DE102013106929A1 - Method for analyzing a particle accumulation containing metallic and non-metallic particles and apparatus for carrying out the method - Google Patents
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Abstract
Bekannte Verfahren zur Analyse einer metallische und nicht metallische Partikel enthaltenden Partikelansammlung unter Einsatz eines Auflicht-Partikelanalysesystems umfassen die Verfahrensschritte: (a) Bereitstellen der Partikelansammlung auf einem Träger mit einer planaren Oberfläche, (b) Erzeugen linear polarisierten Lichts mit einer Bestrahlungs-Polarisations richtung und Bestrahlen der Partikelansammlung mit dem linear polarisier ten Licht unter Reflexion von Licht mit einer Reflexions-Polarisations richtung, (c) Analysieren der Polarisation des reflektierten Lichts mit einem Analysator. Um hiervon ausgehend ein Verfahren anzugeben, das eine schnelle Analyse von Partikelansammlungen und einen hohen Probendurchsatz ermöglicht, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass das reflektierte Licht zur Analyse der Polarisation gemäß Verfahrensschritt (c) eine dem Analysator vorgeordnete Flüssigkristallzelle durchläuft, und dass eine erste Abbildung ohne Verdrehung der Polarisationsrichtung und eine zweite Abbildung unter Verdrehung der Polarisationsrichtung um 90° mittels der Flüssigkristallzelle erzeugt werden, aus denen jeweils Abbildungsdaten erhalten werden, anhand denen metallische und nichtmetallische Partikel erkennbar werden.Known methods for analyzing a particle accumulation containing metallic and non-metallic particles using an incident light particle analysis system comprise the following steps: (a) providing the particle accumulation on a support with a planar surface, (b) producing linearly polarized light with an irradiation polarization direction and Irradiating the particle accumulation with the linearly polarized light while reflecting light with a reflection polarization direction; (c) analyzing the polarization of the reflected light with an analyzer. To indicate a method based on this, which enables a rapid analysis of particle accumulations and a high sample throughput, it is proposed according to the invention that the reflected light for analyzing the polarization according to method step (c) passes through a liquid crystal cell arranged upstream of the analyzer, and that a first image without rotation the polarization direction and a second image with rotation of the polarization direction by 90 ° are generated by means of the liquid crystal cell, from each of which image data are obtained, based on which metallic and non-metallic particles are recognizable.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse einer metallische und nicht metallische Partikel enthaltenden Partikelansammlung unter Einsatz eines Auflicht-Partikelanalysesystems, umfassend die Verfahrensschritte:
- (a) Bereitstellen der Partikelansammlung auf einem Träger mit einer planaren Oberfläche,
- (b) Erzeugen linear polarisierten Lichts mit einer Bestrahlungs- Polarisationsrichtung und Bestrahlen der Partikelansammlung mit dem linear polarisierten Licht unter Reflexion von Licht mit einer Re flexions-Polarisationsrichtung,
- (c) Analysieren der Polarisation des reflektierten Lichts mit einem Analysator.
- (a) providing the particle accumulation on a support having a planar surface,
- (b) generating linearly polarized light having an irradiation polarization direction and irradiating the particle accumulation with the linearly polarized light while reflecting light having a reflection polarization direction,
- (c) analyzing the polarization of the reflected light with an analyzer.
Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung ein Auflicht-Partikelanalysesystem zur Analyse einer metallische und nicht metallische Partikel enthaltenden Partikelan sammlung auf einem Träger mit einer planaren Oberfläche, aufweisend einen Beleuchtungsstrahlengang und einen Abbildungsstrahlengang, wobei im Beleuchtungsstrahlengang eine Lichtquelle und ein erster linearer Polarisationsfilter als Polarisator mit einer ersten Durchlassrichtung, und im Abbildungsstrahlengang ein zweiter linearer Polarisationsfilter als Analysator mit einer zweiten Durchlassrich tung und eine Bilderfassungseinrichtung angeordnet sind. Furthermore, the present invention relates to an incident light particle analysis system for analyzing a Metallan and non-metallic particles containing Partikelan collection on a support having a planar surface, comprising an illumination beam path and an imaging beam path, wherein in the illumination beam path, a light source and a first linear polarization filter as a polarizer with a first Forward direction, and in the imaging beam path, a second linear polarization filter as an analyzer with a second passage Rich tion and an image capture device are arranged.
Technischer Hintergrund Technical background
Partikelanalyseverfahren und -systeme im Sinne der Erfindung werden zur qualitativen und quantitativen Partikelanalyse von Feststoff-Partikeln eingesetzt; sie sind zur Analyse von Partikelansammlungen mit metallischen und nichtmetallischen Partikeln geeignet und finden beispielsweise im Automobilbau, in der Luft- und Raumfahrttechnik, der Feinwerktechnik, der Halbleiterfertigung, der Lebensmittelverarbeitung, im Gesundheitswesen oder der Pharmazie Anwendung. Particle analysis methods and systems according to the invention are used for the qualitative and quantitative particle analysis of solid particles; They are suitable for the analysis of particle accumulations with metallic and non-metallic particles and are used, for example, in the automotive, aerospace, precision engineering, semiconductor manufacturing, food processing, healthcare or pharmaceutical industries.
Stand der Technik State of the art
Eine Partikelanalyse umfasst in der Regel eine Auswertung mehrerer Partikelei genschaften, beispielsweise die Anzahl, Größe, Art und Morphologie der Partikel. Um eine kostengünstige und schnelle Bestimmung der Partikeleigenschaften mit hoher Reproduzierbarkeit zu gewährleisten, werden bekannte Partikelanalyseverfahren häufig automatisiert durchgeführt. Die hierfür verwendeten Auflicht-Partikelanalysesysteme weisen in der Regel eine Aufnahme für die zu analysie rende Probe, eine Lichtquelle, eine Mikroskop-Optik und eine Abbildungseinrichtung auf, die Abbildungen von der Probe erzeugen kann. Bei diesen automatisierten Systemen wird die Probe rasterweise abgetastet und automatisiert ausgewertet. Aus der Zusammenschau der Ergebnisse wird anschließend auf die Partikelzusammensetzung der gesamten Probe geschlossen. A particle analysis usually includes an evaluation of several particle properties, such as the number, size, type and morphology of the particles. In order to ensure a cost-effective and rapid determination of the particle properties with high reproducibility, known particle analysis methods are often carried out automatically. The incident light particle analysis systems used for this purpose generally have a receptacle for the sample to be analyzed, a light source, a microscope optics and an imaging device that can generate images of the sample. In these automated systems, the sample is scanned in rasters and evaluated automatically. From the synopsis of the results is then concluded that the particle composition of the entire sample.
Im Rahmen der Analyse ist es wünschenswert, zwischen metallischen und nichtmetallischen Partikeln unterscheiden zu können. Allerdings bereitet insbesondere die automatisierte Analyse von Partikelansammlungen, die metallische und nichtmetallische Partikel enthalten, Schwierigkeiten. So zeigen mikroskopische, digitalisierte Aufnahmen metallischer Partikels häufig reflektierende und nicht reflektie rende Bereiche, so dass metallische Partikel bei einer automatischen Analyse regelmäßig nicht als ein ganzes Partikel, sondern als mehrere kleinere Partikel erkannt werden. In the analysis, it is desirable to be able to distinguish between metallic and non-metallic particles. However, in particular, the automated analysis of particle accumulations containing metallic and non-metallic particles presents difficulties. Thus, microscopic, digitized images of metallic particles often show reflective and nonreflecting areas, so that metallic particles are usually not recognized by an automatic analysis as a whole particle but as several smaller particles.
Um dennoch eine exakte Analyse derartiger Partikelgemische zu ermöglichen, wird in der
Das aus der
Durch den Vergleich von mit Licht unterschiedlicher Polarisation erhaltener Abbildungen der gleichen Probe werden Informationen über die Art der Partikel erhalten, insbesondere, ob es sich um metallische oder nichtmetallische Partikel han delt. Um die Abbildungen miteinander vergleichen zu können, ist es allerdings notwendig, einfach zwischen den Polarisator-Analysator-Stellungen wechseln zu können. By comparing images of the same sample obtained with light of different polarization, information about the nature of the particles is obtained, in particular as to whether they are metallic or non-metallic particles. However, to be able to compare the images with each other, it is necessary to be able to easily switch between the polarizer analyzer positions.
Eine automatische Analyse der Probe wird bei diesem Partikelanalysesystem dadurch gewährleistet, dass ein elektrischer Stellmotor vorgesehen ist, über den der Polarisator und der Analysator in unterschiedliche Stellungen zueinander gebracht werden können. Die Zeit, die für die Anfertigung von zwei vergleichbaren Aufnahmen benötigt wird, hängt wesentlich davon ab, wie schnell zwischen den Polarisator-Analysator-Stellungen gewechselt werden kann. An automatic analysis of the sample is ensured in this particle analysis system by providing an electric servomotor is over which the polarizer and the analyzer can be brought into different positions to each other. The time it takes to make two comparable images depends largely on how fast you can switch between the polarizer analyzer positions.
Der Einsatz eines Stellmotors hat allerdings den Nachteil, dass der Wechsel zwi schen den Polarisator-Analysator-Stellungen eine gewisse Zeit benötigt. Insbesondere, wenn eine großflächige Probe abgetastet werden muss, muss bei jeder Abbildung die Polarisator-Analysator-Stellung verändert werden. Eine motorische Verstellung kann daher die Analysegeschwindigkeit und den Probendurchsatz verringern. Darüber hinaus setzt das Vorsehen eines Stellmotors das Vorhandensein eines gewissen Bauraums in der Partikelanalysevorrichtung voraus und kann daher die Kompaktheit des Analysesystems beeinträchtigen. However, the use of a servomotor has the disadvantage that the change between tween the polarizer analyzer positions requires a certain amount of time. In particular, when a large area sample needs to be scanned, the polarizer analyzer position must be changed for each image. A motorized adjustment can therefore reduce the analysis speed and sample throughput. In addition, the provision of a servomotor requires the presence of a certain space in the particle analyzer and may therefore affect the compactness of the analyzer.
Technische Aufgabe Technical task
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, das eine schnelle Analyse von Partikelansammlungen und einen hohen Probendurch satz ermöglicht. The invention is therefore based on the object to provide a method that allows a rapid analysis of particle accumulation and a high sample throughput rate.
Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein kompaktes Partikelanalysesystem hierfür anzugeben. Furthermore, the invention has for its object to provide a compact particle analysis system for this purpose.
Allgemeine Beschreibung der Erfindung General description of the invention
Hinsichtlich des Verfahrens wird diese Aufgabe ausgehend von einem Verfahren zur Analyse einer Partikelansammlung der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass das reflektierte Licht zur Analyse der Polarisation gemäß Verfahrensschritt (c) eine dem Analysator vorgeordnete Flüssigkristallzelle durchläuft, und dass eine erste Abbildung ohne Verdrehung der Polarisationsrichtung und eine zweite Abbildung unter Verdrehung der Polarisationsrich tung um 90° mittels der Flüssigkristallzelle erzeugt werden, aus denen jeweils Abbildungsdaten erhalten werden, anhand denen metallische und nichtmetallische Partikel erkennbar werden. With regard to the method, this object is achieved on the basis of a method for analyzing a particle accumulation of the type mentioned above, that the reflected light for analyzing the polarization according to step (c) passes through a liquid crystal cell upstream of the analyzer, and that a first image without rotation of the Polarization direction and a second image with rotation of the polarization Rich tion by 90 ° are generated by means of the liquid crystal cell, from each of which imaging data are obtained, based on which metallic and non-metallic particles are recognizable.
Bei bekannten Verfahren zur Analyse einer Partikelansammlung mit metallischen und nichtmetallischen Partikeln werden Polarisator und Analysator relativ zueinan der verdreht. Die Einstellung der relativen Position von Polarisator und Analysator zueinander erfolgt über einen Stellantrieb. Dabei wird die Polarisationsrichtung des von metallischen Oberflächen reflektierten Lichts nicht verändert. In known methods for analyzing a particle accumulation with metallic and non-metallic particles polarizer and analyzer are rotated relative to zueinan. The relative position of the polarizer and the analyzer relative to one another takes place via an actuator. In this case, the polarization direction of the light reflected from metallic surfaces is not changed.
Im Unterschied dazu wird beim erfindungsgemäßen Verfahren auf eine Verdrehung von Polarisator und Analysator relativ zueinander und folglich auch auf einen Stellantrieb zur Einstellung der Polarisator-Analysator-Stellung verzichtet. Stattdessen ist im Abbildungsstrahlengang eine Flüssigkristallzelle vorgesehen, die die Polarisationsrichtung eines auf sie auftreffenden Lichtstrahls verdrehen kann. Polarisator und Analysator sind vorzugsweise verdrehfest angeordnet. In contrast, in the method according to the invention, a rotation of polarizer and analyzer relative to one another and consequently also an actuator for setting the polarizer-analyzer position is dispensed with. Instead, a liquid crystal cell is provided in the imaging beam path, which can rotate the polarization direction of a light beam impinging on it. Polarizer and analyzer are preferably arranged rotationally.
Zur Unterscheidung metallischer und nichtmetallischer Partikel wurde bisher das von den metallischen Partikeln reflektierte polarisierte Licht durch Verdrehen eines Polarisationsfilters ein- beziehungsweise ausgeblendet. Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt die Idee zugrunde, anstelle einer Verdrehung von Bauteilen, unmit telbar die Polarisationsrichtung des reflektierten Lichts zu beeinflussen. Dadurch kann auf eine mechanische Stelleinrichtung für Polarisator und/oder Analysator verzichtet werden. To distinguish between metallic and non-metallic particles, the polarized light reflected by the metallic particles has hitherto been switched on or off by turning a polarization filter. The inventive method is based on the idea, instead of a rotation of components, immedi applicable to influence the polarization direction of the reflected light. This makes it possible to dispense with a mechanical adjusting device for polarizer and / or analyzer.
Zur Verdrehung der Polarisationsrichtung des reflektierten Lichts ist erfindungsgemäß eine Flüssigkristallzelle vorgesehen, die dem Analysator vorgeordnet ist. Flüssigkristallzellen umfassen eine Schicht aus Flüssigkristallen. Diese werden von organischen Stoffen gebildet, deren Moleküle eine längliche Form aufweisen. Die Flüssigkristall-Schicht ist in der Regel zwischen zwei parallelen Platten aus elektrisch leitfähig beschichtetem Glas angeordnet. In der Schicht sind die Flüssigkristallmoleküle mit ihren Längsachsen parallel zueinander ausgerichtet; sie bilden bezogen auf ihre Molekül-Achsen eine regelmäßige Anordnung aus. Aufgrund dieser regelmäßigen Anordnung zeigt die Flüssigkristallschicht in Bezug auf einen auftreffenden Lichtstrahl eine Richtungsabhängigkeit; sie ist optisch anisotrop. For rotating the polarization direction of the reflected light, a liquid crystal cell according to the invention is provided, which is arranged upstream of the analyzer. Liquid crystal cells comprise a layer of liquid crystals. These are formed by organic substances whose molecules have an elongated shape. The liquid crystal layer is usually arranged between two parallel plates of electrically conductive coated glass. In the layer, the liquid crystal molecules are aligned with their longitudinal axes parallel to each other; they form a regular arrangement with respect to their molecular axes. Due to this regular arrangement, the liquid crystal layer exhibits directionality with respect to an incident light beam; it is optically anisotropic.
Wird an die Glasplatten eine Spannung angelegt, entsteht zwischen den Platten ein elektrisches Feld, das bewirkt, dass sich die Moleküle der Flüssigkristallschicht aufgrund ihres Dipolmoments verdrehen. Durch die Richtungsänderung der Flüssigkristallmoleküle ändern sich die optischen Eigenschaften der Flüssigkristallzelle. In Abhängigkeit von der an der Flüssigkristallzelle anliegenden Spannung wird dabei eine Drehung der Polarisationsebene des Lichts beobachtet. If a voltage is applied to the glass plates, an electric field arises between the plates, which causes the molecules of the liquid crystal layer to twist due to their dipole moment. By changing the direction of the liquid crystal molecules, the optical properties of the liquid crystal cell change. Depending on the voltage applied to the liquid crystal cell, a rotation of the polarization plane of the light is observed.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird auch bei einer festen Einstellung von Polarisator und Analysator allein durch eine Verdrehung der Polarisationsrichtung des reflektierten Lichts die Anfertigung von Abbildungen ermöglicht, bei denen das von den metallischen Oberflächen reflektierte Licht erfasst wird beziehungsweise nahezu vollständig ausgeblendet werden kann. Dadurch, dass auf eine Verdre hung von Bauteilen verzichtet wird, wird ein schnelles und einfaches Analyseverfahren ermöglicht. Die Umschaltzeit zwischen den beiden Zuständen der Flüssigkristallzelle beträgt vorzugsweise weniger als 100 ms. The inventive method even with a fixed setting of the polarizer and the analyzer alone by a rotation of the polarization direction of the reflected light allows the production of images made in which the light reflected from the metallic surfaces light is detected or can be almost completely hidden. The fact that dispenses with a Verdre hung of components, a quick and easy analysis method is possible. The switching time between the two states of the Liquid crystal cell is preferably less than 100 ms.
In der Mikroskopie ist die Verwendung einer Flüssigkristallzelle für andere Einsatzzwecke als die Partikelanalyse grundsätzlich bekannt. Beispielsweise offen bart die
Dieses nutzt aber das erfindungsgemäße Verfahren, bei dem die zu analysierende Partikelansammlung zunächst auf einem möglichst planaren Träger bereitgestellt und anschließend mit linear polarisiertem Licht bestrahlt wird. Dabei gilt: Linear polarisiertes Licht, das auf eine metallische Oberfläche trifft, behält auch nach der Reflexion die Polarisationsrichtung bei. Trifft das polarisierte Licht hingegen auf eine nichtmetallische Oberfläche, verliert sich die Polarisation des Lichts. However, this utilizes the method according to the invention, in which the particle collection to be analyzed is first provided on a preferably planar support and then irradiated with linearly polarized light. The following applies: Linearly polarized light which strikes a metallic surface retains its polarization direction even after reflection. On the other hand, if the polarized light strikes a non-metallic surface, the polarization of the light is lost.
Dadurch, dass das von der Probe reflektierte Licht zunächst die Flüssigkristallzelle durchläuft, kann dessen Polarisationsrichtung in Abhängigkeit von der an der Flüssigkristallzelle anliegenden Spannung geändert werden. Im einfachsten Fall ist die Flüssigkristallzelle eine TN-Zelle. Bei TN-Zellen werden nematische Flüssigkeiten eingesetzt, bei denen die Dipolmomente der Flüssigkristall-Moleküle in Rich tung der jeweiligen Molekülachse verlaufen. Sie ermöglichen es, die Polarisationsebene von einfallendem Licht um 90° zu verdrehen. Der Flüssigkristallzelle ist der Analysator nachgeordnet. Vorteilhafterweise sind Analysator und Polarisator parallel oder gekreuzt angeordnet. Dadurch, dass die Flüssigkristallzelle eine Verdrehung der Polarisationsrichtung des Lichts ermöglicht, kann dieses je nach Stellung des Analysator bezogen auf den Polarisator entweder den Analysator passieren kann oder es wird von diesem blockiert. Since the light reflected from the sample first passes through the liquid crystal cell, its polarization direction can be changed depending on the voltage applied to the liquid crystal cell. In the simplest case, the liquid crystal cell is a TN cell. In TN cells, nematic liquids are used in which the dipole moments of the liquid crystal molecules extend in the direction of the respective molecular axis. They make it possible to rotate the polarization plane of incident light by 90 °. The liquid crystal cell is arranged downstream of the analyzer. Advantageously, analyzer and polarizer are arranged parallel or crossed. The fact that the liquid crystal cell allows a rotation of the polarization direction of the light, this can either pass the analyzer based on the position of the analyzer relative to the polarizer or it is blocked by this.
Der Vergleich der mit Licht unterschiedlicher Polarisation erhaltenen Abbildungen der gleichen Messfläche liefert Informationen über die Art der Partikel. Durch einen softwaregestützten Vergleich der Abbildungen kann erkannt werden, welche Partikel metallischer Art sind. Dieses Verfahren trägt dazu bei, dass unter Aus blendung metallischer Reflexionen metallische Partikel als ganze Partikel erkannt werden können. Auf diese Weise wird eine exakte Bestimmung der Art, der Anzahl, der Größe und der Morphologie der metallischen und nichtmetallischen Partikel ermöglicht. The comparison of the images of the same measuring surface obtained with light of different polarization provides information about the type of particles. By means of a software-supported comparison of the figures, it can be recognized which particles are of a metallic nature. This process helps to detect metallic particles as whole particles by eliminating metallic reflections. In this way, an exact determination of the type, the number, the size and the morphology of the metallic and non-metallic particles is made possible.
Eine einfache Einstellung der Verdrehung von Polarisator zu Analysator relativ zueinander wird dadurch ermöglicht, dass ein Halteelement für den Analysator und/oder den Polarisator vorgesehen ist, in das Analysator und/oder Polarisator eingerastet sind. Durch das Einrasten von Analysator und/oder Polarisator können Analysator und/oder Polarisator einfach in gekreuzter oder paralleler Stellung angeordnet werden. Darüber hinaus wird ein Wechsel von Analysator und Polarisator erleichtert. Schließlich ermöglicht ein solches Haltelement eine manuelle Korrektur der eingestellten Verdrehung von Analysator und Polarisator, in dem Analysator oder Polarisator einfach ausgerastet und verdreht werden kann. Hierdurch wird in Einzelfällen die Vornahme einer manuellen Kontrasteinstellung ermöglicht. A simple adjustment of the polarizer to analyzer relative rotation relative to each other is made possible by the fact that a holding element is provided for the analyzer and / or the polarizer, in which the analyzer and / or polarizer are locked. By snapping analyzer and / or polarizer, the analyzer and / or polarizer can be easily placed in a crossed or parallel position. In addition, a change of analyzer and polarizer is facilitated. Finally, such a holding element allows manual correction of the set rotation of analyzer and polarizer in which analyzer or polarizer can be easily disengaged and rotated. This makes it possible to make a manual contrast adjustment in individual cases.
In einer bevorzugten Modifikation des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorge sehen, dass die Verdrehung der Polarisationsrichtung durch die Flüssigkristallzelle in Abhängigkeit von einer an der Flüssigkristallzelle anliegenden Spannung erfolgt. In a preferred modification of the method according to the invention, it is ensured that the polarization direction is rotated by the liquid crystal cell as a function of a voltage applied to the liquid crystal cell.
Das Anlegen einer Spannung an die Flüssigkristallzelle geht mit der Ausbildung eines elektrischen Felds einher, wodurch die optischen Eigenschaften der Flüssigkristallzelle verändert werden können. Insbesondere kann durch eine spannungs gesteuerte Flüssigkristallzelle einfach zwischen den Dreh-Winkeln 0° und 90° gewechselt werden, mit denen auf die Flüssigkristallzelle auftreffendes polarisiertes Licht verdreht wird. Darüber hinaus ermöglicht eine Spannungssteuerung eine einfache und schnelle Einstellung der Verdrehung der Polarisationsrichtung und für die zur Einstellung der Spannung notwendige Steuereinheit wird nur ein kleiner Bauraum benötigt. The application of a voltage to the liquid crystal cell is accompanied by the formation of an electric field, whereby the optical properties of the liquid crystal cell can be changed. In particular, it is easy to switch between the rotational angles 0 ° and 90 ° by a voltage-controlled liquid crystal cell with which polarized light impinging on the liquid crystal cell is rotated. In addition, a voltage control allows a simple and quick adjustment of the rotation of the polarization direction and for the control unit necessary for adjusting the voltage only a small space is required.
Es hat sich bewährt, wenn der Analysator eine zweite Durchlassrichtung aufweist, und dass linear polarisiertes Licht mit einem Polarisator erzeugt wird, der eine erste Durchlassrichtung aufweist, die senkrecht oder parallel zur zweiten Durchlassrichtung verläuft. It has proven useful if the analyzer has a second transmission direction, and linearly polarized light is generated with a polarizer having a first transmission direction that is perpendicular or parallel to the second transmission direction.
Ein zum Polarisator senkrecht (gekreuzt) angeordneter Analysator ist für das vom Polarisator linear polarisierte Licht mit der Polarisationsrichtung nicht durchlässig. Wird allerdings die Polarisationsrichtung des Lichts von der Flüssigkristallzelle um 90° gedreht, so ist diese Polarisator-Analysator-Anordnung für das polarisierte Licht maximal durchlässig. Eine solche Anordnung ist daher für die Erzeugung der zu vergleichenden Abbildungen und damit zur Unterscheidung metallischer und nichtmetallischer Partikel optimal geeignet. Auch ein parallel zum Polarisator angeordneter Analysator weist ähnliche Eigenschaften auf. Durch die parallele Anordnung ist der Analysator für das vom Polarisator erzeugte Licht maximal durchlässig. Bei einer Verdrehung der Polarisationsrichtung des Lichts um 90° durch die Flüssigkristallzelle ist der Analysator für das polarisierte Licht undurchlässig. An analyzer perpendicular to the polarizer (crossed) is not transparent to the polarization linearly polarized light with the direction of polarization. However, if the polarization direction of the light is rotated by 90 ° from the liquid crystal cell, then this polarizer analyzer arrangement is maximally permeable to the polarized light. Such an arrangement is therefore for the production of the images to be compared and thus for distinguishing metallic and non-metallic particles optimally suited. An analyzer arranged parallel to the polarizer also has similar properties. Due to the parallel arrangement, the analyzer is maximally permeable to the light generated by the polarizer. When the polarization direction of the light is rotated by 90 ° through the liquid crystal cell, the analyzer is opaque to the polarized light.
In einer weiteren bevorzugten Modifikation des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Partikelansammlung rasterförmig abgetastet, so dass die erste Abbildung und die zweite Abbildung jeweils aus mehreren Einzelaufnahmen zusammengesetzt sind. In a further preferred modification of the method according to the invention, the particle accumulation is scanned in a grid pattern, so that the first image and the second image are each composed of several individual images.
Dadurch, dass die Vorrichtung einen schnellen Wechsel zwischen den Flüssigkristallzellen-Zuständen ermöglicht, kann in kurzer Zeit eine Serie von Einzelaufnahmen erstellt werden, die anschließend zur ersten und zweiten Abbildung zusammengesetzt werden können. Hierdurch wird insbesondere die Vermessung von großen Proben erleichtert und beschleunigt. By allowing the device to rapidly change between the liquid crystal cell states, a series of individual images can be created in a short time, which can then be assembled into the first and second images. As a result, in particular the measurement of large samples is facilitated and accelerated.
Es hat sich bewährt, wenn das Erzeugen der ersten und der zweiten Abbildung unter Einsatz eines Auflicht-Materialmikroskops erfolgt. It has proven useful to generate the first and second images using an incident-light material microscope.
Auflicht-Materialmikroskope werden beispielsweise in der Metallographie oder für Routineuntersuchungen in der Qualitätskontrolle eingesetzt. Sie ermöglichen eine Hellfeldbeleuchtung der Probe, bei der der von der Lichtquelle ausgehende Licht strahl unmittelbar in eine Bilderfassungseinrichtung gelenkt wird. Hierdurch werden Schattenwürfe auf der Probe vermieden und es kann ein hoher Kontrast erzielt werden. Auflicht-Materialmikroskope sind darüber hinaus für große Vergrößerungen ausgelegt, insbesondere für eine mehr als 100-fache Vergrößerung der Partikelansammlung. Hierdurch wird eine hohe Messgenauigkeit gewährleistet. Incident light material microscopes are used, for example, in metallography or for routine quality control inspections. They allow a bright field illumination of the sample, in which the light beam emanating from the light source is directed directly into an image capture device. As a result, shadows on the sample are avoided and a high contrast can be achieved. Incident light material microscopes are also designed for high magnifications, in particular for a more than 100-fold increase in particle accumulation. This ensures a high accuracy of measurement.
Es hat sich als günstig erwiesen, wenn das Erzeugen der ersten und der zweiten Abbildung unter Einsatz eines Auflicht-Stereo-Mikroskops erfolgt. It has proved to be advantageous if the production of the first and the second image is carried out using an incident-light stereo microscope.
Auflicht-Stereo-Mikroskope arbeiten mit Dunkelfeldbeleuchtung, so dass bei der Bilderfassung ausschließlich Streulicht erfasst wird. Hierdurch wird es ermöglicht, dass Oberflächen-Strukturen besser erkannt werden. Durch die Verwendung ei nes Auflicht-Stereo-Mikroskops wird eine gute Tiefenschärfe und damit einhergehend eine hohe Messgenauigkeit gewährleistet. Incident-light stereo microscopes use dark-field illumination, so that only scattered light is captured during image acquisition. This makes it possible to better recognize surface structures. By using a reflected-light stereo microscope, a good depth of focus and, concomitantly, a high measuring accuracy are ensured.
Hinsichtlich des Auflicht-Partikelanalysesystems wird die oben genannte Aufgabe ausgehend von einem Auflicht-Partikelanalysesystem der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass im Abbildungsstrahlengang dem Analysator eine Flüssigkristallzelle vorgeordnet ist, die zur Verdrehung der Polarisationsrichtung nur zwei Zustände einnimmt, nämlich einen ersten Zustand der die Polarisationsrichtung des auf die Flüssigkristallzelle auftreffende Lichts um 90° verdreht und einen zweiten Zustand, der die Polarisationsrichtung der auftreffenden Strahlung nicht verändert, wobei der Polarisator und der Analysator relativ zueinander derart mechanisch arretierbar sind, dass die zweite Durchlassrichtung senkrecht oder parallel zur ersten Durchlassrichtung verläuft. With regard to the incident light particle analysis system, the abovementioned object is achieved on the basis of an incident light particle analysis system of the type mentioned above in that a liquid crystal cell is arranged upstream of the analyzer in the imaging beam path, which occupies only two states for rotating the polarization direction, namely a first state of the Polarization direction of the light incident on the liquid crystal cell 90 ° rotated and a second state that does not change the polarization direction of the incident radiation, the polarizer and the analyzer relative to each other are mechanically locked so that the second transmission direction is perpendicular or parallel to the first transmission direction.
Beim erfindungsgemäßen Partikelanalysesystem wird auf eine Verdrehung von Polarisator und Analysator relativ zueinander und folglich auch auf einen Stellantrieb zur Einstellung der Polarisator-Analysator-Stellung verzichtet. Stattdessen ist im Abbildungsstrahlengang eine Flüssigkristallzelle vorgesehen, die die Polarisationsrichtung eines auf sie auftreffenden Lichtstrahls verdrehen kann. Polarisator und Analysator sind dabei relativ zueinander mechanisch arretierbar. In the particle analysis system according to the invention, a rotation of polarizer and analyzer relative to one another and consequently also an actuator for setting the polarizer analyzer position is dispensed with. Instead, a liquid crystal cell is provided in the imaging beam path, which can rotate the polarization direction of a light beam impinging on it. Polarizer and analyzer are mechanically locked relative to each other.
In Abhängigkeit von einer an der Flüssigkristallzelle anliegenden Spannung weist diese zwei diskrete Zustände auf, nämlich einen ersten Zustand der die Polarisati onsrichtung eines auftreffenden Lichtstrahls nicht beeinträchtigt und einen zweiten Zustand, bei dem die Polarisationsrichtung des auf die Flüssigkristallzelle auftreffenden Licht um 90° gedreht wird. Dadurch, dass bei der automatischen Analyse auf eine Verdrehung von Bauteilen verzichtet wird, wird ein schnelles und einfaches Analyseverfahren ermöglicht. Depending on a voltage applied to the liquid crystal cell, it has two discrete states, namely a first state that does not affect the polarization direction of an incident light beam and a second state in which the polarization direction of the light impinging on the liquid crystal cell is rotated by 90 °. By eliminating the need for component rotation during the automatic analysis, a fast and simple analysis procedure is made possible.
Im einfachsten Fall ist die Flüssigkristallzelle eine TN-Zelle. TN-Zellen werden nematische Flüssigkeiten eingesetzt, bei denen die Dipolmomente der Flüssigkristall-Moleküle in Richtung der jeweiligen Molekülachse verlaufen. Sie ermöglichen es, die Polarisationsebene von einfallendem Licht um 90° zu verdrehen. Der Flüssigkristallzelle ist der Analysator nachgeordnet. Vorteilhafterweise sind Analysator und Polarisator parallel oder gekreuzt angeordnet. Dadurch, dass die Flüssigkristallzelle eine Verdrehung der Polarisationsrichtung des Lichts ermöglicht, kann dieses je nach Stellung des Analysator bezogen auf den Polarisator entweder den Analysator passieren oder es wird von diesem blockiert. In the simplest case, the liquid crystal cell is a TN cell. TN cells are used nematic liquids in which the dipole moments of the liquid crystal molecules run in the direction of the respective molecular axis. They make it possible to rotate the polarization plane of incident light by 90 °. The liquid crystal cell is arranged downstream of the analyzer. Advantageously, analyzer and polarizer are arranged parallel or crossed. The fact that the liquid crystal cell allows a rotation of the polarization direction of the light, this can either pass the analyzer based on the position of the analyzer relative to the polarizer or it is blocked by this.
Es hat sich bewährt, wenn der Polarisator und der Analysator verdrehfest anger ordnet sind. Hierdurch wird eine dauerhafte und stabile Einstellung der Position von Analysator und Polarisator ermöglicht. It has proven useful when the polarizer and the analyzer are arranged verdrehfest anger. This allows a permanent and stable adjustment of the position of analyzer and polarizer.
In einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Auflicht-Partikelanalysesystems ist der zweite Polarisationsfilter auf die Flüssigkristallzelle aufgebracht. In a preferred embodiment of the incident light particle analysis system according to the invention, the second polarization filter is applied to the liquid crystal cell.
Eine solche Anordnung von Polarisationsfilter und Flüssigkristallzelle geht mit einer kompakten Bauform des Partikelanalysesystems einher. Such an arrangement of polarization filter and liquid crystal cell is accompanied by a compact design of the particle analysis system.
Ausführungsbeispiel embodiment
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und zwei Figuren näher beschrieben. Es zeigt in schematischer Darstellung: The invention will be described in more detail by means of exemplary embodiments and two figures. It shows in a schematic representation:
Das Partikelanalysesystem
Der Probenkörper reflektiert den auftreffenden Lichtstrahl. Trifft der Lichtstrahl auf eine metallische Oberfläche des Probenkörpers, ändert sich bei der Reflexion die Polarisationsrichtung des Lichtstrahles nicht. Trifft der Lichtstrahler hingegen auf eine nichtmetallische Oberfläche des Probenkörpers, verliert der Lichtstrahl bei der Reflexion seine Polarisation. Das vom Probenkörper reflektierte Licht durch dringt anschließend den halbdurchlässigen Strahlenteiler
Zur Ansteuerung der Flüssigkristallzelle
Ein von metallischen Partikeln reflektierter, polarisierter Lichtstrahl ist nach dem Durchgang durch die spannungsfreie Flüssigkristallzelle
Bei Reflexionen von nichtmetallischen Partikeln wird beim Durchgang durch die Flüssigkristallzelle unabhängig davon, ob eine Spannung anliegt, keine Veränderung beobachtet. Das durch die Flüssigkristallzelle hindurchgehende Licht ist weiterhin nicht polarisiert. Reflections from non-metallic particles will not change as they pass through the liquid crystal cell, regardless of whether or not a voltage is applied. The light passing through the liquid crystal cell is still not polarized.
Der Flüssigkristallzelle
Die Polarisationsrichtung des von der Oberfläche metallischer Partikel reflektierten Lichts entspricht der Durchlassrichtung des ersten Polarisationsfilters. Wird die Polarisationsrichtung des Lichts durch die Flüssigkristallzelle
Dem zweiten Polarisationsfilter ist eine Bilderfassungseinrichtung in Form einer digitalen CCD-Kamera
In einer alternativen Ausführungsform (nicht dargestellt) ist vorgesehen, dass die Durchlassrichtungen des ersten Polarisationsfilters
In
Das Analysesystem umfasst ein sichtbares, weißes Licht emittierendes Halogen-Ringlicht
Im Abbildungsstrahlengang
Der Flüssigkristallzelle
Dem Polarisationsfilter
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Partikelanalyse näher erläutert:
Die Partikelanalysesysteme
The
Der Probenkörper wird mit linear polarisiertem Licht mit einer Polarisationsrichtung bestrahlt, das durch Einsatz eines ersten Polarisationsfilters erhalten wurde. Das vom Probenkörper reflektierte Licht wird zur Auswertung verwendet. Hierzu durchläuft das reflektierte Licht eine Flüssigkristallzelle und einen dieser nachgeordneten zweiten Polarisationsfilter. Erster und zweiter Polarisationsfilter sind gekreuzt angeordnet. The sample body is irradiated with linearly polarized light having a polarization direction obtained by using a first polarizing filter. The reflected light from the specimen is used for evaluation. For this purpose, the reflected light passes through a liquid crystal cell and a second polarization filter downstream of this. First and second polarizing filters are crossed.
Die Flüssigkristallzelle ist eine TN-Zelle, die zur Verdrehung der Polarisationsrich tung des auf sie auftreffenden Lichts um 90° geeignet ist. Ist die Flüssigkristallzelle spannungsfrei, wird eine Verdrehung der Polarisationsrichtung um 90° beobachtet; liegt an der Flüssigkristallzelle
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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- DE 19626261 A1 [0020] DE 19626261 A1 [0020]
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