DE102013002493A1 - Method for checking porosity of thermally sprayed layer deposited on substrate involves checking shape of recess after preparation, and comparing with shape of recess prior to preparation - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Überprüfung der Porigkeit einer schliffpräparierten thermischen Spritzschicht und ein Verfahren zur Bestimmung geeigneter Präparationsmittel zur lichtmikroskopischen Untersuchung des Schliffbilds einer thermischen Spritzschicht, die auf ein Substrat aufgebracht ist.The invention relates to a method for checking the porosity of a ground-prepared thermal spray coating and to a method for determining suitable preparation means for light microscopic examination of the micrograph of a thermal sprayed coating applied to a substrate.
Fehlstellen wie Poren und Lunker entstehen in Werkstoffen wie Metallen bei Schmelz- und Gießvorgängen, wobei Poren durch in der Schmelze gelöste Gase und Lunker durch Schwindungserscheinungen beim Erstarrungsprozess entstehen. Eine Porenbildung kann aber auch erwünscht sein, etwa bei der Bildung einer Gleitfläche, die Schmiertaschen aufweisen soll, in denen ein Schmierstoff bevorratet werden kann, der für die Schmierung eines Gleitkörpers sorgt.Defects such as pores and voids occur in materials such as metals in melting and casting processes, with pores formed by dissolved in the melt gases and voids by shrinkage during the solidification process. However, pore formation may also be desirable, such as in the formation of a sliding surface intended to have lubrication pockets in which to store a lubricant that lubricates a slider.
Aus dem Stand der Technik ist bekannt, metallische Werkstücke mit thermischen Spritzschichten zu versehen, um eine gewünschte Porosität an der Oberfläche zu erzeugen. So werden z. B. Zylinderlaufbahnen mit einer thermischen Spritzschicht beschichtet, deren Poren als Ölhaltereservoir dienen, um die Schmierung des in der Zylinderlaufbahn laufenden Kolbens zu gewährleisten. Die gespritzte Schicht wird meist mechanisch bearbeitet, z. B. gehont, um oberflächliche Poren freizulegen, die dann die Schmiertaschen bilden. Ein harter, spröder Werkstoff wird bei der mechanischen Bearbeitung aufgerissen, so dass die Oberfläche mehr Poren aufweist, während bei weichen und duktilen Werkstoffen die Poren an der Oberfläche durch das leicht verformbare Material bei der mechanischen Bearbeitung „zugeschmiert” werden. Dabei wird der weiche Werkstoff in einer Weise verformt, dass er sich als hauchdünne Zunge („Blechmantel”) über die Hohlräume legt, sodass diese teilweise oder ganz verschwinden.It is known from the prior art to provide metallic workpieces with thermal spray coatings in order to produce a desired surface porosity. So z. B. cylinder liners coated with a thermal spray coating whose pores serve as an oil reservoir to ensure the lubrication of the running in the cylinder bore piston. The sprayed layer is usually mechanically processed, for. B. honed to expose superficial pores, which then form the lubrication pockets. A hard, brittle material is torn open during mechanical processing so that the surface has more pores, while in soft and ductile materials, the pores on the surface are "smeared" by the easily deformable material during mechanical processing. Here, the soft material is deformed in such a way that it lays as a wafer-thin tongue ("metal jacket") on the cavities, so that these disappear partially or completely.
Aus
Die Problematik der Veränderung der Porigkeit an der Oberfläche durch mechanische Bearbeitung tritt auch bei der Probenpräparation solcher Werkstoffe auf, wenn zur Beurteilung der Werkstoff- und damit Bauteileigenschaften die Porigkeit mikroskopisch bestimmt werden soll, unabhängig davon, ob Poren erwünscht oder unerwünscht sind. Auch hier können zuvor durchgeführte mechanische Bearbeitungsschritte zur Probenpräparation zum Aufreißen der Oberfläche bei harten Werkstoffen bzw. zum „Zuschmieren” der Poren bei weichen Werkstoffen führen, woraus fehlerhafte Werte resultieren. Die Veränderungen der Struktur einer Probe durch die Präparation in der Mikroskopie werden als Artefakte bezeichnet. So besteht bei der Präparation zäher, duktiler Schichten wie z. B. Kupfer die Gefahr, dass die in der Schicht vorhandenen Hohlräume artefiziell verändert werden. Die Poren oder Risse werden während der Präparation, insbesondere beim Polieren des weichen Werkstoffs ganz oder nur teilweise mit dem Blechmantel verdeckt, so dass charakteristische Schichtmerkmale mit dem Lichtmikroskop verändert oder nicht mehr erkannt werden können.The problem of the change in the porosity at the surface by mechanical processing also occurs in the sample preparation of such materials, if the porosity is to be determined microscopically to assess the material and thus component properties, regardless of whether pores are desired or undesirable. Here too, previously performed mechanical processing steps for sample preparation can lead to tearing of the surface in hard materials or to "smearing" of the pores in soft materials, resulting in erroneous values. The changes in the structure of a sample by the preparation in microscopy are called artifacts. Thus, in the preparation of tough, ductile layers such. As copper, the danger that the existing voids in the layer are artificially changed. The pores or cracks are completely or only partially covered with the metal jacket during the preparation, in particular during polishing of the soft material, so that characteristic layer features can be changed with the light microscope or can no longer be detected.
Die
In der
Ausgehend von diesem Stand der Technik ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein einfaches Verfahren zur Charakterisierung thermisch gespritzter Schichten bereitzustellen, bei dem Artefakte, also die durch Probenpräparation verursachten Veränderungen, festgestellt werden können.Based on this prior art, it is an object of the present invention to provide a simple method for characterizing thermally sprayed layers, in which artifacts, ie the changes caused by sample preparation, can be determined.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.This object is achieved by a method having the features of
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Bestimmung von Präparationsmethoden, die keine falsche Porigkeit zur Folge haben. Another object of the invention is the determination of preparation methods that do not result in false porosity.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 7 gelöst.This object is achieved by a method having the features of claim 7.
Weiterbildungen der Verfahren sind in den jeweiligen Unteransprüchen ausgeführt.Further developments of the method are carried out in the respective subclaims.
Ferner offenbart die Erfindung eine Verwendung des Verfahrens zur Bestimmung von Präparationsmethoden in Anspruch 9.Furthermore, the invention discloses a use of the method for the determination of preparation methods in claim 9.
Die Aufgabe, ein Verfahren zur Präparation einer auf Stahl aufgebrachten Kupferschicht bereitzustellen, ohne dass dabei eine falsche Porigkeit im Schliffbild entsteht, wird durch das Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 10 gelöst.The object of providing a method for the preparation of a copper layer applied to steel, without causing a false porosity in the microsection, is achieved by the method having the features of claim 10.
Mit einem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Porigkeit einer schliffpräparierten thermischen Spritzschicht überprüft werden, die auf einem Substrat aufgebracht ist, dessen Werkstoff sich von dem Werkstoff der Spritzschicht unterscheidet. Das Verfahren umfasst das Andrücken eines Eindringkörpers an eine Schlifffläche der thermischen Spritzschicht und das Erzeugen einer oder mehrerer Vertiefungen mit bestimmter Form und bestimmten Abmessungen mittels des Eindringkörpers. Die Schlifffläche wird dann mit vorgegebenen Präparationsmitteln präpariert, woraufhin die Vertiefung wenigstens hinsichtlich ihrer Form überprüft wird. Die Form der Vertiefung nach dem Präparieren wird mit der bestimmten Form der Vertiefung vor dem Präparieren verglichen, und die Porigkeit der präparierten Schlifffläche wird als richtig bewertet, wenn sich die Form der Vertiefung nicht oder nur innerhalb eines vorbestimmten Toleranzbereichs verändert hat.With a method according to the invention, the porosity of a ground-prepared thermal sprayed layer can be checked, which is applied to a substrate whose material differs from the material of the sprayed layer. The method comprises pressing an indenter onto a ground surface of the thermal spray layer and producing one or more indentations of a specific shape and dimensions by means of the indenter. The grinding surface is then prepared with predetermined preparation means, whereupon the depression is checked at least in terms of their shape. The shape of the recess after dissection is compared with the particular shape of the depression before dissection, and the porosity of the prepared suture surface is judged correct if the shape of the depression has not changed or changed only within a predetermined tolerance.
Bei den Präparationsschritten, die an der Schlifffläche durchgeführt werden, kann es sich um Schleifen oder Polieren handeln.The preparation steps performed on the grinding surface may be grinding or polishing.
Die Präparationsmittel, die für den jeweiligen Präparationsschritt verwendet werden können, können eine Unterlage, z. B. ein Schleifmittel beim Schleifen oder Poliertuch beim Polieren, eine Korngröße des Schleifmittels oder eine Poliersuspension mit vorgegebener Körnung, ein Schmiermittel, eine Anpresskraft und/oder eine Anpresszeit sein.The preparation agents that can be used for the respective preparation step, a pad, z. As an abrasive when grinding or polishing cloth during polishing, a grain size of the abrasive or a polishing slurry with a predetermined grain size, a lubricant, a contact pressure and / or a contact time.
Alternativ oder zusätzlich können nach dem Präparieren auch die Abmessungen der Vertiefung mit den bestimmten Abmessungen der Vertiefung vor dem Präparieren verglichen werden. Wird als Eindringkörper ein Körper mit sich verjüngendem Querschnitt verwendet, so ist beim Vergleich der Abmessungen der Vertiefung zusätzlich die Kenntnis der im Präparationsschritt abgetragenen Materialdicke notwendig, da ansonsten nicht unterschieden werden kann, ob eine Änderung der Querschnittsfläche nach dem Präparieren vom „Zuschmieren” der Vertiefung oder durch die Geometrie des Eindringkörpers an sich stammt.Alternatively or additionally, after preparation, the dimensions of the depression can also be compared with the specific dimensions of the depression prior to preparation. If a body with a tapered cross-section is used as the indenter, the knowledge of the material thickness removed in the preparation step is additionally necessary when comparing the dimensions of the recess, since otherwise it can not be distinguished whether a change in the cross-sectional area after dissection of the recess or by the geometry of the indenter itself.
Der Eindringkörper weist eine sich in Eindringrichtung verjüngende definierte Geometrie auf, die bevorzugt pyramidenförmig ist, da eine nichtrunde, kantige Vertiefung einfacher aufzufinden und zu vermessen ist.The indenter has a defined geometry tapering in the direction of penetration, which is preferably pyramid-shaped, since a non-round, angular recess is easier to locate and to measure.
Die Überprüfung der Vertiefung hinsichtlich durch die Präparationsmaßnahme hervorgerufener Veränderungen kann vorteilhaft einfach lichtmikroskopisch erfolgen.The examination of the depression with respect to changes brought about by the preparation measure can advantageously be carried out simply by light microscopy.
Ferner kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Prüfbereich an der Schlifffläche festgelegt werden, in dem Veränderungen der Poren durch das Präparieren überprüft werden, indem der Porenprüfbereich in Bezug zu der Lage der Vertiefung definiert wird. Es werden Größe, Form und Anzahl der Poren in dem Porenprüfbereich bestimmt, ehe die Schlifffläche dem Präparationsschritt unterzogen wird. Der Porenprüfbereich kann danach einfach und schnell durch seine relative Lage in Bezug zu der Vertiefung aufgefunden werden, die ihrerseits aufgrund ihrer definierten Form gut aufzufinden ist. Sodann können die Poren in dem Porenprüfbereich hinsichtlich ihrer Größe, Form und/oder Anzahl überprüft werden, und die Korrektheit der Porigkeit, die basierend auf Veränderungen der Vertiefung festgestellt wurde, bestätigt bzw. genauer definiert werden.Furthermore, in the method according to the invention, a test area can be determined on the ground surface in which changes in the pores are checked by the preparation by defining the pore test area in relation to the position of the recess. Size, shape and number of pores in the pore test area are determined before the cut area is subjected to the preparation step. The pore testing area can then be easily and quickly located by its relative position relative to the well, which in turn is easy to find due to its defined shape. Then, the pores in the pore check area can be checked for size, shape and / or number, and the porosity correctness determined based on changes in the pit can be confirmed.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Verfahren dient der Bestimmung geeigneter Präparationsmittel zur lichtmikroskopischen Untersuchung eines Schliffbilds einer auf einem Substrat aufgebrachten thermischen Spritzschicht. Dieses Verfahren umfasst, dass zumindest einmal für jedes zu prüfende Präparationsmittel aus den vorgegebenen Präparationsmitteln das oben ausgeführte Verfahren zur Überprüfung der Porigkeit für eine vorgegebene Kombination aus Substrat und thermischer Spritzschicht durchgeführt wird. Danach wird die Eignung des zu prüfenden Präparationsmittels basierend auf dem Vorliegen von Veränderungen der Vertiefung hinsichtlich ihrer Form und/oder ihrer Abmessungen nach dem Präparieren in Bezug zu der bestimmten Form und den bestimmten Abmessungen der Vertiefung vor dem Präparieren bewertet. Hierzu wird dem überprüften Präparationsmittel für die vorgegebene Kombination aus Substrat und thermischer Spritzschicht in Abhängigkeit der übrigen vorgegebenen Präparationsmittel ein Maß für die Eignung des überprüften Präparationsmittels zugeordnet, das aus der Form und/oder Abmessungen der Vertiefung nach dem Präparieren in Bezug zu der bestimmten Form und den bestimmten Abmessungen der Vertiefung gebildet wird.A further method according to the invention is used to determine suitable preparation agents for light microscopic examination of a micrograph of a thermal sprayed coating applied to a substrate. This method comprises that at least once for each preparation to be tested from the given preparation means, the above-performed method for verifying the porosity for a given combination of substrate and thermal spray coating is performed. Thereafter, the suitability of the preparation to be tested is based on the presence of changes in the well in terms of their shape and / or dimensions after preparation, in relation to the particular shape and dimensions of the well prior to preparation. For this purpose, the selected preparation for the predetermined combination of substrate and thermal spray layer in dependence on the other predetermined preparation means a measure of the suitability of the examined preparation means assigned from the shape and / or dimensions of the recess after preparation with respect to the particular shape and the particular dimensions of the recess is formed.
Das überprüfte Präparationsmittel wird als geeignet betrachtet, wenn sich die Form und die Abmessungen der Vertiefung nicht oder nur innerhalb eines vorbestimmten Toleranzbereichs verändern, d. h., dass sich die Porigkeit der Schlifffläche durch das Präparieren nicht oder nur innerhalb eines erlaubten Toleranzbereichs verändert.The checked preparation is considered suitable if the shape and the dimensions of the depression do not change or only within a predetermined tolerance range, ie. h., That the porosity of the grinding surface by the preparation does not change or only within a permitted tolerance.
Dieses Verfahren zur Bestimmung von geeigneten Präparationsmitteln kann verwendet werden, um ein Präparationsverfahren zur lichtmikroskopischen Untersuchung eines Schliffbilds einer auf einem Substrat aufgebrachten thermischen Spritzschicht zu bestimmen, durch das die Porigkeit der Spritzschicht nicht verfälscht wird. Dazu wird jeder durchzuführende Präparationsschritt hinsichtlich aller dazu verwendeten Präparationsmittel erfindungsgemäß überprüft, so dass für jeden Präparationsschritt die geeigneten Präparationsmittel erhalten werden.This method for the determination of suitable preparation agents can be used to determine a preparation method for light microscopic examination of a micrograph of a thermal spray applied to a substrate, which does not falsify the porosity of the sprayed layer. For this purpose, each preparation step to be carried out is checked according to the invention with regard to all the preparation preparations used for this purpose, so that the appropriate preparation agents are obtained for each preparation step.
So weist ein Verfahren zur Präparation einer auf einem Substrat aus Stahl aufgebrachten thermischen Spritzschicht aus einem Kupferwerkstoff in der letzten Polierstufe als Präparationsmittel ein Schwammtuch als Poliertuch, eine Oxidpoliersuspension, bevorzugt aus Siliziumoxid, und eine Anpresskraft von 120 N auf.Thus, a method for the preparation of a applied on a substrate made of steel thermal spray coating of a copper material in the last polishing stage as a spin finish a sponge cloth as a polishing cloth, an oxide polishing, preferably of silicon oxide, and a contact pressure of 120 N.
Diese und weitere Vorteile werden durch die nachfolgende Beschreibung unter Bezug auf die begleitenden Figuren dargelegt. Der Bezug auf die Figuren in der Beschreibung dient dem erleichterten Verständnis des Gegenstands. Die Figuren sind lediglich beispielhafte Darstellungen. Dabei zeigen:These and other advantages are set forth by the following description with reference to the accompanying figures. The reference to the figures in the description is to facilitate understanding of the subject matter. The figures are merely exemplary representations. Showing:
Das erfindungsgemäße Verfahren dient zur Charakterisierung thermisch gespritzter Schichten und findet bei der Schliffpräparation dieser Schichten Anwendung. Damit kann der Effekt der „falschen Porigkeit” bei der Schliffpräparation von thermischen Spritzschichten überprüft werden. Dieser Effekt tritt vor allem bei Werkstoffkombinationen auf, bei denen die einzelnen Komponenten (Substrat und Beschichtung) unterschiedliche Härten aufweisen. Bei der Präparation der Probe zur lichtmikroskopischen Überprüfung können die Poren im weicheren Material „zugeschmiert” werden, was zur Fehlinterpretation der Porosität im weicheren Werkstoff führt.The method according to the invention is used to characterize thermally sprayed layers and is used in the preparation of these layers. Thus, the effect of the "false porosity" in the preparation of grinding of thermal spray coatings can be checked. This effect mainly occurs in material combinations in which the individual components (substrate and coating) have different hardnesses. When preparing the sample for light microscopic examination, the pores in the softer material can be "smeared", which leads to a misinterpretation of the porosity in the softer material.
Diese Gefahr besteht vor allem bei der Präparation zäher, duktiler Schichten wie z. B. Kupfer. Hierbei werden durch ungeeignete Präparationsmaßnahmen, insbesondere beim Polieren Poren oder Risse „zugeschmiert”. This danger is especially in the preparation of tough, ductile layers such. B. copper. Here, by unsuitable preparation measures, especially when polishing pores or cracks "smeared".
Im direkten Vergleich zwischen
Die Fehlinterpretation der Porosität der Spritzschicht infolge der Probenpräparation kann durch das erfindungsgemäße Verfahren vermieden werden, bei dem eine definierte Geometrie in die zu untersuchende Schicht eingebracht wird. Diese definierte Geometrie wird durch einen Eindringkörper eingebracht, der vorzugsweise eine scharfkantige Struktur aufweist, damit gegebenenfalls auftretende Veränderungen zwischen den einzelnen Schleif- und Polierstufen gut zu erkennen sind. Nach jeder Schleif- und Polierstufe wird mikroskopisch untersucht, ob sich die Form der eingedrückten Vertiefung geändert hat. Tritt keine Veränderung an der Form der Vertiefung auf, kann davon ausgegangen werden, dass auch die Poren nicht zugeschmiert wurden und eine Bewertung der Porigkeit an dem präparierten Schliff korrekt ist. Die Abmessungen der Vertiefung eignen sich jedoch nur bedingt als Kriterium, da sich der Querschnitt eines Prüfkörpers mit sich verjüngendem Querschnitt (z. B. der Vickerspyramide) prinzipbedingt nach jedem Präparationsschritt ändert. Sollen Abmessungen des Abdrucks zur Bewertung herangezogen werden, so muss zusätzlich zumindest der Abtrag zwischen zwei Polierstufen bekannt sein. Maßgebliche Bewertungskriterien sind demnach beispielsweise die Rechtwinkligkeit der Kanten und/oder Verhältnisse der Kantenlängen der Vickerspyramide nach dem Präparieren. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann somit der Nachweis erbracht werden, ob die Schichtporosität durch eine bestimmte Schliffpräparation verändert wird oder nicht.The misinterpretation of the porosity of the sprayed layer as a result of the sample preparation can be avoided by the method according to the invention, in which a defined geometry is introduced into the layer to be examined. This defined geometry is introduced by an indenter, which preferably has a sharp-edged structure, so that any changes occurring between the individual grinding and polishing stages are clearly visible. After each grinding and polishing step, it is microscopically examined whether the shape of the indented depression has changed. If there is no change in the shape of the depression, it can be assumed that the pores were also not smeared and that an evaluation of the porosity on the prepared cut is correct. However, the dimensions of the depression are only conditionally suitable as a criterion, since the cross section of a test body with a tapering cross section (for example the Vickerspyramide) changes in principle after each preparation step. If dimensions of the impression are to be used for the evaluation, at least the removal between two polishing stages must additionally be known. Relevant evaluation criteria are therefore, for example, the perpendicularity of the edges and / or ratios of the edge lengths of the Vickerspyramide after preparation. The method according to the invention can thus be used to prove whether or not the layer porosity is changed by a specific ground preparation.
In besonders einfacher Weise kann als Eindringkörper eine aus der Mikro-Vickers-Härtemessung bekannte Vickerspyramide verwendet werden, die hier erfindungsgemäß zur Überprüfung der Porigkeit einer thermischen Spritzschicht nach Schliffpräparation eingesetzt wird.In a particularly simple manner can be used as indenters known from the micro-Vickers hardness Vickerspyramide which is used here according to the invention for checking the porosity of a thermal spray coating after grinding preparation.
Generell ist zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens auch die Verwendung anderer Eindringkörper denkbar. So können auch Pyramiden mit nicht quadratischer Grundfläche eingesetzt werden, d. h. deren Grundfläche durch ein beliebiges Polygon gebildet wird. Weniger geeignet sind Eindringkörper, die eine runde Vertiefung hinterlassen und somit nicht oder nur erschwert von den Poren
Im vorliegenden Beispiel werden die Vertiefungen
So kann der Vickers-Abdruck
Wenn der Poliervorgang mit Poliermitteln erfolgt, durch die das Zuschmieren der Poren vermieden wird, bleibt der Vickers-Abdruck
Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass nach jeder Polierstufe durch Aufsuchen des definierten Vickers-Abdrucks
In
Die den Schliffbildern der
Die abschließende optische Bewertung der Präparationsgüte erfolgt unter dem Lichtmikroskop. Bleibt die quadratische Form der Prüfabdrücke unverändert, kann davon ausgegangen werden, dass durch die Präparation kein Verschmieren des Werkstoffs der Spritzschicht stattgefunden hat.The final optical evaluation of the preparation quality is carried out under the light microscope. If the square shape of the test impressions remains unchanged, it can be assumed that the preparation did not smear the material of the sprayed layer.
Mit dieser Vorgehensweise können geeignete Präparationsmethoden gefunden werden, die für verschiedene Spritzschicht-Substrat-Kombinationen reproduzierbare und vor allem hinsichtlich der Porenproblematik objektiv überprüfbare Ergebnisse liefern.With this procedure, suitable preparation methods can be found which provide reproducible results that can be objectively checked for different spray-layer / substrate combinations, especially with regard to the pore problem.
In den nachfolgenden Tabellen 1 und 2 ist beispielhaft ein genauer Präparationsablauf aus Schleifen und Polieren für ein kupferbeschichtetes Stahlsubstrat beschrieben, mit dem man ein Schliffbild erhält, das die tatsächliche Porigkeit der Spritzschicht wiedergibt. Die einzelnen Präparationsmittel bzw. Parameter wurden mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens bestimmt.In the following Tables 1 and 2, an exact preparation sequence from grinding and polishing for a copper-coated steel substrate is described by way of example, with which one obtains a microsection, the actual porosity of the sprayed layer reflects. The individual preparation agents or parameters were determined by means of the method according to the invention.
In den Schleifschritten (Tab. 1) wird zur kupferbeschichteter Stahlsubstrate Präparation als Schleifmittel eine Unterlage aus Siliziumkarbid verwendet, wobei die Körnung der Schleifpartikel schrittweise zunimmt. Die Rotationsgeschwindigkeit der Scheibe, auf der die Unterlage angeordnet ist, bleibt bei allen Schleifschritten gleich. Tabelle 1: Schleifschritte für Kupferschicht auf Stahlsubstrat
Die in den Polierschritten verwendeten Unterlagen MDTM-Largo, MDTM-Mol und MDTM-Nap sind von Struers A/S, Ballerup, Dänemark, erhältlich.The MD ™ -Largo, MD ™ -Mol and MD ™ -Nap pads used in the polishing steps are available from Struers A / S, Ballerup, Denmark.
Bei der im ersten Polierschritt verwendeten Unterlage MDTM-Largo handelt es sich um eine Schleifunterlage zum Feinschleifen von Werkstoffen, die eine Härte unter 150 HV aufweisen. Als Suspension mit einer Körnung von 9 μm kann beispielsweise eine Diamantsuspension eingesetzt werden. Das auf Wasserbasis beruhende Schmiermittel Lubricant BLAU ist relativ dünnflüssig und dadurch für stärkere Abtragsleistung geeignet und dient der Schmierung bzw. Kühlung der Polierscheibe. Lubricant BLAU ist von Sommer Präzisionstechnik, Usingen, Deutschland, erhältlich.The base MD TM -Largo used in the first polishing step is a sanding pad for the fine grinding of materials with a hardness below 150 HV. As a suspension with a grain size of 9 microns, for example, a diamond suspension can be used. The waterbased lubricant Lubricant BLAU is relatively thin and therefore suitable for greater removal performance and serves to lubricate or cool the polishing pad. Lubricant BLAU is available from Sommer Präzisionstechnik, Usingen, Germany.
In der zweiten Polierstufe wird MDTM-Mol als weiches Poliertuch eingesetzt, das eine hohe Stosselastizität und eine Abrasivität ≤ 3 μm aufweist. Das Material des MDTM-Mol ist ein Taftgewebe aus 100% Wolle. Hierbei wird eine Suspension mit Körnung 3 μm eingesetzt und ebenfalls Lubricant BLAU als Schmiermittel verwendet.In the second polishing step MD TM -Mol is used as a soft polishing cloth, which has a high Stosselastizität and an abrasiveness ≤ 3 microns. The material of the MD TM -Mol is a taffeta fabric made of 100% wool. Here, a suspension with a grain size of 3 microns is used and also used Lubricant BLUE as a lubricant.
Die Anpresskraft in den ersten beiden Polierstufen liegt bei 90 N.The contact pressure in the first two polishing stages is 90 N.
In der letzten Polierstufe wird als sehr weiches Poliertuch ein MDTM-Nap eingesetzt, bei dem es sich um einen kurzen Synthetikflor, ähnlich einem Schwammtuch handelt. Die Stosselastizität dieses Poliertuchs ist sehr hoch, die Abrasivität beträgt ≤ 1 μm. Hier wird als Endpolitur eine Oxidpoliersuspension eingesetzt.In the final polishing step, the very soft polishing cloth used is an MD ™ nap, which is a short synthetic napkin similar to a sponge cloth. The elasticity of this polishing cloth is very high, the abrasiveness is ≤ 1 μm. Here, an oxide polishing suspension is used as the final polish.
Für die Präparation kupferbeschichteter Proben sollte daher, wie Tabelle 2 entnehmbar ist, als letzte Polierstufe ein „Schwammtuch” mit Oxidpoliersuspension OPS, bevorzugt aus Siliziumoxid mit sehr feiner Körnung, z. B. 0,04 μm, verwendet werden, wobei das Polieren mit einer Anpresskraft von 120 N erfolgt.For the preparation of copper-coated samples should therefore, as Table 2 can be removed, as a final polishing stage, a "sponge cloth" with Oxidopsiersuspension OPS, preferably of silica with very fine grain size, z. B. 0.04 microns, are used, wherein the polishing takes place with a contact pressure of 120 N.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann für beliebige Proben eine geeignete Methode zur Präparation gefunden werden, um sicherzustellen, dass keine vorhandenen Poren zugeschmiert werden. Diese Überprüfung kann direkt am Lichtmikroskop durchgeführt werden und stellt auch bei großem Probenumfang keinen erhöhten zeitlichen Aufwand dar. With the method according to the invention, a suitable method for preparation can be found for any samples to ensure that no existing pores are smeared. This check can be performed directly on the light microscope and does not represent an increased expenditure of time even with a large sample size.
In
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
- DE 19540572 A1 [0004] DE 19540572 A1 [0004]
- DE 102008052343 A1 [0006] DE 102008052343 A1 [0006]
- DE 102007008604 A1 [0007] DE 102007008604 A1 [0007]
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CN111044430A (en) * | 2019-12-26 | 2020-04-21 | 中国科学院广州能源研究所 | Method for calculating pore distribution of ocean sedimentary deposit |
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2013
- 2013-02-13 DE DE201310002493 patent/DE102013002493A1/en not_active Withdrawn
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