DE102012217848A1 - Injection valve for sample injection device to inject fluid sample into measuring device, has sample supply line supplying fluid sample to port and attached with sample supply line, and port provided with sample receiving part and retainer - Google Patents
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Abstract
Description
TECHNISCHER HINTERGRUNDTECHNICAL BACKGROUND
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Injektionsventil, eine Probeninjektionsvorrichtung, ein Messgerät und ein Probeninjektionsverfahren.The present invention relates to an injection valve, a sample injection device, a measuring device and a sample injection method.
In einer HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase) bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (zum Beispiel im Bereich von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem hohen Druck (typischerweise 20 bis 1000 bar und darüber hinausgehend, derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität der Flüssigkeit spürbar ist, durch eine stationäre Phase (zum Beispiel eine chromatographische Säule) bewegt, um einzelne Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit voneinander zu trennen. Ein solches HPLC-System ist zum Beispiel aus der
Für Flüssigchromatographie ist es erforderlich, eine zu untersuchende Fluid-Probe in das System zu injizieren. Solche Systeme zum Injizieren einer Fluid-Probe sind aus
In solchen und anderen Messgeräten kann somit ein Injektor zum Injizieren einer Fluid-Probe in einen Pfad zwischen einer Hochdruckpumpe und einer Trennsäule vorgesehen sein. In einer solchen Injektorschleife kann eine Nadel in einem Sitz angeordnet sein, wobei zur Aufnahme der Fluid-Probe die Nadel aus dem Sitz heraus fährt, in ein Probengefäß zum Einsaugen der Fluid-Probe eintaucht und anschließend in den Sitz zurückfährt. Nach Umschalten eines Injektionsventils wird die so aufgenommene Fluid-Probe in den Hochdruckpfad zwischen Hochdruckpumpe und Trennsäule gebracht.Thus, in such and other meters, an injector may be provided for injecting a fluid sample into a path between a high pressure pump and a separation column. In such an injector loop, a needle may be disposed in a seat, wherein for receiving the fluid sample, the needle moves out of the seat, immersed in a sample vessel for aspirating the fluid sample and then retracts into the seat. After switching over an injection valve, the fluid sample thus accommodated is brought into the high-pressure path between the high-pressure pump and the separation column.
In einem alternativen Konzept kann eine Injektornadel sitzfrei betrieben werden, indem sie in einen Behälter mit einer anzusaugenden Flüssigkeit eingetaucht wird und die Flüssigkeit dann durch die Injektornadel in eine Flüssigkeitsaufnahmeschleife zur Weiterverarbeitung eingezogen wird.In an alternative concept, an injector needle can be operated seat-free by immersing it in a container with a liquid to be aspirated and then drawing the liquid through the injector needle into a fluid receiving loop for further processing.
Injektionsventile können einen Stator mit Ports und einen Rotor mit Kanälen aufweisen, wobei die Ports statisch an Fluidleitungen angeschlossen sein können und die Kanäle mit dem Rotor gedreht werden können, um so in unterschiedlichen Schaltstellungen verschiedene der Ports mittels eines jeweiligen Kanals fluidisch zu koppeln und andere der Ports fluidisch zu entkoppeln.Injection valves may include a stator with ports and a rotor with channels, which ports may be statically connected to fluid lines and the channels may be rotated with the rotor so as to fluidly couple different ports in different switch positions via a respective channel and others Fluidically decouple ports.
OFFENBARUNGEPIPHANY
Es ist eine Aufgabe der Erfindung, ein Injektionsventil zum Probenbeladen in einem Messgerät bereitzustellen, das vielfältig einsetzbar ist. Die Aufgabe wird mittels der unabhängigen Ansprüche gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen gezeigt.It is an object of the invention to provide an injection valve for loading samples in a measuring device, which can be used in a variety of ways. The object is achieved by means of the independent claims. Further embodiments are shown in the dependent claims.
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist ein Injektionsventil für eine Probeninjektionsvorrichtung zum Injizieren einer Fluid-Probe (insbesondere einer flüssigen Probe) in ein Messgerät geschaffen, wobei das Injektionsventil ein erstes Ventilteil mit einer Mehrzahl von Ports zum Anschließen von Fluidleitungen aufweist, wobei ein erster Port zum Anschließen einer ersten Probenzuführleitung zum Zuführen der Fluid-Probe vorgesehen und ein zweiter Port zum Anschließen einer zweiten Probenzuführleitung zum Zuführen der Fluid-Probe vorgesehen ist, wobei zwei dritte Ports zum Anschließen einer ersten Probenaufnahmeeinrichtung (insbesondere einer ersten Probenschleife, „sample loop”) zur Aufnahme eines ersten Probenvolumens vorgesehen sind und zwei vierte Ports zum Anschließen einer zweiten Probenaufnahmeeinrichtung (insbesondere einer zweiten Probenschleife, „sample loop”) zur Aufnahme eines zweiten Probenvolumens vorgesehen sind, wobei ein fünfter Port zum Anschließen einer ersten Probenmesseinrichtung zum Untersuchen der Fluid-Probe vorgesehen ist und ein sechster Port zum Anschließen einer zweiten Probenmesseinrichtung zum Untersuchen der Fluid-Probe vorgesehen ist, und ein zweites Ventilteil mit einer Mehrzahl von Kanälen zum Koppeln jeweiliger der Ports gemäß einer jeweiligen Schaltstellung des Injektionsventils aufweist, wobei die Ports (und optional Kanäle) des ersten Ventilteils und die Kanäle des zweiten Ventilteils mittels Schaltens des Injektionsventils relativ zueinander derart fluidisch koppelbar ausgebildet sind, dass in einer ersten Schaltstellung Fluid-Probe von der ersten Probenzuführleitung in die erste Probenaufnahmeeinrichtung überführbar ist, in einer zweiten Schaltstellung Fluid-Probe von der ersten Probenaufnahmeeinrichtung in die erste Probenmesseinrichtung überführbar ist, in einer dritten Schaltstellung Fluid-Probe von der zweiten Probenzuführleitung in die zweite Probenaufnahmeeinrichtung überführbar ist, und in einer vierten Schaltstellung Fluid-Probe von der zweiten Probenaufnahmeeinrichtung in die zweite Probenmesseinrichtung überführbar ist.According to an exemplary embodiment of the present invention, there is provided an injection valve for a sample injection device for injecting a fluid sample (in particular a liquid sample) into a meter, the injection valve having a first valve part with a plurality of ports for connecting fluid lines, a first one Port for connecting a first sample supply line for supplying the fluid sample is provided and a second port for connecting a second sample supply line for supplying the fluid sample is provided, wherein two third ports for connecting a first sample receiving device (in particular a first sample loop, "sample loop" ) are provided for receiving a first sample volume and two fourth ports are provided for connecting a second sample receiving device (in particular a second sample loop, "sample loop") for receiving a second sample volume, where a fifth port is provided for connecting a first sample meter to inspect the fluid sample, and a sixth port for connecting a second sample meter to inspect the fluid sample, and a second valve member having a plurality of channels for coupling respective ones of the ports a respective switching position of the injection valve, wherein the ports (and optional channels) of the first valve member and the channels of the second valve member by means of switching the injection valve relative to each other are fluidically coupled such that in a first switching position fluid sample from the first sample supply into the first sample receiving device is transferable, in a second switching position fluid sample from the first sample receiving device into the first sample measuring device can be transferred, in a third switching position fluid sample from the second sample supply into the second Probenaufn can be transferred, and in a fourth switching position fluid sample from the second sample receiving device into the second sample measuring device can be transferred.
Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist eine Probeninjektionsvorrichtung zum Injizieren einer Fluid-Probe bereitgestellt, wobei die Probeninjektionsvorrichtung eine erste Probenzuführleitung zum Zuführen der Fluid-Probe, eine zweite Probenzuführleitung zum Zuführen der Fluid-Probe, eine erste Probenaufnahmeeinrichtung zur Aufnahme eines ersten Probenvolumens, eine zweite Probenaufnahmeeinrichtung zur Aufnahme eines zweiten Probenvolumens und ein Injektionsventil mit den oben beschriebenen Merkmalen aufweist, wobei die erste Probenzuführleitung an den ersten Port angeschlossen ist, die zweite Probenzuführleitung an den zweiten Port angeschlossen ist, die erste Probenaufnahmeeinrichtung an die zwei dritten Ports angeschlossen ist und die zweite Probenaufnahmeeinrichtung an die zwei vierten Ports angeschlossen ist.According to another exemplary embodiment, there is provided a sample injection apparatus for injecting a fluid sample, the sample injection apparatus having a first sample supply line for supplying the fluid sample, a second sample supply line for supplying the fluid sample, a first sample receiver Receiving a first sample volume, a second sample receiving device for receiving a second sample volume and an injection valve having the features described above, wherein the first sample supply line is connected to the first port, the second sample supply line is connected to the second port, the first sample receiving device to the two third port is connected and the second sample receiving device is connected to the two fourth ports.
Gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Messgerät zum Untersuchen einer Fluid-Probe bereitgestellt, wobei das Messgerät eine Probeninjektionsvorrichtung mit den oben beschriebenen Merkmalen zum Injizieren der Fluid-Probe selektiv in die erste Probenaufnahmeeinrichtung oder in die zweite Probenaufnahmeeinrichtung, eine erste Probenmesseinrichtung, die zum Untersuchen der Fluid-Probe eingerichtet ist und die zum Injizieren der in der ersten Probenaufnahmeeinrichtung aufgenommenen Fluid-Probe in die erste Probenmesseinrichtung mittels des Injektionsventils mit der ersten Probenaufnahmeeinrichtung koppelbar ist, und eine zweite Probenmesseinrichtung aufweist, die zum Untersuchen der Fluid-Probe eingerichtet ist und die zum Injizieren der in der zweiten Probenaufnahmeeinrichtung aufgenommenen Fluid-Probe in die zweite Probenmesseinrichtung mittels des Injektionsventils mit der zweiten Probenaufnahmeeinrichtung koppelbar ist.According to yet another exemplary embodiment, a measuring device for examining a fluid sample is provided, the measuring device selectively having a sample injection device with the features described above for injecting the fluid sample into the first sample receiving device or into the second sample receiving device, a first sample measuring device Examining the fluid sample is set up and which is for injecting the fluid sample received in the first sample receiving means in the first sample measuring means by means of the injection valve with the first sample receiving means coupled, and a second sample measuring device which is adapted to examine the fluid sample and which can be coupled to the second sample measuring device by means of the injection valve with the second sample receiving device for injecting the fluid sample received in the second sample receiving device into the second sample measuring device.
Gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Verfahren zum Injizieren einer Fluid-Probe in ein Messgerät geschaffen, wobei bei dem Verfahren ein erster Port eines ersten Ventilteils eines Injektionsventils an eine erste Probenzuführleitung zum Zuführen der Fluid-Probe angeschlossen wird, ein zweiter Port des ersten Ventilteils an eine zweite Probenzuführleitung zum Zuführen der Fluid-Probe angeschlossen wird, zwei dritte Ports des ersten Ventilteils an eine erste Probenaufnahmeeinrichtung zur Aufnahme eines ersten Probenvolumens angeschlossen werden, zwei vierte Ports des ersten Ventilteils an eine zweite Probenaufnahmeeinrichtung zur Aufnahme eines zweiten Probenvolumens angeschlossen werden, ein fünfter Port des ersten Ventilteils an eine erste Probenmesseinrichtung zum Untersuchen der Fluid-Probe angeschlossen wird, und ein sechster Port des ersten Ventilteils an eine zweite Probenmesseinrichtung zum Untersuchen der Fluid-Probe angeschlossen wird. Die Ports (und optional Kanäle) des ersten Ventilteils und eine Mehrzahl von Kanälen eines zweiten Ventilteils des Injektionsventils, welche Kanäle zum Koppeln jeweiliger der Ports gemäß einer jeweiligen Schaltstellung des Injektionsventils eingerichtet sind, können mittels Schaltens des Injektionsventils relativ zueinander derart fluidisch gekoppelt werden, dass die Anordnung in unterschiedlichen Betriebsmodi betrieben werden kann. Gemäß einem ersten Betriebsmodus (zum Beispiel einem präparativen Betriebsmodus) kann in einer ersten Schaltstellung Fluid-Probe von der ersten Probenzuführleitung in die erste Probenaufnahmeeinrichtung überführt werden und kann in einer zweiten Schaltstellung Fluid-Probe von der ersten Probenaufnahmeeinrichtung in die erste Probenmesseinrichtung überführt werden. Gemäß einem (alternativ oder ergänzend durchgeführten) zweiten Betriebsmodus (zum Beispiel einem analytischen Betriebsmodus) kann in einer dritten Schaltstellung Fluid-Probe von der zweiten Probenzuführleitung in die zweite Probenaufnahmeeinrichtung überführt werden und kann in einer vierten Schaltstellung Fluid-Probe von der zweiten Probenaufnahmeeinrichtung in die zweite Probenmesseinrichtung überführt werden.According to yet another exemplary embodiment, there is provided a method of injecting a fluid sample into a meter, wherein in the method, a first port of a first valve portion of an injection valve is connected to a first sample supply line for delivering the fluid sample, a second port of the first Valve part is connected to a second sample supply line for supplying the fluid sample, two third ports of the first valve part are connected to a first sample receiving device for receiving a first sample volume, two fourth ports of the first valve part are connected to a second sample receiving device for receiving a second sample volume a fifth port of the first valve member is connected to a first sample meter for inspecting the fluid sample, and a sixth port of the first valve member is connected to a second sample meter for inspecting the fluid sample. The ports (and optional channels) of the first valve member and a plurality of channels of a second valve member of the injection valve, which are adapted to couple respective ports according to a respective switching position of the injection valve, can be fluidly coupled by switching the injection valve relative to one another such that the arrangement can be operated in different operating modes. According to a first operating mode (for example a preparative operating mode), fluid sample can be transferred from the first sample supply line into the first sample receiving device in a first switching position, and fluid sample can be transferred from the first sample receiving device into the first sample measuring device in a second switching position. According to a (alternative or supplementary performed) second operating mode (for example, an analytical operating mode) can be transferred in a third switching position fluid sample from the second sample supply into the second sample receiving device and can in a fourth switching position fluid sample from the second sample receiving device in the second sample measuring device to be transferred.
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist ein Injektionsventil geschaffen, das in einer Probeninjektionsvorrichtung zum Injizieren einer Fluid-Probe in ein Messgerät zwei unterschiedliche Probenzuführleitungen zum Zuführen von Fluid-Probe aus einem Probenbehälter, zwei unterschiedliche Probenaufnahmeeinrichtungen zum Zwischenspeichern einer von der jeweiligen Probenzuführleitung zugeführten Fluid-Probe und zwei unterschiedliche Probenmesseinrichtungen mittels Schaltens des Injektionsventils bedienen kann und dabei alle gewünschten fluidischen Kopplungen und fluidischen Entkopplungen bewerkstelligen kann. Ein Ventil kann somit gemeinsam zwei (oder mehr, zum Beispiel zur Entwicklung chromatographischer Methoden) unterschiedlich dimensionierte bzw. skalierte Probenmesseinrichtungen mit Fluid-Probe versorgen. Zum Beispiel können die beiden Probenmesseinrichtungen nach dem gleichen Prinzip arbeiten – insbesondere nach dem Prinzip der Flüssigchromatographie – aber verschiedene Anwendungen mit verschiedenen Volumina zu verarbeitender Fluid-Proben zum Gegenstand haben. Die beiden Probenmesseinrichtungen können fluidische Pfade sein, in denen die in der jeweiligen Probenaufnahmeeinrichtung zwischengespeicherte Fluid-Probe ausgemessen, analysiert oder getrennt wird. Das Steuern der Probenzufuhr in zwei solche fluidische Pfade durch ein gemeinsames Injektionsventil ist insbesondere vorteilhaft, wenn eine Messanordnung einerseits für analytische Untersuchungen und andererseits für präparative Untersuchungen verwendet werden soll. Zum Beispiel kann es wünschenswert sein, eine Fluid-Probe mit sehr geringem Volumen einer analytischen Untersuchung, zum Beispiel Trennung, zu unterziehen, um die Probe zu analysieren. Dagegen kann eine präparative Untersuchung, die häufig nach einer analytischen Untersuchung durchgeführt wird, zum Gegenstand haben, ein sehr großes Volumen der Fluid-Probe zu verarbeiten, insbesondere zu trennen. Erfindungsgemäß kann das bereitgestellte Injektionsventil in verschiedene Schaltstellungen gebracht werden, die in einem ersten Betriebsmodus (zum Beispiel ein präparativer Betriebsmodus mit einem ersten Durchsatz der Fluid-Probe) zunächst ein Beladen der ersten Probenaufnahmeeinrichtung mit einer Fluid-Probe aus der ersten Probenzuführleitung und nach Schalten dieses Injektionsventils ein Injizieren der in der ersten Probenaufnahmeeinrichtung zwischengespeicherten Fluid-Probe in die zugehörige erste Probenmesseinrichtung durchführt. In einem alternativen zweiten Betriebsmodus (zum Beispiel ein analytischer Betriebsmodus mit einem zweiten Durchsatz der Fluid-Probe, der geringer als der erste Durchsatz sein kann) kann zunächst ein Beladen der zweiten Probenaufnahmeeinrichtung mit Fluid-Probe aus der zweiten Probenzuführleitung und nach Schalten des Injektionsventils ein Injizieren der in der zweiten Probenaufnahmeeinrichtung zwischengespeicherten Fluid-Probe in die zugehörige zweite Probenmesseinrichtung erfolgen. Diese Dualfunktion wird durch die Koppellogik der fluidischen Ports gegenüber den fluidischen Kanälen erreicht, die in zwei korrespondierenden Ventilteilen gebildet sind.According to an exemplary embodiment of the invention, there is provided an injection valve comprising, in a sample injecting device for injecting a fluid sample into a meter, two different sample supply lines for supplying fluid sample from a sample container, two different sample receiving devices for latching a fluid supplied from the respective sample supply line. Serve sample and two different sample measuring devices by switching the injection valve and can accomplish all the desired fluidic couplings and fluidic decoupling. A valve can thus jointly supply two (or more, for example, for the development of chromatographic methods) differently dimensioned or scaled sample measuring devices with fluid sample. For example, the two sample measuring devices can operate on the same principle - in particular according to the principle of liquid chromatography - but have different applications with different volumes of fluid samples to be processed. The two sample measuring devices may be fluidic paths in which the fluid sample cached in the respective sample receiving device is measured, analyzed or separated. Controlling the sample supply in two such fluidic paths through a common injection valve is particularly advantageous if a measuring arrangement is to be used on the one hand for analytical investigations and on the other hand for preparative investigations. For example, it may be desirable to subject a very low volume fluid sample to analytical testing, for example, separation, to analyze the sample. In contrast, a preparative study, which is often carried out after an analytical examination, have the object to process a very large volume of the fluid sample, in particular to separate. According to the invention, the injection valve provided in various In a first mode of operation (eg, a preparative mode of operation with a first throughput of the fluid sample), first loading the first sample receiver with a fluid sample from the first sample supply line and injecting that injection valve in the first Sample receiving device cached fluid sample in the associated first sample measuring device performs. In an alternative second mode of operation (eg, an analytical mode of operation having a second flow rate of the fluid sample which may be less than the first flow rate), loading of the second sample receiver with fluid sample from the second sample delivery line and switching of the injection valve may be initially initiated Inject the fluid sample temporarily stored in the second sample receiving device into the associated second sample measuring device. This dual function is achieved by the coupling logic of the fluidic ports with respect to the fluidic channels, which are formed in two corresponding valve parts.
Im Weiteren werden zusätzliche Ausgestaltungen des Injektionsventils, der Probeninjektionsvorrichtung, des Messgeräts und des Verfahrens beschrieben.In the following, additional embodiments of the injection valve, the sample injection device, the measuring device and the method will be described.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel operieren die Probenmesseinrichtungen (samt den daran jeweils angeschlossenen Ports und Kanälen des Injektionsventils) bei einem höheren Druck als die Probenaufnahmeeinrichtungen bzw. die Probenzuführleitungen (samt den daran jeweils angeschlossenen Ports und Kanälen des Injektionsventils). Somit operiert das Injektionsventil zwischen einem Druckgefälle, insbesondere einem Druckgefälle von mindestens 100 bar.According to one exemplary embodiment, the sample measuring devices (together with the ports and channels of the injection valve connected thereto) operate at a higher pressure than the sample receiving devices or the sample supply lines (including the ports and channels of the injection valve connected thereto). Thus, the injection valve operates between a pressure gradient, in particular a pressure drop of at least 100 bar.
An die fluidischen Ports (die in einem an die Kanäle angeschlossenen Oberflächenbereich des ersten Ventilteils aufgeweitet sein können, um eine gewünschte Fluidkopplung in bestimmten Winkelstellungen der Ventilteile zueinander zu erreichen), die vorzugsweise in einem Statorventilteil vorgesehen sind, können individuelle Fluidleitungen angeschlossen werden. Durch die vorzugsweise in einem Rotorventilteil vorgesehenen Kanäle kann durch Einstellung einer entsprechenden Schaltstellung des Injektionsventils (d. h. einer Relativstellung zwischen dem Statorventilteil und dem Rotorventilteil) die fluidische Kopplung der jeweiligen Ports durch einen jeweiligen Kanal derart erfolgen, dass das Bedienen der zwei Messpfade durch ein einziges Injektionsventil ermöglicht ist.Individual fluid passages may be connected to the fluidic ports (which may be expanded in a surface area of the first valve part connected to the channels in order to achieve a desired fluid coupling in certain angular positions of the valve parts relative to one another), which are preferably provided in a stator valve part. By providing a corresponding switching position of the injection valve (ie, a relative position between the Statorventilteil and the rotor valve member) by the preferably provided in a rotor valve member, the fluidic coupling of the respective ports through a respective channel can be such that the operation of the two measurement paths by a single injection valve is possible.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der fünfte Port der Mehrzahl von Ports zum Anschließen an die erste Probenmesseinrichtung vorgesehen sein, die zum Untersuchen der Fluid-Probe eingerichtet ist und die zum Injizieren der in der ersten Probenaufnahmeeinrichtung aufgenommenen Fluid-Probe in die erste Probenmesseinrichtung mit der ersten Probenaufnahmeeinrichtung koppelbar ist. Der sechste Port der Mehrzahl von Ports kann zum Anschließen an die zweite Probenmesseinrichtung vorgesehen sein, die zum Untersuchen der Fluid-Probe eingerichtet ist und die zum Injizieren der in der zweiten Probenaufnahmeeinrichtung aufgenommenen Fluid-Probe in die zweite Probenmesseinrichtung mit der zweiten Probenaufnahmeeinrichtung koppelbar ist. Somit kann an den fünften bzw. den sechsten Pfad die jeweilige Probenmesseinrichtung angeschlossen sein. Diese kann zum Beispiel ein chromatographischer Trennpfad aus einer Pumpe zum Pumpen einer mobilen Phase, aus einer chromatographischen Trennsäule zum Trennen unterschiedlicher Fraktionen der Fluid-Probe in der mobilen Phase und aus einem Detektor zum Detektieren der einzelnen Fraktionen der von der chromatographischen Trennsäule getrennten Fraktionen sein.According to an embodiment, the fifth port of the plurality of ports may be provided for connection to the first sample meter configured to inspect the fluid sample and for injecting the fluid sample received in the first sample receptacle into the first sample meter with the first sample receptacle can be coupled. The sixth port of the plurality of ports may be provided for connection to the second sample measuring device configured to inspect the fluid sample and coupled to the second sample receiving device for injecting the fluid sample received in the second sample receiving device into the second sample measuring device. Thus, the respective sample measuring device can be connected to the fifth and the sixth path. This may, for example, be a chromatographic separation path from a pump for pumping a mobile phase, a chromatographic separation column for separating different fractions of the fluid sample in the mobile phase and a detector for detecting the individual fractions of the fractions separated from the chromatographic separation column.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann ein siebter Port der Mehrzahl von Ports zum Anschließen an eine erste Fluidfördereinrichtung zum Fördern der Fluid-Probe in die erste Probenaufnahmeeinrichtung vorgesehen sein. Ein achter Port der Mehrzahl von Ports kann zum Anschließen an eine zweite Fluidfördereinrichtung zum Fördern der Fluid-Probe in die zweite Probenaufnahmeeinrichtung vorgesehen sein. Somit kann ein jeweiliger Port zum Ankoppeln einer jeweiligen Injektorpumpe zum Einziehen der Fluid-Probe in die jeweilige Probenaufnahmeeinrichtung und zum nachfolgenden Weiterbefördern der eingezogenen Fluid-Probe in die jeweilige Probenmesseinrichtung ausgebildet sein. Zum Beispiel kann die jeweilige Fluidfördereinrichtung eine Spritzenpumpe, Schlauchpumpe oder eine andere Niederdruckpumpe sein, die sowohl in Zugrichtung als auch in Druckrichtung betrieben werden kann.According to one embodiment, a seventh port of the plurality of ports may be provided for connection to a first fluid delivery device for delivering the fluid sample into the first sample receiving device. An eighth port of the plurality of ports may be provided for connection to a second fluid delivery device for delivering the fluid sample into the second sample receiving device. Thus, a respective port may be formed for coupling a respective injector pump for drawing the fluid sample into the respective sample receiving device and for subsequently conveying the drawn-in fluid sample further into the respective sample measuring device. For example, the respective fluid delivery device may be a syringe pump, peristaltic pump or another low-pressure pump that can be operated both in the direction of pull and in the direction of pressure.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann mindestens ein neunter Port der Mehrzahl von Ports zum Anschließen an mindestens einen ersten Wastebehälter zum Aufnehmen von durch die Probeninjektionsvorrichtung gefördertem Fluid vorgesehen sein. Ein solcher Wastebehälter kann zum Aufnehmen von Fluiden, zum Beispiel Lösungsmittel, Spülfluid bzw. Fluid-Probe dienen, die durch die Ports, fluidischen Kanäle und Fluidverbindungsleitungen der Probeninjektionsvorrichtung gepumpt worden sind und nicht mehr benötigt werden. Zum Beispiel kann für den Pfad aus erster Fluidzuführleitung, erster Probenaufnahmeeinrichtung und den entsprechenden fluidischen Pfaden zwischen Ports und Kanälen ein erster Wastebehälter oder Wastepfad vorgesehen sein, und für den fluidischen Pfad aus zweiter Fluidzuführleitung, zweiter Probenaufnahmeeinrichtung und zugehörigen Ports und Kanälen ein zweiter Wastebehälter vorgesehen sein. Die Wastebehälter oder Wastepfade können auf Atmosphärendruck sein und können daher auch zur Druckentlastung des Injektionsventils mitverwendet werden, zum Beispiel wenn das Injektionsventil zwischen einem Hochdruckpfad an der jeweiligen Probenmesseinrichtung und einen niedrigeren Druck an der jeweiligen Probenaufnahmeeinrichtung geschaltet wird.According to one embodiment, at least one ninth port of the plurality of ports may be provided for connection to at least one first waste container for receiving fluid delivered by the sample injection device. Such a waste container may be for receiving fluids, for example, solvents, rinse fluid, or fluid samples that have been pumped through the ports, fluidic channels, and fluid communication lines of the sample injection device and are no longer needed. For example, a first waste container or waste path may be provided for the path from the first fluid supply line, first sample receiver, and the corresponding fluidic paths between ports and channels, and a second waste container for the fluid path from the second fluid supply line, second sample receiver, and associated ports and channels be provided. The waste containers or Wastepfade can be at atmospheric pressure and therefore can also be used for pressure relief of the injection valve, for example, when the injection valve is connected between a high pressure path at the respective sample measuring device and a lower pressure at the respective sample receiving device.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann mindestens ein zehnter Port der Mehrzahl von Ports zum Anschließen an mindestens eine Spülpumpe zum Spülen der Probeninjektionsvorrichtung vorgesehen sein. Wiederum kann vorzugsweise eine erste Spülpumpe zum Spülen eines ersten fluidischen Pfads und eine zweite Spülpumpe zum Pumpen eines zweiten fluidischen Pfads vorgesehen sein. Das Spülen der fluidischen Pfade ist insbesondere deshalb wichtig, weil in den beiden von dem Injektionsventil bedienten Probenmesseinrichtungen unterschiedliche Fluid-Proben zum Einsatz kommen können und auch in einer der Probenmesseinrichtungen nacheinander unterschiedliche Fluid-Proben untersucht werden können. Durch das Spülen kann in den genannten und anderen Fällen eine unerwünschte Probenverschleppung (Carryover) zwischen verschiedenen Messungen vermieden oder verringert werden, indem mittels Durchführens eines Spülvorgangs die Fluidleitungen innerhalb und außerhalb des Injektionsventils gesäubert werden.According to one embodiment, at least one tenth port of the plurality of ports may be provided for connection to at least one rinse pump for rinsing the sample injection device. Again, preferably, a first rinsing pump for rinsing a first fluidic path and a second rinsing pump for pumping a second fluidic path may be provided. The rinsing of the fluidic paths is particularly important because different fluid samples can be used in the two sample measuring devices operated by the injection valve, and different fluid samples can also be successively examined in one of the sample measuring devices. By rinsing, undesired sample carryover between different measurements can be avoided or reduced in the mentioned and other cases by cleaning the fluid lines inside and outside the injection valve by performing a rinsing operation.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die Ports (und optional Kanäle) des ersten Ventilteils und die Kanäle des zweiten Ventilteils relativ zueinander derart schaltbar ausgebildet sein, dass in einer fünften Schaltstellung ein erster Teilbereich der Probeninjektionsvorrichtung durch Fördern eines Spülfluids spülbar ist, und in einer sechsten Schaltstellung ein zweiter Teilbereich der Probeninjektionsvorrichtung durch Fördern eines Spülfluids spülbar ist. Gemäß dieser Ausgestaltung kann ein effizientes Spülen einstellbarer fluidischer Pfade in Fluidkommunikation mit dem Injektionsventil ermöglicht werden. Zum Beispiel kann die fünfte Schaltstellung eingenommen werden, nachdem eine Fluid-Probe durch die erste Probenzuführleitung und die erste Probenaufnahmeeinrichtung in die erste Probenmesseinrichtung befördert worden ist und bevor eine Handhabung einer anderen Fluid-Probe von der zweiten Probenzuführleitung in die zweite Probenaufnahmeeinrichtung und von dort in die zweite Probenmesseinrichtung durchgeführt wird. Die sechste Schaltstellung kann eingenommen werden, nachdem eine Fluid-Probe durch die zweite Probenzuführleitung und die zweite Probenaufnahmeeinrichtung in die zweite Probenmesseinrichtung befördert worden ist, um das System für eine nachfolgende Probenprozessierung vorzubereiten.According to one embodiment, the ports (and optionally channels) of the first valve member and the channels of the second valve member may be configured to be switchable relative to each other such that in a fifth shift position, a first portion of the sample injection device can be purged by conveying a purging fluid, and in a sixth shift position second portion of the sample injection device is flushable by conveying a flushing fluid. According to this embodiment, efficient flushing of adjustable fluidic paths in fluid communication with the injection valve can be enabled. For example, the fifth switching position may be taken after a fluid sample has been conveyed through the first sample delivery line and the first sample receiving device into the first sample measuring device and before handling another fluid sample from the second sample feeding line into and from the second sample receiving device the second sample measuring device is performed. The sixth shift position may be taken after a fluid sample has been conveyed through the second sample delivery line and the second sample receiving device into the second sample measuring device to prepare the system for subsequent sample processing.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der erste Teilbereich einen fluidischen Pfad von der ersten Probenzuführleitung durch mindestens zwei der Ports und durch mindestens einen diese Ports koppelnden Kanal bis zu einer ersten Spülfluidfördereinrichtung enthalten. Alternativ oder ergänzend kann der zweite Teilbereich einen fluidischen Pfad von der zweiten Probenzuführleitung durch mindestens zwei der Ports und durch mindestens einen diese Ports koppelnden Kanal bis zu einer zweiten Spülfluidfördereinrichtung enthalten.According to one embodiment, the first portion may include a fluidic path from the first sample delivery line through at least two of the ports and through at least one port coupling these ports to a first purge fluid delivery device. Alternatively or additionally, the second portion may include a fluidic path from the second sample delivery line through at least two of the ports and through at least one channel coupling these ports to a second rinse fluid delivery device.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die Ports (und optional Kanäle) des ersten Ventilteils und die Kanäle des zweiten Ventilteils relativ zueinander derart schaltbar ausgebildet sein, dass bei einem Übergang zwischen einer ersten Koppelstellung und einer zweiten Koppelstellung eine Druckentlastung erfolgt. Die erste Koppelstellung entspricht dabei einer Kopplung von einer der Probenaufnahmeeinrichtungen mit einer zugehörigen unter Hochdruck stehenden Probenmesseinrichtung. Die zweite Koppelstellung entspricht einer Entkopplung dieser Probenaufnahmeeinrichtung von dieser Probenmesseinrichtung, die nun auf einem niedrigeren Druck befindlich ist. Wenn das Probeninjektionsventil eine Schnittstelle zwischen einer der Probenschleifen und einem der chromatographischen Probentrennpfade bildet, führt ein Überführen von Probe aus dieser Probenschleife in diesen chromatographischen Trennpfad (zwischen Hochdruckpumpe und chromatographischer Trennsäule) zu einem starken Druckstoß. Dieser kann herkömmlich zu einer Schädigung oder Zerstörung der externen Komponenten, insbesondere des Injektionsventils und/oder von Schläuchen oder dergleichen, führen. Indem gemäß dem beschriebenen Ausführungsbeispiel während des Schaltvorgangs zwischen einer jeweiligen Probenaufnahmeeinrichtung und einer jeweiligen Probenmesseinrichtung über ein Ventilport, einen Ventilkanal und eine Restriktion oder Dämpfung eine Druckentlastung stattfindet, können die Komponenten der Apparatur vor einer unerwünschten Schädigung durch zu starke Druckstöße bewahrt werden.According to one exemplary embodiment, the ports (and optionally channels) of the first valve part and the passages of the second valve part may be configured to be switchable relative to one another in such a way that a pressure relief takes place at a transition between a first coupling position and a second coupling position. The first coupling position corresponds to a coupling of one of the sample receiving devices with an associated high-pressure sample measuring device. The second coupling position corresponds to a decoupling of this sample receiving device from this sample measuring device, which is now at a lower pressure. When the sample injection valve interfaces with one of the sample loops and one of the chromatographic sample separation paths, transferring sample from that sample loop into this chromatographic separation path (between the high pressure pump and the chromatographic separation column) results in a high pressure surge. This can conventionally lead to damage or destruction of the external components, in particular of the injection valve and / or of hoses or the like. According to the described embodiment, during the switching operation between a respective sample receiving device and a respective sample measuring device via a valve port, a valve channel and a restriction or damping pressure relief takes place, the components of the apparatus can be protected from unwanted damage by excessive pressure surges.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Druckentlastung durch Abgleiten von einem der Kanäle, insbesondere eines hammerförmigen Kanals, über einen Druckentlastungsport des Injektionsventils erfolgen, womit der Hochdruck zum Beispiel über eine Restriktion (fluidischer Widerstand) oder ein fluidisches Dämpfungsglied abbaubar ist. Somit kann während des Schaltens zwischen der ersten und der zweiten Koppelstellung vorzugsweise ein Kanal des zweiten Ventilteils über einen entsprechend ausgebildeten Port des ersten Ventilteils abgleiten, um während dieses Gleitvorgangs einen Hochdruck über eine fluidische Impedanz abzubauen. Übermäßige Druckstöße können somit gedämpft werden. Als Restriktion kann zum Beispiel eine Engstelle oder dergleichen verwendet werden.According to one exemplary embodiment, the pressure can be relieved by sliding off one of the channels, in particular a hammer-shaped channel, via a pressure relief port of the injection valve, with which the high pressure can be degraded, for example via a restriction (fluidic resistance) or a fluidic damping member. Thus, during the switching between the first and the second coupling position, preferably a channel of the second valve part can slide over a correspondingly formed port of the first valve part in order to reduce a high pressure via a fluidic impedance during this sliding operation. Excessive pressure surges can thus be damped. When Restriction may be used, for example, a bottleneck or the like.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel können das erste Ventilteil und das zweite Ventilteil gegeneinander rotierbar vorgesehen sein, um einzelne der Kanäle mit zugehörigen der jeweiligen Ports selektiv fluidisch zu koppeln. Die Ausgestaltung des Injektionsventils als Rotationsventil ist besonders vorteilhaft, da eine rotatorische Schaltbelegung zu insgesamt kurzen Schaltwegen und -zeiten und einer einfachen Bedienungslogik führt. Gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel kann ein Schalten durch eine translatorische Bewegung zwischen dem ersten Ventilteil und dem zweiten Ventilteil bewerkstelligt werden.In one embodiment, the first valve member and the second valve member may be rotatable relative to one another to selectively fluidly couple individual ones of the channels to associated ones of the respective ports. The design of the injection valve as a rotary valve is particularly advantageous, since a rotational shift assignment leads to a total of short switching paths and times and a simple operating logic. According to another embodiment, switching may be accomplished by translational movement between the first valve member and the second valve member.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das zweite Probenvolumen kleiner als das erste Probenvolumen sein. Gemäß dieser Ausgestaltung kann das Injektionsventil zum Beispiel zum selektiven Bedienen eines analytischen und eines präparativen Pfads dienen. Im analytischen Betriebsmodus, dem das kleinere Probenvolumen zugeordnet sein kann, kann die Fluid-Probe einer Analyse unterzogen werden. Dagegen kann im präparativen Betriebsmodus, welchem ein größeres Probenvolumen zugeordnet sein kann, eine größere Menge von Fluids verarbeitet werden.According to one embodiment, the second sample volume may be smaller than the first sample volume. For example, according to this embodiment, the injection valve may serve to selectively operate an analytical and a preparative path. In the analytical mode of operation, which may be associated with the smaller sample volume, the fluid sample may be subjected to analysis. In contrast, in the preparative mode of operation, which may be associated with a larger sample volume, a larger amount of fluid may be processed.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Probeninjektionsvorrichtung eine Probeninjektionsnadel zum Injizieren der Fluid-Probe aufweisen, wobei die Probeninjektionsnadel einen Nadelkörper, ein erstes Nadellumen mit einer ersten Querschnittsfläche zum Durchführen der Fluid-Probe, das in dem Nadelkörper gebildet ist, und ein zweites Nadellumen mit einer zweiten Querschnittsfläche zum Durchführen der Fluid-Probe aufweist, das in dem Nadelkörper gebildet ist. Optional kann die zweite Querschnittsfläche (insbesondere an einem Fluidaufnahmeende des Nadelkörpers) kleiner als die erste Querschnittsfläche sein. Eine einzige solche Probeninjektionsnadel kann mittels des Injektionsventils selektiv mit der ersten Probenaufnahmeeinrichtung oder mit der zweiten Probenaufnahmeeinrichtung fluidisch koppelbar oder gekoppelt sein, so dass selektiv Fluid-Probe durch das erste Nadellumen in die erste Probenaufnahmeeinrichtung überführbar ist oder alternativ Fluid-Probe durch das zweite Nadellumen in die zweite Probenaufnahmeeinrichtung überführbar ist. Das jeweils andere Nadellumen kann derweil deaktiviert sein, um dann keine Fluid-Probe zu transportieren. Somit kann gemäß der beschriebenen Ausgestaltung die Probeninjektionsnadel, die in einen Probenbehälter zum Aufnehmen von Fluid-Probe eintauchen kann, zwei Lumen unterschiedlicher Querschnittsfläche aufweisen. Dann kann durch Handhabung nur einer einzigen Probeninjektionsnadel Fluid-Probe selektiv durch das erste Nadellumen in die erste Probeninjektionsleitung oder durch das zweite Nadellumen in die zweite Probeninjektionsleitung gefördert werden. Das Vorsehen einer solchen doppellumigen (oder allgemein mehrlumigen, d. h. es können auch drei oder mehr Nadellumen in der Probeninjektionsnadel gebildet sein) Injektionsnadel ermöglicht eine kompakte Ausgestaltung der Probeninjektionsvorrichtung.According to one embodiment, the sample injection device may include a sample injection needle for injecting the fluid sample, the sample injection needle having a needle body, a first needle lumen having a first cross-sectional area for passing the fluid sample formed in the needle body, and a second needle lumen having a second Cross-sectional area for performing the fluid sample, which is formed in the needle body. Optionally, the second cross-sectional area (especially at a fluid receiving end of the needle body) may be smaller than the first cross-sectional area. A single such sample injection needle may be selectively coupled or coupled by means of the injection valve with the first sample receiving device or with the second sample receiving means, so that selectively fluid sample through the first needle lumen into the first sample receiving device is transferred or alternatively fluid sample through the second needle lumen in the second sample receiving device is transferable. In the meantime, the other needle lumen can be deactivated so that no fluid sample can be transported. Thus, according to the described embodiment, the sample injection needle, which can dip into a sample container for receiving fluid sample, have two lumens of different cross-sectional area. Then, by handling only a single sample injection needle, fluid sample can be selectively delivered through the first needle lumen into the first sample injection line or through the second needle lumen into the second sample injection line. The provision of such a double-lumen (or generally multi-lumen, i.e., three or more needle lumens may also be formed in the sample injection needle) injection needle allows a compact design of the sample injection device.
Alternativ zum Vorsehen einer solchen Dualnadel können aber auch zwei separate Probeninjektionsnadeln vorgesehen sein, von denen eine erste Probeninjektionsnadel in einen Probenbehälter zum Zuführen der Fluid-Probe durch ein erstes Nadellumen in die erste Probenzuführleitung eingetaucht werden kann. Eine separate zweite Probeninjektionsnadel kann zum Zuführen von Fluid-Probe aus einem Probenbehälter durch ein zweites Nadellumen in die zweite Probenzuführleitung ausgebildet sein.As an alternative to the provision of such a dual needle, however, two separate sample injection needles may be provided, from which a first sample injection needle can be immersed in a sample container for supplying the fluid sample through a first needle lumen into the first sample supply line. A separate second sample injection needle may be configured to deliver fluid sample from a sample container through a second needle lumen into the second sample delivery line.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Injektionsventil das einzige Injektionsventil der Probeninjektionsvorrichtung in einem fluidischen Pfad zwischen den Probenzuführleitungen und den Probenmesseinrichtungen sein. Anders ausgedrückt ist in dieser Ausgestaltung, abgesehen von dem beschriebenen Injektionsventil, kein weiteres Injektionsventil zwischen den Probenzuführleitungen, den Probenaufnahmeeinrichtungen und den Anschlussleitungen der Probenmesseinrichtungen vorgesehen. Dadurch, dass das Injektionsventil alleine alle erforderlichen fluidischen Kopplungs- und Entkopplungsprozesse bewerkstelligt, kann die gesamte Anordnung äußerst kompakt ausgebildet werden.In one embodiment, the injection valve may be the only injection valve of the sample injection device in a fluidic path between the sample delivery lines and the sample meters. In other words, in this embodiment, apart from the described injection valve, no further injection valve is provided between the sample supply lines, the sample receiving devices and the connecting lines of the sample measuring devices. The fact that the injection valve alone accomplishes all necessary fluidic coupling and decoupling processes, the entire arrangement can be made extremely compact.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Probeninjektionsvorrichtung eine erste Fluidfördereinrichtung zum Fördern der Fluid-Probe durch das erste Nadellumen der Probeninjektionsnadel in die erste Probenaufnahmeeinrichtung und eine zweite Fluidfördereinrichtung zum Fördern der Fluid-Probe durch das zweite Nadellumen der Probeninjektionsnadel in die zweite Probenaufnahmeeinrichtung aufweisen. Pro fluidischem Pfad kann eine separate Spritzenpumpe als Fluidfördereinrichtung vorgesehen sein, um die Fluid-Probe aus einem Probenbehälter durch das jeweilige Nadellumen in die jeweilige Probenaufnahmeeinrichtung zu überführen.According to one embodiment, the sample injection device may include a first fluid delivery device for delivering the fluid sample through the first needle lumen of the sample injection needle into the first sample receiving device and a second fluid delivery device for delivering the fluid sample through the second needle lumen of the sample injection needle into the second sample receiving device. A separate syringe pump can be provided as a fluid delivery device per fluidic path in order to transfer the fluid sample from a sample container through the respective needle lumen into the respective sample receiving device.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Injektionsventil derart schaltbar sein, dass die erste Fluidfördereinrichtung mittels des Injektionsventils mit einer ersten Probenmesseinrichtung des Messgeräts so koppelbar ist, dass mittels der ersten Fluidfördereinrichtung die Fluid-Probe von der ersten Probenaufnahmeeinrichtung in die erste Probenmesseinrichtung überführbar ist. Das Injektionsventil kann ferner derart schaltbar sein, dass die zweite Fluidfördereinrichtung mittels des Injektionsventils mit einer zweiten Probenmesseinrichtung des Messgeräts so koppelbar ist, dass mittels der zweiten Fluidfördereinrichtung die Fluid-Probe von der zweiten Probenaufnahmeeinrichtung in die zweite Probenmesseinrichtung überführbar ist. Die jeweilige Fluidfördereinrichtung kann an einen anderen Port des Injektionsventils angeschlossen sein als die zugehörige Fluidzuführleitung, die zugehörige Probenaufnahmeeinrichtung und die zugehörige Probenmesseinrichtung.According to one exemplary embodiment, the injection valve may be switchable such that the first fluid delivery device can be coupled to a first sample measuring device of the measuring device by means of the injection valve such that the fluid sample can be transferred from the first sample receiving device into the first sample measuring device by means of the first fluid delivery device. The injection valve may also be switchable such that the second fluid delivery device by means of the injection valve with a second sample measuring device of the measuring device so it can be coupled that the fluid sample can be transferred from the second sample receiving device into the second sample measuring device by means of the second fluid conveying device. The respective fluid delivery device may be connected to a different port of the injection valve than the associated fluid supply line, the associated sample receiving device and the associated sample measuring device.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Probeninjektionsvorrichtung eine nadelsitzfreie Probeninjektionsvorrichtung sein. Gemäß dieser Ausgestaltung kann die Fluid-Probe durch die Injektionsnadel in die jeweilige Probenaufnahmeeinrichtung eingesaugt werden und von dort aus direkt durch das Injektionsventil in die Probenmesseinrichtung injiziert werden, ohne dass die Injektionsnadel zuvor in einen Sitz eingeführt wird und die in die Probenaufnahmeeinrichtung eingezogene Fluid-Probe abermals durch das Nadellumen und eine Fluidleitung in dem Sitz gefördert wird. Durch eine solche nadelsitzfreie Konfiguration kann eine kompakt und einfach aufgebaute Probeninjektionsvorrichtung bereitgestellt werden, die gegen eine unerwünschte Probenverschleppung unanfällig ist.In one embodiment, the sample injection device may be a needle-seat-free sample injection device. According to this embodiment, the fluid sample can be sucked through the injection needle into the respective sample receiving device and be injected from there directly through the injection valve in the sample measuring device without the injection needle is previously inserted into a seat and the drawn into the sample receiving device fluid sample is again promoted by the needle lumen and a fluid line in the seat. Such a needle-seat-free configuration can provide a compact and simply constructed sample injection device that is immune to undesirable sample carryover.
Alternativ kann aber auch ein Nadelsitz vorgesehen sein, in den die Probeninjektionsnadel einführbar ist, um bereits in der zugehörigen Probenaufnahmeeinrichtung gespeicherte Fluid-Probe durch das Nadellumen, eine Fluidleitung des Nadelsitzes und einen Port sowie einen entsprechenden Kanal des Fluidventils in die zugehörige Probenmesseinrichtung zu injizieren.Alternatively, however, a needle seat may be provided into which the sample injection needle is insertable to inject already stored in the associated sample receiving device fluid sample through the needle lumen, a fluid line of the needle seat and a port and a corresponding channel of the fluid valve in the associated sample measuring device.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die erste Probenaufnahmeeinrichtung zur Aufnahme eines ersten Probenvolumens mit einem Volumenbereich zwischen ungefähr 1 ml und ungefähr 100 ml, insbesondere in einem Volumenbereich zwischen ungefähr 5 ml und ungefähr 50 ml, ausgebildet sein. Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die zweite Probenaufnahmeeinrichtung zur Aufnahme eines zweiten Probenvolumens in einem Volumenbereich zwischen ungefähr 10 μl und ungefähr 1 ml, insbesondere in einem Volumenbereich zwischen ungefähr 50 μl und ungefähr 500 μl, ausgebildet sein. Das erste Probenvolumen kann somit auf die Erfordernisse eines präparativen Messpfads zugeschnitten sein, wohingegen das zweite Probenvolumen auf die Bedürfnisse eines analytischen Messpfads zugeschnitten sein kann.According to one embodiment, the first sample receiving means may be configured to receive a first sample volume having a volume range of between about 1 ml and about 100 ml, more preferably in a volume range between about 5 ml and about 50 ml. According to an exemplary embodiment, the second sample receiving device may be designed to receive a second sample volume in a volume range between approximately 10 μl and approximately 1 ml, in particular in a volume range between approximately 50 μl and approximately 500 μl. The first sample volume can thus be tailored to the requirements of a preparative measuring path, whereas the second sample volume can be tailored to the requirements of an analytical measuring path.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Probeninjektionsvorrichtung druckfest eingerichtet sein zum Betrieb bei einem Druck von bis zu ungefähr 100 bar, insbesondere zum Betrieb bei einem Druck von bis zu ungefähr 500 bar, weiter insbesondere zum Betrieb bei einem Druck von bis zu ungefähr 1000 bar. Derart hohen Drücken, die bei modernen Flüssigchromatographieanwendungen (insbesondere eine HPLC-Anwendung) zum Einsatz kommen, kann die erfindungsgemäße Probeninjektionsvorrichtung standhalten. Um einen Verschleiß des Probeninjektionsventils und damit druckgekoppelter Komponenten gering zu halten, kann bei einer solchen Ausgestaltung eine Druckentlastung während eines Umschaltprozesses zwischen einem Hochdruckpfad und einem Niederdruckpfad implementiert werden, um übermäßige Druckstöße zu dämpfen und übermäßige bzw. abrasive Flussgeschwindigkeiten zu reduzieren.According to one embodiment, the sample injection device may be pressure-resistant configured for operation at a pressure of up to about 100 bar, in particular for operation at a pressure of up to about 500 bar, more particularly for operation at a pressure of up to about 1000 bar. Such high pressures used in modern liquid chromatography applications (particularly HPLC applications) can withstand the sample injection device of the present invention. In order to minimize wear of the sample injection valve and thus pressure coupled components, such a design can implement pressure relief during a switching process between a high pressure path and a low pressure path to dampen excessive pressure surges and reduce excessive or abrasive flow rates.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann zumindest eine der ersten Probenmesseinrichtung und der zweiten Probenmesseinrichtung einen Probentrennpfad zum Trennen unterschiedlicher Fraktionen der Fluid-Probe aufweisen, insbesondere einen chromatographischen Probentrennpfad, weiter insbesondere einen flüssigchromatographischen Probentrennpfad. Somit kann die Fluid-Probe, die zuvor durch eine Probenzuführleitung in eine der Probenaufnahmeeinrichtungen eingezogen worden ist, nach Einkoppeln in die jeweilige Probenmesseinrichtung einer Trennung in unterschiedliche Fraktionen unterzogen werden. Dabei kann vorzugsweise ein chromatographisches Trennverfahren zum Einsatz kommen.According to one exemplary embodiment, at least one of the first sample measuring device and the second sample measuring device may have a sample separation path for separating different fractions of the fluid sample, in particular a chromatographic sample separation path, more particularly a liquid chromatographic sample separation path. Thus, the fluid sample, which has previously been drawn through a sample supply line in one of the sample receiving devices, after being coupled into the respective sample measuring device of a separation into different fractions can be subjected. In this case, preferably a chromatographic separation process can be used.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die erste Probenmesseinrichtung und/oder die zweite Probenmesseinrichtung eine Trennsäule zum Trennen unterschiedlicher Fraktionen der injizierten Fluid-Probe aufweisen. Eine solche Trennsäule kann mit einem Adsorptionsmedium gefüllt sein, zum Beispiel poröse Beads aus Silicagel oder Aktivkohle. Durch chemische Wechselwirkung mit diesen porösen Beads kann dann die fluidische Probe an der Trennsäule zeitweilig immobilisiert oder adsorbiert werden. Zum Beispiel durch Einstellung eines Gradienten einer Lösungsmittelzusammensetzung können dann die einzelnen Fraktionen von dem Adsorptionsmedium einzeln abgelöst bzw. desorbiert und nachfolgend detektiert werden.According to an embodiment, the first sample measurement device and / or the second sample measurement device may comprise a separation column for separating different fractions of the injected fluid sample. Such a separation column may be filled with an adsorption medium, for example porous beads of silica gel or activated carbon. By chemical interaction with these porous beads, the fluidic sample can then be temporarily immobilized or adsorbed on the separation column. For example, by adjusting a gradient of a solvent composition, the individual fractions can then be individually detached or desorption from the adsorption medium and subsequently detected.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die erste Probenmesseinrichtung und/oder die zweite Probenmesseinrichtung eine Pumpe zum Befördern der injizierten Fluid-Probe gemeinsam mit einer mobilen Phase aufweisen. Die mobile Phase kann eine Lösungsmittelzusammensetzung sein, die zeitlich konstant sein kann oder sich einstellbar ändern kann und die nach dem Einkoppeln der Fluid-Probe durch das Injektionsventil in den Probentrennpfad mit der Fluid-Probe gemischt wird. Das Gemisch aus mobiler Phase und Fluid-Probe kann dann durch eine Hochdruckpumpe durch den chromatographischen Trennpfad hin zu einer Trennsäule gepumpt werden. Das Messgerät kann also eine oder mehrere Pumpen zum Befördern der injizierten Fluid-Probe gemeinsam mit einer mobilen Phase durch zumindest einen Teil des Messgeräts aufweisen. Eine solche Pumpe kann zum Beispiel dazu eingerichtet sein, die mobile Phase mit einem hohen Druck, zum Beispiel einige 100 bar bis hin zu 1000 bar und mehr durch das System hindurch zu pumpen.According to an exemplary embodiment, the first sample measuring device and / or the second sample measuring device may have a pump for conveying the injected fluid sample together with a mobile phase. The mobile phase may be a solvent composition which may be constant in time or adjustably varied and which is mixed with the fluid sample after injection of the fluid sample through the injection valve into the sample separation path. The mixture of mobile phase and fluid sample may then be pumped through a high pressure pump through the chromatographic separation path to a separation column. Thus, the meter may include one or more pumps for carrying the injected fluid sample along with a mobile phase by at least a part of the measuring device. For example, such a pump may be configured to pump the mobile phase through the system at a high pressure, for example, from a few hundred bars up to 1000 bars or more.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Messgerät als mikrofluidisches Messgerät, Flüssigchromatographiegerät oder HPLC eingerichtet sein. Das Messgerät kann also als Probenseparationsgerät und insbesondere als ein HPLC-Gerät (High Performance Liquid Chromatography oder Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie), ein Life Science-Gerät oder ein SFC-Gerät (Supercritical Fluid Chromatography) ausgebildet sein. Allerdings sind andere Anwendungen möglich.According to one embodiment, the measuring device may be configured as a microfluidic measuring device, liquid chromatography device or HPLC. The measuring device can therefore be designed as a sample separation device and in particular as an HPLC device (High Performance Liquid Chromatography or High Performance Liquid Chromatography), a life science device or an SFC device (Supercritical Fluid Chromatography). However, other applications are possible.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Messgerät einen Probendetektor zur Detektieren von getrennten Komponenten der Fluid-Probe aufweisen. Ein solcher Probendetektor kann auf einem Detektionsprinzip basieren, das elektromagnetische Strahlung (zum Beispiel im UV-Bereich oder im sichtbaren Bereich) detektiert, die von bestimmten Komponenten der Fluid-Probe stammt.According to one embodiment, the meter may include a sample detector for detecting separate components of the fluid sample. Such a sample detector may be based on a detection principle that detects electromagnetic radiation (for example in the UV range or in the visible range) originating from certain components of the fluid sample.
Alternativ oder ergänzend kann das Messgerät einen Probenfraktionierer zum Fraktionieren der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Fraktionierer kann die verschiedenen Komponenten zum Beispiel in verschiedene Flüssigkeitsbehälter führen. Die analysierte Fluid-Probe kann aber auch einen Waste-Container zugeführt werden.Alternatively or additionally, the meter may include a sample fractionator for fractionating the separated components. Such a fractionator may carry the various components, for example, into different liquid containers. The analyzed fluid sample can also be fed to a waste container.
Gemäß einer Ausgestaltung können die einzelnen fluidischen Komponenten (Pumpe, Trennsäule, Detektor, Fraktionierer, etc.) für die erste Probenmesseinrichtung ein zweites Mal separat für die zweite Probenmesseinrichtung vorgesehen sein. Dadurch ist eine – insbesondere dimensionsmäßig – spezielle Anpassung dieser Komponenten an die Erfordernisse der jeweiligen Probenmesseinrichtung möglich. Alternativ kann jedoch auch eine oder mehrere dieser Komponenten (zum Beispiel Pumpe oder Detektor) gemeinsam für beide Probenmesseinrichtungen, d. h. nur einmal, vorgesehen sein. Dadurch kann ein kompaktes Messgerät bereitgestellt werden.According to one embodiment, the individual fluidic components (pump, separation column, detector, fractionator, etc.) for the first sample measuring device can be provided a second time separately for the second sample measuring device. As a result, it is possible to adapt these components to the requirements of the particular sample measuring device, in particular in terms of dimensions. Alternatively, however, one or more of these components (eg, pump or detector) may be common to both sample meters, i. H. only once, be provided. This can provide a compact meter.
KURZE BESCHREIBUNG DER FIGURENBRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES
Andere Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und besser verständlich werden unter Bezugnahme auf die folgende detailliertere Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale, die im wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich sind, werden mit denselben Bezugszeichen versehen.Other objects and many of the attendant advantages of embodiments of the present invention will be readily appreciated and become better understood by reference to the following more particular description of embodiments taken in conjunction with the accompanying drawings. Features that are substantially or functionally the same or similar are given the same reference numerals.
Die Darstellung in der Zeichnung ist schematisch.The illustration in the drawing is schematic.
Das HPLC-Gerät
Die zu untersuchende Fluid-Probe
Im Weiteren wird exemplarisch die erste Probenmesseinrichtung
Eine Pumpe
Während ein Flüssigkeitspfad zwischen der Pumpe
Die Probenmesseinrichtung
Die Komponenten zwischen der Probenmesseinrichtung
Im Weiteren wird bezugnehmend auf
Wie unten bezugnehmend auf
Wie in einem Detail
Eine schematische Draufsicht in
Ein erster Port
Die erste Spritzen- oder Niederdruckpumpe
Zwei neunte Ports
Zwei zehnte Ports
Ferner weist das erste Ventilteil
Die diversen Ports
In
Im Weiteren werden bezugnehmend auf
In einer in
Gemäß
In einem in
Gemäß
In einem in
Gemäß
In einer in
Gemäß
In einer in
Gemäß
In einer in
Gemäß
Es soll noch darauf hingewiesen werden, dass der als Hammerkanal ausgebildete Kanal
Im Weiteren werden gemäß
Die Probeninjektionsnadel
Alternativ kann das erste Nadellumen
Der Nadelkörper
An dem Fluidaufnahmeende
Wie
Wie ferner in
Folglich kann die mehrlumige Injektionsnadel
Es sollte angemerkt werden, dass der Begriff „aufweisen” nicht andere Elemente ausschließt und dass das „ein” nicht eine Mehrzahl ausschließt. Auch können Elemente, die in Zusammenhang mit unterschiedlichen Ausführungsbeispielen beschrieben sind, kombiniert werden. Es sollte auch angemerkt werden, dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als den Schutzbereich der Ansprüche beschränkend ausgelegt werden sollen. It should be noted that the term "comprising" does not exclude other elements and that the "on" does not exclude a plurality. Also, elements described in connection with different embodiments may be combined. It should also be noted that reference signs in the claims should not be construed as limiting the scope of the claims.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
- EP 0309596 B1 [0002] EP 0309596 B1 [0002]
- US 4939943 [0003] US 4939943 [0003]
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