DE102012105076A1

DE102012105076A1 - Method and plant for the mechanical separation of a solid from a solid-liquid mixture and subsequent thermal treatment of the solid

Info

Publication number: DE102012105076A1
Application number: DE102012105076A
Authority: DE
Inventors: Klaus Stanke
Original assignee: Andritz Fliessbett Systeme GmbH
Current assignee: Andritz Fliessbett Systeme GmbH
Priority date: 2012-06-12
Filing date: 2012-06-12
Publication date: 2013-12-12
Also published as: WO2013185984A1

Abstract

Offenbart ist ein Verfahren zur mechanischen Abtrennung mindestens eines Feststoffes von einem Feststoff-Flüssigkeit-Gemisch (1) in Kombination mit einem Verfahren zur thermischen Behandlung des von der mechanischen Abtrennung erhaltenen Feststoffs (2). Das Feststoff-Flüssigkeit-Gemisch (1) wird zunächst einer mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung (I) zugeführt, welche ein Filterelement aufweist und in der der Feststoff mechanisch von dem Feststoff-Flüssigkeit-Gemisch (1) abgetrennt wird. Der abgetrennte Feststoff (2) wird anschließend einer thermischen Behandlungsvorrichtung (II) zugeführt. Dort wird zur thermischen Behandlung des Feststoffes (2) Wärme an denselben zugeführt, wodurch der Feststoff (2) mittels einer chemischen Reaktion zu einem Reaktionsprodukt (3) umgewandelt wird, wobei mittels der chemischen Reaktion ferner eine erste Gaskomponente gebildet wird, die bei den Arbeitsbedingungen der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung (I) nicht kondensiert, und wodurch ferner eine zweite Gaskomponente gebildet wird, die bei den Arbeitsbedingungen der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung (I) ganz oder teilweise kondensiert. Zumindest die erste Gaskomponente wird von der thermischen Behandlungsvorrichtung (II) zu der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung (I) zumindest teilweise rückgeführt und in diese als solche derart eingespeist, dass sie mit dem am Filterelement anhaftenden Feststoff (15) in Kontakt gelangt und diesen durchströmt.Disclosed is a process for the mechanical separation of at least one solid from a solid-liquid mixture (1) in combination with a process for the thermal treatment of the solid obtained from the mechanical separation (2). The solid-liquid mixture (1) is first supplied to a mechanical solid-liquid separation device (I), which has a filter element and in which the solid is mechanically separated from the solid-liquid mixture (1). The separated solid (2) is then fed to a thermal treatment device (II). There is for the thermal treatment of the solid (2) heat supplied to the same, whereby the solid (2) is converted by a chemical reaction to a reaction product (3), wherein by means of the chemical reaction further comprises a first gas component is formed, which under the working conditions the mechanical solid-liquid separation device (I) is not condensed, and further wherein a second gas component is formed, which condenses in the working conditions of the mechanical solid-liquid separation device (I) in whole or in part. At least the first gas component is at least partially recirculated from the thermal treatment device (II) to the mechanical solid-liquid separation device (I) and fed thereto as such that it contacts the solid (15) adhering to the filter element flows through.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur mechanischen Abtrennung eines Feststoffes von einem Feststoff-Flüssigkeit-Gemisch und anschließenden thermischen Behandlung des von der mechanischen Abtrennung erhaltenen Feststoffs nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Ferner betrifft die vorliegende Erfindung eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach dem Oberbegriff des Anspruchs 11.The present invention relates to a process for the mechanical separation of a solid from a solid-liquid mixture and subsequent thermal treatment of the solid obtained from the mechanical separation according to the preamble of claim 1. Furthermore, the present invention relates to a plant for carrying out the method according to the invention The preamble of claim 11.

Ein Verfahren und eine Anlage der eingangs genannten Art kommen z. B. in dem sog. Solvay-Soda-Prozess zur Herstellung von Natriumcarbonat zur Anwendung und sind z. B. aus dem folgenden Dokument bekannt: „ Cefic, The European Chemical Industry Council, IPPC BAT reference document, Large volume solid inorganic chemicals family, Process BREF for soda ash, issue N°: 3, date of issue: March 2004 ”.A method and an installation of the type mentioned come z. B. in the so-called. Solvay-soda process for the production of sodium carbonate for use and are z. As known from the following document: Cefic, The European Chemical Industry Council, IPPC BAT reference document, Large volume solid inorganic chemical family, Process BREF for soda ash, issue N °: 3, date of issue: March 2004 ".

Üblicherweise sind eine mechanische Fest/Flüssig-Trennung von Feststoffen und Flüssigkeiten mit Hilfe einer Filtrationsvorrichtung (aufweisend ein Filterelement) und eine sich daran anschließende thermische Behandlung des abgetrennten feuchten Feststoffes voneinander getrennt ablaufende Prozess-Schritte. Dies gilt auch für den Solvay-Prozess. Siehe z. B. Seite 23 des oben genannten Dokuments. Der für die thermische Behandlung anfallende Energiebedarf ist dabei unter anderem von der Restfeuchte des Feststoffs und der Temperatur des Feststoffs am Eintrag in die thermische Behandlungsstufe bzw. die thermische Behandlungsvorrichtung abhängig. Usually, a mechanical solid / liquid separation of solids and liquids with the aid of a filtration device (comprising a filter element) and a subsequent thermal treatment of the separated wet solid are separated from each other process steps. This also applies to the Solvay process. See, for example, B. page 23 of the above document. The energy required for the thermal treatment depends, inter alia, on the residual moisture content of the solid and the temperature of the solid at the entry into the thermal treatment stage or the thermal treatment apparatus.

Gemäß dem obigen Dokument kann in dem Solvay-Soda-Prozess die Abtrennung von Natriumhydrogencarbonat bzw. Bikarbonat (= Feststoff) von der Mutterlauge (= Flüssigkeit) z. B. in einem Vakuumfilter erfolgen. Z. B. kann hierzu ein Vakuumtrommelfilter eingesetzt werden. Gemäß dem Stand der Technik (siehe z. B. Seiten 23 und 26 des obigen Dokuments) wird dabei Luft durch den an das Filterelement anfiltrierten Filterkuchen gesaugt, um auf diese Weise durch den Luftstrom die Entwässerung/Entfeuchtung des Filterkuchens zu unterstützen. Die Feuchte weist überwiegend Wasser auf, enthält aber auch gelöstes Ammoniak aus dem Reaktionsprozess. Die zur Filtration genutzte Luft wird im Wesentlichen zu Abluft und enthält auch nach einer Reinigung noch Spuren von Ammoniak. Das Abgas wird an die Umgebung abgegeben. Auf diese Weise lassen sich z. B. Restfeuchten im Bikarbonat-Kuchen von etwa 12% erreichen. Die Prozesstemperaturen in der Fest-Flüssigkeit-Abtrennung betragen üblicherweise etwa 25 bis 40°C.According to the above document, in the Solvay-soda process, the separation of sodium bicarbonate or bicarbonate (= solid) from the mother liquor (= liquid) z. B. done in a vacuum filter. For example, a vacuum drum filter can be used for this purpose. According to the prior art (see, for example, pages 23 and 26 of the above document), air is sucked through the filter cake which has been filtered onto the filter element in order in this way to support the dewatering / dehumidifying of the filter cake by the air flow. The moisture predominantly has water, but also contains dissolved ammonia from the reaction process. The air used for filtration is essentially exhaust air and still contains traces of ammonia even after cleaning. The exhaust gas is released to the environment. In this way, z. B. residual moisture in the bicarbonate cake of about 12%. The process temperatures in the solid-liquid separation are usually about 25 to 40 ° C.

Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, bei einem Verfahren der eingangs genannten Art den Energiebedarf für die thermische Behandlung zu reduzieren, z. B. den Energiebedarf für die thermische Behandlung bzw. Bikarbonat-Kalzinierung bei dem Solvay-Prozess.It is an object of the present invention, in a method of the type mentioned to reduce the energy requirements for the thermal treatment, for. B. the energy requirement for the thermal treatment or bicarbonate calcination in the Solvay process.

Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, bei einem Verfahren der eingangs genannten Art die Abluftmenge zu verringern, z. B. die bei der Fest/Flüssig-Trennung anfallende Abluftmenge. Z. B. kann bei dem Solvay-Prozess eine Reduzierung der Abluftmenge auch zu einer Reduzierung der Verluste des Treibhausgases Ammoniak aus dem Prozess führen.It is a further object of the present invention, in a method of the type mentioned to reduce the amount of exhaust air, z. As incurred in the solid / liquid separation exhaust air. For example, in the Solvay process, a reduction in the amount of exhaust air can also lead to a reduction in the greenhouse gas emissions ammonia from the process.

Zur Lösung dieser Aufgabe(n) stellt die Erfindung ein Verfahren nach Anspruch 1 und eine Anlage nach Anspruch 11 bereit. Weitere Ausführungsformen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen beschrieben.To solve this object (s), the invention provides a method according to claim 1 and a system according to claim 11. Further embodiments of the invention are described in the dependent claims.

Gemäß der Erfindung weist ein Verfahren zur mechanischen Abtrennung mindestens eines Feststoffes von einem Feststoff-Flüssigkeit-Gemisch in Kombination mit einem Verfahren zur thermischen Behandlung des von der mechanischen Abtrennung erhaltenen Feststoffs auf:
Zuführen des Feststoff-Flüssigkeit-Gemischs zu einer mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung, welche ein Filterelement, an dem sich der abzutrennende Feststoff abscheidet, und einen Feststoff-Austrag aufweist, über welchen der mechanisch abgetrennte Feststoff aus der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung ausgetragen wird,
mechanisches Abtrennen des Feststoffes von dem Feststoff-Flüssigkeit-Gemisch durch die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung bei vorbestimmten Arbeitsbedingungen und anschließendes Austragen des abgetrennten Feststoffes aus der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung,
Zuführen des ausgetragenen Feststoffes zu einer thermischen Behandlungsvorrichtung,
Zuführen von Wärme an den Feststoff zur thermischen Behandlung des Feststoffes durch die thermische Behandlungsvorrichtung, wodurch der Feststoff mittels einer chemischen Reaktion zu einem Reaktionsprodukt, optional zu einem Feststoff-Reaktionsprodukt, umgewandelt wird und wodurch mittels der chemischen Reaktion ferner eine erste Gaskomponente gebildet wird, die bei den Arbeitsbedingungen der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung nicht kondensiert, und wodurch ferner eine zweite Gaskomponente gebildet wird, die bei den Arbeitsbedingungen der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung vollständig oder teilweise kondensiert,
dadurch gekennzeichnet, dass
zumindest die erste Gaskomponente (optional auch die zweite Gaskomponente und/oder eine oder mehrere weitere Gaskomponenten, z. B. in Form eines entsprechenden Gasgemischs) von der thermischen Behandlungsvorrichtung zu der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung zumindest teilweise rückgeführt und in diese als solche derart eingespeist wird, dass sie mit dem am Filterelement anhaftenden Feststoff in Kontakt gelangt und diesen durchströmt (z. B. um zu einer Trocknung/Entfeuchtung und/oder einem Aufheizen des am Filterelement anhaftenden Feststoffs bzw. des Filterkuchens beizutragen).According to the invention, a process for the mechanical separation of at least one solid from a solid-liquid mixture in combination with a process for the thermal treatment of the solid obtained from the mechanical separation comprises:
Supplying the solid-liquid mixture to a solid-liquid mechanical separation device comprising a filter element at which the solid to be separated separates and a solids discharge over which the mechanically separated solid is discharged from the mechanical solid-liquid separation device becomes,
mechanically separating the solid from the solid-liquid mixture through the mechanical solid-liquid separation device at predetermined operating conditions and then discharging the separated solid from the mechanical solid-liquid separation device,
Feeding the discharged solid to a thermal treatment device,
Supplying heat to the solid for thermal treatment of the solid by the thermal processing apparatus whereby the solid is converted to a reaction product, optionally a solid reaction product, by a chemical reaction, and further comprising forming a first gas component by the chemical reaction is not condensed under the operating conditions of the solid-liquid mechanical separation apparatus, and further wherein a second gas component is formed which completely or partially condenses under the operating conditions of the mechanical solid-liquid separation apparatus,
characterized in that
at least the first gas component (optionally also the second gas component and / or one or more further gas components, eg in the form of a corresponding gas mixture) is at least partially recycled from the thermal treatment device to the mechanical solid-liquid separation device and fed into the latter as such that it comes into contact with and flows through the solid adhering to the filter element (for example for drying) Dehumidification and / or heating of the adhering to the filter element or the filter cake filter contribute).

Mit anderen Worten kann gemäß der Erfindung ein aus der thermischen Behandlungsvorrichtung entnommener Gasstrom, welcher zumindest die erste Gaskomponente enthält (optional auch die zweite Gaskomponente und/oder weitere Gaskomponenten), durch ein entsprechendes Rohrleitungssystem, welches die thermische Behandlungsvorrichtung mit der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung verbindet, zu der mechanischen Trennvorrichtung geführt und in letztere eingespeist werden. Auf seinem Weg zu der mechanischen Trennvorrichtung kann der Gasstrom ggf. noch behandelt, z. B. gekühlt, werden.In other words, according to the invention, a gas stream taken from the thermal treatment device, which contains at least the first gas component (optionally also the second gas component and / or further gas components), through a corresponding piping system, the thermal treatment device with the mechanical solid-liquid Separator connects, are led to the mechanical separator and fed into the latter. On its way to the mechanical separation device, the gas stream may still be treated, for. B. cooled.

Die in die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung rückgeführte erste Gaskomponente kann z. B. zumindest teilweise in den Gasraum bzw. die Atmosphäre der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung eingespeist werden (z. B. ungezielt bzw. nicht-selektiv, z. B. nicht lokal auf einen bestimmten Filterkuchenabschnitt bzw. eine bestimmte Filtrationszone gerichtet oder begrenzt; z. B. mit Abstand zu dem Filterkuchen), von wo aus sie zu dem am Filterelement anhaftenden Feststoff bzw. Filterkuchen strömt und diesen durchströmt. Anders ausgedrückt kann der Gasraum oder ein abgegrenzter Teil davon mit zumindest der ersten Gaskomponente geflutet werden. Zusätzlich oder alternativ kann die in die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung rückgeführte erste Gaskomponente z. B. zumindest teilweise in das Feststoff-Flüssigkeit-Gemisch bzw. die Feststoff-Flüssigkeit-Suspension eingeleitet werden. Zusätzlich oder alternativ kann die in die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung rückgeführte erste Gaskomponente z. B. zumindest teilweise lokal begrenzt unmittelbar auf den am Filterelement anhaftenden Feststoff bzw. Filterkuchen aufgebracht werden, z. B. unter Verwendung einer oder mehrerer Gas-Hauben (siehe unten). Eine solche Gashaube kann z. B. auf einen vorbestimmten Filterkuchenabschnitt gerichtet sein und/oder in einer vorbestimmten Filtrationszone (wie z. B. Waschzone, Entfeuchtungszone, etc.) angeordnet sein. Alternativ oder zusätzlich ist es möglich, die rückgeführte erste Gaskomponente z. B. zumindest teilweise über den Feststoffaustrag in die mechanische Trennvorrichtung einzuspeisen (im Gegenstrom zu dem auszutragenden Feststoff). In jedem der beschriebenen Fälle kann die erste Gaskomponente früher oder später mit dem anfiltrierten Filterkuchen in Kontakt treten und diesen durchströmen, so dass die erste Gaskomponente zu einer Trocknung/Entfeuchtung und/oder einem Aufheizen des am Filterelement anhaftenden Feststoffs bzw. des Filterkuchens beitragen kann.The recirculated into the mechanical solid-liquid separator first gas component may, for. B. are at least partially fed into the gas space or the atmosphere of the mechanical solid-liquid separation device (eg., Non-targeted or non-selective, for example, not locally directed or limited to a particular filter cake section or a specific filtration zone eg with a distance from the filter cake), from where it flows to and flows through the filter cake adhering to the filter element. In other words, the gas space or a delimited part thereof may be flooded with at least the first gas component. Additionally or alternatively, the recirculated into the mechanical solid-liquid separator first gas component z. B. at least partially introduced into the solid-liquid mixture or the solid-liquid suspension. Additionally or alternatively, the recirculated into the mechanical solid-liquid separator first gas component z. B. at least partially locally limited directly applied to the adhering to the filter element solid or filter cake, z. Using one or more gas hoods (see below). Such a gas hood can, for. B. be directed to a predetermined filter cake section and / or be arranged in a predetermined filtration zone (such as, for example, washing zone, dehumidifying zone, etc.). Alternatively or additionally, it is possible for the recirculated first gas component z. B. at least partially via the solids discharge in the mechanical separator feed (in countercurrent to the solid to be discharged). In each of the cases described, the first gas component may sooner or later come into contact with and flow through the filtered filter cake so that the first gas component can contribute to drying / dehumidifying and / or heating the solid or filter cake adhering to the filter element.

Die Erfindung zeigt u. a. auf, wie bei dafür in Frage kommenden Prozessen durch eine geschickte Kombination der mechanischen Fest-Flüssig-Trennung und der nachfolgenden thermischen Behandlung des Feststoffes der energetische Aufwand für die thermische Behandlung durch Nutzung von zumindest der nicht kondensierbaren Gaskomponente der thermischen Behandlungsstufe reduziert werden kann.The invention shows u. a. on, as in eligible processes by a clever combination of the mechanical solid-liquid separation and the subsequent thermal treatment of the solid energy expenditure for the thermal treatment by use of at least the non-condensable gas component of the thermal treatment stage can be reduced.

Die Erfindung schlägt dabei insbesondere vor, zumindest die erste Gaskomponente (optional auch die zweite Gaskomponente und/oder weitere Gaskomponenten) der gasförmigen Komponenten aus der thermischen Behandlungsvorrichtung zumindest teilweise zu der Fest-Flüssig-Trennvorrichtung rückzuführen, in diese einzuspeisen und dort durch den Filterkuchen zu pressen/drücken oder zu saugen. Dabei können die kondensierbare(n) Komponente(n) zu einer erheblichen Temperaturerhöhung des Filterkuchens und die nicht kondensierbare(n) Komponente(n) zur Unterstützung der Filtration beitragen/verwendet werden. Hierdurch kann die Restfeuchte reduziert und die Kuchentemperatur angehoben werden, wodurch sich eine Reduzierung des Energiebedarfs für die thermische Behandlung erzielen lässt. Das Kondensat der zweiten gasförmigen Komponente kann z. B. als Waschflüssigkeit verwendet werden. Zudem kann der ansonsten für die mechanische Trennung/Filtration erforderliche Gasstrom (z. B. Luft) teilweise oder vollständig durch den oder die von der thermischen Behandlung in die mechanische Trennung rückgeführten Gasströme ersetzt werden, wodurch weniger Abluft anfällt. Die in die Trennvorrichtung rückgeführte erste Gaskomponente bzw. zumindest ein Teilstrom davon kann z. B. gekühlt werden; siehe unten. Die in die Trennvorrichtung rückgeführte erste Gaskomponente kann z. B. vollständig oder in zumindest einem Teilstrom davon mit einer Temperatur in die Fest-Flüssig-Trennvorrichtung eingespeist werden, die größer ist als die in der Fest-Flüssig-Trennvorrichtung vorliegende Temperatur. Zusätzlich oder alternativ kann z. B. zumindest ein Teilstrom enthaltend die rückgeführte erste Gaskomponente mit einer Temperatur in die Fest-Flüssig-Trennvorrichtung eingespeist werden, die kleiner oder gleich der in der Fest-Flüssig-Trennvorrichtung vorliegenden Temperatur ist.The invention proposes, in particular, to recirculate at least the first gas component (optionally also the second gas component and / or further gas components) of the gaseous components from the thermal treatment device at least partially to the solid-liquid separation device, feed it into it and supply it through the filter cake press / press or suck. In this case, the condensable component (s) contribute to a significant increase in temperature of the filter cake and the non-condensable component (s) to support the filtration / used. As a result, the residual moisture can be reduced and the cake temperature can be raised, whereby a reduction of the energy requirement for the thermal treatment can be achieved. The condensate of the second gaseous component may, for. B. be used as a washing liquid. In addition, the gas stream (eg air) otherwise required for the mechanical separation / filtration can be partially or completely replaced by the gas stream (s) returned to the mechanical separation from the thermal treatment, resulting in less exhaust air. The recirculated into the separator first gas component or at least a partial flow thereof may, for. B. are cooled; see below. The recycled into the separator first gas component may, for. B. are fed in full or in at least a partial flow thereof at a temperature in the solid-liquid separation device, which is greater than the temperature present in the solid-liquid separation device. Additionally or alternatively, for. B. at least a partial stream containing the recirculated first gas component are fed with a temperature in the solid-liquid separation device, which is less than or equal to the present in the solid-liquid separation device temperature.

Die Erfindung kann z. B. eingesetzt werden für die Fest-Flüssig-Trennung von Natriumhydrogencarbonat (Bikarbonat) und Mutterlauge sowie die anschließende thermische Zersetzung des Bikarbonats zu Natriumcarbonat (Leichtsoda), z. B. im Solvay-Soda, Dual oder Hou's Prozess. Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung nutzt das erfindungsgemäße Verfahren dabei den Umstand, dass bei der thermischen Zersetzung von Bikarbonat zu Leichtsoda zu gleichen Teilen sowohl Wasserdampf als eine kondensierbare Gaskomponente als auch CO₂ als eine nicht kondensierbare Gaskomponente chemisch freigesetzt werden. Zudem wird die Restfeuchte nach der mechanischen Entwässerung bei der Umsetzung zu Leichtsoda verdampft. Die kondensierbaren und nicht kondensierbaren Gaskomponenten der thermischen Behandlungsvorrichtung können dabei der mechanischen Fest-Flüssig-Trennung rückgeführt werden. Dadurch kann eine Anhebung der Filterkuchen-Temperatur erzielt werden, was zunächst einen positiven Einfluss auf das Ergebnis der mechanischen Entwässerung haben sollte. Neben einer erwarteten Energieeinsparung für die thermische Zersetzung gegenüber dem Stand der Technik gibt es das zusätzliche Potential einer verringerten ammoniakhaltigen Abluftmenge aus dem Soda Prozess insgesamt und damit einer Verringerung der Verluste des Treibhausgases Ammoniak aus dem Prozess. Weiterhin kann sich eine Verringerung des Aufwandes an Kompressionsenergie für die Rückführung von CO₂ in den Soda Prozess ergeben.The invention may, for. B. are used for the solid-liquid separation of sodium bicarbonate (bicarbonate) and mother liquor and the subsequent thermal decomposition of bicarbonate to sodium carbonate (light soda), z. In the Solvay Soda, dual or hou's process. According to one embodiment of the invention, the method according to the invention uses the circumstance that in the thermal decomposition of bicarbonate to light soda in equal parts both water vapor as a condensable gas component and CO ₂ as a non-condensable gas component are chemically released. In addition, the residual moisture is evaporated after the mechanical dehydration in the reaction to light soda. The condensable and non-condensable gas components of the thermal treatment device can be recycled to the mechanical solid-liquid separation. As a result, an increase in the filter cake temperature can be achieved, which initially should have a positive influence on the result of mechanical dewatering. In addition to an expected energy saving for the thermal decomposition over the prior art, there is the additional potential of a reduced amount of ammonia-containing exhaust air from the soda process as a whole and thus a reduction of the greenhouse gas emissions ammonia from the process. Furthermore, there may be a reduction in the cost of compression energy for the return of CO ₂ in the soda process.

Die mechanische Fest-Flüssig-Trennung kann erfindungsgemäß z. B. mit ein oder mehreren Filtrationsvorrichtungen durchgeführt werden, z. B. mit ein oder mehreren Druckfiltern. Es sind aber auch eine Vakuumfiltration oder ein Hybrid aus Vakuum- und Druckfilter denkbar. Ebenso kann eine Filtrierzentrifuge eingesetzt werden. Die Erfinder haben erkannt, dass sich bei der Bikarbonat-Abtrennung mit einer Druckfiltration mindestens ähnliche Entwässerungsgrade wie bei der Vakuumfiltration erreichen lassen. Dabei muss die Vakuumpumpe zur Absaugung der Filtrationsluft durch einen Kompressor ersetzt werden, sonst ist das Prinzip im Wesentlichen gleich. Die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung kann z. B. ein Drucktrommelfilter (z. B. Krauss-Maffei Drucktrommelfilter TDF), ein Vakuumtrommelfilter (z. B. Krauss-Maffei Vakuumtrommelfilter TSF) oder ein Vakuumscheibenfilter (z. B. Krauss-Maffei Vakuumscheibenfilter SSFE) sein. Die thermische Behandlung kann z. B. in ein oder mehreren Wirbelschichtreaktoren stattfinden, es sind aber auch Kontaktapparate wie Dampfröhrentrommeln oder ähnliches denkbar. Die Wärmezufuhr an den Feststoff in der thermischen Behandlungsvorrichtung kann z. B. indirekt erfolgen. Die Fest-Flüssig-Trennung und/oder die thermische Behandlung können jeweils einstufig oder mehrstufig ausgebildet sein.The mechanical solid-liquid separation can according to the invention z. B. be carried out with one or more filtration devices, for. B. with one or more pressure filters. But there is also a vacuum filtration or a hybrid of vacuum and pressure filters conceivable. Likewise, a filtration centrifuge can be used. The inventors have recognized that in the bicarbonate separation with a pressure filtration at least similar dewatering levels as in the vacuum filtration can be achieved. The vacuum pump must be replaced by a compressor to extract the filtration air, otherwise the principle is essentially the same. The mechanical solid-liquid separation device can, for. A pressure drum filter (eg Krauss-Maffei TDF drum pressure filter), a vacuum drum filter (eg Krauss-Maffei vacuum drum filter TSF) or a vacuum disk filter (eg Krauss-Maffei vacuum disk filter SSFE). The thermal treatment may, for. B. take place in one or more fluidized bed reactors, but there are also contact devices such as steam tube drums or the like conceivable. The supply of heat to the solid in the thermal treatment apparatus may, for. B. done indirectly. The solid-liquid separation and / or the thermal treatment can each be designed in one or more stages.

Die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung oder Filtrationsvorrichtung weist ein Filterelement (z. B. Filtertuch) auf, an dem sich der abzutrennende Feststoff abscheidet. Mit anderen Worten bildet sich auf dem Filterelement ein sog. Filterkuchen aus dem abzutrennenden Feststoff aus. Der Filterkuchen kann im weiteren Verlauf der Filtration gewaschen und entfeuchtet werden. Der gewaschene und entfeuchtete Filterkuchen (= mechanisch abgetrennter Feststoff mit Restfeuchte) wird anschließend mit einer sog. Kuchenabnahmevorrichtung (z. B. eine Schaberabnahmevorrichtung, eine Walzenabnahmevorrichtung oder eine Druckluftstoßabnahmevorrichtung) von dem Filterelement abgenommen und über den Feststoff-Austrag aus der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Abtrennvorrichtung ausgetragen. Der ausgetragene Feststoff einschl. daran anhaftender Restfeuchte wird anschließend der thermischen Behandlungsvorrichtung zugeführt.The mechanical solid-liquid separation device or filtration device has a filter element (eg filter cloth) on which the solid to be separated separates. In other words, a so-called filter cake forms on the filter element from the solid to be separated. The filter cake can be washed and dehumidified in the further course of the filtration. The washed and dehumidified filter cake (= mechanically separated solid with residual moisture) is then removed from the filter element by means of a so-called cake removal device (eg a scraper removal device, a roll take-off device or a compressed air pusher) and via the solids discharge from the mechanical solid-liquid -Abtrennvorrichtung discharged. The discharged solid incl. Residual moisture adhering thereto is then fed to the thermal treatment device.

In der thermischen Behandlungsvorrichtung wird dem Feststoff Wärme geführt, um den Feststoff thermisch zu behandeln, z. B. thermisch zu zersetzen. In der thermischen Behandlungsvorrichtung reagiert der Feststoff mittels einer chemischen Reaktion zu einem Reaktionsprodukt, optional zu einem festen Reaktionsprodukt, z. B. zu Natriumcarbonat. Ferner wird mittels der chemischen Reaktion (z. B. sog. Bikarbonat-Kalzinierung) eine erste Gaskomponente gebildet, die bei den Arbeitsbedingungen (insb. Arbeitsdruck und Arbeitstemperatur) der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung nicht kondensiert. Z. B. ist die erste Gaskomponente eine bzgl. den in der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung vorliegenden Bedingungen inerte Gaskomponente, d. h. sie reagiert nicht mit den in der Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung vorliegenden Komponenten. Z. B. kann die erste Gaskomponente CO₂ sein. Ferner wird in der thermischen Behandlungsvorrichtung eine zweite Gaskomponente gebildet, die bei den Arbeitsbedingungen der mechanischen Feststoff-Flüssigkeits-Abtrennvorrichtung ganz oder teilweise kondensiert. Die zweite Gaskomponente kann z. B. Wasserdampf sein. Der Wasserdampf kann z. B. aus der Restfeuchte des aus der Flüssig-Fest-Trennung ausgetragenen Feststoffs stammen (verdampftes Oberflächenwasser aus der mechanischen Flüssig-Fest-Trennung) und/oder Reaktionswasser sein, d. h. mittels der chemischen Reaktion gebildetes Wasser.In the thermal treatment apparatus, heat is passed to the solid to thermally treat the solid, e.g. B. thermally decompose. In the thermal treatment apparatus, the solid reacts by means of a chemical reaction to form a reaction product, optionally a solid reaction product, e.g. B. to sodium carbonate. Furthermore, by means of the chemical reaction (eg so-called bicarbonate calcination), a first gas component is formed which does not condense at the working conditions (in particular working pressure and working temperature) of the mechanical solid-liquid separation device. For example, the first gas component is an inert gas component with respect to the conditions present in the mechanical solid-liquid separation device, ie it does not react with the components present in the solid-liquid separation device. For example, the first gas component may be CO ₂ . Further, in the thermal treatment apparatus, a second gas component is formed, which condenses completely or partially under the working conditions of the mechanical solid-liquid separation apparatus. The second gas component may, for. B. be water vapor. The water vapor can z. B. from the residual moisture of discharged from the liquid-solid separation solid come (evaporated surface water from the mechanical liquid-solid separation) and / or water of reaction, ie formed by the chemical reaction water.

Erfindungsgemäß wird zumindest die erste Gaskomponente von der thermischen Behandlungsvorrichtung zu der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung zumindest teilweise rückgeführt und in diese als solche derart eingespeist, dass sie mit dem am Filterelement anhaftenden Feststoff in Kontakt gelangt und diesen durchströmt. Mit anderen Worten kann z. B. zumindest die erste Gaskomponente zumindest teilweise durch die Feststoff-Flüssigkeit-Abtrennvorrichtung geschleift werden, wo sie mit dem Filterkuchen in Kontakt gelangt und diesen durchströmt. D. h., die rückgeführte erste Gaskomponente wird durch den Filterkuchen gesaugt oder gepresst/gedrückt, so dass sie den Filterkuchen durchströmt, wodurch die erste Gaskomponente zu einer Unterstützung der Filtration beitragen kann (optional auch zu einem Erwärmen des Filterkuchens). Anschließend strömt die erste Gaskomponente aus der mechanischen Trennungsvorrichtung aus und kann z. B. einer weiteren Vorrichtung bzw. einem weiteren Reaktor zugeführt werden. Gemäß einer als Beispiel dienenden Ausführungsform der Erfindung kann die rückgeführte erste Gaskomponente gegenüber den in der Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung vorliegenden Arbeitsbedingungen vergleichsweise warm sein, d. h. ganz oder teilweise mit gegenüber den in der Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung vorliegenden Arbeitsbedingungen erhöhter Temperatur in die Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung eingespeist werden. Es ist aber auch denkbar, die erste Gaskomponente (z. B. einen Teilstrom davon) mit einer Temperatur, welche niedriger ist als die in der Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung vorliegende Temperatur, in die Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung einzuspeisen.According to the invention, at least the first gas component is at least partially returned from the thermal treatment device to the mechanical solid-liquid separation device and fed into it as such that it comes into contact with and flows through the solid adhering to the filter element. In other words, z. B. at least the first gas component are at least partially looped through the solid-liquid separation device, where it comes into contact with the filter cake and flows through it. That is, the recirculated first gas component is sucked through the filter cake or pressed / pressed so that it flows through the filter cake, whereby the first gas component can contribute to a support of the filtration (optionally also to a heating of the filter cake). Subsequently, the first gas component flows out of the mechanical separation device and can, for. B. a further device or a further reactor. According to an exemplary embodiment of the invention, the recirculated first gas component can be comparatively warm with respect to the working conditions present in the solid-liquid separation device, ie completely or partially with elevated temperature compared to the elevated temperature operating conditions in the solid-liquid separation device. Liquid separator are fed. However, it is also conceivable to feed the first gas component (for example a partial flow thereof) at a temperature which is lower than the temperature present in the solid-liquid separation device into the solid-liquid separation device.

Z. B. kann bei der eingangs beschriebenen Fest-Flüssig-Trennung von Bikarbonat und Mutterlauge der zur Filtration im Stand der Technik eingesetzte Luftstrom durch die rückgeführte erste Gaskomponente/CO₂ (und ggf. die rückgeführte zweite Gaskomponente/H₂O) teilweise oder vollständig substituiert werden. Insb. wenn die erste Gaskomponente anschließend in einen Reaktor rückgeführt wird, wo sie zur Herstellung des Feststoffes verwendet wird (CO₂-Kreislauf bei der Herstellung von Soda), kann somit die ammoniakhaltige Abluftmenge ggü. dem Stand der Technik reduziert werden. Es ist also möglich, in Folge der zumindest teilweisen Rückführung von zumindest der ersten Gaskomponente die Emissionen des mechanischen Entfeuchtungsvorgangs zu reduzieren, insb. wenn die nicht kondensierbare Komponente(n) in den Prozess zur Herstellung des Feststoffs zumindest teilweise rückgeführt wird.For example, in the case of the solid-liquid separation of bicarbonate and mother liquor described at the outset, the air stream used for filtration in the prior art can be partially or completely substituted by the recirculated first gas component / CO ₂ (and possibly the recirculated second gas component / H ₂ O) , Esp. If the first gas component is subsequently recycled to a reactor where it is used to produce the solid (CO ₂ cycle in the production of soda), thus the ammonia-containing exhaust air amount compared. be reduced in the prior art. It is thus possible, as a result of the at least partial recycling of at least the first gas component, to reduce the emissions of the mechanical dehumidification process, especially if the non-condensable component (s) is at least partially recycled to the process for producing the solid.

Die erste Gaskomponente kann allein bzw. in angereicherter Form und/oder als Gasgemisch zusammen mit der zweiten Gaskomponente (und evtl. weiteren Gaskomponenten) zu der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung rückgeführt und in diese eingespeist werden.The first gas component alone or in enriched form and / or as a gas mixture can be recycled together with the second gas component (and possibly further gas components) to the mechanical solid-liquid separation device and fed into this.

Gemäß einem Aspekt der Erfindung kann für eine Rückführung der ersten Gaskomponente in angereicherter Form aus der thermischen Behandlungsvorrichtung ein Gasgemisch enthaltend die erste Gaskomponente und die zweite Gaskomponente entnommen werden, wobei in zumindest einem Teilstrom des entnommenen Gasgemischs die erste Gaskomponente angereichert wird, und wobei der mit der ersten Gaskomponente angereicherte Gasstrom in die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Abtrennvorrichtung rückgeführt und in diese (als solcher) eingespeist wird, derart, dass die erste Gaskomponente mit dem am Filterelement anhaftenden Feststoff in Kontakt gelangt und diesen durchströmt. Die Anreicherung kann z. B. mittels Kühlung (insb. eine indirekte Kühlung, z. B. mittels eines Kondensators) des entnommenen Gasgemisches oder des Teilstroms davon erfolgen, so dass die zweite Gaskomponente zumindest teilweise oder überwiegend oder vollständig auskondensiert. Es kann somit ein vergleichsweise trockener Gasstrom rückgeführt werden, der bzgl. den Arbeitsbedingungen in der Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung noch immer vergleichsweise heiß sein kann. Ein derart rückgeführter Gasstrom kann ausschließlich oder überwiegend die erste Gaskomponente enthalten. Der rückgeführte Gasstrom mit angereicherter erster Gaskomponente kann z. B. ungezielt bzw. nicht-selektiv in den Gasraum oberhalb der Suspension/Mutterlauge eingespeist werden, zusätzlich oder alternativ z. B. in die Suspension. Zusätzlich oder alternativ ist es möglich, den rückgeführten Gasstrom mit angereicherter erster Gaskomponente selektiv/gezielt lokal begrenzt an ein oder mehreren vorbestimmten Stellen auf den Filterkuchen aufzubringen, z. B. für ein Nachfiltrieren der anfiltrierten Feststoffschicht nach dem Auftauchen aus der Suspension und/oder ein Entfeuchten/Trocknen nach dem Waschen des Filterkuchens. Hierzu können ein oder mehrere Hauben verwendet werden, mit denen der Gasstrom gezielt auf den Filterkuchen aufbringbar ist. Es ist möglich/denkbar, das von der thermischen Behandlungsvorrichtung entnommene und zu der mechanischen Fest-Flüssig-Trennung rückgeführte Gasgemisch entweder vollständig oder teilweise (lediglich einen Teilstrom des entnommenen und rückgeführten Gasgemischs) zu kühlen, um die Bedingungen für eine zuverlässige Funktion der mechanischen Fest-Flüssig-Trennung je nach Bedarf optimal einzustellen.According to one aspect of the invention, for recirculation of the first gas component in enriched form from the thermal treatment device, a gas mixture containing the first gas component and the second gas component are removed, wherein in at least a partial stream of the withdrawn gas mixture, the first gas component is enriched, and wherein the the gas stream enriched in the first gas component is fed back into and fed into the mechanical solid-liquid separation device in such a way that the first gas component comes into contact with and flows through the solid adhering to the filter element. The enrichment can z. B. by means of cooling (esp., An indirect cooling, eg., By means of a capacitor) of the withdrawn gas mixture or the partial flow thereof, so that the second gas component at least partially or predominantly or completely condensed out. Thus, a comparatively dry gas stream can be recycled, which can still be comparatively hot with respect to the working conditions in the solid-liquid separation device. Such a recirculated gas stream may contain exclusively or predominantly the first gas component. The recycled gas stream with enriched first gas component may, for. B. untargeted or non-selectively fed into the gas space above the suspension / mother liquor, in addition or alternatively z. B. in the suspension. Additionally or alternatively, it is possible to apply the recirculated gas stream with enriched first gas component selectively / targeted locally limited to one or more predetermined locations on the filter cake, z. B. for a subsequent filtration of the anfiltrierten solid layer after emergence from the suspension and / or dehumidifying / drying after washing the filter cake. For this purpose, one or more hoods can be used, with which the gas stream is specifically applied to the filter cake. It is possible / conceivable to cool the gas mixture withdrawn from the thermal treatment apparatus and returned to the mechanical solid-liquid separation either completely or partially (only a partial stream of the withdrawn and recycled gas mixture) in order to establish the conditions for reliable operation of the mechanical solid -Liquid separation to optimally adjust as needed.

Gemäß einem alternativen oder zusätzlichen Aspekt der Erfindung kann – zusätzlich oder alternativ zu der Rückführung eines mit der ersten Komponente angereicherten Gasstroms – aus der thermischen Behandlungsvorrichtung ein Gasgemisch enthaltend die erste Gaskomponente und die zweite Gaskomponente entnommen und zumindest ein Teilstrom des entnommenen Gasgemischs von der thermischen Behandlungsvorrichtung zu der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung rückgeführt und in diese (als solcher) derart eingespeist werden, dass die erste Gaskomponente des Gasgemischs bzw. des Teilstroms davon mit dem am Filterelement anhaftenden Feststoff in Kontakt gelangt und diesen durchströmt und die zweite Gaskomponente des Gasgemischs bzw. des Teilstroms davon zumindest teilweise an dem am Filterelement anhaftenden Feststoff kondensiert und ein zweites-Gaskomponente-Kondensat gebildet wird, welches den Feststoff zumindest teilweise durchströmt (ein Teil des Kondensats kann in Form von Restfeuchte in dem Filterkuchen verbleiben). D. h., es kann sowohl zumindest ein Teil von der ersten Gaskomponente als auch zumindest ein Teil der zweiten Gaskomponente in Form eines Gasgemischs von der thermischen Behandlungsvorrichtung zu der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung rückgeführt und in diese als solches eingespeist werden. Die zumindest teilweise auf dem Filterkuchen kondensierende zweite Gaskomponente heizt durch das Freisetzen von Kondensationswärme den Filterkuchen auf, wodurch die Temperatur des Feststoffs am Eintrag in die thermische Behandlungsvorrichtung erhöht und somit der Energiebedarf für die thermische Behandlung reduziert werden kann. Ferner kann das Kondensat der zweiten Gaskomponente als Waschflüssigkeit verwendet werden. Die herkömmlichen Waschdüsen können zumindest teilweise eingespart werden. In dem eingangs erwähnten Solvay-Soda-Prozess kann unter Umständen auch die benötigte Energie für die Rückführung des CO₂ in die Carbonisierung/CO₂-Absorption reduziert werden, z. B. da das rückgeführte Wasser bereits in der Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung von dem CO₂ abgetrennt werden kann (über die Waschflüssigkeit-Abführung). Das (unbehandelte) Gemisch aus erster Gaskomponente und zweiter Gaskomponente kann z. B. lokal begrenzt (z. B. mittels Dampfhaube) auf den Filterkuchen aufgebracht werden („sektionale Trennung”). Zusätzlich oder alternativ kann das Gemisch z. B. ungezielt in den Gasraum eingebracht werden bzw. der Gasraum mit dem Gemisch geflutet werden. Der scheinbare Nachteil einer Feuchtezunahme durch Kondensation der zweiten Gaskomponente auf dem Filterkuchen wird durch die obigen Effekte sowie durch die nicht kondensierbare erste Gaskomponente, welche den feuchten Filterkuchen durchströmt, mehr als ausgeglichen. Ferner kann das Kondensat, wie oben beschrieben, als Waschflüssigkeit verwendet werden.According to an alternative or additional aspect of the invention, in addition to or as an alternative to recycling a gas stream enriched with the first component, a gas mixture containing the first gas component and the second gas component can be taken from the thermal treatment device and at least a partial stream of the withdrawn gas mixture from the thermal treatment device be returned to the mechanical solid-liquid separation device and (in such a) fed so that the first gas component of the gas mixture or the partial flow thereof with the adhesive adhering to the solid element in contact and flows through this and the second gas component of the gas mixture or of the partial flow thereof is at least partially condensed on the solid adhering to the filter element and a second gas component condensate is formed, which flows through the solid at least partially (a part of the Condensate may remain in the filter cake in the form of residual moisture). That is, both at least a portion of the first gas component and at least a portion of the second gas component may be recycled in the form of a gas mixture from the thermal treatment apparatus to the mechanical solid-liquid separation apparatus and fed thereto as such. The at least partially condensing on the filter cake second gas component heats up by the release of heat of condensation to the filter cake, whereby the temperature of the solid at the entry into the thermal treatment device increases and thus the energy requirement for the thermal treatment can be reduced. Further, the condensate of the second gas component may be used as a washing liquid. The conventional washing nozzles can be at least partially saved. In the Solvay soda process mentioned at the outset, under certain circumstances, the energy required for the return of the CO ₂ in the carbonation / CO ₂ absorption can be reduced, for. B. as the recirculated water can be separated in the solid-liquid separation device of the CO ₂ (on the washing liquid discharge). The (untreated) mixture of first gas component and second gas component may, for. B. locally limited (eg., By means of steam hood) are applied to the filter cake ("sectional separation"). Additionally or alternatively, the mixture may, for. B. are introduced untargeted into the gas space or the gas space are flooded with the mixture. The apparent disadvantage of moisture increase due to condensation of the second gas component on the filter cake is more than compensated for by the above effects as well as by the non-condensable first gas component which flows through the wet filter cake. Further, the condensate can be used as the washing liquid as described above.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung kann aus der thermischen Behandlungsvorrichtung ein Gasgemisch enthaltend die erste Gaskomponente und die zweite Gaskomponente entnommen und zumindest ein erster Teilstrom sowie ein zweiter Teilstrom erzeugt werden, welche jeweils einen Teil des entnommenen Gasgemischs enthalten, wobei die erste Gaskomponente in dem ersten Teilstrom angereichert wird, optional mittels Kühlung des ersten Teilstroms vor dessen Eintritt in die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung, und wobei sowohl der erste Teilstrom als auch der (unbehandelte) zweite Teilstrom in die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung rückgeführt und getrennt voneinander derart in diese (als solche) eingespeist werden, dass mit dem ersten Teilstrom die erste Gaskomponente in angereicherter Form in die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung eingebracht wird, wo sie mit dem am Filterelement anhaftenden Feststoff in Kontakt gelangt und diesen durchströmt, und dass mit dem zweiten Teilstrom ein Teil des aus der thermischen Behandlungsvorrichtung entnommenen Gasgemischs in die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung eingebracht wird, wo die erste Gaskomponente des zweiten Teilstroms mit dem am Filterelement anhaftenden Feststoff in Kontakt gelangt und diesen durchströmt und die zweite Gaskomponente des zweiten Teilstroms zumindest teilweise an dem am Filterelement anhaftenden Feststoff kondensiert und ein zweites-Gaskomponente-Kondensat gebildet wird, welches den Feststoff zumindest teilweise durchströmt. Der jeweilige Strom kann lokal begrenzt direkt auf den Kuchen und/oder (ungezielt/nicht-selektiv) in den Gasraum auf/eingebracht werden.According to a further aspect of the invention, a gas mixture containing the first gas component and the second gas component can be taken from the thermal treatment device and at least one first partial flow and a second partial flow generated, each containing a portion of the withdrawn gas mixture, wherein the first gas component in the first Partial stream is enriched, optionally by cooling the first partial flow before it enters the mechanical solid-liquid separation device, and wherein both the first partial flow and the (untreated) second partial flow recycled into the mechanical solid-liquid separation device and separated from each other in such these are fed (as such) that with the first partial flow, the first gas component in enriched form is introduced into the mechanical solid-liquid separation device, where it comes into contact with the solid adhering to the filter element and this pierces romt, and that with the second partial stream, a portion of the removed from the thermal treatment device gas mixture is introduced into the mechanical solid-liquid separator, where the first gas component of the second partial flow with the adhesive adhering to the solid element in contact and flows through the second Gas component of the second partial flow is at least partially condensed on the adhering to the filter element solid and a second gas component condensate is formed, which flows through the solid at least partially. The respective stream can locally localized directly on the cake and / or (untargeted / non-selective) in the gas space / are introduced.

Generell kann das Gasgemisch enthaltend die erste Gaskomponente und die zweite Gaskomponente z. B. an einer einzigen oder alternativ an mehreren Stellen (z. B. Stutzen) aus der thermischen Behandlungsvorrichtung entnommen werden. In ersterem Fall kann der entnommene Gasstrom zur Erzeugung der Teilströme anschließend aufgeteilt bzw. verzweigt werden. Im letzteren Fall werden die Teilströme bereits bei der Entnahme des Gasgemischs erzeugt.In general, the gas mixture containing the first gas component and the second gas component z. B. at a single or alternatively at several points (eg., Neck) are removed from the thermal treatment device. In the former case, the withdrawn gas stream for generating the partial streams can then be divided or branched. In the latter case, the partial streams are already generated during the removal of the gas mixture.

Das aus der thermischen Behandlungsvorrichtung entnommene Gasgemisch kann z. B. überwiegend die erste Gaskomponente und die zweite Gaskomponente enthalten. Die erste Gaskomponente und die zweite Gaskomponente können dabei z. B. im Wesentlichen zu annähernd gleichen molaren Teilen vorliegen. Der molare Anteil der zweiten Gaskomponente kann aufgrund von verdampfter Restfeuchte aber auch größer sein als der der ersten Gaskomponente.The removed from the thermal treatment apparatus gas mixture may, for. B. mainly contain the first gas component and the second gas component. The first gas component and the second gas component can be z. B. substantially to substantially the same molar parts. The molar fraction of the second gas component may also be greater than that of the first gas component due to vaporized residual moisture.

Zusätzlich oder alternativ kann gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung aus der thermischen Behandlungsvorrichtung ein Gasgemisch enthaltend die erste Gaskomponente und die zweite Gaskomponente entnommen werden, wobei ein (dritter/weiterer) Teilstrom dieses Gasgemischs zurück in die thermische Behandlungsvorrichtung geführt wird und/oder wobei ein (vierter/noch weiterer) Teilstrom dieses Gasgemischs an der Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung vorbei (d. h. unter Umgehung derselben) geführt wird, um die erste Gaskomponente in einen Reaktor zur Herstellung des Feststoffes unter Verwendung der ersten Gaskomponente als Edukt rückzuführen und in diesen einzuspeisen. Der Reaktor kann z. B. ein Carbonisierungs-Reaktor bzw. ein Reaktor für den Eintrag von CO₂ in eine Flüssigkeit sein, z. B. ein Reaktor wie er bei der Herstellung/Ausfällung von Bikarbonat aus Mutterlauge verwendet wird. Die Rückführung des (dritten/weiteren) Gasgemisch-Teilstroms in die thermische Behandlungsvorrichtung selbst kann z. B. mit Hilfe von Gebläsen erfolgen und z. B. dazu dienen, den Wärme- und Stoffübergang in der thermischen Behandlungsvorrichtung zu verbessern. Alternativ oder zusätzlich zu dem in die thermische Behandlungsvorrichtung rückgeführten Gasgemisch-Teilstrom kann ein zusätzlicher Gasstrom (z. B. Schleppgasstrom) in die thermische Behandlungsvorrichtung eingetragen werden.Additionally or alternatively, according to a further embodiment of the invention, a gas mixture containing the first gas component and the second gas component can be taken from the thermal treatment apparatus, wherein a (third / further) substream of this gas mixture is fed back into the thermal treatment apparatus and / or wherein fourth / further) partial flow of this gas mixture past the solid-liquid separation device (ie, bypassing the same) is passed to the first gas component in a reactor for producing the solid using the first gas component as reactant and feed into this. The reactor may, for. B. a carbonation reactor or a reactor for the entry of CO ₂ in a liquid, z. As a reactor as it is used in the production / precipitation of bicarbonate from mother liquor. The return of the (third / further) gas mixture partial stream in the thermal treatment device itself can, for. B. with the help of fans and z. B. serve, the Heat and mass transfer in the thermal treatment device to improve. As an alternative or in addition to the gas mixture partial stream recirculated into the thermal treatment device, an additional gas stream (for example, drag gas stream) can be introduced into the thermal treatment device.

Zusätzlich oder alternativ kann gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung Feststoff bzw. Feststoff-Reaktionsprodukt, welche aus der thermischen Behandlungsvorrichtung ausgetragen werden, in die thermische Behandlungsvorrichtung rückgeführt werden. Dabei kann der rückgeführte Feststoff bzw. das rückgeführte Feststoff-Reaktionsprodukt z. B. mit dem Feststoff (einschl. anhaftender Restfeuchte) aus der mechanischen Fest-Flüssig-Trennung vermischt werden, bevor die Mischung der thermischen Behandlungsvorrichtung zugeführt wird. Der rückgeführte Feststoff bzw. das rückgeführte Feststoff-Reaktionsprodukt kann mittels der festen Phase und/oder mittels des gasförmigen Phase ausgetragen werden, wobei der Feststoff bzw. das Feststoff-Reaktionsprodukt im letzteren Fall über eine Staubabscheidung rückgeführt wird.Additionally or alternatively, according to a further embodiment of the invention, solid or solid reaction product which are discharged from the thermal treatment device can be recycled to the thermal treatment device. In this case, the recycled solid or the recycled solid reaction product z. B. are mixed with the solid (including adherent residual moisture) from the mechanical solid-liquid separation before the mixture is fed to the thermal treatment apparatus. The recirculated solid or the recycled solid reaction product can be discharged by means of the solid phase and / or by means of the gaseous phase, wherein the solid or the solid reaction product is recycled in the latter case via a dust deposit.

Alternativ oder zusätzlich kann gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung zumindest ein Teil der rückgeführten ersten Gaskomponente und/oder des (Teil-)Stroms mit angereicherter erster Gaskomponente und/oder des (Teil-)Stroms enthaltend das (unbehandelte) Gasgemisch aus erster und zweiter Gaskomponente lokal begrenzt unmittelbar auf den am Filterelement anhaftenden Feststoff aufgebracht werden. Dies kann unter Verwendung von entsprechenden Hauben erfolgen, welche in der mechanischen Trennvorrichtung vorgesehen sind und den jeweiligen Strom unmittelbar auf einen vorbestimmten Bereich des Filterkuchens richten.Alternatively or additionally, according to a further aspect of the invention, at least a portion of the recirculated first gas component and / or the (partial) stream with enriched first gas component and / or the (partial) stream containing the (untreated) gas mixture of first and second gas component locally applied directly to the adhering to the filter element solid. This can be done using corresponding hoods provided in the mechanical separator which direct the respective stream directly to a predetermined area of the filter cake.

Alternativ oder zusätzlich kann gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung sowohl der erste Teilstrom mit angereicherter erster Gaskomponente als auch der zweite Teilstrom enthaltend das (unbehandelte) Gasgemisch aus erster und zweiter Gaskomponente zumindest teilweise lokal begrenzt unmittelbar auf den am Filterelement anhaftenden Feststoff aufgebracht werden, wobei optional der erste Teilstrom vor der Aufbringung des zweiten Teilstroms aufgebracht wird (z. B. in Umdrehungsrichtung der Trommel oder Scheibe des Filters).Alternatively or additionally, according to a further aspect of the invention, both the first partial flow with enriched first gas component and the second partial flow containing the (untreated) gas mixture of first and second gas components are at least partially locally limited directly applied to the solid adhering to the filter element, optionally the first partial flow is applied before the application of the second partial flow (eg in the direction of rotation of the drum or disc of the filter).

Wie bereits erläutert, ist es alternativ oder zusätzlich möglich, einen oder mehrere der obigen Ströme mit Abstand zu dem Filterkuchen ungezielt in den Gasraum der Filtrationsvorrichtung (beim Trommel- oder Scheibenfilter oberhalb der Suspension) einzuspeisen.As already explained, it is alternatively or additionally possible to feed one or more of the above streams at a distance from the filter cake untargeted into the gas space of the filtration device (in the case of the drum or disk filter above the suspension).

In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung von der in dieselbe rückgeführten ersten Gaskomponente durchströmt werden, wobei die aus der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung austretende rückgeführte erste Gaskomponente anschließend in einen Reaktor zur Herstellung des Feststoffes unter Verwendung der ersten Gaskomponente als Edukt rückgeführt und in diesen eingespeist wird. Mit anderen Worten wird die erste Gaskomponenten durch die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung hindurch geschleift, um anschließend dem Reaktor zurückgeführt zu werden.In the method according to the invention, the mechanical solid-liquid separation device can be flowed through by the recirculated in the first first gas component, wherein the recirculated from the mechanical solid-liquid separator recirculated first gas component then into a reactor for producing the solid using the first gas component as Feedstock is recycled and fed into this. In other words, the first gas component is looped through the mechanical solid-liquid separation device to be subsequently returned to the reactor.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die chemische Reaktion eine thermische Zersetzung sein, bei der der Feststoff unter Abspaltung von mindestens der ersten Gaskomponente, optional unter Abspaltung von sowohl der ersten Gaskomponente als auch der zweiten Gaskomponente, zu dem Reaktionsprodukt zersetzt wird. Alternativ oder zusätzlich kann in dem erfindungsgemäßen Verfahren in der thermischen Behandlungsvorrichtung eine Restfeuchte des aus der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung ausgetragenen Feststoffes unter Ausbildung der zweiten Gaskomponente zumindest überwiegend verdampft werden.In the process of the invention, the chemical reaction may be a thermal decomposition in which the solid is decomposed to the reaction product with elimination of at least the first gas component, optionally with elimination of both the first gas component and the second gas component. Alternatively or additionally, in the method according to the invention in the thermal treatment device, a residual moisture content of the solids discharged from the mechanical solid-liquid separation device can be at least predominantly evaporated to form the second gas component.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann:
der Feststoff Natriumhydrogencarbonat sein und/oder
das Feststoff-Flüssigkeit-Gemisch eine Suspension enthaltend Mutterlauge und Natriumhydrogencarbonat sein/aufweisen und/oder
das Reaktionsprodukt Natriumcarbonat sein und/oder
die erste Gaskomponente CO₂ sein und/oder
die zweite Gaskomponente Wasserdampf sein, optional sowohl verdampftes Oberflächenwasser als auch Reaktionswasser, und/oder
in der Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung Natriumhydrogencarbonat als Feststoff von einer Mutterlauge, welche gelöstes Ammoniumchlorid enthält, abgetrennt werden und/oder
in der thermischen Behandlungsvorrichtung Natriumhydrogencarbonat zu Natriumcarbonat als Reaktionsprodukt thermisch zersetzt werden unter Abspaltung von CO₂ als erste Gaskomponente und Wasserdampf als zweite Gaskomponente und/oder
das Verfahren zur mechanischen Abtrennung des Feststoffes von dem Feststoff-Flüssigkeit-Gemisch und das Verfahren zur thermischen Behandlung des von der mechanischen Abtrennung erhaltenen Feststoffs Bestandteil des Solvay-Prozesses oder des Dual-Prozesses oder des Hou's-Prozesses sein.In the method according to the invention:
the solid may be sodium bicarbonate and / or
the solid-liquid mixture is / have a suspension containing mother liquor and sodium bicarbonate and / or
the reaction product be sodium carbonate and / or
be the first gas component CO ₂ and / or
the second gas component may be water vapor, optionally both vaporized surface water and reaction water, and / or
in the solid-liquid separation apparatus, sodium hydrogencarbonate is separated as a solid from a mother liquor containing dissolved ammonium chloride, and / or
In the thermal treatment device sodium bicarbonate to sodium carbonate as the reaction product are thermally decomposed with elimination of CO ₂ as the first gas component and water vapor as a second gas component and / or
the method of mechanically separating the solid from the solid-liquid mixture and the method of thermally treating the solid obtained from the mechanical separation are part of the Solvay process or the dual process or the Hou's process.

Die Erfindung beschreibt ferner eine Anlage zur Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens, aufweisend:
einen Reaktor zur Herstellung eines Feststoffes, der derart ausgebildet ist, dass durch Einleiten einer ersten Gaskomponente in eine in dem Reaktor aufgenommenen Flüssigkeit ein Feststoff-Flüssigkeit-Gemisch enthaltend den Feststoff herstellbar ist,
eine dem Reaktor nachgeschaltete und mit diesem in Fluidverbindung stehende mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung zur mechanischen Abtrennung des Feststoffes von dem Feststoff-Flüssigkeit-Gemisch, mit einem Filterelement zum Abscheiden des abzutrennenden Feststoffs und einem Feststoff-Austrag zum Austragen des mechanisch abgetrennten Feststoffs aus der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung,
eine der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung nachgeschaltete und mit dieser in Verbindung stehende thermische Behandlungsvorrichtung zum thermischen Behandeln des von der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung erhaltenen Feststoffs, wobei die thermische Behandlungsvorrichtung derart ausgebildet ist, dass Wärme an den Feststoff zuführbar ist zur thermischen Behandlung des Feststoffes durch die thermische Behandlungsvorrichtung, um dadurch den Feststoff mittels einer chemischen Reaktion zu einem Reaktionsprodukt umzuwandeln und mittels der chemischen Reaktion die erste Gaskomponente zu bilden, welche bei den Arbeitsbedingungen der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung nicht kondensiert, und um eine zweite Gaskomponente zu bilden, welche bei den Arbeitsbedingungen der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung vollständig oder teilweise kondensiert, und
eine Rückführeinrchtung, welche ausgebildet ist, um die erste Gaskomponente von der thermischen Behandlungsvorrichtung zu dem Reaktor zurückzuführen,
wobei die Rückführeinrichtung eine erste Rückführungsvorrichtung aufweist, die ausgebildet ist, um die erste Gaskomponente zumindest teilweise unter Umgehung der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung von der thermischen Behandlungsvorrichtung zu dem Reaktor zurückzuführen,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Rückführeinrichtung ferner eine zweite Rückführungsvorrichtung aufweist, die ausgebildet ist, um einen Teil der ersten Gaskomponente von der thermischen Behandlungsvorrichtung durch die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung hindurch zu dem Reaktor zurückzuführen, so dass der Teil der ersten Gaskomponente zunächst von der thermischen Behandlungsvorrichtung zu der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung rückführbar und in letztere als solche derart einspeisbar ist, dass sie mit dem am Filterelement anhaftenden Feststoff in Kontakt gelangt und diesen durchströmt, bevor dieser Teil der ersten Gaskomponente in den Reaktor zur Herstellung des Feststoffes eingespeist wird.The invention further describes a plant for carrying out the method described above, comprising:
a reactor for producing a solid, which is designed such that by introducing a first gas component into a liquid received in the reactor, a solid-liquid mixture containing the solid can be produced,
a downstream of the reactor and in fluid communication with this mechanical solid-liquid separation device for mechanical separation of the solid from the solid-liquid mixture, with a filter element for separating the separated solid and a solid discharge for discharging the mechanically separated solid from the mechanical solid-liquid separation device,
a thermal treatment device connected downstream of and connected to the solid-liquid mechanical separation device for thermally treating the solid obtained from the mechanical solid-liquid separation device, wherein the thermal treatment device is designed so that heat can be supplied to the solid for thermal treatment of the solid through the thermal processing apparatus to thereby convert the solid to a reaction product by means of a chemical reaction and to form, by the chemical reaction, the first gas component which does not condense under the operating conditions of the solid-liquid mechanical separation apparatus and to a second gas component which completely or partially condenses under the working conditions of the mechanical solid-liquid separator, and
a recirculation device configured to recirculate the first gas component from the thermal processor to the reactor,
the recirculation device having a first recirculation device configured to recirculate the first gas component at least partially bypassing the mechanical solid-liquid separation device from the thermal treatment device to the reactor,
characterized in that
the recirculation device further comprises a second recirculation device configured to recirculate a portion of the first gas component from the thermal treatment device through the mechanical solid-liquid separation device to the reactor such that the portion of the first gas component first moves from the thermal treatment device to the first recycle device mechanical solid-liquid separation device is traceable and fed into the latter as such that it comes into contact with the solid adhering to the filter element and flows through it, before this part of the first gas component is fed into the reactor for producing the solid.

Gemäß einer Ausführungsform kann die zweite Rückführungsvorrichtung ausgebildet sein, um zumindest einen Teilstrom eines aus der thermischen Behandlungsvorrichtung entnommenen Gasgemischs enthaltend die erste Gaskomponente und die zweite Gaskomponente zu der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung rückzuführen und in diese (als solchen) derart einzuspeisen, dass die erste Gaskomponente des Gasgemischs bzw. des Teilstroms davon mit dem am Filterelement anhaftenden Feststoff in Kontakt gelangt und diesen durchströmt und die zweite Gaskomponente des Gasgemischs bzw. des Teilstroms davon zumindest teilweise an dem am Filterelement anhaftenden Feststoff kondensiert und ein zweites-Gaskomponente-Kondensat gebildet wird, welches den Feststoff zumindest teilweise durchströmt.According to one embodiment, the second recirculation device may be configured to recirculate at least a partial flow of a gas mixture taken from the thermal treatment device containing the first gas component and the second gas component to the mechanical solid-liquid separation device and feed into it such that the first gas component of the gas mixture or the partial flow thereof comes into contact with the solid adhering to the filter element and flows through the latter and the second gas component of the gas mixture or the partial flow thereof at least partially condensed on the adhering to the filter element solid and a second gas component condensate is formed , which at least partially flows through the solid.

Zusätzlich oder alternativ kann die zweite Rückführungsvorrichtung einen Kondensator aufweisen und ausgebildet sein, um in zumindest einem Teilstrom eines aus der thermischen Behandlungsvorrichtung entnommenen Gasgemischs enthaltend die erste Gaskomponente und die zweite Gaskomponente unter Verwendung des Kondensators die erste Gaskomponente anzureichern und um den mit der ersten Gaskomponente angereicherten Gasstrom in die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung rückzuführen und in diese (als solchen) einzuspeisen, so dass die erste Gaskomponente mit dem am Filterelement anhaftenden Feststoff in Kontakt gelangt und diesen durchströmt.Additionally or alternatively, the second recirculation device may have a condenser and be configured to enrich the first gas component and enriched with the first gas component in at least a partial flow of a gas mixture taken from the thermal treatment device containing the first gas component and the second gas component Gas flow back into the mechanical solid-liquid separator and feed into this (as such), so that the first gas component with the am Filter element adhering solid comes into contact and flows through it.

Gemäß einer Ausführungsform kann die zweite Rückführungsvorrichtung ausgebildet sein, um zumindest einen ersten Teilstrom sowie einen zweiten Teilstrom zu erzeugen, welche jeweils einen Teil eines aus der thermischen Behandlungsvorrichtung entnommenen Gasgemischs enthalten, das die erste Gaskomponente und die zweite Gaskomponente aufweist, wobei die zweite Rückführungsvorrichtung ferner einen Kondensator aufweist, der von dem ersten Teilstrom durchströmt wird und ausgebildet ist, um die erste Gaskomponente in dem ersten Teilstrom anzureichern, und wobei die zweite Rückführungsvorrichtung ferner ausgebildet ist, um sowohl den ersten Teilstrom als auch den zweiten Teilstrom in die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung rückzuführen und (als solche) getrennt voneinander derart in diese einzuspeisen, dass mit dem ersten Teilstrom die erste Gaskomponente in angereicherter Form in die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung eingebracht wird, wo sie mit dem am Filterelement anhaftenden Feststoff in Kontakt gelangt und diesen durchströmt, und dass mit dem zweiten Teilstrom ein Teil des aus der thermischen Behandlungsvorrichtung entnommenen Gasgemischs in die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung eingebracht wird, wo die erste Gaskomponente des zweiten Teilstroms mit dem am Filterelement anhaftenden Feststoff in Kontakt gelangt und diesen durchströmt und die zweite Gaskomponente des zweiten Teilstroms zumindest teilweise an dem am Filterelement anhaftenden Feststoff kondensiert und ein zweites-Gaskomponente-Kondensat gebildet wird, welches den Feststoff zumindest teilweise durchströmt.In one embodiment, the second recirculation device may be configured to generate at least a first partial flow and a second partial flow, each of which includes a portion of a gas mixture withdrawn from the thermal treatment device having the first gas component and the second gas component, the second recirculation device further a condenser through which the first partial flow passes and is designed to enrich the first gas component in the first partial flow, and wherein the second return device is further configured to introduce both the first partial flow and the second partial flow into the mechanical solid fluid Recirculate return device and (as such) separately from each other in such a way to feed that with the first partial flow, the first gas component in an enriched form in the mechanical solid-liquid separator, where it de m solid adhering to the filter element comes into contact and flows through it, and that with the second partial flow, a portion of the removed from the thermal treatment device gas mixture is introduced into the mechanical solid-liquid separator, where the first gas component of the second partial flow with the adhering to the filter element Solid comes into contact and flows through this and the second gas component of the second partial flow is at least partially condensed on the adhering to the filter element solid and a second gas component condensate is formed, which flows through the solid at least partially.

Die zweite Rückführungsvorrichtung kann z. B. ein Rohrleitungssystem sein oder aufweisen, über welches die thermische Behandlungsvorrichtung mit der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung in Fluidverbindung steht, z. B. in unmittelbarer Fluidverbindung, z. B. ohne Zwischenschaltung eines Reaktors.The second recycling device may, for. B. be a piping system or via which the thermal treatment device is in fluid communication with the mechanical solid-liquid separation device, for. B. in direct fluid communication, for. B. without the interposition of a reactor.

Zusätzlich oder alternativ kann die zweite Rückführungsvorrichtung z. B. ferner derart ausgebildet sein, dass ein oder mehrere oder alle der in die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung rückgeführten Teilströme steuerbar/regelbar sind, z. B. der Menge (z. B. Masse oder Volumen) nach.Additionally or alternatively, the second recycling device z. B. further be designed such that one or more or all of the recirculated into the mechanical solid-liquid separator part streams are controllable / regulated, z. The amount (e.g., mass or volume).

Zusätzlich oder alternativ können in der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung ein oder mehrere Hauben (Gasgemisch-Haube(n) und/oder CO₂ bzw. erste-Gaskomponente-Haube(n)) vorgesehen sein, mit denen zumindest ein Teil der rückgeführten ersten Gaskomponente und/oder des (Teil-)Stroms mit angereicherter erster Gaskomponente und/oder des (Teil-)Stroms enthaltend das Gasgemisch lokal begrenzt unmittelbar auf den am Filterelement anhaftenden Feststoff aufbringbar sind, optional benachbart zu dem Feststoff-Austrag.Additionally or alternatively, one or more hoods (gas mixture hood (s) and / or CO ₂ or first gas component hood (s)) may be provided in the mechanical solid-liquid separation device, with which at least a portion of the recycled first Gas component and / or the (partial) stream with enriched first gas component and / or the (part) stream containing the gas mixture locally limited directly applied to the adhering to the filter element solid, optionally adjacent to the solids discharge.

Sowohl für die Anlage als auch das Verfahren gilt, dass die Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung eine Filtrierzentrifuge, ein Druckfilter, ein Vakuumfilter oder ein Hybrid aus Druckfilter und Vakuumfilter sein kann, wobei der jeweilige Filter optional in der Form eines Trommelfilters oder eines Scheibenfilters oder eines Bandfilters ausgebildet sein kann, und/oder dass die thermische Behandlungsvorrichtung ein Wirbelschichtreaktor, eine Dampfröhrentrommel bzw. ein Drehrohrkalzinator oder ein Drehrohrofen sein kann.For both the system and the method, the solid-liquid separation device may be a filtration centrifuge, a pressure filter, a vacuum filter or a hybrid of pressure filter and vacuum filter, wherein the respective filter is optionally in the form of a drum filter or a disc filter or a Can be formed band filter, and / or that the thermal treatment device may be a fluidized bed reactor, a steam tube drum or a Drehrohrkalzinator or a rotary kiln.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels mit Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert. In der Zeichnung zeigen:The invention will be explained below with reference to an embodiment with reference to the drawing. In the drawing show:

1 eine schematische Darstellung einer als Beispiel dienenden Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens und 1 a schematic representation of an exemplary embodiment of the inventive method and

2 eine schematische Querschnittsansicht einer als Beispiel dienenden Ausführungsform der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung aus 1. 2 a schematic cross-sectional view of an exemplary embodiment of the mechanical solid-liquid separation device from 1 ,

In der Zeichnung sind für wesensgleiche Teile die gleichen Bezugszeichen verwendet.In the drawing, the same reference numerals are used for similar parts.

Im Folgenden wird die Erfindung beispielhaft mit Bezug auf einen Prozess zur Herstellung von Natriumcarbonat (Leicht-Soda) beschrieben, in dem Natriumhydrogencarbonat (Feststoff) zunächst aus einer sog. Mutterlauge ausgefällt (durch Einleiten von CO₂) und nach einem sich daran anschließenden mechanischen Abtrennen von der Mutterlauge (Fest-Flüssig-Trennung/Filtration) thermisch zersetzt (sog. „Bikarbonat-Kalzinierung”) wird zu Natriumcarbonat (= festes Reaktionsprodukt), Wasserdampf (= kondensierbare Gaskomponente) und CO₂ (= nicht-kondensierbare Gaskomponente). Die genannten Schritte können z. B. Bestandteil des Solvay-Prozesses oder des Dual-Prozesses oder des Hou's-Prozesses sein. Im Weiteren wird dabei auf den Solvay-Prozess Bezug genommen. Es sei jedoch angemerkt, dass die Erfindung weder auf einen der genannten Prozesse noch auf die Herstellung von Natriumcarbonat im Allgemeinen eingeschränkt ist. Vielmehr kann die Erfindung auch auf andere geeignete Prozesse angewandt werden, bei denen eine mechanische Abtrennung eines Feststoffes von einem Feststoff-Flüssigkeit-Gemisch mit einem Verfahren zur thermischen Behandlung des von der mechanischen Abtrennung erhaltenen Feststoffs kombiniert ist, wobei in der thermischen Behandlung mittels einer chemischen Reaktion, an der der Feststoff teilnimmt, ein Reaktionsprodukt zusammen mit einer ersten Gaskomponente gebildet wird, die bei den Arbeitsbedingungen der mechanischen Feststoff-Flüssigkeits-Trennvorrichtung nicht kondensiert, und wobei in der thermischen Behandlung ferner eine zweite Gaskomponente gebildet wird (durch Verdampfung von Restfeuchte aus der mechanischen Trennung und/oder durch die chemische Reaktion), die bei den Arbeitsbedingungen der mechanischen Feststoff-Flüssigkeits-Abtrennvorrichtung zumindest teilweise kondensiert.In the following, the invention is described by way of example with reference to a process for the production of sodium carbonate (light soda) in which sodium bicarbonate (solid) is first precipitated from a so-called mother liquor (by introduction of CO ₂ ) and after a subsequent mechanical separation from the mother liquor (solid-liquid separation / filtration) thermally decomposed (so-called "bicarbonate calcination") is sodium carbonate (= solid reaction product), water vapor (= condensable gas component) and CO ₂ (= non-condensable gas component). The steps mentioned can, for. B. be part of the Solvay process or the dual process or the Hou's process. In the following, reference will be made to the Solvay process. It should be noted, however, that the invention is not limited to either of these processes or to the production of sodium carbonate in general. Rather, the invention can also be applied to other suitable processes in which a mechanical separation of a solid from a solid-liquid mixture is combined with a process for the thermal treatment of the solid obtained from the mechanical separation, wherein in the thermal treatment by means of a chemical Reaction in which the solid participates, a reaction product is formed together with a first gas component which does not condense in the working conditions of the mechanical solid-liquid separation device, and wherein in the thermal treatment further comprises a second gas component is formed (by evaporation of residual moisture mechanical separation and / or by the chemical reaction) which at least partially condenses under the operating conditions of the mechanical solid-liquid separation apparatus.

Die zunächst im Solvay-Prozess stattfindenden Reaktionen können wie folgt wiedergegeben werden: NaCl + H₂O + NH₃ ⇔ NaCl + NH₄OH (1) 2NH₄OH + CO₂ ⇔ (NH₄)₂CO₃ + H₂O (2) (NH₄)₂CO₃ + CO₂ + H₂O ⇔ 2NH₄HCO₃ (3) 2NH₄HCO₃ + 2NaCl ⇔ 2NaHCO₃ ↓ 2NH₄Cl (4) The reactions initially taking place in the Solvay process can be represented as follows: NaCl + H ₂ O + NH ₃ ⇔ NaCl + NH ₄ OH (1) 2NH ₄ OH + CO ₂ ⇔ (NH ₄ ) ₂ CO ₃ + H ₂ O (2) (NH ₄ ) ₂ CO ₃ + CO ₂ + H ₂ O ⇔ ₂ NH ₄ HCO ₃ (3) 2NH ₄ HCO ₃ + 2NaCl ⇔ 2NaHCO ₃ ↓ 2NH ₄ Cl (4)

Gleichung (4) stellt die Ausfällung des Bikarbonats aus der Mutterlauge dar. Das Bikarbonat (= Feststoff) wird anschließend von der Mutterlauge (= Flüssigkeit) in einer mechanischen Fest-Flüssig-Trennung abgetrennt bzw. abfiltriert. Anschließend wird das abgetrennte Bikarbonat wie in der folgenden Reaktionsgleichung wiedergegeben kalziniert bzw. thermisch zersetzt: 2NaHCO₃ ⇔ Na₂CO₃ + H₂O_↗ + CO_2↗ (5) Equation (4) represents the precipitation of bicarbonate from the mother liquor. The bicarbonate (= solid) is then separated from the mother liquor (= liquid) in a mechanical solid-liquid separation or filtered off. Subsequently, the separated bicarbonate is as in the following Reaction equation reproduced calcined or thermally decomposed: 2NaHCO ₃ ⇔ Na ₂ CO ₃ + H ₂ O + CO _↗ _2↗ (5)

Das in der Kalzinierung anfallende CO₂ kann den Schritten/Reaktionen (2) und (3) rückgeführt werden (sog. CO₂-Kreislauf).The CO ₂ obtained in the calcination can be recycled to the steps / reactions (2) and (3) (so-called CO ₂ cycle).

Auf eine detaillierte Erläuterung dieser bekannten Schritte wird an dieser Stelle verzichtet. Eine Beschreibung der obigen Schritte/Reaktionen kann z. B. dem eingangs genannten Dokument entnommen werden.A detailed explanation of these known steps will be omitted here. A description of the above steps / reactions may e.g. B. be taken from the document mentioned above.

In 1 ist mit dem Bezugszeichen I eine mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung bezeichnet, um das in der Reaktion (4) ausgefällte Bikarbonat von der Mutterlauge abzutrennen. Demzufolge kennzeichnet das Bezugszeichen 1 das Fest-Flüssig-Gemisch bzw. die Feststoff-Suspension aus Bikarbonat und Mutterlauge, das Bezugszeichen 2 das abgetrennte Bikarbonat (einschl. Restfeuchte), das Bezugszeichen 11 das Filtrat bzw. die Mutterlauge (enthaltend u. a. Ammoniumchlorid in gelöster Form, gelöstes Bikarbonat, gelösten Ammoniak, etc.) und das Bezugszeichen 6 einen Gasstrom (enthaltend u. a. CO₂), der dem (nicht-gezeigten) Reaktor zur Ausfällung des Bikarbonats rückgeführt wird (siehe obige Gleichungen 2–4), analog dem konventionellen CO₂-Rückgewinnungs-Kreislauf des Solvay-Prozesses.In 1 is with the reference numeral I a mechanical solid-liquid separation device referred to in the reaction ( 4 ) Precipitated bicarbonate from the mother liquor to separate. Consequently, the reference character 1 the solid-liquid mixture or the solid suspension of bicarbonate and mother liquor, the reference numeral 2 the separated bicarbonate (including residual moisture), the reference numeral 11 the filtrate or the mother liquor (containing, inter alia, ammonium chloride in dissolved form, dissolved bicarbonate, dissolved ammonia, etc.) and the reference numeral 6 a gas stream (containing, inter alia, CO ₂ ) which is returned to the (not shown) reactor for the precipitation of the bicarbonate (see equations 2-4 above), analogous to the conventional CO ₂ recovery loop of the Solvay process.

Ferner ist in 1 mit dem Bezugszeichen II eine thermische Behandlungsvorrichtung bezeichnet, um das von der Mutterlauge abgetrennte Bikarbonat thermisch zu zersetzen. Insofern kennzeichnet das Bezugszeichen 3 das feste Reaktionsprodukt Natriumcarbonat bzw. Leicht-Soda, das Bezugszeichen 4 eine Rückführung von Natriumcarbonat bzw. nicht reagiertem Bikarbonat, das Bezugszeichen 5 ein aus der thermischen Behandlungsvorrichtung II entnommenes Gasgemisch, welches überwiegend CO₂ (Reaktionsgas) und Wasserdampf (verdampfte Restfeuchte und Reaktionsgas) aufweist, das Bezugszeichen 9 eine Rückführung von einem Teilstrom des Gasgemischs 5 zu der thermischen Behandlungsvorrichtung II, das Bezugszeichen 10 zusätzliche Schleppgase und das Bezugszeichen 7 eine indirekte Energiezufuhr zu der thermischen Behandlungsvorrichtung.Furthermore, in 1 with the reference number II a thermal treatment device to thermally decompose the bicarbonate separated from the mother liquor. In this respect, the reference numeral 3 the solid reaction product sodium carbonate or light soda, the reference numeral 4 a return of sodium carbonate or unreacted bicarbonate, the reference numeral 5 one from the thermal treatment device II extracted gas mixture, which predominantly CO ₂ (reaction gas) and water vapor (vaporized residual moisture and reaction gas), the reference numeral 9 a return of a partial stream of the gas mixture 5 to the thermal treatment device II , the reference number 10 additional towing gases and the reference numeral 7 an indirect supply of energy to the thermal treatment device.

Der Pfad bzw. Verlauf des mit dem Bezugszeichen 5c versehenen Teilstroms des aus der thermischen Behandlungsvorrichtung II entnommenen Gasgemischs 5 entspricht der konventionellen CO₂-Rückführung gemäß dem Stand der Technik. Siehe z. B. Seite 23 des eingangs zitierten Dokuments und die dort dargestellte CO₂-Rückführung von der „Kalzinierung” zu der „Carbonisierung”.The path or course of the reference numeral 5c provided partial flow of the thermal treatment device II removed gas mixture 5 corresponds to the conventional CO ₂ recycling according to the prior art. See, for example, B. page 23 of the cited document and the CO ₂ recycling shown there from the "calcination" to the "carbonization".

Gemäß der gezeigten Ausführungsform der Erfindung wird zumindest ein Teil des CO₂ aus der thermischen Behandlungsvorrichtung II entnommen und vor der Einspeisung/Rückführung in/zu die/der „Carbonisierung” durch die mechanische Fest-Flüssig-Trennung geschleift. Hierzu werden von dem aus der thermischen Behandlungsvorrichtung II entnommenen Gasgemischstrom 5 ein oder mehrere Teilströme abgezweigt und in die Trennvorrichtung I eingespeist. Dies ist in 1 mit den Teilströmen 5a und 5b symbolisiert. In der gezeigten Ausführungsform sind dabei beispielhaft zwei Teilströme gezeigt. Es kann jedoch auch ausreichend sein, lediglich einen der beiden Teilströme vorzusehen. Das in dem jeweiligen Teilstrom 5a, 5b enthaltene CO₂ wird in der mechanischen Trennvorrichtung I für eine Entfeuchtung des Filterkuchens verwendet und strömt anschließend wieder aus der mechanischen Trennvorrichtung I aus. Der aus der mechanischen Trennvorrichtung I austretende Gasstrom wird in 1 dem Gasstrom 6 bzw. 5c zugeführt.According to the illustrated embodiment of the invention, at least part of the CO _{2 is} removed from the thermal treatment device II removed and looped through the mechanical solid-liquid separation prior to feeding / recycling in / to the "carbonization". For this purpose, from the thermal treatment device II withdrawn mixed gas stream 5 one or more partial streams branched off and into the separator I fed. This is in 1 with the partial flows 5a and 5b symbolizes. In the embodiment shown, two partial flows are shown by way of example. However, it may also be sufficient to provide only one of the two partial flows. That in the respective partial flow 5a . 5b contained CO ₂ is in the mechanical separator I used for dehumidifying the filter cake and then flows back out of the mechanical separator I out. The one from the mechanical separator I escaping gas flow is in 1 the gas stream 6 respectively. 5c fed.

Mit dem Teilstrom 5b wird das aus der thermischen Behandlungsvorrichtung II entnommene Gasgemisch 5 unbehandelt in die mechanische Fest-Flüssig-Trennvorrichtung I eingespeist. D. h., die Zusammensetzung des eingespeisten Gasgemischs entspricht im Wesentlichen der Zusammensetzung des aus der thermischen Behandlungsvorrichtung II entnommenen Gasgemischs. Folglich wird mit dem Teilstrom 5b überwiegend heißer Wasserdampf und heißes CO₂ in die mechanische Fest-Flüssig-Trennvorrichtung I eingespeist.With the partial flow 5b this will be out of the thermal treatment device II removed gas mixture 5 untreated in the mechanical solid-liquid separation device I fed. That is, the composition of the fed gas mixture substantially corresponds to the composition of the thermal treatment device II removed gas mixture. Consequently, with the partial flow 5b predominantly hot steam and hot CO ₂ in the mechanical solid-liquid separator I fed.

Mit dem Teilstrom 5a wird ein mit CO₂ angereicherter Gasstrom in die mechanische Fest-Flüssig-Trennvorrichtung I eingespeist. Hierzu wird ein Teilstrom des aus der thermischen Behandlungsvorrichtung II entnommenen Gasgemischs 5 durch einen Kondensator hindurch geleitet, der mit einem Kühlmedium 8 gespeist wird, so dass der Wasserdampf zumindest teilweise auskondensiert. Der mit CO₂ angereicherte Teilgasstrom 5a wird an einer separaten Stelle in die mechanische Fest-Flüssig-Trennvorrichtung I eingespeist.With the partial flow 5a becomes a CO ₂ -enriched gas stream in the mechanical solid-liquid separation device I fed. For this purpose, a partial flow of the from the thermal treatment device II removed gas mixture 5 passed through a condenser, which with a cooling medium 8th is fed, so that the water vapor at least partially condensed out. The enriched with CO ₂ partial gas flow 5a is at a separate location in the mechanical solid-liquid separation device I fed.

Es wird erwartet, dass aufgrund der oben beschriebenen Rückführung von zumindest dem CO₂ und Einspeisung desselben in die mechanische Flüssig-Fest-Trennvorrichtung I eine Energieeinsparung für die thermische Zersetzung gegenüber dem Stand der Technik erzielbar ist. Ferner gibt es das zusätzliche Potential einer verringerten ammoniakhaltigen Abluftmenge aus dem Soda-Prozess insgesamt und damit einer Verringerung der Verluste des Treibhausgases Ammoniak aus dem Prozess. Dies liegt daran, dass erfindungsgemäß teilweise oder vollständig auf den Luftstrom des Stands der Technik verzichtet werden kann; siehe Seite 23 des eingangs zitierten Dokuments und die dortigen Ströme „air”, „G13”, „GO3” Weiterhin kann sich unter Umständen eine Verringerung des Aufwandes an Kompressionsenergie für die Rückführung von CO₂ in den Soda-Prozess ergeben.It is expected that due to the above-described recycling of at least the CO ₂ and feeding it into the mechanical liquid-solid separation device I an energy saving for the thermal decomposition over the prior art can be achieved. Furthermore, there is the additional potential of a reduced ammonia-containing exhaust air amount from the soda process as a whole and thus a reduction of the greenhouse gas emissions ammonia from the process. This is because, according to the invention, the air flow of the prior art can be dispensed with partially or completely; see page 23 of the document cited above and the currents "air", "G13", "GO3" Furthermore, under certain circumstances, a reduction in the cost of compression energy for the return of CO ₂ in the soda process may result.

In dem hier gezeigten beispielhaften Verfahren werden die heißen Gase aus der thermischen Zersetzungsreaktion zumindest teilweise zu der Vorrichtung I rückgeführt und dort durch den Filterkuchen des Filterelements gepresst oder gesaugt, so dass der Filterkuchen mit dem heißen CO₂ und dem heißen Wasserdampf in Kontakt gelangt, wobei der Wasserdampf als kondensierbare Gaskomponente auf dem Filterkuchen kondensiert und hierdurch infolge der Kondensationswärme den Filterkuchen aufheizt (das Kondensationswasser kann zudem als Waschwasser zum Waschen des Kuchens verwendet werden; das Kondensat bzw. Waschwasser strömt dabei zumindest teilweise bzw. überwiegend durch den Filterkuchen hindurch), und wobei das CO₂ den Filterkuchen durchströmt und hierdurch die Filtration unterstützt.In the exemplary process shown here, the hot gases from the thermal decomposition reaction at least partially become the device I recycled there and pressed or sucked through the filter cake of the filter element, so that the filter cake with the hot CO ₂ and the hot water vapor comes into contact, the water vapor condenses as a condensable gas component on the filter cake and thus heats up the filter cake due to the heat of condensation (the condensation water can also be used as wash water to wash the cake, the condensate or wash water flows at least partially or predominantly through the filter cake through), and wherein the CO ₂ flows through the filter cake and thereby supports the filtration.

Die Anhebung der Filterkuchentemperatur (insb. infolge der freiwerdenden Kondensationswärme aber auch infolge des heißen CO₂) hat erfahrungsgemäß einen positiven Einfluss auf das Ergebnis der mechanischen Fest-Flüssig-Trennung bzw. der dort stattfindenden mechanischen Entwässerung/Entfeuchtung. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Restfeuchte des aus der Vorrichtung I ausgetragenen Feststoffs hierdurch reduziert werden.The increase in the filter cake temperature (esp. Due to the released heat of condensation but also due to the hot CO ₂ ) has experience has a positive impact on the result of the mechanical solid-liquid separation or held there mechanical dehydration / dehumidification. With the method according to the invention, the residual moisture of the device I discharged solid thereby reduced.

Die Anhebung der Filterkuchentemperatur und die Reduktion der Restfeuchte ermöglichen eine Reduktion des Energiebedarfs der thermischen Behandlungsvorrichtung II. Siehe oben.The increase of the filter cake temperature and the reduction of the residual moisture allow a reduction of the energy requirement of the thermal treatment device II , See above.

Für die mechanische Fest-Flüssig-Trennvorrichtung kann eine herkömmliche Filtrationsvorrichtung verwendet werden wie sie bislang im Stand der Technik für die Abtrennung des Bikarbonats von der Mutterlauge eingesetzt wird. Im Stand der Technik werden z. B. Vakuumfilter eingesetzt, z. B. in Form von Vakuumtrommelfiltern. Tests seitens des Erfinders haben ergeben, dass sich mit einer Druckfiltration (z. B. in Form von Drucktrommelfiltern) mindestens ähnliche Entwässerungsgrade erreichen lassen. Dabei muss die Vakuumpumpe zur Absaugung der Filtrationsluft durch einen Kompressor ersetzt werden, sonst ist das Prinzip im Wesentlichen gleich. Es kann auch ein Bandfilter, ein Scheibenfilter, eine Filtrierzentrifuge oder eine andere geeignete Filtrationsvorrichtung verwendet werden.For the mechanical solid-liquid separation device, a conventional filtration device can be used as used in the prior art for the separation of the bicarbonate from the mother liquor. In the prior art z. B. vacuum filter used, for. B. in the form of vacuum drum filters. Tests by the inventor have shown that at least similar dewatering levels can be achieved with pressure filtration (eg in the form of pressure drum filters). The vacuum pump must be replaced by a compressor to extract the filtration air, otherwise the principle is essentially the same. A belt filter, disc filter, filtration centrifuge or other suitable filtration device may also be used.

Für die thermische Zersetzung kann eine herkömmliche thermische Behandlungsvorrichtung verwendet werden wie sie bislang im Stand der Technik für die Bikarbonat-Kalzinierung eingesetzt wird, z. B. ein Drehrohrapparat. Alternativ kann ein Wirbelschichtreaktor verwendet werden. Der Drehrohrapparat kann z. B. ein Drehrohrkalzinator (insb. Dampfröhrentrommel) oder ein Drehrohrofen sein.For the thermal decomposition, a conventional thermal treatment apparatus can be used as it is used in the prior art for bicarbonate calcination, z. B. a Drehrohparparat. Alternatively, a fluidized bed reactor can be used. The Drehrohparparat can z. B. a Drehrohrkalzinator (esp. Steam tube) or a rotary kiln.

Die Prozesstemperatur in der mechanischen Trennvorrichtung I kann z. B. 25 bis 40°C betragen. Die Prozesstemperatur in der thermischen Behandlungsvorrichtung kann z. B. etwa 200°C betragen. Der in die Trennvorrichtung I rückgeführte Teilstrom 5b kann somit z. B. eine Temperatur von deutlich über 100°C haben, z. B. etwa 160°C.The process temperature in the mechanical separator I can z. B. 25 to 40 ° C. The process temperature in the thermal treatment device can, for. B. be about 200 ° C. The in the separator I recycled partial flow 5b can thus z. B. have a temperature of well above 100 ° C, z. B. about 160 ° C.

Der in die Trennvorrichtung I rückgeführte und eingespeiste Wasserdampf kann aus der Trennvorrichtung I z. B. über einen separaten Waschflüssigkeitsauslass (als Filtrat der Waschzone) austreten, nachdem sich der Wasserdampf auf dem Kuchen niedergeschlagen und diesen als Kondensat bzw. Wachsflüssigkeit durchströmt hat.The in the separator I recycled and fed water vapor can from the separator I z. B. via a separate Waschflüssigkeitsauslass (as a filtrate wash zone) emerge after the steam has been deposited on the cake and this has flowed through as condensate or wax liquid.

Das in die Trennvorrichtung I rückgeführte und eingespeiste CO₂ kann nach dem Durchströmen des Filterkuchens über den Gasauslass 19 der Trennvorrichtung I entweichen und anschließend dem Gasstrom 6 zugeführt werden. Der Gasstrom 6 bzw. das aus der Trennvorrichtung I austretende CO₂ wird dem Reaktor zur Herstellung des Bikarbonats rückgeführt. Ggf. wird der Gasstrom 6 vor dem Eintritt in den Reaktor zur Herstellung des Bikarbonats noch gereinigt/gewaschen und/oder gekühlt und/oder komprimiert; dies ist aus dem Stand der Technik bekannt (siehe z. B. den CO₂-Kreislauf auf Seite 23 des eingangs zitierten Dokuments).The in the separator I recirculated and fed CO ₂ can after passing through the filter cake on the gas outlet 19 the separator I escape and then the gas stream 6 be supplied. The gas flow 6 or from the separator I exiting CO ₂ is recycled to the reactor for the production of the bicarbonate. Possibly. becomes the gas stream 6 cleaned / washed and / or cooled and / or compressed before entering the reactor for the preparation of the bicarbonate; this is known from the prior art (see, for example, the CO ₂ cycle on page 23 of the cited document).

2 zeigt eine schematische Querschnittsansicht einer als Beispiel dienenden Ausführungsform der mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung I. Die mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung I ist hier als Vakuumtrommelfilter ausgebildet. Die drehbare Trommel ist mit dem Bezugszeichen 13 versehen. Die Trommel 13 taucht teilweise in die Suspension 1 ein. Um die Trommel 13 herum ist ein Filtertuch (nicht gezeigt) gespannt. Flüssigkeit/Filtrat wird durch die Filterfläche des in die Suspension eingetauchten Filtertuchs hindurch gesaugt. Dies ist in 2 mit den drei durchgezogenen Pfeilen c dargestellt. Während des Eintauchens in die Suspension lagert sich auf dem Filtertuch der Feststoff in Form eines Filterkuchens 15 ab, dessen Dicke in Drehrichtung zunimmt. Der Filterkuchen 15 verlässt dann aufgrund der Drehung der Trommel 13 die Suspension 1 und wird durch einen Gasstrom d, der durch den Filterkuchen hindurch gesaugt wird, entfeuchtet/entwässert. Der Gasstrom d kann z. B. Luft sein oder enthalten. Alternativ oder zusätzlich kann der Gasstrom d CO₂ und optional Wasserdampf enthalten. 2 Fig. 12 shows a schematic cross-sectional view of an exemplary embodiment of the mechanical solid-liquid separation device I , The mechanical solid-liquid separation device I is designed here as a vacuum drum filter. The rotatable drum is designated by the reference numeral 13 Mistake. The drum 13 partially dips into the suspension 1 one. To the drum 13 around is a filter cloth (not shown) tense. Liquid / filtrate is drawn through the filter surface of the filter cloth immersed in the suspension. This is in 2 represented by the three solid arrows c. During immersion in the suspension, the solid is deposited on the filter cloth in the form of a filter cake 15 from whose thickness increases in the direction of rotation. The filter cake 15 then leaves due to the rotation of the drum 13 the suspension 1 and is dehumidified / dehydrated by a gas stream d drawn through the filter cake. The gas stream d can z. B. be or contain air. Alternatively or additionally, the gas stream d CO ₂ and optionally contain water vapor.

Das Bezugszeichen 17a kennzeichnet eine Kuchenabnahmevorrichtung, hier ein Schaber, mit dem der Kuchen von dem Filterelement abgenommen wird. Mit dem Bezugszeichen 17 ist der Feststoff bzw. Kuchen-Austrag bezeichnet, über den der abgetrennte Feststoff aus der Vorrichtung I ausgetragen wird.The reference number 17a features a cake taker, here a scraper, with the cake is removed from the filter element. With the reference number 17 is the solid or cake discharge referred to, over which the separated solid from the device I is discharged.

Das Bezugszeichen 23 bezeichnet eine CO₂-Haube, mit welcher der Gasstrom 5a, d. h. ein mit CO₂-angereicherter Teilstrom, lokal begrenzt direkt auf den Filterkuchen 15 aufgegeben wird, um den Filterkuchen 15 zu entfeuchten.The reference number 23 denotes a CO ₂ hood, with which the gas stream 5a ie a CO ₂ -enriched substream, localized directly to the filter cake 15 is given up to the filter cake 15 to dehumidify.

Das Bezugszeichen 21 bezeichnet eine Dampf-Haube, mit welcher der Gasstrom 5b, d. h. ein Gemisch aus CO₂ und Wasserdampf, lokal begrenzt direkt auf den Filterkuchen 15 aufgegeben wird, um den Filterkuchen 15 aufzuheizen und zu waschen.The reference number 21 denotes a steam hood, with which the gas flow 5b ie a mixture of CO ₂ and water vapor, localized directly on the filter cake 15 is given up to the filter cake 15 to heat and wash.

Vor dem Austrag des Kuchens und nach dem Aufheizen und Waschen des Filterkuchens 15 wird der Filterkuchen 15 mittels des Gasstroms d erneut entwässert/entfeuchtet, um Waschflüssigkeit bzw. Kondensat des Wasserdampfes sowie Restfiltrat aus dem Filterkuchen auszutreiben.Before the cake is discharged and after heating and washing the filter cake 15 becomes the filter cake 15 dehydrated / dehumidified again by means of the gas stream d in order to expel washing liquid or condensate of the steam and residual filtrate from the filter cake.

Durch den Filterkuchen (und das Filterelement sowie die Trommel 13) hindurch strömendes Gas, wie CO₂ und ggf. Luft, wird über den Gasauslass 19 aus der Trennvorrichtung I abgeführt.Through the filter cake (and the filter element and the drum 13 ) passing gas, such as CO ₂ and possibly air, is via the gas outlet 19 from the separator I dissipated.

In dem gezeigten Ausführungsbeispiel nach 2 werden die Teilströme 5a und 5b jeweils selektiv lokal begrenzt direkt auf den Kuchen 15 aufgebracht. Es ist aber auch möglich, einen oder beide der Ströme 5a, 5b mit Abstand zu dem Kuchen 15 in den Gasraum oberhalb der Suspension einzubringen. Dies ist mit gestrichelten Linien beispielhaft für den Strom 5b gezeigt. Das Bezugszeichen 25 bezeichnet dabei eine sog. Gasraum-Zufuhr. Gleiches ist für den Strom 5a möglich. Ebenso ist es möglich, für den Strom 5a und/oder den Strom 5b jeweils sowohl eine selektive Gaszufuhr als auch eine Gasraumzufuhr vorzusehen. Des Weiteren kann der Gasraum mittels einer Trennvorrichtung von der Suspension abgetrennt bzw. abgedichtet werden, so dass die rückgeführten heißen Gase zumindest überwiegend zum Aufheizen und Entfeuchten des anfiltrierten und aus der Suspension aufgetauchten Filterkuchens 15 verwendet werden können.In the embodiment shown by 2 become the partial flows 5a and 5b each selectively locally limited directly to the cake 15 applied. But it is also possible, one or both of the streams 5a . 5b by far the cake 15 to introduce into the gas space above the suspension. This is exemplified by dashed lines for the stream 5b shown. The reference number 25 refers to a so-called. Gas space supply. The same is for the stream 5a possible. It is also possible for the stream 5a and / or the electricity 5b to provide both a selective gas supply and a gas space supply. Furthermore, the gas space can be separated or sealed off from the suspension by means of a separating device, so that the recycled hot gases are at least predominantly for heating and dehumidifying the filtered cake which has emerged from the suspension 15 can be used.

Die mit a und b gekennzeichneten Pfeile in 2 bezeichnen rückgeführtes CO₂ bzw. rückgeführten Wasserdampf.The arrows marked with a and b in 2 refer recycled CO ₂ or recycled water vapor.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

II: mechanische Entfeuchtungsvorrichtung bzw. mechanische Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtungmechanical dehumidifier or mechanical solid-liquid separator
IIII: Reaktor zur thermischen Behandlung bzw. thermische BehandlungsvorrichtungReactor for thermal treatment or thermal treatment device
11: Feststoff-Suspension, Gemisch aus Bikarbonat und MutterlaugeSolid suspension, mixture of bicarbonate and mother liquor
22: Feststoff mit Restfeuchte nach mechanischer Entfeuchtung/Abtrennung und Vorwärmung durch rückgeführtes GasSolid with residual moisture after mechanical dehumidification / separation and preheating by recirculated gas
33: Reaktionsprodukt nach der thermischen BehandlungReaction product after the thermal treatment
44: Rückführung des ReaktionsproduktsRecycling of the reaction product
55: Gemisch aus gasförmigen Komponenten, entnommen aus der thermischen Behandlungsvorrichtung und rückgeführt zur mechanischen Feststoff-Flüssigkeit-TrennvorrichtungMixture of gaseous components taken from the thermal processor and recycled to the mechanical solid-liquid separator
5a5a: Teilstrom des entnommenen Gasgemischs, angereichert mit nicht kondensierbarer KomponentePartial stream of the withdrawn gas mixture, enriched with non-condensable component

5b5b: Teilstrom des entnommenen Gasgemischs, unbehandeltPartial stream of the withdrawn gas mixture, untreated
5c5c: Teilstrom des entnommenen Gasgemischs, an der Feststoff-Flüssigkeit-Trennvorrichtung vorbei geführtPartial stream of the withdrawn gas mixture, led past the solid-liquid separation device
66: Rückführung von CO₂ zu dem Reaktor zur Herstellung des BikarbonatsReturn of CO ₂ to the reactor to produce the bicarbonate
77: indirekte Energiezufuhr zur thermischen BehandlungsvorrichtungIndirect energy supply to the thermal treatment device
88th: Kühlmediumcooling medium
99: Teilstrom des entnommenen Gasgemischs, rückgeführt zur thermischen BehandlungsvorrichtungPartial stream of the withdrawn gas mixture, recycled to the thermal treatment device
1010: zusätzliche Schleppgaseadditional towing gases
1111: Filtrat bzw. MutterlaugeFiltrate or mother liquor
1313: Filtertrommelfilter drum
1515: Filterkuchenfilter cake
1717: Feststoff-AustragSludge discharge
17a17a: Kuchenabnahme-VorrichtungCake discharge device
1919: Gasaustrittgas outlet
2121: Dampf-HaubeFume Hood
2323: CO₂-HaubeCO ₂ hood
2525: Gasraum-Zufuhr, ungezieltGas room feed, untargeted
aa: rückgeführtes CO₂ recycled CO ₂
bb: rückgeführter Wasserdampfrecycled water vapor
cc: flüssiger Strom der Mutterlaugeliquid stream of the mother liquor
dd: Gasstrom zur Entfeuchtung des FilterkuchensGas stream for dehumidifying the filter cake

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

Cefic, The European Chemical Industry Council, IPPC BAT reference document, Large volume solid inorganic chemical family, Process BREF for soda ash, issue N °: 3, date of issue: March 2004 [0002]

Claims

Process for the mechanical separation of at least one solid from a solid-liquid mixture ( 1 ) in combination with a process for the thermal treatment of the solid obtained from the mechanical separation ( 2 ), comprising: supplying the solid-liquid mixture ( 1 ) to a mechanical solid-liquid separation device ( I ), which a filter element, on which separates the separated solid, and a solid discharge ( 17 ) over which the mechanically separated solid from the mechanical solid-liquid separation device ( I ), mechanical separation of the solid from the solid-liquid mixture ( 1 ) by the mechanical solid-liquid separation device ( I ) at predetermined working conditions and then discharging the separated solid ( 2 ) from the mechanical solid-liquid separation device ( I ), Feeding the discharged solid ( 2 ) to a thermal treatment device ( II ), Supplying heat to the solid ( 2 ) for the thermal treatment of the solid by the thermal treatment device ( II ), whereby the solid ( 2 ) by means of a chemical reaction to a reaction product ( 3 ), and optionally by means of the chemical reaction, a first gas component is formed, which under the working conditions of the mechanical solid-liquid separation device ( I ), and further forming a second gas component which, under the operating conditions of the mechanical solid-liquid separation apparatus (US Pat. I ) completely or partially condensed, characterized in that at least the first gas component of the thermal treatment device ( II ) to the mechanical solid-liquid separation device ( I ) is at least partially recirculated and fed into the latter as such in such a way that it reacts with the solid adhering to the filter element ( 15 ) comes into contact and flows through it.

Process according to claim 1, wherein the thermal treatment device ( II ) a gas mixture ( 5 ) containing the first gas component and the second gas component removed and at least a partial flow ( 5b ) of the withdrawn gas mixture ( 5 ) of the thermal treatment device ( II ) to the mechanical solid-liquid separation device ( I ) is fed back and fed into such that the first gas component of the gas mixture or the partial flow thereof with the adhering to the filter element solid ( 15 ) and flows through the latter and the second gas component of the gas mixture or the partial flow thereof at least partially to the adhering to the filter element solid ( 15 ) is condensed and a second gas component condensate is formed, which at least partially flows through the solid.

Method according to claim 1 or claim 2, wherein the thermal treatment device ( II ) a gas mixture ( 5 ) containing the first gas component and the second gas component, wherein in at least one substream ( 5a ) of the withdrawn gas mixture, the first gas component is enriched, optionally by cooling the withdrawn gas mixture or the substream thereof, and wherein the gas stream enriched with the first gas component ( 5a ) into the mechanical solid-liquid separation device ( I ) is fed back and fed into this, so that the first gas component with the adhering to the filter element solid ( 15 ) comes into contact and flows through it.

Method according to one of the preceding claims, wherein from the thermal treatment device ( II ) a gas mixture ( 5 ) containing the first gas component and the second gas component is removed and at least a first partial flow ( 5a ) as well as a second partial flow ( 5b ) are generated, each of which is a part of the extracted gas mixture ( 5 ), wherein the first gas component in the first substream ( 5a ) is enriched, optionally by cooling the first part stream before it enters the mechanical solid-liquid separation device ( I ), and wherein both the first partial flow ( 5a ) as well as the second partial flow ( 5b ) into the mechanical solid-liquid separation device ( I ) and fed separately from each other in such a way that with the first partial flow ( 5a ) the first gas component in enriched form in the mechanical solid-liquid separation device ( I ) is introduced, where it with the adhering to the filter element solid ( 15 ) comes into contact and flows through it, and that with the second partial flow ( 5b ) a part of the thermal treatment device ( II ) withdrawn gas mixture ( 5 ) into the mechanical solid-liquid separation device ( I ) is introduced, where the first gas component of the second partial flow with the adhering to the filter element solid ( 15 ) comes into contact and flows through the latter and the second gas component of the second partial flow at least partially to the adhering to the filter element solid ( 15 ) is condensed and a second gas component condensate is formed, which at least partially flows through the solid.

Method according to one of the preceding claims, wherein from the thermal treatment device ( II ) a gas mixture ( 5 ) containing the first gas component and the second Gas component is removed, and wherein a partial flow ( 9 ) of this gas mixture ( 5 ) back into the thermal treatment device ( II ) and / or wherein a partial flow ( 5c ) of this gas mixture ( 5 ) on the solid-liquid separation device ( I ) is passed to the first gas component one of the solid-liquid separation device ( I ) upstream reactor for the preparation of the solid using the first gas component as starting material.

Method according to one of the preceding claims, wherein the recirculated first gas component and / or the (partial) stream ( 5b ) of claim 2 and / or the (part) stream ( 5a ) of claim 3 partly or completely localized directly on the adhering to the filter element solid ( 15 ), optionally using a gas cap and / or adjacent to the solids discharge ( 17 ).

Method according to one of the preceding claims, if dependent on claim 4, wherein both the first substream ( 5a ) as well as the second partial flow ( 5b ) partially or completely localized directly on the adhering to the filter element solid ( 15 ), optionally with the first substream ( 5a ) before the application of the second partial flow ( 5b ) is applied.

Method according to one of the preceding claims, wherein the mechanical solid-liquid separation device ( I ) is flowed through by the recirculated in the same first gas component and the mechanical solid-liquid separation device ( I ) recirculated first gas component is then recycled to a reactor for the production of the solid using the first gas component as starting material and fed into this.

Method according to one of the preceding claims, wherein the chemical reaction is a thermal decomposition in which the solid ( 2 ) with elimination of at least the first gas component, optionally with elimination of both the first gas component and the second gas component, to the reaction product ( 3 ) is decomposed and / or wherein in the thermal treatment device ( II ) a residual moisture of the from the mechanical solid-liquid separation device ( 2 ) discharged solid ( 2 ) is evaporated at least predominantly under formation of the second gas component.

Process according to any one of the preceding claims, wherein the solid ( 2 ) Is sodium bicarbonate and / or the solid-liquid mixture is a suspension containing mother liquor and sodium bicarbonate and / or the reaction product ( 3 ) Is sodium carbonate and / or the first gas component is CO ₂ and / or the second gas component is water vapor, optionally both evaporated surface water and reaction water, and / or in the solid-liquid separation device ( I ) Sodium bicarbonate is separated as a solid from a mother liquor containing dissolved ammonium chloride and / or in the thermal treatment apparatus ( II ) Sodium bicarbonate to sodium carbonate as a reaction product ( 3 ) is thermally decomposed with elimination of CO ₂ as the first gas component and water vapor as a second gas component and / or wherein the method for mechanical separation of the solid from the solid-liquid mixture and the method for the thermal treatment of the obtained from the mechanical separation of solids Solvay process or the dual process or Hou's process.

Plant for carrying out the method according to one of the preceding claims, comprising: a reactor for producing a solid, which is designed such that by introducing a first gas component into a liquid received in the reactor, a solid-liquid mixture ( 1 ) containing the solid, a downstream of the reactor and in fluid communication with this mechanical solid-liquid separation device ( I ) for the mechanical separation of the solid from the solid-liquid mixture ( 1 ), with a filter element for separating the separated solid and a solids discharge ( 17 ) for discharging the mechanically separated solid ( 2 ) from the mechanical solid-liquid separation device ( I ), one of the mechanical solid-liquid separation device ( I ) downstream and associated with this thermal treatment device ( II ) for the thermal treatment of the solid-liquid mechanical separation device ( I ) solid obtained ( 2 ), wherein the thermal treatment device ( II ) is designed such that heat to the solid ( 2 ) can be fed to the thermal treatment of the solid by the thermal treatment apparatus, thereby to the solid ( 2 ) by means of a chemical reaction to a reaction product ( 3 ) and by means of the chemical reaction form the first gas component which, under the working conditions of the mechanical solid-liquid separation device ( I ) and to form a second gas component which, under the working conditions of the mechanical solid-liquid Separating device ( I ) is completely or partially condensed, and a recirculation device, which is designed to separate the first gas component from the thermal treatment device (FIG. II ) to the reactor, the recirculation device comprising a first recirculation device ( 5c ), which is designed to at least partially bypass the first gas component, bypassing the mechanical solid-liquid separation device (US Pat. I ) of the thermal treatment device ( II ) to the reactor, characterized in that the recycling device further comprises a second recycling device ( 5a . 5b ) formed to receive a portion of the first gas component from the thermal processing apparatus ( II ) by the mechanical solid-liquid separation device ( I ) to the reactor, so that the portion of the first gas component is first removed from the thermal treatment apparatus (FIG. II ) to the mechanical solid-liquid separation device ( I ) is traceable and in the latter as such can be fed that they with the adhering to the filter element solid ( 15 ) and flows through it before this part of the first gas component is fed into the reactor for producing the solid.

Plant according to claim 11, wherein the second recycling device ( 5a . 5b ) is designed to at least a partial flow ( 5b ) one of the thermal treatment device ( II ) withdrawn gas mixture ( 5 containing the first gas component and the second gas component to the mechanical solid-liquid separation device ( I ) and to feed them into such that the first gas component of the gas mixture or of the partial flow thereof with the adhering to the filter element solid ( 15 ) and flows through the latter and the second gas component of the gas mixture or the partial flow thereof at least partially to the adhering to the filter element solid ( 15 ) is condensed and a second gas component condensate is formed, which at least partially flows through the solid.

Plant according to claim 11 or claim 12, wherein the second recirculation device ( 5a . 5b ) has a capacitor and is designed to be in at least a partial flow ( 5a ) one of the thermal treatment device ( II ) withdrawn gas mixture ( 5 containing the first gas component and the second gas component using the condenser to enrich the first gas component and around the enriched with the first gas component gas stream ( 5a ) into the mechanical solid-liquid separation device ( I ) and feed into it, so that the first gas component with the adhering to the filter element solid ( 15 ) comes into contact and flows through it.

Plant according to one of the preceding claims, wherein the second recycling device ( 5a . 5b ) is formed to at least a first partial flow ( 5a ) and a second partial flow ( 5b ), each of which forms part of one of the thermal treatment device ( II ) comprising the first gas component and the second gas component, wherein the second recirculation device ( 5a . 5b ) further comprises a capacitor which is separated from the first substream ( 5a is flowed through and is designed to the first gas component in the first partial flow ( 5a ), and wherein the second recirculation device ( 5a . 5b ) is further configured to both the first partial flow ( 5a ) as well as the second partial flow ( 5b ) into the mechanical solid-liquid separation device ( I ) and fed separately from one another in such a way that with the first partial flow ( 5a ) the first gas component in enriched form in the mechanical solid-liquid separation device ( I ) is introduced, where it with the adhering to the filter element solid ( 15 ) comes into contact and flows through it, and that with the second partial flow ( 5b ) a part of the thermal treatment device ( II ) withdrawn gas mixture ( 5 ) into the mechanical solid-liquid separation device ( I ) is introduced, where the first gas component of the second partial flow with the adhering to the filter element solid ( 15 ) comes into contact and flows through the latter and the second gas component of the second partial flow at least partially to the adhering to the filter element solid ( 15 ) is condensed and a second gas component condensate is formed, which at least partially flows through the solid.

Plant according to one of the preceding claims, wherein in the mechanical solid-liquid separation device ( I ) one or more hoods ( 21 . 23 ) are provided, with which at least a portion of the recirculated first gas component and / or the (partial) stream ( 5b ) from claim 12 and / or the (partial) stream ( 5a ) of claim 13 locally limited directly to the adhering to the filter element solid ( 15 ) are applied, optionally adjacent to the solids discharge ( 17 ).

Plant or method according to one of the preceding claims, wherein the solid-liquid separation device ( I ) is a filtration centrifuge, a pressure filter, a vacuum filter or a hybrid of pressure filter and vacuum filter, wherein the respective filter is optionally in the form of a drum filter or a disc filter or a band filter, and / or the thermal treatment device ( II ) is a fluidized bed reactor, a rotary kiln calciner or a rotary kiln.