DE102013002493A1

DE102013002493A1 - Method for checking porosity of thermally sprayed layer deposited on substrate involves checking shape of recess after preparation, and comparing with shape of recess prior to preparation

Info

Publication number: DE102013002493A1
Application number: DE201310002493
Authority: DE
Inventors: Mario Mattern; Alois Schmid; Daniel Stehle
Original assignee: Daimler AG
Current assignee: Mercedes Benz Group AG
Priority date: 2013-02-13
Filing date: 2013-02-13
Publication date: 2013-09-19

Abstract

An indenter is pressed on a grinding surface of copper thermally sprayed layer (2) deposited on substrate and recess (6) is formed with a specific shape and specific dimensions of the indenter. The ground surface is prepared with predetermined processing agents. The shape of the recess is checked after the preparation, and is compared with the shape of the recess prior to preparation. The porosity of the prepared ground surface is evaluated as correct, if the shape of the recess is not changed or changed only within a predetermined tolerance range. Independent claims are included for the following: (1) method for determination of suitable cross section preparation unit; and (2) method for preparation of thermally sprayed layer.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Überprüfung der Porigkeit einer schliffpräparierten thermischen Spritzschicht und ein Verfahren zur Bestimmung geeigneter Präparationsmittel zur lichtmikroskopischen Untersuchung des Schliffbilds einer thermischen Spritzschicht, die auf ein Substrat aufgebracht ist.The invention relates to a method for checking the porosity of a ground-prepared thermal spray coating and to a method for determining suitable preparation means for light microscopic examination of the micrograph of a thermal sprayed coating applied to a substrate.

Fehlstellen wie Poren und Lunker entstehen in Werkstoffen wie Metallen bei Schmelz- und Gießvorgängen, wobei Poren durch in der Schmelze gelöste Gase und Lunker durch Schwindungserscheinungen beim Erstarrungsprozess entstehen. Eine Porenbildung kann aber auch erwünscht sein, etwa bei der Bildung einer Gleitfläche, die Schmiertaschen aufweisen soll, in denen ein Schmierstoff bevorratet werden kann, der für die Schmierung eines Gleitkörpers sorgt.Defects such as pores and voids occur in materials such as metals in melting and casting processes, with pores formed by dissolved in the melt gases and voids by shrinkage during the solidification process. However, pore formation may also be desirable, such as in the formation of a sliding surface intended to have lubrication pockets in which to store a lubricant that lubricates a slider.

Aus dem Stand der Technik ist bekannt, metallische Werkstücke mit thermischen Spritzschichten zu versehen, um eine gewünschte Porosität an der Oberfläche zu erzeugen. So werden z. B. Zylinderlaufbahnen mit einer thermischen Spritzschicht beschichtet, deren Poren als Ölhaltereservoir dienen, um die Schmierung des in der Zylinderlaufbahn laufenden Kolbens zu gewährleisten. Die gespritzte Schicht wird meist mechanisch bearbeitet, z. B. gehont, um oberflächliche Poren freizulegen, die dann die Schmiertaschen bilden. Ein harter, spröder Werkstoff wird bei der mechanischen Bearbeitung aufgerissen, so dass die Oberfläche mehr Poren aufweist, während bei weichen und duktilen Werkstoffen die Poren an der Oberfläche durch das leicht verformbare Material bei der mechanischen Bearbeitung „zugeschmiert” werden. Dabei wird der weiche Werkstoff in einer Weise verformt, dass er sich als hauchdünne Zunge („Blechmantel”) über die Hohlräume legt, sodass diese teilweise oder ganz verschwinden.It is known from the prior art to provide metallic workpieces with thermal spray coatings in order to produce a desired surface porosity. So z. B. cylinder liners coated with a thermal spray coating whose pores serve as an oil reservoir to ensure the lubrication of the running in the cylinder bore piston. The sprayed layer is usually mechanically processed, for. B. honed to expose superficial pores, which then form the lubrication pockets. A hard, brittle material is torn open during mechanical processing so that the surface has more pores, while in soft and ductile materials, the pores on the surface are "smeared" by the easily deformable material during mechanical processing. Here, the soft material is deformed in such a way that it lays as a wafer-thin tongue ("metal jacket") on the cavities, so that these disappear partially or completely.

Aus DE 195 40 572 A1 ist ein Verfahren zum Herstellen einer Gleitfläche auf einem Werkstück aus einer Aluminiumlegierung bekannt, bei dem eine Verschleißschicht mittels Plasmaspritzen auf das Werkstück aufgebracht wird, die anschließend mechanisch bearbeitet wird, um ein Mikrodruckkammersystem, das Schmiertaschen für eine hydrodynamische Schmierung der Gleitfläche aufweist, freizulegen. Die Verschleißschicht besteht aus einer harten Stahl-Legierung, so dass bei der mechanischen Bearbeitung zur Freilegung der Schmiertaschen nur wenige „zugeschmiert” werden.Out DE 195 40 572 A1 For example, there is known a method of making a sliding surface on an aluminum alloy workpiece by applying a wear layer to the workpiece by means of plasma spraying, which is then machined to expose a micro-chamber system having lubrication pockets for hydrodynamic lubrication of the sliding surface. The wear layer consists of a hard steel alloy so that only a few are "smeared" during the mechanical processing to expose the lubrication pockets.

Die Problematik der Veränderung der Porigkeit an der Oberfläche durch mechanische Bearbeitung tritt auch bei der Probenpräparation solcher Werkstoffe auf, wenn zur Beurteilung der Werkstoff- und damit Bauteileigenschaften die Porigkeit mikroskopisch bestimmt werden soll, unabhängig davon, ob Poren erwünscht oder unerwünscht sind. Auch hier können zuvor durchgeführte mechanische Bearbeitungsschritte zur Probenpräparation zum Aufreißen der Oberfläche bei harten Werkstoffen bzw. zum „Zuschmieren” der Poren bei weichen Werkstoffen führen, woraus fehlerhafte Werte resultieren. Die Veränderungen der Struktur einer Probe durch die Präparation in der Mikroskopie werden als Artefakte bezeichnet. So besteht bei der Präparation zäher, duktiler Schichten wie z. B. Kupfer die Gefahr, dass die in der Schicht vorhandenen Hohlräume artefiziell verändert werden. Die Poren oder Risse werden während der Präparation, insbesondere beim Polieren des weichen Werkstoffs ganz oder nur teilweise mit dem Blechmantel verdeckt, so dass charakteristische Schichtmerkmale mit dem Lichtmikroskop verändert oder nicht mehr erkannt werden können.The problem of the change in the porosity at the surface by mechanical processing also occurs in the sample preparation of such materials, if the porosity is to be determined microscopically to assess the material and thus component properties, regardless of whether pores are desired or undesirable. Here too, previously performed mechanical processing steps for sample preparation can lead to tearing of the surface in hard materials or to "smearing" of the pores in soft materials, resulting in erroneous values. The changes in the structure of a sample by the preparation in microscopy are called artifacts. Thus, in the preparation of tough, ductile layers such. As copper, the danger that the existing voids in the layer are artificially changed. The pores or cracks are completely or only partially covered with the metal jacket during the preparation, in particular during polishing of the soft material, so that characteristic layer features can be changed with the light microscope or can no longer be detected.

Die DE 10 2008 052 343 A1 beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung einer Oberflächenqualität einer Zylinderwand eines Zylinders, bei dem die Zylinderwand mittels einer konfokalen Kamera inspiziert wird. Damit werden Tiefe und Geometrie von in die Zylinderwand eingebrachten Hinterschnitten bestimmt, die zur besseren Haftung einer aufzubringenden Spritzschicht vorgesehen sind.The DE 10 2008 052 343 A1 describes a method for determining a surface quality of a cylinder wall of a cylinder, in which the cylinder wall is inspected by means of a confocal camera. Thus depth and geometry of introduced into the cylinder wall undercuts are determined, which are provided for better adhesion of a spray applied layer.

In der DE 10 2007 008 604 A1 wird ein Verfahren zur Qualitätssicherung von Oberflächen, insbesondere von gehonten Zylinderlaufbahnen, beschrieben. Dabei werden durch eine Strukturtrennung unter Weiterverarbeitung von gemessene 3D-Daten oder 3D-Bildern Soll- und Fehlerstrukturen getrennt, indem ein mittels Weißlicht-Interferometrie gewonnenes Originalbild in ein Riefen- und Kontaktflächenbild und ein Restbild zerlegt wird, so dass aus dem Riefen- und Kontaktflächenbild funktionsrelevante Strukturelemente mit Kenngrößen identifiziert werden können.In the DE 10 2007 008 604 A1 a method for quality assurance of surfaces, in particular honed cylinder liners is described. In this case, by a structure separation with further processing of measured 3D data or 3D images, target and error structures are separated by decomposing an original image obtained by white light interferometry into a ridge and contact surface image and a residual image, so that the ridge and contact surface image function-relevant structural elements can be identified with parameters.

Ausgehend von diesem Stand der Technik ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein einfaches Verfahren zur Charakterisierung thermisch gespritzter Schichten bereitzustellen, bei dem Artefakte, also die durch Probenpräparation verursachten Veränderungen, festgestellt werden können.Based on this prior art, it is an object of the present invention to provide a simple method for characterizing thermally sprayed layers, in which artifacts, ie the changes caused by sample preparation, can be determined.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.This object is achieved by a method having the features of claim 1.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Bestimmung von Präparationsmethoden, die keine falsche Porigkeit zur Folge haben. Another object of the invention is the determination of preparation methods that do not result in false porosity.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 7 gelöst.This object is achieved by a method having the features of claim 7.

Weiterbildungen der Verfahren sind in den jeweiligen Unteransprüchen ausgeführt.Further developments of the method are carried out in the respective subclaims.

Ferner offenbart die Erfindung eine Verwendung des Verfahrens zur Bestimmung von Präparationsmethoden in Anspruch 9.Furthermore, the invention discloses a use of the method for the determination of preparation methods in claim 9.

Die Aufgabe, ein Verfahren zur Präparation einer auf Stahl aufgebrachten Kupferschicht bereitzustellen, ohne dass dabei eine falsche Porigkeit im Schliffbild entsteht, wird durch das Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 10 gelöst.The object of providing a method for the preparation of a copper layer applied to steel, without causing a false porosity in the microsection, is achieved by the method having the features of claim 10.

Mit einem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Porigkeit einer schliffpräparierten thermischen Spritzschicht überprüft werden, die auf einem Substrat aufgebracht ist, dessen Werkstoff sich von dem Werkstoff der Spritzschicht unterscheidet. Das Verfahren umfasst das Andrücken eines Eindringkörpers an eine Schlifffläche der thermischen Spritzschicht und das Erzeugen einer oder mehrerer Vertiefungen mit bestimmter Form und bestimmten Abmessungen mittels des Eindringkörpers. Die Schlifffläche wird dann mit vorgegebenen Präparationsmitteln präpariert, woraufhin die Vertiefung wenigstens hinsichtlich ihrer Form überprüft wird. Die Form der Vertiefung nach dem Präparieren wird mit der bestimmten Form der Vertiefung vor dem Präparieren verglichen, und die Porigkeit der präparierten Schlifffläche wird als richtig bewertet, wenn sich die Form der Vertiefung nicht oder nur innerhalb eines vorbestimmten Toleranzbereichs verändert hat.With a method according to the invention, the porosity of a ground-prepared thermal sprayed layer can be checked, which is applied to a substrate whose material differs from the material of the sprayed layer. The method comprises pressing an indenter onto a ground surface of the thermal spray layer and producing one or more indentations of a specific shape and dimensions by means of the indenter. The grinding surface is then prepared with predetermined preparation means, whereupon the depression is checked at least in terms of their shape. The shape of the recess after dissection is compared with the particular shape of the depression before dissection, and the porosity of the prepared suture surface is judged correct if the shape of the depression has not changed or changed only within a predetermined tolerance.

Bei den Präparationsschritten, die an der Schlifffläche durchgeführt werden, kann es sich um Schleifen oder Polieren handeln.The preparation steps performed on the grinding surface may be grinding or polishing.

Die Präparationsmittel, die für den jeweiligen Präparationsschritt verwendet werden können, können eine Unterlage, z. B. ein Schleifmittel beim Schleifen oder Poliertuch beim Polieren, eine Korngröße des Schleifmittels oder eine Poliersuspension mit vorgegebener Körnung, ein Schmiermittel, eine Anpresskraft und/oder eine Anpresszeit sein.The preparation agents that can be used for the respective preparation step, a pad, z. As an abrasive when grinding or polishing cloth during polishing, a grain size of the abrasive or a polishing slurry with a predetermined grain size, a lubricant, a contact pressure and / or a contact time.

Alternativ oder zusätzlich können nach dem Präparieren auch die Abmessungen der Vertiefung mit den bestimmten Abmessungen der Vertiefung vor dem Präparieren verglichen werden. Wird als Eindringkörper ein Körper mit sich verjüngendem Querschnitt verwendet, so ist beim Vergleich der Abmessungen der Vertiefung zusätzlich die Kenntnis der im Präparationsschritt abgetragenen Materialdicke notwendig, da ansonsten nicht unterschieden werden kann, ob eine Änderung der Querschnittsfläche nach dem Präparieren vom „Zuschmieren” der Vertiefung oder durch die Geometrie des Eindringkörpers an sich stammt.Alternatively or additionally, after preparation, the dimensions of the depression can also be compared with the specific dimensions of the depression prior to preparation. If a body with a tapered cross-section is used as the indenter, the knowledge of the material thickness removed in the preparation step is additionally necessary when comparing the dimensions of the recess, since otherwise it can not be distinguished whether a change in the cross-sectional area after dissection of the recess or by the geometry of the indenter itself.

Der Eindringkörper weist eine sich in Eindringrichtung verjüngende definierte Geometrie auf, die bevorzugt pyramidenförmig ist, da eine nichtrunde, kantige Vertiefung einfacher aufzufinden und zu vermessen ist.The indenter has a defined geometry tapering in the direction of penetration, which is preferably pyramid-shaped, since a non-round, angular recess is easier to locate and to measure.

Die Überprüfung der Vertiefung hinsichtlich durch die Präparationsmaßnahme hervorgerufener Veränderungen kann vorteilhaft einfach lichtmikroskopisch erfolgen.The examination of the depression with respect to changes brought about by the preparation measure can advantageously be carried out simply by light microscopy.

Ferner kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Prüfbereich an der Schlifffläche festgelegt werden, in dem Veränderungen der Poren durch das Präparieren überprüft werden, indem der Porenprüfbereich in Bezug zu der Lage der Vertiefung definiert wird. Es werden Größe, Form und Anzahl der Poren in dem Porenprüfbereich bestimmt, ehe die Schlifffläche dem Präparationsschritt unterzogen wird. Der Porenprüfbereich kann danach einfach und schnell durch seine relative Lage in Bezug zu der Vertiefung aufgefunden werden, die ihrerseits aufgrund ihrer definierten Form gut aufzufinden ist. Sodann können die Poren in dem Porenprüfbereich hinsichtlich ihrer Größe, Form und/oder Anzahl überprüft werden, und die Korrektheit der Porigkeit, die basierend auf Veränderungen der Vertiefung festgestellt wurde, bestätigt bzw. genauer definiert werden.Furthermore, in the method according to the invention, a test area can be determined on the ground surface in which changes in the pores are checked by the preparation by defining the pore test area in relation to the position of the recess. Size, shape and number of pores in the pore test area are determined before the cut area is subjected to the preparation step. The pore testing area can then be easily and quickly located by its relative position relative to the well, which in turn is easy to find due to its defined shape. Then, the pores in the pore check area can be checked for size, shape and / or number, and the porosity correctness determined based on changes in the pit can be confirmed.

Ein weiteres erfindungsgemäßes Verfahren dient der Bestimmung geeigneter Präparationsmittel zur lichtmikroskopischen Untersuchung eines Schliffbilds einer auf einem Substrat aufgebrachten thermischen Spritzschicht. Dieses Verfahren umfasst, dass zumindest einmal für jedes zu prüfende Präparationsmittel aus den vorgegebenen Präparationsmitteln das oben ausgeführte Verfahren zur Überprüfung der Porigkeit für eine vorgegebene Kombination aus Substrat und thermischer Spritzschicht durchgeführt wird. Danach wird die Eignung des zu prüfenden Präparationsmittels basierend auf dem Vorliegen von Veränderungen der Vertiefung hinsichtlich ihrer Form und/oder ihrer Abmessungen nach dem Präparieren in Bezug zu der bestimmten Form und den bestimmten Abmessungen der Vertiefung vor dem Präparieren bewertet. Hierzu wird dem überprüften Präparationsmittel für die vorgegebene Kombination aus Substrat und thermischer Spritzschicht in Abhängigkeit der übrigen vorgegebenen Präparationsmittel ein Maß für die Eignung des überprüften Präparationsmittels zugeordnet, das aus der Form und/oder Abmessungen der Vertiefung nach dem Präparieren in Bezug zu der bestimmten Form und den bestimmten Abmessungen der Vertiefung gebildet wird.A further method according to the invention is used to determine suitable preparation agents for light microscopic examination of a micrograph of a thermal sprayed coating applied to a substrate. This method comprises that at least once for each preparation to be tested from the given preparation means, the above-performed method for verifying the porosity for a given combination of substrate and thermal spray coating is performed. Thereafter, the suitability of the preparation to be tested is based on the presence of changes in the well in terms of their shape and / or dimensions after preparation, in relation to the particular shape and dimensions of the well prior to preparation. For this purpose, the selected preparation for the predetermined combination of substrate and thermal spray layer in dependence on the other predetermined preparation means a measure of the suitability of the examined preparation means assigned from the shape and / or dimensions of the recess after preparation with respect to the particular shape and the particular dimensions of the recess is formed.

Das überprüfte Präparationsmittel wird als geeignet betrachtet, wenn sich die Form und die Abmessungen der Vertiefung nicht oder nur innerhalb eines vorbestimmten Toleranzbereichs verändern, d. h., dass sich die Porigkeit der Schlifffläche durch das Präparieren nicht oder nur innerhalb eines erlaubten Toleranzbereichs verändert.The checked preparation is considered suitable if the shape and the dimensions of the depression do not change or only within a predetermined tolerance range, ie. h., That the porosity of the grinding surface by the preparation does not change or only within a permitted tolerance.

Dieses Verfahren zur Bestimmung von geeigneten Präparationsmitteln kann verwendet werden, um ein Präparationsverfahren zur lichtmikroskopischen Untersuchung eines Schliffbilds einer auf einem Substrat aufgebrachten thermischen Spritzschicht zu bestimmen, durch das die Porigkeit der Spritzschicht nicht verfälscht wird. Dazu wird jeder durchzuführende Präparationsschritt hinsichtlich aller dazu verwendeten Präparationsmittel erfindungsgemäß überprüft, so dass für jeden Präparationsschritt die geeigneten Präparationsmittel erhalten werden.This method for the determination of suitable preparation agents can be used to determine a preparation method for light microscopic examination of a micrograph of a thermal spray applied to a substrate, which does not falsify the porosity of the sprayed layer. For this purpose, each preparation step to be carried out is checked according to the invention with regard to all the preparation preparations used for this purpose, so that the appropriate preparation agents are obtained for each preparation step.

So weist ein Verfahren zur Präparation einer auf einem Substrat aus Stahl aufgebrachten thermischen Spritzschicht aus einem Kupferwerkstoff in der letzten Polierstufe als Präparationsmittel ein Schwammtuch als Poliertuch, eine Oxidpoliersuspension, bevorzugt aus Siliziumoxid, und eine Anpresskraft von 120 N auf.Thus, a method for the preparation of a applied on a substrate made of steel thermal spray coating of a copper material in the last polishing stage as a spin finish a sponge cloth as a polishing cloth, an oxide polishing, preferably of silicon oxide, and a contact pressure of 120 N.

Diese und weitere Vorteile werden durch die nachfolgende Beschreibung unter Bezug auf die begleitenden Figuren dargelegt. Der Bezug auf die Figuren in der Beschreibung dient dem erleichterten Verständnis des Gegenstands. Die Figuren sind lediglich beispielhafte Darstellungen. Dabei zeigen:These and other advantages are set forth by the following description with reference to the accompanying figures. The reference to the figures in the description is to facilitate understanding of the subject matter. The figures are merely exemplary representations. Showing:

1 eine schematische Schnittansicht einer thermischen Spritzschicht mit tatsächlicher Porigkeit und 1 a schematic sectional view of a thermal spray layer with actual porosity and

2 eine schematische Schnittansicht der thermischen Spritzschicht aus 1 mit falscher Porigkeit verursacht durch ungeeignete Schliffpräparation, 2 a schematic sectional view of the thermal spray layer 1 with false porosity caused by unsuitable grinding preparation,

3 eine Seitenschnittansicht eines in eine Oberfläche eindringenden Eindringkörpers (Härtemessverfahren nach Vickers), 3 a side sectional view of penetrating into a surface indentor (Vickers hardness measurement method),

4 eine Untenansicht des Eindringkörpers aus 3, 4 a bottom view of the indenter 3 .

5 eine schematische Schnittansicht einer thermischen Spritzschicht mit einem Mikro-Vickers-Abdruck, 5 a schematic sectional view of a thermal sprayed layer with a micro-Vickers impression,

6 schematische Schnittansichten einer Plasmaspritzschicht mit Porigkeit in unterschiedlichen Präparationsstufen a), b), c), 6 schematic sectional views of a plasma sprayed layer with porosity in different preparation stages a), b), c),

7 schematische Schnittansichten einer HVOF-Schicht mit Porigkeit in unterschiedlichen Präparationsstufen a), b), c), 7 schematic sectional views of a HVOF layer with porosity in different preparation stages a), b), c),

8 vergrößerte lichtmikroskopische Aufnahmen der Mikro-Vickers-Abdrücke an plasmabeschichteten Probekörpern a), b) und einem HVOF-beschichteten Probekörper c) und 8th enlarged light micrographs of the micro Vickers impressions on plasma coated test specimens a), b) and a HVOF coated specimen c) and

9a, b, c Querschnittsänderung einer Pore beim Präparieren, 9a , b, c change in cross section of a pore during dissection,

10a, b, c Querschnittsänderung einer Vickers-Vertiefung beim Präparieren. 10a , b, c Cross-sectional change of a Vickers well during dissection.

Das erfindungsgemäße Verfahren dient zur Charakterisierung thermisch gespritzter Schichten und findet bei der Schliffpräparation dieser Schichten Anwendung. Damit kann der Effekt der „falschen Porigkeit” bei der Schliffpräparation von thermischen Spritzschichten überprüft werden. Dieser Effekt tritt vor allem bei Werkstoffkombinationen auf, bei denen die einzelnen Komponenten (Substrat und Beschichtung) unterschiedliche Härten aufweisen. Bei der Präparation der Probe zur lichtmikroskopischen Überprüfung können die Poren im weicheren Material „zugeschmiert” werden, was zur Fehlinterpretation der Porosität im weicheren Werkstoff führt.The method according to the invention is used to characterize thermally sprayed layers and is used in the preparation of these layers. Thus, the effect of the "false porosity" in the preparation of grinding of thermal spray coatings can be checked. This effect mainly occurs in material combinations in which the individual components (substrate and coating) have different hardnesses. When preparing the sample for light microscopic examination, the pores in the softer material can be "smeared", which leads to a misinterpretation of the porosity in the softer material.

Diese Gefahr besteht vor allem bei der Präparation zäher, duktiler Schichten wie z. B. Kupfer. Hierbei werden durch ungeeignete Präparationsmaßnahmen, insbesondere beim Polieren Poren oder Risse „zugeschmiert”. This danger is especially in the preparation of tough, ductile layers such. B. copper. Here, by unsuitable preparation measures, especially when polishing pores or cracks "smeared".

1 und 2 zeigen in starker Vergrößerung und schematisiert einen Querschnitt durch ein Substrat 1 mit einer Plasmaspritzschicht 2 aus Kupferwerkstoff 3 mit Poren 4. 1 und 2 zeigen dieselbe plasmagespritzte Probe in unterschiedlich polierten Querschliffen. 1 zeigt die tatsächliche Porigkeit und 2 eine falsche Porigkeit, bei der eine Vielzahl der Poren 4 aufgrund ungeeigneter Präparationsmethoden mit einem Blechmantel „zugeschmiert” sind und daher im Lichtmikroskop nicht zu erkennen sind. 1 and 2 show in high magnification and schematized a cross section through a substrate 1 with a plasma sprayed layer 2 made of copper material 3 with pores 4 , 1 and 2 show the same plasma sprayed sample in different polished cross sections. 1 shows the actual porosity and 2 a false porosity in which a variety of pores 4 due to unsuitable preparation methods with a metal jacket "smeared" are and therefore can not be seen in a light microscope.

Im direkten Vergleich zwischen 1 und 2 wird der Einfluss deutlich, den die Präparationsmethode auf das Schliffbild haben kann. Im Querschliff aus 1 sind extrem viele Poren 4 sichtbar, wohingegen im Schliff aus 2 ein Großteil der Poren 4 zugeschmiert wurde. Beim Schliff aus 2 wurde die Probe mit einer Anpresskraft von nur 30 N poliert. Es hat sich herausgestellt, dass bei zu geringer Anpresskraft der Effekt der zugeschmierten Poren verstärkt auftritt. Ebenso kritisch ist die Verwendung eines ungeeigneten (zu harten) oder verschmutzten Poliertuchs.In direct comparison between 1 and 2 the influence that the preparation method can have on the micrograph becomes clear. In cross section 1 are extremely many pores 4 visible, whereas in the cut 2 a lot of the pores 4 was smeared. When grinding off 2 the sample was polished with a pressure of only 30 N It has been found that when the contact pressure is too low, the effect of the smeared pores increases. Equally critical is the use of an inappropriate (too hard) or soiled polishing cloth.

Die Fehlinterpretation der Porosität der Spritzschicht infolge der Probenpräparation kann durch das erfindungsgemäße Verfahren vermieden werden, bei dem eine definierte Geometrie in die zu untersuchende Schicht eingebracht wird. Diese definierte Geometrie wird durch einen Eindringkörper eingebracht, der vorzugsweise eine scharfkantige Struktur aufweist, damit gegebenenfalls auftretende Veränderungen zwischen den einzelnen Schleif- und Polierstufen gut zu erkennen sind. Nach jeder Schleif- und Polierstufe wird mikroskopisch untersucht, ob sich die Form der eingedrückten Vertiefung geändert hat. Tritt keine Veränderung an der Form der Vertiefung auf, kann davon ausgegangen werden, dass auch die Poren nicht zugeschmiert wurden und eine Bewertung der Porigkeit an dem präparierten Schliff korrekt ist. Die Abmessungen der Vertiefung eignen sich jedoch nur bedingt als Kriterium, da sich der Querschnitt eines Prüfkörpers mit sich verjüngendem Querschnitt (z. B. der Vickerspyramide) prinzipbedingt nach jedem Präparationsschritt ändert. Sollen Abmessungen des Abdrucks zur Bewertung herangezogen werden, so muss zusätzlich zumindest der Abtrag zwischen zwei Polierstufen bekannt sein. Maßgebliche Bewertungskriterien sind demnach beispielsweise die Rechtwinkligkeit der Kanten und/oder Verhältnisse der Kantenlängen der Vickerspyramide nach dem Präparieren. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann somit der Nachweis erbracht werden, ob die Schichtporosität durch eine bestimmte Schliffpräparation verändert wird oder nicht.The misinterpretation of the porosity of the sprayed layer as a result of the sample preparation can be avoided by the method according to the invention, in which a defined geometry is introduced into the layer to be examined. This defined geometry is introduced by an indenter, which preferably has a sharp-edged structure, so that any changes occurring between the individual grinding and polishing stages are clearly visible. After each grinding and polishing step, it is microscopically examined whether the shape of the indented depression has changed. If there is no change in the shape of the depression, it can be assumed that the pores were also not smeared and that an evaluation of the porosity on the prepared cut is correct. However, the dimensions of the depression are only conditionally suitable as a criterion, since the cross section of a test body with a tapering cross section (for example the Vickerspyramide) changes in principle after each preparation step. If dimensions of the impression are to be used for the evaluation, at least the removal between two polishing stages must additionally be known. Relevant evaluation criteria are therefore, for example, the perpendicularity of the edges and / or ratios of the edge lengths of the Vickerspyramide after preparation. The method according to the invention can thus be used to prove whether or not the layer porosity is changed by a specific ground preparation.

In besonders einfacher Weise kann als Eindringkörper eine aus der Mikro-Vickers-Härtemessung bekannte Vickerspyramide verwendet werden, die hier erfindungsgemäß zur Überprüfung der Porigkeit einer thermischen Spritzschicht nach Schliffpräparation eingesetzt wird.In a particularly simple manner can be used as indenters known from the micro-Vickers hardness Vickerspyramide which is used here according to the invention for checking the porosity of a thermal spray coating after grinding preparation.

3 und 4 zeigen eine als erfindungsgemäßen Eindringkörper 5 verwendete Vickerspyramide. Dabei handelt es sich um eine gleichseitige Diamantpyramide mit den Diagonalen d₁, d₂ und einem Öffnungswinkel von 136°, die mit einer Kraft F in die Spritzschicht 2 eingedrückt wird. Die Größe der Eindrückkraft F bedingt die Eindringtiefe und damit die Abmessungen v₁, v₂ der in der Spritzschicht 2 entstehenden Vertiefung 6 (vgl. 5). Die Form und die Abmessungen v₁, v₂ der in die Spritzschicht eingebrachten Vertiefungen 6 können mittels eines Messmikroskops festgestellt werden. 3 and 4 show an indenters according to the invention 5 used Vickerspyramide. It is an equilateral diamond pyramid with the diagonal d ₁ , d ₂ and an opening angle of 136 °, with a force F in the spray layer 2 is pressed. The size of the Eindrückkraft F requires the penetration depth and thus the dimensions v ₁ , v ₂ of the sprayed layer 2 resulting depression 6 (see. 5 ). The shape and dimensions v ₁ , v _{2 of} the introduced into the spray layer depressions 6 can be detected by means of a measuring microscope.

Generell ist zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens auch die Verwendung anderer Eindringkörper denkbar. So können auch Pyramiden mit nicht quadratischer Grundfläche eingesetzt werden, d. h. deren Grundfläche durch ein beliebiges Polygon gebildet wird. Weniger geeignet sind Eindringkörper, die eine runde Vertiefung hinterlassen und somit nicht oder nur erschwert von den Poren 4 unterscheidbar sind.In general, the use of other indenters is conceivable for carrying out the method according to the invention. Thus, pyramids can be used with non-square base, ie their base is formed by any polygon. Less suitable are indenters, which leave a round depression and thus not or only difficult of the pores 4 are distinguishable.

Im vorliegenden Beispiel werden die Vertiefungen 6 mit einer geometrisch vollständig definierten Diamantpyramide als Eindringkörper 5 durchgeführt. Durch den pyramidenförmigen Eindringkörper 5 entsteht in der Spritzschicht eine Vertiefung 6 mit definierter, bekannter Form.In the present example, the wells 6 with a geometrically completely defined diamond pyramid as indenter 5 carried out. Through the pyramidal indenter 5 creates a depression in the sprayed layer 6 with a defined, known shape.

So kann der Vickers-Abdruck 6 beispielsweise nach der letzten Schleifstufe vor den Polierstufen am zu untersuchenden Querschliff aufgebracht werden, so dass der Vickers-Abdruck 6 nach jeder der darauf folgenden Polierstufen optisch auf Formhaltigkeit überprüft werden kann. Die Formveränderung der Vertiefung 6 kann als Maß für die Eignung einer Polierstufe (hinsichtlich Poliertuch, Suspension, Schmiermittel und Anpresskraft) für die Präparation evaluiert werden. Führt ein Poliervorgang zu einem Zuschmieren von Poren, wird bzw. werden auch die zuvor eingebrachten Vickers-Vertiefungen 6 zugeschmiert oder zumindest deren quadratische Grundform verändert.That's the Vickers impression 6 for example, after the last grinding step before the polishing stages are applied to the cross section to be examined, so that the Vickers impression 6 After each of the subsequent polishing stages can be optically checked for dimensional stability. The shape change of the depression 6 can be evaluated as a measure of the suitability of a polishing stage (in terms of polishing cloth, suspension, lubricant and contact pressure) for the preparation. If a polishing process leads to a build-up of pores, the previously introduced Vickers depressions will or will be 6 smudged or at least changed their square basic shape.

Wenn der Poliervorgang mit Poliermitteln erfolgt, durch die das Zuschmieren der Poren vermieden wird, bleibt der Vickers-Abdruck 6 in seiner ursprünglichen Form erhalten. Auf diese Weise lässt sich jede Polierstufe auf ihre Eignung untersuchen. If the polish is done with polishers that prevent pore buildup, the Vickers impression remains 6 preserved in its original form. In this way, each polishing step can be examined for their suitability.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass nach jeder Polierstufe durch Aufsuchen des definierten Vickers-Abdrucks 6 dieselbe Stelle des Querschliffs wieder gefunden werden kann. Dadurch ist es möglich, dieselben Poren 4 auf ihre Form und Größe hin zu untersuchen. Jedoch kann zur Beurteilung des Präparationsverfahrens nur der Abdruck der Vickerspyramide herangezogen werden, da bei diesem die Querschnittsfläche in Abhängigkeit der Schlifftiefe bekannt ist, während die Poren zufällige Formen annehmen. Es kann bei sich im Laufe der Präparationsstufen ändernden Porenquerschnitten nicht zweifelsfrei festgestellt werden, ob die Querschnittsänderung der Pore aus einem „Zuschmieren” oder durch einen variablen Querschnitt der Pore herrührt.Another advantage of the invention is that after each polishing step by searching the defined Vickers impression 6 same place of the cross section can be found again. This makes it possible to have the same pores 4 to examine their shape and size. However, only the impression of the Vickerspyramide can be used for the assessment of the preparation process, since in this case the cross-sectional area is known as a function of the depth of cut, while the pores assume random shapes. It can not be ascertained beyond doubt in the case of pore cross sections which change during the preparation stages whether the change in cross section of the pore results from a "blending" or by a variable cross section of the pore.

6 zeigt schematisierte Schliffbilder einer mittels Plasmaspritzen erzeugten Schicht 2, in der eingebrachte Vickers-Abdrücke 6 einen Vergleich der Porigkeit in unterschiedlichen Polierstufen a), b), c) ermöglichen. Es ist deutlich zu sehen, dass die Vickers-Vertiefungen 6 in der zweiten Polierstufe in 6b) kleiner sind als in der ersten Polierstufe in 6a) und kleinere Poren 4 nicht mehr erkennbar sind, was entweder darauf zurückzuführen ist, dass die Poren sich nicht soweit in die Tiefe erstreckten oder dass sie zugeschmiert wurden. Da im vorliegenden Fall jedoch die Scharfkantigkeit und Rechtwinkligkeit der Kanten der Vickerspyramide sowie die Außenkontur noch erkennbar sind, ist davon auszugehen, dass die Poren sich nicht so weit in die Tiefe erstreckten und kein Zuschmieren der Poren stattgefunden hat. Das angewandte Präparationsverfahren kann also als geeignet angenommen werden. In der dritten Polierstufe, zu sehen in 6c), weichen die Abmessungen der Vertiefungen 6 nur unwesentlich von denen in 6b) ab, da gattungsgemäß in den höheren Polierstufen immer feinere Schleifmittel verwendet werden. 6 shows schematized micrographs of a generated by plasma spraying layer 2 , in the incorporated Vickers footprints 6 allow a comparison of porosity in different polishing stages a), b), c). It can clearly be seen that the Vickers wells 6 in the second polishing step in 6b) smaller than in the first polishing step in 6a) and smaller pores 4 are no longer recognizable, which is either due to the fact that the pores did not extend so far into the depth or that they were smeared. However, since the sharpness and perpendicularity of the edges of the Vickerspyramide as well as the outer contour are still recognizable in the present case, it can be assumed that the pores did not extend so far into the depth and no pitting of the pores took place. The applied preparation method can therefore be assumed to be suitable. In the third polishing stage, see in 6c) , the dimensions of the wells differ 6 only insignificant of those in 6b) Since, in the higher polishing stages, increasingly finer abrasives are used.

In 7 sind schematisierte Schliffbilder einer mittels Hochgeschwindigkeits-Flammspritzen erzeugten Schicht 2 zu sehen, die denselben Polierstufen a), b), c) unterzogen wurde wie die Plasmaspritzschicht aus 6. Es wird deutlich, dass die Vickers-Vertiefungen 6 nach der zweiten Polierstufe in 7b) ebenfalls kleiner sind als nach der ersten Polierstufe in 7a), was in erster Linie auf den sich mit der Schlifftiefe verjüngenden Querschnitt der Vickerspyramide zurückzuführen ist. Die kleineren Poren 4 sind in 7b) verschwunden, da jedoch der Abdruck der Vickerspyramide mit seiner Außenkontur und der Scharfkantigkeit noch immer zu erkennen ist, ist davon auszugehen, dass die Poren 4 nicht zugeschmiert wurden, sondern sich einfach nicht so weit in die Tiefe erstreckten. Von der zweiten zu der dritten Polierstufe, zu sehen in 6c), ergeben sich nur geringe Abweichungen zwischen den Abmessungen der Vertiefungen 6, da, wie bereits zur 6 beschrieben, in den höheren Polierstufen üblicherweise feinere Schleifmittelkörnungen zum Einsatz kommen, die zu einem geringeren Materialabtrag führen.In 7 are schematic micrographs of a layer produced by means of high-speed flame spraying 2 seen the same polishing steps a), b), c) was subjected as the plasma sprayed layer 6 , It becomes clear that the Vickers wells 6 after the second polishing step in 7b) are also smaller than after the first polishing step in 7a) , which is primarily due to the cross-section of the Vickerspyramide, which tapers with the keyhole depth. The smaller pores 4 are in 7b) disappeared, however, since the impression of the Vickerspyramide with its outer contour and the sharp edge is still recognizable, it is assumed that the pores 4 were not smudged, but simply did not extend so far into the depths. From the second to the third polishing stage, see in 6c) , there are only slight differences between the dimensions of the wells 6 , because, as already for 6 described in the higher polishing stages usually finer abrasive grains are used, which lead to a lower material removal.

Die den Schliffbildern der 6 und 7 zu Grunde liegende Präparationsmethodik kann als uneingeschränkt geeignet angesehen werden, da zumindest die Form und die Scharfkantigkeit des Eindrucks der Vickerspyramide nach allen Polierstufen sichtbar ist, kann nicht von einem Zuschmieren der Poren ausgegangen werden. Einschätzungen der Porigkeit, die mit Hilfe dieser Präparationsmethodik durchgeführt werden, bergen demnach kine Gefahr die Porigkeit falsch einzuschätzen.The the micrographs of 6 and 7 Underlying preparation methodology can be considered as fully suitable, since at least the shape and the sharp edge of the impression of the Vickerspyramide is visible after all polishing stages, it can not be assumed that the pores are polluted. Estimates of porosity, which are carried out with the aid of this preparation method, therefore pose no risk of misjudging porosity.

8 zeigt fotografische Abbildungen von Prüfvertiefungen 6, die mittels Vickerspyramide in unterschiedliche Probekörper eingebracht wurden. Bild a) und b) zeigen Vickers-Vertiefungen 6 in einer Plasmaspritzschicht aus Kupferwerkstoff 3. Bild c) zeigt eine mittels Hochgeschwindigkeits-Flammspritzen erzeugte Schicht aus Kupferwerkstoff 3. Die Poren 4 sind jeweils deutlich von den Vickers-Abdrücken 6 zu unterscheiden, die somit einfach mikroskopisch erfasst und hinsichtlich ihrer Diagonalen ausgemessen werden können. 8th shows photographic images of test wells 6 , which were introduced by means of Vickerspyramide in different test specimens. Figures a) and b) show Vickers wells 6 in a plasma sprayed layer of copper material 3 , Figure c) shows a layer of copper material produced by means of high-speed flame spraying 3 , The pores 4 are each clear from the Vickers prints 6 can be easily detected microscopically and measured in terms of their diagonals.

Die abschließende optische Bewertung der Präparationsgüte erfolgt unter dem Lichtmikroskop. Bleibt die quadratische Form der Prüfabdrücke unverändert, kann davon ausgegangen werden, dass durch die Präparation kein Verschmieren des Werkstoffs der Spritzschicht stattgefunden hat.The final optical evaluation of the preparation quality is carried out under the light microscope. If the square shape of the test impressions remains unchanged, it can be assumed that the preparation did not smear the material of the sprayed layer.

Mit dieser Vorgehensweise können geeignete Präparationsmethoden gefunden werden, die für verschiedene Spritzschicht-Substrat-Kombinationen reproduzierbare und vor allem hinsichtlich der Porenproblematik objektiv überprüfbare Ergebnisse liefern.With this procedure, suitable preparation methods can be found which provide reproducible results that can be objectively checked for different spray-layer / substrate combinations, especially with regard to the pore problem.

In den nachfolgenden Tabellen 1 und 2 ist beispielhaft ein genauer Präparationsablauf aus Schleifen und Polieren für ein kupferbeschichtetes Stahlsubstrat beschrieben, mit dem man ein Schliffbild erhält, das die tatsächliche Porigkeit der Spritzschicht wiedergibt. Die einzelnen Präparationsmittel bzw. Parameter wurden mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens bestimmt.In the following Tables 1 and 2, an exact preparation sequence from grinding and polishing for a copper-coated steel substrate is described by way of example, with which one obtains a microsection, the actual porosity of the sprayed layer reflects. The individual preparation agents or parameters were determined by means of the method according to the invention.

In den Schleifschritten (Tab. 1) wird zur kupferbeschichteter Stahlsubstrate Präparation als Schleifmittel eine Unterlage aus Siliziumkarbid verwendet, wobei die Körnung der Schleifpartikel schrittweise zunimmt. Die Rotationsgeschwindigkeit der Scheibe, auf der die Unterlage angeordnet ist, bleibt bei allen Schleifschritten gleich. Tabelle 1: Schleifschritte für Kupferschicht auf Stahlsubstrat Unterlage SiC SiC SiC SiC SiC SiC SiC Körnungsbezeichnung 80 120 240 320 600 800 1200 Schmiermittel Wasser Wasser Wasser Wasser Wasser Wasser Wasser Scheibe [U/min] 150 150 150 150 150 150 150 Gleichlauf ja ja ja ja ja ja ja Kraft [N] 120 90 90 90 90 90 90 Zeit [min] bis plan 1,3 1 1 1 1 1 Tabelle 2: Polierschritte für Kupferschicht auf Stahlsubstrat Unterlage MD^TM-Largo MD^TM-Mol MD^TM-Nap Korngröße [μm] 9 μm Suspension 3 μm Suspension Oxidpoliersuspension (O. P. S) Schmiermittel Lubricant blau Lubricant blau Scheibe [U/min] 150 150 150 Gleichlauf ja ja ja Kraft [N] 90 90 120 Zeit [min] 5 5 2 In the grinding steps (Table 1), a substrate made of silicon carbide is used for the abrasive coating of the copper-coated steel substrates, the grit size of the abrasive particles gradually increasing. The rotational speed of the disc on which the pad is placed remains the same for all grinding steps. Table 1: Grinding steps for copper layer on steel substrate document SiC SiC SiC SiC SiC SiC SiC grit designation 80 120 240 320 600 800 1200 lubricant water water water water water water water Disc [rpm] 150 150 150 150 150 150 150 synchronization Yes Yes Yes Yes Yes Yes Yes Force [N] 120 90 90 90 90 90 90 Time [min] to plan 1.3 1 1 1 1 1 Table 2: Polishing steps for copper layer on steel substrate document MD ^TM -Largo MD ^TM -Mol MD ^TM -Nap Grain size [μm] 9 μm suspension 3 μm suspension Oxide polishing suspension (OP S) lubricant Lubricant blue Lubricant blue Disc [rpm] 150 150 150 synchronization Yes Yes Yes Force [N] 90 90 120 Time [min] 5 5 2

Die in den Polierschritten verwendeten Unterlagen MD^TM-Largo, MD^TM-Mol und MD^TM-Nap sind von Struers A/S, Ballerup, Dänemark, erhältlich.The MD ^™ -Largo, MD ^™ -Mol and MD ^™ -Nap pads used in the polishing steps are available from Struers A / S, Ballerup, Denmark.

Bei der im ersten Polierschritt verwendeten Unterlage MD^TM-Largo handelt es sich um eine Schleifunterlage zum Feinschleifen von Werkstoffen, die eine Härte unter 150 HV aufweisen. Als Suspension mit einer Körnung von 9 μm kann beispielsweise eine Diamantsuspension eingesetzt werden. Das auf Wasserbasis beruhende Schmiermittel Lubricant BLAU ist relativ dünnflüssig und dadurch für stärkere Abtragsleistung geeignet und dient der Schmierung bzw. Kühlung der Polierscheibe. Lubricant BLAU ist von Sommer Präzisionstechnik, Usingen, Deutschland, erhältlich.The base MD ^TM -Largo used in the first polishing step is a sanding pad for the fine grinding of materials with a hardness below 150 HV. As a suspension with a grain size of 9 microns, for example, a diamond suspension can be used. The waterbased lubricant Lubricant BLAU is relatively thin and therefore suitable for greater removal performance and serves to lubricate or cool the polishing pad. Lubricant BLAU is available from Sommer Präzisionstechnik, Usingen, Germany.

In der zweiten Polierstufe wird MD^TM-Mol als weiches Poliertuch eingesetzt, das eine hohe Stosselastizität und eine Abrasivität ≤ 3 μm aufweist. Das Material des MD^TM-Mol ist ein Taftgewebe aus 100% Wolle. Hierbei wird eine Suspension mit Körnung 3 μm eingesetzt und ebenfalls Lubricant BLAU als Schmiermittel verwendet.In the second polishing step MD ^TM -Mol is used as a soft polishing cloth, which has a high Stosselastizität and an abrasiveness ≤ 3 microns. The material of the MD ^TM -Mol is a taffeta fabric made of 100% wool. Here, a suspension with a grain size of 3 microns is used and also used Lubricant BLUE as a lubricant.

Die Anpresskraft in den ersten beiden Polierstufen liegt bei 90 N.The contact pressure in the first two polishing stages is 90 N.

In der letzten Polierstufe wird als sehr weiches Poliertuch ein MD^TM-Nap eingesetzt, bei dem es sich um einen kurzen Synthetikflor, ähnlich einem Schwammtuch handelt. Die Stosselastizität dieses Poliertuchs ist sehr hoch, die Abrasivität beträgt ≤ 1 μm. Hier wird als Endpolitur eine Oxidpoliersuspension eingesetzt.In the final polishing step, the very soft polishing cloth used is an MD ^™ nap, which is a short synthetic napkin similar to a sponge cloth. The elasticity of this polishing cloth is very high, the abrasiveness is ≤ 1 μm. Here, an oxide polishing suspension is used as the final polish.

Für die Präparation kupferbeschichteter Proben sollte daher, wie Tabelle 2 entnehmbar ist, als letzte Polierstufe ein „Schwammtuch” mit Oxidpoliersuspension OPS, bevorzugt aus Siliziumoxid mit sehr feiner Körnung, z. B. 0,04 μm, verwendet werden, wobei das Polieren mit einer Anpresskraft von 120 N erfolgt.For the preparation of copper-coated samples should therefore, as Table 2 can be removed, as a final polishing stage, a "sponge cloth" with Oxidopsiersuspension OPS, preferably of silica with very fine grain size, z. B. 0.04 microns, are used, wherein the polishing takes place with a contact pressure of 120 N.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann für beliebige Proben eine geeignete Methode zur Präparation gefunden werden, um sicherzustellen, dass keine vorhandenen Poren zugeschmiert werden. Diese Überprüfung kann direkt am Lichtmikroskop durchgeführt werden und stellt auch bei großem Probenumfang keinen erhöhten zeitlichen Aufwand dar. With the method according to the invention, a suitable method for preparation can be found for any samples to ensure that no existing pores are smeared. This check can be performed directly on the light microscope and does not represent an increased expenditure of time even with a large sample size.

In 9a und 10a ist jeweils ein Schnitt durch eine Pore bzw. Vickers-Vertiefung 6 in der Spritzschicht 2 dargestellt und zusätzlich in den 9b und 9c bzw. 10b und 10c je eine Draufsicht auf die Pore bzw. Vickers-Vertiefung 6 vor (Figurenteil b) und nach (Figurenteil c) dem Präparationsschritt. Die Präparationsrichtung ist mit dem Pfeil R kenntlich gemacht. Wie bereits beschrieben, ist bei der Pore vor dem Präparieren nie klar, welche Form sie in der Tiefe annimmt, ihre Form ist zufällig. Bei der Vickers-Vertiefung 6 ist jedoch bekannt, welchen Querschnitt sie in welcher Tiefe aufweist, da sie mit einem genormten Eindringkörper erzeugt wird. Es wird nun offensichtlich, warum zur Beurteilung des Präparationsverfahrens nur der Abdruck der Vickerspyramide herangezogen werden kann: Es kann bei sich im Laufe der Präparationsstufen ändernden Porenquerschnitten nicht zweifelsfrei festgestellt werden, ob die Querschnittsänderung der Pore aus einem „Zuschmieren” oder durch einen variablen Querschnitt der Pore herrührt, dazu ist nur der Abdruck der Vickerspyramide geeignet.In 9a and 10a is in each case a section through a pore or Vickers depression 6 in the sprayed layer 2 represented and additionally in the 9b and 9c respectively. 10b and 10c each a plan view of the pore or Vickers recess 6 before (Figure part b) and after (Figure c) the preparation step. The preparation direction is indicated by the arrow R. As already described, the pore before dissection is never clear which shape it takes in depth, its shape is random. At the Vickers Well 6 However, it is known which cross section it has at what depth, since it is produced with a standardized indentor. It now becomes obvious why only the impression of the Vickerspyramide can be used for the assessment of the preparation procedure: It can not be established beyond doubt whether the change in the cross section of the pore from a "blending" or by a variable cross section of the pore in the course of the preparation stages Pore comes from, only the impression of the Vickerspyramide is suitable.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

DE 19540572 A1 [0004]
DE 102008052343 A1 [0006]
DE 102007008604 A1 [0007]

Claims

Method for checking the porosity of a ground-prepared thermal spray coating ( 2 ) on a substrate ( 1 ) is applied, whose material differs from the material of the sprayed layer ( 2 ), comprising the steps - pressing on an indenter ( 5 ) to a ground surface of the thermal spray coating ( 2 ) and generating at least one depression ( 6 ) of a certain shape and dimensions (v ₁ , v ₂ ) by means of the indenter ( 5 ), - preparing the ground surface with predetermined preparation means, - checking at least the shape of the recess ( 6 ) after preparing and comparing with the particular shape of the well ( 6 ) before preparing, - evaluating the porosity of the prepared cut surface as correct, if the shape of the recess ( 6 ) or changed only within a predetermined tolerance range.

A method according to claim 1, characterized in that - the preparation is a grinding or polishing and / or - after preparing the ground surface additionally the dimensions (v ₁ , v ₂ ) of the recess ( 6 ) with certain dimensions (v ₁ , v ₂ ) before preparation.

A method according to claim 1 or 2, characterized in that the preparation means are a substrate comprising an abrasive during polishing or abrasive polishing cloth, a grain size of the abrasive or a polishing slurry with predetermined grain size, a lubricant, a contact pressure and / or a contact time.

Method according to at least one of claims 1 to 3, characterized in that the indenter ( 5 ) has a defined geometry which tapers in the direction of penetration and is preferably a pyramid-shaped indenter.

Method according to at least one of claims 1 to 4, characterized in that the inspection is carried out by light microscopy.

Method according to at least one of Claims 1 to 5, comprising the steps of: determining a pore-testing region in relation to the position of the depression ( 6 ), Determining the size, shape and number of pores in the pore test area before preparation, and finding the depression ( 6 ) and the pore-testing area established relative thereto after preparing and checking the pores in the pore-testing area with regard to their size, shape and / or number,

Method for the determination of suitable preparation agents for light microscopic examination of a micrograph on a substrate ( 1 ) applied thermal spray layer ( 2 ), comprising the steps - at least once for each preparation to be tested from the predetermined preparation means performing a method according to at least one of claims 1 to 6 for a given combination of substrate ( 1 ) and thermal spray layer ( 2 ), - evaluating the suitability of the preparation to be tested based on the presence of changes in the depression ( 6 ) in terms of their shape and / or their dimensions after preparation with respect to the particular shape and dimensions (v ₁ , v ₂ ) of the recess ( 6 ) before preparation, - the prepared preparation for the given combination of substrate ( 1 ) and thermal spray layer ( 2 ) as a function of the other predetermined preparation means assigning a measure of the suitability of the checked preparation preparation, which from the shape and / or dimensions of the recess ( 6 ) after preparation in relation to the particular shape and dimensions (v ₁ , v ₂ ) of the depression ( 6 ) is formed.

A method according to claim 7, characterized in that the checked preparation preparation is considered suitable when the shape and dimensions of the recess ( 6 ) or only within a predetermined tolerance range change.

Use of the method according to claim 7 or 8 for the determination of a preparation method for light microscopic examination of a micrograph on a substrate ( 1 ) applied thermal spray layer ( 2 ).

Method for preparing a substrate on a substrate ( 1 ) applied from steel thermal spray coating ( 2 ) of a copper material, wherein a final polishing stage as a preparation means a sponge cloth as a polishing cloth, an oxide polishing suspension, preferably of silicon oxide, and a contact pressure of 120 N.