je zwei Dünnstäbe werden an ihren einen Enden über eine Brücke verbunden. Es bildet sich ein Trägerkörper mit inverser U-Form.Each two thin rods are connected at their one ends via a bridge. It forms a carrier body with inverse U-shape.

An den anderen Enden werden die Dünnstäbe jeweils mit einer auf der Reaktorbodenplatte befindlichen Elektrode verbunden. Die beiden Elektroden haben unterschiedliche Polung.At the other ends, the thin rods are each connected to an electrode located on the reactor bottom plate. The two electrodes have different polarity.

Der invers U-förmige Trägerkörper muss – falls er aus Silicium besteht – zunächst auf etwa mindestens 250°C vorgeheizt werden, um elektrisch leitfähig zu werden und durch direkten Stromdurchgang erhitzt werden zu können.The inverse U-shaped support body must - if it consists of silicon - are first preheated to about at least 250 ° C in order to become electrically conductive and to be heated by direct passage of current can.

Schließlich wird Reaktionsgas zugeführt, das eine Silicium enthaltende Komponente enthält. Die Silicium enthaltende Komponente des Reaktionsgases ist vorzugsweise Monosilan oder Halogensilan der allgemeinen Zusammensetzung SiH_nX_4-n (n = 0, 1, 2, 3, 4; X = Cl, Br, I). Besonders bevorzugt handelt es sich um ein Chlorsilan oder um ein Chlorsilangemisch. Ganz besonders bevorzugt ist die Verwendung von Trichlorsilan. Monosilan und Trichlorsilan werden vorzugsweise im Gemisch mit Wasserstoff eingesetzt.Finally, reaction gas containing a silicon-containing component is fed. The silicon-containing component of the reaction gas is preferably monosilane or halosilane of the general composition SiH _n X _4-n (n = 0, 1, 2, 3, 4, X = Cl, Br, I). It is particularly preferably a chlorosilane or a chlorosilane mixture. Very particular preference is given to the use of trichlorosilane. Monosilane and trichlorosilane are preferably used in admixture with hydrogen.

An den erhitzten Dünnstäben und den waagerechten Brücken scheidet sich hochreines Polysilicium ab, wodurch deren Durchmesser mit der Zeit anwächst. Nachdem der gewünschte Durchmesser erreicht ist, wird der Prozess beendet.High-purity polysilicon separates out on the heated thin rods and the horizontal bridges, causing their diameter to increase over time. After the desired diameter is reached, the process is terminated.

Die durch Abscheidung erhaltenen polykristallinen Siliciumstäbe werden vorzugsweise in nachfolgenden Bearbeitungsschritten zu Bruchstücken zerkleinert, ggf. gereinigt und verpackt.The polycrystalline silicon rods obtained by deposition are preferably comminuted to fragments in subsequent processing steps, optionally cleaned and packaged.

In Beispiel und Vergleichsbeispiel wurde jeweils mehrere Chargen polykristallines Silicium auf Dünnstabpaaren abgeschieden. Die Prozessbedingungen waren identisch. Die einzige Abweichung bestand in der unterschiedlichen Brückenlänge der Stabpaare.In Example and Comparative Example, several batches of polycrystalline silicon were deposited on thin-rod pairs in each case. The Process conditions were identical. The only difference was the different bridge length of the rod pairs.

VergleichsbeispielComparative example

Electrode distance d 1 = 300 mm
Bridge length d 2 = 300 mm

Bei allen Chargen des Vergleichsbeispiels kam es zu einem teilweisen Brückenauslaufen. Bei einer der Chargen betrug die Aufschmelzquote 25% in Bezug auf die Zahl aller Stabpaare.In all batches of the comparative example, there was a partial bridge leakage. For one of the batches, the melting rate was 25% in relation to the number of pairs of rods.

Beispielexample

Electrode distance d 1 = 300 mm
Bridge length d 2 = 318 mm

Bei keinem der Versuche mit Brückenlänge 318 mm wurde ein Brückenauslaufen festgestellt.None of the tests with a bridge length of 318 mm showed a bridge leak.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.This list of the documents listed by the applicant has been generated automatically and is included solely for the better information of the reader. The list is not part of the German patent or utility model application. The DPMA assumes no liability for any errors or omissions.

Zitierte PatentliteraturCited patent literature

US 4681652 A [0008]
US 2010/0043972 A1 [0009, 0010]
US 3,011,877 A [0011]
US 5904981 A [0012]
US 2013/0089488 A1 [0013, 0049]
US 2010/0219380 A1 [0015]
US 2010219380 A1 [0016]
US 2012/0048178 A1 [0017, 0048]

Claims

Carrier body for the deposition of polycrystalline silicon, of metal or of a semiconductor, comprising two thin rods which are connected at their one ends in each case with a horizontal bridge, and at their other ends are each connected to an electrode to the support body with power supply, characterized in that a distance of the bridge-side ends by 2-20% is greater than a distance of the electrode-side ends, so that the thin rods are mechanically braced.

Carrier body according to claim 1, consisting of silicon.

Carrier body according to claim 1 or claim, wherein thin rods and bridge have a round or angular cross-section of 15-100 mm ² .

A process for the production of polycrystalline silicon, comprising introducing a reaction gas comprising a silicon-containing component into a CVD reactor containing at least one support body according to claim 1 or claim 2, which is supplied via electrodes with electricity and thus heated by direct passage of current to a temperature, in which polycrystalline silicon is deposited on the carrier body.

The method of claim 3, wherein the reactor comprises at least 10 support bodies on which polycrystalline silicon is deposited.

The method of claim 3 or claim 4, wherein the reaction gas comprises trichlorosilane and hydrogen.

A method according to any one of claims 3 to 5, wherein the U-shaped silicon body obtained by deposition of polycrystalline silicon on the at least one support body is removed from the reactor, broken up into fragments, optionally cleaned and packaged.