DE102010053722A1 - Method and device for producing cover electrodes on organic electronic elements - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung für die Herstellung von Deckelektroden auf organischen elektronischen Elementen. Aufgabe der Erfindung ist es, Möglichkeiten für die Herstellung von Deckelektroden auf organischen elektronischen Elementen anzugeben, mit denen diese Deckelektroden mit konstanter Schichtdicke, reproduzierbar und erhöhter Beschichtungsrate, bei Vermeidung von Defekten oder eine Beeinflussung organischer Schichtkomponenten, ausgebildet werden können. Bei der Erfindung werden Halbzeuge für organische elektronische Elemente ohne Deckelektroden in einem Abstand zu mindesten zwei aus dem Deckelektrodenwerkstoff gebildeten Targets in einer Vakuumkammer angeordnet. Die Halbzeuge und die Targets werden mit jeweils einer Magnetron Sputterquelle mit einer Transportvorrichtung relativ zueinander bewegt. Die Magnetron Sputterquellen werden mit den Targets alternierend mit elektrischer Spannung beaufschlagt und zwischen den Targets wird ein Plasma generiert, mit dessen freien Ladungsträgern die Deckelektroden auf den Halbzeugen ausgebildet werden.The invention relates to a method and a device for the production of cover electrodes on organic electronic elements. The object of the invention is to provide possibilities for the production of cover electrodes on organic electronic elements with which these cover electrodes can be formed with constant layer thickness, reproducible and increased coating rate while avoiding defects or influencing organic layer components. In the invention, semifinished products for organic electronic elements without cover electrodes are arranged in a vacuum chamber at a distance from at least two targets formed from the cover electrode material. The semi-finished products and the targets are moved relative to one another with a magnetron sputter source each with a transport device. The magnetron sputter sources are alternately charged with electrical voltage with the targets and a plasma is generated between the targets, with the free charge carriers of which the cover electrodes are formed on the semifinished products.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung für die Herstellung von Deckelektroden auf organischen elektronischen Elementen, wie z. B. Leuchtdioden (OLED's), organischen fotovoltaischen Elementen (OPV's) oder organischen lichtemittierenden Transistoren (OLET). Die Deckelektroden sollen dabei durch Magnetron Sputtern, als bewährtes PVD-Beschichtungsverfahren, hergestellt werden.The invention relates to a method and an apparatus for the production of cover electrodes on organic electronic elements, such. As light-emitting diodes (OLEDs), organic photovoltaic elements (OPV's) or organic light-emitting transistors (OLET). The cover electrodes are to be produced by magnetron sputtering, as a proven PVD coating process.
Die organischen elektronischen Elemente werden üblicherweise als Mehrschichtaufbau hergestellt. Die funktionellen Schichten sind dabei von einer Deckelektrode und einer Bodenelektrode eingeschlossen. Je nach Funktion eines organischen elektronischen Elements kann dabei die Deckelektrode optisch transparent, optisch nicht transparent oder für elektromagnetische Strahlung reflektierend sein. Dies kann insbesondere durch geeignete Auswahl des Deckelektrodenwerkstoffs und die Dicke der abgeschiedenen Schicht berücksichtigt werden.The organic electronic elements are usually produced as a multilayer structure. The functional layers are enclosed by a cover electrode and a bottom electrode. Depending on the function of an organic electronic element, the cover electrode may be optically transparent, optically non-transparent or reflective for electromagnetic radiation. This can be taken into account in particular by suitable selection of the cover electrode material and the thickness of the deposited layer.
Bei der Herstellung der einzelnen Schichten und hier insbesondere organischer Schichten sowie den Deckelektroden werden erhöhte Anforderungen gestellt. Diese erhöhen sich weiter, wenn eine großflächige Beschichtung gewünscht ist. Wesentliche Anforderungen sind dabei eine konstante Schichtdicke über die gesamte Fläche und eine reproduzierbare Herstellbarkeit. So werden in der jüngeren Vergangenheit Flächengrößen von mindestens 370 mm·470 mm gewünscht.In the production of the individual layers and in particular organic layers and the cover electrodes increased demands are made. These increase further when a large-area coating is desired. Essential requirements are a constant layer thickness over the entire surface and a reproducible manufacturability. For example, surface sizes of at least 370 mm x 470 mm are desired in the recent past.
Bei von durch Magnetron Sputtern ausgebildeten Deckelektroden traten bisher Beschichtungsfehler in Folge eines Substratbeschusses mit energiereichen Partikeln auf. Sie führen dazu, dass Schäden an der Deckelektrode und den organischen Schichten auftreten und diese zu Ausschuss und unzuverlässige Bauelemente führen. Solche hochenergetischen Partikel können am Target reflektierte Argonneutralteilchen, gesputterte Atome und Ionen des Plasmas sein, die zu Defekten der organischen Schicht und dabei unter anderem zu Kurzschlüssen führen.In the case of cover electrodes formed by magnetron sputtering, coating defects have hitherto occurred as a result of substrate bombardment with high-energy particles. They cause damage to the top electrode and organic layers, resulting in rejects and unreliable components. Such high-energy particles may be argon-neutral particles, sputtered atoms and ions of the plasma which are reflected at the target and which lead to defects of the organic layer and, among other things, to short-circuits.
Beim Sputtern werden energetische atomare Partikel und Elektronen gebildet und elektromagnetische Strahlung, wie z. B. Vakuum -Ultraviolett-Ultraviolett-Photonen (VUV-UV-Photonen) freigesetzt. Deren Energie beeinflusst die Bindungsenergie von Kohlenstoff-Kohlenstoff kovalenten Bindungen oder auch. Kohlenstoff-Wasserstoffverbindungen organischer Moleküle. Dabei kann die erwähnte elektromagnetische Strahlung zur Degradation einer oder mehrerer der Schichten eines organischen elektronischen Elements führen.When sputtering energetic atomic particles and electrons are formed and electromagnetic radiation, such. B. Vacuum ultraviolet ultraviolet photons (VUV UV photons) released. Their energy influences the binding energy of carbon-carbon covalent bonds or else. Carbon-hydrogen compounds of organic molecules. In this case, the mentioned electromagnetic radiation can lead to the degradation of one or more of the layers of an organic electronic element.
Partikel können in unterhalb der Deckelektrode ausgebildete andere Funktionsschichten eindringen und Kurzschlusswege bilden.Particles can penetrate into other functional layers formed below the cover electrode and form short-circuit paths.
Um diesen Nachteilen entgegen zu wirken, wurde versucht die Energie der gesputterten Atome oder Ionen zu reduzieren. Dies kann durch höhere Prozessdrücke und kleinere elektrische Spannungen, die an die Sputterquelle angelegt werden, erreicht werden, was aber zu einer reduzierten Beschichtungsrate und zu einer verlängerten Taktzeit führt. Außerdem ist die Zeit, bei der eine Bestrahlung aus dem Plasma und hier auch mit den VUV-UV-Photonen erfolgt, ebenfalls größer. Durch die Bestrahlung kann die Elektronen- bzw. Löcherinjektion in der an die Deckelektrode angrenzenden Schicht negativ beeinflusst werden. Dies führt zu einem reduzierten Wirkungsgrad des jeweiligen organischen elektronischen Elements.In order to counteract these disadvantages, an attempt was made to reduce the energy of the sputtered atoms or ions. This can be achieved by higher process pressures and lower electrical voltages applied to the sputter source, but resulting in a reduced coating rate and extended cycle time. In addition, the time at which irradiation from the plasma, and here also with the VUV UV photons, is also greater. As a result of the irradiation, the electron or hole injection in the layer adjoining the cover electrode can be negatively influenced. This leads to a reduced efficiency of the respective organic electronic element.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, Möglichkeiten für die Herstellung von Deckelektroden auf organischen elektronischen Elementen anzugeben, mit denen diese Deckelektroden mit konstanter Schichtdicke, reproduzierbar und erhöhter Beschichtungsrate, bei Vermeidung von Defekten oder eine Beeinflussung organischer Schichtkomponenten, ausgebildet werden können.It is therefore an object of the invention to provide possibilities for the production of cover electrodes on organic electronic elements, with which these cover electrodes with constant layer thickness, reproducible and increased coating rate, avoiding defects or influencing organic layer components can be formed.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe, mit einem Verfahren, das die Merkmale des Anspruchs 1 aufweist, gelöst. Für die Herstellung kann eine Vorrichtung nach Anspruch 8 eingesetzt werden. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung können mit in untergeordneten Ansprüchen bezeichneten Merkmalen realisiert werden.According to the invention, this object is achieved by a method having the features of
Bei der Erfindung werden Halbzeuge für organische elektronische Elemente ohne Deckelektroden, die in einem Abstand zu mindesten zwei aus dem Deckelektrodenwerkstoff gebildeten Targets angeordnet sind, und die Targets mit dem Magnetron Sputterquellen und die Halbzeuge mit einer Transportvorrichtung relativ zueinander bewegt. Diese Bewegung kann bevorzugt translatorisch entlang einer Vorschubachsrichtung erfolgen. Es besteht aber auch die Möglichkeit eine rotierende Bewegung durchzuführen.In the invention, semi-finished products for organic electronic elements without cover electrodes, which are arranged at a distance from at least two targets formed from the cover electrode material, and the targets with the magnetron sputtering sources and the semi-finished products are moved relative to one another with a transport device. This movement can preferably take place translationally along a feed axis direction. But it is also possible to perform a rotating movement.
Bei der Vorrichtung sind die Magnetron Sputterquellen innerhalb einer Vakuumkammer angeordnet. Die Magnetron Sputterquellen mit ihren Targets sind in Vorschubachsrichtung der Halbzeuge ebenfalls in einem Abstand zueinander angeordnet und elektrisch zueinander isoliert. Die Targets und die Magnetron Sputterquellen sind an mindestens eine elektrische Gleichspannungsquelle über eine bipolare Schalteinheit angeschlossen. Mit der bipolaren Schalteinheit wird die elektrische Spannung alternierend in gepulster Form den Magnetron Sputterquellen zugeführt.In the apparatus, the magnetron sputtering sources are disposed within a vacuum chamber. The magnetron sputtering sources with their targets are also arranged in the feed axis direction of the semi-finished products at a distance from one another and electrically insulated from one another. The targets and the magnetron sputter sources are connected to at least one electrical DC voltage source via a bipolar switching unit. With the bipolar switching unit, the electrical voltage alternately supplied in pulsed form the magnetron sputtering sources.
Es kann aber auch für jede Magnetron Sputterquelle eine eigene elektrische Spannungsquelle vorgesehen sein. Die Zuführung des elektrischen Stroms erfolgt in diesem Fall ebenfalls alternierend. Es wird also eine Magnetron Sputterquelle mit elektrischer Spannung versorgt und im gleichen Zeitraum ist die jeweils andere Magnetron Sputterquelle ausgeschaltet.But it can also be provided for each magnetron sputter source its own electrical voltage source. The supply of electric current takes place in this case also alternately. Thus, a magnetron sputter source is supplied with electrical voltage and in the same period of time the other magnetron sputter source is switched off.
Zwischen den Targets wird ein Plasma generiert, darin enthaltene angeregte Atome des Targetwerkstoffs bilden die Deckelektroden auf den Halbzeugen aus, so dass nach Ausbildung der Deckelektroden ein entsprechendes organisches elektronisches Element fertiggestellt ist, zumindest was den gesamten Schichtaufbau betrifft. Eine elektrische Kontaktierung kann ggf. später hergestellt werden.A plasma is generated between the targets, excited atoms of the target material contained therein form the cover electrodes on the semi-finished products, so that after formation of the cover electrodes a corresponding organic electronic element is completed, at least as far as the entire layer structure is concerned. An electrical contact can be made later if necessary.
Die Magnetron Sputterquellen mit den Targets können in einer Reihenanordnung, bevorzugt in Vorschubbewegungsachsrichtung, angeordnet sein. Für eine großflächige gleichmäßige Beschichtung können auch mehrere Magnetron Sputterquellen mit Targets angeordnet sein und dadurch die für die Ausbildung von Deckelektroden erforderliche Bearbeitungszeit verkürzt werden. Dabei können dann z. B. senkrecht zur Vorschubachsrichtung entsprechend lange Magnetron Sputterquellen eingesetzt werden.The magnetron sputtering sources with the targets can be arranged in a row arrangement, preferably in feed movement axial direction. For a large-area uniform coating, a plurality of magnetron sputter sources with targets can also be arranged, thereby shortening the processing time required for the formation of cover electrodes. It can then z. B. perpendicular to the feed axis direction correspondingly long magnetron sputtering sources are used.
Die einzelnen Targets sollten senkrecht zur Vorschubachsrichtung der zu beschichtenden Halbzeuge eine Länge bzw. Ausdehnung aufweisen, die mindestens 30% größer, als die Ausdehnung der Halbzeuge senkrecht zur Vorschubachsrichtung ist.The individual targets should have a length or extent perpendicular to the feed axis direction of the semi-finished products to be coated which is at least 30% larger than the extent of the semi-finished products perpendicular to the feed axis direction.
Die Targets können aus einem Metall, das ausgewählt ist aus Al, Ag, Ca, Mg, Cr, W, Zr, Sb, Sn, Zn, Mn, Ti, Cu, Pb, Li, Ba, Sm, Ca, Sr, Ce, Cs, Tb, Eu, Yb, Rb, K, Mg, In und Cu oder einer Legierung dieser Metalle gebildet sein. Dabei können auch elektrisch leitende Oxide für den Werkstoff der Deckelektrode bei der Beschichtung reaktiv gebildet werden. Ein solches Oxid kann beispielsweise Indiumzinnoxid (ITO), Indiumzinkoxid (IZO), Zinkaluminiumoxid (ZAO) oder Fluorzinnoxid (FTO) sein.The targets may be made of a metal selected from Al, Ag, Ca, Mg, Cr, W, Zr, Sb, Sn, Zn, Mn, Ti, Cu, Pb, Li, Ba, Sm, Ca, Sr, Ce , Cs, Tb, Eu, Yb, Rb, K, Mg, In and Cu or an alloy of these metals. In this case, it is also possible to reactively form electrically conductive oxides for the material of the cover electrode during the coating. Such an oxide may be, for example, indium tin oxide (ITO), indium zinc oxide (IZO), zinc aluminum oxide (ZAO) or fluoro tin oxide (FTO).
Unter Halbzeugen kann hier ein Mehrschichtaufbau verstanden werden, bei dem lediglich noch die Deckelektrode nicht ausgebildet ist. Alle anderen für die Funktion erforderlichen Schichten können dabei bereits vorhanden sein. Als letzter Schritt für die Herstellung organischer elektronischer Elemente kann nach der Ausbildung der Deckelektrode noch eine Kapselung ausgebildet werden, mit der ein Eindringen von Gasen und Flüssigkeit aus der Umgebung vermieden werden kann.Semi-finished products can be understood here as a multilayer construction in which only the cover electrode is not formed. All other layers required for the function can already be present. As the last step for the production of organic electronic elements, an encapsulation can still be formed after the formation of the cover electrode, with which an ingress of gases and liquid from the environment can be avoided.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn die im Plasma enthaltenen angeregten Atome des Targetwerkstoffs, mit denen die Deckelektroden ausgebildet werden, ohne Störung auf die zu beschichtende Oberfläche des Halbzeugs auftreffen. Hierfür sollte der Raum frei von weiteren Einbauten gehalten sein. Es sollte daher auf Schutzeinrichtungen, wie z. B. Schutzschilde innerhalb der Vakuumkammer und insbesondere im Bereich, in dem das Plasma gebildet wird, verzichtet werden. Demzufolge sind die Targets der Magnetron Sputterquellen auch nicht von Schutzeinrichtungen umgeben, zumindest was den Bereich in Richtung der zu beschichtenden Halbzeuge betrifft. Es erfolgt so keine Beeinflussung der Bewegung der Teilchen durch zusätzliche Einbauten in der Vakuumkammer, die beim Stand der Technik üblicherweise aber vorhanden sind. Eine so genannte Dunkelfeldabschirmung um die Magnetron Sputterquellen kann aber vorhanden sein.It is particularly advantageous if the excited atoms of the target material contained in the plasma, with which the cover electrodes are formed, strike the surface of the semifinished product to be coated without disturbance. For this purpose, the room should be kept free of other installations. It should therefore be on protective devices, such. As shields within the vacuum chamber and in particular in the area in which the plasma is formed, are dispensed with. Consequently, the targets of the magnetron sputtering sources are also not surrounded by protective devices, at least as far as the area in the direction of the semifinished products to be coated is concerned. There is thus no influence on the movement of the particles through additional internals in the vacuum chamber, which are usually present in the prior art. However, a so-called dark field shield around the magnetron sputtering sources may be present.
Die Targets sollten in einem Abstand von mindestens 50 mm zu den zu beschichtenden Halbzeugen angeordnet sein. Der Abstand sollte nicht größer als 250 mm sein.The targets should be arranged at a distance of at least 50 mm to the semi-finished products to be coated. The distance should not be greater than 250 mm.
Unmittelbar nebeneinander angeordnete Targets sollten in Vorschubachsrichtung in einem Abstand im Bereich von 50 mm bis 250 mm zueinander angeordnet sein.Immediately adjacent targets should be arranged in the feed axis direction at a distance in the range of 50 mm to 250 mm from each other.
Die Magnetron Sputterquellen mit den Targets sollten mit gepulster elektrischer Spannung betrieben werden und dabei zwischen den einzelnen Pulsen zwei in Vorschubachsrichtung unmittelbar nebeneinander angeordneten Magnetron Sputterquellen mit Targets über einen kürzeren Zeitraum, als die Pulslänge der gepulsten elektrischen Spannung, ausgeschaltet sein.The magnetron sputtering sources with the targets should be operated with pulsed electrical voltage, and between the individual pulses two magnetron sputtering sources arranged directly next to one another in the advancing axis direction should be switched off with targets for a shorter time than the pulse length of the pulsed electrical voltage.
Die Einschaltzeit einer Magnetron Sputterquelle mit Target sollte im Bereich 3 μs bis 50 μs und die Ausschaltzeit im Bereich 0,05 μs bis 4 μs innerhalb eines Betriebszyklusses einer Magnetron Sputterquelle oder mehrerer elektrisch parallel geschalteter Magnetron Sputterquellen gehalten werden. Die Einschaltzeit ist dabei deutlich größer als die Ausschaltzeit, wodurch ständig homogenes Plasma vorhanden und zumindest zwischen unmittelbar nebeneinander angeordneten Targets ausgebildet ist.The turn-on time of a magnetron sputter source with target should be kept in the range of 3 μs to 50 μs and the turn-off time in the range of 0.05 μs to 4 μs within one operating cycle of a magnetron sputtering source or several magnetron sputtering sources connected in parallel. The turn-on time is significantly greater than the turn-off time, as a result of which homogeneous plasma is constantly present and at least formed between targets arranged directly next to one another.
Die Plasmabildungszone kann so gezielt zwischen den jeweiligen Targets der Magnetron Sputterquellen gehalten werden.The plasma formation zone can thus be held in a targeted manner between the respective targets of the magnetron sputtering sources.
Der Betrieb der Magnetron Sputterquellen sollte bevorzugt mit rechteckförmig gepulster elektrischer Spannung erfolgen. Es sind aber auch andere Pulsungsarten, z. B. eine sinusförmige Pulsung möglich.The operation of the magnetron sputtering sources should preferably be done with rectangular pulsed electrical voltage. But there are other types of pulsation, z. B. a sinusoidal pulsation possible.
Mit der Erfindung können organische elektronische Elemente mit folgendem Aufbau hergestellt werden. Auf einem Substrat aus beispielsweise Glas oder einer flexiblen Folie kann eine Bodenelektrode mit hoher elektrischer Leitfähigkeit, optischer Transparenz oder Reflektivität ausgebildet sein. Auf der Bodenelektrode kann eine Transportschicht, Emissionsschicht und noch eine Transportschicht für eine OLED oder ein OPV, in Form einer geeigneten organischen Schicht und darauf dann die Deckelektrode aus einem Metall, einer Metalllegierung oder einem elektrisch leitenden Oxid ausgebildet sein. With the invention, organic electronic elements having the following structure can be produced. On a substrate of, for example, glass or a flexible film, a bottom electrode with high electrical conductivity, optical transparency or reflectivity may be formed. A transport layer, emission layer and also a transport layer for an OLED or an OPV, in the form of a suitable organic layer and then the cover electrode made of a metal, a metal alloy or an electrically conductive oxide can be formed on the bottom electrode.
Bei den mit der Erfindung hergestellten organischen elektronischen Elementen kann auf eine unterhalb der Deckelektrode angeordnete Zwischenschicht (Buffer layer) verzichtet werden. Damit kann die Bestrahlungszeit, insbesondere mit dem Plasma und den VUV-UV-Photonen während der zur Ausbildung der Deckelektrode durchgeführten Schichtbildung verkürzt und so der Einfluss dieser Strahlung verringert werden.In the case of the organic electronic elements produced by the invention, it is possible to dispense with an intermediate layer (buffer layer) arranged below the cover electrode. Thus, the irradiation time, in particular with the plasma and the VUV UV photons can be shortened during the formation of the top electrode layer formation and thus the influence of this radiation can be reduced.
Dabei wirkt sich auch die größere Verteilung der gesputterten Atome auf der zu beschichtenden Oberfläche mit entsprechender Flussdichte aus.The larger distribution of the sputtered atoms on the surface to be coated with corresponding flux density also has an effect.
Es kann eine konstante Schichtdicke der Deckelektrode über die gesamte zu beschichtende Fläche eingehalten und Defekte in der die Deckelektrode bildenden Schicht vermieden werden. Auch die Haftung der Deckelektrode, wie auch das elektronische Übergangsverhalten zwischen Deckelektrode und der darunter angeordneten Schicht kann verbessert werden.It is possible to maintain a constant layer thickness of the cover electrode over the entire surface to be coated and to avoid defects in the layer forming the cover electrode. The adhesion of the cover electrode, as well as the electronic transition behavior between the cover electrode and the underlying layer can be improved.
Nachfolgend soll die Erfindung beispielhaft näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail by way of example in the following.
Dabei zeigen:Showing:
In
Auf der Bodenelektrode
Bei fotovoltaischen Elementen ist an Stelle der Emissionsschicht
Eine Lochsperrschicht (hole blocking layer)
Darüber und zwischen der Deckelektrode
Für eine verbesserte Ladungsinjektion und Transport können dotierte organische Schichten als Loch-Transport-Schicht
Solche organischen Schichten können durch Verdampfen im Vakuum unter Einsatz von Schattenmasken hergestellt werden. An diese Vakuumkammer, in der Hochvakuumbedingungen eingehalten sein sollen, kann sich eine weitere Vakuumkammer anschließen, in der eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Herstellung der Deckelektrode
In
Bei diesem Beispiel sind zwei rechteckige Magnetron Sputterquellen mit jeweils einer Kathode
An den Magnetron Sputterquellen ist jeweils ein Target
Die Targets
Für eine Reduzierung der elektrischen Entladungsspannung und des Innendruckes sowie einer besseren Verteilung freier Ladungsträger im gebildeten Plasma
Beide Magnetron Sputterquellen sind mit ihren Kathoden
Um die Targets
Es können zwei elektrische Gleichspannungsquellen
Die Halbzeuge
Nachfolgend soll die Ausbildung einer Deckelektrode aus Al für die Herstellung einer phosphoreszenten grünen OLED auf einem entsprechend vorbereiteten Halbzeug
Nach der Erfindung wurden in einer Vorrichtung gemäß
Über die Gaszuführung
Die Magnetron Sputterquellen wurden bei einem gepulsten Betrieb mit einer Leistung von 500 W bei einer maximalen elektrischen Spannung von 200 V und einem elektrischen Strom von 2,5 A betrieben. Unter diesen Bedingungen und bei einer Vorschubgeschwindigkeit von 0,14 m/min wurde eine Deckelektrode
Dem in
Mit den in
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