DE102010034135A1 - Process for the treatment of solid and liquid waste from vegetable oil production - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Aufarbeitung von bei der Pflanzenölproduktion, beispielsweise der Palmölproduktion, anfallenden festen, organischen Abfällen, hauptsächlich bestehend aus Pressrückständen der Ölpflanzen und/oder Ölsaaten und ölhaltigem Abwasserdurch hydrothermale Karbonisierung (HTC), wobei das im Abwasser emulgiert vorliegende Öl von der aus den festen Abfällen entstehenden, kohlenstoffreichen Feststoffen sorbiert wird.Process for the processing of solid, organic wastes from vegetable oil production, for example palm oil production, mainly consisting of pressed residues from oil plants and / or oilseeds and oil-containing wastewater by hydrothermal carbonization (HTC), the oil present in the wastewater emanating from that from the solid wastes resulting, carbon-rich solids is sorbed.
Description
Gebiet der ErfindungField of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von bei der Pflanzenölproduktion anfallenden festen, organischen Abfällen, hauptsächlich bestehend aus Pressrückständen der Ölfrüchte und/oder Ölsaaten, und ölhaltigem Abwasser. Die Erfindung betrifft ferner die vorteilhafte Verwendung der Produkte des erfindungsgemäßen Verfahrens bei der Kultivierung von Ölpalmen, sowie zur Energiegewinnung. Insbesondere ist die Erfindung geeignet zur Verwendung bei der Palmölproduktion.The invention relates to a process for working up obtained in the production of vegetable oil solid organic waste, mainly consisting of press residues of oil crops and / or oilseeds, and oily wastewater. The invention further relates to the advantageous use of the products of the method according to the invention in the cultivation of oil palms, as well as for energy. In particular, the invention is suitable for use in palm oil production.
Stand der TechnikState of the art
Um die Nachfrage nach Treibstoff aus nachwachsenden Rohstoffen, wie Biodiesel, zu befriedigen wurden in den letzten Jahren, besonders in Malaysia und Indonesien, große Palmöl-Plantagen angelegt. Problematisch an dieser Entwicklung ist, neben dem Verlust an Urwaldflächen zur Anlage dieser Plantagen, die große Menge an festem und flüssigem Abfall, die bei der Palmölproduktion anfallen.In order to meet the demand for fuel from renewable raw materials, such as biodiesel, large palm oil plantations have been created in recent years, especially in Malaysia and Indonesia. The problem with this development, in addition to the loss of virgin forest land to plant these plantations, is the large amount of solid and liquid waste produced by palm oil production.
Beim Auspressen des Palmöls in der Ölmühle bleiben ca. 1,2 t Pressrückstände als feste Abfälle pro produzierte Tonne Palmöl, bestehend aus Fruchtfasern und Palmkernschalen, sogenannten Empty Fruit Bunches (EFB), übrig.When pressing out the palm oil in the oil mill, about 1.2 tons of press residues remain as solid waste per ton of palm oil produced, consisting of fruit fibers and palm kernel shells, so-called empty fruit bunches (EFB).
Gleichzeitig fallen, durch die Wasserwäsche des in der Ölmühle ausgepressten Palmöls, ca. 3 bis 4 m3 Abwasser pro produzierte Tonne Palmöl, sogenanntes Palm Oil Mill Effluent (POME), an. Das erhaltenene Abwasser ist dabei mit organischen Bestandteilen, wie Öl, Fettsäuren und Kohlenhydrate belastetes Abwasser, belastet. Problematisch ist dabei, dass die organischen Bestandteile mit dem Wasser eine stabile Öl/Wasser-Emulsion bilden, die die weitere Wasseraufarbeitung erschwert.At the same time, about 3 to 4 m 3 of waste water per produced ton of palm oil, so-called Palm Oil Mill Effluent (POME), is produced by the water washing of the palm oil squeezed out in the oil mill. The wastewater is contaminated with organic components such as oil, fatty acids and carbohydrates polluted wastewater. The problem is that the organic constituents form a stable oil / water emulsion with the water, which complicates the further water treatment.
Die festen Abfälle werden üblicherweise, zur Energiegewinnung für die Ölmühle, verbrannt, was mit starker Rauchentwicklung verbunden und daher für die Umwelt und Menschen sehr belastend ist.The solid waste is usually incinerated to produce energy for the oil mill, which is associated with heavy smoke and therefore very stressful for the environment and humans.
Das Abwasser der Ölgewinnung wird in Abwasserteichen gesammelt. Die organischen Stoffe werden dabei zum Teil anerob biologisch abgebaut, wobei es neben einer starken Geruchsbelästigung durch Faulgase, zur Bildung der klimaschädlichen Gase Kohlendioxid und Methan kommt. Um diese Nachteile, die Rauchentwicklung bei der Verbrennung der Festabfälle und die Umweltbeeinträchtigung bei der biologischen Abwasserklärung zu vermeiden, wird von F. Schuchardt ein Verfahren beschrieben, bei dem die Behandlung des Abwassers durch anerobe, biologische Reaktionen in einem Fermentationsreaktor durchgeführt wird, sodass die dabei entstehenden Gase Kohlendioxid und Methan aufgefangen und klimaschonend verwertet werden können. Das so gereinigte Abwasser wird dann in Kompostmieten mit den biologischen Festabfällen vermengt und zu Dünger kompostiert. Wichtig für dieses Verfahren ist die Verwendung eines speziellen Hochleistungsfermenters bzw. eines Festbettreaktors und für den Betrieb der Kompostmieten die Verwendung einer speziellen Umsetzmaschine zur intensiven Durchmischung des Komposts;
Beschreibung der ErfindungDescription of the invention
Während durch Verfahren nach dem Stand der Technik die Abfälle in Kompost und Biogas umgewandelt werden, soll durch die vorliegende Erfindung ein alternatives Verfahren bereitgestellt werden, das die Abfälle in nährstoffhaltiges, zur Bewässerung der Ölpflanzenplantage geeignetes Wasser umwandelt und einen kohlehaltigen, festen Brennstoff, der z. B. gemischt mit Heizöl, zur Energiegewinnung durch Verbrennen geeignet ist.While prior art processes convert waste into compost and biogas, the present invention seeks to provide an alternative process which converts the waste into nutrient-containing water suitable for irrigating the oil crop plantation and produces a carbonaceous solid fuel, e.g. , B. mixed with fuel oil, is suitable for energy by burning.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren gemäß dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 in Zusammenwirken mit den Merkmalen seines Oberbegriffs. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die festen, organischen Abfälle zerkleinert und mit dem Abwasser in einem gerührten, beheizten Reaktor zu einer Suspension vermengt, der pH-Wert der Suspension im sauren Bereich eingestellt, der Luftsauerstoff durch Spülen mit Inertgas aus dem Reaktor entfernt und der Reaktor luft- und druckdicht verschlossen und die Suspension auf mindestens 170°C erhitzt und mindestens 0,5 Stunden bei erhöhtem Druck gehalten, wobei die festen, organischen Abfälle hauptsächlich zu einem kohlenstoffreichen Feststoff umgewandelt werden und wobei das ursprünglich im Abwasser enthaltene Öl von dem entstandenen, kohlenstoffreichen Feststoff sorbiert wird und wobei anschließend die Suspension gekühlt, aus dem Reaktor entfernt und in eine Kohle- und eine Abwasserfraktion getrennt wird.The object is achieved by a method according to the characterizing part of claim 1 in conjunction with the features of its preamble. Further advantageous embodiments of the invention will become apparent from the dependent claims. In the process according to the invention, the solid, organic wastes are comminuted and mixed with the wastewater in a stirred, heated reactor to form a suspension, the pH of the suspension is adjusted in the acidic range, the atmospheric oxygen is removed from the reactor by flushing with inert gas and the reactor closed airtight and pressure-tight and the suspension heated to at least 170 ° C and maintained at elevated pressure for at least 0.5 hours, wherein the solid, organic waste is converted mainly to a carbon-rich solid and wherein the originally contained in the wastewater from the resulting oil, carbon-rich solid is sorbed and then wherein the suspension is cooled, removed from the reactor and separated into a coal and a wastewater fraction.
Die Umwandlung von Biomasse in kohlenstoffreiche, feste Produkte, wie beispielsweise Kohle bzw. Kohlevorstufen wie Humus, Torf und Braunkohle ist unter der Bezeichnung „Hydrothermale Karbonisierung” bzw. „HTC” bekannt und in dem Fachartikel
Im vorliegenden Anwendungsfall, der Aufarbeitung fester und flüssiger Abfallstoffe der Pflanzenölproduktion, beispielhaft zu beobachten bei der Gewinnung von Palmöl, ist es allerdings nicht naheliegend, die hydrothermale Karbonisierung einzusetzen, denn hier liegt nicht, wie im Stand der Technik des HTC-Verfahrens beschrieben, Wasser und Biomasse als getrennte Ausgangsstoffe, sondern eine extrem stabile Öl/Wasser-Emulsion und die Pressrückstände der Ölfrüchte und/oder Ölsaaten als einzusetzende Biomassevor.In the present application, the processing of solid and liquid waste of vegetable oil production, to be observed by way of example in the extraction of palm oil, but it is not obvious to use the hydrothermal carbonation, because this is not, as described in the prior art of the HTC process, water and biomass as separate starting materials, but an extremely stable oil / water emulsion and the pressing residues of the oil crops and / or oilseeds as biomass to be usedvorvor.
Die Öl/Wasser-Emulsion ist, wie eigene Versuche gezeigt haben, so stabil, dass sie durch übliche Maßnahmen, wie die Zugaben von Tensiden, Sieden, Ansäuern bis zu einem pH-Wert von 2, Zentrifugieren oder die Zugabe von Aktivkohle, nicht zu brechen ist. Ursache für die hohe Stabilität dieser Emulsion sind vermutlich die ebenfalls im Abwasser vorhandenen freien Fettsäuren und Glyceride, insbesondere darunter die Monoglyceride, die sehr wirksame Emulgatoren darstellen. Danach war nicht zu erwarten, dass die Emulsion durch das HTC-Verfahren gebrochen, und damit das eine wichtige Problem dieser Abfallaufbereitung, die Aufbereitung des durch die Öl/Wasser-Emulsion belasteten Abwassers, gelöst werden würde.The oil / water emulsion, as our own experiments have shown, so stable that they by conventional means, such as the additions of surfactants, boiling, acidification to a pH of 2, centrifuging or the addition of activated carbon, not too break is. The reason for the high stability of this emulsion are probably the free fatty acids and glycerides also present in the wastewater, in particular including the monoglycerides, which are very effective emulsifiers. Thereafter, it was not expected that the emulsion would be broken by the HTC process, and that would solve the one important problem of this waste treatment, the treatment of waste water loaded by the oil / water emulsion.
Entgegen dieser Annahme haben die Versuche aber zu dem überraschenden Ergebnis geführt, dass durch das HTC-Verfahren das mit organischen Verunreinigungen belastete Abwasser der Palmölproduktion in ein ölfreies, mit den aus den Pflanzenresten stammenden Salzen und Mineralien in vorteilhafter Weise beladenes Wasser umgewandelt wird, das zur Bewässerung der Palmölplantagen gut geeignet ist. Das ursprünglich im belasteten Abwasser enthaltene Öl wird von dem aus den Pflanzenresten entstehenden, kohlenstoffreichen Feststoff sorbiert. Offensichtlich wird während der Durchführung des HTC-Verfahrens die Spaltung der Emulsion durch die chemischen und/oder biologischen Vorgänge bei der Umwandlung der Biomasse in Kohle bewirkt.Contrary to this assumption, however, the experiments have led to the surprising result that is transformed by the HTC process contaminated with organic contaminants wastewater palm oil production in an oil-free, with the originating from the plant residues salts and minerals advantageously loaded water, the Irrigation of palm oil plantations is well suited. The originally contained in the polluted wastewater oil is sorbed by the resulting from the plant residues, carbon-rich solid. Obviously, during the performance of the HTC process, the cleavage of the emulsion is effected by the chemical and / or biological processes involved in the conversion of the biomass to coal.
Die grundsätzlichen und an sich bekannten chemischen Abläufe des HTC-Prozesses bestehen darin, dass Wasserstoff- und Sauerstoffatome aus den Verbindungen, in denen sie in der Biomasse vorliegen, z. B. Glucose, herausgelöst werden und sich zu H2O verbinden. Um diese chemischen Vorgänge nicht zubeeinträchtigen, muss der Prozess unter Luftabschluss durchgeführt werden. Luftreste müssen durch Spülen mit Inertgas vor dem Erhitzen der Suspension aus dem Reaktor entfernt werden. Die Energiebilanz dieser chemischen Abläufe ist insgesamt positiv, die konkrete Höhe des Energiegewinns hängt natürlich von der Art der eingesetzten Biomasse ab. Allerdings muss, neben der Energiebilanz der chemischen Abläufe, auch die Energiebilanz der verfahrenstechnischen Abläufe des Verfahrens beachtet werden. So wird viel Aufheizenergie benötigt, weil der HTC-Prozess erst oberhalb 170°C mit wirtschaftlicher Geschwindigkeit abläuft. Außerdem ist, wegen des hohen Temperaturniveaus, bei dem der HTC-Prozess abläuft, eine gute Wärmeisolierung der Reaktoren erforderlich.The basic and well-known chemical processes of the HTC process are that hydrogen and oxygen atoms from the compounds in which they are present in the biomass, z. As glucose, are dissolved out and connect to H 2 O. In order not to interfere with these chemical processes, the process must be carried out under exclusion of air. Air debris must be removed by purging with inert gas prior to heating the suspension from the reactor. The energy balance of these chemical processes is overall positive, the actual amount of energy gain depends of course on the type of biomass used. However, in addition to the energy balance of the chemical processes, the energy balance of the process engineering procedures of the process must be considered. So much heating energy is needed because the HTC process only runs above 170 ° C at economic speed. In addition, because of the high temperature level at which the HTC process expires, good thermal insulation of the reactors is required.
Um den Prozess gleichmäßig und mit hoher Umsetzungsrate der Biomasse zu betreiben, wird außerdem Energie zum ständigen Durchmischen der Einsatzstoffe benötigt. Um das HTC-Verfahren wirtschaftlich zu betreiben, ist es also wichtig, in möglichst großem Umfang die durch die chemischen Abläufe gewonnene Energie für die Aufheizung zu verwenden. Darum ist es grundsätzlich zu empfehlen, bei dem Verfahren mehrere Reaktoren zeitversetzt parallel und mit einem gemeinsamen Beheizungssystem zu betreiben. Das Verfahren kann dabei grundsätzlich sowohl absatzweise als auch kontinuierlich bzw. halbkontinuierlich durchgeführt werden, wobei in den beiden letztgenannten Fällen geeignete Maßnahmen zur Zuführung der Edukte und zur Abführung der Produkte zu treffen sind.In order to operate the process evenly and with a high conversion rate of the biomass, energy is also needed for continuous mixing of the feedstocks. In order to operate the HTC process economically, it is therefore important to use as much as possible of the energy generated by the chemical processes for the heating. For this reason, it is generally recommended that several reactors be operated in parallel and with a common heating system in a time-delayed manner. In principle, the process can be carried out both batchwise and continuously or semicontinuously, with suitable measures for supplying the starting materials and for removing the products being taken in the latter two cases.
Bevorzugte Ausgestaltungen der ErfindungPreferred embodiments of the invention
Um für die wirtschaftliche Umsetzung der festen Abfälle aus der Pflanzenölproduktion mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine genügend große Oberfläche der Feststoffteile zu schaffen, ist es vorteilhaft die festen, organischen Abfälle vor dem Einmischen in das mit organischen Verunreinigungen belastete Abwasser auf eine geeignete Partikelgröße zu zerkleinern. Im Falle der Anwendung des Verfahrens bei der Palmölproduktion hat sich eine Partikelgröße von 2 bis 5 cm als besonders geeignet herausgestellt.In order to provide for the economic implementation of solid waste from vegetable oil production by the method according to the invention, a sufficiently large surface of the solid parts, it is advantageous to crush the solid organic waste to a suitable particle size prior to mixing in the polluted with organic contaminants wastewater. In the case of the application of the method in palm oil production, a particle size of 2 to 5 cm has been found to be particularly suitable.
Um ausreichend Wärmeenergie zur Aufrechterhaltung der Prozesstemperatur von mindestens 170°C zur Verfügung stellen zu können, ist es vorteilhaft, den Trockensubstanzgehalt der Suspension vor dem Erhitzen auf 10 bis 40% einzustellen.In order to be able to provide sufficient heat energy to maintain the process temperature of at least 170 ° C, it is advantageous to adjust the dry matter content of the suspension before heating to 10 to 40%.
Die chemischen Abläufe des HTC-Prozesses laufen beschleunigt im sauren Milieu ab. Darum ist es vorteilhaft, den pH-Wert der Suspension vor dem Erhitzen auf einen Wert zwischen 3,0 und 6,9, vorzugsweise auf 3,0 bis 3,5 einzustellen. Allerdings ist es erforderlich, das durch das Verfahren gewonnene, ölfreie Wasser, vor der Verwendung zur Bewässerung der Ölpflanzen zu neutralisieren. Vorzugsweise wird dazu KOH verwendet.The chemical processes of the HTC process are accelerated in an acidic environment. Therefore, it is advantageous to adjust the pH of the suspension before heating to a value between 3.0 and 6.9, preferably to 3.0 to 3.5. However, it is necessary to neutralize the oil-free water obtained by the process before use for irrigating the oil plants. Preferably, KOH is used for this purpose.
Zur Vermeidung zu starken Siedens der Suspension im Reaktor, das zur Verschmutzung des Reaktordeckels und im Deckel vorhandener Meß- und Sicherheitsventilstutzen führen kann, ist es vorteilhaft, wenn im Reaktor, vor dem Erhitzen, durch Einleitung von Inertgas ein erhöhter Druck, vorzugsweise von 5 bis 15 bar, erzeugt wird. To avoid too strong boiling of the suspension in the reactor, which can lead to contamination of the reactor cover and lid existing measuring and safety valve stub, it is advantageous if in the reactor, before heating, by introducing inert gas, an elevated pressure, preferably from 5 to 15 bar, is generated.
Um den HTC-Prozess mit wirtschaftlicher Geschwindigkeit ablaufen zu lassen, ist die Einstellung einer erhöhten Betriebstemperatur erforderlich. Zu hohe Temperaturen sollten andererseits vermieden werden, da sie die verwendeten Apparate und Armaturen belasten und zu unnötigen Energieverlusten führen. Es ist daher vorteilhaft, das Verfahren bei einer Betriebstemperatur zwischen 170 und 320°C durchzuführen.In order to run the HTC process at economical speed, it is necessary to set an increased operating temperature. On the other hand, temperatures that are too high should be avoided as they burden the equipment and fittings used and lead to unnecessary energy losses. It is therefore advantageous to carry out the process at an operating temperature between 170 and 320 ° C.
In Abhängigkeit von dem gewünschten Umsetzungsgrad (sog. Inkohlungsgrad) der eingesetzten festen, biologischen Abfälle zu Torf, Humus, Braunkohle und/oder Steinkohle ist die Verweilzeit der Suspension bei Betriebstemperatur zu wählen. Für den vorliegenden Anwendungsfall, bei dem als Verfahrensprodukt ein Brennstoff erhalten werden soll, wird eine möglichst weitgehende Umwandlung der Biomasse in einen kohlenstoffreichen Feststoff wie Kohle angestrebt. Als vorteilhaft haben sich Verweilzeiten zwischen 0,5 und 16 Stunden herausgestellt.Depending on the desired degree of conversion (so-called degree of coalification) of the solid, biological waste used to peat, humus, lignite and / or hard coal, the residence time of the suspension at operating temperature is to be selected. For the present application, in which a fuel is to be obtained as the product of the process, it is desired to convert the biomass as far as possible into a carbon-rich solid, such as coal. Residence times between 0.5 and 16 hours have proved to be advantageous.
Nach Ablauf des HTC-Prozesses erfolgt die Trennung der Suspension in eine Feststoff- und eine Abwasserfraktion mittels mechanischer Trennverfahren, bevorzugt der Dekantation, Filtration oder Zentrifugation, oder Kombinationen davon.After completion of the HTC process, the suspension is separated into a solids and a waste water fraction by means of mechanical separation processes, preferably decantation, filtration or centrifugation, or combinations thereof.
Eine bevorzugte Weiterbildung der Erfindung besteht in der Verwendung deskohlenstoffreichen Feststoffprodukts als Brennstoff, der einzeln oder in Beimischung zu anderen Brennstoffen, z. B. als Suspension nach Einmischen in Heiz- oder Schweröl, verwendet werden kann.A preferred embodiment of the invention is the use of carbon-rich solid product as a fuel, individually or in admixture with other fuels, eg. B. can be used as a suspension after mixing in heating or heavy oil.
Eine weitere bevorzugte Weiterbildung der Erfindung besteht in der Verwendung des aufbereiteten Abwassers zur Bewässerung von Pflanzen, bevorzugt Ölpflanzen, wobei das Abwasser zuvor, bevorzugt mit KOH, neutralisiert wird.A further preferred development of the invention consists in the use of the treated waste water for the irrigation of plants, preferably oil plants, wherein the waste water is previously neutralized, preferably with KOH.
Gewerbliche AnwendbarkeitIndustrial Applicability
Mit der Erfindung wird ein Verfahren zur Aufarbeitung von festen und flüssigen Abfällen aus der Pflanzenölproduktion zur Verfügung gestellt, das sich durch seine apparative Einfachheit auszeichnet und bei dem Produkte erhalten werden, die hinsichtlich ihrer Entsorgung unproblematisch sind oder die sogar in vorteilhafter Weise am Ort der Ölplantage wiederverwertet werden können. Gerade diese Vorteile machen den Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens bei der Palmölproduktion in tropischen Ländern attraktiv.The invention provides a process for working up solid and liquid wastes from vegetable oil production, which is distinguished by its simple apparatus and in which products are obtained which are unproblematic in terms of their disposal or even advantageously at the site of the oil plantation can be recycled. These advantages make the use of the process according to the invention in palm oil production in tropical countries attractive.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
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Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature
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