DE102010030790A1 - Method for measuring e.g. volumetric flow, of liquid inflowing into container in e.g. micro process engineering field, involves determining volume and/or volume flow based on measured gas pressure - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung eines Volumenstroms einer in einen Behälter einströmenden Flüssigkeit und/oder eines in den Behälter eingeströmten Volumens der Flüssigkeit, sowie eine Vorrichtung zur Ausführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method for measuring a volume flow of a liquid flowing into a container and / or a volume of liquid flowing into the container, as well as a device for carrying out this method.
Die Erfindung ist in allen Bereichen der industriellen Messtechnik, der Medizin und der Labortechnik einsetzbar, in denen Flüssigkeiten in kontrollierter Form transportiert oder dosiert werden, insbesondere mit Hilfe von mikrofluidischen Systemen oder im Bereich der Mikroverfahrenstechnik. Dies ist insb. im Bereich der Analyse von Flüssigkeiten der Fall. Beispiele hierfür sind Analysesysteme zur Überwachung und Optimierung der Reinigungsleistung von Kläranlagen, zur Trinkwasserüberwachung, zur Überwachung biotechnologischer Prozesse oder zur Qualitätsüberwachung von industriell eingesetzten Flüssigkeiten oder Lebensmitteln. Gemessen und überwacht werden beispielsweise der Gehalt einer flüssigen Probe an Substanzen, z. B. von Ionen wie Ammonium, Phosphat oder Nitrat, an biologischen oder biochemischen Verbindungen, wie z. B. Hormonen, oder an Mikroorganismen, z. B. an Bakterien.The invention can be used in all areas of industrial metrology, medicine and laboratory technology, in which liquids are transported or metered in a controlled manner, in particular with the aid of microfluidic systems or in the field of micro process engineering. This is especially the case in the field of analysis of liquids. Examples include analytical systems for monitoring and optimizing the cleaning performance of sewage treatment plants, for drinking water monitoring, for monitoring biotechnological processes or for monitoring the quality of industrially used liquids or foods. Measured and monitored, for example, the content of a liquid sample of substances, eg. As of ions such as ammonium, phosphate or nitrate, to biological or biochemical compounds, such as. As hormones, or to microorganisms, eg. B. to bacteria.
In solchen Systemen gilt es, neben der zu analysierenden Flüssigkeit auch zu deren Analyse gegebenenfalls zusätzliche erforderliche Flüssigkeiten, wie z. B. Reagenzienlösungen, in vorgegebenen Mengen zu dosieren, gegebenenfalls vorgegebene Sollvolumina unterschiedlicher Flüssigkeiten zu mischen, und/oder vorgegebene Sollvolumenströme von Flüssigkeiten durch Leitungen oder Mess- und/oder Analyseeinheiten zu erzeugen.In such systems, it is necessary in addition to the liquid to be analyzed for their analysis optionally additional required liquids such. B. reagent solutions to dose in predetermined amounts, if necessary, to mix predetermined desired volumes of different liquids, and / or to generate predetermined target volume flows of liquids through lines or measuring and / or analysis units.
Um insb. im Bereich der Analyse ein möglichst hohes Maß an Automatisierung erzielen zu können, werden Vorrichtungen und Verfahren benötigt, durch die die in miniaturisierten Systemen erforderlichen, in der Regel sehr geringen Sollvolumina von weniger als 50 mL, insb. von weniger als 10 mL dosiert, und durch die die geringen Volumenströme von weniger als 5000 μL/min, insb. von weniger als 1000 μL/min, der Flüssigkeiten durch die einzelnen Systeme auf in Abhängigkeit von dem jeweils auszuführenden Prozess oder Verfahren vorgegebene Sollvolumenströme geregelt werden können.In order to be able to achieve the highest possible degree of automation, especially in the field of analysis, devices and methods are required, by means of which, as a rule, very small nominal volumes of less than 50 ml, in particular of less than 10 ml, required in miniaturized systems metered, and by the low flow rates of less than 5000 .mu.L / min, esp. Less than 1000 .mu.L / min, the liquids can be controlled by the individual systems in dependence on the particular process or process predetermined target volume flows.
Für den Transport dieser Flüssigkeiten werden heute beispielsweise Peristaltikpumpen eingesetzt. Peristaltikpumpen bewirken jedoch aufgrund ihres Funktionsprinzip in der Regel pulsierende Volumenströme. Zudem unterliegen die in Verbindung mit Peristaltikpumpen verwendeten elastischen Schläuche einer Alterung, die sich auf die Förderleistung der Peristaltikpumpen auswirkt. Hierdurch ist die Genauigkeit, mit der vorgegebene Sollvolumina einer Flüssigkeit abgefüllt bzw. vorgegebene Sollvolumenströme generiert werden können, begrenzt.Peristaltic pumps are used today, for example, for transporting these fluids. However, due to their functional principle, peristaltic pumps usually produce pulsating volume flows. In addition, the elastic tubing used in conjunction with peristaltic pumps is subject to aging, which affects the delivery rate of the peristaltic pumps. This limits the accuracy with which predetermined nominal volumes of a liquid can be filled or predetermined nominal volume flows can be generated.
Eine andere häufig eingesetzte Variante für den Transport der Flüssigkeiten sind Spritzenpumpen. Diese zeichnen sich durch hohe Genauigkeit und gleichmäßige Flusseigenschaften aus. Jedoch steht der Verwendung von Spritzenpumpen in automatisierten Systemen deren hoher Preis und deren geringe Robustheit entgegen.Another frequently used variant for the transport of fluids are syringe pumps. These are characterized by high accuracy and uniform flow properties. However, the use of syringe pumps in automated systems precludes their high price and their low robustness.
Volumenströme können auf einfache Art und Weise durch pneumatische Vorrichtungen erzielt werden, bei denen Flüssigkeitsströme durch Druckbeaufschlagung der in einem Vorratsbehälter bereitgestellten Flüssigkeit mit einem Gas, insb. mit Luft, bewirkt werden. Typischer Weise ändert sich der Strömungswiderstand dieser Systeme jedoch mit der Zeit, z. B. aufgrund der zunehmenden Entleerung des Vorratsbehälters, so dass hier eine Regelung des Volumenstroms durch das System erforderlich ist.Volume flows can be achieved in a simple manner by pneumatic devices in which liquid flows by pressurizing the liquid provided in a reservoir with a gas, esp. With air, are effected. Typically, however, the flow resistance of these systems changes with time, e.g. B. due to the increasing emptying of the reservoir, so that here a regulation of the volume flow through the system is required.
Hierzu kann der Volumenstrom z. B. durch entsprechende in das Flüssigkeitssystem integrierte Durchflusssensoren, wie sie beispielsweise in der
Letzteres birgt die Gefahr einer Verschmutzung sowohl des Sensors als auch der Flüssigkeit.The latter involves the risk of contamination of both the sensor and the liquid.
Es ist eine Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Messung eines Volumenstroms einer in einen Behälter einströmenden Flüssigkeit und/oder eines in den Behälter eingeströmten Volumens der Flüssigkeit anzugeben, mit der bzw. mit dem insbesondere in mikrofluidischen Systemen und insb. im Bereich der Analyse ein hohes Maß an Automatisierung erzielbar ist.It is an object of the invention to provide a device and a method for measuring a volume flow of a liquid flowing into a container and / or a volume of the liquid flowed into the container, with or with the particular in microfluidic systems and esp. In the field A high degree of automation can be achieved in the analysis.
Hierzu umfasst die Erfindung ein Verfahren zur Messung eines Volumenstroms einer in einen Behälter einströmenden Flüssigkeit und/oder eines in den Behälter eingeströmten Volumens der Flüssigkeit, bei dem
- – vor dem Einströmen der Flüssigkeit in einem vorgegebenen Ausgangsvolumen im Behälter ein Gas unter einem Ausgangsdruck eingeschlossen wird,
- – die anschließend in den Behälter einströmende Flüssigkeit das eingeschlossene Gas auf ein von dem Volumen der eingeströmten Flüssigkeit abhängiges Gasvolumen komprimiert, und einen vom eingeströmten Volumen und vom einströmenden Volumenstrom abhängigen Anstieg des Gasdrucks des Gases im Behälter gegenüber dem Ausgangsdruck bewirkt,
- – der Gasdruck im Behälter als Funktion der Zeit gemessen wird, und
- – das bis zur Zeit eingeströmte Volumen und/oder der zur Zeit einströmende Volumenstrom anhand des gemessenen Gasdrucks bestimmt wird.
- - before the liquid flows in a predetermined initial volume in the container, a gas is trapped under an outlet pressure,
- The liquid subsequently flowing into the container compresses the trapped gas to a gas volume dependent on the volume of the liquid which has flowed in, and causes a rise in the gas pressure of the gas in the container relative to the outlet pressure, dependent on the inflow volume and the inflowing volume flow;
- - The gas pressure in the container is measured as a function of time, and
- - The volume flowed in up to the time and / or the current inflowing volume flow is determined on the basis of the measured gas pressure.
Dabei wird das bis zur Zeit eingeströmte Volumen anhand des zur Zeit gemessenen Gasdrucks bestimmt.In this case, the volume flowed in up to the time is determined on the basis of the currently measured gas pressure.
Zur Bestimmung des Volumenstroms wird eine zeitliche Änderung des gemessenen Gasdrucks bestimmt, und der zur Zeit in den Behälter einströmende Volumenstrom anhand der zeitlichen Änderung des gemessenen Gasdrucks zur Zeit bestimmt.To determine the volume flow, a change with time of the measured gas pressure is determined, and the volume flow currently flowing into the container is determined on the basis of the temporal change of the measured gas pressure at the time.
Gemäß einer Weiterbildung wird
- – ein relativer Gasdruck definiert, der gleich einem Quotienten aus dem Ausgangsdruck und dem Gasdruck ist,
- – eine Kenngröße bestimmt, die die Steigung des relativen Gasdrucks in Abhängigkeit vom eingeströmten Volumen angibt,
- – während des Einströmens der Flüssigkeit in den Behälter anhand des als Funktion der Zeit gemessenen Gasdrucks der relative Gasdruck als Funktion der Zeit bestimmt, und
- – das Volumen und/oder der Volumenstrom werden anhand des relativen Gasdrucks bestimmt.
- Defines a relative gas pressure which is equal to a quotient of the outlet pressure and the gas pressure,
- A parameter is determined which indicates the slope of the relative gas pressure as a function of the inflow volume,
- - During the flow of liquid into the container on the basis of the measured gas pressure as a function of time, the relative gas pressure determined as a function of time, and
- - The volume and / or the volume flow are determined by the relative gas pressure.
Dabei wird die Kenngröße vorzugsweise in einem vorgeschalteten Kalibrationsverfahren bestimmt.The parameter is preferably determined in an upstream calibration procedure.
Gemäß einer Ausgestaltung dieser Weiterbildung
- – wird das bis zum Zeitpunkt eingeströmte Volumen als Quotient aus dem um 1 reduzierten relativen Gasdruck zur Zeit und der Kenngröße bestimmt, und/oder
- – es wird eine zeitliche Änderungsrate des relativen Gasdrucks bestimmt, und
- – der zur Zeit einströmende Volumenstrom als Quotient aus der zeitliche Änderungsrate des relativen Gasdrucks und der Kenngröße bestimmt wird.
- The volume flowed in up to the point in time is determined as the quotient of the relative gas pressure reduced by 1 at the time and the parameter, and / or
- A time rate of change of the relative gas pressure is determined, and
- - The currently flowing volume flow is determined as a quotient of the time rate of change of the relative gas pressure and the characteristic.
Weiter umfasst die Erfindung eine Vorrichtung zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, mit
- – einer an den Behälter angeschlossenen Vorrichtung, die dazu dient, Gas in einem vorgegebenen Ausgangsvolumen im Innraum des Behälters vor dem Einströmen der Flüssigkeit unter einem Ausgangsdruck einzuschließen,
- – einem Drucksensor zur Messung des Gasdrucks im Behälter,
- – einer an eine in den Innenraum des Behälter mündende Befüllöffnung des Behälters angeschlossene Flüssigkeitszufuhreinrichtung, die dazu dient dem Behälter Flüssigkeit zuzuführen, und
- – einer elektronischen Einheit,
- – die anhand des nach dem Verschließen des unter dem Ausgangsdruck mit dem Ausgangsvolumen an Gas befüllten Behälters mit dem Drucksensor gemessenen Gasdrucks das Volumen der eingeströmten Flüssigkeit und/oder den Volumenstrom der einströmenden Flüssigkeit bestimmt.
- - A device connected to the container, which serves to include gas in a predetermined initial volume in the interior of the container before the inflow of the liquid under an outlet pressure,
- A pressure sensor for measuring the gas pressure in the container,
- - One connected to an opening into the interior of the container filling opening of the container liquid supply means, which serves to supply the container liquid, and
- - an electronic unit,
- - Which determines the volume of the inflowing liquid and / or the volume flow of the inflowing liquid by means of the gas pressure measured after closing the container filled with the starting volume of gas at the outlet pressure with the pressure sensor.
Gemäß einer Weiterbildung umfasst die Vorrichtung eine Steuerung, die die durch die Flüssigkeitszufuhreinrichtung bewirkte Flüssigkeitszufuhr in Abhängigkeit von dem gemessenen in den Behälter eingeströmten Volumen oder dem gemessenen in den Behälter einströmenden Volumenstroms steuert.According to a development, the device comprises a controller which controls the liquid supply effected by the liquid supply device as a function of the measured volume flowed into the container or the measured volume flow flowing into the container.
Gemäß einer Ausgestaltung beendet die Steuerung die Flüssigkeitszufuhr, wenn das gemessene Volumen ein vorgegebenes Sollvolumen erreicht.According to one embodiment, the controller terminates the liquid supply when the measured volume reaches a predetermined target volume.
Weiter umfasst die Erfindung ein Verfahren zum Betrieb der die Steuerung aufweisenden Vorrichtung, deren Flüssigkeitszufuhreinrichtung mindestens zwei mit Flüssigkeit gefüllte Speicher und eine Vorrichtung zur Bewirkung eines Flüssigkeitsstromes von den Speichern in den Behälter umfasst, bei dem
- – das Gas in dem vorgegebenen Ausgangsvolumen unter dem Ausgangsdruck eingeschlossen wird,
- – der Behälter über die Vorrichtung zur Bewirkung des Flüssigkeitsstromes sukzessiv mit vorgegebenen Sollvolumen von Flüssigkeiten aus zwei oder mehr verschiedenen Speichern befüllt wird,
- – wobei das Erreichen der jeweiligen Sollvolumina der einzelnen Flüssigkeiten anhand des gemessenen in den Behälter insgesamt eingeströmten Volumens und dem zu Beginn des jeweiligen Befüllvorgangs mit der jeweiligen Flüssigkeit aus dem jeweiligen Speicher bereits in dem Behälter befindlichen und mit der Vorrichtung gemessenen Volumen überwacht wird.
- The gas is trapped in the predetermined initial volume under the outlet pressure,
- - The container is successively filled via the device for effecting the liquid flow with predetermined target volume of liquids from two or more different memories,
- - Wherein the achievement of the respective target volumes of the individual liquids is monitored by the measured volume flowed into the container and the beginning of the respective filling with the respective liquid from the respective memory already in the container and measured with the device volume.
Dabei wird bei der sukzessiven Befüllung des Behälters mit den unterschiedlichen Sollvolumen der einzelnen Flüssigkeiten vorzugsweise mit der Befüllung mit der Flüssigkeit begonnen, von der das größte Sollvolumen benötigt wird, und die Befüllung dann sukzessiv jeweils mit der Flüssigkeit fortgesetzt, von der das nächst kleinere Sollvolumen benötigt wird.In this case, during the successive filling of the container with the different nominal volumes of the individual liquids, it is preferable to start filling with the liquid from which the largest nominal volume is required, and then continue the filling successively with the liquid from which the next smaller nominal volume is required becomes.
Weiter umfasst die Erfindung eine Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der
- – die Flüssigkeitszufuhreinrichtung die Flüssigkeit durch eine Speiseleitung in den Behälter leitet,
- – ein Volumenstrom der Flüssigkeit durch die Speiseleitung gleich dem in den Behälter einströmenden Volumenstrom ist, und
- – eine Regeleinrichtung vorgesehen ist, die die durch die Flüssigkeitszufuhreinrichtung bewirkte Flüssigkeitszufuhr anhand des gemessenen in den Behälters einströmenden Volumenstroms derart regelt, dass der Volumenstrom durch die Speiseleitung und der Volumenstrom in den Behälter einem vorgegebenen Sollvolumenstrom entspricht.
- The liquid supply device passes the liquid through a feed line into the container,
- A volume flow of the liquid through the feed line is equal to the volume flow entering the container, and
- - A control device is provided which controls the liquid supplied by the liquid supply means based on the measured volume flow flowing into the container such that the volume flow through the feed line and the volume flow into the container corresponds to a predetermined nominal volume flow.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung
- – ist in die Speiseleitung eine Mess- oder Analyseeinrichtung eingesetzt,
- – ist ein Volumenstrom der Flüssigkeit durch die Mess- oder Analyseeinrichtung gleich dem Volumenstrom durch die Speiseleitung und gleich dem in den Behälter einströmenden Volumenstrom, und
- – die Regeleinrichtung regelt den Volumenstrom durch die Mess- oder Analyseeinrichtung anhand des gemessenen in den Behälters einströmenden Volumenstroms auf einen vorgegebenen Sollvolumenstrom.
- - a measuring or analyzing device is inserted in the feed line,
- - Is a volume flow of the liquid through the measuring or analysis device equal to the flow rate through the feed line and equal to the inflowing into the tank volume flow, and
- - The control device controls the volume flow through the measuring or analysis device based on the measured flow into the tank volume flow to a predetermined nominal volume flow.
Weiter umfasst die Erfindung eine Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der
- – die Flüssigkeitszufuhreinrichtung mindestens einen mit Flüssigkeit gefüllten Speicher und eine Vorrichtung zur Bewirkung eines Flüssigkeitsstromes von mindestens einem der Speicher in den Behälter umfasst,
- – die Vorrichtung zur Bewirkung des Flüssigkeitsstromes einen regelbaren pneumatischen Druckgeber umfasst,
- – der jeweils über eine mit einem steuerbaren Ventil, insb. einem 3/2 Wege Umschaltventil, versehene Druckzuleitung an die Speicher angeschlossen ist, und
- – der Flüssigkeitsstrom durch eine Druckbeaufschlagung der Flüssigkeit in den Speichern mit einem von dem regelbaren pneumatischen Druckgeber erzeugten Druck bewirkt wird.
- The liquid supply device comprises at least one liquid-filled reservoir and a device for effecting a flow of liquid from at least one of the reservoirs into the reservoir,
- The device for effecting the liquid flow comprises a controllable pneumatic pressure transmitter,
- - Which is connected in each case via a with a controllable valve, esp. A 3/2-way changeover valve, provided pressure supply to the memory, and
- - The liquid flow is effected by pressurizing the liquid in the reservoirs with a pressure generated by the controllable pneumatic pressure transducer.
Gemäß einer ersten Weiterbildung der letztgenannten Weiterbildung ist der regelbare pneumatische Druckgeber über eine mit einem steuerbaren Ventil, insb. einem 3/2 Wege Umschaltventil, verschließbare Druckzuleitung an den Behälter angeschlossen.According to a first development of the last-mentioned further development, the controllable pneumatic pressure transmitter is connected to the container via a pressure supply line which can be closed by a controllable valve, in particular a 3/2 way changeover valve.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung ist die Flüssigkeitszufuhreinrichtung über mindestens eine mit einem Ventil, insb. einem Rückschlagventil, ausgestattete Zuleitung an den Behälter angeschlossen.According to a preferred development, the liquid supply device is connected to the container via at least one supply line equipped with a valve, in particular a check valve.
Weiter umfasst die Erfindung ein Verfahren zum Betrieb einer Vorrichtung gemäß den drei letztgenannten Weiterbildungen, bei dem Betriebszyklen ausgeführt werden, in denen jeweils
- – der Behälter und die Flüssigkeit in den Speichern vorab über die 3/2 Wege Umschaltventile mit dem Ausgangsdruck beaufschlagt werden,
- – das Ventil in der vom Druckgeber zum Behälter führenden Druckzuleitung geschlossen wird,
- – durch Druckbeaufschlagung von Flüssigkeit aus mindestens einem der Speicher mit einem von dem Druckgeber erzeugten Druck ein Flüssigkeitsstrom in den Behälter bewirkt wird, und
- – abschließend die insgesamt in dem jeweiligen Betriebszyklus in den Behälter eingeströmte Flüssigkeit, insb. durch Druckbeaufschlagung, aus dem Behälter abgeführt wird.
- - the reservoir and the liquid in the reservoirs are pre-pressurized with the outlet pressure via the 3/2 way change-over valves,
- The valve is closed in the pressure feed line leading from the pressure transducer to the container,
- - By pressurizing liquid from at least one of the memory with a pressure generated by the pressure transducer, a liquid flow is effected in the container, and
- - Finally, the total flowed into the container in the respective operating cycle liquid, esp. By pressurization, is discharged from the container.
Gemäß einer weiteren Weiterbildung der ersten Weiterbildung der Vorrichtung ist der Behälter über eine mit einem Ventil, insb. einem Rückschlagventil, ausgestatte Ablassleitung an ein über eine Entlüftungsöffnung mit dem Umgebungsdruck beaufschlagtes Aufnahmegefäß angeschlossen, in den in dem Behälter befindliche Flüssigkeit abgeführt werden kann.According to a further development of the first further development of the device, the container is connected via a discharge line equipped with a valve, in particular a check valve, to a receiving vessel charged with ambient pressure via a vent opening, into which liquid can be removed.
Weiter umfasst die Erfindung ein Verfahren zum Betrieb einer Vorrichtung gemäß der letztgenannten Weiterbildung, bei dem die Flüssigkeit am Ende eines Befüllzyklus aus dem Behälters abgeführt wird, indem
- – die Flüssigkeitszufuhr in den Behälter unterbrochen wird, und
- – die im Behälter enthaltene Flüssigkeit über den Druckgeber mit einem Druck beaufschlagt wird, bei dem die Flüssigkeit durch das Rückschlagventil hindurch über die Ablassleitung ausströmt.
- - the liquid supply to the container is interrupted, and
- - The liquid contained in the container is acted upon by the pressure transducer with a pressure at which the liquid flows through the check valve through the drain line.
Weiter umfasst die Erfindung ein Verfahren zum Betrieb erfindungsgemäßer Vorrichtungen, bei dem Betriebszyklen ausgeführt werden, bei denen jeweils
- – Gas in dem vorgegebenen Ausgangsvolumen unter dem Ausgangsdruck eingeschlossen wird,
- – ein Flüssigkeitsstrom in den Behälter bewirkt wird und der einströmende Volumenstrom und/oder das eingeströmte Volumen gemessen wird,
- – die Flüssigkeitszufuhr in den Behälter unterbrochen wird, bevor der Gasdruck im Behälter einen vorgegebenen Maximaldruck übersteigt, und
- – abschließend die in den Behälter in dem jeweiligen Befüllzyklus insgesamt eingeströmte Flüssigkeit aus dem Behälter abgeführt wird.
- Gas is trapped in the given initial volume under the outlet pressure,
- A liquid flow into the container is effected and the inflowing volume flow and / or the inflow volume is measured,
- - The liquid supply to the container is interrupted before the gas pressure in the container exceeds a predetermined maximum pressure, and
- - Finally, the total flowed into the container in the respective filling cycle liquid is discharged from the container.
Die Erfindung weist den Vorteil auf, dass die Vorrichtung vollautomatisch betrieben werden kann. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass die Messungen indirekt anhand des Gasdrucks im Behälter erfolgen, so dass hierzu kein direkter Kontakt, insb. kein direkter Kontakt von Sensoren, zur Flüssigkeit erforderlich ist. Darüber hinaus bietet die Erfindung den Vorteil, dass die Messung aufgrund des der Erfindung zugrunde liegenden indirekten Messverfahrens weitgehend unabhängig von der Art der verwendeten Flüssigkeiten, insb. auch von deren Viskositäten, deren Inhomogenitäten und gegebenenfalls darin enthaltenen Verschmutzungen ist. Dies ist insb. ein Vorteil gegenüber kalorimetrischen Durchflussmessverfahren, bei denen die Messgenauigkeit maßgeblich von den unter Umständen veränderlichen Wärmekapazitäten der Flüssigkeiten abhängt.The invention has the advantage that the device can be operated fully automatically. Another advantage is that the measurements are made indirectly based on the gas pressure in the container, so that this no direct contact, esp. No direct contact of sensors, the liquid is required. In addition, the invention offers the advantage that the measurement due to the indirect measuring method on which the invention is based largely independent of the type of liquids used, esp. Of their viscosities, their inhomogeneities and any contaminants contained therein is. This is in particular an advantage over calorimetric flow measuring methods, in which the measuring accuracy depends significantly on the possibly variable heat capacities of the liquids.
Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen bieten den Vorteil, dass sie äußerst vielseitig einsetzbar sind. Durch sie können sowohl Dosierspritzen, Spritzenpumpen, Peristaltikpumpen als auch Systeme, die auf pneumatischem Wege Volumenströme erzeugen und diese anhand von direkten Durchflussmessungen mit in den Strömungspfad eingesetzten Durchflusssensoren auf vorgegebene Sollvolumenströme regeln, ersetzt werden.The devices according to the invention offer the advantage that they are extremely versatile. They can be used to replace dosing syringes, syringe pumps, peristaltic pumps as well as systems that pneumatically generate volume flows and regulate them to predetermined set volume flows using direct flow measurements with flow sensors in the flow path.
Die Erfindung und weitere Vorteile werden nun anhand der Figuren der Zeichnung, in denen zwei Ausführungsbeispiele dargestellt ist, näher erläutert. Gleiche Elemente sind in den Figuren mit denselben Bezugszeichen versehen.The invention and further advantages will now be explained in more detail with reference to the figures of the drawing, in which two embodiments are shown. Identical elements are provided in the figures with the same reference numerals.
Die Vorrichtung umfasst eine an eine in den Innenraum des Behälter
Die Speicher
Ausgangsseitig sind die Speicher
Ist nur ein Speicher, z. B. der Speicher
Das gleiche gilt für mehrere immer zeitgleich parallel zur Befüllung eingesetzte Speicher, deren Flüssigkeiten in einer unmittelbar zum Behälter
Sind dagegen zwei oder mehr Speicher
Alternativ kann der Behälter
Ein Flüssigkeitsstrom aus einem oder zeitlich nacheinander aus mehreren Speichern
Um die Flüssigkeitszufuhr aus einem oder mehreren Speichern
Auf die gleiche Weise wird auch die Flüssigkeitszufuhr aus den einzelnen Speichern
Im Unterschied zu der in
Abgesehen von der Besonderheit der Probenentnahme gelten die nachfolgenden Ausführungen zu dem in
Der Behälter
Vorzugsweise ist der ohnehin vorhandene regelbare pneumatische Druckgeber
Alternativ könnte das Ausgangsvolumen V0 über eine hier nicht dargestellte Belüftungsöffnung im Behälter
Um das Ausgangsvolumen V0 auf reproduzierbare Weise vorgeben zu können, wird vorzugsweise vorab ein definierter Ausgangszustand der Vorrichtung bewirkt, bei dem die Zuleitungen
An den Behälter
In einem ersten Verfahrensschritt wird – wie oben bereits erläutert – das Gas unter dem Ausgangsdruck p0 im Ausgangsvolumen V0 eingeschlossen. Vorzugsweise werden die Flüssigkeiten in den Speichern
Im nächsten Verfahrensschritt wird der mit Gas unter dem Ausgangsdruck p0 gefüllte Behälter
Anschließend wird ein Flüssigkeitsstrom aus einem oder mehreren Speichern
Die in den Behälter
Erfindungsgemäß wird der Gasdruck pG(t) des Gases im Behälter
Unter der Annahme, dass sich das eingeschlossene Gas wie ein ideales Gas verhält, gilt das Boyle-Mariotte Gesetz, wonach das Produkt von Gasdruck pG und Gasvolumen VG des eingeschlossenen Gases bei gleich bleibender Temperatur konstant, und damit hier gleich dem Produkt von Ausgangsdruck p0 und Ausgangsvolumen V0 ist. Damit gilt näherungsweise:
Anhand dieser Beziehung ergibt sich das bis zur Zeit t eingeströmte Volumen V(t) der Flüssigkeit zu: und der zur Zeit t einströmende Volumenstrom dV(t)/dt zu: Based on this relationship, the volume V (t) of the liquid which has flowed up until time t results in: and the volume flow dV (t) / dt flowing in at time t:
Beide Größen können unmittelbar anhand des als Funktion der Zeit t gemessenen Gasdrucks pG(t) berechnet werden.Both quantities can be calculated directly from the gas pressure p G (t) measured as a function of the time t.
Hierzu umfasst die Vorrichtung eine an den Drucksensor
Da es unter Umständen sehr schwer oder aufwendig sein kann, das Ausgangsvolumen V0 im Behälter
Hierzu wird ein relativer Gasdruck pR definiert, der gleich einem Quotienten aus dem Ausgangsdruck p0 und dem gemessenen Gasdruck pG ist.For this purpose, a relative gas pressure p R is defined which is equal to a quotient of the output pressure p 0 and the measured gas pressure p G.
In dem vorgeschalteten Kalibrationsverfahren wird ausgehend von dem zuvor beschriebenen definierten Ausgangszustand mit dem im Ausgangsvolumen V0 unter dem Ausgangsdruck p0 eingeschlossenen Gas eine Kenngröße mV der Vorrichtung bestimmt, die die Steigung des relativen Gasdrucks pR in Abhängigkeit vom eingeströmten Volumen V angibt.In the upstream calibration method, starting from the defined initial state described above with the gas enclosed in the initial volume V 0 at the outlet pressure p 0 , a parameter m V of the device is determined which indicates the slope of the relative gas pressure p R as a function of the inflow volume V.
Diese Änderung des relativen Gasdrucks pR pro Änderung des eingeströmten Volumens V kann beispielsweise bestimmt werden, in dem der Behälter
Die Kenngröße mV ist eine Konstante, die im Wesentlichen dem negativen Kehrwert des Ausgangsvolumens V0 entspricht, und zugleich Abweichungen des Verhaltens des Gases von dem eines idealen Gases mit berücksichtigt.The parameter m V is a constant which essentially corresponds to the negative reciprocal of the output volume V 0 , and at the same time takes into account deviations of the behavior of the gas from that of an ideal gas.
Wenn ein solches Kalibrationsverfahren nicht ausgeführt werden kann oder soll, so kann – bei bekanntem oder durch Messung bestimmten Ausgangsvolumen V0 – für das nachfolgend weiter beschriebene Verfahren anstelle der Kenngröße mV ein Näherungswert mV' mit: verwendet werden.When such a calibration method can not be executed or will, it may - if known, or by measuring certain initial volume V 0 - for the further method described below instead of the parameter m V m, an approximate value V ', comprising: be used.
Im Anschluss an das Kalibrationsverfahren wird die Flüssigkeit aus dem Behälter
Der anschließende Betrieb der Vorrichtung erfolgt vorzugsweise in aufeinander folgenden Betriebszyklen, in denen ausgehend vom Ausgangszustand Gas unter dem Ausgangsdruck p0 im Ausgangsvolumen V0 eingeschlossen wird, der Behälter
Während des Befüllvorgangs wird das bis zum Zeitpunkt t insgesamt eingeströmte Volumen V(t) als Quotient aus dem um 1 reduzierten relativen Gasdruck pR(t) und der Kenngröße mV bestimmt. D. h.: During the filling process, the volume V (t) which has flowed in at the time t is determined as the quotient of the relative gas pressure p R (t) reduced by 1 and the parameter m V. D. h .:
Während des Befüllvorgangs wird anhand des als Funktion der Zeit gemessenen Gasdrucks pG(t) eine zeitliche Änderungsrate dpR/dt des relativen Gasdrucks pR bestimmt, und der zu messende Volumenstrom dV(t)/dt der einströmenden Flüssigkeit gleich einem Quotienten aus der zeitlichen Änderungsrate dpR/dt des relativen Gasdrucks pR und der Kenngröße mV gesetzt. During the filling process, a time change rate dp R / dt of the relative gas pressure p R is determined on the basis of the gas pressure p G (t) measured as a function of time, and the volume flow dV (t) / dt of the inflowing liquid to be measured equals a quotient of the rate of change dp R / dt of the relative gas pressure p R and the parameter m V set.
Das insgesamt in den Behälter
Vorzugsweise besitzen alle Komponenten, die das Volumen V0 umgeben, näherungsweise die gleiche Temperatur, die vorzugsweise zumindest näherungsweise gleich der Temperatur des im Volumen V0 eingeschlossenen Gases ist. Lokale Temperaturveränderungen innerhalb des Volumens V0, z. B. durch Erwärmung des Ventils V3, sollten nach Möglichkeit vermieden werden, da hierdurch Druckänderungen bewirkt werden können, die zu einer temperaturabhängigen Messungenauigkeit führen. Eine durch eine vorwiegend homogene Temperaturveränderung des im Volumen V0 eingeschlossenen Gases bewirkte Druckänderung kann mit Hilfe eines in das Volumen V0 integrierten Temperatursensors, z. B. anhand der aus der Zustandsgleichung idealer Gase folgenden linearen Temperaturabhängigkeit des Produkts von Gasdruck pG und Gasvolumen VG, kompensiert werden.Preferably, all components surrounding the volume V 0 have approximately the same temperature, which is preferably at least approximately equal to the temperature of the gas enclosed in the volume V 0 . Local temperature changes within the volume V 0 , z. B. by heating the valve V3, should be avoided if possible, as this pressure changes can be effected, which lead to a temperature-dependent measurement inaccuracy. A predominantly by a homogeneous temperature change of the enclosed volume V 0 caused gas pressure change can using an integrated in the volume V 0 temperature sensor, z. B. on the basis of the equation of state of ideal gases following linear temperature dependence of the product of gas pressure p G and gas volume V G , be compensated.
Die Befüllung des Behälters
Im Anschluss an den Befüllvorgang wird die im Behälter
Hierzu ist der Behälter
Das Aufnahmegefäß
Das Ablassventil VA ist vorzugsweise ebenfalls ein passives Rückschlagventil, das einen Durchbrechdruck aufweist, der größer als die Differenz zwischen dem maximalen Gasdruck pGmax und dem Umgebungsdruck ist. Damit ist gewährleistet, dass das Ablassventil VA die Ablassleitung
Zur Abführung der Flüssigkeit aus dem Behälter
Nach dem Entleeren des Behälters
Vorzugsweise umfasst die Vorrichtung eine an den Drucksensor
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann auf vielfältige Weise verwendet bzw. betrieben werden.The device according to the invention can be used or operated in a variety of ways.
Eine erste Verwendung besteht darin, die Vorrichtung als automatisierte Mikrospritze zur Dosierung von Flüssigkeiten zu betreiben, die beispielsweise zu vorgegebenen Zeiten vorgegebene Sollvolumina einzelner Flüssigkeiten ausgibt.A first use is to operate the device as an automated microsyringe for dosing liquids that for example, at predetermined times predetermined target volumes of individual liquids outputs.
Hierzu steuert die Steuerung
So kann in dem Behälter
Darüber hinaus ist die Vorrichtung in der Lage, ein Sollvolumen einer Flüssigkeit abzumessen und auszugeben, das zwei oder mehr verschiedene, in entsprechend vielen Speichern
Bei der sukzessiven Befüllung des Behälters
Durch eine Erweiterung der in
Darüber hinaus kann der Behälter
Eine weitere Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht in der Erzeugung von geregelten Volumenströmen einstellbarer Größe.Another use of the device according to the invention is the generation of controlled volume flows of adjustable size.
Dabei wird der in den Behälter
Bei dieser Verwendung wird der Behälter
Die Speiseleitung SP umfasst hier die ausgangsseitig an die Vorrichtung zur Erzeugung des Flüssigkeitsstromes angeschlossene Zuleitung
In der in
Ebenso können natürlich analog zu der dargestellten Vorrichtung aufgebaute Vorrichtungen verwendet werden, bei denen einige ausgewählte Speicher ausgangsseitig in eine Speiseleitung münden, über die dann in diesem Betriebsmodus die gesamte Flüssigkeitszufuhr in den Behälter
Die automatisierte Erzeugung vorgegebener Sollvolumenströme durch die Speiseleitung SP ist insb. bei der Messung und/oder Überwachung chemischer und/oder physikalischer Eigenschaften der durch die Speiseleitung SP strömenden Flüssigkeit sowie bei der Analyse dieser Flüssigkeit von großem Vorteil.The automated generation of preset desired volume flows through the feed line SP is esp. In the measurement and / or monitoring of chemical and / or physical properties of the liquid flowing through the feed line SP and in the analysis of this liquid of great advantage.
Auf diese Weise kann mittels der Vorrichtung während des zugehörigen Befüllvorgangs ein durch eine in die Speiseleitung SP eingesetzte Mess- und/oder Analyseeinrichtung
Anstelle oder zusätzlich zu der in die – hier durch die Zuleitung
Während der Behälter
Während der Behälter
Wird der Behälter
Die erfindungsgemäß Vorrichtung ist damit äußerst vielseitig einsetzbar.The device according to the invention is thus extremely versatile.
Die einfachste Verwendung besteht in der reinen Messung des eingeströmten Volumens V(t) und/oder des einströmenden Volumenstroms dV(t)/dt in den Behälter
Darüber hinaus können mit ihr – wie oben beschrieben – vorgegebene Sollvolumina VSA , VSB abgemessen und einzeln oder in vorgegebenen Mischungsverhältnissen dosiert ausgegeben werden. Dies wird insb. in der chemischen und biochemischen Analytik in homogener Flüssigphase benötigt.In addition - as described above - predetermined target volumes V SA , V SB can be measured and output individually or in predetermined mixing ratios. This is needed esp. In chemical and biochemical analysis in homogeneous liquid phase.
Darüber hinaus können mit der Vorrichtung Sollvolumenströme durch die Speiseleitung SP, bzw. SP17 oder SP19 eingestellt werden. Diese Eigenschaft wird insb. in der oberflächengebundenen chemischen und biochemischen. Analytik, z. B. für den Betrieb eines automatisierten Immunoassays, benötigt.In addition, with the device desired volume flows through the feed line SP, SP17 or SP19 can be adjusted. This property is esp. In the surface-bound chemical and biochemical. Analytics, eg As for the operation of an automated immunoassay required.
Dabei ist es ohne weiteres möglich, die gleiche Vorrichtung in einem Betriebszyklus oder in aufeinander folgenden Betriebszyklen sowohl zur Erzeugung eines Sollvolumenstroms durch eine der Mess- und/oder Analyseeinrichtungen
So kann der Behälter
Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen bieten den Vorteil, dass durch sie Dosierungen und Volumenstromregelungen in nahezu beliebiger Weise hintereinander und/oder in Kombination miteinander ausgeführt werden können. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung können folglich äußerst komplexe Abläufe und Verfahren voll automatisch ausgeführt werden.The devices according to the invention offer the advantage that they can be used to carry out doses and volume flow controls in almost any desired manner one behind the other and / or in combination with one another. Consequently, with the device according to the invention, extremely complex processes and methods can be carried out fully automatically.
Dabei bietet der modulare Aufbau den Vorteil, dass über den vorzugsweise automatisierten Austausch von Speichern
Idealer Weise werden dabei alle Flüssigkeit beinhaltenden und alle Flüssigkeit führenden Komponenten, also die Speicher
Ebenso sind alle übrigen mechanischen, pneumatischen und elektronischen Komponenten, also der Druckgeber
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
- 11
- Behältercontainer
- 33
- Befüllöffnungfilling
- 55
- FlüssigkeitszufuhreinrichtungLiquid supply means
- 77
- SpeicherStorage
- 99
- SpeicherStorage
- 1111
- regelbarer pneumatischer Druckgeberadjustable pneumatic pressure transmitter
- 1313
- Druckzuleitungpressure supply line
- 1515
- Druckzuleitungpressure supply line
- 1717
- Zuleitungsupply
- 1919
- Zuleitungsupply
- 2121
- Druckzuleitungpressure supply line
- 2323
- Drucksensorpressure sensor
- 2525
- elektronische Einheitelectronic unit
- 2727
- Ablassleitungdrain line
- 2929
- Aufnahmegefäßreceptacle
- 3131
- Entlüftungsöffnungvent
- 3333
- Steuerungcontrol
- 3535
- Regeleinrichtungcontrol device
- 3737
- Mess- und/oder AnalyseeinrichtungMeasuring and / or analyzing device
- 3939
- pneumatischer Anschlusspneumatic connection
- 4141
- pneumatischer Anschlusspneumatic connection
- 4343
- pneumatischer Anschlusspneumatic connection
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
- WO 2007/147786 A1 [0008] WO 2007/147786 A1 [0008]
- DE 102010003304 [0112] DE 102010003304 [0112]
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-
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