DE102011100461A1 - Gas diffusion electrode for use in e.g. batteries, has hydrophobic structure, gas distribution structure and electron lead structure, where hydrophobic structure is produced by pulsed laser radiation - Google Patents

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Abstract

The electrode has a hydrophobic structure, a gas distribution structure and electron lead structure, where the hydrophobic structure is produced by pulsed laser radiation. The hydrophobic structure corresponds to surface area geometry of black silicon, where a surface area of the hydrophobic structure forms a chemical dense passivation against possible corrosive effects of adjacent electrolytes. The surface area of the hydrophobic structure includes catalyzers for electrochemical reactions, and the electron lead structure consists of a gas guiding channel.

Description

Gasdiffusionselektroden mit der von ihr ausgebildeten Dreiphasengrenze sind die zentralen Komponenten für die Funktion von Brennstoffzellen, Elektrolyseuren, Batterien und Akkumulatoren, bei denen die drei Phasen Gas, Flüssigkeit und Feststoff an den Oxidations- und Reduktionsreaktionen beteiligt sind.Gas diffusion electrodes with the three-phase boundary formed by them are the central components for the function of fuel cells, electrolyzers, batteries and accumulators, in which the three phases gas, liquid and solid are involved in the oxidation and reduction reactions.

Damit die Oxidationsreaktion und die Reduktionsreaktion innerhalb der Elektroden (Anode und Kathode) o. g. Anwendungen stattfinden können, müssen 3 Bedingungen erfüllt sein, welche unter dem Begriff Dreiphasenzone bzw. Dreiphasengrenze zusammengefasst sind [Hei06, S. 57] . Diese besagen, dass Gasphase, Elektronenleiter und flüssiger Elektrolyt räumlich zusammentreffen müssen, damit die Elektrodenreaktionen ablaufen können.In order for the oxidation reaction and the reduction reaction to take place within the electrodes (anode and cathode) mentioned above, 3 conditions must be fulfilled, which are summarized under the term three-phase zone or three-phase boundary [Hei06, p. 57] , These state that the gas phase, the electron conductor and the liquid electrolyte have to meet in space so that the electrode reactions can take place.

Die Anodenreaktion und die Kathodenreaktion laufen dabei räumlich getrennt, aber gleichzeitig ab. Diese Elektronen übertragenden, gleichzeitig stattfindenden, chemischen Teilreaktionen (Reduktion, Oxidation) werden auch als Redoxreaktion (Reduktions-Oxidations-Reaktion) bezeichnet.The anode reaction and the cathode reaction take place spatially separated but at the same time. These electron-transferring, simultaneous chemical partial reactions (reduction, oxidation) are also referred to as redox reactions (reduction-oxidation reactions).

Durch die Trennung der Reaktionspartner mittels Elektrolyten wird erreicht, dass der bei der chemischen Reaktion auftretende Elektronenaustausch durch den äußeren Stromkreis abläuft [Hei06, S. 3] . Über den äußeren Stromkreis können dabei entsprechende elektrische Verbraucher betrieben werden.The separation of the reactants by means of electrolytes ensures that the electron exchange occurring during the chemical reaction takes place through the external circuit [Hei06, p. 3] , About the outer circuit can be operated corresponding electrical consumers.

Seit den 80er Jahren besteht die Möglichkeit die hocheffizienten Polytetrafluorethylen(PTFE)-gebundenen Elektroden in einer walztechnischen Produktion herzustellen, wie in den Patentschriften DE 2941774 und EP 1769 551 B1 beschrieben. Die porösen Materialien werden darin mit PTFE in einer schnelllaufenden Messermühle („reactive mixing” genannt) zu einem hochaktiven Katalysatorgemisch verarbeitet, bei dem das pulverförmige Katalysatorgemisch von PTFE-Fäden umsponnen wird und welches ein bifunktionales Porensystem (große Poren für Gastransport, kleine Poren für Elektrolyttransport) besitzt [Hei06, S. 64f] [Kur03, S. 65] . Die zwei ineinander greifenden Porensysteme haben zum einen hydrophoben und zum anderen hydrophilen Charakter. Diese PTFE-Katalysatorgemischmasse wird danach auf ein Stromableiternetz aufgewalzt [Kur03, S. 65] .Since the 1980s, it has been possible to produce the high-efficiency polytetrafluoroethylene (PTFE) bonded electrodes in a rolling technical production, as in the patents DE 2941774 and EP 1769 551 B1 described. The porous materials are processed therein with PTFE in a high-speed blade mill ("reactive mixing") to form a highly active catalyst mixture, in which the powdery catalyst mixture of PTFE threads is wound and which is a bifunctional pore system (large pores for gas transport, small pores for electrolyte transport ) owns [Hei06, p. 64f] [Kur03, p. 65] , The two interpenetrating pore systems have a hydrophobic and hydrophilic character. This PTFE catalyst mixture mass is then rolled onto a Stromableiternetz [Kur03, p. 65] ,

Das PTFE hat sich dabei für den Bereich der Elektroden für viele der o. g. Anwendungen aufgrund seiner Eigenschaften, wie Schmelzpunkt bei ca. 330°C, Wasser abweisend und der hohen Laugenbeständigkeit zurzeit durchgesetzt.The PTFE has for the area of the electrodes for many of the o. G. Applications due to its properties, such as melting point at about 330 ° C, water repellent and high alkali resistance currently enforced.

Die existierenden Gasdiffusionselektroden unter Bedingungen von flüssigem Elektrolyten und gasförmigen Reaktanden bestehen aus einem hydrophoben Teil (Gastransport), einem hydrophilen Teil (Ionentransport innerhalb des flüssigen Elektrolyten) sowie der notwendigen Elektronenleiterstruktur.The existing gas diffusion electrodes under conditions of liquid electrolyte and gaseous reactants consist of a hydrophobic part (gas transport), a hydrophilic part (ion transport inside the liquid electrolyte) and the necessary electron conductor structure.

Die Degradation, welche den Ablauf von Oxidation und Reduktion passivieren, führt bei den jetzigen Elektroden zur Veränderung der Gasdiffusionsschichtstrukturen, vor allem durch Verlust der hydrophoben Eigenschaften durch Auflösung des PTFE. Diese Auflösung hat hier nicht nur zur Folge, dass sich die Katalysatoroberfläche für die Oxidationsreaktion verringert, sondern auch, dass die hydrophoben Flächen der Gastransportschicht abnehmen.The degradation, which passivate the course of oxidation and reduction, leads in the present electrodes to change the gas diffusion layer structures, especially by loss of hydrophobic properties by dissolution of the PTFE. Not only does this dissolution cause the catalyst surface area for the oxidation reaction to decrease, but also the hydrophobic areas of the gas transport layer to decrease.

Demzufolge kommt es zum örtlichen Verschieben der Dreiphasengrenze und zur Abnahme der aktiven Flächen, welches sich unmittelbar in der Verringerung der Lebensdauer der Elektrode auswirkt.As a result, there is local displacement of the three-phase boundary and decrease of the active areas, which directly affects the reduction of the life of the electrode.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist hier, die hydrophobe Eigenschaft der Gasdiffusionsschicht zur Dreiphasengrenze unabhängig von den bis zum jetzigen Zeitpunkt bekannten Mechanismen der hydrophoben PTFE-bedingten Strukturdegradation zu machen, um dadurch die Lebensdauer zu erhöhen Diese erfüllt sie damit, dass kein PTFE zur Erreichung der hydrophoben Eigenschaften eines Elektrodenteils zum Einsatz kommt.The object of the present invention is to make the hydrophobic property of the gas diffusion layer for the three-phase boundary independent of the mechanisms of hydrophobic PTFE-induced structural degradation known to date in order to increase the lifetime. This fulfills the requirement that no PTFE is used to achieve the hydrophobic properties Properties of an electrode part is used.

Für die Schaffung der notwendigen hydrophoben Struktur wird hier die Verwendung von Oberflächen analog des „schwarzen Siliziums” zu Grunde gelegt. Das „schwarze Silizium” ist dabei eine Oberflächenstruktur von kristallinem Silizium, welche einer Rasenstruktur im Mikrometerbereich gleicht und superhydrophobe Eigenschaften besitzt.The creation of the necessary hydrophobic structure is based on the use of surfaces analogous to "black silicon". The "black silicon" is a surface structure of crystalline silicon, which is similar to a micron-sized turf structure and has superhydrophobic properties.

Die nadelförmigen Strukturen des schwarzen Siliziums entstehen dabei durch hochenergetischen Laserbeschuss (Femtosekunden-Laserpulse) der Siliziumfläche in Schwefelhexafluorid(SF6)-Atmosphäre, wie in US Patent Application 11/196,929 beschrieben.The needle-shaped structures of the black silicon are formed by high-energy laser bombardment (femtosecond laser pulses) of the silicon surface in sulfur hexafluoride (SF 6 ) atmosphere, as in US Patent Application 11 / 196,929 described.

Der Name „schwarzes Silizium” (engl. black silicon) rührt von dem Effekt her, dass das Licht in den dichten Nadelstrukturen derart in die Fläche abgelenkt wird, kaum Reflexionen entstehen und dadurch die Oberfläche schwarz erscheint. Gerade aufgrund dieser Eigenschaft wird auch versucht diese Strukturen für die Photovoltaik zu nutzen. The name "black silicon" derives from the effect that the light in the dense needle structures is deflected into the surface in such a way that hardly any reflections arise and the surface therefore appears black. Precisely because of this property is also trying to use these structures for photovoltaics.

In dem Zusammenhang der Gasdiffusionselektroden sind jedoch die hydrophoben Eigenschaften dieser Oberflächen ausschlaggebend. Die Hydrophobizität dieser Strukturen, welche durch hochenergetische Femtosekunden-Laserpulse erzeugt werden, wurde bereits in [Maz06] nachgewiesen.In the context of the gas diffusion electrodes, however, the hydrophobic properties of these surfaces are crucial. The hydrophobicity of these structures, which are generated by high-energy femtosecond laser pulses, has already been reported in [Maz06] demonstrated.

Neben der hydrophoben Grundstruktur muss weiterhin beachtet werden, dass diese folgende Bedingungen erfüllen:

  • • Beständigkeit unter korrosiven Bedingungen des Elektrolyten
  • • Gute elektrische Leitfähigkeit zur Leitung der Elektronen
  • • Hohe katalytische Aktivität für die Oxidationsreaktion an der Anode
  • • Hohe katalytische Aktivität für die Reduktionsreaktion an der Kathode
In addition to the hydrophobic basic structure, it must also be noted that they fulfill the following conditions:
  • • Resistance under corrosive conditions of the electrolyte
  • • Good electrical conductivity for conducting the electrons
  • • High catalytic activity for the oxidation reaction at the anode
  • High catalytic activity for the reduction reaction at the cathode

Durch Oberflächenbeschichtung (z. B. Sputtern) dieser hydrophoben Struktur können diese chemisch dicht gegenüber Korrosionseffekten des Elektrolyten passiviert werden und weiterhin mit dem gleichen Beschichtungsverfahren, die benötigten Katalysatoren auf die Oberfläche der Dreiphasengrenze aufgebracht werden.By surface coating (eg sputtering) this hydrophobic structure can be passivated chemically tight against corrosion effects of the electrolyte and further with the same coating method, the required catalysts are applied to the surface of the three-phase boundary.

Die Halbzellenanordnung der mikrostrukturierten Gasdiffusionselektrode besteht gemäß 1 aus Elektronenableiterstruktur (Stromleitung), hydrophoben Struktur sowie einer hydrophilen Struktur als gasdichte Membran und für die Fixierung des Elektrolyten zur Senkung des hydrostatischen Druckes auf die Gaskanäle. Die hydrophobe Struktur ist mit Gaszuführungsbohrungen (Gaskanäle) versehen und falls notwendig, mit einer Passivierungsschicht gegen korrosive Elektrolyteigenschaften belegt. Zu Verbesserung der elektrischen und elektrochemischen Eigenschaften der hydrophoben Struktur innerhalb der Dreiphasengrenze, können zusätzliche Elektronenleiter- und Katalysatorschichten (z. B. durch Sputtern) bis in den Bereich einiger 100 nm aufgetragen werden.The half cell arrangement of the microstructured gas diffusion electrode is according to 1 From electron derivator structure (power line), hydrophobic structure and a hydrophilic structure as a gas-tight membrane and for the fixation of the electrolyte to reduce the hydrostatic pressure on the gas channels. The hydrophobic structure is provided with gas supply holes (gas channels) and, if necessary, coated with a passivation layer against corrosive electrolyte properties. To improve the electrical and electrochemical properties of the hydrophobic structure within the three-phase boundary, additional electron conductor and catalyst layers can be deposited (eg, by sputtering) to within the range of a few hundred nanometers.

Die Vorteile dieser Gasdiffusions-Elektrode gegenüber bestehenden Lösungen sind:

  • • Unabhängigkeit der hydrophoben Eigenschaften der Elektrode vom PTFE
  • • Erhöhung der Lebensdauer, da eine Lebensdauer limitierenden Effekte durch PTFE-Einsatz bedingte hydrophobe Strukturdegradation auftritt
  • • Stabilisierte superhydrophobe Oberflächenschicht und Fixierung der Dreiphasengrenze
  • • Gleichzeitige Nutzung der hydrophoben Oberflächenschicht als Katalysatorträger
  • • Verschiedene Passivierungsschichten gegenüber den korrosiven Eigenschaften verwendeter Elektrolyte können aufgebracht werden
  • • Einfache Aufbringung der Katalysatoren auf die hydrophobe Grenzschicht (Dreiphasengrenze).
The advantages of this gas diffusion electrode over existing solutions are:
  • • Independence of the hydrophobic properties of the electrode from the PTFE
  • • Increasing the service life, as life-time limiting effects due to PTFE-based hydrophobic structural degradation occur
  • • Stabilized superhydrophobic surface layer and fixation of the three-phase boundary
  • • Simultaneous use of the hydrophobic surface layer as catalyst support
  • Various passivation layers can be applied to the corrosive properties of electrolytes used
  • • Simple application of the catalysts to the hydrophobic boundary layer (three-phase boundary).

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11
Dreiphasengrenze/-zoneThree-phase boundary / -zone
22
mikrostrukturierte hydrophobe Oberflächenstrukturmicrostructured hydrophobic surface structure
33
flüssiger Elektrolyt innerhalb einer hydrophilen Schichtliquid electrolyte within a hydrophilic layer
44
Elektronenleiterschicht mit Gasverteilungs- und GaszuführungsstrukturElectron conductor layer with gas distribution and gas supply structure
55
GasverteilungsraumGas distribution chamber
66
Gaszuführung zur DreiphasengrenzeGas supply to the three-phase boundary

In der Beschreibung aufgeführte PatentdokumentePatent documents listed in the specification

  • • DE 2941774 • DE 2941774
  • • EP 1769 551 B1 • EP 1769 551 B1
  • • Mazur US Patent Application 11/196,929 • Mazur US Patent Application 11 / 196,929

In der Beschreibung aufgeführte Nichtpatentliteratur Non-patent literature listed in the description

  • [Hei06] HEINZEL, ANGELIKA; MAHLENDORF, FALKO; ROES, JÜRGEN: Brennstoffzellen: Entwicklung, Technologie, Anwendung, 3. Auflage Heidelberg: C. F. Müller Verlag, 2006, ISBN: 3-7880-7741-7 [Hei06] HEINZEL, ANGELICA; MAHLENDORF, FALKO; ROES, JÜRGEN: Fuel Cells: Development, Technology, Application, 3rd Edition Heidelberg: CF Müller Verlag, 2006, ISBN: 3-7880-7741-7
  • [Kur03] KURZWEIL, PETER: Brennstoffzellentechnik: Grundlagen, Komponenten, Systeme, Anwendungen Wiesbaden: Vieweg Verlag, 2003, ISBN: 3-528-03965-5 [Kur03] KURZWEIL, PETER: Fuel Cell Technology: Fundamentals, Components, Systems, Applications Wiesbaden: Vieweg Verlag, 2003, ISBN: 3-528-03965-5
  • [Maz06] MAZUR, ERIC; ZHOU, MING; CAREY, J. E,; BALDACCHINI, TOMMASO: Langmuir 2006, 22, 4917–4919: Superhydrophobic Surfaces Prepared by Microstructuring of SiliconUsing a Femtosecond Laser 2006, http://mazur-www.harvard.edu [Maz06] MAZUR, ERIC; ZHOU, MING; CAREY, J. E; BALDACCHINI, TOMMASO: Langmuir 2006, 22, 4917-4919: Superhydrophobic Surfaces Prepared by Microstructuring of Silicon Using a Femtosecond Laser 2006, http://mazur-harvard.edu

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.This list of the documents listed by the applicant has been generated automatically and is included solely for the better information of the reader. The list is not part of the German patent or utility model application. The DPMA assumes no liability for any errors or omissions.

Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • DE 2941774 [0005, 0018] DE 2941774 [0005, 0018]
  • EP 1769551 B1 [0005, 0018] EP 1769551 B1 [0005, 0018]
  • US 11/196929 [0012, 0018] US 11/196929 [0012, 0018]

Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

  • [Hei06, S. 57] [0002] [Hei06, p. 57] [0002]
  • [Hei06, S. 3] [0004] [Hei06, p. 3] [0004]
  • [Hei06, S. 64f] [0005] [Hei06, p. 64f] [0005]
  • [Kur03, S. 65] [0005] [Kur03, p. 65] [0005]
  • [Kur03, S. 65] [0005] [Kur03, p. 65] [0005]
  • [Maz06] [0014] [Maz06] [0014]

Claims (7)

Gasdiffusionselektrode mit einer hydrophoben Struktur, einer Gasverteilungsstruktur und Elektronenleitstruktur, dadurch gekennzeichnet, dass die hydrophobe Struktur mittels gepulster Laserstrahlung erzeugt wurde.Gas diffusion electrode having a hydrophobic structure, a gas distribution structure and Elektronenleitstruktur, characterized in that the hydrophobic structure was generated by means of pulsed laser radiation. Gasdiffusionselektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die hydrophobe Struktur der Oberflächengeometrie von schwarzen Silizium entspricht.Gas diffusion electrode according to claim 1, characterized in that the hydrophobic structure corresponds to the surface geometry of black silicon. Gasdiffusionselektrode nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der hydrophoben Struktur eine chemisch dichte Passivierung gegen mögliche korrosive Wirkungen angrenzender Elektrolyte ausbildet.Gas diffusion electrode according to claim 1 or 2, characterized in that the surface of the hydrophobic structure forms a chemically dense passivation against possible corrosive effects of adjacent electrolytes. Gasdiffusionselektrode nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der hydrophoben Struktur Katalysatoren für elektrochemische Reaktionen (Oxidation bzw. Reduktion) enthält oder daraus besteht.Gas diffusion electrode according to claim 2 and 3, characterized in that the surface of the hydrophobic structure contains or consists of catalysts for electrochemical reactions (oxidation or reduction). Gasdiffusionselektrode nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie Gasführungskanäle durch die Elektrodenstruktur besitzt.Gas diffusion electrode according to claim 3 and 4, characterized in that it has gas guide channels through the electrode structure. Gasdiffusionselektrode nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektronenleitung durch die Struktur bzw. entlang der Gasführungskanäle erfolgt.Gas diffusion electrode according to claim 4 and 5, characterized in that the electron conduction takes place through the structure or along the gas guide channels. Gasdiffusionselektrode nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie in Batterien, Akkumulatoren, Brennstoffzellen oder Elektrolyseuren verwendet werden, welche flüssige Elektrolyte und gasförmige Reaktanden verwenden.Gas diffusion electrode according to claim 1 to 6, characterized in that they are used in batteries, accumulators, fuel cells or electrolyzers, which use liquid electrolytes and gaseous reactants.
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