DE102011016552B4 - Dämpfungsanordnung für Tieftemperatur-Messzelle - Google Patents

Abstract

Anordnung für die Dämpfung von Schwingungen eines mechanischen Kryokühlers für die mikroskopische Untersuchung von Proben in einer evakuierten Messzelle bei tiefen Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, dass eine Reihenanordnung von vier miteinander gekoppelten elastischen Kompensationskammern (110) (120) (130) (140) mit jeweils zwei elastisch gegeneinander, in Wirkrichtung des Verdichterkolbens des Kryokühlers (104) beweglichen Interfaces vorhanden ist, wobei jeweils ein Interface (111) der ersten Kompensationskammer (110) und ein Interface (142) der vierten Kompensationskammer (140) an den Enden der Reihenanordnung mit einem Rahmen (103) verbunden sind, die miteinander gekoppelten Interfaces (112) (121) der ersten und zweiten Kompensationskammer (110) (120) mit dem Gehäuse des Kryokühlers (104), und die miteinander verbundenen Interfaces (132) (141) der dritten und vierten Kompensationskammer (130) (140) mit der Messzelle (108) verbunden sind.

Description

• Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur mikroskopischen Untersuchung von anorganischen und organischen Materialproben bei tiefen Temperaturen. Es hat sich gezeigt, dass bei tiefen Temperaturen durch die Vermeidung von so genannten Quencheffekten Fluoreszenzen verstärkt werden und sogar zum Teil auf den Zusatz von Kontrast erhöhenden Fluoreszenzfarbstoffen zur Probe vermieden werden kann.
• Die Vermeidung zum Teil toxischer Fluoreszenzfarbstoffe ist bei organischen Proben vorteilhaft, da durch derartige Farbstoffe das Analyseergebnis verfälscht werden kann. Für derartige Untersuchungen ist es weiterhin vorteilhaft, handelsübliche Lasermikroskope verwenden zu können, die zur Grundausstattung vieler Labore gehören und die nicht speziell für Tieftemperaturuntersuchungen ausgelegt sind.
• Die Verwendung dieser Mikroskope erfordert, dass eine spezielle Messzelle mit ausreichend geringer Bauhöhe, in der sich die eigentliche Probe befindet, zwischen Mikroskopobjektiv und Mikroskoptisch in den Strahlengang des Mikroskops angeordnet wird. Die Messzelle sollte zudem mit den Koordinatenantrieb des Mikroskoptisches koppelbar sein und einfach entfernt werden können.
• Für die Kühlung der Proben auf Temperaturen kleiner 100 K, zum Teil bis auf 4 K haben sich elektromechanische Kryokühler bewährt, da deren geschlossene Heliumkreisläufe eine kostenaufwändige Nachversorgung mit Helium vermeiden. Unvermeidlicher Nachteil elektromechanischer Kryokühler sind Vibrationen, die durch die Verdichtung des Heliums und Pumpen für die Erzeugung eines Vakuums für die Kälteisolation eingeleitet werden. Für mikroskopische Untersuchungen sind Vibrationen kleiner 10 nm wünschenswert, um einen Verlust an optischer Auflösung zu vermeiden.
• Bekannt sind elektromechanische Kryokühler mit relativ geringerer Vibration beispielsweise Pulsrohrkühler. Prinzipbedingt treten aber auch hier durch den bewegten Verdichterkolben Vibrationen auf. Bezogen auf die Schwingungen des Kaltkopfes des Kryokühlers auf die Schwingungsamplitude des Probenhalters sind Dämpfungen von 60 bis 80 dB erforderlich. Erschwerend kommt hinzu, dass auch das Gehäuse des Kryokühlers Vibrationen erzeugt, die sich über die Befestigungselemente auf den Instrumententisch sowie über das Gehäuse der Messzelle auf das Mikroskopstativ bzw. Mikroskoptisch verbreiten. Da sich auf dem Instrumententisch gegebenenfalls weitere empfindliche Instrumente befinden, ist die Einleitung von Schwingungen auf den Instrumententisch unerwünscht.
• Erforderlich sind deshalb drei ineinander geschachtelte Dämpfungssysteme, die einmal die durch ein Vakuum isolierte Leitung der Kälte auf die Probe in einer Messzelle betreffen, zum anderen aber das Fernhalten von Vibrationen auf den Instrumententisch und das Mikroskop beinhalten.
• Üblicherweise schwingen Kryokühler bedingt durch die Bewegung des Verdichterkolbens bei einer Grundfrequenz von 1...5 Hz, wobei an den beiden Endpunkten der Kolbenbewegung beim Anschlag an das Verdichtergehäuse Vibrationen je nach Ausführung der Anschlagsdämpfer im Kryokühler in der Größenordnung von typisch im Bereich von 50 Hz bis 100 Hz auftreten. Ein optimales Dämpfungssystem sollte deshalb sowohl die Bewegungsfrequenz des Verdichterkolbens als auch die durch den Anschlag entstehende Vibrationsfrequenz sowie Schwingungen der Gassäule unterdrücken.
• Im Zusammenhang mit dem Einsatz mechanischer Kryokühler beispielsweise für die Elektronenmikroskopie sind verschiedene Anordnungen bekannt, um den Einfluss von Vibrationen zu verringern, die den Kälteleiter aber auch das Gehäuse betreffen.
• Stand der Technik ist es, den Kälteleiter, der sich zwischen dem Kaltkopf des Kryokühlers und der Probe befindet, beispielsweise durch flexible Kupferlitzen ( US 4,161,747 ) oder Gasfedern mit einem Kälte übertragenden Gas zu entkoppeln. Diese Litzen können bei entsprechend dünnen Durchmessern der Einzeldrähte sehr nachgiebig ausgeführt sein, sodass eine Schwingungsübertragung weitgehend unterdrückt wird.
• Wesentlich schwieriger ist es, die Einkopplung der energiereichen Gehäuseschwingungen des Kryokühlers auf den Instrumententisch bzw. das Mikroskop zu reduzieren. In der Schrift US 4,745,761 werden diese Schwingungen durch Elastomermatten gegenüber der Grundplatte gedämpft, die durch die Verschraubung des Gehäuses mit der Grundplatte zusammengepresst werden. Die Schwingungsübertragung auf einen Gammastrahlendetektor wird durch einen elastischen Membranbalg zwischen dem Gehäuse des Kryokühlers und einer Befestigungsplatte für den Detektor reduziert, die ebenfalls über elastische Elastomermatten mit der Basisplatte verbunden ist. Der Kälteleiter wird durch Litzen hinsichtlich der Weiterleitung von Schwingungen entkoppelt.
• Die in der Schrift US 4,745,761 vorgeschlagene Lösung für die Schwingungsdämpfung eines Gammastrahlendetektors ist jedoch bezogen auf eine Messzelle für die Mikroskopie entsprechend der Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung nur bedingt übertragbar, da die Befestigungsplatte für den Detektor durch die elastische Anbindung an die Grundplatte Eigenschwingungen durchführen kann. Zudem werden die die zur Dämpfung vorgesehenen Elastomermatten durch den Einfluss des Luftdrucks zusammengedrückt und verlieren ihre elastischen Eigenschaften.
• In der Schrift US 4,363,217 wird ein Dämpfungssystem für einen Kryokühler eines Elektronenstrahl-Mikroskops beschrieben, bei dem das Expandermodul des Kryokühlers an einem relativ weichen federnden Membranbalg an einem Gestell aufgehängt ist, der das Isolationsvakuum für den Kälteleiter umhüllt und deren luftdruckbedingte Kontraktion durch das Eigengewicht des Expandermoduls kompensiert wird. Eine Dämpfung der Schwingungen erfolgt nur durch die Eigendämpfung des Federbalges sowie die federnde, gedämpfte Seil-Aufhängung des Expandermoduls. Ein Dämpfungssystem für den Probenhalter bzw. die Messzelle wird nicht beschrieben.
• Eine andere Art der Schwingungsentkopplung zwischen dem Kryokühler und einem Rezipienten ist in der US 4,394,819 dargestellt. Der Rezipient befindet sich in einer fest mit einer Grundplatte verbundenen Messzelle. Die Kälte wird von einem Kaltkopf auf den Rezipienten durch eine flexible Verbindung übertragen. Der Kryokühler ist zwischen zwei als Membranbälge ausgeführten Federn schwimmend aufgehängt. Die Membranbälge erfüllen dabei eine Doppelfunktion. Zum einen besitzen sie die Funktion einer Feder. Zum anderen umhüllen die Membranbälge eine evakuierte Kammer, die zur Kälteisolierung des Kälteleiters dient. Die statischen Kräfte, die durch den Luftdruck hervorgerufen werden und die Kammern zusammen drücken, heben sich durch die gewählte Anordnung gegenseitig auf. Die Schwingung des Kryokühlers wird durch Dämpfungselemente beeinflusst, die zwischen der Grundplatte und dem Gehäuse des Kryokühlers wirken. Die Dämpfungselemente reduzieren zwar die Vibration des Kryokühlergehäuses, ein Teil der Bewegungsenergie ruft jedoch Gegenkräfte und. Schwingungen der Grundplatte hervor.
• Die Masse des Kryokühlers bildet zusammen mit den Federeigenschaften der Membranbälge ein gedämpftes Feder-/Massesystem mit einer ausgeprägten Eigenfrequenz. Die dämpfenden Eigenschaften einer federnden Aufhängung eines Schwingkörpers lassen sich verbessern, wenn, wie in der Schrift AT 001 975 U2 beschrieben, mehrere federnde Bereiche mit unterschiedlichen Elastizitäts- und Dämpfungseigenschaften in Reihe angeordnet werden. Die Dämpfungselemente sind dabei parallel zu den Federn angeordnet. Über die sich ergebende Reihenanordnung von Dämpfungselementen wirkt die Schwingungsquelle ebenfalls kräftemäßig direkt auf die Grundplatte. Außerdem ist eine gesonderte federnde Aufhängung einer Messzelle der Schrift ebenfalls nicht zu entnehmen.
• Bekannt sind auch aktive Schwingungsdämpfungssysteme. In der Schrift US 5,582,013 wird vorgeschlagen, auf den Kryokühler eine Kraft einwirken zu lassen, die den Vibrationskräften des Kryokühlers um 180° phasenverschoben ist und im Betrag gleich ist. Die Erzeugung dieser Gegenkräfte erfolgt durch einen Antrieb einer Gegenmasse, die sich relativ zum Kryokühler bewegen kann. Betrag und Phase der Gegenkräfte werden aus einem Sensorsignal abgeleitet. Die Interpretation des Sensorsignals ist schwierig, da die spektrale Leistungsdichte der Vibration des Kryokühlers interpretiert werden muss. Diese Leistungsdichte ändert sich im Betriebsablauf und ist unter anderem abhängig von der Temperatur des Kaltkopfes.
• Das Problem der Interpretation des Sensorsignals wird in der Schrift US 6,131,394 dadurch gelöst, dass ein an der Messzelle angeordneter Schwingungssensor Teil eines Regelkreises ist, wobei die Parameter der Übertragungsfunktion je nach Betriebszustand geändert werden. Die Signalaufbereitung erfolgt durch einen Signalprozessor und ist deshalb erforderlich, weil die Zusammenhänge zwischen Schwingungen an der Messzelle bzw. Probe in einem komplizierten Zusammenhang mit der notwendigen Antriebskraft an der Gegenmasse stehen. Die vorgeschlagene Lösung kompensiert zwar die Schwingungen an der Probe, keine Lösung ist aber zur Reduzierung der Schwingungen über die Befestigung des Kryokühlers abzuleiten.
• Weiterhin wurde im Zusammenhang mit einer aktiven Geräuschunterdrückung in der Schrift DE 39 16 032 A1 vorgeschlagen, mehrere Regelkreise für die Erzeugung einer Gegenschwingung hintereinander zu schalten. Jedoch ist auch dieser Schrift keine Lösung für die drei ineinander geschachtelten Dämpfungssysteme zu entnehmen, die sowohl die Leitung der Kälte auf die Probe in einer Messzelle betreffen, als auch das Fernhalten von Vibrationen auf den Instrumententisch und das Mikroskop sichern.
• Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Anordnung zur mikroskopischen Untersuchung von anorganischen und organischen Materialproben, die durch einen elektromechanischen Kryokühler gekühlt werden, vorzuschlagen, bei dem die Weiterleitung von Schwingungen des Kryokühlers sowohl auf die Probe, auf den Mikroskoptisch als auch auf den Instrumententisch unterdrückt wird.
• Die Aufgabe wird durch jeweils gesonderte federnde Aufhängung des Kryokühler-Gehäuses und der Messzelle in einer Reihenanordnung gelöst, wobei Dämpfungselemente so angeordnet werden, dass sie keine zusätzliche Krafteinwirkung auf den Instrumententisch bewirken. Zumindest für die Zeitdauer der Messung ist die Messzelle fest mit dem Mikroskoptisch verbunden, sodass dessen Koordinatenantrieb für die Positionierung der Probe im Strahlengang des Mikroskops genutzt werden kann. Vorteilhafte Ausführungsmerkmale sind in den Unteransprüchen enthalten.
• Detaillierte Erläuterung der Erfindung
• Die translatorische Bewegung des Verdichterkolbens innerhalb des Kryokühlers sowie das Aufprallen des Verdichterkolbens auf das Gehäuse des zylindrischen Verdichtungsraumes an den Umkehrpunkten verursacht an der Aufhängung des Kryokühlers in einem Rahmen und an der Ankopplung des Kälteleiters Gegenkräfte, die durch die immanente Nachgiebigkeit jeder Art von konstruktiver Ausführung der Aufhängung bzw. Ankopplung Schwingungen erzeugen. Die Schwingungen werden von der Aufhängung an den Instrumententisch und an weitere Geräte z. B. den Fuß und den Tisch des Mikroskops weitergeleitet, obwohl übliche Instrumententische in der Regel schwingungsdämpfend und sehr starr ausgelegt sind.
• Dem erfindungsgemäßen Dämpfungssystem liegt die Überlegung zugrunde, durch eine entsprechende Ausgestaltung der Dämpfungsmittel die auf den Instrumententisch und auf den Mikroskoptisch wirkenden Kräfte zu reduzieren, wobei die sich ergebenden Schwingungsamplituden des Kryokühlers als zweitrangig angesehen werden.
• Die durch den Kryokühler verursachten Vibrationen sind leistungsabhängig. Die notwendige Kälteleistung eines elektromechanischen Kryokühlers für die Abkühlung der Probe auf eine Temperatur beispielsweise kleiner 100 K ist abhängig von den Verlusten an Kälte auf dem Weg vom Kaltkopf zur Probe. Zudem ist zu berücksichtigen, dass die Probe durch den Fluoreszenz anregenden Laserstrahl erwärmt wird und Wärmestrahlung der Umgebung durch das Fenster in der Messzelle eintritt.
• Für die Erreichung von Temperaturen < 10 K haben sich zweistufige Kryokühler mit einer Kälteleistung beispielsweise von 100 W in der ersten Stufe und 5 W in der zweiten Stufe als geeignet erwiesen. Kühler dieser Leistungsklasse verursachen an einer starren Aufhängung impulsartige Gegenkräfte in der Größenordnung von beispielsweise 50 N bis 500 N.
• Die Frequenzen der an der Aufhängung des Kryokühlers in einem Gestell oder Instrumententisch sowie der am Kaltleiter wirkenden Kräfte werden zunächst durch die Frequenz der Kolbenbewegung bestimmt. Ein Bewegungszyklus mit der Dauer von beispielsweise 500 ms enthält dabei zwei Umkehrpunkte der Bewegung, wobei an den Umkehrpunkten die Geschwindigkeit der Kolbenbewegung auf Null reduziert wird. Die daraus sich ergebende Anregungsfrequenz der Umkehrpunkte (nachfolgend als Umkehrfrequenz bezeichnet) beträgt in diesem Beispiel 4 Hertz.
• Um eine Größenordnung höherfrequente und energiereichere Schwingungen treten an den Umkehrpunkten der Kolbenbewegung durch den Aufprall auf die Zylinderköpfe auf. In der Literatur sind zwar verschiedene Lösungen bekannt, durch besondere Ausgestaltung von Anschlägen bzw. eine pneumatische Umsteuerung die Wirkung des Impulses beim Abbremsen der Kolbenbewegung auf das Gehäuse zu reduzieren. Entsprechende Anordnungen finden sich beispielsweise in der DE 195 10 620 A1 oder der EP 160 808 A1 . Dennoch lassen sich Vibrationen nicht vermeiden, deren Frequenzen um etwa eine Größenordnung höher sind als die der zyklischen Kolbenbewegung.
• Weitere Schwingungen entstehen durch Vibration der elastischen Gassäule in Verbindung mit der Masse des Kolbens.
• Da die Kolbenbewegung im Kryokühler in Richtung der Längsachse erfolgt, ist es zulässig, das erfindungsgemäße Dämpfungssystem auf Schwingungen in der Längsachse zu begrenzen. Allerdings kann entsprechend dem Grundgedanken der Erfindung ein vergleichbares Dämpfungssystem auch für weitere Achsen in einem Koordinatensystem ausgeführt werden.
• Entsprechend einem Hauptmerkmal der Erfindung wird eine Reihenanordnung von vier elastischen Kompensationskammern mit angekoppelten Massen und Dämpfungselementen vorgeschlagen. Eine elastische Kompensationskammer ist dabei mit zwei konstruktiv-funktionellen Interfaces ausgestattet und kann dabei als Feder bzw. in der elektrischen Analogie als Induktivität nachgebildet werden.
• Zur Erläuterung der Wirkungsweise wird zunächst die elastischen Aufhängung des Kryokühlers in einem Rahmen oder Gestell mit einer Feder betrachtet, wie sie aus dem Stand der Technik bekannt ist. Bei einer Federkonstanten c₁, ergibt sich zusammen mit den Massen des Kryokühlers m_k und der damit fest verbundenen Konstruktionselemente ein Feder-/Masse-System mit der Eigenfrequenz ω_k

  
• Werden, wie zweckmäßig sein kann, mehrere Federn zur Aufhängung des Kryokühlers verwendet, sind diese bezogen auf ihre Wirkung parallel angeordnet und können für theoretische Betrachtungen zu einer Ersatzfeder zusammengefasst werden.
• Die auf das Rahmen wirkenden Kräfte einschließlich der Trägheitskräfte der Masse des Kryokühlers werden dabei über die elastische Aufhängung übertragen. Wird zusätzlich, wie beispielsweise in den Anordnungen nach Schriften US 4,363,217 und US 4,745,761 beschrieben, ein Dämpfungselement eingeführt, das mit dem einen Interface am Kryokühler, mit dem anderen Interface am Rahmen bzw. Instrumententisch gekoppelt ist, überträgt auch dieses Dämpfungselement Kräfte auf den Rahmen.
• Werden die auf den Rahmen wirkenden Kräfte der Aufhängefeder und des Dämpfers zu einer Kraft F_g zusammengefasst, lässt sich der Zusammenhang zur anregenden Kraft F_k als Laplace-Übertragungsfunktion des Typs

  

  darstellen mit

  

  und p = jω + δ (4)
• Die Übertragungsfunktion besitzt zwei Polstellen und eine Nullstelle. Für die Ermittlung des Betrages der Übertragungsfunktion in Abhängigkeit der Frequenz kann die Gleichung unter (2) in eine Darstellung umgewandelt werden:

  
• Der Einfluss des Zählers

  

  wirkt sich so aus, dass mit wachsender Frequenz und höherer Dämpfungskonstante die auf den Rahmen wirkende Kraft erhöht wird. Die Wirkung der Polstellen besteht darin, dass in der Nähe der Eigenresonanz eine Resonanzüberhöhung der auf den Rahmen wirkenden Kräfte festzustellen ist. Aus diesem Sachverhalt entsteht ein Konflikt bei der Dimensionierung der Aufhängung des Kryokühlers in der Art eines gedämpften Feder-/Messesystems.
• Zur Minimierung der auf die Aufhängung wirkenden Kräfte ist einerseits, wie sich theoretisch aufzeigen lässt, die Dämpfung klein zu halten. Das Feder-/Messesystem wirkt dann als Filter, wobei allerdings die Wirkung des Filters sich auf Frequenzen bezieht, die wesentlich höher als die Eigenfrequenz des Feder-/Messesystems ist. Andererseits kann die Resonanzüberhöhung nur durch eine höhere Dämpfung reduziert werden, jedoch wirken dann auch wieder höhere Kräfte des Dämpfungselementes auf den Rahmen.
• Erschwerend kommt hinzu, dass die Anregungsfrequenzen des Kryokühlers um eine Größenordnung auseinander liegen. Insbesondere die Dämpfung der Umkehrfrequenz ist schwierig, da ein wirksames Feder-Masse-System Eigenfrequenzen haben sollte, die wesentlich kleiner als die Umkehrfrequenz von beispielsweise 4 Hz sind. Derartige Feder-/Masse-Systeme müssen also über große Massen und entsprechend kleine Federkonstanten verfügen.
• Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass in der Ausgestaltung eines Dämpfungssystems Dämpfungselemente vermieden werden sollten, die, wie beispielsweise in den Schriften US 4,363,217 und US 4,745,761 dargestellt, direkt eine Kraftwechselwirkung zwischen Kryokühler und Rahmen bzw. Instrumententisch erzeugen und damit eine Abbremsung des Kryokühlers bewirken.
• In einer Ausgestaltung der Erfindung erfolgt die notwendige Dämpfung der elastischen Aufhängung des Kryokühlers durch Dämpfungselemente, die seriell zu den Aufhängefedern angeordnet sind. Eine derartige Anordnung ist möglich, wenn die auf die Dämpfungselemente wirkenden Kräfte im zeitlichen Mittel gleich Null sind.
• Bei einem geschwindigkeitsabhängigen Dämpfungsverhalten ergibt sich bei einer seriellen Anordnung des Dämpfungselementes zur Aufhängung eine Übertragungsfunktion des Typs

  
• Dieser Typ vermeidet bei optimal festgelegter Dämpfungskonstante eine Resonanzüberhöhung im Vergleich zur Übertragungsfunktion nach Gleichung (2).
• Für die Anordnung eines zur Aufhängung seriellen Dämpfungselementes gibt es verschiedene Möglichkeiten.
• In einer Ausführung der Erfindung werden die Dämpfungselemente seriell zu jeder federnden Kompensationskammer angeordnet. Die Interfaces der Kompensationskammern sind in dieser Ausführungsvariante nicht direkt mit dem Rahmen verbunden sondern über Dämpfungselemente.
• In einer besonders bevorzugten Anordnung befinden sich insgesamt vier miteinander gekoppelten Kompensationskammern in einer Reihenanordnung, wobei die Interfaces der gekoppelten zweiten und dritten Kompensationskammer mit dem Dämpfungselement gekoppelt sind, das mit seinem anderen Interface am Rahmen befestigt ist. Das Dämpfungselement wirkt dabei sowohl für die Aufhängung des Kryokühlers als auch für die Aufhängung der eigentlichen Messzelle.
• Das Dämpfungselement reduziert sowohl die durch die erste Kompensationskammer auf den Rahmen ausgeübten Kräfte als auch die Kräfte, die auf den Mikroskoptisch einwirken. Durch Vereinigung der Dämpfungsfunktionen in einem Dämpfungselement kann dieses vorteilhaft und kostengünstig mit einer hohen Lebensdauer und einer definierten Kennlinie ausgeführt werden als es beim Einsatz von Dämpfungselementen in jeder federnden Kompensationskammer möglich ist.
• Vorteil dieser Reihenanordnung von vier Kompensationskammern ist weiterhin, dass sich statische Kräfte, die sich bei Evakuierung der Kompensationskammern ergeben, gegenseitig aufheben, was für die Ankopplung eines geschwindigkeitsabhängigen Dämpfers notwendig ist.
• In einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung verfügt das Material, aus dem der Rahmen angefertigt wird, über intrinsische Dämpfungseigenschaften.
• In einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung sind die Interfaces der miteinander gekoppelten zweiten und dritten Kompensationskammer ebenfalls direkt mit dem Rahmen verbunden, wobei der Rahmen in einem Gestell mit Dämpfungselementen gelagert ist. Auch hier sind die Dämpfungselemente seriell bezüglich der auf den Instrumententisch wirkenden Kräfte angeordnet.
• Entsprechend dem Grundgedanken der Erfindung ist die Messzelle mit elastischen Kompensationskammern verbunden. Die Erfindung hat erkannt, dass die auf den Rahmen einwirkenden Kräfte trotz federnder Aufhängung des Kryokühlers und verschiedener Dämpfungsmaßnahmen nicht gleich Null sein können und den Rahmen deshalb zu Schwingungen anregen.
• Da die Messzelle zur Vermeidung einer Relativbewegung zwischen Probe und Strahlengang des Mikroskops zumindest für die Zeitdauer der Messung fest mit dem Mikroskoptisch verbunden ist, werden die durch die federnde dritte und vierte Kompensationskammer auf den mechanisch empfindlichen Mikroskoptisch eingeleiteten Kräfte klein gehalten.
• Bei Verbindung des Dämpfungselementes mit der zweiten und dritten Kompensationskammer bildet sich eine Kräfteverteilung entsprechend der mechanischen Impedanzen des Dämpfungselementes und der Federwirkung der Kompensationskammern heraus, an denen die Messzelle aufgehängt ist. Durch hinreichend hohe Nachgiebigkeit der dritten und vierten Kompensationskammer ist der Anteil der auf den Mikroskoptisch wirkenden Kräfte als Bruchteil der auf den Rahmen wirkenden Kräfte des schwingenden Kryokühlers zu gestalten.
• In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird die Messzelle mit dem Positionierantrieb des Mikroskops gekoppelt. Die Nachgiebigkeit der dritten und vierten Kompensationskammer erlaubt mit geringem Kraftaufwand eine Bewegung in mehreren Koordinaten. Besonders vorteilhaft ist, dass dadurch eine Positioniereinheit für die Probe innerhalb der Messzelle vermieden wird, die wegen der tiefen Temperaturen und der minimalen Baugröße nur mit hohen Kosten zu realisieren ist.
• In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird an die gekoppelten Interfaces der ersten und zweiten Kompensationskammer ein Schwingungstilger mit einer frei schwingenden Tilgermasse befestigt. Die Verbindung zwischen Tilgermasse und Kryokühler ist dabei so weich ausgelegt, dass die Masse des Schwingungstilgers den Bewegungen des Kryokühlers mit einer gewissen Verzögerung folgt. Der damit einher gehende Energieverbrauch wird der Schwingung entzogen und wirkt damit dämpfend. Eine direkte Krafteinwirkung auf den Rahmen erfolgt nicht, sondern nur über die Feder und Dämpfung der Aufhängung.
• Die sich bei Einsatz eines Tilgers ergebende Übertragungsfunktion ist vom Typ
• 
• Die Nullstelle der Übertragungsfunktion lässt sich dabei so abstimmen, dass sich ein Minimum bei der Umkehrfrequenz ergibt.
• In einer anderen Ausführung der Erfindung werden die Interfaces der gekoppelten dritten und vierten Kompensationskammer mit einer Dämpfungsmasse gekoppelt, die die Eigenfrequenz des gesamten Dämpfungssystems herabsetzt.
• In besonders bevorzugter Weise sind die elastischen Kompensationskammern als Membranbälge ausgebildet, die gleichzeitig als Teil der Abschirmung das Vakuum für die Isolation des Kälteleiters einschließen. Vorzugsweise werden die Membranbälge zur Vermeidung einer luftdruckbedingten statischen Krafteinwirkung auf den Kryokühler und die Messzelle jeweils die erste und die zweite Kompensationskammer sowie die dritte und vierte Kompensationskammer paarweise mit den gleichen Querschnitten und Federkonstanten der Membranbälge ausgestattet.
• Ein weiterer Ausbreitungsweg von Schwingungen erfolgt über den Kaltleiter bis hin zur Probe. Da der Kaltkopf relativ zum Gehäuse des Kryokühlers schwingt, ist eine Entkopplung der Schwingungen beispielsweise durch eine flexible Litzenverbindung vorzunehmen, die dem Stand der Technik zu entnehmen ist.
• Die Erfindung soll anhand von Ausführungsbeispielen beschrieben werden. Es zeigen:
• 1 Verlauf der Anregungskräfte des Kryokühlers
• 2 Gefederte Aufhängung eines Kryokühlers nach Stand der Technik
• 3 Elektrisches Analogiemodell zu 2
• 4 Verlauf des Betrages der Übertragungsfunktion zur Anordnung nach 2
• 5 Gefederte Aufhängung eines Kryokühlers mit seriell angeordnetem Dämpfungselement
• 6 Elektrisches Analogiemodell zu 5
• 7 Verlauf des Betrages der Übertragungsfunktion zur Anordnung nach 5
• 8 Serienanordnung von vier Kompensationskammern mit gekoppeltem Kryokühler und gekoppelter Messzelle sowie gekoppeltem Dämpfungselement
• 9 Elektrisches Analogiemodell zu 8
• 10 Elektrisches Analogiemodell zu 8 mit Erweiterung um einen Tilger und um eine Kaltstabankopplung
• 11 Verlauf des Betrages der Übertragungsfunktion zur Anordnung nach 5 erweitert um einen Schwingungstilger
• 12 Anordnung eines Dämpfungselementes zwischen Rahmen und Gestell
• 13 Querschnitt einer Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Dämpfungssystems
• 14 Anordnung der Schwingungstilger
• 15a Draufsicht auf die Aufhängung der Messzelle
• 15b Transversalverschiebung der Messzelle in eine erste Achse
• 15c Transversalverschiebung der Messzelle in eine zweite Achse
• In 1 ist der zeitliche Verlauf der Anregungskräfte eines handelsüblichen Kryokühlers auf eine feste Aufspannung dargestellt. Erkennbar sind die Umkehrpunkte der Bewegung des Verdichterkolbens mit einem zeitlichen Abstand von ca. 250 ms, wobei besonders an den Umkehrpunkten Amplituden einer stark ausgeprägten Schwingung mit einer Frequenz von ca. 80 Hz zu verzeichnen sind. Zwischen den Maxima an den Umkehrpunkten sind die Schwingungen der Gassäule sichtbar. Vergleichbare Signalbilder finden sich auch in der Schrift US 2010/0050661 A1 .
• 2 zeigt das Schema einer federnden Aufhängung eines Kryokühlers 104 in einem Rahmen 103, das sich in verschiedenen, aus dem Stand der Technik bekannten Ausgestaltungen wieder findet. Dämpfungselemente 105 sind zwischen dem Rahmen 103 und dem Kryokühler 104 angeordnet und reduzieren die Schwingungsamplitude des Kryokühlers 104.
• Die federnde Aufhängung des Kryokühlers 104 in 2 besteht aus einer elastischen Kompensationskammer 110, die mit ihrem ersten Interface 111 am Rahmen, mit dem zweiten Interface 112 am Kryokühler befestigt ist. Es ist vorteilhaft, diese Kompensationskammer 110 zu evakuieren, um damit gleichzeitig die thermische Verbindung zwischen Kaltkopf des Kryokühlers und der Probe zu isolieren. Die Elastizität der Kompensationskammer wird dabei vorteilhaft durch einen Membranbalg als zylindrische Umhüllung der Kompensationskammer hergestellt. Membranbälge mit einer definierten Federsteifigkeit sind am Markt verfügbar.
• Falls die Kompensationskammer 110 evakuiert wird, ist, wie aus dem Stand der Technik bekannt, eine zweite Kompensationskammer an den Kryokühler anzukoppeln, die die luftdruckbedingte statische Kraft der ersten Kompensationskammer aufhebt. Bezogen auf die Darstellung in 2 bedeutet das eine Parallelanordnung von zwei Federn, die durch eine entsprechende Ersatzfeder zusammengefasst werden kann.
• Da Schwingungen durch den konzentrischen Aufbau des Kryokühlers hauptsächlich in Achsrichtung auftreten, ist es zweckmäßig, Schwingungsprobleme in einer elektrischen Analogie zu analysieren. Möglich ist zum Beispiel eine Analogie folgender physikalischer Größen

  Spannung [Volt]	Schnelle [m/s]
  Strom [A]	Kraft [N]
  Induktivität [H]	Nachgiebigkeit [m/N]
  Kapazität [C]	Masse [kg]
  Widerstand [Ω]	Dämpfung [m/N·s]

• Die Schwingungen selbst, die durch den Kryokühler 104 erzeugt werden, entsprechen je nach Betrachtungsweise einer Spannungs- oder Stromquelle. Die Nachbildung als Spannungsquelle resultiert aus einer Vorstellung, dass eine Schnelle auf das Dämpfungssystem aufgeprägt wird. Die Nachbildung als Stromquelle geht davon aus, dass eine Impulskraft auf das Dämpfungssystem wirkt. Reale Bedingungen, die einem Mix einer Spannungs- und Stromquelle entsprechen, können durch den Innenwiderstand der Spannungsquelle oder durch einen Leitwert parallel zur Stromquelle nachgebildet werden.
• 3 stellt die Anordnung nach 2 in einer elektrischen Analogie dar. Die Anregung von Schwingungen durch den Verdichterkolben des Kryokühlers sind in dieser Analogie als Stromimpulse interpretiert, die in ein RLC – Netzwerk eingespeist werden.
• In der elektrischen Analogie wird die Kompensationskammer 110 als Induktivität L₁ dargestellt, die mit dem Rahmen 103, der einer Bezugsmasse entspricht, verbunden ist. Das Gewicht der bewegten Masse hauptsächlich des Kryokühlers ist als Kapazität C₁ nachgebildet. Der zwischen Kryokühler 104 und dem Rahmen 103 angeordnete Dämpfer wird als ohmscher Widerstand R₁ simuliert, was einer geschwindigkeitsabhängigen Dämpfung entspricht.
• Im Simulationsmodell nach 3 ist erkennbar, dass das Dämpfungssystem zur Unterdrückung der Gehäuseschwingung nach 2 einen einfachen gedämpften Schwingkreis mit einer Resonanzfrequenz darstellt, wobei die Resonanzfrequenz durch die Masse des Kryokühlers 104 entsprechend einer Kapazität C₁ und einer Feder entsprechend einer Induktivität L₁ bestimmt wird. Die Resonanzüberhöhung kann durch Dämpfung mit Hilfe des Widerstandes R₁ stark unterdrückt werden.
• Zur Bildung einer Übertragungsfunktion zwischen den auf den Rahmen wirkenden Kräften werden in 3 die durch den Widerstand R₁ und die Induktivität L₁ auf eine Bezugsmasse fließenden Ströme zu einem Stroms i_g zusammengefasst. Die im Dämpfungssystem vorhandenen Massen wirken zwar auf ihre Aufhängung, allerdings ist die Größe der wirkenden Gegenkräfte durch ihre Trägheit bzw. Gravitation bestimmt, was in 3 durch ein „Erde” – Symbol dargestellt wird.
• In 4 wird der Verlauf des Betrages der aus i_g zu i_r gebildeten Übertragungsfunktion G(p) analog zur Gleichung (2) für verschiedene, durch die Größe des Widerstandes R₁ beeinflusste Dämpfungsfaktoren D_AP gezeigt. Der Zusammenhang zwischen Dämpfung D_AS und dem Widerstand R₁ ist gegeben mit

  
• Auf der x-Achse ist die Kreisfrequenz aufgetragen, die auf die Eigenfrequenz des Feder-/Massesystems, bestimmt durch den Wert von L₁ und C₁ nach Gleichung (1) normiert wurde.
• Deutlich wird, dass unterhalb der Eigenfrequenz das Verhältnis der Beträge der resultierenden Gestellkraft zur Anregungskraft ca. 1 ist, in der Nähe der Eigenresonanz je nach Dämpfung stark anwächst und erst oberhalb der Eigenresonanz je nach Dämpfung mehr oder weniger stark abfällt. Insofern setzt die dämpfende Wirkung hinsichtlich der auf den Rahmen wirkenden Kraft bzw. der Strom i_g in etwa erst bei der doppelten Eigenfrequenz des durch L₁ und C₁ gebildeten Schwingkreises ein, wobei allerdings die durch den Widerstand R₁ verursachte Dämpfung möglichst klein, beispielsweise D_AP = 0,3 sein sollte.
• Die Anwendung der theoretischen Erkenntnisse zur Übertragungsfunktion G(p) nach 4 auf das Spektrum der Anregung in 1 ergibt die Schlussfolgerung, dass der Kryokühler zunächst mit einer Eigenfrequenz sehr viel kleiner als 80 Hz mit einer geringen Dämpfung federnd aufgehängt werden sollte.
• Elastische Dämpfungsscheiben oder -matten erscheinen für den Einsatz als federnde Elemente für die Aufhängung des Kryokühlers ungeeignet. Elastische Membranbälge mit Federkonstanten < 10 N/mm kombiniert mit einer Masse des Kryokühlers von beispielsweise 15 bis 20 kg ergeben dagegen Eigenresonanzen von einigen Hertz. Damit lassen sich beispielsweise die auf den Rahmen wirkenden Kräfte, nachgebildet durch den Strom i_g, im Verhältnis zur Anregungskraft, nachgebildet durch den Strom i_r, um ca. 20 dB bezogen auf den dominanten 80 Hz – Schwingungsanteil nach 1 verringern, wenn beispielsweise der Dämpfungsfaktor von D = 0,3 eingestellt wurde.
• Die Auslegung des Dämpfungssystems für die Aufhängung des Kryokühlers mit einer Eigenfrequenz, die weit unter der dominanten Anregungsfrequenz liegt, birgt jedoch einen Konflikt, da sich im Spektrum des Zeitsignals nach 1 auch Frequenzanteile finden lassen, die im Bereich von wenigen Hertz liegen. Sie werden durch die Umkehrfrequenz des Verdichterkolbens verursacht. Diese Frequenzanteile, die im Amplitudenspektrum des Zeitsignals zunächst wesentlich schwächer sind als die spektralen Anteile der dominanten Frequenz von ca. 80 Hz, werden durch eine schwach gedämpfte Aufhängung des Kryokühlers eher verstärkt.
• In 5 ist ein Schema für eine Anordnung eines geschwindigkeitsabhängigen Dämpfungselementes in Reihe zur elastischen Kompensationskammer 101 dargestellt. Die durch das Dämpfungselement verursachten Gegenkräfte wirken dabei nicht direkt auf den Rahmen 103, sondern nur indirekt über die elastische Kompensationskammer 110. Dabei wird vorausgesetzt, dass der zeitliche Mittelwert der durch den Kryokühler 104 verursachten Schwingung gleich Null ist, da sonst der Kryokühler 104 gegenüber dem Rahmen 103 wandern würde. Die Abstützung des Kryokühlers 104 gegenüber der Schwerkraft wird schematisch durch ein reibungsfreies Lager 109 vorgenommen.
• Die sich im elektrischen Ersatzschaltbild ergebende Veränderung wird in 6 verdeutlicht. Der Dämpfungswiderstand R₁ und die Induktivität L₁ befinden sich in einer Reihenanordnung. Die aus dem Verhältnis des auf die Bezugsmasse fließenden Stromes i_g zum Anregungsstrom i_r gebildete Übertragungsfunktion entspricht dem Typ nach Gleichung (3).
• In 7 wird der Verlauf des Betrages der aus i_g zu i_r gebildeten Übertragungsfunktion G(p) analog zur Gleichung (3) für verschiedene, durch die Größe des Widerstandes R1 beeinflusste Dämpfungsfaktoren D_AP gezeigt. Im Vergleich zu 5 mit einem durch DAS gekennzeichnet Verlauf wird deutlich, dass die Übertragungsfunktion einen wesentlich günstigeren Verlauf beispielsweise für eine Dämpfung von D_AS = D_AP = 0,7 nimmt, die einem aperiodischen Grenzfall entspricht. Diese Erkenntnis ist eine Grundlage für die vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Dämpfungssystems.
• Aus 5 ist ersichtlich, dass bei einer Evakuierung der elastischen Kompensationskammer 110, um sie gleichzeitig als Isolation für den Kälteleiter zu nutzen, die entstehenden luftdruckbedingten Kräfte ein Zusammendrücken der Kammer bewirken würden. Daraus ergibt sich die Notwendigkeit, durch eine Reihenanordnung von Kompensationskammern den luftdruckbedingten Einfluss statischer Kräfte zu kompensieren und gleichzeitig die Einwirkung statischer Kräfte auf das Dämpfungselement zu vermeiden.
• Entsprechend einem Hauptmerkmal der Erfindung werden deshalb entsprechend 8 vier Kompensationskammern 110, 120, 130, 140 in Reihe angeordnet, wobei jeweils ein Interface 111 der ersten und ein Interface 142 der vierten Kompensationskammer an den Enden der Reihenanordnung mit einem Rahmen 103 verbunden sind, die miteinander gekoppelten Interfaces 112 und 121 der ersten und zweiten Kompensationskammer 110, 120 mit dem Gehäuse des Kryokühlers 104, und die miteinander verbundenen Interfaces 132 und 141 der dritten und vierten Kompensationskammer 130, 140 mit der Messzelle 108 verbunden sind.
• Durch die Reihenanordnung aller vier Kompensationskammern 110, 120, 130, 140 wird eine luftdruckbedingte Kontraktion der Kompensationskammern vermieden. Die sich ergebenden statischen Kräfte heben sich zusammen mit den auf den Rahmen 103 wirkenden statischen Kräften auf. Die Federkonstanten der Kompensationskammern 110, 120, 130, 140 werden dabei durch ihre Evakuierung nicht beeinflusst.
• Die Reihenanordnung der Kompensationskammern 110, 120, 130, 140 enthält den Vorschlag für eine besonders vorteilhafte und bevorzugte Anordnung des Dämpfungselementes 105. Das zwischen der zweiten und dritten Kompensationskammer 120, 130 angekoppelte Dämpfungselement 105 befindet sich hinsichtlich seiner Wirkung in Reihe einerseits zur Kompensationskammer 110 und 120, andererseits in Reihe zur Kompensationskammer 130 und 140.
• Der Vorteil dieser Anordnung des Dämpfungselementes 105 besteht insbesondere darin, dass kein Dämpfungselement vorhanden ist, das direkt zwischen Kryokühler 104 und Rahmen 103 angeordnet ist. Die Stöße des Kryokühlers 104 wirken nur indirekt über die Kompensationskammern und das Dämpfungselement 105 auf den Rahmen 103. Das Dämpfungselement 105 ist zudem von statischen Kräften entlastet.
• Das Ersatzschaltbild der elektrischen Analogie zur Anordnung nach 8 ist in 9 angegeben. Die vier Kompensationskammern entsprechen den Induktivitäten L₁ bis L₄. Das zwischen den Kompensationskammern 120 und 130 angeordnete Dämpfungselement 105 wird durch den Widerstand R₅ nachgebildet. Die Masse der Messzelle 108 entspricht der Kapazität C₂.
• Aus dem Ersatzschaltbild ist ersichtlich, dass das Dämpfungselement, nachgebildet durch den Widerstand R₅, in beiden Maschen, gebildet durch L₁ und L₂ sowie L₃ und L₄ als Dämpfung wirkt.
• Eine weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Reihenanordnung von vier Kompensationskammern 110, 120, 130, 140 besteht darin, dass die Messzelle 108 nicht direkt mit dem Rahmen 103, sondern über federnde Kompensationskammern 130 und 140 verbunden ist. Damit werden verbleibende Schwingungen des Rahmens 103 wirksam unterdrückt, da dieser Rahmen 103 nicht beliebig steif und schwer ausgeführt werden kann.
• Eine weitere vorteilhafte Ausführung der erfindungsgemäßen Reihenanordnung von vier Kompensationskammern 110, 120, 130, 140 besteht darin, dass die Messzelle 108 zumindest für die Zeitdauer der Beobachtung der Probe direkt mit dem Mikroskoptisch verbunden ist. Insofern ist die auf den Mikroskoptisch wirkende Kraft, nachgebildet durch den Strom im zu minimieren. Aus dem Ersatzschaltbild nach 9 ist zu entnehmen, dass der durch die Induktivität 12 fließende Strom sich entsprechend der Impedanzen von R₅ und L₃ aufteilt. Durch hinreichend große Induktivitäten von L₃ und L₄, was sehr kleinen Federkonstanten der Kompensationskammern 130 und 140 entspricht, kann dieser Strom im klein gehalten werden.
• Ausgehend von der Überlegung, Dämpfungselemente zu vermeiden, deren Gegenkräfte direkt auf den Rahmen 103 einwirken, ist in einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung vorgesehen, den Kryokühler 104 zusätzlich mit einem Schwingungstilger zu koppeln, dessen Eigenfrequenz entweder in der Nähe der Resonanzfrequenz der elastischen Aufhängung des Kryokühlers 104 oder in der Nähe der Umkehrfrequenz der Kolbenbewegung liegt. Da der Schwingungstilger einseitig am Kryokühler 104 befestigt ist, wirken die Kräfte nur über den Aufhängepunkt des Schwingungstilgers, nicht aber direkt auf den Rahmen 103.
• Die Tilgerfeder ist so ausgelegt, dass die Masse des Schwingungstilgers den Bewegungen des Kryokühlers mit einer gewissen Verzögerung folgt. Der damit einher gehende Energieverbrauch wird der Schwingung entzogen und wirkt damit dämpfend.
• Die sich in der elektrischen Analogie durch die Einführung des Schwingungstilgers ergebenden Änderungen sind in 10 dargestellt. Der Schwingungstilger T wirkt dabei wie ein Serienschwingkreis mit einer Eigenfrequenz, die im Wesentlichen durch L₇/C₇ beeinflusst wird. Der Schwingungstilger T ist zur breitbandigen Wirkung ebenfalls mit einer Dämpfung auszustatten, was durch den Widerstand R₇ nachgebildet wird.
• Die Wirkung des Schwingungstilgers bezogen auf das in 5 dargestellte vereinfachte Dämpfungssystem ist in 11 beispielhaft dargestellt. Die Dämpfungsfaktoren des Tilgers und der Aufhängung sind mit jeweils D_A = D_T = 0,7 eingestellt.
• Die positive Wirkung des Tilgers ist dabei nicht nur in der Nähe der Eigenfrequenz der Aufhängung des Kryokühlers festzustellen. Auch im Bereich der dominanten Anregungsfrequenz von 80 Hz können Effekte zur Minimierung der auf den Rahmen wirkenden Kräfte beobachtet werden. Ab etwa der 10-fachen Eigenfrequenz der Aufhängung sind beispielsweise die auf den Rahmen 103 bzw. den Instrumententisch 101 wirkenden Kräfteschwingungen gegenüber der Anregung um ca. 40 dB abgeschwächt.
• In einer anderen Ausführung der Erfindung wird der Schwingungstilger an das Interface 122 der zweiten Kompensationskammer 120 und dem Interface 131 der dritten Kompensationskammer angekoppelt. Vorteil dieser Anordnung ist, dass die Amplitude der Schwingungen am Interface 131 der dritten Kompensationskammer wirksam reduziert wird.
• In einer weiteren Ausführung der Erfindung In 12 wird der Rahmen zusammen mit den vier in Reihe angeordneten Kompensationskammern in ein Gestell eingebettet. Der Rahmen nimmt dabei die luftdruckbedingten statischen Kräfte auf. Das Dämpfungselement ist dann zwischen dem Rahmen und dem Gestell angeordnet.
• In weiteren Ausführungen der Erfindung wird die Funktion des einen Dämpfungselementes 105 auf mehrere Dämpfungselemente aufgeteilt.
• Zwischen der Probe innerhalb der Messzelle und dem Kaltkopf des Kryokühlers ist eine thermische Kopplung vorgesehen, über die ebenfalls Schwingungen übertragen werden können. Das Modell in 10 wurde deshalb ergänzt, um diesen Übertragungsweg nachzubilden. Da der Kaltkopf relativ zum Gehäuse des Kryokühlers Schwingungen ausführt, ist deshalb in der Simulation eine weitere Stromquelle 52 vorgesehen, die diese Relativschwingung repräsentiert. Die flexible Litzenverbindung zwischen Kaltleiter und Probe wird wiederum durch eine Induktivität 15 nachgebildet.
• Die nach dem Stand der Technik verwendete flexible Litzenverbindung lässt sich offensichtlich so weich gestalten, dass eine Schwingungsübertragung vom Kaltkopf auf die Probe unterbunden werden kann, was einer im Vergleich zu L₁ bis L₄ um Größenordnungen höheren Induktivität von L₅ entspricht. Der Einfluss des Zweiges 15 kann deshalb vernachlässigt werden.
• In weiteren Ausführungen der Erfindung werden die einzeln vorgeschlagenen Dämpfungsmaßnahmen miteinander kombiniert.
• 13 zeigt den Gesamtaufbau eines beispielhaft ausgeführten Dämpfungssystems in einer Querschnittsdarstellung. Die Probe 6 befindet sich im Strahlengang eines konfokalen Lasermikroskops und wird durch das Objektiv 4 mit Hilfe eines Lasers zur Fluoreszenz angeregt. Zugleich kann die Probe 6 durch ein Fenster 5 im Messzellendeckel 14 optisch betrachtet werden.
• Zur Abkühlung der Probe 6 beispielsweise auf Temperaturen um 10 K ist sie auf einem Kaltstab 38 mit einer engen thermischen Kopplung befestigt. Probe 6 und der Kaltstab 38 müssen thermisch gegenüber der Umgebung abgeschirmt werden, was zweckmäßig durch Evakuierung des Innenvolumens der Messzelle 9 erfolgt. Zu diesem Zweck ist das Messzellengehäuse 16 vakuumdicht durch einen Messzellendeckel 14 und einen Messzellenboden 15 abgedeckt.
• Der Kaltstab 38 wird in der Messzelle 9 vorteilhaft nur punktweise beispielsweise durch Spitzenlager 39 und ein Zapfenlager 40 gelagert. Die Lager 39 und 40 sind zudem vorteilhaft aus einem thermisch schlecht leitenden Material beispielsweise PEEK oder Teflon ausgeführt.
• Sowohl die Messzelle 9 als auch der Kryokühler 26 sind über die Kompensationskammern 11, 19, 23, 30 an den Absorberplatten 21 und 32 befestigt. Die Kompensationskammern werden axial durch elastische Membranbälge 13, 18, 22, 29 begrenzt und sind hinsichtlich der Wirkung ihrer Federkraft in Reihe angeordnet. Die beiden Absorberplatten 21 und 32 sowie die Basisplatte 10 besitzen einen festen Abstand, der durch Stützstäbe 43 festgelegt wird. Mit dieser Anordnung wird ein Rahmen ausgebildet, der die vier, in Reihe angeordneten Kompensationskammern 11, 19, 23, 30 aufnimmt.
• Zwischen den Absorberplatten und den Basisplatten 20 und 31 sind Dämpfungselemente 41, 42 angeordnet. Die Basisplatten 20 und 31 bilden zusammen mit den Verbindungsprofilen 7 ein Gestell, das über Befestigungselemente 8 mit dem Instrumententisch 1 verbunden ist.
• Wenn die Klemmverbindung 44 zwischen Messzelle 9 und dem Mikroskoptisch 3 gelöst wird, kann das komplette Dämpfungssystem aus dem Strahlengang des Mikroskopobjektivs 4 zurückgezogen oder herausgeschwenkt werden. Die Messzelle 9 ist dann beispielsweise für das Auswechseln der Probe 6 frei zugänglich.
• Die Messzelle 9 wird beidseitig durch den D-Membranbalg 13 und den C-Membranbalg 18 gehalten. Beide Membranbälge 13 und 18 umhüllen evakuierte Kompensationskammern 11 und 19. Die auf die Kompensationskammern 11 und 19 wirkenden Kräfte kompensieren sich in Richtung der Längsachse 51 des Dämpfungssystems, da die jeweils anderen Enden der Membranbälge 13 und 18 an der D-Basisplatte 10 bzw. an der C-Basisplatte 20 befestigt sind. Die Messzelle 9 ist damit trotz der Evakuierung der Kompensationskammern 11 und 19 in Richtung der Achse 51 relativ leicht verschiebbar.
• Die für die Verschiebung der Messzelle 9 in Richtung der Längsachse 51 des Dämpfungssystems notwendige Kraft resultiert dabei aus den Federkonstanten der Membranbälge 13, 18 und ihrer Parallelschaltung. Diese Federkonstanten können hinreichend klein dimensioniert werden, wenn die Membranbälge 13, 18 aus vielen Einzellagen gebildet werden.
• Beispielsweise werden die Membranbälge 13, 18 mit einer Federkonstante von 4 N/mm ausgeführt. Bei Klemmung der Messzelle 9 am Mikroskoptisch 3 wirken demzufolge relativ kleine statische Kräfte in der Größenordnung von wenigen Newton auf den Mikroskoptisch 3, die durch den Koordinatenantrieb des Mikroskoptisches 3 leicht überwunden werden können. Dynamische Kräfte werden dagegen durch die Nachgiebigkeit der Membranbälge 13, 18 weitgehend vermieden.
• Der Kryokühler 26 ist über Membranbälgen 22 und 29 an den Absorberplatten 21 und 32 befestigt, wobei die Membranbälge 22, 29 jeweils die evakuierten Kompensationskammern 30 und 23 umhüllen. Die Wirkung des auf die Kompensationskammern 23, 30 wirkenden Luftdruckes hebt sich auf, da die Absorberplatten 21 und 32 sich durch Abstandsstäbe gegeneinander abstützen. Der Kryokühler 26 ist deshalb in Längsachse 51 des Dämpfungssystems leicht zu bewegen.
• Beispielsweise besitzen die Membranbälge 22, 29 eine Federkonstante von 5 N/mm. Zusammen mit der Masse des Kryokühlers 26 einschließlich der daran befestigten Konstruktionselemente von beispielsweise 20 kg ergibt das eine Eigenfrequenz des ungedämpften Feder-/Massesystems von ca. 2,5 Hz.
• Als Dämpfungselemente 41 und 42 eigenen sich hydraulische Dämpfer oder auch Elastomerdämpfer mit einem Dämpfungswert in der Größenordnung von 0,1...1 mm/(s·N).
• Die Ausbreitung von Schwingungen über den Kaltleiter 34 wird, wie aus der Literatur bekannt, dadurch unterdrückt, dass zwischen dem Kaltleiter 34 und dem Kaltkopf 35 eine flexible Litzenverbindung 36 angeordnet ist. Diese Litzenverbindung 36 besteht aus einer Vielzahl dünner Drähte beispielsweise aus OFD-Kupfer. Sie ist einmal am Kaltkopf 35 mit einem niedrigen thermischen Übergangswiderstand angeklemmt, zum anderen ist eine Klemmverbindung 37 zwischen den Litzen 36 und dem Kaltstab 38 vorgesehen.
• In einer weiteren Ausführung der Erfindung sind alle Kompensationskammern 11, 19, 23, 30 durch Mittel zur Entlüftung 12, 33 miteinander verbunden, sodass nur ein einziger Anschluss zu einer Vakuumpumpe notwendig ist.
• Der Rahmen bzw. das Gestell zur Aufnahme des gesamten Dämpfungssystems ist hinreichend stabil auszuführen, da je nach Durchmesser der Kompensationskammern 30, 23, 19, 11 erhebliche statische Kräfte in der Größenordnung von 1 kN aufgenommen werden müssen. Da sich alle durch den Luftdruck bedingten Kräfte innerhalb des Rahmens kompensieren, wirken an der Gestellbefestigung 8 zur Instrumentplattform im Wesentlichen nur die statischen Gewichtskräfte des gesamten Dämpfungssystems.
• 14 zeigt eine Draufsicht auf die Aufhängung des Kryokühlers 26, aus der die Anordnung der Schwingungstilger verdeutlicht ist. Unmittelbar mit dem Gehäuse 25 des Kryokühlers, beispielsweise an der Tubuskupplung 24, sind eine oder mehrere Schwingungstilger bestehend aus jeweils einer Tilgermasse 60, 64 und einer Tilgerfeder 61, 65 angeordnet. Die ein oder mehreren Tilgermassen 60, 64 sind beweglich und werden auf Führungsachsen 63, 67 geführt.
• Die Führung der Tilgermassen 60, 64 besteht im einfachsten Fall aus einer Bohrung und einer zylindrischen Achse mit Spielpassung. Sie können aber auch mit flächenhaften Berührungsflächen ausgestattet werden, um einen bestimmten Reibwert zu erhalten. Die Führung kann aber auch über eine Einstellmöglichkeit für einen bestimmten Reibwert verfügen.
• 15a bis c zeigen die Anordnung der Messzelle 9, die an den zwei Membranbälgen 13 und 18 aufgehängt ist. Das eine Interface des Membranbalges 13 ist mit der D-Basisplatte 10 verbunden. Ein Interface des Membranbalges 18 ist an der B-Absorberplatte 21 befestigt. Da beide Membranbälge 13 und 18 ein Vakuum umhüllen, ist durch Stützstäbe 43 zu sichern, dass die Basisplatte 10 und die Absorberplatte 21 einen definierten Abstand besitzen.
• Wie 15a zeigt, kann sich die Messzelle trotz des atmosphärischen Drucks leicht hin und her bewegen. Insofern ist eine mechanische Kopplung mit dem Mikroskoptisch 3 durch eine mechanische Klemmung 44, wie aus 13 ersichtlich, möglich. 15b und 15c verdeutlicht, dass diese Relativbewegung auch seitlich oder in Richtung der optischen Achse 50 des Mikroskopobjektivs 4 unter s-förmiger Verformung der Membranbälge 13, 18 durchgeführt werden kann.
• In einer weiteren Ausführung der Erfindung kann aber auch eine gesonderte Positioniereinrichtung verwendet werden, die eine Relativbewegung der Messzelle 9 zum Mikroskoptisch 3 bzw. zur Absorberplatte 21 oder Basisplatte 10 bewirkt.
• In einer weiteren Ausführung der Erfindung kann ein Positionierantrieb für die Probe 6 innerhalb der Messzelle 9 vorgesehen sein.
• Bezugszeichenliste

1

Instrumententisch

2

Mikroskopfuß

3

Mikroskoptisch

4

Mikroskopobjektiv

5

Fenster

6

Probe

7

Verbindungsprofile

8

Gestellbefestigung

9

Messzelle

10

Basisplatte D

11

Kompensationskammer D

12

Entlüftungsbohrung

13

Membranbalg D

14

Messzellendeckel

15

Messzellenboden

16

Messzellengehäuse

17

Messzellenkupplung

18

Membranbalg C

19

Kompensationskammer C

20

Basisplatte B

21

Absorberplatte B

22

Membranbalg B

23

Kompensationskammer B

24

Tubuskupplung

25

Refrigerator-Gehäuse

26

Kryokühler

27

Abstandsstäbe

28

Tubus

29

Membranbalg A

30

Kompensationskammer A

31

Basisplatte A

32

Absorberplatte A

33

Entlüftungsleitung

34

Kaltleiter

35

Kaltkopf

36

Flexible Litzenverbindung

37

Spannring

38

Kaltstab

39

Spitzenlager

40

Zapfenlager

41

Elastomerabsorber B

42

Elastomerabsorber A

43

Stützstäbe

44

Klemmung

50

optische Achse Mikroskop

51

Längsachse des Dämpfungssystems

60

Tilgermasse L

61

Tilgerfeder L

62

Tilgerbefestigung L

63

Tilgerachse L

64

Tilgermasse R

65

Tilgerfeder R

66

Tilgerbefestigung R

67

Tilgerachse R

101

Instrumententisch

102

Gestell

103

Rahmen

104

Kryokühler

105

Dämpfungselement

106

Erstes Interface Dämpfungselement

107

Zweites Interface Dämpfungselement

108

Messzelle

109

Lager

110

Erste Kompensationskammer

111

Erstes Interface der ersten Kompensationskammer

112

Zweites Interface der ersten Kompensationskammer

120

Zweite Kompensationskammer

121

Erstes Interface der zweiten Kompensationskammer

122

Zweites Interface der zweiten Kompensationskammer

130

Dritte Kompensationskammer

131

Erstes Interface der dritten Kompensationskammer

132

Zweites Interface der dritten Kompensationskammer

140

Vierte Kompensationskammer

141

Erstes Interface der vierten Kompensationskammer

142

Zweites Interface der vierten Kompensationskammer

Claims (12)

1. Anordnung für die Dämpfung von Schwingungen eines mechanischen Kryokühlers für die mikroskopische Untersuchung von Proben in einer evakuierten Messzelle bei tiefen Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, dass eine Reihenanordnung von vier miteinander gekoppelten elastischen Kompensationskammern (110) (120) (130) (140) mit jeweils zwei elastisch gegeneinander, in Wirkrichtung des Verdichterkolbens des Kryokühlers (104) beweglichen Interfaces vorhanden ist, wobei jeweils ein Interface (111) der ersten Kompensationskammer (110) und ein Interface (142) der vierten Kompensationskammer (140) an den Enden der Reihenanordnung mit einem Rahmen (103) verbunden sind, die miteinander gekoppelten Interfaces (112) (121) der ersten und zweiten Kompensationskammer (110) (120) mit dem Gehäuse des Kryokühlers (104), und die miteinander verbundenen Interfaces (132) (141) der dritten und vierten Kompensationskammer (130) (140) mit der Messzelle (108) verbunden sind.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die miteinander gekoppelten Interfaces (122) (131) der zweiten und dritten Kompensationskammer (120) (130) mit dem einen Interface (106) eines Dämpfungselementes (105) verbunden sind, wobei das andere Interface (107) des Dämpfungselementes (105) am Rahmen (103) oder Gestell (102) befestigt ist.
3. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die miteinander gekoppelten Interfaces (112) (121) der ersten und zweiten Kompensationskammer (110) (120) und/oder die miteinander gekoppelten Interfaces (122) (131) der zweiten und dritten Kompensationskammer (120) (130) mit mindestens einem Schwingungstilger bestehend aus einer Tilgerfeder (61) (65) und einer frei schwingenden Masse (60) (64) verbunden sind.
4. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das durch Tilgerfeder (61) (65) und Tilgermasse (60) (64) gebildete Feder-/Massesystem eine Eigenfrequenz besitzt, die zwischen 0,6 und 1,2 der Eigenfrequenz des Feder-/Massesystems beträgt, die die Masse des Kryokühlers (26) (104) einschließlich der Massen der daran fest verbundenen Konstruktionselemente zusammen mit den elastischen Kompensationskammern (110) (120) (130) (140) bildet.
5. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das durch Tilgerfeder (61) (65) und Tilgermasse (60) (64) gebildete Feder-/Massesystem eine Eigenfrequenz besitzt, die zwischen 0,6 und 1,2 der Umkehrfrequenz der Kolbenbewegung im Kryokühler (26) (104) beträgt.
6. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Rahmen (103) in einem Gestell (103) befestigt wird, wobei sich zwischen Gestell und Rahmen mindestens ein Dämpfungselement befindet.
7. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandungen der Kompensationskammern (110) (120) (130) (140) als Membranbälge ausgeführt sind, wobei die Membranbälge der ersten und zweiten Kompensationskammer (110) (120) sowie der dritten und vierten Kompensationskammer (130) (140) jeweils paarweise mit gleichen Querschnitten und mit ähnlichen Federkonstanten ausgeführt sind.
8. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Kompensationskammern (110) (120) (130) (140) und die Messzelle (108) evakuierbar und durch Mittel für einen Druckausgleich verbunden sind.
9. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Mittel zur Leitung der Kälte vom Kaltkopf zur Probe vorhanden sind, wobei mindestens eines der Mittel elastisch und/oder plastisch verformbar ist und ein weiteres Mittel mit dem Gehäuse der Messzelle über Lager verbunden ist, wobei die Lager hinsichtlich ihrer Wärmeleitung als Isolatoren ausgeführt sind.
10. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle (9) (108) zumindest für die Dauer der Beobachtung der Probe (6) mittels einer Klemmvorrichtung (44) fest mit dem Mikroskoptisch (3) verbunden ist.
11. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle (9) ein Fenster (5) besitzt, das sich im Strahlengang eines Lasermikroskops befindet.
12. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Mikroskop und das Gestell (102) auf einem gemeinsamen Instrumententisch (1) stehen, wobei das Gestell (102) rückbar oder/und schwenkbar relativ zum Mikroskop beweglich ist

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