DE102009061183B3

DE102009061183B3 - Method for controlling RF signals in an NMR system and probe head for carrying out the method

Info

Publication number: DE102009061183B3
Application number: DE102009061183.5A
Authority: DE
Inventors: wird später genannt werden Erfinder
Original assignee: Bruker Biospin SAS
Current assignee: Bruker Switzerland AG
Priority date: 2009-12-07
Filing date: 2009-12-07
Publication date: 2016-11-10
Anticipated expiration: 2029-12-08

Abstract

Verfahren zur Regelung von Hochfrequenz-Signalen in einem Kernspinmagnetresonanz System umfassend ein Spektrometer, einen Regelkreis und einen NMR-Probenkopf mit HF-Bauteilen (BE, LE, BK), wobei – das Spektrometer einen Sender umfasst, der HF-Signale auf Messfrequenzen mit einer Sendeleistung (PS) sendet, – der NMR-Probenkopf mindestens einen HF-Schwingkreis enthält, der mittels HF-Bauteilen (BE) auf die Resonanzfrequenz einer zu untersuchenden Kernart abgestimmt ist, – der HF-Schwingkreis mindestens eine HF-Spule (LE) umfasst, die um eine Messprobe angeordnet ist und durch Aussenden der HF-Signale zum Anregen von Kernspins in einer Probe und zum Empfangen von aus dieser Anregung resultierenden NMR-Signalen dient, dadurch gekennzeichnet, dass mit Hilfe des NMR-Probenkopfs eine Messung des von der HF-Spule erzeugte hochfrequente H- oder E-Feldes durchgeführt wird, dass der Regelkreis die Sendeleistungen (PS) und/oder die Phasen und/oder die Dauer der HF-Signale in Abhängigkeit des gemessenen H- oder E-Feldes regelt, wobei die Sendeleistungen (PS) und/oder die Phasen der HF-Signale über die Dauer einer Pulsfolge und/oder über die Dauer eines einzelnen Pulses angepasst werden, wobei während der Pulsfolge und/oder des einzelnen Pulses mehrere Messungen des von der HF-Spule erzeugte hochfrequenten H- oder E-Feld durchgeführt werden, wobei die Regelung der Sendeleistung (PS) über die Dauer eines Pulses so ausgeführt wird, dass die damit erzeugte HF-Pulsform mit einer vorher festgelegten Pulsform übereinstimmt.A method for controlling high-frequency signals in a nuclear magnetic resonance system comprising a spectrometer, a control loop and an NMR probe head with RF components (BE, LE, BK), wherein - the spectrometer comprises a transmitter, the RF signals at measurement frequencies with a Transmitting power (PS) sends, - contains the NMR probe at least one RF resonant circuit, which is tuned by means of RF components (BE) to the resonant frequency of a nuclear species to be examined, - the RF resonant circuit comprises at least one RF coil (LE) , which is arranged around a test sample and by emitting the RF signals for exciting nuclear spins in a sample and for receiving resulting from this excitation NMR signals, characterized in that using the NMR probe head, a measurement of the RF Coil produced high-frequency H or E field is performed, that the control loop, the transmission power (PS) and / or the phases and / or the duration of the RF signals in dependence the measured H- or E-field controls, the transmission power (PS) and / or the phases of the RF signals over the duration of a pulse train and / or over the duration of a single pulse are adjusted, wherein during the pulse train and / or the single pulse multiple measurements of the RF coil generated by the high-frequency H or E field are performed, the control of the transmission power (PS) over the duration of a pulse is carried out so that the RF pulse shape generated with a predetermined pulse shape matches.

Description

Hintergrund der ErfindungBackground of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung von Hochfrequenz(HF)-Signalen in einem Kernspinmagnetresonanz (NMR) System umfassend ein Spektrometer, einen Regelkreis und einen NMR-Probenkopf mit HF-Bauteilen, wobei das Spektrometer einen Sender umfasst, der HF-Signale auf Messfrequenzen mit einer Sendeleistung sendet, der NMR-Probenkopf mindestens einen HF-Schwingkreis enthält, wobei der mittels HF-Bauteilen auf die Resonanzfrequenz einer zu untersuchenden Kernart abgestimmt ist, wobei der HF-Schwingkreis mindestens eine HF-Spule umfasst, die um eine Messprobe angeordnet ist und durch Aussenden der HF-Signale zum Anregen von Kernspins in einer Probe und zum Empfangen von aus dieser Anregung resultierenden NMR-Signalen dient.The invention relates to a method for controlling radio frequency (RF) signals in a nuclear magnetic resonance (NMR) system comprising a spectrometer, a control loop and an NMR probe head with RF components, the spectrometer comprising a transmitter, the RF signals at measurement frequencies with a transmission power, the NMR probe head contains at least one RF resonant circuit, which is tuned by means of RF components to the resonant frequency of a nuclear species to be examined, wherein the RF resonant circuit comprises at least one RF coil, which is arranged around a measurement sample and by emitting the RF signals to excite nuclear spins in a sample and to receive NMR signals resulting from this excitation.

Bei NMR Spektrometersystemen werden hochfrequente Pulse mittels einer Sende- oder Sende-/Empfangsspule auf eine Messprobe eingestrahlt und die zeitaufgelöste Antwort aus der Messprobe detektiert. Dabei koppelt der magnetische Feldanteil der HF-Felder („magnetisches Feld”) mit dem Spinsystem. Häufig werden auch mehrere Messfrequenzen mittels eines Abstimmungsnetzwerkes auf einer einzigen Sende-/Empfangsspule verschaltet. Neben Ein- und Mehrwindungsspulen, die als Sattelspulen oder als Solenoidspulen ausgeführt sein können, finden auch Resonatorstrukturen wie Birdcage oder Alderman-Grant Resonatoren Verwendung. Seltener werden andere Typen von Resonatoren eingesetzt, wie z. B. Koaxial- oder Transmission-Line-Resonatoren. Im Folgenden soll unter „Spule” jegliche Form von Sende- oder Sende-/Empfangsstruktur verstanden werden, die dazu dient, in einer Messprobe ein HF-Feld zu erzeugen.In the case of NMR spectrometer systems, high-frequency pulses are radiated onto a test sample by means of a transmitting or transmitting / receiving coil and the time-resolved response from the test sample is detected. The magnetic field component of the RF fields ("magnetic field") couples with the spin system. Often several measurement frequencies are interconnected by means of a voting network on a single transmitting / receiving coil. In addition to single and Mehrwindungsspulen that can be designed as a saddle coils or as solenoid coils, find resonator structures such as birdcage or Alderman-Grant resonators use. Rarely, other types of resonators are used, such. B. coaxial or transmission line resonators. In the following, "coil" is to be understood as meaning any form of transmitting or transmitting / receiving structure which serves to generate an HF field in a measuring sample.

Die Anregungspulse haben bei definiertem magnetischem Feld, d. h. bei definierter Amplitude des Stromes in der Spule, und definierter Sendefrequenz f₀ eine charakteristische Zeitdauer (Pulsdauer p₁), um die Kernspinmagnetisierung einer bestimmten Spezies von Kernen mit Resonanzfrequenz f_S = f₀ um 90° zu drehen. Die zu weiteren Pulswinkeln zugehörigen Pulsdauern können in der Regel aus dieser 90°-Pulsdauer einfach berechnet werden. Unterscheidet sich die Sendefrequenz f₀ der HF-Pulse und die Resonanzfrequenz f_S der Spins fällt der Pulswinkel bei identischer Amplitude des Stromes von 90° verschieden aus. Die Anregungsbreite eines HF-Pulses ist in der Regel umgekehrt proportional zu dessen Pulsdauer.The excitation pulses have at defined magnetic field, ie at a defined amplitude of the current in the coil, and a defined transmission frequency f ₀ a characteristic period (pulse duration p ₁ ) to the nuclear spin magnetization of a particular species of nuclei with resonant frequency f _S = f ₀ by 90 ° to turn. The pulse durations associated with further pulse angles can generally be easily calculated from this 90 ° pulse duration. If the transmission frequency f _{0 of} the RF pulses and the resonance frequency f _{S of} the spins differ, the pulse angle is different for an identical amplitude of the current of 90 °. The excitation width of an RF pulse is usually inversely proportional to its pulse duration.

Zur Erzeugung des hochfrequenten Magnetfeldes in der Messprobe muss ein Strompuls in der Spule erzeugt werden. Die Spule wird in der Regel mittels Kondensatoren und/oder einem Abstimmnetzwerk zu einem Schwingkreis verschaltet und auf die Resonanzfrequenz der Kernspins abgestimmt. Dieser Schwingkreis wird mittels eines Kopplungsnetzwerkes über Transmissionsleitungen mit definierter Impedanz (normalerweise 50 Ω) an einen Sender angeschlossen. Das Kopplungsnetzwerk dient dazu, die Impedanz des Schwingkreises an die Impedanz der Transmissionsleitung anzupassen. Bei optimaler Anpassung wird eine Welle ohne Reflexionen übertragen. Bei Fehlanpassung wird ein Teil der Welle am Kopplungsnetzwerk reflektiert. Derartige Reflexionen finden an allen Impedanzbrüchen statt. Daher ist es wichtig, die Schwingkreise für die verschiedenen Messfrequenzen eines Messkopfes abzustimmen und die Impedanzen an die Transmissionsleitungen anzupassen. Bei perfekter Anpassung wird im stationären Grenzfall die gesamte gesendete Leistung in den Schwingkreis übertragen und dort dissipiert.To generate the high-frequency magnetic field in the measurement sample, a current pulse must be generated in the coil. The coil is usually connected by means of capacitors and / or a tuning network to a resonant circuit and tuned to the resonant frequency of the nuclear spins. This resonant circuit is connected to a transmitter via transmission lines of defined impedance (usually 50 Ω) via a coupling network. The coupling network serves to match the impedance of the resonant circuit to the impedance of the transmission line. With optimum adaptation, a wave is transmitted without reflections. In the event of a mismatch, part of the shaft is reflected by the coupling network. Such reflections take place at all impedance breaks. Therefore, it is important to tune the resonant circuits for the different measuring frequencies of a measuring head and to adapt the impedances to the transmission lines. In the case of perfect adaptation, in the stationary limit case, the entire transmitted power is transmitted to the resonant circuit and dissipated there.

Die Impedanz eines Schwingkreises bei Resonanz ist (bei fester Induktivität der Spule) umgekehrt proportional zu seiner Güte. Bei der Verwendung von verlustbehafteten Messproben sinkt jedoch die Güte eines NMR Detektionssystems durch die zusätzlichen Verluste in der Messprobe. Daher ist eine Anpassung der Impedanztransformation notwendig. Diese Anpassung wird als „Matching” bezeichnet. Des Weiteren ändert sich aufgrund der die Messprobe durchdringenden elektrischen Feldkomponenten die Resonanzfrequenz eines Schwingkreises. Diese muss beim Wechsel einer Messprobe wieder an die Sendefrequenz angepasst werden um Reflexionen zu vermeiden und die optimale Empfindlichkeit beim Empfang sicherzustellen. Dieser Vorgang wird als „Tuning” bezeichnet.The impedance of a resonant circuit at resonance is (in the case of fixed inductance of the coil) inversely proportional to its quality. When using lossy test samples, however, the quality of an NMR detection system decreases due to the additional losses in the test sample. Therefore, an adaptation of the impedance transformation is necessary. This adaptation is called "matching". Furthermore, due to the electric field components penetrating the measurement sample, the resonant frequency of a resonant circuit changes. This must be adapted to the transmission frequency again when changing a measurement sample in order to avoid reflections and to ensure optimum sensitivity during reception. This process is called tuning.

Durch die Erhöhung des Verlustwiderstandes/Erniedrigung der Güte beim Einführen einer verlustbehafteten Messprobe in den Messkopf wird bei gleicher übertragener Leistung allerdings weniger Strom im Schwingkreis auftreten; das erzeugte hochfrequente Magnetfeld hat eine geringere Amplitude und um denselben Flipwinkel der Kernspins erreichen zu können, muss entweder die Dauer der Pulse verlängert oder die Sendeleistung erhöht werden.By increasing the loss resistance / lowering the quality when introducing a lossy measurement sample into the measuring head, however, less current will occur in the resonant circuit with the same transmitted power; the generated high-frequency magnetic field has a lower amplitude and to achieve the same flip angle of the nuclear spins, either the duration of the pulses must be extended or the transmission power must be increased.

Bei NMR Spektrometern gemäß Stand der Technik wird die Pulsdauer angepasst, um die zusätzlichen Verluste zu kompensieren. Diese Verlängerung der Anregungspulse führt zu einer Verringerung der Anregungsbandbreite bei Verwendung verlustbehafteter Messproben im Vergleich zu verlustfreien Messproben.In prior art NMR spectrometers, the pulse duration is adjusted to compensate for the additional losses. This extension of the excitation pulses leads to a reduction in the excitation bandwidth when using lossy measurement samples in comparison to lossless measurement samples.

Der Grund für die Verlängerung der Pulsdauern ist, dass um den Messkopf vor Zerstörung z. B. durch Spannungsdurchschläge zu schützen, in der Regel die gesendete Leistung begrenzt wird. Damit erreicht der Messkopf die kürzeste Pulsdauer p_min für einen 90° Puls nur mit verlustlosen Messproben, hat aber mit verlustbehafteten zum Teil deutlich längere Pulsdauer p₁ > p_min. 10 veranschaulicht die Verlängerung der Pulsdauer (p₁/p_min) als Funktion der Salzkonzentration in der Probe für einen typischen NMR Messkopf.The reason for the extension of the pulse durations is that around the measuring head from destruction z. B. by voltage breakdowns, usually the transmitted power is limited. In order to the measuring head achieves the shortest pulse duration p _min for a 90 ° pulse only with lossless measuring samples, but has a lossy, sometimes significantly longer pulse duration p ₁ > p _min . 10 illustrates the extension of the pulse duration (p ₁ / p _min ) as a function of salt concentration in the sample for a typical NMR probe.

Die Verlängerung der Pulsdauer führt zu einer linearen Reduktion der Spektralbreite bei der Anregung. Je länger die Pulse sind, desto schlechter wird in der Regel die spektroskopische Qualität. Spektralbereiche, die weit von der Anregungsfrequenz entfernt sind, werden nicht oder nur unzureichend angeregt, so dass die Signalintensitäten dort verringert sind bzw. überhaupt kein Signal mehr empfangen wird. Es ist durchaus üblich, dass über den relevanten Bereich an Lösungsmittelverlusten sich die Pulsdauer verdoppeln oder sogar verdreifachen kann. Dies bedeutet allerdings auch, dass lediglich die halbe oder sogar nur ein Drittel der spektralen Breite der Anregung zur Verfügung steht. Dies ist insbesondere für Inversionspulse extrem kritisch, da diese bereits eine deutlich geringere Anregungsbreite als ein 90° Puls besitzen. Häufig kann mit verlustbehafteten Messproben keine ausreichende Anregung mit Inversionspulsen mehr erreicht werden, so dass auf so genannte adiabatische Pulse ausgewichen werden muss. Diese benötigen jedoch eine deutlich höhere dissipierte Gesamtleistung und haben eine massiv längere Gesamtdauer, während derer das Spinsystem evoluiert und können nicht in jeder Situation eingesetzt werden. Aus diesen Gründen ist es oft wünschenswert, auf solche Pulse zu verzichten.The extension of the pulse duration leads to a linear reduction of the spectral width during the excitation. The longer the pulses are, the worse the spectroscopic quality usually gets. Spectral regions which are far removed from the excitation frequency are not or only insufficiently excited, so that the signal intensities are reduced there or no signal is received at all. It is quite common that over the relevant range of solvent losses, the pulse duration can double or even triple. However, this also means that only half or even only one third of the spectral width of the excitation is available. This is extremely critical especially for inversion pulses, since they already have a much lower excitation width than a 90 ° pulse. Frequently, with lossy measurement samples, sufficient excitation with inversion pulses can no longer be achieved, so that so-called adiabatic pulses must be avoided. However, these require a significantly higher total dissipated power and have a massively longer overall duration during which the spin system evolves and can not be used in any situation. For these reasons, it is often desirable to forego such pulses.

Weiterhin besteht das Problem, dass Leistungsverstärker in der Regel nicht auf 50 Ω angepasst, sondern niederohmiger sind, um deren Wirkungsgrad zu erhöhen. Bei einer Fehlanpassung des Messkopfes und bestimmter Kabellängen zwischen Verstärker und Sendespule kann die effektiv gelieferte Leistung höher sein als bei einer Anpassung auf 50 Ω. Dadurch wird Spannung/Strom in der Spule bzw. dem Netzwerk höher, obwohl die nominell gesendete Leistung identisch ist. Aufgrund dieser Tatsache muss die Sendeleistung auf einen Wert begrenzt werden, der ausreichend Reserve beinhaltet, um auch den Fall der Fehlanpassung abzudecken.Furthermore, there is the problem that power amplifiers are usually not adjusted to 50 Ω, but are low-impedance to increase their efficiency. In case of a mismatch of the sensor head and certain cable lengths between the amplifier and the transmitter coil, the actual delivered power may be higher than when it is adjusted to 50 Ω. This will increase the voltage / current in the coil or network, even though the nominally transmitted power is identical. Due to this fact, the transmission power must be limited to a value that includes sufficient reserve to cover also the case of the mismatch.

Für kurze Sendepulse ist bei hohen Resonatorgüten die Anpassung an 50 Ω nicht die ideale Leistungsanpassung. Bedingt durch die hohe Resonatorgüte findet ein Einschwingvorgang statt, währenddessen die ideale Leistungsanpassung massiv von der des stationären Zustandes abweicht. Bei hohen (Q > 1000) bzw. sehr hohen (Q > 10000) Güten und kurzen Pulsen (p1 < 10 μs) wird der stationäre Zustand über die Pulsdauer nicht erreicht, so dass die kürzesten Pulswinkel nicht mit 50 Ω Anpassung erreicht werden.For short transmit pulses the adaptation to 50 Ω is not the ideal power adjustment for high resonator grades. Due to the high resonator quality, a transient occurs, during which the ideal power adjustment deviates massively from that of the stationary state. At high (Q> 1000) or very high (Q> 10000) grades and short pulses (p1 <10 μs), the steady state over the pulse duration is not reached, so that the shortest pulse angles are not achieved with 50 Ω adaptation.

In der Praxis treten auch Situationen auf, in denen aus einem bekannten Puls mit Flipwinkel α₁, Pulsdauer p₁ und Leistung P₁ ein Puls mit Flipwinkel α₂, Pulsdauer p₂ und Leistung P₂ nur fehlerhaft berechnet werden kann. Gründe hierfür sind z. B. Nichtlinearitäten der verwendeten Spulenmaterialien über den Leistungsbereich P₁ bis P₂, die neben erhöhter Dissipation auch zur Fehlanpassung und damit erhöhter Reflexion führen. Solche Nichtlinearitäten können z. B. durch Erwärmung oder bei supraleitenden Spulenmaterialien, die nahe ihrer kritischen Ströme betrieben werden, auftreten. Bei sehr hohen Güten oder hoher Sendeleistung kann sogar die Situation auftreten, dass bei konstanter Sendeleistung ein Puls mit großem Flipwinkel nicht korrekt aus einem Puls mit kleinem Flipwinkel berechnet werden kann. Im ersten Fall ist der Grund die Reflexion des gesendeten Signals am Resonator durch Fehlanpassung während des Einschwingvorgangs, wie im vorhergehenden Abschnitt dargelegt. Im zweiten Fall ist die durch die Dissipation der hohen Leistung erfolgte Erwärmung über die Dauer eines Pulses verantwortlich.In practice, situations also occur in which a pulse with flip angle α ₂ , pulse duration p ₂ and power P ₂ can only be calculated incorrectly from a known pulse with flip angle α ₁ , pulse duration p ₁ and power P ₁ . Reasons for this are z. B. nonlinearities of the coil materials used over the power range P ₁ to P ₂ , which also lead to increased dissipation and mismatch and thus increased reflection. Such non-linearities can z. B. by heating or superconducting coil materials that are operated near their critical currents occur. In the case of very high grades or high transmission power, the situation may even arise that, with a constant transmission power, a pulse with a large flip angle can not be calculated correctly from a pulse with a small flip angle. In the first case, the reason is the reflection of the transmitted signal at the resonator due to mismatch during the transient, as explained in the previous section. In the second case, the heating caused by the dissipation of the high power is responsible for the duration of a pulse.

JP S61-118 649 A offenbart ein Verfahren zum Stabilisieren der effektiven Leistung, um die mangelnde zeitliche Stabilität des Senders zu korrigieren. Dazu wird ein Zielwert für den HF-Puls festgelegt. Im Anschluss an einen Puls wird dieses Signal in einem „hold circuit” gespeichert und dann erneut verglichen. Dem Puls wird über den „smooting circuit” ein einziger Messwert zugeordnet. Es findet ein Vergleich mit einem abgelegten Referenzwert und ev. eine Nachregelung statt. Nachteilig an diesem Verfahren ist, dass der Pegel am Anfang des Pulses durch die Regelung ansteigt, was zur Zerstörung des Messkopfes führen kann. JP S61-118 649 A discloses a method of stabilizing the effective power to correct the lack of timing stability of the transmitter. For this purpose, a target value for the RF pulse is set. Following a pulse, this signal is stored in a "hold circuit" and then compared again. The pulse is assigned a single measured value via the "smooting circuit". There is a comparison with a stored reference value and possibly a readjustment instead. A disadvantage of this method is that the level at the beginning of the pulse rises through the control, which can lead to the destruction of the measuring head.

Aufgabe der ErfindunqObject of the invention

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren, einen ,NMR-Probenkopf und ein NMR-System vorzuschlagen, mit denen auftretenden Verluste kompensiert werden können, insbesondere ohne die Pulsdauer zu verlängern, Fehler in der Berechnung von Pulsen zu korrigieren oder die Bestimmung von Pulsen zu automatisieren.It is therefore an object of the invention to propose a method, an NMR probe head and an NMR system with which occurring losses can be compensated, in particular without lengthening the pulse duration, correcting errors in the calculation of pulses or the determination of pulses to automate.

Kurze Beschreibung der ErfindungBrief description of the invention

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gemäß Patentanspruch 1 bzw. einen NMR-Probenkopf gemäß Patentanspruch 5 gelöst.This object is achieved by a method according to claim 1 or an NMR probe head according to claim 5.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren regelt der Regelkreis die Dauer und/oder die Phase und/oder die Leistung der gesendeten HF-Signale. Mit Hilfe des NMR-Probenkopfs wird eine Messung eines Parameters durchgeführt, über den der Strom in oder die Spannung über einem der HF-Bauteile bestimmt werden kann. Die Sendeleistungen und/oder die Phasen und/oder die Dauer der HF-Signale wird in Abhängigkeit des gemessenen Parameters geregelt.According to the method of the invention, the control circuit regulates the duration and / or the phase and / or the power of the transmitted RF signals. With the aid of the NMR probe head, a measurement of a parameter is carried out, by means of which the current in or the voltage across one of the HF components can be determined. The transmission powers and / or the phases and / or the duration of the RF signals are regulated as a function of the measured parameter.

Erfindungsgemäß wird die Regelung der Sendeleistung über die Dauer eines Pulses so ausgeführt, dass die damit erzeugte HF-Pulsform weitestgehend mit einer vorher festgelegten Pulsform übereinstimmt. Der Fehler des Flipwinkels für das angeregte Spinsystem sollte dabei geringer als 20°, vorzugsweise weniger als 10° in Bezug auf den theoretischen Wert betragen.According to the invention, the regulation of the transmission power over the duration of a pulse is carried out in such a way that the HF pulse shape produced thereby largely coincides with a predetermined pulse shape. The error of the flip angle for the excited spin system should be less than 20 °, preferably less than 10 ° with respect to the theoretical value.

Im Rahmen der hier vorgestellten Erfindung wurde erkannt, dass sich die Begrenzung der Sendeleistung ohne das Hinzunehmen weiterer Parameter nicht eignet, um einen Messkopf effizient vor Zerstörung zu schützen. In der Regel führt eine zu hohe Spannung zu elektrischen Durchschlägen. Andernfalls, z. B. bei supraleitenden Resonatorsystemen oder bei Microcoils, d. h. Spulen deren Größe im Bereich von unter einem bis zu 1000 Mikrometern liegen, führt ein zu hoher Strom zu starker Dissipation oder Quenchen und damit zur Zerstörung der Spulen.In the context of the invention presented here, it has been recognized that limiting the transmission power without adding further parameters is not suitable for efficiently protecting a measuring head against destruction. As a rule, too high a voltage leads to electrical breakdowns. Otherwise, z. B. in superconducting resonator systems or microcoils, d. H. Coils whose size is in the range of less than one to 1000 microns, too high a current leads to strong dissipation or quenching and thus to the destruction of the coils.

Die gesendete Leistung ist eine Größe, die von vielen Parametern abhängig ist und nicht direkt für die Zerstörung verantwortlich ist. Da die Leistung am kritischen Bauteil von mehr Parametern als lediglich der Güte und Effizienz der Sendespule oder des Netzwerkes abhängt, z. B. von der korrekten Anpassung, den zusätzlichen Verlusten durch die Messprobe etc., wird bei dem erfindungsgemäße Verfahren, die kritische Größe (Strom im bzw. oder Spannung über dem kritischen Bauteil) begrenzt.The power sent is a quantity that depends on many parameters and is not directly responsible for the destruction. Since the performance on the critical component depends on more parameters than just the quality and efficiency of the transmit coil or network, e.g. B. of the correct adjustment, the additional losses due to the measuring sample, etc., is limited in the inventive method, the critical size (current in or or voltage across the critical component).

Im Gegensatz zum Stand der Technik, bei dem ein Regelkreis prüft, ob die Leistung kleiner ist als eine bestimmte Maximalleistung und anhand dieser Information das Senden einer zu großen Leistung verhindert, sieht das erfindungsgemäße Verfahren vor, einen Parameter zu messen, der eine Aussage über den Strom in bzw. die Spannung über einem kritischen Bauteil zulässt. Dieser gemessenen Parameter ist dann ausschlaggebend für die nachfolgende Regelung.In contrast to the prior art, in which a control circuit checks whether the power is less than a certain maximum power and on the basis of this information prevents the transmission of too high a power, the method according to the invention provides to measure a parameter that provides information about the Current in or the voltage across a critical component allows. This measured parameter is then decisive for the subsequent control.

Hierdurch kann die Sendeleistung derart angepasst werden, dass dieselbe minimale Pulsdauer p_min mit jeder Messprobe und bei jeder Abstimmung realisiert werden kann.In this way, the transmission power can be adjusted such that the same minimum pulse duration p _min can be realized with each measurement sample and with each tuning.

Weiterhin wurde erkannt, dass ein erfindungsgemäßer Regelkreis, der die Dauer und/oder die Phase und/oder die Leistung der gesendeten HF-Signale in Abhängigkeit eines gemessenen Parameters regelt, der eine direkte Abhängigkeit vom Strom oder der Spannung über einem der HF-Bauteile hat, dazu eingesetzt werden kann Fehler in der Berechnung von Pulsen zu korrigieren, und/oder Pulse automatisiert zu bestimmen, insbesondere ohne Messung eines NMR-Signals zu bestimmen.Furthermore, it has been recognized that a control circuit according to the invention which regulates the duration and / or the phase and / or the power of the transmitted RF signals as a function of a measured parameter has a direct dependence on the current or the voltage across one of the RF components , can be used to correct errors in the calculation of pulses, and / or to automatically determine pulses, in particular without measuring an NMR signal.

Im einfachsten Fall begrenzt der Regelkreis die Sendeleistung, wobei maximal erlaubte Strom- und/oder Spannungswerte in/über mindestens einem der HF-Bauteile festgelegt werden.In the simplest case, the control circuit limits the transmission power, whereby maximum permissible current and / or voltage values are defined in / via at least one of the HF components.

Als Parameter kann die Güte des HF-Schwingkreises und/oder die Impedanzanpassung des HF-Schwingkreises an eine Transmissionsleitung gemessen werden. Werden die Güte und die Anpassung der Frequenz und der Impedanz des HF-Schwingkreises bestimmt, kann bereits vor dem Senden des ersten Pulses die zu einer vorgegebenen Pulsdauer p₁ und vorgegebenem Flipwinkel α₁ zugehörige Sendeleistung P₁ berechnet werden.As a parameter, the quality of the RF resonant circuit and / or the impedance matching of the RF resonant circuit to a transmission line can be measured. If the quality and the adaptation of the frequency and the impedance of the RF resonant circuit are determined, the transmission power P ₁ associated with a given pulse duration p ₁ and given flip angle α ₁ can already be calculated before the first pulse is transmitted.

Dabei wird vorzugsweise zur Messung der Impedanzanpassung des HF-Schwingkreises die an der Transmissionsleitung reflektierte Leistung gemessen, und die Sendeleistung des HF-Signals so eingestellt, dass P_S = P_soll(Q) + P_R, wobei P_soll(Q) diejenige Leistung ist, die im Messkopf dissipiert werden muss, um einen Soll-Pulswinkel α_soll bei gegebener Pulsdauer p₁ des HF-Signals zu realisieren. P_R ist die reflektierte Leistung und P_S die Sendeleistung des HF-Signals.In this case, the power reflected at the transmission line is preferably measured to measure the impedance matching of the RF resonant circuit, and the transmission power of the RF signal is adjusted such that P _S = P _soll (Q) + P _R , where P _soll (Q) is the power is that must be dissipated in the measuring head in order to realize a target pulse angle α _soll at a given pulse duration p _{1 of} the RF signal. P _R is the reflected power and P _{S is} the transmission power of the RF signal.

Als Parameter kann auch die Pulsdauer eines HF-Pulses mit gewünschtem Pulswinkel gemessen wird.The pulse duration of an RF pulse with the desired pulse angle can also be measured as a parameter.

Vorzugsweise wird die Pulsdauer durch Detektion mindestens eines NMR-Signals mittels des NMR-Spektrometers ermittelt. Dabei kann zum Beispiel ein Nutationsexperiment mit einer Leistung P_S < P_max durchgeführt werden.Preferably, the pulse duration is determined by detecting at least one NMR signal by means of the NMR spectrometer. In this case, for example, a nutation experiment with a power P _S <P _max can be performed.

Diese Variante kann durchgeführt werden, indem ein Startwert, vorzugsweise die Maximalleistung der Sendespule, für die Sendeleistung gewählt wird, das NMR-Signal mittels des NMR-Spektrometers aufgenommen wird, wobei ein HF-Puls mit dem Startwert der Sendeleistung eingestrahlt wird; mittels des aufgenommenen NMR-Signals der Pulswinkel des zur Erzeugung des NMR-Signals eingestrahlten HF-Pulses ermittelt wird, und durch diesen ermittelten Pulswinkel die Sendeleistung des HF-Pulses mit gewünschtem Pulswinkel und gewünschter Pulsdauer bestimmt wird. Unter „Maximalleistung der Sendespule” versteht man die Leistung, die gerade noch von der Sendespule umgesetzt werden kann, ohne die Spule zu zerstören. In Bezug auf den Stand der Technik erlaubt diese Variante das Einstrahlen von Leistungen, die höher sein können als ein vorgegebener Grenzwert der Sendeleistung, falls durch Fehlanpassung und/oder zusätzliche Dissipation der Strom in der Sendespule niedriger ausfällt als unter „idealen” Vorraussetzungen.This variant can be carried out by selecting a starting value, preferably the maximum power of the transmitting coil, for the transmission power, the NMR signal is recorded by means of the NMR spectrometer, wherein an RF pulse is irradiated with the starting value of the transmission power; the pulse angle of the RF pulse irradiated to generate the NMR signal is determined by means of the recorded NMR signal, and the transmitted power of the RF pulse with the desired pulse angle and desired pulse duration is determined by this determined pulse angle. The term "maximum power of the transmitting coil" is understood to mean the power which can just be converted by the transmitting coil without destroying the coil. In relation to the prior art, this variant allows the irradiation of powers that can be higher than one given limit value of the transmission power, if due to mismatch and / or additional dissipation of the current in the transmitting coil is lower than under "ideal" conditions.

Erfindungsgemäß wird als Parameter das von der HF-Spule erzeugte hochfrequente H- oder E-Feld gemessen. Die Bestimmung des hochfrequenten Magnetfelds ermöglicht eine genaue Bestimmung des Pulses. Bei diesem Verfahren muss zunächst durch eine Kalibrationsmessung die Abhängigkeit eines zu messenden Parameters von Amplitude und/oder Phase des hochfrequenten elektromagnetischen Feld bestimmt werden. In der Folge kann jeder beliebige Puls (mit vorgegebener Phase, Frequenz, Flipwinkel sowie Pulsdauer) mittels des Regelkreises (durch Messung und Abgleichen dieses Parameters) eingestellt werden. Abgeglichen werden können sowohl die Feldstärke als auch die Phase des HF-Feldes in der Messprobe, indem Phase und Sendeleistung modifiziert werden.According to the invention, the high frequency H or E field generated by the RF coil is measured as a parameter. The determination of the high-frequency magnetic field allows an accurate determination of the pulse. In this method, the dependence of a parameter to be measured on the amplitude and / or phase of the high-frequency electromagnetic field must first be determined by a calibration measurement. As a result, any pulse (with predetermined phase, frequency, flip angle and pulse duration) can be set by means of the control loop (by measuring and adjusting this parameter). Both the field strength and the phase of the RF field in the test sample can be compared by modifying phase and transmission power.

Dabei ist es vorteilhaft, wenn das von der HF-Spule erzeugte hochfrequente H- oder E-Feld mittels einer Messsonde gemessen wird, die an eines der HF-Bauteile des Abstimmungsnetzwerkes oder direkt an die Sendespule, gekoppelt ist. Neben dem Vorzug der Zeiteinsparung durch die automatisierten Regelung des Pulswinkels vor einem NMR-Experiment, ist insbesondere auch die Möglichkeit der Pulsbestimmung für extrem verdünnte Messproben relevant: Mittels einer Messsonde kann der Pulswinkel auch dann genau gemessen werden, wenn für eine bestimmte Messprobe ein sehr geringes Signal/Rausch-Verhältnis die Messung eines aussagekräftigen NMR-Spektrums mit sinnvollem Zeitaufwand nicht ermöglicht. Dies ist in der Regel für Entkopplungskerne wie 13C oder 15N der Fall, wenn diese in der Messprobe in natürlicher Häufigkeit vorliegen und für eine Bestimmung des Pulswinkels die Integration hunderter oder tausender Scans benötigen würden. Im Stand der Technik wird in einer solchen Situation kein Puls bestimmt, sondern es wird der Puls einer Vergleichsmessung unter Verwendung einer anderen (mit diesen Isotopen angereicherten) Messprobe verwendet.It is advantageous if the high-frequency H or E field generated by the RF coil is measured by means of a measuring probe which is coupled to one of the HF components of the tuning network or directly to the transmitting coil. In addition to the advantage of saving time by the automated control of the pulse angle before an NMR experiment, the possibility of pulse determination for extremely dilute measurement samples is particularly relevant: Using a measuring probe, the pulse angle can be measured accurately even if a very small Signal / noise ratio does not allow the measurement of a meaningful NMR spectrum with reasonable time. This is typically the case for decoupling cores such as 13C or 15N, if they are naturally abundant in the sample and would require the integration of hundreds or thousands of scans to determine the pulse angle. In the prior art, no pulse is determined in such a situation, but the pulse of a comparison measurement using another measurement sample (enriched with these isotopes) is used.

Bei der erfindungsgemäßen Variante des Verfahrens besteht die Möglichkeit, dass die Sendeleistungen und/oder die Phasen der HF-Signale über die Dauer einer Pulsfolge angepasst werden, wobei während der Pulsfolge mehrere Messungen des von der HF-Spule erzeugten hochfrequenten H- oder E-Feldes durchgeführt werden. Bei dieser Verfahrensvariante werden für verschiedene Pulse einer Pulsfolge verschiedene Werte ermittelt. Somit können Artefakte aufgrund von Heizeffekten des Netzwerkes, Nichtlinearitäten der HF-Spulen oder HF-Bauteile und Kumulationseffekte die auftreten wenn die Abklingzeiten länger sind als die Zeiten zwischen dem Senden zweier Pulse auf derselben Frequenz oder beim simultanen Senden von Pulsen mit unterschiedlichen Frequenzen, korrigiert werden.In the variant of the method according to the invention, there is the possibility that the transmission powers and / or the phases of the RF signals are adapted over the duration of a pulse sequence, wherein during the pulse sequence several measurements of the high-frequency H or E field generated by the RF coil be performed. In this variant of the method, different values are determined for different pulses of a pulse sequence. Thus, artifacts due to heating effects of the network, non-linearities of the RF coils or RF components and accumulation effects that occur when the decay times are longer than the times between transmitting two pulses on the same frequency or simultaneously transmitting pulses of different frequencies, can be corrected ,

Alternativ hierzu kann es auch vorteilhaft sein, wenn die Sendeleistungen und/oder die Phasen der HF-Signale über die Dauer eines einzelnen Pulses angepasst wird, wobei das von der HF-Spule erzeugte hochfrequente H- oder E-Feld in Abhängigkeit von der Zeit gemessen wird. Bei dieser Variante wird die Ein- und Ausschwingzeit der HF-Spule samt Sender, Leistungsverstärker und eventuell im Sendepfad vorhandener Filter berücksichtigt. Dies ist insbesondere bei HF-Spulen mit hoher Güte vorteilhaft, bei denen die Zeitkonstante in der gleichen Größenordnung liegt wie die Pulslänge. Zu Beginn des Einschwingvorgangs wird der größte Teil der Sendeleistung reflektiert. Die Leistung wird erst im Laufe des Einschwingens vollständig im System, bestehend aus Resonator und Messprobe, aufgenommen und dissipiert. Aus diesem Grunde kann zu Beginn eines Pulses eine Sendeleistung deutlich über P_max verwendet werden, ohne die Leistungsgrenzen der HF-Spule zu erreichen, wohingegen gegen Ende des Pulses die Leistung auf die Maximalleistung zurückgefahren werden muss. Das erfindungsgemäße Verfahren sieht daher vor, einen dynamischen Wert während eines Pulses (H- oder E-Feld als Funktion der Zeit über die Dauer eines Pulses) zu messen und ermöglicht somit eine risikolose Verwendung von Sendeleistungen grösser als der Maximalleistung P_max.Alternatively, it may also be advantageous if the transmission powers and / or the phases of the RF signals are adjusted over the duration of a single pulse, wherein the high-frequency H or E field generated by the RF coil is measured as a function of time becomes. In this variant, the input and release time of the RF coil including transmitter, power amplifier and possibly present in the transmission path filter is taken into account. This is particularly advantageous in high-Q RF coils in which the time constant is of the same order of magnitude as the pulse length. At the beginning of the transient process the majority of the transmission power is reflected. The power is only fully absorbed and dissipated in the system, consisting of resonator and measuring sample, during the settling process. For this reason, at the beginning of a pulse, a transmission power can be used well above P _max , without reaching the performance limits of the RF coil, whereas towards the end of the pulse, the power must be reduced to the maximum power. The method according to the invention therefore provides for measuring a dynamic value during a pulse (H or E field as a function of time over the duration of a pulse) and thus enables a risk-free use of transmission powers greater than the maximum power P _max .

Eine besonders bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass die Bestimmung der HF-Pulse ohne Messung eines NMR-Signals aus der Messprobe erfolgt. D. h. es wird eine Pulsfolge eingestrahlt und das dabei entstehende H-Feld und/oder E-Feld gemessen, ohne eine Antwort des Systems abzuwarten. Dies ist besonders vorteilhaft, da die Anforderungen an die Messung eines aussagekräftigen NMR-Signals sehr hoch sind. Weiterhin können so exakt definierte Pulswinkel bzw. komplexe Spinoperationen präzise eingestellt werden.A particularly preferred variant of the method according to the invention provides that the determination of the RF pulses takes place without measurement of an NMR signal from the measurement sample. Ie. a pulse sequence is radiated in and the resulting H-field and / or E-field are measured without waiting for a response from the system. This is particularly advantageous since the requirements for measuring a meaningful NMR signal are very high. Furthermore, precisely defined pulse angles or complex spin operations can be set precisely.

In der Regel werden vor der Aufnahme eines NMR-Spektrums sogenannte „Dummyscans” durchgeführt. Während dieser wird die volle Pulssequenz auf die Messprobe eingestrahlt aber kein Signal gemessen. Die Dummyscans dienen dazu das System ins Gleichgewicht zu bringen (einerseits thermisch, andererseits soll auch das Spinsystem eine neue Gleichgewichtsmagnetisierung einnehmen, die sich von derjenigen des ungestörten Systems in der Regel unterscheidet) Bei dieser besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann die Feinabstimmung der Pulse während der „Dummyscans” erfolgen, so dass diese ohne Zeitverlust für die Messung erfolgen kann.As a rule, so-called "dummy scans" are performed prior to recording an NMR spectrum. During this the full pulse sequence is irradiated on the test sample but no signal is measured. The dummyscans serve to balance the system (on the one hand thermally, on the other hand, the spin system should assume a new equilibrium magnetization, which usually differs from that of the undisturbed system). In this particularly preferred embodiment of the invention, the fine tuning of the pulses during the "Dummyscans" done so that it can be done without loss of time for the measurement.

Die Erfindung betrifft auch einen Kernspinresonanz(NMR)Probenkopf zur Durchführung eines Verfahren wie oben beschrieben, wobei der NMR-Probenkopf eine Messsonde zur Messung des Stromes in und/oder der Spannung über der HF-Spule und/oder zur Messung des HF-Feldes, das von der HF-Spule erzeugt wird, umfasst. The invention also relates to a nuclear magnetic resonance (NMR) probe head for carrying out a method as described above, wherein the NMR probe head comprises a probe for measuring the current in and / or the voltage across the RF coil and / or for measuring the RF field, which is generated by the RF coil includes.

Vorzugsweise umfasst die Messsonde ein Bauelement, das an die HF-Spule oder eines der HF-Bauteile induktiv angekoppelt ist und zur Messung des Stromes in der HF-Spule oder des HF-Feldes, das von der HF-Spule erzeugt wird, dient. Die Messsonde kann beispielsweise als Pickupschlaufe ausgeführt sein.Preferably, the probe comprises a device inductively coupled to the RF coil or one of the RF components and for measuring the current in the RF coil or the RF field generated by the RF coil. The measuring probe can be designed, for example, as a pickup loop.

Alternativ hierzu kann die Messsonde eine Elektrode umfassen, die an eine HF-Spule oder mindestens eines der HF-Bauteile kapazitiv angekoppelt ist und zur Messung der Spannung über dem HF-Bauteil dient. Die Messsonde kann bspw. als Koaxialkabel mit überstehender Seele oder als Kondensatorplatte ausgeführt sein.Alternatively, the probe may comprise an electrode which is capacitively coupled to an RF coil or at least one of the RF components and serves to measure the voltage across the RF component. The measuring probe can be designed, for example, as a coaxial cable with a protruding core or as a capacitor plate.

Die induktive Kopplung ist der kapazitiven Kopplung prinzipiell vorzuziehen, da eine kapazitive Kopplung zunächst nur das E-Feld der HF-Spule misst. Dieses wird aber durch die Präsenz der Messprobe mit ihrer dielektrischen Konstante und durch das Verstellen von Abstimmkondensatoren verändert, so dass es eventuell eine sehr komplexe Abhängigkeit vom Magnetfeld der HF-Spule haben kann. In der Praxis ist es jedoch sehr schwierig, rein induktiv zu koppeln, so dass man in der Regel eine Art Mischeffekt hat.The inductive coupling is in principle preferable to the capacitive coupling, since a capacitive coupling first only measures the E field of the RF coil. However, this is changed by the presence of the measurement sample with its dielectric constant and by the adjustment of tuning capacitors, so that it may possibly have a very complex dependence on the magnetic field of the RF coil. In practice, however, it is very difficult to couple purely inductively, so that one usually has a kind of mixing effect.

Ein Kernspinmagnetresonanz(NMR)-System zur Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens umfasst ein Spektrometer, einen Regelkreis und einen NMR-Probenkopf mit HF-Bauteilen, wobei das Spektrometer einen Sender umfasst, der HF-Signale auf Messfrequenzen mit der Sendeleistung sendet, der Regelkreis die Dauer und/oder die Phase und/oder die Leistung der gesendeten HF-Signale steuert, der NMR-Probenkopf mindestens einen HF-Schwingkreis enthält, der mittels HF-Bauteilen auf die Resonanzfrequenz der zu untersuchenden Kernart abgestimmt ist, der HF-Schwingkreis mindestens eine HF-Spule umfasst, die um die Messprobe angeordnet ist und durch Aussenden von HF-Signalen zum Anregen von Kernspins in einer Probe und zum Empfangen von aus dieser Anregung resultierenden NMR-Signalen dient, und der NMR-Probenkopf weitere HF-Bauteile enthalten kann, die Bestandteile von HF-Schwingkreisen, von Koppel- sowie von Filternetzwerken sein können. Erfindungsgemäß ist der Regelkreis geeignet, die Sendeleistungen und/oder die Phasen der HF-Signale in Abhängigkeit des gemessenen Parameters zu regeln.A nuclear magnetic resonance (NMR) system for carrying out the method described above comprises a spectrometer, a control loop and an NMR probe head with RF components, the spectrometer comprising a transmitter which transmits RF signals at measurement frequencies with the transmission power, the control loop Duration and / or the phase and / or the power of the transmitted RF signals controls, the NMR probe contains at least one RF resonant circuit, which is tuned by means of RF components to the resonant frequency of the nuclear species to be examined, the RF resonant circuit at least one RF coil which is arranged around the measurement sample and by emitting RF signals for exciting nuclear spins in a sample and for receiving NMR signals resulting from this excitation, and the NMR probe head may contain further RF components, may be components of RF resonant circuits, coupling and filtering networks. According to the invention, the control circuit is suitable for controlling the transmission powers and / or the phases of the RF signals as a function of the measured parameter.

Vorzugsweise umfasst das NMR-System einen oben beschriebenen NMR-Probenkopf.Preferably, the NMR system comprises an NMR probe head described above.

Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die weiter aufgeführten Merkmale je für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung der Erfindung.Further advantages of the invention will become apparent from the description and the drawings. Likewise, the features mentioned above and those listed further can be used individually or in any combination. The embodiments shown and described are not to be understood as exhaustive enumeration, but rather have exemplary character for the description of the invention.

Zeichnung und detaillierte Beschreibung der ErfindungDrawing and detailed description of the invention

Es zeigen:Show it:

1 einen Regelkreis gemäß einer ersten Variante eines Verfahrens, bei dem die Sendeleistung in Abhängigkeit von der gemessenen Güte geregelt wird; 1 a control circuit according to a first variant of a method in which the transmission power is controlled in dependence on the measured quality;

2 einen Regelkreis gemäß einer zweiten Variante eines Verfahrens, bei dem die Sendeleistung in Abhängigkeit von der gemessenen Pulsdauer eines HF-Pulses geregelt wird; 2 a control circuit according to a second variant of a method in which the transmission power is controlled in dependence on the measured pulse duration of an RF pulse;

3a einen Regelkreis gemäß der erfindungsgemäßen Variante des Verfahrens mit einer induktiv gekoppelten Messsonde, bei dem die HF-Signale in Abhängigkeit vom hochfrequente H- oder E-Feld der HF-Spule geregelt werden; 3a a control loop according to the variant of the method according to the invention with an inductively coupled measuring probe, in which the RF signals are controlled as a function of the high-frequency H or E field of the RF coil;

3b einen Regelkreis des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einer kapazitiv gekoppelten Messsonde, bei dem die HF-Signale in Abhängigkeit vom hochfrequente H- oder E-Feld der HF-Spule geregelt werden; 3b a control loop of the method according to the invention with a capacitively coupled probe, wherein the RF signals are controlled in response to the high-frequency H or E field of the RF coil;

4 eine Messsonde in Form eines zu einer Schlaufe gebogenen Koaxialkabels mit auf der Abschirmung gelöteter Seele; 4 a measuring probe in the form of a coaxial cable bent into a loop with a core soldered to the shield;

5 einen Regelkreis (Leistungsbegrenzer) nach dem Stand der Technik; 5 a control circuit (power limiter) according to the prior art;

6 eine grafische Auftragung der Verringerung der Breite des Frequenzspektrums eines rechteckförmigen Sendepulses in Abhängigkeit des Verhältnisses der Pulsbreite zur Zeitkonstante (inversproportional zur Güte des Schwingkreises); für die Betrachtung der effektiven Anregungsbreite der Spins müssten noch die Blochgleichungen gelöst werden; 6 a graphical representation of the reduction of the width of the frequency spectrum of a rectangular transmission pulse as a function of the ratio of the pulse width to the time constant (inversely proportional to the quality of the resonant circuit); for the consideration of the effective excitation range of the spins still the Bloch equations would have to be solved;

7a einen HF-Puls mit rechteckiger Pulsform und das daraus resultierende sägezahnförmige B₁-Feld in der Messprobe; 7a an RF pulse with rectangular pulse shape and the resulting sawtooth B ₁ field in the measurement sample;

7b einen HF-Puls mit Preemphase und das daraus resultierende annähernd rechteckförmige B₁-Feld in der Messprobe (Anpassung des HF-Signals über die Dauer eines HF-Pulses); 7b an RF pulse with preemphasis and the resulting approximately rectangular B ₁ field in the measurement sample (adaptation of the RF signal over the duration of an RF pulse);

8a eine Pulsfolge umfassend Pulse mit gleichen Sendeleistungen und das daraus resultierende abfallende B₁-Feld in der Messprobe; 8a a pulse train comprising pulses with the same transmission powers and the resulting falling B ₁ field in the test sample;

8b Pulsfolge umfassend Pulse mit unterschiedlichen Sendeleistungen und das daraus resultierende konstante B₁-Feld in der Messprobe (Anpassung des HF-Signals über die Dauer einer HF-Pulsfolge); 8b Pulse train comprising pulses with different transmission powers and the resulting constant B ₁ field in the test sample (adaptation of the RF signal over the duration of an RF pulse train);

9 Beispiel einer Pulssequenz mit drei Pulsen mit maximaler Sendeleistung – durch die Superposition des zweiten und dritten Pulses mit den ausschwingenden Pulsen wird die Strom/Spannungsgrenze des NMR-Probenkopfes überschritten; 9 Example of a pulse sequence with three pulses with maximum transmission power - the superposition of the second and third pulses with the decaying pulses exceeds the current / voltage limit of the NMR probe head;

10 eine grafische Auftragung der Pulsdauer in Abhängigkeit der Salzkonzentration für einen Messkopf gemäß dem Stand der Technik. 10 a plot of the pulse duration as a function of salt concentration for a measuring head according to the prior art.

5 zeigt einen Regelkreis eines NMR-Messkopfes nach dem Stand der Technik, bei dem die Regelung der Signalleistung P_S mittels eines festen Grenzwertes, vorzugsweise der Maximalleistung P_max, erfolgt, d. h. der Regelkreis funktioniert als einfacher Begrenzer. Ein Puls oder eine Pulssequenz wird im NMR-Spektrometer generiert. Der Regelkreis prüft ob die Sendeleistung innerhalb der für den Messkopf definierten Leistungsgrenzen liegt und erlaubt das Senden lediglich im Falle eines zulässigen Wertes. Der Messkopf umfasst einen Schwingkreis 1 mit einer HF-Spule L_E und einem HF-Bauteil B_E in Form eines Kondensators. Der Schwingkreis ist über eine Transmissionsleitung T mit dem Sender des Spektrometers S verbunden. Zur Impedanzanpassung des Schwingkreises 1 an die Transmissionsleitung T ist ein zusätzliches HF-Bauteil B_K mit dem Schwingkreis 1 in Serie geschaltet. Der Messkopf kann weitere HF-Bauteile enthalten, die hier nicht dargestellt sind. 5 shows a control loop of a NMR probe according to the prior art, in which the control of the signal power P _S by means of a fixed limit, preferably the maximum power P _max , takes place, ie the control loop functions as a simple limiter. A pulse or a pulse sequence is generated in the NMR spectrometer. The control circuit checks whether the transmission power lies within the performance limits defined for the measuring head and allows transmission only in the case of an admissible value. The measuring head comprises a resonant circuit 1 with an RF coil L _E and an RF component B _E in the form of a capacitor. The resonant circuit is connected via a transmission line T to the transmitter of the spectrometer S. For impedance matching of the resonant circuit 1 to the transmission line T is an additional RF component B _K with the resonant circuit 1 connected in series. The measuring head may contain further HF components, which are not shown here.

Die Begrenzung der Sendeleistung auf die Maximalleistung P_max ist zwar als Sicherheitsmaßnahme zum Schutz des Messkopfes sinnvoll, schützt aber auf einem Niveau, das in gewissen Situationen deutlich zu tief, in anderen wiederum nicht ausreichend sein kann.Although limiting the transmission power to the maximum power P _max makes sense as a safety measure for protecting the measuring head, it protects at a level which, in certain situations, may be clearly too low and in others inadequate.

Ein Messkopf benötigt bei definierter Anpassung an die Transmissionsleitungsimpedanz (in der Regel auf 50 Ω) am wenigsten Leistung für das Erreichen einer gewissen Pulsdauer, wenn er leer (bzw. mit verlustloser Messprobe bestückt) ist und die Pulsdauer lang gegenüber der Zeitkonstante des Resonators ist. Je nach Fehlanpassung und Reflexionen in den Komponenten und Transmissionsleitungen T kann der Messkopf sogar weniger Leistung für denselben Strom in der Spule L_E benötigen, da der Anteil an reflektierter Leistung P_R am Ausgang des Spektrometers (des Sendes) geringer als bei Anpassung an die Impedanz der Transmissionsleitung ausfallen kann. Um diesem Effekt vorzubeugen wird in der Regel der für die Sendeleistung festgelegte Grenzwert mit ausreichender Reserve vorgesehen.A measuring head requires the least power to reach a certain pulse duration when it is adjusted to the transmission line impedance (usually to 50 Ω) when it is empty (or equipped with a lossless test sample) and the pulse duration is long compared to the time constant of the resonator. Depending on the mismatch and reflections in the components and transmission lines T, the probe may even require less power for the same current in the coil L _E , since the proportion of reflected power P _R at the output of the spectrometer (of the transmit) is less than when matched to the impedance the transmission line can fail. In order to prevent this effect, the limit value set for the transmission power is usually provided with sufficient reserve.

Wird der Messkopf nicht ideal angepasst (erste Situation), so wird in der Regel ein gewisser Anteil der gesendeten Leistung P_S am/im Messkopf reflektiert, so dass die in der Sendespule L_E zur Verfügung stehende Leistung geringer ist als bei perfekter Anpassung. Damit muss zur Erreichung eines gewünschten Pulswinkels die Pulsdauer bei gleicher Sendeleistung P_S länger gewählt werden. Bei hohen Güten Q kann dieser Effekt jedoch auch gerade entgegengesetzt sein (zweite Situation), und die Pulsdauer kann sich bei nomineller Fehlanpassung sogar verkürzen. Dabei ist es entscheidend ob „über- oder unterangepasst” wurde, d. h. die belastete Güte des Resonators höher oder tiefer ist als bei „korrekter” Leistungsanpassung an die Transmissionsleitung.If the measuring head is not ideally adapted (first situation), then a certain proportion of the transmitted power P _{S is} usually reflected on / in the measuring head, so that the power available in the transmitting coil L _E is less than with perfect adaptation. In order to achieve a desired pulse angle, the pulse duration at the same transmission power P _{S must} be selected longer. At high Q, however, this effect may be just opposite (second situation), and the pulse duration may even be shorter with nominal mismatching. It is crucial whether "over- or under-adjusted" was, ie the loaded quality of the resonator is higher or lower than in "correct" power adjustment to the transmission line.

In dieser ersten Situation kommt die Sendeleistung P_S nie vollständig im Messkopf, respektive in der Spule L_E, an. Daher sind die Spannungen über den HF-Bauteilen und den Spulen alle niedriger als es prinzipiell möglich wäre, und ein Spannungsdurchschlag ist erst bei höheren Leistungsniveaus zu befürchten. Die zulässige Maximalleistung P_max wird im Messkopf nicht erreicht.In this first situation, the transmission power P _S never fully arrives in the measuring head, respectively in the coil L _E. Therefore, the voltages across the RF components and the coils are all lower than it would be possible in principle, and voltage breakdown is to be feared only at higher power levels. The permissible maximum power P _max is not reached in the measuring head.

Eine Variante (Variante 1) des Verfahrens sieht dagegen vor, die reflektierte Leistung P_R zu messen und die Sendeleistung P_S derart anzupassen, dass nicht die Sendeleistung P_S, sondern die Sendeleistung P_S minus der reflektierten Leistung P_R auf die Leistung P_soll(Q₀), die im Messkopf dissipiert werden muss, um einen Soll-Pulswinkel bei gegebener Dauer des HF-Signals zu realisieren. Im Falle des kürzesten mit diesem Messkopf realisierbaren Pulses ist P_soll(Q₀) = P_max. Für diese Korrektur der reflektierten Leistung ist die Bestimmung der Güte Q₀ des Schwingkreises ohne Messprobe nicht notwendig.A variant (variant 1) of the method, however, provides to measure the reflected power P _R and to adjust the transmission power P _S such that not the transmission power P _S but the transmission power P _S minus the reflected power P _R to the power P _soll (Q ₀ ), which must be dissipated in the measuring head in order to realize a desired pulse angle for a given duration of the RF signal. In the case of the shortest pulse that can be realized with this measuring head, P _soll (Q ₀ ) = P _max . For this correction of the reflected power, the determination of the quality Q _{0 of} the resonant circuit without a measuring sample is not necessary.

Eine zweite Situation entsteht, wenn eine verlustbehaftete Messprobe 2 in den Messkopf eingebracht wird. Durch die zusätzlichen Verluste sinkt die Güte Q des belasteten Schwingkreises 1 (Q < Q₀) und damit verringert sich die Resonanzüberhöhung des Stromes: Die Pulswinkel werden bei identischer Sendeleistung P_S länger, da ein Teil der Sendeleistung P_S in dem Messprobe 2 statt im Messkopf dissipiert wird.A second situation arises when a lossy measurement sample 2 is introduced into the measuring head. Due to the additional losses, the quality Q of the loaded resonant circuit decreases 1 (Q <Q ₀ ) and thus the resonance increase of the current decreases: The pulse angles become longer with identical transmission power P _S , as a part of the transmission power P _S in the measurement sample 2 instead of being dissipated in the measuring head.

Ziel der Begrenzung der Sendeleistung P_S ist ein Schutz des Messkopfes vor Spannungsdurchschlägen, dem Quenchen supraleitender Komponenten, oder dem Durchbrennen von Komponenten durch zu hohen Strom. Da die über der Sendespule L_E oder über Bauteilen B_K des Abstimmungsnetzwerkes anliegende Spannung aber nicht direkt von der Sendeleistung P_S, sondern von mehreren Parametern abhängt, ist dieser Schutz gemäß dem Stand der Technik zu „hart”.The goal of limiting the transmission power P _S is to protect the measuring head Voltage breakdowns, the quenching of superconducting components, or the burning of components due to excessive current. However, since the voltage present across the transmission coil L _E or components B _{K of} the tuning network does not depend directly on the transmission power P _S but on several parameters, this protection according to the prior art is too "hard".

Die zusätzliche Dissipation in der Messprobe 2 führt dazu, dass nur ein Teil der Sendeleistung P_S im Messkopf und der Rest in der Messprobe 2 dissipiert wird. Da jedoch nicht Leistung, sondern Spannung bzw. Strom den Messkopf zerstören kann und die Spannung im Wesentlichen proportional zum Strom in der Spule bzw. dem Abstimmnetzwerk ist, besteht auch bei Verwendung einer Sendeleistung P_S, die höher ist als die Maximalleistung P_max, kein Risiko, den Messkopf zu zerstören. Erfindungsgemäß kann die Sendeleistung P_S so weit erhöht werden bis die im Messkopf dissipierte Leistung wieder der Maximalleistung P_max entspricht. D. h. die Sendeleistung darf gleich der Maximalleistung plus der in der Messprobe 2 dissipierten Leistung sein.The additional dissipation in the test sample 2 This results in only part of the transmission power P _S in the measuring head and the remainder in the test sample 2 is dissipated. However, since not power, but voltage or current can destroy the measuring head and the voltage is substantially proportional to the current in the coil or the tuning network, there is also no use of a transmission power P _S , which is higher than the maximum power P _max Risk of destroying the measuring head. According to the invention, the transmission power P _S can be increased until the power dissipated in the measuring head again corresponds to the maximum power P _max . Ie. the transmission power may equal the maximum power plus that in the test sample 2 be dissipated performance.

Eine Möglichkeit der Bestimmung der in der Messprobe dissipierten Leistung ist die Messung der Güte Q des Schwingkreises mit und das Vergleichen mit der Güte Q₀ ohne Messprobe. Somit kann die Sendeleistung P_S = P_soll(Q) > P_soll(Q₀) = P_max eingestrahlt werden ohne Spannungsdurchschläge im Messkopf fürchten zu müssen.One way of determining the power dissipated in the measurement sample is the measurement of the quality Q of the resonant circuit with and the comparison with the quality Q ₀ without measurement sample. Thus, the transmission power P _S = P _set (Q)> P _to be irradiated without voltage breakdowns to fear in the measuring head (Q ₀₎ = P _max.

Wird die Sendeleistung dementsprechend angepasst, so erzielt das NMR Spektrometer dieselbe Pulsdauer mit jeder Messprobe und bei jeder Abstimmung (im Rahmen der zur Verfügung stehenden Gesamtleistung und der zulässigen Reflexionen). Zulässig sind Reflexionen, wenn die weiteren Komponenten auf dem Sendepfad keinen Schaden nehmen, d. h. beispielsweise keine Spannungsdurchschläge im Sende-/Empfangsschalter oder in Filtern auftreten können beziehungsweise der Leistungsverstärker des Senders selbst Schaden nimmt.If the transmission power is adjusted accordingly, the NMR spectrometer achieves the same pulse duration with each test sample and with each tuning (within the available total power and the admissible reflections). Reflections are permissible if the other components on the transmission path are not damaged, ie. H. For example, no voltage breakdowns in the transmit / receive switch or in filters can occur or the power amplifier of the transmitter itself takes damage.

Eine dritte Situation entsteht insbesondere bei Messköpfen mit supraleitenden Materialien, wenn diese nahe an ihrem kritischen Strom betrieben werden und bei Spulen aus konventionellen Leitermaterialien, wenn sich die Temperatur des Leiters über die Dauer eines Pulses oder einer Pulssequenz aufgrund der im Schwingkreis 1 dissipierten Leistung ändert.A third situation arises in particular with measuring heads with superconducting materials, when they are operated close to their critical current and with coils made of conventional conductor materials, when the temperature of the conductor over the duration of a pulse or a pulse sequence due to the resonant circuit 1 dissipated power changes.

In diesen Fällen ändert sich der Widerstand der Spule L_E als Funktion des Stromes in der Spule L_E, so dass sich die Resonatorgüte Q und damit auch die Anpassung unter Last ändern. In der Regel führt dies dazu dass Pulswinkel bei höherer Sendeleistung länger als invers proportional zur Wurzel der Sendeleistung werden. Dieser Effekt wird als Leistungsabhängigkeit der Güte bezeichnet. Besonders störend ist dieser Effekt bei sogenannten geshapeden Pulsen, d. h. Pulsen, bei denen die Amplitude und Phase über die Pulslänge variiert wird, da die berechneten Pulse sich zum Teil deutlich von den effektiv gesendeten Pulsen unterscheiden können und damit die Spinoperationen nicht mehr korrekt ausgeführt werden. Neben den Amplitudenfehlern können auch Phasenfehler durch eine Leistungsabhängigkeit von Komponenten im Sendepfad auftreten.In these cases, the resistance of the coil L _{E changes} as a function of the current in the coil L _E , so that the resonator Q and thus the adaptation under load change. As a rule, this causes pulse angles to become longer than inversely proportional to the root of the transmission power at a higher transmission power. This effect is called performance dependency of the quality. This effect is particularly disturbing in the case of so-called sustained pulses, ie pulses in which the amplitude and phase are varied over the pulse length, since the calculated pulses may in some cases differ significantly from the pulses effectively transmitted and thus the spin operations are no longer performed correctly. In addition to the amplitude errors, phase errors can also occur due to a power dependence of components in the transmission path.

Um diese Nichtlinearitäten korrigieren zu können, müssen diese vermessen und in einer Korrekturtabelle abgelegt werden. Problematisch ist hierbei, dass die Nichtlinearitäten nicht alleine von der Sendeleistung P_S sondern vom Strom in den kritischen Bauteilen abhängen. Letzerer ist jedoch nicht nur ein Parameter der Sendeleistung P_S sondern auch der Abstimmung (Tuning/Matching) sowie der Verluste an der Messprobe 2. Eine einfache Korrekturtabelle löst folglich das Problem nur partiell.In order to be able to correct these nonlinearities, they must be measured and stored in a correction table. The problem here is that the nonlinearities do not depend solely on the transmission power P _S but on the current in the critical components. However, the latter is not only a parameter of the transmission power P _S but also the tuning (tuning / matching) and the losses of the test sample 2 , A simple correction table thus only partially solves the problem.

Sinnvoller für diese Aufgabe ist daher eine andere Verfahrensvariante (Variante 2), bei der die Sendeleistung solange erhöht wird, bis der Pulswinkel einen Sollwert α_soll bei gegebener Pulsdauer p₁ erreicht. Nachteilig bei dieser Methode ist, dass eine NMR-Messung des Pulswinkels mit sinnvollem Zeitaufwand (einem Bruchteile der effektiven Messzeit mit der Messprobe) durchführbar sein muss. Weiterhin ist die Korrektur von geshapeten pulsen quasi unmöglich durchzuführen und das Verfahren damit lediglich auf Hartpulse anwendbar.It makes more sense for this task, another variant of the method (variant 2), in which the transmission power is increased until the pulse angle reaches a target value α _soll at a given pulse duration p ₁ . A disadvantage of this method is that an NMR measurement of the pulse angle with reasonable time (a fraction of the effective measurement time with the sample) must be feasible. Furthermore, the correction of geshapeten pulses almost impossible to perform and thus the method only applicable to hard pulses.

Die erfindungsgemäße Variante bietet über eine elegante Lösung der Problematik eines effizienter Schutzes des Messkopfes vor Zerstörung durch zu hohe Sendeleistungen hinaus noch weitere Vorzüge eines vollständig automatisierbaren „intelligenten” NMR-Sendesystems. Bei dieser erfindungsgemäßen Variante wird im Messkopf mittels einer Messsonde eine Messung eines Parameters durchgeführt, der eine bekannte oder bestimmbare Abhängigkeit vom in der Messprobe erzeugten Hochfrequenzfeld hat. Eine Regelung der Sendesignale mittels dieses Parameters erlaubt Korrekturen jeglicher, z. B. durch Imperfektionen der Apparatur entstehender Abweichungen und somit im Rahmen der Möglichkeiten bei der Erzeugung von HF-Pulsen das Senden exakt vorbestimmbarer HF-Felder. Der Schutz des Messkopfes vor Spannungsdurchschlägen ist in dieser Variante nur ein Aspekt der Möglichkeiten.The variant according to the invention offers an elegant solution to the problem of more efficient protection of the measuring head from destruction due to excessive transmission powers, as well as other advantages of a completely automatable "intelligent" NMR transmission system. In this variant according to the invention, a measurement of a parameter is carried out in the measuring head by means of a measuring probe, which has a known or determinable dependence on the high-frequency field generated in the test sample. A regulation of the transmission signals by means of this parameter allows corrections of any, for. B. by imperfections of the apparatus resulting deviations and thus within the possibilities in the generation of RF pulses, the transmission of exactly predeterminable RF fields. The protection of the measuring head against voltage breakdowns in this variant is only one aspect of the possibilities.

Um den Messkopf auch dann noch vor Spannungsdurchschlägen zu schützen, wenn eine Sendeleistung P_S über der Maximalleistung P_max zugelassen wird, gibt es erfindungsgemäß folglich mehrere Möglichkeiten:In order to protect the measuring head against voltage breakdown even when a transmission power P _S above the maximum power P _{max is} permitted, there are therefore several possibilities according to the invention:

Variante 1: Version 1:

Die Güte Q des HF-Schwingkreises 1 und/oder die Impedanzanpassung des HF-Schwingkreises 1 an die Transmissionsleitung T wird gemessen und die Sendeleistung P_S dementsprechend angepasst (1).The quality Q of the HF resonant circuit 1 and / or the impedance matching of the RF resonant circuit 1 to the transmission line T is measured and the transmission power P _S adjusted accordingly ( 1 ).

Variante 2:Variant 2:

Die Sendeleistung P_S wird solange erhöht, bis die kürzeste erlaubte Pulsdauer p_min erreicht ist, wobei die kürzeste erlaubte Pulsdauer p_min dann erreicht wird, wenn die zulässige Maximalleistung P_max, d. h. die Leistung, bei der die HF-Bauteile gerade nicht zerstört werden, im Messkopf dissipiert wird (2).The transmission power P _S is increased until the shortest permitted pulse duration p _{min is} reached, wherein the shortest permitted pulse duration p _min is reached when the maximum permissible power P _max , ie the power at which the RF components are not destroyed , is dissipated in the measuring head ( 2 ).

Variante 3:Variant 3:

Das von der Sendespule erzeugte Feld wird gemessen und die Sendeleistung solange erhöht bis die zulässige Maximalleistung erreicht ist (3a, 3b).The field generated by the transmission coil is measured and the transmission power is increased until the maximum permissible power is reached ( 3a . 3b ).

Allen Varianten gemeinsam ist, dass mit Hilfe eines NMR-Probenkopfs eine Messung eines Parameters durchgeführt wird, über den der Strom in oder die Spannung über einem der HF-Bauteil B_E, L_E, B_K (kritisches Bauteil) bestimmt werden kann und dass die HF-Signale (insbesondere die Sendeleistungen P_S, die Phase, die Dauer der HF-Signale) in Abhängigkeit des gemessenen Parameters geregelt werden. Die Sendeleistung P_S der HF-Signale kann dadurch derart begrenzt werden, dass in keinem der HF-Bauteile oder HF-Spulen die maximal erlaubten Strom- und Spannungswerte, d. h. Strom- und Spannungswerte, die gerade noch nicht zur Zerstörung des betreffenden Bauteils führen könnten, überschritten werden.Common to all variants is that with the aid of an NMR probe head, a measurement of a parameter is carried out, via which the current in or the voltage across one of the RF component B _E , L _E , B _K (critical component) can be determined and that the RF signals (in particular the transmission powers P _S , the phase, the duration of the RF signals) are regulated as a function of the measured parameter. The transmission power P _{S of} the RF signals can thereby be limited in such a way that in none of the RF components or RF coils the maximum permissible current and voltage values, ie current and voltage values that just could not lead to the destruction of the relevant component , be crossed, be exceeded, be passed.

Ein NMR-Probenkopf, mit dem das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann, umfasst mindestens einen HF-Schwingkreis 1, der mittels HF-Bauteilen B_E auf die Frequenz einer zu untersuchenden Kernart abgestimmt ist. Dieser mindestens eine HF-Schwingkreis 1 enthält mindestens eine HF-Spule L_E, die um eine Messprobe 2 angeordnet ist und bestimmte Kernspins im Probenbehälter anregen, und das daraus resultierende NMR-Signal empfangen kann. Der NMR-Probenkopf kann auch zusätzliche HF-Bauteile B_K enthalten, die Bestandteile von HF-Schwingkreisen 1, von Koppel- sowie von Filternetzwerken sein können. Der NMR-Probenkopf besitzt mindestens einen Anschluss zur jeweiligen Einspeisung eines HF-Signals, mit dem bestimmte Kernspins in der Messprobe 2 mit Hilfe der HF-Spulen L_E angeregt werden können.An NMR probe head, with which the method according to the invention can be carried out, comprises at least one RF resonant circuit 1 , which is tuned by means of RF components B _E to the frequency of a type of nuclear to be examined. This at least one RF resonant circuit 1 contains at least one RF coil L _E , which is a measurement sample 2 is arranged and stimulate certain nuclear spins in the sample container, and can receive the resulting NMR signal. The NMR probe head may also contain additional RF components B _K , which are components of RF resonant circuits 1 , coupling and filtering networks. The NMR probe head has at least one connection for the respective supply of an RF signal with which certain nuclear spins in the test sample 2 can be excited by means of the RF coils L _E.

Über die Begrenzung der Sendeleistung hinaus erlauben alle drei Verfahren noch weitere Korrekturen:

– Im ersten Verfahren können Pulswinkel durch Messung von Güte und Reflexion ohne die experimentelle Bestimmung eines Pulswinkels mittels eines NMR-Signals vorbestimmt werden.
– Im zweiten Verfahren können Nichtlinearitäten, die gepulsten Betrieb auftreten korrigiert werden.
– Im dritten Verfahren können ohne Messung eines NMR-Signals nicht nur beliebige HF-Pulse bestimmt sondern auch Fehler z. B. durch Nichtlinearitäten, Leistungsabhängigkeiten, Superposition von Signalen, Einschwingvorgänge etc. korrigiert werden.

In addition to limiting the transmission power, all three methods allow further corrections:

In the first method, pulse angles can be predetermined by measurement of Q and reflection without the experimental determination of a pulse angle by means of an NMR signal.
- In the second method, nonlinearities that occur during pulsed operation can be corrected.
In the third method, not only arbitrary RF pulses can be determined without measurement of an NMR signal but also errors z. B. by nonlinearities, power dependencies, superposition of signals, transients, etc. are corrected.

Ein Regelkreis, der für die erste Variante verwendet werden kann, ist in 1 dargestellt. Die Güte Q wird z. B. über die Bandbreite einer Absorptionskurve beim Sweepen der Frequenz eines quasi-cw (continous wave) Signals bestimmt.A control loop that can be used for the first variant is in 1 shown. The quality Q is z. B. over the bandwidth of an absorption curve when sweeping the frequency of a quasi-cw (continuous wave) signal determined.

Vorteil der Variante 1 ist es, dass bereits vor dem Senden des ersten Pulses die richtige Sendeleistung bestimmt werden kann. D. h. eine Pulswinkelbestimmung erübrigt sich prinzipiell, falls die Güte Q und die Anpassung ausreichend präzise gemessen werden. Nachteilig ist, dass diese Messungen in der Regel quasi-cw durchgeführt werden und der Strom in einem Schwingkreis mit Güte Q nicht instantan steigen kann. Dadurch ist insbesondere bei kurzer Pulsdauer weniger Strom im Schwingkreis als bei langer oder sehr langer (quasi-cw) Pulsdauer, vor allem dann wenn die Güte Q sehr hoch ist. D. h. ein bedeutender Teil der gesendeten Welle wird an der Sendespule L_E reflektiert. Die Korrekturen, die hierfür benötigt werden, können allerdings berechnet werden. Alternativ kann die gesendete und reflektierte Welle mittels Richtkoppler gemessen werden, so dass eine gemessene Korrektur erfolgen kann.Advantage of the variant 1 is that even before the transmission of the first pulse, the correct transmission power can be determined. Ie. In principle, pulse angle determination is unnecessary if quality Q and adaptation are measured with sufficient precision. The disadvantage is that these measurements are usually carried out quasi-cw and the current in a resonant circuit with quality Q can not rise instantaneously. As a result, in particular with a short pulse duration, less current is present in the resonant circuit than in the case of a long or very long (quasi-cw) pulse duration, especially if the Q is very high. Ie. a significant part of the transmitted wave is reflected at the transmitting coil L _E. However, the corrections needed for this can be calculated. Alternatively, the transmitted and reflected wave can be measured by means of directional couplers, so that a measured correction can take place.

2 zeigt einen Regelkreis, mit dem die Variante 2 ausgeführt werden kann. 2 shows a control loop with which variant 2 can be performed.

Der Vorteil der Variante 2 liegt darin, dass die exakt richtigen Pulswinkel für die Messprobe 2 bestimmt werden. Dies wird am sinnvollsten mit einer automatischen Routine durchgeführt, die die Sicherheitsbegrenzung für den NMR-Probenkopf übernimmt. Als Startwert P_S0 für die Sendeleistung P_S kann die Maximalleistung P_max gewählt werden, der Pulswinkel bestimmt werden und dann die Sendeleistung P_S so erhöht werden, dass die Pulsdauer auf einen definierten Sollwert p₁(Q) eingestellt wird (P_S < P(p₁)). Da der Strom im Resonator (indirekt) gemessen wird, kann die Leistung P(p₁) auch größer sein als P_max. Alternativ hierzu kann auch die Pulsdauer variiert werden, bis der Pulswinkel auf einen definierten Sollwert eingestellt wird. Zur Bestimmung des Pulswinkels wird ein HF-Puls mit dem Startwert P_S0 der Sendeleistung eingestrahlt und das daraus resultierende NMR-Signal aufgenommen.The advantage of variant 2 lies in the fact that the exact correct pulse angles for the test sample 2 be determined. This is best done with an automatic routine that takes over the safety limit for the NMR probe head. As a starting value P _S0 for the transmission power P _S, the maximum power P _max may be selected, the pulse angle are determined, and then the transmission power P _S can be increased so that the pulse duration is adjusted to a defined set value p ₁ (Q) (P _S <P (p ₁ )). Since the current in the resonator (indirectly) is measured, the power P (p ₁ ) can also be greater than P _max . Alternatively, the pulse duration can be varied until the pulse angle is set to a defined setpoint. To determine the pulse angle, an RF pulse with the starting value P _S0 of Transmitted emission power and recorded the resulting NMR signal.

Diese Variante 2 garantiert einen genau bestimmten Pulswinkel, allerdings nur dann, wenn die Messprobe ausreichend Signal zur Verfügung stellt, dass eine Pulswinkelbestimmung in einem vertretbaren Zeitrahmen möglich ist. Hier gilt es allerdings zu bedenken, dass eine Bestimmung der Pulswinkel auch dann notwendig ist, wenn die Pulsdauer und nicht die Pulsleistung angepasst werden soll.This variant 2 guarantees a precisely determined pulse angle, but only if the measurement sample provides sufficient signal that a pulse angle determination within a reasonable time frame is possible. Here, however, it should be remembered that a determination of the pulse angle is also necessary if the pulse duration and not the pulse power to be adjusted.

Ein Nachteil der Variante 2 ist der zeitliche Aufwand der Bestimmung der Pulswinkel für übliche Messproben. In vielen Situationen ist eine effektive Bestimmung der Pulswinkel mangels eines ausreichenden Signals schlichtweg nicht möglich. Die Variante 2 wird daher wohl hauptsächlich zu Kalibrationszwecken einer der beiden anderen Methoden eingesetzt werden.A disadvantage of variant 2 is the time required to determine the pulse angle for conventional measurement samples. In many situations, an effective determination of the pulse angle is simply not possible due to the lack of a sufficient signal. Variant 2 will therefore probably be used mainly for calibration purposes of one of the other two methods.

Die erfindungsgemäße Variante 3 vereint die Vorzüge der ersten beiden Varianten. Eine Bestimmung des von der Sendespule L_E erzeugten Magnetfeldes ermöglicht eine genaue Bestimmung des Pulswinkels auch dann, wenn das Signal/Rausch-Verhältnis der Messprobe 2 (oder die Relaxationszeiten) die Messung eines NMR-Spektrums in sinnvollem zeitlichen Rahmen nicht ermöglichen. Weiterhin wäre es möglich, bei einem in-situ monitoring des Sendefeldes (H- oder E-Feld) das Senden abzubrechen oder die Leistung des Sendepulses zu clippen, wenn die Maximalleistung überschritten wird und die Spannungen im Schwingkreis einen Pegel erreichen, bei dem ein Durchschlagen oder Durchbrennen eines kritischen Bauteils zu befürchten ist.The inventive variant 3 combines the advantages of the first two variants. A determination of the magnetic field generated by the transmitting coil L _E allows an accurate determination of the pulse angle even if the signal-to-noise ratio of the test sample 2 (or the relaxation times) do not allow the measurement of an NMR spectrum in a reasonable time frame. Furthermore, it would be possible in an in-situ monitoring of the transmission field (H or E field) cancel the transmission or clipping the power of the transmission pulse when the maximum power is exceeded and the voltages in the resonant circuit reach a level at which a strike or burning through a critical component is to be feared.

Eine solche in-situ-Feldmessung kann z. B. durch eine kapazitiv oder induktiv gekoppelte Messsonde zur durchgeführt werden. 3a zeigt einen Regelkreis mit induktiv an der HF-Spule L_E gekoppelten Messsonde 3, 3b einen Regelkreis mit kapazitiv an den Schwingkreis gekoppelten Messsonde 4.Such an in-situ field measurement can, for. B. by a capacitively or inductively coupled probe to be performed. 3a shows a control loop with inductively coupled to the RF coil L _E measuring probe 3 . 3b a control loop with capacitively coupled to the resonant circuit probe 4 ,

Die Ankopplung der Messsonden 3, 4 kann induktiv und kapazitiv sowohl an jedem der HF-Bauteile B_K und B_E sowie der Spule L_E als auch an Streufeldern, insbesondere am elektrischen oder magnetischen Streufeld der Spulen L_E erfolgen.The coupling of the measuring probes 3 . 4 can be done inductively and capacitively both at each of the RF components B _K and B _E and the coil L _E and stray fields, in particular on the electrical or magnetic stray field of the coil L _E.

Bei einem Messkopf mit mehr als einer Messfrequenz kann eine solche Messsonde 3, 4 mit allen Kanälen leicht gekoppelt und entsprechend breitbandig ausgeführt sein, so dass die Felder aller Kanäle bestimmt werden können. Eine konkrete Ausführungsform um das H-Feld zu messen wäre z. B. eine Pickupschlaufe, die eine sehr schwache induktive Kopplung zu allen Sendespulen L_E aufweist. Falls die Transmission im Bereich ca. –30 dB bis –70 dB liegt, dann kann die Empfangselektronik des Spektrometers, d. h. der NMR-Receiver mit dem normalerweise die detektierten NMR-Signale verarbeitet werden, direkt zur Feldmessung verwendet werden. Falls die Kopplung zu stark sein sollte, kann ein Dämpfungsglied zwischen der Pickup-Schlaufe und dem Vorverstärker bzw. dem Spektrometereingang verschaltet werden. Eine hauptsächlich kapazitiv koppelnde Messsonde 4 kann z. B. als offenes Koaxialkabel mit leicht überstehender Seele ausgeführt sein kann. Alternativ dazu kann eine kleine Kondensatorplatte, welche an die elektrischen Felder der verschiedenen Sendespulen L_E koppelt, eingebaut werden oder ein Kondensator mit geringer Kapazität mit den Sendespulen L_E oder andere HF-Bauteile verbunden werden. 4 zeigt eine Messsonde 3, die im Wesentlichen nur mit den magnetischen Feldern koppelt. Dies wird im gezeigten Beispiel mittels einer Abschirmung erzielt. Dabei kann z. B. ein Koaxialkabel 5 zu einer Schlaufe gebogen und die Seele 6 auf die Abschirmung des Koaxialkabels gelötet werden. Die Breitbandigkeit der Messsonde kann durch weitestgehend korrektes Abschließen auf 50 Ω und eine geringe Induktivität erreicht werden.For a measuring head with more than one measuring frequency, such a measuring probe 3 . 4 be easily coupled with all channels and designed accordingly broadband, so that the fields of all channels can be determined. A concrete embodiment to measure the H-field would be z. B. a pickup loop, which has a very weak inductive coupling to all transmitting coils L _E. If the transmission is in the range of about -30 dB to -70 dB, then the receiving electronics of the spectrometer, ie the NMR receiver with which normally the detected NMR signals are processed, can be used directly for field measurement. If the coupling is too strong, an attenuator can be interconnected between the pickup loop and the preamplifier or spectrometer input. A mainly capacitive coupling probe 4 can z. B. can be designed as an open coaxial cable with slightly protruding soul. Alternatively, a small capacitor plate coupling to the electric fields of the various transmit coils L _{E may be} incorporated, or a low capacitance capacitor may be connected to the transmit coils L _E or other RF components. 4 shows a probe 3 that essentially couples only to the magnetic fields. This is achieved in the example shown by means of a shield. It can be z. B. a coaxial cable 5 bent into a loop and the soul 6 soldered to the shield of the coaxial cable. The broadbandness of the probe can be achieved by a largely correct conclusion to 50 Ω and a low inductance.

Eine weitere Möglichkeit ist die Verwendung der residuellen Kopplung zwischen den verwendeten Spulen L_E bzw. Sende-/Empfangskanälen bei einem Messkopf für mehrere Messfrequenzen. Ein solcher Kopf weist einen oder mehrere Sende/Emfpangskanäle pro Messfrequenz auf. So kann z. B. das Senden auf dem Protonenkanal über den Carbonkanal gemessen werden oder bei zwei oder mehreren vorhandenen Protonenkanälen (in „Quadratur” oder als „Array”) von einem in einen anderen Kanal gleicher Messfrequenz gemessen werden. Nachteilig ist, dass in der Regel die Messköpfe so aufgebaut werden, dass ein simultanes Entkoppeln während der Messung auf einer anderen Messfrequenz möglich ist, so dass die Transmission zwischen den Kanälen in der Regel mit extrem hoher Dämpfung ausgeführt wird. Diese Dämpfung wird in der Regel zumindest teilweise durch Filter erreicht. Nur wenn ein Abgriff vor den Filtern möglich ist, kann die jeweils andere Sende/Emfpangsspule zur Feldmessung des Sendefeldes verwendet werden.Another possibility is the use of the residual coupling between the coils used L _E or transmission / reception channels in a measuring head for several measurement frequencies. Such a head has one or more transmit / receive channels per measurement frequency. So z. For example, the transmission on the proton channel can be measured via the carbon channel or, in the case of two or more existing proton channels (in "quadrature" or as an "array"), be measured from one channel to another with the same measurement frequency. The disadvantage is that as a rule the measuring heads are constructed in such a way that a simultaneous decoupling during the measurement at a different measuring frequency is possible, so that the transmission between the channels is generally carried out with extremely high damping. This attenuation is usually at least partially achieved by filters. Only if a tap in front of the filters is possible, the respective other transmitter / receiver coil can be used for field measurement of the transmission field.

Die in-situ Feldmessung der Variante 3 hat im Vergleich zu allen Messungen außerhalb der Sendespule L_E den großen Vorzug, dass nicht eine Überlagerung aus gesendeter und reflektierter Welle gemessen wird sondern eine direkte Messung des Stromes/Spannung im kritischen Bauteil möglich ist.The in-situ field measurement of variant 3 has in comparison to all measurements outside the transmitting coil L _E the great advantage that not a superposition of transmitted and reflected wave is measured but a direct measurement of the current / voltage in the critical component is possible.

Der größte Vorzug dieser Methode besteht darin, dass die exakten Pulswinkel für ein Experiment ohne NMR-Messung bestimmt werden können. Zu diesem Zweck muss lediglich ein „Dummyscan”, d. h. die Pulsfolge ohne Aufnahme der Antwort des Systems im Receiver mit gleichzeitiger Feldmessung durchgeführt werden. Aus dieser Feldmessung können die korrekten Pulswinkel bestimmt werden. Dieses Verfahren funktioniert für beliebige Messproben mit beliebigen elektrischen Verlusten auch dann exakt, wenn die Messköpfe nichtlinear in Bezug auf die Sendeleistung P_S sind, d. h. die Pulswinkel nicht invers proportional von der Wurzel der Sendeleistung abhängen, die Abstimmung ungenau ist und vor allem wenn die Messprobe 2 zu wenig Messsubstanz enthält um auf einer Messfrequenz die Pulswinkeln in kurzer Zeit bestimmen zu können.The greatest advantage of this method is that the exact pulse angles for an experiment can be determined without NMR measurement. For this purpose, only a "Dummyscan", ie the pulse train without receiving the response of the system in the receiver with simultaneous field measurement to be performed. From this field measurement the correct pulse angles can be determined. This method works exactly for any measuring samples with any electrical losses even if the measuring heads are nonlinear with respect to the transmission power P _S , ie the pulse angles do not depend inversely on the root of the transmission power, the tuning is inaccurate and especially if the test sample 2 contains too little measuring substance in order to be able to determine the pulse angles in a short time at a measuring frequency.

Ein weiterer Vorteil der Variante 3 besteht darin, dass die exakte Pulsform bestimmt werden kann und Pulsverzerrungen mittels Preemphase korrigiert werden können.Another advantage of variant 3 is that the exact pulse shape can be determined and pulse distortions can be corrected by means of pre-emphasis.

Dies kann notwendig werden, um eine maximale Anregungsbreite bei Probenköpfen mit sehr hohen Güten Q erreichen zu können. Wenn die Zeitkonstante der Resonatoren in der Größenordnung der gewünschten Pulslängen liegt, verändert sich die effektive Pulsform von einem Rechteckpuls in eine Art Sägezahnpuls (7a). Die effektive Anregungsbreite eines solchen Pulses ist im Grenzfall nicht mehr von der nominellen Pulslänge sondern lediglich der Zeitkonstante des Schwingkreises 1 gegeben. In 6 ist die Verringerung der Spektralbreite in Abhängigkeit der Pulsdauer für verschiedene Verhältnisse der Pulsdauer zur Zeitkonstante des Schwingkreises dargestellt. Dabei wurde bei konstanter Pulsdauer die Güte Q des Schwingkreises 1 erhöht. Die effektive Anregungsbreite im NMR unterscheidet sich noch von der in 6 dargestellten Spektralbreite des Pulses, da die Blochgleichungen für das Spinsystem gelöst werden müssen.This may be necessary in order to achieve a maximum excitation width for very high Q probes. If the time constant of the resonators is of the order of the desired pulse lengths, the effective pulse shape changes from a rectangular pulse into a kind of sawtooth pulse ( 7a ). The effective excitation width of such a pulse is in the limit no longer of the nominal pulse length but only the time constant of the resonant circuit 1 given. In 6 the reduction of the spectral width as a function of the pulse duration for different ratios of the pulse duration to the time constant of the resonant circuit is shown. At a constant pulse duration, the quality Q of the resonant circuit was determined 1 elevated. The effective excitation range in NMR is still different from that in 6 shown spectral width of the pulse, since the Bloch equations for the spin system must be solved.

Um eine breitere Anregung erreichen zu können, wird erfindungsgemäß kein Rechteckpuls gesendet, sondern mittels Preemphase ein annähernd rechteckförmiger Strompuls in der Spule L_E generiert (7b). Dabei werden insbesondere zu Beginn des Pulses Sendeleistungen notwendig, die ein Vielfaches der nominellen Maximalleistung P_max des Messkopfes betragen können. Eine in-situ Messung der kritischen Spulenparameter (E- oder B-Feld) erlauben die risikolose Verwendung solch hoher Sendeleistungen. Desweiteren begünstigt eine exakte Messung der erzeugten Pulsform eine Anpassung der Sendeleistung P_S, da in diesem Falle auch die Ein- und Ausschwingzeiten der gesamten Verstärkerkette und Filter im Sendepfad berücksichtigt werden. Dies ist nicht der Fall, wenn lediglich die gemessene Spulengüte Q in die Berechnung der Preemphase eingeht.In order to be able to achieve a broader excitation, according to the invention no square-wave pulse is sent, but by means of pre-emphasis an approximately rectangular current pulse is generated in the coil L _E ( 7b ). In this case, especially at the beginning of the pulse transmission powers are necessary, which may be a multiple of the nominal maximum power P _{max of} the measuring head. An in-situ measurement of the critical coil parameters (E or B field) allows the risk-free use of such high transmission powers. Furthermore, an exact measurement of the generated pulse shape favors an adaptation of the transmission power P _S , because in this case the settling and decay times of the entire amplifier chain and filters in the transmission path are taken into account. This is not the case if only the measured coil quality Q is included in the calculation of the preemphasis.

Zusätzlich zu diesen Vorteilen können typische Artefakte aufgrund von Heizeffekten des Netzwerkes oder Nichtlinearitäten der Spulen L_E mittels der erfindungsgemäßen In-situ-Messung korrigiert werden. Bei manchen Pulssequenzen führt die im NMR-Probenkopf dissipierte Leistung zu einer Verstimmung des Schwingkreises über die Zeitdauer des Experimentes (8a). Dieses Problem kann nicht durch die Reduktion des Duty-Cycles, d. h. des Verhältnisses von Pulsdauer zu Wartezeit zwischen Pulsen gelöst werden. Werden die Pulse aufgrund des Verschiebens des Arbeitspunktes des Messkopfes, d. h. einer Veränderung der Frequenzanpassung an die Sendefrequenz und/oder der Impedanzanpassung an die Transmissionsleitung, nicht mehr korrekt ausgeführt, können entweder Artefakte (z. B. Phasenfehler) oder Signalverlust daraus resultieren. Bei dem erfindungsgemäßen in-situ Monitoring der erzeugten B-Felder kann das Spektrometer diese Effekte korrigieren, indem über die Dauer der Pulssequenz für dieselben Pulse verschiedene Sendeleistungen P_S, eventuell auch andere Sendephasen verwendet werden, wie in 8b gezeigt. Hier wurden Effekte der Güte Q auf die Pulsform vernachlässigt.In addition to these advantages, typical artifacts due to heating effects of the network or non-linearities of the coils L _{E can} be corrected by means of the in-situ measurement according to the invention. In some pulse sequences, the power dissipated in the NMR probe head leads to a detuning of the resonant circuit over the duration of the experiment ( 8a ). This problem can not be solved by reducing the duty cycle, ie the ratio of pulse duration to waiting time between pulses. If the pulses are no longer executed correctly due to shifting of the operating point of the measuring head, ie a change in the frequency response to the transmission frequency and / or the impedance matching to the transmission line, either artifacts (eg phase error) or signal loss can result. In the inventive in-situ monitoring of the generated B-fields, the spectrometer can correct these effects by using different transmission powers P _S , possibly also other transmission phases over the duration of the pulse sequence for the same pulses 8b shown. Here, effects of quality Q on the pulse shape were neglected.

Wird der Abstand zwischen den Pulsen kurz in Bezug auf die Zeitkonstante des Resonators gewählt, so kumuliert der Messkopf Leistungen, die zur Zerstörung führen können. Ein weiterer Vorteil der in-situ Messung der kritischen Spulenparameter ist, dass in diesem Falle die kumulierten Ströme/Spannungen im Resonator berücksichtigt werden und nicht nur die Sendeleistung P_S. Eine derartige Situation veranschaulicht 9. Die schraffierten Blöcke stellen die gesendeten Pulse dar, d. h. Strom/Spannung in der Spule für den Fall sehr geringer Spulengüten. Die durchgezogene dicke Linie stellt den Strom oder die Spannung bei einer Zeitkonstante der Spule dar, die in der Größenordnung der Pulsdauer liegt. Mittels Preemphase kann nun die Pulsform jedes einzelnen Pulses (und damit auch das Ausschwingen) korrigiert werden. Ist eine schnelle Preemphase über einen einzelnen Puls hinweg nicht möglich, so kann zumindest die Sendeleistung der einzelnen Pulse so angepasst werden, dass der/die kumulierte Strom/Spannung in den kritischen Bauteilen des Messkopfes nie den zulässigen Grenzwert überschreitet.If the distance between the pulses is chosen to be short in relation to the time constant of the resonator, then the measuring head accumulates power which can lead to destruction. Another advantage of the in-situ measurement of the critical coil parameters is that in this case the cumulated currents / voltages in the resonator are taken into account and not only the transmission power P _S. Such a situation illustrates 9 , The hatched blocks represent the transmitted pulses, ie current / voltage in the coil in the case of very small package sizes. The solid thick line represents the current or voltage at a time constant of the coil, which is on the order of the pulse duration. By means of preemphasis, the pulse shape of each individual pulse (and thus the decay) can now be corrected. If a fast pre-emphasis is not possible over a single pulse, then at least the transmission power of the individual pulses can be adjusted such that the cumulative current / voltage in the critical components of the measuring head never exceeds the permissible limit value.

Wird die in-situ Messung der kritischen Spulen-/Netzwerkparameter (Strom/Spannung) nicht breitbandig ausgeführt, so wird bei zeitgleicher Anregung auf verschiedenen Frequenzen die kumulierte Spannung bzw. der kumulierte Strom nicht detektiert, so dass ein zuverlässiger Schutz nur durch das rechnerische Addieren der detektierten Parameter gewährleistet ist. Damit dies zuverlässig möglich ist, müssen die Orte der möglichen Superposition von Strömen bzw. Spannungen und das Verhältnis der erzeugten Amplituden zwischen Messort und der Position der stärksten Superposition bei jeder Messfrequenz bekannt sein. Im Stand der Technik wird dieser Fall nicht berücksichtigt, so dass die zulässigen Sendeleistungen in der Regel manuell um einen Faktor zwei bis vier reduziert werden müssen. Ein Schutz des Messkopfes ist folglich entweder nicht gegeben oder die Sendeleistung P_S wird vorsichtshalber auf die Hälfte oder sogar nur ein viertel der Maximalleistung P_max begrenzt, was jedoch in vielen Fällen gar nicht in dem Maße notwendig gewesen wäre.If the in-situ measurement of the critical coil / network parameters (current / voltage) is not carried out in a broadband manner, the cumulative voltage or the cumulative current is not detected during simultaneous excitation at different frequencies, so that reliable protection can only be achieved by arithmetic addition the detected parameter is ensured. For this to be reliably possible, the locations of the possible superposition of currents or voltages and the ratio of the generated amplitudes between the measuring location and the position of the strongest superposition at each measuring frequency must be known. In the prior art, this case is not taken into account, so that the permissible transmission powers usually have to be reduced manually by a factor of two to four. Consequently, a protection of the measuring head is either not given or, as a precaution, the transmitting power P _S is limited to half or even only one quarter of the maximum power P _max , which would not have been necessary to the same extent in many cases.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Signalleistung P_S des HF-Signals derart begrenzt, dass in keinem der Hochfrequenzbauteile L_E, B_E, B_K die maximal erlaubten Strom- und Spannungswerte, die zur Zerstörung des betreffenden Bauteils führen könnten, überschritten werden.With the method according to the invention, the signal power P _{S of} the RF signal can be limited such that in none of the high-frequency components L _E , B _E , B _{K are} the maximum permissible current and voltage values that could lead to the destruction of the relevant component exceeded.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11: Schwingkreisresonant circuit
22: Probesample
33: Induktiv gekoppelte MesssondeInductively coupled probe
44: Kapazitiv gekoppelte MesssondeCapacitor-coupled measuring probe
55: Koaxialkabelcoaxial
66: Seelesoul
B_E B _E: HF-Bauteil des SchwingkreisesRF component of the resonant circuit
B_K B _K: Zusätzliches HF-BauteilAdditional RF component
L_E L _E: HF-SpuleRF coil
P_S P _S: Sendeleistung ist die nominelle Leistung, die vom Sender abgegeben wird (Signalleistung).Transmission power is the nominal power delivered by the transmitter (signal power).
P_R P _R: Reflektierte Leistung ist der Teil der Leistung, der am NMR-Probenkopf reflektiert wird und nie in der Sendespule ankommt.Reflected power is that part of the power that is reflected off the NMR probe head and never arrives in the transmit coil.
P_soll(Q₀)P _soll (Q ₀ ): diejenige Leistung, die im Messkopf dissipiert werden muss, um einen Soll-Pulswinkel bei gegebener Dauer des HF-Signals zu realisieren wenn der Messkopf mit einer verlustlosen oder keiner Messprobe bestückt istthe power that must be dissipated in the measuring head in order to realize a desired pulse angle for a given duration of the RF signal when the measuring head is equipped with a lossless or no test sample
P_soll(Q)P _shall (Q): diejenige Leistung, die im Messkopf dissipiert werden muss, um einen Soll-Pulswinkel bei gegebener Dauer des HF-Signals zu realisieren, wenn der Messkopf mit einer beliebigen Messprobe bestückt ist.the power that must be dissipated in the measuring head in order to realize a desired pulse angle for a given duration of the RF signal when the measuring head is equipped with any measurement sample.
P_max P _max: Maximalleistung = diejenige Leistung, bei der an den kritischen Bauteilen des NMR-Probenkopfs eine so große Spannung anliegt und bei der durch das kritische Bauteil ein so großer Strom fließt, dass das kritische Bauteil gerade noch nicht zerstört wird. Wenn die Maximalleistung im Messkopf dissipiert wird, wird der kleinste mögliche Pulswinkel erreicht.Maximum power = the power at which such a large voltage is applied to the critical components of the NMR probe head and where a large current flows through the critical component, so that the critical component is just not yet destroyed. If the maximum power dissipated in the measuring head, the smallest possible pulse angle is achieved.
p_min p _min: kürzeste zulässige Pulsdauer für einen 90° Pulsshortest permissible pulse duration for a 90 ° pulse
p₁(Q)p ₁ (Q): Pulsdauer in Abhängigkeit der Güte des Resonators (in 2 ist dies ein gemessener Wert, prinzipiell kann der Wert der ,Pulsdauer aber auch berechnet werden)Pulse duration as a function of the quality of the resonator (in 2 if this is a measured value, in principle the value of the pulse duration can also be calculated)
P(p₁)P (p ₁ ): zu einem Puls mit bestimmtem Flipwinkel und Dauer gehörige Leistung (Da der Strom im Resonator (indirekt) gemessen wird, kann diese Leistung bei Variante 2 auch größer sein als P_max)to a pulse with a certain flip angle and duration associated power (Since the current in the resonator (indirect) is measured, this power in variant 2 may also be greater than P _max )
SS: Spektrometerspectrometer
TT: Transmissionsleitungtransmission line

Claims

A method of controlling radio frequency signals in a nuclear magnetic resonance system comprising a spectrometer, a control loop and an NMR probe head with RF components (B _E , L _E , B _K ), wherein - the spectrometer comprises a transmitter which receives RF signals Transmits measurement frequencies with a transmission power (P _S ), - the NMR probe head contains at least one RF resonant circuit which is tuned to the resonant frequency of a type of core to be examined by means of HF components (B _E ), - the RF resonant circuit has at least one RF resonant circuit Coil (L _E ), which is arranged around a test sample and serves by emitting the RF signals for exciting nuclear spins in a sample and for receiving NMR signals resulting from this excitation, characterized in that by means of the NMR probe head a measurement of the high-frequency H or E field generated by the RF coil is performed, that the control circuit, the transmission power (P _S ) and / or the phases and / or the duration of the RF signals in Depending on the measured H- or E-field controls, the transmission power (P _S ) and / or the phases of the RF signals over the duration of a pulse train and / or over the duration of a single pulse are adjusted, wherein during the pulse sequence and / or the individual pulse multiple measurements of the RF coil generated by the high-frequency H or E field are performed, the control of the transmission power (P _S ) over the duration of a pulse is carried out so that the RF pulse shape generated with a previously determined pulse shape.

Method according to Claim 1, characterized in that maximum permissible current and / or voltage values in / via at least one of the HF components (B _E , L _E , B _K ) are determined which are not yet destined to destroy the HF components ( B _E , L _E , B _K ), wherein the control circuit limits the transmission power (P _S ) such that the maximum permissible current and / or voltage values are not exceeded.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the high-frequency H or E field generated by the RF coil is measured by means of a measuring probe which is coupled to one of the HF components (B _E , L _E , B _K ) is.

A method according to claim 3, characterized in that as a measuring probe an additional RF components (B _K ) is used, which is part of the RF resonant circuit or a coupling or filtering network.

An NMR probe head for carrying out a method according to any one of claims 3 to 4, characterized in that a plurality of RF coils (L _E ) are provided, and that a measuring probe is provided for measuring the RF field generated by the RF coils with the probe inductively coupled to all RF coils (L _E ).

NMR probe head according to claim 5, characterized in that the measuring probe comprises a component which is inductively coupled to one of the RF components (B _E , L _E , B _K ) and for measuring the current in the RF coil or the RF Field, which is generated by the RF coil serves.

NMR probe head according to claim 5, characterized in that the probe comprises an electrode which is capacitively coupled to at least one of the RF components (B _E , L _E , B _K ) and for measuring the voltage across the RF component (B _E , L _E , B _K ).

NMR system with an NMR probe head according to one of claims 5 to 7.