DE102009041444A1 - Producing pure silicon, comprises subjecting molten silicon to a purification step in a directional solidification, heating molten silicon by bath surface, removing molten silicon from a warmed heatsink, and controlling solidification rate - Google Patents

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Abstract

Producing pure silicon, comprises: subjecting molten silicon to at least one purification step in a directional solidification, where the directional solidification takes place in a crucible; heating the molten silicon by bath surface using plasma torch; removing the molten silicon from a warmed heatsink associated with the bottom of the crucible; and controlling the solidification rate, in which the solidification is moved from the crucible bottom to the melt bath surface, by temporal change of the cooling capacity of the heatsink. An independent claim is included for a device for performing the above process, comprising a furnace (1), in which a crucible (5) is placed on a heatsink (4), where the crucible is surrounded by a thermal insulation (6) on all sides, at least one plasma torch (9) for heating silicon introduced in the crucible from the top of the crucible and a control device (13) that is controlled over the both cooling capacity of the heatsink and the heat output of the plasma torch for adjusting the speed with which the solidification front in the molten silicon moves from the bottom crucible to the down melt surface.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von reinem Silizium, insbesondere für photovoltaische Verwendungszwecke, vorzugsweise zur Verwendung für die Solarwaferfertigung.The present invention relates to a method and apparatus for producing pure silicon, especially for photovoltaic uses, preferably for use in solar wafer fabrication.

Hochreines Silizium, das für Solarzwecke einsetzbar ist, auch als solartaugliches Silizium oder Silizium mit Solargrade bezeichnet, wird aus sogenanntem metallischem Silizium hergestellt.High-purity silicon, which can be used for solar purposes, also referred to as solar-grade silicon or silicon with solar degrees, is made of so-called metallic silicon.

Dieses metallurgische Silizium, das eine Reinheit von ca. 98–99 Prozent besitzt, wird mit Chlorwasserstoff zu Trichlorsilan umgesetzt. Das noch verunreinigte Trichlorsilan wird dann destillativ gereinigt und in Gegenwart von Wasserstoff bei hohen Temperaturen thermisch zersetzt. An dünnen Reinstsiliziumstäben, die in einen Reaktor eingebracht werden, scheidet sich das Silizium ab, wodurch man schließlich Stäbe aus polykristallinem Silizium erhält. Diese Stäbe weisen einen Durchmesser von bis zu 20 cm und Längen von bis zu 2 m auf. Das so erhaltene Silizium hat damit eine neue Qualität und ist für Anwendungen in der Chip-Fertigung geeignet. Alternativ zu Trichlorsilan können auch andere Silane eingesetzt werden.This metallurgical silicon, which has a purity of about 98-99 percent, is reacted with hydrogen chloride to trichlorosilane. The still contaminated trichlorosilane is then purified by distillation and thermally decomposed in the presence of hydrogen at high temperatures. On thin ultra-pure silicon rods, which are introduced into a reactor, the silicon is deposited, which finally gives rods of polycrystalline silicon. These rods have a diameter of up to 20 cm and lengths of up to 2 m. The silicon thus obtained has a new quality and is suitable for applications in chip production. As an alternative to trichlorosilane, other silanes can also be used.

Die Abscheidung und thermische Zersetzung erfolgt im sogenannten Siemens-Reaktor.The deposition and thermal decomposition takes place in the so-called Siemens reactor.

Alternativ dazu ist ein Verfahren zum Abscheiden von Silizium im Wirbelschicht-Reaktor bekannt. Bei beiden Verfahren wird das Silizium in der festen Phase abgeschieden und muss anschließend zur Weiterverarbeitung zu multikristallinem oder einkristallinem Silizium wieder aufgeschmolzen werden. Beide Verfahren sind sehr energieaufwendig. Der notwendige Energieaufwand liegt in der Größenordnung von 50–200 kWh.Alternatively, a method of depositing silicon in the fluidized bed reactor is known. In both processes, the silicon is deposited in the solid phase and then has to be remelted for further processing into multicrystalline or monocrystalline silicon. Both methods are very energy consuming. The energy required is on the order of 50-200 kWh.

Für die Weiterverwendung von solartauglichem Silizium spielt der Reinheitsgrad eine große Rolle. Ein wesentlicher Aspekt ist hierbei derjenige, hochreines Silizium mit Solargrade kostengünstig herzustellen. Aufgrund des Schmelzvorgangs spielen hierbei die Energiekosten eine wesentliche Rolle, so dass ein hoher Reinheitsgrad mit möglichst wenigen Schmelzzyklen, vorzugsweise einem Schmelzzyklus, erreicht werden sollte.The degree of purity plays a major role in the reuse of solar grade silicon. An essential aspect here is the one to produce high-purity silicon with solar grade cost. Due to the melting process, the energy costs play an important role, so that a high degree of purity with as few melting cycles, preferably a melting cycle, should be achieved.

In den letzten Jahren sind bereits verschiedene Verfahren zur sogenannten metallurgischen Reinigung vorgeschlagen worden. Alle Verfahren beinhalten einen gerichteten Erstarrungsschritt, der in Kristallisationsöfen, ähnlich den in der Herstellung von multikristallinen Ingots eingesetzten Öfen, durchgeführt wird.In recent years, various methods have been proposed for so-called metallurgical cleaning. All processes involve a directional solidification step carried out in crystallization ovens similar to those used in the production of multicrystalline ingots.

Diese Öfen sind entweder induktiv oder widerstandsbeheizt und mit Graphit isoliert. Auch sind diese Öfen als Vakuumöfen ausgeführt, um die notwendige Gasreinheit zu gewährleisten.These ovens are either inductive or resistance heated and insulated with graphite. Also, these ovens are designed as vacuum furnaces to ensure the necessary gas purity.

Reinigungsschritte, die ein oxidierendes Gas benötigen, können in derartig aufgebauten Ofen nicht durchgeführt werden.Cleaning steps that require an oxidizing gas can not be performed in such a constructed furnace.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches, kostengünstiges Verfahren sowie eine entsprechende Vorrichtung zum Durchführen eines gerichteten Erstarrungsschritts vorzuschlagen, bei dem die Konzentration der im Silizium enthaltenen metallischen Verunreinigungen, und insbesondere die Verunreinigungen mit Bor, reduziert werden.The invention has for its object to provide a simple, inexpensive method and a corresponding device for performing a directional solidification step, in which the concentration of the metallic impurities contained in the silicon, and in particular the impurities with boron, are reduced.

Diese Aufgabe wird verfahrensgemäß durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und vorrichtungsgemäß durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 16 gelöst.This object is achieved according to the method by a method having the features of claim 1 and according to the device by a device having the features of claim 16.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von reinem Silizium, insbesondere für photovoltaische Verwendungszwecke, vorzugsweise zur Verwendung für die Solarwaferfertigung, wird schmelzflüssiges Silizium in mindestens einem Reinigungsschritt einer gerichteten Erstarrung unterzogen. Die gerichtete Erstarrung erfolgt in einem Tiegel, wobei das schmelzflüssige Silizium von der Badoberfläche aus mittels Plasmabrenner beheizt wird. Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie der entsprechenden Vorrichtung ist darin zu sehen, dass dem schmelzflüssigen Silizium über die dem Boden des Tiegels zugeordnete Wärmesenke Wärme entzogen wird und hierbei die Erstarrungsgeschwindigkeit, mit der sich die Erstarrung bzw. Erstarrungsfront in dem schmelzflüssigen Silizium vom Tiegelboden zu der Schmelzbadoberfläche bewegt, durch zeitliche Veränderung der Kühlleistung der Wärmesenke gesteuert wird.In the process according to the invention for producing pure silicon, in particular for photovoltaic uses, preferably for use in solar wafer production, molten silicon is subjected to directional solidification in at least one cleaning step. The directional solidification takes place in a crucible, wherein the molten silicon is heated from the bath surface by means of plasma torch. An essential feature of the method according to the invention and of the corresponding device can be seen in the fact that heat is withdrawn from the molten silicon via the heat sink associated with the bottom of the crucible and the solidification rate with which the solidification or solidification front in the molten silicon from the bottom of the crucible is increased the Schmelzbadoberfläche moves, is controlled by temporal change in the cooling capacity of the heat sink.

Bevorzugt wird die Kühlleistung der Wärmesenke so gesteuert, dass die Kristallisation mit einer geringeren Kristallisationsgeschwindigkeit beginnt und die Kristallisationsgeschwindigkeit und damit die Bewegung der Erstarrungsfront, das bedeutet der Phasengrenze, auf einen Sollwert beschleunigt wird. Dieser Sollwert kann rechnerisch oder aufgrund von Erfahrungswerten oder Vorversuchen festgelegt werden.Preferably, the cooling capacity of the heat sink is controlled so that the crystallization begins with a lower crystallization rate and the crystallization rate and thus the movement of the solidification front, that is the phase boundary, is accelerated to a desired value. This setpoint can be determined by calculation or based on empirical values or preliminary tests.

Es hat sich gezeigt, dass die Erstarrungsgeschwindigkeit des schmelzflüssigen Siliziums vom Boden des Tiegels zu der Schmelzbadoberfläche hin zeitlich gesehen einen vorzugsweise S-förmigen Verlauf zeigen sollte, d. h. die Bildung von Kristallkeimen in der Anfangsphase der Kristallisation sollte langsam und damit schonend erfolgen, wonach die Erstarrungsfront im mittleren Bereich der Schmelze schneller bewegt werden kann. Im Bereich der Oberseite des schmelzflüssigen Siliziums kann dann die Geschwindigkeit, mit der sich die Erstarrungsfront bewegt, verlangsamt werden.It has been found that the solidification rate of the molten silicon from the bottom of the crucible to the melt surface should show a preferably S-shaped course in time, ie the formation of nuclei in the initial phase of crystallization should be slow and therefore gentle, after which the solidification front in the middle region of the melt can be moved faster. At the top of the molten silicon, the rate at which the solidification front moves can then be slowed down.

Ein wesentlicher Aspekt sowohl des erfindungsgemäßen Verfahrens als auch der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist darin zu sehen, dass die Geschwindigkeit, mit der sich die Erstarrungsfront bewegt, über die Steuerung der Kühlleistung der dem Tiegelboden zugeordneten Wärmesenke erfolgt.An essential aspect of both the method according to the invention and the device according to the invention can be seen in the fact that the speed with which the solidification front moves takes place via the control of the cooling capacity of the heat sink assigned to the bottom of the crucible.

Um die Geschwindigkeit, mit der sich die Erstarrungsfront durch das schmelzflüssige Silizium bewegt, folglich den vertikalen Wärmefluss, zu beeinflussen, insbesondere in Bezug auf das dynamische Verhalten der Bewegung der Erstarrungsfront, kann zusätzlich die über den Plasmabrenner zugeführte Wärmeleistung beeinflusst werden. Vorzugsweise wird die über den Plasmabrenner zugeführte Wärmeleistung erhöht, so dass sich die Erstarrungsgeschwindigkeit verlangsamt.In addition, in order to influence the rate at which the solidification front moves through the molten silicon, thus the vertical heat flow, in particular with regard to the dynamic behavior of the movement of the solidification front, the heat output supplied via the plasma torch can be influenced. Preferably, the heat output supplied via the plasma torch is increased, so that the solidification speed slows down.

Die anfängliche Kristallisationsgeschwindigkeit für das Ankeimen im Bereich des Tiegelbodens, und damit die Geschwindigkeit, mit der sich die Erstarrungsfront in vertikaler Richtung vom Tiegelboden aus bewegt, sollte auf einen niedrigen Wert eingestellt werden.The initial crystallization rate for seeding in the region of the bottom of the crucible, and thus the speed with which the solidification front moves in the vertical direction from the bottom of the crucible, should be set to a low value.

Anschließend wird vorzugsweise die Bewegung der Erstarrungsfront auf einen Wert von 1–5 cm/h beschleunigt. Es hat sich gezeigt, dass mit diesen Werten die Verunreinigungen im erstarrten Silizium gering gehalten werden können.Subsequently, the movement of the solidification front is preferably accelerated to a value of 1-5 cm / h. It has been shown that with these values, the impurities in the solidified silicon can be kept low.

Um das erforderliche dynamische Verhalten der Bewegung der Erstarrungsfront zu erreichen, sollte die Wärmesenke mit einer Kühlleistung von 0–100 kW/m2 bezogen auf die Bodenfläche des Tiegels bzw. die dem Tiegel zugeordnete Schmelzbadfläche betrieben werden.In order to achieve the required dynamic behavior of the movement of the solidification front, the heat sink should be operated with a cooling capacity of 0-100 kW / m 2 relative to the bottom surface of the crucible or the melt bath surface associated with the crucible.

Beim Ankeimen hat sich eine Kühlleistung der Wärmesenke von 1–5 kW/m2 als geeignet erwiesen, während beim nachfolgenden Kristallisieren die Wärmesenke mit einer Kühlleistung von 5–40 kW/m2 beim Kristallisieren betrieben werden sollte.When germinating, a cooling capacity of the heat sink of 1-5 kW / m 2 has proved to be suitable, while in the subsequent crystallization, the heat sink with a cooling capacity of 5-40 kW / m 2 should be operated during crystallization.

Es sollte darauf geachtet werden, dass die beim Kristallisieren abzuführende Energie im Wesentlichen eindimensional nach unten in die unterhalb des Tiegels angeordnete Wärmesenke abgeführt wird. Hierzu ist es erforderlich, dass der Tiegel zusammen mit der Wärmesenke allseitig durch eine Wärmeisolation umgeben ist.Care should be taken that the energy to be dissipated during crystallization is dissipated essentially one-dimensionally down into the heat sink arranged below the crucible. For this purpose, it is necessary that the crucible is surrounded on all sides by a heat insulation together with the heat sink.

Das im Bereich der Radoberfläche erzeugte Plasma sollte Wasserdampf, Wasserstoff und/oder Argon enthalten. Der H2O-Dampf wird im Plasma in H und O aufgespaltet. Der im status nascendi vorliegende Sauerstoff oxidiert Bor schneller als Silizium. Dadurch wird der Borgehalt in der Schmelze reduziert.The plasma generated in the area of the wheel surface should contain water vapor, hydrogen and / or argon. The H 2 O vapor is split into H and O in the plasma. The oxygen present in the status nascendi oxidizes boron faster than silicon. This reduces the boron content in the melt.

Ein weiterer wesentlicher Aspekt des erfindungsgemäßen Verfahrens ist derjenige, dass zunächst ein erster Erstarrungsprozess durchgeführt wird. Dann wird das erstarrte Silizium auf Verunreinigungen hin in Erstarrungsrichtung analysiert, um festzustellen, in welchen Bereichen sich solche Verunreinigungen, vorzugsweise in vertikaler Richtung des Tiegels und damit in Richtung des Ingots gesehen, gebildet haben. Aufgrund der Analyseergebnisse wird in mindestens einem dann folgenden, nächsten Erstarrungsprozess eine Optimierung derart durchgeführt, dass in Bereichen eines zu hohen Anteils an Verunreinigungen die Erstarrungsgeschwindigkeit in Bezug auf die zu stark verunreinigten Zonen verlangsamt wird.Another essential aspect of the method according to the invention is that first a first solidification process is performed. The solidified silicon is then analyzed for impurities in the solidification direction in order to determine in which areas such impurities have formed, preferably in the vertical direction of the crucible and thus in the direction of the ingot. On the basis of the analysis results, in at least one subsequent subsequent solidification process, an optimization is carried out in such a way that in regions of too high a content of impurities the solidification rate is slowed down with respect to the excessively contaminated zones.

Hierzu kann die Erstarrungsgeschwindigkeit durch Verringerung der Kühlleistung verlangsamt werden. Falls diese Maßnahme nicht ausreichend ist, kann zusätzlich die Erstarrungsgeschwindigkeit durch Erhöhung der über den/die Plasmabrenner an der Oberseite des Tiegels zugeführte Wärmeleistung verlangsamt werden.For this purpose, the solidification rate can be slowed by reducing the cooling capacity. In addition, if this measure is not sufficient, the rate of solidification may be slowed by increasing the heat output supplied via the plasma torch (s) at the top of the crucible.

Es wurde weiterhin festgestellt, dass durch eine Bewegung des schmelzflüssigen Siliziums die Abscheidung von Verunreinigungenverbessert werden kann. Aus diesem Grund kann es von Vorteil sein, dass mit der Plasmaflamme des Plasmabrenners/der Plasmabrenner die Schmelzbadoberfläche in Bewegung versetzt wird. Um diese Bewegung zu erreichen, sollte die Plasmaflamme des Plasmabrenners, oder der Plasmabrenner, mit einer tangentialen Komponenten auf die Schmelzbadoberfläche gerichtet werden, so dass das Schmelzbad in eine rotierende Bewegung versetzt wird.It has also been found that movement of the molten silicon can improve the deposition of contaminants. For this reason, it may be advantageous to use the plasma flame of the plasma torch / plasma torch to set the molten bath surface in motion. To accomplish this movement, the plasma flame of the plasma torch, or plasma torch, should be directed onto the molten bath surface with a tangential component such that the molten bath is placed in a rotating motion.

Um zum einen eine günstige Energiebilanz bei der Herstellung des Ingots zu erreichen, und zum anderen optimale Verhältnisse innerhalb des Ofenraums zu erhalten, sollte das Gas oberhalb des Schmelzbades, das über den/die Plasmabrenner zugeführt wird, im unteren Bereich des Ofens über in die Isolation des Ofens eingebrachte Kanäle zu dem oberen Bereich des Ofens geführt werden. Dadurch wird die Wärme des kontinuierlich über den/die Plasmabrenner zugeführten Gases zusätzlich genutzt, um die Wände des Ofens auf einer gleichmäßigen Temperatur zu halten.In order to achieve on the one hand a favorable energy balance in the production of the ingot, and on the other hand to obtain optimal conditions within the furnace chamber, the gas above the molten bath, which is supplied via the / the plasma torch, in the lower part of the furnace into the insulation the furnace introduced channels are led to the upper portion of the furnace. This additionally utilizes the heat of the gas continuously supplied via the plasma torch (s) to maintain the walls of the furnace at a uniform temperature.

Um das Schmelzbad mittels des Plasmabrenners in Bewegung zu versetzen, wie dies vorstehend beschrieben ist, ist es bevorzugt, dass der mindestens eine Plasmabrenner schwenkbar angeordnet ist, um den Winkel der Plasmaflamme zu der Schmelzbadoberfläche einzustellen und so eine tangentiale Komponenten der Plasmaflamme zur Schmelzbadoberfläche zu erhalten.In order to agitate the molten bath by means of the plasma torch, as described above, it is preferred that the at least one plasma torch is pivotally arranged to adjust the angle of the plasma flame to the molten bath surface and thus a tangential one To obtain components of the plasma flame to Schmelzbadoberfläche.

Das über den mindestens einen Plasmabrenner zugeführte Gas kann einer Gasrecycling-Anlage im Kreislauf zugeführt werden.The gas supplied via the at least one plasma torch can be recycled to a gas recycling plant.

Bevorzugt wird die Wärmesenke aus nicht oxidierendem Material, vorzugsweise Siliziumkarbid, Mullit oder Aluminiumoxid, gebildet. Durch diese Material ist gewährleistet, dass die im Ofen angeordnete Wärmesenke nicht durch eine oxidierend Atmosphäre angegriffen wird.Preferably, the heat sink is formed of non-oxidizing material, preferably silicon carbide, mullite or alumina. This material ensures that the heat sink located in the oven is not attacked by an oxidizing atmosphere.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung erfordert im Ofenraum kein Vakuum.The device according to the invention requires no vacuum in the furnace chamber.

Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. In der Zeichnung zeigtFurther details and features of the invention will become apparent from the following description of exemplary embodiments with reference to the drawing. In the drawing shows

1 einen erfindungsgemäßen Ofen mit steuerbarer Wärmesenke und 1 a furnace according to the invention with controllable heat sink and

2 den Ofen der 1 mit zusätzlichem Gasrecycling. 2 the oven the 1 with additional gas recycling.

Der in den 1 und 2 gezeigte Ofen ist für die Herstellung von reinem Silizium, insbesondere solches, das für photovoltaische Verwendungszwecke zum Einsatz kommt, vorzugsweise solches für die Solarwaferfertigung, ausgelegt.The in the 1 and 2 The furnace shown is designed for the production of pure silicon, in particular that used for photovoltaic applications, preferably such for solar wafer production.

Der Ofen, allgemein mit dem Bezugszeichen 1 bezeichnet, umfasst ein Ofengehäuse 2, das einen Ofenraum 3 umschließt, in dem auf einer Wärmesenke 4 ein Tiegel 5 aufgesetzt ist. Das Ofengehäuse 2 und damit der Ofenraum 3 und der Tiegel 5 ist allseitig von einer Wärmedämmung 6 umgeben.The oven, generally with the reference numeral 1 denotes a furnace housing 2 that has a stove room 3 encloses, in which on a heat sink 4 a crucible 5 is attached. The furnace housing 2 and thus the oven room 3 and the crucible 5 is on all sides of a thermal insulation 6 surround.

Die Wärmesenke 4 ist aktiv beispielsweise über ein Kühlgas kühlbar, das einem Innenraum der Wärmesenke 4 über einen Kühlgas-Einlass 7 und einem Kühlgas-Auslass 8 zu- und abgeführt werden kann.The heat sink 4 is active, for example, cooled by a cooling gas, which is an interior of the heat sink 4 via a cooling gas inlet 7 and a cooling gas outlet 8th can be added and removed.

Im oberen Bereich des Ofengehäuses 2 befindet sich ein Plasmabrenner 9, der auf die Oberseite des Tiegels 5 und damit auf die Oberfläche von in dem Tiegel 5 aufgenommenen schmelzflüssigen Silizium gerichtet ist. Der Plasmabrenner 9 umfasst einen Prozessgaseinlass 10, über den Prozessgas der Oberfläche des schmelzflüssigen Siliziums entsprechend den jeweiligen Erfordernissen zugeführt werden kann. Das zugeführte Prozessgas wird über einen Prozessgasauslass 11 im unteren Bereich des Tiegels 5 abgeführt.In the upper area of the oven housing 2 there is a plasma torch 9 standing on the top of the crucible 5 and thus on the surface of in the crucible 5 absorbed molten silicon is directed. The plasma torch 9 includes a process gas inlet 10 , can be supplied via the process gas to the surface of the molten silicon according to the respective requirements. The supplied process gas is via a process gas outlet 11 in the lower part of the crucible 5 dissipated.

Es ist darauf hinzuweisen, dass an Stelle des Prozessgasauslasses 11 in der Wärmedämmung 6 vertikal verlaufende Kanäle, die nicht dargestellt sind, vorhanden sein können, die vorzugsweise gleichmäßig über den Umfang des Ofengehäuses 2 herum in der Wärmedämmung 6 angeordnet sind. Über diese Kanäle wird dann das Prozessgas aus dem unteren Bereich des Ofenraums abgeführt und entlang der Kanäle in der Wärmedämmung 6 zu dem oberen Bereich des Ofenraums geführt. Durch diese Kanäle ergibt sich eine gleichmäßige Erwärmung der Wärmedämmung und damit ein geringer Wärmeverlust über die Wände des Ofengehäuses 2.It should be noted that instead of the process gas outlet 11 in the thermal insulation 6 vertically extending channels, which are not shown, may be present, preferably evenly over the circumference of the furnace housing 2 around in the insulation 6 are arranged. The process gas is then discharged from the lower region of the furnace chamber via these channels and along the channels in the thermal insulation 6 led to the upper portion of the oven space. Through these channels results in a uniform heating of the thermal insulation and thus a low heat loss through the walls of the furnace housing 2 ,

Der Plasmabrenner 9 besitzt eine Bewegungseinrichtung 12, mit der der Brenner vorzugsweise um drei Achsen bewegbar ist, wie dies in den Figuren durch unterschiedliche Stellungen des Plasmabrenners 9 angedeutet ist. Durch die Bewegungseinrichtung 12 kann somit der Plasmabrenner 9 bzw. dessen Flamme beim Aufschmelzen des Siliziums kontinuierlich über die Schmelzbadoberfläche geführt werden. Eine bevorzugte Ausrichtung des Plasmabrenners 9 zu der Schmelzbadoberfläche ist diejenige mit einer tangentialen Komponenten, und vorzugsweise auf den äußeren Bereich der sich im Tiegel 5 befindlichen Schmelze gerichtet, so dass nur aufgrund der Plasmaflamme die Schmelze im Tiegel 5 in eine Rotationsbewegung versetzt wird.The plasma torch 9 has a movement device 12 with which the burner is preferably movable about three axes, as shown in the figures by different positions of the plasma torch 9 is indicated. By the movement device 12 can thus the plasma torch 9 or its flame are continuously passed over the Schmelzbadoberfläche in the melting of the silicon. A preferred orientation of the plasma torch 9 to the molten bath surface is that having a tangential component, and preferably to the outer region of the crucible 5 directed melt, so that only due to the plasma flame, the melt in the crucible 5 is set in a rotational movement.

Für die gerichtete Erstarrung des schmelzflüssigen Siliziums wird die Wärmesenke 4 über eine Steuereinrichtung 13 gesteuert, indem die Kühlleistung entsprechend über die zugeführte Menge von Kühlgas (Kühlgas-Einlass 7) gesteuert wird. Zusätzlich kann die Heizleistung des Plasmabrenners 9 gesteuert werden, die dann erhöht wird, wenn die Erstarrungsgeschwindigkeit verlangsamt werden soll, das bedeutet diejenige Geschwindigkeit, mit der sich die Erstarrungsfront in dem schmelzflüssigen Silizium vom Tiegelboden in vertikaler Richtung nach oben bewegt.For directional solidification of the molten silicon, the heat sink 4 via a control device 13 controlled by the cooling capacity according to the amount of refrigerant gas supplied (cooling gas inlet 7 ) is controlled. In addition, the heating power of the plasma torch 9 to be controlled, which is then increased when the solidification speed is to be slowed down, that is, the speed at which the solidification front moves in the molten silicon from the crucible bottom in the vertical direction upwards.

Der bevorzugte dynamische Prozess, mit dem sich die Erstarrungsfront durch das schmelzflüssige Silizium bewegen soll, wurde bereits in der Beschreibungseinleitung beschrieben.The preferred dynamic process with which the solidification front should move through the molten silicon has already been described in the introduction to the description.

Über die Steuereinrichtung 13 kann in dem gezeigten Beispiel auch die Bewegung des Plasmabrenners 9 angesteuert werden. Gleiches gilt für die Heizleistung des Plasmabrenners 9 sowie die Menge der zugeführten Gase oder Zuschlagsstoffe, wie beispielsweise Wasserdampf.About the controller 13 may in the example shown, the movement of the plasma torch 9 be controlled. The same applies to the heating power of the plasma torch 9 and the amount of added gases or additives, such as water vapor.

Zur Verbesserung der Energiebilanz ist in 2 der Ofen 1, wie ihn auch die 1 zeigt, mit einer zusätzlichen Gas-Recyclingseinrichtung 14 für das der Wärmesenke 4 zugeführte Kühlgas sowie mit einer weiteren Gas-Recyclingseinrichtung 15 zum Recyclen des Gases des Plasmabrenners 9 dargestellt. Falls vertikal in der Wärmedämmung 6 verlaufende Kühlkanäle eingesetzt werden, um das Prozessgas aus dem Wärmeraum über die Wärmedämmung 6 zum oberen Bereich des Ofens zu führen, wird der Prozessgasauslass 11 an das Ende dieser Kanäle angeschlossen.To improve the energy balance is in 2 the oven 1 like him too 1 shows, with an additional gas recycling facility 14 for the heat sink 4 supplied cooling gas and with another gas recycling facility 15 for recycling the gas of the plasma burner 9 shown. If vertical in the insulation 6 running cooling ducts are used to move the process gas out of the heat room via the thermal insulation 6 leading to the top of the furnace, the process gas outlet 11 connected to the end of these channels.

Claims (22)

Verfahren zur Herstellung von reinem Silizium, insbesondere für photovoltaische Verwendungszwecke, vorzugsweise zur Verwendung für die Solarwaferfertigung, wobei schmelzflüssiges Silizium in mindestens einem Reinigungsschritt einer gerichteten Erstarrung unterzogen wird, wobei die gerichtete Erstarrung in einem Tiegel erfolgt, wobei das schmelzflüssige Silizium von der Badoberfläche aus mittels Plasmabrenner beheizt wird und dem schmelzflüssigen Silizium über eine dem Boden des Tiegels zugeordnete Wärmesenke Wärme entzogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Erstarrungsgeschwindigkeit, mit der sich die Erstarrung vom Tiegelboden zu der Schmelzbadoberfläche bewegt, durch zeitliche Veränderung der Kühlleistung der Wärmesenke gesteuert wird.Process for the preparation of pure silicon, in particular for photovoltaic applications, preferably for use in solar wafer production, wherein molten silicon is subjected to directional solidification in at least one cleaning step, the directional solidification taking place in a crucible, the molten silicon from the bath surface by means of Plasma torch is heated and the molten silicon is removed via a heat sink associated with the bottom of the crucible heat, characterized in that the solidification rate at which the solidification moves from the bottom of the crucible to the melt surface is controlled by temporal change in the cooling capacity of the heat sink. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlleistung der Wärmesenke so gesteuert wird, dass die Kristallisation mit einer geringeren Kristallisationsgeschwindigkeit beginnt und die Kristallisationsgeschwindigkeit und damit die Bewegung der Erstarrungsfront (Plasmagrenze) auf einen Sollwert beschleunigt wird.A method according to claim 1, characterized in that the cooling capacity of the heat sink is controlled so that the crystallization begins with a lower crystallization rate and the crystallization rate and thus the movement of the solidification front (plasma boundary) is accelerated to a desired value. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die anfänglich geringe Kristallisationsgeschwindigkeit auf einen Wert von 0,1–0,5 cm/h eingestellt wird.A method according to claim 2, characterized in that the initially low crystallization rate is adjusted to a value of 0.1-0.5 cm / h. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Bewegung der Erstarrungsfront auf einen Wert von 1–5 cm/h beschleunigt wird.A method according to claim 2 or 3, characterized in that the movement of the solidification front is accelerated to a value of 1-5 cm / h. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmesenke mit einer Kühlleistung von 0–100 kW/m2 bezogen auf die Bodenfläche des Tiegels bzw. die dem Tiegel zugeordnete Schmelzbadfläche betrieben wird.Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the heat sink with a cooling capacity of 0-100 kW / m 2 based on the bottom surface of the crucible or the crucible associated Schmelzbadfläche is operated. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmesenke mit einer Kühlleistung von 1–5 kW/m2 beim Ankeimen betrieben wird.A method according to claim 5, characterized in that the heat sink having a cooling power of 1-5 kW / m 2 is operated during seeding. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmesenke mit einer Kühlleistung von 5–40 kW/m2 beim Kristallisieren betrieben wird.A method according to claim 5, characterized in that the heat sink is operated with a cooling capacity of 5-40 kW / m 2 during crystallization. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die beim Kristallisieren abzuführende Energie im Wesentlichen eindimensional nach unten in die unterhalb des Tiegels angeordnete Wärmesenke abgeführt wird.Method according to one of claims 1 to 7, characterized in that the energy to be dissipated during the crystallization is dissipated substantially one-dimensionally downwards into the heat sink arranged below the crucible. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Plasma Wasserdampf, Wasserstoff und/oder Argon enthält.Method according to one of claims 1 to 8, characterized in that the plasma contains water vapor, hydrogen and / or argon. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass ein erster Erstarrungsprozess durchgeführt wird, dann das erstarrte Silizium auf Verunreinigungen hin in Erstarrungsrichtung analysiert wird, und dass in mindestens einem dann folgenden, nächsten Erstarrungsprozess eine Optimierung derart durchgeführt wird, dass bei zu hohem Anteil an Verunreinigungen die Erstarrungsgeschwindigkeit in Bezug auf die zu stark verunreinigten Zonen verlangsamt wird.Method according to one of claims 1 to 9, characterized in that a first solidification process is carried out, then the solidified silicon is analyzed for impurities in solidification direction, and that in at least one subsequent subsequent solidification process, an optimization is carried out such that at high content of impurities slows down the rate of solidification in relation to the excessively contaminated zones. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Erstarrungsgeschwindigkeit durch Verringerung der Kühlleistung verlangsamt wird.A method according to claim 10, characterized in that the solidification rate is slowed by reducing the cooling capacity. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Erstarrungsgeschwindigkeit durch Erhöhung der über den/die Plasmabrenner zugeführte Wärmeleistung verlangsamt wird.A method according to claim 10 or 11, characterized in that the solidification rate is slowed by increasing the heat output supplied via the plasma torch (s). Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass mit der Plasmaflamme des/der Plasmabrenner die Schmelzbadoberfläche in Bewegung versetzt wird.Method according to one of claims 1 to 12, characterized in that the molten bath surface is set into motion with the plasma flame of the plasma torch (s). Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Plasmaflamme mit einer tangentialen Komponenten auf die Schmelzbadoberfläche gerichtet wird, so dass das Schmelzbad in eine rotierende Bewegung versetzt wird.A method according to claim 13, characterized in that the plasma flame is directed with a tangential components on the Schmelzbadoberfläche, so that the molten bath is placed in a rotating movement. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas oberhalb des Schmelzbades, das über die Plasmabrenner zugeführt wird, im unteren Bereich des Ofens über in die Isolation des Ofens eingebrachte Kanäle zu dem oberen Bereich des Ofens geführt wird.Method according to one of claims 1 to 14, characterized in that the gas above the molten bath, which is supplied via the plasma torch, is guided in the lower region of the furnace via channels introduced into the insulation of the furnace to the upper region of the furnace. Vorrichtung zur Herstellung von reinem Silizium, insbesondere für photovoltaische Verwendungszwecke, vorzugsweise zur Verwendung für die Solarwaferfertigung, mit einem Ofen (1), in dem ein Tiegel (5) auf eine Wärmesenke (4) aufgesetzt ist, wobei der Tiegel (5) allseitig von einer Wärmedämmung (6) umgeben ist, mit mindestens einem Plasmabrenner (9) zur Beheizung von in den Tiegel (5) eingebrachtem Silizium von der oberen Seite des Tiegels (5) aus und mit einer Steuereinrichtung (13), über die sowohl die Kühlleistung der Wärmesenke (4) als auch die Heizleistung des mindestens einen Plasmabrenners (9) zur Einstellung der Geschwindigkeit, mit der sich die Erstarrungsfront in dem schmelzflüssigen Silizium vom Tiegelboden zur Schmelzbadoberfläche hin bewegt, steuerbar ist.Device for producing pure silicon, in particular for photovoltaic uses, preferably for use in solar wafer production, with a furnace ( 1 ), in which a crucible ( 5 ) on a heat sink ( 4 ), the crucible ( 5 ) on all sides of a thermal insulation ( 6 ) is surrounded by at least one plasma torch ( 9 ) for heating in the crucible ( 5 ) introduced silicon from the upper side of the crucible ( 5 ) and with a control device ( 13 ), via which both the cooling capacity of the heat sink ( 4 ) as well as the heating power of the at least one plasma torch ( 9 ) for adjusting the speed at which the solidification front moves in the molten silicon from the bottom of the crucible to the surface of the molten bath. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass über den mindestens einen Plasmabrenner (9) zusätzlich Wasserdampf, Wasserstoff und/oder Argon zugeführt wird.Apparatus according to claim 16, characterized in that via the at least one plasma torch ( 9 ) in addition water vapor, hydrogen and / or argon is supplied. Vorrichtung nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Plasmabrenner (9) schwenkbar angeordnet ist, um den Winkel der Plasmaflamme zu der Schmelzbadoberfläche einzustellen.Apparatus according to claim 16 or 17, characterized in that the at least one plasma torch ( 9 ) is pivotally mounted to adjust the angle of the plasma flame to the molten bath surface. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Plasmaflamme mit einer tangentialen Komponenten zur Schmelzbadoberfläche eingestellt ist.Apparatus according to claim 18, characterized in that the plasma flame is adjusted with a tangential components to the molten bath surface. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die über den mindestens einen Plasmabrenner (9) zugeführten Gase über eine Gasrecycling-Anlage (15) im Kreislauf geführt wird.Device according to one of claims 16 to 19, characterized in that via the at least one plasma torch ( 9 ) supplied gas via a gas recycling plant ( 15 ) is circulated. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmesenke (4) aus nicht oxidierendem Material, vorzugsweise Siliziumkarbid, Mullit oder Aluminiumoxid, gebildet ist.Device according to one of claims 16 to 20, characterized in that the heat sink ( 4 ) is formed of non-oxidizing material, preferably silicon carbide, mullite or alumina. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass in der Wärmedämmung (6), die den Tiegel (5) umgibt, Kanäle eingebracht sind, die das im Ofen (1) befindliche Gas aus dem unteren Bereich zu dem oberen Bereich führen.Device according to one of claims 16 to 21, characterized in that in the thermal insulation ( 6 ), the crucible ( 5 ), channels are introduced, which in the oven ( 1 ) lead gas from the lower area to the upper area.
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