DE102009057251A1 - Technical process for synthesis of metallic, finely divided powder, comprise spraying, obscuring or dripping starting materials during the reaction in the outlet area of the nozzle, and obtaining reaction product by dripping process - Google Patents

Technical process for synthesis of metallic, finely divided powder, comprise spraying, obscuring or dripping starting materials during the reaction in the outlet area of the nozzle, and obtaining reaction product by dripping process Download PDF

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Abstract

The method and technical process for synthesis of metallic, finely divided powder, in which starting materials (K1, K2, K3, K4) are present in outlet area in a nozzle in contact step, and form particles, comprise spraying, obscuring or dripping the starting materials during the reaction in the outlet area, and obtaining the reaction product through the reaction and spray atomization or dripping process as particles that have the size of the metallic powder. A single nozzle or arrangements of nozzles are used in the process that spray, obscure or drip the substances in suitable manner. The method and technical process for synthesis of metallic, finely divided powder, in which starting materials (K1, K2, K3, K4) are present in an outlet area in a nozzle in contact step, and form particles, comprise spraying, obscuring or dripping the starting materials during the reaction in the outlet area of the nozzle, and obtaining the reaction product through the reaction and spray atomization or dripping process as particles that have the size of the metallic powder. A single nozzle or arrangements of nozzles are used in the process that spray, obscure or drip the substances in suitable manner. The sprayed particles are subjected to a subsequent reaction for the formation of metal particles. The metal particles are directly formed in the outlet area of the nozzle. The process is carried out in continuous or discontinuous or batch wise manner. The obtained particle has a diameter of 0.01-500 mu m. The diameter of the obtained particle is purported by the type of related nozzle or adjustment of the related nozzle. The particles are formed in the outlet area of the nozzle through a chemical reaction such as a reduction reaction. A metallic melt with a second medium is introduced in the outlet area of the nozzle and the particles are formed through physical influences. An independent claim is included for a plant for synthesis of metallic, finely divided powder.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Methode sowie einen technischen Prozess zur Herstellung von fein zerteiltem, metallischen Pulver wie beispielsweise Ni, bei dem dieses in einem vorzugsweise kontinuierlichen Verfahren synthetisiert wird und die Partikelgröße durch das gleichzeitige Mischen und Verteilen der Ausgangssubstanzen in einer speziellen Düse vorgegeben wird. Das Mischen der Ausgangssubstanzen findet im Austrittsbereich der Düse statt, wo diese miteinander reagieren und fein zerteilte Partikel durch Versprühen entstehen. Je nach Bauart und Einstellung der Düse kann der Partikeldurchmesser in einem granulometrischen Bereich von 0,01 μm–500 μm liegen. Durch die speziell konstruierte Düse und den Sprühvorgang wird eine hohe Ausbeute und eine enge Größenverteilung der erhaltenen Partikel gewährleistet.The invention relates to a method and a technical process for the production of finely divided metallic powder such as Ni, in which this is synthesized in a preferably continuous process and the particle size is determined by the simultaneous mixing and distribution of the starting materials in a special nozzle , The mixing of the starting materials takes place in the exit region of the nozzle, where they react with one another and finely divided particles are formed by spraying. Depending on the design and setting of the nozzle, the particle diameter may be in a granulometric range of 0.01 μm-500 μm. The specially designed nozzle and the spray process ensures a high yield and a narrow size distribution of the particles obtained.

Die Entwicklungen der letzten Jahre haben zu einer steigenden Nachfrage nach Metallpulver geführt, die genau definierte granulometrische und morphologische Eigenschaften besitzen. Dies ist nicht verwunderlich, da solche Metallpulver in unterschiedlichen Anwendungen ihren Einsatz finden:
Metallische Pulver werden zum Beispiel beim so genannten „slip”-Gießen eingesetzt und liefern Gußstücke von großer Einheitlichkeit und Dichte. Sie gewährleisten weiterhin bei der Herstellung poröser, metallische Strukturen eine Einheitlichkeit der Porengröße. So werden sehr fein verteilte Metallpulver von submikronischer Partikelgröße, insbesondere Ni-Pulver vor allem zur Herstellung spezieller Legierungen („disperion stenghtened alloys”) verwendet.The developments of recent years have led to an increasing demand for metal powders having well-defined granulometric and morphological properties. This is not surprising, since such metal powders are used in different applications:
Metallic powders are used, for example, in slip casting and provide castings of great uniformity and density. They also ensure uniformity of pore size in the production of porous, metallic structures. Thus, very finely divided metal powders of submicron particle size, in particular Ni powder, are used in particular for the production of special alloys ("dispersion-reinforced alloys").

Sehr fein verteilte metallische Pulver werden in der chemischen Industrie und auch in anderen Bereichen als Katalysatoren verwendet. Hier spielt insbesondere die große spezifische Oberfläche eine Rolle, die einen wichtigen Beitrag zur Beschleunigung der chemische Reaktion liefert.Very finely dispersed metallic powders are used as catalysts in the chemical industry and also in other fields. In particular, the large specific surface, which makes an important contribution to accelerating the chemical reaction, plays a role here.

Große Mengen metallischer Pulver werden auch in der Farben- und Lackindustrie verarbeitet. In einem Gemisch mit filmbildenden Trägersubstanzen bilden sie die Grundlagen für die weit verbreiteten Metallic-Lacke.Large quantities of metallic powders are also processed in the paint and coatings industry. In a mixture with film-forming carrier substances they form the basis for the widespread metallic paints.

Metallische Pulver im oben angegebenen Größenbereich werden darüber hinaus zum Beschichten korrosionsanfälliger Werkstoffe in großen Mengen eingesetzt.Metallic powders in the size range specified above are also used for coating corrosion-prone materials in large quantities.

Ein weiteres wichtiges Anwendungsgebiet für metallische Pulver ist die Elektrochemie. Hier werden diese Ausgangsstoffe einerseits zur Herstellung moderner Batterien verwendet. Andererseits kommen sie auch im elektronischen Bauteilen zum Einsatz.Another important field of application for metallic powders is electrochemistry. Here, these starting materials are used on the one hand for the production of modern batteries. On the other hand, they are also used in electronic components.

Angesichts dieses breiten Spektrums an Anwendungsmöglichkeiten gibt es bereits mehrere etablierte Verfahren zur Herstellung metallischer, feiner Pulver. Betrachtet man beispielsweise die Herstellungsmethoden für Ni Pulver kann man diese wie folgt klassifizieren:

  • 1. Mechanische Verfahren: Sie basieren im wesentlichen auf ein Vermahlen metallische Partikel in geeigneten Mühlen wie beispielsweise Kugelmühlen.
  • 2. Physikalische Verfahren: Grundlage dieser Methoden ist das Verdampfen des Metalls und anschließender Kondensation bei niedrigen Temperaturen (z. B. Bogenverdampfung, Plasmaflammensprühverfahren) oder dem Versprühen von Metallschmelzen mit anschließender Abkühlung.
  • 3. Chemische Verfahren: Dieser Art der Herstellung liegt eine Reduktion metallischer Salze in Gegenwart geeigneter Reagenzien zu Grunde.
  • 4. Elektrochemische Verfahren: Hier wird das metallische Pulver im Zuge von Elektrolysen oder sonstigen elektrochemischen Prozessen gewonnen.
In view of this broad spectrum of applications, there are already several established methods for producing metallic, fine powders. For example, considering the production methods for Ni powders, these can be classified as follows:
  • 1. Mechanical Methods: Essentially, they are based on grinding metallic particles in suitable mills, such as ball mills.
  • 2. Physical methods: The basis of these methods is the evaporation of the metal and subsequent condensation at low temperatures (eg arc evaporation, plasma flame spraying) or the spraying of metal melts with subsequent cooling.
  • 3. Chemical Processes: This type of preparation is based on a reduction of metallic salts in the presence of suitable reagents.
  • 4. Electrochemical process: Here, the metallic powder is obtained in the course of electrolysis or other electrochemical processes.

Angesichts dieser Vielfalt von Herstellungsmöglichkeiten ist es nicht verwunderlich, dass in der Fachliteratur bereits zahlreiche Verfahren zur Herstellung metallischer Pulver beschrieben sind, die zum Teil auch großtechnisch genutzt werden. Beispielhaft sind nachfolgend einige davon zusammengefasst:
In der Offenlegungsschrift DE 23 47 375.8 wird z. B. ein Verfahren zur Herstellung von fein zerteiltem, kugelförmigem Nickelpulver beschrieben. Das metallische Pulver wird durch die Reduktion einer wässrig-alkoholischen Suspension aus Nickelhydroxid mit Wasserstoff bei circa 200°C und bis zu 100 at Druck in Anwesenheit von organischen Ni-Verbindungen erhalten. Die entstandenen Partikel haben Durchmesser in einem Bereich von 0,03 μm–0,7 μm.Given this variety of manufacturing possibilities, it is not surprising that the literature already describes numerous processes for the production of metallic powders, some of which are also used industrially. By way of example, some of these are summarized below:
In the published patent application DE 23 47 375.8 is z. For example, a process for producing finely divided spherical nickel powder has been described. The metallic powder is obtained by the reduction of an aqueous-alcoholic suspension of nickel hydroxide with hydrogen at about 200 ° C and up to 100 atms in the presence of organic Ni compounds. The resulting particles have diameters in a range of 0.03 μm-0.7 μm.

Mit der Herstellung von metallischen Mischpulvern befasst sich die Patentanmeldung AT 304 090 B . Die Erfindung basiert auf dem Effekt, dass beim Eingießen von Partikeln eines Metalls B, das stärker elektronegativ ist als ein Metall A, in eine Salzlösung des Metalls A in den Partikeln eine Verdrängung des Metalls B durch A stattfindet. Auf diese Weise erhält man zusammengesetzte, metallische Partikel, die aus einem zentralen Kern des Metalls B und einer Außenschicht aus Metall A bestehen.The patent application is concerned with the production of metallic mixed powders AT 304 090 B , The invention is based on the effect that when particles of a metal B, which is more electronegative than a metal A, are poured into a salt solution of the metal A in the particles, a displacement of the metal B by A takes place. In this way, one obtains composite, metallic particles, which consist of a central core of the metal B and an outer layer of metal A.

Ein Verfahren zur Herstellung eines Nickel-Pulvers sowie eine Methode zur Herstellung einer elektrisch leitenden Paste für Kondensatoren auf dessen Grundlage, hat die Patentanmeldung EP 1151815 A1 zum Gegenstand. Dabei wird das Ni-Pulver im Zuge der Reduktion von Ni-Sulfat Hexaydrat mit Hydrazin in alkalischem Medium bei entsprechender Temperatur erhalten. Die Reaktanden werden einfach zugetropft und verrührt und das ausgefallene Ni abfiltriert. Da der Komplex aus dem in der zweiten Phase der Reaktion das metallische Nickel entsteht, sich in der Flüssigkeit bildet, wird seine Partikelgröße und somit die der erhaltenen metallischen Körner weitestgehend durch die Durchmischung der Ausgangstoffe vorgegeben, was eher unbefriedigende Ergebnisse erwarten lässt.A method for producing a nickel powder and a method for producing an electrically conductive paste for capacitors based thereon have the patent application EP 1151815 A1 to the subject. The Ni powder is obtained in the course of the reduction of Ni-sulfate hexadrate with hydrazine in an alkaline medium at a corresponding temperature. The reactants are simply added dropwise and stirred and the precipitated Ni filtered off. Since the complex of the resulting in the second phase of the reaction, the metallic nickel, forms in the liquid, its particle size and thus the resulting metallic grains is largely dictated by the mixing of the starting materials, which tends to expect unsatisfactory results.

In der koreanischen Patentschrift KR 2002 0055 280 wird eine Methode zur Herstellung von Kathoden für Ni-MH Batterien beschrieben. Zur Herstellung des erforderlichen metallhaltigen Pulvers wird ein Metthydrid unter hohem Druck versprüht und sehr schnell abgekühlt.In the Korean patent KR 2002 0055 280 describes a method for producing cathodes for Ni-MH batteries. To produce the required metal-containing powder, a metathride is sprayed under high pressure and cooled very rapidly.

Ein weiteres Verfahren zur Herstellung eines feinen Ni-Pulvers ist in der Anmeldung US 3,748,118 beschrieben. Dabei wird eine organische Ni-Verbindung mit Wasserstoff bei entsprechender Temperatur und Druck im Beisein weiterer organischer Stoffe reduziert.Another method for producing a fine Ni powder is described in the application US 3,748,118. In this case, an organic Ni compound is reduced with hydrogen at the appropriate temperature and pressure in the presence of other organic substances.

All diese Literaturstellen zeigen, dass nach dem heutigen Stand der Technik fein zerteilte metallische Pulver entweder durch einen Sprühprozess oder durch eine chemische Reduktion von Ni-Verbindungen in Flüssigphase erhalten werden. Beide Methoden haben Vorteile. Ein Verfahren, das die Vorzüge eines kontinuierlichen Versprühens mit einer chemischen Reduktion verbindet, ist uns derzeit nicht bekannt.All of these references show that finely divided metallic powders are obtained by either a spraying process or a chemical reduction of liquid phase Ni compounds in the present state of the art. Both methods have advantages. A process that combines the benefits of continuous spraying with chemical reduction is currently unknown to us.

Ausgehend von dieser Sachlagen liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, fein zerteilte, metallische Pulver in einem kontinuierlichem Verfahren im technischen Maßstab zu synthetisieren, bei dem die bestimmende Reaktion für die Größe der Partikel im Inneren einer Düse während eines Sprühvorgangs abläuft.Based on these facts, the present invention has the object to synthesize finely divided, metallic powder in a continuous process on an industrial scale, in which the decisive reaction for the size of the particles takes place inside a nozzle during a spraying process.

Die Grundidee des Verfahrens besteht demnach darin, die Reaktanden aus denen die metallischen Partikel entstehen sollen, im Auslassbereich einer speziell konstruierten Düse zusammenzuführen und gleichzeitig zu versprühen. Durch den Kontakt der unterschiedlichen Flüssigkeiten reagieren diese miteinander. Da das Rektionsgemisch gleichzeitig versprüht wird, entsteht ein fein verteiltes Reaktionsprodukt. Dieses kann entweder selbst das metallische Pulver enthalten oder eine Vorläuferverbindung, aus der in einem weiteren Verfahrensschritt das metallische Pulver gewonnen wird, dessen Größe aber bereits der Spähvorgang im Wesentlichen vorgibt.The basic idea of the process is therefore to combine the reactants from which the metallic particles are to be produced in the outlet region of a specially designed nozzle and to spray them at the same time. By the contact of the different liquids they react with each other. Since the reaction mixture is sprayed simultaneously, a finely divided reaction product is formed. This can either itself contain the metallic powder or a precursor compound, from which the metallic powder is obtained in a further process step, but the size of which already predetermines the prospecting process.

Ein zentraler Punkt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist das Versprühen des Reaktionsgemisches. Obwohl eine ganze Reihe von unterschiedlichen Düsen kommerziell erhältlich sind, muss hier auf eine Sondekonstruktion zurückgegriffen werden. Die Düse muss ein gutes Vermischen der Reaktanden bei gleichzeitigem Versprühen der Flüssigkeiten mit einer möglichst engen Größenverteilung der Tropfen gewährleisten. Eine besondere Problematik besteht darin, dass die zu versprühenden Medien zunächst flüssig sind, aber während des Sprühvorganges gänzlich oder partiell Feststoffe bilden.A central point in the process according to the invention is the spraying of the reaction mixture. Although a number of different nozzles are commercially available, a probe design must be used. The nozzle must ensure a good mixing of the reactants while spraying the liquids with the smallest possible size distribution of the drops. A particular problem is that the media to be sprayed are initially liquid, but form solids completely or partially during the spraying process.

Beispielsweise kann zu diesem Zweck auf modifizierte Hohlkegeldüsen oder auch Düsen anderer Bauform zurückgegriffen werden. Reicht die kinetische Energie der Flüssigkeiten für ein befriedigendes Sprühergebnis aus, kann mit so genannten Zweistoffdüsen gearbeitet werden. Ist dies nicht der Fall, kann zusätzlich unterstützend ein gasförmiges Medium wie zum Beispiel Luft oder Stickstoff, oder auch Dampf zum Einsatz kommen. Wird dieses nicht direkt in den einen Flüssigkeitskanal eingekoppelt, sondern erst in der Düse zugeführt, spricht man von sogenannten Dreistoffdüsen.For example, can be used for this purpose on modified hollow cone nozzles or nozzles of other designs. If the kinetic energy of the liquids is sufficient for a satisfactory spray result, you can work with so-called dual-fluid nozzles. If this is not the case, a gaseous medium such as air or nitrogen, or even steam can be used in addition to support. If this is not coupled directly into the one fluid channel, but only fed into the nozzle, one speaks of so-called three-fluid nozzles.

Sollen größere Partikel erhalten werden, muß das Reaktionsgemisch in Form von größeren Tropfen vermischt werden. Dafür muss es vertropft und nicht versprüht werden. Hierfür eignen sich insbesondere Düsen, bei denen konzentrisch zu den flüssigkeitsführenden Kapillaren, ein Gasstrom geblasen wird, der einen sauberen Tropfenabriss und eine enge Tropfenverteilung gewährleistet. Auch diese Düsen können sowohl als zwei- drei- oder Mehrstoffdüsen ausgeführt sein. Um einen ausreichenden Volumendurchsatz zu erreichen, werden Mehrkapillardüsen verwendet. Bei diesen Düsen sind sowohl die Kapillaren für den Flüssigkeitstransport, als auch die Kanäle für das sie konzentrisch umströmende Gas in übereinander liegende Platten eingearbeitet. Alternativ können anstelle des konzentrischen Gasstroms zwecks Gewährleistung eines sauberen Tropfenabrisses die Kapillaren in Schwingung versetzt werden. In diesem Fall kann auf den konzentrischen Luftstrom verzichtet werden und man spricht von Vibrationsdüsen.If larger particles are to be obtained, the reaction mixture must be mixed in the form of larger drops. It must be dripped and not sprayed. For this purpose, in particular nozzles in which concentric to the liquid-carrying capillaries, a gas stream is blown, which ensures a clean droplet separation and a narrow droplet distribution. These nozzles can also be designed as two-fluid or multi-fluid nozzles. To achieve a sufficient volume throughput, multi-capillary nozzles are used. In these nozzles, both the capillaries for liquid transport, as well as the channels for the concentric gas flowing around them are incorporated in superimposed plates. Alternatively, instead of the concentric gas stream, to ensure a clean drop break, the capillaries can be vibrated. In this case, can be dispensed with the concentric air flow and one speaks of vibration nozzles.

Werden äußerst kleine Tropfendurchmesser angestrebt können die Düsen Ultraschall-Aktuatoren enthalten, durch deren eingekoppelte Schwingung ein Vernebeln der Flüssigkeiten erreicht wird.If very small droplet diameters are desired, the nozzles may contain ultrasonic actuators, by means of whose coupled oscillation a misting of the liquids is achieved.

Ausführungsbeispieleembodiments

Metallische Partikel, wie in der Erfindung beschrieben, können wie folgt hergestellt werden:Metallic particles as described in the invention can be prepared as follows:

Ausführungsbeispiel 1:Embodiment 1

Bei dem Prozess (1) werden als Ausgangssubstanzen Lösungen von Nickelsulfathexahydrat, Polyvinylpyrollidon, NaOH, und Hydrazinhydrat zuerst in entsprechenden Behältern [VB1 ... VB4] vorgelegt und von dort über die Pumpen [P1 und P2] in die Mischkammer [MK1] bzw. über die Pumpen [P3 und P4] in die Mischkammer [MK2] transportiert. Die Mischkammer wird auf die Ausgangstemperatur von 80°C gebracht. Die gemischten Komponenten Nickelsulfat-hexahydrat und Polyvinylpyrollidon (Komp. A) und NaOH und Hydrazinhydrat (Komp. B) werden über die Pumpe [P5] und [P6] am Kopf eines kontinuierlich betriebenen Reaktors [R] aufgegeben und werden dort durch eine geeignete Düse versprüht. Die Düse wird mittels einer Heizvorrichtung auf die erforderliche Temperatur 95°C gebracht werden, der Reaktor ebenfalls auf 95°C. Die eigentliche Reaktion findet im Inneren der Düsenvorrichtung statt. Die Konzentrationen der Ausgangssubstanzen betragen 0,5 Mol/Liter Nickelsulfat-hexahydrat und 4% Polyvinylpyrollidon [Komp. A] und 0,9 Mol/Liter NaOH und 1,8 Mol/Liter Hydrazinhydrat [Komp. B]. Die Gesamtflußrate kann im Bereich von 2 L/h bis 200 L/h variieren. Es wird ein hochreines Nickelpulver mit einem D50-Wert kleiner 80 nm erhalten.In the process ( 1 ) solutions of nickel sulphate hexahydrate, polyvinylpyrollidone, NaOH, and hydrazine hydrate are initially introduced in appropriate containers [VB1 ... VB4] and from there via the pumps [P1 and P2] in transported the mixing chamber [MK1] or via the pumps [P3 and P4] in the mixing chamber [MK2]. The mixing chamber is brought to the starting temperature of 80 ° C. The mixed components nickel sulphate hexahydrate and polyvinylpyrollidone (Comp A) and NaOH and hydrazine hydrate (Comp B) are fed via the pump [P5] and [P6] at the head of a continuously operated reactor [R] and are passed through a suitable nozzle sprayed. The nozzle is brought by means of a heater to the required temperature of 95 ° C, the reactor also to 95 ° C. The actual reaction takes place inside the nozzle device. The concentrations of the starting substances are 0.5 mol / liter of nickel sulfate hexahydrate and 4% of polyvinylpyrollidone [comp. A] and 0.9 mol / liter of NaOH and 1.8 mol / liter of hydrazine hydrate [comp. B]. The total flow rate can vary in the range of 2 L / h to 200 L / h. It is obtained a high purity nickel powder with a D 50 value less than 80 nm.

Das metallische Pulver wird anschließend gewaschen und in einer geeigneten Verrichtung getrocknet.The metallic powder is then washed and dried in a suitable manner.

Ausführungsbeispiel 2:Embodiment 2:

Bei dem Prozess [1] werden als Ausgangssubstanzen Lösungen von Nickelsulfathexahydrat, Polyvinylpyrollidon, NaOH, und Hydrazinhydrat zuerst in entsprechenden Behältern [VB1 ... VB4] vorgelegt und von dort über die Pumpen [P1 und P2] in die Mischkammer [MK1] bzw. über die Pumpen [P3 und P4] in die Mischkammer [MK2] transportiert. Die Mischkammer wird auf die Ausgangstemperatur von 25°C gebracht. Die gemischten Komponenten Nickelsulfat-hexahydrat und Polyvinylpyrollidon (Komp. A) und NaOH und Hydrazinhydrat (Komp. B) werden über die Pumpe [P5] und [P6] am Kopf eines kontinuierlich betriebenen Reaktors [R] aufgegeben und werden dort durch eine geeignete Düse versprüht. Die Düse wird mittels einer 200°C Heißdampf auf die erforderliche Temperatur 80°C gebracht werden, der Reaktor auf 95°C. Die eigentliche Reaktion findet im Inneren der Düsenvorrichtung statt. Die Konzentrationen der Ausgangssubstanzen betragen 0,8 Mol/Liter Nickelsulfat-hexahydrat und 2% Polyvinylpyrollidon [Komp. A] und 1,0 Mol/Liter NaOH und 3,0 Mol/Liter Hydrazinhydrat [Komp. B]. Die Gesamtflußrate kann im Bereich von 1 L/h bis 100 L/h variieren. Der Heißdampfstrom wird so eingestellt, dass die Temperatur in der Düse immer den geforderten Wert behält.In the process [ 1 ] solutions of nickel sulphate hexahydrate, polyvinylpyrollidone, NaOH, and hydrazine hydrate are initially introduced in corresponding containers [VB1 ... VB4] and from there via the pumps [P1 and P2] into the mixing chamber [MK1] or via the pumps [P3 and P4] are transported to the mixing chamber [MK2]. The mixing chamber is brought to the starting temperature of 25 ° C. The mixed components nickel sulphate hexahydrate and polyvinylpyrollidone (Comp A) and NaOH and hydrazine hydrate (Comp B) are fed via the pump [P5] and [P6] at the head of a continuously operated reactor [R] and are passed through a suitable nozzle sprayed. The nozzle is brought by means of a 200 ° C superheated steam to the required temperature 80 ° C, the reactor to 95 ° C. The actual reaction takes place inside the nozzle device. The concentrations of the starting materials are 0.8 mol / liter nickel sulfate hexahydrate and 2% polyvinylpyrollidone [comp. A] and 1.0 mol / liter of NaOH and 3.0 mol / liter of hydrazine hydrate [comp. B]. The total flow rate can vary in the range of 1 L / h to 100 L / h. The hot steam flow is adjusted so that the temperature in the nozzle always retains the required value.

Es wird ein hochreines Nickelpulver mit einem D50-Wert kleiner 90 nm erhalten.A high-purity nickel powder with a D 50 value of less than 90 nm is obtained.

Das metallische Pulver wird anschließend gewaschen und in einer geeigneten Verrichtung getrocknet.The metallic powder is then washed and dried in a suitable manner.

Technischer ProzessTechnical process

Ein Beispiel für einen möglichen technischen Prozess, zur Herstellung von Ionischen Flüssigkeiten, wie in der vorliegenden Erfindung dargestellt, ist in ist in 1 gezeigt:
Bei dem Prozess (1) werden die Ausgangssubstanzen K1 ... K4 zuerst in entsprechenden Behältern [VB1 ... VB4] vorgelegt und von dort über die Pumpen [P1 und P2] in die Mischkammer [MK1] bzw. über die Pumpen [P3 und P4] in die Mischkammer [MK2] transportiert. Die Mischkammer kann über eine Kühl- oder Heizvorrichtung auf die Ausgangstemperatur [Ti] gebracht werden. Die Komponenten Komp. A und Komp. B werden über die Pumpe [P5] und [P6] am Kopf eines kontinuierlich betriebenen Reaktors [R] aufgegeben und werden dort durch eine geeignete Vorrichtung [DSK], z. B. eine einzelne Düse oder durch Düsenarrays versprüht oder vertropft. Die Düse kann mittels einer Heizvorrichtung auf die erforderliche Temperatur [T1] gebracht werden, der Reaktor auf [T2]. Die eigentliche Reaktion findet im Inneren der Düsenvorrichtung statt.An example of a possible technical process for the production of ionic liquids, as shown in the present invention, is shown in FIG 1 shown:
In the process ( 1 ), the starting substances K1 ... K4 are initially introduced in appropriate containers [VB1 ... VB4] and from there via the pumps [P1 and P2] into the mixing chamber [MK1] or via the pumps [P3 and P4] into the Transporting mixing chamber [MK2]. The mixing chamber can be brought to the starting temperature [Ti] via a cooling or heating device. The components Comp. A and Comp. B are fed via the pump [P5] and [P6] at the head of a continuously operated reactor [R] and are there by a suitable device [DSK], z. As a single nozzle or sprayed by nozzle arrays or dripped. The nozzle can be brought to the required temperature [T1] by means of a heater, the reactor to [T2]. The actual reaction takes place inside the nozzle device.

Der kontinuierlich betriebene Reaktor wird in geeigneter Weise ausgeführt, entweder als beheiztes Strömungsrohr, Prallplatte oder Rührkessel, z. B. von Außen oder durch Elemente von Innen, beheizt oder gekühlt, um die Reaktionstemperatur einstellen zu können. Der Reaktor kann zusätzlich Einbauten enthalten, die das Reaktionsergebnis begünstigen. Je nach Erfordernis kann im Reaktor zusätzlich ein Temperaturgradient eingestellt werden.The continuously operated reactor is carried out in a suitable manner, either as a heated flow tube, baffle plate or stirred tank, z. B. from the outside or by elements from inside, heated or cooled to adjust the reaction temperature can. The reactor may additionally contain internals which favor the reaction result. Depending on requirements, a temperature gradient can additionally be set in the reactor.

Die Ausgangssubstanzen reagieren im Inneren der Düsenvorrichtung, das Reaktionsprodukt wird dabei versprüht oder vertropft. Sofern nicht das Endprodukt, das metallische Pulver, sich noch nicht in der Düse gebildet hat, entsteht dieses im Reaktor in einer Nachreaktion.The starting substances react inside the nozzle device, the reaction product is sprayed or dripped. Unless the final product, the metallic powder, has not yet formed in the nozzle, it is produced in the reactor in a secondary reaction.

Nach Verlassen des Reaktors über das Ventil [V1] werden das entstandene Rektionsgemisch, welches das metallische Pulver suspendiert enthält, im Separator [SEP] abgetrennt. Dieser Separator kann je nach Bedarf entweder eine einfache Dekantiereinheit sein, oder falls erforderlich auch aLs Filtrationsreinheit ausgeführt werden.After leaving the reactor via the valve [V1], the resulting reaction mixture, which contains suspended metallic powder, separated in the separator [SEP]. This separator may either be a simple decanter unit as needed, or, if necessary, it may also be designed as a filtration grade.

Das metallische Pulver wird anschließend gewaschen und in einer geeigneten Verrichtung getrocknet.The metallic powder is then washed and dried in a suitable manner.

2 zeigt ein Ausführungsbeispiel für eine Düse, wie sie bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden kann, für den Fall, dass die kinetische Energie der eingespeisten Flüssigkeiten für deren Versprühen alleine ausreicht. Am oberen Ende der Düse wird die Komponente A aufgegeben. Die Komponente B wird über einen zweiten Kanal in die Düse geleitet. Während Komponente A auf direktem Wege zum Auslass gelangt, erreicht die Komponente diesen über die Kanäle eine Drallspindel, wodurch sie in Rotation versetzt wird. Die beiden Flüssigkeiten kommen erst im so genannten Mischbereich in Kontakt wo sie miteinander reagieren. Das Versprühen beider Flüssigkeiten ist weitestgehend auf die kinetische Energie der Komponente B zurückzuführen, so dass diese in einem Volumenstrom der Düse zugeführt werden muss, der eine ausreichende Fließgeschwindigkeit gewährleistet. 2 shows an embodiment of a nozzle, as it can be used in the method according to the invention, in the event that the kinetic energy of the supplied liquids for the spraying alone sufficient. At the upper end of the nozzle component A is abandoned. The component B is in the. Via a second channel Nozzle directed. As component A passes directly to the outlet, the component reaches a swirl spindle through the channels, causing it to rotate. The two liquids come into contact only in the so-called mixing area where they react with each other. The spraying of both liquids is largely due to the kinetic energy of component B, so that they must be supplied in a flow rate of the nozzle, which ensures a sufficient flow rate.

In 3 ist eine Variante der Düse aus 2 dargestellt bei der, der Volumenstrom der zugeführten Flüssigkeiten und somit deren Fließgeschwindigkeit für deren Versprühen nicht ausreicht. Bei dieser Düse gelangen sowohl Komponente A als auch Komponente B über zwei konzentrisch verlaufende Kanäle direkt an den Auslass der Düse. Wie bei der Düse aus 2 kommen sie erst dort miteinander in Kontakt und reagieren. Das Versprühen wird hier allerdings durch ein Gas erreicht, dass über die Kanäle der Drallspindel ebenfalls in Rotation versetzt wird. Durch einen entsprechenden Volumenstrom dieses Gases (zum Beispiel Luft) soll eine ausreichende Fließgeschwindigkeit für ein Versprühen des Reaktionsgemisches gewährleistet werden.In 3 is a variant of the nozzle 2 shown in the, the volume flow of the supplied liquids and thus their flow velocity is not sufficient for their spraying. In this nozzle, both component A and component B pass through two concentric channels directly to the outlet of the nozzle. As with the nozzle off 2 they first get in touch with each other and react. However, the spraying is achieved here by a gas that is also set in rotation via the channels of the spiral spindle. By a corresponding volume flow of this gas (for example, air), a sufficient flow rate for spraying the reaction mixture should be ensured.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

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  • KR 20020055280 [0011] KR 20020055280 [0011]

Claims (18)

Verfahren sowie technischer Prozess zur Synthese von metallischem, fein zerteiltem Pulvers, bei dem die Ausgangstoffe im Auslassbereich in einer Düse in Kontakt treten und Partikel bilden, dadurch gekennzeichnet dass, – die Ausgangsstoffe während dieser Reaktion im Auslassbereich der Düse versprüht vernebelt oder vertropft werden. – die durch die Reaktion und dem Sprüh-Vernebelungs- oder Tropfvorgang erhaltenen Reaktionsprodukte als Partikel erhalten werden, die die Größe des metallischen Pulvers vorgeben.Method and technical process for the synthesis of metallic, finely divided powder, in which the starting materials in the outlet contact and form particles in a nozzle, characterized in that - the starting materials during this reaction sprayed in the outlet region of the nozzle sprayed or dripped. The reaction products obtained by the reaction and the spray misting or dripping process are obtained as particles which dictate the size of the metallic powder. Verfahren und technischer Prozess zur Synthese von metallischem, fein zerteiltem Pulver nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass bei dem Prozess einzelne Düsen oder Anordnungen von mehreren Düsen verwendet werden, die die Ausgangssubstanzen in geeigneter Weise versprühen, vernebeln oder vertropfen.Process and technical process for the synthesis of metallic, finely divided powder according to claim 1, characterized in that in the process individual nozzles or arrangements of a plurality of nozzles are used, which spray the starting substances in a suitable manner, atomize or drip. Verfahren und technischer Prozess zur Synthese von metallischem, fein zerteiltem Pulver nach Anspruch 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, dass die versprühten Partikel einer nachfolgenden Reaktion zur Bildung von Metallpartikeln unterworfen werden.Process and technical process for the synthesis of metallic, finely divided powder according to claim 1 and 2, characterized in that the sprayed particles are subjected to a subsequent reaction to form metal particles. Verfahren und technischer Prozess zur Synthese von metallischem, fein zerteiltem Pulver nach Anspruch 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass die Metallpartikel direkt im Auslassbereich der Düse gebildet werden.Process and technical process for the synthesis of metallic, finely divided powder according to claim 1 to 3, characterized in that the metal particles are formed directly in the outlet region of the nozzle. Verfahren sowie technischer Prozess zur Synthese von metallischem, fein zerteiltem Pulver nach Anspruch 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, dass dieses kontinuierlich abläuft.Process and technical process for the synthesis of metallic, finely divided powder according to claim 1 to 4, characterized in that it runs continuously. Verfahren sowie technischer Prozess zur Synthese von metallischem, fein zerteiltem Pulver nach Anspruch 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, dass diese diskontinuierlich, also Batch-weise abläuft.Process and technical process for the synthesis of metallic, finely divided powder according to claim 1 to 5, characterized in that it is discontinuous, ie batch-wise. Verfahren sowie technischer Prozess zur Synthese von metallischem, fein zerteiltem Pulver nach Anspruch 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, dass die erhaltenen Partikel Durchmesser in einem Bereich zwischen beispielsweise 0,01 μm bis 500 μm haben können.Process and technical process for the synthesis of metallic, finely divided powder according to claim 1 to 6, characterized in that the particles obtained can have diameters in a range between, for example 0.01 microns to 500 microns. Verfahren sowie technischer Prozess zur Synthese von metallischem, fein zerteiltem Pulver nach Anspruch 1 bis 7 dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser der erhaltenen Partikel von der Bauart der verwendeten Düse vorgegeben wird.Method and technical process for the synthesis of metallic, finely divided powder according to claim 1 to 7, characterized in that the diameter of the particles obtained is determined by the type of nozzle used. Verfahren sowie technischer Prozess zur Synthese von metallischem, fein zerteiltem Pulver nach Anspruch 1 bis 8 dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser der erhaltenen Partikel von der Einstellung der verwendeten Düse vorgegeben wird.Process and technical process for the synthesis of metallic, finely divided powder according to claim 1 to 8, characterized in that the diameter of the particles obtained is determined by the setting of the nozzle used. Verfahren sowie technischer Prozess zur Synthese von metallischem, fein zerteiltem Pulver nach Anspruch 1 bis 9 dadurch gekennzeichnet, dass im Auslassbereich der Düse die Partikel durch eine chemische Reaktion entstehen, beispielsweise durch eine Reduktionsreaktion.Process and technical process for the synthesis of metallic, finely divided powder according to claim 1 to 9, characterized in that in the outlet region of the nozzle, the particles are formed by a chemical reaction, for example by a reduction reaction. Verfahren sowie technischer Prozess zur Synthese von metallischem, fein zerteiltem Pulver nach Anspruch 1 bis 10 dadurch gekennzeichnet, dass im Auslassbereich der Düse eine metallische Schmelze mit einem zweiten Medium in Kontakt gebracht wird und die Partikel durch physikalische Einflüsse entstehen.Process and technical process for the synthesis of metallic, finely divided powder according to claim 1 to 10, characterized in that in the outlet region of the nozzle, a metallic melt is brought into contact with a second medium and the particles are formed by physical influences. Anlage nach Anspruch 1, die nach einem Verfahren nach Anspruch 1 bis 11 arbeitet, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine oder mehrere der folgenden Hauptkomponenten aufweist: – Vorlagebehälter VB1 bis VB4 für die Ausgangssubstanzen K1 bis K4 – Dosierpumpen und/oder Pumpen P1; P2; P3; P4; P5; P6 – Mischkammer MK1 und MK2 – Reaktor R mit Vertropfungs- bzw. Versprüheinrichtung DSK – Ventile V1; V2 usw. – Separiereinheit SEPPlant according to claim 1, which operates according to a method according to claims 1 to 11, characterized in that it comprises one or more of the following main components: - Reservoir VB1 to VB4 for the starting substances K1 to K4 Metering pumps and / or pumps P1; P2; P3; P4; P5; P6 - Mixing chamber MK1 and MK2 Reactor R with dropletizing or spraying device DSK - valves V1; V2 etc. - Separator unit SEP Anlage nach Anspruch 12 dadurch gekennzeichnet, dass sie gemäß 1 arbeitet und/oder ihre Komponenten gemäß 1 angeordnet und/oder miteinander verbunden sind.Plant according to claim 12, characterized in that it according to 1 works and / or their components according to 1 arranged and / or interconnected. Anlage nach Anspruch 12 und 13 dadurch gekennzeichnet, dass die Vertropfungs- bzw. Versprüheinrichtung DSK im Reaktor R eine modifizierte Hohlkegeldüse ist, bei der pneumatisch oder über einen beweglichen, axialen Dorn der Sprühwinkel kontinuierlich verstellt werden kann.Installation according to claim 12 and 13, characterized in that the Vertropfungs- or Versprüheinrichtung DSK in the reactor R is a modified Hohlkepfelüse in which pneumatically or via a movable, axial mandrel of the spray angle can be adjusted continuously. Anlage nach Anspruch 12 bis 14 dadurch gekennzeichnet, dass die Vertropfungs- bzw. Versprüheinrichtung DSK im Reaktor R ein Düsenkopf ist, bei dem der Tropfenabriss nach dem Prinzip der Zweistoffdüse erfolgt und bei dem sowohl die Kapillaren für den Flüssigkeitstransport als auch die Kanäle für das sie konzentrisch umströmende Gas in übereinander liegende Platten eingearbeitet sind.Plant according to claim 12 to 14, characterized in that the dropletizing or spraying DSK in the reactor R is a nozzle head, in which the droplet is broken on the principle of the two-fluid nozzle and in which both the capillaries for the liquid transport and the channels for them concentrically flowing gas are incorporated in superimposed plates. Anlage nach Anspruch 12 bis 15 dadurch gekennzeichnet, dass die Vertropfungs- bzw. Versprüheinrichtung DSK im Reaktor R ein Düsenkopf ist, bei dem der Tropfenabriss über eine Schwingung erzeugt wird.Plant according to claim 12 to 15, characterized in that the dropletizing or spraying DSK in the reactor R is a nozzle head, in which the droplet break is generated via a vibration. Anlage nach Anspruch 12 bis 16 dadurch gekennzeichnet, dass die Versprüheinrichtung eine sehr schnelle Vermischung mit unmittelbar anschließender Vertropfung bzw. Versprühung gewährleistet und beispielsweise eine statische Ultraschallkomponente enthält. Plant according to claim 12 to 16, characterized in that the Versprüheinrichtung ensures a very fast mixing with immediately subsequent dropletizing or spraying and contains, for example, a static ultrasonic component. Anlage nach Anspruch 12 bis 17 dadurch gekennzeichnet, dass die Versprüheinrichtung DSK eine Vernebelung der Komponenten ermöglicht.Plant according to claim 12 to 17, characterized in that the Versprüheinrichtung DSK allows atomization of the components.
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