DE102011076148A1 - Verfahren zum Beschichten von Kunststoffsubstraten mit Polyelektrolyten - Google Patents

Verfahren zum Beschichten von Kunststoffsubstraten mit Polyelektrolyten Download PDF

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Abstract

Gegenstand der Vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Beschichtung von Kunststoffsubstraten mit Polyelektrolyten, wobei das Kunststoffsubstrat mit UV-Licht in einer Dosis von 3 bis 5 J/cm2, bevorzugt 4 J/cm2 belichtet wird, und anschließend mit kationischen und anionischen Polyelektrolyten beschichtet wird und anschließend eine Temperung bei einer Temperatur im Bereich von 100 bis 150° C erfolgt.

Description

  • Die kontrollierte Beschichtung von Substraten durch alternierende Polykation/Polyanion Monolayer ist seit längerem bekannt, bspw. in Thin Solid Films 1992, 210–211, 831 oder Science, 1997, 277, 1232.
  • Polykationen, bspw. Polyallylaminhydrochlorid (PAH) und Polyanionen, bspw. Polyacrylsäure Na-Salz (PASNa) werden auch mit dem Überbegriff „Polyelektrolyte“ (PEL) gekennzeichnet, wobei die kontrollierte Abscheidung einer Polykation- mit einer Polyanion-Schicht als Polyelektrolyt-Bilayer (PEL-Bilayer) bezeichnet wird. Das entsprechende Verfahren wird als „Polyelektrolyt-Beschichtung“ bezeichnet.
  • In der Regel werden mehrere PEL-Bilayer, bspw. 10 bis 20, benötigt, um entsprechende Oberflächeneffekte, wie gleichmäßige Hydrophilie oder antifog Eigenschaften zu erhalten. Während die Beschichtung mit polymeren Polyelektrolyten, die wasserlösliche kationische und anionische Verbindungen umfassen, seit Längerem bekannt ist, werden in der jüngeren Literatur, bspw. Macromolecules 1999, 32, 8153–8160, auch anorganische Partikel, insbesondere ionische Nanopartikel, im Zusammenhang mit PEL Beschichtung erwähnt. So werden insbesondere anionische Silica Nanopartikel häufig als negativ geladene Komponente bei PEL Beschichtungen, bspw. in Langmuir 2007, 23, 8833–8837, beschrieben.
  • Während anionisch modifizierte Silica Nanopartikel in abgestuften Teilchengrößen, wie 9, 15, 30 nm, kostengünstig von verschiedenen Herstellern, bspw. unter dem Namen Ludox® oder Levasil®, erhältlich sind, bietet die Fa. Nyacol in Ashland MA (USA) auch kationische Nanopartikel an. So werden unter dem Namen Nanoceria acetatstabilisierte CeO2 Nanopartikel mit einer Teilchengröße von 10–20 nm als 20%ige wässrige Suspension und unter dem Namen Nanozirconia ZrO2 Nanopartikel in einer Teilchengröße von 5–10 nm ebenfalls als wässrige Suspension vertrieben.
  • Da verschiedene kationische und anionische Komponenten miteinander kombiniert werden können, handelt es sich der PEL-Beschichtung um ein sehr variantenreiches Verfahren.
  • Bspw. können verschiedene ionische Polymere (Polymer-Polymer Kombination), z.B. PAH mit PASNa, ionische Polymere mit ionischen Nanopartikeln (Polymer-Nanopartikel Kombination), z.B. PAH mit negativ geladenen Silica Nanopartikeln oder ionische Nanopartikel unter sich (Nanopartikel-Nanopartikel) kombiniert werden. So beschreiben M. Rubner und R. Cohen in Nano Letters, 2006, 6, 2305–2312 „All-Nanoparticle Thin-Film Coatings", wobei positiv geladene TiO2 Nanopartikel mit negativ geladenen Silica Nanopartikeln kombiniert werden. Als Substrat wird Glas eingesetzt, wobei nach erfolgter Beschichtung zum Erzeugen einer ausreichenden mechanischen Stabilität 30 Minuten bei 550 °C getempert wird. Durch die „All-Nanopartikel PEL-Beschichtung“ werden superhydrophile Oberflächen mit antifogging Eigenschaften sowie Antireflektions- und self-cleaning-Eigenschaften erhalten. Wie aus Beschichtungen von Glas bekannt ist, können mit Nanopartikelhaltigen PEL Rezepturen deutlich erhöhte Transmissionswerte erreicht werden.
  • Während die PEL Beschichtung von Glas, wegen der starken Wechselwirkungen der Si-OH Oberflächengruppen mit polykationischen Verbindungen, in guter Gleichmäßigkeit und starker Adhäsion erfolgt, verläuft die Applikation insbesondere der ersten Polyelektrolytschichten auf konventionellen Kunststoff-Oberflächen, wie Polymethylmethacrylat (PMMA) oder Polycarbonat (PC) deutlich weniger kontrolliert und in geringer Bindungsstärke.
  • Da transparente Kunststoff-Substrate, wie PMMA- oder PC-Platten in zunehmendem Maße bestimmte Glasanwendungen ersetzen, ist die kontrollierte und stabile Beschichtung, insbesondere von Polycarbonat-Substraten Gegenstand der vorliegenden Erfindung.
  • Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass eine kontrollierte und stabile PEL Beschichtung von Kunststoffsubstraten dann ermöglicht wird, wenn die entsprechenden Substratoberflächen unmittelbar vor der Beschichtung einer physikalischen Vorbehandlung durch UV Bestrahlung, ausgesetzt und nach der PEL-Beschichtung getempert werden. Die so erhaltenen beschichteten Kunststoffsubstrate, insbesondere aus PMMA- und PC, weisen gute Antireflex (AR) Eigenschaften, gleichbedeutend mit einer Erhöhung der Transmission von sichtbarem Licht, auf. Konventionelle Polycarbonat-Substrate erreichen üblicherweise Werte von ca. 90 %.
  • So wurde gefunden, dass bei PC-Substraten, bspw. Makrolon® 2808-Platten (3 mm dick), besonders vorteilhafte Ergebnisse erzielt werden können, wenn eine Vorbehandlung mit UV Licht in einer Dosis von ca. 4 J/cm2 erfolgt und unmittelbar danach eine Beschichtung (Tauchung) eines kationischen Polyelektrolyten erfolgt. Nach einem Waschschritt wird durch Tauchen in eine polyanionische Lösung die erste PEL Bilayer gebildet. Durch Wiederholung dieser Prozedur (Polykation/Waschen/Polyanion) werden schließlich die entsprechenden PEL Multischichten aufgebaut.
  • Desweiteren wurde gefunden, dass nach erfolgter Applikation der PEL-Multischichten die mechanische Stabilität der Beschichtung dadurch erheblich verbessert wird, dass das Gesamtsystem bei einer Temperatur im Bereich von 100–150 °C, bspw. 30 Minuten bei 130°C nachbehandelt wird.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Beschichtung von Kunststoffsubstraten, bevorzugt Polymethylmethacrylat- und Polycarbonatsubstraten, mit Polyelektrolyten, wobei das Kunststoffsubstrat mit UV-Licht in einer Dosis von 3 bis 5 J/cm2, bevorzugt 4 J/cm2 belichtet und anschließend mit kationischen und anionischen Polyelektrolyten beschichtet wird. Anschließend erfolgt eine Temperung im Temperaturbereich von 100 bis 150° C bevorzugt 110 bis 140°C für einige Zeit, bevorzugt 15 Minuten bis 70 Minuten, besonders bevorzugt 20 Minuten bis 45 Minuten.
  • Vorzugsweise wird das Kunststoffsubstrat vor der UV Behandlung mit einem Lösungsmittel, wie z.B. Isoproanol (z.B. durch tauchen) gereinigt und anschließend mit ionisierter Luft trocken geblasen.
  • Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erhält man PEL Beschichtungen von PMMA- oder PC-Substraten im Hinblick auf Antireflex (AR) Eigenschaften, gleichbedeutend mit einer Erhöhung der Transmission von sichtbarem Licht, wobei Werte von über 98 % ereicht werden. Konventionelle Polycarbonat-Substrate erreichen üblicherweise Transmissionswerte von ca. 90 %.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Beschichtungen mit PEL-Paaren aus „ionischen Nanopartikeln mit ionischen Polymeren (Nanopartikel-Polymer-Konzept), sowie anionischen mit kationischen Nanopartikeln („all-Nanopartikel“ Konzept) auf das Kunststoffsubstrat erfolgen.
  • Im Folgenden sind Beispiele dieser ionischen Polyelektrolyt-Verbindungen beschrieben:
  • Positiv geladene (kationische) Polyelektrolyte:
  • a) kationische Polymere
  • Es handelt sich hierbei um kommerziell verfügbare Polymere, die in verschiedenen Molekulargewichten, bspw. 15 000 bis 1 000 000 g/mol verfügbar sind.
  • Als Beispiele seien genannt:
    Polyallylamin Hydrochlorid (PAH), Polydiallydimethylammoniumchlorid (PDADMAC), Polyvinylamin Hydrochlorid (PVAm), Polyethylenimin (PEI), Chitosan Hydrochlorid,
  • b) kationische Nanopartikel
  • Beispiele für kommerziell verfügbare Nanopartikel: Folgende Nanopartikel sind in Acetat (ACT) stabilisierter Form von der Fa. Nyacol, Ashland, MA, USA erhältlich:
    ZrO2 (ACT), 20%ig in Wasser, CeO2 (ACT), 20%ig in Wasser.
  • Negativ geladene (anionische) Polyelektrolyte
  • a) anionische Polymere
  • Es handelt sich hierbei um kommerziell verfügbare Polymere, die in verschiedenen Molekulargewichten, bspw. 15 000 bis 1 000 000 g/mol verfügbar sind.
  • Als Beispiele seien genannt:
    Polyacrylsäure Na Salz (PASNa), Polystyrolsulphonsäure Na Salz (PSS Na), Polyvinylsulphonsäure Na (PVSNa), Carboxymethylcellulose (CMC), Dextransulphat.
  • b) anionische Nanopartikel
    • Kommerziell verfügbare Nanopartikel: SiO2 Nanopartikel (Levasil®)
  • Beispiele
  • Zunächst sollen in A) die Substrate für die Polyelektrolytbeschichtung,
    in B) die Prozedur der Polyelektrolyt-Beschichtung und
    in C) das Tempern beschrieben werden.
  • A) Polycarbonat (Makrolon®) Substrate
  • Polycarbonat-Platten (Makrolon® M 2808, mit einer Schmelzvolumenfließrate (MVR) von 9.5 cm3/(10 min) nach ISO 1133 bei 300°C und 1,2 kg Belastung, Plattengröße 76 × 25 × 3 mm) werden durch Tauchen in Isopropanol gereinigt, mit ionisierter Luft trocken geblasen und unmittelbar vor Verwendung durch UV Bestrahlung aktiviert.
    Aktivierungsbedingungen: IST U300 Anlage, Hg Dampflampe, Bestrahlungsintensität: 4J/cm2 auf beiden Seiten.
  • B) Allgemeine Beschreibung der Polyelektrolyt-Beschichtung
  • – Tauch- und Waschbäder bestehend aus 4 Falcon tubes (Polyprolylen 50 ml, Innendurchmesser: 28mm):
    • Falcon tube 1: enthält die kationische Polyelektrolyt-Lösung, 0.05%ig in Wasser
    • Falcon tube 2: erstes Waschbad, enthält dest. Wasser
    • Falcon tube 3: zweites Waschbad, enthält dest. Wasser
    • Falcon tube 4: enthält die anionische Polyelektrolyt-Lösung
  • – Beschichtungsprozedur:
  • Das Substrat wird zunächst fünf Minuten in den 1. Falcon tube mit der kationischen Polyelektrolyt-Lösung getaucht.
  • Anschließend wird eine Minute in das erste Waschbad (Falcon 2) und danach unter gelegentlichem Agitieren (Auf- und Abbewegung) in das zweite Waschbad (Falcon 3) getaucht.
  • Danach wird für fünf Minuten in den Falcon 4 mit der anionischen Polyelektrolyt-Lösung getaucht.
  • Der Herstellprozess der ersten Polyelektrolyt-Doppelschicht (PEL-Bilayer) wird durch nochmaliges Waschen in den Falcon tubes 2 und 3 abgeschlossen.
  • Sollen mehrere PEL-Bilayer hergestellt werden, was in der Regel der Fall ist, wird der eben beschriebene Prozess, beginnend mit der Tauchung in den ersten Falcon tube, entsprechend oft wiederholt.
  • C) Nach dem letzten Waschschritt wird durch Tempern (auch „curing“ genannt), bspw. 30 Minuten bei 130°C, die mechanische Stabilität erhöht.
  • Beispiel 1: Beschichtung eines Polycarbonat-Substrates mit PEL-Multilayern aus einem kationischen Polymer und anionischen Silica-Nanopartikeln
    • Substrat: Makrolon® M 2808, gereinigt und durch UV (4 J/cm2) aktiviert, wie unter A) beschrieben.
    • Kationische Polyelektrolyt-Lösung: Polyallylaminhydrochlorid (PAH, 70 000 g/mol) in 0.05%iger wässriger Lösung, die mit NaOH auf pH 7,5 eingestellt wird.
    • Anionische Nanopartikel-Lösung: 0.05%ige Silica-Nanopartikel-Lösung in Borat (0.01m) / KCl (0.01m) Puffer, wobei der pH Wert auf 9.0 eingestellt wird.
    • Ausgangsprodukt der Silica-Nanopartikel: Levasil 300/30% (30%ige wässrige Suspension, Partikelgrösse: 9 nm, HC Starck).
    • Beschichtung: entsprechend Punkt. B), wobei insgesamt beidseitig 16 Bilayer hergestellt wurden.
    • Tempern: 30 min. bei 130 °C, wie unter C) beschrieben
  • Produkt: Makrolon® M 2808 beidseitig mit 16 Bilayer PAH/SiO2 beschichtet.
    (PAH/SiO2)16 // M 2808 // (PAH/SiO2)16
    • • Aussehen: bläulich schimmernd
    • • Schichtdicke (beider PEL-Schichten): 95 nm ermittelt per Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)
    • • Transmissionseigenschaften:
    Die folgende Tabelle 1 dokumentiert die spektroskopisch ermittelten Transmissionswerte (T) in %, im Wellenlängenbereich 450 bis 550 nm, wobei die Werte des nicht beschichteten Substrates mit dem entsprechenden PEL beschichteten Substrat verglichen werden: Tabelle 1:
    nm % T M 2808 Substrat % T (PAH/SiO2)16 // M 2808 // (PAH/SiO2)16
    450 89,53 98,61
    455 89,56 98,74
    460 89,60 98,84
    465 89,66 98,96
    470 89,70 99,04
    475 89,71 99,09
    480 89,74 99,12
    485 89,79 99,16
    490 89,81 99,24
    495 89,85 99,29
    500 89,82 99,30
    505 89,86 99,33
    510 89,85 99,32
    515 89,86 99,32
    520 89,87 99,34
    525 89,88 99,33
    530 89,90 99,33
    535 89,89 99,31
    540 89,90 99,29
    545 89,91 99,26
    550 89,90 99,21
  • Wie ersichtlich, liegen die Transmissionswerte des unbeschichteten Substrates M 2808 bei Werten unter 90%, während das entsprechende PEL beschichtete Produkt Werte von über 98 % aufweisen. Spektroskopie Parameter:
    Messgrösse: Transmission[%] (Methode MM_50001:Trtotal)
    Messgerät: PELambda900, Photometerkugel 0°/diffus
    Referenz: Luft T = 100%
  • • Mechanische Eigenschaften
    • – Die Haftung wurde mittels Klebeband („Tesa Test“) abgeschätzt. Nach Aufkleben und Andrücken eines Tesa-Klebestreifens und anschließendem Abziehen, blieb der Kleber auf der beschichteten Seite (PEL coating) hängen. D. h., die PEL Beschichtung hat zum PC Substrat eine höhere Haftfestigkeit, als der Kleber zum Tesa Folienband.
    • – Die Abriebbeständigkeit wurde mit Hilfe eines Byk Gardener Abraser bestimmt. Ein „Polishing Cloth“ Normvlies wurde unter einem 125 g Gewicht 20 mal hin und her bewegt, wobei visuell keine Verkratzung festgestellt werden konnte.
  • Beispiel 2: Beschichtung eines Polycarbonat-Substrates mit PEL-Multilayern aus kationischen ZrO2 Nanopartikeln und anionischen Silica-Nanopartikeln
    • Substrat: Makrolon M 2808, gereinigt und durch UV (4 J/cm2) aktiviert (s. Pkt A).
    • Kationische Polyelektrolyt-Lösung: ZrO2 (20%ig in Wasser, Nano-Zirkonia, Nyacol comp.) wird mit Wasser auf 0.05% verdünnt und mit HCl auf pH 2.0 eingestellt.
    • Anionische Nanopartikel-Lösung: 0.05%ige Silica-Nanopartikel-Lösung, die mit HCl auf pH 3.0 eingestellt wird.
    • Ausgangsprodukt der Silica-Nanopartikel: Levasil 300/30% (Partikelgrösse: 9 nm, HC Starck).
    • Beschichtung: entsprechend Punkt. B), wobei insgesamt beidseitig 15 Bilayer hergestellt wurden
    • Curing: 30 min. bei 130 °C, wie unter C) beschrieben.
  • Produkt: Makrolon M 2808 beidseitig mit 15 Bilayer ZrO2/SiO2 beschichtet.
    (ZrO2/SiO2)15 // M 2808 // (ZrO2/SiO2)15
    • • Aussehen: gold-braun schimmernd
    • • Schichtdicke (beide Polyelektrolytschichten): 135 nm mittels TEM
    • • Transmissionseigenschaften:
    Die folgende Tabelle 2 dokumentiert die spektroskopisch ermittelten Transmissionswerte (T) in %, im Wellenlängenbereich 500 bis 600 nm, wobei die Werte des nicht beschichteten Substrates mit dem entsprechenden PEL beschichteten Substrat verglichen werden: Tabelle 2:
    nm % T M 2808 Substrat % T (ZrO2/SiO2)15 // M 2808 //(ZrO2/SiO2)15
    600 90,14 98,39
    605 90,18 98,54
    610 90,17 98,67
    615 90,19 98,76
    620 90,19 98,84
    625 90,19 98,93
    630 90,21 98,99
    635 90,23 99,06
    640 90,24 99,17
    645 90,26 99,24
    650 90,29 99,27
    655 90,29 99,35
    660 90,30 99,44
    665 90,33 99,46
    670 90,34 99,49
    675 90,36 99,54
    680 90,36 99,55
    685 90,51 99,57
    690 90,60 99,62
    695 90,61 99,64
    700 90,59 99,56
  • Wie ersichtlich, liegen die Transmissionswerte des unbeschichteten Substrates M 2808 im angegebenen Wellenlängenbereich bei Werten unter 91%, während das entsprechende mit PEL beschichtete Produkt Werte von über 98% aufweist.
  • • Mechanische Eigenschaften
    • – Die Haftung wurde mittels Klebeband („Tesa Test“) abgeschätzt. Nach Aufkleben und Andrücken eines Tesa-Klebestreifens und anschließendem Abziehen, blieb der Kleber auf der beschichteten Seite (PEL coating) hängen. D. h., die PEL Beschichtung hat zum PC Substrat eine höhere Haftfestigkeit, als der Kleber zum Tesa Folienband.
    • – Die Abriebbeständigkeit wurde mit Hilfe eines Byk Gardener Abraser bestimmt. Ein „Polishing Cloth“ Normvlies wurde unter einem 125 g Gewicht 20 mal hin und her bewegt, wobei visuell keine Verkratzung festgestellt werden konnte.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
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    • Science, 1997, 277, 1232 [0001]
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    • Langmuir 2007, 23, 8833–8837 [0003]
    • M. Rubner und R. Cohen in Nano Letters, 2006, 6, 2305–2312 „All-Nanoparticle Thin-Film Coatings“ [0006]
    • ISO 1133 [0023]

Claims (4)

  1. Verfahren zur Beschichtung von Kunststoffsubstraten mit Polyelektrolyten, wobei das Kunststoffsubstrat mit UV-Licht in einer Dosis von 3 bis 5 J/cm2, bevorzugt 4 J/cm2 belichtet, anschließend mit kationischen und anionischen Polyelektrolyten beschichtet wird und schließlich eine Temperung bei einer Temperatur im Bereich von 100 bis 150° C erfolgt.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das UV Licht in einer Dosis von 4 J/cm2 angewendet wird.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei bei einer Temperatur von 110 bis 140°C getempert wird.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei kationische Polyelektrolyte ausgewählt Polyallylamin-Hydrochlorid, Polydiallydimethylammoniumchlorid, Polyvinylamin-Hydrochlorid, Polyethylenimin und kationischen Nanopartikel, und anionische Polyelektrolyte ausgewählt sind aus Polyacrylsäure Na Salz, Polystyrolsulphonsäure Na Salz, Polyvinylsulphonsäure Na, Salz, Carboxymethylcellulose und Dextransulphat sowie anionischen Nanopartikeln.
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