DE102012006748A1 - Process and apparatus for sulfur recovery - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Schwefelgewinnung, bei dem durch Methanolwäsche (M) Schwefelkomponenten und Cyanwasserstoff (HCN) aus einem Syntheserohgas (1) abgetrennt werden, wobei eine erste, HCN-reiche, Schwefelkomponenten enthaltende (3) sowie eine zweite, weitgehend HCN-freie, schwefelreiche Gasfraktion (4) bei der Regenerierung des mit ausgewaschenen Stoffen beladenen Methanolwaschmittels erzeugt und nachfolgend einer Schwefelrückgewinnungsanlage (S) zugeführt werden. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass eine Schwefelrückgewinnungsanlage (S) mit zumindest einer ersten (V1) und einer zweiten Verbrennungszone (V2) eingesetzt wird, wobei zumindest ein Teil der HCN-reichen, ersten Gasfraktion (3) in die erste Verbrennungszone (V1) eingeleitet wird, in der die Ammoniakfracht eines Ammoniak und Schwefelwasserstoff enthaltenden Einsatzgases (5) verbrannt wird.The invention relates to a process for obtaining sulfur, in which methanol components (M) are used to separate off sulfur components and hydrogen cyanide (HCN) from a synthesis crude gas (1), a first, HCN-rich, sulfur components (3) and a second, largely HCN-containing free, sulfur-rich gas fraction (4) produced in the regeneration of the scrubber-laden methanol detergent and subsequently fed to a sulfur recovery plant (S). The invention is characterized in that a sulfur recovery plant (S) with at least a first (V1) and a second combustion zone (V2) is used, wherein at least a portion of the HCN rich, first gas fraction (3) in the first combustion zone (V1 ) is introduced, in which the ammonia load of an ammonia and hydrogen sulfide-containing feed gas (5) is burned.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Schwefelgewinnung, bei dem durch Methanolwäsche Schwefelkomponenten und Cyanwasserstoff (HCN) aus einem Syntheserohgas abgetrennt werden, wobei eine erste, HCN-reiche, Schwefelkomponenten enthaltende sowie eine zweite, weitgehend HCN-freie, schwefelreiche Gasfraktion bei der Regenerierung des mit ausgewaschenen Stoffen beladenen Methanolwaschmittels erzeugt und nachfolgend einer arbeitenden Schwefelrückgewinnungsanlage zugeführt werden.The invention relates to a process for sulfur recovery, in which by methanol scrubbing sulfur components and hydrogen cyanide (HCN) are separated from a synthesis gas, wherein a first, HCN-rich, sulfur-containing and a second, largely HCN-free, sulfur-rich gas fraction in the regeneration of produced washed substances laden methanol detergent and subsequently fed to a working sulfur recovery plant.

Methanolwäschen sind seit vielen Jahren Stand der Technik und dem Fachmann bekannt. Sie werden vorwiegend für die Reinigung von Syntheserohgasen eingesetzt, die in großtechnischem Maßstab in Vergasungsanlagen aus Kohle- oder/und Kohlenwasserstoffeinsätzen beispielsweise durch Reformieren mit Wasserdampf oder durch Partielle Oxidation erzeugt werden und in der Regel neben den erwünschten Stoffen Wasserstoff und Kohlenmonoxid auch unerwünschte Bestandteile wie Wasser, Kohlendioxid (CO2), Schwefelwasserstoff (H2S) und Kohlenoxidsulfid (COS) enthalten. Die Methanolwäsche nützt die Tatsache aus, dass sich H2S, COS und CO2 in flüssigem, tiefkaltem Methanol um mehrere Größenordnungen besser lösen, als Wasserstoff und Kohlenmonoxid. Die aus dem Syntheserohgas gewaschenen Gaskomponenten werden im Anschluss an die Methanolwäsche aus dem beladenen Methanolwaschmittel entfernt, das dabei regeneriert wird. Das regenerierte Methanol wird normalerweise wieder als Waschmittel in der Methanolwäsche eingesetzt, während die abgetrennten Gaskomponenten entweder entsorgt oder einer wirtschaftlichen Verwertung zugeführt werden.Methanol washes have been known in the art for many years and are known to those skilled in the art. They are mainly used for the purification of synthesis gas, which are produced on an industrial scale in gasification plants from coal and / or hydrocarbon applications, for example by reforming with steam or by partial oxidation and usually in addition to the desired substances hydrogen and carbon monoxide and undesirable components such as water , Carbon dioxide (CO 2 ), hydrogen sulfide (H 2 S) and carbon dioxide sulfide (COS). The methanol wash utilizes the fact that H 2 S, COS and CO 2 dissolve in liquid, cryogenic methanol several orders of magnitude better than hydrogen and carbon monoxide. The scrubbed from the synthesis gas gas components are removed after the methanol wash from the loaded methanol detergent, which is thereby regenerated. The regenerated methanol is normally reused as a detergent in the methanol wash, while the separated gas components are either disposed of or sent for commercial use.

Insbesondere dann, wenn sie durch Partielle Oxidation erzeugt werden, enthalten Syntheserohgase Cyanwasserstoff (Blausäure bzw. HCN), der sehr stark an das Methanolwaschmittel bindet und dessen Regenerierung erheblich erschwert. Ein Verbleiben, und damit eine Anreicherung von Cyanwasserstoff im Methanolwaschmittel ist jedoch zu vermeiden, da dieses äußerst giftige Gas korrosiv wirkt und schon allein deswegen in den Synthesegasprodukten (Kohlenmonoxid, Wasserstoff, Oxogas) nicht toleriert werden kann. Üblicherweise wird das HCN in einer der Methanolwäsche vorgeschalteten Wasserwäsche aus den Syntheserohgasen entfernt. Eine solche Wasserwäsche ist jedoch mit erheblichen Investitions- und Betriebskosten verbunden.In particular, when they are produced by partial oxidation, synthesis gas gases contain hydrogen cyanide (hydrocyanic acid or HCN), which binds very strongly to the methanol detergent and makes its regeneration considerably more difficult. A stay, and thus an accumulation of hydrogen cyanide in the methanol detergent is to be avoided, however, since this extremely toxic gas has a corrosive effect and for that reason alone can not be tolerated in the synthesis gas products (carbon monoxide, hydrogen, oxo gas). Usually, the HCN is removed in a methanol wash upstream water wash from the synthesis gas. However, such a water wash is associated with significant investment and operating costs.

In der Patentanmeldung EP1839727 wird ein Verfahren zur effektiven Abtrennung von HCN aus Syntheserohgasen mittels Methanolwäsche beschrieben, bei dem während der Regenerierung des beladenen Methanols eine HCN-reiche, Schwefelkomponenten enthaltende Gasfraktion sowie eine weitgehend HCN-freie Schwefelfraktion erzeugt werden. Nach dem Stand der Technik werden die beiden Gasfraktionen zusammengeführt und zur Gewinnung von elementarem Schwefel gemeinsam einer Schwefelrückgewinnungseinrichtung zugeleitet.In the patent application EP1839727 describes a process for the effective separation of HCN from synthesis gas by means of methanol scrubbing, wherein during the regeneration of the loaded methanol, a HCN-rich, sulfur components-containing gas fraction and a largely HCN-free sulfur fraction are generated. According to the prior art, the two gas fractions are combined and fed together to obtain elemental sulfur a sulfur recovery device.

Um elementaren Schwefel aus schwefelwasserstoffhaltigen Gasen zu gewinnen, wird vor allem ein Verfahren angewandt, das unter dem Namen „Claus-Prozess” seit vielen Jahren dem Fachmann bekannt ist. Die Gase werden dabei in eine Verbrennungszone geleitet, wo der enthaltene Schwefelwasserstoff in zwei Reaktionsschritten nach folgenden Gleichungen umgesetzt wird: 2H2S + 3O2 → 2SO2 + 2H2O 2H2S + SO2 → 3S + 2H2O In order to obtain elemental sulfur from gases containing hydrogen sulphide, above all a process is used which has been known to the person skilled in the art under the name "Claus process" for many years. The gases are thereby passed into a combustion zone, where the hydrogen sulfide contained is reacted in two reaction steps according to the following equations: 2H 2 S + 3O 2 → 2SO 2 + 2H 2 O 2H 2 S + SO 2 → 3S + 2H 2 O

Cyanwasserstoff führt im Claus-Prozess jedoch zur Bildung von Salzen, die in größeren Mengen zu Verlegungen der für die Durchführung des Prozesses verwendeten Einrichtungen führen können. Aus diesem Grund ist der HCN-Gehalt der Gase, die einem Claus-Prozess zugeführt werden können, gewöhnlich auf einen Maximalwert limitiert. Dies kann dazu führen, dass lediglich eine Teilmenge der HCN-reichen, Schwefelkomponenten enthaltenden Gasfraktion dem Claus-Prozess zugeführt werden kann, wodurch sich die Schwefelausbeute des Gesamtprozesses verringert.Hydrogen cyanide, however, leads to the formation of salts in the Claus process, which in large quantities can lead to the relocation of facilities used to carry out the process. For this reason, the HCN content of the gases that can be fed to a Claus process is usually limited to a maximum value. This can lead to the fact that only a subset of the HCN-rich gas fraction containing sulfur components can be fed to the Claus process, which reduces the sulfur yield of the overall process.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein gattungsgemäßes Verfahren anzugeben, dessen Schwefelausbeute gegenüber dem Stand der Technik erhöht ist.The present invention is therefore based on the object to provide a generic method, the sulfur yield is increased compared to the prior art.

Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass eine Schwefelrückgewinnungsanlage mit zumindest einer ersten und einer zweiten Verbrennungszone eingesetzt wird, wobei zumindest ein Teil der HCN-reichen ersten Gasfraktion in die erste Verbrennungszone eingeleitet wird, in der die Ammoniakfracht eines Ammoniak und Schwefelwasserstoff enthaltenden Einsatzgases verbrannt wird.The stated object is achieved in that a sulfur recovery plant is used with at least a first and a second combustion zone, wherein at least a portion of the HCN-rich first gas fraction is introduced into the first combustion zone in which burned the ammonia load of a feed gas containing ammonia and hydrogen sulfide becomes.

Häufig weisen schwefelwasserstoffhaltige Gase nennenswerte Anteile an Ammoniak (NH3) auf. Als Beispiel ist hier ein Abgas zu nennen, das in Raffinerien bei der Aufbereitung von Sauerwasser mittels Strippung entsteht und dessen Schwefelwasserstoffanteil i. Allg. 20 mol% übersteigt, wobei gleichzeitig der Ammoniakgehalt 50 mol% erreichen kann. Der hohe Schwefelwasserstoffanteil eines solchen, als Sauerwasser-Strippergas bezeichneten Gases lässt eine Rückgewinnung des Schwefels wünschenswert erscheinen. Allerdings führt seine Einleitung in eine nach dem Claus-Verfahren arbeitende Schwefelrückgewinnungsanlage zu erheblichen Betriebsschwierigkeiten, wenn das im Sauerwasser-Strippergas enthaltene Ammoniak nicht vollständig in der Verbrennungszone zerstört wird. Aus Restammoniak entstehen stromabwärts der Verbrennungszone unerwünschte Schwefelverbindungen, die bei der Abkühlung feste Salze, wie z. B. Polysulfide, bilden, die zu Verlegungen von Anlagenteilen führen. Die Bildung derartiger Salze kann durch die Zerstörung des Ammoniaks stromaufwärts der Verbrennungszone vermieden werden.Frequently, hydrogen-sulfide-containing gases have appreciable amounts of ammonia (NH 3 ). As an example, here is an exhaust gas to call, which is produced in refineries in the treatment of acid water by stripping and its hydrogen sulfide content i. Gen. 20 mol%, while the ammonia content can reach 50 mol%. The high hydrogen sulfide content of such gas, referred to as the sour-water stripping gas, makes recovery of the sulfur desirable. However, its introduction into a working according to the Claus process sulfur recovery plant leads to significant Operating difficulties when the ammonia contained in the sour water stripping gas is not completely destroyed in the combustion zone. From residual ammonia arise downstream of the combustion zone undesirable sulfur compounds, the solid salts upon cooling, such as. As polysulfides form, which lead to relocations of plant parts. The formation of such salts can be avoided by the destruction of the ammonia upstream of the combustion zone.

Die Patentschrift EP0440141 offenbart ein modifiziertes Claus-Verfahren, das für die Verwertung von Sauerwasser-Strippergas geeignet ist. Hierbei wird das Ammoniak und Schwefelkomponenten enthaltende Gas gemeinsam mit einem Oxidationsmittel in eine erste Verbrennungszone eingeführt, in der Ammoniak vollständig bei einer ersten Temperatur verbrannt wird. Das erzeugte, im Wesentlichen ammoniakfreie, Schwefelkomponenten enthaltende Verbrennungsprodukt wird aus der ersten Verbrennungszone abgeführt und in eine zweite Verbrennungszone eingeleitet, in der die Schwefelkomponenten zu elementarem Schwefel umgesetzt werden.The patent EP0440141 discloses a modified Claus process suitable for the recovery of sour water stripper gas. Here, the gas containing ammonia and sulfur components is introduced together with an oxidizing agent in a first combustion zone in which ammonia is completely burned at a first temperature. The generated, substantially ammonia-free, sulfur components-containing combustion product is removed from the first combustion zone and introduced into a second combustion zone in which the sulfur components are converted to elemental sulfur.

Bei den in der ersten Verbrennungszone herrschenden, für die Ammoniakverbrennung eingestellten Reaktionsbedingungen wird auch Cyanwasserstoff weitgehend zersetzt, so dass weder Ammoniak noch Cyanwasserstoff in den stromabwärts angeordneten Anlagenteilen zu Problemen führen können.In the reaction conditions prevailing in the first combustion zone, which are set for the combustion of ammonia, hydrogen cyanide is also decomposed to a large extent, so that neither ammonia nor hydrogen cyanide can lead to problems in the system parts arranged downstream.

Im Folgenden soll das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines in der 1 schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.In the following, the inventive method using a in the 1 schematically illustrated embodiment.

1 zeigt eine Einrichtung zur Schwefelgewinnung mit einer Methanolwäsche, in der Schwefelkomponenten aus einem Syntheserohgas abgetrennt werden, und einer mit der Methanolwäsche verbundenen Schwefelrückgewinnungseinrichtung. 1 shows a sulfur recovery device with a methanol wash in which sulfur components are separated from a synthesis gas and a sulfur recovery device associated with the methanol wash.

Über Leitung 1 wird ein Syntheserohgas in die Methanolwäsche M eingeleitet, das neben Kohlendioxid auch Schwefelkomponenten und Cyanwasserstoff als unerwünschte Stoffe enthält. In der Methanolwäsche M werden die unerwünschten Stoffe aus dem Syntheserohgas abgetrennt, wobei ein weitgehend aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehender Synthesegasstrom 2 sowie eine HCN-reiche, Schwefelkomponenten enthaltende 3 und eine weitgehend HCN-freie, schwefelreiche Gasfraktion 4 erzeugt werden. Um den enthaltenen Schwefel in elementarer Form zu gewinnen, werden die beiden Gasfraktionen 3 und 4 nachfolgend einer vorzugsweise nach dem Claus-Verfahren arbeitenden Schwefelrückgewinnungsanlage S als Einsätze zugeführt, wobei der Mengenstrom der Gasfraktion 3 im Vergleich zum Mengenstrom der Gasfraktion 4 i. Allg. verfahrensbedingt wesentlich kleiner ist.Via wire 1 a synthesis gas is introduced into the methanol wash M, which also contains sulfur components and hydrogen cyanide as undesirable substances in addition to carbon dioxide. In the methanol wash M, the unwanted substances are separated from the synthesis gas, wherein a largely consisting of hydrogen and carbon monoxide synthesis gas stream 2 and a HCN-rich, sulfur-containing 3 and a largely HCN-free, sulfur-rich gas fraction 4 be generated. In order to recover the contained sulfur in elemental form, the two gas fractions 3 and 4 subsequently fed to a preferably recovering from the Claus process sulfur recovery plant S as inserts, wherein the flow rate of the gas fraction 3 in comparison to the mass flow of the gas fraction 4 i. Gen. Due to the process is much smaller.

Die Schwefelrückgewinnungsanlage S ist für die zusätzliche Verarbeitung eines stark mit Ammoniak beladenen, schwefelwasserstoffreichen Gases 5, bei dem es sich beispielsweise um ein Sauerwasser-Strippergas handelt, ausgelegt und verfügt daher über eine erste V1 und eine zweite Verbrennungszone V2. Das mit Ammoniak beladene Gas 5 wird zusammen mit einem ersten Oxidationsmittel 6 in die erste Verbrennungszone V1 eingeleitet. Die Menge des ersten Oxidationsmittels 6, bei dem es sich um mit Sauerstoff angereicherte Luft oder um technisch reinen Sauerstoff handelt, ist dabei so bemessen, dass das gesamte Ammoniak aufgrund der sich einstellenden Flammentemperatur zersetzt wird, die Bildung von Stickoxiden jedoch weitgehend unterbleibt. Diese Bedingungen sind auch geeignet, um Cyanwasserstoff zu zersetzen, weshalb die HCN-reiche, Schwefelkomponenten enthaltende Gasfraktion 3 ebenfalls in die erste Verbrennungszone V1 eingeleitet wird. Das weitgehend Ammoniak- und cyanwasserstofffreie Reaktionsprodukt 7 wird in die zweite Verbrennungszone V2 weitergeleitet, der neben einem zweiten Oxidationsmittel 8 auch die weitgehend HCN-freie, schwefelreiche Gasfraktion 4 zugeführt wird. Hier werden die Schwefelkomponenten zu elementarem Schwefel umgesetzt, der über Leitung 9 abgezogen wird.The sulfur recovery plant S is for the additional processing of a highly loaded with ammonia, hydrogen sulfide-rich gas 5 , which is, for example, an acid water stripping gas, designed and therefore has a first V1 and a second combustion zone V2. The ammonia-laden gas 5 is combined with a first oxidizing agent 6 introduced into the first combustion zone V1. The amount of the first oxidizing agent 6 , which is oxygen-enriched air or technically pure oxygen, it is so dimensioned that the entire ammonia is decomposed due to the adjusting flame temperature, the formation of nitrogen oxides but largely omitted. These conditions are also suitable for decomposing hydrogen cyanide, which is why the HCN-rich gas fraction containing sulfur components 3 is also introduced into the first combustion zone V1. The largely ammonia and hydrogen cyanide-free reaction product 7 is forwarded to the second combustion zone V2, which in addition to a second oxidizing agent 8th also the largely HCN-free, sulfur-rich gas fraction 4 is supplied. Here, the sulfur components are converted to elemental sulfur, which via line 9 is deducted.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

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  • EP 0440141 [0010] EP 0440141 [0010]

Claims (4)

Verfahren zur Schwefelgewinnung, bei dem durch Methanolwäsche (M) Schwefelkomponenten und Cyanwasserstoff (HCN) aus einem Syntheserohgas (1) abgetrennt werden, wobei eine erste, HCN-reiche, Schwefelkomponenten enthaltende (3) sowie eine zweite, weitgehend HCN-freie, schwefelreiche Gasfraktion (4) bei der Regenerierung des mit ausgewaschenen Stoffen beladenen Methanolwaschmittels erzeugt und nachfolgend einer Schwefelrückgewinnungsanlage (S) zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass eine Schwefelrückgewinnungsanlage (S) mit zumindest einer ersten (V1) und einer zweiten Verbrennungszone (V2) eingesetzt wird, wobei zumindest ein Teil der HCN-reichen, ersten Gasfraktion (3) in die erste Verbrennungszone (V1) eingeleitet wird, in der die Ammoniakfracht eines Ammoniak und Schwefelwasserstoff enthaltenden Einsatzgases (5) verbrannt wird.Method for obtaining sulfur, in which methanol components (M) are used to remove sulfur components and hydrogen cyanide (HCN) from a synthesis gas ( 1 ), wherein a first, HCN-rich, sulfur-containing ( 3 ) as well as a second, largely HCN-free, sulfur-rich gas fraction ( 4 ) are produced during the regeneration of the washed with washed materials methanol detergent and subsequently fed to a sulfur recovery plant (S), characterized in that a sulfur recovery plant (S) with at least a first (V1) and a second combustion zone (V2) is used, wherein at least one Part of the HCN-rich, first gas fraction ( 3 ) is introduced into the first combustion zone (V1), in which the ammonia load of a feed gas containing ammonia and hydrogen sulfide ( 5 ) is burned. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die HCN-reiche, erste Gasfraktion (3) vollständig in die erste Verbrennungszone (V1) eingeleitet wird.Process according to Claim 1, characterized in that the HCN-rich, first gas fraction ( 3 ) is completely introduced into the first combustion zone (V1). Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die HCN-freie, schwefelreiche, zweite Gasfraktion (4) vollständig in die zweite Verbrennungszone (V2) eingeleitet wird.Method according to one of claims 1 or 2, characterized in that the HCN-free, sulfur-rich, second gas fraction ( 4 ) is completely introduced into the second combustion zone (V2). Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine nach dem Claus-Verfahren arbeitende Schwefelrückgewinnungsanlage (S) eingesetzt wird.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that a working according to the Claus process sulfur recovery plant (S) is used.
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