DE102012202419A1 - Apparatus for producing metal- or semiconductor granulates, comprises a container for accommodating silicon melt, a cooling device with cooling zone and cooling gas device, for cooling and solidifying of a melt, and an accommodation device - Google Patents

Apparatus for producing metal- or semiconductor granulates, comprises a container for accommodating silicon melt, a cooling device with cooling zone and cooling gas device, for cooling and solidifying of a melt, and an accommodation device Download PDF

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Diana Schmidt
Armin Müller
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Abstract

Apparatus (1) for producing metal- or semiconductor granulates (2), comprises: a container (4) for accommodating silicon melt (5) arranged in a melting chamber (3); a cooling device for cooling and at least partially solidifying of individual portions of the melt, where the cooling device comprises a cooling zone, and a cooling gas device, by which a cooling gas counter-flow is generated in the cooling zone; and an accommodation device for accommodating a granular material. The cooling gas device is a part of a cooling gas circuit with a cooling gas inlet and cooling gas outlet. Apparatus (1) for producing metal- or semiconductor granulates (2), comprises: a container (4) for accommodating silicon melt (5) arranged in a melting chamber (3); a cooling device arranged subsequent to the container and is connected to the container via at least one opening, for cooling and at least partially solidifying of individual portions of the melt, where the cooling device comprises a cooling zone, and a cooling gas device, by which a cooling gas counter-flow is generated in the cooling zone; and an accommodation device for accommodating a granular material. The cooling gas device is a part of a cooling gas circuit with a cooling gas inlet and cooling gas outlet, each opening into the cooling zone. The cooling-gas counter-flow comprises at least one inert gas. Independent claims are also included for: (1) producing the metal-or semiconductor granulates, comprising providing the container with at least one opening in a bottom portion, and a cooling zone subsequent to the opening, extending in a vertical direction, providing a melt or superheated melt to the container, transferring the melt from the container to the cooling zone through the opening, by a pressure difference, preferably by gravity, where the melt is divided into separate droplets, which fall through the cooling zone in the vertical direction due to gravity, and cooling the melt droplets in the cooling zone for at least partial solidification, and the cooling takes place by generating a gas counter-flow in the cooling zone for slowing the falling speed of the melt droplets; and (2) granulates, preferably silicon granulate, prepared by the above method.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen metallischen Teilchen oder Halbleiterteilchen, insbesondere Silizium-Granulat. Die Erfindung betrifft außerdem Granulat.The invention relates to an apparatus and a method for producing spherical metallic particles or semiconductor particles, in particular silicon granules. The invention also relates to granules.

Silizium-Granulat dient beispielsweise als Ausgangsmaterial zur Herstellung einer Silizium-Schmelze für die Herstellung von Silizium-Ingots. Feines Granulat birgt den Vorteil, dass durch dessen Verwendung die Fülldichte durch Auffüllen von Hohlräumen erhöht wird. Eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von Silizium-Granulat sind aus der DE 10 2006 056 482 A1 bekannt. Silicon granules serve, for example, as starting material for producing a silicon melt for the production of silicon ingots. Fine granules have the advantage that, by its use, the filling density is increased by filling cavities. An apparatus and a method for producing silicon granules are known from DE 10 2006 056 482 A1 known.

Es ist eine Aufgabe der Erfindung, eine derartige Vorrichtung und ein derartiges Verfahren zu verbessern. Diese Aufgaben werden durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 14 gelöst. Der Kern der Erfindung besteht darin, flüssige Tröpfchen unter Zuhilfenahme eines Kühlgas-Stroms abzukühlen und dabei zumindest teilweise zu erstarren, wobei der Kühlgas-Strom mindestens einen Inertgasanteil umfasst. Weiterhin kann dem Kühlgas-Strom ein Wasserstoffanteil zugesetzt werden. Dies ermöglicht ein effizientes Kühlen der Tröpfchen. Bei der Granulation von insbesondere Silizium führt dies gleichzeitig zu einer Reinigung, insbesondere einer chemischen Reinigung. Der Wasserstoffanteil im Kühlgas-Gegenstrom führt insbesondere zu einer Abreicherung von Sauerstoff in den Silizium-Tröpfchen. It is an object of the invention to improve such an apparatus and method. These objects are achieved by the features of claims 1 and 14. The essence of the invention is to cool liquid droplets with the aid of a cooling gas stream and thereby at least partially solidify, wherein the cooling gas stream comprises at least one inert gas. Furthermore, a hydrogen content can be added to the cooling gas stream. This allows for efficient cooling of the droplets. In the granulation of particular silicon, this leads at the same time to a cleaning, especially a chemical cleaning. The hydrogen content in the cooling gas countercurrent leads in particular to a depletion of oxygen in the silicon droplets.

Vorzugsweise wird der Kühlgas-Gegenstrom mittels einer Kühlgas-Einrichtung erzeugt, welche Teil eines Kühlgas-Kreislaufs ist. Der Kühlgas-Kreislauf weist insbesondere einen in die Kühlzone mündenden Kühlgas-Einlass und einen in die Kühlzone mündenden Kühlgas-Auslass auf, wobei der Kühlgas-Einlass und der Kühlgas-Auslass beabstandet zueinander angeordnet sind. Preferably, the countercurrent cooling gas is generated by means of a cooling gas device, which is part of a cooling gas circuit. The cooling gas circuit has in particular a cooling gas inlet opening into the cooling zone and a cooling gas outlet opening into the cooling zone, wherein the cooling gas inlet and the cooling gas outlet are arranged at a distance from each other.

Das Inertgas im Kühlgas-Gegenstrom ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe von Argon und Helium. Diese Gase sind besonders einfach handhabbar und nicht reaktiv.The inert gas in the countercurrent cooling gas is preferably selected from the group of argon and helium. These gases are particularly easy to handle and unreactive.

Der Wasserstoffanteil im Kühlgas-Gegenstrom liegt im Bereich von 0 Vol.-% bis 10 Vol.-%, insbesondere im Bereich von 2 Vol.-% bis 5 Vol.-%, vorzugsweise im Bereich von 2 Vol.-% bis 3 Vol.-%. Es wurde gefunden, dass dies zu einer besonders guten Reinigung der Silizium-Tröpfchen führt. The hydrogen content in the countercurrent cooling gas is in the range from 0% by volume to 10% by volume, in particular in the range from 2% by volume to 5% by volume, preferably in the range from 2% by volume to 3% by volume .-%. It has been found that this leads to a particularly good cleaning of the silicon droplets.

Zur Erzeugung der Tröpfchen in der Kühlzone ist der Behälter zur Aufnahme der Schmelze über eine Vereinzelungs-Einrichtung mit einer oder mehreren Düsen mit der Kühlzone verbunden. Die Vereinzelungs-Einrichtung kann insbesondere mindestens zwei, insbesondere mindestens drei, insbesondere mindestens fünf, insbesondere mindestens zehn, insbesondere mindestens 20, insbesondere mindestens 50 Düsen aufweisen. Hierdurch wird der Durchsatz erhöht.To produce the droplets in the cooling zone, the container for receiving the melt is connected via a separating device with one or more nozzles to the cooling zone. The singling device may in particular have at least two, in particular at least three, in particular at least five, in particular at least ten, in particular at least 20, in particular at least 50 nozzles. This increases the throughput.

Vorzugsweise weisen die Düsen auf ihrer dem Behälter zur Aufnahme der Schmelze zugewandten Seite jeweils ein Filter-Element auf. Es kann sich insbesondere um einen Adhäsivfilter handeln. Hierdurch kann die Schmelze beim Übergang vom Behälter in die Kühlzone gereinigt, insbesondere physikalisch gereinigt werden. Es können insbesondere in der Silizium-Schmelze vorhandene Partikel, beispielsweise Siliziumkarbid, aus der Silizium-Schmelze gefiltert werden. Preferably, the nozzles each have a filter element on their side facing the container for receiving the melt. It may in particular be an adhesive filter. In this way, the melt can be cleaned during the transition from the container into the cooling zone, in particular physically cleaned. In particular, particles present in the silicon melt, for example silicon carbide, can be filtered out of the silicon melt.

Die Kühlzone kann vorzugsweise in einem Fallturm angeordnet sein. The cooling zone may preferably be arranged in a drop tower.

Vorzugsweise wird der Kühlgas-Gegenstrom mittels einer Kühleinrichtung derart gekühlt, dass er beim Eintritt in die Kühlzone eine Temperatur von höchstens 200°C, insbesondere höchstens 100°C, insbesondere höchstens 50°C, vorzugsweise höchstens 30°C aufweist. Hierdurch wird die Abkühlung der Tröpfchen in der Kühlzone sichergestellt und verbessert. Preferably, the cooling gas countercurrent is cooled by means of a cooling device such that it has a temperature of at most 200 ° C, in particular at most 100 ° C, in particular at most 50 ° C, preferably at most 30 ° C when entering the cooling zone. This ensures and improves the cooling of the droplets in the cooling zone.

Der Kühlgas-Gegenstrom ist insbesondere in einem geschlossenen Kreislauf geführt. Hierdurch wird ein besonders wirtschaftliches Arbeiten der Vorrichtung und des Verfahrens ermöglicht. The cooling gas countercurrent is guided in particular in a closed circuit. As a result, a particularly economical operation of the device and the method is made possible.

Der Kühlgas-Gegenstrom ist vorzugsweise regulierbar. Er weist einen Volumenstrom im Bereich von 500 m3/h bis 5000 m3/h, insbesondere im Bereich von 1000 m3/h bis 3000 m3/h auf. Das Gasvolumen insbesondere je Kilogramm gekühlten Siliziums liegt vorzugsweise im Bereich von 10 m3 bis 100 m3, insbesondere im Bereich von 20 m3 bis 60 m3, vorzugsweise im Bereich von 30 m3 bis 50 m3.The cooling gas countercurrent is preferably adjustable. It has a volume flow in the range of 500 m 3 / h to 5000 m 3 / h, in particular in the range of 1000 m 3 / h to 3000 m 3 / h. The gas volume, in particular per kilogram of cooled silicon, is preferably in the range from 10 m 3 to 100 m 3 , in particular in the range from 20 m 3 to 60 m 3 , preferably in the range from 30 m 3 to 50 m 3 .

Das Abkühlen der Tröpfchen erfolgt insbesondere in einer nach außen abgeschlossenen Atmosphäre. The cooling of the droplets takes place in particular in an outwardly closed atmosphere.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, Granulat, insbesondere Silizium-Granulat zu verbessern. Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 19 gelöst.Another object of the invention is to improve granules, in particular silicon granules. This object is solved by the features of claim 19.

Das Erfindungsgemäß hergestellte Silizium-Granulat weist eine besonders vorteilhafte Größenverteilung auf. Die Mehrheit der Teilchen, insbesondere mindestens 70 % der Teilchen, insbesondere mindestens 90 % der Teilchen weist einen Durchmesser im Bereich von 1 mm bis 3 mm auf. Der Feinkornanteil, das heißt der Anteil der Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 0,1 mm, liegt bei weniger als 4 %. Das Granulat weist eine Schüttdichte im Bereich von 1,0 g pro cm3 bis 1,9 g pro cm3 auf. Das Silizium-Granulat ist fließfähig. Es weist eine Druckscherfestigkeit im Bereich von 70 MPa bis 500 MPa auf. Es weist eine Reinheit von mindestens 99,9999 Gewichtsprozenten auf. Es ist insbesondere auf einfache Weise aufschmelzbar. The silicon granules produced according to the invention have a particularly advantageous size distribution. The majority of the particles, in particular at least 70% of the particles, in particular at least 90% of the particles, has a diameter in the range from 1 mm to 3 mm. The proportion of fine particles, that is the proportion of particles with a diameter of less than 0.1 mm, is included less than 4%. The granules have a bulk density in the range of 1.0 g per cm 3 to 1.9 g per cm 3 . The silicon granules are flowable. It has a compressive shear strength in the range of 70 MPa to 500 MPa. It has a purity of at least 99.9999 percent by weight. In particular, it can be melted in a simple manner.

Weitere Details, Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung eines Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnung. Further details, advantages and details of the invention will become apparent from the description of an embodiment with reference to the drawing.

1 zeigt eine schematischer Darstellung der Bestandteile einer Vorrichtung zur Herstellung von Granulat gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung. 1 shows a schematic representation of the components of an apparatus for producing granules according to an embodiment of the invention.

Im Folgenden wird unter Bezugnahme auf die 1 ein Ausführungsbeispiel der Erfindung, insbesondere zur Erzeugung von Silizium-Granulat, beschrieben. Eine Vorrichtung 1 zur Herstellung von Silizium-Granulat 2 aus flüssiger Phase umfasst eine Schmelzkammer 3 mit Behälter 4 zur Aufnahme einer Silizium-Schmelze 5, eine sich an die Schmelzkammer 3 anschließende Abkühl-Einrichtung 6 und eine Aufnahme-Einrichtung 7 zur Aufnahme der erstarrten Portionen der Silizium-Schmelze 5.The following is with reference to the 1 an embodiment of the invention, in particular for the production of silicon granules described. A device 1 for the production of silicon granules 2 from liquid phase comprises a melting chamber 3 with container 4 for receiving a silicon melt 5 , one to the melting chamber 3 subsequent cooling device 6 and a recording device 7 for receiving the solidified portions of the silicon melt 5 ,

Der Behälter 4 wird zum Aufschmelzen von Silizium innerhalb einer Schmelzkammer 3 angewendet. Der Behälter 4 kann aus Graphit, einem Graphit-Keramik-Verbund oder einem Graphit-Quarz-Verbund bestehen. Die Schmelzkammer 3 ist eingangsseitig mittels einer Chargier-Einheit 8 mit einem Vorratsbehälter 9 verbunden. Die Schmelzkammer 3, die Chargier-Einheit 8 und der Vorratsbehälter 9 sind allgemein Bestandteile einer Einrichtung 10 zur Herstellung der Silizium-Schmelze 5. Im Vorratsbehälter 9 ist pulverförmiges oder stückiges Ausgangsmaterial 11 angeordnet. Das Ausgangsmaterial 11 umfasst mindestens einen Anteil an Silizium oder eines siliziumhaltigen Gemisches. Mittels der Chargier-Einheit 8 kann das Ausgangsmaterial 11 kontinuierlich oder batchweise in die Schmelzkammer 3 gefördert werden. Die Schmelzkammer 3 ist mit einer Heiz-Einrichtung 12 zum Aufschmelzen des Ausgangsmaterials 11, insbesondere des Siliziums im Ausgangsmaterial 11 versehen. Die Schmelzkammer 3 ist mit einer Gasspülungs-Einrichtung versehen.The container 4 is used to melt silicon within a melting chamber 3 applied. The container 4 can consist of graphite, a graphite-ceramic composite or a graphite-quartz composite. The melting chamber 3 is input side by means of a charging unit 8th with a storage container 9 connected. The melting chamber 3 , the charging unit 8th and the reservoir 9 are generally components of a facility 10 for producing the silicon melt 5 , In the storage container 9 is powdery or lumpy starting material 11 arranged. The starting material 11 comprises at least a portion of silicon or a silicon-containing mixture. By means of the charging unit 8th can the starting material 11 continuously or batchwise into the melting chamber 3 be encouraged. The melting chamber 3 is with a heating device 12 for melting the starting material 11 , in particular of the silicon in the starting material 11 Mistake. The melting chamber 3 is equipped with a gas flushing device.

Die Abkühl-Einrichtung 6 ist über eine Vereinzelungs-Einrichtung 13, zur Vereinzelung einzelner Silizium-Tropfen 15 aus der Silizium-Schmelze 5 im Behälter 4, mit dem Behälter 4 verbunden. Sie ist allgemein über mindestens eine Öffnung 14 mit dem Behälter 4 verbunden. Die Öffnung 14 ist Teil dieser Vereinzelungs-Einrichtung 13. Bei den Öffnungen 14 handelt es sich insbesondere um die Düsenöffnungen.The cooling device 6 is via a separation facility 13 , for separating individual silicon drops 15 from the silicon melt 5 in the container 4 , with the container 4 connected. It is generally over at least one opening 14 with the container 4 connected. The opening 14 is part of this separation facility 13 , At the openings 14 these are in particular the nozzle openings.

Die Anzahl der Öffnungen 14 der Vereinzelungs-Einrichtung 13 beträgt insbesondere mindestens 2, insbesondere mindestens 3, insbesondere mindestens 5, insbesondere mindestens 10, insbesondere mindestens 20, insbesondere mindestens 50. The number of openings 14 the separating device 13 is in particular at least 2, in particular at least 3, in particular at least 5, in particular at least 10, in particular at least 20, in particular at least 50.

Die Vereinzelungs-Einrichtung 13 ist insbesondere auswechselbar.The separating device 13 is especially interchangeable.

Die Abkühl-Einrichtung 6 zum Abkühlen und zumindest teilweisen Erstarren einzelner Portionen der Silizium-Schmelze 5 umfasst eine Kühlzone 16. Die Kühlzone 16 ist in einem Fallturm 17 angeordnet. Der Fallturm 17 umfasst ein Stahlrohr mit einer Quarzauskleidung. Der Fallturm 17 umfasst außerdem vorzugsweise ein äußeres Kühlelement. Er ist insbesondere wassergekühlt. The cooling device 6 for cooling and at least partial solidification of individual portions of the silicon melt 5 includes a cooling zone 16 , The cooling zone 16 is in a drop tower 17 arranged. The fall tower 17 includes a steel tube with a quartz lining. The fall tower 17 moreover preferably comprises an outer cooling element. He is especially water cooled.

Die Abkühl-Einrichtung 6 umfasst außerdem eine Kühlgas-Einrichtung 18, mittels welcher ein Kühlgas-Gegenstrom 19 in der Kühlzone 16 erzeugbar ist. Die Kühlgas-Einrichtung 18 ist Teil eines Kühlgas-Kreislaufs 20 mit einem in die Kühlzone 16 mündenden Kühlgas-Einlass 21 und einem von diesem beabstandeten, in die Kühlzone 16 mündenden Kühlgas-Auslass 22. Beim Kühlgas-Kreislauf 20 handelt es sich insbesondere um einen geschlossenen Kreislauf. The cooling device 6 also includes a cooling gas device 18 , by means of which a cooling gas countercurrent 19 in the cooling zone 16 can be generated. The cooling gas device 18 is part of a cooling gas cycle 20 with one in the cooling zone 16 opening cooling gas inlet 21 and a distance from this, in the cooling zone 16 opening cooling gas outlet 22 , When cooling gas circuit 20 in particular, it is a closed cycle.

Der Kühlgas-Gegenstrom 19 weist vorzugsweise einen regulierbaren Volumenstrom auf. Der Volumenstrom des Kühlgases liegt insbesondere im Bereich von 500 m3/h bis 5000 m3/h, insbesondere im Bereich von 1000 m3/h bis 3000 m3/h. Dies führt zu einem Gasvolumen je Kilogramm gekühlten Siliziums im Bereich von 10 m3 bis 100 m3, insbesondere im Bereich von 20 m3 bis 60 m3, vorzugsweise im Bereich von 30 m3 bis 50 m3.The cooling gas countercurrent 19 preferably has a regulatable volume flow. The volume flow of the cooling gas is in particular in the range of 500 m 3 / h to 5000 m 3 / h, in particular in the range of 1000 m 3 / h to 3000 m 3 / h. This leads to a gas volume per kilogram of cooled silicon in the range of 10 m 3 to 100 m 3 , in particular in the range of 20 m 3 to 60 m 3 , preferably in the range of 30 m 3 to 50 m 3 .

Die Kühlgas-Einrichtung 18 kann ein in der 1 nicht dargestelltes Filter-Element zur Filterung des Kühlgases aufweisen. Sie umfasst ein Kühl-Element 23 zur Abkühlung des Kühlgases. The cooling gas device 18 can one in the 1 having not shown filter element for filtering the cooling gas. It includes a cooling element 23 for cooling the cooling gas.

Das Kühlgas besteht aus mindestens einem Inertgas und optional einem Anteil an Wasserstoffgas. Das Wasserstoffgas bildet ein Reaktivgas zur chemischen Reinigung der Silizium-Tröpfchen 15 in der Kühlzone 16. Beim Inertgas handelt es sich insbesondere um Argon oder Helium. The cooling gas consists of at least one inert gas and optionally a portion of hydrogen gas. The hydrogen gas forms a reactive gas for the chemical purification of the silicon droplets 15 in the cooling zone 16 , The inert gas is in particular argon or helium.

Der Wasserstoffanteil im Kühlgas-Gegenstrom 19 liegt im Bereich von 0 Vol.-% bis 10 Vol.-%, insbesondere im Bereich von 2 Vol.-% bis 5 Vol.-%, vorzugsweise im Bereich von 2 Vol.-% bis 3 Vol.-%. Er kann insbesondere mittels einer Steuer-Einrichtung 24 regulierbar sein.The hydrogen content in the cooling gas countercurrent 19 is in the range of 0% by volume to 10% by volume, in particular in the range of 2% by volume to 5% by volume, preferably in the range from 2% by volume to 3% by volume. He can in particular by means of a control device 24 be regulated.

Die Öffnungen 14 können auf ihrer dem Behälter 4 zugewandten Seite ein Filter-Element 25 aufweisen. Beim Filter-Element 25 handelt es sich insbesondere um einen Adhäsivfilter. Das Filter-Element 25 kann aus Siliziumkarbid-Schaum und/oder Graphit sein. Mittels des Filter-Elements 25 ist die Silizium-Schmelze 5 beim Übergang vom Behälter 4 in die Abkühl-Einrichtung 6 physikalisch reinigbar. The openings 14 can on theirs the container 4 facing side a filter element 25 exhibit. At the filter element 25 it is in particular an adhesive filter. The filter element 25 may be silicon carbide foam and / or graphite. By means of the filter element 25 is the silicon melt 5 at the transition from the tank 4 in the cooling device 6 physically cleanable.

Die Aufnahme-Einrichtung 7 umfasst mehrere separate Kammern 26 zur Aufnahme des Silizium-Granulats 2. Der Fallturm 17 ist jeweils mit einer der Kammern 26 derart verbindbar, dass die im Fallturm 17 abgekühlten Silizium-Tröpfchen 15 direkt aus dem Fallturm 17 in eine der Aufnahme-Kammern 26 gelangen. Die Verbindung vom Fallturm 16 zu den Aufnahme-Kammern 26 ist nach außen gasdicht abgeschlossen. Die Kammern 26 sind jeweils gasdicht nach außen verschließbar. Auch bei einem kontinuierlichen Betrieb der Vorrichtung 1 kann das Silizium-Granulat 2 batchweise in den Kammern 26 gesammelt und aus der Anlage entnommen werden.The recording device 7 includes several separate chambers 26 for receiving the silicon granules 2 , The fall tower 17 is each with one of the chambers 26 so connectable that in the fall tower 17 cooled silicon droplets 15 directly from the drop tower 17 into one of the reception chambers 26 reach. The connection from the fall tower 16 to the reception chambers 26 is gas-tight to the outside. The chambers 26 are each gas-tight closed to the outside. Even with a continuous operation of the device 1 can the silicon granules 2 batch by batch in the chambers 26 collected and removed from the plant.

In einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst die Vorrichtung 1 eine Druckerzeugungs-Einrichtung 27. Die Druckerzeugungs-Einrichtung 27 ist über Zuleitungen 28 mit der Schmelzkammer 3 und/oder dem Fallturm 17 verbunden. Mittels der Druckerzeugungs-Einrichtung 27 ist ein Druckunterschied zwischen der Schmelzkammer 3 und der Kühlzone 16 im Fallturm 17 erzeugbar. Hierzu kann in der Schmelzkammer 3 ein Überdruck erzeugt werden. Es ist ebenso möglich, zur Erzeugung eines Druckunterschieds zwischen der Schmelzkammer 3 und der Kühlzone 16 im Fallturm 17 in letzterer einen Unterdruck zu erzeugen. Es ist weiterhin möglich sowohl in der Schmelzkammer 3 als auch in der Kühlzone 16 im Fallturm 17 einen Überdruck oder einen Unterdruck zu erzeugen, wobei mittels der Druckerzeugungs-Einrichtung 27 eine Druckerhöhung in der Schmelzkammer 3 hervorgerufen werden kann. Mittels der Druckerzeugungs-Einrichtung 27 ist der Durchsatz der Vorrichtung 1, insbesondere der Übergang der Silizium-Schmelze 5 vom Behälter 4 in die Kühlzone 16 und/oder die Strömungsparameter der Silizium-Schmelze beim Durchtritt durch die Öffnungen 14 beeinflussbar. Der Druckunterschied zwischen der Schmelzkammer 3 und der Kühlzone 16 liegt im Bereich von 50 mbar bis 400 mbar, insbesondere im Bereich von 75 mbar bis 200 mbar. Er kann insbesondere im Verlauf des Verfahrens abgesenkt werden.In an advantageous embodiment, the device comprises 1 a pressure generating device 27 , The pressure generating device 27 is via supply lines 28 with the melting chamber 3 and / or the drop tower 17 connected. By means of the pressure generating device 27 is a pressure difference between the melting chamber 3 and the cooling zone 16 in the fall tower 17 produced. This can be done in the melting chamber 3 an overpressure are generated. It is also possible to create a pressure difference between the melting chamber 3 and the cooling zone 16 in the fall tower 17 to generate a negative pressure in the latter. It is still possible both in the melting chamber 3 as well as in the cooling zone 16 in the fall tower 17 to generate an overpressure or a negative pressure, by means of the pressure generating device 27 a pressure increase in the melting chamber 3 can be caused. By means of the pressure generating device 27 is the throughput of the device 1 , in particular the transition of the silicon melt 5 from the container 4 in the cooling zone 16 and / or the flow parameters of the silicon melt as it passes through the openings 14 influenced. The pressure difference between the melting chamber 3 and the cooling zone 16 is in the range of 50 mbar to 400 mbar, in particular in the range of 75 mbar to 200 mbar. In particular, it can be lowered in the course of the process.

Die Vereinzelungs-Einrichtung 13 ist zumindest teilweise, insbesondere vollständig, aus Graphit oder Keramik. Sie können eine Beschichtung aufweisen, insbesondere eine Nitridschicht oder eine Karbidschicht. Im Folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Granulat 2 beschrieben. Zunächst wird die Schmelze 5 im Behälter 4 bereitgestellt. Hierzu wird der Behälter 4 mittels der Chargier-Einheit 8 mit Ausgangsmaterial 11 aus dem Vorratsbehälter 9 befüllt. Das Ausgangsmaterial 11 kann in Pulverform und/oder in kompaktierter Pulverform und/oder als stückiges Material dem Behälter 4 zugeführt werden. Es weist insbesondere Partikel mit Partikelgrößen im Bereich von 0,1 mm bis 50 mm auf. Sodann wird das siliziumhaltige Ausgangsmaterial 11 im Behälter 4 aufgeschmolzen. The separating device 13 is at least partially, in particular completely, of graphite or ceramic. They may have a coating, in particular a nitride layer or a carbide layer. In the following, the inventive method for the production of granules 2 described. First, the melt 5 in the container 4 provided. For this purpose, the container 4 by means of the charging unit 8th with starting material 11 from the reservoir 9 filled. The starting material 11 may be in powdered form and / or in compacted powder form and / or as particulate material to the container 4 be supplied. It has in particular particles with particle sizes in the range of 0.1 mm to 50 mm. Then, the silicon-containing starting material 11 in the container 4 melted.

Die Schmelze 5 wird aus dem Behälter 4 durch die Öffnungen 14 der Vereinzelungs-Einrichtung 13 in die Kühlzone 16 im Fallturm 17 überführt. Hierbei wird die Schmelze 5 in separate Tröpfchen 15 aufgeteilt. Hierbei bilden sich Haupttropfen und sogenannte Satelliten-Tropfen, wobei der Durchmesser dieser Satelliten-Tropfen etwa 1/10 der Tröpfchen 15 beträgt. Die Tröpfchen 15 fallen aufgrund von Gravitation in einer Vertikalrichtung 29 durch die Kühlzone 16. Hierbei werden die Tröpfchen 15 in der Kühlzone 16 zum zumindest teilweisen Erstarren abgekühlt. Das Abkühlen der Tröpfchen 15 wird unterstützt durch Erzeugen des Kühlgas-Gegenstroms 19 in der Kühlzone 16. Der Kühlgas-Gegenstrom 19 führt zu einer Verlangsamung der Fallgeschwindigkeit der Tröpfchen 15.The melt 5 gets out of the container 4 through the openings 14 the separating device 13 in the cooling zone 16 in the fall tower 17 transferred. This is the melt 5 in separate droplets 15 divided up. This forms main drops and so-called satellite drops, the diameter of these satellite drops about 1/10 of the droplets 15 is. The droplets 15 fall due to gravity in a vertical direction 29 through the cooling zone 16 , This will be the droplets 15 in the cooling zone 16 cooled to at least partial solidification. Cooling the droplets 15 is assisted by generating the cooling gas countercurrent 19 in the cooling zone 16 , The cooling gas countercurrent 19 leads to a slowing down of the falling speed of the droplets 15 ,

Die zumindest teilweise erstarrten Tröpfchen 15 bilden Granulat 2, welches in der Aufnahme-Einrichtung 7 gesammelt wird.The at least partially solidified droplets 15 form granules 2 which is in the reception facility 7 is collected.

Der Kühlgas-Gegenstrom 19 wird mittels des Kühl-Elements 23 derart gekühlt, dass er beim Eintritt in die Kühlzone 16 eine Temperatur von höchstens 200°C, insbesondere höchstens 100°C, insbesondere höchstens 50°C, vorzugsweise höchstens 30°C aufweist. The cooling gas countercurrent 19 is by means of the cooling element 23 cooled so that it enters the cooling zone 16 a temperature of at most 200 ° C, in particular at most 100 ° C, in particular at most 50 ° C, preferably at most 30 ° C.

Durch den Kühlgas-Gegenstrom 19, insbesondere zusätzlich durch den Wasserstoffgas-Anteil des Kühlgas-Gegenstroms 18, werden die Tröpfchen 15 beim Abkühlen und Erstarren in der Kühlzone chemisch gereinigt. Es kommt dabei insbesondere zu einer Abreicherung von Sauerstoff in den Tröpfchen 15. By the cooling gas counterflow 19 , In particular in addition by the hydrogen gas content of the cooling gas countercurrent 18 , the droplets become 15 chemically cleaned during cooling and solidification in the cooling zone. It comes in particular to a depletion of oxygen in the droplets 15 ,

Das Granulat 2 kann batchweise aus der Aufnahme-Einrichtung 7 entnommen werden. Die Vorrichtung 1 arbeitet vorzugsweise im kontinuierlichen Betrieb. The granules 2 Can be batchwise from the recording facility 7 be removed. The device 1 preferably works in continuous operation.

Das Schmelzen des Ausgangsmaterials 11 in der Einrichtung 10 zur Herstellung der Schmelze 5 erfolgt vorzugsweise unter inerten Bedingungen. The melting of the starting material 11 in the facility 10 for the production of the melt 5 is preferably carried out under inert conditions.

Im Folgenden werden weitere Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben:
Die flüssigen Tröpfchen 15 werden in der Kühlzone 16 im Kühlgas-Gegenstrom 19, insbesondere im gekühlten Kühlgas-Gegenstrom 19, abgekühlt und erstarrt.In the following, further features of the method according to the invention are described:
The liquid droplets 15 be in the cooling zone 16 in the cooling gas countercurrent 19 , in particular in the cooled cooling gas countercurrent 19 , cooled and solidified.

Beim Durchtritt durch die Vereinzelungs-Einrichutng 13 kann die Schmelze 5 mittels der Filter-Elemente 25 physikalisch gereinigt werden. Passing through the separating device 13 can the melt 5 by means of the filter elements 25 be physically cleaned.

Es hat sich ergeben, dass sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kugelförmiges Silizium-Granulat 2 herstellen lässt. Das Silizium-Granulat 2 kann kugelförmig mit Ausstülpungen sein. Es weist eine Kugelförmigkeit von mindestens 80% auf. Unter Kugelförmigkeit sei verstanden, dass die Projektion der Granulatpartikel zu 80% einem Kreis entspricht. Das erfindungsgemäß hergestellte Silizium-Granulat 2 weist Teilchen mit einer Größenverteilung von vorzugsweise 0,1 mm bis 4 mm auf. Hierbei hat die Mehrheit der Teilchen, insbesondere mindestens 70% der Teilchen, insbesondere mindestens 90% der Teilchen, einen Durchmesser im Bereich von 1 mm bis 3 mm. Der Feinkornanteil, d. h. der Anteil der Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 0,1 mm, liegt bei weniger als 4%.It has been found that with the inventive method spherical silicon granules 2 can be produced. The silicon granules 2 may be spherical with protuberances. It has a sphericity of at least 80%. By sphericity is meant that the projection of the granules corresponds to 80% of a circle. The silicon granules produced according to the invention 2 has particles with a size distribution of preferably 0.1 mm to 4 mm. Here, the majority of the particles, in particular at least 70% of the particles, in particular at least 90% of the particles, has a diameter in the range of 1 mm to 3 mm. The proportion of fines, ie the proportion of particles with a diameter of less than 0.1 mm, is less than 4%.

Das Silizium-Granulat 2 weist eine Schüttdichte im Bereich von 1,0 g/cm3 bis 1,9 g/cm3 auf. Das Silizium-Granulat 2 ist fließfähig. Hierunter sei verstanden, dass ein Liter des Silizium-Granulats 2 innerhalb von maximal 10 s aus einem Trichter mit einer Wandneigung von 30° und einer Öffnung mit einem Durchmesser von 2,5 cm rückstandsfrei ausfließt. The silicon granules 2 has a bulk density in the range of 1.0 g / cm 3 to 1.9 g / cm 3 . The silicon granules 2 is flowable. By this is meant that one liter of silicon granules 2 flows within a maximum of 10 s from a funnel with a wall angle of 30 ° and an opening with a diameter of 2.5 cm without residue.

Das Silizium-Granulat 2 weist eine Druckscherfestigkeit im Bereich von 70 MPa bis 500 MPa auf. Hierdurch wird die Beständigkeit des Silizium-Granulats 2 beim Transport gewährleistet. Das Silizium-Granulat 2 weist eine Reinheit von mindestens 99,9999 Gew.-% auf. Es ist auf einfache Weise zur Fertigung von Mono- oder Multi-Siliziumkristallen, insbesondere für photovoltaische Anwendungen aufschmelzbar. The silicon granules 2 has a compressive shear strength in the range of 70 MPa to 500 MPa. This will increase the durability of the silicon granules 2 guaranteed during transport. The silicon granules 2 has a purity of at least 99.9999% by weight. It can easily be melted to produce mono- or multi-silicon crystals, in particular for photovoltaic applications.

Das Silizium-Granulat 2 weist eine spezifische Oberfläche im Bereich von 0,008 bis 0,021m2/g auf, damit ist es vergleichbar zu im Wirbelbett erzeugtem Granulat.The silicon granules 2 has a specific surface area in the range of 0.008 to 0.021 m 2 / g, which makes it comparable to granules produced in the fluidized bed.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

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Claims (27)

Vorrichtung (1) zur Herstellung von Metall- oder Halbleiter-Granulat (2) umfassend a. einen Behälter (4) zur Aufnahme einer Silizium-Schmelze (5), befindlich in einer Schmelzkammer (3) b. eine sich an den Behälter (4) anschließende, mit diesem über mindestens eine Öffnung (14) verbundene Abkühl-Einrichtung (6) zum Abkühlen und zumindest teilweisen Erstarren einzelner Portionen der Schmelze (5), mit i. einer Kühlzone (16) und ii. einer Kühlgas-Einrichtung (18), mittels welcher ein Kühlgas-Gegenstrom (19) in der Kühlzone (16) erzeugbar ist, und c. eine Aufnahme-Einrichtung (7) zur Aufnahme des Granulates (2), d. wobei die Kühlgas-Einrichtung (18) Teil eines Kühlgas-Kreislaufs (20) mit einem in die Kühlzone (16) mündenden Kühlgas-Einlass (21) und einem in die Kühlzone (16) mündenden Kühlgas-Auslass (22) ist, und e. wobei der Kühlgas-Gegenstrom (19) mindestens einen Inertgasanteil aufweist.Contraption ( 1 ) for the production of metal or semiconductor granules ( 2 ) comprising a. a container ( 4 ) for receiving a silicon melt ( 5 ), located in a melting chamber ( 3 b. one to the container ( 4 ), with at least one opening ( 14 ) associated cooling device ( 6 ) for cooling and at least partial solidification of individual portions of the melt ( 5 ), with i. a cooling zone ( 16 ) and ii. a cooling gas device ( 18 ), by means of which a cooling gas countercurrent ( 19 ) in the cooling zone ( 16 ), and c. a recording device ( 7 ) for receiving the granules ( 2 ), d. wherein the cooling gas device ( 18 ) Part of a cooling gas cycle ( 20 ) with one in the cooling zone ( 16 ) opening cooling gas inlet ( 21 ) and one into the cooling zone ( 16 ) opening cooling gas outlet ( 22 ), and e. wherein the cooling gas countercurrent ( 19 ) has at least one inert gas. Vorrichtung (1) gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Inertgas ausgewählt aus der Gruppe von Argon und Helium ist.Contraption ( 1 ) according to claim 1, characterized in that the inert gas is selected from the group of argon and helium. Vorrichtung (1) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlgas-Gegenstrom (19) mindestens einen Inertgasanteil und einen Wasserstoffanteil umfasst, wobei der Wasserstoffanteil im Bereich von 1 Vol.-% bis 10 Vol.-%, insbesondere im Bereich von 2 Vol.-% bis 5 Vol.-%, vorzugsweise im Bereich von 2 Vol.-% bis 3 Vol.-% liegt.Contraption ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the cooling gas countercurrent ( 19 ) comprises at least one Inertgasanteil and a hydrogen content, wherein the hydrogen content in the range of 1 vol .-% to 10 vol .-%, in particular in the range of 2 vol .-% to 5 vol .-%, preferably in the range of 2 vol. -% to 3 vol .-% is. Vorrichtung (1) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter (4) über eine Vereinzelungs-Einrichtung (13) mit einer oder mehrerer Düsenöffnungen (14) mit der Abkühl-Einrichtung (6), insbesondere der Kühlzone (16) verbunden ist.Contraption ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the container ( 4 ) via a separating device ( 13 ) with one or more nozzle openings ( 14 ) with the cooling device ( 6 ), in particular the cooling zone ( 16 ) connected is. Vorrichtung (1) gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Vereinzelungs-Einrichtung (13) mindestens 2 insbesondere mindestens 3, insbesondere mindestens 5, insbesondere mindestens 10, insbesondere mindestens 20, insbesondere mindestens 50 Düsenöffnungen (14) aufweist.Contraption ( 1 ) according to claim 4, characterized in that the separating device ( 13 ) at least 2, in particular at least 3, in particular at least 5, in particular at least 10, in particular at least 20, in particular at least 50 nozzle openings ( 14 ) having. Vorrichtung (1) gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsenöffnungen (14) der Vereinzelungs-Einrichtung (13) einen Durchmesser im Bereich von 0,1 mm bis 3 mm, insbesondere mindestens 0,3 mm, insbesondere mindestens 0,5 mm, insbesondere mindestens 1 mm, insbesondere mindestens 2 mm, insbesondere mindestens 3 mm aufweisen.Contraption ( 1 ) according to claim 5, characterized in that the nozzle openings ( 14 ) of the separating device ( 13 ) have a diameter in the range of 0.1 mm to 3 mm, in particular at least 0.3 mm, in particular at least 0.5 mm, in particular at least 1 mm, in particular at least 2 mm, in particular at least 3 mm. Vorrichtung (1) gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsenöffnungen (14) in konischer Form ausgebildet sind.Contraption ( 1 ) according to claim 5, characterized in that the nozzle openings ( 14 ) are formed in a conical shape. Vorrichtung (1) gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Vereinzelungs-Einrichtung (13) auswechselbar ist. Contraption ( 1 ) according to claim 5, characterized in that the separating device ( 13 ) is interchangeable. Vorrichtung (1) gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Vereinzelungs-Einrichtung (13) aus einem gegenüber der Schmelze (5) resistenten Material, insbesondere Graphit, insbesondere Keramik, insbesondere mit Nitriden beschichtetem Graphit oder Keramik, insbesondere mit Karbiden beschichtetem Graphit oder Keramik, insbesondere aus kristallinem Material besteht.Contraption ( 1 ) according to claim 5, characterized in that the separating device ( 13 ) from one opposite the melt ( 5 ) resistant material, in particular graphite, in particular ceramic, in particular nitride-coated graphite or ceramic, in particular carbide-coated graphite or ceramic, in particular of crystalline material. Vorrichtung (1) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsenöffnungen (14) auf ihrer dem Behälter (3) zugewandten Seite jeweils ein Filter-Element (25) aufweisen.Contraption ( 1 ) according to one of claims 1 to 9, characterized in that the nozzle openings ( 14 ) on its container ( 3 ) facing side in each case a filter element ( 25 ) exhibit. Vorrichtung (1) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 mit den Anlagenbereichen Einrichtung zur Herstellung einer Schmelze (10), Abkühl-Einrichtung (6) und Aufnahme-Einrichtung (7), dadurch gekennzeichnet, dass die Anlagenbereiche Einrichtung zur Herstellung einer Schmelze (10), Abkühl-Einrichtung (6) und Aufnahme-Einrichtung (7) in unterschiedlichen Druckbereichen arbeiten Und zwischen den Bereichen (10) sowie (6) und (7) eine Druckdifferenz besteht.Contraption ( 1 ) according to any one of claims 1 to 5 with the plant areas means for producing a melt ( 10 ), Cooling device ( 6 ) and recording device ( 7 ), characterized in that the plant areas means for producing a melt ( 10 ), Cooling device ( 6 ) and recording device ( 7 ) work in different pressure ranges And between the ranges ( 10 ) such as ( 6 ) and ( 7 ) there is a pressure difference. Vorrichtung (1) gemäß der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die zum Einsatz kommenden Behälter (4) insbesondere aus Graphit, insbesondere aus Keramik, insbesondere aus Quarz, insbesondere aus einem Graphit-Keramik-Verbund, insbesondere aus einem Graphit-Quarz-Verbund bestehen.Contraption ( 1 ) according to claims 1 to 5, characterized in that the containers ( 4 ) consist in particular of graphite, in particular of ceramic, in particular of quartz, in particular of a graphite-ceramic composite, in particular of a graphite-quartz composite. Vorrichtung (1) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlzone (16) in einem Fallturm (17) angeordnet ist. Contraption ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the cooling zone ( 16 ) in a drop tower ( 17 ) is arranged. Verfahren zur Herstellung von Metall- oder Halbleiter-Granulat (2) umfassend die folgenden Schritte: – Bereitstellen eines Behälter (4) mit mindestens einer Öffnung (14) im einem Bodenbereich und einer sich an die mindestens eine Öffnung (14) anschließende, in einer Vertikalrichtung (29) erstreckende Kühlzone (16), – Bereitstellen einer Schmelze oder überhitzten Schmelze (5) im Behälter (4), – Überführen der Schmelze (5) aus dem Behälter (4) durch die Öffnung (14) in die Kühlzone (16), insbesondere unter Verwendung eines Differenzdruckes, insbesondere mittels Gravitation, wobei die Schmelze (5 in separate Tröpfen (15) aufgeteilt wird, welche aufgrund von Gravitation in Vertikalrichtung (29) durch die Kühlzone (16) fallen, – Abkühlen der Schmelze-Tröpfchen (15) in der Kühlzone (16) zum zumindest teilweisen Erstarren derselben, wobei das Abkühlen unterstützt wird durch – Erzeugen eines Gas-Gegenstroms (19) in der Kühlzone (16) zur Verlangsamung der Fallgeschwindigkeit der Schmelze-Tröpfchen (15), – wobei der Gas-Gegenstrom (19) mindestens einen Inertgasanteil umfasst.Process for the production of metal or semiconductor granules ( 2 ) comprising the following steps: - providing a container ( 4 ) with at least one opening ( 14 ) in a floor area and at the at least one opening ( 14 ) subsequent, in a vertical direction ( 29 ) extending cooling zone ( 16 ), - providing a melt or superheated melt ( 5 ) in the container ( 4 ), - transfer of the melt ( 5 ) from the container ( 4 ) through the opening ( 14 ) into the cooling zone ( 16 ), in particular using a differential pressure, in particular by means of gravity, wherein the melt ( 5 in separate droplets ( 15 ), which due to gravity in vertical direction ( 29 ) through the cooling zone ( 16 ), - cooling the melt droplets ( 15 ) in the cooling zone ( 16 ) for at least partially solidifying the same, wherein the cooling is assisted by - generating a gas countercurrent ( 19 ) in the cooling zone ( 16 ) for slowing down the falling speed of the melt droplets ( 15 ), - wherein the gas countercurrent ( 19 ) comprises at least one inert gas. Verfahren gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Gas-Gegenstrom (19) mindestens einen Inertgasanteil und mindestens einen Wasserstoffanteil umfasst.A method according to claim 14, characterized in that the gas countercurrent ( 19 ) comprises at least one inert gas content and at least one hydrogen content. Verfahren gemäß Anspruch 14 und 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Gas-Gegenstrom (19) mittels einer Kühl-Einrichtung (6) derart gekühlt wird, dass er beim Eintritt in die Kühlzone (16) eine Temperatur von höchstens 200 °C, insbesondere höchstens 100 °C, insbesondere höchstens 50 °C, vorzugsweise höchstens 30 °C aufweist. 17. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Gas-Gegenstrom (19) einen regulierbaren Volumenstrom im Bereich von 500 m3/h bis 5000 m3/h, insbesondere im Bereich von 1000 m3/h bis 3000 m3/h aufweist.Process according to claims 14 and 15, characterized in that the gas countercurrent ( 19 ) by means of a cooling device ( 6 ) is cooled in such a way that it enters the cooling zone ( 16 ) has a temperature of at most 200 ° C, in particular at most 100 ° C, in particular at most 50 ° C, preferably at most 30 ° C. 17. The method according to any one of claims 14 to 16, characterized in that the gas countercurrent ( 19 ) has an adjustable volume flow in the range of 500 m 3 / h to 5000 m 3 / h, in particular in the range of 1000 m 3 / h to 3000 m 3 / h. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzeugung der Schmelze (5) Ausgangsprodukt in Pulverform, insbesondere in kompaktierter Pulverform, insbesondere als stückiges Material der Schmelzkammer (3) zugeführt wird, wobei die Partikelgrößen zwischen 0,1 mm und 50 mm liegen.Method according to one of claims 14 to 17, characterized in that for the production of the melt ( 5 ) Starting material in powder form, in particular in compacted powder form, in particular as a lumpy material of the melting chamber ( 3 ), the particle sizes being between 0.1 mm and 50 mm. Granulat (2), insbesondere Silizium-Granulat, hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 18. Granules ( 2 ), in particular silicon granules, produced by the process according to one of claims 14 to 18. Granulat (2) hergestellt nach Anspruch 19, insbesondere Silizium-Granulat, wobei das Granulat kugelförmige Teilchen, insbesondere kugelförmige Vollkörper, insbesondere kugelförmige Hohlkörper, insbesondere kugelförmige Partikel mit Ausstülpungen, insbesondere eine Mischung dieser Teilchen umfasst. Granules ( 2 ) prepared according to claim 19, in particular silicon granules, wherein the granules spherical particles, in particular spherical solid bodies, in particular spherical hollow bodies, in particular spherical particles with protuberances, in particular a mixture of these particles. Granulat (2) hergestellt nach Anspruch 19, insbesondere Silizium-Granulat, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen eine Kugelförmigkeit (Projektion der Granulatpartikel einem Kreis) von mindestens 80% aufweist. Granules ( 2 ) prepared according to claim 19, in particular silicon granules, characterized in that the particles have a sphericity (projection of the granular particles a circle) of at least 80%. Granulat (2) nach einem der Ansprüche 19 bis 21, insbesondere Silizium-Granulat, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen eine Größenverteilung von 0,1 mm bis 5 mm, insbesondere 0,1 mm bis 4 mm, insbesondere 0,1 mm bis 3 mm, vorzugsweise 1 mm bis 2 mm aufweisen.Granules ( 2 ) according to one of claims 19 to 21, in particular silicon granules, characterized in that the particles have a size distribution of 0.1 mm to 5 mm, in particular 0.1 mm to 4 mm, in particular 0.1 mm to 3 mm, preferably 1 mm to 2 mm. Granulat (2) nach einem der Ansprüche 19 bis 22, insbesondere Silizium-Granulat, dadurch gekennzeichnet, dass der Feinkornanteil unter der Untergrenze der Größenverteilung liegt bei kleiner 4%.Granules ( 2 ) according to one of claims 19 to 22, in particular silicon granules, characterized in that the fine grain content is below the lower limit of the size distribution is less than 4%. Granulat (2) nach einem der Ansprüche 19 bis 23, insbesondere Silizium-Granulat, dadurch gekennzeichnet, dass dieses eine Schüttdichte von 1,0 bis 1,9 g/cm3 aufweisen.Granules ( 2 ) according to one of claims 19 to 23, in particular silicon granules, characterized in that they have a bulk density of 1.0 to 1.9 g / cm 3 . Granulat (2) nach einem der Ansprüche 19 bis 24, insbesondere Silizium-Granulat, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen derart fließfähig sind, dass ein Liter der Teilchen innerhalb von maximal 10 s aus einem Trichter mit einer Wandneigung von 30° und Öffnung von 2,5 cm rückstandsfrei ausfließt.Granules ( 2 ) according to one of claims 19 to 24, in particular silicon granules, characterized in that the particles are flowable such that one liter of the particles within a maximum of 10 seconds from a funnel with a wall inclination of 30 ° and opening of 2.5 cm flows out without residue. Granulat (2) nach einem der Ansprüche 19 bis 25, insbesondere Silizium-Granulat, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen über eine Druckscherfestigkeit von 70–500 MPa verfügen, wodurch die Beständigkeit beim Transport gewährleistet wird.Granules ( 2 ) according to one of claims 19 to 25, in particular silicon granules, characterized in that the particles have a compressive shear strength of 70-500 MPa, whereby the resistance during transport is ensured. Granulat (2) nach einem der Ansprüche 19 bis 26, insbesondere Silizium-Granulat, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen eine spezifische Oberfläche im Bereich von 0,008 bis 0,021m2/g aufweisen, und damit vergleichbar zu im Wirbelbett erzeugtem Granulat ist. Dadurch ist eine geringe Oxidationsneigung und eine hohe Lagerfähigkeit gewährleistet.Granules ( 2 ) according to one of claims 19 to 26, in particular silicon granules, characterized in that the particles have a specific surface area in the range of 0.008 to 0.021m 2 / g, and thus is comparable to granules produced in the fluidized bed. This ensures a low tendency to oxidation and a high shelf life. Granulat (2) nach einem der Ansprüche 19 bis 27, insbesondere Silizium-Granulat, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen eine Reinheit von mindestens 99,9999 w% aufweisen.Granules ( 2 ) according to one of claims 19 to 27, in particular silicon granules, characterized in that the particles have a purity of at least 99.9999 w%.
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