DE102013114420A1 - Impregnated paper comprises base paper which is impregnated on one side with water-based impregnating solution comprising e.g. aqueous dispersion of styrene-ethyl-butyl acrylate copolymer and aqueous dispersion of styrene-acrylate copolymer - Google Patents

Impregnated paper comprises base paper which is impregnated on one side with water-based impregnating solution comprising e.g. aqueous dispersion of styrene-ethyl-butyl acrylate copolymer and aqueous dispersion of styrene-acrylate copolymer Download PDF

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Abstract

Impregnated paper comprises a base paper, which is impregnated at least on one side with a water-based impregnating solution comprising: an aqueous dispersion of a styrene-ethyl-butyl acrylate copolymer having a glass transition temperature of 0-40[deg] C, an aqueous dispersion of a styrene-acrylate copolymer having a glass transition temperature of 30-80[deg] C, an aqueous solution of the hydrophobically modified polymer as polyvinyl butyral, and a synthetic or natural thickener.

Description

Die Erfindung betrifft eine Imprägnierflotte zur Imprägnierung eines Rohpapieres innerhalb oder außerhalb der Papiermaschine, das nach entsprechender dekorativer Bedruckung zum Beschichten von Paneelen und Möbeln Verwendung finden soll und somit als Substitut für echte Holzfurniere dient. Das so erhaltene imprägnierte Papier wird auch als Vorimprägnat bezeichnet.The invention relates to an impregnating liquor for impregnating a base paper inside or outside the paper machine, which should be used for appropriate decorative printing for coating panels and furniture use and thus serves as a substitute for real wood veneers. The impregnated paper thus obtained is also referred to as prepreg.

Bekannt sind mehrere Verfahren und Imprägnierflotten, die diese Anwendung erfüllen, jedoch nicht allen Ansprüchen ausreichend gerecht werden. Das Verfahren nach EP 0889168 A2 nennt eine Imprägnierflottenzusammensetzung, die als Wirkkomponenten eine Dispersion auf Basis eines Acrylsäureester-Styrol-Copolymerisales und einen Trockenverfestiger in Form einer Polymerlösung in Wasser auf Basis eines Polyacrylamides/Polyacrylsäure enthält. Das damit imprägnierte Papier ist jedoch nicht recyclebar und es verfügt zudem nur über eine mäßig ausgeprägte Spaltfestigkeit. Das gleiche gilt auch für die in DE 197 58 479 A1 vorgeschlagene Imprägnierflotte, die in der EP 0889168 A2 weitergeführt ist und eine Imprägnierflotte beschreibt, die a) eine wässrige Dispersion auf der Basis eines Acrylsäureester/Styrol-Copolymers, b) einen Trockenverfestiger auf Basis eines Copolymerisats aus (Meth)-Acrylamid und (Meth)-Acrylsäure und c) Wasser, wobei pro Gew.-Teil trockenem Copolymerisat aus (Meth)-Acrylamid und (Meth)-Acrylsäure 0,3 bis 13 Gew.-Teile trockenes Acrylsäureester/Styrol-Copolymer vorliegen, umfasst.Several processes and impregnating liquors are known which fulfill this application but do not adequately meet all requirements. The procedure according to EP 0889168 A2 refers to an impregnating liquor composition which contains as active components a dispersion based on an acrylic ester-styrene copolymer and a dry strength agent in the form of a polymer solution in water based on a polyacrylamide / polyacrylic acid. However, the impregnated paper is not recyclable and it only has a moderately pronounced gap strength. The same goes for the in DE 197 58 479 A1 proposed impregnating liquor, which in the EP 0889168 A2 and describes an impregnating liquor, the a) an aqueous dispersion based on an acrylic acid ester / styrene copolymer, b) a dry strength agent based on a copolymer of (meth) acrylamide and (meth) acrylic acid and c) water, wherein per Parts by weight of dry copolymer of (meth) acrylamide and (meth) acrylic acid 0.3 to 13 parts by weight of dry acrylic acid ester / styrene copolymer present.

EP 0223922 nennt eine Imprägnierflotte, deren Wirkkomponenten eine Copolymerdispersion auf Basis Acrylsäure, Acrylnitril, Acrylsäureester einerseits mit Styrol andererseits und dazu eine Copolymerlösung in Wasser, auf Basis von Maleinsäureanhydrid und/oder Maleinsäure mit Styrol darstellen. Das damit imprägnierte Papier ist ebenfalls nicht wieder auflösbar. EP 0223922 refers to an impregnating liquor whose active components are a copolymer dispersion based on acrylic acid, acrylonitrile, acrylic ester on the one hand with styrene on the other hand and to a copolymer solution in water, based on maleic anhydride and / or maleic acid with styrene. The impregnated paper is also not resolvable.

In der Schrift WO94/00523 wird eine Imprägnierflotte offenbart, die sich aus einer Dispersion eines Copolymerisates bestehend aus Ethyl-Buthylcrylat-Styrol einerseits und einer Polymerlösung bestehend aus Polyvinylalkohol andererseits als Wirkkomponenten zusammensetzt. Diese Imprägnierflotte bzw. das damit imprägnierte Rohpapier zeigt in den meisten Kriterien gute Eignung, jedoch sind auch diese Vorimprägnate nicht recyclebar. Außerdem tritt bei weißen, hellen Vorimprägnaten ein Helligkeitsverlust im Verlaufe der Zeit ein.In Scripture WO94 / 00523 an impregnating liquor is disclosed which is composed of a dispersion of a copolymer consisting of ethyl-butyl acrylate-styrene on the one hand and a polymer solution consisting of polyvinyl alcohol on the other hand as active components. This impregnating liquor or the raw paper impregnated therewith shows good suitability in most criteria, but also these prepregs are not recyclable. In addition, brightness loss over time occurs with white, light prepregs.

EP 0739435 B1 beschreibt eine Imprägnierflotte, die sich zusammensetzt aus einer selbstvernetzenden wässrigen Dispersion einerseits und einer wasserbasierenden Polymerlösung andererseits. Bei der selbstvernetzenden Polymerlösung handelt es sich um ein Styrol-Äthyl-Butylacrylat-Copolymer, ein Styrol-Butadien-Acrylat-Copolymer und Mischungen daraus. Bei der wässrigen Polymerlösung handelt es sich um Polyvinylalkohol. Kritisch ist hier ebenso wie bei der Schrift WO 94/00523 die fehlende Wiederauflösbarkeit des Vorimprägnates nach der Trocknung und ihr Helligkeitsverlust über längere Zeit. EP 0739435 B1 describes an impregnating liquor which is composed of a self-crosslinking aqueous dispersion on the one hand and a water-based polymer solution on the other hand. The self-crosslinking polymer solution is a styrene-ethyl-butyl acrylate copolymer, a styrene-butadiene-acrylate copolymer, and mixtures thereof. The aqueous polymer solution is polyvinyl alcohol. Critical is here as well as in the writing WO 94/00523 the lack of re-dissolution of the preimpregnate after drying and its loss of brightness over a long period of time.

In der DE 10 2008 041 296 A1 wird ein wässriges Imprägniermittel für Rohpapier genannt, das ein Harnstoffderivat und ein epoxid-, hydroxyalkyl- und/oder N-methylolgruppenhaltiges Emulsionspolymerisat enthält. Diese Zusammensetzung erzeugt keine Hydrophobierung, und somit ist eine Leimung des Rohpapiers nötig. Beschrieben wird ausführlich die Herstellung der erfindungsgemäßen Komponente Emulsionspolymerisat B mittels einer radikalisch initiierten Polymerisationsreaktion. Eine großtechnische Anwendung ist nicht bekanntgeworden, wodurch Ansatzpunkte für eine Kritik fehlen.In the DE 10 2008 041 296 A1 is called an aqueous impregnating agent for raw paper containing a urea derivative and an epoxy, hydroxyalkyl and / or N-methylolgruppenhaltiges emulsion polymer. This composition does not produce hydrophobing, and thus sizing of the base paper is necessary. The preparation of the component emulsion polymer B according to the invention by means of a free-radically initiated polymerization reaction is described in detail. A large-scale application has not become known, which lacks starting points for a critique.

In DE 600 25 007 T2 bzw. EP 1214 383 B1 wird ein wasserbasierender Anstrichstoff beschrieben, der sich zusammensetzt aus Epichlorhydrinharz in wässriger Lösung und einem filmbildenden Latex. Dieser Anstrichstoff wird vorzugsweise angewendet zum Beschichten von physiologischen Substraten, von Textilien, von Baumaterialien, von Holz, Glas, Metall und Pappen. Ein Anwendungsfall für Vorimprägnate ist nicht bekannt geworden. Folglich ist eine Kritik hierzu nicht möglich.In DE 600 25 007 T2 respectively. EP 1214 383 B1 describes a water-based paint composed of epichlorohydrin resin in aqueous solution and a film-forming latex. This paint is preferably used for coating physiological substrates, textiles, construction materials, wood, glass, metal and cardboard. An application for prepregs has not become known. Consequently, a criticism is not possible.

DE 101 34 302 C1 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Vorimprägnates samt Imprägnierflotte, das einer separaten Hitzebehandlung von ca. 40 Sekunden bei minimal 132 Grad C bedarf, um das in das Rohpapier eingebrachte Harz zu vernetzen. Das ist innerhalb der Papiermaschine wirtschaftlich nicht möglich. Das imprägnierte Rohpapier ist vor der Wärmebehandlung recyclebar, aber nicht ausreichend spaltfest. Nach der Wärmebehandlung ist es zwar spaltfest, aber nicht mehr recyclebar. DE 101 34 302 C1 discloses a process for producing a preimpregnate, including impregnating liquor, which requires a separate heat treatment of about 40 seconds at a minimum of 132 degrees C in order to crosslink the resin introduced into the base paper. This is not economically possible within the paper machine. The impregnated base paper is recyclable before the heat treatment, but not sufficiently gap-resistant. After the heat treatment, it is indeed gap-resistant, but no longer recyclable.

DE 10 2007 030 102 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Vorimprägnates, wonach zur Imprägnierung eines typischen Rohpapieres eine Mischung aus einem Latex als Polymerdispersion und einer wässrigen Lösung einer modifizierten Stärke Anwendung findet. Die daraus resultierenden Vorimprägnate eignen sich gut für alltägliche Anwendungsfälle in der Kaltverpressung von Spanplatten und dergleichen. Bei Heißverpressungen kommt es infolge der Verwendung von Stärken hin und wieder zu einer bräunlichen Verfärbung des Endproduktes. DE 10 2007 030 102 A1 describes a process for the preparation of a prepreg, according to which a mixture of a latex as polymer dispersion and an aqueous solution of a modified starch is used to impregnate a typical base paper. The resulting Preimpregnates are well suited for everyday applications in the cold pressing of chipboard and the like. In the case of hot pressing, occasionally a brownish discoloration of the end product occurs as a result of the use of starches.

DE 197 28 26 A1 offenbart formaldehydfreie Latices auf Basis Styrol-Acrylsäureester-Copolymere als Imprägniermedien zur Herstellung von Vorimprägnaten. So hergestellte Vorimprägnate haben den Makel schlechter Spaltfähigkeit. Gleiches gilt für die DE 2903172 A1 , die eine Imprägnierflotte vorsieht, welche eine mit Aminoplast vernetztes Kunstharz enthält. DE 197 28 26 A1 discloses formaldehyde-free latexes based on styrene-acrylic acid ester copolymers as impregnating media for the production of prepregs. Preimpregnates produced in this way have the blemish of poor splitting ability. The same applies to the DE 2903172 A1 , which provides an impregnating liquor containing a resin crosslinked with aminoplast.

Weiterhin sind in den Patentschriften DE 103 07 966 A1 , DE 103 07 966 C2 , EP 1757731 A2 und EP 1518024 B1 Imprägnierflotten genannt, die ein durch radikalische Polymerisation erhältliches Polymerisat enthält, das als wasserlösliches Produkt thermisch vernetzbar ist. Diese Komponente der Imprägnierflotte ist auch dem Fachmann bekannt geworden unter der Handelsbezeichnung „Acrodur“ der Fa. BASF. Das so erhältliche Vorimprägnat wurde nie in die Produktion überführt, wie auch die Beispiele verdeutlichen. Dennoch gilt als sicher, dass ein damit hergestelltes Vorimprägnat nicht recyclebar sein kann, da beide Hauptkomponenten, also auch die Polymerdispersion, thermisch vernetzt werden. Furthermore, in the patents DE 103 07 966 A1 . DE 103 07 966 C2 . EP 1757731 A2 and EP 1518024 B1 Called impregnating liquor containing a polymer obtainable by free-radical polymerization, which is thermally crosslinkable as a water-soluble product. This component of the impregnating liquor has also become known to the person skilled in the art under the trade name "Acrodur" from BASF. The preimpregnate available in this way was never put into production, as the examples illustrate. Nevertheless, it is considered certain that a pre-impregnate produced therewith can not be recycled, since both main components, including the polymer dispersion, are thermally crosslinked.

Schließlich sind seit längerem Flottenformulierungen bekannt, die neben einer Polymerdispersion weiterhin Harnstoff-Formaldehydharz oder ein Melaminformaldehydharz enthalten. Die damit imprägnierten Papiere tragen den Makel der Formaldehydausgasung in sich und sind ebenfalls nicht recyclebar. Ihr Vorteil besteht hingegen in einer ausgeprägten Oberflächenfestigkeit.Finally, liquor formulations have been known for some time which, in addition to a polymer dispersion, also contain urea-formaldehyde resin or a melamine-formaldehyde resin. The papers impregnated therewith carry the blemish of formaldehyde outgassing and are likewise not recyclable. Their advantage, however, is a pronounced surface strength.

Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, den sich im Stand der Technik durchziehenden Mangel der Nichtwiederauflösbarkeit des imprägnierten Materials zu lösen, dabei weiterhin die Abriebfestigkeit und die Härte der Oberfläche gegenüber dem Stand der Technik zu erhöhen. Alle anderen Anforderungen an ein Vorimprägnat sollen dabei erhalten bleiben.It is an object of the invention to overcome the deficiency of non-repulpability of the impregnated material which has been achieved in the prior art while continuing to increase the abrasion resistance and the hardness of the surface compared with the prior art. All other requirements for a pre-impregnate should be preserved.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit einer Flottenkomponente gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist, dass sie kaltwasserlöslich ist. Das Rohpapier wird demnach mit einer Imprägnierflotte imprägniert, die sich zusammensetzt aus zwei unterschiedlichen wässrigen Dispersionen, nämlich einer Styrol-Acrylat-Copolymerdispersion und einer Styrol-Ethyl/Butylacrylat-Copolymerdispersion sowie als dritte Komponente die wässrige Lösung eines hydrophob modifizierten Polymers, das kaltwasserlöslich ist. Bei diesem hydrophob modifizierten Polymer handelt es sich um Polyvinylbutyral als 17 prozentiger Anteil in 83% Polyvinylalkohol, der bis zur Grenze der Wasserlöslichkeit mit Maleinsäure reacetalisiert wurde. According to the invention the object is achieved with a liquor component, which is characterized in that it is cold water soluble. The base paper is thus impregnated with an impregnating liquor which is composed of two different aqueous dispersions, namely a styrene-acrylate copolymer dispersion and a styrene-ethyl / butyl acrylate copolymer dispersion and, as a third component, the aqueous solution of a hydrophobically modified polymer which is cold water-soluble. This hydrophobically modified polymer is polyvinyl butyral as a 17 percent in 83 percent polyvinyl alcohol that has been reacetalized with maleic acid to the limit of water solubility.

Diese Komponente verleiht dem mit der erfindungsgemäßen Imprägnierflotte imprägnierten Papier eine gute Flexibilität und Oberflächenfestigkeit, die durch einen geringen Anteil an Xanthan-Gummi noch unterstützt wird. Der Xanthan-Gummi hat in der Gesamtformulierung der Imprägnierflotte die Aufgabe, deren Wasserrückhaltevermögen so zu steigern, dass ihre Verarbeitbarkeit auf einer Leimpresse oder auf einer Filmpresse ohne Strichspaltung ermöglicht bzw. gewährleistet wird.This component gives the paper impregnated with the impregnating liquor according to the invention good flexibility and surface strength, which is still aided by a small proportion of xanthan gum. The xanthan gum in the overall formulation of the impregnating liquor has the task of increasing its water retention capacity so that its processability on a size press or on a film press without line splitting is made possible or guaranteed.

Die Imprägnierflotte wird bevorzugt so zubereitet, indem zunächst der schwer wasserlösliche Xanthan-Gummi dem Wasseranteil zugefügt und gelöst wird. Danach werden die weiteren Komponenten hinzugesetzt. Im Bedarfsfalle kann eine kleine Menge Entschäumer schließlich noch beigefügt werden.The impregnating liquor is preferably prepared by first adding the sparingly water-soluble xanthan gum to the water portion and dissolving it. Thereafter, the other components are added. If necessary, a small amount of defoamer can finally be added.

Die Mengenanteile der einzelnen Komponenten sind dabei variabel. Dabei gelten erfindungsgemäß die folgenden Grenzen:The proportions of the individual components are variable. The following limits apply according to the invention:

Komponente 1: WasserComponent 1: Water

  • Anteil von 0 bis 60 Vol.-%. Vorzugsweise von 20 bis 40 Vol.-%.Proportion of 0 to 60% by volume. Preferably from 20 to 40% by volume.

Komponente 2: Styrol-Ethyl/Butylacrylat-CopolymerisatComponent 2: styrene-ethyl / butyl acrylate copolymer

  • Anteil von 40 bis 70 Vol.-%;Proportion of 40 to 70% by volume;
  • Vorzugsweise von 50 bis 60 Vol.-%Preferably from 50 to 60% by volume

Komponente 3: Styrol-Acrylat-Copolymerisat Component 3: styrene-acrylate copolymer

  • Anteil von 0 bis 15 Vol.-%Proportion of 0 to 15 vol.%
  • Vorzugsweise von 2 bis 6 Vol.-%Preferably from 2 to 6% by volume

Komponente 4: PolyvinylbutyralComponent 4: polyvinyl butyral

  • Anteil von 3 bis 15 Vol.-%Proportion of 3 to 15 vol.%
  • Vorzugsweise von 5 bis 12 Vol.-%Preferably from 5 to 12% by volume

Komponente 5: Xanthan-GummiComponent 5: Xanthan gum

  • (befindet sich mit 0,2 bis 0,5 Masse % in Komponente 1)(located at 0.2 to 0.5% by weight in component 1)

Die nachstehende Tabelle 1 soll die erfindungsgemäße Rezeptur für den Fachmann nachvollziehbar beschreiben. Nr. Volumenteile Konzentration (Masse prozent) Dichte (g/cm) Chemische Bezeichnung Typische Merkmale 1 495 - 1,00 Wasser - 2 765 50% 1,05 Styrol-Ethyl/Butylacrylat-Copolymerisat Wässrige Dispersion; selbstvernetz end; Glastemp. 5...40 Grad C 3 45 50% 1,05 Styrol-Acrylat-Copolymerisat Wässrige Dispersion; Glastemp. 30...80 Grad C 4 80 20% 1,02 Polyvinylbutyral Wässrige Lösung eines zu Polyvinyl butyrales mit Maleinsäure reacetali sierten Polyvinyl alkoholes 5 0,5 100% 1,00 Xanthan-Gummi Tabelle 1 (Konzentration: 31,9%, pH-Wert: 5,0 bis 6,0, Viskosität: 10...20 sec. Auslaufzeit Fordbecher, Düse 4 mm) Table 1 below is intended to describe the recipe according to the invention in a comprehensible manner for a person skilled in the art. No. volumes Concentration (mass percent) Density (g / cm) Chemical name Typical characteristics 1 495 - 1.00 water - 2 765 50% 1.05 Styrene-ethyl / butyl acrylate copolymer Aqueous dispersion; self-networking end; Glastemp. 5 ... 40 degrees C 3 45 50% 1.05 Styrene-acrylate copolymer Aqueous dispersion; Glastemp. 30 ... 80 degrees C 4 80 20% 1.02 polyvinyl butyral Aqueous solution of polyvinyl alcohol reaceted to polyvinyl butyral with maleic acid 5 0.5 100% 1.00 Xanthan gum Table 1 (concentration: 31.9%, pH value: 5.0 to 6.0, viscosity: 10 ... 20 sec. Flow time Ford cup, nozzle 4 mm)

Die einzelnen Volumenprozentangaben addieren sich in jedem Falle auf 100 Volumenprozent.The individual volume percentages add up in each case to 100 percent by volume.

Der im getrockneten Zustand des mit der Imprägnierflotte in Tabelle 1 imprägnierten Papieres notwendige, ebenfalls getrocknete, Substanzeintrag beträgt 10 bis 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise 15 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht.The dried substance in the dried state of impregnated with the impregnating liquor in Table 1 impregnated paper, substance entry is 10 to 30 weight percent, preferably 15 to 25 weight percent, based on the total weight.

Dabei ist hier unter der Bezeichnung „getrockneter Zustand“ das Gewicht eines Bogens nach mindestens zweistündiger Lagerung im Normklima von 50% relativer Luftfeuchte bei 23 Grad C zu verstehen.Here, the term "dried state" is to be understood as meaning the weight of a sheet after storage for at least two hours in the standard atmosphere of 50% relative humidity at 23 ° C.

Wird nun ein holzfreies Rohpapier in einer Zusammensetzung wie im nachfolgenden Beispiel imprägniert, so verfügt es anschließend über folgende Eigenschaften, die seine Eignung in der Anwendung als Vorimprägnat dokumentieren.If a wood-free base paper is impregnated in a composition as in the following example, it then has the following properties, which document its suitability in the application as a preimpregnate.

Das imprägnierte Papier ist abriebfest, temperaturbeständig, lichtecht, flexibel, verfügt über eine gute Wasserbeständigkeit, gute Oberflächenfestigkeit, gute Spaltfestigkeit, ist formaldehydfrei und ist mit herkömmlichen Methoden wie ein nassfestes Papier recyclebar.The impregnated paper is abrasion-resistant, temperature-resistant, light-fast, flexible, has good water resistance, good surface strength, good splitting resistance, is formaldehyde-free and can be recycled with conventional methods such as wet-strength paper.

Die Wiederauflösbarkeit wurde im Labor mit „gut“ bewertet. Sie wurde folgendermaßen geprüft:The re-solubility was rated "good" in the laboratory. It has been tested as follows:

Lösebeispiel 1:Solution Example 1:

In einem Laboraufschläger wurden 4000 ml Wasser und 10 ml einer 50 prozentigen NaOH-Lösung eingetragen. Danach wurden 210 g erfindungsgemäßes Rohpapier in Stücke gerissen von etwa 50 × 50 mm und ebenfalls eingetragen. Danach wurde mit einer Drehzahl von 600 min–1 über 1 Stunde das eingetragene Papier redispergiert. Im Ergebnis entstand ein völlig stippenfreier recyclebarer Stoff, wie daraus gebildete Blätter in der Durchsicht zeigten.In a laboratory coiler 4000 ml of water and 10 ml of a 50 percent NaOH solution were added. Thereafter, 210 g of raw paper according to the invention were torn into pieces of about 50 × 50 mm and also registered. Thereafter, the registered paper was redispersed at a speed of 600 min -1 for 1 hour. The result was a completely speck-free recyclable fabric, as it showed leaves formed in the review.

Marktübliche Vorimprägnate erreichen auf die oben beschriebene Weise nach 6 Stunden noch keine Stippenfreiheit.Commercially available prepregs in the manner described above still have no speckle freedom after 6 hours.

Im Folgenden ein praktisches Beispiel der Herstellung eines erfindungsgemäßen Vorimprägnates.Below is a practical example of the preparation of a prepreg according to the invention.

Auf einer Langsiebpapiermaschine mit integrierter Leimpresse wurde ein Rohpapier von 50 g/m2 hergestellt, das aus 80% elementar chlorfrei gebleichten Eukalyptussulfatzellstoff und 20% ebensolchem Kiefersulfatzellstoff bestand. Diese beiden Zellstoffkomponenten wurden in einer vorgelagerten Mahlstraße auf 32 Grad SR (Schopper-Riegler) ausgemahlen. In der folgenden kontinuierlich arbeitenden Mischzentrale wurden dem Faserstoffgemisch weitere 10 Vol.-% Nassausschuss, 3 Masseprozent Epichlorhydrinharz (trocken gerechnet und auf das trockene Papier bezogen) und eine dem Zielfarbort zugeordnete Menge an Eisenoxidfarbpigmenten in Slurryform zugesetzt. Der Dickstoff verfügte zu diesem Zeitpunkt über eine Stoffdichte von 2,7%.On a fourdrinier machine with integrated size press, a raw paper of 50 g / m 2 was produced, which consisted of 80% elemental chlorine-free bleached eucalyptus sulphate pulp and 20% of the same pine sulphate pulp. These two pulp components were ground in an upstream mill to 32 degrees SR (Schopper-Riegler). In the following continuously operating mixing center, an additional 10% by volume of wet broke, 3% by weight of epichlorohydrin resin (calculated dry and based on the dry paper) and an amount of iron oxide color pigments in slurry form assigned to the target color location were added to the pulp mixture. The thick material at this time had a consistency of 2.7%.

Im weiteren technologischen Verlauf wurde die Dickstoffmischung in einer Mischpumpe mit Rückwasser auf eine Stoffdichte von 0,65% herunterverdünnt, wobei in die Saugleitung dieser Mischpumpe noch eine Titandioxid-Slurry zudosiert wurde in einer gesteuerten Menge, die im fertigen Endprodukt zu 19% Füllstoffgehalt führte.In the further technological course, the thick matter mixture was diluted down in a mixing pump with water back to a consistency of 0.65%, wherein in the suction of this mixing pump nor a titanium dioxide slurry was added in a controlled amount, which led to 19% filler content in the finished product.

In die Druckleitung dieser Mischpumpe wurden schließlich noch 0,5 Gewichtsprozent Polyaluminiumchlorid (bezogen auf fertiges Papier) und ebenso 0,15 Gewicht-% eines anionischen Polyacrylamides als Retentionsmittel zugefügt.Finally, 0.5% by weight of polyaluminum chloride (based on finished paper) and also 0.15% by weight of an anionic polyacrylamide as retention agent were added to the pressure line of this mixing pump.

In dieser Verdünnung und Zusammensetzung wurde der Stoff über Reinigungsanlagen der Papiermaschine zugeführt und eine Rohpapierbahn von 50 g/m2 auf einen Trockengehalt von 96% vorgetrocknet, in der integrierten Leimpresse mit der erfindungsgemäßen Rezeptur gemäß Tabelle 1 imprägniert. Das Flächengewicht des Fertigproduktes betrug 60,2 g/m. Es hatte einen Feuchtegehalt von 3%.In this dilution and composition, the material was supplied to the paper machine via cleaning systems and a base paper web of 50 g / m 2 pre-dried to a solids content of 96%, impregnated in the integrated size press with the inventive formulation according to Table 1. The basis weight of the finished product was 60.2 g / m. It had a moisture content of 3%.

In Tabelle 2 sind weitere Prüfergebnisse aufgeführt. Weitere für ein Vorimprägnat typische Merkmale, wie Lackstand, Lichtechtheit, Knitterfestigkeit usw. wurden ebenfalls geprüft und mit keinerlei negativem Befund registriert.Table 2 shows more test results. Other features typical of a prepreg, such as paint level, lightfastness, crease resistance, etc., were also tested and recorded with no negative result.

Des Weiteren wurden Verpressungen auf Spanplatten vorgenommen und im Vergleich zu marktüblichen Vorimprägnaten auf Lackierbarkeit, Lackstand und chemische Beständigkeit gegen Kaffee und Senf getestet. In addition, pressings were made on chipboard and tested for paintability, paint level and chemical resistance to coffee and mustard compared to commercially available prepregs.

Im Ergebnis wurden in keinen der genannten Merkmale schlechtere Ergebnisse erzielt als die marktüblichen Produkte leisten konnten.As a result, in none of the above-mentioned characteristics were worse results achieved than could be achieved by commercially available products.

Tabelle 2: Weitere ErgebnisseTable 2: Further results

  • a) Imprägnierflotte pH-Wert: 5,1 Konzentration: 31,7% Viskosität Fordbecher Düse 4: 14 sec.a) impregnation liquor pH: 5.1 Concentration: 31.7% Viscosity Ford cup nozzle 4: 14 sec.
  • b) Fertiges Papierb) Finished paper

Merkmal Messwert Prüfstandard/Prüfmethode Auftragsgewicht 10,2 g/m2 DIN EN ISO 536 Wasseraufnahme 16,6 g/m2 DIN EN 20535 Füllstoffgehalt 18,9% DIN 54370 Opazität 90,3% ISO 2471 Glätte Bekk (Oberseite) 310 sek DIN 53107 / ISO 5627 Porösität Bendtsen 35 ml/min DIN 53120/1 Biegesteifigkeit längs 38 mN DIN 53121 Biegesteifigkeit quer 21 mN DIN 53121 Spaltfestigkeit Ohne Anhaftung TESA-Test Oberflächenfestigkeit Teststift Nr. 23 Dennisson Nassabrieb Pilling > 70 Doppelhübe EN 12956/99 Wiederauflösbarkeit stippenfrei nach 60 min Lösebeispiel 1 Tabelle 2 feature reading Check Standard / Test Method application weight 10.2 g / m 2 DIN EN ISO 536 water absorption 16.6 g / m 2 DIN EN 20535 filler 18.9% DIN 54370 opacity 90.3% ISO 2471 Smoothness Bekk (top) 310 sec DIN 53107 / ISO 5627 Porosity Bendtsen 35 ml / min DIN 53120/1 Bending stiffness along 38 mn DIN 53121 Bending stiffness across 21 mn DIN 53121 cleavage strength Without attachment TESA test surface strength Test pin no. 23 Dennisson Wet abrasion pilling > 70 double strokes EN 12956/99 redissolvability speck-free after 60 min Solution Example 1 Table 2

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Claims (9)

Imprägniertes Papier, umfassend ein Rohpapier, das zumindest auf einer Seite mit einer wasserbasierenden Imprägnierflotte imprägniert ist, enthaltend – eine wässrige Dispersion auf Basis eines Styrol-Etyl/Butylacrylat-Copolymerisates mit einer Glastemperatur von 0 bis 40 Grad C, – eine wässrige Dispersion auf Basis eines Styrol-Acrylat-Copolymerisates mit einer Glastemperatur von 30 bis 80 Grad C, – eine wässrige Lösung eines hydrophob modifizierten Polymers als Polyvinylbutyral und – einen synthetischen oder natürlichen Verdicker. Impregnated paper comprising a base paper impregnated at least on one side with a water-based impregnating liquor An aqueous dispersion based on a styrene-ethyl / butyl acrylate copolymer having a glass transition temperature of 0 to 40 degrees C, An aqueous dispersion based on a styrene-acrylate copolymer having a glass transition temperature of 30 to 80 degrees C, An aqueous solution of a hydrophobically modified polymer as polyvinyl butyral and - a synthetic or natural thickener. Imprägniertes Papier nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Papier imprägniert ist mit einem Feststoffauftrag von 15 bis 25 Gewichtsprozent, vorzugsweise 18 bis 22 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des lufttrockenen Papiers.Impregnated paper according to claim 1, characterized in that the paper is impregnated with a solids application of 15 to 25 weight percent, preferably 18 to 22 weight percent, based on the weight of the air-dry paper. Imprägniertes Papier nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Styrol-Etyl/Butylacrylat-Dispersion selbstvernetzend ist und über eine Glastemperatur von 0 bis 40 Grad C, vorzugsweise 5 bis 20 Grad C verfügt.Impregnated paper according to one of the preceding claims, characterized in that the styrene-ethyl / butyl acrylate dispersion is self-crosslinking and has a glass transition temperature of 0 to 40 degrees C, preferably 5 to 20 degrees C. Imprägniertes Papier nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Styrol-Acrylat-Dispersion über eine Glastemperatur von 30 bis 80 Grad C, vorzugsweise von 35 bis 55 Grad C verfügt.Impregnated paper according to one of the preceding claims, characterized in that the aqueous styrene-acrylate dispersion has a glass transition temperature of 30 to 80 degrees C, preferably 35 to 55 degrees C. Imprägniertes Papier nach einem der vorherigen Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Lösung des hydrophoboierten Polymers ein mit Maleinsäure zum Polyvinylbutyral reacetalisierter Polyvinylalkohol ist.Impregnated paper according to one of the preceding claims, characterized in that the aqueous solution of the hydrophobicized polymer is a polyvinyl alcohol reacetalized with maleic acid to polyvinyl butyral. Imprägniertes Papier nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdicker Xanthan-Gummi ist.Impregnated paper according to one of the preceding claims, characterized in that the thickener is xanthan gum. Imprägniertes Papier nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der Imprägnierflotte mit Wasser auf 25% bis 40%, vorzugsweise auf 28% bis 35% eingestellt ist.Impregnated paper according to one of the preceding claims, characterized in that the concentration of the impregnating liquor with water is adjusted to 25% to 40%, preferably to 28% to 35%. Imprägniertes Papier nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Imprägnierflotte über einen pH-Wert von 4 bis 7, vorzugsweise von 5 bis 6 verfügt.Impregnated paper according to one of the preceding claims, characterized in that the impregnating liquor has a pH of 4 to 7, preferably 5 to 6. Imprägniertes Papier nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Imprägnierflotte über eine Auslaufzeit aus dem Fordbecher, Düse 4, von 10 bis 20 sec., vorzugsweise 12 bis 17 sec. verfügt.Impregnated paper according to one of the preceding claims, characterized in that the impregnating liquor has a flow time from the Ford cup, nozzle 4, of 10 to 20 seconds, preferably 12 to 17 seconds.
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