DE102011004750A1

DE102011004750A1 - Apparatus and method for processing a SiO 2 -containing material

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Publication number: DE102011004750A1
Application number: DE102011004750A
Authority: DE
Inventors: Dr. Lang Jürgen Erwin; Dr. Rauleder Hartwig; Dr. Frings Bodo
Original assignee: Evonik Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 2011-02-25
Filing date: 2011-02-25
Publication date: 2012-08-30
Also published as: TW201247538A; WO2012113672A2; WO2012113672A3

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Verarbeiten von SiO2-haltigen Materialien, wobei zumindest ein Vorrichtungsteil, das mit den SiO2-haltigen Materialien in Berührung kommt, zumindest bereichsweise mit einem oder mehreren Werkstoffen beschichtet ist und/oder aus einem oder mehreren Werkstoffen besteht, wobei der Werkstoff oder die Werkstoffe im Wesentlichen aus Silicium und/oder aus Sauerstoff, Wasserstoff und/oder aus den Elementen des Periodensystems der Elemente (PSE) aufgebaut ist oder sind, die im Rahmen der Verarbeitung des SiO2-haltigen Materials Teil der dem SiO2-haltigen Material beizumengenden Stoffe sind. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Aufbereitung von Ausgangsstoffen für die Herstellung von Silicium, vorzugsweise mit einer solchen Vorrichtung, wobei SiO2-haltige Materialien verarbeitet werden, die bei dem Verfahren gefördert, verflüssigt und/oder komprimiert werden.The invention relates to a device for processing SiO2-containing materials, wherein at least one part of the device that comes into contact with the SiO2-containing materials is at least partially coated with one or more materials and / or consists of one or more materials, the Material or the materials are essentially made of silicon and / or oxygen, hydrogen and / or from the elements of the Periodic Table of the Elements (PSE), or are part of the processing of the SiO2-containing material of the SiO2-containing material substances to be added. The invention further relates to a process for the preparation of starting materials for the production of silicon, preferably with such a device, wherein SiO2-containing materials are processed which are conveyed, liquefied and / or compressed in the process.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Verarbeiten von SiO₂-haltigen Materialien und ein Verfahren zur Aufbereitung von Ausgangsstoffen für die Herstellung von Silicium.The present invention relates to an apparatus for processing SiO ₂ -containing materials and to a process for the preparation of starting materials for the production of silicon.

Silicium, beispielsweise Solarsilicium, das zu Solarzellen weiterverarbeitet wird, wird meist aus Siliciumdioxid beziehungsweise Kieselsäure hergestellt. Dieser Ausgangsstoff wird in den Herstellungsprozess von Silicium eingebracht, und muss dazu aufbereitet werden. Eine Möglichkeit des Einbringens ist das Ausfällen von Siliciumdioxid aus einer Alkalisilikatlösung. In manchen Prozessen ist die Verflüssigung des so entstehenden SiO₂-Wasser-Gemisches ein erforderlicher Prozessschritt. Das verflüssigte SiO₂-Wasser-Gemisch kann zu Formkörpern weiterverarbeitet werden, die anschließend getrocknet und gegebenenfalls gesintert oder anderweitig thermisch oder mechanisch verdichtet werden. Zur Herstellung von Solarsilicium wird das SiO₂-Wasser-Gemisch meist weiterverarbeitet, indem es reduziert wird, um eine hochreine Siliciumschmelze zu erzeugen, aus der dann Solarsilicium kristallisiert wird.Silicon, for example, solar silicon, which is processed into solar cells, is usually made of silicon dioxide or silica. This starting material is introduced into the production process of silicon, and must be prepared for this purpose. One way of introducing is the precipitation of silica from an alkali silicate solution. In some processes, the liquefaction of the resulting SiO ₂ -water mixture is a required process step. The liquefied SiO ₂ -water mixture can be further processed into shaped bodies, which are then dried and optionally sintered or otherwise thermally or mechanically compacted. For the production of solar silicon, the SiO ₂ water mixture is usually further processed by reducing it to produce a high-purity silicon melt from which solar silicon is then crystallized.

Da an das erzeugte Silicium hohe bis höchste Reinheitsanforderungen gestellt werden, bestehen an die Ausgangsstoffe ebenfalls hohe Reinheitsanforderungen. In diesem Zusammenhang ist es bekannt, dass die Verunreinigung von Silicium mit Stoffen, die zur Dotierung verwendet werden können, wie etwa Phosphor oder Bor, oder mit Metallen besonders kritisch ist. Typischerweise beziehen sich die Reinheitsspezifikationen für Silicium auf alle Metalle des Periodensystems der Elemente (PSE) insbesondere auf die chemischen Elemente Aluminium, Bor, Calcium, Phosphor, Eisen, Nickel, Titan, Zink, Zinn, Natrium und Kalium.Since high or very high purity requirements are placed on the silicon produced, there are also high purity requirements for the starting materials. In this connection, it is known that the contamination of silicon with substances that can be used for doping, such as phosphorus or boron, or with metals is particularly critical. Typically, the purity specifications for silicon refer to all metals of the Periodic Table of the Elements (PSE), in particular the chemical elements aluminum, boron, calcium, phosphorus, iron, nickel, titanium, zinc, tin, sodium and potassium.

In der DE 10 2008 004 396 A1 und der DE 10 2008 004 397 A1 sind Verfahren zur Verminderung des Gehalts von Elementen wie Bor und Metallen der dritten Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente (PSE) beschrieben, um hochreine Halogensilane zu erzeugen. Aus diesen Halogensilanen kann in einem weiteren Schritt Silicium gewonnen werden, dessen Qualität umso besser ist, je weniger Verunreinigungen in dem Ausgangsstoff enthalten sind. Ein Nachteil dieser Verfahren ist, dass für die Reinigung umfangreiche Verfahrensschritte über den eigentlichen Herstellungsprozess von Silicium hinaus erforderlich sind. Diese Verfahrensschritte umfassen das Versetzen der Halogensilane mit Komplexbildnern sowie Ausfällen und Abscheiden der Komplexe.In the DE 10 2008 004 396 A1 and the DE 10 2008 004 397 A1 For example, methods for reducing the content of elements such as boron and metals of the third major group of the Periodic Table of the Elements (PSE) are described to produce high purity halosilanes. From these halosilanes can be recovered in a further step silicon, the quality of which is better the less impurities contained in the starting material. A disadvantage of these methods is that extensive process steps beyond the actual manufacturing process of silicon are required for the cleaning. These process steps include the displacement of the halosilanes with complexing agents as well as precipitation and deposition of the complexes.

In der WO 2010/037705 wird vorgeschlagen, bei der Herstellung von Siliciumdioxid durch eine Fällungsreaktion aus einer Alkalisilikatlösung den pH-Wert unter 2 zu halten, wodurch bewirkt wird, dass sich Metallionen nicht mit dem entstehenden Siliciumdioxid verbinden. Die Metallionen können daher mittels Waschen von dem Siliciumdioxid getrennt werden. Andere, beispielsweise kohlenstoffhaltige Verunreinigungen können durch geeignete Reaktionsmittel oxidiert werden.In the WO 2010/037705 It is proposed to keep the pH below 2 in the production of silica by a precipitation reaction from an alkali silicate solution, thereby causing metal ions to not combine with the resulting silica. The metal ions can therefore be separated from the silica by washing. Other, for example, carbonaceous impurities can be oxidized by suitable reactants.

In der WO 2007/106860 ist ein Verfahren zur Herstellung von Silicium beschrieben, bei dem Natriumsilikat in einer wässrigen Phase über einen Ionenaustauscher geleitet wird, um Bor abzutrennen. Um auch metallische Verunreinigungen abzutrennen, wird vorgeschlagen, weitere Ionenaustauscher im Prozess zu verwenden. Diese Prozessschritte machen den Prozess jedoch aufwendig und teuer.In the WO 2007/106860 discloses a process for the preparation of silicon in which sodium silicate is passed in an aqueous phase over an ion exchanger to separate boron. In order to separate also metallic impurities, it is proposed to use further ion exchangers in the process. However, these process steps make the process expensive and expensive.

Vor diesem Hintergrund ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Nachteile des Stands der Technik zu überwinden. Insbesondere soll eine Verarbeitung von Ausgangsstoffen für die Herstellung von Silicium bereitgestellt werden, bei der das erzeugte Silicium eine verbesserte Reinheit aufweist. Gleichzeitig soll eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitgestellt werden, die eine kostengünstige, stabile und effiziente Verarbeitung von SiO₂-haltigen Materialien ermöglichen.Against this background, it is an object of the present invention to overcome the disadvantages of the prior art. In particular, a processing of starting materials for the production of silicon is to be provided, in which the silicon produced has an improved purity. At the same time, a device and a method are to be provided which enable cost-effective, stable and efficient processing of SiO ₂ -containing materials.

Diese Aufgaben werden bezüglich der Vorrichtung dadurch gelöst, dass zumindest ein Vorrichtungsteil, das mit den SiO₂-haltigen Materialien in Berührung kommt, zumindest bereichsweise mit einem oder mehreren Werkstoffen beschichtet ist und/oder aus einem oder mehreren Werkstoffen besteht, wobei der Werkstoff oder die Werkstoffe im Wesentlichen aus Silicium und/oder aus Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Kohlenstoff, Schwefel und/oder aus weiteren Elementen des Periodensystems der Elemente (PSE) aufgebaut ist oder sind, die im Rahmen der Verarbeitung des SiO₂-haltigen Materials Teil der dem SiO₂-haltigen Material beizumengenden Stoffe sind.These objects are achieved with respect to the device in that at least one device part, which comes into contact with the SiO ₂ -containing materials, at least partially coated with one or more materials and / or consists of one or more materials, wherein the material or the Materials composed essentially of silicon and / or oxygen, hydrogen, nitrogen, carbon, sulfur and / or from other elements of the Periodic Table of the Elements (PSE) is or are in the context of processing the SiO ₂ -containing material part of the SiO ₂ -containing material to be added substances.

In einer Ausführungsform ist dabei wenigstens ein Teil einer Oberfläche, mit der die Ausgangsstoffe bei deren Herstellung oder Aufbereitung in Berührung kommen, aus einem Material beschaffen, dessen Abrieb auf die Reinheit des erzeugten Siliciums keinen oder nur geringen negativen Einfluss hat.In one embodiment, at least part of a surface with which the starting materials come into contact during their preparation or preparation is obtained from a material whose abrasion has no or only a slight negative influence on the purity of the silicon produced.

Die Unschädlichkeit des Abriebs kann sich daraus ergeben, dass sich das Material, aus dem der Abrieb besteht, im weiteren Verlauf des Prozesses wie ein Ausgangsstoff oder ein ohnehin zugegebener Stoff verhält, oder ein Ausgangsstoff oder ein ohnehin zugegebener Stoff ist. Weiter kann sich die Unschädlichkeit des Abriebs auch daraus ergeben, dass das Material, aus dem der Abrieb besteht, mit einem ohnehin vorgesehenen Abscheidungsprozess abgeschieden wird. Je nach dem weiteren Verfahrensverlauf kann ein ohnehin zugegebener Stoff beispielsweise ein Aktivator für Reaktionen, ein Fällungsmittel oder ein Komplexbildner sein.The harmlessness of the abrasion can result from the fact that the material from which the abrasion occurs behaves in the further course of the process as a starting material or an already added substance, or is a starting material or an already added substance. Furthermore, the harmlessness of the abrasion can also result from the fact that the material from which the abrasion consists is deposited with an already provided deposition process. Depending on the further course of the process, a substance which has already been added can be added for example, be an activator for reactions, a precipitating agent or a complexing agent.

Erfindungsgemäße Vorrichtungsteile, die Bauteile der Vorrichtung sind, die mit dem Ausgangsstoffen in Berührung kommen, können beispielsweise Kanäle und Verzweigungen, Düsen, Mischer, Ventile, Dichtungen jeglicher Art, Förderschnecken oder Pumpenbauteile sein. Ein mit einem der vorgenannten Oberflächenmaterialien zu beschichtender Grundkörper kann aus Metall, beispielsweise Stahl oder Aluminium, mit bekannten Verfahren hergestellt werden. Die Beschichtung kann beispielsweise durch Flammspritzen, Aufsintern, Aufpolymerisieren von polymerisierbarem Ausgangsmaterial wie etwa Harzen, Kaschieren mit Folie oder anderen bekannten geeigneten Beschichtungsverfahren erfolgen. Die Beschichtung kann auch durch Aufkleben oder Plattieren mit einer Keramikfolie aus einem der vorgenannten keramischen Materialien erfolgen. Flammspritzen kann beispielsweise beim Einsatz von Polyetheretherketon als Beschichtung angewendet werden.Device parts according to the invention, which are components of the device which come into contact with the starting materials, may be, for example, channels and branches, nozzles, mixers, valves, seals of any kind, screw conveyors or pump components. A base body to be coated with one of the aforementioned surface materials may be made of metal, such as steel or aluminum, by known methods. The coating can be carried out, for example, by flame spraying, sintering, polymerizing starting polymerizable starting material such as resins, laminating with film or other known suitable coating methods. The coating can also be done by gluing or plating with a ceramic film of one of the aforementioned ceramic materials. Flame spraying can be used for example when using polyetheretherketone as a coating.

Besonders vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung können vorsehen, dass der Werkstoff oder die Werkstoffe zu zumindest 90%, vorzugweise zu zumindest 99%, besonders bevorzugt zu 99,9% aus Silicium, Sauerstoff, Wasserstoff und/oder aus den Elementen des PSE aufgebaut sind, die im Rahmen der Verarbeitung des SiO₂-haltigen Materials Teil der dem SiO₂-haltigen Material beizumengenden Stoffe sind. Stoffe, die im Rahmen der Verarbeitung des SiO₂-haltigen Materials Teil der dem SiO₂-haltigen Material beizumengenden Stoffe sind, sind beispielsweise Kohlenstoff, der zum Reduzieren des SiO₂ zu Silicium beigemengt wird, und/oder Chlor, das als Salzsäure (HCl(aq)) zum Aufreinigen des wässrigen Kieselsäure-Wasser-Gemischs (SiO₂-Wasser-Gemischs) beigemengt wird.Particularly advantageous embodiments of the invention can provide that the material or materials to at least 90%, preferably at least 99%, more preferably 99.9% of silicon, oxygen, hydrogen and / or from the elements of the PSE are constructed, the in the context of the processing of the SiO ₂ -containing material are part of the materials containing SiO ₂ -containing material. Substances that are ₂ -containing material part of the SiO ₂ -containing material beizumengenden substances in the processing of SiO, for example, carbon which is added to reduce the SiO ₂ to silicon, and / or chlorine, which (as hydrochloric acid HCl (aq)) for purifying the aqueous silica-water mixture (SiO ₂ water mixture) is added.

Auch kann vorgesehen sein, dass der Werkstoff oder die Werkstoffe aus Silicium, Sauerstoff, Wasserstoff, Kohlenstoff, Stickstoff und/oder Chlor besteht oder bestehen. Dies sind typischerweise genau die Stoffe, die während eines Herstellungsverfahrens von Solarsilicium beigemengt werden oder schon enthalten sind. Da diese Stoffe zu einem späteren Zeitpunkt wieder entfernt werden müssen, ist es unschädlich, sie zu einem früheren Zeitpunkt einzubringen.It can also be provided that the material or the materials consist of or consist of silicon, oxygen, hydrogen, carbon, nitrogen and / or chlorine. These are typically just the substances that are incorporated or already included in a solar silicon manufacturing process. Since these substances have to be removed at a later date, it is harmless to introduce them at an earlier date.

Kohlenstoff wird in vielen Herstellungsprozessen von Silicium zur Reduzierung von Siliciumdioxid verwendet und wird den Ausgangsstoffen der Reduktion zu diesem Zweck auch zugegeben. Vorteilhaft kann reiner Kohlenstoff, alternativ oder zusätzlich können aber auch Kohlenstoffverbindungen wie etwa Siliciumcarbid oder organische Verbindungen zugegeben werden. Wasserstoff verbindet sich mit bei der Reduktion freiwerdendem Sauerstoff zu Wasser und kann einfach aus dem Prozess entfernt werden, zum Beispiel durch Abziehen von Wasserdampf aus einem Reaktor, in dem die Reduktion stattfindet. Stickstoff ist ebenfalls aus dem SiO₂-haltigen Material entfernbar, indem sich der Stickstoff mit freiwerdendem Sauerstoff bei hohen Temperaturen zu Stickoxiden verbindet, die aus dem Reaktor abgezogen werden können. Wird die Reduktion in einem nasschemischen Niedertemperaturprozess durchgeführt, können sich Stickstoffverbindungen bilden, die von dem entstehenden Silicium zu trennen sind.Carbon is used in many silica manufacturing processes to reduce silica and is also added to the starting materials for reduction for this purpose. Advantageously, pure carbon, but alternatively or additionally also carbon compounds such as silicon carbide or organic compounds can be added. Hydrogen combines with water released from the reduction to form water and can be easily removed from the process, for example, by removing water vapor from a reactor in which the reduction takes place. Nitrogen is also removable from the SiO ₂ -containing material by combining the nitrogen with released oxygen at high temperatures to form nitrogen oxides which can be withdrawn from the reactor. If the reduction is carried out in a wet-chemical low-temperature process, nitrogen compounds can be formed which are to be separated from the resulting silicon.

Siliciumcarbid (SiC) ist als gesintertes Blockmaterial erhältlich und kann als Grünling vor dem Sintern in die erforderliche Form gebracht werden. Gleiches gilt auch für gesintertes Siliciumdioxid und gesintertes Siliciumnitrid, die ebenfalls erfindungsgemäß als Werkstoff einsetzbar sind. Da die Abriebmengen im Vergleich zu den durchgesetzten Ausgangsstoffen für die Siliciumssynthese gering sind, ist ein hoher Stickstoffgehalt von Siliciumnitrid nicht schädlich. Quarzglas kann durch bekannte Glasverarbeitungstechniken in eine geeignete Form gebracht werden. Polysiloxane weisen keine hohe Festigkeit auf, haben jedoch eine gute Chemikalien- und Temperaturbeständigkeit. Eine ausreichende Festigkeit kann beispielsweise erreicht werden, indem Bauteile aus Polysiloxan, die mit den Ausgangsstoffen in Berührung stehen, beispielsweise mit Metall hinterlegt werden.Silicon carbide (SiC) is available as a sintered block material and can be made as a green compact before sintering in the required form. The same applies to sintered silicon dioxide and sintered silicon nitride, which are also used according to the invention as a material. Since the amounts of abrasion are small compared to the raw materials used for silicon synthesis, a high nitrogen content of silicon nitride is not detrimental. Quartz glass can be made into a suitable shape by known glass processing techniques. Polysiloxanes do not have high strength, but have good chemical and temperature resistance. Sufficient strength can be achieved, for example, by depositing components of polysiloxane which are in contact with the starting materials, for example with metal.

Es kann erfindungsgemäß auch vorgesehen sein, dass der Werkstoff ein Verbundwerkstoff ist, dessen Bestandteile aus den erfindungsgemäß genannten Werkstoffen ausgewählt sind, beispielsweise ein Verbundwerkstoff aus SiC und Polysiloxan.It can also be provided according to the invention that the material is a composite whose components are selected from the materials according to the invention, for example a composite of SiC and polysiloxane.

Gemäß einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform kann vorgesehen sein, dass der Werkstoff oder die Werkstoffe ausgewählt sind aus SiO₂, Siliciumcarbid, Siliciumnitrid, Polymeren und/oder Graphit, vorzugsweise isostatisch verpresstem Graphit.According to a further embodiment of the invention it can be provided that the material or the materials are selected from SiO ₂ , silicon carbide, silicon nitride, polymers and / or graphite, preferably isostatically pressed graphite.

Ferner kann vorgesehen sein, dass der Werkstoff oder die Werkstoffe zumindest überwiegend aus Kohlenstoff und/oder Kohlenwasserstoff besteht oder bestehen, vorzugsweise aus zumindest einer organischen Verbindung, besonders bevorzugt aus Polyaryletherketon (PAEK), Polyetherketon (PEK), Polyetheretherketon (PEEK), Polyetherketonketon (PEKK), Polyvinylchlorid (PVC) und/oder Polyimid (PI).Furthermore, it may be provided that the material or the materials consists or consist at least predominantly of carbon and / or hydrocarbon, preferably of at least one organic compound, more preferably of polyaryletherketone (PAEK), polyetherketone (PEK), polyetheretherketone (PEEK), polyetherketone ketone ( PEKK), polyvinyl chloride (PVC) and / or polyimide (PI).

Die genannten Kunststoffe bestehen zu einem großen Teil aus Kohlenstoff und Wasserstoff, und teilweise aus geringen Stickstoffanteilen. PVC enthält zusätzlich zu Kohlenstoff und Wasserstoff auch Chlor. Polyetheretherketon hat durch seine Chemikalienbeständigkeit, insbesondere durch seine Säurebeständigkeit gegenüber Kieselsäure, und chemische Zusammensetzung sehr gut geeignete chemische Eigenschaften, und zudem auch gute mechanische Eigenschaften, die den Eigenschaften von Aluminium nahekommen. Es verfügt außerdem über eine hohe Temperaturbeständigkeit und ist somit für die Erfüllung der vorliegenden Aufgabe sehr gut geeignet. PI hat eine hohe mechanische Festigkeit und eine sehr hohe Temperaturbeständigkeit sowie gute chemische Beständigkeit. Es besteht aus Kohlenstoff und Wasserstoff sowie einem kleinen Stickstoffanteil. Es ist daher für die vorliegende Aufgabe gut geeignet. Die genannten Kunststoffe sind als Block- und Stangenmaterial verfügbar, wodurch Bauteile für eine Vorrichtung nach der Erfindung durch spanende Bearbeitung einfach hergestellt werden können.The plastics mentioned consist to a large extent of carbon and hydrogen, and partly of low nitrogen contents. PVC contains chlorine in addition to carbon and hydrogen. Polyetheretherketone has by its resistance to chemicals, in particular by his Acid resistance to silica, and chemical composition very well suited chemical properties, and also good mechanical properties that approximate the properties of aluminum. It also has a high temperature resistance and is thus very well suited to the task at hand. PI has a high mechanical strength and a very high temperature resistance as well as good chemical resistance. It consists of carbon and hydrogen as well as a small amount of nitrogen. It is therefore well suited for the present task. The plastics mentioned are available as block and rod material, whereby components for a device according to the invention can be easily produced by machining.

Graphit kann durch heißisostatisches Pressen als Blockmaterial hergestellt werden und ist spanend bearbeitbar. Es ist als hochreines Material zum Beispiel von der Firma SGL Carbon verfügbar und hat mechanische und chemische Eigenschaften, die zur Lösung der vorliegenden Aufgabe besonders gut geeignet sind, das heißt, eine gute Abriebfestigkeit und vor allem keinen schädlichen Einfluss auf die Reinheit des am Ende erzeugten Siliciums.Graphite can be produced by hot isostatic pressing as a block material and can be machined. It is available as a high-purity material, for example, from SGL Carbon, and has mechanical and chemical properties that are particularly well suited to the task at hand, that is, good abrasion resistance and above all, no detrimental effect on final purity silicon.

Auch kann vorgesehen sein, dass der Werkstoff oder die Werkstoffe aus einem Polymer oder aus Polymeren, vorzugsweise aus PAEK, PEK, PEKK und/oder PEEK aufgebaut ist oder sind.It can also be provided that the material or the materials is or are made up of a polymer or of polymers, preferably of PAEK, PEK, PEKK and / or PEEK.

Es ist besonders vorteilhaft, wenn erfindungsgemäß vorgesehen ist, dass alle Vorrichtungsteile, die mit den SiO₂-haltigen Materialien in Berührung kommen, mit zumindest einem solchen Werkstoff beschichtet sind und/oder aus zumindest einem solchen Werkstoff bestehen.It is particularly advantageous if it is provided according to the invention that all device parts which come into contact with the SiO ₂ -containing materials are coated with at least one such material and / or consist of at least one such material.

Dabei kann vorgesehen sein, dass der Werkstoff oder die Werkstoffe eine Shore-Härte im Bereich von 90 bis 100, bevorzugt im Bereich von 95 bis 100, besonders bevorzugt von 99, aufweisen. Die Shore-Härte wird dabei nach ISO 868 bestimmt. Es kann also vorgesehen sein, dass der Werkstoff oder die Werkstoffe eine Shore-Härte von 99 hat.It can be provided that the material or the materials have a Shore hardness in the range of 90 to 100, preferably in the range of 95 to 100, particularly preferably 99, have. The Shore hardness is thereby ISO 868 certainly. It can therefore be provided that the material or materials has a Shore hardness of 99.

Auch kann vorgesehen sein, dass die Polymere eine Glasübergangstemperatur von mindestens 140°C aufweisen.It can also be provided that the polymers have a glass transition temperature of at least 140 ° C.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann vorgesehen sein, dass zumindest ein Vorrichtungsteil, das mit dem SiO₂-haltigen Materialien in Berührung kommt, zumindest bereichsweise mit einem oder mehreren Werkstoffen beschichtet ist, wobei die Beschichtung eine Dicke von mindestens 10 µm aufweist, vorzugsweise von mindestens 100 µm, besonders bevorzugt von mindestens 1 mm.According to a further embodiment of the invention, it can be provided that at least one device part which comes into contact with the SiO ₂ -containing materials is coated at least in regions with one or more materials, the coating having a thickness of at least 10 μm, preferably of at least 100 microns, more preferably at least 1 mm.

Ferner kann vorgesehen sein, dass das zu verarbeitende SiO₂-haltige Material eine Reinheit von mindestens 99% aufweist.Furthermore, it can be provided that the SiO ₂ -containing material to be processed has a purity of at least 99%.

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, dass zumindest ein Werkstoff ein hochreines Material ist. Dadurch wird verhindert, dass im Abrieb unerwünschte Stoffe vorhanden sind, die sich nur schwer aus dem Prozess entfernen lassen oder die zusätzliche Aufreinigungsschritte erfordern würden. Insbesondere Graphit und PEEK sind als hochreine Materialien verfügbar. Da die Menge des Abriebs im Vergleich zu der Menge des verarbeiteten Rohstoffs gering ist, müssen die Oberflächenmaterialien nicht zwingend als gereinigte oder hochreine Materialien ausgeführt sein. Die Verunreinigung mit Schadstoffen kann trotzdem klein genug sein, um eine hohe Qualität, also Reinheit des Siliciums zu erreichen.A further embodiment of the invention provides that at least one material is a high-purity material. This prevents unwanted substances from being present in the abrasion, which are difficult to remove from the process or which would require additional purification steps. In particular, graphite and PEEK are available as high purity materials. Since the amount of abrasion is small compared to the amount of processed raw material, the surface materials need not necessarily be made as purified or high purity materials. The pollution with pollutants can still be small enough to achieve a high quality, so purity of the silicon.

Als hochreines Material wird ein Material angesehen, dessen metallische Gesamtverunreinigungen unter 10.000 ppm, bevorzugt unter 1000 ppm liegen. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform betragen die Verunreinigungen mit Aluminium und Bor weniger als 20 ppm, mit Kalzium weniger gleich 5 ppm, mit Eisen weniger gleich 150 ppm, mit Magnesium, Mangan, Chrom und Nickel weniger gleich 25 ppm, mit Phosphor weniger gleich 10 ppm, mit Titan weniger gleich 5 ppm, mit Zink weniger gleich 3 ppm und die Summe von Verunreinigungen mit Natriumsilikat weniger gleich 5 ppm.As a high-purity material is considered a material whose total metallic impurities are below 10,000 ppm, preferably below 1000 ppm. In a particularly preferred embodiment, the aluminum and boron contaminants are less than 20 ppm, less than or equal to 5 ppm calcium, less than or equal to 150 ppm iron, less than or equal to 25 ppm magnesium, manganese, and less chromium and less than 10 ppm phosphorus , with titanium less than 5 ppm, with zinc less than or equal to 3 ppm and the sum of impurities with sodium silicate less than 5 ppm.

Es kann auch vorgesehen sein, dass das SiO₂-haltige Material ein SiO₂-Wasser-Gemisch ist, vorzugsweise mit 30 bis 70 Gewichtsprozent H₂O, besonders bevorzugt mit 40 bis 60 Gewichtsprozent H₂O, ganz besonders bevorzugt mit ca. 53 Gewichtsprozent H₂O.It can also be provided that the SiO ₂ -containing material is a mixture of SiO _{2 and} water, preferably with 30 to 70 percent by weight H ₂ O, particularly preferably with 40 to 60 percent by weight H ₂ O, very particularly preferably around 53 Weight percent H ₂ O.

Erfindungsgemäße Vorrichtungen können sich auch dadurch auszeichnen, dass die Vorrichtung zumindest einen Extruder umfasst.Devices according to the invention may also be characterized in that the device comprises at least one extruder.

Gemäß einer weiteren besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann vorgesehen sein, dass die Vorrichtung zumindest eine Verflüssigungsvorrichtung zum Verflüssigen von SiO₂-Wasser-Gemisch umfasst, wobei mit der Verflüssigungsvorrichtung vorzugsweise Scherkräfte in das SiO₂-Wasser-Gemisch übertragbar sind.According to a further particularly advantageous embodiment of the invention, it can be provided that the device comprises at least one liquefying device for liquefying SiO ₂ -water mixture, wherein shear forces can preferably be transferred into the SiO ₂ -water mixture with the liquefying device.

Dabei kann vorgesehen sein, dass die Verflüssigungsvorrichtung einen Mischer umfasst.It can be provided that the liquefaction device comprises a mixer.

Der Mischer kann beispielsweise als Mischer mit rotierender Trommel oder als Ringschichtmischer ausgeführt sein. Die in dem Mischer herrschenden Scherkräfte verflüssigen das Siliciumdioxid-Wasser-Gemisch (SiO₂-Wasser-Gemisch). Eine Mischung mit weiteren Stoffen kann, muss jedoch nicht stattfinden.The mixer can be designed, for example, as a mixer with a rotating drum or as a ring-layer mixer. The shearing forces prevailing in the mixer liquefy the silica-water mixture (SiO ₂ -water mixture). A mixture with other substances, but does not have to take place.

Des Weiteren kann vorgesehen sein, dass die Verflüssigungsvorrichtung eine Düse umfasst, durch die ein SiO₂-Wasser-Gemisch strömen kann. Dies gilt zumindest für verflüssigtes SiO₂-Wasser-Gemisch.Furthermore, it can be provided that the liquefying device comprises a nozzle through which a SiO ₂ -water mixture can flow. This applies at least for liquefied SiO ₂ -water mixture.

Dabei kann vorgesehen sein, dass in einer rotationssymmetrischen Aussparung im Inneren der Düse eine rotationssymmetrische Walze drehbar gelagert ist, so dass zwischen der Walze und der inneren Oberfläche der Aussparung ein Ringspalt entsteht, vorzugsweise eine konische Aussparung in der eine konische Walze drehbar gelagert ist, so dass sich ein konisch zusammenlaufender Ringspalt ergibt. Unter einer Walze ist hierbei erfindungsgemäß ein beliebiger rotationsförmiger Körper zu verstehen, der Begriff ist hier also keinesfalls auf zylindrische Walzen beschränkt.It can be provided that a rotationally symmetrical roller is rotatably mounted in a rotationally symmetrical recess in the interior of the nozzle, so that an annular gap is formed between the roller and the inner surface of the recess, preferably a conical recess in which a conical roller is rotatably mounted that results in a conically converging annular gap. In this case, a roller is to be understood as an arbitrary rotationally-shaped body according to the invention, the term here is by no means restricted to cylindrical rollers.

Dabei kann vorgesehen sein, dass die Walze an einen Antrieb angeschlossen ist, mit dem die Walze in der Düse drehbar ist.It can be provided that the roller is connected to a drive with which the roller is rotatable in the nozzle.

In der Düse werden auf das Siliciumdioxid-Wasser-Gemisch durch den Anhaftungseffekt an der Oberfläche der Düse und die Beschleunigung des Volumenstroms Scherkräfte ausgeübt, so dass sich das Siliciumdioxid-Wasser-Gemisch wenigstens teilweise verflüssigt. Die Düse ist vorteilhaft mit einem konischen Profil ausgeführt. Durch das Vorsehen einer Düse mit im Vergleich zu einem Mischer kleiner Oberfläche wird der Abrieb minimiert.In the nozzle, shearing forces are exerted on the silica-water mixture by the adhesion effect on the surface of the nozzle and the acceleration of the volume flow, so that the silica-water mixture at least partially liquefies. The nozzle is advantageously designed with a conical profile. By providing a nozzle with a smaller surface area compared to a mixer, the abrasion is minimized.

Bei erfindungsgemäßen Vorrichtungen mit Walze kann vorgesehen sein, dass auf der Walze und/oder der inneren Oberfläche der Aussparung eine Vielzahl von Noppen angeordnet sind.In the case of devices with a roller according to the invention, provision can be made for a multiplicity of nubs to be arranged on the roller and / or the inner surface of the recess.

Durch die Drehbewegung der Walze wird eine Relativgeschwindigkeit der Oberfläche der Walze zu der inneren Oberfläche der Düse erzeugt. Die Scherkräfte und die Verflüssigungswirkung werden dadurch erhöht. Durch die aufgebrachten Noppen werden die Scherkräfte in der Schicht aus Siliciumdioxid-Wasser-Gemisch abermals erhöht, so dass eine weitere Verbesserung des Verflüssigungseffekts eintritt, ohne dass dafür die Oberfläche der Bauteile wesentlich vergrößert werden muss. Durch die Ausgestaltung der hervorstehenden Elemente als Noppen wird im Vergleich zu den Mischflügeln in einem Ringschichtmischer oder in einem Mischer mit rotierender Mischtrommel durch deren kleineres Oberflächen-Volumen-Verhältnis und auch durch deren geringe Höhe weniger Abrieb erzeugt.The rotational movement of the roller produces a relative speed of the surface of the roller to the inner surface of the nozzle. The shear forces and the liquefaction effect are thereby increased. The applied nubs again increase the shear forces in the layer of silicon dioxide-water mixture, so that a further improvement in the liquefaction effect occurs without the surface of the components having to be substantially increased for this purpose. Due to the design of the protruding elements as nubs less abrasion is generated in comparison to the mixing blades in a ring layer mixer or in a mixer with rotating mixing drum by their smaller surface-to-volume ratio and also by their low height.

In einer weiteren Ausführungsform besteht wenigstens ein Teil der Oberfläche, mit der die Ausgangsstoffe bei der Aufbereitung in Berührung kommen, überwiegend aus Silicium oder aus einer oder mehreren Siliciumverbindungen.In a further embodiment, at least a part of the surface with which the starting materials come into contact during the treatment consists predominantly of silicon or of one or more silicon compounds.

Da Silicium aus den Ausgangsstoffen hergestellt werden soll, ist siliciumhaltiger Abrieb für den Prozess unschädlich, soweit er sich mit den nachfolgenden Prozessschritten zu Silicium reduzieren lässt.Since silicon is to be produced from the starting materials, silicon-containing abrasion is harmless to the process, insofar as it can be reduced to silicon with the subsequent process steps.

In einer weiteren Ausführungsform bestehen Bauteile der Vorrichtung, die mit den Ausgangsstoffen bei der Aufbereitung in Berührung kommen, aus Vollmaterial aus einem oder mehreren der vorgenannten Materialien oder aus einem Grundmaterial mit einer Beschichtung aus einem oder mehreren der vorgenannten Materialien.In a further embodiment, components of the device that come into contact with the starting materials in the preparation consist of solid material of one or more of the aforementioned materials or of a base material with a coating of one or more of the aforementioned materials.

Es kann auch erfindungsgemäß vorgesehen sein, dass die Oberfläche einer Vorrichtung zur Aufbereitung von Ausgangsstoffen für die Herstellung von Silicium in ihren Formen und Abmessungen so gestaltet, dass bei der Aufbereitung der Ausgangsstoffe eine möglichst geringe Menge Abrieb entsteht.It may also be provided according to the invention that the surface of a device for the preparation of starting materials for the production of silicon in their shapes and dimensions designed so that in the preparation of the starting materials the smallest possible amount of abrasion.

In einer weiteren Ausführungsform ist das Oberflächen-Volumen-Verhältnis eines Kanals, in dem die Aufbereitung von Ausgangsstoffen für die Herstellung von Silicium durchgeführt wird, so gewählt, dass sich aus der Größe der Oberfläche, die mit den Ausgangsstoffen in Kontakt steht, und der Fließgeschwindigkeit und dem Druck, die sich für einen vorgegebenen Volumenstrom aus der Größe der Oberfläche in dem Kanal ergeben, ein minimaler Abrieb ergibt.In another embodiment, the surface-to-volume ratio of a channel in which the preparation of starting materials for the production of silicon is carried out is selected such that the size of the surface which is in contact with the starting materials and the flow rate and gives a minimum of abrasion to the pressure resulting for a given volume flow from the size of the surface in the channel.

Eine Geometrie im Bereich des Optimums kann dazu mit Hilfe eines Strömungssimulationsprogramms und entsprechenden Verschleißparametern, die von den geförderten Ausgangsstoffen und dem Oberflächenmaterial der Vorrichtung abhängen, ermittelt werden.A geometry in the region of the optimum can be determined by means of a flow simulation program and corresponding wear parameters, which depend on the delivered raw materials and the surface material of the device.

Die Aufgabe der Erfindung wird auch gelöst durch ein Verfahren zur Aufbereitung von Ausgangsstoffen für die Herstellung von Silicium, vorzugsweise mit einer solchen Vorrichtung, wobei SiO₂-haltige Materialien verarbeitet werden, die bei dem Verfahren gefördert, verflüssigt und/oder komprimiert werden.The object of the invention is also achieved by a process for the preparation of starting materials for the production of silicon, preferably with such a device, wherein SiO ₂ -containing materials are processed, which are conveyed in the process, liquefied and / or compressed.

Dabei kann vorgesehen sein, dass zum Fördern, Verflüssigen und/oder Verdichten zumindest ein Vorrichtungsteil verwendet wird, dessen Oberfläche, die mit dem SiO₂-haltigen Material in Berührung kommt, zumindest bereichsweise wenigstens einen Werkstoffen umfasst der im Wesentlichen aus Silicium, Sauerstoff, Wasserstoff und/oder aus den Elementen des PSE besteht, die bei der Aufbereitung des SiO₂-haltigen Materials dem SiO₂-haltigen Material beigemengt werden.It can be provided that for conveying, liquefying and / or compressing at least one device part is used, the surface, which comes into contact with the SiO ₂ -containing material at least partially comprises at least one material consisting essentially of silicon, oxygen, hydrogen and / or consists of the elements of the PSE that are being processed the SiO ₂ -containing material, the SiO ₂ -containing material may be added.

Auch kann vorgesehen sein, dass ein SiO₂-Wasser-Gemisch verflüssigt wird, vorzugsweise in einer Düse, besonders bevorzugt mit einer rotierenden Walze umfassend eine Vielzahl von Noppen an deren Oberfläche.It can also be provided that a SiO ₂ -water mixture is liquefied, preferably in a nozzle, particularly preferably with a rotating roller comprising a multiplicity of nubs on its surface.

Ferner kann vorgesehen sein, dass Scherkräfte in das SiO₂-haltige Material eingebracht werden, wobei sich das SiO₂-haltige Material dadurch verflüssigt und dazu vorzugsweise ein Teil der Vorrichtung gedreht wird, insbesondere die Walze. Ohne an eine bestimmte Theorie gebunden zu sein, sind die Erfinder der Ansicht, dass dabei die Scherkräfte schwache Verbindungen zwischen Siliciumdioxidpartikeln in dem SiO₂-Wasser-Gemisch zerstören, wobei die Partikel mobilisiert werden und in eine gelartige Flüssigkeit übergeht.Furthermore, it can be provided that shear forces are introduced into the SiO ₂ -containing material, wherein the SiO ₂ -containing material is thereby liquefied and for this purpose preferably a part of the device is rotated, in particular the roller. While not wishing to be bound by any particular theory, the inventors believe that the shear forces thereby disrupt weak bonds between silica particles in the SiO ₂ -water mixture, mobilizing the particles and turning them into a gel-like liquid.

Durch eine geringere Schichtdicke des Siliciumdioxid-Wasser-Gemischs werden die Fließgeschwindigkeit und in Folge die Scherkräfte erhöht, und somit auch der Verflüssigungseffekt verbessert.A smaller layer thickness of the silica-water mixture increases the flow speed and consequently the shear forces, and thus also improves the liquefaction effect.

Der Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, dass durch die Verwendung von Materialien, deren chemische Elemente bei der Verarbeitung des SiO₂-haltigen Materials ohnehin in das Material eingebracht werden, wie beispielsweise Kohlenstoff zur Reduktion des SiO₂, zwar eine Verunreinigung eingebracht wird, diese aber entweder schon in dem Material enthalten ist oder zu einem späteren Zeitpunkt sowieso beigemischt wird und in einem späteren Verfahrensschritt ohnehin aus dem Material entfernt wird oder die sogar der Rohstoff selbst sind. Diese eingebrachten Verunreinigungen führen dann nicht zu einer merklichen Verschlechterung der Reinheit des Endprodukts. Es werden auch keine zusätzlichen Verfahrensschritte notwendig, um die in das Material eingebrachten Fremdstoffe zu entfernen. Solche Verfahrensschritte sind nämlich ohnehin schon bei der Herstellung enthalten, um die ohnehin eingebrachten Verunreinigungen zu entfernen.The invention is based on the surprising finding that by using materials whose chemical elements are incorporated into the material anyway during the processing of the SiO ₂ -containing material, such as, for example, carbon for reducing the SiO ₂ , an impurity is introduced but either it is already contained in the material or is added to it at a later time anyway and is removed from the material anyway in a later process step or even the raw material itself. These introduced impurities then do not lead to a significant deterioration of the purity of the final product. There are also no additional process steps necessary to remove the introduced into the material foreign matter. Such process steps are in fact already included in the production in order to remove the impurities introduced anyway.

Es wird also eine Vorrichtung zur Aufbereitung von Ausgangsstoffen für die Herstellung von Silicium bereitgestellt, bei deren Verwendung Verunreinigungen der Ausgangsstoffe durch Abrieb von der Vorrichtung beim Aufbereitungsprozess zu einer möglichst geringen Verunreinigung des erzeugten Siliciums, insbesondere des Solarsiliciums führen.Thus, a device for the preparation of starting materials for the production of silicon is provided, in whose use impurities of the starting materials lead by abrasion of the device during the treatment process to the least possible contamination of the silicon produced, in particular of solar silicon.

Anders als im Stand der Technik steht in dieser Erfindung nicht die Beseitigung von Verunreinigungen in Ausgangsstoffen oder dem Endprodukt Silicium im Vordergrund, sondern die Vermeidung der Erzeugung von Verunreinigungen durch den Aufbereitungsprozess schon in den Ausgangsstoffen. Gefällte Kieselsäure, insbesondere hochreine Kieselsäure, verursacht bei der industriellen Verarbeitung zu Rohmaterial für den Siliciumherstellungsprozess starke Abrasion an Anlagenteilen, mit denen es in Berührung kommt. Der Abrieb, der durch Abrasion insbesondere bei der Förderung, Verdichtung und der Verflüssigung von Kieselsäure-Wasser-Gemisch entsteht, verunreinigt das Siliciumdioxid, was den Reinheitsgrad des erzeugten Siliciums verschlechtern kann. Gleiches gilt auch für andere Ausgangsstoffe, die in den Herstellungsprozess von Silicium eingebracht werden. Diese Wirkung verringerter Verunreinigungen im erzeugten Silicium kann durch Verringerung der Menge des Abriebs und die Erzeugung einer Art von Abrieb erzielt werden, die für den weiteren Prozess möglichst unschädlich ist. Dies bezieht sich auf alle Prozessstufen bei der Herstellung von Ausgangsstoffen.Unlike in the prior art, this invention does not focus on the elimination of impurities in starting materials or the end product silicon, but the avoidance of the generation of impurities by the treatment process already in the starting materials. Precipitated silicic acid, especially high-purity silica, causes heavy abrasion on parts of the equipment with which it comes in contact with the raw material for the silicon production process during industrial processing. The abrasion caused by abrasion, in particular in the promotion, compression and liquefaction of silica-water mixture, contaminates the silica, which can degrade the purity of the silicon produced. The same applies to other starting materials that are introduced into the production process of silicon. This effect of reduced impurities in the produced silicon can be achieved by reducing the amount of abrasion and generating a type of abrasion which is as harmless as possible for the further process. This refers to all process stages in the production of raw materials.

Polyvenylchlorid (PVC) kann beispielsweise dann eingesetzt werden, wenn in einem späteren Verfahrensschritt das SiO₂ mit Kohlenstoff reduziert wird und bei einem zweiten späteren Verfahrensschritt zur Aufreinigung Salzsäure (HCl) verwendet wird. Wasser (H₂O), beziehungsweise die Elemente Wasserstoff und Sauerstoff sind insbesondere bei der Verwendung eines Kieselsäure-Wasser-Gemischs (SiO₂-Wasser-Gemischs) immer unkritisch, da es immer in den Ausgangsprodukten oder den Zwischenprodukten enthalten ist und zudem die Halbleitereigenschaften des Siliciums nicht negativ beeinflusst.Polyvinyl chloride (PVC) can be used, for example, if the SiO _{2 is} reduced with carbon in a later method step and hydrochloric acid (HCl) is used in a second, later process step for the purification. Water (H ₂ O), or the elements hydrogen and oxygen are always critical especially when using a silica-water mixture (SiO ₂ water mixture), since it is always contained in the starting materials or intermediates and also the semiconductor properties of silicon is not adversely affected.

Der Erfindung liegt also auch die besonders überraschende Erkenntnis zugrunde, dass zur Vermeidung von Verunreinigungen nicht, wie es herrschende Lehrmeinung ist, immer härtere Materialien Anwendung finden, um die Menge des Abriebs zu reduzieren, sondern auch Materialien mit starker Abrieb verwendet werden können, die nur zu einer ohnehin vorhandenen Verunreinigung beitragen.Thus, the invention is also based on the particularly surprising finding that, to avoid contamination, it is not always the case that harder materials are used to reduce the amount of abrasion, as is common wisdom, but materials with high abrasion can also be used contribute to an already existing pollution.

Die nachfolgenden Figuren und Ausführungsbeispiele dienen lediglich der Veranschaulichung der Erfindung und sind in keiner Weise beschränkend auszulegen. Es zeigt:The following figures and embodiments are merely illustrative of the invention and are in no way limiting interpretive. It shows:

1: eine schematische Darstellung eines Teils einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. 1 : a schematic representation of a part of a device according to the invention.

In der 1 ist eine erfindungsgemäße Verflüssigungsvorrichtung oder Verflüssiger in einer schematischen Seitenansicht gezeigt. Der Verflüssiger umfasst einen Einlauf 1 für einströmendes geliertes SiO₂-Wasser-Gemisch 7, eine rotationssymmetrische, sich verjüngende Düse 2 und einen Auslauf 3 für ausströmendes verflüssigtes SiO₂-Wasser-Gemisch 8. In der Düse 2 ist eine Walze 5 vorgesehen, die eine Außenkontur aufweist, die im Wesentlichen parallel zu der inneren Oberfläche der Düse 2 ausgeführt ist. Wenn die Walze 5 in die Düse 2 eingesetzt ist, ergibt sich zwischen der Außenkontur der Walze 5 und der Innenkontur der Düse 2 ein kegelförmig zulaufender Ringspalt mit gleichmäßiger Spaltdicke. In dem in 1 gezeigten Ausführungsbeispiel sind die Innenkontur der Düse 2 und die Außenkontur der Walze 5 kegelförmig ausgeführt.In the 1 a liquefaction device or condenser according to the invention is shown in a schematic side view. The condenser includes an inlet 1 for incoming gelled SiO ₂ -water mixture 7 , a rotationally symmetric, tapered nozzle 2 and a spout 3 for effluent liquefied SiO ₂ -water mixture 8th , In the nozzle 2 is a roller 5 provided, which has an outer contour which is substantially parallel to the inner surface of the nozzle 2 is executed. When the roller 5 in the nozzle 2 is used, results between the outer contour of the roller 5 and the inner contour of the nozzle 2 a tapered annular gap with uniform gap thickness. In the in 1 embodiment shown are the inner contour of the nozzle 2 and the outer contour of the roller 5 tapered executed.

In einer alternativen, nicht dargestellten Ausführungsform können die Oberflächenwinkel von Walze und Düse voneinander so abweichen, dass die Spaltdicke in Strömungsrichtung des SiO₂-Wasser-Gemischs abnimmt. Dadurch wird die Scherwirkung des Spalts auf das durchströmende SiO₂-Wasser-Gemisch erhöht.In an alternative embodiment, not shown, the surface angles of the roller and the nozzle can deviate from one another such that the gap thickness decreases in the direction of flow of the SiO ₂ -water mixture. This increases the shearing effect of the gap on the SiO ₂ -water mixture flowing through.

Der Umfang der Walze 5 ist mit Noppen 6 versehen, die in 1 schematisch dargestellt sind. Die Noppen 6 können auf der Oberfläche der Walze 5 in etwa gleichmäßig verteilt sein. Die Walze 5 wird von einem Schaft 4 getragen. Die inneren Oberflächen an und in dem Verflüssiger 1, 2 und 3 sowie die äußeren Oberflächen des Schaftes 4 und der Walze 5 können vorteilhaft aus SiO₂, Siliciumcarbid, Siliciumnitrid, Polymeren oder Graphit, vorzugsweise isostatisch verpresstem Graphit bestehen. Die Noppen 6 sind an der Oberfläche mit einem Werkstoff 9 beschichtet, der ausschließlich (bis auf einige Verunreinigungen) chemische Elemente beinhaltet, die bei folgenden Verfahrensschritten dem Silicium-haltigen Material oder der Silicium-Verbindung zugeführt werden und/oder die bereits in dem SiO₂-Wasser-Gemisch enthalten sind, aber zu einem späteren Zeitpunkt entfernt werden, zudem kann Silicium oder Siliciumdioxid eine Komponente des Werkstoffs 9 sein. Der Werkstoff 9 kann beispielsweise isostatisch gepresster Kohlenstoff oder Polyetheretherketon (PEEK) sein.The circumference of the roller 5 is with pimples 6 provided in 1 are shown schematically. The pimples 6 can on the surface of the roller 5 be roughly evenly distributed. The roller 5 is from a shaft 4 carried. The inner surfaces on and in the condenser 1 . 2 and 3 as well as the outer surfaces of the shaft 4 and the roller 5 may advantageously consist of SiO ₂ , silicon carbide, silicon nitride, polymers or graphite, preferably isostatically pressed graphite. The pimples 6 are on the surface with a material 9 coated, which contains only (except for some impurities) chemical elements, which are supplied to the silicon-containing material or the silicon compound in the following process steps and / or which are already contained in the SiO ₂ water mixture, but at a later In addition, silicon or silicon dioxide may be a component of the material 9 be. The material 9 may be, for example, isostatically pressed carbon or polyetheretherketone (PEEK).

Im Betrieb wird geliertes SiO₂-Wasser-Gemisch 7 mit einem Förderer, beispielsweise einer Förderschnecke (nicht dargestellt), in den Verflüssiger gefördert. Die Förderschnecke besteht vorteilhaft zumindest an der Oberfläche aus einem zweiten Material wie dem Werkstoff 9 der Beschichtung 9 der Noppen 6. Der Schaft 4 kann im Betrieb mit der Walze 5 um eine Achse A-A rotieren, wobei die Rotationsachse A-A der Walze 5 so gewählt ist, dass sie mit der Achse der Rotationssymmetrie der Walze 5 zusammenfällt. In einer alternativen, nicht gezeigten Ausführungsform kann eine Walze auch exzentrisch in einer Düse rotieren. Der dann entstehende Keilspalt bewirkt in Umfangsrichtung erhöhte Scherkräfte auf das SiO₂-Wasser-Gemisch, das durch die Rotation in einen sich in Umfangsrichtung verjüngenden Teil des Spalts hineingezogen wird.In operation, gelled SiO ₂ -water mixture 7 with a conveyor, such as a screw conveyor (not shown), conveyed into the condenser. The screw conveyor is advantageously at least on the surface of a second material such as the material 9 the coating 9 the pimples 6 , The shaft 4 Can work with the roller 5 rotate about an axis AA, wherein the axis of rotation AA of the roller 5 is chosen so that it coincides with the axis of rotational symmetry of the roller 5 coincides. In an alternative embodiment, not shown, a roller may also rotate eccentrically in a nozzle. The resulting wedge gap causes in the circumferential direction increased shear forces on the SiO ₂ -water mixture, which is drawn by the rotation in a circumferentially tapered part of the gap.

Insbesondere wenn die Walze 5 mit Noppen (Erhebungen, Bolzen) 6 besetzt ist, wird der Verflüssigungseffekt des Verflüssigers durch die zusätzlich durch die Noppen 6 eingebrachten Scherkräfte auf das SiO₂-Wasser-Gemisch 7 weiter verbessert. Wenn die Noppen 6 schneckenförmig auf der Oberfläche der Walze 5 angeordnet sind, bewirken diese eine zusätzliche Förderwirkung auf das SiO₂-Wasser-Gemisch 7, 8. Die Noppen 6 werden unter Berücksichtigung der Drehrichtung der Walze 5 vorteilhaft so angeordnet, dass die Förderwirkung in Richtung des Auslaufs 3 des Verflüssigers wirkt. Durch eine besonders geeignete Kontur der Noppen 6 kann sowohl das Einbringen von Scherkräften, als auch die Förderwirkung unterstützt werden, beispielsweise mit einer elliptischen Kontur der Noppen 6, deren Längsachse in Schneckenrichtung liegt. Eine vorteilhafte Ausführung der Noppen 6 ist eine runde Form, da diese einfach und kostengünstig herzustellen ist. Das Verhältnis des Durchmessers zur Höhe solcher Noppen 6 liegt bevorzugt im Bereich von 1:3 bis 3:1, besonders bevorzugt beträgt das Verhältnis etwa 1:1.Especially if the roller 5 with nubs (elevations, bolts) 6 is occupied, the liquefaction effect of the condenser by the addition of the pimples 6 introduced shear forces on the SiO ₂ -water mixture 7 further improved. If the pimples 6 snail-shaped on the surface of the roller 5 are arranged, these cause an additional conveying effect on the SiO ₂ -water mixture 7 . 8th , The pimples 6 be considering the direction of rotation of the roller 5 advantageously arranged so that the conveying effect in the direction of the outlet 3 of the condenser acts. By a particularly suitable contour of the knobs 6 Both the introduction of shear forces, as well as the conveying effect can be supported, for example, with an elliptical contour of the knobs 6 whose longitudinal axis lies in the worm direction. An advantageous embodiment of the knobs 6 is a round shape, as it is easy and inexpensive to manufacture. The ratio of the diameter to the height of such nubs 6 is preferably in the range from 1: 3 to 3: 1, more preferably the ratio is about 1: 1.

Alternativ zu der Darstellung in der 1 kann das gelierte SiO₂-Wasser-Gemisch 7 dem Verflüssiger tangential zugeführt werden, beispielsweise durch eine tangentiale Öffnung in der Düse 2 (nicht dargestellt).Alternatively to the representation in the 1 may be the gelled SiO ₂ -water mixture 7 be fed tangentially to the condenser, for example by a tangential opening in the nozzle 2 (not shown).

Die in der voranstehenden Beschreibung, sowie den Ansprüchen, Figuren und Ausführungsbeispielen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln, als auch in jeder beliebigen Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.The features of the invention disclosed in the foregoing description, as well as the claims, figures and embodiments may be essential both individually and in any combination for the realization of the invention in its various embodiments.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11: Einlaufenema
22: Düsejet
33: Auslaufoutlet
44: Schaftshaft
55: Walzeroller
66: Noppenburl
77: Einströmendes SiO₂-Wasser-GemischInflowing SiO ₂ -water mixture
88th: Ausströmendes SiO₂-Wasser-GemischOutflowing SiO ₂ -water mixture
99: Werkstoff/BeschichtungMaterial / coating
AA: Drehachseaxis of rotation

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

DE 102008004396 A1 [0004]
DE 102008004397 A1 [0004]
WO 2010/037705 [0005]
WO 2007/106860 [0006]

Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

ISO 868 [0023]

Claims

Device for processing SiO ₂ -containing materials ( 7 . 8th ), characterized in that at least one device part, which with the SiO ₂ -containing materials ( 7 . 8th ), at least partially with one or more materials ( 9 ) and / or one or more materials ( 9 ), the material ( 9 ) or the materials ( 9 ) Consists essentially of silicon and / or of nitrogen, carbon, oxygen, hydrogen and / or the elements of the Periodic Table of the Elements (PSE) is constructed or, in the context of the processing of the SiO ₂ -containing material part of the SiO ₂ - containing material ( 7 . 8th ) are to be added.

Device according to claim 1, characterized in that the material ( 9 ) or the materials ( 9 ) to at least 90%, preferably at least 99%, particularly preferably 99.9%, of silicon, oxygen, hydrogen and / or of the elements of the PSE which are prepared in the course of processing the SiO ₂ -containing material ( 7 . 8th ) Part of the SiO ₂ -containing material ( 7 . 8th ) are to be added.

Device according to claim 1 or 2, characterized in that the material ( 9 ) or the materials ( 9 ) consists of silicon, oxygen, hydrogen, carbon, nitrogen and / or chlorine or exist.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the material ( 9 ) or the materials ( 9 ) are selected from SiO ₂ , silicon carbide, silicon nitride, polymers and / or graphite, preferably isostatically pressed graphite.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the material ( 9 ) or the materials ( 9 ) consists or consist at least predominantly of carbon and / or hydrocarbon, preferably of at least one organic compound, more preferably of polyaryletherketone (PAEK), polyetherketone (PEK), polyetheretherketone (PEEK), polyetherketone ketone (PEKK), polyvinylchloride (PVC), polyimide ( PI) and / or polyoxymethylene (POM).

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the material ( 9 ) or the materials ( 9 ) is made of a polymer or of polymers, preferably of PAEK, PEK, PEKK and / or PEEK or are.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that all parts of the device, which with the SiO ₂ -containing materials ( 7 . 8th ) come into contact with at least one such material ( 9 ) are coated and / or made of at least one such material ( 9 ) consist.

Device according to claim 7, characterized in that the material ( 9 ) or the materials ( 9 ) have a Shore hardness in the range of 90 to 100, preferably in the range of 95 to 100, particularly preferably 99, have.

Apparatus according to claim 7 or 8, characterized in that the polymers have a glass transition temperature of at least 140 ° C.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that at least one device part, which with the SiO ₂ -containing materials ( 7 . 8th ), at least partially with one or more materials ( 9 ), wherein the coating has a thickness of at least 10 microns, preferably of at least 100 microns, more preferably of at least 1 mm.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the material to be processed SiO ₂ -containing ( 7 . 8th ) has a purity of at least 99%.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that at least one material ( 9 ) is a high purity material.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the SiO ₂ -containing material ( 7 . 8th ) SiO ₂ -water mixture ( 7 . 8th ), preferably with 30 to 70 weight percent H ₂ O, more preferably with 40 to 60 weight percent H ₂ O, most preferably with 50 weight percent H ₂ O.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the device comprises at least one extruder.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the device at least one liquefying device for liquefying SiO ₂ water mixture ( 7 . 8th ), wherein with the liquefaction device, preferably shearing forces in the SiO ₂ -water mixture ( 7 . 8th ) are transferable.

Apparatus according to claim 15, characterized in that the liquefying device comprises a mixer.

Apparatus according to claim 15 or 16, characterized in that the Liquefaction device a nozzle ( 2 ), through which a SiO ₂ -water mixture ( 7 . 8th ) can flow.

Apparatus according to claim 17, characterized in that in a rotationally symmetrical recess in the interior of the nozzle ( 2 ) a rotationally symmetrical roller ( 5 ) is rotatably mounted, so that between the roller ( 5 ) and the inner surface of the recess an annular gap is formed, preferably a conical recess in a conical roller ( 5 ) Is rotatably mounted, so that there is a conically converging annular gap.

Device according to claim 18, characterized in that the roller ( 5 ) is connected to a drive, with which the roller ( 5 ) in the nozzle ( 2 ) is rotatable.

Device according to one of claims 17, 18 or 19, characterized in that on the roller ( 5 ) and / or the inner surface of the recess a plurality of nubs ( 6 ) are arranged.

Process for the preparation of starting materials for the production of silicon, preferably with a device according to one of the preceding claims, characterized in that SiO ₂ -containing materials are processed, which are conveyed, liquefied and / or compressed in the process.

A method according to claim 21, characterized in that for conveying, liquefying and / or compacting at least one device part is used, the surface, which comes into contact with the SiO ₂ -containing material, at least partially comprises at least one material consisting essentially of silicon, Oxygen, hydrogen and / or consists of the elements of the PSE, which are incorporated in the preparation of the SiO ₂ -containing material to the SiO ₂ -containing material.

A method according to claim 21 or 22, characterized in that a SiO ₂ water mixture is liquefied, preferably in a nozzle, particularly preferably with a rotating roller comprising a plurality of nubs on the surface thereof.

Method according to one of claims 21 to 23, characterized in that shear forces are introduced into the SiO ₂ -containing material, whereby the SiO ₂ -containing material is liquefied thereby and preferably a part of the device is rotated, in particular the roller.